KR19990081757A - 고 유전률 박막 형성용 cvd 장치 및 고 유전률 박막 형성방법 - Google Patents

고 유전률 박막 형성용 cvd 장치 및 고 유전률 박막 형성방법 Download PDF

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다니구찌 이찌로오, 기타오카 다카시
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Abstract

원료의 석출(析出)이나 잔사(殘渣)의 발생이 억제되며 BST 박막을 안정하게 형성할 수 있도록 개량된 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치를 제공하는 것을 주요한 목적으로 한다.
이 장치는 반응실(3a), 원료 가스 공급관(1) 및 반응성 가스 공급관(2)을 가진다. 원료 가스 공급관(1)과 반응성 가스 공급관(2) 중의 적어도 한 쪽에는 반응실(3a)의 내벽을 따라 가스를 분출시키는 분출 수단(1a)이 설치되어 있다.

Description

고 유전률 박막 형성용 ＣＶＤ 장치 및 고 유전률 박막 형성 방법
본 발명은 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치에 관한 것으로, 특히 화학 기상 성장(Chemical Vapor Deposition)법에 의해, 각종 박막, 특히 반도체 메모리 등에 이용되고 있는 유전체 박막을 형성하기 위한 CVD 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 유전체 박막을 CVD법에 의해 형성하는 방법에 관한 것이다.
최근, 반도체 메모리나 디바이스의 집적화가 급속히 진행되고 있으며, 예를 들어 다이나믹 랜덤 액세스 메모리(DRAM)에서는, 3 년 동안에 비트수가 4 배라는 급격한 페이스로 집적화가 진행되고 있다. 이 집적화는 디바이스의 소형화, 저소비 전력화, 저비용화 등을 목적으로 하고 있다. 그러나, 집적도가 아무리 향상되어도 DRAM의 구성 요소인 캐패시터는 일정한 전하량을 축적할 수 있어야 한다. 이 때문에, 디바이스의 고집적화에 따라, 캐패시터 유전체막의 극박막화, 혹은 형상을 복잡화시켜서 캐패시터 면적을 증대시키는 등의 연구가 이루어져 왔다.
그런데, 지금까지 이용되어 온 SiO2를 주된 유전체막 재료로 하는 캐패시터에서는, 이 이상의 박막화를 행하는 것은 이미 곤란한 상황이 되고 있다. 그래서, 이 대신에 축적 전하 밀도 증대를 위한 방책으로서, 캐패시터의 유전체막 재료를 보다 높은 유전률의 재료로 변경하는 것이 주목되고 있다. 고 유전률 재료를 이용함으로서, 종래의 박막화에 따른 축적 전하 밀도 증대와 동등한 효과가 얻어진다. 또한, 고 유전률 박막을 이용할 수 있으면, 소정 두께의 막이어도 되므로, 성막 프로세스나 막의 신뢰성에 관해서도 고 유전률 재료를 이용하는 것에는 이점이 있다고 생각된다.
이러한 캐패시터 유전체막에 요구되는 성능으로서는, 상기한 바와 같이 고 유전률을 갖는 박막인 것 및 누설 전류가 작은 것이 가장 중요하다. 그 특성의 목표치는 일반적으로 SiO2환산막 두께로 대략 0.5 ㎚ 이하인 것 및 1 V 전압 인가 시의 누설 전류 밀도로서 2×10-7A/㎠ 이하가 바람직하다고 여겨지고 있다.
이러한 관점으로부터, 산화 탄탈, 티탄산 지르콘산연(PZT), 티탄산 지르콘산 란탄연(PLZT), 티탄산 스트론튬(ST), 티탄산 바륨(BT), 티탄산 바륨 스트론튬(Ba, Sr)TiO3(이하 "BST"라 함) 등의 산화물계 유전체막이 검토되고 있다. 또한, 이들 박막을 제작하는 방법으로서도, 몇 개의 방법이 고안되어 시험적인 단계이기는 하지만 실용되고 있다.
일반적으로, 미소한 단차 형상으로 이루어지는 DRAM의 캐패시터용 전극 상에 박막을 형성하기 위해서는, 복잡한 형상의 표면으로의 피복성이 양호한 CVD법을 이용한 성막이 프로세스의 간략화라는 점에서 대단히 유리하다. CVD법에서는, 고 유전률을 갖는 박막의 원료로서 소정의 금속을 포함한 유기 금속 화합물이 이용된다. 그 원료를 기화시켜서 그 기체를 기판으로 분사함으로써 고 유전률의 박막이 형성된다. 그러나, 이전으로부터 CVD용 원료로서 안정하고 양호한 기화 특성을 갖는 것이 존재하지 않은 것이 큰 문제가 되고 있었다. 이것은 주로 CVD 원료로서 많이 이용되고 있는 β-디케톤계의 DPM(dipivaloylmethane)과 금속의 화합물의 가열에 의한 기화 특성이 양호하지 않기 때문이다.
