KR20020042724A - 리간드 교환 저항성의 유기 금속 전구체 용액을 사용하는화학적 증착 공정에서 나온 유출물의 저감 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

안정 복합체의 적어도 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 1종 이상의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 용매를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 CVD, 예컨대 바륨 스트론튬 티타네이트(BST) 박막을 기판에 형성하기 위한 유기 금속 화학적 증착(MOCVD) 공정에 의해 증착된 다성분 금속 산화물에서 나온 유출물의 저감 방법 및 장치에 관한 것이다. 유출물은 전구체 종과 그 유출물을 위한 MOCVD 공정의 부산물을 제거하기 위해 흡착식으로 처리된다. 석영 미량 천칭 검출기 등의 최종점 검출기(62)는 흡착 처리 유닛에서 초기 브레이크스루 조건을 검출하기 위해 사용될 수 있다.

Description

리간드 교환 저항성의 유기 금속 전구체 용액을 사용하는 화학적 증착 공정에서 나온 유출물의 저감 방법 및 장치{ABATEMENT OF EFFLUENT FROM CHEMICAL VAPOR DEPOSITION PROCESSES USING LIGAND EXCHANGE RESISTANT METAL-ORGANIC PRECURSOR SOLUTIONS}
BST는 박막 유전체 미세전자 장치의 제조를 위한 반도체 산업에 있어서 중요한 물질이다. 이러한 제조는 통상적으로 화학적 증착(CVD)에 의해 행해지며, 이 증착에서 생성물 필름의 바륨, 스트론튬 및 티타늄 성분에 대응하는 전구체(공급원 시약)는 증착 공정에 사용되도록 휘발된다.
BST 필름 형성 공정을 위한 상기 공급원 시약은 바륨, 스트론튬 및 티타늄성분용의 유기 금속 전구체가 n-부틸 아세테이트 혹은 테트라히드로푸란 등의 적절한 용매 매체에 분해되는 액체 운반 공정에 의해 CVD 반응기로 공급될 수 있다. 전구체를 함유하는 액체 용액 및 이에 대응하는 용매(상이한 전구체의 별도의 용액이 또한 사용 가능함)는 저압으로 유지된 고온 영역을 갖는 증발기로 펌핑된다. 증발기에서, 액체 용액은 제어된 온도, 압력 및 유동 조건하에서 고속으로 증발["플래쉬 증발(flash vaporized)"]된다. 증발기는 공정 장비 및 관련된 파이프, 밸브 및 고정구의 막힘의 원인이 될 수 있는 고체 종(種)의 축적을 방지하기 위해 증착 직전 및 직후에 용매로 세정하는 것이 유리하다.
증발기 혹은 이 증발기의 하류측(downstream)에서, 전구체 증기는 캐리어 가스(예컨대, 아르곤 혹은 질소) 및 산화제(예컨대, 산소 혹은 아산화 질소)와 화합된다. 화합된 전구체 증기 혼합물은 그 다음 CVD 증착 챔버로 유동한다.
CVD 증착 챔버는 통상적으로 시스템의 방출부에 건식 펌프 혹은 습식 펌프를 설치함으로써 저압, 예컨대 100 밀리토르(millitorr)에서 작동한다. 이러한 챔버에서, 전구체는 화합 가스, 유기 증기 및 유기 금속 전구체의 열적 반응에 의해 가열된 기판상에서 분해되어 웨이퍼 기재상에 BST 물질의 퍼로브스카이트 (perovskite) 박막의 증착을 초래한다. 화학적 증착 이후, BST 막으로 피복된 웨이퍼는 어닐링을 위한 별도의 챔버로 이송된다.
BST의 CVD 공정에서 CVD 증착 챔버에서 나온 유출물은 유기종, 금속, 비반응 전구체, 전구체 분해종 및 CVD 작동으로부터 파생되는 다른 열적 반응물을 포함한다.
현재까지, 이러한 BST의 CVD 공정에서의 유출물을 상업적으로 이용 가능하고 효율적인 저감을 위한 대책이 없었다.
앞서 말한 종래 기술들은 BST의 CVD 공정에서 유일한 것은 아니다. 이들 기술은 또한 안정 복합체의 적어도 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 적절한 용매 매체를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 CVD 공정에 의해 증착된 다른 다성분의 금속 산화물에 적용된다. 이는, 1998.10.13일자로 가디너(Gardiner) 명의로 발행되고 커네티컷주 단버리에 소재하는 어드밴스드 테크놀러지 머티리얼즈, 인코포레이티드(Advanced Technology Materials, Inc)에 양도된 미국 특허 제5,820,664호에 개시되어 있는 리간드 교환 저항성의 유기 금속 전구체 용액을 사용하는 다성분의 금속 산화물 CVD 공정을 포함한다.
안정 복합체의 적어도 1종 이상의 리간드(ligand)가 배위적으로 (coordinatively) 결합되어 있는 금속을 갖는 적어도 1종 이상의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 용매를 포함하는 금속 공급원 시약(source reagent) 액체 용액을 사용하는 임의의 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 방법 및 장치에 관한 것으로, 예컨대 바륨 스트론튬 티타네이트(BST) 박막을 기판에 형성하기 위해 사용한 다성분(muti-component)의 금속 산화물 화학적 증착(CVD) 공정에서 나온 유출물의 저감 방법 및 장치에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 유출물의 저감 시스템을 포함하는 CVD 다성분 금속 산화막 제조 설비를 개략적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 안정 복합체의 적어도 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 적어도 하나의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 적절한 용매 매체를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 CVD 공정, 예컨대 BST의 CVD 공정에 의해 증착된 다성분 금속 산화물에서 생성된 유출물의 저감에 관한 것이다.
일측면에 있어서, 본 발명은 다성분 금속 산화막을 기판상에 증착시키는 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 방법에 관한 것으로, 이 방법에서 유출물은 그 유출물 중의 오염물 종(전구체 종 및 CVD 공정의 부산물)에 대해 흡착 친화도(sorptiveaffinity)가 있는 흡착제 베드를 통해 유동한다.
구체적인 실시예에 따르면, CVD 공정에서 나온 유출물은 금속 트랩(trap)과, 모티브 유체 구동체(motive fluid driver)와, 그리고 유출물 중의 오염물 종에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 베드를 순차적으로 통해 유동한다.
이 방법은 선택된 오염물 성분의 브레이크스루(breakthrough)를 검출하기 위해 흡착제 베드로부터 방출된 유출물을 모니터링하는 단계를 더 포함해도 좋다.
