KR20060049024A - 무기 분체 함유 수지 조성물, 전사 필름 및 플라즈마디스플레이 패널의 제조 방법 - Google Patents

무기 분체 함유 수지 조성물, 전사 필름 및 플라즈마디스플레이 패널의 제조 방법 Download PDF

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KR20060049024A
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다까히로 사까이
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제이에스알 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 패턴 정밀도가 우수한 PDP의 패널 부재(예를 들면, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터, 블랙 매트릭스)를 바람직하게 형성할 수 있는 무기 분체 함유 수지 조성물, 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법을 제공한다.
또한,〔A〕무기 입자,〔B〕결착 수지 및〔C〕비이온성 계면활성제를 함유하는 무기 분체 함유 수지 조성물, 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법을 제공한다.
무기 분체 함유 수지 조성물, 전사 필름, 플라즈마 디스플레이 패널, 무기 입자, 결착 수지, 비이온성 계면활성제

Description

무기 분체 함유 수지 조성물, 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법{Inorganic Powder-Containing Resin Composition, Transfer Film, And Process For Producing Plasma Display Panel}
도 1은 교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 단면 형상을 나타내는 모식도이다.
도 2a는 본 발명의 전사 필름을 나타내는 개략 단면도이고, 도 2b는 해당 전사 필름의 층 구성을 나타내는 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1, 2 유리 기판
3 격벽
4 투명 전극
5 버스(bus) 전극
6 어드레스 전극
7 형광 물질
8, 9 유전체층
10 보호층
F1 지지 필름
F2 무기 분체 함유 수지층
F3 커버 필름
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (소)61-221783호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (평)6-124669호 공보
본 발명은 무기 분체 함유 수지 조성물, 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법에 관한 것이다. 자세하게는, 플라즈마 디스플레이 패널의 제조에 바람직한 무기 분체 함유 수지 조성물 및 전사 필름, 및 그것을 사용한 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 평판상의 형광 표시체로서 플라즈마 디스플레이가 주목되고 있다. 도 1은 교류형 플라즈마 디스플레이 패널(이하, "PDP"라고도 함)의 단면 형상을 나타내는 모식도이다. 동일한 도면에서, (1) 및 (2)는 대항 배치된 유리 기판, (3)은 격벽이고, 유리 기판 (1), 유리 기판 (2) 및 격벽 (3)에 의해 셀이 구획 형성되어 있다. (4)는 유리 기판 (1)에 고정된 투명 전극, (5)는 투명 전극 (4)의 저항을 낮출 목적으로, 해당 투명 전극 (4)상에 형성된 버스 전극, (6)은 유리 기판 (2)에 고정된 어드레스 전극, (7)은 셀내에 유지된 형광 물질, (8)은 투명 전극 (4) 및 버스 전극 (5)를 피복하도록 유리 기판 (1)의 표면에 형성된 유전체층, (9)는 어드 레스 전극 (6)을 피복하도록 유리 기판 (2)의 표면에 형성된 유전체층, (10)은 예를 들면 산화마그네슘으로 이루어지는 보호막이다. 또한, 컬러 PDP에 있어서는, 콘트라스트가 높은 화상을 얻기 위해 유리 기판과 유전체층 사이에 컬러 필터(적색·녹색·청색)나 블랙 매트릭스 등을 설치하는 경우가 있다.
이러한 PDP의 유전체층, 격벽, 전극, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 스트라이프(매트릭스)의 제조 방법으로는, 감광성 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 형성하고, 이 막에 포토마스크를 통해 자외선을 조사한 후에 현상함으로써 기판상에 패턴을 잔존시키고, 이것을 소성하는 포토리소그래피법 등이 바람직하게 사용되고 있다.
상기 포토리소그래피법에서는, 원리적으로 패턴 정밀도가 우수하고, 특히 전사 필름을 사용하는 방법에서는, 막 두께의 균일성 및 표면의 균일성이 우수한 패턴을 형성할 수 있다. 그러나, 무기 분체의 분산성이 부족하여 무기 분체의 이차 응집이 발생함으로써, 표면 평활성이나 패턴 정밀도가 떨어져 수율이 악화된다는 문제가 나타난다. 표면 평활성이 떨어지면, 예를 들면 유전체층에서 방전 특성에 변동이 생겨 휘도 얼룩의 문제가 발생한다. 또한, 패턴 정밀도가 떨어지면, 예를 들면 전극에서 패턴의 결함에 의한 단선, 및 절연되어 있는 인접한 패턴끼리 연결되어 단락이 되는 문제가 발생한다.
이들 문제를 해결할 목적으로, 무기 분체의 표면 처리나 분산 조건의 강화, 분산제의 첨가 등이 검토되었다. 그러나, 표면 처리는 표면 처리제가 소성 후에도 패턴에 잔존하여 착색 등의 원인이 되기 쉽고, 특히 유전체층 등의 유리 소결체의 광투과율이 저하하기 쉽다는 문제가 있었다. 또한, 분산 조건의 강도는 분산 시간이 장시간이 되는 등 양산성이 떨어지는 문제가 있었다. 또한, 분산제의 첨가는 연소성이 떨어지는 분산제를 사용했을 때, 분산제가 패턴에 잔존하여 표면 처리의 경우와 마찬가지로 착색이나 광투과율 저하의 원인이 되기 쉽다는 문제가 있었다. 또한, 연소성이 우수한 것으로서 종래 사용되고 있는 유기산 등은 분산제로서의 효과가 불충분하다는 문제가 있었다.
본 발명은 이상과 같은 사정을 기초로 하여 이루어진 것이다.
본 발명의 제1 목적은, 패턴 정밀도가 우수한 PDP의 패널 부재(예를 들면, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터, 블랙 매트릭스)를 바람직하게 형성할 수 있는 무기 분체 함유 수지 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제2 목적은, 패턴 정밀도가 우수한 PDP의 패널 부재를 효율적으로 형성할 수 있는 전사 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제3 목적은, 패턴 정밀도가 우수한 PDP의 패널 부재를 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물은〔A〕무기 분체,〔B〕결착 수지 및〔C〕비이온성 계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
〔C〕비이온성 계면활성제로는, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
Figure 112005042624715-PAT00001
식 중, R은 알킬기, 아릴기 또는 아랄킬기이고, X 및 Y는 에틸기 또는 프로필기(단, X와 Y는 다른 기를 나타냄)이고, a는 0 내지 5의 정수이며, b는 1 내지 100의 정수이고, c는 0 내지 100의 정수이다.
본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물은, 추가로〔D〕감방사선성 성분을 함유하는 조성물(이하, "감방사선성 무기 분체 함유 수지 조성물"이라고도 함)일 수도 있다.
