KR20050107438A - 성막 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 진공흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은, 불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과, 상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정을 구비한다. 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스가, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 처리용기 내에 공급된다. 또한, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스가, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급된다. 상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚ 이하이다. 본 발명에 의해, 비교적 고온으로 성막 처리를 실시해도, 염소 농도가 낮고, 저항율도 작으며, 크랙의 발생도 억제된 금속질화막을 퇴적시키는 것이 가능해진다.

Description

성막 방법{METHOD FOR FORMING FILM}
본 발명은, 반도체 웨이퍼 등의 피처리체의 표면에 TiN(티탄나이트라이드) 막 등의 금속질화막을 퇴적시키는 성막 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 디바이스에 있어서는, 최근의 고밀도화, 고집적화의 요청에 따라, 회로구성을 다층배선구조로 한 것이 많다. 이 경우, 하층 디바이스와 상층 알루미늄 배선과의 접속부인 콘택트 홀이나 하층 알루미늄 배선과 상층 알루미늄 배선과의 접속부인 비어 홀 등을 채워 넣는 기술이, 양자의 전기적인 접속을 도모하기 위해서 중요하게 되어 있다.
콘택트 홀이나 비어 홀 등을 채워 넣는 기술로서는, 일반적으로는, 스패터-알루미늄이나 CVD 텅스텐이 이용되고 있다. 최근에는, 채워 넣는 성능이 보다 높다는 이유로부터, 주로 CVD 텅스텐이 이용되는 경향이 있다.
그러나, 텅스텐막을 하층의 실리콘층이나 알루미늄 배선 상에 직접 형성하는 경우, 이들 경계 부분에 있어서, 불소에 의한 공격에 의해서 실리콘 중에 형성된 확산층이 파괴되거나, 상층과의 밀착성이 열화한다. 이것은, 전력 절약화 및 고속동작이 요구되고 있는 현재의 반도체 디바이스에 있어서는 바람직하지 않다.
또한, 텅스텐을 채워 넣는 데에 이용할 경우, 해당 프로세스에서 이용되는 처리가스의 하나인 WF6가스가, Si기판측에 침입하여 전기적 특성 등을 열화시킬 수 있다. 이러한 경향은 바람직하지 않다.
따라서, 상기 현상을 방지하기 위해서, 콘택트 홀이나 스루 홀 등을 텅스텐으로 채워 넣기 전에, 홀 내의 표면을 포함한 웨이퍼 표면 전역에 걸쳐 배리어 메탈층을 얇게 형성해 두는 것이 행하여지고 있다. 상기 배리어 메탈층의 재료로서는, Ti/TiN(티탄나이트라이드)의 2층 구조나 TiN막 단층 구조가 일반적으로 이용된다. 선행기술로서는 일본 특허공개보 평6-89873호 공보, 일본 특허공개 평10-106974호 공보, 및, Decomposition Property of Methylhydrazine with Titanium Nitridation at Low Temperature(P.934-938, J. Electrochem. Soc., V0l. 142 No.3, March 1995) 등이 존재한다.
예를 들면, TiN막을 단독으로 형성하는 경우를 예를 들어 설명하면, 성막가스로서 예를 들면 TiCl4 가스와 NH3 가스가 이용된다. 이들 가스가, 진공흡인되고 있는 처리용기 내로, 동시에 소정시간 연속적으로 도입된다. 그리고, 소정의 프로세스 온도에서의 열CVD(Chemical Vapor Deposition)에 의해, 웨이퍼 표면상에 TiN막이 퇴적된다. TiN막을 형성한 후, 동일한 처리용기 내에서, TiCl4 가스는 흐르게 하지 않고 NH3 가스만을 소정시간만큼 흐르게 한다(소위 NH3 가스의 포스트 플로우). 이에 의해, TiN막 중에 잔존하는 Cl원소가 배제된다. 이러한 포스트 플로우를 실시하는 이유는, Cl원소가 막내에 존재하면, 저항율이 증가하거나, 막의 부식이 발생하기 때문이다.
그런데, 상기 TiN막이 형성되는 경우에는, 스루풋(throughput)을 향상시키기 위해서, 예를 들면 560℃ 정도의 비교적 고온의 프로세스 온도로 TiN막이 형성되고 있다. 이와 같이, 프로세스 온도는 비교적 높은 편이, 퇴적된 막에 마이크로 크랙 등의 금이 생기기 어렵다. 그러나, 본건 발명자는, 퇴적된 TiN막의 막두께가 어느 정도 이상으로 커지면 마이크로 크랙이 생겨 버린다고 하는 것을 발견하였다.
또한, TiN막이 형성되는 기초층이 예를 들면 Ti층과 같은 경우에는, 이 위에 퇴적되는 TiN막은 비교적 쉽게 벗겨져 버린다고 하는 문제도 있었다.
도 1은, 본 발명에 관한 성막 방법을 실시하기 위한 처리장치의 일례를 나타내는 단면구성도이다.
도 2는, 본 발명 방법의 제 1 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 3은, 가스 공급의 사이클수와 TiN막의 저항율과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 웨이퍼 온도와 TiN막 중의 염소농도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는, 막두께에 대한 비저항의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은, 막두께에 대한 스트레스의 온도 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 7은, 제 1 실시형태의 제 1 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 8은, 제 1 실시형태의 제 2 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 9는, 본 발명 방법의 제 2 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 10은, 제 2 실시형태의 제 1 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 11은, 제 2 실시형태의 제 2 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 12는, 본 발명 방법의 제 3 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 13은, 제 3 실시형태 (ⅰ)에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 14는, 제 3 실시형태 (ⅱ)에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 15는, 제 3 실시형태의 제 1 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 16은, 제 3 실시형태의 제 2 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 17은, 본 발명 방법의 제 4 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 18은, 본 발명 방법의 제 5 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다.
도 19는, TiN막의 전체의 막두께와 1 사이클로 형성되는 막두께와의 관계를 나타내는 도면이다.
본 발명은, 이상과 같은 문제점에 착안하여, 이것을 효과적으로 해결하기 위해 창안된 것이다. 본 발명의 목적은, 비교적 고온 상태라 하더라도 마이크로 크랙이나 벗겨짐이 발생하기 어려운 금속질화막을 형성할 수 있는 성막 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 진공흡인 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서, 불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과, 상기 불활성 가스의 연속적인 공급 공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 처리용기 내에 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정을 구비하고, 상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚이하인 것을 특징으로 하는 성막방법이다.
본 발명에 의해, 비교적 고온에서 성막처리를 실시해도, 염소농도가 낮고, 저항율도 작으며, 크랙의 발생도 억제된 금속질화막을 퇴적시키는 것이 가능하다.
높은 성막온도는, 구체적으로는, 500℃∼700℃이다.
바람직하게는, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스가 공급되도록 되어 있다.
혹은, 바람직하게는, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐 기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에 플라즈마 어시스트 가스가 공급되어, 플라즈마가 발생되도록 되어 있다. 이 경우, 더욱 바람직하게는, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원가스가 공급되도록 되어 있다.
또한, 본 발명은, 진공흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서, 불활성 가스 및 질소함유 환원가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과, 상기 불활성 가스 및 질소함유 환원가스의 연속적인 공급 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정을 구비하고, 상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법이다.
본 발명에 의해서도, 비교적 고온으로 성막 처리를 실시하여도, 염소농도가 낮고, 저항율도 작으며, 크랙의 발생도 억제된 금속질화막을 퇴적시키는 것이 가능하게 된다.
