KR20030025195A - 무기 입자 함유 조성물, 전사 필름 및 플라즈마디스플레이 패널의 제조 방법 - Google Patents

무기 입자 함유 조성물, 전사 필름 및 플라즈마디스플레이 패널의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면 평활성이 우수한 PDP의 구성 요소 (예를 들면 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터, 블랙 매트릭스)를 효율적으로 형성할 수 있고, 구성 요소의 위치 정밀도가 높은 PDP를 효율적으로 형성할 수 있어, 막 두께가 크고 막 두께의 균일성 및 표면의 평활성이 우수한 유전체층을 구비한 PDP를 효율적으로 제조할 수 있는, 무기 입자 함유 조성물, 전사 필름 및 이것을 사용한 PDP의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 [A] 무기입자, [B] 결착 수지, 및 [C] 글리세린-1,2-디아세틸-3-모노라우레이트로 대표되는 특정 구조의 가소제를 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 조성물에 관한 것이다.

Description

무기 입자 함유 조성물, 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법 {Inorganic Particle-containing Composition, Transfer Film and Plasma Display Panel Production Process}
본 발명은 무기 입자 함유 조성물, 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 평판상의 형광 표시체로서 플라즈마 디스플레이가 주목받고 있다. 도 1은 교류형의 플라즈마 디스플레이 패널 (이하, 「PDP」라 함)의 단면 형상을 나타내는 모식도이다. 도 1에 있어서, 1 및 2는 대향 배치된 유리 기판, 3은 격벽이고, 유리 기판 (1), 유리 기판 (2) 및 격벽 (3)에 의해 셀이 구획 형성되어 있다. 4는 유리 기판 (1)에 고정된 투명 전극, 5는 투명 전극 (4)의 저항을 저하시킬 목적으로, 해당 투명 전극 (4) 상에 형성된 버스 전극, 6은 유리 기판 (2)에 고정된 어드레스 전극, 7은 셀 내에 유지된 형광 물질, 8은 투명 전극 (4) 및 버스 전극 (5)를 피복하도록 유리 기판 (1)의 표면에 형성된 유전체층, 9는 어드레스 전극 (6)을 피복하도록 유리 기판 (2)의 표면에 형성된 유전체층, 10은 예를 들면 산화마그네슘으로 이루어지는 보호막이다.
또한, 컬러 PDP에 있어서는 콘트라스트가 높은 화상을 얻기 위해서, 유리 기판과 유전체층 사이에 컬러 필터 (적색ㆍ녹색ㆍ청색)나 블랙 매트릭스 등을 설치할 수 있다.
이들 PDP의 유전체, 격벽, 전극, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 스트라이프 (매트릭스)의 제조 방법으로서는, (1) 비감광성의 무기 입자 함유 페이스트를 기판 상에 스크린 인쇄하여 패턴을 얻고, 이것을 소성하는 스크린 인쇄법, (2) 감광성의 무기 입자 함유 수지층을 기판 상에 형성하고, 이 막에 포토 마스크를 통해 자외선을 조사한 뒤에 현상함으로써 기판 상에 패턴을 잔존시키고, 이것을 소성하는 포토 리소그래피법 등이 알려져 있다.
그러나, 상기 스크린 인쇄법은 패널의 대형화 및 고정밀화에 따른 패턴 정밀도의 요구가 매우 엄해지고, 통상의 인쇄로서는 대응할 수 없다는 문제가 있었다.
이에 대하여, 상기 포토리소그래피법은 원리적으로 패턴 정밀도가 우수하고, 특히 전사 필름을 사용하는 방법에 있어서는 막 두께의 균일성 및 표면의 균일성이 우수한 패턴을 형성할 수 있다. 그러나, 아크릴 수지를 함유하는 무기 입자 함유 조성물을 지지 필름 상에 도포하여 형성되는 막 형성 재료층은 충분한 가요성을 갖는 것이 아니었다. 또한, 얻어지는 패널 재료에 유자피라 불리는 표면의 거칠기가 확인된다는 문제가 있었다.
본 발명은 이상과 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이다.
본 발명의 제1의 목적은 표면 평활성이 우수한 PDP의 구성 요소 (예를 들면, 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터, 블랙 매트릭스)를 적합하게 형성할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제2의 목적은 높은 광 투과율을 갖는 유리 소결체 (예를 들면, PDP를 구성하는 유전체층)을 형성할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제3의 목적은 막 형성 재료층의 가요성이 우수한 전사 필름을 제조할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제4의 목적은 막 형성 재료층의 전사성 (기판에 대한 가열 접착성)이 우수한 전사 필름을 제조할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제5의 목적은 표면 평활성이 우수한 PDP의 구성 요소를 효율적으로 형성할 수 있는 전사 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제6의 목적은 막 형성 재료층의 가요성이 우수한 전사 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제7의 목적은 막 형성 재료층의 전사성 (기판에 대한 가열 접착성)이 우수한 전사 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제8의 목적은 표면 평활성이 우수한 PDP의 구성 요소를 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제9의 목적은 구성 요소의 위치 정밀도가 높은 PDP를 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제10의 목적은 막 두께가 큰 유전체층을 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제11의 목적은 대형 패널에 요구되는 유전체층을 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제12의 목적은 막 두께의 균일성이 우수한 유전체층을 갖는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제13의 목적은 표면의 평활성이 우수한 유전체층을 갖는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
도 1은 교류형의 플라즈마 디스플레이 패널의 단면 형상을 표시하는 모식도.
도 2(가)는 본 발명의 전사 필름을 표시하는 개략 단면도이고, 도 2(나)는 해당 전사 필름의 층 구성을 표시하는 단면도.
도 3은 본 발명의 제조 방법에 있어서의 격벽의 형성 공정 (전사 공정ㆍ레지스트막의 형성 공정ㆍ노광 공정)의 일례를 표시하는 개략 단면도.
도 4는 본 발명의 제조 방법에 있어서의 격벽의 형성 공정 (현상 공정ㆍ에칭 공정, 소성 공정)의 일례를 표시하는 개략 단면도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간략한 설명>
1, 2, 11 유리 기판
3, 40 격벽
4 투명 전극
5 버스 전극
6 어드레스 전극
7 형광 물질
8, 9, 13 유전체층
10 보호층
F1, 22 지지 필름
F2, 21 막 형성 재료층
F3 커버 필름
12 전극
20 전사 필름
25 격벽 패턴층
25A 재료층 잔류부
25B 재료층 제거부
31 레지스트막
35 레지스트 패턴
35A 레지스트 잔류부
35B 레지스트 제거부
50 패널 재료
M 노광용 마스크
MA 광 투과부
MB 차광부
본 발명의 무기 입자 함유 조성물은 [A] 무기 입자, [B] 결착 수지, 및 [C]하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
식 중, R1, R2및 R3중 하나는 -CO-A (단, A는 탄소수 5 내지 20의 알킬기를 나타냄)로 표시되는 기를 나타내고, 그외의 둘은 각각 독립적으로 수소 원자, 아세틸기 또는 프로파노일기를 나타낸다.
본 발명의 전사 필름은 상기 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성재료층을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 PDP의 제조 방법은 상기 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층을 기판 상에 전사하고, 전사된 막 형성 재료층을 소성함으로써, 상기 기판 상에 유전체층을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 PDP의 제조 방법은 상기 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층을 기판 상에 전사하고, 전사된 막 형성 재료층 상에 레지스트막을 형성하고, 해당 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 해당 막 형성 재료층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하며, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써, 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 PDP의 제조 방법은 레지스트막과, 상기 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층과의 적층막을 지지 필름 상에 형성하고, 지지막상에 형성된 적층막을 기판상에 전사하고, 해당 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 해당 막 형성 재료층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하며, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물 (이하, 단순히 「조성물」이라고 함)에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 조성물은 무기 입자, 결착 수지, 및 특정한 화학식으로 표시되는 가소제를 필수 성분으로서 함유한다.
