KR20010031101A - 코팅된 알루미늄 소재 - Google Patents

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KR20010031101A
KR20010031101A KR1020007003967A KR20007003967A KR20010031101A KR 20010031101 A KR20010031101 A KR 20010031101A KR 1020007003967 A KR1020007003967 A KR 1020007003967A KR 20007003967 A KR20007003967 A KR 20007003967A KR 20010031101 A KR20010031101 A KR 20010031101A
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aluminum material
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aluminum
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에릭 발로우
마크 포스터
크리스 파게터
페터 칼 페르디난트 림바흐
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르미욱스 폴 제이
알칸 인터내셔널 리미티드
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Abstract

본 발명은 표면에 산화 옥사이드 필름, 및 실란을 제외한 적어도 하나의 부착 촉진제로 필수적으로 이루어진 피복 코팅을 갖는 알루미늄 합금 시트에 관한 것이다. 건축용 시트는 상기 부착 촉진제 코팅 위에 페인트 층을 포함한다. 자동차용 시트는 상기 부착 촉진제 코팅 위에 전기전도성 페인트 프라이머를 포함할 수 있다. 바람직한 부착 촉진제들은 폴리아크릴릭 에시드 및 Cr, Mn, Mo, Si, Ti, Zr 및 F를 함유한 전처리제이다.

Description

코팅된 알루미늄 소재{Coated aluminium workpiece}
건축용 및 자동차용 페인팅된 알루미늄 시트 (sheet) 분야에 큰 시장이 형성되어 있다. 캔스톡 (canstock)용 래커칠된 알루미늄 시트 분야에도 또한 큰 시장이 형성되어 있다. 상기 모든 분야에서, 상기 알루미늄 금속에 유기 코팅 (통상적으로 페인트, 래커 또는 부착제)의 부착은 적절하지 않을 수 있다. 이러한 부착을 향상시키기 위해 다양한 표면 전처리제가 제안되었고, 널리 사용되고 있다.
양근 산화 필름이 상기 알루미늄 표면상에 형성된다. 특히 인산 기본 전해질 내에서 산화가 일어날 때, 연속적으로 적용된 유기 코팅에 대한 우수한 기계적 특성을 제공하기 위해 필라멘드 또는 위스커 (whisker)를 포함하는 상기 양극 산화 필름의 외면은 매우 거칠 수 있다.
부착 촉진제는 지지하는 금속 기판에 유기 코팅의 부착을 향상시키기 위해 사용되어 왔던 물질 군이다. 한 예로, 폴리아크릴릭 에시드 (polyacrylic acid)가 있다. 크롬-불소-인산 전처리제가이 상품명 Accomet C하에 성공적으로시판되었다. 다른 유사한 전처리제는 불소 및 다른 전이금속을 함유한다. 상기 전처리제는 부착 촉진제로서 작용할 수 있고, 또는 내부식성을 제공할 수 있다.
일반적으로 부착 촉진제는 순수 금속에 적용되어 왔다. 본 발명은 만일 상기 부착 촉진제가 순수하지 않은 알루미늄 금속 표면에 적용된다면 부가적인 이점을 얻을 수 있음에 기초한다.
따라서, 본 발명은 실란을 제외한 적어도 하나의 부착 촉진제로 필수적으로 이루어진 코팅 및 양극 산화 필름을 상기 표면에 갖는 알루미늄 소재를 제공한다.
소재는 불확정적인 크기 및 형태로 된 물질이다. 본 발명은 사출 및 다른 소재와 함께 적용할 수 있는 반면, 이는 알루미늄 시트, 코일 형태의 연속 시트 또는 평면의 절단 시트와 연결하여 주요한 이점이 있고, 또는 예를 들면 건축 또는 자동차 또는 캔스톡용으로 성형된 부품으로 제조될 수 있다. 의도한 적용에 따라, 상기 시트의 한면 또는 양면 모두에 인위적으로 알루미늄 산화 또는 수산화 필름 및 코팅을 적용할 수 있다.
본 명세서에서 용어 알루미늄은 Al이 주성분인 순수한 금속 및 합금을 모두 포함하는 것으로 사용된다. 바람직하게, 알루미늄 협회 등록부 (Aluminium Association Inc Register)의 2000, 3000, 5000 및 6000 시리즈의 합금이다.