이러한 상황 하에서, 발명자 들의 일부는 일본 특허 공개 공보 평7-268634호에서, 종래의 고체 원료를 테트라 히드로 푸란(THF)이라는 유기 용제에 용해하여 용액화함으로써 기화 특성을 비약적으로 향상시킨 CVD 원료를 제안하였다. 또한, 액체 원료를 기화시켜서 반응실에 안정하게 공급할 수 있는 액체 원료용 CVD 장치도 개발하여, 양호한 표면 형태와 전기 특성을 갖는 고 유전률 박막의 성막에 이용할 수 있음을 발견하고 있다.
그러나, 이 액체 원료용 CVD 장치를 이용하여 유전체막을 제작하여도 장기간 안정되고 양호한 특성의 막이 얻어지지 않음을 알았다. 그 원인을 조사한 바, 미량이면서 원료의 기화 공정에서 발생하는 기화 잔사에 의한 것임이 밝혀졌다.
또한, 타사에서는 미국 ATM사가 제안하는 액체 원료용 기화기 (US5204314)를 이용하여도, 원료의 기화 부분에 고형물이 발생하여 배관이 폐색 상태가 되는 등의 문제가 생기기 때문에, 성막의 안정성이 충분하지 않다는 것을 알았다.
여기서, 종래의 액체 원료용 CVD 장치의 구성에 대해 설명한다.
도 5는 종래의 액체 원료용 CVD 장치의 개략을 나타낸 모식도이다. 여기서는 고체의 Ba(DPM)2, Sr(DPM)2, TiO(DPM)2를 THF에 용해시킨 액체 원료와, 반응성 가스인 O2를 사용하여 BST막을 퇴적하는 예를 나타낸다. CVD 장치는 원료 가스 공급관(1), 반응성 가스 공급관(2), 반응기(3)를 포함한다. 반응기(3) 내에는 가열 스테이지(4)가 설치되어 있다. 가열 스테이지(4)에는 서셉터(5)가 부착되어 있다. 서셉터(5)는 기판(6)을 지지하고 있다. 반응기(3)의 상측부에는 확산판(7)이 설치되어 있다. 반응실(3)에는 압력계(8a, 8b)가 부착되어 있다. 반응기(3)에는 배기 경로(11)가 접속되어 있다. 배기 경로(11) 도중에는 진공 밸브(9)와 압력 조정기(10)가 설치되어 있다. CVD 장치는 또한 기화기(21), 기화기 히터(22), 항온 박스(23), 배관 히터(24), 믹서(25)를 갖고 있다.
N2(13)는 기체 유량 콘트롤러(16)로 그 양이 제어되며, 접속관(26)을 통해 기화기(21)로 보내진다. 액체 원료 용기(17) 내의 Ba(DPM)2/THF는 가압관(14)을 통해 가압용 N2(13a)에 의해 가압되고, 액체 유량 콘트롤러(15)로 그 양이 제어되며, 접속관(26)을 통해 기화기(21)로 보내진다. 액체 원료 용기(18) 내의 Sr(DPM)2/THF는 가압관(14)을 통해 가압용 N2(13a)에 의해 가압되고, 액체 유량 콘트롤러(15)에 의해 그 양이 제어되며, 접속관(26)을 통해 기화기(21)로 보내진다.
액체 원료 용기(19) 내의 TiO(DPM)2/THF는 가압관(14)을 통하여 가압용 N2(13a)에 의해서 가압되고, 그 양이 액체 유량 콘트롤러(15)에 의해서 제어되며, 접속관(26)을 통해 기화기(21)로 보내진다.
액체 원료 용기(20) 내의 THF는 가압관(14)을 통해 가압용 N2(13a)에 의해 가압되고, 그 양이 액체 유량 콘트롤러(15)에 의해 제어되며, 접속관(26)을 통해 기화기(21)로 보내진다.
다음에, 동작에 대해 설명한다.
N2(13)가, 기체 유량 콘트롤러(16)에 의해 그 유량이 조정되어, 접속관(26) 안을 흐르고 있다. 거기에, 액체 원료 용기(17, 18, 19, 20) 내의 용액 원료가 가압관(14)으로부터 가압용 N2(13a)에 의해 가압되며, 액체 유량 콘트롤러(15)에 의해 그 양이 제어되어 기화기(21)로 공급된다. 그 후, 공급된 액체 원료는 기화기 히터(22)에 의해 가열된 기화기(21)의 내벽의 넓은 범위에 충돌하여 순시적으로 기화된다. 기화기(21) 내에서 기화된 원료는 항온 박스(23) 및 배관 히터(24)에 의해 가열된 원료 가스 공급관(1)을 통해 반응실(3a)로 공급된다. 한편, 반응성 가스(2b)는 항온 박스(23) 및 배관 히터(24)에 의해 가열된 반응성 가스 공급관(2)을 통해 반응실(3a)로 공급된다. 다만, 원료 가스와 반응성 가스는 믹서(25)에 의해 혼합되고나서 반응실(3a)로 도입된다. 최종적으로, 원료 가스와 반응성 가스는 가열 스테이지(4)에 의해 가열된 실리콘 등의 기판(6) 상에서 반응을 일으켜 BST막을 형성한다. 또, 박막 형성에 기여하지 않은 혼합 가스는 배기 경로(11)를 통해 진공 펌프에 의해 외부에 배기된다.
