KR20020011116A - 직물 처리용 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르공중합체 에멀젼 조성물 - Google Patents

직물 처리용 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르공중합체 에멀젼 조성물 Download PDF

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오나이사오
나가나와쓰토무
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다우 코닝 도레이 실리콘 캄파니 리미티드
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Abstract

직물 처리용 에멀젼 조성물을 함유하는 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체는 매우 낮은 온도에서도 균열되지 않으며 가요성이고 상당히 난연성인 피복물을 형성하면서, 물의 제거를 통해 실온에서 경화된다. 상당히 난연성인 직물은 에멀젼 조성물로 처리하여 제공될 수 있다. 당해 에멀젼 조성물은 분자 1개당 규소 결합된 알케닐 그룹을 두 개 이상 갖는 하이드록실 말단 차단된 디오가노폴리실록산(a-1)과 아크릴레이트 에스테르 단량체(a-2)와의 공중합체의 에멀젼(A), 콜로이드성 실리카(B), 축합 촉매(C) 및 무기 난연제(D)를 함유한다.

Description

직물 처리용 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물{Diorganopolysiloxane/acrylate ester copolymer emulsion composition for fabric treatment}
본 발명은 직물 처리용의 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 당해 에멀젼 조성물로 처리된 직물에 관한 것이다. 특히, 직물 처리용의 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물은 물을 제거하면 실온에서 경화되어, 가요성이고 상당히 난연성인 피복물을 형성한다. 또한, 본 발명은 에멀젼 조성물로 처리된 상당히 난연성인 직물에 관한 것이다.
아크릴레이트 에스테르 중합체는 탁월한 필름 형성능, 내후성, 내유성 및 방수성, 즉 내수성으로 인해 텐트, 우비 및 스키복에 사용되는 직물용 피복재로서 사용되고 있다. 그러나, 아크릴레이트 에스테르 중합체는 침수성과 방수성이 낮아 레인코트 또는 스키복용의 피복재로서 적용하기에는 부정적이다. 따라서, 저침투성으로 인해 수증기의 내부에 형성되며, 저방수성으로 인해 방수제를 사용할 필요가 있다. 또한, 아크릴레이트 에스테르 중합체의 직물 피복재는 -30℃ 또는 -40℃의 매우 낮은 온도에서 휘어지는 동안 균열되기 쉽다.
디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물은, 영국 특허 제1161072(1969년 8월 3일), 일본 특허공보 제(소)54-5007호(5,007/1979) 및 일본 공개특허공보 제(평)1-168972호(168,972/1989)에서와 같이, 피복제로서 사용되고 있다. 그러나, 이들 조성물은 매우 낮은 온도에서 필름 강도가 만족스럽지 못 하며, 매우 낮은 온도에서 균열을 방지할 수 없다.
콜로이드성 실리카를 함유하는 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물은 일본 공개특허공보 제(평)5-287217호(287,217/1993)에 기재되어 있다. 당해 에멀젼 조성물은 난연성이 낮아, 난연성을 필요로 하는 경우(예: 자동차 에어 백 또는 조립식 텐트)에는 피복재로서 사용되지 못 한다. 또한, 당해 에멀젼은 광촉매성 산화티탄의 부착하기 위한 결합제로서 사용되는 경우에 적절한 난연성을 제공할 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 물을 제거하면 실온에서 경화되어 매우 낮은 온도에서도 균열되지 않는 가요성이고 상당히 난연성인 피복재를 형성하는, 직물 처리용의 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물을 제공하는 것이다. 또 다른 목적은 당해 에멀젼 조성물로 처리한 상당히 난연성인 직물을 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 특성 및 기타 특성은 상세한 설명을 참고하면 명확해질 것이다.
본 발명에 따르는 직물 처리용의 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물은
분자 1개당 규소 결합된 알케닐 그룹을 두 개 이상 갖는 하이드록실 말단 차단된 디오가노폴리실록산(a-1)과 아크릴레이트 에스테르 단량체(a-2)로부터 형성된 공중합체의 에멀젼(A) 100중량부,
콜로이드성 실리카(B) 1 내지 100중량부,
축합 촉매(C) 0.01 내지 15.0중량부 및
무기 난연제(D) 1 내지 50중량부를 함유한다.
