KR20000068454A - 플라즈마 에칭 잔류물 제거용 비부식성 세정 조성물 - Google Patents

플라즈마 에칭 잔류물 제거용 비부식성 세정 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물(A); 하이드록실암모늄 화합물로부터 선택되는 화합물(B) 1종 이상 및 염기성 화합물(C) 1종 이상, 및 임의로 킬레이트화 안정화제(D) 및 임의로 계면활성제(E)를 포함하며 pH가 2 내지 6인, 플라즈마 에칭 잔류물 제거용 비부식성 세정 조성물에 관한 것이다.

Description

플라즈마 에칭 잔류물 제거용 비부식성 세정 조성물{Non-corrosive cleaning composition for removing plasma etching residues}
본 발명은 미세전자제품의 제조에 사용되는 세정 조성물, 더욱 상세하게는 금속 층의 플라즈마 에칭 후 웨이퍼 기판 상에 형성된 플라즈마 에칭 부산물 또는 기판 상에 침착된 금속 산화물을 제거하는 비부식성 세정 조성물에 관한 것이다.
미세회로 제조시, 포지티브 광내식막을 중간 마스크로 사용하여 원래의 십자선 마스크 패턴을 일련의 사진석판술 및 플라즈마 에칭 단계에 의해 웨이퍼 기판 상으로 이동시킨다. 미세회로 제조시 최종 단계 중 하나는 기판으로부터 패턴화된 광내식막을 제거하는 것이다. 일반적으로, 이 단계는 2가지 방법으로 수행한다. 한가지 방법은 광내식막 피복된 기판을 주로 유기 용매 및 아민으로 이루어진 광내식막 스트리퍼 용액과 접촉시키는 습식 스트리핑 단계이다. 그러나, 스트리퍼 용액은 모든 경우에 광내식막을 완전하게 제거할 수 있는 것은 아니며, 특히 제작중 UV 조사 및 플라즈마 처리에 이들이 노출되는 경우 그러하다. 광내식막 필름 중 일부는 그러한 처리에 의해 고도로 가교결합되어 스트리퍼 용액에 용해되기 더욱 어렵게 된다. 또한, 이러한 통상의 습식 스트리핑 방법에서 사용되는 화학물질은 때때로 금속 또는 금속 산화물을 할로겐 함유 가스로 플라즈마 에칭시키는 초기 단계에 의해 형성된 무기 잔류 물질을 제거하는데 있어서 효과가 없다.
광내식막을 제거하는 다른 방법은 광내식막 피복된 웨이퍼를 산소 플라즈마에 노출시켜, 산소 플라즈마 애쉬잉법(oxygen plasma ashing)으로 공지된 공정으로 기판 표면으로부터 내식막 필름을 연소시키는 것이다. 최근에는, 산소 플라즈마 애쉬잉법이 진공 챔버에서 수행되어, 공기연소된 입자 또는 금속성 오염에 대한 감응성이 덜 할 것으로 기대되기 때문에 미세회로 제조 공정에서 인기를 더해가고 있다. 그러나, 산소 플라즈마 애쉬잉법이 또한 상기한 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하는데 있어서 충분히 효과적인 것은 아니다.
대신, 플라즈마 에칭 잔류물의 제거는 이들을 특정 알칼리성 용액에 노출시킴으로써 수행하여야만 한다. 플라즈마 에칭 이후 산소 애쉬잉에 의해 남게 되는 플라즈마 에칭 잔류물을 세정하기 위한 수개의 시판 제품을 입수할 수 있다. 예를들면, 이케이씨 테크날러지, 인코포레이티드(EKC Technology, Inc.)로부터 입수가능한 EKC 265는 물, 알칸올아민, 카테콜 및 하이드록실아민으로 이루어진 플라즈마 에칭 세정 용액이다. 당해 조성물은 미국 특허 제5,279,771호(Wai M. Lee)에 기재되어 있다. 애쉬랜드 케미칼(Ashland Chemical)로부터 입수가능한 ACT 935는 물, 알칸올아민 및 카테콜로 이루어진 다른 플라즈마 에칭 세정 용액이다. 두 경우 모두, 카테콜이 부식 억제제로서 사용된다. 미쓰비시 가스 케미칼(Mitsubishi Gas Chemical)로부터 입수가능한 스트립 후의 린스인 R-10이 또한 물, 알칸올아민 및 당 알코올로 이루어져 있는데, 여기서는 당 알코올이 부식 억제제로 사용된다.