반응실(3a)의 압력은 압력 조정기(10)에 의해 1∼10 Torr로 제어된다. 또한, 저온일수록 단차 피복성이 양호하기 때문에, 가열 스테이지(4)의 히터 설정 온도를 400∼600℃로 하고 원료 유량 및 성막 시간을 컨트롤함으로써, 성막 속도를 30 Å/min 정도로 하고, 막 두께 300 Å, BST막의 조성비 (Ba+Sr)/Ti를 1.0으로 해서 성막을 행하고 있다. Pt나 Ru 등의 하부 전극 상에 형성된 BST막 위에는 Pt나 Ru 등을 스퍼터함으로써 상부 전극이 형성된다. 이 시료를 이용해서, BST막의 전기 특성, 즉 누설 전류나 산화막 환산막 두께가 측정된다.
그러나, 상기한 바와 같은 CVD 원료를 이용하여 종래의 액체 원료용 CVD 장치로 성막을 행하는 경우에는 이하에 설명하는 바와 같은 문제점이 있었다.
첫째, 기화기에서 기화된 CVD 원료 가스와 산화제인 O2등의 반응성 가스를 반응실에 도입할 때, 각각의 기체가 반응실로 들어가자마자 열을 빼앗긴다. 그 때문에, 유기 용제에 용해되어 있던 유기 금속 화합물이 기판에 도달하기 전에 석출되어 버린다. 이것이 잔사로서 배관이나 반응실 내벽에 남거나 혹은 미립자가 되어 비산(飛散)됨으로써 소자 내에 혼입되어 소자 결함의 원인이 된다.
둘째, 기화기에서 기화된 CVD 원료 가스와, 산화제인 O2등의 반응성 가스를 반응실에 도입할 때, 종래는 믹서로 양자를 혼합하고 있었다. 그러나, 한 쪽의 기체가 다른 쪽의 기체의 공급관에 역류되어, 각각의 기체의 공급관의 도중에서 반응이 생기는 경우가 있었다. 그 결과, 믹서로부터 상류측에 있는 기체 공급관 내나 기화기 내에서 유기 금속 화합물이 반응하여 석출물이 발생하고, 나아가서는 기화 잔사 혹은 기상 반응물로 이루어지는 미립자가 생긴다.
세째, 각각의 기체의 공급관의 도중에서 유기 금속 화합물이 반응하여 잔사를 발생함으로써, 공급관의 컨덕턴스는 저하하고 기화기의 내부 압력이 상승하였다. 그 결과, 또한 잔사의 발생이 가속도적으로 진행되고, 공급관이 폐색 상태에 빠져서 빈번하게 공급관의 세정 작업이 필요해진다는 문제점이 있었다.
이상과 같이, 종래의 용액 기화 CVD 장치에서는, 장치 내에 기화기, 원료 가스 공급관, 믹서 등에 CVD 원료의 잔사 등의 이물이 부착되는 경우가 있었다. 이 때문에, 기화기의 압력이 상승하고 더욱 많은 잔사의 발생을 일으키고 있었다. 또한, 동시에 발생한 미립자가 성막 중의 막 중에 들어가 소자 결함의 원인이 되고 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해서 이루어진 것이다.
즉, 본 발명의 목적은 원료의 석출, 잔사의 발생이 억제되도록 개량된 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 박막의 막 두께가 균일해지도록 개량된 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 BST 박막을 안정하게 성막할 수 있도록 개량된 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 양호한 전기 특성을 갖는 소자 제조의 수율이 향상되도록 개량된 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 원료의 석출이나 잔사의 발생이 억제되며, 또한 막 두께가 균일한 박막을 얻을 수 있도록 개량된 고 유전률 박막을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 특징에 따른 CVD 장치는 원료 가스와 반응성 가스를 반응시켜서 박막을 형성하는 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치에 관한 것이다. 상기 CVD 장치는 반응실, 상기 반응실 내에 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급관 및 상기 반응실 내에 상기 반응성 가스를 공급하는 반응성 가스 공급관을 구비한다. 상기 원료 가스 공급관과 상기 반응성 가스 공급관 중의 적어도 한 쪽에는 상기 반응실의 내벽을 따라 상기 가스를 분출시키는 분출 수단이 설치되어 있다.
