KR19990036449A - 니켈분말 및 그 제조방법 - Google Patents

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에이이치 아사다
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Abstract

1. 청구범위에 기재된 발명이 속하는 기술분야
니켈분말 및 그 제조방법
2. 발명이 해결하려고 하는 기술적 과제
도전성 및 전기적 특성을 깨뜨리지 않고, 소결개시온도를 세라믹층의 소결개시온도에 가까이 하고, 수축거동이 세라믹에 근사한 막두께 도체페이스트용에 적합한 니켈분말을 제공함.
3. 발명의 해결방법의 요지
표면에 식(1)으로 나타나는 복합 산화물층을 가지는 니켈분말.
AxByO(x+2y)(1)
(식에서, A는 Ca, Sr, Ba을, B는 Ti, Zr를 나타내고, x, y는 다음식을 만족하는 수를 나타냄. 0.5≤y/x≤4.5)
4. 발명의 중요한 용도
후막(厚膜) 도체페이스트용에 적합한 신규한 니켈분말과 그의 제조방법에사용됨.

Description

니켈분말 및 그 제조방법
본 발명은, 후막(厚膜) 도체페이스트용에 적합한 신규한 니켈분말과 그의 제조방법에 관한 것으로, 이 니켈분말을 이용한 도체페이스트 및 그 페이스트를 이용하여 도체층을 형성한 적층 전자부품에 관한 것이다.
엘렉트로닉스분야에 있어서, 전자회로나 저항, 콘덴서, IC패키지등의 부품을 제조하기 위해, 도체페이스트나 저항페이스트등의 후막 페이스트가 사용되고 있다. 이는 금속, 합금이나, 금속산화물등의 도전성 분말을 필요에 따라 유리질 경합제나 그 밖의 첨가제와 함께 유기비히클중에 균일하게 혼합 분산시켜 페이스트형상으로 한 것으로, 기판상에 적용한 후 고온으로 소성함으로써 도체피막이나 저항체피막을 형성한다.
적층콘덴서, 적층인덕터등의 세라믹적층 전자부품이나, 세라믹다층기판은, 일반적으로 유전체, 자성체등의 미소성 세라믹 그린시트와 내부도체 페이스트층을 번갈아 복수층 적층하고, 고온으로 동시 소성함으로써 제조된다. 내부도체로서는 종래 파라듐, 은-파라듐, 백금등의 귀금속을 이용하는 것이 주류였지만, 근래, 자원절약이나, 또 파라듐이나 은-파라듐의 소성시 산화팽창에 기인하는 디라미네이션(delamination), 크랙등의 개선이 요구되므로, 니켈등의 비금속재료가 주목되고 있다.
이들 적층부품이나 다층기판에서는, 보다 적층수를 증가시키는 경향에 있고, 예를들면 적층콘덴서로는 적층수가 수백층에도 미치는 것이 제조되도록 되어 왔다. 이 때문에 세라믹층을 박막화하는 것과, 이에 따라 내부도체층을 더 박막화하는 것이 요구되고 있다. 예컨대 세라믹층의 두께가 3μm정도가 되면, 내부도체막두께는 1μm이하, 바람직하게는 0.5μm정도가 아니면, 적층체의 중앙부가 두꺼워지고, 구조결함이나 신뢰성 저하로 연결된다.
그러나, 통상의 니켈분말을 이용한 도체페이스트에서는, 소성시, 과소결에 의해 내부도체가 불연속막으로 되고, 저항치의 상승을 초래하거나, 단선을 야기하든지, 니켈분말의 응집에 의해 결과적으로 도체두께가 두꺼워져 버리는 문제가 있고, 박막화에는 한계가 있었다. 즉 니켈분말은, 특히 산화 방지를 위해 불활성 분위기중이나 환원성 분위기중에서 소성한 경우, 소결이 빠르고, 비교적 활성이 낮은 단결정분말이라도 400℃이하의 저온에서 소결, 수축을 개시한다. 한편 세라믹층이 소결을 시작하는 온도는 일반적으로 이보다 훨씬 고온이며, 예를들면 티탄산바륨으로는 약 1200℃이고, 동시 소성해도 니켈막과 함께 수축하지 않으므로, 니켈막은 면방향으로 인장되는 형이 된다. 이 때문에 비교적 저온에서의 소결에 의해 니켈막중에 발생한 작은 공극이, 고온역에서의 소결의 진행에 따라 확장되어 큰 구멍이 되기 쉽고, 또한 니켈분말의 응집에 의해 막이 두께방향으로 성장하기 쉬워진다고 생각된다.