<무기 입자>
본 발명의 조성물을 구성하는 무기 입자를 구성하는 무기 물질로서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 해당 조성물에 의해 형성되는 소결체의 용도 (PDP의 구성요소의 종류)에 따라서 적절하게 선택할 수 있다.
여기에, PDP를 구성하는 「유전체층」 또는 「격벽」을 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 연화점이 400 내지 600 ℃의 범위 내에 있는 유리분말을 들 수 있다. 유리 분말의 연화점이 400 ℃ 미만인 경우에는 해당 조성물에 의한 막 형성 재료층의 소성 공정에 있어서, 결착 수지 등의 유기 물질이 완전히 분해 제거되지 않은 단계에서 유리 분말이 용융되어 버리기 때문에 형성되는 유전체층 중에 유기 물질의 일부가 잔류하고, 이 결과 유전체층이 착색되어, 그의 광 투과율이 저하되는 경향이 있다. 한편, 유리 분말의 연화점이 600 ℃를 초과할 경우에는 600 ℃보다 고온으로 소성할 필요가 있기 때문에, 유리 기판에 왜곡 등이 발생하기 쉽다.
적합한 유리 분말의 구체적인 예로서는 (1) 산화 납, 산화 붕소, 산화 규소 (PbO-B2O3-SiO2계)의 혼합물, (2) 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소 (ZnO-B2O3-SiO2계)의 혼합물, (3) 산화 납, 산화 붕소, 산화 규소, 산화 알루미늄 (PbO-B2O3-SiO2-Al2O3계)의 혼합물, (4) 산화 납, 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소 (PbO-ZnO-B2O3-SiO2계)의 혼합물 등을 예시할 수 있다.
이들 유리 분말은 유전체층 및 격벽 이외의 구성 요소 (예를 들면, 전극ㆍ저항체ㆍ형광체ㆍ컬러 필터ㆍ블랙 매트릭스)를 형성하기 위한 조성물 중에 함유 (병용)시킬 수 있다. 이러한 패널 재료를 얻기 위한 무기 분말 함유 수지 조성물에 있어서의 유리 프릿의 함유량은 무기 분말 전량에 대하여 통상 90 중량％ 이하, 바람직하게는 50 내지 90 중량％이다.
PDP를 구성하는 「전극」을 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 Ag, Au, Al, Ni, Ag-Pd 합금, Cu 및 Cr 등으로 이루어지는 금속 입자를 들 수 있다.
이들 금속 입자는 유전체층을 형성하기 위한 조성물 중에 유리 분말과 병용하는 형태로 함유될 수 있다. 유전체층 형성용 조성물에 있어서의 금속 입자의 함유량은 무기 분말 전량에 대하여 통상 10 중량％ 이하, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량％이다.
PDP를 구성하는 「저항체」를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 RuO2등으로 이루어지는 입자를 들 수 있다.
PDP을 구성하는 「형광체」를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 Y2O3: Eu3+, Y2SiO5: Eu3+, Y3Al5O12: Eu3+, YVO4: Eu3+, (Y, Gd) BO3: Eu3+, Zn3(PO4)2: Mn 등의 적색용 형광 물질; Zn2SiO4: Mn, BaAl12O19: Mn, BaMgAl14O23: Mn, LaPO4: (Ce, Tb), Y3(Al, Ga)5O12: Tb 등의 녹색용 형광 물질; Y2SiO5: Ce, BaMgAl10O17:Eu2+, BaMgAl14O23: Eu2+, (Ca, Sr, Ba)10(PO4)6Cl2: Eu2+, (Zn, Cd)S: Ag 등의 청색용 형광 물질 등으로 이루어지는 입자를 들 수 있다.
PDP를 구성하는 「컬러 필터」를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 Fe2O3, Pb3O4등의 적색용 물질, Cr2O3등의 녹색용 물질, 2(Al2Na2Si3O10)ㆍNa2S4등의 청색용 물질 등으로 이루어지는 입자를 들 수 있다.
PDP을 구성하는 「블랙 매트릭스」를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기입자로서는 Mn, Fe, Cr 등으로 이루어지는 입자를 들 수 있다.
<결착 수지>
본 발명의 조성물을 구성하는 결착 수지는 아크릴 수지인 것이 바람직하다.
결착 수지로서 아크릴 수지가 함유되어 있으므로 형성되는 막 형성 재료층은 기판에 대한 우수한 (가열) 접착성을 발휘한다. 따라서, 본 발명의 조성물을 지지 필름 상에 도포하여 전사 필름을 제조할 경우에 있어서, 얻어지는 전사 필름은 막 형성 재료층의 전사성 (기판으로의 가열 접착성)이 우수한 것이 된다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지는 적절한 점착성을 가져서 무기 입자를 결착시킬 수 있고, 막 형성 재료의 소성 처리 (400 ℃ 내지 600 ℃)에 의해 완전히 산화 제거되는 (공)중합체 중에서 선택된다.
이러한 아크릴 수지로서는 하기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물의 단독 중합체, 하기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물의 2종 이상의 공중합체, 및 하기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물과 공중합성 단량체와의 공중합체가 포함된다.
식 중, R4는 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R5는 1가의 유기기를 나타낸다.
상기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물의 구체적인 예로서는 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 아밀(메트)아크릴레이트, 이소아밀(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 운데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 이소스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트;
히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메트)아크릴레이트;
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2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-프로폭시에틸(메트)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-메톡시부틸(메트)아크릴레이트 등의 알콕시알킬(메트)아크릴레이트;
폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등의 폴리알킬렌글리콜(메트)아크릴레이트;
시클로헥실(메트)아크릴레이트, 4-부틸시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타디에닐(메트)아크릴레이트, 보르닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 트리시클로데카닐(메트)아크릴레이트 등의 시클로알킬(메트)아크릴레이트;
벤질(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중, 상기 화학식 2의 R5로 알킬기 또는 옥시알킬렌기를 함유하는 기인 것이 바람직하고, 특히 바람직한 (메트)아크릴레이트 화합물로서 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트 및 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
다른 공중합성 단량체로서는 상기(메트)아크릴레이트 화합물과 공중합 가능한 화합물이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 (메트)아크릴산, 비닐벤조산, 말레산, 비닐프탈산 등의 불포화 카르복실산류; 비닐벤질메틸에테르, 비닐글리시딜에테르, 스티렌, α-메틸스티렌, 부타디엔, 이소프렌 등의 비닐기 함유 라디칼 중합성 화합물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물 유래의 공중합 성분은 통상 70 중량％ 이상, 바람직하게는 9O 중량％ 이상이다.
여기서, 바람직한 아크릴 수지의 구체적인 예로서는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트-부틸메타크릴레이트 공중합체 등을 예시할 수 있다.
또한, 후술하는 포토레지스트법을 이용한 PDP의 구성 요소의 형성에 있어서, 막 형성 재료층의 에칭 처리에 알칼리 가용성이 필요한 경우에는, 상기 다른 공중합성 단량체 (공중합 성분)으로서 불포화 카르복실산류가 함유되는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지의 분자량으로서는 GPC에 의한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량 (이하, 단순히 「중량 평균 분자량」이라고 함)으로서 4,000 내지 300,000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10,000 내지200,000이다.
