JP6586469B2 - 連続コイル前処理プロセス - Google Patents
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Description
本出願は、2015年5月1日に出願された米国特許仮出願第62/155,731号及び2015年5月6日に出願された米国特許仮出願第62/157,721号の利益を主張するものであり、それらの全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本明細書において使用される場合、「発明(invention)」、「本発明(the invention)」、「本発明(this invention)」、及び「本発明(the present invention)」は、本特許出願の対象及び以下の特許請求の範囲の全てに対して広範に関連することを意図する。これらの用語を含有する記述は、本明細書に記載される対象を限定しない、または以下の特許の特許請求の範囲の意味もしくは範囲を限定しないことを理解すべきである。
後続の前処理(例えば、有機リン化合物)の付着のためにアルミニウム合金シートまたはコイルの表面を処理するために使用される、連続コイル前処理プロセスが、本明細書に記載される。このプロセスは、1XXX、2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、及び7XXX合金を含む多くのアルミニウム合金に使用することができるが、これらに限定されるものではない。例えば、本明細書に記載されるプロセスは、AA5754、AA5182、AA6451、AA6111、AA6014、x608、x615、x616、及びx621合金に使用することができる。本明細書に記載されるプロセスは、コイルがともにスプライスまたは接合された連続コイル前処理プロセスにおいて用いてもよい。連続コイル前処理プロセスのためのライン速度は、可変であり、当業者によって決定することができる。任意選択で、ライン速度は、15〜100メートル/分(mpm)の範囲であり得る。例えば、ライン速度は、15mpm、20mpm、25mpm、30mpm、35mpm、40mpm、45mpm、50mpm、55mpm、60mpm、65mpm、70mpm、75mpm、80mpm、85mpm、90mpm、95mpm、または100mpmであり得る。
本明細書に記載される連続コイル前処理プロセスは、クリーナ(本明細書において、エントリークリーナとも呼ばれる)をアルミニウムシートまたはコイルの表面に適用するステップを含む。エントリークリーナは、シートまたはコイル表面から、残油またはゆるく接着している酸化物を除去する。任意選択で、エントリークリーニングは、熱水スプレー衝突を使用して実行することができる。任意選択で、エントリークリーニングは、溶媒または溶媒の混合物、例えばヘキサン、エタノール、アセトン、及びこれらの組み合わせを使用して実行することができる。任意選択で、1つ以上の添加剤を熱水と組み合わせて、エントリークリーナの効率を改善させることができる。例えば、熱水は、その効率を改善させるために酸もしくはアルカリ及び/または界面活性剤/洗剤の添加によって改良することができる。
また、本明細書に記載される連続コイル前処理プロセスは、アルミニウムシートまたはコイルの表面をエッチングするステップも含む。アルミニウムシートまたはコイルの表面は、酸エッチング(すなわち、酸性溶液を含むエッチング手順)を使用してエッチングすることができる。酸エッチングは、前処理の後続の適用を受け入れるための表面を準備する。あらゆるゆるく接着している酸化物、例えばAl酸化物及びMgリッチ酸化物、閉じ込められた油、またはデブリは、このステップの間に適切に除去されなければならない。
酸エッチングステップ後、アルミニウムシートまたはコイルの表面は、溶媒ですすがれる。任意選択で、溶媒は、水溶液、例えば、脱イオン(DI)水または逆浸透(RO)水であり得る。すすぎステップは、約37℃〜約70℃の範囲の温度で実行することができる。例えば、すすぎステップは、約40℃〜約65℃、約45℃〜約60℃、または約50℃〜約55℃の温度で実行することができる。
その後、有機リン前処理、例えば酸性有機リン前処理は、アルミニウムシートまたはコイルの表面に適用することができる。前処理は、約45℃〜約85℃の温度で適用することができる。例えば、前処理は、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、または85℃の温度で適用することができる。前処理は、約5秒〜約20秒の期間で適用することができる。例えば、前処理は、5秒、6秒、7秒、8秒、9秒、10秒、11秒、12秒、13秒、14秒、15秒、16秒、17秒、18秒、19秒、または20秒間適用することができる。
前処理の適用後、アルミニウムシートまたはコイルの表面は、溶媒ですすぐことができる。好適な溶媒は、水性溶媒(例えば、脱イオン水)を含む。すすぎは、アルミニウムシートまたはコイル表面にしっかりと結合されないあらゆる未結合または未反応の前処理(例えば、A951)を除去する。すすぎは、前処理が適用された最大5秒後に実行することができる。例えば、すすぎは、前処理適用の直後、または前処理が適用された約1〜約5秒後の遅延を伴って行うことができる。理想的には、逐次カスケーディングすすぎシステムは、25uS/cm以下の導電性を有する最終的なすすぎとともに脱イオン水を使用して用いることができる。
