KR100444915B1 - 무기 입자 함유 조성물, 이를 사용한 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법 - Google Patents

무기 입자 함유 조성물, 이를 사용한 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 무기 입자, (B) 결합제 수지, 및 (C) 특정의 구조를 가지는 1종 이상의 가소제를 포함하는 무기 입자 함유 조성물, 이를 사용한 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 가소성이 우수한 막 형성성 재료층을 형성하기 위해 바람직하게 사용되는 무기 입자 함유 조성물을 제공하고, 가소성이 우수한 막 형성성 재료층을 갖춘 전사 필름을 제공하며, 상기 전사 필름을 사용하여 효율적으로 PDP를 제조하는 방법을 제공한다.

Description

무기 입자 함유 조성물, 이를 사용한 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법{Inorganic Particles-Containing Compositions, Transfer Films Using the Same and Processes for Preparing Plasma Display Panels}
본 발명은 무기 입자 함유 조성물, 이를 사용한 전사 필름 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 평판상의 형광 표시체로서 플라즈마 디스플레이가 주목되고 있다. 도 1은 교류형 플라즈마 디스플레이 패널(이하, "PDP"라고도 함)의 단면 형상을 나타내는 모식도이다. 이 도면에서 1 및 2는 대향 배치된 유리 기판, 3은 격벽이며, 유리 기판(1), 유리 기판(2) 및 격벽(3)에 의해 셀이 구획 형성되어 있다. 4는 유리 기판(1)에 고정된 투명 전극이고, 5는 투명 전극(4)의 저항을 저하시킬 목적으로 상기 투명 전극(4) 상에 형성된 버스 전극이고, 6은 유리 기판(2)에 고정된 어드레스 전극이고, 7은 셀내에 유지된 형광 물질이고, 8은 투명 전극(4) 및 버스 전극(5)을 피복하도록 유리 기판(1)의 표면에 형성된 유전체층이고, 9는 어드레스 전극(6)을 피복하도록 유리 기판(2)의 표면에 형성된 유전체층이고, P는 예를 들어 산화마그네슘으로 이루어지는 보호막이다.
또한, 칼라 PDP에서는 콘트라스트가 높은 화상을 얻기 위하여 유리 기판과 유전체층 사이에 칼라 필터(적색, 녹색, 청색) 또는 블랙 매트릭스 등을 마련하는 수가 있다.
유전체층(8)의 형성 방법으로서는 유리 분말, 결합제 수지 및 용제를 함유하는 페이스트상의 무기 입자 함유 조성물(유리 페이스트 조성물)을 제조하고, 이 유리 페이스트 조성물을 스크린 인쇄법으로 유리 기판(1)의 표면에 도포하고 건조시킴으로써 막 형성성 재료층을 형성하고, 이어서 이 막 형성성 재료층을 소성함으로써 유기 물질을 제거하고, 유리 분말을 소결시키는 방법이 알려져 있다.
여기에서, 유리 페이스트 조성물을 구성하는 결합제 수지로서는 메틸셀룰로오즈, 에틸셀룰로오즈, 카르복시메틸셀룰로오즈 등의 셀룰로오즈 유도체, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 우레탄계 수지, 멜라민계 수지 등이 알려져 있으며, 이들 중 유리 분말의 분산성, 조성물의 도포 특성, 소성의 용이성 등의 관점에서 에틸셀룰로오즈가 바람직하다고 되어 있다(일본 특허 공개 제94-321619호 공보 참조).
이렇게 하여 유리 기판(1) 상에 형성되는 막 형성성 재료층의 두께는 소성 공정에서의 유기 물질의 제거에 따른 막 두께의 감소를 고려하여 형성해야 할 유전체층(8)의 막 두께의 1.3 내지 2.0배 정도로 하는 것이 필요하며, 예를 들면 유전체층(8)의 막 두께를 20 내지 50 ㎛로 하기 위해서는 30 내지 100 ㎛ 정도 두께의 막 형성성 재료층을 형성할 필요가 있다.
한편, 상기 유리 페이스트 조성물을 스크린 인쇄법으로 도포하는 경우에 1회의 도포 처리에 의해 형성되는 도막의 두께는 15 내지 25 ㎛ 정도이다.
이 때문에 막 형성성 재료층을 소정의 두께로 하기 위해서는 유리 기판의 표면에 대하여 당해 유리 페이스트 조성물을 복수회, 예를 들면 2 내지 7회에 걸쳐 반복 도포, 즉 다중 인쇄할 필요가 있다.
그러나, 스크린 인쇄법을 이용하는 다중 인쇄에 의해 막 형성성 재료층을 형성하는 경우에는 당해 막 형성성 재료층을 소성하여 형성되는 유전체층이 균일한 막 두께(예를 들면, 편차가 ±5 % 이내)를 갖지 않게 된다. 이것은 스크린 인쇄법에 의한 다중 인쇄는 유리 기판의 표면에 대하여 유리 페이스트 조성물을 균일하게 도포하기가 곤란하기 때문이며, 도포 면적(패널 사이즈)이 클수록, 그리고 도포 회수가 많을수록 유전체층에서 막 두께의 편차 정도는 커진다. 그리고, 다중 인쇄에 의한 도포 공정을 거쳐 얻어지는 패널 재료(당해 유전체층을 갖는 유리 기판)에는 그 내면에 막 두께의 편차에 기인하여 유전 특성에 편차가 발생하고, 유전 특성의 편차는 PDP에서의 표시 결함(휘도 불균일)의 원인이 된다.
또한, 스크린 인쇄법에서는 스크린판의 메쉬 형상이 막 형성성 재료층 표면에 전사되는 수가 있어, 이와 같은 막 형성성 재료층을 소성하여 형성되는 유전체층은 표면의 평활성이 떨어지게 된다.
스크린 인쇄법에 의해 막 형성성 재료층을 형성하는 경우, 상기와 같은 문제점을 해결하는 수단으로서 본 발명자들은 유리 페이스트 조성물을 지지 필름상에 도포하고, 도막을 건조하여 막 형성성 재료층을 형성하고, 지지 필름상에 형성된 막 형성성 재료층을 전극이 고정된 유리 기판의 표면에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층을 소성함으로써 상기 유리 기판 표면에 유전체층을 형성하는 공정(이하, "드라이 필름법"이라고도 함)을 포함하는 PDP의 제조 방법을 제공하고 있다(일본 특허 공개 제97-102273호 공보 참조).
이와 같은 제조 방법에 의하면, 막 두께의 균일성 및 표면 균일성이 우수한 유전체층을 형성할 수가 있다.
또한, 본 발명자들은 PDP의 유전체층을 형성하기 위하여 적절히 사용할 수 있는 전사 필름으로서 지지 필름과 유리 페이스트 조성물에서 얻어지는 막 형성성 재료층과 이 막 형성성 재료층의 표면에 박리가 용이하게 마련된 덮개 필름을 적층한 복합 필름도 제안되어 있다(일본 특허 공개 제97-101653호 명세서 참조).
이와 같은 구성의 복합 필름(전사 필름)은 이것을 롤상으로 감아 보존할 수 있다는 점에서도 유리하다.
또한, 본 발명자들은 PDP의 구성 요소인 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 유리 필터, 블랙 매트릭스 등을 형성하는 방법으로서 페이스트상의 무기 입자 함유 조성물을 지지 필름상에 도포하여 막 형성성 재료층을 형성(전사 필름을 제조)하고, 지지 필름상에 형성된 막 형성성 재료층을 기판 상에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층상에 레지스트막을 형성하고, 이 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 상기 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 상기 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 이 패턴층을 소성 처리하는 방법도 제안되어 있다(일본 특허 출원 제97-340514호 명세서 참조).
그러나, 셀룰로오즈 유전체 등의 종래 공지된 수지를 함유하는 유리 페이스트 조성물(무기 입자 함유 조성물)을 지지 필름상에 도포하여 막 형성성 재료층을 형성하는(전사 필름을 제조하는) 경우에는 형성되는 막 형성성 재료층이 충분한 가요성을 갖지 않게 되어 전사 필름을 구부리면 당해 막 형성성 재료층의 표면에 미세한 균열(금이 감)이 발생한다는 문제가 있다.
그리고, 가요성이 불충분한 막 형성성 재료층을 구비한 전사 필름은 유연성이 떨어져 이것을 롤상으로 감는 것도 곤란해진다.
또한, 셀룰로오즈 유전체를 함유하는 막 형성성 재료층은 유리 기판에 대하여 충분한 접착성(가열 접착성)을 발휘할 수가 없기 때문에 지지 필름에서 유리 기판의 표면에 전사되기 어렵다는 문제도 있다.
이와 같은 문제에 대하여 본 발명자들은 결합제 수지로서 아크릴 수지를 함유하는 유리 페이스트 조성물을 제조하고, 이 유리 페이스트 조성물을 지지 필름상에 도포함으로써 막 형성성 재료층의 전사성(유리 기판에 대한 접착성)이 우수한 전사 필름이 얻어진다는 것을 발견하였다,
그러나, 아크릴 수지를 함유하는 유리 페이스트 조성물을 지지 필름상에 도포하여 형성되는 막 형성성 재료층은 여전히 충분한 가요성을 갖지 못했다.
전사 필름을 구성하는 막 형성성 재료층에 가요성을 부여하기 위한 수단으로서 가요성이 높은 아크릴 수지를 함유시켜 유리 페이스트 조성물을 제조하고, 이 유리 페이스트 조성물을 지지 필름상에 도포함으로써 막 형성성 재료층을 형성시키는 방법을 생각할 수 있다.
