KR20030064326A - 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법 및 화학 기계 연마용수계 분산체 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은 반도체 장치의 제조 공정에서, 배선 패턴이 설치된 웨이퍼를 화학 기계 연마할 때, 배선간, 다층 배선의 경우에는 층간 등에 저유전율의 절연막이 형성되어 있는 경우에 특히 유용한 화학 기계 연마 방법 및 여기에 사용할 수 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제공하는 데에 있다. 본 발명의 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법은 지립 및 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그의 무수물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체와 연마 패드를 사용하여, 이 연마 패드를 고정하는 정반의 회전수를 50 내지 200 rpm, 가압 헤드에 고정되는 반도체 기판의 이 연마 패드에 대한 압착 압력을 700 내지 18,000 Pa로 하는 조건에서 반도체 기판의 피연마면을 연마하는 것이다.
Description
본 발명은 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법 및 화학 기계 연마용 수계 분산체에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 반도체 장치의 제조 공정에서, 배선 패턴이 설치된 웨이퍼를 화학 기계 연마 (이하, "CMP"라고 함)할 때, 배선간, 다층 배선의 경우에는 층간 등에 저유전율의 절연막이 형성되어 있는 경우에 특히 유용한화학 기계 연마 방법, 및 여기에 사용할 수 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체에 관한 것이다.
종래부터 반도체 소자 등에 형성되어 있는 절연막은 CVD법 등의 진공 공정으로 형성되는 SiO2막이 주로 사용되고 있다.
그러나, 최근, 초 LSl의 성능 향상을 목적으로 한 절연막의 저유전율화가 주목받고 있다. 이 저유전율화를 위해 유전율이 높은 SiO2막을 대신함으로써 실세스퀴옥산 (비유전율; 약 2.6 내지 3.0), 불소 첨가 SiO2(비유전율; 약 3.3 내지 3.5), 폴리이미드계 수지(비유전율; 약 2.4 내지 3.6, 히다치 가세이 고교(주)제조, 상품명 "PIQ", Allied Signa1사 제조, 상품명 "FLARE" 등), 벤조시클로부텐(비유전율; 약 2.7, Dow Chemica1사 제조, 상품명 "BCB" 등), 수소 함유 SOG(비유전율; 약 2.5 내지 3.5) 및 유기 SOG(비유전율; 약 2.9, 히다치 가세이 고교(주)제조, 상품명 "HSGR7" 등) 등으로 이루어지는 절연막이 개발되고 있다. 그러나, 이들 절연막은 SiO2막에 비해 기계적 강도가 작고, 부드러워서 취약하기 때문에 종래의 화학 기계 연마 방법에 의해 연마하면, 크고 작은 여러가지 형상의 스크래치가 다수 발생하는 경우가 있었다.
또한, 도 1에 도시한 바와 같이, 실리콘 웨이퍼 등의 기판 (1) 상에 상기한 것과 같은 저유전율의 절연막 (2)을 적층하여, 홈부 (5)를 형성하고, 그 후 배리어 메탈막 (3)을 형성한 홈 부착 기판 전체 면에 배선 재료인 금속 (4)을 퇴적하여 막으로 한 반도체 기판의 표면을 화학 기계 연마하는 경우에는, 다음과 같은 결함 현상이 나타나는 경우가 있다. 즉, 연마가 진행하여, 저유전율의 연마막이 연마면에 노출되지 않은 단계, 즉 배선 재료인 금속막만을 화학 기계 연마하고 있는 단계에서 하층인 저유전율의 절연막이 그 외주부에서 박리되는 현상으로 이것이 문제가 되고 있다.
상기한 것과 같은 문제를 해결하기 위해서, 여러가지 방법이 제안되어 있다.
예를 들면, 지립으로 실리카 입자를 사용하여 금속막의 화학 기계 연마를 하는 경우, 피연마면의 표면 결함을 억제할 수 있는 기술이 개시되어 있다 (예를 들면, 일본국 특허 공개 제2001-110761호 공보 참조). 또한, 고체 지립을 포함하지 않는 슬러리에 의해 피연마면의 표면 결함을 억제할 수 있는 기술도 개시되어 있다 (예를 들면, 일본 국제 공개 제00/13,217호 명세서 참조).
그러나, 이들 공보에서는 상기한 바와 같은 저유전율의 절연막은 피연마 재료로 상정되지 않고, 이들 피연마 재료를 화학 기계 연마한 경우에 스크래치의 발생, 외주부에 있어서의 박리 등을 억제하기 위한 검토는 전혀 개시되어 있지 않았다.
한편, 화학 기계 연마 장치의 가압 헤드 압착 압력을 저감시킴으로써, 저유전율의 절연막의 화학 기계 연마에 있어서 발생되는 스크래치를 저감시키려는 시도가 이루어지고 있다. 그러나, 가압 헤드의 압착 압력이 저감된 조건에 있어서, 종래부터 알려져 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하여 상기 적층 재료의 화학 기계 연마를 하면 특히 피연마면에 스크래치의 발생이 저감되는 저유전률의 절연막이 노출되지 않는 단계, 즉 배선 재료인 구리, 텅스텐, 알루미늄 등으로 이루어지는 금속막만이 노출되어 있는 단계에서 충분한 연마 속도를 얻을 수 없고, 작업처리량(스루풋, throughput)의 문제가 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 반도체 장치의 제조 공정에 서 배선 패턴이 설치된 웨이퍼를 화학 기계 연마할 때, 배선간, 다층 배선의 경우에는 층간 등에 저유전율의 절연막이 형성되어 있는 경우에 있어서 특히 유용한 화학 기계 연마 방법 및 여기에 사용할 수 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명을 이하에 기재한다.
[1] (A) 지립 및 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체와, 연마 패드를 사용하여, 이 연마 패드를 고정하는 정반의 회전수를 50 내지 200 rpm, 가압 헤드에 고정되는 반도체 기판의 이 연마 패드에 대한 압착 압력을 700 내지 18,000 Pa로 하는 조건으로 반도체 기판의 피연마면을 연마하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
[2] 상기 [1]에 있어서, 상기 (A) 지립은 무기 입자 및 유기 입자로부터 선택되는 1종 이상의 입자 및 유기 무기 복합 입자로 구성된 것인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
[3] 상기 [2]에 있어서, 상기 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물이 2,3-피리딘디카르복실산, 2,3-피리딘디카르복실산무수물, 2,5-피리딘디카르복실산, 2,6-피리딘디카르복실산, 3,4-피리딘디카르복실산, 3,5-피리딘디카르복실산, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 4,4'-디카르복시-2,2'-비피리딘 및 5,5'-디카르복시-2,2'-비피리딘으로부터 선택되는 1종 이상인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
[4] 상기 [3]에 있어서, 피연마면에 구리막 및 절연막으로부터 선택되는 1개 이상을 갖는 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
[5] 상기 [4]에 있어서, 절연막은 나노인덴테이션법에 의해 측정된 탄성율이 20 GPa 이하인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
[6] 상기 [1]에 있어서, 피연마면에 구리막 및 절연막으로부터 선택되는 1개 이상을 갖는 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
[7] 상기 [6]에 있어서, 절연막은 나노인덴테이션법에 의해 측정된 탄성율이 20 GPa 이하인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
[8] (A) 지립 및 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산및 그 무수물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 함유하고, 연마 패드를 고정하는 정반의 회전수를 50 내지 20O rpm, 가압 헤드에 고정되는 반도체 기판의 상기 연마 패드에 대한 압착 압력을 7OO 내지 18,000 Pa로 한 조건에서 상기 연마 패드에 의해 반도체 기판의 피연마면을 연마하기 위해서 이용하는 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
[9] 상기 [8]에 있어서, 상기 (A) 지립은 무기 입자 및 유기 입자로부터 선택되는 1종 이상의 입자 및 유기 무기 복합 입자로 구성된 것인 화학 기계 연마용수계 분산체.