이들 시판 제품에 있어서, 물과 알칸올아민의 조합물은 플라즈마 에칭 잔류물을 용해시킬 뿐만 아니라, 기판 상에 패턴식으로 침착된 금속성 층을 공격할 수 있다. 따라서, 부식 억제제를 첨가하는 것이 기판 상의 금속성 층에 대한 원치않는 공격을 피하도록 하는데 있어서 필수적이다. 그러나, 이들 제품의 pH가 11 이상이기 때문에, 이들은 부식 억제제의 존재와는 상관없이 웨이퍼 기판 중의 부식 민감성 금속 층을 공격할 수 있다. 상세하게, 알루미늄 또는 이의 합금(예: Al-Cu-Si), 질화티탄, 티탄 텅스텐 등이 특히 부식 민감성이다. 그러므로, 플라즈마 에칭 잔류물 제거를 억제하지 않으면서 기판 금속 층의 부식을 방지하기 위해서는 적합한 부식 억제제를 첨가하는 것이 필수적이다. 그러나, 플라즈마 에칭 잔류물의 화학 조성이 일반적으로 기판 중의 금속 층의 조성과 유사하기 때문에 하기와 같은 2개의 바람직한 결과를 균형잡는 것이 어렵다: (1)효과적인 플라즈마 에칭 잔류물 제거 및 (2)부식 억제. 따라서, 선행 기술의 세정 조성물 중에 포함되는 알칸올아민은 플라즈마 에칭 잔류물 및 기판 금속 층을 둘 다 공격할 수 있다. 또한, 이소프로필 알코올과 같은 세정 후 린스가 사용되지 않는 경우, 부식이 매우 심각할 수 있다. 또한, 일부 타입의 부식 억제제는 플라즈마 에칭 잔류물의 제거를 저해하는 경향이 있다는 것을 알아야 한다. 따라서, 지금까지 금속 층을 부식시키지 않고 플라즈마 에칭 잔류물을 신속하게 제거하기 위한 완벽한 세정 생성물이 개발되지 않았다. 플라즈마 에칭 잔류물 제거 속도와 기판 금속층 부식 억제 속도간에 항상 균형을 취하여 왔다.
광내식막 스트리퍼/세정제 용도 분야에 있어서 다음과 같은 수개의 다른 특허가 있는데, 이들 중 어느 것도 본 발명 조성물의 용도를 기재한 것은 하나도 없다.
일본국 특허원 제7-028254호(Kanto Kagaku)에는 당 알코올, 알코올 아민, 물, 및 4급 암모늄 수산화물을 포함하는 비부식성 내식막 제거액이 기재되어 있다.
PCT 공개 공보 WO 88-05813에는 부티로락톤 또는 카프로락톤, 4급 수산화암모늄, 및 임의로 비이온성 계면활성제를 함유하는 포지티브 또는 네가티브 광내식막 스트리퍼가 교시되어 있다.
미국 특허 제4,239,661호(Muraoka et al.)에는 트리알킬(하이드록시알킬) 수산화암모늄 0.01 내지 20%의 수용액을 포함하는 표면 처리제가 기재되어 있다. 당해 표면 처리제는 중간 반도체 제품의 표면 상에 침착되어 있는 유기 및 무기 오염물질을 제거하는데 유용하다.
미국 특허 제4,904,571호(Miyashita et al.)에는 용매(예: 물, 알코올, 에테르, 케톤 등), 4급 수산화암모늄을 포함한, 용매 중에 용해되어 있는 알칼리성 화합물, 및 용매 중에 용해되어 있는 붕수소화물 화합물을 함유하는 인쇄된 회로판 광내식막 스트리퍼 조성물이 교시되어 있다.
미국 특허 제5,091,103호(Dean et al.)에는 N-알킬-2-피롤리돈(A); 1,2-프로판디올(B) 및 테트라알킬암모늄 하이드록사이드(C)를 함유하는 포지티브 광내식막 스트리핑 조성물이 교시되어 있다.