바람직하게, 상기 산화 필름은 양극 산화 필름으로, 예를 들면, 산성 전해질 내에서 상기 금속 소재를 산화시켜 제조된다. 바람직한 전해질은 황산이고, 특히 인산을 포함한 포스포러스 옥시에시드 (phosphorus oxyacids)이다. 거친 외면을 갖는 양극 산화 막을 제조하기 위한 산화 조건은 이 분야에서 공지된 범주를 따라 선택될 수 있다. 인위적으로 적용된 알루미늄 산화 또는 수산화 필름은 내침식성 및 내부식성을 제공하기에 충분한 두께를 필요로 하나, 너무 두꺼우면, 상기 필름을 포함하는 소재가 성형될 때, 부서지거나 균열이 생기는 경향이 있고, 하기 기술된 본 발명의 바람직한 목적에 따라, 너무 두꺼우면 너무 전기적으로 내성이 있어서 스팟-웰딩 (spot-welding)이 불가능한 코팅을 제조할 수 있다. 바람직한 두께는 10∼200nm의 범위이고, 특히 15∼150nm의 범위이며, 좀 더 특히 15∼50nm의 범위이다.
부착 촉진제는 공지되어 있고, 부착 결합력을 증가시키거나, 좀 더 통상적으로는 수분에 의한 공격에 대하여 기판 표면/부착제 경계면의 환경적 내성을 강화시키는데 사용된다. 부착 촉진제는 P E Cassidy 등의 Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Development 11권, 2번 (1972), 170-7면; 및 A J Kinlok의 J Mat. Sci., 15(1980), 2141-66, 2159면에 기술되어 있다. 상업적인 전처리제 (부착 촉진제)는 Alodine NR 1453, Alodine NR 2010, 지르코니아/폴리아크릴릭 에시드, Accomet C 및 Ti, Zr, Cr, Mn, Si, F, 폴리아크릴릭 에시드 및 치환된 스티렌을 포함한 Safeguard 6000을 포함한다.
부착 촉진제는 하나 또는 그이상의 Cr, Mn, Mo, Si, Ti, Zr를 포함하는 전처리제일 수 있다. 상기 성분들은 비록 이들이 유기 중합체와 함께 사용될 수 있을지라도, 금속-탄소 (또는 Si-C)를 포함하지 않는다는 의미에서 무기물이다. 상기 부착 촉진제는 또한 불소 또는 또다른 산을 포함할 수 있다. 이들은 통상적으로 플루오로지르코닉 에시드 (fluorozirconic acid), H2ZrF6또는 용해성 플루오로지르코늄 염을 물에 용해시켜 제공될 수 있다; 선택적으로, Cr, Mn, Mo, Si 또는 Ti의 대응 산 또는 염기가 사용될 수 있다. Cr은 바람직하게 그의 독성 및 유출 문제 때문에 존재하지 않는 것이 바람직하다. 플루오로지르코네이트 (또는 다른 플루오로 복합체)는 바람직하게 알루미늄 소재에 적용하기 위한 조성물의 0.1∼200g/l, 특히, 10∼100g/l의 범위로 존재한다.
Cr 및 Mn의 경우, 양극 산화 필름이 약간 용해되고 및 Al에 의해 더 높은 산화 상태에서 더 낮은 산화 상태로 Cr 또는 Mn이 환원될 수 있다. Ti 또는 Zr을 함유한 조성물의 경우, 산화 상태는 변하지 않는다. 하이드로플루오릭 에시드 (hydrofluoric acid)는 양극 산화 필름을 공격하여 부분적인 pH 변화를 일으킴으로써 전처리제/Al2O3젤 형성 후 부가적인 전처리 침전법을 초래한다. 상기 전처리제는 비-세정 (no-rinse) 용액 형태로 적용될 수 있다.
불소 및 전이 금속을 포함하는 상기 전처리 조성물은 또한 폴리아크릴릭 에시드 또는 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone)과 같은 유기 중합체를 함유할 수 있다. 상기 부착 촉진제는 바람직하게 5∼500mg/㎡, 예를 들면, 5∼100mg/㎡, 특히 10∼60mg/㎡ 코팅 중량으로 제공된다.