디오가노폴리실록산 성분(a-1)은 분자 1개당 규소 결합된 알케닐 그룹을 두 개 이상 함유하는 하이드록실 말단 차단된 실록산이다. 두 개 이상의 알케닐 그룹은 성분(a-2)과 라디칼 공중합시켜 강한 가요성 피복재를 형성하는 데 필요하다. 양 쪽 분자쇄 말단에서의 하이드록실 그룹의 존재는, 주쇄가 연성 단편으로만 구성된 중합도(DP)가 높은 망상구조 중합체의 성분(B)과의 축합을 통해 반응을 일으키는 데 필요하다. 알케닐 그룹의 예로는 비닐, 알릴 및 헥세닐 그룹이 있으며, 비닐 그룹이 바람직하다. 성분(a-1)에 존재하는 Si-결합된 알케닐 그룹이 아닌 유기 그룹의 예로는 알킬 그룹(예: 메틸, 에틸, 부틸, 헥실 및 옥틸), 아릴 그룹(예: 페닐) 및 치환된 하이드로카빌 그룹(예: 3,3,3-트리플루오로프로필)이 있다. 메틸이Si-결합된 알케닐 그룹이 아닌 유기 그룹으로서 바람직하다. 디오가노폴리실록산의 분자 구조는 직쇄여야 하는 반면, 부분 측쇄 구조를 포함할 수 있다. 25℃에서의 이의 동적 점도는 50 내지 1,000,000㎟/s, 바람직하게는 100 내지 500,000㎟/s이어야 한다.
디오가노폴리실록산(a-1)의 예로는 실란올 말단 차단된 메틸비닐폴리실록산, 실란올 말단 차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 실란올 말단 차단된 메틸헥세닐폴리실록산 및 실란올 말단 차단된 디메틸실록산-메틸헥세닐실록산 공중합체가 있다. 이들은 (i) 사이클릭 디오가노폴리실록산의 개환 중합, (ii) 가수분해성 그룹(예: 알콕시 그룹 또는 아실옥시 그룹)으로 작용화된 직쇄 또는 측쇄 디오가노폴리실록산의 가수분해 및 축합 또는 (iii) 하나 이상의 디오가노할로실란의 가수분해로 합성될 수 있다.
아크릴레이트 에스테르 단량체 성분(a-2)의 예로는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 옥틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트 및 하이드록시에틸 메타크릴레이트 등의 단량체가 있다. 성분(a-2)은 이의 주성분으로서 이러한 단량체를 함유해야 하나, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 비닐 클로라이드, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐 아세테이트, 비닐트리알콕시실란, 비닐트리아세톡시실란 또는 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란과 같은 다른 성분들을 소량 포함할 수 있다.
에멀젼 성분(A)은 먼저 물(c)과 유화제(b)를 성분(a-1)에 가하여 디오가노폴리실록산 에멀젼을 제조하고, 성분(a-2)을 에멀젼에 가하며, 라디칼 중합 개시제의 존재하에 성분(a-1)과 성분(a-2)을 공중합시켜 제조할 수 있다.
유화제(b)는 디오가노폴리실록산(a-1)을 유화시키는 작용을 하고, 음이온성 또는 비이온성 유화제일 수 있다. 음이온성 유화제는 고급 지방산의 염, 고급 알콜의 설페이트 에스테르의 염, 알킬벤젠 설폰산의 염, 알킬나프탈렌 설폰산의 염, 알킬포스포네이트 또는 폴리에틸렌 글리콜의 설페이트 에스테르의 염일 수 있다. 비이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르, 소르비탄의 지방족산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방족산 에스테르, 폴리옥시알킬렌의 지방족산 에스테르 또는 지방족산 모노글리세라이드일 수 있다. 계면활성제는 단일 계면활성제 또는 두 개 이상의 계면활성제들의 혼합물일 수 있다.
유화제(b)는 성분(a-1) 100중량부당 1 내지 50중량부, 바람직하게는 성분(a-1) 100중량부당 2 내지 30중량부의 양으로 사용될 수 있다. 물(c)은 성분(A) 내지 성분(D)의 유화에 의해 수성 에멀젼 조성물을 제조하기에 충분한 양이어야 한다. 물(c)은 성분(a-1) 100중량부당 50 내지 1,000중량부, 바람직하게는 성분(a-1) 100중량부당 100 내지 500중량부의 양으로 존재할 수 있다. 아크릴레이트 에스테르 단량체(a-2)는 성분(a-1), 성분(b) 및 성분(c)의 에멀젼 100중량부당 1 내지 100중량부, 바람직하게는 5 내지 50중량부의 양으로 사용되어야 한다. 공중합용 라디칼 중합 개시제의 예로는 과황산암모늄, 과황산칼륨, 과산화수소, 아조비스이소부티로니트릴, 디부틸 퍼옥사이드 및 벤조일 퍼옥사이드가 있다.