미국 특허 제5,139,607호(Ward et al.)에는 테트라하이드로푸르푸릴 알코올(A); 다가 알코올(B)(예: 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜); 푸르푸릴 알코올과 알킬렌 옥사이드와의 반응 생성물(C); 수용성 브론스테드 염기형 수산화물 화합물(D)(예: 알칼리 금속 수산화물, 수산화암모늄 및 테트라메틸 암모늄 수산화물) 및 물(E)을 함유하는 포지티브 및 네가티브 광내식막 스트리핑 조성물이 교시되어 있다. 임의로, 당해 조성물은 또한 비이온성 계면활성제를 1% 이하로 함유할 수 있다.
미국 특허 제5,174,816호(Aoyama et al.)에는 트리메틸(2-하이드록시에틸) 수산화암모늄과 같은 4급 수산화암모늄 0.01 내지 15중량%, 및 자일리톨, 만노오스, 글루코오스 등과 같은 당 또는 당 알코올 0.1 내지 20중량%를 함유하는 수용액을 포함하는, 건식 에칭 후 알루미늄 라인 패턴 기판의 표면 상에 잔류하는 염소를 제거하기 위한 조성물이 기재되어 있다.
본 발명은
물(A);
화학식 1의 하이드록실암모늄 염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하이드록실암모늄 화합물(B) 1종 이상 및
아민 및 4급 수산화암모늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 염기성 화합물(C) 1종 이상을 함유하며 pH가 2 내지 6인, 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하는데 유용한 비부식성 세정 조성물에 관한 것이다.
n(NR1R2R3OH)+(X-n)
위의 화학식 1에서,
R1, R2및 R3은 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 4의 저급 알킬 그룹, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콕시 그룹, 하이드록시 및 탄소수 1 내지 4의 하이드록시 치환된 저급 알킬 그룹으로부터 선택되고, 단 R1, R2및 R3중의 2개 이상은 수소, 저급 알킬 그룹 또는 저급 알콕시 그룹이고;
X는 수용성이며 아민 또는 4급 수산화암모늄과 혼화성인 음이온성 잔기이며;
n은 X의 원자가로 1 내지 3이다.
(1) 세정 용액의 pH 조정의 조합 및 (2) 선택된 염기성 및 산성 성분의 사용에 의해 기판 금속 층을 공격하지 않으면서 선택적으로 플라즈마 에칭 잔류물을 제거할 수 있음을 발견하였다. 즉, 본 발명의 세정 조성물은 용액의 pH의 범위를 약 2 내지 약 6의 산성 pH로 설정될 수 있도록 염기성 성분과 산성 성분과의 혼합물을 포함한다. 이 경우에 사용되는 염기성 성분은 아민 및 4급 수산화암모늄으로부터 선택되는 반면, 산성 성분은 플라즈마 에칭 잔류물의 제거를 향상시키고 금속 공격을 방지하는데 기여하는 하이드록실암모늄 염으로부터 선택된다. 따라서, 본 발명의 세정 조성물은 부식 억제제를 필요로 하지 않는다. 본 발명의 세정 조성물은 본 분야에서의 선행 세정 방법과는 상당히 다르다.
본 발명의 조성물에 유용한 하이드록실암모늄 화합물로는 하이드록실암모늄 니트레이트(HAN으로도 언급됨), 하이드록실암모늄 설페이트(HAS로도 언급됨), 하이드록실암모늄 포스페이트, 하이드록실암모늄 클로라이드, 하이드록실암모늄 옥살레이트, 하이드록실암모늄 시트레이트 등과 같은 하이드록실암모늄 염이 있다. 하이드록실암모늄 염의 알킬 치환된 유도체가 또한 유용한데, 이의 예로는, 하이드록실 디에틸암모늄 염 등이 있다. 바람직하게는, 하이드록실암모늄 화합물이 본 발명의 조성물 중에 약 1 내지 약 70중량%의 범위로 존재한다.
본 발명의 조성물에 유용한 아민으로는 하이드록실아민 및 기타 알칸올아민 (예: 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸렌글리콜아민, N-하이드록시에틸피페라진 등)이 있다.
본 발명의 조성물에 유용한 4급 수산화암모늄으로는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 하이드록시에틸 및 벤질의 알킬 그룹을 갖는 테트라알킬암모늄 하이드록사이드 및 이들의 조합물[예: 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(이후, TMAH로 언급됨), 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸 하이드록시에틸암모늄 하이드록사이드, 메틸 트리(하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 테트라(하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 벤질 트리메틸암모늄 하이드록사이드 등]이 있다. 또한, 수산화암모늄과 4급 수산화암모늄 1종 이상과의 조합물이 또한 사용될 수 있다.