다른 가능한 부착 촉진제는 실록산 (siloxane), 폴리비닐페놀 (polyvinylphenol), 폴리아크릴릭 에시드 및 염과 이들의 에스테르, 및 폴리아크릴릭 에시드/지르코니아 혼합물을 포함한다. 상기 부착 촉진제는 5∼500mg/㎡의 코팅 중량이 바람직하며, 더 바람직하게는 10∼500mg/㎡이다. 부착 촉진제는 본 발명의 알루미늄 소재의 표면 특성을 향상시키는데 효과적인 반면, 놀랍게도 이는 종종 더 높은 농도에서보다 더 낮은 농도가 더 효과적임을 발견하였다.
또다른 목적으로, 본 발명은 알루미늄 소재의 표면을 미리 세정하는 단계, 상기 표면 위에 양극 산화 필름을 제공하기 위해 상기 소재를 산화시키는 단계, 실란을 제외한 부착 촉진제의 코팅을 상기 양극 산화 필름에 적용시키는 단계, 및 바람직하게는 상기 부착 촉진제에 유기 층 코팅을 적용하는 단계를 포함하는 알루미늄 소재를 처리하는 방법을 제공한다. 상기 산화는 60초 이하, 예를 들면 10초 이하에서 효과적일 수 있고, 바람직하게는 연속적으로 수행된다. 상기 부착 촉진제는 예를 들면, 세정을 필요로 하지 않고 상기 소재 표면으로부터 증발하여 부착 촉진제의 필름을 형성하는 휘발성 매개물 내의 부착 촉진제로 필수적으로 이루어진 조성물과 같은 비-세정 코팅으로 바람직하게 적용된다. 또는, 세정에 의해 제거되지 않는 부착 촉진제의 필름을 제조하기 위해 예를 들면 인위적 산화 층과 같이 기판과 화학적으로 반응하는 전환 (conversion) 코팅 조성물이 사용될 수 있다.
한 실시예에서, 다공성 양극 산화 필름은 바람직하게는 50∼200nm 두께로 제조된다. 폴리아크릴릭 에시드 또는 다른 부착 촉진제가 상기 다공성 필름의 위 부분에 적용될 때, 이는 일반적으로 구멍을 채우고, 이들 위 부분에 연속층을 형성한다. 상기 실시예는 매우 우수한 내부식성을 가지며, 특히 건축용 페인팅된 시트로서 적합하다.
또다른 실시예에서, 경계층 양극 산화 필름은 바람직하게는 20∼50nm 두께로 제조된다. 예를 들면, NR1453(부착 촉진제)과 같은 전처리제가 이 위에 적용된다; 상기 양극 필름은 종종 상기 전처리제 적용 후 더 얇아지는 것으로 관찰되나, 완전히 사라지지 않는다. 예를 들면, 전도성 페인트 프라이머 (primer)와 같은 페인트 필름이 상기 전처리제 위에 적용될 수 있으며, 이 프라이머 필름은 전기-웰딩 (welding)이 가능할 정도로 얇을 수 있다. 상기 실시예에 따른 시트는 매우 우수한 성형 특성을 가질 수 있으며, 상기 시트로부터 제조된 성분이 다른 성분에 부착적으로 결합되는 자동차용에 특히 적합하다. 상기 시트로 제조된 성분 및 상기 성분과 부착적으로 결합시켜 제조된 구조는 전기이동 또는 정전기 페인트 라인 상에 페인팅될 수 있다. 프라임화된 알루미늄 시트는 상기 프라이머의 존재가 상기 시트에 향상된 성형 특성을 제공하는 자동차용으로 넓게 팔리고 있다.
본 발명에 따른 알루미늄 시트 또는 다른 소재는 그 표면 위에 양극 알루미늄 산화 필름 및 상기 필름을 피복하거나 상기 필름의 외면에 인접한 구멍을 채우는 부착 촉진제로 이루어진 코팅으로 이루어진 코팅 조성물을 포함한다.
상기 코팅 조성물은 페인트, 래커, 바니쉬, 에나멜 또는 부착제와 같은 유기 코팅이 적용된 소재에 부착성을 향상시키는 것으로 관찰된다. 또다른 목적으로, 본 발명은 인위적으로 적용된 알루미늄 산화 또는 수산화 필름 및 상기 부착 촉진제 코팅을 피복하는 페인트, 래커, 바니쉬, 에나멜 또는 부착제가 존재하는 알루미늄 소재를 제공한다.