공중합체 에멀젼(A)은 다음의 방법으로 제조될 수 있다. 먼저, 균질기 속에서, 음이온성 유화제(예: 도데실벤젠 설폰산)를 사용하여 옥타메틸사이클로테트라실록산과 메틸 및 비닐 작용성 사이클릭 디오가노실록산을 유화시킨다. 70 내지 90℃로 가열하면서 개환 중합시킨다. 10 내지 40℃의 저온에서 계속 중합 반응시켜 펜던트 비닐 그룹을 함유하는 하이드록실 말단 차단된 디오가노폴리실록산의 에멀젼, 즉 성분(a-1)을 합성한다. 당해 에멀젼은 80 내지 85℃로 가열되고, 라디칼 중합 개시제가 적가되며, 교반하는 동안 아크릴레이트 에스테르 단량체(a-2)가 첨가되며, 중합 반응이 5 내지 8시간 동안 계속된다. 당해 공정의 생성물은 공중합체를 함유하는 에멀젼(A)이다.
콜로이드성 실리카(B)는 피복물을 강화시키는 보강 가교결합제이다. 이는 콜로이드성 발연 실리카, 콜로이드성 침강 실리카, 또는 나트륨, 암모늄 또는 알루미늄으로 안정화된 입자 크기가 0.0001 내지 0.1㎛인 콜로이드성 실리카와 같은 물질일 수 있다. 성분(B)은 에멀젼(A) 100중량부당 1 내지 100중량부, 바람직하게는 2 내지 50중량부, 보다 바람직하게는 5 내지 30중량부의 양으로 사용되어야 한다.
축합 촉매(C)는 콜로이드성 실리카(B)와 에멀젼(A) 사이의 축합 반응을 가속화한다. 성분(C)은 디부틸틴 디라우레이트, 디부틸틴 디아세테이트, 디부틸틴 디옥테이트, 주석 라우레이트 및 아연 옥타노에이트 등의 유기산의 금속염, 테트라부틸 티타네이트, 테트라프로필 티타네이트 및 디부톡시 티탄 비스(에틸 아세토아세테이트) 등의 티타네이트 에스테르, 또는 이의 하이드로클로라이드를 포함한 n-헥실아민 및 구아니딘 등의 아민 화합물일 수 있다. 바람직한 양태에서, 축합 촉매는 유화제 및 물을 사용하여 에멀젼의 형태로 제조된다. 성분(C)은 에멀젼(A) 100중량부당 0.01 내지 15.0중량부, 바람직하게는 0.05 내지 10.0중량부의 양으로 사용될 수 있다.
무기 난연제(D)는 필수 성분이며, 에멀젼 조성물에 난연성을 부여하는 성분이다. 조립식 텐트 재료 및 자동차 에어 백용 기재 직물은 매우 가연성인 나일론 및 폴리에스테르 섬유로 제조되므로, 성분(D)은 필수적이다. 또한, 광촉매성 산화티탄 부하된 탈취 커튼용 기재 직물은 주로 폴리에스테르 기질로 이루어진다. 무기 난연제(D)의 예로는 금속 화합물(예: 산화안티몬, 수산화알루미늄 및 클로로백금산) 및 인 화합물(예: 클로로포스포네이트 및 브로모포스포네이트)이 있다. 단일 난연제 또는 둘 이상의 난연제들의 혼합물이 사용될 수 있다. 산화안티몬 및 수산화알루미늄이 가장 바람직하다. 성분(D)은 에멀젼(A) 100중량부당 1 내지 50중량부, 바람직하게는 3 내지 30중량부의 양으로 사용될 수 있다. 난연성은 적어도 1중량부 미만에서는 적절치 못한 반면, 성분(D)이 50중량부를 초과하면 직물에 대한 피복 부착성을 감소시킬 뿐만 아니라 피복 강도를 감소시킨다. 난연제(D)는 수중 분산액으로서 사용될 수 있거나, 직물에 나이프 피복시키고자 하는 경우에는 소량의 농후제를 가하여 페이스트로서 사용할 수 있다. 점도가 높아지면, 초미립상 난연제를 혼합 장치로 혼합함으로써 균일한 분산액이 제조될 수 있다.
에멀젼 조성물은 또한 무기 난연제(D) 이외에, 유기 난연제(E)를 함유할 수 있다. 적절한 유기 난연제(E)는 할로겐화 탄화수소(예: 헥사브로모사이클로데칸, 염소화 파라핀, 염소화 폴리페닐 및 테트라브로모비스페놀 A), 오가노포스페이트(예: 디페닐 옥틸 포스페이트 및 트리부틸 포스페이트) 및 실리콘 난연제(예: 실리콘 수지 및 실리콘 분말)를 포함한다. 성분(E)은 에멀젼(A) 100중량부당 0 내지 50중량부, 바람직하게는 0.1 내지 30중량부의 양으로 사용될 수 있다.