바람직하게는, 염기성 화합물이 본 발명의 조성물 중에 약 0.01 내지 약 10중량% 범위로 존재하고, 조성물의 나머지가 물이다.
킬레이트화 안정화제를 임의로 본 발명의 조성물 중에 포함시켜 하이드록실암모늄 염을 안정화시킬 수 있다. 적합한 킬레이트화 안정화제로는 트리에틸렌테트라아민(이후, TETA로 언급됨); 2,2'-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올(상표명 IRGAMET 42), (2-벤조티아졸릴티오)석신산(상표명 IRGACOR 252),트리신, 비신 및 기타 수용성 킬레이트화 화합물이 있다. 바람직하게는, 안정화제가 본 발명의 조성물 중에 본 발명의 세정 조성물의 전체 중량에 대해 약 5 내지 약 50중량ppm의 범위로 존재한다.
계면활성제를 또한 본 발명의 조성물 중에 포함시켜 기판으로부터의 플라즈마 에칭 잔류물 제거력을 증강시킬 수 있다. 비이온성 타입, 양이온성 타입 및 음이온성 타입의 계면활성제로부터 선택하는 것이 적합하다. 바람직하게는, 계면활성제가 본 발명의 조성물 중에 본 발명의 세정 조성물의 전체 중량에 대해 약 0.1 내지 약 30중량ppm의 범위로 존재한다.
본 발명의 세정 조성물은 산소 플라즈마 애쉬잉법 또는 통상의 습식 광내식막 스트리핑 용액과 함께 사용할 수 있다. 본 발명의 세정 조성물은 웨이퍼 기판으로부터 광내식막을 제거하기 위하여 특별하게 고안된 것은 아니다. 대신, 본 발명의 세정 조성물은 건식 또는 습식 스트리핑법에 의한 광내식막 제거 후 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하도록 고안된 것이다. 본 발명의 세정 조성물은 또한 비부식성이며 환경에 해가 되지 않는 약산성 수용액이기 때문에 유기 용매 기재의 스트립 후 린스를 대체하는데도 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 세정 조성물은 수성 화학물질 폐수용의 정규 배수 시스템에서 처리할 수 있다.
다음 실시예는 본 발명을 추가로 설명한다. 모든 부 및 %는 달리 언급하지 않는 한 중량에 의한 것이며 온도는 ℃이다.
실시예 1
올린 코포레이션(Olin Corporation)으로부터 수득한 하이드록실암모늄 니트레이트 수용액인 13M HAN 80중량%와 올린 코포레이션으로부터 수득한 TMAH 수용액인 OPD 262 2.39중량%를 13M HAN/OPD 262=70/30의 중량비로 혼합하여 세정 용액을 제조한다.
사진석판술로 패턴화시켜, 플라즈마 금속 에칭기로 에칭시킨 다음, 산소 플라즈마 애쉬잉시켜 광내식막의 상부 층을 완전히 제거한, 광내식막/SiO2/TiN/Al-Si-Cu/Si의 다층 기판을 사용하여 상기 세정 조성물로 기판으로부터 금속 에칭 잔류물을 세정한다.
제조된 웨이퍼를 상기 세정 용액 중에 교반시키지 않고 약 60 ℃에서 30분간 침지시킨다. 이어서, 웨이퍼 중 하나를 이소프로필 알코올에 60초간 침지시킨 다음, 이어서 실온에서 버블시키면서 5분 동안 탈이온수에 침지시킨다. 결합 패드 및 구조물을 통하여 이들 중의 플라즈마 에칭 잔류물이 완전히 제거되고 금속 층인 Al-Si-Cu 및 TiN이 둘 다 부식되지 않았다. 특히, 상기 세정 용액은 이소프로필 알코올에 의한 중간 린스를 사용한 경우와 사용하지 않은 경우 사이에 성능상 차이가 나타나지 않았다.
실시예 2 내지 4
실시예 2 내지 4는 실시예 1에 언급된 바와 동일한 웨이퍼 구조물의 세정을 설명하는 것으로, 표 1에 나타낸 바와 같이 세정 용액의 조성이 상이하다.