이하 실시예를 통하여, 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기 실시예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
AA6016, 1.2mm 두께, 및 AA5182, 1.15mm 두께의 시트를 200g/l의 인산으로 90℃에서 3초간 3kA/㎡로 전기분해적으로 세정하였다. 상기 시트의 반이 인산 내에서 산화되어 통상적으로 15∼50nm 두께의 필름을 제조하였다. 처리 조건은 다음과 같다:
인산 200g/l.
온도 65℃.
시간 0.5초.
30∼50g/l 인산으로 스프레이 세정 후 탈이온수로 세정.
120℃에서 2분간 건조.
세정 및 건조 후, 순수 및 산화된 시트를 Ti 함유 비-세정 전처리제 Alodine NR 1453으로 코팅하여 Ti 중량으로 5∼15mg/㎡ 코팅 중량을 제공한다. Alodine NR 1453은 F, Zr 및 Ti를 함유하며, 부가적으로 중합체 (폴리(하이드록시페닐)스티렌 유도체)를 갖는다.
Cr 함유 비-세정 처리로, Accomet C을 통상적인 수준으로 적용하여 비교 시료를 제조하였다.
건조 후, 상기 시트를 전기 전도성 에폭시 기본 페인트 Bonazinc 2004 (Al 단편을 함유함) 또는 Bonazinc 2000 (Al/Zn 단편을 함유함)으로 한면을 코팅하였다. 코팅 두께는 약 7±2 마이크론이었다.
성형도 테스트
에리첸 돔 (Erichsen Dome) 테스트 BS 3855로, 상기 돔의 볼록면 위에 상기 페인트 필름이 이중축 장력에서 20% 연장되도록 배열하여 성형도를 측정하였다. 이는 8mm의 벌지 (bulge) 높이와 일치한다. 상기 돔에 의해 변형된 코팅 면은 교차 해치(cross hatched)화되었다. 상기 시트의 펀치 (punch)면을 매끄럽게 하였다. 상기 볼록하게 된 면적내의 부착을 고착성 테이프 (tape)를 이용하는 BS 3900 Part 2 시험으로 측정하였다. BS 3900 Part 2 시험으로 가장 우수한 결과를 0, 가장 나쁜 결과를 5로 기록하였다.
표 1에 나타난 결과는 다음을 나타낼 수 있다:
1. 산화된 필름의 부재하에서, NR1453은 Accomet C보다 하위이었다. 일반적으로 상기 코팅 중량이 감소될 때 성능은 향상되었다.
2. 산화된 필름의 존재하에서, 상기 NR1453은 Accomet C에 상당한 또는 더 우수한 결과를 제공하였다.
부착성 결합 테스트
상술한 바와 같이 제조된 시트는 T-필 (T-Peel)로 결합하고 테스트하였다. 25mm 와이드 스트립 (wide strip)이 중첩되었고, 에폭시 부착제 XD4600으로 부착적으로 결합하였으며, 코팅된 면이 상기 부착제로 향하였다. 그 후, 중첩된 조인트 (joint)를 20mm/분의 크로스 헤드 (cross head) 이동 속도로 벗겨내었다.
상기 필 로드 (peel load)의 초기 적용시, 상기 로드는 피크 (peak)까지 올라간 후, 조인트가 분리하기 시작할 때 일정한 수준으로 떨어졌다. 일정한 로드가 측정되고, 조인트 너비 7N/mm를 초과하여야 하며, 손상 메카니즘은 상기 부착제 내에서 결합한다.
모든 NR 1453은 전처리된 양극 필름에 적용될 때, 7N/mm과 동일하거나 이를 초과하였고, 이들은 모두 접착제 내의 응집력 결여로 불량하였다.
