KR20010101125A - 광디스크용 방사선-경화성 코팅재 및 상기 코팅재에 의해코팅된 광디스크 - Google Patents

광디스크용 방사선-경화성 코팅재 및 상기 코팅재에 의해코팅된 광디스크 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3 이상의 pH를 가지고, 적어도 하나의 아크릴레이트 단량체, 및 유리하게는 디아크릴레이트 단량체 및 올리고머 및, 1 내지 적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 단량체를 포함하는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공된 방사선-경화된 코팅과, 중합체 기재를 포함하는 CD-R, DVD, DVD-R과 같은 광디스크에 관한 것으로서,
상기 광디스크는 적어도 80℃의 온도 및 적어도 85%의 상대습도 환경에서 적어도 96시간동안 있은 후에 약 35ns 이하의 지터를 나타내는 것을 특징으로 한다.

Description

광디스크용 방사선-경화성 코팅재 및 상기 코팅재에 의해 코팅된 광디스크{RADIATION-CURABLE COATINGS FOR OPTICAL DISCS AND OPTICAL DISCS INCORPORATING SUCH COATINGS}
보다 신뢰할 수 있고, 고용량의 데이터 저장 및 검색 시스템의 요구에 대응하여, 광디스크 시스템에 대한 상당한 연구 및 개발이 진행되고 있다. 광디스크 시스템의 제1 성분은 광디스크이다. 광디스크는 정보에 의해 암호화되며, 데이터 저장 및 검색 시스템의 저장성분(storage component)로서 제공한다. 광디스크는 현재 CD-DA(통상적인 음악CD를 포함하는 compact disc-digital audio), CD-R0M(compact disc-read only memory), CO-WORM(write-once-read-many), CD-R(compact disc-recordable) 및 DVD(digital versatile disc)를 포함하는 여러 포맷에 사용가능하며, 이에 제한되지는 않는다.
보통, 모든 광디스크는 기재, 데이터를 암호화하기 위한 수단 및 반사층(reflective layer)을 포함한다. 기재는 전형적으로 폴리카보네이트 디스크이며, 디스크의 중앙에 스핀들을 위한 구멍이 있다. 광디스크상에 데이터를 암호화하는 것(이하에 데이터 층이라고 함)은 여러 방법으로, 그리고 소망하는 포맷에 따라 하나 이상의 데이터층으로 수행될 수 있다. 예를 들면, CD-ROM은 기재 표면상에 피트 시리즈와 홈을 제공함으로써 데이터를 직접 암호화한다. 이와는 대조적으로, CD-R은 염료 또는 다른 종류의 데이터 암호화 재료와 같이 분리되어, 기재에서 떨어져 있는 별개의 데이터 암호화 매체를 그의 데이터 층으로서 사용한다.
모든 광디스크에서 데이터 층은 레이저광을 사용하여 액세스되기 때문에, 반사층이 필요하다. 특히, 잘 알려져 있는 바와 같이 광디스크의 반사층은 이름이 암시하는 바와 같이 데이터가 검색되어 사용가능한 포맷으로 전환될 수 있도록 검출기위로 레이저광을 반사하기 위한 기능을 한다. 상기 반사능력을 갖는 디스크를 제공하기 위해, 적어도 하나의 극히 얇은(50-500㎚) 반사성 금속(예를 들어, 금, 은, 구리, 알루미늄 또는 기타 공지된 반사성 금속합금) 재료가 광디스크의 데이터층위에 증착(예를 들어, 스퍼터링, 진공증착)된다. 데이터 검색(해독)공정동안, 레이저가 그위에 촛점을 맞춰서 광디스크상에 위치되어 있는 데이터를 추적한다. 데이터층은 레이저광의 성질에 영향을 미치기 때문에, 적당한 검출기가 반사된 레이저광내 상기 성질의 차이점을 감지하고, 이들을 2진(1 및 2) 신호로 전환시킬 수 있다. 그후, 2진 신호는 추가로 처리되어 사용자에게 소망하는 출력을 제공한다.
CD-ROM과 유사한 DVD의 데이터층은 광디스크 기재의 표면위의 홈과 피트 시리즈를 포함한다. 그러나, DVD의 데이터 용량을 향상시키기 위해, 2개의 광디스크가 통상적으로 서로 부착되며, 각 디스크의 금속반사층은 연속적인 관계로 배향되어 있다. 현재, 상기 2개의 광디스크를 서로 접착시켜, DVD를 제공하기 위해 사용가능한 3가지 방법: 열용해 접촉식 접착법, 양이온 또는 PCA UV 결합법 및 자유 라디칼 UV 결합법이 있다. 양이온 결합법은 우수한 접착을 제공하지만, 불행하게도 이는 반사성 금속층을 부식시킨다. 상기 부식으로 인해, 불완전하거나 또는 부정확한 데이터 검색이 야기된다. 상기 문제를 극복하기 위한 노력으로, 상기 접착법을 적용하기 전에, 상기 각각의 DVD 디스크의 반사성 금속층위에 특수보호코팅을 가한다.
상기에 더해, 광디스크 제조사에 의해 진행해야 하는 종래의 광디스크 기술에 의한 다른 문제점들이 있다. 예를 들어, CD-DA, CD-ROM 및 CD-R 용도에서, 반사층은 최외층이며, 따라서 외부환경에 노출되어 있다. 상기 노출로 인해, 반사층은 긁힘, 마찰 및 부식과 같은 물리적 손상을 입게 되어, 광디스크의 해독력이 손상된다. 상기 손상을 예방하기 위한 노력의 일환으로, 통상적으로 상기 디스크의 반사층에 방사선-경화성 코팅재를 직접 입히고 있다.
광디스크와 관련된 용도를 위해 개발된 많은 방사선-경화성 코팅조성물들이 있지만, 상기 조성물들은 광디스크 용도에 적합하도록 하기 위한 엄격한 조건들을 만족시켜야 한다. 특히, 적합한 코팅재는 방사선에 노출시에 신속하게 경화되어야 하며, 경화전(저장 안정성) 및 경화후(경화된 코팅층이 장시간동안 그의 보호특성을 유지하도록 하는 안정성) 조성이 안정되어야 하며, 적당한 내마모 수준을 제공하여야 한다는 것이 인지되었다. 그리고, 코팅이 낮은 수축율 수준을 나타내고, 적당한 경도수준을 가지며, 박리에 대한 내성을 가지고 있어야 한다는 것을 인지하여야 한다. 코팅은 전반적으로 광디스크와 호환가능하고, 데이터 검색 또는 반사성 금속재료에 의한 문제가 야기되지 않아야 한다. 그리고, 상기 코팅은 광디스크가 높은 온도 및 습도에 노출된 후에도 광디스크의 성질 또는 그 자체에 악영향을 주지말아야 한다.
