KR20040030279A - 광학부재용 점착제조성물 및 해당 점착제조성물을 이용한광학부재용 점착시트 - Google Patents

광학부재용 점착제조성물 및 해당 점착제조성물을 이용한광학부재용 점착시트 Download PDF

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니시나사다히코
도미타고지
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소켄 케미칼 앤드 엔지니어링 캄파니, 리미티드
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Abstract

본 발명은 투명성, 내광성 및 내후성을 만족할 뿐만 아니라 경시적인 황변이 없고, 도포(점착가공) 후의 양생시간이 짧은 아크릴계 광학부재용 점착제조성물 및 그것을 이용한 광학부재용 점착시트를 제공하는 것이며, (a) (메타)아크릴산 알킬에스테르 100중량부에 대해서, (b) 분자내에 수산기를 갖는 단량체 0. 1∼10중량부와, (c) 분자내에 카르복실기, 아미드기, 아미노기의 어느 것인가의 관능기를 갖는 단량체 0. 05∼3중량부를 함유하는 단량체혼합물의 공중합체이고, GPC에 의한 중량평균분자량이 50만 이상 200만 이하의 아크릴계 폴리머 100중량부와, 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트가교제 0. 01∼5중량부로 이루어지는 점착제조성물 및 본 발명의 광학부재용 점착시트는 지지체의 편면 또는 양면에 상기 광학부재용 점착제조성물로 이루어지는 점착제층을 형성한 것이다.

Description

광학부재용 점착제조성물 및 해당 점착제조성물을 이용한 광학부재용 점착시트{PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION FOR OPTICAL MEMBER AND ADHESIVE SEAT FOR OPTICAL MEMBER USING THE SAME}
본 발명은 투명성이 요구되는 광학부재용 점착제조성물 및 이 점착제조성물을 이용한 광학부재용 점착시트에 관한 것이고, 보다 상세하게는 특정한 아크릴계 공중합체와 특정한 이소시아네이트 경화제를 함유하는 광학부재용 점착제조성물 및 이 점착제조성물을 사용한 점착제층을 지지체의 편면 및 양면에 설치한 광학부재용 점착시트에 관한 것이다.
액정디스플레이(LCD)나 플라즈마디스플레이패널(PDP) 등의 플랫패널디스플레이(FPD)가 여러 가지 분야에서 표시장치로서 사용되고 있다. 이것들의 표시장치에는 외부광원으로부터의 반사를 방지하기 위한 반사방지필름이나 표시장치의 찰과(擦過)에 의한 상처의 방지를 위한 프러텍트필름 등이 사용되고 있다.
또 캐소드레이튜브(CRT)나 FPD를 표시장치로서 이용할 뿐만 아니라 그것들의 표면에 터치패널을 설치하여 입력장치로서도 이용되고 있다. 이 터치패널에도 보호필름, 반사방지필름이나 ITO증착수지필름 등이 사용되고 있다.
이것들의 필름은 점착제(감압성접착제)에 의해 첩착(貼着)되어 사용되고 있는데, 고투명성 및 고내구성 등이 요구되기 때문에 그 점착제로서는 주로 아크릴계 점착제가 사용되고 있다. 또한 LCD에서는 편광판이나 위상차판을 적층할 때에도 아크릴계 점착제가 사용되고 있다.
아크릴계 점착제로서는 알킬기의 탄소수가 1∼20의 아크릴산알킬에스테르를 주성분으로 하여 아크릴산 등의 관능기 함유 단량체 및 공중합 가능한 그 밖의 모노머를 공중합시킨 아크릴계 폴리머, 그 아크릴계 폴리머가 갖는 관능기와 반응성을 갖는 유기기(有機基)를 분자내에 2개 이상 갖는 가교제 및 경우에 따라서는 점착부여수지 등을 첨가한 것이 많으며, 아크릴계 폴리머의 단량체 배합, 아크릴계 폴리머의 분자량이나 분자량분포, 가교제 및 점착부여수지의 배합량 등을 적절히 선택함으로써 그 점착특성을 조제하고 있다.
이 아크릴계 점착제의 가교제로서는 이소시아네이트화합물, 에폭시화합물, 아민화합물, 아지리딘화합물, 멜라민화합물 및 금속킬레이트 등이 알려져 있는데, 그 중에서도 이소시아네이트화합물은 가교반응 후의 점착제의 턱(tuck)감 및 피착체로의 접착성에 뛰어나 있는 것으로부터 널리 사용되고 있다.