따라서, 니켈내부도체층을 박막화하기 위해서는, 니켈분말을 보다 미세화하고, 동시에 분산성이 좋은 것으로 하여, 소성시에 가능한 한 공극을 만들기 어렵게 함과 동시에, 세라믹층과의 소결수축 거동을 일치시키는 것이 필요하다고 생각된다.
이와 같은 도체층과 세라믹층의 소결수축거동의 불일치는, 특히 막두께가 두꺼울 경우에는, 디라미네이션이나 크랙등의 구조결함을 발생시키는 원인이 되고, 소비, 신뢰성이 저하한다.
종래, 세라믹층의 소결개시온도까지 도체의 소결을 억제하기 위해, 여러 가지로 검토되어 왔다. 예컨대, 세라믹층에 이용되는 것과 동일 조성의 세라믹분말을 다량으로 첨가함으로써, 외관상 800℃ 부근까지 도체막의 수축개시를 지연시킬 수 있다. 그러나 금속분말 자체의 소결이 억제되는 원인이 아니므로, 1300℃정도의 고온으로 소성한 경우에는 결과적으로 도체막의 연속성 및 도전성을 깨뜨린다.
본 발명의 목적은, 니켈분말의 저온에서의 소결을 효과적으로 억제하고, 막두께가 얇은 경우에도 도전성이 높은 도체막을 얻는 것에 있다.
또, 적층 전자부품등, 미소성인 세라믹층과 동시 소성하는 도체페이스트에 이용할 경우에 있어서, 도전성 및 부품의 전기특성을 깨뜨리지 않고, 니켈분말의 소결개시온도를 세라믹층의 소결개시온도에 가능한 한 가까이 하고, 그 수축거동을 세라믹과 근사시킴으로써, 도체막의 단선이나 구조결함을 방지하고, 동시에 박막화를 가능하게 하는 것을 목적으로 한다.
다른 목적은, 이와 같은 니켈분말의 간단하고 우수한 제법을 제공함에 있다.
본 발명은, 표면의 적어도 일부에, 식(1)으로 나타나는 복합 산화물층을 가지는 니켈분말을 요지로 하는 것이다:
AxByO(x+2y)(1)
(단, 식에서 A는 Ca, Sr 및 Ba의 1종 또는 2종 이상의 원소, B는 Ti 및 Zr의 1종 또는 2종의 원소를 나타냄. x와 y는 다음식을 만족하는 수를 나타냄. 0.5≤y/x≤4.5)
니켈분말은 산화붕소, 산화알루미늄 및 산화규소로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 요지는 상기 니켈분말의 제조방법으로서,
(a)열분해성 니켈화합물의 1종 또는 2종 이상과,
(b)열분해성 칼슘화합물, 스트론튬화합물 및 바륨화합물의 1종 또는 2종 이상과,
(c)열분해성 티탄화합물 및 지르코늄화합물의 1종 또는 2종 이상을 포함하는 용액을, 미세한 액으로 적하하고;
그 액을 적하한 것을 상기 니켈화합물, 상기 칼슘화합물, 상기 스트론튬화합물, 상기 바륨화합물, 상기 티탄화합물 및 상기 지르코늄화합물의 분해온도보다 높은 온도로 가열함으로써, 니켈분말을 생성함과 동시에, 상기 니켈분말의 표면 근방에 식(1)으로 나타나는 복합 산화물층을 석출시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, 본 발명의 요지는 산화붕소, 산화알루미늄 및 산화규소로 구성되는 군으로부터 선택된 1종 또는 2종이상을 첨가물로서 포함하는 니켈분말을 제조하는 방법으로서,
(a)열분해성 니켈화합물의 1종 또는 2종 이상과,
(b)열분해성 칼슘화합물, 스트론튬화합물 및 바륨화합물의 1종 또는 2종 이상과,
(c)열분해성 티탄화합물 및 지르코늄화합물의 1종 또는 2종 이상과,