[10] 상기 [9]에 있어서, 상기 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그의 무수물이 2,3--피리딘디카르복실산, 2,3-피리딘디카르복실산무수물, 2,5-피리딘디카르복실산, 2,6-피리딘디카르복실산, 3,4-피리딘디카르복실산, 3.5-피리딘디카르복실산, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 4,4'-디카르복시-2,2'-비피리딘 및 5,5'-디카르복시-2,2'-비피리딘로부터 선택되는 1종 이상인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
도 1은 CMP 전의 반도체 기판의 배선부의 단면 구조를 나타내는 개략도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1: 실리콘 웨이퍼
2: 절연막
3: 배리어 메탈막
4: 금속
5: 홈부
본 발명을 이하에 상세하게 설명한다.
본 발명의 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법에 있어서는,
(A) 지립 (이하, "성분 (A)"라고 함) 및 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물 (이하, "성분 (B)"라고 함)을 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체 (이하, "수계 분산체"라고 함)를 사용한다.
상기 성분 (A)로는 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자를 들 수 있다.
상기 무기 입자로는 이산화규소, 산화알루미늄, 산화셀륨, 산화티탄, 산화지르코늄, 질화규소 및 이산화망간 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 이산화규소가 바람직하다. 이와 같은 이산화규소로서, 구체적으로는 기상 중에서 염화규소 등을 산소 및 수소와 반응시키는 훈증(흄드, fumed)법에 의해 합성된 흄드 실리카, 금속 알콕시드로부터 가수분해 축합하는 졸겔법에 의해 합성된 콜로이달 실리카, 정제에의해 불순물을 제거한 무기 콜로이드법 등에 의해 합성된 콜로이달 실리카 등을 들 수 있다.
상기 유기 입자로는,
① 폴리스티렌 및 스티렌계 공중합체,
② 폴리메틸메타크릴레이트 등의 (메타)아크릴수지, 및 (메트)아크릴계 공중합체,
③ 폴리 염화비닐, 폴리아세탈, 포화폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 페녹시수지, 및
④ 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐 등의 폴리올레핀 및 올레핀계 공중합체와 같은 열가소성 수지로 이루어지는 입자를 사용할 수 있다. 이들은 유화 중합법, 현탁 중합법, 유화 분산법, 분쇄법 등으로 제조할 수 있다. 또한, 상기 중합체의 합성시에 디비닐벤젠, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 등을 공존시켜 가교 구조를 갖는 공중합체로도 사용할 수 있다.
이들 중에서, ① 폴리스티렌 및 스티렌계 공중합체, ② 폴리메틸메타크릴레이트 등의 (메트) 아크릴 수지, 및 (메트) 아크릴계 공중합체, 및 이러한 가교 구조를 갖는 공중합체가 바람직하다.
상기 유기 무기 복합 입자는, 상기에서 예시한 바와 같은 무기 입자와 유기 입자가 연마 공정 시에 쉽게 분리되지 않는 정도의 일체로 형성되어 있는 것을 가리키며, 그 종류, 구성 등은 특히 한정되지 않는다.
상기 복합 입자로는 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 중합체 입자의 존재하에 알콕시실란, 알루미늄알콕시드, 티탄알콕시드 등을 중축합시켜, 중합체 입자 중 적어도 표면에 폴리실록산 등이 결합되어 되는 것을 사용할 수 있다. 또한, 생성되는 중축합체는 중합체 입자가 갖는 관능기에 직접 결합되어 있을 수도 있고, 실란 커플링제 등을 통해 결합되어 있을 수도 있다.
또한, 알콕시실란 등을 대신하여 실리카 입자, 알루미나 입자 등을 사용할 수 있다. 이들은 폴리실록산 등과 얽혀서 유지되어 있을 수도 있고, 이들이 갖는 히드록실기 등의 관능기에 의해 중합체 입자에 화학적으로 결합되어 있을 수도 있다.
또한, 상기한 복합 입자로는 부호가 상이한 제타 전위를 갖는 유기 입자와 무기 입자를 포함하는 수계 분산체에 있어서, 이들 입자가 정전력에 의해 결합되어 있을 수도 있다.
그 경우의 유기 입자의 제타 전위는 전체 pH 영역, 또는 낮은 pH 영역을 제외한 광범위한 영역에 걸쳐 음의 값을 갖는 것이 많지만, 카르복실기, 술폰산기 등을 갖는 유기 입자로 함으로써 보다 확실히 음의 제타 전위를 갖는 유기 입자를 얻을 수 있다. 또한, 아미노기 등을 갖는 유기 입자로 함으로써, 특정한 pH 영역에 있어서 양의 제타 전위를 갖는 유기 입자로 할 수 있다.
한편, 무기 입자의 제타 전위는 pH 의존성이 높고, 이 전위가 0이 되는 등의 전위를 가지며 그 전후로 제타 전위의 부호가 역전한다.
따라서, 특정한 유기 입자와 무기 입자를 조합하여, 이들의 제타 전위가 역부호가 되는 pH 영역에서 혼합함으로써, 정전력에 의해 유기 입자와 무기 입자를일체로 복합화할 수 있다. 또한, 혼합시, 제타 전위가 동일 부호이거나 그 후, pH를 변화시켜, 제타 전위를 역부호로 함으로써, 유기 입자와 무기 입자를 일체로 할 수 있다.
또한, 이 유기 무기 복합 입자로는, 이와 같이 정전력에 의해 일체로 복합화된 입자의 존재하에, 상기한 바와 같이 알콕시실란, 알루미늄알콕시드, 티탄알콕시드 등을 중축합시켜, 이 입자 중 적어도 표면에 폴리실록산 등이 더욱 결합되어 복합화되어 이루어진 것을 사용할 수 있다.
다음으로 성분 (A)의 바람직한 입자경에 관해서 설명한다.
무기 입자에 대해서는 예를 들면 졸겔법 또는 콜로이드법에 의해 합성된 콜로이달실리카 등은 비교적 소입자경인 경우에는 수계 분산체내에 일차 입자가 회합, 또는 응집된 상태(이차 입자)로 존재하고 있는 것이 많다고 믿고 있다.
이 때의 바람직한 평균 일차 입자경은 1 내지 3,000 nm이고, 보다 바람직하게는 2 내지 1,000 nm이다.
또한, 바람직한 평균 이차 입자경은 5 내지 5,000 nm이고, 보다 바람직하게는 5 내지 3,000 nm, 특히 바람직하게는 10 내지 1,000 nm이다. 평균 이차 입자경이 5 nm 미만이면 연마 속도가 불충분해지는 경우가 있다. 한편, 이 값이 5,000 nm을 초과하는 경우는 디싱, 부식의 억제가 불충분해지는 경우가 있고, 또한 스크래치 등의 표면 결함이 발생되기 쉬운 경우가 있는 외에, 수계 분산체의 안정성이 손상되는 경우가 있다.
상기 평균 일차 입자경은 비표면적의 측정 및 투과형 전자 현미경에 의한 관찰 등으로부터 산출할 수 있다. 또한, 상기 평균 이차 입자경은 레이저 산란 회절형 측정기에 의한 측정 등에 의해 구할 수 있다.