각종 성분(A) 내지 성분(E)의 유화는 pH를 9 내지 12로 조절하고 노화시켜 에멀젼 중의 성분의 가교결합을 전반에 걸쳐 촉진시키고, 단순히 물 성분을 제거함으로써 고체인 강한 피복물을 형성할 수 있다. pH 조절제는 유기 아민(예: 디메틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, 트리에탄올아민, 모르폴린 및 2-아미노-2-메틸-1-프로판올) 또는 알칼리 금속 수산화물(예: 수산화나트륨 및 수산화칼륨)일 수 있다. 유기 아민이 바람직하다. 제시한 바와 같이, pH 조절은 위에서 기재한 온도에서 상술한 시간 동안 노화시켜 수행한다. 노화는 에멀젼을 파과하지 않는 온도에서 수행해야 한다. 노화 온도는 통상적으로 10 내지 70℃, 바람직하게는 20 내지 50℃이다. 노화 시간은 노화 온도에 상응하도록 조절하는데, 즉 1주 이상은 25℃에서 바람직한 반면, 4일 이상은 40℃에서 바람직하다. 에멀젼의 pH는 실온 저장 안정성에 대한 요건이 없는 경우에는 9 미만일 수 있다.
성분(A) 내지 성분(D) 및 성분(A) 내지 성분(E)을 함유하는 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물은 농후제(예: 카복시메틸셀룰로즈, 메틸셀룰로즈, 하이드록시에틸셀룰로즈, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산 또는 이의 염), 탄산칼슘, 충전제, 안료, 염료, 열 안정화제, 방부제 및 함침제(예: 수성 암모니아)를 포함한 기타 성분들을 적정량 함유할 수 있다.
본 발명의 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물은 우수한 실온 저장 안정성을 가지며, 물 분획을 제거하면 실온에서 신속하게경화되어 직물에 강하게 부착되는 상당히 난연성인 피복물을 형성한다. 생성된 피복물은 -20℃와 같은 매우 낮은 온도에서도 우수한 가요성을 나타낸다. 따라서, 당해 조성물은 텐트, 우비, 스키복 및 자동차용 에어 백을 제조하는 데 사용되는 직물용 처리제로서 유용하다. 또한, 당해 조성물은 커튼에 광촉매적 산화티탄을 적용하기 위한 결합제로서 유용하다.
본 발명의 목적에 있어, 직물이란 용어는 편직물, 편성물, 부직물과, 천연 섬유, 합성 섬유, 반합성 섬유, 재생 섬유 및 무기 섬유로부터 제조된 종이를 포함하고자 한다. 천연 섬유의 예로는 헤어, 울, 실크, 삼, 아마, 목면, 앙고라, 모헤어 및 석면이 있다. 합성 섬유의 예로는 나일론, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 클로라이드, 비닐론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 스판덱스가 있다. 반합성 섬유의 예로는 아세테이트가 있다. 재생 섬유의 예로는 레이온 및 벰베르크(bemberg)가 있다. 무기 섬유의 예로는 유리 섬유, 카본 섬유 및 탄화규소 섬유가 있다.
실시예
본 발명은 다음의 작업 실시예에 의해 보다 상세하게 설명된다. 이들 실시예에서, 부는 중량부를 나타내고, %는 중량%를 나타낸다. 점도값은 25℃에서 측정된다. 경화된 피복물 및 처리된 직물의 특성은 다음의 방법을 사용하여 평가된다.
피복 특성
피복물 형성- 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물 30g을 15×11×0.5㎝의 알루미늄 형틀 속에 부어 피복에 의해 형성된 시트를 제조한다. 이어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 시트 위에 놓고, 실온, 즉 약 25℃에서 3일 동안 유지한다.
피복물의 물성의 측정- 3763-6W 아령형 다이를 사용하여 위의 (1)에서 제조한 시트로부터 아령형 시험편을 제조한다. 텐실론 모델(Tensilon Model) UTM-1-2500SL 기구[제조원: 도요 볼드윈 가부시키가이샤(Toyo Baldwin Kabushiki Kaisha)]를 사용하여 50㎝/분의 견인 속도로 25℃ 및 -20℃에서 당해 시험편에 대해 인장 강도(kgf/㎠) 및 신도(%)를 측정한다.