합금 부가처리 전처리 에리첸(Erichsen) (Gt) 8mm 돔
AA6016 없음 Alodine NR 1453 (약 5mg/㎡) 2
Alodine NR 1453 (약 10mg/㎡) 4
Alodine NR 1453 (약 15mg/㎡) 4
Accomet C 1
산화됨 Alodine NR 1453 (약 5mg/㎡) 1
Alodine NR 1453 (약 10mg/㎡) 1
Alodine NR 1453 (약 15mg/㎡) 2
Accomet C 2
AA5182 없음 Alodine NR 1453 (약 5mg/㎡) 2
Alodine NR 1453 (약 10mg/㎡) 3
Alodine NR 1453 (약 15mg/㎡) 5
Accomet C 2
산화됨 Alodine NR 1453 (약 5mg/㎡) 1
Alodine NR 1453 (약 10mg/㎡) 0
Alodine NR 1453 (약 15mg/㎡) 1
Accomet C 1
실시예 2
산화시켜 20nm 두께의 경계 층을 제조하기 위해, 60m/분으로 롤러 코팅으로 전처리제가 적용되는, 전기분해성 에치 (electrolytic etch)를 포함한 생산 라인 (line)을 이용하여, 실시예 1의 조건을 재생하였다. 8mm 높이를 갖는 에리첸 테스트 팽창 (Erichsen test bulges)을 수행하였다. 결과를 하기 표 2에 요약하였다.
두 합금 상에서, 전처리제 하의 경계 필름의 존재는 성능을 향상시켰다.
프라이머-적용-에리첸 돔 테스트 부착성능의 요약*
표면 세정 전처리제 Bonazinc 2000 Bonazinc 2004
AA6016 AA5182 AA6016 AA5182
전기분해성 에치 Alodine NR 1453 3 4 2 4
약 20nm 경계층(산화됨) 없음 3 3 2 3
Alodine NR 1453 1 2 2 0
* BS 3900 Part 2 에리첸 돔 높이 8mm
실시예 3
1.2mm 두께의 코일 형태의 AA6016 T4 시료를 전해성 세정하고, 26m/분의 속도로 생산 라인의 산화단계를 수행하였다. 상기 라인은 각각 5g/l 이하로 용해된 알루미늄을 포함한 200g/l 인산을 함유한 세 개의 배쓰 (bath)에 넣고, 하기 조건하에 운전되었다.
온도 ℃ 전하 밀도 kCm-2
세정 단독 90 90 90 2 2 1
세정 및 산화 90 90 70 2 2 3.5
상기 전처리된 코일에 부착 촉진제 Alodine NR1453 (플루오로티타네이트, 플루오로지르코네이트 및 폴리(하이드록시페닐)스티렌 유도체를 함유한 헨켈(Henkel))을 약 10mg/㎡의 속도로 적용하였다.
결과적으로 형성된 코일에 전기전도성 에폭시-기초 페인트 프라이머 Bonazinc2004 (Al 단편 함유)의 코팅제를 약 7㎛의 코팅 두께로 적용하였다. 상기 프라임화된 시트 (primed sheet) 시료들에 대하여 성형도 테스트 및 실시예 1에서 기술한 바와 같은 부착 결합 테스트를 수행하였다.
세정 단독 처리된 시료들은 에리첸 돔 테스트에서 2로 나타났다. 세정 및 산화된 시료들은 에리첸 돔 테스트에서 실질적으로 향상된, 0으로 나타났다.
상기 세정 단독 처리된 시료 및 세정과 산화처리된 시료들로 T-필 테스트 (T-peel test)를 수행하였다. 상기 테스트를 수행한 모든 시료들은 결합 불량으로 인하여 특정한 부착성-금속 경계에서보다 모든 경우에 있어서 부착력이 있었다.
나타낸 바와 같은 다른 전처리제 (부착 촉진제)와 함께 상기 작업을 반복하였다.
약 5mg/㎡에서의 NR2010 (헨켈, 플루오로티타네이트).
약 10mg/㎡에서의 NR778 (헨켈, 플루오로지르코네이트).
약 10mg/㎡에서의 암모늄 지르코늄 카보네이트/폴리아크릴릭 에시드 반응 생성물.
Accomet C (Albright ＆ Wilson, Cr 및 Si).
Safeguard 6000 (Sanchem, 퍼망가네이트(permanganate)).
PT2 (알칸, Si)
상기 세정-및-산화된 시료에 대한 에리첸 돔 결과 (나타내지 않음)는 모두 만족스러웠고 (3 또는 그 이하), 모두 상기 세정-단독처리된 시료와 동일하거나 더 우수하였다. T-필 테스트에서, 실질적으로 모든 결함은 상기 부착층 내에서 분명하였고, 이는 결합이 만족스러움을 지시한다.