한편, 훈증법에 의해 합성된 실리카 등의 입자는 원래 이차 입자의 형태로 제조되어, 그것을 수계 분산체 중에 일차 입자로 분산시키는 것은 매우 곤란하기 때문에 상기와 동일한 일차 입자가 응집된 이차 입자로서 존재한다고 믿고 있다. 그 때문에, 훈증법에 의해 합성된 실리카 등의 입자에 대해서는 이차 입자경만을 규정하면 된다.
훈증법에 의해 합성된 실리카와 같은 입자의 바람직한 평균 이차 입자경은 10 내지 10,000 nm이고, 더욱 바람직하게는 20 내지 7,000 nm, 특히 바람직하게는 50 내지 5,000 nm이다. 이 범위의 평균 이차 입자경으로 함으로써 연마 속도를 높이고 디싱, 부식이 충분히 억제되어, 더욱 안정적인 수계 분산체를 얻을 수 있다.
유기 입자는 수계 분산체 중에서는 그 대부분이 단독 입자로서 존재하고 있다고 믿고 있다.
유기 입자의 바람직한 평균 입자경은 10 내지 5,000 nm이고, 보다 바람직하게는 15 내지 3,000 nm, 특히 바람직하게는 20 내지 1,000 nm이다. 이 범위의 평균 입자경으로 함으로써, 연마 속도를 높이고, 디싱, 부식이 충분히 억제되어 더욱 안정적인 수계 분산체를 얻을 수 있다.
유기 무기 복합 입자는 사용되는 유기 입자와 무기 입자의 화학적 성질, 입자경 및 사용량에 따라서, 이하의 1종 또는 2종 이상을 조합시킨 상태로 존재하는 것이라고 생각된다:
(i) 유기 입자가 코어 입자가 되어, 그 주위에 무기 입자가 (일차 입자 또는 이차 입자의 상태로) 쉘(shell) 입자로 부착되어 유기 무기 복합 입자를 형성하고 있는 상태,
(ii) 무기 입자 (일차 입자 또는 이차 입자의 상태로)가 코어 입자가 되고, 그 주위에 유기 입자가 쉘입자로 부착되어 유기 무기 복합 입자를 형성하고 있는 상태,
(iii) 유기 입자와 무기 입자 (일차 입자 또는 이차 입자의 상태로)가 명확한 코어/쉘 구조를 취하지 않고 응집되어 유기 무기 복합 입자를 형성하고 있는 상태.
바람직하게는, (i) 또는 (iii)의 상태이다.
상기 (i) 내지 (iii)에 있어서 무기 입자와 유기 입자의 사용량의 비율은 유기 입자 100 질량부에 대해 무기 입자 1 내지 2,000 질량부인 것이 바람직하고, 10 내지 1,000 질량부인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 (i) 내지 (iii)의 유기 무기 복합 입자의 바람직한 평균 입자경은 20 내지 20,000 nm이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 10,000 nm, 특히 바람직하게는 50 내지 5,000 nm이다.
이 범위의 유기 무기 복합 입자로 함으로써 연마 속도를 높이고 스크래치가 충분히 억제되어 더욱 안정적인 수계 분산체를 얻을 수 있다.
성분 (A)로서의 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자는 각각 1종 단독이거나 또는 2종 이상을 병용할 수 있지만 무기 입자 및 유기 무기 복합 입자를 병용하는 것 및 유기 입자 및 및 유기 무기 복합 입자를 병용하는 것이 바람직하고, 이것에 의해서 높은 연마 속도를 얻을 수 있고, 피연마면의 스크래치를 충분히 억제할 수 있다. 특히 바람직한 형태는 무기 입자 및 유기 무기 복합 입자를 병용하는 것이다.
무기 입자 및 유기무기 복합 입자를 병용하는 경우 및 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자를 병용하는 경우, 무기 입자 또는 유기 입자와, 유기 무기 복합 입자와의 함유 비율은 질량비로서 1:10 내지 10:1인 것이 바람직하고, 1:10 내지 5:1인 것이 더욱 바람직하며, 1:5 내지 5:1인 것이 특히 바람직하다. 양쪽의 함유 비율을 이 범위로 설정함으로써, 높은 연마 속도와 스크래치 억제라는 점에서 가장 우수한 효과를 발휘하게 된다.
수계 분산체 중의 성분 (A)의 함유량은 수계 분산체의 전량을 100 질량％로 한 경우에 0.01 내지 15 질량％으로 하는 것이 바람직하다. 성분(A)의 함유량이 0.01 질량％ 미만에서는 충분한 연마 속도를 갖는 수계 분산체로 할 수 있고, 한편 15 질량％을 초과해서 배합한 경우는 비용이 상승됨과 동시에, 수계 분산체의 안정성이 불충분해지는 경우가 있다.
상기 성분 (B)는 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물로부터 선택되는 1 종 이상의 화합물이다. 결합하는 복소환기로는 특별히 한정되지 않고 예를 들면, 피리딜기, 인돌릴기, 피롤리닐기, 트리아졸릴기, 트리아지닐기 등을 들 수 있다. 또한, 폴리카르복실산은 디카르복실산일 수도, 트리카르복실산일 수도, 테트라카르복실산일 수도, 그 이상의 수의 카르복실기를 갖는 화합물일 수도 있다.
또한, 상기 무수물은 복소환을 갖는 무수물이면 특별히 한정되지 않고, 복소환 및 다른 카르복실기를 갖는 무수물일 수도 있다.
상기 성분 (B)로는 복소환을 갖는 폴리카르복실산만이거나, 또는 상기 무수물만 일 수도 있고, 복소환을 갖는 폴리카르복실산과 상기 무수물을 조합시킨 것일 수도 있다.
상기 성분 (B)의 예로는 2,3-피리딘디카르복실산, 2,3-피리딘디카르복실산무수물, 2,5-피리딘디카르복실산, 2,6-피리딘디카르복실산, 3,4-피리딘디카르복실산, 3,5-피리딘디카르복실산, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 4,4'-디카르복시 -2,2'-비피리딘 및 5,5'-디카르복시-2,2'-비피리딘 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜 사용할 수 있다.
이들 화합물에 포함되는 카르복실기는 수계 분산체 중에서는 카르복실산(COOH)의 구조일 수도 있고, 또한 알칼리 금속 이온, 알칼리토류 금속 이온, 암모늄 이온, 아민 화합물 이온 등과 카르복실산염의 구조일 수도 있다.
이들 중에서 2,3-피리딘디카르복실산 및 그 알칼리 금속염 및 암모늄염이 바람직하다.
상기 성분 (B)의 함유량은 수계 분산체의 전량을 100 질량％로 한 경우, 바람직하게는 0.0001 내지 7 질량％이고, 보다 바람직하게는 0.001 내지 5 질량％, 특히 바람직하게는 0.01 내지 1 질량％이다. 성분 (B)의 함유량이 0.0001 질량％ 미만이면, 연마 속도가 불충분해지는 경우가 있다. 한편, 7 질량％ 배합하면 충분한 효과를 얻을 수 있고, 이것을 초과해서 배합할 필요는 없다.
본 발명의 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법에 있어서 사용되는 수계 분산체는 성분 (A) 및 성분 (B)를 함유하는 것이지만, 필요에 따라서 보호막 형성제, 산화제, 유기산, 계면활성제 등을 배합할 수 있다.