휨 특성- 미니 서브제로 모델(Mini subzero Model) MC-71 기구[제조원: 다바이 가부시키가이샤(Tabai Kabushiki Kaisha)]를 사용하여, 위의 (1)에서와 같이 제조된, 크기가 4×2㎝이고 두께가 약 0.8㎜인 시트를 25℃ 또는 -20℃에서 2시간 동안 유지한다. 이어서, 시트의 한 쪽 말단을 핀셋으로 고정한다. 다른 말단을 들어올려 굽힘 시험을 수행한다. 등급을 사용하여 평가하며, 이때 +는 30회의 굴곡 후에도 전혀 변화가 없음을 나타내고, △는 대략 10회의 굴곡시 파단이 발생함을 나타내며, ×는 처음 굴곡시 파단이 발생함을 나타낸다.
직물 특성
직물 피복- 조립식 텐트에 사용되는 100% 폴리에스테르의 태피터(taffeta)기재 직물 위에 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 에멀젼 조성물을 도포기로 피복시켜 필름 두께가 30㎛로 되도록 한다. 이어서, 직물을 실온에서 2일 동안 건조시킨 다음, 130℃에서 3분 동안 열처리한다.
직물의 내수성 및 방수성- 일본 공업 표준(JIS) L 1092 방법(명칭: 직물의 내수성 시험법) 섹션 5.1 내수성 방법 A와 섹션 5.2 분무 시험에 의한 방수성에 따라 내수성(㎜) 및 방수성을 각각 측정한다.
직물 난연성- 일본 공업 표준(JIS) K 7201(명칭: 산소 지수 방법을 사용한 플라스틱의 연소 시험법)에 명시된 연소 시험을 실시하여 산소 지수를 측정한다.
직물에 대한 피복물의 부착력- 기재 직물 위에 형성된 피복물을 손가락으로 세게 문지르고, 다음에 제시되어 있는 세 가지 수준 등급을 사용하여 육안 검사로 부착력을 평가한다. 일반적으로, 부착력이 낮으면 피복물에 균열이 발생하기 시작하여 기재 직물로부터 박리 및 탈결합을 야기할 수 있다. 세 가지 수준 등급에 따라, +는 피복물의 균열 및 탈결합이 나타나지 않으며 피복물이 강하게 부착됨을 의미하고, △는 피복물에 균열이 약간 발생하며 기재 직물로부터 피복물이 일부 분리됨을 의미하며, ×는 기재 직물로부터 피복물이 탈결합됨을 의미한다.
피복 두께- 손 끝으로 적용시 촉감을 기준으로 하여, 다음에 제시되어 있는 등급을 사용하여 피복물의 고착 유무를 평가한다. 등급에서, +는 피복물이 매끄럽고 건조하며, 고착도가 관찰되지 않음을 의미하며, △는 점성이 약간 감지될 수 있음을 의미하며, ×는 피복물이 매우 고착성임을 의미한다.
실시예 1
DP가 4인 디메틸사이클릭 실록산 40부와 DP가 4인 메틸비닐사이클릭 실록산 4부와의 혼합물에 도데실벤젠 설폰산 2부와 물 53.64부를 가하고, 균질기를 사용하여 당해 혼합물을 30분 동안 균질하게 혼합한다. 수득한 혼합물을 350㎏/㎠의 압력에서 균질기 유화제로 2회 통과시켜 균일한 에멀젼을 제공한다. 당해 에멀젼을 85 내지 90℃에서 2시간 동안 유지한 후, 20 내지 30℃로 냉각시키고, 3시간 동안 중합시킨다. 탄산나트륨 0.36부를 가하여 중화시킨다. 생성물은 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체를 함유하는 에멀젼이다. 이를 이후에 기재 에멀젼 A로 칭한다. 추출한 디오가노폴리실록산 공중합체는 화학식의 검 물질이다.