그러나, 가요성이 높은 아크릴 수지는 막 형성성 재료층의 소성 공정에서 완전히 분해 제거되지 않는 경우가 있어, 형성되는 소결체(예를 들면, 유리 소결체로 이루어지는 유전체층) 중에 그의 일부가 잔류되어 버려 당해 유전체층이 착색되고 그의 투과성이 손상되는 수도 있다.
본 발명은 이상과 같은 사정을 바탕으로 하여 이루어진 것이다.
본 발명의 제1의 목적은 PDP의 구성 요소(예를 들면 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 유리 필터, 블랙 매트릭스)를 적절하게 형성할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제2의 목적은 높은 광투과율을 갖는 유리 소결체(예를 들면 PDP를 구성하는 유전체층)을 형성할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제3의 목적은 막 형성성 재료층의 가요성이 우수한 전사 필름을 제조할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제4의 목적은 막 형성성 재료층의 전사성, 즉 기판에 대한 가열 접착성이 우수한 전사 필름을 제조할 수 있는 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제5의 목적은 PDP의 구성 요소를 효율적으로 형성할 수 있는 전사 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 제6의 목적은 막 형성성 재료층의 가요성이 우수한 전사 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 제7의 목적은 막 형성성 재료층의 전사성(기판에 대한 가열 접착성)이 우수한 전사 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 제8의 목적은 PDP의 구성 요소를 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제9의 목적은 구성 요소의 위치 정밀도가 높은 PDP를 효율적으로형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제10의 목적은 막 두께가 큰 유전체층을 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제11의 목적은 대형 패널에 요구되는 유전체층을 효율적으로 형성할 수 있는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제12의 목적은 막 두께의 균일성이 우수한 유전체층을 갖는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제13의 목적은 표면의 평활성이 우수한 유전체층을 갖는 PDP의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적 및 잇점은 이하의 설명으로 명확해질 것이다.
도 1은 교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 단면 형상을 나타내는 모식도이다.
도 2의 (a)는 본 발명의 전사 필름을 나타내는 개략 단면도이고, (b)는 상기 전사 필름의 층 구성을 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제조 방법에서의 격벽 형성 공정(전사 공정, 레지스트막의 형성 공정, 노광 공정)의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4는 본 발명의 제조 방법에서의 격벽 형성 공정(현상 공정, 엣칭 공정, 소성 공정)의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1,2 유리 기판 3 격벽
4 투명 전극 5 버스 전극
6 어드레스 전극 7 형광 물질
8,9 유전체층 P 보호막
F1 지지 필름 F2 막 형성성 재료층
F3 덮개 필름
본 발명에 의하면 본 발명과 같은 목적 및 이점은 첫째로
(A) 무기 입자,
(B) 결합제 수지, 및
(C) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가소제
를 포함하는 무기 입자 함유 조성물에 의해 달성된다.
식 중,
R1및 R4는 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고,
R2및 R3은 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬렌기 또는 알케닐렌기를 나타내며,
R5는 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고,
m은 0 내지 5의 수이고,
n은 1 내지 10의 수이다.
본 발명의 목적 및 잇점을 달성하는 본 발명의 대상은 하기와 같다.
둘째로, 본 발명의 전사 필름은 상기 무기 입자 함유 조성물로부터 얻어지는 막 형성성 재료층을 갖는 것을 특징으로 한다.
셋째로, 본 발명의 PDP 제조 방법은 상기 전사 필름을 구성하는 막 형성성 재료층을 기판상에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층을 소성함으로써 상기 기판상에 유전체층을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 네째로 본 발명의 PDP 제조 방법은 상기 무기 입자 함유 조성물에서 얻어지는 막 형성성 재료층을 기판상에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층상에 레지스트막을 형성하고, 이 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 상기 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 상기 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 이 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 칼라 필터 및 블랙 매트릭스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 다섯째로 본 발명의 PDP 제조 방법은 레지스트막과 상기 무기 입자 함유 조성물에서 얻어지는 막 형성성 재료층이 이 순서대로 지지 필름상에 적층된 적층막을 형성하고, 지지 필름상에 형성된 적층막을 기판상에 전사하고 상기 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 상기 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 상기 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 이 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 칼라 필터 및 블랙 매트릭스로 이루어지는 군에서 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 조성물은 무기 입자, 결합제 수지 및 특정한 구조식으로 표시되는 가소제를 필수 성분으로서 함유한다.
<무기 입자>
본 발명의 조성물을 구성하는 무기 입자를 구성하는 무기 물질로서는 특별히한정되는 것은 아니며, 당해 조성물에 의해 형성되는 소결체의 용도(PDP 구성 요소의 종류)에 따라 적절히 선택할 수 있다.
여기에서, PDP를 구성하는 "유전체층" 또는 "격벽"을 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 연화점이 400 내지 600 ℃ 범위내에 있는 유리 분말을 들 수가 있다.
유리 분말의 연화점이 400 ℃ 미만인 경우에는 당해 조성물에 의한 막 형성성 재료층의 소성 공정에서 결합제 수지 등의 유기 물질이 완전히 분해 제거되지 않은 단계에서 유리 분말이 용융되어 버리기 때문에, 형성되는 유전체층 중에 유기 물질의 일부가 잔류되고, 그 결과 유전체층이 착색되어 그의 광투과율이 저하되는 경향이 있다. 한편 유리 분말의 연화점이 600 ℃를 초과하는 경우에는 600 ℃보다 고온에서 소성할 필요가 있기 때문에 유리 기판에 변형 등이 발생하기 쉽다.
적합한 유리 분말의 구체예로서는 ① 산화납, 산화붕소, 산화규소(PbO-B2O3-SiO2계)의 혼합물, ② 산화아연, 산화붕소, 산화규소(ZnO-B2O3-SiO2계)의 혼합물, ③ 산화납, 산화붕소, 산화규소, 산화알루미늄(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3계)의 혼합물, ④ 산화납, 산화아연, 산화붕소, 산화규소(PbO-ZnO-B2O3-SiO2계)의 혼합물 등을 예시할 수가 있다.
이러한 유리 분말은 유전체층 및 격벽 이외의 구성 요소(예를 들면 전극, 저항체, 형광체, 칼라 필터, 블랙 매트릭스)를 형성하기 위한 조성물 중에 함유(병용)될 수 있다.
PDP를 구성하는 "전극"을 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는, 예를 들면 Ag, Au, Al, Ni, Ag-Pd 합금, Cu 및 Cr 등으로 이루어지는 입자를 바람직한 것으로서 들 수 있다.
PDP를 구성하는 "저항체"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 RuO2등으로 이루어지는 입자를 들 수 있다.
PDP를 구성하는 "형광체"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 Y2O3: Eu3+, Y2SiO5: Eu3+, Y3Al5O12: Eu3+, YVO4: Eu3+, (Y, Gd)BO3: Eu3+, Zn3(PO4)2: Mn 등의 적색용 형광 물질; Zn2SiO4: Mn, BaAl12O19: Mn, BaMgAl14O23: Mn, LaPO4: (Ce,Tb), Y3(Al,Ga)5O12: Tb 등의 녹색용 형광 물질; Y2SiO5:Ce, BaMgAl10O17: Eu2+, BaMgAl14O23: Eu2+, (Ca,Sr,Ba)10(PO4)6Cl2: Eu2+, (Zn,Cd)S: Ag 등의 청색용 형광 물질 등으로 이루어지는 입자를 들 수 있다.
PDP를 구성하는 "칼라 필터"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 Fe2O3, Pb3O4등의 적색용 물질, Cr2O3등의 녹색용 물질, 2(Al2Na2Si3O10)·Na2S4등의 청색용 물질 등으로 이루어지는 입자를 들 수가 있다.
PDP를 구성하는 "블랙 매트릭스"를 형성하기 위한 조성물에 함유되는 무기 입자로서는 Mn, Fe, Cr 등으로 이루어지는 입자를 들 수가 있다.
<결합제 수지>
본 발명의 조성물을 구성하는 결합제 수지는 아크릴 수지인 것이 바람직하다.
결합제 수지로서 아크릴 수지가 함유되어 있음으로써, 형성되는 막 형성성 재료층에는 기판에 대한 우수한 (가열) 접착성이 발휘된다. 따라서, 본 발명의 조성물을 지지 필름상에 도포하여 전사 필름을 제조하는 경우, 얻어지는 전사 필름은 막 형성성 재료층의 전사성, 즉 기판에 대한 가열 접착성이 우수하게 된다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지로서는 적당한 점착성을 가져 무기 입자를 결합시킬 수가 있으며, 막 형성 재료의 소성 처리(400 ℃ 내지 600 ℃)에 의해 완전히 산화 제거되는 (공)중합체가 사용된다.
이러한 아크릴 수지에는 하기 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물에서 유래하는 중합 단위를 포함하는 것이 바람직하게 사용된다.
식 중,
R6은 수소 원자 또는 메틸기이고,
R7은 1가의 유기기이다.
이러한 아크릴 수지로서는, 예를 들면 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물의 단독 중합체, 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물의 2종 이상의 공중합체 및 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물의 공중합성 단량체와의 공중합체를 들 수가 있다.
화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물의 구체예로서는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 아밀(메타)아크릴레이트, 이소아밀(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 에틸헥실(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 운데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트;
히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트;
페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메타)아크릴레이트 등의 페녹시알킬(메타)아크릴레이트; 2-메톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-프로폭시에틸(메타)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-메톡시부틸(메타)아크릴레이트 등의 알콕시알킬(메타)아크릴레이트;
폴리에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 에톡시폴리프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 폴리알킬렌글리콜(메타)아크릴레이트;
시클로헥실(메타)아크릴레이트, 4-부틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타노닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타디에닐(메타)아크릴레이트, 보르닐(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 트리시클로데카닐(메타)아크릴레이트 등의 시클로알킬(메타)아크릴레이트;
벤질(메타)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메타)아크릴레이트 등을 들 수가 있다.