상기 보호막 형성제는 연마 중에 배선 재료인 금속과 반응하여, 이 금속으로 이루어지는 막 표면에 보호막을 형성함으로써 연마 속도를 조정하는 것이다. 그 구체예로는 벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 톨릴트리아졸, 티오요소, 벤즈이미다졸, 벤조플록산, 2,1,3-벤조티아디아졸, 2-머캅토벤조티아졸, 2-머캅토벤조티아디아졸, 2-머캅토벤조옥사졸, 퀴놀린카르복실산, 멜라민 등의 상기 성분 (B)에 해당되지 않는 복소환 화합물;
글리신, 알라닌, 발린, 로이신, 이소로이신, 시스틴, 시스테인산, 아스파라긴산, 글루타민산, 아미노부티르산 등의 아미노산;
상기 아미노산의 암모늄염 등의 아미노산염;
살리실알독심, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 카테콜 및 o-아미노페놀 등의 화합물을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
이들 중에서 벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 퀴놀린카르복실산, 글리신, 알라닌, 살리실알독심이 바람직하고, 벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 퀴놀린카르복실산, 글리신이 특히 바람직하다.
상기 보호막 형성제의 함유량으로는 수계 분산체의 전량을 100 질량％로 한 경우, 바람직하게는 5 질량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 3 질량％,더욱 바람직하게는 0.01 내지 1 질량％이다. 이 범위의 함유량으로는 충분한 연마 속도를 유지하면서 금속 배선의 디싱이나 부식을 억제할 수 있다.
상기 산화제 및 유기산은 연마 속도를 향상시킬 목적으로 첨가된다. 상기 산화제로는 예를 들면, 과황산염, 과산화수소, 무기산, 유기 과산화물, 다가 금속염, 헤테로 폴리산 등을 들 수 있다.
상기 과황산염으로는 과황산암모늄, 과황산칼륨 등을 들 수 있다.
상기 무기산으로는 질산, 염산, 황산 등을 들 수 있다.
상기 유기 과산화물로는 과아세트산, 과벤조산, tert-부틸히드로퍼옥시드 등을 들 수 있다.
상기 다가 금속염으로는 과망간산 화합물, 중크롬산 화합물 등을 들 수 있다. 과망간산 화합물로는 과망간산 칼륨 등을, 중크롬산 화합물로는 중크롬산칼륨 등을 각각 들 수 있다.
상기 헤테로 폴리산으로는 규소몰리브덴산, 규소텅스텐산, 인몰리브덴산, 인텅스텐산, 및 규소텅스텐몰리브덴산 등을 들 수 있다.
이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 이러한 산화제 중, 금속 원소를 함유하지 않고 분해 생성물이 무해한 과산화수소 및 유기 과산화물이 바람직하고, 과산화수소가 특히 바람직하다.
상기 산화제의 함유량은 수계 분산체 전량을 100 질량％로 한 경우, 바람직하게는 5 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 O.01 내지 3 질량％, 특히 바람직하게는 0.05 내지 2 질량％이다. 산화제는 5 질량％ 함유시키면 연마 속도를 충분히향상시킬 수 있고, 5 질량％을 초과하여 다량으로 배합시킬 필요는 없다.
상기 유기산으로는 일염기산, 이염기산, 히드록실산 및 카르복시레이트산과같이 광범한 종류의 유기산을 사용할 수 있지만 예를 들면, 포화산, 불포화산, 방향족산 등을 들 수 있다.
상기 포화산으로는 포름산, 아세트산, 부티르산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 히드록실산 등을 들 수 있다.
상기 불포화산으로는 말레산, 푸마르산 등을 들 수 있다. 상기 방향족산으로는 벤조산, 프탈산 등을 들 수 있다.
상기 히드록실산으로는 락트산, 말산, 타르타르산, 시트르산 등을 들 수 있다.
이들은 1종 단독 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
이러한 유기산 중, 옥살산, 말론산, 말레산, 락트산, 타르타르산, 시트르산이 바람직하고, 특히 옥살산, 말론산, 말레산, 락트산이 바람직하다.
상기 유기산의 함유량은 수계 분산체를 100 질량％로 한 경우, 바람직하게는 3 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 2 질량％, 특히 바람직하게는 0.01 내지 1 질량％이다. 유기산은 3 질량％ 함유시키면 연마 속도는 충분히 향상되고, 이것을 초과해서 배합할 필요는 없다.
상기 계면활성제는 연마 속도의 조정 및 스크래치의 저감 등의 목적으로 첨가할 수 있고, 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제 등을 모두 사용할 수 있다. 이들 중에서, 음이온계 계면활성제가 특히 바람직하다.
상기 음이온계 계면활성제로는 카르복실산염, 술폰산염, 황산에스테르염, 인산에스테르염 등을 들 수 있다.
상기 카르복실산염으로는 지방산 비누, 알킬에테르 카르복실산염 등을 들 수있다.
상기 술폰산염으로는 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, α-올레핀술폰산염 등을 들 수 있다.
상기 황산 에스테르염으로는 고급 알코올황산에스테르염, 알킬에테르황산염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르황산염 등을 들 수 있다.
상기 인산 에스테르염으로는 알킬인산에스테르염 등을 들 수 있다. 이러한 음이온계 계면활성제 중, 술폰산염이 바람직하고, 알킬벤젠술폰산염이 더욱 바람직하고, 도데실벤젠술폰산칼륨 및 도데실벤젠술폰산암모늄이 특히 바람직하다.
상기 계면활성제의 함유량은 수계 분산체 전량을 100 질량％로 한 경우, 바람직하게는 2 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.001 내지 1 질량％, 특히 바람직하게는 0.001 내지 0.5 질량％이다. 이 범위의 함유량으로 하는 것으로, 연마 속도가 충분히 높고 또한, 효과적으로 스크래치 발생이 억제된 수계 분산체를 얻을 수 있다.
상기 수계 분산체는 상기와 같이 (A) 지립 및 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물, 및 필요에 따라서 임의적으로 배합되는 그 밖의 배합제가 수계 매체에 분산 또는 용해된 것이다. 상기 수계매체로는 물, 물 및 알코올의 혼합 매체 등을 들 수 있다. 알코올로는 메탄올, 에탄올 등을 들 수 있다. 수계 매체로는 물이 바람직하다.
상기 수계 분산체의 pH는 바람직하게는 3 내지 12, 보다 바람직하게는 5 내지 11, 특히 바람직하게는 7 내지 10이다. 이 범위의 pH에서는 충분한 연마 속도를 실현할 수 있고, 또한 취약한 절연막을 연마한 경우에도 스크래치 등의 표면 결함의 발생을 억제할 수 있다.
pH의 조정은 상기의 무기산이나 유기산 외에, 염기를 적절하게 첨가함으로써 조정할 수 있다.
상기 염기로는 알칼리 금속의 수산화물, 암모니아 등을 들 수 있다. 상기 알칼리 금속의 수산화물로는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화루비듐, 수산화세슘 등을 들 수 있다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법에 있어서는, 상기 수계 분산체와 예를 들면 EPO112, EPO222(이상, (주)에바라 제작소 제조), LGP-510, LGP-552(이상, 랩마스터 SFT사 제조), Mirra(어플라이드마테리얼사 제조) 등의 시판 중인 화학 기계 연마 장치와, IC1000, IC1010(이상, 로델·닛타사 제조) 등의 시판의 연마 패드를 사용하여 반도체 기판의 연마를 행할 수 있다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법에 있어서, 연마 패드를 고정하는 정반의 회전수는 50 내지 200 rpm이고, 바람직하게는 70 내지 180 rpm 이다. 또한, 반도체 기판을 고정하는 가압 헤드의 연마 패드에 대한 압착 압력은 700 내지 18,000 Pa이고, 바람직하게는 1,4OO 내지 15,0OO Pa, 더욱 바람직하게는 1,400 내지 12,000 Pa이다.