본 발명의 전사 필름은, 상기 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제1의 PDP의 제조 방법(이하, "PDP의 제조 방법 I"라고도 함)은, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 기판에 전사하고, 전사된 무기 분체 함유 수지층을 소성함으로써 상기 기판상에 유전체층을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2의 PDP의 제조 방법(이하, "PDP의 제조 방법 II"라고도 함)은, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하고, 전사된 무기 분체 함유 수지층상에 레지스트막을 형성하고, 해당 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하며, 해당 레지스트 막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화(顯在化)시킨 후, 해당 무기 분체 함유 수지층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴을 형성하고, 해당 패턴을 소성 처리함으로써, 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제3의 PDP의 제조 방법(이하, "PDP의 제조 방법 III"이라고도 함)은, 레지스트막과, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층의 적층막을 지지 필름상에 형성하고, 지지 필름상에 형성된 적층막을 기판상에 전사하고, 해당 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시킨 후, 해당 무기 분체 함유 수지층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴을 형성하고, 해당 패턴을 소성 처리함으로써, 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제4의 PDP의 제조 방법(이하, "PDP의 제조 방법 IV"라고도 함)은, 본 발명의 감방사선성 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하고, 해당 무기 분체 함유 수지층을 노광 처리하여 패턴의 잠상을 형성하며, 해당 무기 분체 함유 수지층을 현상 처리하여 패턴을 형성하고, 해당 패턴을 소성 처리함으로써, 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포 함하는 것을 특징으로 한다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
<1> 무기 분체 함유 수지 조성물
이하, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물(이하, 간단히 "조성물"이라고도 함)에 대해서 상세히 설명한다.
본 발명의 조성물은 무기 분체, 결착 수지 및 비이온성 계면활성제를 필수 성분으로서 함유하는, PDP 부재 형성용 무기 분체 함유 수지 조성물이다.
<무기 분체>
본 발명의 조성물에 사용되는 무기 분체를 구성하는 무기 물질로는 특별히 한정되는 것은 아니고, 해당 조성물에 의해 형성되는 소결체의 용도(PDP 부재의 종류)에 따라 적절하게 선택할 수 있다.
여기서, PDP를 구성하는 "유전체층" 또는 "격벽"을 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 분체로는, 연화점이 350 내지 700 ℃(바람직하게는 400 내지 620 ℃)의 범위내에 있는 유리 분말을 들 수 있다. 유리 분말의 연화점이 400 ℃ 미만인 경우에는, 해당 조성물에 의한 무기 분체 함유 수지층의 소성 공정에서, 결착 수지 등의 유기 물질이 완전히 분해 제거되지 않는 단계에서 유리 분말이 용융되기 때문에, 형성되는 유전체층 중에 유기 물질의 일부가 잔류하고, 이 결과 유전체층이 착색되어 광투과율이 저하하는 경향이 있다. 한편, 유리 분말의 연화점이 620 ℃를 초과하는 경우에는, 620 ℃보다 고온에서 소성할 필요가 있기 때문에 유리 기판에 왜곡 등이 발생하기 쉽다.
바람직한 유리 분말의 구체예로는, 1. 산화납, 산화붕소, 산화규소(PbO-B2O3-SiO2계)의 혼합물, 2. 산화아연, 산화붕소, 산화규소(ZnO-B2O3-SiO2계)의 혼합물, 3. 산화납, 산화붕소, 산화규소, 산화알루미늄(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3계)의 혼합물, 4. 산화납, 산화아연, 산화붕소, 산화규소(PbO-ZnO-B2O3-SiO2계)의 혼합물, 5. 산화비스무트, 산화붕소, 산화규소(Bi2O3-B2O3-SiO2계)의 혼합물, 6. 산화아연, 산화인, 산화규소(ZnO-P2O5-SiO2계)의 혼합물, 7. 산화아연, 산화붕소, 산화칼륨(ZnO-B2O3-K2O계)의 혼합물, 8. 산화인, 산화붕소, 산화알루미늄(P2O5-B2O3-Al2O3계)의 혼합물, 9. 산화아연, 산화인, 산화규소, 산화알루미늄(ZnO-P2O5-SiO2-Al2O3계)의 혼합물, 10. 산화아연, 산화인, 산화 티탄(ZnO-P2O5-TiO2계)의 혼합물, 11. 산화아연, 산화붕소, 산화규소, 산화칼륨(ZnO-B2O3-SiO2-K2O계)의 혼합물, 12. 산화아연, 산화붕소, 산화규소, 산화칼륨, 산화칼슘(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-CaO계)의 혼합물, 13. 산화아연, 산화붕소, 산화규소, 산화칼륨, 산화칼슘, 산화알루미늄(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-CaO-Al2O3계)의 혼합물 등을 예시할 수 있다.
이들 유리 분말은, 유전체층 및 격벽 이외의 패널 부재(예를 들면, 전극·저항체·형광체·컬러 필터·블랙 매트릭스)를 형성하기 위한 조성물 중에 함유(병용)되어 있을 수도 있다. 이들 패널 재료를 얻기 위한 무기 분체 함유 수지 조성 물에서의 유리 프릿의 함유량은, 무기 분체 전체량에 대하여 통상 80 질량％ 이하, 바람직하게는 1 내지 70 질량％이다.
PDP를 구성하는 "전극"을 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 분체로는, Ag, Au, Al, Ni, Ag-Pd 합금, Cu, Co 및 Cr 등을 포함하는 금속 입자를 들 수 있다.
이들 금속 입자는, 유전체층을 형성하기 위한 조성물 중에 유리 분말과 병용하는 형태로 함유되어 있을 수도 있다. 유전체층 형성용 조성물에서의 금속 입자의 함유량은, 무기 분체 전체량에 대하여 통상 10 질량％ 이하, 바람직하게는 0.1 내지 5 질량％이다.
PDP를 구성하는 "저항체"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 분체로는, RuO2 등을 포함하는 입자를 들 수 있다.
PDP를 구성하는 "형광체"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 분체로는, Y2O3:Eu3 +, Y2SiO5:Eu3 +, Y3Al5O12:Eu3 +, YVO4:Eu3 +, (Y, Gd)BO3:Eu3 +, Zn3(PO4)2:Mn 등의 적색용 형광 물질; Zn2Si04:Mn, BaAl12O19:Mn, BaMgAl14O23:Mn, LaPO4:(Ce, Tb), Y3(Al, Ga)5O12:Tb 등의 녹색용 형광 물질; Y2SiO5:Ce, BaMgAl10O17:Eu2 +, BaMgAl14O23:Eu2+, (Ca, Sr, Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2 +, (Zn, Cd)S:Ag 등의 청색용 형광 물질 등을 포함하는 입자를 들 수 있다.
PDP를 구성하는 "컬러 필터"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 분체로는, Fe2O3, Pb3O4 등의 적색용 물질, Cr2O3 등의 녹색용 물질, 2(Al2Na2Si3O10)·Na2S4 등의 청색용 물질 등을 포함하는 입자를 들 수 있다.
PDP를 구성하는 "블랙 매트릭스"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 분체로는 Mn, Fe, Cr, Co, Ni 등을 포함하는 입자를 들 수 있다.
<결착 수지>
본 발명의 조성물을 구성하는 결착 수지는 아크릴 수지인 것이 바람직하다.
결착 수지로서 아크릴 수지가 함유되어 있음으로써, 형성되는 무기 분체 함유 수지층에는 기판에 대한 우수한 (가열) 밀착성이 발휘된다. 따라서, 본 발명의 조성물을 지지 필름상에 도포하여 전사 필름을 제조하는 경우에서, 얻어지는 전사 필름은 무기 분체 함유 수지층의 전사성 (기판에의 가열 밀착성)이 우수하다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지로는, 적절한 점착성을 가지므로 무기 분체를 결합시킬 수 있고, 무기 분체 함유 수지층의 소성 처리(400 내지 620 ℃)에 의해서 완전히 산화 제거되는 (공)중합체 중에서 선택된다.