이들 중에서, 화학식 3 중의 R7로 표시되는 기가 알킬기 또는 옥시알킬렌기를 함유하는 기인 것이 바람직하다. 특히 바람직한 (메타)아크릴레이트 화합물로서는 부틸(메타)아크릴레이트, 에틸헥실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트 및 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트를 들 수가 있다. 다른 공중합성 단량체로서는 상기 (메타)아크릴레이트 화합물과 공중합 가능한 화합물이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 (메타)아크릴산, 비닐벤조산, 말레인산, 비닐프탈산 등의 불포화 카르복실산류; 비닐벤질메틸에테르, 비닐글리시딜에테르, 스티렌, α-메틸스티렌, 부타디엔, 이소프렌 등의 비닐기 함유 라디칼 중합성 화합물을 들 수가 있다. 본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지에 있어서, 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물 유래의 중합 단위는 바람직하게는 70 중량% 이상, 보다 바람직하게는 90 중량% 이상 함유된다.
여기에서 바람직한 아크릴 수지의 구체예로서는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트-부틸메타크릴레이트 공중합체 등을 예시할 수 있다.
또한, 후술하는 포토레지스트법을 이용한 PDP 구성 요소의 형성에서, 막 형성성 재료층의 엣칭 처리에 알칼리 가용성이 필요한 경우에는 상기 다른 공중합성 단량체(공중합 성분) 1부 이상으로서 불포화 카르복실산류를 사용할 수가 있다.
본 발명의 조성물을 구성하는 아크릴 수지의 분자량으로서는 GPC에 의한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량(이하, 단순히 "중량 평균 분자량"이라고도 함)이 4,000 내지 300,000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 200,000인 것이다.
본 발명 조성물에서의 결합제 수지의 함유 비율로서는 무기 입자 100 중량부에 대하여 5 내지 80 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 내지 50 중량부이다. 결합제 수지의 비율이 너무 작은 경우에는 무기 입자를 확실하게 결합 유지할 수가 없으며, 한편 이 비율이 너무 큰 경우에는 소성 공정에 긴 시간을 요하거나 형성되는 소결체(예를 들면 유전체층)가 충분한 강도 또는 막 두께를 갖지 못하게 된다.
<가소제>
본 발명의 조성물은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 가소제(이하, "특정 가소제"라 함)가 함유되어 있다는 점에 특징을 가지고 있다.
<화학식 1>
<화학식 2>
식 중,
R1및 R4는 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고,
R2및 R3은 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬렌기 또는 알케닐렌기를 나타내며,
R5는 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고,
m은 0 내지 5의 수이고,
n은 1 내지 10의 수이다.
특정 가소제가 함유된 본 발명의 조성물에 의하면, 형성되는 막 형성성 재료층에 양호한 가요성과 연소성을 발현시킬 수가 있다.
따라서, 특정 가소제를 함유하는 막 형성성 재료층을 구비한 전사 필름에 의하면, 이것을 구부려도 당해 막 형성성 재료층의 표면에 미세한 균열(금이 감)이 발생하지 않으며, 당해 전사 필름은 유연성이 우수해져 이것을 롤상으로 감는 것도 용이하게 행할 수가 있다.
또한, 당해 특정 가소제는 열에 의해 용이하게 분해 제거되기 때문에 당해 막 형성성 재료층을 소성하여 얻어지는 유전체층의 광투과율을 저하시키지 않는다.
특정 가소제를 나타내는 상기 화학식 1에서, R1및 R4는 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, R2및 R3은 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬렌기 또는 알케닐렌기를 나타내며, m은 0 내지 5의 수이며, n은 1 내지 10의 수이다. R1또는 R4로 표시되는 알킬기, 알케닐기, 및 R2또는 R3로 표시되는 알킬렌기, 알케닐렌기는 직쇄상 또는 분지상일 수 있다.
R1또는 R4로 표시되는 알킬기의 탄소수는 1 내지 30이며, 바람직하게는 2 내지 20, 더욱 바람직하게는 4 내지 10이다.
알킬기의 탄소수가 30을 초과하는 경우에는 무기 입자 함유 조성물을 구성하는 용제에 대한 가소제의 용해성을 저하하여 양호한 가요성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
상기 화학식 1에서의 n은 1 내지 10이다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 구체예로서는 디부틸아디페이트, 디이소부틸아디페이트, 디-2-에틸헥실아디페이트, 디-2-에틸헥실아젤레이트, 디부틸세바케이트, 디부틸디글리콜아디페이트 등을 들 수 있다. 바람직하게는 n이 2 내지 6인 화합물이다.
특정 가소제를 나타내는 상기 화학식 2에서, R5는 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타낸다. 이러한 알킬기 및 알케닐기는 직쇄상 또는 분지상일 수 있다.
R5로 표시되는 알킬기 또는 알케닐기의 탄소수는 1 내지 30이며, 바람직하게는 2 내지 20, 더욱 바람직하게는 10 내지 18이다.
상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 구체예로서는 프로필렌글리콜모노라우레이트, 프로필렌글리콜모노올레이트 등을 들 수가 있다.
본 발명 조성물에서의 특정 가소제의 함유 비율로서는 무기 입자 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10 중량부이다. 특정 가소제의 비율이 너무 작은 경우에는 얻어지는 조성물을 사용하여 형성되는 막 형성성 재료층의 가소성을 충분히 향상시킬 수 없다. 한편, 이 비율이 너무 큰 경우에는 얻어지는 조성물을 사용하여 형성되는 막 형성성 재료층의 점착성이 과대해져, 그와 같은 막 형성성 재료층을 구비한 전사 필름의 취급성이 떨어지게 되는 수가 있다.
<용제>
본 발명 조성물에는 통상 용제가 함유된다. 상기 용제로서는 무기 입자와의 친화성과 결합제 수지를 용해하는 성질이 양호하여 얻어지는 조성물에 적절한 점성을 부여할 수 있으며, 또한 건조됨으로써 용이하게 증발 제거할 수 있는 것이 바람직하다.
이러한 용제의 구체예로서는 디에틸케톤, 메틸부틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; n-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 시클로헥산올, 디아세톤알코올 등의 알코올류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르 등의 에테르계 알코올류; 아세트산-n-부틸, 아세트산 아밀 등의 포화 지방족 모노카르복실산 알킬에스테르류; 락트산 에틸, 락트산-n-부틸 등의 락트산 에스테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트 등의 에테르계 에스테르류를 예시할 수가 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수가 있다.
본 발명 조성물에서의 용제 함유 비율로서는 조성물의 점도를 적합한 범위로 유지한다는 관점에서 무기 입자 100 중량부에 대하여 40 중량부 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 내지 30 중량부이다.
<실란 커플링제>
본 발명 조성물에는 실란 커플링제가 함유될 수도 있다. 당해 실란 커플링제로서는 하기 화학식 4로 표시되는 알킬기 함유 (알킬)알콕시실란이 바람직하다.
식 중,
p는 3 내지 20의 정수이고,
m은 1 내지 3의 정수이고,
n은 1 내지 3의 정수이고,
a는 1 내지 3의 정수이다.
상기 화학식 4에서, 알킬기의 탄소수를 나타내는 p는 3 내지 20의 정수이며, 바람직하게는 4 내지 16의 정수이다.
p가 3 미만인 알킬기 함유 (알킬)알콕시실란을 함유시키는 경우, 얻어지는 조성물에 의해 형성되는 막 형성성 재료층에는 충분한 가요성이 발현되지 않는 경우가 있다. 한편, p의 값이 20을 초과하는 알킬기 함유 (알킬)알콕시실란은 분해 온도가 높아, 얻어지는 조성물에 의한 막 형성성 재료층의 소성 공정에서 상기 실란 화합물이 완전히 분해 제거되지 않은 단계에서 형성되는 층 중에 유기 물질의 일부가 잔류되고, 그 결과 층의 광투과율이 저하되는 경우가 있다.