방사선-경화성 조성물은 고속처리 조건하에서 상기 디스크에 대한 적당한 보호코팅을 제공할 수 있는 능력으로 인해 광디스크에 대한 상기 보호코팅을 제공하기 위해 오랫동안 사용되어왔다. 상기 조성물은 전형적으로 성분, 보통 반응성 아크릴레이트의 경화되지 않은 혼합물로부터 제조되며, 상기 조성물은 광 기록디스크상에 코팅되어, 방사선, 가령 전자빔 또는 UV 방사선에 노출시에 경화된다. 광디스크에 코팅층을 가하는 한가지 공지된 기술은 스핀코팅법이다. 스핀코팅법에서는 경화되지 않은 코팅조성물의 점도가 비교적 낮을 필요가 있다. 예를 들어, 스핀코팅법에 의해 광디스크상에 균일한 두께의 코팅층을 얻기 위해, 코팅조성물은 25℃에서 100센티포즈 이하의 점도를 가져야 한다. 각 디스크가 상기 방법을 사용하여 코팅됨에 따라, 디스크는 조성물을 경화하기 위해 방사선에 가해진다. 디스크상에 보유되지 않고, 그 위에서 계속해서 경화된 광디스크상에 가해진 코팅조성물의 일부는 재사용하기 위해 수용탱크로 되돌린다. 수용가능하게 낮은 점도를 보유하는 코팅조성물을 광디스크 제조공정동안 (재생으로 인해) 낮은 수준의 방사선에 반복적으로 가하는 것이 중요하다.
특히, 은 또는 금을 포함하는 광디스크의 반사층에 방사선-경화성 코팅재를 적당하게 접착하는 것은 상당히 중요하다. 상기 접착과 어느 정도의 코팅 유연성이 없이는, 광디스크로부터의 코팅박리가 일어날 수 있다. 박리로 인해 디스크의 부정확한 해독이 야기될 수 있으며, 반사층에 습기, 산소 또는 환경오염물이 접촉할 수 있어서 광디스크에 부식 및 기타 불순물들이 도입될 수 있다. 그러므로, 매우 산성인 조성물이 금속재료에 대한 향상된 수준의 접착력을 제공하는 것으로 알려져 있기 때문에, 많은 코팅조성물은 고의적으로 본래 매우 산성으로 조성된다.
제조방법을 보다 복잡하게 하는 것은 (알루미늄 반사층을 갖는) CD-ROM과 관련된 좋은 결과를 제공하는 코팅이 (은 및/또는 금 반사층을 갖는) CD-R 또는 DVD에 사용될때 좋은 결과를 제공하지 않는, 즉 데이터 검색 정확성이 변할 수 있다는 점이다. 그리고, 광디스크의 외부상에 사용된 코팅조성물은 양이온 접착 공격으로부터 DVD의 은 또는 금 반사성 금속층을 충분히 보호하지 않는다. 따라서, 제조사는 특정 용도, 예를 들어 CD-ROM, 데이터층으로서 염료를 갖는 CD-R 및 DVD의 금속성 표면을 위한 다른 여러 방사선-경화성 조성물을 주문 및 개발하고 있다.
그리고, CD-R과 같은 디스크상에 금속반사층으로서 은과, 데이터층으로서 유기 염료를 협력하여 사용하면, 종래의 방사선-경화성 조성물에 의한 호환문제를 일으킨다. 예를 들어, 유기염료 및 은 반사층을 포함하는 CD-R 디스크상에 가해진 종래의 방사선-경화성 코팅조성물은 다른 문제점중에서도 바람직하지 않은 지터(jitter)수준, 박리 및 투명도를 제공한다.
따라서, 여러 종류의 광디스크, 특히 데이터층으로서 유기염료 및 반사층으로서 은을 포함하는 디스크상에 바람직한 특성을 제공하는 방사선-코팅 조성물이 필요하다. 종래의 조성물 및 광디스크에 비해 향상된 성능을 갖는 광디스크를 제공하는 조성물이 추가로 필요하다.
발명의 요약
본 발명은 광디스크상에 가하고 경화한후에 여러 측면에 있어서, 종래의 방사선-경화성 코팅조성물을 사용하여 제조된 광디스크에 비해 성능수준이 향상된 디스크를 제공하는 방사선-경화성 코팅조성물을 제공하기 위한 필요성을 만족시킨다. 예를 들어, 본 발명은 여러 종류의 광디스크, 및 다양한 반사재료, 예를 들어 반사층으로서 사용되는 알루미늄, 금, 은 및, 기타 금속합금상에 가해져서 양호한 성능을 제공할 수 있는 면에서 보편적인 방사선-경화성 조성물을 제공한다. 상기 조성물은 데이터층으로서 유기염료, 및 반사층으로서 은을 갖는 디스크상에 가해질때도 우수한 결과를 초래한다.
본 발명의 다른 측면에 있어서, 상기 동일한 조성물은 양이온 접착제가 DVD를 제조하는데 있어서 결합제로서 사용될때, DVD의 반사성 금속표면에 대한 보호를 제공할 수 있다. 상기 측면에서, 본 발명은 접착조성물 및 이 접착조성물에 의해 서로 접착된 2개의 광디스크를 포함하는 DVD를 제공하며, 접착조성물과 접촉하는 각 디스크의 적어도 일부는 3 이상의 pH를 가지고, 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공된 방사선-경화된 코팅을 포함하며, 상기 코팅은 경화후에 약 12% 이하의 수축율을 나타낸다.
그리고, 본 발명을 발명하기전에는, 비교적 높은 pH와 종래의 낮은 pH 조성물의 많은 원하는 특성들을 모두 갖는 광디스크용 방사선-경화성 코팅조성물이 제조되어, 일부 측면에서 향상된 특성이 제공된 비교적 높은 pH 조성물이 제조될 수 없었다.
다른 측면에서, 본 발명은 상기 방사선-경화성 코팅조성물을 제공한다. 상기 조성물은 수축, 박리, 경화속도, 지터 및 여기에 인용된 기타특성들과 같은 코팅된 광디스크 또는 코팅조성물의 다른 다양한 원하는 특성들을 손실하지 않으면서, 비교조성물의 pH보다 높은 pH를 나타낸다. 그리고, 본 발명은 종래의 조성물에 비해 여러면에서 향상된 특성들을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 디스크가 가혹한 환경에 있어도 지터로서 공지된 특성에 의해 우수한 데이터검색 특성을 제공하는 광디스크를 제공한다. 상기 광디스크는 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하고, 3 이상의 pH를 갖는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공된 방사선-경화된 코팅과 중합체 기재를 포함하며, 상기 광디스크는 적어도 85℃의 온도 및 적어도 85%의 상대습도를 갖는 환경에 적어도 96시간동안 둔 후에 약 35ns 이하의 지터를 나타낸다.
상기에 더해, 그리고, 본 발명을 발견하기 이전에, 디스크의 반사층위에 상기 조성물을 가하는동안 방사선-경화성 코팅조성물의 재생이 최종 광디스크의 성질에 악영향을 끼칠 수 있다고 평가되지 않았다. 특히, 재생공정은 코팅조성물의 일부를 덜 경화시키는 바람직하지 않은 결과를 초래한다. 상기 덜 경화된 재료는 그후 재생공정동안 경화되지 않은 코팅조성물에 혼합되고, 상기 혼합물은 제조중에 디스크상에 가해진다. 상기 덜 경화되고, 경화되지 않은 코팅조성물을 혼합하면, 최종 광디스크의 성능에 악영향을 미치는 최종 코팅이 제공된다.
본 발명의 다른 측면은 같은 시간동안 조성물을 존재시킴으로써 제공되는 경화보다 높은 전체경화율을 제공하는, 초기경화속도가 비교적 느린 방사선-경화성 조성물을 제공함으로써 상기 문제 등에 중점을 둔다. 상기 본 발명의 다른 측면은 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공되는 방사선-경화된 코팅과 중합체 기재로 이루어진 광디스크를 제공하며, 상기 방사선-경화성 코팅은 0.25초후에 약 50 이하 및 5초후에 약 90 이상의 아크릴레이트 불포화물의 반응율(%RAU)을 제공한다.
