JP3380610B2 - 液体原料cvd装置 - Google Patents

液体原料cvd装置

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理 辻
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液体物質を原料とする
CVD装置(化学蒸着装置)に関する。
【0002】
【従来の技術】CVD装置は半導体等の薄膜形成に広く
用いられているが、従来の気体原料ではなく、液体を原
料とする液体原料CVD(液体ソースCVD)装置が最
近注目されている。その理由は次の通りである。ますま
す高集積化が進むDRAMでは、回路内の電荷蓄積キャ
パシタンスの増加が必須要素である。この対策として、
キャパシタ構造を複雑にして実効面積をかせぐという方
法のみでは限界があるため、キャパシタの誘電体そのも
のを更に高誘電率の材料に切り替える必要がある。この
ため、五酸化タンタル(Ta2O5)のような高誘電体膜
や、更に誘電率の大きいチタン酸ジルコン酸鉛(PZ
T)、チタン酸バリウム・ストロンチウム(BST)の
ような強誘電体膜の利用が要望されるようになった。ま
た、TEOS(Tetra-Ethyl Ortho Silicate)酸化膜
は、これまでのモノシランやジクロロシランなどを用い
て形成した膜では得られなかった良好な段差被覆性(ス
テップカバレージ)や密着性を有し、64Mビット以降
のDRAMのような激しい段差を伴うプロセスでの層間
絶縁膜の平坦化には不可欠であると考えられる。これら
の膜原料のうち、Ta2O5、TEOS−SiO2はいず
れも液体であるため、液体原料CVD装置の使用が適し
ている。また、PZT、BST等の薄膜形成のための原
料は固体であるが、それぞれ適当な溶媒を用いることに
より溶液化することができ、これらも液体原料CVD装
置を使用することにより蒸着材料として使用することが
できる。また、液体原料CVD装置では特殊高圧ガスを
使用しないため、プロセスの安全確保を図ることができ
るという特長も有する。
【0003】液体原料CVD装置では、蒸着室内に送り
込む蒸着ガスを生成する方法として、図5に示す3種の
方法が主に用いられる。図5(a)及び(b)は共にバ
ブリング法と呼ばれ、液体原料62の内部でキャリヤガ
ス(Ar、N2等)を噴出させ、気化を促進する方法で
ある。このうち、図5(a)の方法ではマスフローコン
トローラ(MFC)61によりキャリヤガスの流量を制
御し、図5(b)の方法では原料ガスの流量を制御す
る。図5(c)はベーキング法と呼ばれ、液体原料を加
熱して蒸気を得る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】例えばペンタエトキシ
タンタル(Ta(OC2H5)5)の場合、その蒸気圧が
低いため、気化するためには或る程度温度を上げざるを
得ないが、加熱のみで適当な成膜速度が得られるまで温
度を上げてしまうと熱分解を起こしてしまう。このよう
な場合、バブリング法によらざるを得ない。常圧TEO
S−O3の場合も同様である。一方、バブリング法で
は、原料温度、キャリヤの流量、原料タンク63の全圧
の各パラメータを精度良く制御する必要があり、成膜の
再現性という点でベーキング法に劣る。また、MFC6
1により制御されるのはキャリヤガス若しくはキャリヤ
ガスを含んだ原料ガスの流量であり、蒸着室に導入され
る原料ガス自体の量については制御は行なわれていな
い。このため、被処理物(試料)の表面に形成される蒸
着膜の特性が厚さ方向に不均一になるという欠点があ
る。特に、複数の液体原料を混合して蒸着室に送り、試
料表面に複合膜を形成する場合、各原料の混合比が膜厚
方向に変化するという問題が生じる。
【0005】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、迅速
に、かつ、均一な成膜を行なうことができる液体原料C
VD装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る液体原料CVD装置は、 a)液体原料を気化して原料ガスを生成する原料気化手段
と、 b)バルブを介して前記原料気化手段と接続され、原料気
化手段で生成された原料ガスを少なくとも1回の蒸着に
必要な量だけ蓄積することが可能な容量を有するピスト
ンと、 c)バルブを介して上記ピストンと接続された蒸着室と、 d)上記ピストンを駆動することにより、原料ガスを原料
気化手段からピストンへ吸入させ、原料ガスをピストン
から蒸着室へ送給するモーターと、を備えることを特徴
とする。
【0007】また、複数の液体原料の混合蒸着膜を生成
する場合には、 a)複数の液体原料を個別に気化して原料ガスを生成する
複数の原料気化手段と、 b)バルブを介して前記複数の原料気化手段と接続され、
原料気化手段で生成される複数の原料ガスをまとめて少
なくとも1回の蒸着に必要な量だけ蓄積することが可能
な容量を有するピストンと、 c)バルブを介して上記ピストンと接続された蒸着室と、 d)上記ピストンを駆動することにより、原料ガスを原料
気化手段からピストンに吸引し、原料ガスをピストンか
ら蒸着室へ送給するモーターと、を備えたものとする。
【0008】
【作用】原料気化手段は、液体原料にキャリヤガスを吹
き込んだり(バブリング)加熱したり(ベーキング)す
ることにより液体原料を気化し、原料ガスを生成する。