또한, 본 발명의 화학 기계 연마 방법에 있어서, 수계 분산체의 연마패드상에의 공급량은 통상적으로 10 내지 500 mL/분, 바람직하게는 100 내지 400 mL/분이다.
정반 회전수, 압착 압력, 및 화학 기계 수계 분산체의 공급량을 상기와 같은 범위로 하는 것으로, 충분한 연마 속도와 양호한 피연마면의 표면 상태를 양립할 수 있다. 이 효과는 연마 패드와 피연마면과의 마찰력이 적당한 범위로 설정된 것에 의한다고 추정된다.
상기 마찰력의 지표로서, 화학 기계 연마 시에 정반의 구동 전류의 값을 모니터하는 것이 유효하다. 정반의 구동 전류의 적정치는 사용하는 화학 기계 연마 장치, 연마 패드 및 피연마면의 종류 등에 의해 다르다. 예를 들면, 화학 기계 연마 장치로서 (주)에바라 제작소 제조 EPO112, 연마패드로서 로델·닛타사 제조 IC1000을 사용하여 구리막을 화학 기계 연마하는 경우에는, 7 A 이하, 바람직하게는 5 A 이하가 적정치이다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법으로 화학 기계 연마할 수 있는 피연마 재료로는 예를 들면, 실리콘 웨이퍼 상에 적층한 절연막에 홈부를 형성하고, 그 후 배리어 메탈막을 형성한 홈부 부착 기판 전체 면에 배선 재료인 금속을 퇴적하여 막으로 한 반도체 기판 등을 들 수 있다.
이 때, 배선 재료로서의 금속으로는 예를 들면, 구리, 텅스텐, 알루미늄 등을 들 수 있지만 본 발명의 방법은 배선 재료가 구리일 때에 특히 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 여기에서 구리라 함은 순수 구리외에 구리와 실리콘의 합금, 구리와 알루미늄의 합금 등의 95 질량％ 이상의 구리를 함유하는 합금을 포함하는 것으로 한다.
또한, 배리어 메탈막의 재료로는 예를 들면, 탄탈, 질화 탄탈, 티탄, 질화티탄 등을 들 수 있다. 또한, 여기에서 탄탈은 순수 탄탈에 한정되지 않고, 탄탈 니오브 등의 탄탈을 함유하는 합금을 포함하는 것으로 한다. 또한, 질화 탄탈, 티탄, 질화 티탄도 순품에 한정되지 않는다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법은 상기 절연막의 재료로서 저유전율의 절연막을 채용한 경우에도 스크래치의 발생 등의 표면 결함을 억제할 수 있다. 저유전율의 절연막은 종래의 SiO2막에 비해 기계적 강도가 약하기 때문에, 종래부터 알려져 있는 화학 기계 연마 방법으로 화학 기계 연마하면 스크래치 등의 표면 결함이 발생하기 쉽지만, 본 발명의 화학 기계 연마 방법에 의하면, 이와 같은 저유전율의 절연막을 화학 기계 연마한 경우에도 양호한 표면 상태를 얻을 수 있다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법은 상기 절연막의 재료로서 나노인덴테이션법에 의해 측정된 탄성율이 20 GPa 이하인 저유전율의 절연막을 채용한 경우에도 바람직하게 적용할 수 있다. 상기 탄성율은 10 GPa 이하, 특히 5 GPa 이하일 수도 있다.
또한, 이 탄성율은 문헌[비파괴 검사 제47권 6호(1998), 358 내지 363페이지의 나노인덴테이션법의 원리와 응용]에 있어서 4. 나노인덴테이션의 원리와 응용, 4.1 나노인덴터의 구성의 항에 기재된 CSIRO에 의해 제조된 나노인덴터 UMIS-2000을 사용하여, 4.2 예각 압자를 사용한 나노인덴테이션법의 항에 기재된 방법, 또는 4.3 반구형 압자를 이용한 나노인덴테이션법의 항에 기재된 방법에 의해 구할 수 있다.
이러한 저유전율의 절연막으로는 예를 들면, 실세스퀴옥산(비유전율: 약 2.6 내지 3.0), 불소 첨가 SiO2(비유전율; 약 3.3 내지 3.5), 폴리이미드계 수지(비유전율; 약 2.4 내지 3.6), 벤조시클로부텐(비유전율; 약 2.7), 수소 함유 SOG(비유전율; 약 2.5 내지 3.5) 및 유기 SOG(비유전율; 약 2.9) 등으로 이루어지는 절연막;
알콕시실란, 실란, 알킬실란, 아릴실란, 실록산, 알킬실록산 등을, 산소, 일산화탄소, 이산화탄소, 질소, 아르곤, 수증기, 오존, 암모니아 등의 존재하에 플라즈마 중합된 중합체로 이루어지는 절연막 등을 들 수 있다.
이들 중에서 실세스퀴옥산을 주성분으로 하는 절연막으로서 예를 들면, 밀도가 0.3 내지 1.85 g/cm3이고, 공경 100 nm 이하의 미세한 빔구멍을 갖는 다공질인 것 등을 들 수 있다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법에 있어서는, 실리콘 웨이퍼상에 상기한 것 같은 절연막을 적층하여, 여기에 홈부를 형성하고, 그 후 배리어 메탈막을 형성한 홈부착 기판 전체 면에 배선 재료인 금속을 적층하여 막으로 한 피연마면을 화학 기계 연마함으로써, 상기 홈부에 매립된 금속(배선 재료)이외의 부분의 금속을 제거함으로써 매립 배선을 형성할 수 있다.
또한, 상기한 것과 같은 반도체 기판은 배선 재료인 금속층과 절연막의 사이에 배리어 메탈층이 형성되어 있기 때문에, 이상적으로는 절연막 부분이 화학 기계 연마되는 일은 없다. 그러나, 현실적으로 화학 기계 연마 공정에서는, 홈 이외의 부분에 약간 잔존되는 배선 재료를 제거할 목적으로 소위 과잉 연마(금속층의 제거에 계산상 필요한 시간을 초과하여 연마를 계속하는 것)가 행해지기 때문에, 부분적으로 절연막 재료가 피연마 표면에 노출하는 경우가 있고, 그 경우에 스크래치의 발생 등의 표면 결함이 생기게 된다. 본 발명의 화학 기계 연마 방법은 그와 같은 경우에 있어서, 예를 들면 절연막 재료로서 기계적으로 취약한 저유전율의 재료를 이용하였다고 해도 스크래치 등의 표면 결함을 억제하고 제품 수율의 향상에 이바지하는 이점을 갖는 것이다.
또한, 본 발명의 화학 기계 연마 방법은 실리콘 웨이퍼상에 상기와 같은 절연막을 적층하고, 여기에 홈부를 형성하여, 그 후 배리어 메탈막이 형성된 홈 부착 기판 전체면에 배선 재료인 금속을 퇴적시켜 막으로 한 반도체 기판의 표면을 화학 기계 연마할 때 저유전율의 절연막이 연마면에 노출되지 않는 단계, 즉 배선 재료인 금속만을 화학 기계 연마하는 단계에서 하층인 저유전율의 절연막이 그 외주부에서 박리되는 현상을 효과적으로 억제할 수 있다. 이 효과는 연마 패드와 피연마면인 금속막(바람직하게는 구리막)과의 마찰력이 적당한 범위로 설정된 것에 의한 것이라고 추정된다. 상기한 바와 같이, 이 마찰력의 지표로서 화학 기계 연마시의 정반의 구동 전류의 값을 대체(代替)적으로 사용할 수 있고, 이 경우의 구동 전류는 금속막(바람직하게는 구리막)을 화학 기계 연마하고 있는 단계의 구동 전류인 것으로 이해된다.