본 발명은 전구체 합성물로부터의 다성분 금속 산화물을 기판에 증착시키는 CVD에서 나온 유출물을 저감시키는 장치에 관한 것으로, 이 장치는 그 유출물 중의 오염물에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 베드를 구비한다. 이러한 흡착제 베드는 금속 트랩과, 모티브 유체 구동체와, 그리고 유출물 중의 오염물에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 배드를 포함하는 유출물 플로 회로의 일부 일 수 있으며, 선택적으로 흡착제 베드의 흡착의 최종점(endpoint)을 검출하기 위한 최종점 검출기(detector)가 설치될 수 있다.
상기 장치는 CVD 공정을 작업의 일부로 하는 반도체 제조 설비를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 특징 및 실시예는 이하의 설명 및 첨부된 청구의 범위로부터 더욱 명백해질 것이다.
본 발명은 안정 복합체의 적어도 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 적어도 1종 이상의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 적절한 용매 매체를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 CVD 공정, 예컨대 BST의 CVD 공정에 의해 증착된 다성분 금속 산화물에서 나온 유출물 스트림의 처리를 위한 유출물 저감 시스템을 제공한다.
비록 본 명세서에서는 BST의 CVD 공정에서 나온 유출물 처리를 포함하는 구체적인 예에 관해 설명하고 있지만, 본 명세서에 개시된 장치 및 방법은 안정 복합체의 적어도 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 적어도 1종 이상의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 적절한 용매 매체를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 CVD 공정에 의해 증착된 다성분 금속 산화물을 이용하는 작업에서 파생된 스트림 저감에 광범위하고 효율적으로 적용할 수 있다는 것으로 이해될 것이다. 이는 1998.10.13일자로 가디너(Gardiner) 명의로 발행되고 본 명세서에 참조된 미국 특허 제5,820,664호에 개시되어 있는 리간드 교환 저항성의 유기 금속 전구체 용액을 사용하는 CVD 공정에 의해 증착된 다성분의 금속 산화물을 포함한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 유출물의 저감 시스템(12)을 포함하는 CVD 다성분 금속 산화막 제조 설비(10)를 개략적으로 도시한 것이다.
도 1에 있어서, 다성분 금속 산화물 공급원 시약 혹은 전구체 물질은 그것의 공급원(14)으로부터 공급된다. 이 공급원(14)은 전구체 물질의 액체 용액을 담고있는 저장조를 포함할 수 있다. 변형례로서, 상기 공급원(14)은 액체 전구체가 우선 제조 혹은 조제되는 혼합 혹은 합성 유닛을 포함할 수 있다.
공급원(14)에서 나온 액체 전구체는 라인(16)을 따라 증발기 유닛(18)으로 흐르며, 여기서 액체 전구체는 휘발하여 대응하는 전구체 증기를 형성하도록 플래쉬 증발된다. 이와 동시에, 추가의 가스, 예컨대 아르곤, 헬륨, 수소 등의 캐리어 가스와, 산소, 질소 산화물 등의 산화제는 라인(22)의 가스 공급 유닛(20)에서 증발기 유닛(18)으로 유동한다. 상기 캐리어 가스는 전구체 증기를 수반하며, 도입된 산화제 가스와 함께 전구체 증기 혼합물을 형성한다.
캐리어 가스 및 산화제 가스는 따로따로 선택적으로 도입될 수 있거나, 또는 그 대안으로 산화제 가스는 CVD 챔버로 전구체 증기 혼합물의 유입 전에 증발기의 하류측에 도입될 수 있다. 또 다른 변형례로서, 상기 산화제 가스는 CVD 챔버로 직접 도입될 수 있다.
전구체 증기 혼합물은 증발기 유닛(18)에서 CVD 반응기(26)로 유동하며, 샤워헤드(showerhead) 방출 장치(28)에 의해 증기 플로 스트림(vapor flow stream; 30)으로서 반응기의 내부 체적으로 분산된다. 따라서, 전구체 증기 혼합물 스트림은 가열 요소(36)에 의해 가열된 서셉터(susceptor) 상에 배치된 웨이퍼 기판(32)으로 향해 그것과 충돌한다. 웨이퍼 기판은 전구체 증기 혼합물의 분해와 웨이퍼 기판의 표면상의 다성분 금속 산화막의 화학적 증착을 야기하기 위해 충분하게 상승된 온도로 유지된다.
폐가스 및 분해 부산물을 포함하는 유출물은 반응기(26)로부터 방출되어 라인(38)을 따라 유출물의 저감 시스템(12)으로 유동한다.
유출물의 저감 시스템(12)은 후속하는 펌프(44)를 통하는 통로에 악영향을 미치는 유출물의 금속 성분을 제거하도록 선택적인 금속 트랩(40)을 포함한다. 금속 트랩은 예컨대, 냉각 트랩(cold trap), 유출물이 관통하여 유동하게 되는 다공 필터 등의 표면적이 큰 금속 트랩, 극히 낮은 휘발성 액체(예컨대, KrytonTM혹은 FomblinTM액체) 등과 유출물의 가스-액체 접촉을 위한 액체 접촉 챔버를 포함하는 어떠한 적절한 형상일 수 있다.
구체적인 예로서, 금속 트랩(40)은 유출물을 적절한 온도로 냉각시키는 적절한 수단을 구비하는 냉각 트랩 장치라도 좋다. 이러한 수단은 예컨대, 냉각 유체와 간접으로 열교환 관계에서 유출물이 관통하여 유동하게 되는 열교환기, 라인(38)에 설치되는 냉동기 트레이싱(chiller-tracing), 유출물 가스 스트림이 관통하여 유동할 때 그 유출물을 냉각시키도록 그 라인에 배치된 내장형 저항 냉각 요소, 예컨대 극저온 혹은 다른 냉동 수단에 의해 연속 혹은 간헐적으로 냉각되는 높은 열용량 요소의 팩킹된 칼럼, 유출물로부터 열을 추출하도록 배열된 가열 파이프 유닛, 혹은 유출물을 적절하게 냉각시키는 다른 수단을 포함할 수 있다.
상기 금속 트랩은 또한 유출물로부터 금속 이외의 성분, 예컨대, 중량의 유기물 성분을 제거하도록 구성될 수 있으며, 이들 성분은 냉각 트랩에서는 응축되고, 가스 액체 접촉 유닛에서는 이 접촉 액체에 용해 가능하게 되어 있다.
금속 트랩(40)에서 나온 유출물은 라인(42)을 통해 펌프(44)로 유동하며, 이펌프는 유출물 스트림을 위한 모티브 유체 구동체 역할을 한다. 펌프는 예를 들어 도시하고 있지만, 예컨대 압축기, 추출기(eductor), 터빈, 팬, 송풍기 등의 다른 모티브 유체 구동체를 사용해도 좋다는 것을 알 수 있다. 펌프는 상류측 반응기(26)에 적절한 레벨의 압력, 예컨대 대기보다 낮은 레벨의 압력을 제공하도록 구성 및 동작할 수 있다.
