KR100974848B1 - 혼합기, 박막 제조 장치 및 박막 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

두 개의 가스 도입관 (5,6) 이 각각의 가스 도입구 (5a,6a) 를 서로 대향하도록 하여 형성된 교반실 (2) 과, 혼합 가스의 확산실 (3) 을 갖고, 교반실과 확산실 사이에, 교반실 용적보다 확산실 용적이 커지도록 특정 형상의 구획판 (4) 을 형성하고, 구획판에는 두 개의 가스 도입구를 연결하는 직선의 연직 방향 하측의 소정 위치에 하나의 가스 분출구 (7) 를 형성하여 이루어지는, 중량이 다른 가스를 균일하게 혼합할 수 있는 간단한 구성의 혼합기 (1). 구획판은 혼합기의 저부에 대해 볼록 형상의 2 차 곡선 형상을 갖는 것이다. 이 혼합기 (1) 를 구비한 박막 제조 장치 및 이 혼합기내에서 균일하게 혼합된 막형성 가스를 사용하여 박막을 형성하는 박막 제조 방법.
또한, 간단한 구조로 또한 저비용으로 제작할 수 있을 뿐만 아니라, 난류, 대류 및 열 대류의 발생을 억제하여 혼합 가스의 가스 흐름을 균일하게 할 수 있도록 한 박막 제조 장치에 있어서, 진공 반응실 (52) 내부에 기판이 탑재되는 스테이지 (53) 를 형성하고, 스테이지 (53) 에 대향하여 진공 반응실 (52) 상면의 중앙부에 막형성 가스를 진공 반응실내에 도입하는 가스 헤드 (57) 를 배치한다. 스테이지 (53) 의 측벽에 밀접하게 소정 길이를 갖는 원통 형상의 슬리브 부재 (61) 를 형성하여 그 주위를 둘러싸고, 이 슬리브 부재와 반응실을 구성하는 내벽면 사이의 간극을 통해, 배기 가스가 가스 헤드와 스테이지가 형성하는 제 1 공간내에서 대류하지 않고 제 1 공간으로부터 등방 배기되도록, 진공 배기 수단 (55) 이 접속된 스테이지 하측의 제 2 공간의 용적이 제 1 공간의 용적보다 커지는 위치에 스테이지의 높이 위치를 설정한다.

Description

혼합기, 박막 제조 장치 및 박막 제조 방법 {MIXER, AND DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING THIN-FILM}
본 발명은 혼합기, 박막 제조 장치 및 박막 제조 방법에 관한 것으로, 특히 MOCVD 등의 CVD 프로세스에 의해 박막을 제조할 때에 사용되는 혼합기, 이 혼합기를 구비한 박막 제조 장치 및 박막 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터, 중량이 다른 가스를 혼합하는 혼합기로서, 단순한 상자 형상의 혼합기가 사용되고 있다. 이러한 종래의 혼합기는 원료 가스와 반응 가스의 유량ㆍ종류에 따라 그 내부 용적을 변경할 필요가 있기 때문에, 원료 가스와 반응 가스의 분자량 비율이 커짐에 따라 큰 혼합기가 필요하였다.
일반적으로, MOCVD 등의 CVD 프로세스에 의해 박막을 형성할 때에는 기화된 원료 가스와 반응 가스로 이루어지는 막형성 가스를 반응실인 진공 처리조내에 도입하는데, 기판 위에 균일한 막질 및 막두께 분포를 갖는 박막을 형성하기 위해서는 기판 바로 위에서의 막형성 가스의 균일한 흐름 분포, 균일한 농도 분포 및 균일한 온도 분포가 필요하다. 균일한 흐름 분포를 얻기 위해서는 제어할 수 없는 난류를 만들면 안되기 때문에, 원료 가스와 반응 가스를 균일하게 혼합한 후에 반응실에 도입하고, 기판에 공급할 필요가 있다. 그래서, 종래에는 기화된 원 료 가스와 반응 가스를 슬릿을 구비한 혼합기에 의해 균일하게 혼합한 후에 반응실내에 도입하여 기판 근방에 공급하도록 하였다.
또한, 기화된 원료 가스와 반응 가스를 기판 근방에 공급하고, 거기서 혼합함으로써 균일한 막형성 가스를 얻는 방법도 제안되어 있다.
또한 액체 원료를 기화시키는 시스템에 의해 원료 가스를 공급하는 경우, 기화 시스템 내부의 압력이 안정 기화, 잔사, 기화기 수명 등에 큰 영향을 미치므로, 일반적으로 기화기 내부의 압력은 낮을수록 좋은 것으로 알려져 있다. 그래서, 종래에는 혼합기내의 압력을 될 수 있는 한 낮게 하여 기화기 내부의 압력이 낮아지도록 하였다.
그러나, 이러한 종래 기술에서는 다음과 같은 문제가 있었다. 종래의 혼합기에서는 치수가 커지면 그 구성상, 혼합기와 반응실을 직결할 수 없게 되어 혼합기와 반응실을 이간시켜 배치해야만 한다는 문제가 있다. 이렇게 이간시켜 배치하면 막형성 가스의 도입 경로가 길어지기 때문에, 균일하게 혼합된 막형성 가스가 반응실로 도입되어 기판 위에 공급되는 동안에 다시 층류가 될 가능성이 있다. 이로 인해, 혼합기는 반응실과 직결할 수 있는 한정된 치수여야만 하였고, 필요에 따라 크게 할 수 없었다.
한편, 종래의 혼합기의 치수를 크게 한 경우, 종래의 구성을 갖는 혼합기에서는 기화된 원료 가스와 반응 가스의 분자량이 크게 다르면 층류가 되기 때문에 균일하게 혼합하기 어렵다는 문제가 있다.
상기 종래의 슬릿을 구비한 혼합기를 사용하여 혼합하는 경우, 기화된 원료 가스와 반응 가스의 분자량이 크게 다르면 혼합 가스가 층류인 상태에서 슬릿을 통과할 가능성이 있다. 그래서, 슬릿을 회전시키는 등의 복잡한 기구가 필요해져 간단한 구성의 혼합기 개발이 요망되었다.
또한, 기화된 원료 가스와 반응 가스를 기판 근방에서 혼합하여 균일한 막형성 가스를 얻는 상기 방법의 경우에는 반응 가스의 분출에 의해 난류가 발생되고, 기화된 원료 가스와 반응 가스의 막형성 가스의 흐름을 제어할 수 없게 되기 때문에, 기판 위에 형성되는 박막의 막질 및 막두께 분포 등이 악화된다는 문제가 있다.
또한, 상기 액체 원료를 기화시키는 시스템에 의해 원료 가스를 공급하는 경우, 종래의 혼합기에서는 내부의 압력을 낮게 하는 구성으로 하기는 어려웠다. 그래서, 원료 가스와 반응 가스를 균일하게 혼합할 수 있었다 하더라도, 혼합기내의 압력이 높으면 그 1 차측의 기화기 내부의 압력은 당연히 높아지고, 불안정한 막형성 가스가 반응실에 공급되어 잔사가 많으며, 기화부의 메인터넌스 사이클이 짧아진다는 문제가 있었다.
그런데, CVD 장치는 실리콘 웨이퍼 등의 기판 위에 소정 박막을 형성하는 데에 이용되며 진공 배기 수단을 형성한 진공 반응실을 갖고 있다. 이 진공 반응실 내부에는 기판이 탑재되는 스테이지가 배치되고, 이 스테이지에 대향하여 진공 반응실 상부에는 가스 헤드가 배치되어 있다. 이 가스 헤드에 부설된 가스 혼합기에는 가스 배관을 통해 반응 가스와 원료 가스가 공급된다. 그리고, 막형성시에 소정 혼합비로 혼합된 반응 가스와 원료 가스로 구성되는 혼합 가스 (막형 성 가스) 를 가스 헤드를 통해 소정 진공도로 유지된 진공 반응실 내부에 도입하여 기상 화학 반응에 의해 기판 위에 소정 박막을 형성시킨다. 또한, 막형성 프로세스에 기여하지 않는 혼합 가스 등을 포함하는 배기 가스는 진공 배기 수단에 의해 외부로 배출된다.