본 발명의 여러 측면의 상기 특징 및 다른 특징 및 잇점은 본 발명의 바람직한 구체예 및 첨부된 도면을 참고할때 더욱더 분명해질 것이다.
본 발명은 광디스크에 대한 코팅재로서 사용가능한 방사선-경화성 조성물 및 상기 경화성 조성물을 포함하는 광디스크에 관한 것이다.
도 1은 데이터층으로서 염료를 사용하는 CD-R 광디스크의 일부 단면도이며,
도 2는 양면 단일층 DVD 광디스크의 일부 단면도이고,
도 3은 여러 방사선-경화성 조성물의 경화속도 및 경화도를 비교한 데이터의 그래프이다.
본 발명이 특정 바람직한 구체예 및 과정에 관해 기술 및 개시될 반면, 상기 특정 구체예에 제한되는 것은 아니다. 상기 선택적인 구체예 및 변형예는 본 발명의 정신 및 범주내에 속하는 것으로 간주된다.
도 1 및 도 2는 각각 전형적인 CD-R 및 DVD 광디스크 구조를 도시한 것이며, 본 발명의 조성물은 코팅층을 제공하기 위해 사용된다. 도 1을 먼저 보면, 기록매체로서 유기염료층을 사용하는 CD-R(1)의 일부 단면도가 도시되어 있다. 특히, CD-R(1)은 폴리카보네이트 기재(2), 유기염료층(3), 반사층(4) 및 상기 방사선-경화성 코팅조성물로 제조된 코팅층의 순서로 포함하고 있다.
도 2는 양면 단일층의 DVD 광디스크(10)의 일부 단면도를 도시한다. 상기 DVD는 폴리카보네이트 기재(11a), 반사층(12a), 상기 방사선-경화성 코팅으로 제조된 코팅층(13a), 결합층 또는 접착층(14), 상기 방사선-경화성 코팅으로 제조된 제2 코팅층(13b), 제2 반사층(12a) 및 제2 폴리카보네이트 기재(11b)를 포함한다.
본 발명의 방사선-경화성 조성물은 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 반응성 아크릴레이트에 대한 참고는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 둘다 포함하며, 방사선에 노출시에 가교할 수 있는 적어도 하나의 아크릴레이트 작용기를 갖는 성분을 지칭하고. 단량체 및 올리고머 모두를 포함하며, 상기 용어들은 당업자에 의해 이해 및 사용된다.
상기 조성물내에 사용된 반응성 아크릴레이트는 본 명세서에 상술된 바와 같이, 경화전 및 경화후 모두 코팅에 소망하는 성질측면에서 선택되어야 한다. 유리하게는, 다수의 다른 반응성 아크릴레이트는 최종 코팅조성물의 특성들의 균형을 얻기위해 조성물내에 포함될 수 있다. 본 명세서를 참고하면, 당업자는 각 종류의 반응성 아크릴레이트의 기본적인 기능을 이해할 수 있을 것이다. 이는 본 명세서에 기술된 바와 같이 본 발명의 범주 및 정신내에 있는 방사선-경화성 조성물을 배합시킬 것이다.
상기 조성물이 하나 이상의 반응성 아크릴레이트를 포함한다면, 상기 조성물의 유리전이온도는 원치않는 박리를 일으키는 초과의 경도 또는 깨짐성(brittleness)을 가지지 않는 조성물을 제공하기 위해 제한되어야 하며, 상기 조성물은 너무 연하지도 않아서, 경화된 코팅의 보호코팅은 과도하게 손상된다. 상기 측면에서, 상기 조성물의 유리전이온도는 유리하게는 약 30℃ 내지 100℃ 및 가장 바람직하게는 약 40℃ 내지 70℃이어야 한다. 그리고, 성분들은 소망하는 방법에 의해 광디스크에 조성물을 가할 수 있도록 충분히 낮은 점도를 갖는 조성물을 제공하기 위해 선택되어야한다. 예를 들어, 스핀 코팅법이 사용된다면, 조성물의 점도는 25℃에서 약 20cps 내지 약 1000cps이어야 한다. 유리하게는, 상기 점도는 25℃에서 약 25cps 내지 약 100cps이어야 한다.
상기 조성물의 성분들은 조성물이 전반적으로 약 3 이상의 pH를 갖도록 추가로 선택되어야 한다. 상기에서와 같이, 종래에는 광디스크, 특히 상기 디스크의 금속층상에 적당한 수준의 접착력을 제공하기 위해, 3 이하와 같이 낮은 pH를 갖는 방사선-경화성 코팅조성물이 설계되었었다.
본 발명의 한 측면은 높은 pH를 갖는 상기 조성물의 성능을 여러 측면에서 만족시키는 방사선-경화성 조성물을 제공함으로써 상기 낮은 pH 조성물과 연관된 취급 및 다른 문제점들을 극복한다. 유리하게는, 본 발명의 관점에서 상기 조성물의 pH는 3 이상(및 14 이하)이며, 바람직하게는 상기 pH가 3 내지 약 10이다. 보다 바람직하게는, 상기 조성물은 3.5 내지 8.5, 가장 바람직하게는 4 내지 5.5의 pH를 가진다. 본 발명의 조성물을 제조하는데 있어서, 당사자는 상업용으로-공급된 반응성 아크릴레이트 배합물내에 존재하는 불순물이 전체 조성물의 pH에 영향을미칠 수 있도록 조절하여야 한다.
상기 비교적 높은 pH 조성물을 얻기 위한 바람직한 방법은 산 작용기가 실질적으로 없는 접촉촉진화합물을 포함시키는 방법이다. 통상적으로 약 3 이상 및 바람직하게는 약 5 이상의 pH를 갖는 상기 성분들은 광디스크의 여러 표면에 대한 경화된 코팅의 접착력을 향상시키는 반면, 전체 조성물의 pH를 비교적 높은 수준으로 유지시키는 기능을 한다. 본 발명의 조성물에 사용될 수 있는 적당한 접착촉진 화합물로는 CL1039, 4-HBA(4-히드록시부틸 아크릴레이트), SR9008, SR9011, SR9012, SR9016, SR9017, CD9009 및 CD9050, FX9801, FX9803, NVP(N-비닐-2-피롤리디논), PVP(2-피롤리돈-1-에테닐, 호모폴리머), 3-머캅토프로필 트리메톡시 실란, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필 트리메톡시 실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시 실란, Y-9389 및 V-비닐 카프로락탐이 있다. 실란, 가령 3-머캅토프로필 트리메톡시 실란이 바람직하다.
접착촉진성분들은 제한된 양으로 조성물내에 존재하는 것이 유리하다. 하기 상술되는 바와 같이, 선택된 반응성 아크릴레이트의 성질에 따라, 접착촉진성분들은 약 0.1wt.% 내지 약 20wt.%, 유리하게는 약 10wt.% 이하 및 바람직하게는, 약 0.5wt.% 내지 약 5wt.% 범위의 양으로 존재한다.
상기에서와 같이, 본 발명은 하나 이상의 다른 반응성 아크릴레이트 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 광디스크를 마모로부터 보호하기 위해, 경화된 코팅에 있어서 적당한 경도를 얻기 위해, 상기 조성물은 적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 반응성 아크릴레이트를 포함하는 것이 유리하다. 그러나, 상기는 접착, 박리 및 수축과 같은 소망하는 성질에 악영향을 미칠 수 있으므로 상기 종류의 성분의 양은 제한되어야 한다. 그리고, 상기 성분들은 방사선에 노출시에 (더 적은 수의 아크릴레이트 작용기를 갖는 성분에 비해) 비교적 신속하게 반응하는 경향이 있다. 따라서, 경화속도를 늦추기를 원한다면, 상기 성분의 양을 보다 적게 해야 한다.