본 발명의 조성물에 있어서의 결착 수지의 함유 비율로서는 무기 입자 100 중량부에 대하여 5 내지 80 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 내지 50 중량부이다. 결착 수지의 비율이 과소한 경우에는 무기 입자를 확실하게 결착 유지할 수가 없고, 한편 이 비율이 과대한 경우에는 소성 공정에 긴 시간을 요하거나 형성되는 소결체 (예를 들면, 유전체층)이 충분한 강도나 막 두께를 갖지 못할 수도 있다.
<가소제>
상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 가소제 (이하, 「특정 가소제」라고 한다.)로서 사용된다. 특정 가소제가 함유되어 이루어지는 본 발명의 조성물에 의하면 형성되는 막 형성 재료층의 유자피 발생을 방지하고, 우수한 표면 평활성을 발현시킬 수 있다. 또한, 얻어지는 전사 필름은 구부려도 해당 막 형성 재료층의 표면에 미소한 균열 (금이 감)이 발생하는 것과 같은 일이 없고, 또한 해당 전사 필름은 유연성이 우수해져 롤상으로 쉽게 권취할 수도 있다.
또한, 해당 특정 가소제는 열에 의해 쉽게 분해 제거되기 때문에, 해당 막 형성 재료층을 소성하여 얻어지는 유전체층의 광 투과율을 저하시키지 않는다.
특정 가소제를 나타내는 상기 화학식 1에 있어서, R1, R2및 R3중 하나는 -CO-A (단, A는 탄소수 5 내지 20의 알킬기를 나타냄)로 표시되는 기를 나타내고, 그외의 둘은 각각 독립적으로 수소 원자, 아세틸기 또는 프로파노일기를 나타낸다.
A로 표시되는 알킬기의 탄소수는 5 내지 20이고, 바람직하게는 10 내지 18이다. 해당 알킬기의 탄소수가 5 미만인 경우는 가소제로서의 기능이 불충분할 경우가 있다. 또한, 20을 초과할 경우에는 무기 입자 함유 조성물을 구성하는 용제에 대한 가소제의 용해성이 저하되어 양호한 가요성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
구체적인 알킬기로서는 n-펜틸기, n-헥실기, n-헵틸기, n-옥틸기, n-노닐기, n-데실기, n-운데실기, n-도데실기 (라우릴기), n-펜타데실기, n-헥사데실기, n-헵타데실기, n-옥타데실기 (스테아릴기), n-노나데실기, n-에이코실기 등을 들 수 있다. 이 중에서도 특히 n-도데실기가 바람직하다.
R1, R2및 R3중 어느 하나가 -CO-A로 표시되는 기를 나타내지만, 특히 R1또는 R3이 -CO-A로 표시되는 기를 나타내는 것이 바람직하다. 또한, 그외의 둘은 각각 독립적으로 수소 원자, 아세틸기 또는 n-프로파노일기를 나타내지만, 이들 중에서 수소 원자 및 아세틸기가 바람직하고, 하나 이상의 아세틸기를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 구체적인 예로서는 글리세린-1-아세틸-3-라우레이트, 글리세린-2-아세틸-1-라우레이트, 글리세린-1,2-디아세틸-3-라우레이트, 글리세린-1-아세틸-3-모노올레에이트, 글리세린-2-아세틸-1-모노올레에이트, 글리세린-1,2-디아세틸-3-모노올레에이트, 글리세린-1-아세틸-3-스테아레이트, 글리세린-2-아세틸-1-스테아레이트, 글리세린-1,2-디아세틸-3-스테아레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서 글리세린-1,2-디아세틸-3-라우레이트, 글리세린-1,2-디아세틸-3-스테아레이트 등이 특히 바람직하다.
본 발명의 조성물에 있어서 특정 가소제의 함유 비율은 무기 입자 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10 중량부이다. 특정 가소제의 비율이 과소한 경우에는 얻어지는 조성물을 사용하여 형성되는 막 형성 재료층의 표면 평활성 및 가소성을 충분히 향상시킬 수 없다. 한편, 이 비율이 과대한 경우에는 얻어지는 조성물을 사용하여 형성되는 막 형성 재료층의 점착성 (태크)가 과대해지고, 이와 같은 막 형성 재료층을 구비한 전사 필름의 취급성이 떨어지는 경우가 있다.
<용제>
본 발명의 조성물에는 통상적으로 용제가 함유된다. 상기 용제로서는 무기 입자와의 친화성, 결착 수지의 용해성이 양호하고, 얻어지는 조성물에 적절한 점성을 부여할 수 있고, 건조시키므로써 쉽게 증발 제거할 수 있는 것이 바람직하다.
이러한 용제의 구체적인 예로는 디에틸케톤, 메틸부틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; n-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 시클로헥산올, 디아세톤알코올 등의 알코올류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르 등의 에테르계 알코올류; 아세트산-n-부틸, 아세트산아밀 등의 포화 지방족 모노카르복실산 알킬 에스테르류; 락트산에틸, 락트산-n-부틸 등의 락트산에스테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트 등의 에테르계 에스테르류 등을 예시할 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물에 있어서의 용제의 함유 비율은 조성물의 점도를 적절한 범위로 유지하는 관점에서 무기 입자 100 중량부에 대하여, 40 중량부 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 내지 30 중량부이다.
본 발명의 조성물에는 상기 필수 성분 이외에, 분산제, 점착성 부여제, 표면 장력 조정제, 안정제, 소포제 등의 각종 첨가제가 임의 성분으로서 함유될 수 있다. 특히, 무기 입자의 분산 안정성 향상의 목적으로, 실릴기 함유 화합물이 함유될 수 있다. 해당 실릴기 함유 화합물로서는 하기 화학식 3으로 표시되는 실릴기 함유 화합물 (포화 알킬기 함유 (알킬)알콕시실란)이 바람직하다.
식 중, p는 3 내지 20의 정수, m은 1 내지 3의 정수, n은 1 내지 3의 정수, 그리고 a는 1 내지 3의 정수이다.
상기 화학식 3에 있어서, 포화 알킬기의 탄소수를 나타내는 p는 3 내지 20의 정수이고, 바람직하게는 4 내지 16의 정수이다.
p가 3미만인 포화 알킬기 함유 (알킬)알콕시실란을 함유할 경우, 얻어지는 형막 형성 재료층에 있어서 충분한 가요성이 발현되지 않을 경우가 있다. 한편, p의 값이 20을 초과하는 포화 알킬기 함유 (알킬)알콕시실란은 분해 온도가 높고, 본 발명의 플라즈마 디스플레이의 제조 방법에 의한 소성 공정에 있어서, 유기 물질 (상기 실란 유도체)가 완전히 분해 제거되지 않은 상태에서 형성되는 유전체층 등의 무기층 중에 유기 물질의 일부가 잔류되고, 이 결과 유전체층의 경우에 있어서는 광 투과율이 저하되는 경우가 있다.