이러한 아크릴 수지에는, 하기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물의 단독 중합체, 하기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물의 2종류 이상의 공중합체, 및 하기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물과 공중합성 단량체와의 공중합체가 포함된다.
Figure 112005042624715-PAT00002
식 중, R2는 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R3은 1가의 유기기를 나타낸다.
상기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물의 구체예로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 아밀(메트)아크릴레이트, 이소아밀(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 운데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 이소스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트;
히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메트)아크릴레이트;
페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트 등의 페녹시알킬(메트)아크릴레이트;
2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-프로폭시에틸(메트)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-메톡시부틸(메트)아크릴레이트 등의 알콕시알킬(메트)아크릴레이트;
폴리에틸렌글리콜 모노(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등의 폴리알킬렌글리콜(메트)아크릴레이트;
시클로헥실(메트)아크릴레이트, 4-부틸시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타디에닐(메트)아크릴레이트, 보르닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 트리시클로데카닐(메트)아크릴레이트 등의 시클로알킬(메트)아크릴레이트;
벤질(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서, 상기 화학식 2 중, R3으로 나타내어지는 기가 알킬기 또는 옥시알킬렌기를 함유하는 기인 것이 바람직하고, 특히 바람직한 (메트)아크릴레이트 화합물로서, 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트 및 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
다른 공중합성 단량체로는, 상기 (메트)아크릴레이트 화합물과 공중합 가능한 화합물이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 (메트)아크릴산, 비닐벤조산, 말레산, 비닐프탈산 등의 불포화 카르복실산류; 비닐벤질메틸에테르, 비닐글리시딜에테르, 스티렌, α-메틸스티렌, 부타디엔, 이소프렌 등의 비닐기 함유 라디칼 중합성 화합물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지에서 상기 화학식 2로 표시되는 (메트)아크릴레이트 화합물 유래의 공중합 성분은 통상 70 중량％ 이상, 바람직하게는 90 중량％ 이상이다.
여기서 바람직한 아크릴 수지의 구체예로는, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트-부틸메타크릴레이트 공중합체 등을 예시할 수 있다.
또한, 하기의 포토레지스트법을 이용한 PDP 패널 부재의 형성에서, 무기 분체 함유 수지층의 에칭 처리에 알칼리 가용성이 필요한 경우에는, 상기 다른 공중합성 단량체(공중합 성분)로서 카르복실기 함유 단량체가 함유되는 것이 바람직하다. 상기 카르복실기 함유 단량체의 구체예로는, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 신남산, 숙신산모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸), ω-카르복시-폴리카프롤락톤 모노(메트)아크릴레이트 등 을 들 수 있다. 이들 중에서, 메타크릴산이 특히 바람직하다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지의 분자량으로는, 겔 투과 크로마토그래피(이하, "GPC"라 함)에 의한 폴리스티렌 환산 중량 평균 분자량(이하, 간단히 "중량 평균 분자량"이라고도 함)으로서, 4,000 내지 300,000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 200,000이 된다.
본 발명의 조성물에서의 결착 수지의 함유 비율로는, 무기 분체 100 중량부에 대하여 5 내지 150 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 내지 120 중량부가 된다. 결착 수지의 비율이 과소한 경우에는, 무기 분체를 확실하게 결합 유지할 수 없고, 한편 이 비율이 과대한 경우에는, 소성 공정에 긴 시간을 요하거나, 형성되는 소결체(예를 들면, 유전체층)가 충분한 강도나 막 두께를 갖지 못하기도 한다.
<비이온성 계면활성제>
비이온성 계면활성제는, 분산제로서의 효과를 갖는 첨가제로서 사용된다. 비이온성 계면활성제가 함유되어 이루어지는 본 발명의 조성물에 의하면, 무기 분체의 이차 응집이 적어진다. 그 때문에, 해당 조성물을 사용하여 PDP의 부재를 형성했을 때, 결함이 적고 패널의 수율 및 패널 품질의 향상이 가능하다. 또한, 해당 비이온성 계면활성제는, 열에 의해 쉽게 분해 제거되기 때문에, 해당 무기 분체 함유 수지 조성물을 소성하여 얻어지는 PDP 부재에 착색이 나타나지 않고, 유전체층 등의 유리 소결체의 광투과율을 저하시키지 않는다.
해당 비이온성 계면활성제로는, 예를 들면 에테르화폴리옥시알킬렌류, 소르 비탄 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌소르비톨 지방산 에스테르류, 글리세린 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌알킬아민류 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서의 비이온성 계면활성제로는, 특히 상기 화학식 1로 표시되는 화합물, 즉 에테르화폴리옥시에틸렌류, 에테르화폴리옥시프로필렌류 및 에테르화폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌 블럭 공중합체류(이하, 이들을 통합하여 "계면활성제 (1)"이라 함)의 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 화학식 1에서, R이 알킬기인 경우의 탄소수는 바람직하게는 1 내지 20이고, 아릴기인 경우의 탄소수는 바람직하게는 6 내지 20이며, 아랄킬기인 경우의 탄소수는 바람직하게는 7 내지 20이다. R의 구체예로는 벤질, 메틸벤질, 디메틸벤질 등을 들 수 있고, 이들 중에서 바람직하게는 메틸벤질 등이다. 또한, a는 0 내지 5의 정수이고, 바람직하게는 1 또는 2이다.
상기 화학식 1에서의 X 및 Y는 에틸렌기 또는 프로필렌기이고, X와 Y는 다른 기를 나타낸다. 또한, b와 c의 합계는 바람직하게는 1 내지 200이다.
상기 화학식 1에서의 특히 바람직한 X, Y, b 및 c는, X가 에틸기, b가 1 내지 200, c가 0이다. 즉, 계면활성제 (1)로는, 에테르화폴리옥시에틸렌류가 특히 바람직하다.
본 발명에서, 보다 바람직한 비이온성 계면활성제는 HLB가 12 내지 18의 범위에 있는 계면활성제 (1)이다.
계면활성제 (1) 중, HLB가 12 내지 18의 범위에 있는 시판품으로는, 에말겐 A-60, 에말겐 A-90, 에말겐 A-500, 에말겐 B-66, 에말겐 L-40(이상, 카오(주)제) 등의 에테르화폴리옥시에틸렌류; 페폴 A1758, 페폴 A1558, 소르폴 T420, 소르폴 T416(이상, 도호 가가꾸 고교(주)제) 등의 에테르화폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌 블럭 공중합체류를 들 수 있다.
본 발명의 조성물에서의 비이온성 계면활성제의 함유 비율로는, 무기 분체 100 중량부에 대하여 0.5 내지 20 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1 내지 10 중량부가 된다. 비이온성 계면활성제의 비율이 과소한 경우에는, 얻어지는 조성물에서 무기 분체의 분산성을 충분히 향상시킬 수 없다. 한편, 이 비율이 과대한 경우에는, 얻어지는 조성물을 사용하여 형성되는 무기 분체 함유 수지층의 점착성(접착성)이 과대해져, 그와 같은 무기 분체 함유 수지층을 구비한 전사 필름은 취급성이 떨어지게 되는 경우가 있다.