이 경우의 높은 성막온도도, 구체적으로는, 500℃∼700℃이다.
바람직하게는, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스가, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되도록 되어 있다.
혹은, 바람직하게는, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 플라즈마 어시스트 가스가 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되어, 플라즈마가 발생되도록 되어 있다. 이 경우, 더욱 바람직하게는, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원 가스가 공급되도록 되어 있다.
또한, 본 발명은, 진공흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서, 불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과, 상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 공급기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정을 구비하고, 상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는, 60㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법이다.
본 발명에 의해서, 비교적 고온으로 성막 처리를 실시하여도, 염소농도가 낮고, 저항율도 작으며, 크랙의 발생도 억제된 금속질화막을 퇴적시키는 것이 가능하게 된다.
이 경우의 높은 성막온도도, 구체적으로는, 500℃∼700℃이다.
바람직하게는, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 공급기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급의 개시 또는 정지 중의 어느 한쪽이, 상기 금속소스가스의 공급의 개시 또는 정지와 동시이다.
또한, 바람직하게는, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐 기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스가 공급되도록 되어 있다.
혹은, 바람직하게는, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐 기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에 플라즈마 어시스트 가스가 공급되어, 플라즈마가 발생되도록 되어 있다. 이 경우, 더욱 바람직하게는, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원 가스가 공급되도록 되어 있다.
또한, 본 발명은, 진공흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서, 불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과, 상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 처리용기 내에 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정을 구비하고, 상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는, 60㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법이다.
본 발명에 의해서, 비교적 고온으로 성막처리를 실시하여도, 염소농도가 낮고, 저항율도 작으며, 크랙의 발생도 억제된 금속질화막을 퇴적시키는 것이 가능하게 된다.
이 경우의 높은 성막온도도, 구체적으로는, 500℃∼700℃이다.
또한, 본 발명은, 진공흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서, 불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과, 상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 처리용기 내에 공급하는 공정과, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 플라즈마 어시스트 가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧고 또한 다음의 상기 금속소스가스의 공급기간에 연속하는 기간에 처리용기 내에 공급하여, 플라즈마를 발생시키는 공정을 구비하고, 상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는, 60㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법이다.
본 발명에 의해서도, 비교적 고온으로 성막처리를 실시하여도, 염소농도가 낮고, 저항율도 작으며, 크랙의 발생도 억제된 금속질화막을 퇴적시키는 것이 가능하게 된다.
이 경우의 높은 성막온도도, 구체적으로는, 500℃∼700℃이다.
바람직하게는, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원 가스가 공급되도록 되어 있다.
또, 상기 금속소스가스는, 예를 들면 TiCl4가스이며, 상기 질소함유 환원가스는, 예를 들면 NH3 가스이다.
이 경우, 상기 금속질화막이 형성되는 상기 피처리체의 표면에는, 기초층으로서 Ti층이 형성되어 있으며, 상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는, 20㎚ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 불활성 가스는, 예를 들면 N2 가스이다. 혹은, 상기 불활성 가스는, Ar가스이다.
제 2 질소함유 환원가스는, 예를 들면, 히드라진, 모노메틸히드라진, 디메틸 히드라진 중의 어느 하나이다.
이하에, 본 발명에 관한 성막 방법의 실시형태를 첨부 도면에 기초하여 상술한다.
도 1은, 본 발명에 관한 성막 방법을 실시하기 위한 처리장치의 일례를 나타내는 단면 구성도, 도 2는, 본 발명 방법의 제 1 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다. 여기서는, 처리장치는 플라즈마 CVD 성막 장치로서, 금속질화막은 TiN막인 경우를 예를 들어 설명한다. 또, 이 장치는, 고주파 전압을 인가하지 않고 플라즈마를 발생시키지 않으면, 열CVD 성막장치로서 사용될 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 처리장치로서의 플라즈마 CVD 성막 장치(10)는, 예를 들면 니켈 혹은 니켈 합금에 의해 원통체 형상으로 성형된 처리용기(12)를 가지고 있다. 처리용기(12)의 천정부에는, 아랫면에 다수의 가스 분출구멍(유로)(14A, 14B)을 가진 샤워 헤드부(16)가 설치되어 있다. 이것에 의해, 처리가스로서의 예를 들면 성막 가스 등을, 처리용기(12) 내의 처리공간(S)으로 도입할 수 있게 되어 있다. 샤워 헤드부(16) 내는, 예를 들면 2개의 가스 공간(17A, 17B)으로 분리 구획되어, 각 가스 공간(17A, 17B)에는, 상기 각 가스 분사구멍(14A, 14B)이 각각 연이어 통하고 있다. 이것에 의해, 처리 공간(S)에서 2개의 가스가 처음으로 혼합될 수 있도록 되어 있다. 또, 이 가스 공급 형태는, 포스트 믹스로 칭해지고 있다.
샤워 헤드부(16)의 전체는, 예를 들면 니켈이나 니켈합금 등의 도전체에 의해 형성되어 있으며, 상부 전극을 겸하고 있다. 상부 전극인 샤워 헤드부(16)의 바깥둘레쪽 및 위쪽은, 예를 들면 석영이나 알루미나(Al2O3) 등으로 이루어지는 절연체(18)에 의해 전체가 덮여져 있다. 샤워 헤드부(16)는, 이 절연체(18)를 통하여, 처리용기(12)에 절연상태로 설치 고정되어 있다. 이 경우, 샤워 헤드부(16)와 절연체(18)와 처리용기(12)의 각 접합부 사이에는, 예를 들면 O링 등으로 이루어진 시일 부재(20)가 각각 개재되어 있다. 이것에 의해, 처리용기(12) 내의 기밀성이 유지되도록 되어 있다.
그리고, 샤워 헤드부(16)에는, 예를 들면 450KHz의 고주파 전압을 발생하는 고주파 전원(24)이 매칭 회로(22) 및 개폐 스위치(23)를 통하여 접속되어 있다. 이것에 의해, 상부 전극인 샤워 헤드부(16)에 필요에 따라서 고주파 전압이 인가되도록 되어 있다. 또, 이 고주파 전압의 주파수는, 450KHz에 한정되지 않고, 다른 주파수, 예를 들면 13.56MHz 등을 이용해도 좋다.
그리고, 처리용기(12)의 측벽에는, 웨이퍼를 반출입시키기 위한 반출입구(26)가 형성되어 있다. 상기 반출입구(26)에는, 게이트 밸브(28)가 개폐 가능하도록 설치되어 있다. 이 게이트 밸브(28)에는, 도시하지 않은 로드록 실(室)이나 트랜스퍼 챔버 등이 접속될 수 있다.
또한, 처리용기(12)의 바닥부에는, 배기구(30)가 설치되어 있다. 이 배기구(30)에는, 도중에 도시하지 않은 진공 펌프 등이 개설된 배기관(31)이 접속되어 있다. 이것에 의해, 처리용기(12) 내는, 필요에 따라서 진공흡인이 가능하도록 되어 있다. 그리고, 처리용기(12) 내에는, 피처리체로서의 반도체 웨이퍼(W)를 얹어 놓기 위해서 그 바닥부로부터 지주(32)를 통하여 기립된 얹어놓음대(34)가 설치되어 있다. 이 얹어놓음대(34)는, 하부 전극을 겸하고 있다. 그리고, 하부 전극인 얹어놓음대(34)와 상부 전극인 샤워 헤드부(16)의 사이의 처리공간(S)에, 고주파 전압에 의해 플라즈마가 발생될 수 있도록 되어 있다.