본 발명에 따르면, 기체 중의 일부가 반응실 내벽에 보다 긴 시간 접할 수 있게 된다. 일반적으로, 반응실 내벽은 고온으로 유지되고 있으며, 도입된 기체는 반응실 내벽으로부터 열을 받으므로, 온도 저하가 억제된다. 이 때문에, 온도 저하에 따른 원료의 석출, 잔사의 발생이 억제된다.
본 발명의 제2 특징에 따른 CVD 장치에 따르면, 상기 분출 수단은 상기 반응실의 내벽을 따라 다방향(多方向)으로 상기 가스를 분출시키는 복수의 구멍을 갖는 확산 부재를 포함하고, 상기 복수개의 구멍의 총 개구 면적은 상기 공급관의 단면적보다 작게 되어 있다.
본 발명에 따르면, 기체 중의 일부가 반응실 내벽에 장시간 접한다. 이 때문에, 기체가 고온으로 유지된 반응실 내벽으로부터 열을 받아, 그 온도 저하가 억제됨과 동시에, 기체가 반응실 전체에 균등하게 확산된다. 이 때문에, 온도 저하에 따른 원료의 석출, 잔사의 발생이 억제되며 박막의 부착 특성의 면내(面內) 균일성이 유지된다. 또한, 상기 복수개의 구멍의 총 개구 면적이 기체 공급관의 단면적보다 작게 되어 있으므로, 일단 반응실에 들어 간 기체는 다른 쪽 기체의 기체 도입부로부터 상류측으로 역류하기 어렵게 된다. 이 때문에, 원료 가스와 반응성 가스의 공급관 내에서의 반응에 따른 원료의 석출, 잔사의 발생이 억제된다.
본 발명의 제3 특징에 따른 CVD 장치에서는, 상기 확산 부재는 상기 원료 가스 공급관 및 상기 반응성 가스 공급관의 양쪽에 설치되어 있으며, 상기 원료 가스 공급관의 구멍 근방에 상기 반응성 가스 공급관의 구멍이 설치되어 있다.
본 발명에 따르면, 원료 가스 및 반응성 가스는 반응실 내벽에 보다 긴 시간 접하여 고온으로 유지된 반응실 내벽에서 따뜻해지며, 그 온도 저하가 억제됨과 동시에, 반응실 전체에 균등하게 확산된다. 또한, 원료 가스 및 반응성 가스의 도입부에 있는 확산 부재의 구멍이 서로 근접하고 있는 곳에서는, 각각의 기체가 반응실에 들어 간 직후로부터 합류되어 충분히 혼합된다. 이 때문에, 온도 저하에 따른 원료의 석출, 잔사의 발생이 억제되며, 나아가서는 박막의 부착 특성이 면 내에서 균일해진다.
본 발명의 제4 특징에 따른 CVD 장치에서는, 상기 원료 가스 공급관의 상기 확산 부재와 상기 반응성 가스 공급관의 상기 확산 부재가 상기 반응실의 상부 벽면의 중앙부에서 서로 중복되도록 설치되어 있으며, 또한 상기 복수개의 구멍은 방사형으로 배치되어 있다.
본 발명에 따르면, 원료 가스 및 반응성 가스는 반응실 내벽에 보다 긴 시간 동안 접하고, 고온으로 유지된 반응실 내벽에서 보온되어, 그 온도 저하가 억제됨과 함께, 반응실 전체에 걸쳐서 균등하게 확산된다. 이 때문에, 온도 저하에 따른 원료의 석출, 잔사의 발생이 억제되어, 박막의 부착 특성의 면내 균일성이 향상된다. 또한, 반응실의 상부 중앙으로부터 방출되는 기체는 반응실 내에 발생하고 있는 기체의 대류에 따라 반응실 내에 원활하게 유입된다. 이 때문에, 난류(亂流)나 침전의 발생이 적어지며 원료의 석출이나 잔사의 발생이 억제된다. 나아가서는, 박막의 부착 특성의 면내 균일성이 향상된다.
본 발명의 제5 특징에 따른 고 유전률 박막 형성 방법에서는, 우선 Ba, Sr 및 Ti를 포함하는 DPM계 유기 금속 화합물을 유기 용제에 용해한 액체 원료를 기화기로 기화시켜 원료 가스를 얻는다. 상기 원료 가스를 원료 가스 공급관을 통해서 반응실 내에 도입한다. 상기 반응실 내에서 상기 원료 가스와 O2를 반응시켜서 기판 상에 박막을 성막한다. 상기 원료 가스의 상기 기화기 내, 상기 반응실 내 및 상기 원료 가스 공급관 내에서의 분압을 그 온도에서의 상기 원료 가스의 포화 증기압의 100분의 1 이하로 한다.