すすぎステップ後、アルミニウムシートまたはコイルの表面を乾燥させることができる。乾燥ステップは、シートまたはコイルの表面からあらゆるすすぎ水を除去する。乾燥ステップは、空気乾燥機を使用して、または赤外線乾燥機によって実行することができる。乾燥ステップは、最大5分の時間期間実行することができる。例えば、乾燥ステップは、5秒以上、10秒以上、15秒以上、20秒以上、25秒以上、30秒以上、35秒以上、40秒以上、45秒以上、50秒以上、55秒以上、60秒以上、65秒以上、または90秒以上の間実行することができる。任意選択で、乾燥ステップは、2分以上、3分以上、4分以上、または5分間実行することができる。任意選択で、乾燥ステップは、5分超の間実行することができる。硬化ステップまたは化学反応は、任意選択で実行することができるが、必要ではない。
全ての化学物質は、注意深い測定、例えばICP、滴定、導電率計、pHメータ、フローメータ、及びシートまたはコイル表面上の前処理の蛍光X線(XRF)検出によって制御されなければならない。
熱水抽出後のリンのコーティング重量の変化を測定することは、前処理コーティングが効果的かつ完全に基材に化学吸着されているかどうかを決定するために使用することができる。手順は、XRFによって試料ディスクを測定すること、及びリンのコーティング重量を得ることを伴う。その後、ディスクを溶媒(例えば、ヘキサン)ですすぎ、あらゆる乾燥被膜潤滑剤を除去することができる。その後、試料は、高温(例えば、80〜85℃で)で脱イオン水または逆浸透(RO)水を含む容器に入れることができる。その後、試料は、取り出され、温風乾燥機を使用して乾燥させ、XRF装置に入れられて、リンのコーティング重量を再測定することができる。初期のコーティング重量から再すすがれたコーティング重量を減算して、差分を決定する。10%未満の差分は、前処理で処理される基材に好適であるとみなされる。10%超の値において、不十分な耐久性がしばしば観察されるが、これに対して、再すすぎ値が10%未満であるとき、耐久性は好適である。
アルミニウム合金シートの表面は、本明細書に記載される方法に従って処理した。実施例において使用されるシートは、合金5754シート(2mmゲージ)、合金6111シート(1mmゲージ)、及び合金5182シート(1.34mmゲージ)を含んだ。シートを洗浄し、65℃に加熱されたRidoline 243(R243)を257l/分の流速及び2.0バールの圧力下で、スプレーすることによって、酸エッチングを実行した。酸エッチングのための滞留時間を変動させ、表1において下で示す。
アルミニウム薄板を前処理するために使用される有機リン溶液中のAlイオン濃度の最終的なリンコーティング重量に対する効果を決定した。実施例1及び4は、酸エッチングステップ及び有機リン浸漬ステップの両方のための32秒の滞留時間を含んだ。これらの試料についてのリンコーティング重量は、およそ9〜10mg/m2であった。実施例2及び5は、酸エッチングステップ及び有機リン浸漬ステップの両方のための5秒の滞留時間を含んだ。これらの試料についてのリンコーティング重量は、およそ4〜5mg/m2であった。実施例3及び6は、酸エッチングステップ及び有機リン浸漬ステップの両方のための2.5秒の滞留時間を含んだ。これらの試料についてのリンコーティング重量は、およそ3〜4mg/m2であった。これらの実施例によって示されるように、酸エッチング及び有機リン浸漬のための滞留時間を減少させることは、より低いリンコーティング重量をもたらした。しかしながら、有機リン溶液中のAlレベルを増加させること(例えば、0ppm〜約10ppm)は、リンコーティング重量に影響を及ぼさない。
アルミニウムシートに有機リン溶液を適用する方法の最終的なリンコーティング重量に対する効果を決定した。有機リン溶液中にシートを浸漬することによって、実施例4〜6を調製したのに対して、有機リン溶液をシートにスプレーすることによって、実施例7〜9を調製した。浸漬法及びスプレー法を使用して生成したリンコーティング重量は、2.5〜5秒(実施例5〜6及び8〜9)のより短い前処理時間が使用されるときと同様であった。しかしながら、より長い前処理時間(例えば、32秒。実施例4〜7)では、リンコーティング重量における差分は、上面のみに示された。上面は、より低いコーティング重量を有する傾向があった。
最終的なリンコーティング重量に対する酸エッチング時間の効果を決定した。より短い滞留時間(例えば、実施例8〜12で示すように、2.5、5.0、または16.0秒)と比較して、より長い酸滞留時間(例えば、実施例7、13、及び15で示すように32秒)を使用して、より高いコーティング重量を得た。
Alloy 6111(実施例16〜18を参照)及びAlloy 5182(実施例19及び21を参照)を含む、Alloy 5754以外の合金タイプに対して好適なリンコーティング重量を得た。6111合金の場合、5秒のエッチング/前処理滞留時間を使用して、1.7〜3mg/m2のリンのコーティング重量を得ることができる。5182合金の場合、5秒の前処理滞留時間と組み合わせて2.5秒の酸エッチング滞留時間を使用して、4.7〜5.7mg/m2のリンのコーティング重量を得ることができる。