상기 펌프는 유출물을 방출 라인(46)으로 방출시키며, 이 라인으로부터 유출물은 선택적인 펌프뒤(post-pump) 냉각 트랩(48)으로 유동한다. 냉각 트랩(48)에 있어서, 응축 및/또는 응고 가능한 성분이 적절한 온도 조건하에서 유출물로부터 추출될 수 있고, 회수 및/또는 재활용을 위해 라인(50)을 따라 냉각 트랩으로부터 방출된다. 그 다음, 그 결과로서 처리된 유출물은 라인(52)을 따라 흡착제 베드(54)로 유동한다.
냉각 트랩(48)은 선택적인 금속 트랩(40) 대신에 사용하거나 부가물로서 선택적으로 사용할 수 있다. 예컨대, 금속 트랩(40)은 금속 및 다른 성분을 회수하기 위한 미립자 필터를 포함할 수 있으며, 냉각 트랩(48)은 이 냉각 트랩 내에서 응축 혹은 응고되기 쉬운 중량의 유기종 및 금속 함유 종을 회수하도록 작동할 수 있다.
변형례로서, 금속 트랩(40)은 펌프에 잠재적으로 악영향을 미치는 종을 제거하는 제1의 냉각 트랩을 포함할 수 있으며, 이에 따라 냉각 트랩(48)은 유출물의 추가 성분을 제거하기 위한 제2의 냉각 트랩을 구성하게 된다. 이러한 유형에 있어서, 냉각 트랩(48)은 금속 트랩(40)의 냉각 트랩 보다 더 낮은 온도에서, 예컨대제2의 냉각 트랩(48)을 냉각시킨 다음 금속 트랩(40)의 냉각 트랩을 냉각시키는 동일한 열교환 유체와 함께 작동할 수 있으며, 따라서 상기 유출물은 후속하는 물리적 흡착을 최대화시키는 낮은 레벨의 온도에서 연속적으로 저감된다.
변형례로서, 냉각 트랩을 포함하는 상기 선택적인 처리 유닛(48)은 오히려 유출물의 온도를 후속하는 화학적 흡착을 최대화시키는 온도로 상승시키기 위한 가열 유닛을 포함해도 좋다.
따라서, 본 발명의 유출물 저감 공정은 물리적 흡착 및/또는 화학적 흡착을 포함할 수 있는 흡착 처리 단계와 관련하여 유연하게 구성할 수 있다는 것을 알 수 있다.
따라서, 라인(52) 내의 유출물 가스는 흡착제 베드(54)로 유동한다. 흡착제 베드(54)는 제거될 유출물의 성분에 대해 친화도가 있는 흡착제 물질을 담고 있는 용기를 포함한다. 흡착제 물질은 희망에 따라 실시될 제거 작업에 적합한 물리적 흡착제 및/또는 화학적 흡착제를 포함할 수 있다.
비록 단일의 흡착 유닛이 도시되어 있지만, 흡착제 베드는 실제로 직렬 및/또는 병렬(매니폴드식) 구조로 다양하게 연결된 흡착제 베드들을 포함하는 복합 베드 구조라도 좋다. 흡착제 베드(54)에서의 흡착 처리 후에, 그 결과로 처리된 유출물은 라인(58)을 따라 흡착제 베드로부터 유동하며, 대기로 방출되거나 또는 본 발명의 주어진 최종 용도에 따라 추가의 처리 및 조작될 수 있다.
재생을 위해, 흡착제 베드를 가열 코일(56)로 감싸도 좋다. 이 가열 코일은 전기 저항식 가열 테이프, 스트림 트레이싱 라인, 적절한 열 교환 유체가 관통하여선택적으로 유동할 수 있는 열교환 코일, 혹은 다른 적절한 가열 수단을 포함할 수 있다.
흡착제 베드의 재생을 수용하는 추가의 특징으로서, 흡착제 베드는 재생 작업 중에 흡착제 베드로부터의 흡착된 종의 탈착(desorption)을 달성하기 위해 적절한 상승 온도에서 가열하는 히터(72)로 라인(70)을 따라 선택적으로 유동할 수 있는 재생 유체의 공급원(68)과 결합되어도 좋다. 그 결과로서 가열된 유체는 라인(74)을 따라 히터(72)로부터 흡착제 베드로 유동하며, 이 베드를 통과하여 탈착이 이루어진다. 히터(72)는 선택 사항이며, 몇몇 경우에 흡착제 베드로부터의 흡착된 종의 원하는 탈착은 흡착제와 흡착제 베드를 통과하여 유동하는 재생 가스 사이의 농도차의 결과로 인한 질량 전달에 의해 단독으로 실시될 수 있다.
흡착제 베드에는 또한 흡착제 베드 내의 흡착제와의 접촉에 후속하는 재생 가스의 유출을 위한 방출 라인(76)이 마련되어 있다. 이 라인(76)은 회수 유닛(78)과 연결되어도 좋으며, 이 유닛에서 최종 처리, 리사이클 혹은 다른 용도를 위해 탈착 가스의 성분 회수를 위한 탈착 가스 분리가 이루어질 수 있다. 도시된 회수 유닛에서, 탈착 가스는 라인(80)을 따라 회수 유닛으로부터 방출되는 제1의 부분과, 라인(82)을 따라 회수 유닛으로부터 방출되는 제2의 부분으로 분리된다.
흡착 베드의 다른 재생 모드 및 수단은 이하에 더욱 상세히 설명된 바와 같이 유용하게 사용될 수 있다.
흡착제 베드(54)의 출구 단부에는 유출물 가스의 사이드 스트림(side-stream)을 최종점 검출기(62)로 전달하는 유출물 분기 라인(60)이 마련되어 있으며, 이는 이하에 상세히 설명될 것이다. 모니터링할 유출물 중의 종의 브레이크스루와 혹은 초기 브레이크스루를 검출하자마자 최종점 검출기(62)는 전달 라인(64)에서 상기 설비에 대응하는 작용을 실행하도록 작동적으로 배치될 수 있는 중앙 처리 유닛(CPU: 66)으로 전달되는 제어 신호를 발생시키도록 구성 및 배치될 수 있다.
예컨대, 상기 시스템은 최종점 검출기에 의해 초기 브레이크스루 검출을 행할 수 있도록 설치되며, 유출물 유동은 제2의 흡착제 베드로 우회되거나 또는 흡착제 베드의 재생이 실행 완료될 때까지 억류시키는 보류(서지) 용기로 우회된다. 별법으로서, 또는 추가적으로, 이러한 최종점 통과 검출은 재생 시퀀스를 개시하여 후속하는 온 스트림(on-stream) 조작을 위한 흡착제 배드를 갱신하기 위해 사용할 수 있다.