상기 화학식 3으로 표시되는 실릴기 함유 화합물의 구체적인 예로서는 n-프로필디메틸메톡시실란, n-부틸디메틸메톡시실란, n-데실디메틸메톡시실란, n-헥사데실디메틸메톡시실란, n-에이코실디메틸메톡시실란 등의 포화 알킬디메틸메톡시실란류 (a=1, m=1, n=1);
n-프로필디에틸메톡시실란, n-부틸디에틸메톡시실란, n-데실디에틸메톡시실란, n-헥사데실디에틸메톡시실란, n-에이코실디에틸메톡시실란 등의 포화 알킬디에틸메톡시실란류 (a=1, m=1, n=2);
n-부틸디프로필메톡시실란, n-데실디프로필메톡시실란, n-헥사데실디프로필메톡시실란, n-에이코실디프로필메톡시실란 등의 포화 알킬디프로필메톡시실란류 (a=1, m=1, n=3);
n-프로필디메틸에톡시실란, n-부틸디메틸에톡시실란, n-데실디메틸에톡시실란, n-헥사데실디메틸에톡시실란, n-에이코실디메틸에톡시실란 등의 포화 알킬디메틸에톡시실란류 (a=1, m=2, n=1);
n-프로필디에틸에톡시실란, n-부틸디에틸에톡시실란, n-데실디에틸에톡시실란, n-헥사데실디에틸에톡시실란, n-에이코실디에틸에톡시실란 등의 포화 알킬디에틸에톡시실란류 (a=1, m=2, n=2);
n-부틸디프로필에톡시실란, n-데실디프로필에톡시실란, n-헥사데실디프로필에톡시실란, n-에이코실디프로필에톡시실란 등의 포화 알킬디프로필에톡시실란류 (a=1, m=2, n=3):
n-프로필디메틸프로폭시실란, n-부틸디메틸프로폭시실란, n-데실디메틸프로폭시실란, n-헥사데실디메틸프로폭시실란, n-에이코실디메틸프로폭시실란 등의 포화 알킬디메틸프로폭시실란류 (a=1, m=3, n=1);
n-프로필디에틸프로폭시실란, n-부틸디에틸프로폭시실란, n-데실디에틸프로폭시실란, n-헥사데실디에틸프로폭시실란, n-에이코실디에틸프로폭시실란 등의 포화 알킬디에틸프로폭시실란류 (a=1, m=3, n=2):
n-부틸디프로필프로폭시실란, n-데실디프로필프로폭시실란, n-헥사데실디프로필프로폭시실란, n-에이코실디프로필프로폭시실란 등의 포화 알킬디프로필프로폭시실란류 (a=1, m=3, n=3);
n-프로필메틸디메톡시실란, n-부틸메틸디메톡시실란, n-데실메틸디메톡시실란, n-헥사데실메틸디메톡시실란, n-에이코실메틸디메톡시실란 등의 포화 알킬메틸디메톡시실란류 (a=2, m=1, n=1);
n-프로필에틸디메톡시실란, n-부틸에틸디메톡시실란, n-데실에틸디메톡시실란, n-헥사데실에틸디메톡시실란, n-에이코실에틸디메톡시실란 등의 포화 알킬에틸디메톡시실란 (a=2, m=1, n=2);
n-부틸프로필디메톡시실란, n-데실프로필디메톡시실란, n-헥사데실프로필디메톡시실란, n-에이코실프로필디메톡시실란 등의 포화 알킬프로필디메톡시실란류 (a=2, m=1, n=3)
n-프로필메틸디에톡시실란, n-부틸메틸디에톡시실란, n-데실메틸디에톡시실란, n-헥사데실메틸디에톡시실란, n-에이코실메틸디에톡시실란 등의 포화 알킬메틸디에톡시실란류 (a=2, m=2, n=1):
n-프로필에틸디에톡시실란, n-부틸에틸디에톡시실란, n-데실에틸디에톡시실란, n-헥사데실에틸디에톡시실란, n-에이코실에틸디에톡시실란 등의 포화 알킬에틸디에톡시실란류 (a=2, m=2, n=2);
n-부틸프로필디에톡시실란, n-데실프로필디에톡시실란, n-헥사데실프로필디에톡시실란, n-에이코실프로필디에톡시실란 등의 포화 알킬프로필디에톡시실란류 (a=2, m=2, n=3);
n-프로필메틸디프로폭시실란, n-부틸메틸디프로폭시실란, n-데실메틸디프로폭시실란, n-헥사데실메틸디프로폭시실란, n-에이코실메틸디프로폭시실란 등의 포화 알킬메틸디프로폭시실란류 (a=2, m=3, n=1);
n-프로필에틸디프로폭시실란, n-부틸에틸디프로폭시실란, n-데실에틸디프로폭시실란, n-헥사데실에틸디프로폭시실란, n-에이코실에틸디프로폭시실란 등의 포화 알킬에틸디프로폭시실란류 (a=2, m=3, n=2);
n-부틸프로필디프로폭시실란, n-데실프로필디프로폭시실란, n-헥사데실프로필디프로폭시실란, n-에이코실프로필디프로폭시실란 등의 포화 알킬프로필디프로폭시실란류 (a=2, m=3, n=3);
n-프로필트리메톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-데실트리메톡시실란, n-헥사데실트리메톡시실란, n-에이코실트리메톡시실란 등의 포화 알킬트리메톡시실란류 (a=3, m=1);
n-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-데실트리에톡시실란, n-헥사데실트리에톡시실란, n-에이코실트리에톡시실란 등의 포화 알킬트리에톡시실란류 (a=3, m=2);
n-프로필트리프로폭시실란, n-부틸트리프로폭시실란, n-데실트리프로폭시실란, n-헥사데실트리프로폭시실란, n-에이코실트리프로폭시실란 등의 포화 알킬트리프로폭시실란류 (a=3, m=3) 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
이들 중, n-부틸트리메톡시실란, n-데실트리메톡시실란, n-헥사데실트리메톡시실란, n-데실디메틸메톡시실란, n-헥사데실디메틸메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-데실트리에톡시실란, n-헥사데실트리에톡시실란, n-데실에틸디에톡시실란, n-헥사데실에틸디에톡시실란, n-부틸트리프로폭시실란, n-데실트리프로폭시실란, n-헥사데실트리프로폭시실란 등이 특히 바람직하다.
실릴기 함유 화합물의 함유 비율로서는 무기 입자 100 질량부에 대하여 5 질량부 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3 질량부 이하이다. 실릴기 함유 화합물의 비율이 과대한 경우에는, 얻어지는 무기 입자 함유 조성물을 보존할 때에 점도가 경시적으로 상승하거나, 실릴기 함유 화합물 끼리 반응이 발생하여 소성 후에 유기 물질이 잔류하는 원인이 되기도 하는 경우가 있다.
무기 입자 함유 조성물의 일례로서 바람직한 유전체층 형성용의 조성물의 예를 들면, 무기 입자 (유리 분말)로서 산화 납 50 내지 80 중량％, 산화 붕소 5 내지 20 중량％, 산화 규소 10 내지 30 중량％로 이루어지는 혼합물 100 중량부와, 결착 수지로서 폴리부틸메타크릴레이트 10 내지 30 중량부와, 특정 가소제 0.1 내지 10 중량부와, 용제로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 내지 50 중량부를 필수 성분으로서 함유하는 조성물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 상기 무기 입자, 결착 수지, 특정 가소제 및 용제 및 임의 성분을 롤 혼련기, 믹서, 호모 믹서 등의 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 제조할 수 있다.
상기한 바와 같이 제조되는 본 발명의 조성물은 도포에 알맞은 유동성을 갖는 페이스트상의 조성물이고, 그 점도는 통상 1,000 내지 30,000 cp이고, 바람직하게는 3,000 내지 10,000 cp 이다.
본 발명의 조성물은 이하에 상술하는 전사 필름 (본 발명의 전사 필름)을 제조하기 위해서 특히 적절하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 종래에 공지된 막 형성 재료층의 형성 방법, 즉 스크린 인쇄법 등에 의해서 해당 조성물을 기판의 표면에 직접 도포하고, 도포막을 건조함으로써 막 형성 재료층을 형성하는 방법에도 적합하게 사용할 수 있다.
<전사 필름>
본 발명의 전사 필름은 PDP의 구성 요소의 형성 공정, 특히 유전체층의 형성 공정에 적합하게 사용되는 복합 필름으로서, 본 발명의 조성물을 지지 필름 상에 도포하고, 도포막을 건조시키므로써 형성되는 막 형성 재료층을 구비하여 이루어진다.