<실시예>
이하, 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
1. 지립을 포함하는 분산체의 제조
1-1. 흄드 실리카 입자를 함유하는 분산체의 제조
이온 교환수 6.7 kg 중에 흄드 실리카 입자 (닛본 아에로질(주)제조, 상품명 "아에로질 #50") 2 kg을 투입하고 초음파 분산기에 의해서 분산시킨 후, 공경 5μm의 필터에 의해서 여과하고, 흄드 실리카 입자를 함유하는 분산체를 제조하였다. 이 분산체에 함유되는 흄드 실리카 입자의 평균 일차 입자경은 20 nm이고, 평균 이차 입자경은 200 nm였다.
1-2. 흄드 알루미나 입자를 함유하는 분산체의 제조
상기 1-1에서, 흄드 실리카 입자를 대신해서 흄드 알루미나 입자(데구사 제조, 상품명 "알루미늄 옥시드(Aluminium Oxide) C")를 사용한 이외에는 상기 1-1과 대략 동일하게 하여, 흄드 알루미나 입자를 함유하는 분산체를 제조하였다. 이 분산체에 함유되는 흄드 알루미나 입자의 평균 일차 입자경은 13 nm이고, 평균 이차 입자경은 130 nm였다.
1-3. 복합 입자로 이루어지는 지립을 포함하는 분산체의 제조
메틸메타크릴레이트 90 질량부, 메톡시폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트(신나카무라 화학 공업(주)제조, 상품명 "NK 에스테르 M-90G # 400")5 질량부, 4-비닐피리딘 5 질량부, 아조계 중합 개시제(와꼬 쥰야꾸(주) 제조, 상품명 "V50") 2 질량부, 및 이온 교환수 400 질량부를 용량 2 리터의 플라스크에 투입하여 질소 가스분위기하에서 교반하면서 70 ℃로 승온하여 6시간 동안 중합시켰다. 이에 따라 아미노기의 양이온 및 폴리에틸렌글리콜쇄를 가지며 평균 입자 직경 0.15 μm의 폴리메틸메타크릴레이트계 입자를 포함하는 분산체를 얻었다. 이 폴리메틸메타크릴레이트계 입자를 포함하는 분산체에 이온 교환수를 첨가하여, 입자 함량을 10 질량％로 조정하였다. 또한, 중합 수율은 95 ％였다.
이어서 이 폴리메틸메타크릴레이트계 입자를 포함하는 분산체 (입자 함량을 10 질량％) 100 질량부를 용량 2 리터의 플라스크에 투입하고, 메틸트리메톡시실란 1 질량부를 첨가하고, 40 ℃에서 2시간동안 교반하였다. 그 후, 1N 질산에 의해 pH를 2로 조정하고 분산체 (a)을 얻었다.
분산체 (a)에 포함되는 폴리메틸메타크릴레이트계 입자의 제타 전위는 +17 mV였다.
한편, 콜로이달 실리카 (닛산 화학(주) 제조, 상품명 "스노텍스 0")를 10 질량％ 포함하는 분산체 (함유되는 콜로이달 실리카의 평균 일차 입자경은 12 nm, 평균 이차 입자경은 79 nm이다)의 pH를 1N 수산화칼륨 수용액에 의해 8로 조정하여, 분산체 (b)를 얻었다.
분산체 (b)에 포함되는 콜로이달 실리카 입자의 제타 전위는 -40 mV였다.
그 후, 분산체 (a) 100 질량부에 분산체 (b) 50 질량부를 2시간에 걸쳐 서서히 첨가하고 혼합하여 2 시간 동안 교반하고, 폴리메틸메타크릴레이트계 입자에 실리카 입자가 부착된 입자를 포함하는 분산체를 얻었다. 또한, 이 단계에서 분산체의 pH는 6.5가 되지만, 이 pH에서의 폴리메틸메타크릴레이트계 입자의 제타 전위는+6.5 mV이고, 콜로이달 실리카 입자의 제타 전위는 -30 mV였다.
이어서, 이 분산체에 비닐트리에톡시실란 2 질량부를 첨가하고 1시간 동안 교반한 후, 테트라에톡시실란 1 질량부를 첨가하여, 60 ℃로 승온하여 3시간동안 교반을 계속한 후, 냉각함으로써, 복합 입자를 포함하는 분산체를 얻었다. 이 복합 입자의 평균 입자경은 180 nm이고, 폴리메틸메타크릴레이트계 입자의 표면의 80 ％에 실리카 입자가 부착되어 있었다.
2. 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조
2-1. 수계 분산체 [1]의 제조
상기 1-1로 제조된 흄드 실리카 입자를 함유하는 분산체의 소정량을 폴리에틸렌으로 제조된 병에 투입하고, 이어서 하기 표 1에 기재된 각 배합제를 이용하여, 기재된 함유량 (질량％)이 되게 첨가하고, 충분히 교반하였다. 또한, 과산화수소는 31 질량％의 과산화수소수를 사용하고, 순과산화수소 환산으로 하기 표 1에 기재된 배합량이 되게 하였다. 또한, 하기 표 1에 있어서, "DBK"는 도데실벤젠술폰산칼륨을 나타낸다.
이어서, 10 질량％의 수산화칼륨 수용액을 첨가하여 pH를 조정한 후, 이온 교환수를 더 첨가하여 수계 분산체의 전량이 100 질량％가 되도록 하였다. 계속해서 구경 5 μm의 필터로 여과하여 수계 분산체 [1]을 얻었다.
이 화학 기계 수계 분산체의 pH는 10.5였다.
2-2. 수계 분산체 [2] 내지 [12]의 제조
상기 수계 분산체 [1]의 제조에 있어서, 배합되는 각 성분의 종류와 양, pH조정제의 종류, 및 pH를 하기 표 1 내지 표 3에 기재된 대로 한 이외에는, 상기 수계 분산체 [1]의 제조와 대략 동일하게 하여, 수계 분산체 [2] 내지 [12]를 제조하였다.
또한, 화학 기계용 수계 분산체 [3] 내지 [10] 및 [12]에 있어서, 지립은 상기 1-1로 제조한 흄드 실리카 입자를 함유하는 분산체 및 상기 1-3에서 제조한 복합 입자로 이루어지는 지립을 포함하는 분산체의 각 소정량을 용기에 차례로 투입함으로써 배합하였다. 수계 분산체 [6]에서, 퀴날딘산과 글리신은 각 소정량을 차례로 첨가함으로써 배합하였다.
또한, 수계 분산체 [7] 및 [8]에 있어서 pH 조정제인 암모니아는 28 질량％의 암모니아수를 사용하여, 순암모니아 환산으로 하기 표 2에 기재된 배합량이 되도록 하였다.