이 경우, 기판 위의 박막의 막두께 분포 및 조성 분포를 균일하게 함과 동시에, 그 재현성을 높이기 위해서는 진공 반응실내에서의 혼합 가스의 흐름을 균일하게 할 필요가 있다. 또 진공 반응실내에서의 혼합 가스의 흐름이 불균일해져 진공 반응실의 내벽면에서 막성장이 일어나면 빈번하게 메인터넌스를 해야 할 뿐만 아니라, 막형성 더스트에 의해 CVD 프로세스에 악영향을 미치는 경우가 있다.
따라서, 진공 배기 수단에 의해 배기하면서 혼합 가스를 진공 반응실내에 도입하는 CVD 프로세스에서는 제어 불가능한 진공 반응실내에서의 대류, 난류의 발생을 방지할 필요가 있다. 이를 위해서는 기판의 주위에서 배기 가스를 등방 배기하는 것이 중요해진다. 또한 가열하에서 CVD 프로세스를 실시하는 경우, 열 대류가 발생한다면 가스 흐름이 불균일해지므로, 열 대류 대책도 필요해진다.
종래, 이러한 혼합 가스 흐름이나 배기 가스의 흐름 등에 관한 문제의 해결책으로서, 예컨대 스테이지에 핀을 형성함과 동시에, 막형성시에 스테이지를 회전시켜 난류, 대류 및 열 대류 등의 영향을 최소한으로 억제하는 방법이 제안되어 있다 (일본 공개 특허 공보 소61-2318호 참조). 이 경우, 스테이지를 회전시키는 기구를 진공 반응실내에 형성한다면 CVD 장치의 구조가 복잡해짐과 동시에 비용 증가를 초래하는 문제가 생긴다. 또한, 기판을 반송할 때, 핀을 회피하여 스테이 지까지 기판을 반송할 필요가 있어 복잡한 기판 반송 수단이 필요해진다.
그 밖에, 로드로크 챔버를 형성하여 매엽식으로 구성한 종래의 CVD 장치가 있는데, 이 장치에서는 게이트 밸브를 형성한 기판 반송구가 스테이지의 상측에 위치하고 있으므로, 이 기판 반송구의 존재에 의해 대류, 난류가 발생된다는 문제가 있다. 이 경우, 대류, 난류의 영향을 작게 하기 위해서는 진공 반응실을 크게 하면 되겠지만, 배기 능력이 큰 진공 펌프가 필요해지는 등의 문제가 있어 비경제적임과 동시에 장치의 소형화에 대응할 수 없다는 문제가 발생된다.
따라서, 본 발명은 상기 종래 기술이 갖는 문제점을 해결하는 것에 있으며, 간단한 구성으로, 도입되는 가스의 유량이나 종류에 의해 용적의 크기가 좌우되지 않고, 또한 중량이 다른 복수의 가스를 효율적으로 낮은 압력으로 균일하게 혼합할 수 있는 혼합기, 이 혼합기를 구비하여 간단한 구조로 또한 낮은 비용으로 박막을 제작할 수 있을 뿐만 아니라, 난류, 대류 및 열 대류의 발생을 억제하여 혼합 가스의 가스 흐름을 균일하게 할 수 있는 박막 제조 장치, 및 박막 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명의 개시
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 관한 혼합기는 중량이 다른 가스를 도입하기 위한 2 개의 가스 도입관이 각각의 가스 도입구를 서로 대향하도록 하여 형성된 가스 교반ㆍ혼합용 교반실과, 교반ㆍ혼합되어 얻어진 혼합 가스를 확산시키는 확산실을 갖고, 이 교반실과 이 확산실 사이에 교반실 용적보다 확산실 용적이 커지도록 구획판을 형성하고, 구획판에 각각의 가스 도입구를 연결하는 직선의 연직 방향 하측의 소정 위치에 하나의 가스 분출구를 형성하고, 이 가스 분출구를 통해 혼합 가스가 교반실에서 확산실로 확산되도록 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 혼합기에 따르면 교반실에서 교반ㆍ혼합되어 얻어진 혼합 가스를 구획판의 소정 위치에 형성된 하나의 가스 분출구에서 확산실로 확산시키도록 하고 있으므로, 도입되는 가스의 분자량이 크게 다른 경우라도 용적이 큰 혼합기를 사용하지 않고 복수의 가스를 균일하게 혼합할 수 있다. 따라서, 본 발명의 혼합기에 따르면 분자량이 크게 다른 복수의 가스를 혼합할 때에, 그 유량이나 종류에 따라 혼합기의 용적을 바꿀 필요가 없다. 따라서, 혼합기와 다음 공정의 처리조를 효율적으로 직결시킬 수 있으므로, 혼합 가스를 다음 공정에서 사용할 때에, 균일하게 혼합된 가스가 다시 층류로 되돌아가는 일은 없다. 혼합기의 교반실에 도입된 각 가스가 이하 기술하는 바와 같은 형상을 갖는 구획판 표면 등을 따라 이동함으로써 대류가 발생하고, 그 결과 교반실내에서, 도입된 혼합 가스를 효율적으로 확실하고 균일하게 교반ㆍ혼합할 수 있게 된다. 또한 상기 가스 분출구의 위치 및 크기를 적절히 조정함으로써, 도입된 각 가스를 최적의 상태에서 교반ㆍ혼합할 수 있고, 그 결과 균일한 혼합 가스로 하여 확산실에 도입할 수 있게 된다.
본 발명의 혼합기에 형성된 구획판은 혼합기의 저부에 대해 볼록 형상의 2 차 곡선 형상을 갖는 것이다. 이렇게, 소정 곡면 형상을 갖는 구획판을 혼합기내에 배치하는 것만으로 매우 간단한 구성의 원하는 혼합기를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 혼합기에서 구획판에 형성한 가스 분출구는 그 위치 및 크기를 적절히 설정함으로써 교반실과 확산실 사이에 압력차를 형성하고, 그럼으로써 교반실내에 발생되는 강렬한 대류에 의해 중량이 다른 가스를 균일하게 혼합하고, 혼합 가스가 교반실로부터 넓은 공간을 갖는 확산실내로 확산되도록 구성되어 있다. 이 가스 분출구는 예컨대 상기 구획판의 주연 부분에서 그 저부까지의 연직 거리의 1/2 에 상당하는 위치에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 그럼으로써, 균일하게 혼합된 혼합 가스가 효율적으로 교반실에서 확산실로 확산될 수 있다.
상기 두 개의 가스 도입관은 예컨대 원료 가스 도입관 및 반응 가스 도입관으로 이루어지고, 혼합 가스가 원료 가스와 반응 가스로 이루어지는 막형성 가스여도 된다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 제 1 박막 제조 장치는 중량이 다른 가스를 도입하기 위한 원료 가스 도입관 및 반응 가스 도입관이 각각의 가스 도입구를 서로 대향하도록 하여 형성된 가스 교반ㆍ혼합용 교반실과, 교반ㆍ혼합되어 얻어진 원료 가스와 반응 가스로 이루어지는 막형성 가스를 확산시키는 확산실을 갖고, 이 교반실과 이 확산실 사이에, 교반실 용적보다 확산실 용적이 커지도록 구획판을 형성하고, 이 구획판에 각각의 가스 도입구를 연결하는 직선의 연직 방향 하측의 소정 위치에 하나의 가스 분출구를 형성하고, 이 가스 분출구를 통해 막형성 가스가 교반실에서 확산실로 확산되도록 구성되어 있는 혼합기와, 이 혼합기의 확산실에 직결된 진공 반응실을 갖는 것을 특징으로 한다. 이 구획판은 상기와 같은 형상을 갖는 것이며, 또한 가스 분출구는 상기와 같은 위치에 형성되어 있는 것이 바람직하다.