もちろん、原料気化手段はその他の方法で気化してもよ
い。原料ガス保持手段は、少なくとも1回の蒸着に必要
な量の原料ガスを、所定時間だけ保持する。一般に、液
体原料が気化される場合、その気化速度は時間的に一定
でないことが多い。原料ガス保持手段はこのように時間
的に不均一に生成される原料ガスを少なくとも1回の蒸
着に必要な量だけまとめて保持することにより、原料ガ
スに十分な拡散の時間を与え、均一な原料ガスを作り出
す。従って、原料ガス送給手段が原料ガス保持手段に保
持されている原料ガスを、例えば一定の速度で蒸着室に
送ることにより、一定速度の蒸着が行なわれ、蒸着膜の
厚さ方向の特性が一定となる。また、原料ガスの送給速
度を所定のプログラムで制御することにより、厚さ方向
に所期の傾斜特性を有する蒸着膜を得ることもできる。
【0009】
【実施例】本発明の一実施例である液体ソースCVD装
置の構造及び動作を図1により説明する。本実施例の液
体ソースCVD装置では、液体原料気化器と蒸着室との
間に原料ガス拡散用のポンプ17を備えていることが特
徴的である。まず、モータ20で原料ガス拡散用ポンプ
17のピストン19を引きつつ、原料タンク内の液体原
料14にキャリヤガス13(Ar、N2等)をバブリン
グする。これにより、気化された液体原料14は原料ガ
ス拡散用ポンプ17のポンプ室18内に蓄積されてゆ
く。なお、液体原料の種類によっては、バブリングの際
に加熱を行なってもよい。原料ガス拡散用ポンプ17内
に蓄積する原料ガスの量は、蒸着室21において行なわ
れる1回の蒸着に必要な量(すなわち、蒸着室21の容
積、圧力、蒸着時間等の蒸着条件より算出される原料ガ
スの総流量)よりも大きいものとしておく。例えば、蒸
着室21に導入される原料ガスの流量が数十ml/分程
度、処理時間が数分〜数十分程度であるとすると、原料
ガス拡散用ポンプ17としては、ポンプ室18の最大容
積が数百ml〜数リットル程度のものを用意しておけばよ
い。
【0010】1回の蒸着に必要な量以上の原料ガスがポ
ンプ室18に蓄積された時点でモータ20を停止し、数
分程度、そのままの状態で原料ガスをポンプ室18内に
保持しておく。原料タンク内においてバブリングにより
気化される場合、液体原料14の気化速度は時間的に必
ずしも一定ではなく、生成された原料ガスの濃度は変動
している。しかし、本実施例のように一旦ポンプ室18
内で所定時間保持しておくことにより、原料ガス中の原
料分子等はポンプ室18内で十分に拡散し、ポンプ室1
8内の原料ガスは均質化される。
【0011】蒸着室21は、ロータリポンプ(RP)2
3及びターボ分子ポンプ(TMP)24により、予め高
真空に排気しておく。ポンプ室18内での所定時間の保
持が終了した時点で、原料ガス拡散用ポンプ17と蒸着
室21との間のバルブV1を開け、モータ20によりピ
ストン19を一定速度で移動させる。これにより、ポン
プ室18内の原料ガスは一定流量で蒸着室21内に供給
される。
【0012】蒸着室21の詳細を図4に示す。原料ガス
の導入路49は上部電極48内に設けられ、原料ガスは
上部電極48の下部に設けられた多数の小孔51から蒸
着室容器47内に放出される。蒸着室容器47内の圧力
は圧力計22により常時検出され、所定の圧力が維持さ
れるようにロータリポンプ23により排気口56から排
気が行なわれる。試料53は下部電極54の上に置か
れ、ヒータ55により所定の温度(500〜800℃)
に加熱される。これにより、試料53の表面に原料ガス
が蒸着される。プラズマアシストが必要な場合は、この
状態でマッチング回路46を介して高周波電源45から
上部電極48に高周波電力を供給する。なお、50は上
部電極48と容器47とを絶縁するためのインシュレー
タ、52は容器47内の原料ガスの流れを均一にするた
めの補助リングである。
【0013】原料ガスを保持するポンプ室18及びそこ
から蒸着室21までの通路、バルブ等は恒温槽16に入
れ、100〜250℃程度の温度に保持しておく。これ
により、原料ガスの凝縮を防止し、蒸着室21に導入さ
れる原料ガスの濃度変化及びバルブ等の詰まりを防止す
る。
【0014】なお、12は希釈ガス供給源であり、必要
に応じてポンプ室18内の原料ガスをAr、N2等で希
釈するために用意されている。また、11は、原料の種
類を変更する際に旧原料ガスを放出するためのパージラ
インである。
【0015】液体原料の気化装置としては、図1に示し
たバブリング方式のものの他に、図2に示すようなベー
キング方式のものも用いることができる。図2の装置で
は、キャリヤガス源32からキャリヤガスを気化室35
内に導入しつつ、マイクロシリンジ33により液体原料
を気化室35内に注入し、ヒータ36で加熱する。この
場合も、気化された原料は所定量(1回の蒸着に必要な
量以上)となるまでポンプ室18に蓄積され、所定時間
保持される。
【0016】図1の装置において、第1の液体原料を収
納した原料タンクを17に接続し、原料ガスをポンプ室
18に蓄積した後、第2の液体原料を収納した原料タン
クを17に接続し、同様に原料ガスをポンプ室18に送
り込むことにより、混合原料ガスを得ることができる。
本実施例に係る液体ソースCVD装置では、このように
して別個に生成された原料ガスを一旦ポンプ室18内に
蓄積し、所定時間保持するため、両原料ガスは互いに十
分に拡散し、混合される。従って、蒸着室21に供給さ
れる原料ガスは均質なものとなり、均質な蒸着膜が得ら
れる。
【0017】また、図3に示すように、複数の気化装置