(d)열분해성 붕소화합물, 알루미늄화합물 및 규소화합물의 1종 또는 2종 이상을 포함하는 용액을, 미세한 액으로 적하하고;
그 액을 적하한 것을 상기 니켈화합물, 상기 칼슘화합물, 상기 스트론튬화합물, 상기 바륨화합물, 상기 티탄화합물, 상기 지르코늄화합물, 상기 붕소화합물, 상기 알루미늄화합물 및 상기 규소화합물의 분해온도보다 높은 온도로 가열함으로써, 니켈분말을 생성함과 동시에, 상기 니켈분말의 표면 근방에 식(1)으로 나타나는 복합 산화물층과, 산화붕소, 산화알루미늄 및 산화규소의 1종 또는 2종 이상을 석출시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명은, 상기 니켈분말의 1종 또는 2종 이상을 포함하는 도체페이스트 및 상기 도체페이스트를 이용하여 도체층을 형성한 것을 특징으로 하는 세라믹적층 전자부품을 요지로 하는 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
식(1)으로 나타나는 복합산화물은, 니켈분말의 표면을 피복한 형으로도, 또한 니켈분말의 표면 및/또는 표면 근방에 고농도로 편석(偏析)한 형으로도 좋지만, 니켈분말의 소결을 저해하는데 유효한 형으로 표면 근방에 존재하고 있을 필요가 있다. 니켈금속 끼리의 접촉을 방해하기 위해서는 표면 전체를 피복한 것이 가장 유효하다고 생각되지만, 반드시 전면을 덮고 있지 않아도, 용도, 소성분위기, 요구특성등에 의해 필요에 따라 유효량이 표면에 존재하고 있으면 좋다.
복합산화물층은, 식(1)으로 나타나는 상(相)을 주상으로 한다. 이 복합산화물을 표면에 가지는 니켈분말은, 저온역에서의 소결이 억제되고, 산화물량에 의해서는 세라믹스의 소결개시온도 부근까지 소결을 지연시키는 것도 가능해지고, 과소결이 방지된다. 이 때문에, 도체층과 세라믹층을 동시 소성할 때의 수축의 불일치에 기인하는 도체저항의 상승이나 단선, 막두께의 증대, 데라이네이션등이 방지되고, 얇으면서 도전성, 접착성이 양호한 니켈도체가 형성된다. 이에 따라, 적층부품등에서의 도체층의 박막화도 가능하게 된다.
또 티탄산바륨, 티탄산스트론튬등의 티탄산염계나, 지르콘산염계의 세라믹유전체 그린시트와 동시 소성할 경우에는, 복합산화물층의 조성이 유전체와 동질이기 때문에, 그 소결거동이 유전체층과 보다 근사하고, 동시에 유전체층의 전기특성에 대하여 거의 영향을 주지 않는다.
복합산화물의 구성 원소A, B의 원자비는, 1:1에서 너무 벗어나면 유전체 특성을 깨뜨리는 일이 있으므로 2:1∼1:2의 범위로 하는 것이 바람직하다. 그리고, 원소 A, B와 산소와의 비는 반드시 화학량론 양이 아니라도, 통상 사용되고 있는 티탄산염계등의 유전체 세라믹과 마찬가지로, 산소결손이 있어도 좋다. 또 세라믹유체층의 조성에 따라, 티탄산염등에 특성 콘트롤을 위해 통상 첨가되는 망간, 마그네슘, 바나듐, 텅스텐, 희토류원소 등 여러 가지 원소의 산화물을 적절히 첨가할 수도 있다.
복합산화물의 양은, 니켈에 대하여 0.1중량% 정도의 소량이라도 효과는 있지만, 1중량%이상으로 하는 것이 바람직하다. 양이 너무 많아도 소결억제효과의 큰 개선을 바랄 수 없는 것, 및 니켈분율의 저하에 의해 도전성이 저하하는 것에서, 50중량% 정도까지가 실용적이다.