그러나 가교제로서 이소시아네이트화합물을 사용한 아크릴계 점착제는 다른 가교제를 사용한 아크릴계 점착제와 비교하면, 가교 후의 우레탄구조에 기인하여 내광성, 투명성이 저하하는 경향이 있고, 점착제조성물의 양생(에징)시간이 길며, 방향족 이소시아네이트화합물을 사용하면 얻어지는 점착제가 황변(黃變)하기 쉽고, 지방족 또는 지환족 이소시아네이트화합물을 사용하면 백화(白化)하기 쉽다.
이와 같은 중에서도 일본국 특허공개공보 1995-324183호에는 폴리이소시아네이트화합물과 폴리올의 반응생성물이고, 3급탄소에 결합한 이소시아네이트기를 적어도 2개 이상 갖는 폴리이소시아네이트변성물과, 유리(遊離)의 카르복실기를 함유하는 아크릴계 공중합체로 이루어지는 점착제조성물이 충분히 만족할 수 있는 포트라이프(pot life)를 가지며, 도포막의 내후성(耐候性) 및 투명성에 우수한 것이 개시되어 있다. 그러나 이 점착제조성물은 지지체에 도포한 후의 가교반응이 늦고, 점착성능이 안정하기까지에 상당한 시간이 걸리기 때문에 생산성 향상의 시장요구를 만족하고 있지 않다.
본 발명은 투명성, 내광성 및 내후성을 만족할 뿐만 아니라 경시적인 황변이 없고, 도포(점착가공) 후의 양생시간이 짧은 아크릴계 광학부재용 점착제조성물 및 그것을 이용한 광학부재용 점착시트를 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
본 발명의 광학부재용 점착제조성물은 단량체성분 (a) (메타)아크릴산알킬에스테르 100중량부에 대해서, 단량체성분 (b) 분자내에 수산기를 갖는 단량체 0. 1∼10중량부와, 단량체성분 (c) 분자내에 카르복실기, 아미드기, 아미노기의 어느 것인가의 관능기를 갖는 단량체 0. 05∼3중량부를 함유하는 단량체혼합물의 공중합체이고, 겔투과크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography)에 의한 중량평균분자량이 50만 이상 200만 이하의 아크릴계 폴리머 100중량부와, 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트가교제 0. 01∼5중량부로 이루어진다. 또 상기 아크릴계 폴리머는 용액중합 또는 괴상(塊狀)중합에 의해 얻어진 것이 바람직하다.
본 발명의 광학부재용 점착시트는 지지체의 편면 또는 양면에 상기 광학부재용 점착제조성물로 이루어지는 점착체층을 형성한 것이다.
본 발명의 광학부재용 점착제에 사용하는 아크릴계 폴리머는 단량체성분 (a) (메타)아크릴산알킬에스테르 100중량부에 대해서, 단량체성분 (b) 분자내에 수산기를 갖는 단량체 0. 1∼10중량부와, 단량체성분 (c) 분자내에 카르복실기, 아미드기, 아미노기의 어느 것인가의 관능기를 갖는 단량체 0. 05∼3중량부를 함유하는 단량체혼합물의 공중합체이다.
단량체혼합물의 단량체성분 (a) (메타)아크릴산알킬에스테르의 예로서는, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메탈)아크릴레이트, iso-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, iso-옥틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. (메타)아크릴산은 아크릴산과 메타크릴산의 양쪽을 의미하고, (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트와 매타크릴레이트의 양쪽을 의미한다.
단량체혼합물의 단량체성분 (b) 분자내에 수산기를 갖는 단량체의 예로서는, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 1, 4-시클로헥산디메탄올(메타)아크릴레이트, 클로로-2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 아릴알코올 등을들 수 있다.