상기 화학식 4로 표시되는 실란 커플링제의 구체예로서는 n-프로필디메틸메톡시실란, n-부틸디메틸메톡시실란, n-데실디메틸메톡시실란, n-헥사데실디메틸메톡시실란, n-이코산디메틸메톡시실란 등의 포화 알킬디메틸메톡시실란류(a=1, m=1, n=1);
n-프로필디에틸메톡시실란, n-부틸디에틸메톡시실란, n-데실디에틸메톡시실란, n-헥사데실디에틸메톡시실란, n-이코산디에틸메톡시실란 등의 포화 알킬디에틸메톡시실란류(a=1, m=1, n=2);
n-부틸디프로필메톡시실란, n-데실디프로필메톡시실란, n-헥사데실디프로필메톡시실란, n-이코산디프로필메톡시실란 등의 포화 알킬디프로필메톡시실란류 (a=1, m=1, n=3);
n-프로필디메틸에톡시실란, n-부틸디메틸에톡시실란, n-데실디메틸에톡시실란, n-헥사데실디메틸에톡시실란, n-이코산디메틸에톡시실란 등의 포화 알킬디메틸에톡시실란류(a=1, m=2, n=1);
n-프로필디에틸에톡시실란, n-부틸디에틸에톡시실란, n-데실디에틸에톡시실란, n-헥사데실디에틸에톡시실란, n-이코산디에틸에톡시실란 등의 포화 알킬디에틸에톡시실란류(a=1, m=2, n=2);
n-부틸디프로필에톡시실란, n-데실디프로필에톡시실란, n-헥사데실디프로필에톡시실란, n-이코산디프로필에톡시실란 등의 포화 알킬디프로필에톡시실란류 (a=1, m=2, n=3);
n-프로필디메틸프로폭시실란, n-부틸디메틸프로폭시실란, n-데실디메틸프로폭시실란, n-헥사데실디메틸프로폭시실란, n-이코산디메틸프로폭시실란 등의 포화 알킬디메틸프로폭시실란류(a=1, m=3, n=1);
n-프로필디에틸프로폭시실란, n-부틸디에틸프로폭시실란, n-데실디에틸프로폭시실란, n-헥사데실디에틸프로폭시실란, n-이코산디에틸프로폭시실란 등의 포화 알킬디에틸프로폭시실란류(a=1, m=3, n=2);
n-부틸디프로필프로폭시실란, n-데실디프로필프로폭시실란, n-헥사데실디프로필프로폭시실란, n-이코산디프로필프로폭시실란 등의 포화 알킬디프로필프로폭시실란류(a=1, m=3, n=3);
n-프로필메틸디메톡시실란, n-부틸메틸디메톡시실란, n-데실메틸디메톡시실란, n-헥사데실메틸디메톡시실란, n-이코산메틸디메톡시실란 등의 포화 알킬메틸디메톡시실란류(a=2, m=1, n=1);
n-프로필에틸디메톡시실란, n-부틸에틸디메톡시실란, n-데실에틸디메톡시실란, n-헥사데실에틸디메톡시실란, n-이코산에틸디메톡시실란 등의 포화 알킬에틸디메톡시실란류(a=2, m=1, n=2);
n-부틸프로필디메톡시실란, n-데실프로필디메톡시실란, n-헥사데실프로필디메톡시실란, n-이코산프로필디메톡시실란 등의 포화 알킬프로필디메톡시실란류 (a=2, m=1, n=3);
n-프로필메틸디에톡시실란, n-부틸메틸디에톡시실란, n-데실메틸디에톡시실란, n-헥사데실메틸디에톡시실란, n-이코산메틸디에톡시실란 등의 포화 알킬메틸디에톡시실란류(a=2, m=2, n=1);
n-프로필에틸디에톡시실란, n-부틸에틸디에톡시실란, n-데실에틸디에톡시실란, n-헥사데실에틸디에톡시실란, n-이코산에틸디에톡시실란 등의 포화 알킬에틸디에톡시실란류(a=2, m=2, n=2);
n-부틸프로필디에톡시실란, n-데실프로필디에톡시실란, n-헥사데실프로필디에톡시실란, n-이코산프로필디에톡시실란 등의 포화 알킬프로필디에톡시실란류(a=2, m=2, n=3);
n-프로필메틸디프로폭시실란, n-부틸메틸디프로폭시실란, n-데실메틸디프로폭시실란, n-헥사데실메틸디프로폭시실란, n-이코산메틸디프로폭시실란 등의 포화 알킬메틸디프로폭시실란류(a=2, m=3, n=1);
n-프로필에틸디프로폭시실란, n-부틸에틸디프로폭시실란, n-데실에틸디프로폭시실란, n-헥사데실에틸디프로폭시실란, n-이코산에틸디프로폭시실란 등의 포화 알킬에틸디프로폭시실란류(a=2, m=3, n=2);
n-부틸프로필디프로폭시실란, n-데실프로필디프로폭시실란, n-헥사데실프로필디프로폭시실란, n-이코산프로필디프로폭시실란 등의 포화 알킬프로필디프로폭시실란류(a=2, m=3, n=3);
n-프로필트리메톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-데실트리메톡시실란, n-헥사데실트리메톡시실란, n-이코산트리메톡시실란 등의 포화 알킬트리메톡시실란류 (a=3, m=1);
n-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-데실트리에톡시실란, n-헥사데실트리에톡시실란, n-이코산트리에톡시실란 등의 포화 알킬트리에톡시실란류 (a=3, m=2);
n-프로필트리프로폭시실란, n-부틸트리프로폭시실란, n-데실트리프로폭시실란, n-헥사데실트리프로폭시실란, n-이코산트리프로폭시실란 등의 포화 알킬트리프로폭시실란류(a=3, m=3) 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수가 있다.
이들 중, n-부틸트리메톡시실란, n-데실트리메톡시실란, n-헥사데실트리메톡시실란, n-데실디메틸메톡시실란, n-헥사데실디메틸메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-데실트리에톡시실란, n-헥사데실트리에톡시실란, n-데실에틸디에톡시실란, n-헥사데실에틸디에톡시실란, n-부틸트리프로폭시실란, n-데실트리프로폭시실란, n-헥사데실트리프로폭시실란 등이 특히 바람직하다.
본 발명 화합물에서의 실란 커플링제의 함유 비율로서는 무기 입자 100 중량부에 대하여 0.001 내지 10 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 5 중량부이다. 실란 커플링제의 비율이 너무 작은 경우에는 무기 입자의 분산 안정성의 향상 효과, 형성되는 막 형성성 재료층에서의 가요성 향상 효과를 충분히 발휘시키기가 어렵다. 한편, 이 비율이 너무 큰 경우에는 얻어지는 조성물을 보존할 때에 점도가 경시적으로 상승하거나 실란 커플링제 끼리 반응을 일으키거나 하여 소성 후의 광투과율을 저하시키는 원인이 되는 경우가 있다.
본 발명 조성물에는 상기 성분 이외에 분산제, 점착성 부여제, 표면 장력 조정제, 안정제, 소포제 등의 각종 첨가제가 임의 성분으로서 함유될 수도 있다.
본 발명의 조성물은 상기 무기 입자, 결합제 수지, 특정 가소제 및 용제 및 임의 성분을 롤 혼련기, 믹서, 호모 믹서 등의 혼련기를 사용하여 혼련함으로써 제조할 수가 있다.
상기와 같이 하여 제조되는 본 발명의 조성물은 도포에 적합한 유동성을 갖는 페이스트상의 조성물이며, 그 점도는 바람직하게는 1,000 내지 30,000 cp이고, 보다 바람직하게는 3,000 내지 10,000 cp이다.
본 발명의 조성물은 이하에 상술하는 본 발명의 전사 필름을 제조하기 위하여 특히 적합하게 사용할 수가 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 종래에 공지된 막 형성성 재료층의 형성 방법, 즉 스크린 인쇄법 등에 의해 당해 조성물을 기판의 표면에 직접 도포하고, 도막을 건조함으로써 막 형성성 재료층을 형성하는 방법에도 적합하게 사용할 수가 있다.
<전사 필름>
본 발명의 전사 필름은 PDP 구성 요소의 형성 공정, 특히 유전체층의 형성 공정에 적합하게 사용되는 복합 필름으로서, 본 발명의 조성물을 지지 필름상에 도포하고, 도막을 건조함으로써 형성되는 막 형성성 재료층을 구비한다. 즉, 본 발명의 전사 필름은 무기 입자, 결합제 수지 및 특정 가소제를 함유하는 막 형성성 재료층이 지지 필름상에 형성되어 구성되어 있다.
또한, 본 발명의 전사 필름은 후술하는 레지스트막을 지지 필름상에 형성하고, 그 위에 본 발명의 조성물을 도포하여 건조한 적층막일 수도 있다.
(1) 전사 필름의 구성:
도 2(a)는 롤상으로 권회된 본 발명의 전사 필름을 나타내는 개략 단면도이고, 도 2(b)는 당해 전사 필름의 층 구성을 나타내는 단면도[(X)의 부분 상세도]이다.
도 2에 나타내는 전사 필름은 본 발명 전사 필름의 일례로서, PDP를 구성하는 유전체층을 형성하기 위하여 사용되는 복합 필름이며, 통상 지지 필름(F1)과 이 지지 필름(F1)의 표면에 박리 가능하게 형성된 막 형성성 재료층(F2)과 이 막 형성성 재료층(F2)의 표면에 박리 용이하게 마련된 덮개 필름(F3)으로 구성되어 있다. 덮개 필름(F3)은 막 형성성 재료층(F2)의 성질에 따라서는 사용되지 않는 경우도 있다.
전사 필름을 구성하는 지지 필름(F1)은 내열성 및 내용제성을 가짐과 동시에 가요성을 갖는 수지 필름인 것이 바람직하다. 지지 필름(F1)이 가요성을 가짐으로써 롤 코터, 블레이드 코터 등을 사용하여 페이스트상의 본 발명 조성물을 도포할 수 있으며, 이에 따라 막 두께가 균일한 막 형성성 재료층을 형성할 수 있음과 동시에 형성된 막 형성성 재료층을 롤상으로 권회한 상태로 보존하여 공급할 수가 있다.
지지 필름(F1)을 형성하는 수지로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐, 폴리플루오로에틸렌 등의 함불소 수지, 나일론, 셀룰로오즈 등을 들 수가 있다. 지지 필름(F1)의 두께로서는 예를 들면 20 내지 100 ㎛이다.
전사 필름을 구성하는 막 형성성 재료층(F2)은 소성함으로써 유리 소결체(유전체층)가 되는 층이며, 유리 분말(무기 입자), 결합제 수지 및 특정 가소제가 필수 성분으로서 함유되어 있다.
막 형성성 재료층(F2)의 두께로서는 유리 분말의 함유율, 패널의 종류 또는 크기 등에 따라서도 다르나, 예를 들면 5 내지 200 ㎛이고, 바람직하게는 10 내지 100 ㎛이다. 이 두께가 5 ㎛ 미만인 경우에는 최종적으로 형성되는 유전체층의 막 두께가 너무 작아 소기의 유전 특성을 확보할 수 없는 경우가 있다. 통상, 이 두께가 10 내지 100 ㎛이면 대형 패널에 요구되는 유전체층의 막 두께를 충분히 확보할 수 있다.
전사 필름을 구성하는 덮개 필름(F3)은 막 형성성 재료층(F2)의 표면(유리 기판과의 접촉면)을 보호하기 위한 필름이다. 이 덮개 필름(F3)도 가요성을 갖는 수지 필름인 것이 바람직하다. 덮개 필름(F3)을 형성하는 수지로서는 지지 필름(F1)을 형성하는 것으로서 예시한 수지를 들 수가 있다. 덮개 필름(F3)의 두께는 예를 들면 20 내지 100 ㎛이다.