0〜17ppmのAlを含有する有機リン溶液(A951溶液)を使用して、実施例1〜6を調製した。34〜37ppmのAlを含有する有機リン溶液を使用して、実施例22〜24を調製した。表2に示すように、A951中の0〜17ppmのAlレベルは、浸漬モードのときに所与の滞留時間に対するリンコーティング重量に著しく影響を及ぼさない。しかしながら、34〜37ppmのAlレベルは、所与の滞留時間に対するリンコーティング重量を減少させた。浸漬モードにおいて、及び高いAlレベル(例えば、34〜37ppm)でのより長い滞留時間を使用したときに、効果はより大きかった。エッチング及び前処理のための滞留時間に対してプロットされるXRFリン値の3D散布図である、図1Aにおいて、及びエッチング及び前処理のための滞留時間に対してプロットされるXRFリン値の表面プロットである、図1Bにおいて、効果を示す。
17〜21.6ppmのAlを含有する有機リン溶液(A951溶液)を使用して、実施例7〜15を調製した。30ppmのAlを含有する有機リン溶液を使用して、実施例25〜27を調製した。表2に示すように、スプレーモードでのリンコーティングは、浸漬法下のシートと同様にAlレベルによって、著しく影響を受けなかった。エッチング及び前処理のためのより長い滞留時間(例えば、32秒)において、底面上のリンコーティング重量は、A951溶液中のAlレベルが約19〜30ppmに増加するときにわずかに減少した(実施例7及び実施例25を比較する)。エッチング及び前処理のための5秒の滞留時間を使用して、リンコーティング重量は、Alレベルが19ppm〜30ppmに増加するときにわずかに減少した(実施例8及び実施例26を比較する)。エッチング及び前処理のための滞留時間に対してプロットされるXRFリン値の3D散布図である、図2Aにおいて、及びエッチング及び前処理のための滞留時間に対してプロットされるXRFリン値の表面プロットである、図2Bにおいて、これらの効果を示す。
図3A及び3Bに示されるプロットにおいて図示するように、酸エッチングステップの間、及び有機リン前処理ステップの間の滞留時間は、最終的なシートのリンコーティング重量に、影響を及ぼす。
上記のように調製されたシートに対して応力耐久性試験を実行した。応力耐久性試験において、一連の6つの重ね継手/接合をボルトによって順番に接続し、100%の相対湿度(RH)湿度キャビネット中に垂直に置いた。温度を50±2℃で維持した。2.4kNの引張荷重を接合配列に適用した。応力耐久性試験は、最大45サイクルの間実施される繰り返し曝露試験である。各サイクルを24時間持続する。各サイクルにおいて、接合を湿度キャビネット中に22時間曝露して、次いで5%のNaCl中に15分間浸漬し、最後に105分間空気乾燥させる。3つの継手を破壊すると、特定の一連の継手について試験を中断する。45サイクルの完了は、一連の継手が接合耐久性試験を合格したことを示す。結果を表3に示す。表3において、継手のそれぞれに1〜6の番号を付けるが、垂直に配置されるとき、継手1は上部継手であり、継手6は下部継手である。
Claims (19)
- a)アルミニウムシートまたはコイルの表面をクリーニングすることと、
b)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面を1〜8体積%までの硫酸を含有する酸性エッチング溶液で5秒〜15秒の期間エッチングすることであって、前記アルミニウムシートまたはコイルの前記表面と接触する前記酸性エッチング溶液が、1000ppm未満のアルミニウムイオン及びマグネシウムイオンを含有することと、
c)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面を脱イオン水ですすぐことと、
d)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面にビニルホスホン酸−アクリル酸コポリマーを含有する溶液を適用することと、
e)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面をすすぐことであって、前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面にそれが前進する方向と反対のスプレー方向に脱イオン水でスプレーし、その際ウォーターダムが出口スクイージロールのエントリーにあって、スクイージロール表面を連続的にすすぐためにスクイージロール上のスプレーとともに、ビニルホスホン酸−アクリル酸コポリマーがスクイージロール表面と接触するのを防止すために、存在することと、
f)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面を乾燥させることと、を含む、連続シートまたはコイル前処理プロセス。 - 前記ビニルホスホン酸−アクリル酸コポリマーを含有する溶液中のビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーの濃度が、0.4重量%〜10重量%である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記ビニルホスホン酸−アクリル酸コポリマーを含有する溶液中のビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーの濃度が、0.6重量%〜5重量%である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記ビニルホスホン酸−アクリル酸コポリマーを含有する溶液中のビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーの濃度が、0.7重量%〜3重量%である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記ビニルホスホン酸−アクリル酸コポリマーを含有する溶液中のビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーの濃度が、0.8重量%〜1.0重量%である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記酸性エッチング溶液が、更にフッ化水素酸、硝酸、リン酸、またはそれらの混合物を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記酸性エッチング溶液が、更にフッ化水素酸を含む、請求項1に記載のプロセス。