표 2 및 표 3에서도, "DBK"는 도데실 벤젠 술폰산 칼륨을 나타낸다.
| 화학기계연마용 수계 분산체 | [1] | [2] | [3] | [4] | |
| 성분(A) | 종류 | 흄드실리카 | 복합입자 | 흄드실리카+ 복합입자 |
흄드실리카+ 복합입자 |
| (중량%) | 1 | 2 | 0.5+0.5 | 0.5+0.5 | |
| 성분(B) | 종류 | 2,3-피리딘디카르복실산 | 2,3-피리딘디카르복실산 | 2,3-피리딘디카르복실산 | 2,3-피리딘디카르복실산 |
| (중량%) | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | |
| 보호막 형성제 | 종류 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 |
| (중량%) | |||||
| 산화제 | 종류 | 과산화수소 | 과산화수소 | 과산화수소 | 과산화수소 |
| (중량%) | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 유기산 | 종류 | 옥살산 | 옥살산 | 옥살산 | 옥살산 |
| (중량) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| 계면활성제 | 종류 | DBK* | DBK* | DBK* | DBK* |
| (중량%) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| pH 조정제 | 종류 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 |
| pH | 10.5 | 7.5 | 9 | 10 | |
| *) DBK는 도데실벤젠술폰산칼륨을 나타낸다. |
| 화학기계연마용 수계 분산체 | [5] | [6] | [7] | [8] | |
| 성분(A) | 종류 | 흄드실리카+ 복합입자 |
흄드실리카+ 복합입자 |
흄드실리카+ 복합입자 |
흄드실리카+ 복합입자 |
| (중량%) | 0.5+0.5 | 0.5+0.5 | 0.5+0.5 | 0.5+0.5 | |
| 성분(B) | 종류 | 2,3-피리딘디카르복실산 | 2,3-피리딘디카르복실산 | 2,3-피리딘디카르복실산 | 2,3-피리딘디카르복실산 |
| (중량%) | 0.7 | 0.4 | 0.7 | 0.7 | |
| 보호막 형성제 | 종류 | 없음 | 퀴날딘산+ 글리신 |
없음 | 없음 |
| (중량%) | - | 0.2+0.05 | - | - | |
| 산화제 | 종류 | 과산화수소 | 과산화수소 | 과산화수소 | 과산화수소 |
| (중량%) | 1 | 0.5 | 1 | 1 | |
| 유기산 | 종류 | 옥살산 | 없음 | 옥살산 | 옥살산 |
| (중량) | 0.2 | - | 0.2 | 0.2 | |
| 계면활성제 | 종류 | DBK* | DBK* | DBK* | DBK* |
| (중량%) | 0.05 | 0.03 | 0.05 | 0.05 | |
| pH 조정제 | 종류 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 |
| pH | 9.5 | 8.9 | 9 | 10 | |
| *) DBK는 도데실벤젠술폰산칼륨을 나타낸다. |
| 화학기계연마용 수계 분산체 | [9] | [10] | [11] | [12] | |
| 성분(A) | 종류 | 흄드실리카+ 복합입자 |
흄드실리카+ 복합입자 |
흄드알루미나 | 흄드실리카+ 복합입자 |
| (중량%) | 0.5+0.5 | 0.5+0.5 | 1 | 0.5+0.5 | |
| 성분(B) | 종류 | 3,4-피리딘디카르복실산 | 3,4-피리딘디카르복실산 | 없음 | 없음 |
| (중량%) | 0.8 | 0.5 | - | - | |
| 보호막 형성제 | 종류 | 글리신 | 퀴날딘산 | 벤조트리아졸 | 퀴날딘산 |
| (중량%) | 0.1 | 0.3 | 0.15 | 0.7 | |
| 산화제 | 종류 | 과산화수소 | 과산화수소 | 과산화수소 | 과산화수소 |
| (중량%) | 0.5 | 1 | 1.3 | 1 | |
| 유기산 | 종류 | 없음 | 말론산 | 시트르산암모늄 | 옥살산 |
| (중량) | - | 0.2 | 0.7 | 0.2 | |
| 계면활성제 | 종류 | DBK* | DBK* | 없음 | DBK* |
| (중량%) | 0.03 | 0.05 | - | 0.05 | |
| pH 조정제 | 종류 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 | 수산화칼륨 |
| pH | 4.8 | 8.9 | 9 | 9 | |
| *) DBK는 도데실벤젠술폰산칼륨을 나타낸다. |
3. 실시예 1 내지 13, 비교예 1 내지 6
상기한 바와 같이 하여 제조된 수계 분산체 [1] 내지 [12]를 사용하여, 구리막 및 절연막의 연마 성능을 이하와 같이 하여 평가하였다.
3-1. 구리막의 연마 성능의 평가
피연마면으로서 표면에 구리막이 형성된 8 인치 열산화막 부착 실리콘 기판(아사히 산교 (주) 제조, 구리막의 막 두께 15,000 Å)을, 화학 기계 연마 장치((주)에바라 제작소 제조, 형식 "EPO112")에 장착하여, 다공질 폴리우레탄으로 제조된 연마 패드(로델·닛타사 제조, 품번 "IC1000")를 이용하여, 표 1 내지 표 3에 기재된 수계 분산체를 300 mL/분의 속도로 공급하고, 표 4 내지 표 6에 기재된 압착 압력 및 정반의 회전수로 1 분동안 연마하였다. 이 때의 정반의 구동 전류치의 최대치를 표 4 내지 표 6에 나타내었다.
또한, 연마 후의 구리막의 두께를 전기 전도식 막두께 측정기(케이엘에이·텐콜사 제조, 품번 "옴니맵 RS 75")로 측정하고, 구리막의 연마 속도를 산출하였다.결과를 표 4 내지 표 6에 나타낸다.
3-2. 저유전율 절연막의 연마 성능의 평가
3-2-1. 저유전율 절연막의 제조
(i) 폴리실록산졸의 제조
101.5 g의 메틸트리메톡시실란, 276.8 g의 메톡시프로피온산 메틸 및 9.7 g의 테트라이소프로폭시티탄/아세토아세트산에틸착체로 이루어지는 혼합 용액을 60 ℃로 가열하고, 이 혼합 용액에 112.3 g의 γ-부티로락톤과 물의 혼합물(중량비로 4.58:1)을 1 시간 동안 적하하였다. 혼합물의 적하 종료 후, 60 ℃에서 1 시간 더 반응시켜, 폴리실록산졸을 얻었다.
(ii) 폴리스티렌 입자의 제조
스티렌 100 질량부, 아조계 중합 개시제(와꼬 쥰야꾸(주)제조, 상품명 "V60") 2 질량부, 도데실벤젠술폰산칼륨 0.5 질량부 및 이온 교환수 400 질량부를 플라스크에 투입하고, 질소 가스 분위기하에서 교반하면서 70 ℃로 승온하여 6 시간 중합시켰다. 이에 따라 평균 입자경 150 nm의 폴리스티렌 입자를 얻었다.
(iii) 저유전율의 절연막의 제조
상기 (i)에서 얻어진 폴리실록산졸 15 g과 상기 (ii)에서 얻어진 폴리스티렌 입자 1 g을 혼합하여 얻어진 혼합물을 직경 8인치의 열산화막 부착 실리콘 기판(아사히 산교(주) 제조)상에 스핀코팅법에 의해서 도포하고, 막두께 1.39 μm의 도포막을 형성하였다. 그 후, 80 ℃에서 5 분동안 계속해서 200 ℃에서 5분 동안 가열하고, 계속해서 진공하에 340 ℃, 360 ℃ 및 380 ℃의 순서대로 각각 30 분씩 가열하여, 450 ℃에서 1 시간 동안 더 가열하여 무색 투명의 피막(막 두께 2,000 Å)을 형성하였다.
이 피막의 단면을 주사형 전자 현미경으로 관찰하였더니, 미세한 빔구멍이 형성되어 있는 것이 확인되었다. 또한, 비유전율은 1.98, 탄성율은 나노인덴테이션법에 의해 3 GPa이고, 공극율은 15 ％였다.