구체적으로는, 얹어놓음대(34)는, 예를 들면 전체가 AlN 등의 세라믹스로 이루어지며, 이 내부에 예를 들면 몰리브덴 선(線) 등의 저항체로 이루어지는 가열 히터(36)가 소정의 패턴 형상으로 배열되어 채워 넣어져 있다. 이 가열 히터(36)에는, 히터 전원(38)이 배선(37)을 통하여 접속되어 있다. 이것에 의해, 필요에 따라서, 상기 가열 히터(36)에 전력이 공급되도록 되어 있다. 또한, 얹어놓음대(34)의 내부에서 가열 히터(36)의 위쪽에는, 예를 들면 몰리브덴 선 등을 메쉬 형상(그물형상)으로 짜 넣어져 이루어지는 전극 본체(40)가, 얹어놓음대(34)의 면 내 방향 대략 전역에 걸치도록 채워 넣어져 있다. 이 전극 본체(40)는 배선(42)을 통하여 접지되어 있다. 또, 이 전극 본체(40)는, 바이어스 전압으로서의 고주파 전압이 인가되도록 해도 좋다.
그리고, 얹어놓음대(34)에는, 상하 방향으로 관통하는 복수의 핀 구멍(44)이 형성되어 있다. 각 핀 구멍(44)에는, 하단이 연결 링(46)에 공통으로 연결된 예를 들면 석영제의 밀어 올림 핀(48)이, 느슨하게 끼워진 상태로 수용되어 있다. 연결 링(46)은, 용기 바닥부를 관통하여 상하 이동이 가능하게 설치된 출몰 로드(50)의 상단에 연결되어 있다. 출몰 로드(50)의 하단은, 에어 실린더(52)에 접속되어 있다. 이것에 의해, 각 밀어 올림 핀(48)은, 웨이퍼(W)를 주고받을 때에, 각 핀 구멍(44)의 상단에서 위쪽으로 돌출하거나, 아래쪽으로 침강될 수 있다. 또한, 출몰 로드(50)에 의한 용기 바닥부의 관통부에는, 신축이 가능하게 이루어진 벨로우즈(54)가 개설되어 있다. 이에 의해, 출몰 로드(50)는, 처리용기(12) 내의 기밀성을 유지하면서 승강될 수 있도록 되어 있다.
하부 전극인 얹어놓음대(34)의 둘레가장자리부에는, 플라즈마를 처리공간(S)에 집중시키기 위한 포커스 링(56)이 설치되어 있다. 또한, 샤워 헤드부(16)의 천정부에는, 각 가스 공간(17A, 17B)에 연이어 통하도록, 가스 배관(58A, 58B)이 각각 접속되어 있다.
한쪽의 가스 배관(58B)으로부터는, 불활성 가스인 N2 가스 혹은 Ar 가스나 금속소스가스인 TiCl4 가스를, 캐리어가스(예를 들면 N2 가스)와 함께 공급할 수 있도록 되어 있다. 또한, 다른 쪽의 가스 배관(58A)으로부터는, 질소함유 환원가스인 NH3 가스나, 플라즈마 어시스트 가스인 Ar가스나, 환원 가스인 H2 가스나, 상기 NH3 가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스의 하나인 MMH(모노메틸히드라진) 등을 공급할 수 있도록 되어 있다.
여기서, 상기 설명에서는, 후술하는 실시형태에서 이용되는 모든 가스에 대해 언급하고 있지만, 상기 각 가스가 하나의 성막 프로세스에 있어서 모두 이용되는 것이 아니고, 후술하는 각 실시형태에 따라서, 필요한 가스만이 공급된다. 따라서, 상기 각 가스는, 당연히 각각 필요에 따라서, 개별적으로 선택적으로 공급 및 공급 정지를 할 수 있다. 또한, 유량 제어에 대해서도, 각 가스마다 개별적으로 할 수 있다.
또한, 여기서는, 플라즈마를 발생시키는 고주파 전원(24)을 설치한 예에 대하여 설명하고 있지만, 플라즈마를 이용하지 않고 단순한 열 CVD에 의해서 성막처리를 실시하는 경우도 있을 수 있다. 그러한 열 CVD에 의한 성막 처리는, 예를 들면 램프 가열에 의한 성막 장치에서도 할 수 있다.
그런데, 도 2를 참조하여 성막 방법의 제 1 실시형태에 대하여 설명한다.
여기서는, 플라즈마를 이용하지 않고, 열 CVD에 의해 TiN막이 퇴적된다. 이 제 1 실시형태에서는, 불활성 가스로서 N2 가스(도 2(A) 참조)를 이용하고, 금속소스가스로서 TiCl4 가스(도 2(B) 참조)를 이용하며, 질소함유 환원가스로서 NH3 가스(도 2(C) 참조)를 이용한다. 상기 각 가스는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 시간적으로 펄스 패턴으로 공급된다. 즉, 불활성 가스인 N2 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스인 TiCl4 가스가 간헐적으로 공급되고, 질소함유 환원가스인 NH3 가스가, 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 공급됨과 함께, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에도 상기 간헐기간보다 짧은 기간에 공급된다.
여기서, 도 2 중의 "ON"는 가스의 공급 상태를 나타내고, "OFF"는 가스의 공급정지상태를 나타낸다. 이 점은, 이후의 가스 공급의 타이밍을 나타내는 다른 도면에서도 마찬가지이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 처리용기(12) 내가 진공 흡인된 상태에서, N2 가스가 연속적으로 흐르고, TiCl4 가스가 간헐적으로 흐르며, NH3 가스가 TiCl4 가스와 동시 및 TiCl4 가스의 간헐기간 T1 중에서 이것보다 짧은 기간 내에 흐르고 있다. 이것에 의해, 데포(DEPO)(TiN막의 퇴적)→N2 퍼지→NH3 플로우(TiN막의 질화(염소의 환원))→N2 퍼지(→데포→N2 퍼지→NH3 플로우→)…라고 하는 공정의 사이클이, 필요에 따른 회수만큼 반복적으로 이루어진다. 상기 데포 공정 때에 TiN막이 퇴적하고, NH3 플로우 공정 때에 TiN막 중의 잔존 염소가 빠져 상기 부분이 질화된다(염소의 환원이 이루어진다).
여기서, TiCl4 가스를 어느 타이밍으로 공급 개시한 시점으로부터 다음에 TiCl4의 공급을 개시하는 시점까지의 길이를, 1사이클이라고 정의한다. 본 실시형태에서는, 상기 1 사이클의 길이는, 약 40초 정도이다. 물론, 1사이클의 길이는 이에 한정되지 않고, 예를 들면 10∼60초 정도의 범위내이다.
또한, TiCl4 가스와 NH3 가스가 동시에 공급되는 공급기간 T2는 10초 정도이며, NH3 가스가 단독으로 공급되는 공급기간 T3은 10초 정도이다. 공급기간 T3은, TiCl4 가스의 간헐기간 T1의 대략 중간으로 설정되어 있다.
프로세스 온도(성막 온도)는, 비교적 고온, 예를 들면 500∼700℃(웨이퍼 온도로서)의 범위내이며, 구체적으로는 예를 들면 600℃이다.
가스 유량에 대해서는, N2가스가 500sccm 정도, TiCl4 가스가 30sccm정도, NH3 가스가 30sccm 정도이다.
이 경우, 1사이클(금속소스가스의 1회의 공급기간이 포함된다)로 형성되는 TiN막의 막두께의 범위가, 프로세스 온도에 따라서도 다르지만, 60㎚ 이하가 되도록 설정된다. 이 점에 대해서는 후술한다.