산화붕소, 산화알루미늄, 산화규소는, 소결개시 지연효과를 보다 높이는 것 외에, 니켈분말의 산화억제효과가 있고, 이에 따라 소성시 산소농도가 비교적 높은 분위기에서도 니켈을 산화시키지 않고 페이스트의 유기성분을 연소·제거할 수 있게 된다. 특히 후술하는 바와 같이, 본 발명의 분말을 분무열분해법에 의해 제조할 경우에서는, 이들 산화물은 고온으로 생성한 복합산화물의 융점을 내리고, 용융물의 점도를 내리는 플랙스로서 작용함으로써, 니켈분말 표면에 대한 상기 복합산화물의 피복효율을 향상시키고, 균일한 피복을 가능하게 하는 것으로 생각된다. 이들은 냉각시에는, 아몰퍼스상태로 주로 복합산화물층의 입자계에 석출하여 결합재로서의 역할을 한다.
산화붕소, 산화알루미늄 및 산화규소(이하 "결합재성분"이라 함)의 양은, 너무 많으면 유전체등의 전기특성에 주는 영향이 커지므로, 니켈에 대하여 합계 20중량% 정도까지로 하는 것이 바람직하다.
복합산화물층은, 어떠한 방법으로 형성해도 좋다. 예로서 졸겔(sol-gel)법등의 습식법에 의해 니켈분말표면에 칼슘화합물등을 부착시키고, 가소하여 복합산화물층을 형성하는 방법이나, 분무열분해에 의한 방법, 또 니켈분말과 복합산화물을 기계적으로 혼합하여 부착시키는 방법 등을 들 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 분말은 분무열분해법으로 제조된다. 분무열분해법은, 일본국특공소 63-31522호 공보나, 동 특개평 6-279816호 공보등에 기재되어 있는 바와 같이, 1종 또는 2종 이상의 금속화합물을 포함하는 용액을 분무하여 미세한 액을 적하하고, 그 액 적하한 것을 상기 금속화합물의 분해온도보다 높은 온도, 바람직하게는 상기 금속의 융점 근방 또는 그 이상의 고온으로 가열하고, 금속화합물을 열분해하여 금속 또는 합금의 분말을 석출시키는 방법이다.
이 방법에 의하면, 결정성이 좋고, 고밀도, 고분산성의 니켈분말을 얻을 수 있고, 입자지름의 콘트롤도 용이한 것 외에, 원료의 니켈화합물 용액중에 칼슘화합물등의 복합산화물의 구성원소의 화합물을 첨가해 놓음으로써, 본 발명의 복합산화물층을 가지는 니켈분말이 1회의 조작으로 얻어지므로, 새로이 피복공정을 필요로 하지 않는 이점이 있다. 즉 열분해에 의해 석출한 칼슘등의 산화물은, 생성한 니켈입자의 결정성이 양호하므로 표면에 튀겨내고, 표면근방에서 복합산화물을 생성한다고 생각된다. 그 때, 니켈입자와 복합산화물과의 접합계면은, 금속-세라믹스의 경사 구조를 이루는 것으로 추정되고, 강고한 접합층이 얻어질 뿐만 아니라, 소성시의 열팽창계수의 부정합에 의한 입자 구조의 파괴를 방지하므로, 1000℃정도이 고온에 있어서도 안정한 금속-세라믹스 접합체 구조를 유지하고, 소결방지에 효과적으로 일하는 것이라 생각된다. 더구나 복합산화물은 표면에 비교적 균일하게 석출하므로, 미량으로도 소망하는 효과를 올릴 수 있다. 또 분무열분해법으로는, 생성입자의 조성은 기본적으로 용액중의 출발금속화합물의 조성과 일치하므로, 조성의 제어가 용이하고, 본 발명의 니켈분말의 제조에 적합하다.