41、42を並列に複数設け、各原料ガスを同時にポン
プ室18に送り込むようにしてもよい。
【0018】
【発明の効果】本発明に係る液体原料CVD装置では、
気化された原料を一旦保持し、拡散時間を与えるため、
原料ガスが予め十分に均質化される。そして、その後、
均質化された原料ガスを自立的に蒸着室に送るため、均
一な蒸着膜を得ることができ、或いは蒸着膜の構成を精
密に制御することができる。特に、複数の原料を用いる
場合に、その混合比を時間的に一定とすることができる
ため、組成ムラのない混合蒸着膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例である液体ソースCVD装
置全体の概略構成図。
【図2】 実施例の液体ソースCVD装置の液体原料気
化装置部分の概略構成図。
【図3】 本発明の別の実施例である複数原料液体ソー
スCVD装置の液体原料気化装置部分の概略構成図。
【図4】 実施例の液体ソースCVD装置の蒸着室部分
の概略構成図。
【図5】 従来の液体ソースCVD装置における液体原
料を気化する方法の説明図。
【符号の説明】
11…パージライン 12…希釈ガス源 13…キャリヤガス源 14…液体原料 16…恒温槽 17…原料ガス拡散用ポンプ 18…ポンプ室 19…ピストン 20…モータ 21…蒸着室 22…圧力計 23…ロータリポンプ 32…キャリヤガス源 33…マイクロシリン
ジ 35…気化室 36…ヒータ 41、42…気化装置 43、44…マスフロ
ーコントローラ

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a)液体原料を気化して原料ガスを生成す
    る原料気化手段と、 b)バルブを介して前記原料気化手段と接続され、原料気
    化手段で生成された原料ガスを少なくとも1回の蒸着に
    必要な量だけ蓄積することが可能な容量を有するピスト
    ンと、 c)バルブを介して上記ピストンと接続された蒸着室と、 d)上記ピストンを駆動することにより、原料ガスを原料
    気化手段からピストンへ吸入させ、原料ガスをピストン
    から蒸着室へ送給するモーターと、 を備えることを特徴とする液体原料CVD装置。
  2. 【請求項2】 a)複数の液体原料を個別に気化して原料
    ガスを生成する複数の原料気化手段と、 b)バルブを介して前記複数の原料気化手段と接続され、
    原料気化手段で生成される複数の原料ガスをまとめて少
    なくとも1回の蒸着に必要な量だけ蓄積することが可能
    な容量を有するピストンと、 c)バルブを介して上記ピストンと接続された蒸着室と、 d)上記ピストンを駆動することにより、原料ガスを原料
    気化手段からピストンに吸引し、原料ガスをピストンか
    ら蒸着室へ送給するモーターと、 を備えることを特徴とする液体原料CVD装置。
  3. 【請求項3】 上記原料ガスのピストンから蒸着室への
    送給の速度が所定のプログラムで制御されることを特徴
    とする請求項1又は2に記載の液体原料CVD装置。
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JP4230596B2 (ja) 1999-03-12 2009-02-25 東京エレクトロン株式会社 薄膜形成方法
JP4220075B2 (ja) 1999-08-20 2009-02-04 東京エレクトロン株式会社 成膜方法および成膜装置
EP1289025A1 (fr) * 2001-08-30 2003-03-05 Universite De Neuchatel Procédé de dépot d'une couche d'oxyde sur un substrat et cellule photovoltaique utilisant ce substrat
EP1988188B9 (en) * 2001-12-03 2012-05-02 Ulvac, Inc. Apparatus and method for producing films
JP5264039B2 (ja) * 2004-08-10 2013-08-14 東京エレクトロン株式会社 薄膜形成装置及び薄膜形成方法
JP5305328B2 (ja) * 2007-06-07 2013-10-02 株式会社日立国際電気 基板処理装置
TW201118195A (en) * 2009-08-26 2011-06-01 Tera Semicon Corp Apparatus for supplying deposition gas
US11970772B2 (en) 2014-08-22 2024-04-30 Lam Research Corporation Dynamic precursor dosing for atomic layer deposition
US10094018B2 (en) 2014-10-16 2018-10-09 Lam Research Corporation Dynamic precursor dosing for atomic layer deposition
US11072860B2 (en) 2014-08-22 2021-07-27 Lam Research Corporation Fill on demand ampoule refill

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