이와 같이, 성막 가스를 간헐적으로 흐르게 하는 것에 의해 미세한 박막을 여러 차례에 걸쳐 간헐적으로 차례로 퇴적시킴으로써, 비교적 고온인 프로세스 온도에서, TiN막 내에 함유되는 염소농도를 낮게 억제할 수 있다. 더욱이, 저항율도 작고, 크랙의 발생도 억제된 TiN막으로 하는 것이 가능해진다. 한편, 비교적 고온의 프로세스 온도이기 때문에, 높은 스루풋이 유지된다. 또한, 스루 홀이나 콘택트 홀이 채워 넣어지는 경우에도, 상술한 바와 같이, 크랙을 발생시키지 않고 양호하게 또한 효율적으로 채워 넣어질 수 있다.
특히, 이 제 1 실시형태에서는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 데포 공정의 전후가 N2 퍼지 공정으로 되어 있으므로, 성막에 기여하는 가스인 TiCl4 가스와 NH3 가스를 완전하게 배제할 수 있다. 따라서, 단차부의 스텝 커버리지(step coverage)를 향상시킬 수 있고, 스루 홀, 콘택트 홀, 혹은 비어 홀 등에 TiN막의 오버행(overhang)이 발생하는 것을 방지하는 것도 가능해진다.
다음에, 상기 제 1 실시형태의 결과를, 종래의 성막 방법(프로세스 온도 580℃에서 1회의 가스 공급으로 원하는 막두께까지 퇴적)의 결과와 비교하여 설명한다. 도 3은, 가스 공급의 사이클수와 TiN막의 저항율과의 관계를 나타내는 그래프, 도 4는, 웨이퍼 온도와 TiN막 내의 염소농도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
먼저, 도 3은, 형성된 TiN막 전체의 평균 두께가 대략 30㎚일 때의, 가스 공급의 사이클수에 대한 TiN막의 저항율의 의존성을 나타내고 있다. 여기서, 예를 들면 16회의 사이클수로 30㎚의 두께의 막을 퇴적하는 경우에는, 1사이클 당 1.9㎚정도의 두께의 막이 퇴적되도록 각 가스유량 등이 제어된다.
도 3으로부터 분명하듯이, 프로세스 온도가 600℃로 설정된 본 발명에서는, 수 사이클로 30㎚정도의 막두께를 형성해도 64사이클 정도로 30㎚정도의 막두께를 형성해도, 양자의 저항율은 그만큼 변화하지 않고, 모두 낮은 값 즉 양호한 결과를 나타내고 있다.
또한, 도 4는, 웨이퍼 온도에 대한 TiN막 내의 염소농도의 의존성을 나타내고 있다. 도 4로부터 분명하듯이, 프로세스 온도가 내려갈수록, 염소농도가 높아져서 바람직하지 않다(프로세스 온도가 상승할수록, 염소농도가 낮아지고 있다). 그러나, 본 발명 방법의 경우, 프로세스 온도 500℃∼700℃의 범위에서, 염소농도는 대략 1% 이하였다. 즉, 염소농도에 대해서, 본 발명 방법이 매우 양호한 결과를 나타내는 것이 판명되었다. 또, 여기에는, 사이클수가 16회로서 30㎚의 두께의 박막이 형성되었다.
더욱이, 1회의 가스 공급으로 원하는 두께의 박막이 퇴적되는 경우(종래 방법)와 본 발명과 같이 가스공급과 가스공급 정지를 여러 차례 행하여 원하는 두께의 박막이 퇴적되는 경우에 대해서, 막두께와 비저항(크랙의 유무에 관계)과의 관계가 설명된다. 도 5는, 상술한 바와 같은 막두께와 비저항과의 관계를 나타내는 그래프이다. 또, 본 발명 방법으로서, 여기에서는 가스공급의 1사이클로 20㎚ 정도의 박막이 형성되었다. 프로세스 온도는 모두 600℃였다.
도 5의 그래프로부터 분명하듯이, 종래 방법의 경우, 막두께(TiN막)가 증가함에 따라서 비저항은 일시적으로 낮아지고 있지만, 막두께 55㎚ 정도를 바닥으로 하여 상승으로 변하고 있다. 막두께가 55㎚ 이상의 영역에서는, 퇴적막에 크랙이 발생하고, 이 때문에 비저항이 증대하고 있기 때문이다.
이에 대해서, 본 발명 방법의 경우에는, 막두께가 증대함에 따라서 비저항은 차례로 감소하고 있다. 적어도 전체 막두께가 160㎚ 정도에 도달할 때까지 비저항은 감소를 계속하고, 즉, 크랙이 발생하고 있지 않는 것을 확인할 수 있었다.
다음에, 막두께에 대한 스트레스의 온도 의존성이 평가되었다. 그 평가결과에 대하여 설명한다. 퇴적막에 크랙이 발생하면, 퇴적막의 스트레스가 급격하게 해방(감소) 된다. 이 때문에, 크랙이 발생했는지의 여부는, 스트레스를 측정함으로써 확인할 수 있다. 도 6은, 막두께에 대한 스트레스의 온도 의존성을 나타내는 그래프이다. 여기서는, 500∼700℃의 프로세스 온도의 각각에 대하여, 1회의 가스 공급으로 TiN막이 퇴적된 경우(종래 방법)와, 본 발명 방법에 따라서 TiCl4 가스와 NH3 가스가 간헐적으로 반복하여 공급되어 TiN막이 퇴적된 경우가 나타나고 있다. 상술한 바와 같이, 스트레스가 급격하게 저하한 부분(영역 A1)에서 크랙이 발생하고 있다고 생각할 수 있다.
도 6의 그래프로부터 분명하듯이, 종래 방법의 경우에서는, 프로세스 온도를 500℃, 600℃ 및 700℃의 순서로 상승시킴에 따라서, 크랙이 발생하는 TiN막의 막두께가 20㎚ 정도, 60㎚ 정도 및, 80㎚ 정도의 순서로 차례로 증가하고 있다. 여기서, 프로세스 온도가 700℃보다 높게 설정되면, 반도체 집적회로를 제조하는 경우에는, TiN막의 형성공정의 전(前)공정에서 이미 형성되어 있는 각종의 기초박막 등이 열적으로 악영향을 받게 되므로 부적합하다. 즉, 1회의 가스공급(1사이클)으로 형성되는 막두께의 최대값은, 프로세스 온도가 700℃일 때의 60㎚ 정도이다.
이에 대해서, 본 발명 방법의 경우에는, 500℃∼700℃의 범위에서, 스트레스가 높게 유지되고 있어, 크랙이 어디에도 발생하고 있지 않다. 즉, 본 발명 방법에 의하면 양호한 결과를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 덧붙여, 본 발명 방법의 경우에, 1회의 TiCl4 가스의 공급으로 퇴적되는 막두께는, 프로세스 온도가 500℃일 때는 10㎚ 정도 이하, 600℃일 때는 40㎚ 정도 이하, 700℃일 때는 60㎚ 정도 이하였다.
이 결과, 예를 들면 프로세스 온도 700℃에서 180㎚ 두께의 TiN막을 형성하기 위해서는, 성막 두께 60㎚의 성막 공정을 3사이클 반복하여 행하면 좋아지게 된다. 또한, 1회의 가스공급(1사이클)으로 형성되는 막두께의 최소값에 대해서는, 막두께가 얇아지면 거기에 따라서 크랙도 발생하기 어려워지지만, 스루풋을 고려하면, 30㎚ 정도 이상인 것이 바람직하다.