메틸 메타크릴레이트 4부를 기재 에멀젼 A 90부에 가하고, 30분 동안 교반하여 균질하게 분산시킨다. 분산액을 3구 플라스크로 옮기고, 물 5.8부에 용해시킨 과황산칼륨 0.2부의 미리 제조된 수용액을 가하고, 반응 시스템을 질소 블랭킷하에 놓는다. 온도를 70 내지 80℃로 승온시키고, 3시간 동안 유지하여 중합 반응시킨다. 생성물은 메틸 메타크릴레이트와 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체와의 공중합체를 함유하는 에멀젼(이후, 에멀젼 A-1로 칭한다)이다. 에멀젼 A-1을 유리판에 한 방울 올려놓고 건조시킨다. 생성물은, 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 및 메틸 메타크릴레이트가 균질하게 공중합되었음이 확인된 완전히 투명한 필름이다. 콜로이드성 실리카 15부, pH 조절제로서의 디에틸아민 0.2부 및 디부틸틴 디라우레이트를 함유하는 50% 에멀젼 0.3부를 에멀젼 A-1 85.0부에 가한다. 이어서, 이를 용해시키고 균질하게 분산시킨다. 45±3℃에서 1주 동안 노화시켜 pH가 11 내지 12인 에멀젼 A-2를 수득한다. 초미립상 수산화알루미늄 8부와 헥사브로모사이클로도데칸 2부를 에멀젼 A-2 100부에 가한다. 혼합하면서, 에멀젼 조성물(이후, 에멀젼 조성물 A-3으로 칭한다)을 제공한다. 에멀젼 조성물 A-3으로 피복한 폴리에스테르 태피터 직물의 특성 뿐만 아니라, 에멀젼 조성물 A-3에 의해 수득된 피복 특성을 측정한다. 결과는 표 1에 제시되어 있다.
표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 디오가노폴리실록산/메틸 메타크릴레이트 공중합체 에멀젼 조성물 A-3으로부터 수득된 경화 피복물은 높은 인장 강도 및 신도 값을 나타내며, 저온, 즉 -20℃ 및 주위 온도, 즉 25℃ 둘 다에서 가요성이 양호하다. 또한, 피복물은 기재 직물에 대한 부착력이 양호하며, 고착성이 없으며, 내수성, 즉 내수성과 방수성, 및 난연성이 우수하다. 에멀젼 조성물 A-3으로 처리한 폴리에스테르 태피터 직물은 매우 추운 환경용으로 제조된 조립식 텐트에 사용되는 직물에 적용하기에 매우 적합한 것으로 확인되었다.
비교 실시예 1
디오가노폴리실록산/메틸 메타크릴레이트 공중합체 에멀젼 조성물을 실시예 1에서와 같이 제조하며, 단 실시예 1에서 사용된 콜로이드성 실리카, 디에틸아민, 및 디부틸틴 디라우레이트의 에멀젼은 가하지 않는다. 생성된 에멀젼 조성물의 특성을 실시예 1에서와 같이 측정하며, 결과는 표 1에 제시되어 있다.
비교 실시예 2
디오가노폴리실록산/메틸 메타크릴레이트 공중합체 에멀젼 조성물을 실시예 1에서와 같이 제조하며, 단 실시예 1에서 사용된 디에틸아민 및 디부틸틴 디라우레이트의 에멀젼은 가하지 않는다. 생성된 에멀젼 조성물의 특성을 실시예 1에서와 같이 측정하며, 결과는 표 1에 제시되어 있다.
비교 실시예 3
물 45부, 음이온성 계면활성제 나트륨 도데실벤젠 설포네이트 2.5부, 비이온성 계면활성제 폴리옥시에틸렌(14.5) 옥틸 페닐 에테르 1.5부 및 과황산나트륨 2부를, 분별 깔때기가 장착된 4구 플라스크 속으로 도입하고, 균질하게 혼합한다. 메틸 메타크릴레이트 11부와 에틸 아크릴레이트 33부와의 혼합물을 분별 깔때기로부터 플라스크에 적가한다. 첨가를 종료한 후, 반응물을 75℃에서 5시간 동안 유지한다. 생성물은 메틸 메타크릴레이트/에틸 아크릴레이트 공중합체의 에멀젼이다. 에멀젼의 특성을 실시예 1에서와 같이 측정하며, 결과는 표 1에 제시되어 있다.
비교 실시예 4
실시예 1에서 제조한 에멀젼 A-2의 특성을 측정하며, 결과는 표 1에 제시되어 있다.