이 제 1 박막 제조 장치에 따르면 혼합기의 교반실에서 교반ㆍ혼합된 막형성 가스가 확산실로 도입될 때에, 교반실과 확산실의 용적 차이에 기인하는 확산 현상에 의해 자연스럽게 확산되기 때문에, 또한 그 후, 확산실로부터 균일하게 혼합된 막형성 가스를 효율적으로 반응실에 도입할 수 있어 막형성 가스가 제어 불가능한 난류로 되는 일은 없다. 따라서, 원료 가스 및 반응 가스의 유량, 종류에 의해 용적이 좌우되지 않는 혼합기내에서, 낮은 압력으로 이들 가스를 균일하게 혼합하고, 균일하게 혼합된 막형성 가스를 직결된 반응실에 도입함으로써, 막형성 가스의 난류를 억제하고, 막형성 대상물 위에 형성되는 박막의 막질, 막두께 분포를 향상, 안정화시킬 수 있는 간단한 구성의 박막 제조 장치를 제공할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 제 1 박막 제조 방법은 소정 크기의 중공 원통 형상을 갖고, 교반실, 확산실, 및 교반실과 확산실 사이를 구획하기 위한 구획판으로 구성된 혼합기를 사용하고, 이 교반실의 상방 부분에 서로 대향하도록 배치된 원료 가스를 도입하기 위한 가스 도입구 및 반응 가스를 도입하기 위한 가스 도입구로부터 원료 가스와 반응 가스를 교반실내로 도입하고, 교반실내에서 원료 가스 흐름이 반응 가스 흐름에 의해 분단되고 또한 양 가스 흐름이 구획판 표면을 따라 흐르도록 하여 원료 가스와 반응 가스를 교반ㆍ혼합하고, 이 혼합된 원료 가스와 반응 가스로 이루어지는 막형성 가스를 구획판의 소정 위치에 형성한 가스 분출구를 통해 확산실내로 원활하게 도입하여 확산시키고, 이렇게 하여 얻어진 균일하게 혼합된 막형성 가스를 진공 반응실 상부에 형성된 가스 헤드를 거쳐 진공 반응실내로 도입하고, 진공 상태에서 진공 반응실내에 탑재된 막형성 대상물 위에 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다. 이 제 1 박막 제조 방법에 따르면 균일하게 혼합되어 있는 막형성 가스를 반응실에 직접 도입할 수 있기 때문에 막형성 가스가 제어 불가능한 난류로 되는 일은 없고, 형성되는 박막의 막질 및 막두께 분포를 향상 및 안정화시킬 수 있게 된다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 제 2 박막 제조 장치는 내부에 기판이 탑재되는 스테이지를 형성한 원통 형상의 진공 반응실을 구비하고, 이 스테이지에 대향하여 진공 반응실 상면의 중앙부에, 원료 가스와 반응 가스의 혼합 가스를 진공 반응실내에 도입하는 가스 헤드를 배치한 박막 형성 장치에 있어서, 스테이지의 측벽에 밀접하게 소정 길이를 갖는 원통 형상의 슬리브 부재를 형성하고, 이 슬리브 부재와 반응실을 구성하는 내벽면 사이의 간극을 통해, 배기 가스가 가스 헤드와 스테이지 상면이 형성하는 제 1 공간내에서 대류하지 않고 제 1 공간으로부터 배기되도록 구성하고, 또한 스테이지의 하측에 형성되고, 진공 배기 수단에 접속된 제 2 공간의 용적이 제 1 공간의 용적보다 커지는 위치에 스테이지의 높이 위치를 설정할 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 2 박막 제조 장치에 따르면 기판 위에 소정 박막을 형성하기 위해 진공 배기 상태의 진공 반응실의 제 1 공간에 가스 헤드를 통해 혼합 가스를 도입하면, 혼합 가스의 일부는 기판에 도달하고, 프로세스에 기여하지 않는 혼합 가스 등을 함유하는 배기 가스는 스테이지의 주위를 둘러싸는 슬리브 부재와 진공 반응실 내벽면 사이의 간극을 통과하여 제 2 공간에 도달한다. 그리고, 진공 반응실에 형성한 진공 배기 수단에 의해 외부로 배기된다. 이 경우, 제 2 공간 은 제 1 공간보다 크게 설정되어 있으므로, 슬리브 부재와 진공 반응실 내벽면 사이의 간극을 통과하는 배기 가스는 슬리브 부재의 주위로부터 등방 배기된다. 이렇게 하여 제 1 공간에서의 난류, 대류의 발생을 방지하여 진공 반응실내에서의 가스 흐름을 균등하게 할 수 있다.
또한 상기 진공 반응실의 내벽면을 따라 불활성 가스를 진공 반응실내에 균등하게 도입시키는 가스 링을 진공 반응실의 상면에 형성해 두면, 가열 하에서 열 대류가 발생될 우려가 있는 경우라도 가스 링으로부터 도입되는 불활성 가스의 강제적인 정류 작용에 의해 슬리브 부재와 진공 반응실 내벽면 사이의 간극을 통과하여 제 2 공간에 안내되는 배기 가스를 슬리브 부재의 주위로부터 보다 확실하게 등방 배기할 수 있으므로, 열 대류의 발생을 방지할 수 있다.
이 경우, 가스 링에 공급되는 불활성 가스의 온도를 자유롭게 변경할 수 있도록, 예컨대 히터 등의 가열 수단이나 열교환기와 같은 온도 조절 수단을 형성하면 좋다.
그런데, 제 1 공간에 면하도록 기판 반송구를 형성한다면 기판 반송구의 존재에 의해 대류, 난류가 발생된다. 따라서, 상기 스테이지를 진공 반응실 상방의 막형성 위치와 진공 반응실 하방의 기판 반송 위치 사이에서 자유롭게 승강하도록 형성하고, 진공 반응실 내부로의 기판 반송구를 막형성 위치보다 하측에 형성하는 것이 좋다.
또한, 막형성 더스트의 발생을 방지하기 위해, 혼합 가스의 온도를 자유롭게 변경할 수 있도록 하기 위해서는 예컨대 히터 등의 가열 수단이나 열 교환기와 같 은 온도 조절 수단을 형성하는 것이 좋다.
또, 상기 슬리브 부재와 반응실을 구성하는 내벽면 사이의 간극을 10㎜ 이상으로, 또한 슬리브 부재의 높이 치수를 70㎜ 이상으로 설정하는 것이 좋다.
상기 박막 제조 장치는 특히 MOCVD 법에 의해 박막 형성하는 데에 적합하다.
상기 제 2 박막 제조 장치에서, 진공 반응실 상면의 중앙부에 배치된 가스 헤드가 상기 혼합기의 확산실에 직결되고, 혼합기에서 얻어진 혼합 가스가 진공 반응실내에 바로 도입되도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
또한 상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 제 2 박막 제조 방법은 내부에 기판이 탑재된 스테이지를 형성한 원통 형상의 진공 반응실내에, 그 반응실 상면의 중앙부에 형성된 가스 헤드를 통해, 혼합기에서 얻어진 원료 가스와 반응 가스의 혼합 가스를 도입하면서 반응실 상면에 형성된 가스 링으로부터 반응실의 내주면을 따라 균등하게 불활성 가스를 도입하고, 스테이지의 측벽에 밀접하게 형성한 소정 길이를 갖는 원통 형상의 슬리브 부재와 반응실을 구성하는 내벽면 사이의 간극을 통해 가스 헤드와 스테이지 상면이 형성하는 제 1 공간내에서 배기 가스를 대류시키지 않고, 제 1 공간으로부터 스테이지 하측에 형성된 제 2 공간으로 배기 가스를 흐르게 하고, 이어서 진공 반응실 밖으로 배기되도록 하고, 막형성시의 이 스테이지의 높이를 진공 수단에 접속된 제 2 공간의 용적이 이 제 1 공간의 용적보다 커지는 위치에 설정하고, 도입된 원료 가스와 반응 가스의 반응에 의해 기판 위에 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 2 박막 제조 방법은 또한 소정 크기의 중공 원통 형상을 갖고, 교반 실, 확산실, 및 교반실과 확산실 사이를 구획하기 위한 구획판으로 구성된 혼합기를 사용하고, 이 교반실의 상방 부분에 서로 대향하도록 배치된 원료 가스를 도입하기 위한 가스 도입구 및 반응 가스를 도입하기 위한 가스 도입구로부터 원료 가스와 반응 가스를 교반실내로 도입하고, 교반실내에서 원료 가스 흐름이 반응 가스 흐름에 의해 분단되고 또한 양 가스 흐름이 구획판 표면을 따라 흐르도록 하여 원료 가스와 반응 가스를 교반ㆍ혼합하고, 이 혼합된 원료 가스와 반응 가스로 이루어지는 막형성 가스를 구획판의 소정 위치에 형성된 가스 분출구를 통해 확산실내로 원활하게 도입하여 확산시키고, 이렇게 하여 얻어진 균일하게 혼합된 혼합 가스를 진공 반응실 상면의 중앙부에 형성된 가스 헤드를 통해 진공 반응실내에 도입하여 진공 상태에서, 진공 반응실내에 형성한 스테이지에 탑재된 기판 위에 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
상기 박막 제조 방법에서, 가스 링에서 진공 반응실로 도입하는 불활성 가스의 유량을 700 ∼ 1500sccm 의 범위로 설정하는 것이 바람직하고, 예컨대 PZT 막을 형성하는 경우에는 1000 ∼ 1500sccm 의 범위로, 또한 BST 막을 형성하는 경우에는 700 ∼ 1200sccm 의 범위로 설정하는 것이 보다 바람직하다.