다음에, 상기 제 1 실시형태 의 제 1 변형예에 대하여 설명한다.
도 7은, 제 1 실시형태의 제 1 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다. 도 2에 나타낸 것과 같은 가스에 대해서는 설명을 생략한다.
본 변형예의 특징은, 상기 제 1 실시형태의 가스 공급 형태에 더하여, 제 2 질소함유 환원가스, 예를 들면 모노메틸히드라진(이하, MMH라고도 한다)(도 7(D) 참조)을 흐르게 하여, 열 CVD에 의해 TiN막을 퇴적하고 있는 점이다.
즉, 금속소스가스인 TiCl4 가스의 간헐기간 T1에 있어서, 질소함유 환원가스인 NH3 가스를 공급할 때에, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스인 MMH 가스를 공급하도록 하고 있는 것이다.
제 2 질소함유 환원가스로서 MMH와 같이, NH3 가스보다 환원력이 강한 것을 이용함으로써, 상기 가스의 공급 때에 있어서의 질화력을 향상시킬 수 있다. 이것에 의해, 염소 농도를 더욱 감소시켜 보다 완전한 TiN막을 형성할 수 있다.
다음에, 상기 제 1 실시형태의 제 2 변형예에 대하여 설명한다.
도 8은, 제 1 실시형태의 제 2 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다. 도 2에 나타낸 것과 같은 가스에 대해서는 설명을 생략한다.
본 변형예의 특징은, 제 1 실시형태의 가스공급형태에 더하여, 플라즈마 어시스트 가스, 예를 들면 Ar 가스(도 8(D)참조)를 더하여 플라즈마를 발생시키고, 또한, 필요에 따라서 이 때에 환원가스, 예를 들면 H2 가스(도 8(F)참조)를 더하여, 플라즈마 CVD에 의해 TiN막을 퇴적하고 있는 점이다.
즉, 금속소스가스인 TiCl4 가스의 간헐기간에 있어서, 질소함유 환원가스인 NH3 가스를 공급할 때에, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에 플라즈마 어시스트 가스인 Ar 가스를 공급하여 플라즈마를 발생시키도록 한다. 이 경우, NH3 플로우를 실시할 때에만 Ar 가스를 흐르게 함과 동시에, 고주파 전압을 상부 전극(16)에 인가하여 플라즈마를 발생시킨다. 이에 따라, TiN막에 대한 질화력을 더욱 높여, 보다 염소농도가 적은 보다 완전한 TiN막을 형성할 수 있다. 고주파 전압의 인가는, 상부 전극(16)과 하부 전극(40)의 양쪽 모두에 대해서 이루어져도 좋다.
또한, 플라즈마를 발생시킬 때, 도 8(F)에 나타낸 바와 같이, 환원가스로서 예를 들면 H2 가스를 흐르도록 하면, 질화력을 한층 향상시킬 수 있다.
다음에, 본 발명 방법의 제 2 실시형태에 대하여 설명한다.
도 9는, 본 발명의 제 2 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
여기서는, 불활성 가스와 질소함유 환원가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스가 간헐적으로 공급된다. 즉, 불활성 가스인 N2 가스와 질소함유 환원가스인 NH3 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스인 TiCl4 가스가 시간적으로 펄스 패턴으로 간헐적으로 공급된다. 이것에 의해, 열 CVD에 의해 TiN막이 퇴적된다. 따라서, 데포(DEPO)→NH3 플로우(질화) (→데포→NH3 플로우(질화) )…라고 하는 공정의 사이클이 차례로 반복적으로 행하여진다. 도 9의 경우, TiCl4 가스의 공급기간 T2와 간헐기간 T1은 대략 같은 길이로 설정되어 있다. 또한, 1사이클의 길이는, 예를 들면 30초 정도이다.
본 실시형태의 경우에도, 성막 가스를 간헐적으로 흐르게 하는 것에 의해 미세한 박막을 여러 차례에 걸쳐 간헐적으로 차례차례 퇴적시키는 것에 의해서, 비교적 고온인 프로세스 온도에도 불구하고, TiN막 내에 함유되는 염소 농도를 낮게 억제할 수 있다. 더욱이, 저항율도 작고, 크랙의 발생도 억제된 TiN막으로 하는 것이 가능해진다.
또한, 이 제 2 실시형태의 경우에는, TiCl4 가스를 공급하는 데포 공정과 NH3 플로우의 질화공정이 연속하고 있으며(인접하고 있으며), 즉, 도 2에 나타내는 제 1 실시형태의 경우와는 달리, N2 퍼지 공정이 설치되어 있지 않다. 따라서, TiCl4 가스의 공급 개시의 때 및 공급 정지의 때에, 연속 공급되고 있는 NH3 가스의 농도(분압)에 대해서 TiCl4 가스의 농도(분압)가 극단적으로 작은 상태가 일시적으로 발생할 수 있다. 이것은, 스텝 커버리지를 약간 열화시키는 작용을 나타낸다. 그러나, N2 퍼지가 생략된 만큼, 제 2 실시형태에서는, 스루풋을 향상시키는 것이 가능해진다.
다음에, 상기 제 2 실시형태의 제 1 변형예에 대하여 설명한다.
도 10은, 제 2 실시형태의 제 1 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다. 도 9에 나타낸 것과 같은 가스에 대해서는 설명을 생략한다.
본 변형예의 특징은, 상기 제 2 실시형태의 가스공급형태에 더하여, 제 2 질소함유 환원가스, 예를 들면 모노메틸히드라진(도 10(D) 참조)을 흐르게 하여, 열 CVD에 의해 TiN막을 퇴적하고 있는 점이다.
즉, 금속소스가스인 TiCl4 가스의 간헐기간에 있어서 이 간헐기간보다도 짧은 기간 T4에서, 질소함유 환원가스인 NH3 가스보다 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스인 MMH 가스를 공급하도록 하고 있는 것이다.
제 2 질소함유 환원가스로서, MMH와 같이, NH3 가스보다도 환원력이 강한 것을 이용함으로써, 상기 가스의 공급 때에 있어서의 질화력을 향상시킬 수 있다. 이것에 의해, 염소 농도를 더욱 감소시켜 보다 완전한 TiN막을 형성할 수 있다.
또한, 여기서는, MMH의 공급기간 T4는, TiCl4 가스의 간헐기간 T1의 대략 중간으로 설정되어 있다. 또한, TiCl4 가스의 공급 타이밍과 MMH 가스의 공급 타이밍은 서로 어긋나 있으며, 양 가스가 동시에 공급되는 경우는 없다. 따라서, 환원력이 과도하게 커져 스텝 커버리지를 열화시킬 우려도 생기지 않는다.
다음에, 상기 제 2 실시형태의 제 2 변형예에 대하여 설명한다.
도 11은, 제 2 실시형태의 제 2 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다. 도 9에 나타낸 것과 같은 가스에 대해서는 설명을 생략한다.
본 변형예의 특징은, 제 2 실시형태의 가스공급 형태에 더하여, 플라즈마 어시스트 가스, 예를 들면 Ar 가스(도 11(D) 참조)를 더하여 플라즈마를 발생시키고, 또한, 필요에 따라서 이 때에 환원가스, 예를 들면 H2 가스(도 11(F) 참조)를 더하여, 플라즈마 CVD에 의해 TiN막을 퇴적하고 있는 점이다.