항목 본 발명 비교 실시예
측정된 특성 실시예 1 비교 실시예 1 비교 실시예 2 비교 실시예 3 비교 실시예 4
인장 강도(kgf/cm2)25℃-20℃ 4346 3752 3550 ≥100≥100 4549
신도(%)25℃-20℃ 830810 610550 590530 5302 880820
가요성25℃-20℃ ++ +△ +△ +× ++
내수성(mm) ≥500 ≥500 ≥500 ≥500 ≥500
방수성 80 80 80 50 80
산소 지수 18.3 22.1 22.2 23.0 23.5
직물에 대한 부착력 + + + + +
피복 고착도 + △ △ + +
매우 추운 환경에서 텐트 직물로서의 전반적인 평가 매우 적합함 만족스럽지 못한 내한성으로 인해 부적합함 만족스럽지 못한 내한성으로 인해 부적합함 만족스럽지 못한 내한성 및 만족스럽지 못한 난연성으로 인해 부적합함 만족스럽지 못한 난연성으로 인해 부적합함
실시예 2
실시예 1에서 제조한 에멀젼 조성물 A-3의 함량을 비휘발성 성분 4중량%와 물 분획 96중량%로 조절하고, 직사각형 통 속으로 붓는다. 조립식 텐트를 제조하는 데 사용되는 폴리에스테르 태피터 직물을 욕 속에 5초 동안 침지시키고, 50%의 압착비에서 맹글 롤로 짜서 태피터 직물에 2 중량%가 부가되도록 한다. 실온에서 밤새 건조시키고, 130℃에서 3분 동안 열처리한다. 생성된 침지 처리 폴리에스테르 태피터 직물의 특성을 측정하며, 결과는 표 2에 제시되어 있다. 표 2에 제시되어 있는 결과로부터, 에멀젼 조성물 A-3을 사용한 침지 처리로 실시예 1에서 제조한 직물에 상응하는 매우 추운 기후용 조립식 텐트 재료용 직물이 수득된다.
비교 실시예 5
조립식 텐트를 제조하는 데 사용되는 폴리에스테르 태피터 직물을 비교 실시예 1 내지 비교 실시예 4에서 제조한 에멀젼을 사용하여 실시예 2에서와 같이 침지 처리한다. 후처리 특성을 측정하며, 결과는 표 2에 제시되어 있다.
실시예 2 비교 실시예 5
사용된 에멀젼 실시예 1 비교 실시예 1 비교 실시예 2 비교 실시예 3 비교 실시예 4
내수성(mm) ≥500 ≥500 ≥500 ≥500 ≥500
방수성 80 80 80 50 80
산소 지수 18.2 22.4 22.3 23.2 23.6
직물에 대한 부착력 + + + + +
텐트 직물로서의전반적인 평가 매우적합함 만족스럽지 못한 난연성으로 인해 부적합함 만족스럽지 못한 난연성으로 인해 부적합함 만족스럽지 못한 난연성으로 인해 부적합함 만족스럽지 못한 난연성으로 인해 부적합함
실시예 3
DP가 4인 디메틸사이클릭 실록산 40부와 DP가 4인 메틸비닐사이클릭 실록산 4부와의 혼합물에 도데실벤젠 2부와 물 53.64부를 가하고, 균질기를 사용하여 당해 혼합물을 30분 동안 균질하게 혼합한다. 수득한 혼합물을 350㎏/㎠의 압력에서 균질기 유화제로 2회 통과시켜 균일한 에멀젼을 제공한다. 당해 에멀젼을 85 내지 90℃에서 2시간 동안 유지한 후, 20 내지 30℃로 냉각시키고, 3시간 동안 중합시킨다. 탄산나트륨 0.36부를 가하여 중화시킨다. 생성물은 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체를 함유하는 에멀젼이다. 이를 이후에 기재 에멀젼 A로 칭한다. 추출한 디오가노폴리실록산 공중합체는 실시예 1에서 제시한 것과 동일한 화학식의 검 물질이다.
물 5부에 용해시킨 과황산나트륨 0.25g의 미리 제조된 수용액을 기재 에멀젼 A 90부에 가하고, 반응 시스템을 75 내지 78℃에서 유지한다. 메틸 메타크릴레이트 5부, 부틸 아크릴레이트 11부 및 에틸 아크릴레이트 15부를 함유하는 액체 혼합물을 부가 깔때기로부터 기재 에멀젼 A에 소량으로 적가한다. 적가를 종료한 후에 3시간 동안 유지하여 에멀젼 B-1을 수득한다. 에멀젼 B-1을 함유하는 당해 공중합체를 알루미늄 컵 속에서 자연적으로 건조시킨 후에 130℃에서 5분 동안 가열한 경우, 결과는 강하고 거의 투명한 피복물이 된다. 이는 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 및 아크릴산 단량체가 균질하게 공중합되었음을 확인하는 것이다. 콜로이드성 실리카 15부, pH 조절제로서의 디에틸아민 0.2부 및 디부틸틴 디라우레이트의 50% 에멀젼 0.3부를 에멀젼 B-1 85.0부에 가한다. 당해 혼합물을 용해시키고 균질하게 분산시킨다. 45±3℃에서 1주 동안 노화시켜 에멀젼 B-2를 수득한다. 당해 에멀젼 B-2 100부에 초미립상 수산화알루미늄 8부와 헥사브로모사이클로도데칸 2부를 가하여 혼합한다. 이는 이후에 에멀젼 조성물 B-3으로 칭하는 조성물을 제공한다. 나트륨 폴리아크릴레이트 1부를 에멀젼 조성물 B-3에 가하여 이의 점도를 20,000 mPa·s로 조절하고, 자동차용 에어 백에 사용되는 폴리에스테르 기재 직물에 도포기로 피복시켜 필름 두께가 40㎛로 되도록 한다. 피복된 직물을 실온에서 밤새 방치시킨 다음, 130℃에서 5분 동안 열처리하여 건조시킨다. 피복된 에어 백 직물 위의 피복물은 표면에 단단히 부착된다. 고착성이 관찰되지 않으며, 산소 지수는 18.2이다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따르는 에멀젼 조성물은 에어 백용 피복물로서 사용하기에 매우 적합함을 알 수 있다.