즉, 본 발명의 전사 필름은 무기 입자, 결착 수지 및 특정 가소제를 함유하는 막 형성 재료층이 지지 필름 상에 형성되어 이루어져 있다.
또한, 본 발명의 전사 필름은 후술하는 레지스트막을 지지 필름 상에 형성하고, 그 위에 본 발명의 조성물을 도포하고, 건조하여 이루어지는 것 (적층막)일 수 있다.
(1) 전사 필름의 구성:
도 2(가)는 롤상으로 권취된 본 발명의 전사 필름을 나타내는 개략 단면도이고, 도 2(나)는 해당 전사 필름의 층 구성을 나타내는 단면도 [(가)의 부분 상세도]이다.
도 2에 나타내는 전사 필름은 본 발명의 전사 필름의 일례로서, PDP를 구성하는 유전체층을 형성하기 위해서 사용되는 복합 필름이고, 통상 지지 필름 (F1)과, 이 지지 필름 (F1)의 표면에 박리 가능하게 형성된 막 형성 재료층 (F2)와, 이 막 형성 재료층 (F2)의 표면에 박리하기 쉽게 설치된 커버 필름 (F3)으로 구성되어 있다. 커버 필름 (F3)은 막 형성 재료층 (F2)의 성질에 따라서는 사용되지 않는 경우도 있다.
전사 필름을 구성하는 지지 필름 (F1)은 내열성 및 내용제성을 가짐과 동시에 가요성을 갖는 수지 필름인 것이 바람직하다. 지지 필름 (F1)이 가요성을 가지므로써 롤 코팅기, 블레이드 코팅기 등을 사용하여 페이스트상의 조성물 (본 발명의 조성물)을 도포할 수 있고, 이에 따라 막 두께가 균일한 막 형성 재료층을 형성할 수 있음과 동시에 형성된 막 형성 재료층을 롤상으로 권회한 상태로 보존하여공급할 수 있다.
지지 필름 (F1)을 형성하는 수지로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐, 폴리플루오로에틸렌 등의 불소 수지, 나일론, 셀룰로오스 등을 들 수 있다. 지지 필름 (F1)의 두께는, 예를 들면 20 내지 100 ㎛이다.
전사 필름을 구성하는 막 형성 재료층 (F2)는 소성됨으로써 유리 소결체 (유전체층)이 되는 층이고, 유리 분말 (무기 입자), 결착 수지 및 특정 가소제가 필수 성분으로서 함유되어 있다.
막 형성 재료층 (F2)의 두께는 유리 분말의 함유율, 패널의 종류나 크기등에 따라서도 다르지만, 예를 들면 5 내지 200 ㎛이고, 바람직하게는 10 내지 100㎛이다. 이 두께가 5 ㎛ 미만인 경우에는 최종적으로 형성되는 유전체층의 막 두께가 과소한 것이 되고, 소기의 유전 특성을 확보할 수 없는 경우가 있다. 통상 이 두께가 10 내지 100 ㎛이면, 대형 패널에 요구되는 유전체층의 막 두께를 충분히 확보할 수 있다.
전사 필름을 구성하는 커버 필름 (F3)은 막 형성 재료층 (F2)의 표면 (유리 기판과의 접촉면)을 보호하기 위한 필름이다. 이 커버 필름 (F3)도 가요성을 갖는 수지필름인 것이 바람직하다. 커버 필름 (F3)을 형성하는 수지로서는 지지 필름 (F1)을 형성하는 것으로서 예시한 수지를 들 수 있다. 커버 필름 (F3)의 두께는, 예를 들면 20 내지 100 ㎛이다.
(2) 전사 필름의 제조 방법:
본 발명의 전사 필름은 지지 필름 (F1) 상에 막 형성 재료층 (F2)을 형성하고, 해당 막 형성 재료층 (F2) 상에 커버 필름 (F3)을 설치 (압착)하므로써 제조할 수 있다.
막 형성 재료층의 형성 방법으로서는 무기 입자, 결착 수지, 특정 가소제 및 용제를 함유하는 본 발명의 조성물을 지지 필름 상에 도포하고 도포막을 건조하여 상기 용제의 일부 또는 전부를 제거하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 조성물을 지지 필름 상에 도포하는 방법으로서는, 막 두께가 크고 예를 들면, 20 ㎛ 이상), 막 두께의 균일성이 우수한 도포막을 효율적으로 형성할 수 있다는 관점에서, 롤 코팅기에 의한 도포 방법, 닥터 블레이드 등의 블레이드 코팅기에 의한 도포 방법, 커튼 코팅기에 의한 도포 방법, 와이어 코팅기에 의한 도포 방법등을 바람직한 것으로 들 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물이 도포되는 지지 필름의 표면에는 이형 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라, 막 형성 재료층을 전사한 후에, 해당 막 형성 재료층으로부터 지지 필름을 쉽게 박리할 수 있다.
지지 필름 상에 형성된 본 발명의 조성물에 의한 도포막은 건조됨으로써 용제의 일부 또는 전부가 제거되고, 전사 필름을 구성하는 막 형성 재료층이 된다. 본 발명의 조성물에 의한 도포막의 건조 조건으로서는, 예를 들면 40 내지 150 ℃에서 0.1 내지 30 분간 정도가 된다. 건조 후에 있어서의 용제의 잔존 비율 (막 형성 재료층 중의 용제의 함유 비율)은, 통상 10 중량％ 이하가 되고, 기판에 대한 점착성 및 적절한 형상 유지성을 막 형성 재료층에 발휘시키는 관점에서 1 내지 5중량％인 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이 형성된 막 형성 재료층 상에 설치되는 (통상, 열 압착되는) 커버 필름의 표면에도 이형 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라, 막 형성 재료층을 전사하기 전에, 해당 막 형성 재료층으로부터 커버 필름을 쉽게 박리할 수 있다.
(3) 막 형성 재료층의 전사 (전사 필름의 사용 방법):
지지 필름 상의 막 형성 재료층은 기판의 표면에 일괄 전사된다. 본 발명의 전사 필름에 의하면 이러한 간단한 조작에 의해서 막 형성 재료층을 유리 기판 상에 확실하게 형성할 수 있기 때문에, 유전체층 등의 PDP의 구성 요소의 형성 공정에서의 공정 개선 (고효율화)를 도모할 수 있음과 동시에, 형성되는 구성 요소의 품질의 향상 (예를 들면, 유전체층에 있어서의 안정된 유전성의 발현)을 도모할 수 있다.
<PDP의 제조 방법 (유전체층의 형성)>
본 발명의 제조 방법은 본 발명의 전사 필름을 구성하는 막 형성 재료층을 기판의 표면에 전사하고, 전사된 막 형성 재료층을 소성함으로써 상기 기판의 표면에 유전체층을 형성하는 공정을 포함한다.
도 2에 나타낸 바와 같은 구성의 전사 필름에 의한 막 형성 재료층의 전사 공정의 일례를 표시하면 이하와 같다.
(1) 롤상으로 권회된 상태의 전사 필름을 기판의 면적에 따른 크기로 재단한다.
(2) 재단한 전사 필름에 있어서의 막 형성 재료층 (F2)의 표면에서 커버 필름 (F3)을 박리한 후, 기판의 표면에 막 형성 재료층 (F2)의 표면이 접촉하도록 전사 필름을 중첩시킨다.
(3) 기판에 중첩된 전사 필름 상에 가열 롤러를 이동시켜 열압착시킨다.
(4) 열압착에 의해 기판에 고정된 막 형성 재료층 (F2)으로부터 지지 필름 (F1)을 박리 제거한다.