본 발명에 따르면, 이용되는 모든 유기 금속 화합물의 기상 중에서의 분압을 상기 기화기 내, 상기 반응실 내 및 상기 원료 가스 공급관 내에서, 그 온도에서의 상기 원료 가스의 포화 증기압의 100분의 1 이하로 했으므로, 상기 원료 가스 공급관 및 상기 반응실 내부에서 원료의 석출이나 잔사의 발생이 억제되며, 나아가서는 BST 박막의 성막이 안정되고 또한 양호한 전기 특성을 가진 소자 제조의 수율이 향상한다.
본 발명의 제6 특징에 따른 고 유전률 박막의 형성 방법에서는, 상기 유기 용제가 THF 또는 테트라글리메(tetraglyme)를 포함한다.
본 발명에 따르면, 유기 용제로서 THF 또는 테트라글리메를 주성분으로서 포함하는 유기 용제를 이용하고 있으므로, 원료 가스 공급관 및 반응실 내부에서 원료의 석출이나 잔사의 발생이 억제되며, 나아가서는 BST 박막의 부착 특성의 면내 균일성 및 양호한 전기 특성을 갖는 소자 제조의 수율이 향상된다.
본 발명의 제7 특징에 따른 방법에서는, 상기 기화를 230℃∼280℃에서 행하고 상기 기화 및 상기 성막을 10 Torr 이하의 압력으로 행한다.
본 발명에 따르면, 기화의 온도를 230℃ 이상 280℃ 이하로 행하고 또한 상기 기화 및 상기 성막을 10 Torr 이하의 압력으로 행하므로, 원료 가스 공급관 및 반응실 내부에서 원료의 석출이나 잔사의 발생이 억제되며, 나아가서는 BST 박막의 성막 안정성 및 양호한 전기 특성을 갖는 소자 제조의 수율이 향상된다.
도 1은 제1 실시예에 따른 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치의 개념도.
도 2는 제2 실시예에 따른 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치의 개념도.
도 3은 제3 실시예에 따른 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치의 개념도.
도 4는 제4 실시예에 따른 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치의 개념도.
도 5는 종래의 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치의 개념도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 원료 가스 공급관
1a : 원료 가스 도입부
2 : 반응성 가스 공급관
2a : 반응성 가스 도입부
3 : 반응기
3a : 반응실
4 : 가열 스테이지
5 : 서셉터
6 : 기판
7 : 확산판
8a, 8b : 압력계
9 : 진공 밸브
10 : 압력 조정기
11 : 배기 경로
이하, 본 발명의 실시예를 도면에 기초해서 설명한다. 이들 실시예에서는 유기 금속 화합물 원료로서 고체의 Ba(DPM)2, Sr(DPM)2, TiO(DPM)2를 이용하였다. 또한, 이들을 용해하는 유기 용매로서 THF를 이용하였다. 액체 원료로서 상기 고체 원료의 THF 용액을 사용하고, 반응성 가스로서 산화제인 O2를 사용하여 BST 박막을 퇴적하였다.
제1 실시예
도 1은 제1 실시예에 따른 액체 원료용 CVD 장치의 일부를 나타낸 개략도이다. 도 5에 나타낸 종래의 장치와 동일하거나 상당하는 부분에는 동일한 참조 부호를 부여하여 그 설명을 반복하지 않는다.
기화된 원료는 원료 가스 공급관(1)을 통해, O2는 반응성 가스 공급관(2)을 통해 각각 반응실(3a) 내에 공급된다. 원료 가스와 O2는 확산판(7) 위의 공간에서 서로 혼합되어 확산판(7)에 있는 다수의 구멍으로부터 분출되어, 가열된 기판(6) 상에서 반응하여 BST막을 형성한다.
종래의 도 5에 나타낸 CVD 장치에 의하면, 믹서(25)를 이용하여 원료 가스와 반응성 가스를 분산시킨 경우에는, 양쪽의 가스 중의 일부가 다른 쪽 가스의 공급 배관 내에 역류함으로써, 믹서부 및 가스 공급 배관의 내부에서 잔사가 발생하여, 성막 특성이 변동하거나 미립자가 발생하여 BST막의 특성이 열화된다고 하는 문제점이 있었다. 또한, 만일 믹서를 제거하여도, 원료 가스와 O2가 공급관보다 꽤 큰 공간인 반응실로 직접 나갈 때에는 팽창하기 때문에 그 온도가 저하되어, 원료의 일부가 기상 상태로 있을 수 없게 되어, 석출을 일으키고 미립자가 발생한다는 문제점이 있었다.