실시예 4
100% 폴리에스테르의 캐시미어 도우스킨 수트 천을 실시예 1에서 제조한 에멀젼 A-3의 3중량% 희석액에 5초 동안 침지시키고, 100% 압착비로 맹글 롤로 짜서, 150℃에서 5분 동안 가열한다. 수득한 처리 직물을 촉각 조작하여 손에 대해 평가한다. 탄성 에너지와 탄성 핸들이 높은 것으로 밝혀졌다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따르는 에멀젼 조성물은 합성 섬유 직물 및 텍스타일에 대한 침지 처리로서 적용하기에 아주 적합함을 알 수 있다. 또한, 처리된 직물을 담배불이 붙은 말단에 접촉시켜 난연성을 평가한다. 직물은 용융되지 않으며, 담배의 적색 연소 영역과 30초 동안 접촉시키는 동안에도 구멍이 나지 않는다. 반면, 미처리 캐시미어 도우스킨 직물을 담배불이 붙은 말단과 접촉시키는 경우, 용융으로 인해 약 7.5 ㎜의 구멍이 5초 이내에 생성되었다.
성분(A) 내지 성분(D)를 갖는 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 함유 에멀젼 조성물은 실온에서 물 분획의 제거하여 경화시키는 경우에 가요성의 상당히 난연성인 피복물을 형성하는 성능을 갖는다. 또한, 이들 에멀젼 조성물로 처리한 직물은 난연성이 우수하다.
본 발명의 필수적인 특성을 벗어나지 않으면서 본 명세서에 기재되어 있는 화합물, 조성물 및 방법을 달리 변형시킬 수 있다. 본 명세서에 구체적으로 예시되어 있는 본 발명의 양태는 예증을 위함이지, 첨부된 특허청구범위에서 정의한 것을 제외하고는 이들의 범주를 제한하고자 함이 아니다.

Claims (8)

  1. 분자 1개당 규소 결합된 알케닐 그룹을 두 개 이상 갖는 하이드록실 말단 차단된 디오가노폴리실록산(i)과 아크릴레이트 에스테르 단량체(ii)로부터 형성된 공중합체를 함유하는 에멀젼(A) 100중량부,
    콜로이드성 실리카(B) 1 내지 100중량부,
    축합 촉매(C) 0.01 내지 15.0중량부 및
    무기 난연제(D) 1 내지 50중량부를 포함하는, 직물 처리용의 디오가노폴리실록산/아크릴레이트 에스테르 공중합체 함유 에멀젼 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 축합 촉매(C)가 디부틸틴 디라우레이트, 디부틸틴 디아세테이트, 디부틸틴 디옥테이트, 주석 라우레이트 및 아연 옥타노에이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 유기산의 금속염, 테트라부틸 티타네이트, 테트라프로필 티타네이트 및 디부톡시 티탄 비스(에틸 아세토아세테이트)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 티타네이트 에스테르 또는 n-헥실아민 및 구아니딘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 아민 화합물인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 무기 난연제(D)가 수산화알루미늄, 산화안티몬, 클로로포스포네이트 또는 브로모포스포네이트인 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 할로겐화 탄화수소, 오가노포스페이트 및 실리콘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 유기 난연제(E) 0.1 내지 30중량부를 추가로 포함하는 조성물.
  5. 제1항에 따르는 조성물로 직물을 처리함을 포함하는, 직물의 처리방법.
  6. 제5항에 있어서, 조성물이 직물 침지액으로서 직물에 사용되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 직물이 텐트나 자동차 에어 백을 제조하는 데 사용되는 재료인 방법.
  8. 제5항에 따르는 방법으로 처리된 직물.
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