(2) 전사 필름의 제조 방법:
본 발명의 전사 필름은 지지 필름(F1) 상에 막 형성성 재료층(F2)을 형성하고, 상기 막 형성성 재료층(F2) 상에 덮개 필름(F3)을 마련함(압착함)으로써 제조할 수가 있다.
막 형성성 재료층의 형성 방법으로서는 무기 입자, 결합제 수지, 특정 가소제 및 용제를 함유하는 본 발명의 조성물을 지지 필름상에 도포하고, 도막을 건조하여 상기 용제의 일부 또는 전부를 제거하는 방법을 들 수가 있다.
본 발명의 조성물을 지지 필름상에 도포하는 방법으로서는 막 두께가 크고(예를 들면 20 ㎛ 이상), 막 두께의 균일성이 우수한 도막을 효율좋게 형성할 수가 있다는 관점에서 롤 코터에 의한 도포 방법, 닥터 블레이드 등의 블레이드 코터에 의한 도포 방법, 카텐 코터에 의한 도포 방법, 와이어 코터에 의한 도포 방법 등을 바람직한 것으로서 들 수가 있다.
또한, 본 발명의 조성물이 도포되는 지지 필름의 표면에는 이형 처리가 되어있는 것이 바람직하다. 이에 따라 막 형성성 재료층을 전사한 후에 이 막 형성성 재료층에서 지지 필름을 용이하게 박리할 수가 있다.
지지 필름상에 형성된 본 발명 조성물에 의한 도막은 건조됨으로써 용제의 일부 또는 전부가 제거되어 전사 필름을 구성하는 막 형성성 재료층이 된다. 본 발명 조성물에 의한 도막의 건조 조건은 예를 들면 40 내지 150 ℃에서 0.1 내지 30분간 정도이다. 건조후의 용제의 잔존 비율, 즉, 막 형성성 재료층 중의 용제의 함유 비율은 바람직하게는 10 중량% 이하이고, 기판에 대한 점착성 및 적당한 형상 유지 특성을 막 형성성 재료층에 발휘시킨다는 관점에서 1 내지 5 중량%인 것이 바람직하다.
상기와 같이 하여 형성된 막 형성성 재료층 위에 마련되는(통상, 열압착되는) 덮개 필름의 표면에도 이형 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라 막 형성성 재료층을 전사하기 전에 당해 막 형성성 재료층에서 덮개 필름을 용이하게 박리할 수가 있다.
(3) 막 형성성 재료층의 전사(전사 필름의 사용 방법)
지지 필름상의 막 형성성 재료층은 기판의 표면에 일괄 전사된다. 본 발명의 전사 필름에 의하면, 이와 같은 간단한 조작에 의해 막 형성성 재료층을 유리 기판 상에 확실히 형성할 수 있으므로, 유전체층 등의 PDP 구성 요소의 형성 공정에서의 공정 개선(고효율화)을 도모할 수 있음과 동시에, 형성되는 구성 요소의 품질 향상, 예를 들면 유전체층에서의 안정한 유전 특성의 발현을 도모할 수가 있다.
<PDP의 제조 방법(유전체층의 형성)>
본 발명의 제조 방법은 본 발명의 전사 필름을 구성하는 막 형성성 재료층을 기판의 표면에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층을 소성함으로써 상기 기판의 표면에 유전체층을 형성하는 공정을 포함한다.
도 2에 나타낸 바와 같은 구성의 전사 필름에 의한 막 형성성 재료층의 전사 공정의 일례를 나타내면 이하와 같다.
롤상으로 권회된 상태의 전사 필름을 기판의 면적에 맞는 크기로 재단한다.
재단한 전사 필름에서의 막 형성성 재료층(F2)의 표면에서 덮개 필름(F3)을 박리한 후, 기판 표면에 막 형성성 재료층(F2)의 표면이 당접하도록 전사 필름을 중첩한다.
기판에 중첩된 전사 필름 상에 가열 롤러를 이동시켜 열압착시킨다.
열압착에 의해 기판에 고정된 막 형성성 재료층(F2)에서 지지 필름(F1)을 박리 제거한다.
상기와 같은 조작에 의해, 지지 필름(F1)상의 막 형성성 재료층(F2)이 기판상에 전사된다. 여기에서, 전사 조건으로서는 예를 들면 가열 롤러의 표면 온도가 60 내지 120 ℃, 가열 롤러에 의한 롤압이 1 내지 5 ㎏/㎠, 가열 롤러의 이동 속도가 0.2 내지 10.0 m/분이다. 이와 같은 조작(전사 공정)은 라미네이터 장치에 의해 행할 수가 있다. 또한, 기판은 예열되어 있어도 좋으며, 예열 온도로서는 예를 들면 40 내지 100 ℃로 할 수가 있다.
기판의 표면에 전사 형성된 막 형성성 재료층(F2)은 소성되어 무기 소결체(유전체층)가 된다. 여기에서 소성 방법으로서는 막 형성성 재료층(F2)이 전사 형성된 기판을 고온 분위기하에 배치하는 방법을 들 수 있다. 이에 따라 막 형성성 재료층(F2)에 함유되어 있는 유기 물질(예를 들면 결합제 수지, 잔류 용제, 특정 가소제, 각종 첨가제)이 분해되어 제거되고, 무기 입자가 용융되어 결합된다. 여기에서 소성 온도로서는 기판의 용융 온도, 막 형성성 재료층 중의 구성 물질 등에 따라서도 다르나, 예를 들면 300 내지 800 ℃이며, 더욱 바람직하게는 400 내지 600 ℃이다.
<PDP의 제조 방법(포토레지스트법을 이용한 구성 요소의 형성>
본 발명의 제조 방법은 본 발명의 전사 필름을 구성하는 막 형성성 재료층을 기판상에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층상에 레지스트막을 형성하고, 이 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 상기 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 상기 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 이 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 칼라 필터 및 블랙 매트릭스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함한다.
또는 레지스트막과 본 발명의 무기 입자 함유 조성물에서 얻어지는 막 형성성 재료층이 이 순서대로 지지 필름상에 적층된 적층막을 지지 필름상에 형성하고, 지지 필름상에 형성된 적층막을 기판상에 전사하고, 상기 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 상기 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 상기 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 이 패턴층을 소성 처리함으로써격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 칼라 필터 및 블랙 매트릭스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함한다.
이하, PDP의 구성 요소인 "격벽"을 배면 기판상의 표면에 형성하는 방법에 대하여 설명한다. 이 방법에서는 (1) 막 형성성 재료층의 전사 공정, (2) 레지스트막의 형성 공정, (3) 레지스트막의 노광 공정, (4) 레지스트막의 현상 공정, (5) 막 형성성 재료층의 엣칭 공정, (6) 격벽 패턴의 소성 공정에 의해 기판 표면에 격벽이 형성된다.
도 3 및 도 4는 격벽을 형성하기 위한 일련의 공정을 나타내는 개략 단면도이다. 도 3 및 도 4에서 11은 유리 기판이며, 이 유리 기판상에는 플라즈마를 발생시키기 위한 전극(12)이 등간격으로 배열되고, 전극(12)을 피복하도록 유리 기판(11)의 표면에 유전체층(13)이 형성되어 있다.
또한, 본 발명에서 "막 형성성 재료층을 기판상에 전사하는" 태양으로서는 상기 유리 기판(11)의 표면에 전사하는 태양 이외에 상기 유전체층(13)의 표면에 전사하는 태양도 포함되는 것으로 한다.
(1) 막 형성성 재료층의 전사 공정:
막 형성성 재료층의 전사 공정의 일례를 나타내면 다음과 같다.
전사 필름의 덮개 필름(도시 생략)을 박리한 후, 도 3(b)에 나타내는 바와 같이, 유전체층(13)의 표면에 막 형성성 재료층(21)의 표면이 접하도록 전사 필름(20)을 중첩시키고, 이 전사 필름(20)을 가열 롤러 등에 의해 열압착한 후, 막 형성성 재료층(21)에서 지지 필름(22)을 박리 제거한다. 이에 따라 도 3(다)에 나타내는 바와 같이 유전체층(13)의 표면에 막 형성성 재료층(21)이 전사되어 밀착된 상태가 된다. 여기에서 전사 조건으로서는, 예를 들면 가열 롤러의 표면 온도가 80 내지 140 ℃, 가열 롤러에 의한 롤압이 1 내지 5 ㎏/㎠, 가열 롤러의 이동 속도가 0.1 내지 10.0 m/분으로 나타낼 수가 있다. 또한, 유리 기판(11)은 예열될 수 있고, 예열 온도로는 예를 들면 40 내지 100 ℃로 할 수가 있다.
(2) 레지스트막의 형성 공정
이 공정에서는 도 3(d)에 나타내는 바와 같이, 전사된 막 형성성 재료층(21)의 표면에 레지스트막(31)을 형성한다. 이 레지스트막(31)을 구성하는 레지스트로서는 포지형 레지스트 및 네가형 레지스트 중 어느 것이어도 좋다.
레지스트막(31)은 스크린 인쇄법, 롤 도포법, 회전 도포법, 유연 도포법 등 각종 방법에 의해 레지스트를 도포한 후, 도막을 건조함으로써 형성할 수가 있다. 여기에서 도막의 건조 온도는 통상 60 내지 130 ℃ 정도이다.