전술한 바와 같이, 도 1에 도시된 반도체 제조 설비의 특징 및 배치는 단지 예시를 위한 것이며, 다른 특징, 배치 및 작동을 유리하게 적용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 저감 시스템은, a) 흡착제를 기본으로 하는 유출물의 저감 유닛, b) 펌프앞(pre-pump) 금속 트랩, 펌프 및 흡착제를 기본으로 하는 유출물의 저감 유닛, c) 펌프앞 금속 트랩, 펌프, 펌프뒤 냉각 트랩/가열 유닛 및 흡착제를 기본으로 하는 유출물의 저감 유닛, 혹은 d) 전술한 요소의 하나 또는 그 이상에서 선택하거나 또한 최소한 이들을 포함하는 적절한 구성 요소를 이용하는 어떤 다른 형상을 포함할 수 있다.
전술한 구성에 있어서, 흡착제 베드는 적절한 흡착제 물질, 예컨대 표면적이 큰 활성 탄소 재료를 포함한다. 이러한 흡착제 물질은 중량의 유기 금속종을 제거할 것이다. 활성 탄소로는 고순도 비드 활성 탄소, 코코넛 탄소, 역청질 탄소 등을 포함하는 소정 등급의 탄소를 사용해도 좋다. 대신에, 흡착제로는 과망간산염이 함침된 탄소, 혹은 흡착제 물질에 산화력 특성을 부여하는 약간의 금속 산화물 함량을 갖는 WetleriteTM탄소를 포함할 수 있다.
추가적으로, CentaurTM생산 라인과 관련이 있는 칼곤 카본 코포레이션(Calgon Carbon Corporation)에서 시판하고 있는 특수한 촉매 탄소를 사용할 수 있다. 이러한 탄소는 금속 산화물의 첨가 없이 특별히 높은 촉매 특성을 갖도록 조제되어 있다. 예시한 CentaurTM탄소는 본 명세서에서 참조한 미국 특허 제5,356,849호 및 제5,494,869호에 개시된 것을 포함한다.
활성 탄소 대신 또는 이에 추가하여, 유기 금속 및 유기종의 물리적인 트랩뿐만 아니라 물리적인 흡착을 위해 표면적이 큰 알루미나를 사용해도 좋다. 필요에 따란 "습식" 알루미나를 사용할 수 있다. 표면적이 큰 알루미나는 유기종을 부분적으로 산화시키기 위해 KMnO4등의 강산화제로 함침되어도 좋다. 또한, 희망에 따라 CuSO4함침 실리카 겔을 더욱 작은 산화 작용을 부여하기 위해 사용해도 좋다.
KMnO4는 유기종을 산화시키기에 충분한 강하다. 알루미나 베드는 산화된 제품에 대해 약간의 친화도가 있을 것이며, 그 대안으로 무해한 단편들은 상기 시스템을 통과하고, 부분적으로 산화된 유기종이 알루미나 혹은 활성 탄소에 흡착되도록 알루미나 베드 뒤에 탄소 베드를 사용해도 좋다.
또 다른 접근법은 저감 시스템의 일구성 요소로서 탄소 베드 위에 알루미나(혹은 강 산화제가 함침된 알루미나) 베드를 이용하는 것이 있다.
상기 저감 시스템은 또한 흡착 재료의 최종점 혹은 고갈을 검출하는 수단으로서 선택적으로 최종점 검출 장치를 포함한다. 최종점 검출 장치는 예컨대,
a) 가스 성분에 대해 친화도가 있는 박막 코팅으로 피복된 석영 크리스탈을 구비하는 압전 석영 크리스탈 미량 천칭과,
b) 사이트글라스(sightglass; 비색 특성의 저하를 방지하기 위해 수직광을 보호) 내에 위치할 수 있고 또 산화에 따라 칼라를 변할 수 있는 KMnO4함침 알루미나 등의 비색(比色) 물질과,
c) 시스템 배출부에 설치된 열전도성 검출기, 및/또는
d) 비분산형 적외선(NDIR) 시스템 등의 적외선(IR) 장치를 포함할 수 있다.
그 밖의 다양한 최종점 검출 방법을 사용해도 좋다.
상기 저감 시스템은, 가역적인 물리적 흡착 물질을 흡착제 매체로서 사용할 경우 유기물 및 유기 금속 물질의 리사이클을 위한 방법 및 장치와 조합될 수 있다. 고갈이 일어나자마자, 물리적 흡착제/화학적 흡착제 물질의 소모된 캐니스터(canister)는 유출물의 저감 시스템으로부터 제거될 수 있고 재생 장소(site)로 복귀될 수 있다. 이 장소에서, 열, 진공, 혹은 양자가 베드에 적용될 수 있기 때문에 물리적으로 흡착된 물질의 일부 혹은 전부는 다시 휘발된다. 탄소를 물리적 흡착제 물질로서 사용할 경우, 흡착된 종을 휘발시키고 이 흡착제로부터의 이탈을 달성하기 위해 탄소를 열분해하는 것이 유리할 수 있다.
유기종 및 유기 금속종의 물리적 흡착 특성이 상이하기 때문에, 다양한 흡착된 종은 재생 가열 혹은 진공 사이클에서 상이한 시간에 용출될 것이다.
상기 공정의 크로마토그래픽 특성은 유출 가스 중 비싸지 않은 소르베이트 성분으로부터 값비싼 소르베이트 성분을 분리하기 위해 사용할 수 있다. 상기 값비싼 소르베이트 성분은 그 다음 전구체 제조 공정으로 다시 리사이클 될 수 있는 반면에, 비싸지 않은 성분은 소각 등의 다른 수단에 의해 폐기될 수 있다.
변형례로서, 비싸지 않은 소르베이트 성분은 흡착체 매체에 잔류할 수 있고, 이 흡착제 매체는 소각 혹은 매립될 수 있다. 또 다른 접근법에 있어서, 재생된 물리적 흡착제/화학적 흡착제 물질은 복합 성분의 금속 산화물 CVD 유출물의 저감 공정 자체에서 리사이클 및 재사용될 수 있다.
본 발명은 또한 소모된 물리적 흡착제/화학적 흡착제 물질의 재생을 위한 장치에 관한 것으로 간주할 수 있다. 이 장치는 가열 요소, 양호하게는 전도성 접촉 혹은 방사성 적외선 형태, 예컨대 재생될 캐니스터 둘레에 감기 형태의 것을 포함한다. 이러한 제1 히터는 베드로부터의 열 손실을 방지하고, 베드 자체로 열을 강제적으로 제공할 뿐 아니라 벽을 따라 냉각 반점(cold spots)을 제거한다.