상기와 같은 조작에 의해, 지지 필름 (F1) 상의 막 형성 재료층 (F2)이 기판 상에 전사된다. 여기서, 전사 조건은, 예를 들면 가열 롤러의 표면 온도가 60 내지 12O ℃, 가열 롤러에 의한 롤압이 1 내지 5 kg/cm2, 가열 롤러의 이동 속도가 0.2 내지 10.0 m/분이다. 이러한 조작 (전사 공정)은 적층 장치에 의해 행할 수 있다. 또한, 기판은 예열될 수 있고 예열 온도는, 예를 들면 40 내지 100 ℃로 할 수 있다.
기판의 표면에 전사 형성된 막 형성 재료층 (F2)은 소성되어 무기 소결체 (유전체층)이 된다. 여기서, 소성 방법은 막 형성 재료층(F2)이 전사 형성된 기판을 고온분위기하에 배치하는 방법을 들 수 있다. 이에 따라, 막 형성 재료층 (F2)에 함유되어 있는 유기 물질 (예를 들면, 결착 수지, 잔류 용제, 특정 가소제, 각종 첨가제)가 분해 제거되고, 무기 입자가 용융 소결된다. 여기서, 소성 온도는 기판의 용융 온도, 막 형성 재료층 중의 구성 물질 등에 따라 다르지만, 예를 들면 300 내지 800 ℃가 되고, 더욱 바람직하게는 400 내지 600 ℃이다.
<PDP의 제조 방법 (포토레지스트법을 이용한 구성 요소의 형성)>
본 발명의 제조 방법은 본 발명의 전사 필름을 구성하는 막 형성 재료층을 기판 상에 전사하고, 전사된 막 형성 재료층 상에 레지스트막을 형성하고, 해당 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 해당 막 형성 재료층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하며, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함한다.
또는, 레지스트막과, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층과의 적층막을 지지 필름 상에 형성하고, 지지 필름 상에 형성된 적층막을 기판 상에 전사하고, 해당 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 해당 막 형성 재료층을 에칭 처리하여 레지스트패턴에 대응하는 패턴층을 형성하며, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함한다.
이하, PDP의 구성 요소인 「격벽」을 배면 기판 상의 표면에 형성하는 방법에 대해서 설명한다. 이 방법에 있어서는 [1] 막 형성 재료층의 전사 공정, [2] 레지스트막의 형성 공정, [3] 레지스트막의 노광 공정, [4] 레지스트막의 현상 공정, [5] 막 형성 재료층의 에칭 공정, [6] 격벽 패턴의 소성 공정에 의해, 기판의표면에 격벽이 형성된다.
도 3 및 도 4는 격벽을 형성하기 위한 일련의 공정을 나타내는 개략 단면도이다. 도 3 및 도 4에 있어서, 11은 유리 기판이고, 이 유리 기판 상에는 플라즈마를 발생시키기 위한 전극 (12)이 등간격에 배열되고, 전극 (12)를 피복하도록, 유리 기판 (11)의 표면에 유전체층 (13)이 형성되어 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 「막 형성 재료층을 기판 상에 전사하는」 양태로서는 상기 유리 기판 (11)의 표면에 전사하는 것과 같은 양태 이외에, 상기 유전체층 (13)의 표면에 전사하는 것과 같은 양태도 포함되는 것으로 한다.
(1) 막 형성 재료층의 전사 공정:
막 형성 재료층의 전사 공정의 일례는 이하와 같다.
전사 필름의 커버 필름 (도시 생략)을 박리한 후, 도 3(나)에 도시한 바와 같이, 유전체층 (13)의 표면에 막 형성 재료층 (21)의 표면이 접촉되도록 전사 필름 (20)을 중첩시키고, 이 전사 필름 (20)을 가열 롤러 등에 의해 열 압착한 후, 막 형성 재료층 (21)에서 지지 필름 (22)을 박리 제거한다. 이에 따라, 도 3(다)에 도시한 바와 같이, 유전체층 (13)의 표면에 막 형성 재료층 (21)이 전사되어 밀착한 상태가 된다. 여기서, 전사 조건은, 예를 들면 가열 롤러의 표면 온도가 80 내지 140 ℃, 가열 롤러에 의한 롤 압이 1 내지 5 kg/cm2, 가열 롤러의 이동 속도가 O.1 내지 1O.O m/분을 나타낼 수 있다. 또한, 유리 기판 (11)은 예열될 수 있고, 예열 온도로서는, 예를 들면 40 내지 100 ℃로 할 수 있다.
(2) 레지스트막의 형성 공정;
이 공정에서는 도 3(라)에 도시한 바와 같이, 전사된 막 형성 재료층 (21)의 표면에 레지스트막 (31)을 형성한다. 이 레지스트막 (31)을 구성하는 레지스트로서는 포지티브형 레지스트 및 네가티브형 레지스트 중의 하나일 수 있다.
레지스트막 (31)은 스크린 인쇄법, 롤 도포법, 회전 도포법, 유연 도포법 등 여러가지 방법에 따라 레지스트를 도포한 후, 도포막을 건조함으로써 형성할 수 있다. 여기서, 도포막의 건조 온도는 통상 60 내지 130 ℃ 정도이다.
또한, 지지 필름 상에 형성된 레지스트막을 막 형성 재료층 (21)의 표면에 전사함으로써 형성할 수 있다. 이러한 형성 방법에 의하면 레지스트막의 형성 공정수를 줄일 수 있음과 동시에 얻어지는 레지스트막의 막 두께 균일성이 우수한 것으로 되기 때문에, 해당 레지스트막의 현상 처리 및 막 형성 재료층의 에칭 처리가 균일하게 행해지고, 형성되는 격벽의 높이 및 형상이 균일한 것이 된다.
레지스트막 (31)의 막 두께는 통상 0.1 내지 40 ㎛이고, 바람직하게는 0.5 내지 20 ㎛이다.
(3) 레지스트막의 노광 공정:
이 공정에서는 도 3(마)에 도시한 바와 같이, 막 형성 재료층 (21) 상에 형성된 레지스트막 (31)의 표면에 노광용 마스크 (M)을 통해 자외선 등의 방사선을 선택적으로 조사 (노광)하여, 레지스트 패턴의 잠상을 형성한다. 도 3(마)에 있어서 MA 및 MB는 각각 노광용 마스크 (M)에서의 광 투과부 및 차광부이다.
여기서, 방사선 조사 장치로서는 상기 포토 리소그래피법에서 사용되고 있는자외선 조사 장치, 반도체 및 액정 표시 장치를 제조할 때에 사용되고 있는 노광 장치 등 특별히 한정되는 것은 아니다.
(4) 레지스트막의 현상 공정:
이 공정에서는 노광된 레지스트막을 현상 처리함으로써 레지스트 패턴 (잠상)을 현재화시킨다.
여기서, 현상 처리 조건으로서는 레지스트막 (31)의 종류 등에 따라, 현상액의 종류ㆍ조성ㆍ농도, 현상 시간, 현상 온도, 현상 방법 (예를 들면, 침지법, 요동법, 샤워법, 스프레이법, 퍼들법), 현상 장치 등을 적절하게 선택할 수 있다.
이 현상 공정에 의해, 도 4(바)에 도시한 바와 같이, 레지스트 잔류부 (35A)와, 레지스트 제거부 (35B)로 구성되는 레지스트 패턴 (35) (노광용 마스크 (M)에 대응하는 패턴)이 형성된다.
이 레지스트 패턴 (35)은 다음 공정 (에칭 공정)에 있어서의 에칭 마스크로서 작용하는 것이고, 레지스트 잔류부 (35A)의 구성 재료 (광경화된 레지스트)는 막 형성 재료층 (21)의 구성 재료보다도 에칭액에 대한 용해 속도가 작은 것이 필요하다.