상기 성질들 사이에서 균형을 얻기 위해, 적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 상기 반응성 아크릴레이트는 약 30wt.% 이하, 및 약 5wt.% 이상을 구성해야 한다. 유리하게는, 상기 성분은 조성물의 15wt.% 내지 25wt.% 범위이어야 한다. 바람직하게는, 상기 메타크릴레이트는 조성물의 18wt.% 내지 22wt.% 구성해야 한다.
적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 여러 반응성 아크릴레이트가 사용가능하며, 본 발명의 조성물에 사용하기에 적당하다. 상기 아크릴레이트의 예로는 프로폭시화 글리세롤 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 히드록시 펜타(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 글리세릴 트리(메트)아크릴레이트 및 그의 혼합물이 있다.
경화성 조성물은 또한, 적어도 1개, 및 바람직하게는 적어도 2개의 반응성이작용기 아크릴레이트를 함유한다. 디아크릴레이트는 본 발명의 조성물의 반응성 아크릴레이트 성분을 주로 구성하며, 경화된 코팅의 경도, 수축 및 박리특성, 중요하다면 경화속도에 대해 기초하여 선택되어야 한다. 특히, 상기 아크릴레이트는 적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 성분에 비해 코팅의 경도에 덜 기여하는 반면, 높아진 접착수준과 결합된 상대적 수축감소에 기여한다. 상기 아크릴레이트는 단일작용기 아크릴레이트에 비해 비교적 신속하게 경화한다.
조성물내에 포함된 디아크릴레이트의 양은 경화하기 전 및 후에 조성물의 원하는 특성에 기초되어야 한다. 유리하게는, 상기를 참고하여, 조성물내 대부분의 아크릴레이트는 조성물의 약 20wt.% 내지 약 60wt.% 범위의 디아크릴레이트이어야 한다. 바람직하게는, 디아크릴레이트는 조성물의 30wt.% 내지 50wt.%, 및 가장 바람직하게는 35wt.% 내지 45wt.%로 존재한다.
적당한 수의 이작용기 아크릴레이트가 사용될 수 있으며, 본 발명의 조성물에 사용될 수 있다. 적당한 디아크릴레이트 반응성 아크릴레이트의 예로는 트리프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 네오펜틸 글리콜 디(메트)아크릴레이트 및 그의 혼합물이 있다.
반응성 디아크릴레이트중 적어도 하나는 3-6각 고리와 같은 고리형 또는 고리구조를 가지는 것이 바람직하다. 특정이론에 구애받지 않아도, 고리구조를 포함하는 디아크릴레이트가 상기 고리구조를 가지지 않는 디아크릴레이트에 비해 결과 조성물내 증가된 경도를 제공하는 반면, (조성물이 광디스크상에 가해질 수 있는능력에 영향을 미치는)조성물의 점도에 심하지 않게 악영향을 미치지 않는 것으로 믿어진다. 상기 비교적 벌키한 아크릴레이트는 경화된 코팅내 자유부피도를 증가시키는 것으로 생각된다. 유용한 자유 공간에 의해, 분자 이완이 일어나서 코팅이 덜 깨지며, 극한온도에 노출시에 코팅의 박리에 대한 내성을 증가시킨다. 상기 고리구조를 갖는 반응성 디아크릴레이트의 예로는 에톡시화 비스-페놀 A 디(메트)아크릴레이트 및 관련 디아크릴레이트가 있다.
하나는 고리형 작용기 및 다른 하나는 고리형 기를 가지지 않는 2개의 다른 디아크릴레이트가 사용된다면, 고리형 기를 가지지 않는 디아크릴레이트에 대한 고리형 작용기를 갖는 디아크릴레이트의 비율은 1:10 내지 1:1(유리하게는 1:3 내지 1:1)이 바람직하다. 중량% 기준부, 상기 조성물은 비고리형 디아크릴레이트 30wt.% 내지 50wt.%, 및 고리형 디아크릴레이트 2wt.% 내지 20wt.%, 및 가장 바람직하게는 비고리형 디아크릴레이트 35wt.% 내지 45wt.% 및 고리형 디아크릴레이트 5wt.% 내지 10wt.%를 포함한다.
상기 조성물내에 포함되는 제3 반응성 아크릴레이트는 단일작용기 아크릴레이트이다. 모노아크릴레이트는 다작용기 아크릴레이트에 비해 비교적 느리게 반응한다. 상기는 수축 및 박리에 대한 향상된 내성을 갖는 코팅을 제공하는 반면, 경화된 코팅의 경도는 감소된다. 따라서, 상기 아크릴레이트는 약 0.1wt.% 내지 약 30wt.%의 양으로 제공할 수 있는 반면, 조성물의 4wt.% 내지 15wt.%의 양으로 제한되는 것이 유리하다. 적당한 아크릴레이트는 잘 알려져 있으며, 비교적 유용하다. 적당한 모노아크릴레이트의 예로는 2-(2-에톡시)에틸(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디알콕시(메트)아크릴레이트, 이소보르닐-(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르포릴(메트)아크릴레이트, 2-페녹시에틸 (메트)아크릴레이트 및 그의 혼합물이 있다.
방사선-경화성 조성물은 비교적 높은 분자량의 폴리에스테르, 에폭시 또는 우레탄 아크릴레이트 성분을 추가로 포함한다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, 상기 성분은 상기 아크릴레이트와 별개이며, 떨어져 있다. 그러나, 소망한다면 상기 비교적 높은 분자량의 아크릴레이트는 상기 단일작용기 또는 다중작용기 아크릴레이트중 하나를 구성할 수 있다. 상기 성분은 경화된 코팅조성물의 경도를증가시키는 반면, 경화성 조성물의 원하는 저점도에는 과도하게 영향을 미치지 않는다. 이는 특히 에폭시 아크릴레이트의 경우에 사실이며, 경화속도도 증가시킨다. 경도도 어느정도 증가시키는 우레탄 아크릴레이트는 향상된 수준의 가요성을 갖는 경화성 조성물을 제공한다. 다양한 상기 비교적 높은 분자량의 아크릴레이트가 사용되는 반면, 상기는 약 700 이상, 바람직하게는 1000 이상 및 가장 바람직하게는 1200 이상의 범위내에서 7000을 초과하지 않는 평균분자량을 가지는 것이 유리하다.
상기 비교적 높은 분자량의 아크릴레이트는 경화된 코팅에 필요한 경도에 따라 적당한 양으로 존재할 수 있다. 유리하게는, 상기 아크릴레이트는 다중작용기이며, 2wt.% 내지 20wt.%, 보다 유리하게는 4wt.% 내지 14wt.% 및 바람직하게는 6wt.% 내지 10wt.% 범위의 양으로 제공된다.
바람직한 비교적 높은 분자량의 다중작용기 (메트)아크릴레이트 성분의 예로는 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트, 폴리우레탄 (메트)아크릴레이트 및 (메트)아크릴화 에폭시 (메트)아크릴레이트가 있다. (메트)아크릴화 에폭시 (메트)아크릴레이트가 비교적 낮은 점도를 가지고, 코팅경도를 향상시키는 경향을 가지기 때문에 가장 바람직하다. 바람직한 성분들의 특정 예로는 올리고머, 가령, 트리-작용기 및 테트라-작용기 (메트)아크릴화 폴리에스테르 올리고머, 노볼락 폴리에스테르 올리고머, 디-작용기 및 트리-작용기 방향족 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 헥사작용기 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 에폭시 노볼락 아크릴레이트 및 그의 혼합물이 있다.