실시예 번호 조성* 성능**
13M HAN: OPD 262 PERC CIN
1 70:30 +++ +++
2 50:50 +++ ++
3 30:70 +++ +
4 희석된 70:30 ++ +/-
각주:
*중량비에 의한 조성; 실시예 4에서, 70:30 혼합물을 10:1의 배수로 탈이온수를 사용하여 더 희석시킨다.
**성능에 있어서, PERC는 플라즈마 에칭 잔류물 세정을, CIN은 금속 부식 억제를 나타낸다. 기호 "+++"는 완벽함; 기호 "++"는 양호함; 기호 "+"는 한계치; 기호 "+/-"는 불만족스러움을 의미한다.
실시예 5
고체로서, 알드리히 케미칼(Aldrich Chemical)로부터 수득한 하이드록실암모늄 설페이트(21.1g)를 탈이온수 69.1g에 용해시키고 OPD 262(9.8g)를 가하여 세정 용액의 pH를 약 4.30으로 조정한다.
플라즈마 에칭 잔류물 세정 및 금속 부식 시험 방법은 실시예 1에 기술된 바와 동일하며, IPA 린스는 이 경우 적용시키지 않는다.
SEM 분석은 Al-Si-Cu 및 TiN의 금속 층을 부식시키지 않으면서 플라즈마 에칭 잔류물이 완전히 제거된 것으로 나타났다.
본 발명을 이들의 특정 양태를 참고로 하여 상기한 바와 같이 설명하였으나, 본 명세서에 기술된 본 발명의 개념으로부터 벗어나지 않고 다양하게 변화, 개량 및 변형시킬 수 있음이 자명할 것이다. 따라서, 그러한 변화, 개량 및 변형은 첨부되는 특허청구의 범위의 정신 및 광의의 범주내에 속한다.

Claims (10)

  1. 물(A);
    화학식 1의 하이드록실암모늄 염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하이드록실암모늄 화합물(B) 1종 이상 및
    아민 및 4급 수산화암모늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 염기성 화합물(C) 1종 이상을 유효량 함유하며 pH가 2 내지 6임을 특징으로 하는, 플라즈마 에칭 도중에 형성된 잔류물 제거용 세정 조성물.
    화학식 1
    n(NR1R2R3OH)+(X-n)
    위의 화학식 1에서,
    R1, R2및 R3은 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 4의 저급 알킬 그룹, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콕시 그룹, 하이드록시 및 탄소수 1 내지 4의 하이드록시 치환된 저급 알킬 그룹으로부터 선택되고, 단 R1, R2및 R3중의 2개 이상은 수소, 저급 알킬 그룹 또는 저급 알콕시 그룹이고;
    X는 수용성이며 아민 또는 4급 수산화암모늄과 혼화성인 음이온성 잔기이며;
    n은 X의 원자가로 1 내지 3이다.
  2. 제1항에 있어서, 하이드록실암모늄 화합물이 하이드록실암모늄 니트레이트, 하이드록실암모늄 설페이트, 하이드록실암모늄 포스페이트, 하이드록실암모늄 옥살레이트, 하이드록실암모늄 시트레이트 및 하이드록실암모늄 클로라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 세정 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 하이드록실암모늄 화합물의 양이 세정 조성물의 약 1 내지 약 70중량%임을 특징으로 하는 세정 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 아민이 하이드록실아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸렌글리콜아민 및 N-하이드록시에틸피페라진으로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 세정 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 4급 수산화암모늄이 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸 하이드록시에틸암모늄 하이드록사이드, 메틸 트리(하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 테트라(하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드 및 벤질 트리메틸암모늄 하이드록사이드로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 세정 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 염기성 화합물의 양이 세정 조성물의 약 0.01 내지 약 10중량%임을 특징으로 하는 세정 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 킬레이트화 화합물이 추가로 존재하며 트리에틸렌-테트라아민, 2,2'-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올 및 (2-벤조티아졸릴티오)석신산으로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 세정 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 추가로 존재함을 특징으로 하는 세정 조성물.
  9. 반도체 기판을 제1항의 세정 조성물과 접촉시키는 단계를 특징으로 하는, 반도체 기판의 세정방법.
  10. 제9항에 있어서, 반도체 기판을 세정 조성물과 접촉시키는 단계 전에 유기 용매-기재 광내식막 스트리퍼 용액과 접촉시키는 단계를 추가로 포함함을 특징으로하는 방법.
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