<감방사선성 성분>
본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물은, 감방사선성 성분을 함유하는 감방사선성 무기 분체 함유 수지 조성물일 수도 있다. 해당 감방사선성 성분으로는, 예를 들면 (가) 다관능성 단량체와 방사선 중합 개시제와의 조합, (나) 멜라민 수지와 방사선 조사에 의해 산을 형성하는 광 산발생제와의 조합 등을 바람직한 것으로서 예시할 수 있고, 상기 (가)의 조합 중, 다관능성 (메트)아크릴레이트와 방사선 중합 개시제의 조합이 특히 바람직하다.
감방사선성 성분을 구성하는 다관능성 (메트)아크릴레이트의 구체예로는, 에 틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알킬렌글리콜의 디(메트)아크릴레이트류; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜의 디(메트)아크릴레이트류; 양쪽 말단 히드록시폴리부타디엔, 양쪽 말단 히드록시폴리이소프렌, 양쪽 말단 히드록시폴리카프롤락톤 등의 양쪽 말단 히드록실화 중합체의 디(메트)아크릴레이트류;
글리세린, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올알칸, 테트라메틸올알칸, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨 등의 3가 이상의 다가 알코올의 폴리(메트)아크릴레이트류; 3가 이상의 다가 알코올의 폴리알킬렌글리콜 부가물의 폴리(메트)아크릴레이트류; 1,4-시클로헥산디올, 1,4-벤젠디올류 등의 환식 폴리올의 폴리(메트)아크릴레이트류; 폴리에스테르(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 우레탄(메트)아크릴레이트, 알키드 수지 (메트)아크릴레이트, 실리콘 수지 (메트)아크릴레이트, 스피란 수지 (메트)아크릴레이트 등의 올리고(메트)아크릴레이트류 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 감방사선성 성분을 구성하는 방사선 중합 개시제의 구체예로는, 벤질, 벤조인, 벤조페논, 비스(N,N-디메틸아미노)벤조페논, 비스(N,N-디에틸아미노)벤조페논, 캄포퀴논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-메틸-〔4'-(메틸티오)페닐〕-2-모르폴리노-1-프로파논, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 등의 카르보닐 화합물; 아조이소부티로니트릴, 4-아지드벤즈알데히드 등의 아조 화합물 또는 아지드 화합물; 머캅탄디술피드, 머캅토벤조티아졸 등의 유기 황 화합물; 벤조일퍼 옥시드, 디-tert-부틸퍼옥시드, tert-부틸히드로퍼옥시드, 쿠멘히드로퍼옥시드, 파라메탄히드로퍼옥시드 등의 유기 퍼옥시드; 1,3-비스(트리클로로메틸)-5-(2'-클로로페닐)-1,3,5-트리아진, 2-〔2-(2-푸라닐)에틸레닐〕-4,6-비스(트리클로로메틸)-1,3,5-트리아진 등의 트리할로메탄류; 2,2'-비스(2-클로로페닐)4,5,4',5'-테트라페닐 1,2'-비이미다졸 등의 이미다졸 이량체 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
<용제>
본 발명의 조성물에는 통상 용제가 함유된다. 상기 용제로는, 무기 분체와의 친화성, 결착 수지의 용해성이 양호하고, 얻어지는 조성물에 적절한 점성을 부여할 수 있으며, 건조에 의해 용이하게 증발 제거할 수 있다는 것이 바람직하다.
이러한 용제의 구체예로는, 디에틸케톤, 메틸부틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; n-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 시클로헥산올, 디아세톤 알코올 등의 알코올류; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르 등의 에테르계 알코올류; 아세트산-n-부틸, 아세트산아밀 등의 불포화 지방족 모노카르복실산 알킬에스테르류; 락트산에틸, 락트산-n-부틸 등의 락트산 에스테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트 등의 에테르계 에스테르류 등을 예시할 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물에서 용제의 함유 비율로는, 조성물의 점도를 바람직한 범위로 유지하는 관점에서, 무기 분체 100 중량부에 대하여 40 중량부 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 내지 30 중량부가 된다.
본 발명의 조성물에는 상기한 필수 성분의 이외에, 점착성 부여제, 표면 장력 조정제, 안정제, 소포제 등의 각종 첨가제가 임의 성분으로서 함유되어 있을 수도 있다.
무기 분체 함유 수지 조성물의 일례로서, 바람직한 전극 형성용 조성물의 예를 나타내면, 무기 분체로서 은 분말 100 중량부와 유리 분말 1 내지 30 중량부, 결착 수지로서 메타크릴산/숙신산 모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸)/메타크릴산 2-히드록시프로필/메타크릴산 n-부틸 공중합체 10 내지 150 중량부, 비이온성 계면활성제로서 에테르화폴리옥시에틸렌계 계면활성제 1 내지 10 중량부, 가소제 1 내지 50 중량부, 용제로서 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 및(또는) 에틸-3-에톡시프로피오네이트 5 내지 30 중량부를 함유하는 조성물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 상기 무기 분체, 결착 수지, 비이온성 계면활성제 및 용제, 및 필요에 따라 임의 성분을 롤 혼련기, 믹서, 호모 믹서 등의 혼련기를 사용하여 혼련함으로써 제조할 수 있다.
상기한 바와 같이 하여 제조되는 본 발명의 조성물은, 도포에 알맞은 유동성을 갖는 페이스트상의 조성물이고, 그 점도는 통상 1,000 내지 30,000 cP이고, 바람직하게는 3,000 내지 10,000 cP이다.
본 발명의 조성물은, 이하에 상술하는 전사 필름(본 발명의 전사 필름)을 제 조하기 위해서 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 종래에 공지된 무기 분체 함유 수지층의 형성 방법, 즉 스크린 인쇄법 등에 의해서 해당 조성물을 기판의 표면에 직접 도포하여, 도막을 건조시킴으로써 무기 분체 함유 수지층을 형성하는 방법에도 바람직하게 사용할 수 있다.
<2> 전사 필름
본 발명의 전사 필름은, PDP 부재의 형성 공정에 바람직하게 사용되는 복합필름이며, 본 발명의 조성물을 지지 필름상에 도포하여, 도막을 건조시킴으로써 형성되는 무기 분체 함유 수지층을 구비하여 이루어진다.
즉, 본 발명의 전사 필름은 무기 분체, 결착 수지 및 비이온성 계면활성제를 함유하는 무기 분체 함유 수지층이 지지 필름상에 형성되어 구성된다.
또한, 본 발명의 전사 필름은 하기의 레지스트막을 지지 필름상에 형성하고, 그 위에 본 발명의 조성물을 도포하고, 건조하여 이루어지는 것(적층막)일 수도 있다.
또한, 본 발명의 전사 필름은 감방사선성 무기 분체 함유 수지 조성물을 사용하여 구성된 감방사선성 전사 필름일 수도 있다.
<전사 필름의 구성>
도 2a는, 롤 상으로 권취된 본 발명의 전사 필름을 나타내는 개략 단면도이고, 동일한 도 2b는 해당 전사 필름의 층 구성을 나타내는 단면도〔도 2a의 부분 상세도〕이다.