산화붕소등의 결합재 성분을 함유시킬 경우는, 원요용액중에 열분해성 붕소화합물, 알루미늄화합물 및 규소화합물의 1종 또는 2종 이상을 첨가해 두면 좋다.
본 발명의 방법에 있어서, 니켈화합물 및 복합산화물이나 결합재 성분의 원료화합물로서는, 초산염, 황산염, 옥시초산염, 옥시황산염, 염화물, 암모늄착체, 인산염, 카본산염, 금속알코레이트, 수지산염, 붕산, 규산 등의 열분해성 화합물의 1종 또는 2종 이상이 사용된다. 또 복염, 착염이나 금속산화물 코로이드용액을 이용해도 좋다.
이들 금속화합물을, 물이나, 알콜, 아세톤, 에테르등의 유기용제 혹은 이들 혼합용제중에 용해한 용액은, 초음파식, 이류체 노즐식등의 분무기에 의해 미세한 액을 적하하고, 이어서 금속화합물의 분해온도보다 높은 온도로 가열함으로써 열분해를 행한다. 가열처리는 니켈의 융점 또는 그 이상의 고온에서 행하는 것이 바람직하지만, 융점보다 200℃ 정도 낮은 온도에서도 충분히 튀겨 내는 효과를 얻을 수 있다. 특히 고밀도, 형상의 균일성 등이 요구되지 않는 경우는 융점보다 상당히 낮은 온도에서도 지장은 없다. 가열은, 환원성 또는 불활성 분위기중 등 니켈분말을 실질적으로 산화시키지 않는 분위기중, 바람직하게는 수소, 일산화탄소등을 포함하는 약환원성 분위기중에서 행한다.
본 발명의 니켈분말을 도전성분으로 하는 도체페이스트는, 상법에 따라 유기비히클중에 균일하게 혼합 분산시킴으로써 제조된다. 필요에 따라 다른 도전성 분말이나 유리분말등의 무기결합제, 그 밖의 첨가제를 함유시켜도 좋다.
본 발명의 니켈분말은, 특히 티탄산염계나 지르콘산염계, 산화티탄계의 세라믹을 이용한 적층콘덴서나 적층PTC소자 등의 적층부품, 이들을 조합한 복합부품, 복합기판등의 내부도체페이스트용이나, 외부도체페이스트용에 적합하지만, 그 밖의 통상의 막두께 도체페이스트에 이용할 수도 있다.
(실시예)
다음에, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
실시예 1 내지 5
초산니켈육수화물을 니켈농도 50g/1이 되도록 물에 용해하였다. 이것에, 표 1에 나타낸 바와 같이 니켈원소에 대하여 BaTiO3환산으로 0.1∼20중량%가 되도록 초산바륨 및 초산티타닐을 각각 첨가하여, 원료용액을 작성하였다.
이 원료용액을 초음파분무기를 이용하여 미세한 액을 적하하고, 약환원성에 조정한 가스를 캐리어로서, 전기로에서 1500℃에 가열된 세라믹관중에 공급하였다. 액적하는 가열존을 통하여 가열분해되고, BaTiO3을 포함하는 니켈분말을 생성하였다.
얻어진 분말의 X선 회절계에 의한 분석으로는, 니켈과 BaTiO3만이 검출되었다. 형광 X선 분석의 결과, BaTiO3의 함유량은 원료용액의 배합조성과 일치하고 있었다. 또한, 전계방출-스캐닝전자마이크로스코프(FE-SEM)에 의해, BaTiO3층은 니켈분말표면에 존재하고 있는 것이 관찰되었다.
다음에, 얻어진 니켈분말에 대하여, 열기계분석(TMA) 및 열중량분속(TG)을 행하여 분말의 소결거동과 산화거동을 평가하고, 소결수축개시온도 및 산화개시온도를 표 1에 나타내었다.
실시예 6 및 7
첨가하는 바륨과 티탄의 비율을 변화시키는 이외는 실시예 4와 마찬가지로 하여, 표 1에 나타난 조성의 복합산화물층을 표면에 가지는 니켈분말을 얻었다.
TMA 및 TG에 의해 소결수축개시온도 및 산화개시온도를 측정하고, 표 1에 아울러 나타내었다.