(5) 막 형성 재료층의 에칭 공정;
이 공정에서는 막 형성 재료층을 에칭 처리하고, 레지스트 패턴에 대응하는 격벽 패턴층을 형성한다.
즉, 도 4(사)에 도시한 바와 같이, 막 형성 재료층 (21) 중, 레지스트 패턴 (35)의 레지스트 제거부 (35B)에 대응하는 부분이 에칭액에 용해되어 선택적으로제거된다. 도 4(사)는 에칭 처리 중의 상태를 나타낸다.
그리고, 또한 에칭 처리를 계속하면, 도 4(아)에 도시한 바와 같이, 막 형성 재료층 (21)에 있어서의 소정의 부분이 완전히 제거되어 유전체층 (13)이 노출된다. 이에 따라, 재료층 잔류부 (25A)와 재료층 제거부 (25B)로 구성되는 격벽 패턴층 (25)이 형성된다.
여기서, 에칭 처리 조건으로서는 막 형성 재료층 (21)의 종류 등에 따라, 에칭액의 종류ㆍ조성ㆍ농도, 처리 시간, 처리 온도, 처리 방법 (예를 들면, 침지법, 요동법, 샤워법, 스프레이법, 퍼들법), 처리 장치 등을 적절하게 선택할 수 있다.
또한, 에칭액으로서 현상 공정에서 사용한 현상액과 동일한 용액을 사용할 수 있도록 레지스트막 (31) 및 막 형성 재료층 (21)의 종류를 선택함으로써 현상 공정과 에칭 공정을 연속적으로 실시할 수 있게 되고, 공정의 간략화에 의한 제조 효율의 향상을 도모할 수 있다.
여기서, 레지스트 패턴 (35)을 구성하는 레지스트 잔류부 (35A)가 에칭 처리시에 서서히 용해되고, 격벽 패턴층 (25)이 형성된 단계 (에칭 처리의 종료 시간)에서 완전히 제거되는 것이 바람직하다.
또한, 에칭 처리 후에 레지스트 잔류부 (35A)의 일부 또는 전부가 잔류되어도, 해당 레지스트 잔류부 (35A)는 다음 소성 공정에서 제거된다.
(6) 격벽 패턴층의 소성 공정:
이 공정에서는 격벽 패턴층 (25)을 소성 처리하여 격벽을 형성한다. 이에 따라, 재료층 잔류부 (25A) 중의 유기 물질이 소실되어 격벽이 형성되고, 도 4(자)에 도시한 바와 같은, 유전체층 (13)의 표면에 격벽 (40)이 형성되어 이루어지는 패널 재료 (50)을 얻을 수 있다. 그리고, 이 패널 재료 (50)에 있어서, 격벽 (40)에 의해 구획되는 공간 (재료층 제거부 25B에 유래하는 공간)은 플라즈마 작용 공간이 된다.
여기서, 소성 처리 온도는 재료층 잔류부 (25A) 중의 유기 물질이 소실되는 온도일 필요가 있고, 통상 400 내지 600 ℃이다. 또한, 소성 시간은 통상 10 내지 90 분간이다.
<포토 레지스트법을 이용한 바람직한 실시 양태>
본 발명의 PDP의 형성 방법은 도 3 및 도 4에 나타낸 것과 같은 방법으로 한정되는 것은 아니다.
여기서, PDP의 구성 요소를 형성하기 위한 다른 바람직한 방법으로서 하기 (1) 내지 (3)의 공정에 의한 형성 방법을 들 수 있다.
(1) 지지 필름 상에 레지스트막을 형성한 후, 해당 레지스트막 상에 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 도포, 건조함으로써 막 형성 재료층을 적층 형성한다. 여기서, 레지스트막 및 막 형성 재료층을 형성할 때는 롤 코팅기 등을 사용할 수 있고, 이에 따라 막 두께의 균일성이 우수한 적층막을 지지 필름 상에 형성할 수가 있다.
(2) 지지 필름 상에 형성된 레지스트막과 막 형성 재료층과의 적층막을 기판상에 전사한다. 전사 조건으로서는 상기 『막 형성 재료층의 전사 공정』에서의 조건과 동일할 수 있다.
(3) 상기 『레지스트막의 노광 공정』, 『레지스트막의 현상 공정』,『막 형성 재료층의 에칭 공정』 및 『격벽 패턴층의 소성 공정』과 마찬가지의 조작을 한다. 그 때, 먼저 기재한 것과 같이 레지스트막의 현상액과 막 형성 재료층의 에칭액을 동일한 용액으로 하고 『레지스트막의 현상 공정』과 『막 형성 재료층의 에칭 공정』을 연속적으로 실시하는 것이 바람직하다.
이상과 같은 방법에 의하면 막 형성 재료층과 레지스트막이 기판 상에 일괄전사되기 때문에, 공정의 간략화에 따라 제조 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
이상으로 PDP의 구성 요소로서 「격벽」을 형성하는 방법에 관해서 설명하였지만, 이 방법에 준하여 PDP를 구성하는 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스 등을 형성할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 또, 이하에 있어서 「부」는 「중량부」를 나타낸다.
<실시예 1>
(1) 유리 페이스트 조성물 (무기 입자 함유 조성물)의 제조:
유리 분말 (무기 입자)로서, 산화 납 70 중량％, 산화 붕소 10 중량％, 산화 규소 20 중량％의 조성을 갖는 PbO-B2O3-SiO2계의 혼합물 (연화점 500 ℃) 100 부, 결착 수지로서 부틸메타크릴레이트/2-에틸헥실메타크릴레이트/히드록시프로필메타크릴레이트 공중합체 (중량비 30/60/10, 중량 평균 분자량: 100,000) 17 부, 특정가소제로서 글리세린-1,2-디아세틸-3-모노라우레이트 4 부, 실릴기 함유 화합물로서 n-데실트리메톡시실란 0.5 부, 용제로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르 34.3 부를 분산기를 사용하여 혼련함으로써 점도가 3000 cp인 본 발명의 조성물을 제조하였다.
(2) 전사 필름의 제조 및 평가 (가요성ㆍ취급성):
상기 (1)에서 제조한 본 발명의 조성물을 미리 이형 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET)로 이루어진 지지 필름 (폭 400 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛) 상에 블레이드 코팅기를 이용하여 도포하고, 형성된 도포막을 100 ℃에서 5 분간 건조함으로써 용제를 제거하고, 이에 따라 두께 50 ㎛의 막 형성 재료층을 지지 필름 상에 형성하였다. 계속해서 해당 막 형성 재료층 상에 미리 이형 처리한 PET로 이루어진 커버 필름 (폭 400 mm, 길이 30 m, 두께 25 ㎛)를 접착함으로써 도 2에 나타내는 것과 같은 구성을 갖는 본 발명의 전사 필름을 제조하였다.
얻어진 전사 필름은 유연성을 갖고 있고, 롤상으로 권취하는 조작을 쉽게 행할 수 있었다. 또한, 이 전사 필름을 구부려도 막 형성 재료층의 표면에 금이 가는 (굴곡 균열) 일이 생기지 않고, 해당 막 형성 재료층은 우수한 가요성을 갖는 것이었다.