이에 반해, 도 1에 나타낸 CVD 장치는 원료 가스 도입부(1a)가 반응성 가스 도입부(2a) 중의 적어도 한 쪽이 기체가 반응실(3a)의 내벽을 따라 분출되는 구조로 되어 있다. 그 때문에, 기체는 고온으로 따뜻해진 반응기(3)의 벽면으로부터 열을 받으므로 기체의 온도 저하를 억제할 수 있다.
또, 제1 실시예에서는 원료 가스 도입부(1a) 및 반응성 가스 도입부(2a)는 반응기(3)의 상부에 부착되어 있지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 이들을 반응기의 측벽에 부착하여도 좋다. 또한, 이들의 원료 가스 도입부 및 반응성 가스 도입부는 복수개 부착하여도 좋다.
제1 실시예에 따른 CVD 장치를 이용하면, 수∼수십 미크론 정도의 이물의 발생은 적어졌다. 그 때문에, BST막을 이용한 캐패시터에서 전기 특성 등의 불량 개수가 감소하였다.
제2 실시예
도 2는 제2 실시예에 따른 액체 원료용 CVD 장치의 일부를 나타낸 개략도이다. 제2 실시예에 따른 CVD 장치에서는 원료 가스 도입부(1a)나 반응성 가스 도입부(2a) 중의 적어도 한 쪽은 기체가 반응실(3a)의 내벽을 따라 다방향으로 분출될 수 있는 확산기(12a)를 갖고 있다. 여기서는, 원료 가스 도입부(1a)에 확산기(12a)가 접속되어 있다. 원료 가스는 반응기(3)의 내벽을 따르도록 다방향으로 분출된다. 이 때, 원료 가스는 고온으로 가열되는 반응기(3)의 내벽으로부터 열을 받으며 반응실(3a) 전체에 걸쳐서 확산한다. 따라서, 잔사의 발생도 억제되며 면내 균일성이 우수한 성막을 행할 수 있다.
확산기(12a)에 설치된 구멍의 총 개구 면적은 원료 가스가 공급되는 공급관(1)의 단면적보다 충분히 작다. 반응실(3a)은 충분히 넓은 용적을 갖는다. 압력 조정기(10)에 의해서 반응실(3a) 내의 압력은 적절한 압력으로 제어된다. 이와 같이 구성함으로써 원료 가스와 반응성 가스가 각각 상대측으로 역류하는 것을 방지할 수 있었다.
제2 실시예에서는 원료 가스 도입부(1a)와 반응성 가스 도입부(2a)를 반응기(3)의 상부에 부착한 경우를 예시하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고 이들을 반응기(3)의 측벽에 부착하여도 좋다. 또한, 이들을 복수개 반응기(3)에 부착하여도 좋다.
도 2에 따른 CVD 장치를 이용하면, 성막된 BST막의 특성의 면내 균일성이 향상된다. 또한, 반응실(3a) 및 배관 경로 내에서의 잔사 발생도 크게 저감되어 장치의 클리닝의 빈도가 적어지므로 생산성이 크게 향상되었다.
제3 실시예
도 3은 제3 실시예에 따른 액체 원료용 CVD 장치의 일부를 나타낸 개략도이다. 도 3을 참조하면, 원료 가스 도입부(1a) 및 반응성 가스 도입부(2a)의 양쪽에 기체가 반응실(3a)의 내벽을 따라 다방향으로 분출될 수 있는 확산기(12a, 12b)가 부착되어 있다. 원료 가스와 O2는 반응기(3)의 내벽을 따르도록 다방향으로 분출된다. 확산기(12a, 12b)에 설치된 구멍의 총 개구 면적은 원료 가스가 공급되는 공급관의 단면적보다 충분히 작다. 반응실(3a)은 충분히 넓은 용적을 갖고 있다. 반응실(3a) 내의 압력은 압력 조정기(10)에 의해서 적절히 제어된다. 제3 실시예에 따른 CVD 장치는 제2 실시예와 마찬가지로 한 쪽의 기체가 다른 쪽의 기체의 공급관에 역류하기가 어려워진다. 또한, 원료 가스와 O2중의 일부는 반응실(3a)로 들어가 곧 혼합되어 반응을 개시한다. 그 때문에, 미반응인채로 배출되는 원료의 비율을 더욱 저감할 수 있으며 나아가서는 성막 속도가 향상된다.
성막된 BST막은 면내 균일성이 우수한 특성을 갖고 있었다. 또한, 원료 가스 공급관 및 반응성 가스 공급관의 어느 배관 경로에서도 잔사의 발생이 크게 저감되어 장치의 클리닝 빈도가 더욱 감소되어 생산성이 더욱 향상되었다.