실시예 4
캔용 마개로 사용되는 알루미늄 시트를 황산 내에서 통상적인 생산 라인 운행으로 90m/분의 속도로 산화시켰다. 그 후, 상기 산화된 시트중 일부는 폴리아크릴릭 에시드 (분자량 60000 PAA)로 처리하였다. 그 후, 통상적인 상업적 공정을 이용하여 두 개의 흰색 폴리에스테르 외부 에나멜 (enamel) 및 투명한 오퍼프린트 (overprint) 바니쉬로 판넬 (panel)을 막대코팅하였다. 다시 통상적인 상업적 공정에 따라, 캐스터 오일 (caster oil)로 칠한 래커칠된 판넬로부터 60mm 깊이로 인발된 쉘 (shell)을 제조하였다. 하기 래커 부착 테스트를 수행하였다.
페더링 테스트 (feathering test)
마개 저부에서, 작은 컵이 쉘 원주 주변으로 연장되었다. 표준 견본을 비교하여 각 실험 기판에 대하여 상대적인 래커 페더링 특성을 검사하였고, 가장 높은 값이 나쁜 코팅 부착을 나타내도록 0 내지 4로 순위를 정하였다.
크로스-해치 (cross-hatch) 부착 손실
상기 코팅이 가장 큰 변형을 받는 마개 저부에서, 그리드 라인 (grid line)이 금속 마멸을 이용하여 상기 래커를 통하여 상기 판넬에 새겨졌다. 상기 그리드 라인상으로 부착성 테이프를 필름 적용한 후, 빨리 제거하고, 필름 퍼센트 부착 손실을 측정하여 래커 부착도를 검사하였고, 성능은 0 내지 4로 나타내었다.
멸균 후의 부착도
120℃에서 30분간 멸균기 내에서 유지된 물에 마개를 함침시키고, 래커 부착 특성을 검사하엿다.
결과를 하기 표 3에 나타내었다. PAA는 상기 코팅의 성능을 향상시킴을 알 수 있다.
기판명 래커 성능
페더링 테스트 크로스-해치 부착 손실 멸균 후 부착도 전체 점수
PAA 포함하지 않음 0 1 0.5 1.5
PAA 포함 0 0 0 0
실시예 5
본 실시예에 다음 두 개의 합금을 사용하였다. 하나는 AA3005로 0.4mm 두께이고, 다른 하나는 AA5754로 0.95mm 두께이다. 각 합금의 판넬을 인산으로 90℃에서 3초간 처리하여 미리 세정하였다. 그 후, 이들을 3A 전류를 이용하여 65℃에서 인산 내에서 산화시켰다. 몇몇 경우에 있어서, 상기 산화된 표면을 부착 촉진제로 다음과 같이 더욱 처리하였다.
6가 크롬에 기초하며, 불소 및 인산을 함유한 상업적인 비 세정 처리제, Accomet C;
지르코늄 옥사이드 및 폴리아크릴릭 에시드의 중량비로 1:1 혼합물;
폴리아크릴릭 에시드 단독.
그 후, 상기 전처리된 표본을 페인팅하고, DIN 50021-ESS에 따른 산 염 스프레이에 노출시켰다. 하기 표 4에 나타난 결과는 0 내지 5로 나타내어지며, 여기서, 0은 매우 우수하고, 1 및 2는 적절하며, 3은 보통이고, 4 및 5는 적절하지 못하다. 여기서 합금은 AA3005이었다. 페인트 A는 단일 코트 폴리에스테르이었다. 페인트 B는 2-코트 폴리에스테르 시스템이었다.
페인트 산화(초) 부착촉진제 아세트산염 스프레이에 노출된 시간
판넬 ＆ 새김 크리프 (creep)
336 1008 336 1008
A 2 - 4 X 1 X
A 2 Accomet C 1 2 1 1
A 2 Zr:PAA 3 4 4 5
A 2 PAA 1 2 1 5
B 2 - 4 X 1 X
B 2 Accomet C 1 2 1 3
B 2 Zr:PAA 2 3 1 1
B 2 PAA 1 2 1 5
X = 불연속된 테스트
TEM 현미경사진으로 산화 필름 두께를 결정하였다. 사용된 산화 변수 및 결과적인 전처리 두께는 하기 표 5에 요약되어 있다.