즉, 금속소스가스인 TiCl4 가스의 간헐기간에 있어서 상기 간헐기간보다도 짧은 기간 T5에서, 플라즈마 어시스트 가스인 Ar 가스를 공급하여 플라즈마를 발생시키도록 한다. 또한, 여기서는, Ar 가스의 공급기간 T5는, TiCl4 가스의 간헐기간 T1의 대략 중간으로 설정되어 있다. 그리고, Ar 가스를 흐르게 함과 동시에 고주파 전압을 상부 전극(16)에 인가하여 플라즈마를 발생시킨다. 이것에 의해, TiN막에 대한 질화력을 더욱 높여 보다 염소 농도가 적은, 보다 완전한 TiN막을 형성할 수 있다. 또한, 플라즈마를 발생시킬 때, 도 11(F)에 나타낸 바와 같이, 환원가스로서 예를 들면 H2 가스를 흐르게 하도록 하면, 질화력을 한층 향상시킬 수 있다.
또, 이 경우도, 고주파 전압은, 상부 전극(16)과 하부 전극(40)의 쌍방에 인가되어도 좋다.
다음에, 본 발명 방법의 제 3 실시형태에 대하여 설명한다.
도 12는, 본 발명의 제 3 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
여기서는, 불활성 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스가 간헐적으로 공급되고, 질소함유 환원가스는, 금속소스가스의 공급기간 T2 중에 상기 공급기간 T2보다도 짧은 기간 T6에서 공급됨과 동시에, 금속소스가스의 간헐기간 T1 중에도 상기 간헐기간 T1보다도 짧은 기간 T3에서 공급된다.
즉, 불활성 가스인 N2 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스인 TiCl4 가스가 시간적으로 펄스 패턴으로 간헐적으로 공급된다. 더욱이, 질소함유 환원가스인 NH3 가스가, TiCl4 가스의 공급기간 T2 및 간헐기간 T1 중에, 각각 이들보다도 짧은 기간 T6, T3에서, 시간적으로 펄스 패턴으로 간헐적으로 공급된다. 즉, 데포 공정의 전후에, TiCl4 가스의 프리 플로우 기간과 포스트 플로우 기간이 설치되어 있다. 이것에 의해, TiCl4 가스의 유량이 안정화되어, 열 CVD에 의해 TiN막이 퇴적된다. 따라서, 프레 TiCl4 플로우→데포→포스트 TiCl4 플로우→N2 퍼지→NH3 플로우(질화)→N2 퍼지(→프레 TiCl4 플로우→데포→포스트 TiCl4 플로우→N2 퍼지)…라고 하는 공정의 사이클이 차례로 반복되어 행하여진다. 도 12의 경우, TiCl4 가스의 공급때(공급기간 T2)에 있어서의 NH3 가스의 공급기간 T6은, 공급기간 T2의 대략 중간으로 설정되고, 또한, TiCl4 가스의 간헐때(간헐기간 T1)에 있어서의 NH3 가스의 공급기간 T3은, 간헐기간 T1의 대략 중간으로 설정되어 있다. 또한, 1사이클의 길이는 예를 들면 15∼70초 정도이다.
본 실시형태의 경우에도, 성막 가스를 간헐적으로 흐르게 함으로써 미세한 박막을 여러 차례에 걸쳐 간헐적으로 차례로 퇴적시키는 것에 의해서, 비교적 고온인 프로세스 온도에도 불구하고, TiN막 내에 함유되는 염소 농도를 낮게 억제할 수 있다. 더욱이, 저항율도 작고, 크랙의 발생도 억제된 TiN막으로 하는 것이 가능해진다.
더욱이, 이 제 3 실시형태의 경우에는, 데포 공정의 전후에 TiCl4의 프리 플로우 공정 및 포스트 플로우 공정이 설치되어 TiCl4의 유량이 안정화되고 있으며, 또한, NH3 플로우(질화) 공정의 전후에 N2 퍼지 공정이 설치되어 여분의 가스가 완전히 배제되도록 되어 있으므로, 스텝 커버리지를 더욱 향상시킬 수 있다.
이 경우, 도 13에 나타내는 제 3 실시형태(ⅰ)에 나타낸 바와 같이, TiCl4 가스(금속소스가스)의 공급기간에 공급되는 NH3 가스(질소함유 환원가스)의 공급의 개시시기와 TiCl4 가스의 공급의 개시시기가 동일하도록 하여도 좋고, 도 14에 나타내는 제 3 실시형태(ⅱ)에 나타낸 바와 같이, TiCl4 가스(금속소스가스)의 공급기간에 공급되는 NH3 가스(질소함유 환원가스)의 공급의 정지시기와 TiCl4 가스의 공급의 정지시기가 동일해지도록 하여도 좋다.
다음에, 상기 제 3 실시형태의 제 1 변형예에 대하여 설명한다.
도 15는, 제 3 실시형태((ⅰ) (ⅱ)를 포함한다)의 제 1 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다. 도 12에 나타낸 바와 같은 가스에 대해서는 설명을 생략한다. 또한, 도 15에서는, 도 12에 나타낸 타이밍을 기초로 하여 가스의 공급의 타이밍을 기술하고 있다.
본 변형예에서의 특징은, 상기 제 3 실시형태의 가스공급 형태에 더하여, 제2 질소함유 환원가스, 예를 들면 모노메틸히드라진(도 15(D)참조)을 흐르게 하여, 열 CVD에 의해 TiN막을 퇴적하고 있는 점이다.
즉, 금속소스가스인 TiCl4 가스의 간헐기간 T1에 있어서, 질소함유 환원가스인 NH3 가스를 공급할 때에, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스인 MMH 가스를 공급하도록 하고 있다.
제 2 질소함유 환원가스로서, MMH와 같이, NH3 가스보다 환원력이 강한 것을 이용함으로써, 상기 가스의 공급때에 있어서의 질화력을 향상시킬 수 있다. 이것에 의해, 염소 농도를 더욱 감소시켜 보다 완전한 TiN막을 형성할 수 있다.
다음에, 상기 제 3 실시형태((ⅰ)(ⅱ)를 포함한다)의 제 2 변형예에 대하여 설명한다.
도 16은, 제 3 실시형태의 제 2 변형예에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다. 도 12에 나타낸 것과 같은 가스에 대해서는 설명을 생략한다. 또한, 도 16에서는, 도 12에 나타낸 타이밍을 기초로 하여, 가스의 공급의 타이밍을 기술하고 있다.
본 변형예의 특징은, 제 3 실시형태의 가스공급 형태에 더하여, 플라즈마 어시스트 가스, 예를 들면 Ar 가스(도 16(D)참조)를 더하여 플라즈마를 발생시키고, 또한 필요에 따라서 이 때에 환원 가스, 예를 들면 H2 가스(도 16(F)참조)를 더하여, 플라즈마 CVD에 의해 TiN막을 퇴적하고 있는 점이다.
즉, 금속소스가스인 TiCl4 가스의 간헐기간 T1에 있어서, 질소함유 환원가스를 공급할 때에, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에 플라즈마 어시스트 가스인 Ar 가스를 공급하여 플라즈마를 발생시키도록 한다. 이 경우, NH3 플로우를 실시할 때에만 Ar 가스를 흐르게 함과 동시에, 고주파 전압을 상부 전극(16)에 인가하여 플라즈마를 발생시킨다. 이것에 의해, TiN막에 대한 질화력을 더욱 높여 보다 염소 농도가 적은 보다 완전한 TiN막을 형성할 수 있다. 또한, 플라즈마를 발생시킬 때, 도 16(F)에 나타낸 바와 같이, 환원 가스로서 예를 들면 H2 가스가 흐르도록 하면, 질화력을 한층 향상시킬 수 있다.