도 2에 나타낸 전사 필름은 본 발명의 전사 필름의 일례로서 나타내어지는 복합 필름이며, 통상 지지 필름 (F1)과, 이 지지 필름 (F1)의 표면에 박리 가능하도록 형성된 무기 분체 함유 수지층 (F2)와, 이 무기 분체 함유 수지층 (F2)의 표면에 박리되기 쉽게 설치된 커버 필름 (F3)으로 구성된다. 커버 필름 (F3)은, 무기 분체 함유 수지층 (F2)의 성질에 따라 사용되지 않는 경우도 있다. 또한, 지지 필름 (F1)과 무기 분체 함유 수지층 (F2) 사이에는 레지스트막이 형성될 수도 있다.
전사 필름을 구성하는 지지 필름 (F1)은, 내열성 및 내용제성을 가짐과 동시에 가요성을 갖는 수지 필름인 것이 바람직하다. 지지 필름 (F1)이 가요성을 가짐으로써, 롤 코터, 블레이드 코터 등을 사용하여 페이스트상의 조성물(본 발명의 조성물)을 도포할 수 있고, 이에 따라 막 두께가 균일한 무기 분체 함유 수지층을 형성할 수 있음과 동시에, 형성된 무기 분체 함유 수지층을 롤 상으로 권회한 상태로 보존하여 공급할 수 있다.
지지 필름 (F1)을 구성하는 수지로는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리비닐 알코올, 폴리염화비닐, 폴리플루오로에틸렌 등의 불소 함유 수지, 나일론, 셀룰로오스 등을 들 수 있다. 지지 필름 (F1)의 두께는 예를 들면 20 내지 100 ㎛가 된다.
전사 필름을 구성하는 무기 분체 함유 수지층 (F2)는 소성에 의해 무기 소결체(PDP 부재)가 되는 층이고, 무기 분체, 결착 수지 및 비이온성 계면활성제가 필수 성분으로서 함유되어 있다.
무기 분체 함유 수지층 (F2)의 두께는 형성하는 부재의 종류, 무기 분체의 함유율, 패널의 종류나 크기에 따라 다르지만, 예를 들면 5 내지 200 ㎛가 된다.
전사 필름을 구성하는 커버 필름 (F3)은, 무기 분체 함유 수지층 (F2)의 표면(기판과의 접촉면)을 보호하기 위한 필름이다. 이 커버 필름 (F3)도 가요성을 갖는 수지 필름인 것이 바람직하다. 커버 필름 (F3)을 형성하는 수지로는, 지지 필름 (F1)을 형성하는 것으로서 예시한 수지를 들 수 있다. 커버 필름 (F3)의 두께는 예를 들면 20 내지 100 ㎛가 된다.
<전사 필름의 제조 방법>
본 발명의 전사 필름은, 지지 필름 (F1)상에 무기 분체 함유 수지층 (F2)를 형성하고, 해당 무기 분체 함유 수지층 (F2)상에 커버 필름 (F3)을 설치(압착)함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물을 지지 필름상에 도포하는 방법으로는, 막 두께가 두껍고 (예를 들면, 20 ㎛ 이상), 막 두께의 균일성이 우수한 도막을 효율적으로 형성할 수 있는 관점에서, 롤 코터에 의한 도포 방법, 닥터 블레이드 등의 블레이드 코터에 의한 도포 방법, 커튼 코터에 의한 도포 방법, 와이어 코터에 의한 도포 방법, 다이 코터에 의한 도포 방법 등을 바람직한 것으로 들 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물이 도포되는 지지 필름의 표면에는 이형 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 무기 분체 함유 수지층을 전사한 후에 해당 무기 분체 함유 수지층으로부터 지지 필름을 쉽게 박리할 수 있다.
지지 필름상에 형성된 본 발명의 조성물에 의한 도막은 건조에 의해 용제의 일부 또는 전부가 제거되고, 전사 필름을 구성하는 무기 분체 함유 수지층이 된다. 본 발명의 조성물에 의한 도막의 건조 조건으로는, 예를 들면 40 내지 150 ℃에서 0.1 내지 30 분간 정도가 된다. 건조 후에 용제의 잔존 비율(무기 분체 함유 수지층 중 용제의 함유 비율)은 통상 10 중량％ 이하가 되고, 기판에 대한 점착성 및 적절한 형상 유지성을 무기 분체 함유 수지층에서 발휘시킨다는 관점에서 0.1 내지 5 중량％인 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이 하여 형성된 무기 분체 함유 수지층 위에 설치되는 (통상, 열 압착됨) 커버 필름의 표면에도 이형 처리가 실시되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 무기 분체 함유 수지층을 전사하기 전에, 해당 무기 분체 함유 수지층으로부터 커버 필름을 쉽게 박리할 수 있다.
<무기 분체 함유 수지층의 전사(전사 필름의 사용 방법)>
지지 필름상의 무기 분체 함유 수지층은 기판의 표면에 일괄 전사된다. 본 발명의 전사 필름에 의하면, 이러한 간단한 조작에 의해서 무기 분체 함유 수지층을 유리 기판상에 확실하게 형성할 수 있기 때문에, PDP 부재의 형성 공정에서의 공정 개선(고효율화)을 도모할 수 있음과 동시에, 형성되는 부재의 품질 향상(예를 들면, 전극에서의 안정적인 라인 저항의 발현)을 도모할 수 있다.
<3> PDP의 제조 방법
본 발명의 PDP의 제조 방법은, 본 발명의 전사 필름을 사용하여 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 1종 이상의 패널 부재를 형성하는 것을 특징으로 한다.
<PDP의 제조 방법 I(유전체층의 형성)>
본 발명의 PDP의 제조 방법 I는, 본 발명의 전사 필름을 구성하는 무기 분체 함유 수지층을 기판의 표면에 전사하고, 전사된 무기 분체 함유 수지층을 소성함으로써, 상기 기판의 표면에 유전체층을 형성하는 공정을 포함한다.
도 2에 나타낸 바와 같은 구성의 전사 필름에 의한 무기 분체 함유 수지층의 전사 공정의 일례를 나타내면 이하와 같다.
1. 롤 상으로 권취된 상태의 전사 필름을 기판의 면적에 따른 크기로 재단한다.
2. 재단한 전사 필름에서의 무기 분체 함유 수지층 (F2) 표면으로부터 커버 필름 (F3)을 박리한 후, 기판의 표면에 무기 분체 함유 수지층 (F2)의 표면이 접촉하도록 전사 필름을 중첩시킨다.
3. 기판에 중첩된 전사 필름상에 가열 롤러를 이동시켜 열 압착시킨다.
4. 열 압착에 의해 기판에 고정된 무기 분체 함유 수지층 (F2)로부터 지지 필름 (F1)을 박리 제거한다.
상기한 바와 같은 조작에 의해, 지지 필름 (F1)상의 무기 분체 함유 수지층 (F2)가 기판상에 전사된다. 여기서 전사 조건으로는, 예를 들면 가열 롤러의 표면 온도가 60 내지 120 ℃, 가열 롤러에 의한 롤 압이 1 내지 5 kg/㎠, 가열 롤러의 이동 속도가 0.2 내지 10.0 m/분이 된다. 이러한 조작(전사 공정)은, 적층 장치에 의해 행할 수 있다. 또한, 기판은 예열될 수 있고, 예열 온도는 예를 들면 40 내지 100 ℃로 할 수 있다.