- ステップ(c)における前記脱イオン水が、25uS/cm以下の導電性を有する、請求項1に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムシートまたはコイルが、5XXX、及び6XXX合金からなる群から選択されるアルミニウム合金から作製される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムシートまたはコイルが、AA5754、AA5182、AA6451、AA6111、及びAA6014合金からなる群から選択されるアルミニウム合金から作製される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記工程(a)におけるクリーニングが、水を含有するクリーナを適用することを含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記クリーナが、酸、アルカリ、界面活性剤、洗剤、またはそれらの混合物をさらに含む、請求項11に記載のプロセス。
- ステップ(d)における前記適用が、前記アルミニウムシートまたは前記コイルを前記ビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーを含有する前記溶液中に浸漬することによって、実行される、請求項1に記載のプロセス。
- ステップ(d)における前記適用が、前記アルミニウムシートまたは前記コイルを前記ビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーを含有する前記溶液をスプレーすることによって、実行される、請求項1に記載のプロセス。
- ステップ(b)において前記アルミニウムシートまたはコイルの前記表面と接触する前記酸性エッチング溶液が、800ppmから1000ppm未満のアルミニウムイオン及びマグネシウムイオンを含む、請求項1に記載のプロセス。
- a)水スプレー衝突によってアルミニウムシートまたはコイルの表面をクリーニングすることと、
b)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面を1.5〜10体積%までの硫酸を含有する酸性エッチング溶液で5秒〜15秒の期間エッチングすることであって、前記アルミニウムシートまたはコイルの前記表面と接触する前記酸性エッチング溶液が、1000ppmのアルミニウムイオン及びマグネシウムイオンを含有することと、
c)37℃〜65℃の温度で脱イオン水によって前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面をすすぐことと、
d)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面に、ビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーを含有する溶液を5秒〜20秒間、適用することであって、前記ビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーを含有する溶液中のビニルホスホン酸−アクリル酸(VPA−AA)コポリマーの濃度が0.8〜1.0重量%であることと、
e)前記工程(d)の直後、または1〜5秒の後に、前記コイルの前記表面をすすぐことであって、そのすすぐことが前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面にそれが前進する方向と反対のスプレー方向に脱イオン水でスプレーし、その際ウォーターダムが出口スクイージロールのエントリーにあって、スクイージロール表面を連続的にすすぐためにスクイージロール上のスプレーとともに、ビニルホスホン酸−アクリル酸コポリマーがスクイージロール表面と接触するのを防止すために、存在することと、
f)前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面を乾燥させることと、を含む、連続シートまたはコイル前処理プロセス。 - 前記酸性エッチング溶液が、界面活性添加剤または促進剤と組み合わされる、請求項16記載のプロセス。
- 前記工程(b)で前記アルミニウムシートまたは前記コイルの前記表面と接触する酸性エッチング溶液がアルミニウムとマグネシウムイオンの合計濃度を制御して、800ppから1000ppm未満の範囲に維持する、請求項16記載のプロセス。
- 前記工程(b)で前記アルミニウムまたは前記コイルの前記表面と接触する酸性エッチング溶液が、硫酸を1.5〜8体積%含有する、請求項16記載のプロセス。
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