도 1 은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 혼합기의 내부 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이고, 도 2(A) 는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 혼합기의 교반실의 내부 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이고, 도 2(B) 는 도 2(A) 에 나타내는 교반실의 내부 구성을 모식적으로 나타내는 상면도이고, 도 3 은 본 발명의 일 실 시 형태에 관한 제 1 박막 제조 장치의 개략적인 구성을 나타내는 구성도이고, 도 4(A) 는 실시예 1 에서 형성한 박막의 막두께 분포의 개략을 나타내는 모식도이고, 도 4(B) 는 비교예 1 에서 형성한 박막의 막두께 분포의 개략을 나타내는 모식도이고, 도 5 는 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 제 2 박막 제조 장치의 개략적인 구성을 나타내는 구성도이고, 도 6(A) 는 도 5 에 나타내는 진공 반응실의 상부의 평면도이고, 도 6(B) 는 도 5 에 나타내는 스테이지 주변의 단면도이고, 도 7(A) 및 도 7(B) 는 도 5 에 나타내는 장치에 있어서 진공 반응실내에서 스테이지의 위치를 변화시켰을 때의 혼합 가스의 가스 흐름을 설명하기 위한 도면이고, 도 8 은 본 발명의 제 2 박막 제조 장치에서 간극 치수 및 높이 치수를 변경하여 PZT 막을 형성하였을 때의 막두께 분포를 나타내는 그래프이고, 도 9 는 본 발명의 제 2 박막 제조 장치에서 간극 치수 및 높이 치수를 변경하여 PZT 막을 형성하였을 때의 기판 중앙부의 막형성률을 나타내는 그래프이고, 도 10 은 본 발명의 제 2 박막 제조 장치에서 가스 링을 통해 불활성 가스 N2 를 0 ∼ 4000sccm 의 유량의 범위에서 변경하면서 8 인치의 전극 기판 위에 PZT 막을 형성하였을 때의 막두께 분포와 막형성 더스트의 관계를 나타내는 그래프이고, 도 11 은 본 발명의 제 2 박막 제조 장치에서 가스 링으로부터 불활성 가스 N2 를 0 ∼ 4000sccm 의 유량의 범위에서 변경하면서 진공 반응실내에 도입하여 8 인치의 전극 기판 위에 PZT 막을 형성하였을 때의 조성 분포와 막두께 분포를 나타내는 그래프이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
먼저, 본 발명의 혼합기, 이 혼합기를 구비한 제 1 박막 제조 장치의 실시 형태를 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 혼합기내에서 혼합하는 가스에 대해서는 원료 가스와 반응 가스를 예로 들어 설명한다.
도 1 은 본 실시 형태에 관한 혼합기의 내부 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이고, 도 2(A) 는 본 실시 형태에 관한 혼합기내의 교반실의 내부 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이고, 도 2(B) 는 도 2(A) 의 모식적 상면도이다. 또한, 도 3 은 본 실시 형태에 관한 제 1 박막 제조 장치의 개략적인 구성을 나타내는 구성도이다. 도 1 ∼ 도 3 에서, 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호로 나타낸다. 또 도 2(A) 및 도 2(B) 에서, 실선 및 점선, 그리고 일점쇄선 및 이점쇄선의 화살표선은 각각 반응 가스 흐름 및 원료 가스 흐름의 컴퓨터 시뮬레이션에 의한 유체 해석 결과의 경향을 각각의 가스 흐름과 가스 분포에 관해 예시하는 것이다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 혼합기 (1) 는 소정 크기의 중공 원통 형상을 갖고, 교반실 (2), 확산실 (3), 및 교반실과 확산실 사이를 구획하기 위한 구획판 (4) 으로 구성되어 있고, 얻어진 막형성 가스를 이용하여 다음과 같은 처리를 하기 위한 반응실과 직접 연결되어 있다. 교반실 (2) 의 상방 부분에는 복수의 원료 가스를 도입하기 위한 원료가스 도입관 (5), 및 반응 가스 도입관 (6) 이 장착되고, 그 가스 도입구 (5a) 및 가스 도입구 (6a) 가 서로 대향하도록 배치되어 있다. 이 구획판 (4) 에는 혼합된 원료 가스와 반응 가스로 이루어지는 막형성 가스를 교반실 (2) 에서 확산실 (3) 로 효율적으로 도입하기 위해, 가스 도입구 (5a) 와 가스 도입구 (6a) 를 연결하는 직선의 연직 방향 하측에서, 구획판 (4) 의 주연 부분에서 그 저부까지의 연직 거리의 1/2 정도에 상당하는 위치에 소정 크기의 하나의 가스 분출구 (7) 가 형성되어 있다.
이들 원료 가스 도입관 (5) 및 반응 가스 도입관 (6) 은 도 1, 도 2(A) 및 도 2(B) 에 나타내는 바와 같이, 혼합기 (1) 의 상측 벽면에 구획판 (4) 의 중앙 부분 (변곡점 근방) 에 대응하는 위치에서, 구획판 (4) 의 중심점에 대해 점 대칭 위치에 장착되고, 가스 도입구 (5a) 와 가스 도입구 (6a) 는 상기한 바와 같이 그 가스 도입 방향이 대향하도록 배치되어 있다.
상기 혼합기에서, 구획판 (4) 은 2 차 곡선 형상의 오목면 형상 구획면을 갖는 반구 형상으로 형성된 것으로, 원료 가스 도입관 (5) 및 반응 가스 도입관 (6) 이 장착된 혼합기의 상방 벽면측에 극간이 없도록 장착되어 있다.
혼합기 (1) 내부는 구획판 (4) 에 의해 교반실 (2) 과 확산실 (3) 로 구획되고, 확산실 (3) 용적이 교반실 (2) 용적보다 크게 구성되어 있다. 본 실시 형태의 경우, 교반실 (2) 용적과 확산실 (3) 용적의 비는 특별히 한정되지 않지만, 교반ㆍ혼합과 확산을 만족스럽게 실시한다는 관점에서는 통상 1 : 5 ∼ 1 : 2 정도로 하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 구성된 혼합기는 이것에 직결된 반응실내를 진공으로 한 상태에서, 원료 가스 도입관 (5) 및 반응 가스 도입관 (6) 으로부터, 각각 가스 도입구 (5a) 및 가스 도입구 (6a) 를 통해 복수의 원료 가스와 반응 가스를 혼합기 (1) 의 교반실 (2) 내에 도입할 수 있다. 그럼으로써, 도 2(A) 및 도 2(B) 에 나타내 는 바와 같이, 교반실 (2) 내에서 원료 가스 흐름이 반응 가스 흐름에 의해 분단되고, 또한 구획판 (4) 표면에서는 양 가스 모두 구획판 (4) 을 따라 흐르고, 그 결과 대류가 발생하여 원료 가스와 반응 가스가 교반되고 혼합된다. 이어서, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 혼합된 원료 가스와 반응 가스로 이루어지는 막형성 가스는 가스 분출구 (7) 를 통해 확산실 (3) 내로 원활하게 도입되고 확산된다. 상기 기술한 바와 같이 교반실 (2) 용적보다 확산실 (3) 용적이 크기 때문에, 막형성 가스는 교반실 (2) 에서 확산실 (3) 내로 도입될 때에, 그 용적 차이에 의해 확산 현상이 발생하여 균일한 혼합 가스 흐름으로서 도입되고 확산된다.
