KR20040044480A - 분쇄 및 건조 셀룰로즈 에테르의 산 산화성 분해에 의한저점도 셀룰로즈 에테르의 제조방법 - Google Patents
분쇄 및 건조 셀룰로즈 에테르의 산 산화성 분해에 의한저점도 셀룰로즈 에테르의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
Description
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- 산 산화성 분해법에 의해 셀룰로즈 에테르를 해중합하는 방법으로서,분쇄 및 건조 셀룰로즈 에테르를 기체 산에 노출시키거나 상기 셀룰로즈 에테르에 산 용액을 분사하여, 이들이 상기 산화제 또는 산화제 용액과 동시에 접촉하고, 0.01 내지 10 시간 동안 50 내지 120℃의 온도에서 해중합하고, 그다음 염기를 첨가하여 산을 중화하며, 단 반응 혼합물의 수분 함량이 해중합 동안 10중량%를 초과하는 것을 허용하지는 않는 방법.
- 제 1 항에 있어서,메틸-, 에틸-, 프로필-, 하이드록시에틸메틸-, 하이드록시프로필메틸-, 에틸하이드록시에틸-, 또는 에틸메틸셀룰로즈가 셀룰로즈 에테르로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,a) 셀룰로즈를 0.5 내지 10 몰 당량의 알칼리로 알칼리화하는 단계,b) 생성된 알칼리 셀룰로즈를 에테르화제로 에테르화하는 단계,c) 셀룰로즈 에테르의 흐림점 초과의 온도에서 물로 셀룰로즈 에테르를 세척하고 원심분리기 또는 여과에 의해 염 용액으로부터 고형물을 회수하여, 고형물내 수분 함량이 25 내지 80중량%가 되도록 하는 단계, 및d) 분쇄/건조 장치의 보조에 의해 50 내지 120℃의 범위의 온도에서 습윤 셀룰로즈 에테르를 동시에 건조 및 분쇄하여 수분 함량이 10 중량% 미만이 되도록 하는 단계를 포함하는,사용될 셀룰로즈 에테르를 수득함을 특징으로 하는 방법
- 제 3 항에 있어서,α-셀룰로즈 함량이 90 내지 99.9%인 셀룰로즈가 단계 a)에서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,해중합 셀룰로즈 에테르에 대해 20℃에서 2.0%(완전 건조)의 농도의 수용액에서 측정한 호플러 점도가 50mPa·s 이하임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,무기산 및/또는 유기산이 산으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서,염화수소산, 황산, 질산 및/또는 인산이 무기산으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서,트리플루오로아세트산, 아세트산, 포름산, 옥살산, 프탈산, 말레산 및/또는 벤조산이 유기산으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,산이, 사용된 셀룰로즈 에테르에 기초하여 순수한 산 0.01 내지 2중량%의 양으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,퍼옥소 화합물, 오존, 퍼보레이트, 나트륨 클로라이트, 할로겐 및/또는 할로겐 산화물이 산화제로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 10 항에 있어서,과산화수소가 산화제로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 10 항에 있어서,오존이 산화제로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,산화제가 셀룰로즈 에테르에 기초하여 0.01 내지 3중량%의 양으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 13 항중 어느 한 항에 있어서,산-촉매작용, 가수분해형 산화성 분해가 50 내지 120℃의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 14 항중 어느 한 항에 있어서,산-촉매작용, 가수분해형 산화성 분해가 100 내지 1030mbar의 압력에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,사용된 산의 양을 기준으로 1종 이상의 염기성 염 0.1 내지 2.0 몰 당량이 해중합 이후에 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 16 항에 있어서,탄산나트륨 및/또는 중탄산 나트륨이 염기성 염으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
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