제4 실시예
도 4는 제4 실시예에 따른 액체 원료용 CVD 장치의 일부를 나타낸 개략도이다. 도 4를 참조하면, 원료 가스 도입부(1a) 및 반응성 가스 도입부(2a)는 상하 2단으로 나누어진 확산기(12a, 12b)에 접속되어 있다. 확산기(12a, 12b)에는 각각 기체가 반응실(3a)의 내벽을 따라 다방향으로 분출되도록 다수의 구멍이 마련되어 있다. 원료 가스와 O2는 반응기(3)의 내벽을 따르도록 다방향으로 분출된다. 확산기(12a, 12b)에 설치된 구멍의 총 개구 면적은 가스가 공급되는 공급관의 단면적보다 충분히 작다. 또한, 반응실(3a)은 충분히 넓은 공간이다. 그리고, 반응실(3a) 내는 압력 조정기(10)에 의해 적절한 압력으로 제어되고 있다. 이와 같이 구성되어 있기 때문에, 한 쪽의 기체가 다른 쪽의 기체의 공급관에 역류되기 어렵다. 또한, 제4 실시예에 따른 장치에 의하면, 원료 가스와 O2의 일부는 기화기(3) 내에 들어가 곧 혼합된다는 효과도 발휘한다.
상단 및 하단의 확산기(12a, 12b)의 구멍은 상하 방향에서는 위치가 가지런하게 되어 있으며, 면내를 향하는 방향에서는 방사형으로 등간격으로 배치되어 있다. 이와 같이 구성함으로써 원료와 O2의 균일한 혼합을 행할 수 있다. 또한, 확산기(12a, 12b)는 반응실(3a)의 상부의 벽면의 중앙에 설치되어 있다. 반응실(3a)은 중간 정도에서 확산판(7)에 의해서 구획되어 있으며 확산판(7a)보다 상부의 공간에서는 공급된 기체가 대류하고 있다. 반응실(3a)의 상부의 중앙으로부터 기체가 분출되므로 기류를 어지럽히는 일 없이, 대류를 따라 기체를 반응실(3a) 내에 유입할 수 있다. 이것은 고온의 반응기의 내벽을 따라 기체를 흐르게 하고, 나아가서는 기체의 온도 저하를 억제한다는 목적도 달성하고 있다.
성막된 BST막의 특성 중, 조성의 면내 균일성이 향상되고 양호한 전기 특성을 갖고 있었다. 또한, 원료 가스 공급관 및 반응성 가스 공급관의 어느 배관 경로에서도 잔사의 발생이 크게 저감되어 장치의 클리닝의 빈도가 급격히 감소되고 나아가서는 생산성이 크게 향상되었다.
표 1에 종래의 액체 원료용 CVD 장치와 본 발명의 장치를 이용하여 성막을 행할 때의 막의 특성의 일 예를 나타낸다.
종래 믹서 신규 믹서 (확산기)
기화기 압력 [Torr] 15 ∼ 25 5 ∼ 10
잔사율 [%] 5 ∼ 20 0 ∼ 2
성막 속도 [Å/min] ∼ 50 ∼ 90
동일한 원료, 동일한 유량이라는 조건 하에서, 기화기 내의 압력은 종래의 것에서는 15∼20 Torr이었지만, 본 발명에 따른 것에서는 5∼10 Torr로 감소하였다. 잔사율, 즉 기화되지 않고 남은 양의 공급된 고체 원료의 총 양에 대한 비율은 5∼20 %로부터 0∼2 %로 저하되었다. 또한, 성막 속도는 30∼50 Å/min로부터 50∼90 Å/min으로 증가한다는 효과를 얻을 수 있었다. 즉, 제4 실시예에 따르면, 종래의 것과 마찬가지의 특성의 BST막을 형성하는 데 소비되는 원료의 유량 그 자체가 적어도 되므로, 잔사의 발생이 보다 적어진다. 기화기 내의 압력의 감소 및 원료 소비량의 저감화라는 2 개의 효과의 상승으로 장치를 클리닝할 필요성이 거의 없다는 효과를 얻을 수 있다.
제5 실시예
본 실시예에서 액체 원료용 CVD 장치를 이용하는 BST막의 성막 프로세스의 특징을 설명한다. 표 2는 기화기 내의 압력과 원료의 잔사율과의 관계를 나타낸 실험 데이타이다.
기화기 압력 [Torr] 5 10 25 50 100
잔사율 [%] 0 2 23 80 95
여기서는, 기화기의 온도는 250℃이다. 잔사는 압력의 증가와 함께 증가하는 경향이 있으며, 특히 압력이 25 Torr 부근으로부터 급증하는 것이 발견되었다.