또한, 지지 필름상에 형성된 레지스트막을 막 형성성 재료층(21)의 표면에 전사함으로써 형성할 수 있다. 이와 같은 형성 방법에 의하면 레지스트막의 형성 공정수를 줄일수 있음과 동시에 얻어지는 레지스트막의 막 두께 균일성이 우수해지기 때문에 당해 레지스트막의 현상 공정 및 막 형성성 재료층의 엣칭 처리가 균일하게 이루어져 형성되는 격벽의 높이 및 형상이 균일해진다.
레지스트막(31)의 막 두께로서는 통상 0.1 내지 40 ㎛이고, 바람직하게는 0.5 내지 20 ㎛이다.
(3) 레지스트막의 노광 공정
이 공정에서는 도 3(e)에 나타내는 바와 같이, 막 형성성 재료층(21)상에 형성된 레지스트막(31)의 표면에 노광용 마스크(M)를 통하여 자외선 등의 방사선을 선택적으로 조사(노광)하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성한다. 이 도면에서 MA 및 MB는 각각 노광용 마스크(M)에서의 광투과부 및 차광부이다.
여기에서, 방사선 조사 장치로서는 상기 포토리소그래피법에서 사용되고 있는 자외선 조사 장치, 반도체 및 액정 표시 장치를 제조할 때 사용되고 있는 노광 장치 등 특별히 한정되는 것은 아니다.
(4) 레지스트막의 현상 공정
이 공정에서는 노광된 레지스트막을 현상 처리함으로써 레지스트 패턴(잠상)을 현재화시킨다.
여기에서 현상 처리 조건으로서는 레지스트막(31)의 종류 등에 따라 현상액의 종류, 조성, 농도, 현상 시간, 현상 온도, 현상 방법(예를 들면 침지법, 요동법, 샤워법, 스프레이법, 패들법), 현상 장치 등을 적절히 선택할 수가 있다.
이 현상 공정에 의해 도 4(a)에 나타내는 바와 같이, 레지스트 잔류부(35A)와 레지스트 제거부(35B)로 구성되는 레지스트 패턴(35, 노광용 마스크(M)에 대응하는 패턴)이 형성된다.
이 레지스트 패턴(35)은, 다음 공정(엣칭 공정)에서의 엣칭 마스크로서 작용하는 것이며, 레지스트 잔류부(35A)의 구성 재료(광경화된 레지스트)는 막 형성성 재료층(21)의 구성 재료보다도 엣칭액에 대한 용해 속도가 작은 것이 필요하다.
(5) 막 형성성 재료층의 엣칭 공정
이 공정에서는 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 격벽 패턴층을 형성한다.
즉, 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 막 형성성 재료층(21) 중 레지스트 패턴(35)의 레지스트 제거부(35B)에 대응하는 부분이 엣칭액에 용해되어 선택적으로 제거된다. 여기에서 도 4(b)는 엣칭 처리 중의 상태를 나타내고 있다.
그리고, 다시 엣칭 처리를 계속하면 도 4(c)에 나타내는 바와 같이, 막 형성성 재료층(21)에서의 소정의 부분이 완전히 제거되어 유전체층(13)이 노출된다. 이에 따라 재료층 잔류부(25A)와 재료층 제거부(25B)로 구성되는 격벽 패턴층(25)이 형성된다.
여기에서, 엣칭 처리 조건으로서는 막 형성성 재료층(21)의 종류 등에 따라 엣칭액의 종류, 조성, 농도, 처리 시간, 처리 온도, 처리 방법(예를 들면 침지법, 요동법, 샤워법, 스프레이법, 패들법), 처리 장치 등을 적절히 선택할 수가 있다.
또한, 엣칭액으로서 현상 공정에서 사용한 현상액과 동일한 용액을 사용할 수가 있도록 레지스트막(31) 및 막 형성성 재료층(21)의 종류를 선택함으로써 현상 공정과 엣칭 공정을 연속적으로 실시하는 것이 가능해져, 공정의 간략화에 의한 제조 효율의 향상을 도모할 수가 있다.
여기에서, 레지스트 패턴(35)을 구성하는 레지스트 잔류부(35A)는 엣칭 처리시에 서서히 용해되어 격벽 패턴층(25)이 형성된 단계(엣칭 처리 종료시)에서 완전히 제거되는 것이 바람직하다. 또한, 엣칭 처리 후에 레지스트 잔류부(35A)의 일부 또는 전부가 잔류되어 있어도 상기 레지스트 잔류부(35A)는 다음의 소성 공정에서 제거된다.
(6) 격벽 패턴층의 소성 공정
이 공정에서는 격벽 패턴층(25)을 소성 처리하여 격벽을 형성한다. 이에 따라 재료층 잔류부(25A) 중의 유기 물질이 소실되어 격벽이 형성되고, 도 4(d)에 나타내는 바와 같은 유전체층(13)의 표면에 격벽(40)이 형성된 패널 재료(50)를 얻을 수가 있다. 그리고 이 패널 재료(50)에서 격벽(40)에 의해 구획되는 공간(재료층 제거부(25B)에서 유래하는 공간)은 플라즈마 작용 공간이 된다.
여기에서 소성 처리 온도로서는 재료층 잔류부(25A) 중의 유기 물질이 소실되는 온도인 것이 필요하며, 통상 400 내지 600 ℃이다. 또한, 소성 시간은 통상 10 내지 90분간이다.
<포토레지스트법을 이용한 바람직한 실시 태양>
본 발명에서의 PDP 형성 방법은 도 3 및 도 4에 나타낸 바와 같은 방법으로 한정되는 것은 아니다.
여기에서 PDP 구성 요소를 형성하기 위한 다른 바람직한 방법으로서, 하기 (1) 내지 (3) 공정에 의한 형성 방법을 들 수가 있다.
(1) 지지 필름상에 레지스트막을 형성한 후, 당해 레지스트막 위에 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 도포, 건조시킴으로써 막 형성성 재료층을 적층 형성한다. 여기에서 레지스트막 및 막 형성성 재료층을 형성할 때에는 롤 코터 등을 사용할 수 있으며, 이에 따라 막 두께의 균일성이 우수한 적층막을 지지 필름상에 형성할 수가 있다.
(2) 지지 필름상에 형성된 레지스트막과 막 형성성 재료층의 적층막을 기판상에 전사한다. 여기에서 전사 조건으로서는 상기 "막 형성성 재료층의 전사 공정"에서의 조건과 동일하면 좋다.
(3) 상기 "레지스트막의 노광 공정", "레지스트막의 현상 공정", "막 형성성 재료층의 엣칭 공정" 및 "격벽 패턴층의 소성 공정"과 같은 조작을 행한다. 이 때, 상술한 바와 같이 레지스트막의 현상액과 막 형성성 재료층의 엣칭액을 동일한 용액으로 하여, "레지스트막의 현상 공정"과 "막 형성성 재료층의 엣칭 공정"을 연속적으로 실시하는 것이 바람직하다.
이상과 같은 방법에 의하면, 막 형성성 재료층과 레지스트막이 기판상에 일괄 전사되므로 공정의 간략화에 의해 제조 효율을 더욱 향상시킬 수가 있다.
이상에서, PDP의 구성 요소로서 "격벽"을 형성하는 방법에 대하여 설명하였는데, 이 방법에 준하여 PDP를 구성하는 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 칼라 필터 및 블랙 매트릭스 등을 형성할 수가 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명하는데, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한 이하에서 "부"는 "중량부"를 나타낸다.
<실시예 1>
(1) 유리 페이스트 조성물(무기 입자 함유 조성물)의 제조
유리 분말(무기 입자)로서 산화납 70 중량%, 산화붕소 10 중량%, 산화규소 20 중량%의 조성을 갖는 PbO-B2O3-SiO2계의 혼합물(연화점 500 ℃) 100부, 결합제 수지로서 폴리부틸메타크릴레이트(중량 평균 분자량: 50,000) 20부, 특정 가소제로서하기 화학식 5로 표시되는 화합물(프로필렌글리콜모노올레이트) 1부, 용제로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르 20부를 분산기를 사용하여 혼련함으로써 점도가 4,000 cp인 본 발명의 조성물을 제조하였다.
(2) 전사 필름의 제조 및 평가(가요성, 취급성):
상기 (1)에서 제조한 본 발명의 조성물을 미리 이형 처리하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 이루어지는 지지 필름(폭 400 ㎜, 길이 30 ㎜, 두께 38 ㎛) 상에 블레이드 코터를 사용하여 도포하고, 형성된 도막을 100 ℃에서 5분간 건조함으로써 용제를 제거하고, 이에 따라 두께 50 ㎛의 막 형성성 재료층을 지지 필름상에 형성하였다. 이어서, 상기 막 형성성 재료층상에 미리 이형 처리한 PET로 이루어지는 덮개 필름(폭 400 ㎜, 길이 30 ㎜, 두께 25 ㎛)을 부착함으로써 도 2에 나타낸 바와 같은 구성을 갖는 본 발명의 전사 필름을 제조하였다.
얻어진 전사 필름은 유연성을 가지고 있어 롤상으로 감는 조작을 용이하게 행할 수 있었다. 또한, 이 전사 필름을 구부려도 막 형성성 재료층의 표면에 균열(굴곡 균열)이 발생하지 않아 당해 막 형성성 재료층은 우수한 가요성을 갖는 것이었다.
또한, 이 전사 필름에서 덮개 필름을 박리하여 막 형성성 재료층의 표면이유리 기판의 표면에 당접하도록 상기 전사 필름(지지 필름과 막 형성성 재료층과의 적층체)을 가압하지 않고 중첩하고, 이어서 상기 전사 필름을 유리 기판의 표면에서 벗겨 보았더니, 상기 막 형성성 재료층은 유리 기판에 대하여 적당한 점착성을 나타냈으며, 상기 막 형성성 재료층에 응집 파괴를 일으키지 않고 전사 필름을 벗길 수가 있어 전사 필름으로서의 취급성(핸들링성)은 양호한 것이었다.