본 발명의 방사선-경화성 조성물의 다른 잇점은 데이터 기록층으로서 유기염료를, 반사층으로서 산화가능한 금속재료, 특히 은 또는 금 합금을 사용하는 디스크상에 가해질 경우, 상기 가혹한 환경에 노출시에도 우수한 성능이 얻어진다는 점이다. 특히, 상기 조성물이 상기 염료와 함께 사용가능한 반면, 적어도 하나의 아조, 시아닌 또는 프탈로시아닌 염료 및 은 반사층을 포함하는 CD-R과 연관하여 사용하는 것이 유리하다는 것이 발견되었다. 상기 조성물은 특히, 프탈로시아닌 염료가 디스크상에 포함될 경우에 바람직하다. 본 발명의 이전에, 유기염료 및 은(또는 금) 반사층으로 제조된 CD-R- 광디스크와 호환가능한 방사선-경화성 코팅조성물은 알려지지 않았으며, 예를 들어 바람직한 수준의 지터, 박리 및 투명도가 발견되지 않았다. 따라서, 본 발명은 당업자들이 상기 재료를 사용한 디스크를 제조할 수 있도록 하는 추가의 이점을 제공한다.
적어도 하나의 광개시제는 조성물의 경화를 향상시키기 위한 조성물에 포함된다. 본 발명의 방사선-경화성 조성물에 사용될 수 있는 광개시제의 예로는 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온과 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐 포스핀 옥시드의 50:50 혼합물, 1-히드록시시클로헥실-페닐케톤 및 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노 프로판-1-온이 있으며, 이에 제한되지는 않는다. 광개시제는 조성물의 약 0.25 내지 약 20wt.%, 바람직하게는 조성물의 약 2 내지 약 15wt.% 범위의 양으로 존재한다.
본 발명의 방사선-경화성 조성물은 당 분야에 공지된 다른 성분들, 예를 들면 방식제, 계면활성제(예, LG-99, proprietary, Estron Chemical), 안정화제(예, 히드로퀴논 모노메틸 에테르, BHT, 테트라키스[메틸렌-(3,5-디-터트부틸-4-히드록시-히드로신나메이트)]-메탄) 및 정전기방지제를 함유할 수 있다. 다른 광성분들로는 애스테틱(asthetic)의 이유로 인해 착색제, 가령 염료, 색소 등을 포함한다. 사용된다면, 착색제는 약 0.1 내지 약 15wt.% 및 바람직하게는 약 0.1 내지 약 5wt.% 존재한다.
염료는 색소입자크기, 색소분산도 등과 연관되기 때문에 바람직하다. 그러나, 염료가 사용될 경우, 경화된 코팅의 특성에 실질적으로 역효과를 낼 수 있기 때문에 그 양이 제한되어야 한다. 안정한 염료의 예로는 폴리메틴 염료, 디아릴메틴 및 트리아릴메틴 염료, 디아릴메틴 염료의 아자 유사물, 아자(18) 소형고리(annulen)(또는 천연 염료), 니트로 및 니트로소 염료, 아조 염료, 안트라퀴논 염료 및 황 염료가 있다. 상기 염료들은 당 분야에 잘 알려져 있다.
염료 또는 염료 전구물질은 또한, 반응성 예비중합체의 형태로 제공될 수 있다. 바람직하게는, 반응성 염료 또는 염료 전구물질은 그 자체가 UV-경화성이며,경화된 코팅내에서 화학적으로 결합되게 된다. 반응성 염료 또는 염료 전구물질은 염료 이동이 감소되고, 그에 의해 경화된 최종코팅내에서 염료 응집을 최소화시키는 경화성 조성물을 제공한다. 반응성 염료 또는 염료 전구물질은 경화된 최종코팅내에서 염료 부스럼 또는 추출능도 감소시킨다.
반응성 염료 및 염료 전구물질은 방사선-경화성 작용기를 포함하는 결합화합물을 염료 또는 염료 전구물질과 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 경화하는동안 자외선 방사선에 노출시에 색상이 변할 무색 염료를 가하는 방법도 있다. 염료 또는 염료 전구물질내 반응성 작용기는 반응성 염료 또는 염료 전구물질을 제조하기 위해 사용되는 결합기와 반응할 수 있는 기일 수 잇다. 염료 또는 염료 전구물질내에서 발견되거나, 또는 이에 첨가될 수 있는 반응성 작용기의 예로는 히드록실기, 2차 아미노기를 포함하는 아미노기, 티올기, 카르복실기, 머캅토기, 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 카르바메이트기 등이 있으며, 이에 제한되지는 않는다.
결합 화합물은 염료 또는 염료 전구물질의 반응성 작용기와 반응할 수 있는 제2 작용기 및 방사선-경화성 작용기를 포함한다. 바람직하게는, 상기 결합기의 방사선-경화성 작용기는 에틸렌계 불포화기이며, 이는 라디칼 중합화 또는 양이온 중합화를 통해 중합될 수 있다. 예를 들어, 에틸렌계 불포화기를 함유하는 적당한 화합물로는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 스티렌, 비닐 에테르, 비닐에스테르, N-치환된 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 말레이트 에스테르, 푸마레이트 에스테르 등이 있다. 반응성 염료 또는 염료 전구물질을 형성하기 위해 사용될 수 있는 다른 종류의 화합물은 적어도 하나의 에폭시기, 히드록실기, 티올-렌 또는 아미-넨을포함하는 화합물이다. 아크릴화 염료가 바람직하다.
본 발명의 다른 측면에서, 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하고, 3 이상의 pH를 갖는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공되는 방사선-경화성 코팅 및 중합체 기재를 포함하는 광디스크가 제공되며, 상기 광디스크는 적어도 80℃의 온도 및 적어도 85%의 상대습도의 환경에 적어도 96시간동안 두어도 약 35ns 이하의 지터를 나타낸다.
지터는 광디스크의 성능측정치이며, 시간에 있어서 오차와 관련된다. 이는 CD-R의 성능을 평가하기 위해 주로 사용된다. 본 발명은 조성물, 및 이 조성물을 사용하여 제조된 광디스크를 제공하며, 상기 광디스크는 상기 가혹한 환경에 노출후에 약 35나노세컨드(ns), 및 유리하게는 약 30ns 이하, 및 바람직하게는 약 25ns 이하의 지터를 나타낸다. 광디스크 지터를 측정하기 위한 시험은 Philips NV의 Orange Book으로 당업자에게 알려져 있다. 특히, 상기 지터는 CD CATS(Audio Development)를 사용하여 측정하였다.
상기 조성물의 pH는 조성물 5㎖와 증류수 20㎖를 조합함으로써 측정하였다. 상기 조합물을 잘 진탕하여 2개의 상으로 분리시킨다. 결과 수상의 pH는 pH 4.0 및 pH 7.0의 상업용으로 사용가능한 보정용액을 사용하여 보정된 KCl 전극을 구비한 pH 측정계를 사용하여 25℃에서 측정하고, 조성물의 pH를 구성한다.
본 발명의 방사선-경화성 코팅조성물은 적당한 수준의 연필경도를 제공한다. 보통, 상기 경도는 가혹환 환경에 노출후에 2B 내지 2H 범위일 것이다. 연필경도는 ASTM D3363-92A에 따라 측정한다.