또, 이 경우도, 고주파 전압은, 상부 전극(16)과 하부 전극(40)의 쌍방에 인가되어도 좋다.
다음에, 본 발명의 제 4 실시형태에 대하여 설명한다.
도 17은, 본 발명의 제 4 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍을 나타내는 도면이다.
여기서는, 불활성 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스가 간헐적으로 공급되고, 질소함유 환원가스가 금속소스가스의 공급과 동시에 공급됨과 함께, 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 제 2 질소함유 환원가스가 공급된다. 이것에 의해, 열 CVD에 의해 TiN막이 퇴적된다.
즉, 불활성 가스인 N2 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 질소함유 환원가스인 NH3 가스와 금속소스가스인 TiCl4 가스가 동시에, 즉, 시간적으로 펄스 패턴으로 간헐적으로 같은 기간으로 하여 공급된다. 더욱이, TiCl4 가스의 간헐기간 중의 짧은 기간에 있어서, NH3 가스보다 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스인 MMH가 공급되어, 이것에 의해 열 CVD에 의해 TiN막이 퇴적된다. 즉, MMH가 공급될 때에, TiN막이 질화된다(염소의 환원이 이루어진다).
이 제 4 실시형태는, 도 7에 나타내는 제 1 실시형태의 제 1 변형예에 있어서 NH3 가스의 공급기간 T3을 삭제한 것에 대응하는 가스공급 형태이다. 따라서, 도 7 중의 공급기간 T3은, 도 17 중의 MMH 가스의 공급기간 T8에 대응하고 있다. 이것에 의해, 데포→N2 퍼지→MMH 플로우(질화)→N2 퍼지(→데포→N2 퍼지→MMH 플로우(질화))…라고 하는 공정의 사이클이 차례로 반복하여 행해진다.
본 실시형태의 경우에도, 성막 가스를 간헐적으로 흐르게 함으로써 미세한 박막을 여러 차례에 걸쳐 간헐적으로 차례로 퇴적시키는 것에 의해서, 비교적 고온인 프로세스 온도에도 불구하고, TiN막 내에 함유되는 염소 농도를 낮게 억제할 수 있다. 더욱이, 저항율도 작고, 크랙의 발생도 억제된 TiN막으로 하는 것이 가능해진다.
또한, 여기서의 1사이클의 시간은, 예를 들면 10∼60초 정도이다.
다음에, 본 발명의 제 5 실시형태에 대하여 설명한다.
도 18은, 본 발명의 제 5 실시형태에 있어서의 각종 가스의 공급의 타이밍 및 플라즈마 발생의 타이밍을 나타내는 도면이다.
여기서는, 불활성 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스가 간헐적으로 공급되고, 질소함유 환원가스가 금속소스가스의 공급과 동시에 공급됨과 함께, 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 또한 후속하는 다음의 금속소스가스의 공급기간에 연속하도록, 플라즈마 어시스트 가스가 공급되어, 플라즈마가 발생되도록 되어 있다.
즉, 불활성 가스인 N2 가스가 연속적으로 공급되는 한편, 금속소스가스인 TiCl4 가스와 질소함유 환원가스인 NH3 가스가 시간적으로 펄스 패턴으로 간헐적으로 같은 기간으로 하여 공급된다. 더욱이, TiCl4 가스의 간헐기간 T1 중에 있어서도, 후속하는 다음의 TiCl4 가스의 공급기간 T2에 연속하는 짧은 기간 T9에서, 플라즈마 어시스트 가스인 Ar 가스(도 18 (D)참조)를 더하여 플라즈마를 발생시킨다(도 18(E) 참조).
또한, 필요에 따라서 이 때에 환원 가스, 예를 들면 H2 가스(도 18(F) 참조)를 더하여, 플라즈마 CVD에 의해 TiN막을 퇴적하고 있다. 따라서, 데포→N2 퍼지→플라즈마 질화(→데포→N2 퍼지→플라즈마 질화→)…라고 하는 공정의 사이클이 차례로 반복하여 행하여진다.
본 실시형태의 경우, Ar 가스가 흐를 때에 고주파 전압을 상부 전극(16)에 인가하여 플라즈마를 발생시킨다. 이것에 의해, TiN막에 대한 질화력을 더욱 높여 보다 염소 농도가 적은, 보다 완전한 TiN막을 형성할 수 있다. 또한, 플라즈마를 발생시킬 때, 도 18(F)에 나타낸 바와 같이, 환원가스로서 예를 들면 H2 가스를 흐르게 하도록 하면, 질화력을 한층 향상시킬 수 있다.
또한, 이 경우도, 고주파 전압은, 상부 전극(16)과 하부 전극(40)의 쌍방에 인가되어도 좋다.
본 실시형태의 경우에도, 성막 가스를 간헐적으로 흐르게 함으로써 미세한 박막을 여러 차례에 걸쳐 간헐적으로 차례로 퇴적시키는 것에 의해서, 비교적 고온인 프로세스 온도에도 불구하고, TiN막 내에 함유되는 염소 농도를 낮게 억제할 수 있다. 더욱이, 저항율도 작고, 크랙의 발생도 억제된 TiN막으로 하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시형태에서는, 플라즈마 질화의 공정(기간 T9) 중에 NH3 가스가 공급되지 않는다. 따라서, N2 퍼지 가스에 의해서 플라즈마 질화가 이루어지고, 플라즈마 질화의 공정의 직후에 NH3 가스를 배제하는 N2 퍼지 공정을 실시할 필요가 없고 바로 데포 공정(기간 T2)을 실시할 수 있다. 따라서, 그만큼, 스루풋을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 실시형태의 1사이클의 시간은, 5∼60초 정도이다.
이상의 각 실시형태에 있어서는, 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스로서 MMH를 이용했지만, 이것에 한정되지 않고, 히드라진, 디메틸히드라진 등의 다른 가스를 이용해도 좋다.
<Ti의 기초층 위에 TiN막을 형성하는 경우>
이상의 각 실시형태 및 그들 변형예에서는, TiN막이 형성되는 기초층의 종류에 대해서는 특히 설명되어 있지 않다. 그러나, 이 기초층이 Ti막의 경우에는, 이 위에 형성되는 TiN막은 매우 벗겨지기 쉽다. 따라서, 1사이클(금속소스가스의 1회의 공급기간을 포함한다)로 형성되어야 할 TiN막의 막두께는, 상술한 경우, 즉, 40∼60㎚/사이클보다 매우 얇아진다. 구체적으로는, 예를 들면 20㎚/사이클 이하의 범위까지 얇게 해야 한다.
이하, 그 이유에 대하여 설명한다. TiN막의 데포 때에 공급되는 TiCl4 가스는, Ti에 대해서 약간이지만 에칭하도록 작용하여, 반응 부생성물로서 TiClx가 형성된다. 이 반응 부생성물은, 충분히 가스화하지 않고, Ti막 표면에 일부 잔존하는 경우가 있다. 이 잔존하는 반응 부생성물이, TiN막의 벗겨짐을 일으키기 쉽게 하고 있다.
이 벗겨지기 쉬운 것을 개선하기 위해서, 종래의 성막 방법에서는, CVD나 P VD(Physical Vapor Deposition)에 의해서 Ti층이 형성된 후에, 이 Ti층의 표면에 N2나 NH3를 이용한 질화 처리에 의해서 얇은 TiN 막이 형성되고, 그 후에, 이 얇은 TiN막 위에 TiN막이 두껍게 형성되고 있다. 이 때문에, 이러한 종래 방법은, 도중에 상기와 같은 질화 처리가 필요하기 때문에, 공정이 많았다.