기판의 표면에 형성 전사된 무기 분체 함유 수지층 (F2)는, 소성되어 무기 소결체(유전체층)가 된다. 여기서 소성 방법으로는, 무기 분체 함유 수지층 (F2)가 전사 형성된 기판을 고온 분위기하에 배치하는 방법을 들 수 있다. 이에 따라, 무기 분체 함유 수지층 (F2)에 함유된 유기 물질(예를 들면, 결착 수지, 잔류 용제, 비이온성 계면활성제, 각종 첨가제)이 분해되어 제거되고, 무기 분체가 용융하여 소결된다. 여기서 소성 온도는 기판의 용융 온도, 무기 분체 함유 수지층 중 구성 물질 등에 따라서도 다르지만, 예를 들면 300 내지 800 ℃이고, 더욱 바람직하게는 400 내지 620 ℃이다.
<PDP의 제조 방법 II(포토레지스트법을 이용한 PDP 부재의 형성)>
본 발명의 PDP의 제조 방법 II는, 본 발명의 전사 필름을 구성하는 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하고, 전사된 무기 분체 함유 수지층상에 레지스트막을 형성하며, 해당 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시킨 후, 해당 무기 분체 함유 수지층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴을 형성하고, 해당 패턴을 소성 처리함으로써, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포함된다.
레지스트막의 형성은, 레지스트막과 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층과의 적층막을 지지 필름상에 형성한 본 발명의 전사 필름을 사용하는 방법에 의해, 무기 분체 함유 수지층과 함께 기판상에 일괄 전사하여 형성할 수도 있다. 이 방법은, 포토레지스트법을 이용한 바람직한 실시 형태인 PDP의 제조 방법 III으로서 후술한다.
이하, PDP의 패널 부재인 "전극"을 배면 기판의 표면에 형성하는 방법을 예로 들어 설명한다. 이 방법에서는,〔1〕무기 분체 함유 수지층의 전사 공정,〔2〕레지스트막의 형성 공정,〔3〕레지스트막의 노광 공정,〔4〕레지스트막의 현상 공정,〔5〕무기 분체 함유 수지층의 에칭 공정,〔6〕무기 분체 함유 수지 패턴의 소성 공정에 의해 기판의 표면에 전극이 형성된다.
또한, 본 발명에서 "무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하는" 형태로는, 상기 유리 기판 (11)의 표면에 전사하는 것과 같은 형태 이외에, 상기 유전체층 (13) 표면에 전사하는 것과 같은 형태도 포함된다.
〔1〕무기 분체 함유 수지층의 전사 공정:
무기 분체 함유 수지층의 전사 공정 일례를 나타내면 이하와 같다.
전사 필름의 커버 필름을 박리한 후, 기판 표면에 무기 분체 함유 수지층의 표면이 접촉되도록 전사 필름을 중첩시키고, 이 전사 필름을 가열 롤러 등에 의해 열 압착한 후, 무기 분체 함유 수지층으로부터 지지 필름을 박리 제거한다. 이에 따라, 기판의 표면에 무기 분체 함유 수지층이 전사되어 밀착한 상태가 된다. 여기서 전사 조건으로는, 예를 들면 가열 롤러의 표면 온도가 80 내지 140 ℃, 가열 롤러에 의한 롤러압이 1 내지 5 kg/㎠, 가열 롤러의 이동 속도가 0.1 내지 10.0 m/분을 나타낼 수 있다. 또한, 기판은 예열될 수 있고, 예열 온도는 예를 들면 40 내지 100 ℃로 할 수 있다.
〔2〕레지스트막의 형성 공정:
이 공정에서는, 전사된 무기 분체 함유 수지층의 표면에 레지스트막을 형성한다. 이 레지스트막을 구성하는 레지스트로는 포지티브형 레지스트 및 네가티브형 레지스트 중 어느 것일 수도 있다. 본 발명에 사용하는 바람직한 레지스트의 일례로는, 상술한 감방사선성 성분인 다관능성 (메트)아크릴레이트, 방사선 중합 개시제, 및 결착 수지로서 아크릴 수지를 함유하는 레지스트 조성물을 들 수 있다.
레지스트막은 스크린 인쇄법, 롤 도포법, 회전 도포법, 유연 도포법 등 여러가지 방법에 의해서 레지스트를 도포한 후, 도막을 건조함으로써 형성할 수 있다. 여기서 도막의 건조 온도는, 통상 60 내지 130 ℃ 정도가 된다.
또한, 지지 필름상에 형성된 레지스트막을 무기 분체 함유 수지층 표면에 전사함으로써 형성할 수도 있다. 이러한 형성 방법에 의하면, 레지스트막의 형성 공정 수를 줄일 수 있음과 동시에, 얻어지는 레지스트의 막 두께 균일성이 우수해지기 때문에, 해당 레지스트막의 현상 처리 및 무기 분체 함유 수지층의 에칭 처리가 균일하게 행해져, 형성되는 격벽의 높이 및 형상이 균일하게 된다.
레지스트막의 두께로는, 통상 0.1 내지 40 ㎛이고, 바람직하게는 0.5 내지 20 ㎛이다.
〔3〕레지스트막의 노광 공정:
이 공정에서는, 무기 분체 함유 수지층상에 형성된 레지스트막의 표면에 노광용 마스크를 통해 자외선 등의 방사선을 선택적으로 조사(노광)하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성한다.
여기서 자외선 조사 장치로는, 상기 포토리소그래피법에서 사용되는 자외선 조사 장치, 반도체 및 액정 표시 장치를 제조할 때에 사용되는 노광 장치 등 특별히 한정되는 것은 아니다.
또한, 레지스트막을 전사에 의해 형성한 경우에는, 레지스트막상에 피복되어 있는 지지 필름을 박리하지 않은 상태로 노광 공정을 행하는 것이 바람직하다.
〔4〕레지스트막의 현상 공정
이 공정에서는 노광된 레지스트막을 현상 처리함으로써, 레지스트 패턴(잠상)을 현재화시킨다.
여기서 현상 처리 조건으로는, 레지스트막의 종류 등에 따라 현상액의 종류·조성·농도, 현상 시간, 현상 온도, 현상 방법(예를 들면, 침지법, 요동법, 샤워법, 분무법, 패들법), 현상 장치 등을 적절하게 선택할 수 있다.
이 현상 공정에 의해, 레지스트 잔류부와 레지스트 제거부로 구성되는 레지스트 패턴(노광용 마스크에 대응하는 패턴)이 형성된다.
이 레지스트 패턴은, 후속 공정(에칭 공정)에서의 에칭 마스크로서 작용하는 것이고, 레지스트 잔류부의 구성 재료(광경화된 레지스트)는 무기 분체 함유 수지층의 구성 재료보다도 에칭액에 대한 용해 속도가 작을 필요가 있다.
〔5〕무기 분체 함유 수지층의 에칭 공정:
이 공정에서는, 무기 분체 함유 수지층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 무기 분체 함유 수지 패턴을 형성한다.