상기 제1의 히터는 베드 자체 내부에 열을 전달하는 전도성 메커니즘에 따라 통상 결정된다. 이러한 관점에서, 다공성의 베드의 열 전도율은 열전달을 위한 전도성 경로를 제공하는 점 접촉 및/또는 작은 면 접촉으로 인해 통상 불충분하다. 직경이 큰 베드에 있어서, 열전도 경로의 불연속성(빈 공간의 체적 및 틈새 공간으로 인해)은 허용 가능한 베드의 짧은 가열 시간의 달성을 위해 불충분할 수 있으며, 그 대안으로 다른 가열 수단 및 방법이 사용되어야 한다.
따라서, 직경이 큰 베드를 사용할 경우, 제2의 대류 히터를 사용하는 것이 바람직할 수 있으며, 여기서 캐리어 가스(예컨대, N2, Ar, 공기 등)는 가스 온도를 상승시키기 위해 가열 장치를 통과하며, 그 결과로 가열된 가스는 그 다음 재생될 물리적 흡착제/화학적 흡착제 베드를 통과한다. 이러한 방법으로, 캐리어 가스로부터의 열이 베드에 가해진다.
상기 제2의 대류 히터는 PallTM링 혹은 IntaloxTM새들 등의 관형, 구형, 패킹 매체, 트위스트 테이프 인서트, 델타 윌 인서트, 혹은 나선형으로 권취된 와이어 인서트(Cal Gavin의 제품) 등의 열전달 증대 매체로 충전될 수 있다.
상기 제2의 대류 히터는 캐리어 가스를 가열하기 위해 전기적으로 직접 가열 요소를 사용하거나, 혹은 간접 가열(유도 가열 등)을 사용할 수 있다. 연소를 기초로 한 가열은 또한 만약 이러한 가열 모드가 흡착제 물질과 양립할 수 있을 경우 사용될 수 있으며, 연소를 기초로 한 가열은 일반적으로 많은 활성 탄소 합성물의 가연성 성질에 기인하여 활성 탄소 흡착제와 함께 사용되어서는 안 된다.
교축 수단[예컨대, 밸브, 가변 유동 장치(VFD)]을 구비한 진공 장치는 또한 캐니스터의 진공 재생을 위해 제공할 수 있다. 캐니스터 혹은 진공 펌프의 배출물은 회수 유닛, 예컨대 응축기, 전구체 제조 유닛으로의 공급 라인(여기서 회수된 성분은 공급원 시약의 합성을 위해 재사용), 반응 용기 혹은 증류 회수 프로세스 유닛으로 공급될 수 있다.
본 발명에 따른 하나의 최종점 검출 시스템의 예시적인 실시예에 있어서, 유출물의 유기물 성분 및 유기 금속 성분에 대해 친화도를 갖는 단일의 종합체 코팅으로 피복된 석영 미량 천칭(QMB) 센서 요소를 사용하여 테스트를 행하였다.
상기 중합체 코팅은 타깃으로 한 유기종 및 유기 금속종과 반응성이 없지만, 기상의 유기종/유기 금속종과 중합체 코팅에 흡착된 동일한 종 사이의 평형을 달성하는 특성을 지닌다. 이러한 평형의 결과로서, 세정기 용기를 통과하는 유기물이 약간 있거나 전혀 없을 때, QMB 센서의 중합체 코팅으로의 유기물의 흡착은 약간 있거나 전혀 없게 된다.
그러나, 유기물이 세정기를 통과하기 시작할 때, 평형을 강요하면 QMB의 중합체 코팅상으로 약간의 유기물의 흡착을 유발한다. 그 결과는 QMB의 중량 변화와 QMB의 주파수 출력에서의 부수물 변화를 야기한다. 주파수 출력의 이러한 변화는 캐니스터가 최종점에 도달하여 변화를 필요로 하는 것을 표시하는 적절한 형태(청각, 시각, 촉각)의 신호를 개시하기 위해 사용될 수 있다.
상기 최종점 검출 방법은 소수성 혹은 친수성 코팅을 포함하는 수 개의 코팅을 관심 대상의 유기종 혹은 유기 금속종을 타깃으로 하기 위해 QMB에 적용할 수 있다는 점에서 다용도로 쓰인다. QMB 센서는 가역적인 화학 성질을 이용하는 것이 바람직하기 때문에 상기 시스템을 통한 유기물의 저속 유출은 시스템의 잘못된 "트립(trips)" 을 유발하지 않는다.
이러한 QMB 기술은 또한 단지 타깃 종이 센서를 관통하는 것을 허용하기 위해 다양하게 선택된 흡착제 혹은 트랩에 관련하여 사용될 수 있다. 예컨대, 만일 QMB 센서 코팅이 H2O가 존재하는 환경에서 H2O 분자를 물리적 흡착하는 경향이 있을 수 있거나 또는 농도에 있어 매우 가변적일 경우, 예컨대 PermapureTM필터 등의 물 제거 유닛은 QMB 최종점 검출기에 의해 모니터링될 유출물로부터의 소정 체적의 H2O 분자를 제거하기 위해 사용될 수 있다.
변형례로서, 최종점을 모니터링하는 다른 저비용의 수단이 본 발명의 실시를 위해 광범위하게 사용되어도 좋다. 예컨대, Cr(VI) 혹은 Cr(VI) 및 H2SO4를 이용하는 화학 성질을 갖는 키티가와(Kitigawa) 튜브를 사용할 수 있다. 이러한 튜브들 몇몇은 모니터링된 성분이 존재하고 다른 성분이 존재하지 않을 때, 칼라 변화를 부여하지만, 이러한 튜브는 간단한 최종점 모니터링 수단으로서 사용될 수 있는 화학 성질을 이용한다.
특정의 최종점 모니터링 수단은 예컨대,
a) CVD 반응기의 배출 스트림의 주기적인 "반점 샘플링" 을 위해 Cr(VI) 혹은 Cr(VI)+H2SO4특징을 갖는 샘플 튜브의 사용,
b) 세정기 수지(흡착제 물질)의 단부가 관심 대상의 유기물 분자에 의해 접촉될 때 시각적으로 식별 가능한 칼라 변화를 생성하도록 사이트글라스 뒤의 수지에 함침된 Cr(VI) 혹은 Cr(VI)+H2SO4화학 성질을 갖는 세정기 캐니스터 상에 사이트글라스의 설치,
c) 젤웨거 에널리틱스(Zellweger Analytics)에 의해 제조되고 모니터링 시스템의 회사 MDA 라인에 사용되는 것과 같은 비색 검출 테이프를 사용하는 자동화된 모니터에 Cr(VI) 혹은 Cr(VI)+H2SO4화학 성질을 합체시키는 것을 포함한다.