단량체혼합물의 단량체성분 (c) 분자내에 카르복실기, 아미드기, 아미노기의 어느 것인가의 관능기를 갖는 단량체의 예로서는, (메타)아크릴산, 2-카르복시에틸 (메타)아크릴레이트, 3-카르복시프로필(메타)아크릴레이트, 4-카르복시부틸(메타)아크릴레이트, 이타콘산, 크로톤산, 말레인산, 푸마르산 및 무수말레인산 등의 카르복실기 함유 단량체; (메타)아크릴아미드, N, N-디메틸(메타)아크릴아미드, N-이소프로필(메타)아크릴아미드, N, N-디에틸(메타)아크릴아미드, 아크릴로일몰포린, N-비닐아세트아미드, 다이아세톤(메타)아크릴아미드, N, N-디메틸아미노프로필(메타)아크릴아미드, 비닐피로리돈, 메틸올(메타)아크릴아미드, 메톡시에틸(메타)아크릴아미드 등의 아미드기 함유 단량체; N, N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N, N-디에틸아미노에틸(메타)아크릴아미드, N, N-디메틸아미노프로필(메타)아크릴아미드, 모노폴리노에틸(메타)아크릴레이트 등의 아미노기 함유 단량체 등을 들 수 있다.
단량체성분 (c) 분자내에 카르복실기, 아미드기, 아미노기의 어느 것인가의 관능기를 갖는 단량체의 관능기는, 확산필름, 반사방지필름, 유리비산방지필름 등의 자외선을 받는 경우는 아미노기 및 아미드기가 보다 바람직하고, LCD에 사용되는 편광판이나 위상차판의 첩착에는 카르복실기가 보다 바람직하다.
상기 단량체혼합물의 배합량은 단량체성분 (a) 100중량부에 대해서, 단량체성분 (b) 0. 1중량부 이상 10중량부 이하, 단량체성분 (c) 0. 05중량부 이상 3중량부 이하인데, 바람직하게는 성분 (a) 100중량부에 대해서, 성분 (b) 0. 5중량부 이상 5중량부 이하, 성분 (c) 0. 05중량부 이상 2중량부 이하이다. 단량체성분 (a)∼(c)를 이 수치범위로 함으로써 후술하는 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트와의 가교반응이 신속히 진행한다.
상기 단량체혼합물에는 필요에 따라서 그 밖의 단량체 (d)를 혼합시켜도 좋다. 그 밖의 단량체의 예로서는, 메톡시에틸(메타)아크릴레이트 및 에톡시에틸(메타)아크릴레이트 등의 알콕시알킬(메타)아크릴레이트; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 (메타)아크릴레이트; 아세토아세톡시에틸(메타)아크릴레이트 등의 아세토아세틸기 함유 (메타)아크릴레이트; 스틸렌, 메틸스틸렌 및 비닐톨루엔 등의 방향족단량체; 메타크릴옥시프로필메톡시실란, 초산비닐, 염화비닐 및 (메타)아크릴로니트릴 등을 들 수 있다. 그 밖의 단량체 (d)의 혼합비는 단량체성분 (a) 아크릴산알킬에스테르 100중량부에 대해서, 50중량부 이하, 바람직하게는 30중량부 이하, 특히 바람직하게는 10중량부 이하이다.
본 발명의 광학부재용 점착제조성물에 사용하는 상기 아크릴계 폴리머는 상기 단량체혼합물을 용액중합법, 괴상중합법, 유화중합법 및 현탁중합법 등의 종래공지의 중합법에 의해 제조할 수 있는데, 유화제나 현탁제 등의 중합안정제를 포함하지 않는 용액중합법 및 괴상중합법에 의해 제조한 것이 바람직하다. 또 상기 아크릴계 폴리머의 겔투과크로마토그래피(GPC)에 의한 중량평균분자량(Mw)은 50만 이상 200만 이하이고, 바람직하게는 60만 이상 180만 이하이다. Mw가 50만 미만이면 접착내구성이 불충분하고, Mw가 200만을 초과하면 지지체(기재)의 신축에 대한 추종성이 나쁘게 되어 피착체로부터의 벗겨짐 등이 발생하기 쉬어진다.
본 발명의 광학부재용 점착제조성물에 사용하는 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트는, 크실릴렌디이소시아네이트와 폴리올의 반응생성물이고, 폴리올로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 프로판디올, 프로판트리올, 부탄디올, 부탄트리올, 헥산디올, 헥산트리올, 펜타에리스리톨, 트리메틸올프로판, 디펜타에리스리톨 등의 외에 폴리에테르폴리올이나 폴리에스테르폴리올, 아크릴폴리올, 폴리부타디엔폴리올, 폴리이소프렌폴리올 등을 들 수 있다. 그 중에서도 트리메틸올프로판 1몰에 대해서 크실릴렌디이소시아네이트를 3몰 부가시킨 트리메틸올프로판변성크실릴렌디이소시아네이트가 바람직하다.