잔사의 발생 원인은 원료 가스가 그 포화 증기압 이상의 양 존재하거나, 또는 상태의 변화에 의해 포화 증기압이 감소된 결과 기상 상태로는 있을 수 없게 된 원료 가스가 석출되는 것에 의한다. 포화 증기압에 관해서는, 예를 들면 "Sr(DPM)2의 증기압" [제44회 응용 물리학 관계 연합회 (1997년 춘계), 강연 예행집 No. 2,398 쪽]에 기재되어 있다. 이에 의하면, Sr(DPM)2의 포화 증기압은 231℃에서 0.1 Torr, 250℃에서 0.316 Torr로 추정된다. 따라서, 원료의 분압이 이 이하가 되도록 기화기와 배관 내 및 반응실의 전체 압력을 제어하거나 O2나 THF 등의 기체 성분의 비율을 많게 하여, 원료 가스의 분압을 낮게 억제하도록, 조건을 결정할 필요가 있다고 생각된다.
예를 들면, 온도 250℃, 압력 10 Torr의 조건 하에서, 원료로서 Sr(DPM)2만이 매분 0.0001 몰씩 보내지고 있는 경우에는, 그 이외의 기체 성분이 0.00306 몰 (매분) 있으면 된다.
이에 반해, 실제의 실험에서는 기화되지 않은 잔사의 발생을 억제할 수 있는, 원료 이외의 기체 성분의 유량은 상기 조건 하에서는 0.306 몰 (매분)에 대응하고 있음을 알았다. 따라서, 장시간의 성막에 대해서도 충분하도록 원료 가스의 양은 그 포화 증기압의 100분의 1로서 두는 것이 필요함을 알았다.
종래의 장치에서는, 잔사의 발생에 의해, 원료의 기화 특성이 변화되고 성막의 안정성이 열화되었다. 또한, 잔사로부터 발생한 미립자가 BST막 중에 혼입되어 전기 특성에 악영향을 미친다는 문제점이 있었다. 그러나, 제5 실시예에 따르면 잔사량을 충분히 낮게 억제할 수 있다.
제6 실시예
제6 실시예에서 액체 원료용 CVD 장치를 이용한 BST막의 성막 프로세스의 또 다른 특징을 설명한다. 여기서 이용되고 있는 THF 및 테트라글리메는 DPM계의 유기 금속의 유기 용제로서의 용해 능력이 우수한 것으로, DPM계 유기 금속의 기화 특성을 향상시키는 것으로서 알려져 있는 것이다. 이것을 본 발명에 적용함으로서 원료를 안정되게 기화시킬 수 있으며, 나아가서는 잔사의 발생이 없는 안정한 성막을 실현하는 것이 가능해졌다.
제7 실시예
제7 실시예에서는 액체 원료용 CVD 장치를 이용한 BST막의 성막 프로세스의 또 다른 특징을 설명한다. 표 3은 기화기의 온도와 원료의 잔사율의 관계를 나타낸 것이다.
기화기 온도 [℃] 200 220 240 260 280 300
잔사율 [%] 20 6 2 0 0 5
여기서는, 기화기의 압력은 10 Torr로 하고 있다. 잔사는 기화기의 온도가 230∼280℃ 사이에 있을 때, 가장 작아지고 있다. 이를 본 발명에 적용하면, 잔사량을 낮게 억제할 수 있다.
본 발명에 따르면, 원료의 석출이나 잔사의 발생이 억제되어 BST 박막을 안정적으로 형성할 수 있다.

Claims (3)

  1. 원료 가스와 반응성 가스를 반응시켜 박막을 형성하는 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치에 있어서,
    반응실,
    상기 반응실 내에 상기 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급관, 및
    상기 반응실 내에 상기 반응성 가스를 공급하는 반응성 가스 공급관
    을 구비하고,
    상기 원료 가스 공급관과 상기 반응성 가스 공급관의 적어도 한 쪽에는 상기 반응실의 내벽을 따라 상기 가스를 분출시키는 분출 수단이 설치되어 있는 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분출 수단은 상기 반응실의 내벽을 따라 다방향(多方向)으로 상기 가스를 분출시키기 위한 복수의 구멍을 갖는 확산 부재를 포함하고,
    상기 복수의 구멍의 총 개구 면적은 상기 공급관의 단면적보다 작게 되어 있는 고 유전률 박막 형성용 CVD 장치.
  3. Ba, Sr 및 Ti를 포함하는 DPM(dipivaloylmethane)계 유기 금속 화합물을 유기 용제에 용해하여 이루어지는 액체 원료를 기화기로 기화시켜 원료 가스를 얻는 공정,
    상기 원료 가스를 원료 가스 공급관을 통해 반응실 내에 도입하는 공정, 및
    상기 반응실 내에서 상기 원료 가스와 O2를 반응시켜 기판 상에 박막을 성막하는 공정
    을 구비하고,
    상기 원료 가스의 상기 기화기 내, 상기 반응실 내 및 상기 원료 가스 공급관 내에서의 분압을 그 온도에서의 상기 원료 가스의 포화 증기압의 100분의 1 이하로 하는 고 유전률 박막 형성 방법.
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