(3) 막 형성성 재료층의 전사
상기 (2)에 의해 얻어진 전사 필름에서 덮개 필름을 박리한 후, 20 인치 패널용 유리 기판의 표면(버스 전극의 고정면)에 막 형성성 재료층의 표면이 당접되도록 상기 전사 필름(지지 필름과 막 형성성 재료층의 적층체)을 중첩시키고, 이 전사 필름을 가열 롤러에 의해 열압착하였다. 여기에서 압착 조건으로서는 가열 롤러의 표면 온도를 100 ℃, 롤압을 3 ㎏/㎝, 가열 롤러의 이동 속도를 1 m/분으로 하였다.
열 압착 처리 종료 후, 유리 기판의 표면에 고정(가열 접착)된 막 형성성 재료층에서 지지 필름을 박리 제거하고 상기 막 형성성 재료층의 전사를 완료하였다.
이 전사 공정에서 지지 필름을 박리할 때에 막 형성성 재료층이 응집 파괴를 일으키는 일이 없이 상기 막 형성성 재료층은 충분히 커다란 막 강도를 갖는 것이었다. 또한, 전사된 막 형성성 재료층은 유리 기판의 표면에 대하여 양호한 밀착성을 갖는 것이었다.
(4) 막 형성성 재료층의 소성(유전체층의 형성)
상기 (3)에 의해 막 형성성 재료층을 전사 형성한 유리 기판을 소성로 내에배치하고, 소성로 내의 온도를 상온에서 10 ℃/분의 상승 속도로 590 ℃까지 승온하고, 590 ℃의 온도 분위기하에 30분간에 걸쳐 소성 처리함으로써 유리 기판의 표면에 유리 소결체로 이루어지는 무색 투명한 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께(평균 막 두께 및 편차)를 측정했더니, 30 ㎛±0.4 ㎛의 범위에 있어 막 두께의 균일성이 우수한 것이었다.
또한, 이와 같이 하여 유전체층을 갖는 유리 기판으로 이루어지는 패널 재료를 5대분 제작하고, 형성된 유전체층의 광투과율(측정 파장 600 nm)을 측정했더니 95 %로, 양호한 투명성을 갖는다는 것이 확인되었다.
<실시예 2>
상기 화학식 5로 표시되는 화합물(특정 가소제)의 사용량을 5부로 변경한 것 이외는, 실시예 1(1)과 마찬가지로 하여 점도가 4,000 cp인 본 발명의 조성물을 제조하고, 당해 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 유연성이 있는 본 발명의 전사 필름을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻어진 전사 필름에 대하여 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 가용성 및 취급성을 평가했더니, 전사 필름을 구부려도 막형성성 재료층의 표면에 균열(굴곡 균열)은 발견되지 않아 상기 막 형성성 재료층은 우수한 가요성을 갖는 것이었다. 또한, 이 전사 필름의 취급성(핸들링성)은 양호한 것이었다.
또한, 얻어진 전사 필름을 사용한 것 이외는 실시예 1(3)과 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 전사를 행하였다. 이 전사 공정에서 지지 필름을 박리할 때에막 형성성 재료층이 응집 파괴를 일으키는 일이 없이 상기 막 형성성 재료층은 충분히 커다란 막 강도를 갖는 것이었다. 또한, 전사된 막 형성성 재료층은 유리 기판의 표면에 대하여 양호한 접착성을 갖는 것이었다.
또한, 이와 같이 하여 막 형성성 재료층을 전사 형성한 유리 기판을 사용한 것 이외는 실시예 1(4)과 마찬가지로 하여 소성 처리함으로써 유리 기판의 표면에 유리 소결체로 이루어지는 무색 투명한 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께(평균 막 두께 및 편차)를 측정했더니, 30 ㎛±0.5 ㎛의 범위에 있어 막 두께의 균일성이 우수한 것이었다.
또한, 이와 같이 하여 유전체층을 갖는 유리 기판으로 이루어지는 패널 재료 5대분을 제작하고, 형성된 유전체층의 광투과율(측정 파장 600 nm)을 측정했더니 95 %로 양호한 투명성을 갖는다는 것이 확인되었다.
<실시예 3>
특정 가소제로서 상기 화학식 5로 표시되는 화합물 대신에 하기 화학식 6으로 표시되는 화합물(디-2-에틸헥실아젤레이트) 5부를 사용한 것 이외는, 실시예 1(1)과 마찬가지로 하여 점도가 3,500 cp인 본 발명의 조성물을 제조하고, 당해 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 유연성이 있는 본 발명의 전사 필름을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻어진 전사 필름에 대하여 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 가요성 및 취급성을 평가했더니, 전사 필름을 구부려도 막 형성성 재료층 표면에 균열(굴곡 균열)은 발견되지 않아 당해 막 형성성 재료층은 우수한 가요성을 갖는 것이었다. 또한, 이 전사 필름의 취급성(핸들링성)은 양호한 것이었다.
또한, 얻어진 전사 필름을 사용한 것 이외는 실시예 1(3)과 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 전사를 행하였다. 이 전사 공정에서 지지 필름을 박리할 때에 막 형성성 재료층이 응집 파괴를 일으키는 일 없이 상기 막 형성성 재료층은 충분히 커다란 막 강도를 갖는 것이었다. 또한, 전사된 막 형성성 재료층은 유리 기판의 표면에 대하여 양호한 접착성을 갖는 것이었다.
또한, 이와 같이 하여 막 형성성 재료층을 전사 형성한 유리 기판을 사용한 것 이외는, 실시예 1(4)과 마찬가지로 하여 소성 처리함으로써 유리 기판의 표면에 유리 소결체로 이루어지는 무색 투명한 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께(평균 막 두께 및 편차)를 측정했더니, 30 ㎛±0.5 ㎛의 범위에 있어 막 두께의 균일성이 우수한 것이었다.
또한, 이와 같이 하여 유전체층을 갖는 유리 기판으로 이루어지는 패널 재료 5대분을 제작하고, 형성된 유전체층의 광투과율(측정 파장 600 nm)을 측정했더니 95 %로 양호한 투명성을 갖는다는 것이 확인되었다.
<비교예 1>
특정 가소제를 사용하지 않은 것 이외는 실시예 1(1)과 마찬가지로 하여 점도가 3,000 cp인 비교용 조성물을 제조하고, 당해 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 비교용 전사 필름을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻어진 전사 필름은 유연성이 떨어져 롤상으로 감기는 곤란하였다. 또한, 상기 전사 필름을 구부렸을 때에 당해 막 형성성 재료층의 표면에 균열(굴곡 균열)이 현저히 나타나 당해 막 형성성 재료층은 가요성이 떨어지는 것이었다.
또한, 얻어진 전사 필름을 사용한 것 이외는 실시예 1(3)과 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 전사를 행하고, 다시 막 형성성 재료층을 전사 형성한 유리 기판을 사용한 것 이외는 실시예 1(4)과 마찬가지로 하여 소성 처리함으로써 유리 기판의 표면에 유리 소결체로 이루어지는 무색의 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께(평균 막 두께 및 편차)를 측정했더니, 30 ㎛±0.5 ㎛의 범위에 있었다.
<참고예 1>
상기 화학식 5로 표시되는 화합물(특정 가소제)의 사용량을 0.1부로 변경한 것 이외는, 실시예 1(1)과 마찬가지로 하여 점도가 4,000 cp인 조성물을 제조하고, 당해 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 전사 필름을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻어진 전사 필름은 유연성이 약간 떨어지는 것으로 롤상으로 감기는 약간 곤란하였다. 또한, 상기 전사 필름을 구부렸을 때에 당해 막 형성성 재료층의 표면에 균열(굴곡 균열)이 약간 발견되었다.
또한, 얻어진 전사 필름을 사용한 것 이외는 실시예 1(3)과 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 전사를 행하고, 다시 막 형성성 재료층을 전사 형성한 유리 기판을 사용한 것 이외는, 실시예 1(4)과 마찬가지로 하여 소성 처리함으로써 유리 기판의 표면에 유리 소결체로 이루어지는 무색의 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께(평균 막 두께 및 편차)를 측정했더니, 30 ㎛±0.5 ㎛의 범위에 있었다.
<참고예 2>
상기 화학식 5로 표시되는 화합물(특정 가소제)의 사용량을 20부로 변경한 것 이외는, 실시예 1(1)과 마찬가지로 하여 점도가 4,500 cp인 조성물을 제조하고, 당해 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 전사 필름을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻어진 전사 필름에 대하여 1(2)와 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 가요성을 평가했더니, 전사 필름을 구부려도 막 형성성 재료층의 표면에 균열(굴곡 균열)은 발견되지 않아 당해 막 형성성 재료층은 우수한 가요성을 갖는 것이었다.
또한, 이 전사 필름에서 덮개 필름을 박리하여, 막 형성성 재료층의 표면이 유리 기판의 표면과 당접하도록 상기 전사 필름(지지 필름과 막 형성성 재료층과의 적층체)을 가압하지 않고 중첩시키고, 이어서 상기 전사 필름을 유리 기판 표면에서 벗겨 보았더니, 유리 기판에 대한 막 형성성 재료층의 점착성이 과대함으로써 상기 막 형성성 재료층의 일부가 유리 기판에 부착되어 취급성이 떨어졌다.
또한, 얻어진 전사 필름을 사용한 것 이외는 실시예 1(3)과 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 전사를 행하고, 다시 막 형성성 재료층을 전사 형성한 유리 기판을 사용한 것 이외는, 실시예 1(4)와 마찬가지로 하여 소성 처리함으로써 유리 기판의 표면에 유리 소결체로 이루어지는 무색의 유전체층을 형성하였다.