본 실시 형태에 관한 제 1 박막 형성 장치는 도 3 에 나타내는 바와 같이, 진공 배기 시스템 (31) 에 접속된 진공 처리조의 반응실 (32) 에는 막형성 대상물을 지지하기 위한 웨이퍼 스테이지 (33) 가 배치되어 있다. 반응실 상부에는 가스 헤드 (34) 가 형성되고, 이 가스 헤드는 진공 처리조 상부에 장착된 혼합기 (35) 에 직접 접속되어 있다. 그리고, 이 혼합기 (35) 는 원료 가스의 기화 시스템 (36) 에 연결됨과 동시에 반응 가스원에도 연결되어 있다. 상기와 같은 방법으로 균일하게 혼합된 막형성 가스는 도 3 에 나타내는 바와 같이, 혼합기 (35) 에 인접 배치되어 직접 접속된 가스 헤드 (34) 에 대해 최단 거리로 도입되어 반응실내에서 층류로 되지 않고 웨이퍼 스테이지 (33) 위에 탑재된 막형성 대상물 표면에 공급된다.
상기 기술한 혼합기에 따르면 원료 가스와 반응 가스를 교반실 (2) 에서 교반ㆍ혼합한 후, 교반ㆍ혼합되어 얻어진 막형성 가스를 확산실 (3) 에서 확산시키도 록 한 점에서, 원료 가스와 반응 가스의 분자량이 크게 다른 경우라도, 원료 가스와 반응 가스를 균일하게 혼합할 수 있어 종래와 같이 용적이 큰 혼합기를 사용할 필요가 없다. 따라서, 막형성 가스의 유량이나 종류에 의해 혼합기의 용적이 좌우되지 않고, 혼합기와 반응실인 진공 처리조를 직결할 수 있으므로, 균일하게 혼합된 막형성 가스가 다시 층류로 되는 일은 없다.
본 실시 형태에 관한 혼합기를 사용하는 경우, 구획판 (4) 에 형성된 가스 분출구 (7) 는 도 1, 도 2(A) 및 도 2(B) 에 나타내는 바와 같이, 원료 가스 도입관 (5) 근방에 형성되어 있고, 이 부분에서 격렬하게 대류하는 막형성 가스는 가스 분출구 (7) 를 통해 원활하게 확산실 (3) 내로 도입된다. 또 구획판 (4) 에 형성된 가스 분출구 (7) 는 반응 가스 도입관 (6) 근방에 형성되어도 된다. 그리고, 상기 기술한 바와 같이 교반실 (2) 용적보다 확산실 (3) 용적이 크기 때문에, 막형성 가스가 교반실 (2) 에서 확산실 (3) 내로 도입될 때에, 그 용적 차이에 의해 확산 현상이 일어나서 균일하게 혼합된다. 균일하게 혼합된 이 막형성 가스는 인접 배치되어 직접 접속된 가스 헤드에 대해 최단 거리로 도입되고, 반응실내에서 층류로 되돌아가지 않고 기판에 공급된다.
본 실시 형태에 관한 제 1 박막 형성 장치는 특정 형상의 구획판이 배치된 혼합기를 구비하고 있기 때문에, 또한 혼합기의 교반실에서 교반ㆍ혼합되어 얻어지는 막형성 가스가 확산실로 도입될 때에, 교반실과 확산실의 용적 차이에 기인하는 확산 현상에 의해 자연스럽게 확산되기 때문에, 이 박막 제조 장치를 이용하면 매우 간단한 구성으로 본 발명의 방법을 실시할 수 있다.
상기 박막 제조 장치를 이용하여 실시하는 본 발명의 제 1 박막 제조 방법에 따르면 균일하게 혼합되어 있는 막형성 가스를 반응실에 직접 도입할 수 있으므로, 막형성 가스가 제어 불가능한 난류가 되지 않고, 형성되는 박막의 막질 및 막두께 분포를 향상 및 안정화시킬 수 있게 된다.
본 발명에서는 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 다양하게 변경할 수 있다. 예컨대 구획판에 대해 상기 실시 형태에서는 반구 형상의 구획판을 사용하였으나, 이 구획판의 곡률, 형상 (예컨대 원주 형상, 입방체 형상, 원추 형상), 크기 등은 사용하는 가스의 종류나 프로세스에 따라 적절히 설계 변경할 수 있다.
또한, 구획판에 형성되는 가스 분출구의 위치나 형상에 대해서도 원료 가스와 반응 가스가 교반ㆍ혼합된 후에 확산실에 균일하게 도입되도록 구성되어 있는 한, 프로세스에 따라 적절히 설계 변경할 수 있다. 상기 실시 형태와 같이 교반실내의 막형성 가스가 격렬하게 대류하는 부분의 근방에 가스 분출구를 형성하도록 하면 막형성 가스를 원활하게 확산실내로 도입할 수 있다. 예컨대 원료 가스의 도입구와 반응 가스의 도입구를 연결하는 직선의 중심점에서 그 직선의 상하 방향으로 45°이내의 범위내에 가스 분출구를 형성하면 양 가스를 균일하게 혼합하여 원활하게 확산실내로 도입할 수 있다.
상기 실시 형태에서는 구획판을 혼합기의 가스 도입측 벽면에 대해 극간이 생기지 않도록 형성하였으나, 막형성 가스가 충분히 교반ㆍ혼합되는 한, 구획판의 주연부와 혼합기의 가스 도입측 벽면 사이에 극간을 형성하도록 할 수도 있다.
또한, 상기 실시 형태에서는 각각 하나의 교반실과 확산실을 형성한 경우를 예로 들어 설명하였으나, 2 개 이상의 교반실과 확산실을 형성하여 막형성 가스의 혼합을 실시하도록 할 수도 있다.
또한, 목적으로 하는 혼합 상태의 정도에 따라서는 확산실을 형성하지 않고, 교반실로부터 막형성 가스를 직접 반응실에 도입하여 반응시킬 수도 있다.
상기한 박막 제조 방법에 따르면 원료원으로서 Pt, Ir, Ru 등을 사용하여 전극 막, 또한 Ti, Ta, Al 등의 원료를 사용하여 질화물 막이나 산화물 막으로 이루어지는 배리어 막, 또한 PZT, BST, SBT 를 대표로 하는 유전체 막을 형성할 수 있다. 또한, 형성되는 박막의 막 특성을 더욱 개선시키기 위해, 첨가재 (원료원) 로서 La, Sr, Ca 등을 사용해도 된다.
본 발명의 혼합기는 MOCVD 법에서, 상온에서 액체인 원료를 사용하는 경우에 각별한 효과가 있다. 이는 상온에서 액체인 원료는 기화되어도 무겁기 때문이다.
이하, 도 5 ∼ 도 7 을 참조하여 본 발명에 관한 실시 형태의 제 2 박막 제조 장치에 대해 설명한다. 도 5 ∼ 7 에서, 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호로 나타낸다. 이 박막 제조 장치 (51) 는 원통 형상의 진공 반응실 (52) 을 갖고, 이 진공 반응실 내부에는 규소 웨이퍼 등의 기판이 탑재되는 원통 형상의 스테이지 (53) 가 형성되어 있다. 이 스테이지 (53) 에는 기판을 가열하기 위한 히터 등의 가열 수단 (도시하지 않음) 이 장착되어 있다.
진공 반응실 (52) 의 하측에는 2 개소의 배기 포트 (54) 가 형성되고, 이 배기 포트 (54) 에는 터보 분자 펌프, 로터리 펌프 등의 진공 펌프로 구성되는 진공 배기 수단 (55) 이 배기관 (56) 을 통해 접속되어 있다. 진공 반응실 (52) 상면의 중앙부에는 스테이지 (53) 에 대향하여 가스 헤드 (57) 가 형성되어 있다.
이 가스 헤드의 상류측에는 혼합기 (58) 가 연결되어 있고, 이 혼합기 (58) 에는 일단이 가스원에 접속된 원료 가스용 가스관 (59) 및 반응 가스용 가스관 (60) 의 타단이 각각 접속되어 있다. 그리고, 혼합기 (58) 에 원료 가스와 반응 가스를 매스 플로 컨트롤러 (도시하지 않음) 에 의해 유량 제어하여 공급하고, 혼합기 (58) 내에서 소정 혼합비로 균일하게 혼합된 혼합 가스가 가스 헤드 (57) 에서 기판의 중앙부로 향해 분출되도록 구성되어 있다.
그런데, MOCVD 프로세스 등의 CVD 프로세스에 의해 기판 위에 박막을 형성하는 경우, 원료 가스가 기화 온도 이하로 저하되면 원료 가스가 분체로서 석출되어 진공 반응실 (52) 내에서의 막형성 더스트의 원인이 된다. 따라서, 원료 가스용 가스관 (59) 에 온도 조절 수단인 열 교환기 (59a) 를 형성하였다. 또한, 원료 가스의 석출을 방지하기 위해, 진공 반응실 (52) 의 외벽이나 스테이지에 히터 등의 가열 수단을 형성해도 된다.