산화 변수 산화 필름 두께(nm) 부가적인 전처리제
온도(℃) 시간(초) 부착 촉진제 두께(nm)
경계 전체
65 2 40 80 없음 없음
35 80 Accomet C 25
40 80 1:1 Zr:PAA 40
40 100 PAA -
실시예 6
실시예 5에 사용된 동일한 합금의 판넬을 미리 세정한 후, 3A의 산화전류를 이용하여 65℃에서 인산 내에서 3초간 산화시켰다. 30nm 경계층 또는 100nm 완전 필라멘트화된 양극 필름을 제조하기 위해, 상기 산화 공정 시간을 변화시켰다. 몇몇 산화된 판넬을 두 개의 다른 스핀 코팅 농도에서 폴리아크릴릭 에시드 (PAA) 또는 헨켈 폴리(하이드록시페닐)스티렌 유도체 (PHS) 용액으로 부가적으로 처리하였다. 상기 처리된 판넬을 기본 코트 및 투명 코트로 페인팅하고, 경화시키고, 아세트산 염 스프레이 테스트 (DIN 50021)에 노출시켰다. 이 실험을 하기 표 6에 요약하였으며, 결과는 표 7에 나타내었다. 결과를 다음과 같이 요약할 수 있다:
1. 인산 산화된 전처리제는 양극 필름 구조와 상관없이 좋지않은 아세트산 염 스프레이 테스트를 제공한다.
2. 상기 인산 산화된 전처리제의 아세트산 염 스프레이 테스트는 PAA 또는 PHS 용액의 연속 처리에 의해 매우 향상되었다. 2% PAA 스핀 코팅된 적용은 특정한 결함 없이 가장 우수한 전체적인 성능을 제공한다.
실험 합금 산화 변수 부가적인전처리제 스핀 코팅% 농도
암페어 온도(℃) 시간(초)
1 AA3005 3 65 1.5 없음
2 3
3 PAA 0.5
4 2
5 PHS 0.5
6 2
7 AA5754 3 65 1.5 없음
8 3
9 PAA 0.5
10 2
11 PHS 0.5
12 2
아세트산염 스프레이 (DIN 50021)에 노출된 시간
실험 판넬 ＆ 새김 굽힘 크리프
336 504 1008 336 504 1008 336 504 1008
1 4 4 5 5 5 5 1 1 5
2 4 4 5 2 2 5 1 1 5
3 1 1 2 2 2 2 1 1 1
4 1 1 2 2 2 2 1 1 1
5 1 1 2 1 3 3 1 1 1
6 1 1 2 1 1 2 1 1 1
7 4 4 5 2 2 5 1 1 5
8 4 4 4 1 1 1 1 1 5
9 1 1 3 1 1 1 1 1 1
10 1 1 1 1 1 1 1 1 1
11 1 1 1 1 1 5 1 1 3
12 1 1 1 1 2 4 1 1 3
실시예 7
AA5754 H42의 0.76mm 두께의 판넬을 전기분해적으로 90℃에서 3초간 인산 내에서 세정한 후, 몇몇 경우에 있어서는 하기 표 8에 나타난 바와 같은 다양한 조건 하에서 산화시켰다. 상기 처리된 판넬을 다음과 같이 부착 촉진제로 스핀 코팅시켰다:
Accomet C (Albright ＆ Wilson, Cr 및 Si)
PAA (폴리아크릴릭 에시드)
PSSA 폴리스티렌 설포닉 에시드-코-말레익 에시드
PHS 헨켈, 폴리(하이드록시페닐)-스티렌 유도체
Alodine NR1453N (헨켈, Zr, Ti + PHS)
상기 코팅된 판넬을 페인팅 (Wulf PVDF-1 2923-40 + Becker PK 16-40)하고, DIN 50021-ESS에 따른 산 염 스프레이에 노출시켰다. 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
산화 변수 부가적인처리제 스핀 코팅농도 % 코팅 중량(mg/㎡) 실험번호
암페어(kA) 온도(℃) 시간(초)
3 65 3 산화 단독 없음 1
PAA 분자량 5K 2 163 2
2 164 3
5 245 4
10 407 5
PAA 분자량 250K 2 277 6
PHS 0.5 7
2 8
5 9
PSSA 1 10
Accomet C 5 11
하이드록시퀴놀린 1 12
황산 산화 산화 단독 없음 13
3 60 2 PAA 분자량 50K 2 176 14
5 207 15
실험번호 아세트산염 스프레이 (DIN50021)에 노출된 시간
판넬 ＆ 새김 굽힘 크리프
336 504 840 336 504 840 336 504 840
1 4 4 5 1 1 2 1 5 5
2 1 2 4 1 1 2 1 1 1
3 1 1 1 2 2 2 1 1 1
4 1 1 1 1 1 1 1 1 1
5 1 2 3 1 1 1 1 1 1
6 1 1 2 1 1 1 1 1 1
7 1 1 1 2 2 2 1 1 1
8 3 4 5 1 1 2 1 1 5
9 4 5 5 1 5 5 5 5 5
10 4 4 5 1 1 2 1 5 5
11 1 1 1 2 2 2 1 1 1
12 1 4 4 2 2 2 1 1 5
13 4 5 5 2 2 3 5 5 5
14 1 1 1 2 2 2 1 1 1
15 1 1 2 1 1 1 1 1 1

Claims (21)