본 발명의 방사선-경화성 코팅은 경화후에 약 12% 이하, 유리하게는 약 9% 이하, 바람직하게는 약 8% 이하 및 가장 바람직하게는 약 5% 이하의 수축율을 나타내는 경화된 코팅을 추가로 제공한다. 수축율은 액체 조성물의 밀도를 하기 수학식 1과 같이 경화성 조성물의 밀도와 비교함으로써 측정한다:
박리는 선적의 어려움을 견디고, 따뜻한 국소기후에도 괜찮은 제품을 원하는 제조사의 관심이 된다. 이를 염두에 두고, 본 발명의 조성물은 알루미늄 반사층위에 가해진 후에도, 적어도 80℃/85% 상대습도의 환경에서 적어도 96시간동안 노출후에 코팅이 가해진 면적의 약 10% 이하에서 박리를 나타내는 방사선 경화된 코팅을 제공한다. 상기 환경에 96시가동안 노출후에 코팅이 가해진 면적의 약 5% 이하, 바람직하게는 약 2% 이하에서 박리가 일어나는 것이 유리하다. 상기 코팅이 은 반사층위에 가해지고, 같은 환경에 노출될 경우에, 경화된 코팅은 적어도 80℃/85% 상대습도의 환경에 적어도 96시간동안 노출후에 코팅이 가해진 면적의 약 25% 이하에서 박리를 나타낸다. 같은 시간동안 약 12% 이하, 바람직하게는 약 10% 이하, 및 가장 바람직하게는 약 7% 이하 박리가 일어나는 것이 유리하다.
본 발명의 다른 측면은 방사선-경화성 코팅조성물에 의해 나타나는 경화속도와 경화도에 관한 것이다. 상기 측면에서, 본 발명은 0.25초후에 약 50 이하 및 5초후에 약 90 이상의 %RAU(아크릴레이트 불포화물의 반응율)를 제공할 수 있는 방사선-경화된 코팅을 제공한다. 비교적 높은 경화도와 결합된 비교적 낮은 초기의 경화속도의 중요성은 이미 언급되었다. 상기 조성물은 0.5초후에 약 50 이하, 및 0.25초후에 약 25 이하의 %RAU를 제공할 수 있다.
이론에 구애받지 않으면서, 본 조성물의 초기의 비교적 낮은 점도가 초기의 비교적 낮은 경화속도에 적어도 일부 영향을 미친다고 생각된다. 특히, 낮은 점도는 조성물로 산소를 확산시키며, 여기에서 산소는 반응성 아크릴레이트 사이의 가교반응을 방해 또는 저해한다. 그러나, 진행된 반응성 아크릴레이트 사이의 가교반응이 진행됨에 따라 상기 조성물은 두꺼워지기 시작한다. 상기 두꺼워짐은 조성물로의 산소의 확산속도를 늦추고, 차례로 경화속도를 증가시킨다. 상기 이론에 기초하여, 본 발명의 방법으로 경화속도를 조절하기를 원한다면, 반응서 아크릴레이트를 선택할때 고려해야 하는 요소중 하나는 매우 낮은 초기점도를 제공할 요소를 선택하는 것이다. 다른 요소는 조성물내 비교적 낮은 수준의 다중작용기 아크릴레이트를 사용하는 것이다. 이는 또한, 초기 경화속도를 느리게 한다.
본 발명의 다른 측면은 DVD를 제조하기 위해 사용되는 디스크의 금속층을 양이온 점착제를 포함하는, DVD 접착제에 의한 공격으로부터 보호하는 코팅을 제공한다. DVD, 및 양이온 접착제를 포함하는, 상기 DVD를 제조하기 위해 사용되는 접착제의 구조는 잘 알려져 있으며, 여기에 반복하지 않을 것이다. 본 발명의 코팅조성물은 DVD를 제공하기 위해 제2의 디스크(또는 원한다면, 다른 표면)에 접착되고, 접착제를 가하기 전에 종래의 방법으로 경화된 디스크의 금속층에 가해질 수 있다. 가하기전 경화도는 접착후 표면을 적당히 보호하기 위해 제공하기에 충분해야 한다.
본 발명의 조성물을 제조하고 사용하는 것은 종래의 방법에 의해 완수될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 방사선-경화성 조성물은 성분들의 경화되지 않은 혼합물로부터 제조된다. 상기 경화되지 않은 혼합물은 스핀코팅법 또는 전자-분사법을 사용하여 광디스크상에 가해질 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 배합물은 스핀코팅법을 사용하여 기재에 가해지며, 자외선 방사선에 의해 경화되어 경화성 조성물을 형성할 수 있다.
스핀코팅은 3 내지 20㎛, 바람직하게는 3 내지 15㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 15㎛ 및 가장 바람직하게는 6 내지 10㎛의 두께를 갖는 매우 균일한 코팅층을 신속하게 쉽게 제조하게 한다. 스핀코팅법에 따라, 상기 조성물의 경화되지 않은 성분들의 혼합물을 제조한다. 그후, 종래의 스핀코팅기구를 사용하여 상기 혼합물을 광디스크상에 가한다. 상기 기구는 보통 분배바늘(dispending needle), 주입기 및 펌프를 구비한다. 디스크상에 조성물을 분배하는 것은 주입기 및 바늘에 의해 유액을 조작적으로 또는 자동으로 분배하는 것을 포함한다. 바람직하게는, 코팅된 디스크는 스핀코팅전에 이온화 공기에 의해 미리 세정된다. 5 내지 100센티포즈 범위의 점도를 갖는 조성물에 대해, 디스크가 30 내지 100rpm으로 돌때, 5 내지 20psi(25 내지 103mmHg)의 바늘압력이 약 2초내에 디스크 중앙위에 적당량의 혼합물을 분배한다. 바람직하게는, 인-라인(in-line) 필터(0.1 내지 2㎛)는 분배바늘을 통해 혼합물을 통과시키기 전에 혼합물로부터 입자를 제거하기 위해 사용된다. 분배후, 3 내지 5초동안 1800 내지 3500rpm의 높은 스피노프(spinoff) 속도는 약 5㎛ 내지 약 7㎛ 두께의 얇고, 균일한 코팅으로 상기 용액을 분배시킨다.
경화되지 않은 조성물은 적당한 방사선 형태로 경화된다. 바람직하게는, 경화는 배출팬(exhaust fan)을 구비한 챔버내에서 일어난다. 통상적으로, 배출팬은 챔버로부터 저융점 휘발성분을 제거하기 위해 경화하는중에 작동한다.
본 발명의 경화되지 않은 조성물은 전자빔 방사선 또는 자외선 방사선과 같은 적당한 형태의 방사선을 사용하여 경화될 수 있다. 상기 조성물은 자외선 방사선에 의해 경화가능한 광경화성인 것이 바람직하다. 전력(elctric powered) 아크램프, 가령 중압 또는 고압 수은램프, 및 무전극 램프, 가령 H-타입, D-타입, 또는 V-타입 금속 할로겐램프를 포함하는 여러 UV 방사선 소스가 적당하다. 특정 방사선 소스는 사용된 광개시제의 흡수스펙트럼에 대응되도록 선택되어야 한다. 예를 들어, 240 내지 450㎚의 파장 및 200 내지 450mj/㎠의 에너지에서 2 내지 6초간 작동하는 UV 방사선 소스가 바람직하다.