여기서, CVD 프로세스에서 기판 위의 박막의 막두께 분포 및 조성 분포를 더욱 균일하게 함과 동시에 그 재현성을 높이기 위해서는 프로세스에 기여하지 않는 혼합 가스 등을 함유하는 배기 가스를 기판의 주위로부터 등방 배기하여 가스 헤드 (57) 에서 진공 배기 수단 (55) 까지의 가스 흐름을 균일하게 하는 것이 중요해진다. 따라서, 특히 가스 헤드 (57) 의 하방으로서 스테이지 (53) 상방의 제 1 공간 (52a) 에서의 대류, 난류의 발생을 방지할 필요가 있다.
본 실시 형태에 관한 제 2 박막 제조 장치에서는 소정 높이 치수 L 을 갖는 슬리브 부재 (61) 로 스테이지 (53) 주위를 둘러싸도록 구성한다. 이 경우, 슬리브 부재 (61) 와 진공 반응실 (52) 내벽면이 형성하는 환상의 간극을 통해 배기 가스가 등방 배기되도록, 스테이지 하측의 제 2 공간 (52b) 의 용적을 제 1 공간 (52a) 보다 크게 설정한다. 또한, 슬리브 부재 (61) 와 그 외주의 벽으로 구성되는 등방 배기구는 그 외주의 부재가 방착판으로 구성되어도 된다. 또한 CVD 프로세스에 따라 압력 조건을 변경할 수 있게 하기 위해, 배기관 (56) 에 압력 조절 밸브 (56a) 를 형성해도 된다.
스테이지 (53) 의 높이 위치는 도 7(A) 에 나타내는 바와 같이, 가스 헤드 (57) 에서 스테이지 (53) 까지의 거리가 길면 배기 가스가 배기되지 않고 진공 반응실 (52) 상방의 구석부에서 대류 C 가 발생될 수 있다. 한편 도 7(B) 에 나타내는 바와 같이 가스 헤드 (57) 에서 스테이지 (53) 까지의 거리가 짧으면 가스 헤드 (57) 에서 분출된 혼합 가스가 기판에서 반사되어 진공 반응실 (52) 상방의 구석부에서 대류 C 가 발생될 수 있다. 그래서, 막형성 위치에서의 가스 헤드 (57) 와 스테이지 (53) 의 거리는 이러한 대류 C 가 잘 발생되지 않는 거리로 설정할 필요가 있다.
또한 스테이지 (53) 까지 기판을 반송하기 위한 기판 반송구 (62) 를 제 1 공간 (52a) 에 면하는 위치에 형성한다면 기판 반송구 (62) 주변에서 난류가 발생될 수 있다. 따라서, 스테이지 (53) 가 진공 반응실 (52) 상측의 막형성 위치와 하측의 기판 반송 위치 사이에서 자유롭게 승강하도록 스테이지 (53) 에 승강 수단을 부설하면 좋다. 그리고, 기판 반송 위치에 대응하여 진공 반응실 (52) 의 측벽의 소정 위치에 기판 반송구 (62) 를 형성한다.
여기서, 기판을 소정 온도까지 가열하기 위해 스테이지 (53) 에 가열 수단을 장착한 경우, 기판 상방에서 열 대류가 발생될 수 있다. 본 실시 형태에서는 진공 반응실 (52) 의 내벽면을 따라 불활성 가스를 진공 반응실 (52) 내로 균등하게 도입하는 가스 링 (63) 을 가스 헤드 (57) 를 둘러싸도록 진공 반응실 (52) 의 상부에 형성한다.
가스 링 (63) 으로부터 불활성 가스를 분사함으로써, 그 불활성 가스의 강제적인 정류 작용에 의해 슬리브 부재 (61) 와 진공 반응실 (52) 의 내벽면 사이의 간극을 통과하여 제 2 공간 (52b) 에 배기되는 배기 가스를 슬리브 부재 (61) 의 주위로부터 보다 확실히 등방 배기가 가능하다. 그럼으로써 제 1 공간에서의 난류, 대류 및 열 대류를 방지할 수 있다. 또 본 실시 형태에서는 스테이지 (53) 의 막형성 위치에서의 제 1 공간의 용적이 2.8L, 제 2 공간의 용적이 13L 가 되도록 설정하였다.
이 경우, MOCVD 프로세스 등의 CVD 프로세스에 있어서 원료 가스가 분체로서 석출되지 않도록 가스 링 (63) 에서 분출되는 불활성 가스의 온도를 조절할 수 있도록 가스 링에 통하는 가스관 (64) 에 온도 조절 수단인 히터 등의 가열 수단이나 열 교환기 (64a) 를 형성해도 된다.
이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 상세히 설명한다.
(실시예 1)
강유전체인 PZT 의 원료 가스와 반응 가스인 산소 가스 (O2) 를 혼합하는 경우에 대해 원료 가스의 종류 및 설정 유량을 다음과 같이 나타내도록 하여 도 1, 도 2(A) 및 도 2(B) 에 나타낸 혼합기 (1) 를 구비한 도 3 (도면 중의 혼합기 (35) 에 상당함) 에 나타내는 박막 제조 장치를 이용하여 PZT 박막을 제조하였다.
[원료 가스] [농도] [설정 유량]
Pb(DPM)2/THF 0.3㏖/L 0.6㎖/min
Zr(DPM)4/THF 0.3㏖/L 0.3㎖/min
Ti(i-PrO)2(DPM)2/THF 0.3㏖/L 0.3㎖/min
[캐리어 가스]
N2 - 500sccm
[반응 가스]
O2 - 2000sccm
(주) DPM: 디피발로일메타나토, C11H19O2
THF: 테트라히드로푸란, C4H8O
i-PrO: 이소프로폭시기
반응실내의 압력을 6Torr 로 조절하였다. 이 때의 혼합기의 확산실내의 압력은 13Torr 이고, 원료 가스의 기화부의 압력은 18Torr 이었다. 일반적으로 액체 원료의 안정 기화는 30Torr 이하가 바람직하기 때문에 충분히 그 요건을 만족 하고 있다.
도 1, 도 2(A) 및 도 2(B) 에 나타내는 반구형 구획판 (4) 을 형성한 혼합기 (1) 내에, 상기 원료 가스 및 반응 가스를 각각 원료 가스 도입관 (5) 및 반응 가스 도입관 (6) 을 거쳐 가스 도입구 (5a) 및 가스 도입구 (6a) 로부터 도입하여 교반ㆍ혼합ㆍ확산시키고, 혼합기 (1) 에서 반응실내로 막형성 가스를 도입하고, 이 반응실내에서 MOCVD 방법에 의해 통상의 조건으로 기판 위에 PZT 박막을 형성하였다. 이렇게 형성된 박막의 막두께 분포의 개략을 도 4(A) 에 나타낸다. 도면에서 11 은 기판, 12 는 막두께가 두꺼운 부분, 13 은 막두께가 얇은 부분을 나타낸다. 이 도면으로 알 수 있는 바와 같이, 혼합기내에 구획판 (4) 을 형성한 것을 사용한 경우에는 기판 (11) 위에 형성된 막의 두께가 균일한 막을 연속적으로 형성할 수 있었다. 이 때의 막두께 분포는 ±1.2% 이고, 디바이스 제작상의 관점에서 반도체 칩의 수율을 향상시키기 위해 필요한 ±3% 이하를 충분히 만족시켰다. 이 결과는 소정 구획판 (4) 을 형성함으로써, 교반실 (2) 및 확산실 (3) 에서의 대류ㆍ교반ㆍ혼합ㆍ확산이 효율적으로 이루어지고, 원료 가스와 반응 가스가 균일하게 혼합되어 균일한 두께를 갖는 박막이 형성된 것을 나타내고 있다.
또한, 원료 가스의 농도 및 반응 가스의 설정 유량을 변화시켜 실시하였으나, 상기와 동일한 결과가 얻어졌다.