상기 아크릴계 폴리머와 상기 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트의 혼합은 상기 아크릴계 폴리머를 용액중합에 의해 조제한 경우는 중합완료 후의 아크릴계 폴리머용액에 이소시아네이트화합물을 첨가하면 좋고, 상기 아크릴계 폴리머를 괴상중합에 의해 조제하는 경우는 중합완료 후에서는 균일혼합이 곤란하게 되기 때문에 중합의 도중에서 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴계 폴리머와 상기 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트의 혼합비는 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해서 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트 0. 01∼5중량부가 바람직하고, 0. 05∼1중량부가 특히 바람직하다.
본 발명의 광학부재용 점착제조성물에는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위이면 실란커플링제, 산화방지제, 자외선흡수제, 점착부여제, 가소제 등을 배합해도 좋다.
본 발명의 광학부재용 점착시트는 지지체의 편면 또는 양면에 상기 광학부재용 점착제조성물로 이루어지는 점착제층을 설치한 것이다. 점착제층은 종래 공지의 방법으로 설치하면 좋다. 지지체로서는 편광필름, 위상차필름, 타원편광필름, 반사방지필름, 휘도향상필름, 광확산필름, 유리비산방지 및 표면보호필름 등이 들어진다.
(실시예)
본 발명을 실시예를 나타내어 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이것들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 아크릴계 폴리머용액 A
n-부틸아크릴레이트 100중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 4중량부, 아크릴산 0. 5중량부, 초산에틸 90중량부 및 과산화벤조일 0. 1중량부를 반응용기에 넣고, 이 반응용기내의 공기를 질소가스로 치환했다. 이어서 교반하에 70℃로 승온하여 8시간 반응시켜서 아크릴계 폴리머용액 A를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 A의 GPC에 의한 Mw는 120만 이었다.
<제조예 2> 아크릴계 폴리머용액 B
n-부틸아크릴레이트 100중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 2중량부, 아크릴아미드 1중량부, 초산에틸 100중량부 및 아조비스이소부틸로니트릴 0. 2중량부를 반응용기에 넣고, 이 반응용기내의 공기를 질소가스로 치환했다. 이어서 교반하에 60℃로 승온하여 4시간 반응시켰다. 4시간 후, 톨루엔 100중량부, α-메틸스틸렌다이머 5중량부, 아조비스이소부틸로니트릴 2중량부를 가해 90℃로 승온하고, 재차4시간 반응시켜서 아크릴계 폴리머용액 B를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 B의 GPC에 의한 Mw는 70만 이었다.
<제조예 3> 아크릴계 폴리머용액 C
2-에틸헥실아크릴레이트 100중량부, 4-히드록시부틸아크릴레이트 0. 5중량부, 아크릴아미드 2. 5중량부, 초산에틸 90중량부 및 과산화벤조일 0. 07중량부를 반응용기에 넣고, 이 반응용기내의 공기를 질소가스로 치환했다. 이어서 교반하에 73℃로 승온하여 8시간 반응시켜서 아크릴계 폴리머용액 C를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 C의 GPC에 의한 Mw는 140만 이었다.
<제조예 4> 아크릴계 폴리머용액 D
제조예 1에 있어서, 아크릴산을 4중량부로 변경한 이외는 제조예 1과 똑같이 하여 아크릴계 폴리머용액 D를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 D의 GPC에 의한 Mw는 130만 이었다.
<제조예 5> 아크릴계 폴리머용액 E
제조예 1에 있어서, 아크릴산을 없앤 이외는 제조예 1과 똑같이 하여 아크릴계 폴리머용액 E를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 E의 GPC에 의한 Mw는 120만 이었다.
<제조예 6> 아크릴계 폴리머용액 F
제조예 1에 있어서, 2-히드록시에틸아크릴레이트를 0. 05중량부로 변경한 이외는 제조예 1과 똑같이 반응시켜서 아크릴계 폴리머용액 F를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 F의 GPC에 의한 Mw는 110만 이었다.