또한, 이 전사 필름으로부터 커버 필름을 박리하여, 막 형성 재료층의 표면이 유리 기판의 표면에 접촉되도록 해당 전사 필름 (지지 필름과 막 형성 재료층과의 적층체)를 가압하는 일 없이 중합시키고, 계속해서 해당 전사 필름을 유리 기판의 표면에서 박리하였더니 해당 막 형성 재료층은 유리 기판에 대하여 적절한 점착성을 나타내고, 또한 해당 막 형성 재료층에 응집 파괴를 일으키는 일 없이 전사필름을 박리할 수 있어, 전사 필름으로서의 취급성 (핸들링성)은 양호한 것이었다.
(3) 막 형성 재료층의 전사:
상기 (2)에 의해 얻어진 전사 필름으로부터 커버 필름을 박리한 후, 20 인치패널용의 유리 기판의 표면 (버스 전극의 고정면)에 막 형성 재료층의 표면이 당접되도록 해당 전사 필름 (지지 필름과 막 형성 재료층과의 적층체)를 중첩시키고, 이 전사 필름을 가열 롤에 의해 열 압착하였다. 여기서, 압착 조건으로서는 가열 롤의 표면 온도를 110 ℃, 롤압을 3 kg/cm, 가열 롤의 이동 속도를 1 m/분으로 하였다.
열 압착 처리의 종료 후, 유리 기판의 표면에 고정 (가열 접착)된 막 형성 재료층으로부터 지지 필름을 박리 제거하고, 해당 막 형성 재료층의 전사를 완료하였다.
이 전사 공정에서, 지지 필름을 박리할 때에, 막 형성 재료층이 응집 파괴를 일으키는 일은 없고, 해당 막 형성 재료층은 충분히 큰 막 강도를 갖는 것이었다. 또한, 전사된 막 형성 재료층은 유리 기판의 표면에 대하여 양호한 접착성을 갖는 것이었다.
(4) 막 형성 재료층의 소성 (유전체층의 형성):
상기 (3)에 의해 막 형성 재료층을 전사 형성한 유리 기판을 소성로 내에 배치하고, 로 내의 온도를 상온으로부터 10 ℃/분의 승온 속도로 590 ℃까지 승온하여, 590 ℃의 온도 분위기하에 30 분간에 걸쳐 소성 처리함으로써, 유리 기판의 표면에 유리 소결체로 이루어진 무색 투명의 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께 (평균막 두께 및 공차)를 측정하였더니 30 ㎛±0.4 ㎛의 범위이고, 막 두께의 균일성이 우수한 것이었다.
또한, 얻어진 유전체층의 표면에 대하여 비접촉 막 두께 측정계 (료코사 제조, NH-3)를 사용하여 3 차원 측정을 실시하고, JIS 규격 (B O601)에 준하여 표면 조도 (Ra, Rb, Rc)를 구하였더니 Ra=0.23 ㎛, Rb=0.90 ㎛, Rc=O.55 ㎛이고, 표면 평활성이 우수한 것이었다. Ra=O.5 ㎛ 이하, Rb=1.5 ㎛ 이하, Rc=1.0 ㎛ 이하의 모두를 만족하는 것을 표면 평활성 양호로 하였다.
또한, 이렇게 하여, 유전체층을 갖는 유리 기판으로 이루어지는 패널 재료를 5 대분 제작하고, 형성된 유전체층의 광 투과율 (측정 파장 600 nm)을 측정하였더니 89 ％이고, 양호한 투명성을 갖는 것이 확인되었다.
<실시예 2>
유리 분말 중에 크롬 분말을 2 중량％ 포함하는 것 이외는, 실시예 1과 동 조성, 동일한 방법으로 유리 페이스트 조성물을 제조하였다. 그 후, 실시예 1과 동일하게 하여 전사 필름을 제조하고, 실시예 1과 동일하게 하여 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께 (평균 막 두께 및 공차)를 측정하였더니 30 ㎛±0.5 ㎛의 범위이고, 막 두께의 균일성이 우수한 것이었다.
또한, 얻어진 유전체층의 표면에 대해서 실시예 1과 동일하게 하여 표면 조도 (Ra, Rb, Rc)를 구하였더니 Ra=0.25 ㎛, Rb=0.94 ㎛, Rc=0.57 ㎛이고, 표면 평활성이 우수한 것이었다.
또한, 이렇게 하여, 유전체층을 갖는 유리 기판으로 이루어지는 패널 재료를 5 대분 제작하고 형성된 유전체층의 광 투과율 (측정 파장 600 nm)을 측정하였더니 89 ％이고, 양호한 투명성을 갖는 것이 확인되었다.
본 발명의 조성물에 의하면 하기와 같은 효과가 발휘된다.
(1) 표면 평활성이 우수한 PDP의 구성 요소 (예를 들면, 격벽ㆍ전극ㆍ저항체ㆍ유전체층ㆍ형광체ㆍ컬러 필터ㆍ블랙 매트릭스)를 적합하게 형성할 수 있다.
(2) 높은 광 투과율을 갖는 유리 소결체 (예를 들면, PDP를 구성하는 유전체층ㆍ격벽)를 적합하게 형성할 수 있다.
(3) 막 형성 재료층의 가요성이 우수한 전사 필름을 제조할 수 있다.
(4) 막 형성 재료층의 전사성 (기판에 대한 가열 접착성)이 우수한 전사 필름을 제조할 수 있다.
본 발명의 전사 필름에 의하면 하기와 같은 효과가 발휘된다.
(1) 표면 평활성이 우수한 PDP의 구성 요소 (특히 유전체층)을 효율적으로 형성할 수 있다.
(2) 막 형성 재료층의 가요성이 우수하고 해당 막 형성 재료층의 표면에 굴곡 균열 (금이 감)이 생기는 일은 없다.
(3) 유연성이 우수하고, 롤상으로 권취하는 조작을 쉽게 행할 수 있다.
(4) 막 형성 재료층이 적합한 점착성을 나타낸고, 취급성 (핸들링성)도 양호하다.
(5) 막 형성 재료층의 전사성 (기판에 대한 가열 접착성)이 우수하다.
본 발명의 제조 방법에 의하면 하기와 같은 효과가 발휘된다.
(1) 표면 평활성이 우수한 PDP의 구성 요소 (예를 들면, 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터, 블랙 매트릭스)를 효과적으로 형성할 수 있다.
(2) 구성 요소의 위치 정밀도가 높은 PDP를 효율적으로 형성할 수 있다.
(4) 막 두께가 큰 유전체층을 효율적으로 형성할 수 있다.
(5) 대형 패널에 요구되는 유전체층을 효율적으로 형성할 수 있다.
(6) 막 두께의 균일성 및 표면의 평활성이 우수한 유전체층을 구비한 PDP를 효율적으로 제조할 수 있다.

Claims (5)

  1. [A] 무기 입자, [B] 결착 수지, 및 [C] 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 조성물.
    <화학식 1>
    식 중, R1, R2및 R3중 하나는 -CO-A (단, A는 탄소수 5 내지 20의 알킬기를 나타냄)로 표시되는 기를 나타내고, 그외의 둘은 각각 독립적으로, 수소 원자, 아세틸기 또는 프로파노일기를 나타낸다.
  2. 제1항에 기재된 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층을 포함하는 것을 특징으로 하는 전사 필름.
  3. 제1항에 기재된 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층을 기판 상에 전사하고, 전사된 막 형성 재료층을 소성함으로써, 상기 기판 상에 유전체층을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  4. 제1항에 기재된 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층을 기판 상에 전사하고, 전사된 막 형성 재료층 상에 레지스트막을 형성하고, 해당 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 해당 막 형성 재료층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하며, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  5. 레지스트막과, 제1항에 기재된 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성 재료층과의 적층막을 지지 필름 상에 형성하고, 지지 필름 상에 형성된 적층막을 기판 상에 전사하고, 해당 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 해당 막 형성 재료층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하며, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써, 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
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