본 발명의 광범위한 실시예에 있어서 잠재적으로 유용하게 사용되는 화학 성질의 또 다른 예는 유기물 분자에 노출되자마자 비색 표시를 위해 KMnO4로 충전한 표면적이 큰 알루미나 흡착제를 포함한다. 명료한 칼라 변화는 유기종과의 반응 후에 관찰될 수 있다. 이렇게 강한 산화 화학 성질은 최종점의 조건을 검출하기 위해 전술한 어떤 물리적 방법과 관련하여 사용할 수 있다.
전구체 혹은 유기종의 저감을 위해, 탄소, 혹은 Dow SorbatheneTM펠릿 혹은 Rohm 앤드 Haas AmberliteTM펠릿 등의 유기 폴리머 흡착제 등의 표면적이 큰 유기 흡착제의 베드를 사용해도 좋다. 또한, 알루미나, 분자형 체(sieve), 실리카 겔, 소수성 제올라이트, 친수성 제올라이트 등의 표면적이 큰 유기 흡착제의 베드를 사용해도 좋다. 추가적으로, KMnO4등의 강한 산화제로 함침된 표면적이 큰 흡착제(유기물 혹은 무기물 중 하나)의 베드를 흡착제 베드의 일부 또는 전부를 위해 사용할 수 있다.
본 발명은 다성분 금속 산화물을 구체적으로 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 저감 방법 및 장치는 액체 운반 시스템에 의해 운반될 수 있는 낮은 증기압, 유기 금속종을 이용하는 다른 프로세스에 적용할 수 있다는 것으로 이해될 것이다.
본 발명의 특징 및 장점은 다음의 예를 참조하여 더욱 완벽하게 예시될 것이다. 비록 BST의 CVD 공정으로부터 나온 유출물의 처리를 포함하는 상기 구체적인 예를 참조하여 설명하였지만, 본 명세서에 개시된 장치 및 방법은 CVD 공정에 의해 증착된 다성분 금속 산화물을 이용하는 조작에서 파생되는 스트림의 저감을 위해 광범위하고 효율적으로 사용할 수 있다는 것으로 이해될 것이다.
예 1
기상의 BST 공정의 펌프뒤 FTIR 특징의 부여하기 위해 유출물은 35mg/min의 방출 유속에서 전구체 BST9-0047(커네티컷주 단버리에 소재하는 어드밴스드 테크놀로지 머티리얼즈 인코포레이티드)을 사용하고 시판되는 BST 툴로 처리한다. BST 전구체 혼합물은,
비스(TMHD)바륨펜타메틸디에틸렌트리아민
비스(TMHD)스트론튬펜타메틸디에틸렌트리아민
비스(이소프로폭시)비스(TMHD)티타늄을 포함한다.
약 3/2의 Ba/Sr 체적비의 유기 금속 반응물을 사용하였고, n-부틸 아세테이트와 화합시켰다. 산소를 산화제로서 사용하였고 분당 0.5 표준 리터(slpm)로 유동시켰다. 질소와 아르곤을 캐리어 가스로 사용하였다. 반응기와 액체 운반 시스템을 모든 웨이퍼의 증착 전후 5 내지 10분 동안 n-부틸 아세테이트(nBA)로 세정하였다. 세정을 통상 5 내지 10분 지속시키고, 용매를 분단 500 표준 세제곱 센티미터(sccm)의 속도로 주입하였다. 70 암스트롱/분의 증착 속도에서 웨이퍼 하나당 3.5분간 연속적으로 웨이퍼들을 처리하였다. 증착 사이의 웨이퍼 취급 시간 및 이송 시간을 약 2.5분으로 하였다.
웨이퍼 취급 및 이송 중에, BST 전구체 합성물과 용매를 증착 챔버 둘레로 우회시켰다. 에드워드즈(Edwards) QDP 건식 펌프를 반응 챔버의 진공 공급원로서 사용하였다. 상기 시스템은 펌프 앞에 냉각 트랩을 설치하였지만, 유출물의 펌프뒤 처리는 행하지 않았다.
세정 동안 900 내지 1250ppm 이내의 농도, 혹은 150ppm의 Federal 및 ACGIH 노출 한계의 10배에 가까운 농도로 상당량의 nBA를 측정하였다. 증착 중에 발생된 농도 프로파일은 산화탄소 형성을 무릅쓰고 매번 웨이퍼를 처리할 때 nBA 농도의 저감을 보여주었다. 증착 이전(세정하는 동안은 제외)의 nBA는 45.5ppm의 농도에서 안정성이 있다는 것을 보여주었다. 증착 동안, 용매 농도는 32.5%에서 30.9ppm으로 떨어졌다. 이와 동시에, CO2농도가 30.7ppm으로 급속하게 상승하는데 반해 CO 농도는 급속하게 24.1ppm으로 상승한다.
연루된 잠재적인 종의 각각을 위한 TLV 및 ½IDLH 레벨을 다음과 같이 하였다.
TLV½IDLH
바륨 전구체 불명불명
스트론튬 전구체불명불명
티타늄 전구체불명불명
nBA150ppm5000ppm
THF200ppm1000ppm
CO50ppm750ppm
CO25000ppm25000ppm
이러한 시스템 조작은 몇 가지의 결함을 나타내었다.
(1) 세정 동안 측정한 nBA의 체적은 비록 5000ppm의 ½IDLH 레벨 이하였지만, 150ppm의 Federal 및 ACGIH 노출 한계(TLV)의 10배에 근사하였다.
(2) 특히 세정 중에 측정한 소정 체적의 nBA는 냄새 유출이 있었다.
(3) Ba, Sr 및 Ti 종의 일부(전구체 종 혹은 전구체 분해의 부산물)는 냉각 트랩을 관통하고 저감하지 않았다.
(4) 공정중에 형성된 CO 및 CO2의 체적은 환경의 온실화 징후의 원인이 되었다.
예 2
2영역 흡착제 유닛의 제1 단계로서의 알루미나 베드와, 2영역 흡착제 유닛의 제2 단계로서의 KMnO4함침 활성 탄소의 베드를 포함하는 2영역 흡착제 유닛을 제공(펌프의 하류측)함으로써 예 1의 시스템을 변형하였다. 펌프에서 나온 유출물은 제1 및 제2의 흡착제 베드를 통해 순차적으로 유동한다. 주기적으로, 열 및 진공은 흡착된 종을 흡착제 베드로부터 탈착시키기 위해 그 베드에 가해진다. 그 다음, 탈착 증기 종을 증기 회수 공정으로 보내어 증기의 유기 성분을 회수하기 위해 분리시킨다. 유출물의 유기 성분에 대해 친화도가 있는 압전 석영 크리스탈 요소 상에 코팅을 갖는 석영 미량 천칭 검출기는 유기종의 통과를 위해 방출된 유출물 가스를 모니터링하도록 제1 및 제2의 흡착제 베드 각각의 배출 라인에 결합되어 있기 때문에, 그 흡착제 베드는 높은 효율의 유출물의 저감을 위한 신선한 흡착제 물질로 변경 및 충전될 수 있다.