<제조예 7> 아크릴계 폴리머용액 G
제조예 1에 있어서, 2-히드록시에틸아크릴레이트를 12중량부로 변경한 이외는 제조예 1과 똑같이 반응시켜서 아크릴계 폴리머용액 G를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 G의 GPC에 의한 Mw는 140만 이었다.
<제조예 8> 아크릴계 폴리머용액 H
제조예 1에 있어서, 초산에틸 90중량부를 초산에틸 10중량부, 톨루엔 80중량부로 변경한 이외는 제조예 1과 똑같이 반응시켜서 아크릴계 폴리머용액 H를 얻었다. 얻어진 아크릴계 폴리머용액 H의 GPC에 의한 Mw는 30만 이었다.
<제조예 9> 괴상중합에 의한 아크릴계 폴리머의 제조
제 1 공정으로서 2-에틸헥실아크릴레이트 100중량부, 2-히드록시에틸메타크릴레이트 2중량부, 디메틸아미노에틸아크릴레이트 1중량부를 반응용기에 넣고, 이 반응용기내의 공기를 질소가스로 치환한 후, 교반하에 50℃로 승온시켰다. 이어서 2, 2-아조비스(4-메톡시-2, 4-디메틸발레로니트릴) 0. 025중량부를 가한 바, 반응계의 온도가 상승하여 냉각을 실시하지 않고 중합반응을 진행한 바, 반응계의 온도가 119℃까지 달하고, 그 후, 서서히 내려가기 시작했다. 2-에틸헥실아크릴레이트 20중량부, 2-히드록시에틸메타크릴레이트 0. 4중량부, 디메틸아미노에틸아크릴레이트 0. 2중량부를 투입하여 반응계의 온도를 110℃까지 냉각했다. 또한 수욕(水浴)에 의해 실온까지 냉각하여 아크릴계 부분 중합물을 얻었다.
이어서 제 2 공정으로서 이 아크릴계 부분 중합물 100중량부에 광중합개시제 (상품명: 다로큐어 1173, 지바가이기(주) 제) 0. 3중량부를 첨가해서 잘 교반하여중합성조성물을 얻었다. 그것을 박리 처리한 폴리에스테르필름에 도포하고, 질소가스분위기하에서 10W/ ㎡로 360초간, 그 후 3000W/ ㎡로 45초간, 고압수은램프로부터 빛을 조사하여 광중합을 실시해서 25㎛의 아크릴계 폴리머층을 설치했다. 이 아크릴계 폴리머층의 GPC에 의한 Mw는 115만 이었다.
GPC의 측정조건을 표 1에 나타낸다.
(표 1)
표 1(GPC측정조건)
장치명: 도우소(주)제, HLC-8120
컬 럼: 도우소(주)제, G7000HXL 7. 8㎜ID×30㎝ 1개
GMHXL 7. 8㎜ID×30㎝ 2개
G2000HXL 7. 8㎜ID×30㎝ 1개
샘플농도: 1. 5㎎/ ㎤로 되도록 테트로히드로푸란으로 희석
이동상용매: 테트로히드로푸란
유량: 1. 0㎤/ min
컬럼온도: 40℃
<실시예 1>
아크릴계 폴리머용액 A의 고형분 100중량부에 트리메틸올프로판의 톨리렌디이소시아네이트 부가물 0. 05중량부를 첨가하여 잘 교반해서 점착제조성물을 얻었다. 그것을 박리 처리한 폴리에스테르필름에 도포하여 건조시켜 25㎛의 점착제층을 설치한 후, 그것을 편광필름의 편면에 전사하여 온도 23℃, 습도 65％의 조건에서 숙성시켰다.
<실시예 2>
아크릴계 폴리머용액 B의 고형분 100중량부에 트리메틸올프로판의 크실릴렌디이소시아네이트 0. 7중량부를 첨가하여 잘 교반해서 점착제조성물을 얻었다. 그것을 박리 처리한 폴리에스테르필름에 도포하여 건조시켜 25㎛의 점착제층을 설치한 후, 그것을 편광필름의 편면에 전사하여 온도 23℃, 습도 65％의 조건에서 숙성시켰다.