3-2-2. 저유전율 절연막의 연마
상기한 바와 같이 하여 제조한 저유전율 절연막을 피연마면으로 하여 상기 3-1과 동일한 연마 조건으로 화학 기계 연마를 하였다. 광간섭식 막 두께 측정기(SENTEC사 제조, 형식 "FPT500")에 의해서 연마 후의 절연막의 막 두께를 측정하고, 연마 속도를 산출하였다. 또한, 절연막 외주부에 있어서 절연막의 박리유무를 광학 현미경으로 관찰하였다. 또한, 웨이퍼 표면 이물 검사장치(케이엘에이·텐콜(주) 제조, 형식 "서프 스캔SP1")에 의해서 피연마면의 전체 면의 스크래치의 갯수를 계측하였다. 이 값을 단위 면적(1O-2mm2, 1OO×1OO μm의 정방형 영역) 당의 수로 환산하였다. 이 값이 5 이하일 때, 스크래치는 양호하다고 할 수 있다.
저유전율 절연막의 연마 속도, 절연막 외주부에서의 절연막 박리의 유무, 및 단위 면적당 스크래치수를 하기 표 4 내지 표 6에 나타낸다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | ||
| 수계분산체 | [1] | [2] | [3] | [4] | [5] | [3] | [3] | |
| 정반회전수(rpm) | 100 | 100 | 100 | 80 | 60 | 50 | 50 | |
| 가압헤드압착압력(Pa) | 9,800 | 9,800 | 9,800 | 9,800 | 9,800 | 9,800 | 11,800 | |
| 구리막 연마 |
연마속도 (Å/분) |
6,500 | 5,900 | 6,200 | 5,700 | 5,000 | 4,800 | 5,200 |
| 정반의 최대 구동 전류(A) |
4.1 | 4.0 | 3.9 | 4.1 | 4.3 | 4.5 | 4.9 | |
| 절연막 연마 |
연마속도 (Å/분) |
50 | 32 | 38 | 28 | 25 | 21 | 24 |
| 외주부의 박리 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | |
| 스크래치 (개/10-2mm2) |
2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 |
| 실시예8 | 실시예9 | 실시예10 | 실시예11 | 실시예12 | 실시예13 | ||
| 수계분산체 | [5] | [6] | [7] | [8] | [9] | [10] | |
| 정반회전수(rpm) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 가압헤드압착압력(Pa) | 17,000 | 9,800 | 9,800 | 9,800 | 9,800 | 9,800 | |
| 구리막 연마 |
연마속도 (Å/분) |
7,200 | 6,300 | 6,500 | 5,900 | 5,200 | 4,900 |
| 정반의 최대 구동 전류(A) |
6.7 | 3.5 | 3.7 | 4.2 | 4.8 | 4.3 |
|
| 절연막 연마 |
연마속도 (Å/분) |
31 | 28 | 30 | 21 | 33 | 23 |
| 외주부의 박리 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | |
| 스크래치 (개/10-2mm2) |
5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
| 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | ||
| 수계분산체 | [11] | [11] | [11] | [12] | [3] | [3] | |
| 정반회전수(rpm) | 100 | 35 | 35 | 100 | 100 | 35 | |
| 가압헤드압착압력(Pa) | 9,800 | 9,800 | 19,600 | 9,800 | 20,700 | 9,800 | |
| 구리막 연마 |
연마속도 (Å/분) |
6,900 | 4,500 | 5,200 | 6,700 | 7,300 | 2,400 |
| 정반의 최대 구동 전류(A) |
9.1 | 4.1 | 8.7 | 8.5 | 9.3 | 4.7 |
|
| 절연막 연마 |
연마속도 (Å/분) |
75 | 43 | 52 | 34 | 65 | 20 |
| 외주부의 박리 | 현저한 박리 | 일부 박리 | 현저한 박리 |
일부 박리 | 일부 박리 | 없음 | |
| 스크래치 (개/10-2mm2) |
20 이상 | 20 이상 | 20 이상 | 8 | 15 | 0 |
상기 표 4 및 표 5의 결과에 의하면, 본 발명의 화학 기계 연마 방법은 구리막의 연마 속도가 충분히 높고, 또한 취약한 저유전율 절연막을 연마한 경우에도 스크래치는 전혀 발생되지 않거나 매우 적은 양임을 알 수 있다.
한편, 상기 표 6에 의하면, 본 발명의 조건에서 제외된 연마 조건으로 화학 기계 연마하면 절연막 연마 시의 양호한 표면 상태와 구리막 연마 시의 충분한 연마 속도가 양립하지 않는 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면 저유전율의 절연막과 같이 기계적 강도가 작은 재료 등이 적층된 반도체 기판을 연마하는 경우에도 피연마면에서의 스크래치의 발생이나 외주부에서의 박리를 대폭으로 저감시킬 수 있다. 또한, 배선 재료인 금속막의 연마에도 영향을 미치지 않고, 우수한 연마 속도를 제공하여 매우 효과적이다. 또한, 본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체에 의하면 상기 연마 방법을 효율적으로 실현할 수 있다.
Claims (10)
- (A) 지립 및 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체와 연마 패드를 사용하여, 상기 연마 패드를 고정하는 정반의 회전수를 50 내지 200 rpm, 가압 헤드에 고정되는 반도체 기판의 이 연마 패드에 대한 압착 압력을 700 내지 18,000 Pa로 하는 조건으로 반도체 기판의 피연마면을 연마하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (A) 지립은 무기 입자 및 유기 입자로부터 선택되는 1종 이상의 입자 및 유기 무기 복합 입자로 구성된 것인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물이 2,3-피리딘디카르복실산, 2,3-피리딘디카르복실산무수물, 2,5-피리딘디카르복실산, 2,6-피리딘디카르복실산, 3,4-피리딘디카르복실산, 3,5-피리딘디카르복실산, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 4,4'-디카르복시-2,2'-비피리딘 및 5,5'-디카르복시-2,2'-비피리딘으로부터 선택되는 1종 이상인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
- 제3항에 있어서, 피연마면에 구리막 및 절연막으로부터 선택되는 1개 이상을 갖는 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
- 제4항에 있어서, 절연막은 나노인덴테이션법에 의해 측정된 탄성율이 20 GPa 이하인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
- 제1항에 있어서, 피연마면에 구리막 및 절연막으로부터 선택되는 1개 이상을 갖는 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
- 제6항에 있어서, 절연막은 나노인덴테이션법에 의해 측정된 탄성율이 20 GPa 이하인 반도체 기판의 화학 기계 연마 방법.
- (A) 지립 및 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그 무수물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 함유하고, 연마 패드를 고정하는 정반의 회전수를 50 내지 20O rpm, 가압 헤드에 고정되는 반도체 기판의 상기 연마 패드에 대한 압착 압력을 7OO 내지 18,000 Pa로 한 조건에서 상기 연마 패드에 의해 반도체 기판의 피연마면을 연마하기 위해서 이용하는 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
- 제8항에 있어서, 상기 (A) 지립은 무기 입자 및 유기 입자로부터 선택되는 1종 이상의 입자 및 유기 무기 복합 입자로 구성된 것인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
- 제9항에 있어서, 상기 (B) 복소환을 갖는 폴리카르복실산 및 그의 무수물이 2,3-피리딘디카르복실산, 2,3-피리딘디카르복실산무수물, 2,5-피리딘디카르복실산, 2,6-피리딘디카르복실산, 3,4-피리딘디카르복실산, 3,5-피리딘디카르복실산, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 4,4'-디카르복시-2,2'-비피리딘 및 5,5'-디카르복시-2,2'-비피리딘로부터 선택되는 1종 이상인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
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