본 발명은 구체적인 특징 및 실시예를 참조하여 설명하였으며, 따라서 본 발명은 이러한 구성 또는 조작에 한정되는 것이 아니라 해당 분야의 당업자라면 쉽게 실시할 수 있는 변형, 수정 및 다른 실시예를 광범위하게 포함하도록 해석되어야 한다.

Claims (84)

  1. 해당하는 공급원 시약(들)으로부터 다성분 금속 산화막을 기판상에 증착시키기 위한 화학적 증착(CVD) 공정에서 나온 유출물의 저감 방법으로,
    상기 CVD 공정에서 나온 상기 유출물 중의 유기종 및 유기 금속종에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 베드를 통해 상기 유출물을 유동시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 물리적 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 화학적 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 고정 베드, 점적(點滴) 베드, 유동 베드 및 재순환 유동 베드로 이루어진 그룹에서 선택된 베드 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  5. 제1항에 있어서, CVD 공정에서 예정된 압력 조건을 유지하도록 작용하는 펌프가 상기 흡착제 베드의 상류측에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 펌프 상류측의 유출물로부터 금속종을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 유출물로부터 유기물 성분 및 금속 유기 성분을 제거하기 위해 펌프뒤 냉각 트랩을 통해 유출물을 유동시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 활성 탄소 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 활성 탄소 흡착제는 비드 활성 탄소, 코코넛 탄소, 역청질 탄소 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택된 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 탄소 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 탄소 흡착제는 과망간산염을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  12. 제10항에 있어서, 탄소 흡착제는 금속 산화물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 촉매 탄소 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 알루미나를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 습식 알루미나를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 산화제가 함침된 알루미나를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 산화제는 과망간산 칼륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  18. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 황산 구리가 함침된 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  19. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 활성 탄소의 흡착제 매스와 알루미나의 흡착제 매스를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  20. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 활성 탄소의 흡착제 매스와 산화제가 함침된 알루미나의 흡착제 매스를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  21. 제1항에 있어서, 선택된 성분의 브레이크스루를 검출하기 위해 상기 흡착제 베드로부터 방출된 유출물을 모니터링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 상기 선택된 성분의 브레이크스루에 따라 비색 변화를 나타내는 비색 매체에 유출물의 노출을 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  23. 제21항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 유출물의 열전도율의 검출을 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  24. 제21항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 비분산형 적외선 모니터링을 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  25. 제21항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 유출물의 선택된 성분에 대해 친화도가 있는 코팅을 그 표면에 피복한 압전 크리스탈을 구비하는 석영 미량 천칭 검출기에 상기 유출물을 노출시키는 것을 포함하며, 상기 압전 크리스탈은 유출물의 선택된 성분의 브레이크스루를 표시하는 주파수 특성의 변화를 나타내는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 코팅은 상기 선택된 성분에 대해 가역적인 친화도를 나타내는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  27. 제25항에 있어서, 상기 코팅은 친수성 코팅과 소수성 코팅으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  28. 제25항에 있어서, 유출물이 압전 크리스탈의 코팅과 접촉하기 전에 유출물로부터 물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  29. 제21항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 Cr(VI) 혹은 Cr(VI) 및 H2SO4를 포함하는 화학물에 상기 유출물을 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  30. 제21항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 유출물의 선택된 성분의 브레이크스루에 따라 시각적으로 식별 가능한 비색 변화를 생성하는 비색 화학물을 흡착제 베드의 출구 단부에 충전시키는 단계와, 흡착제 베드의 충전된 출구 단부에 시각적인 관계로 사이트글라스를 배치하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  31. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 열에 의해 재생되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  32. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 이것으로부터 이전에 흡착된 종의 진공 탈착에 의해 재생되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  33. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 열분해에 의해 재생되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  34. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 이것으로부터 이전에 흡착된 종의 탈착에 의해 재생되며, 상기 탈착은 제1의 탈착 성분을 탈착하기 위한 제1의 탈착 조건과 제2의 탈착 성분을 탈착하기 위한 제2의 탈착 조건을 포함하는 여러 가지의 탈착 조건하에서 실행되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  35. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 히 흡착제 베드로의 전도성 열전달을 포함하는 제1의 재생 단계에서 재생되며, 흡착제 베드를 통해 유동하는 가열 가스에 의해 대류 가열을 포함하는 제2의 재생 단계에서 재생되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  36. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드상의 진공압을 제어하기 위해 흡착제 베드를 통과하는 가스 유동을 교축하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  37. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드에서 나온 유출물은 이 유출물의 선택된 성분의 회수를 위한 회수 유닛으로 유동하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  38. 제37항에 있어서, 상기 회수 유닛은 응축기 유닛, 증류 유닛, 합성 유닛 및 반응 유닛으로 이루어진 그룹에서 선택된 유닛을 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  39. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 탄소, 유기 폴리머, 알루미나, 분자형 체(sieve), 실리카 겔, 소수성 제올라이트, 친수성 제올라이트 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹에서 선택된 흡착제 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  40. 제1항에 있어서, 기판에 다성분 금속 산화막을 증착시키기 위한 CVD 공정은 BST를 증착시키는 공정인 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  41. 바륨, 스트론튬 및 티타늄 유기 금속 공급원 시약을 포함하는 전구체 합성물로부터의 BST를 기판상에 증착시키기 위한 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 방법으로, 유기 용매는 전구체 합성물 내에 포함되거나 상기 CVD 공정에서 세정 매체로 사용되는 것 중 하나 이상으로 되며, 상기 유기 용매는 CVD 공정에서 나온 유출물에 상응하게 존재하며,