<실시예 3>
아크릴계 폴리머용액 C의 고형분 100중량부에 트리메틸올프로판의 크실릴렌디이소시아네이트 부가물 0. 1중량부를 첨가하여 잘 교반해서 점착제조성물을 얻었다. 그것을 박리 처리한 폴리에스테르필름에 도포하여 건조시켜 25㎛의 점착제층을 설치한 후, 그것을 편광필름의 편면에 전사하여 온도 23℃, 습도 65％의 조건에서 숙성시켰다.
<실시예 4>
제조예 9에 있어서 제 2 공정의 중합성조성물을 아크릴계 부분중합물 100중량부에 대해서 트리메틸올프로판의 크실릴렌디이소시아네이트 부가물 0. 5중량부를 추가로 첨가한 이외는 똑같이 하여 박리 처리한 폴리에스테르필름상에 25㎛의 점착제층을 얻었다. 그것을 편광필름의 편면에 전사하여 온도 23℃, 습도 65％의 조건에서 숙성시켰다.
<비교예 1>
실시예 1에 있어서, 아크릴계 폴리머용액 A를 아크릴계 폴리머용액 D로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 2>
실시예 1에 있어서, 아크릴계 폴리머용액 A를 아크릴계 폴리머용액 E로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 3>
실시예 1에 있어서, 아크릴계 폴리머용액 A를 아크릴계 폴리머용액 F로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 4>
실시예 1에 있어서, 아크릴계 폴리머용액 A를 아크릴계 폴리머용액 G로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 5>
실시예 1에 있어서, 아크릴계 폴리머용액 A를 아크릴계 폴리머용액 H로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 6>
실시예 1에 있어서, 트리메틸올프로판의 크실릴렌디이소시아네이트 부가물을 0. 001중량부로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 7>
실시예 1에 있어서, 트리메틸올프로판의 크실릴렌디이소시아네이트 부가물을 6중량부로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 8>
실시예 1에 있어서, 트리메틸올프로판의 크실릴렌디이소시아네이트 부가물을 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
<비교예 9>
실시예 1에 있어서, 트리메틸올프로판의 크실릴렌디이소시아네이트 부가물을 트리메틸올프로판의 트릴렌디이소시아네이트로 변경한 이외는 실시예 1과 똑같이 했다.
(평가시험)
겔분률
점착제조성물을 도포시공 후, 1, 3, 5, 7, 10, 15일에 있어서의 겔분률을 측정했다.
겔분률은 지지체상에서 온도 23℃, 습도 65％ RH의 조건으로 숙성시키고 있는 점착제의 약 0. 1g을 샘플병에 채취하고, 초산에틸을 30cc 가해서 24시간 진동한 후, 해당 샘플병의 내용물을 200메시의 스테인레스제 금속망으로 여과 구별하고, 금속망위의 잔유물을 100℃로 2시간 건조시켜서 건조중량을 측정하여 다음식 [1]로부터 구했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(식 1)
겔분률(％)＝ (건조중량/ 점착제채취중량) ×100 ···[1]
(표 2)
표 2
겔분률(％) 황변성 포트라이프
1일 3일 5일 7일 10일 15일
실시예 1 10 36 36 37 37 37 Ｏ Ｏ
실시예 2 5 27 28 28 28 28 Ｏ Ｏ
실시예 3 26 43 44 44 44 44 Ｏ Ｏ
실시예 4 9 31 32 32 33 33 Ｏ Ｏ
비교예 1 12 37 43 44 44 44 Ｏ Ｘ
비교예 2 8 14 23 25 30 34 Ｏ ◎
비교예 3 0 1 5 8 11 16 Ｏ ◎
비교예 4 44 68 69 69 69 70 Ｏ Ｏ
비교예 5 2 9 9 10 11 11 Ｏ Ｏ
비교예 6 0 0 0 0 0 0 Ｏ ◎
비교예 7 44 67 80 80 80 81 Ｏ Ｏ
비교예 8 1 15 35 38 43 43 △ ◎
비교예 9 6 36 40 42 44 44 Ｘ Ｏ
황변성
상기 실시예 1∼4, 비교예 1∼9에 있어서, 편광필름 대신에 25㎛ 폴리에스테르필름을 이용하여 광학부재용 점착시트를 작성했다. 온도 23℃, 습도 65％ RH에로 7일간 숙성하여 얻어진 점착시트를 100℃의 건조기 속에서 15일간 정치한 후, 색의 변화를 육안으로 관찰했다. 결과를 표 2에 나타낸다. 「Ｏ」는 황변하고 있지 않는 것을 나타내고, 「△」은 약간 황변이 보여지는 것을 나타내며, 「Ｘ」는 황변이 현저한 것을 나타낸다.