본 발명의 목적 및 잇점은 하기 실시예에 의해 추가로 상술된다. 본 실시예에 인용된 특정 재료 및 양 뿐만 아니라, 조건 및 상세한 사항은 본 발명의 청구의 범위에 대한 한정으로서 간주되지 않아야 한다.
실시예 Ⅰ
본 실시예는 본 발명의 방사선-경화성 조성물(조성물 A 및 B)의 상대수축율과 pH를 비교 샘플 1, 2 및 3으로서 인용된 3개의 비교 방사선-경화성 조성물과 비교한다. 본 실시예는 또한, 조성물 A 및 B에 대한 추가의 성능데이터를 제공한다.
조성물 A의 제조예
하기 성분들은 중간조성물을 제공하기 위한 지시량으로 조합되었다:
성분 양(wt.%)
프로폭시화 글리세롤 트리아크릴레이트 단량체 20.0
트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 41.0
에톡시화4비스페놀 A 디메타크릴레이트 8.0
테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트 8.45
에폭시 노볼락 아크릴레이트 8.0
1-히드록시시클로헥실페닐케톤 6.0
2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 8.0
LG-99 0.5
히드로퀴논 모노메틸 에테르 0.05
총합 100.0
조성물 A는 중간 조성물 99.0wt.%와 3-머캅토프로필 트리메톡시 실란 1.0wt.%를 조합함으로써 제조되었다.
조성물 B의 제조예
하기 성분들은 중간 조성물을 제공하기 위한 지시량으로 조합되었다:
성분 양(wt.%)
프로폭시화 글리세롤 트리아크릴레이트 단량체 21.0
트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 41.0
에톡시화4비스페놀 A 디아크릴레이트 6.0
페녹시에틸 아크릴레이트 8.45
에폭시 노볼락 아크릴레이트 8.0
1-히드록시시클로헥실페닐케톤 6.0
2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 8.0
LG-99 0.5
히드로퀴논 모노메틸 에테르 0.05
3-머캅토프로필 트리메톡시 실란 1.0
총합 100.0
5개의 조성물에 대한 분석은 비교 샘플 1이 2.2의 pH 및 9.7%의 수축율을 가지고, 비교 샘플 2가 2.7의 pH 및 13.2%의 수축율을 가지고, 비교 샘플 3이 2.9의 pH 및 13.2%의 수축율을 가지는 것을 나타냈다. 조성물 A는 3.9의 pH, 8.0%의 수축율 및 경화후 HB 경도를 가진다. 또한, 조성물 B는 3.9의 pH, 8.0%의 수축율 및 경화후 HB 경도를 가진다.
조성물 A를 광디스크의 알루미늄 반사층위에 가한후, 상기 조성물을 경화하고, 코팅된 상기 디스크를 80℃/85% 상대습도 환경에 둔후 조성물 A의 박리는 4-6일후 0.5%, 7일후 1% 및 8-16일후 2% 되었다.
조성물 B를 광디스크의 알루미늄 반사층위에 가한후, 상기 조성물을 경화하고, 코팅된 상기 디스크를 80℃/85% 상대습도 환경에 둔후 조성물 B의 박리는 4-5일후 5%, 7일후 7%, 8일후 8%, 및 11-21일후 10% 되었다.
조성물 A를 광디스크의 은 반사층위에 가한후, 상기 조성물을 경화하고, 코팅된 상기 디스크를 80℃/85% 상대습도 환경에 둔후 조성물 B의 박리는 1일후 7%, 5일후 10%, 9일후 12%, 및 12일후 15% 되었다.
조성물 B를 광디스크의 은 반사층위에 가한후, 상기 조성물을 경화하고, 코팅된 상기 디스크를 80℃/85% 상대습도 환경에 둔후 조성물 B의 박리는 1일후 5%, 5일후 7% 및 9-12일후 10% 되었다.
실시예 Ⅱ
본 실시예는 본 발명의 방사선-경화성 조성물(실시예 Ⅰ의 조성물 A 및 B, 및 하기 조성물 C)의 경화속도를 실시예 Ⅰ에서 분석된 3개의 비교 방사선-경화성 조성물(비교 샘플 1, 2 및 3)과 비교한다. 특히, 본 실시예는 본 발명의 조성물이 전반적으로 높은 경화도를 제공하는 비교적 느린 초기 경화속도의 유리한 특성을 가진다.
조성물 C의 제조예
하기 성분들은 중간조성물을 제공하기 위한 지시량으로 조합되었다:
성분 양(wt.%)
프로폭시화 글리세롤 트리아크릴레이트 단량체 20.0
트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 29.0
에톡시화4비스페놀 A 디메타크릴레이트 20.0
테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트 8.45
에폭시 노볼락 아크릴레이트 8.0
1-히드록시시클로헥실페닐케톤 6.0
2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 8.0
LG-99 0.5
히드로퀴논 모노메틸 에테르 0.05
총합 100.0
그후, 조성물 C는 중간조성물 99.0wt.%와 A-189 1.0wt.%를 조합함으로써 제조되었다.
상기 조성물 각각에 대한 푸리에변환 IR(FTIR) 곡선은 Decker, "Kinetic Study of Light-Induced Polymerization by Real-Time UV and IR Spectroscopy," J. Polymer Sci., 30 913-928, 915(1992)의 915페이지에 설정된 바와 같은 방법을 사용하여 발생하였다. 상기 곡선은 시험된 조성물에 대한 아크릴레이트 불포화물의 반응율(%)에 의해 측정된 바와 같이 시간단위당 경화도를 나타낸다. 데이터를 수집하고, 도 3의 곡선의 형태로 재현한다. 같은 데이터는 하기 표에 개시되어 있다.
경화시간(초) 조성물 A(%RAU) 조성물 B(%RAU) 조성물 C(%RAU) 비교샘플 1(%RAU) 비교샘플 2(%RAU) 비교샘플 3(%RAU)
0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
0.25 43.6 37.8 9 70.2 62.2 65.1
0.5 76.9 76.8 42 76.8 69 70.4
1 86.1 87.3 80 80.4 73 73.5
5 92.7 93.7 92 85.8 80.2 78.5
10 95 95.9 94 88.4 83.3 81.5
실시예 Ⅲ
조성물 D의 제조예
본 실시예는 본 발명의 방법을 사용하여 얻을 수 있는 착색된 코팅조성물을 상술한 것이다.
하기 성분들은 중간 조성물을 제공하기 위한 지시량으로 조합되었다:
성분 양(wt.%)
프로폭시화 글리세롤 트리아크릴레이트 단량체 21.0
트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 41.0
에톡시화4비스페놀 A 디아크릴레이트 6.0
테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트 8.45
에폭시 노볼락 아크릴레이트 8.0
1-히드록시시클로헥실페닐케톤 6.0
2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 8.0
LG-99 0.5
히드로퀴논 모노메틸 에테르 0.05
3-머캅토프로필 트리메톡시 실란 1.0
총합 100.0
그후, 조성물 D는 중간 조성물 97.0wt.%와 Reactini X-96 오렌지 염료(Milliken) 3.0wt.%를 조합함으로써 제조되었다. 상기 조성물의 pH는 4.4이었다.
본 명세서에서 인용된 특허공보 및 문헌은 이후에 참고문으로 통합된다. 그리고, 인용된 단일성분은 특정 성분중 적어도 하나, 즉 하나 이상의 성분을 가리키고, 포함하는 것으로 간주된다.