    상기 방법은 CVD 공정에서 나온 유출물을 함유하는 유기 용매를 금속 트랩과, 모티브 유체 구동체와, 유기종에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 배드를 순차적으로 통해 유동시켜 상기 유출물로부터 유기종을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  42. 제41항에 있어서, 상기 금속 트랩은 유출물로부터 금속종을 포획하기 위해 냉각되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  43. 제41항에 있어서, 상기 금속 트랩은 유출물로부터 금속종을 포획하기 위해 표면적이 큰 매체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  44. 제41항에 있어서, 상기 금속 트랩은 유출물로부터 금속종을 포획하기 위해 실질적으로 비휘발성의 액체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  45. 제41항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 물리적 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  46. 제41항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 상기 유기종을 회수하기 위해 재생되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  47. 제46항에 있어서, 상기 재생은 상기 흡착제 베드에 열과 진공 중 하나 이상을 가함으로써 행해지는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  48. 제46항에 있어서, 상기 회수된 유기종은 이것의 상이한 부분을 단독으로 회수하기 위해 상이한 시간에서 상기 흡착제 베드로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  49. 제46항에 있어서, 상기 회수된 유기종은 후속하는 응축에 노출되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  50. 제46항에 있어서, 상기 회수된 유기종은 후속하는 증류에 노출되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  51. 제46항에 있어서, 상기 재생은 열을 가열함으로써 행해지는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  52. 제51항에 있어서, 상기 열은 흡착제 베드로부터 흡착제를 탈착하기 위해 회전 가마에서 가해지는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  53. 제51항에 있어서, 상기 열은 가열된 회전 스크류에 의해 흡착제 베드에서 흡착제로 가해지는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  54. 제51항에 있어서, 상기 열은 흡착제 베드를 가열 가스의 스트림에 노출시킴으로써 가해지며, 탈착된 유기종은 이것에서 소망하는 형태의 유기종을 회수하기 위해 회수 공정을 겪게 되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  55. 해당하는 금속 공급원 시약으로부터 다성분 금속 산화막을 기판상에 증착시키기 위한 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 장치로,
    상기 금속 공급원 시약 및 이것의 CVD 공정의 부산물에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 베드와,
    CVD 공정을 상기 흡착제 베드에 결합시켜 상기 유출물이 CVD 공정으로부터 흡착제 베드로 유동하여 유출물로부터 잔여의 공급원 시약과 그것의 CVD 공정의 부산물을 제거하도록 제공되는 유로를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  56. 제55항에 있어서, 상기 유로에 설치되는 펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  57. 제56항에 있어서, 상기 펌프의 상류측에 설치되는 금속 트랩을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  58. 제56항에 있어서, 상기 펌프의 하류측에 설치되는 냉각 트랩을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  59. 제55항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 재생 가능하게 설치되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  60. 제55항에 있어서, 상기 흡착제 베드의 배출부에 결합된 최종점 검출기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  61. 제60항에 있어서, 상기 최종점 검출기는 석영 미량 천칭 검출기를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  62. 제55항에 있어서, 상기 MOCVD 공정을 그 작업으로 하는 반도체 제조 설비를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  63. 제55항에 있어서, 다성분 금속 산화막을 기판상에 증착시키기 위한 CVD 공정은 BST를 증착하는 공정인 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  64. 바륨 스트론튬 티타네이트 유기 금속 공급원 시약을 포함하는 전구체 합성물로부터의 BST를 기판상에 증착시키기 위한 액체 운반 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 장치로, 유기 용매는 전구체 합성물 내에 포함되거나 상기 액체 운반 CVD 공정에서 세정 매체로 사용되는 것 중 하나 이상으로 되며, 상기 유기 용매는 액체 운반 CVD 공정에서 나온 유출물에 상응하게 존재하며,
    상기 장치는 금속 트랩과, 모티브 유체 구동체와, 유기종에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 배드를 순차적으로 구비하는 유출물 유동 회로를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  65. 제64항에 있어서, 상기 CVD 공정을 그 작업으로 하는 반도체 제조 설비를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  66. 제64항에 있어서, 상기 흡착제 베드의 배출부에 결합된 최종점 검출기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  67. 제64항에 있어서, 상기 흡착제 베드는 이것으로부터 이전에 흡착된 종의 회수를 위해 재생 가능한 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  68. 안정 복합체의 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 1종 이상의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 용매를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 다성분 금속 산화물 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 방법으로,
    상기 다성분 금속 산화물 CVD 공정에서 나온 상기 유출물을 유출물 중의 유기종 및 유기 금속종에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 베드를 통해 유동시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  69. 제68항에 있어서, CVD 공정에서 예정된 압력 조건을 유지하도록 작용하는 펌프가 상기 흡착제 베드의 상류측에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  70. 제69항에 있어서, 상기 펌프 상류측의 유출물로부터 금속종을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  71. 제69항에 있어서, 상기 유출물로부터 유기물 성분 및 금속 유기 성분을 제거하기 위해 펌프뒤 냉각 트랩을 통해 유출물을 유동시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  72. 제68항에 있어서, 선택된 성분의 브레이크스루를 검출하기 위해 상기 흡착제 베드로부터 방출된 유출물을 모니터링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  73. 제72항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 유출물의 선택된 성분에 대해 친화도가 있는 코팅을 그 표면에 피복한 압전 크리스탈을 구비하는 석영 미량 천칭 검출기에 상기 유출물을 노출시키는 것을 포함하며, 상기 압전 크리스탈은 유출물의 선택된 성분의 브레이크스루를 표시하는 주파수 특성의 변화를 나타내는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  74. 제73항에 있어서, 상기 코팅은 상기 선택된 성분에 대해 가역적인 친화도를 나타내는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  75. 제73항에 있어서, 상기 코팅은 친수성 코팅과 소수성 코팅으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  76. 제73항에 있어서, 유출물이 압전 크리스탈의 코팅과 접촉하기 전에 유출물로부터 물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  77. 제72항에 있어서, 상기 모니터링 단계는 유출물의 선택된 성분의 브레이크스루에 따라 시각적으로 식별 가능한 비색 변화를 생성하는 비색 화학물을 흡착제 베드의 출구 단부에 충전시키는 단계와, 흡착제 베드의 충전된 출구 단부에 시각적인 관계로 사이트글라스를 배치하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  78. 안정 복합체의 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 1종 이상의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 용매를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 다성분 금속 산화물 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 방법으로,
    상기 CVD 공정에서 나온 용매 함유 유출물을 금속 트랩과, 모티브 유체 구동체와, 유기종에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 배드를 순차적으로 통해 유동시켜 상기 유출물로부터 유기종을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  79. 제78항에 있어서, 상기 금속 트랩은 유출물로부터 금속종을 포획하기 위해 냉각되는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  80. 제78항에 있어서, 상기 금속 트랩은 유출물로부터 금속종을 포획하기 위해 표면적이 큰 매체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  81. 제78항에 있어서, 상기 금속 트랩은 유출물로부터 금속종을 포획하기 위해 실질적으로 비휘발성의 액체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 방법.
  82. 안정 복합체의 1종 이상의 리간드가 배위적으로 결합되어 있는 금속을 갖는 1종 이상의 금속 배위 복합체와 그 금속 배위 복합체용의 용매를 포함하는 금속 공급원 시약 액체 용액을 사용하는 다성분 금속 산화물 CVD 공정에서 나온 유출물의 저감 장치로,
    금속 트랩과, 모티브 유체 구동체와, 유기종에 대해 흡착 친화도가 있는 흡착제 배드를 순차적으로 구비하는 유출물 유동 회로를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  83. 제82항에 있어서, 상기 흡착제 베드의 배출부에 결합된 최종점 검출기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
  84. 제83항에 있어서, 상기 최종점 검출기는 석영 미량 천칭 검출기를 포함하는 것을 특징으로 하는 유출물의 저감 장치.
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