  1. 표면에 실란을 제외한 적어도 하나의 부착 촉진제로 필수적으로 이루어진 코팅 및 양극 산화 필름을 갖는 알루미늄 소재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소재는 상기 부착 촉진제 코팅을 피복하는 페인트, 래커, 바니쉬 또는 에나멜 층을 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  3. 제2항에 있어서, 상기 소재는 적어도 한 면이 양극 산화 필름, 부착 촉진제 코팅 및 페인트, 래커, 바니쉬 또는 에나멜 층을 갖는 알루미늄 시트임을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 양극 산화 필름의 두께가 50∼200nm임을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부착 촉진제 코팅은 5∼500mg/㎡의 중량을 가짐을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 건축용 페인팅된 시트임을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  7. 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부착 촉진제는 폴리아크릴릭 에시드, 폴리(하이드록시페닐) 스티렌, 및 하나 또는 그이상의 Cr, Mn, Mo, Si, Ti, Zr 및 F 가(values)를 포함하는 전처리제로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  8. 제1항에 있어서, 상기 부착 촉진제는 하나 또는 그이상의 Cr, Mn, Mo, Si, Ti 및 Zr 가(values)를 포함하는 것임을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  9. 제8항에 있어서, 상기 소재는 적어도 한 면이 양극 산화 필름, 부착 촉진제 및 상기 부착 촉진제를 피복하는 페인팅 층 또는 부착제를 갖는 알루미늄 시트임을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 양극 산화 필름의 두께는 10∼50nm임을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부착 촉진제 코팅은 2∼100mg/㎡의 중량을 가짐을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부착 촉진제의 Cr, Mn, Mo, Si, Ti, Zr 및 F 가(values)는 무기물임을 특징으로 하는 알루미늄 소재,
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 자동차용 프라임화 시트임을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  14. 제9항에 있어서, 상기 페인트 층은 전기-전도성 페인트 프라이머로 이루어짐을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
  15. 알루미늄 소재 표면을 미리 세정하는 단계, 상기 표면 상에 양극 산화 필름을 형성시키기 위해 상기 소재를 양극산화시키는 단계 및 상기 양극 산화 필름에 실란을 제외한 적어도 하나의 부착 촉진제로 필수적으로 이루어진 코팅을 적용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 소재를 처리하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 방법이 상기 부착 촉진제 위에 페인트, 래커, 바니쉬 또는 에나멜 층을 적용하는 단계를 더욱 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 부착 촉진제는 비-세정 코팅 또는 전환 코팅으로 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 알루미늄 소재는 알루미늄 시트임을 특징으로 하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 시트의 미리 세정된 표면은 상기 표면 상에 양극 산화 필름을 형성시키기 위해 연속적으로 양극산화됨을 특징으로 하는 방법.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부착 촉진제는 하나 또는 그이상의 Cr, Mn, Mo, Si, Ti, Zr 및 F 가(values)를 함유하는 것임을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 페인트 층 또는 부착제는 부착 촉진제 코팅 상에 적용됨을 특징으로 하는 방법.
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