즉, 무기 분체 함유 수지층 중, 레지스트 패턴의 레지스트 제거부에 대응하는 부분이 에칭액에 용해되어 선택적으로 제거된다. 그리고, 무기 분체 함유 수지 층에서의 소정의 부분이 완전히 제거되어 기판이 노출된다. 이에 따라, 수지층 잔류부와 수지층 제거부로 구성되는 무기 분체 함유 수지 패턴이 형성된다.
여기서 에칭 처리 조건으로는, 무기 분체 함유 수지층의 종류 등에 따라 에칭액의 종류·조성·농도, 처리 시간, 처리 온도, 처리 방법(예를 들면, 침지법, 요동법, 샤워법, 분무법, 패들법), 처리 장치 등을 적절하게 선택할 수 있다. 또한, 에칭액으로서 현상 공정에서 사용한 현상액과 동일한 용액을 사용할 수 있도록 레지스트막 및 무기 분체 함유 수지층의 종류를 선택함으로써, 현상 공정과 에칭 공정을 연속적으로 실시하는 것이 가능해져, 공정의 간략화에 의한 제조 효율의 향상을 도모할 수 있다.
여기서 레지스트 패턴을 구성하는 레지스트 잔류부는, 에칭 처리할 때에 서서히 용해되고, 무기 분체 함유 수지 패턴이 형성된 단계(에칭 처리의 종료시)에서 완전히 제거되는 것이 바람직하다. 또한, 에칭 처리 후에 레지스트 잔류부의 일부 또는 전부가 잔류하고 있어도, 해당 레지스트 잔류부는 다음 소성 공정에서 제거된다.
〔6〕무기 분체 함유 수지 패턴의 소성 공정:
이 공정에서는, 무기 분체 함유 수지 패턴을 소성 처리하여 전극을 형성한다. 이에 따라, 수지층 잔류부의 유기 물질이 소실되어 전극이 형성된다.
여기서 소성 처리의 온도는 수지층 잔류부의 유기 물질이 소실되는 온도일 필요가 있고, 통상 400 내지 600 ℃이다. 또한, 소성 시간은 통상 10 내지 90 분간이다.
<PDP의 제조 방법 III(포토레지스트법을 이용한 바람직한 실시 형태)>
포토레지스트법을 이용한 본 발명의 PDP의 제조 방법에서의 바람직한 방법(PDP의 제조 방법 III)으로서, 하기 (1) 내지 (3)의 공정에 의한 형성 방법을 들 수 있다.
(1) 지지 필름상에 레지스트막을 형성한 후, 해당 레지스트막상에 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 도포, 건조함으로써 무기 분체 함유 수지층을 적층 형성한다. 여기서 레지스트막 및 무기 분체 함유 수지층을 형성할 때에는, 롤 코터 등을 사용할 수 있고, 이에 따라 막 두께의 균일성이 우수한 적층막을 지지 필름상에 형성할 수 있다.
(2) 지지 필름상에 형성된 레지스트막과 무기 분체 함유 수지층과의 적층막을 기판상에 전사한다. 여기서 전사 조건으로는, 상기 "무기 분체 함유 수지층의 전사 공정"에서의 조건과 마찬가지일 수도 있다.
(3) 상기 "레지스트막의 노광 공정", "레지스트막의 현상 공정", "무기 분체 함유 수지층의 에칭 공정" 및 "무기 분체 함유 수지 패턴의 소성 공정"과 마찬가지의 조작을 행한다. 이 때, 앞서 기재한 바와 같이 레지스트막의 현상액과 무기 분체 함유 수지층의 에칭액을 동일한 용액으로 하고, "레지스트막의 현상 공정"과 "무기 분체 함유 수지층의 에칭 공정"을 연속적으로 실시하는 것이 바람직하다.
이상과 같은 방법에 의하면, 무기 분체 함유 수지층과 레지스트막이 기판상에 일괄 전사되기 때문에, 공정의 간략화에 의해 제조 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
<PDP의 제조 방법 IV(감방사선성 전사 필름을 사용한 패널 부재의 형성)>
본 발명의 PDP의 제조 방법 IV는, 본 발명의 감방사선성 전사 필름을 구성하는 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하고, 해당 무기 분체 함유 수지층을 노광 처리하여 패턴의 잠상을 형성하며, 해당 무기 분체 함유 수지층을 현상 처리하여 패턴을 형성하고, 해당 패턴을 소성 처리함으로써, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포함한다.
이 방법에서는, 예를 들면 전극의 형성 방법을 예로 들면, 상기 "무기 분체 함유 수지층의 전사 공정" 후, "레지스트막의 노광 공정", "레지스트막의 현상 공정"에 준한 조건으로 패턴을 형성한 후, "무기 분체 함유 수지 패턴의 소성 공정"에 의해 기판의 표면에 전극이 형성된다.
이상 PDP의 제조 방법 I 내지 IV의 각 공정 설명에서, PDP 부재로서 "전극"을 형성하는 방법에 대해서 설명했지만, 이 방법에 준하여 PDP를 구성하는 유전체층, 격벽, 저항체, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스 등을 형성할 수도 있다.
<실시예>
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해서 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 대해서 "부"는 "중량부"를 나타낸다.
<실시예 1>
(1) 무기 분체 함유 수지 조성물의 제조:
무기 분체로서, 은 분말(평균 입경 2.2 ㎛, 비표면적 0.5 ㎠/g, 탭 밀도 4.6 g/㎤) 100부 및 Bi2O3-B2O3-SiO2계 유리 프릿(평균 입경 3 ㎛, 부정형, 연화점 520 ℃, 열 팽창 계수 α300=87×10-7/℃) 3부, 결착 수지로서 메타크릴산/숙신산 모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸)/메타크릴산 2-히드록시프로필/메타크릴산 n-부틸 공중합체(중량비 20/15/25/40, 중량 평균 분자량 90,000) 15부, 가소제로서 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 10부, 비이온성 계면활성제로서 하기 화학식 (i)로 표시되는 화합물 5부, 용제로서 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트 9부를 분산기를 사용하여 혼련함으로써 점도가 3,400 cp인 본 발명의 조성물을 제조하였다.
<화학식 i>
Figure 112005042624715-PAT00003
(2) 무기 분체 함유 수지 조성물의 분산성 평가
그라인드 게이지(OBISHI KEIKI(주)사제 0 내지 25 ㎛)를 사용하고, JIS K5600-2-5에 준하여 조성물 중 최대 입도를 측정하였다. 그 결과, 8 ㎛이고, 얻어진 조성물은 분산성이 우수하였다.
(3) 전사 필름의 제조:
상기 (1)에서 제조한 본 발명의 조성물을 미리 이형 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 이루어지는 지지 필름(폭 400 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛)상에 블레이드 코터를 사용하여 도포하고, 형성된 도막을 80 ℃에서 5 분간 건조함으로써 용제를 제거하여 두께 12 ㎛의 무기 분체 함유 수지층을 지지 필름상에 형성하였다. 계속해서, 해당 무기 분체 함유 수지층상에 미리 이형 처리한 PET로 이루어지는 커버 필름(폭 400 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛)을 접착함으로써, 도 2에 나타낸 바와 같은 구성을 갖는 본 발명의 전사 필름을 제조하였다.