포트라이프
상기 실시예 1∼4, 비교예 1∼9에 있어서, 얻어진 점착제 조성물을 온도 23℃, 습도 65％의 조건에서 정치하고, 점착제조성물 조제 후로부터 점도의 상승이발생하기까지의 시간을 관찰했다. 결과를 표 2에 나타낸다. 「◎」는 12시간 이상, 「Ｏ」는 6시간 이상∼12시간 미만, 「Ｘ」는 6시간 미만인 것을 나타낸다.
내구성
상기 실시예 1∼4, 비교예 1∼9에 있어서, 얻어진 광학부재용 점착시트를 두께 0. 5㎜의 무 알칼리 유리판의 편면에 라미네이터롤을 이용하여 붙였다. 이어서 50℃, 5기압의 오토크레이프에 20분 홀딩하여 접착시켰다.
이렇게 하여 얻어진 시료를 100℃, 60℃, 90％ RH의 조건하에 500시간 방치하여 광학부재의 박리, 접착계면에서의 발포를 육안으로 관찰했다. 결과를 표 3에 나타낸다. 표 중의 「Ｏ」는 실용상 문제가 없는 것을 의미하고, 「△」는 실용에 문제가 발생할 가능성이 있는 것을 의미하며, 「Ｘ」는 실용에 문제가 있는 것을 나타낸다.
(표 3)
표 3
100℃ ×500시간 60℃ 90％ ×500시간
벗겨짐 발포 벗겨짐 발포
실시예 1234비교예 123456789 ＯＯＯＯＯＯＯ△ＯＯＸＯＯ ＯＯＯＯＯ△ＸＯＸＸＸＯＯ ＯＯＯＯＯＯＯＸＯＯＸＯＯ ＯＯＯＯＯＯ△Ｘ△ＸＸＯＯ
본 발명의 광학부재용 점착제는 상기 실시예에서 나타낸 바와 같이 황변성에 우수하고, 공업적으로 충분한 포트라이프를 가질뿐만 아니라 종래의 점착제조성물과 비교하여 도포시공 후, 신속히 가교구조가 완결하여 겔분률이 안정하기 때문에 단시간에 점착특성이 안정한다. 그리고 본 발명의 광학부재용 점착제조성물을 사용한 본 발명의 광학부재용 점착시트는 점착가공(도포시공) 후, 신속히 사용할 수 있어 생산성을 대폭으로 향상시키는 것이다.

Claims (3)

  1. (a) (메타)아크릴산알킬에스테르 100중량부에 대해서, (b) 분자내에 수산기를 갖는 단량체 0. 1∼10중량부와, (c) 분자내에 카르복실기, 아미드기, 아미노기의 어느 것인가의 관능기를 갖는 단량체 0. 05∼3중량부를 함유하는 단량체혼합물의 공중합체이고, 겔투과크로마토그래피에 의한 중량평균분자량이 50만 이상 200만 이하의 아크릴계 폴리머 100중량부와,
    폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트가교제 0. 01중량부 이상 5중량부 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 광학부재용 점착제조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    아크릴계 폴리머가 용액중합 또는 괴상중합에 의해 얻어진 것인 것을 특징으로 하는 광학부재용 점착제조성물.
  3. 지지체와, 지지체의 편면 및 양면에 점착제층을 설치한 점착제시트이고,
    점착제층이, (a) (메타)아크릴산알킬에스테르 100중량부에 대해서, (b) 분자내에 수산기를 갖는 단량체 0. 1∼10중량부와, (c) 분자내에 카르복실기, 아미드기, 아미노기의 어느 것인가의 관능기를 갖는 단량체 0. 05∼3중량부를 함유하는 단량체혼합물의 공중합체이며, 겔투과크로마토그래피에 의한 중량평균분자량이 50만 이상 200만 이하의 아크릴계 폴리머 100중량부와, 폴리올변성크실릴렌디이소시아네이트가교제 0. 01중량부 이상 5중량부 이하를 함유하는 점착제조성물로 이루어지는 점착제층인 것을 특징으로 하는 광학부재용 점착시트.
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