본 발명의 방사선-경화성 코팅조성물과, 상기 조성물에 의해 코팅된 광디스크는 종래의 방사선-경화성 조성물과 이 조성물로 코팅된 광디스크에 비해 향상된 특성을 나타낸다. 본 명세서에 상술되고, 기술된 구체예의 여러 추가변형예는 본 발명의 방법에 의해 당업자에게 분명할 것이다. 본 발명은 하기 실시예 및 특정 예에 제한되는 것으로 간주되지는 않지만, 하기 청구의 범위에 의해 설정되어 있다.

Claims (32)

  1. 3 이상의 pH를 가지고, 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공되는 방사선-경화성 코팅, 금속반사층 및 중합체 기재로 이루어지며, 적어도 80℃의 온도, 및 적어도 85%의 상대습도 환경에서 적어도 96시간동안 있은 후에 약 35ns 이하의 지터를 나타내는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 광디스크는 데이터 기록매체로서 적어도 하나의 유기염료를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 금속반사층은 은을 포함하는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 유기염료는 시아닌, 아조 또는 프탈로시아닌 염료인 것을 특징으로 하는 광디스크.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    방사선-경화성 코팅조성물의 pH는 3 내지 약 10인 것을 특징으로 하는 광디스크.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    방사선-경화성 코팅조성물의 pH는 약 3.5 내지 약 8.5인 것을 특징으로 하는 광디스크.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광디스크는 중합체 기재의 적어도 일부에 위치되어 있는 은, 금 또는 혼합물을 포함하는 금속층을 추가로 포함하며, 상기 방사선-경화된 코팅은 금속층의 적어도 일부를 덮는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    방사선-경화성 조성물은 산 작용기가 실질적으로 없는 접착촉진성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    금속층은 은을 포함하며, 방사선-경화된 코팅의 박리는 코팅이 가해진후, 코팅이 경화되고, 그후 적어도 80℃의 온도 및 적어도 85%의 상대습도 환경에서 적어도 96시간동안 둔 면적의 약 15% 이하에서 일어나는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    경화후 방사선-경화된 코팅의 박리는 코팅이 가해진 면적의 약 10% 이하에서 일어나는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  11. 3 이상의 pH를 가지고, 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공된 방사선-경화된 코팅 및 중합체 기재를 포함하며, 경화후 약 9% 이하의 수축율을 나타내는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 방사선-경화된 코팅은 경화후에 약 2B 내지 약 2H의 경도를 나타내는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 광디스크는 경화후 약 8% 이하의 수축율을 나타내는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광디스크는 데이터 기록매체로서 적어도 하나의 유기염료와, 은을 포함하는 금속반사층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  15. 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공되는 방사선-경화된 코팅과 중합체 기재로 이루어지며, 상기 방사선-경화성 코팅은 0.25초후에 약 50 이하 및 약 5초후에 약 90 이상의 %RAU를 제공할 수 있는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 방사선-경화성 코팅은 0.5초후에 약 50 이하의 %RAU를 제공할 수 있는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 광디스크는 데이터 기록매체로서 적어도 하나의 유기염료와, 은을 포함하는 금속반사층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광디스크.
  18. 접착조성물에 의해 서로 접착된 2개의 광디스크와 접착조성물로 이루어지며, 접착조성물과 접촉하는 각 디스크의 적어도 일부는, 3 이상의 pH를 가지고 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하는 방사선-경화성 코팅조성물을 경화함으로써 제공된 방사선-경화된 코팅을 포함하며, 상기 광디스크는 경화후에 약 9% 이하의 수축율을 나타내는 것을 특징으로 하는 DVD.
  19. 제 18 항에 있어서,
    접착조성물과 접촉하는 각 디스크의 일부는 금, 은 및 그의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함하며, 상기 접착조성물은 양이온 접착제인 것을 특징으로 하는 DVD.
  20. 적어도 하나의 반응성 아크릴레이트를 포함하며, 약 3 이상의 pH를 가지며, 경화후에 약 9% 이하의 수축율과, 경화후에 약 2B 내지 약 2H의 경도를 나타내는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 코팅조성물.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 방사선-경화성 코팅은 0.25초후에 약 50 이하, 및 5초후에 약 90 이상의 %RAU를 제공할 수 있는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 코팅조성물.
  22. 적어도 하나의 반응성 단일작용기 아크릴레이트 및 적어도 하나의 반응성 다중작용기 아크릴레이트 적어도 약 50wt.%를 포함하며, pH가 적어도 3.0인 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  23. 제 22 항에 있어서,
    산 작용기가 실질적으로 없는 접착촉진성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  24. 제 22 항 또는 제 23 항에 있어서,
    상기 조성물은 약 9% 이하의 수축율을 나타내는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  25. 제 22 항 내지 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅은 0.25초후에 약 50 이하, 및 5초후에 약 90 이상의 %RAU를 제공하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  26. (a)적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 적어도 하나의 아크릴레이트 약 0.1wt.% 내지 약 30wt.%,
    (b)적어도 하나의 이작용기 아크릴레이트 약 20wt.% 내지 약 60wt.%,
    (c)적어도 하나의 단일작용기 아크릴레이트 약 0.1 내지 약 30wt.%,
    (d)적어도 하나의 고분자량 다중작용기 아크릴레이트 약 2wt.% 내지 약 20wt.%를 포함하며, pH는 적어도 3.0인 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 조성물은 산 작용기가 실질적으로 없는 접착촉진성분 0.1wt.% 내지 약 20wt.%를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  28. 제 26 항 또는 제 27 항에 있어서,
    적어도 하나의 이작용기 아크릴레이트는 적어도 하나의 비고리형 이작용기 아크릴레이트 약 30 내지 약 50wt.% 및 고리형 이작용기 아크릴레이트 약 2wt.% 내지 약 20wt.%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  29. 제 26 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 적어도 하나의 아크릴레이트는 약 15wt.% 내지 약 25wt.%의 양으로 존재하며, 적어도 하나의 이작용기 아크릴레이트는 적어도 하나의 비고리형 아크릴레이트 약 35 내지 약 45wt.% 및 고리형 아크릴레이트 약 6wt.% 내지 약 10wt.%를 포함하며, 적어도 하나의 단일작용기 아크릴레이트는 약 4wt.% 내지 약 15wt.%의 양으로 존재하며, 적어도 하나의 단일작용기 고분자량 아크릴레이트는 약 4wt.% 내지 약 14wt.%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  30. 제 26 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 3의 아크릴레이트 작용가를 갖는 적어도 하나의 아크릴레이트는 약 18wt.% 내지 약 22wt.%의 양으로 존재하며, 적어도 하나의 이작용기 아크릴레이트는 적어도 하나의 비고리형 아크릴레이트 약 38 내지 약 42wt.% 및 고리형 아크릴레이트 약 6wt.% 내지 약 10wt.%를 포함하며, 적어도 하나의 단일작용기 아크릴레이트는 약 4wt.% 내지 약 15wt.%의 양으로 존재하며, 적어도 하나의 단일작용기 고분자량 아크릴레이트는 약 6wt.% 내지 약 10wt.%의 양으로 존재하고, 접착촉진성분은 약 0.1wt.% 내지 약 10wt.%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  31. 제 20 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 있어서,
    착색제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
  32. 제 31 항에 있어서,
    상기 착색제는 염료인 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 조성물.
KR10-2001-7006967A 1999-10-04 2000-10-02 광디스크용 방사선-경화성 코팅재 및 상기 코팅재에 의해코팅된 광디스크 KR100439246B1 (ko)

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