(4) 무기 분체 함유 수지층의 전사:
상기 (3)에 의해 얻어진 전사 필름으로부터 커버 필름을 박리한 후, 21인치패널용 유리 기판의 표면에 무기 분체 함유 수지층의 표면이 접촉되도록 해당 전사 필름(지지 필름과 무기 분체 함유 수지층의 적층체)을 중첩시키고, 이 전사 필름을 가열 롤에 의해 열 압착하였다. 여기서 압착 조건으로는, 가열 롤의 표면 온도를 90 ℃, 롤 압을 2 kg/㎠, 가열 롤의 이동 속도를 0.6 m/분으로 하였다.
열 압착 처리의 종료 후, 유리 기판의 표면에 고정(가열 접착)된 무기 분체 함유 수지층으로부터 지지 필름을 박리 제거하여 해당 무기 분체 함유 수지층의 전사를 완료하였다.
(5) 레지스트 조성물의 제조
결착 수지로서 메타크릴산벤질/메타크릴산 175/25(중량％) 공중합체(중량 평균 분자량 30,000) 60부, 다관능성 단량체로서 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트 40부, 광중합 개시제로서 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 20부 및 용제로서 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트 100부를 혼련한 후, 카트리지 필터(2 ㎛ 직경)로 필터링함으로써, 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물(이하, "레지스트 조성물"이라 함)을 제조하였다.
(6) 레지스트 필름의 제조:
상기 (5)에서 제조한 레지스트 조성물을 미리 이형 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 이루어지는 지지 필름(폭 400 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛)상에 블레이드 코터를 사용하여 도포하고, 형성된 도막을 80 ℃에서 5 분간 건조함으로써 용제를 제거하여 두께 10 ㎛의 레지스트막을 지지 필름상에 형성하였다. 계속해서, 해당 레지스트막상에 미리 이형 처리한 PET로 이루어지는 커버 필름(폭 400 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛)을 접착함으로써, 레지스트 필름을 제조하였다.
(7) 레지스트 필름의 전사
상기 (6)에 의해 얻어진 레지스트 필름으로부터 커버 필름을 박리한 후, 상기 (4)에서 제조한 21인치 유리 기판상에 형성된 무기 분체 함유 수지층상에 레지스트막의 표면이 접촉되도록 레지스트 필름(지지 필름과 레지스트막)을 중첩시키고, 이 전사 필름을 가열 롤에 의해 열 압착하였다. 여기서, 압착 조건으로는 가열 롤의 표면 온도를 90 ℃, 롤 압을 2 kg/㎠, 가열 롤의 이동 속도를 0.6 m/분으로 하였다.
열 압착 처리의 종료 후, 유리 기판의 표면에 고정(가열 접착)된 무기 분체 함유 수지층과 레지스트막의 적층막으로부터 지지 필름을 박리 제거하여 해당 무기 분체 함유 수지층의 전사를 완료하였다.
(8) 레지스트막의 노광 공정
유리 기판상에 형성된 무기 분체 함유 수지층과 레지스트막의 적층막에 대하 여 라인 폭 100 ㎛, 스페이스 폭 400 ㎛의 줄무늬상 네가티브용 노광용 마스크를 통해 초고압 수은등에 의해 g선(436 nm), h선(405 nm), i선(365 nm)의 혼합광을 조사하였다. 이 때의 노광량은 365 nm의 센서로 측정한 조도 환산으로 200 mJ/㎠로 하였다.
(9) 현상 공정·에칭 공정
노광 처리된 레지스트막에 대하여, 액체 온도 30 ℃의 0.3 질량％ 탄산나트륨 수용액을 현상액으로 하는 샤워법에 의한 현상 처리와, 계속해서 무기 분체 함유 수지층의 에칭 처리를 모두 90 초간 행하고, 계속해서 초순수를 사용하여 수세를 행하였다. 이에 따라, 레지스트 패턴을 형성한 후, 해당 레지스트 패턴에 대응한 무기 분체 함유 수지 패턴을 형성하였다. 얻어진 무기 분체 함유 수지 패턴을 광학 현미경으로 관찰하였더니, 레지스트 미노광부의 기판상에 현상 잔여물은 인정되지 않으며, 패턴의 결함은 인정되지 않았다.
(5) 소성 공정
무기 분체 함유 수지 패턴이 형성된 유리 기판을 소성로내에서 590 ℃의 온도 분위기하에서 30 분간에 걸쳐 소성 처리를 행하였다. 이에 따라 유리 기판의 표면에 패턴 폭 100 ㎛, 두께 6 ㎛의 전극이 형성되어 이루어지는 패널 재료를 얻을 수 있었다.
<비교예>
실시예 1에서, 비이온성 계면활성제를 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물의 분산성 평가, 패턴의 형성·평가 를 행하였다. 그 결과, 그라인드 게이지를 사용한 최대 입도는 12.5 ㎛였다. 또한, 패턴의 형성·평가를 행하였더니, 이차 응집물에 의해 패턴의 결함이나 단락이 발생하였다.
본 발명은, 패턴 정밀도가 우수한 PDP의 패널 부재(예를 들면, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터, 블랙 매트릭스)를 바람직하게 형성할 수 있는 무기 분체 함유 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 패턴 정밀도가 우수한 PDP의 패널 부재를 효율적으로 형성할 수 있는 전사 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 패턴 정밀도가 우수한 PDP의 패널 부재를 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공한다.

Claims (9)

  1. 〔A〕무기 입자, 〔B〕결착 수지 및〔C〕비이온성 계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 분체 함유 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,〔C〕비이온성 계면활성제가 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 무기 분체 함유 수지 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112005042624715-PAT00004
    식 중, R은 알킬기, 아릴기 또는 아랄킬기이고, X 및 Y는 에틸기 또는 프로필기(단, X와 Y는 다른 기를 나타냄)이며, a는 0 내지 5의 정수이고, b는 1 내지 100의 정수이며, c는 0 내지 100의 정수이다.
  3. 제1항 또한 제2항에 있어서, 추가로〔D〕감방사선성 성분을 함유하는 무기 분체 함유 수지 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항에 기재된 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무 기 분체 함유 수지층을 갖는 것을 특징으로 하는 전사 필름.
  5. 레지스트막과, 제1항 또는 제2항에 기재된 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층과의 적층을 갖는 것을 특징으로 하는 전사 필름.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하고, 전사된 무기 분체 함유 수지층을 소성함으로써, 상기 기판상에 유전체층을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 기재된 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하고, 전사된 무기 분체 함유 수지층상에 레지스트막을 형성하며, 해당 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시킨 후, 해당 무기 분체 함유 수지층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  8. 레지스트막과, 제1항 또는 제2항에 기재된 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층의 적층막을 지지 필름상에 형성하고, 지지 필름상에 형성된 적층막을 기판상에 전사하며, 해당 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시킨 후, 해당 무기 분체 함유 수지층을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  9. 제3항에 기재된 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 기판상에 전사하고, 해당 무기 분체 함유 수지층을 노광 처리하여 패턴의 잠상을 형성하며, 해당 무기 분체 함유 수지층을 현상 처리하여 패턴층을 형성하고, 해당 패턴층을 소성 처리함으로써, 유전체층, 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 컬러 필터 및 블랙 매트릭스로부터 선택되는 패널 부재를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
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