(비교예 1)
실시예 1 의 경우와 동일하게 하여 PZT 박막을 형성하였다. 단, 구획판을 갖지 않는 종래형 혼합기를 사용하고, 혼합기내에 동일한 원료 가스 및 반응 가 스를 도입하여 혼합ㆍ확산시키고, MOCVD 방법에 의해 박막을 형성하였다. 이렇게 형성된 박막의 막두께 분포의 개략을 도 4(B) 에 나타낸다. 도면에서 부호 11, 12, 13 은 도 4(A) 의 경우와 동일하다. 이 경우, 기판 (11) 위에 형성된 막의 두께가 두꺼운 부분 (12) 은 반응 가스 도입구측에 치우쳐 있고, 얇은 부분 (13) 은 원료 가스 도입구측에 치우쳐 있다. 또한, 혼합기내의 공간 (구획판을 형성한 경우의 교반실과 확산실을 합친 공간) 에 있어서, 이 공간 바닥에서는 도 2(A) 및 도 2(B) 에 나타낸 유체 해석의 경우와 달리, 각 도입구의 위치에 대한 각 가스 농도가 비교적 진한 영역의 반전 현상이 일어나, 막형성 가스 배출구에서 가스 헤드까지 그 반전 현상을 가져온 상태에서 층류가 되어 기판에 그 농도 분포가 전사된 것으로 추찰된다. 이 때의 막두께 분포는 ±6.3% 로, 디바이스 제작상의 관점에서 반도체 칩의 수율을 향상시키기 위해 필요한 ±3% 이하의 배 이상이 되므로 바람직하지 않다.
또한 구획판을 형성하지 않는 경우에 대해서도 원료 가스의 농도 및 반응 가스의 설정 유량을 실시예 1 과 같이 변화시켜 실시한 결과, 막이 두꺼운 부분과 막이 얇은 부분의 두께 차이는 원료 가스 및 반응 가스의 설정 유량을 증가시킴에 따라 커지고, 또한 막이 두꺼운 부분의 영역ㆍ형상도 변화됨과 동시에 재현성도 없었다. 또한 연속적으로 막형성한 경우라도, 막이 두꺼운 부분의 넓이는 다르지만 이 막의 두꺼운 부분이 반응 가스 도입구측으로 치우치는 경향은 변하지 않았다.
(실시예 2)
강유전체인 BST 의 원료 가스와 반응 가스인 산소 가스 (O2) 를 혼합하는 경우에 대해 원료 가스의 종류 및 설정 유량을 다음과 같이 나타내도록 하여 실시예 1 의 경우와 동일하게 BST 박막을 제조하였다.
[원료 가스] [농도] [설정 유량]
Ba(DPM)2/THF 0.1㏖/L 0.3㎖/min
Sr(DPM)2/THF 0.1㏖/L 0.3㎖/min
Ti(i-PrO)2(DPM)2/THF 0.1㏖/L 0.6㎖/min
[캐리어 가스]
N2 - 250sccm
[반응 가스]
O2 - 1800sccm
실시예 1 의 경우와 마찬가지로, 소정 구획판이 형성된 혼합기를 구비한 박막 제조 장치를 이용하여 BST 박막을 제조한 결과, 막두께 분포에 대해 실시예 1 과 동일한 경향이 얻어지고, 본 발명의 혼합기를 구비한 박막 제조 장치를 이용하면 효율적으로 균일한 막두께 분포를 갖는 박막을 연속적으로 제조할 수 있었다. 막두께 분포는 ±3% 를 충분히 만족시켰다.
(비교예 2)
실시예 2 의 경우와 동일하게 하여 BST 박막을 형성하였다. 단, 구획판 을 갖지 않는 종래형 혼합기를 사용하고, 그 혼합기내에 동일한 원료 가스 및 반응 가스를 도입하여 혼합ㆍ확산시키고, MOCVD 방법에 의해 박막을 형성하였다. 이렇게 하여 형성된 박막의 막두께 분포는 비교예 1 의 경우와 동일하게 ±3% 를 큰 폭으로 초과하였다.
(실시예 3)
강유전체인 PZT 의 원료 가스로서 Zr(DPM)4/THF 대신에 Zr(DMHD)4/THF 를 이용하여 실시예 1 의 방법을 반복하였다. 여기서, DMHD 는 디메틸헵타디오나토 (C7H13O2) 를 의미한다. 형성된 박막의 막질이나 막두께 분포도 실시예 1 과 동일한 경향이 얻어지고, 본 발명의 혼합기를 구비한 박막 제조 장치를 이용하면 효율적으로 균일한 막두께 분포를 갖는 박막을 연속적으로 제조할 수 있었다. 막두께 분포는 ±3% 를 충분히 만족시켰다.
(실시예 4)
도 5 에 나타내는 본 발명의 제 2 박막 제조 장치 (51) 를 이용하여 MOCVD 방법에 의해 PZT 막을 형성한 예를 설명한다. Pb, Zr, Ti 의 각 원료 가스 농도 및 유량과 캐리어 가스 N2 및 반응 가스 O2 의 유량은 다음과 같은 조건으로 하고, 8 인치의 전극 기판 위에 PZT 막을 형성하였다. 또 진공 반응실 (52) 내의 압력은 압력 조정 밸브 (56a) 에 의해 5Torr 로 유지시켰다.
[원료 가스] [농도] [설정 유량]
Pb(DPM)2/THF 0.3㏖/L 1.14㎖/min
Zr(DMHD)4/THF 0.3㏖/L 0.58㎖/min
Ti(i-PrO)2(DPM)2/THF 0.3㏖/L 0.67㎖/min
[캐리어 가스]
N2 - 500sccm
[반응 가스]
O2 - 2500sccm
[불활성 가스]
N2 - 0 ∼ 4000sccm
도 8 에는 진공 반응실 (52) 의 내벽면과 슬리브 부재 (61) 사이의 간극 (배기구의 크기) 의 치수 r (배기 클리어런스 r(㎜)) 과 슬리브 부재의 높이 치수 L (㎜) 을 변경하여 (30, 50, 70, 90㎜), 막두께 100㎚ 의 PZT 막을 형성하였을 때의 막두께 분포 (%) 가 나타나 있다. 도 9 에는 간극 r 과 높이 치수 L 을 변경하여 (30, 50, 70, 90㎜), PZT 막을 형성하였을 때의 기판 중앙부의 막형성률 (㎚/min) 이 나타나 있다.
도 8 로 알 수 있는 바와 같이, 막두께 분포를 2% 이내로 유지하기 위해서는 높이 치수 L 70㎜ 이상인 경우, 간극 r 을 10㎜ 이상으로 설정할 필요가 있다. 한편, 양산성을 고려하면 막형성 시간은 3min 이하가 바람직하므로, 막두께 100㎚ 의 박막을 형성하는 경우, 막형성률 35㎚/min 이상이어야 한다. 따라서, 도 9 의 측정 결과를 통해, 간극의 치수 r 을 10㎜ 이상, 바람직하게는 10㎜ 내지 17㎜ 로, 높이 치수 L 을 70㎜ 이상으로 설정해 두면 양호한 막두께 분포와 양산에 적합한 막형성률이 얻어짐을 알 수 있다.
다음에, 상기 조건에서 간극의 치수 r 을 15㎜, 높이 치수 L 을 70㎜ 로 설정하여 가스 헤드 (57) 주변에 형성한 가스 링 (63) 으로부터 프로세스에 기여하지 않는 불활성 가스 N2 를 진공 반응실 (52) 내에 도입하여 막두께 분포와 막형성 더스트를 측정하였다. 도 10 은 불활성 가스를 0 ∼ 4000sccm 의 유량의 범위에서 변경하면서 8 인치의 전극 기판 위에 PZT 막을 형성하였을 때의 막두께 분포와 막형성 더스트의 관계를 나타낸다. 도 10 에 따르면 가스 링 (63) 으로부터 1000 ∼ 2000sccm 의 범위에서 불활성 가스를 흐르게 한 경우, 파티클수가 가장 작아졌다. 따라서, 불활성 가스를 흐르게 하지 않는 경우 비해 우위성을 갖는다.
또한 도 11 은 상기와 마찬가지로, 간극의 치수 r 을 15㎜, 높이 치수 L 을 70㎜ 로 설정함과 동시에, 가스 링 (63) 으로부터 불활성 가스 N2 를 0 ∼ 4000sccm 의 유량의 범위에서 변경하면서 진공 반응실 (52) 내에 도입하여 8 인치의 전극 기판 위에 PZT 막을 형성하였을 때의 조성비 (선 a) 와 막두께 분포 (선 b) 를 나타낸다. 도 11 에 따르면 불활성 가스의 유량을 변경하여도 막두께 분포에 변화는 관찰되지 않지만, 불활성 가스 유량이 2000sccm 근방에서 조성비가 흐트러졌다. 또 조성비는 Zr/(Zr＋Ti) 의 비율을 말한다.