한편, 본 발명 방법에 따라서 각 가스의 공급과 정지를 반복하여 실시하면, 잔존하는 반응 부생성물은 완전히 질화되어 버린다. 이 때문에, TiN막의 벗겨짐이 발새하기 어려워진다. 따라서, 종래 방법에서 필요하였던 질화처리는 불필요해지고, 공정수가 삭감될 수 있다. 구체적으로는, Ti층이 기초층일 때에 반응 부생성물을 완전하게 질화하기 위해서는, 상술한 바와 같이, 1사이클당 형성되는 TiN막의 두께는, 20㎚ 이하까지 얇게 할 필요가 있다. 또한 벗겨짐을 방지하기 위한 1사이클당의 최대 막두께는, 최종적으로 형성해야 할 TiN막 전체의 막두께에도 의존한다.
여기서, Ti층으로 이루어지는 기초층 위에 본 발명 방법에 따라서 TiN막을 퇴적할 때의 1사이클당의 막두께의 최대값이, 형성되어야 할 TiN막 전체의 막두께와의 관계로 평가되었다. 그 평가결과에 대하여 설명한다. 도 19는, TiN막의 전체의 막두께와 1사이클로 형성되는 막두께와의 관계를 나타내는 표이다. 여기서는, TiN막의 전체의 막두께가, 10㎚∼160㎚까지 바뀌어지고, 한편, 1사이클당의 막두께는, 1.25㎚∼80㎚까지 바뀌어진다. 이 때의 프로세스 온도는, 650℃ 정도였다. 도면 중에서, O표는, 벗겨짐이 없고 양호한 경우를 나타내고, ×표는, 벗겨짐이 발생하여 불량이 되는 경우를 나타내고 있다. 또한, ●표는, 벗겨짐은 발생하지 않았지만 박막이 1층인 경우를 나타내고 있다. 또, 모든 퇴적막에 있어서, 크랙은 볼 수 없었다.
도 19에 나타낸 바와 같이, 1사이클의 막두께가 5㎚ 이하인 경우에는, TiN막의 전체의 막두께가 160㎚정도여도, 벗겨짐은 발생하지 않고, 양호한 결과를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 또, TiN막의 전체의 막두께가 160㎚보다 큰 경우에도, 벗겨짐은 발생하지 않았지만, 여기서는 설명을 생략하고 있다.
그리고, TiN막의 전체의 막두께가 대략 100㎚보다도 얇으면, 1사이클로 형성 가능한 막두께는 10∼20㎚까지 두꺼워지고 있다. 예를 들면 전체의 막두께가 대략 100㎚일 때는, 1사이클로 형성 가능한 최대 막두께는 대략 10㎚이고, 전체의 막두께가 대략 80㎚일 때는, 1 사이클로 형성 가능한 최대 막두께는 대략 20㎚이다. TiN막의 전체의 막두께가 얇아짐에 따라서, TiN막의 응력(스트레스)이 점차 작아지므로, 1사이클로 형성 가능한 최대 막두께가 점차 증가한다고 생각할 수 있다.
상술한 바와 같이, 도 19에 의하면, 1사이클의 막두께가 20㎚정도여도, TiN막의 전체의 막두께가 40∼80㎚정도일 때에는 벗겨짐은 발생하지 않는 것을 확인할 수 있었다.
또, 이상의 각 실시형태 및 그들 변형예에서는, 금속질화막으로서 TiN막이 성막되고 있다. 그러나, 이에 한정되지 않고, WN막, TaN막 등의 다른 금속질화막을 성막하는 경우에도 본 발명 방법을 적용할 수 있다.
또한, 본 실시예에서는, 피처리체로서 반도체 웨이퍼를 예를 들어 설명했지만, 이에 한정되지 않고, LCD 기판, 유리 기판 등을 처리하는 경우에도 본 발명을 적용할 수 있다.

Claims (26)

  1. 진공 흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서,
    불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과,
    상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 처리용기 내에 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정을 구비하고,
    상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 높은 성막온도는, 500℃∼700℃인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스가 공급되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소 함유 환원가스의 공급과 동시에 플라즈마 어시스트 가스가 공급되어, 플라즈마가 발생되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원 가스가 공급되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  6. 진공 흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서,
    불활성 가스 및 질소함유 환원가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과,
    상기 불활성 가스 및 질소함유 환원가스의 연속적인 공급 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정을 구비하고,
    상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 높은 성막온도는, 500℃∼700℃인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스가, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 플라즈마 어시스트 가스가 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되어, 플라즈마가 발생되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원 가스가 공급되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  11. 진공 흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서,
    불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과,
    상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 공급기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정을 구비하고,
    상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 높은 성막온도는, 500℃∼700℃인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 공급기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급의 개시 또는 정지 중의 어느 한쪽이, 상기 금속소스가스의 공급의 개시 또는 정지와 동시인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  14. 제 11 항에 있어서, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스가 공급되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  15. 제 11 항에 있어서, 상기 질소함유 환원가스가 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급되는 공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스의 공급과 동시에 플라즈마 어시스트 가스가 공급되어, 플라즈마가 발생되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원 가스가 공급되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  17. 진공 흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서,
    불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과,
    상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 처리용기 내에 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 상기 질소함유 환원가스보다도 환원력이 강한 제 2 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧은 기간에 처리용기 내에 공급하는 공정을 구비하고,
    상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 높은 성막온도는, 500℃∼700℃인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  19. 진공 흡인이 가능한 처리용기 내에서 피처리체의 표면에 금속질화막을 형성하는 방법에 있어서,
    불활성 가스를 높은 성막온도의 처리용기 내에 연속적으로 공급하는 공정과,
    상기 불활성 가스의 연속적인 공급공정 중에 있어서, 금속소스가스를 처리용기 내에 간헐적으로 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 질소함유 환원가스를, 상기 금속소스가스의 공급기간 중에 상기 금속소스가스의 공급과 동시에 처리용기 내에 공급하는 공정과,
    상기 금속소스가스의 간헐적인 공급공정 중에 있어서, 플라즈마 어시스트 가스를, 상기 금속소스가스의 간헐기간 중에 상기 간헐기간보다도 짧고 또한 다음의 상기 금속소스가스의 공급기간에 연속하는 기간에 처리용기 내에 공급하여, 플라즈마를 발생시키는 공정을 구비하고,
    상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 60㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 높은 성막온도는, 500℃∼700℃인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  21. 제 19 항에 있어서, 상기 플라즈마 어시스트 가스의 공급과 동시에, 환원 가스가 공급되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  22. 제 1 항에 있어서, 상기 금속소스가스는, TiCl4 가스이며, 상기 질소함유 환원가스는, NH3 가스인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  23. 제 22 항에 있어서, 상기 금속질화막이 형성되는 상기 피처리체의 표면에는, 기초층으로서 Ti층이 형성되어 있으며,
    상기 금속소스가스의 1회의 공급기간 중에 형성되는 상기 금속질화막의 막두께는 20㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  24. 제 1 항에 있어서, 상기 불활성 가스는, N2 가스인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  25. 제 1 항에 있어서, 상기 불활성 가스는, Ar 가스인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  26. 제 3 항에 있어서, 상기 제 2 질소함유 환원가스는, 히드라진, 모노메틸히드라진, 디메틸히드라진 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
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