이 유전체층의 막 두께(평균 막 두께 및 편차)를 측정했더니, 30 ㎛±0.5 ㎛의 범위에 있었다.
<실시예 4>
(1) 유전성 페이스트 조성물(무기 입자 함유 조성물)의 제조
무기 입자로서 은 분말 100부, 결합제 수지로서 n-부틸메타크릴레이트/메타크릴산(중량비:70/30) 공중합체(중량 평균 분자량: 70,000) 40부, 특정 가소제로서 상기 화학식 5로 표시되는 화합물(프로필렌글리콜모노올레이트) 5부, 용제로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르 20부를 분산기를 사용하여 혼련함으로써, 전극 형성용 본 발명 조성물을 제조하였다.
(2) 레지스트 조성물의 제조
알칼리 가용성 수지로서 n-부틸메타크릴레이트/메타크릴산(중량비: 85/15) 공중합체(중량 평균 분자량: 50,000) 50부와 다관능성 모노머(감방사선성 성분)로서 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트 40부와 광중합 개시제(감방사선성 성분)로서 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 5부와 용제로서 3-에톡시프로피온산 에틸 150부를 혼련함으로써 페이스트상의 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물을 제조하였다.
(3) 전사 필름의 제조 및 평가(가요성 및 취급성):
상기 (2)에서 얻어진 레지스트 조성물을 실시예 1에서 사용한 것과 같은 지지 필름상에 블레이드 코터를 사용하여 도포하고, 형성된 도막을 100 ℃에서 5분간 건조함으로써 용제를 제거하였고, 이에 따라 두께 5 ㎛의 레지스트막을 지지 필름상에 형성하였다. 그 후, 상기 (1)에서 얻어진 전극 형성용의 조성물을 상기 레지스트막 위에 마찬가지로 도포 및 건조하여 두께 20 ㎛의 막 형성성 재료층을 형성하였다. 이어서, 실시예 1과 마찬가지로 상기 막 형성성 재료층상에 덮개 필름을 마련하여 본 발명의 전사 필름을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻어진 전사 필름에 대하여 실시예 1(2)와 마찬가지로 하여 막 형성성 재료층의 가요성 및 취급성을 평가했더니, 전사 필름을 구부려도 막 형성성 재료층의 표면에 균열(굴곡 균열)은 발견되지 않아 상기 막 형성성 재료층은 우수한 가요성을 갖는 것이었다. 또한, 이 전사 필름의 취급성(핸들링성)은 양호하였다.
(4) 막 형성성 재료층의 전사
상기 (3)에 의해 얻어진 전사 필름에서 덮개 필름을 박리한 후, 6인치 패널용의 유리 기판 표면에 막 형성성 재료층의 표면이 접하도록 당해 전사 필름을 중첩시키고, 이 전사 필름을 가열 롤러에 의해 열압착하였다. 여기에서 압착 조건으로서는 가열 롤러의 표면 온도를 120 ℃, 롤압을 4 ㎏/㎠, 가열 롤러의 이동 속도를 0.5 m/분으로 하였다.
열압착 처리 종료 후, 레지스트막에서 지지 필름을 박리 제거하여 당해 막형성성 재료층 및 레지스트막으로 이루어지는 적층막의 전사를 완료하였다.
이 전사 공정에서 지지 필름을 박리할 때에 막 형성성 재료층이 응집 파괴를 일으키지 않아 당해 막 형성성 재료층은 충분히 커다란 막 강도를 갖는 것이었다. 또한, 전사된 막 형성성 재료층은 유리 기판의 표면에 대하여 양호한 접착성을 갖는 것이었다.
(5) 레지스트막의 노광
상기 레지스트막에 대하여 노광용 마스크(50 ㎛ 폭의 스트라이프 패턴)를 통하여 초고압 수은등에 의해 i선(파장 365 nm의 자외선)을 조사하였다. 여기에서 조사량은 400 mJ/㎠으로 하였다.
(6) 레지스트막의 현상 및 막 형성성 재료층의 엣칭
노광 처리된 레지스트막에 대하여 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액(25 ℃)을 현상액으로 하는 샤워법에 의한 현상 처리를 20초에 걸쳐 행하였다. 이어서, 초순수에 의한 수세 처리를 행하였고, 이에 따라 자외선이 조사되어 있지 않은 미경화된 레지스트를 제거하여 레지스트 패턴을 형성하였다.
상기 공정에 연속하여 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액(25 ℃)을 엣칭액으로 하는 샤워법에 의한 엣칭 처리를 2분간에 걸쳐 행하였다. 이어서 초순수에 의한 수세 처리 및 건조 처리를 행하였다. 이에 따라 재료층 잔류부와 재료층 제거부로 구성되는 막 형성성 재료층의 패턴을 형성하였다.
(7) 막 형성성 재료층의 소성
막 형성성 재료층의 패턴이 형성된 유리 기판을 소성로 내에서 600 ℃의 온도 분위기하에 30분에 걸쳐 소성 처리를 행하였다. 이에 따라 유리 기판의 표면에 전극을 형성하였다.
이 전극의 단면 형상을 주사형 전자 현미경으로 관찰하여 상기 단면 형상 저면의 폭 및 높이를 측정했더니 저면이 폭이 50 ㎛±2 ㎛, 높이가 10 ㎛±1 ㎛로 크기 정밀도가 매우 높은 것이었다.
본 발명의 조성물에 의하면 하기와 같은 효과를 나타낸다.
(1) PDP의 구성 요소(예를 들면 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 칼라 필터, 블랙 매트릭스)를 적합하게 형성할 수가 있다.
(2) 높은 광투과율을 갖는 유리 소결체(예를 들면 PDP를 구성하는 유전체층, 격벽)를 적합하게 형성할 수가 있다.
(3) 막 형성성 재료층의 가요성이 우수한 전사 필름을 제조할 수가 있다.
(4) 막 형성성 재료층의 전사성(기판에 대한 가열 접착성)이 우수한 전사 필름을 제조할 수가 있다.
본 발명의 전사 필름에 의하면 이하와 같은 효과를 나타낸다.
(1) PDP 구성 요소(특히 유전체층)를 효율적으로 형성할 수가 있다.
(2) 막 형성성 재료층의 가요성이 우수하여 당해 막 형성성 재료층의 표면에 굴곡 균열(균열)이 발생하지 않는다.
(3) 유연성이 우수하여 롤상으로 감는 조작을 용이하게 행할 수가 있다.
(4) 막 형성성 재료층이 적합한 점착성을 나타내어 취급성(핸들링성)도 양호하다.
(5) 막 형성성 재료층의 전사성(기판에 대한 가열 접착성)이 우수하다.
본 발명의 제조 방법에 의하면 하기와 같은 효과를 나타낸다.
(1) PDP의 구성 요소(예를 들면 격벽, 전극, 저항체, 유전체층, 형광체, 칼라 필터, 블랙 매트릭스)를 효율적으로 형성할 수가 있다.
(2) 구성 요소의 위치 정밀도가 높은 PDP를 효율적으로 형성할 수가 있다.
(3) 막 두께가 큰 유전체층을 효율적으로 형성할 수가 있다.
(4) 대형 패널에 요구되는 유전체층을 효율적으로 형성할 수가 있다.
(5) 막 두께의 균일성 및 표면의 평활성이 우수한 유전체층을 구비한 PDP를 효율적으로 제조할 수가 있다.

Claims (7)

  1. (A) 유리 분말,
    (B) 결합제 수지, 및
    (C) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가소제
    를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널용 무기 입자 함유 조성물.
    <화학식 1>
    <화학식 2>
    식 중,
    R1및 R4는 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고,
    R2및 R3은 각각 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 30의 알킬렌기 또는 알케닐렌기를 나타내며,
    R5는 탄소수 1 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고,
    m은 0 내지 5의 수이고,
    n은 1 내지 10의 수이다.
  2. 지지 필름, 및 상기 지지 필름상에 형성된 제1항 기재의 무기 입자 함유 조성물로 이루어지는 막 형성성 재료층을 포함하는 전사 필름.
  3. 제2항 기재의 전사 필름의 막 형성성 재료층을 기판상에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층을 소성함으로써, 상기 기판상에 유전체층을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  4. 제1항 기재의 무기 입자 함유 조성물로 이루어지는 막 형성성 재료층을 기판상에 전사하고, 전사된 막 형성성 재료층 위에 레지스트막을 형성하고, 이 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 상기 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 상기 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 이 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽 및 유전체층으로 이루어지는 군에서 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  5. 레지스트막과, 제1항 기재의 무기 입자 함유 조성물에서 얻어지는 막 형성성 재료층이 이 순서로 지지 필름상에 적층된 적층막을 형성하고, 지지 필름상에 형성된 적층막을 기판상에 전사하고, 상기 적층막을 구성하는 레지스트막을 노광 처리하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, 상기 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고, 상기 막 형성성 재료층을 엣칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 패턴층을 형성하고, 이 패턴층을 소성 처리함으로써 격벽 및 유전체층으로 이루어지는 군에서 선택되는 구성 요소를 형성하는 공정을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, (B) 결합제 수지가 하기 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물의 단독 중합체, 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물의 2종 이상의 공중합체 및 화학식 3으로 표시되는 (메타)아크릴레이트 화합물과 다른 공중합체 성분과의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 무기 입자 함유 조성물.
    <화학식 3>
    식 중,
    R6은 수소 원자 또는 메틸기이고,
    R7은 1가의 유기기이다.
  7. 제1항에 있어서, (D) 하기 화학식 4로 표시되는 실란 커플링제가 더 함유되어 있는 무기 입자 함유 조성물.
    <화학식 4>
    식 중,
    p는 3 내지 20의 정수이고,
    m은 1 내지 3의 정수이고,
    n은 1 내지 3의 정수이고,
    a는 1 내지 3의 정수이다.
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