이상의 측정 결과를 통해, 상기 실시 형태의 제 2 박막 제조 장치에서는 간 극의 치수 r 을 10㎜ 이상, 슬리브 부재 (61) 의 높이 치수 L 을 70㎜ 이상, 또한 가스 링 (63) 에서 진공 반응실로 도입되는 불활성 가스의 유량을 1000 ∼ 1500sccm 의 범위로 하면 가스 링 (63) 으로부터의 불활성 가스 자체가 난류, 대류의 발생원이 되지는 않으며 그 정류 작용을 최대한으로 발휘시킬 수 있음을 알 수 있다. 그 결과, 막두께 분포 (2% 이하), 조성비, 조성 분포 및 막형성률이 양호하여 안정됨과 동시에, 막형성 더스트 (0.2㎛ 이상의 파티클이 20 개 이하) 도 적어 연속적으로 막을 형성할 수 있다.
(실시예 5)
이하에 나타내는 조건으로 BST 막을 제작하였다. 실시예 4 와 마찬가지로, 간극의 치수 r 을 10㎜ 이상, 슬리브 부재 (61) 의 높이 치수 L 을 70㎜ 이상, 또한 가스 링 (63) 에서 진공 반응실 (52) 로 도입되는 불활성 가스의 유량을 700 ∼ 1200sccm 의 범위로 하면 가스 링 (63) 으로부터의 불활성 가스 자체가 난류, 대류의 발생원이 되지는 않으며 그 정류 작용을 최대한으로 발휘시킬 수 있었다. 이 경우, 진공 반응실 (52) 내의 압력은 8Torr 로 유지시켰다.
[원료 가스] [농도] [설정 유량]
Ba(DPM)2/THF 0.1㏖/L 0.3㎖/min
Sr(DMD)2/THF 0.1㏖/L 0.3㎖/min
Ti(i-PrO)2(DPM)2/THF 0.1㏖/L 0.6㎖/min
[캐리어 가스]
N2 - 250sccm
[반응 가스]
O2 - 1800sccm
[불활성 가스]
N2 - 1000sccm
또한, 스테이지 (53) 에 승강 수단을 부설하지 않아도 방착판을 배치하여 대류, 난류 및 열 대류가 발생하지 않게 등방 배기하도록 하면 혼합 가스의 가스 흐름을 균일하게 할 수 있다.
본 발명의 혼합기에 따르면 2 개의 가스 도입관이 각각의 가스 도입구를 서로 대향하도록 형성되어 있는 교반실과, 교반ㆍ혼합되어 얻어진 혼합 가스를 확산시키는 확산실을 갖고, 교반실과 확산실 사이에 특정한 곡면 형상을 갖는 구획판을 형성하고, 이 구획판에는 상기 각각의 가스 도입구를 연결하는 직선의 연직 방향 하측의 소정 위치에 하나의 가스 분출구를 형성하고, 이 가스 분출구를 통해 혼합 가스가 교반실에서 확산실로 확산되도록 구성하였으므로, 중량이 다른 가스를 쉽게 균일하게 혼합할 수 있게 되고, 가스 중량이 다르더라도 사용하는 혼합기의 용적을 크게 할 필요가 없으며, 또한 가스 유량이나 종류에 따라 혼합기의 용적을 바꿀 필요도 없다. 따라서, 이 혼합기를 사용하면 MOCVD 등의 CVD 프로세스에 의해 균일한 막질 및 막두께 분포를 갖는 박막을 효율적으로 제조할 수 있다. 이 곡면 형상을 갖는 구획판에는 그 주연 부분에서 그 저부까지의 연직 거리의 1/2 에 상당하는 위치에 가스 분출구가 형성되어 있으므로, 중량이 다른 가스를 쉽게 균일하게 혼합하여 다음 공정에서의 처리에 효율적으로 사용할 수 있게 된다.
본 발명의 박막 제조 장치에 따르면 원료 가스와 반응 가스를 균일하게 혼합할 수 있는 상기와 같은 혼합기를 구비하고 있으므로, 이 혼합기에 진공 반응실을 직결할 수 있어 구성이 간단하다. 또한, 상기 혼합기를 구비하고 있으므로, 혼합 중의 내부 압력을 낮출 수 있고, 그럼으로써 기화기 내부 압력을 소정 압력 이하로 할 수 있다. 따라서, 기화부의 메인터넌스 사이클을 길게 하고, 안정된 막형성 가스를 반응실에 공급할 수 있고, 그 결과 CVD 프로세스에 의해 균일한 막질 및 막두께 분포를 갖는 박막을 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 박막 제조 장치는 간단한 구조이면서 저비용으로 제작할 수 있을 뿐만 아니라, 난류, 대류 및 열 대류의 발생을 억제하여 혼합 가스의 가스 흐름을 균일하게 할 수 있다. 따라서, 기판 위의 박막의 막두께 분포 및 조성 분포를 균일하게 할 수 있음과 동시에, 그 재현성도 높아 MOCVD 등의 CVD 프로세스에 유효하게 이용할 수 있다.

Claims (26)

  1. 중량이 다른 가스를 도입하기 위한 2 개의 가스 도입관이, 2 개의 가스 도입구를 서로 대향시키며 또한 동일 선상에 위치시켜 형성된 가스 교반ㆍ혼합용 교반실과,
    상기 교반실에서 교반ㆍ혼합되어 얻어진 혼합 가스를 확산시키는 확산실과,
    상기 교반실과 상기 확산실 사이에서 상기 교반실 용적보다 상기 확산실 용적이 커지도록 상기 교반실과 상기 확산실을 구획하는 구획판을 구비하고,
    상기 구획판에, 상기 교반실에서 얻어진 혼합 가스의 상기 확산실로의 유입을 허용하는 하나의 가스 분출구가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합기.
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  8. 중공 원통 형상이며 그 내부가 구획판에 의해 용적이 작은 교반실과 용적이 큰 확산실로 구획된 혼합기의 상기 교반실 내에 서로 대향시키며 또한 동일 선상에 위치시켜 배치된 원료 가스 도입용 가스 도입구 및 반응 가스 도입용 가스 도입구로부터 원료 가스 및 반응 가스의 양 가스를 각각 도입하여 양 가스를 교반ㆍ혼합하고,
    이 혼합된 원료 가스와 반응 가스의 막형성 가스를 구획판에 형성한 1 개의 가스 분출구를 통해 확산실내로 유입시켜 확산시키고,
    이 확산된 막형성 가스를 진공 반응실 상부에 형성된 가스 헤드를 거쳐 진공 반응실내로 도입하고, 진공 중에서 그 진공 반응실내에 탑재된 막형성 대상물 표면에 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 박막 제조 방법.
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  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 제 1 항에 있어서,
    상기 가스 분출구가 각 가스 도입구를 연결하는 동일 선상이며 또한 어느 일측 가스 도입구의 배면측에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합기.
  22. 제 1 항 또는 제 21 항에 있어서,
    상기 각 가스 도입구로부터 도입되는 각 가스의 유량을 서로 바꿔 상기 교반실에 도입되도록 구성한 것을 특징으로 하는 혼합기.
  23. 제 1 항 또는 제 21 항에 있어서,
    상기 구획판은 상기 확산실측을 향하여 볼록 형상의 2 차 곡선 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 혼합기.
  24. 제 23 항에 있어서,
    상기 구획판의 주연 부분에서 그 저부까지의 연직 거리의 1/2 에 상당하는 위치에 상기 가스 분출구가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합기.
  25. 제 1 항 또는 제 21 항에 있어서,
    상기 2 개의 가스 도입관은 원료 가스 도입관 및 반응 가스 도입관으로 이루어지고, 상기 혼합 가스는 막형성 가스인 것을 특징으로 하는 혼합기.
  26. 제 1 항 또는 제 21 항에 기재된 혼합기와, 상기 혼합기의 상기 확산실에 직결된 진공 반응실을 갖는 것을 특징으로 하는 박막 제조 장치.
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