실시예 8 내지 12
초산바륨, 초산칼슘, 초산스트론튬의 1종 또는 2종이상과, 초산티타닐, 초산지르코닐의 1종 또는 2종 이상을 초산니켈수용액에 첨가하고, 실시예4와 마찬가지로 하여, 표 1에 나타낸 조성의 복합산화물층을 가지는 니켈분말을 얻었다.
TMA 및 TG에 의해 소결수축개시온도 및 산화개시온도를 측정하고, 표 1에 아울러 나타내었다.
실시예13 내지 20
초산바륨, 초산티타닐과 동시에, 붕산, 초산 알루미늄 및 코로이달실리카의 1종 또는 2종을 초산 니켈수용액에 첨가하고, 실시예1과 마찬가지로 하여, 표면에 표 1에 나타낸 조성의 복합산화물 및 결합재성분을 가지는 니켈분말을 얻었다.
마찬가지로 소결수축개시온도 및 산화개시온도를 측정하고, 표 1에 아울러 나타내었다.
FE-SEM에서의 관찰에 의해, 결합재 성분이 존재하면, 니켈입자 표면으로의 복합산화물층의 피복효율이 향상하고, 보다 균일하게 피복되어 있는 것이 확인되었다.
비교예1
초산바륨과 초산티타닐을 첨가하지 않는 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 순니켈분말을 얻었다. 소결수축개시온도 및 산화개시온도를 표 1에 나타내었다.
〔표 1〕
복합산화물조성 복합산화물첨 가 량(중량%) 결합재성 분 결합재성 분첨가량(중량%) 수축개시온도(℃) 산화개시온도(℃)
실시예1 BaTiO3 0.1 590 470
실시예2 BaTiO3 1.0 710 470
실시예3 BaTiO3 5.0 980 470
실시예4 BaTiO3 10.0 1040 470
실시예5 BaTiO3 20.0 1090 470
실시예6 Ba2TiO4 10.0 970 460
실시예7 BaTi2O5 10.0 980 510
실시예8 Ba0.7Ca0.3TiO3 10.0 1010 470
실시예9 BaTi0.8Zr0.2O3 10.0 1000 470
실시예10 Ba0.5Ca0.3Sr0.2Ti0.8Zr0.2O3 10.0 990 470
실시예11 CaTiO3 10.0 1080 470
실시예12 SrTiO3 10.0 1090 470
실시예13 BaTiO3 10.0 B2O3 0.5 920 530
실시예14 BaTiO3 0.5 SiO2 0.5 980 520
실시예15 BaTiO3 10.0 SiO2 0.5 890 510
실시예16 BaTiO3 10.0 SiO2 0.8 1040 530
실시예17 BaTiO3 10.0 SiO2 1.0 1010 560
실시예18 BaTiO3 20.0 SiO2 1.5 1020 600
실시예19 BaTiO3 50.0 SiO2 3.4 1030 600
실시예20 BaTiO3 10.0 SiO2+Al2O3 0.9+0.1 1080 600
비교예 1 330 340
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 순니켈분말이 약 300℃에서 서서히 소결수축을 시작하는데 대하여, 복합산화물층을 가지는 니켈분말은, 수축개시온도가 200∼800℃ 정도 상승하였다. 또 결합재 성분을 포함하는 것은, 니켈분말의 산화개시온도가 상승하였다.
본 발명의 니켈분말은, 표면에 존재하는 복합산화물층에 의해 저온에서의 소결이 억제되고, 니켈페이스트의 소성시의 수축 개시를 세라믹이 소결을 시작하는 온도 부근에 까지 지연시킬 수 있다. 따라서, 적층콘덴서등의 전자부품에 있어서는, 니켈도체층의 소결수축 거동이 세라믹층과 근사하기 때문에, 도체막의 단선이나 구조 결함이 방지된다. 더구나 이 복합산화물층은 유전체 조성이므로, 유전체층에 영향을 주지 않고, 전자부품의 특성을 깨뜨리지 않는다. 따라서 신뢰성이 높은, 고성능의 제품을 제조할 수 있다. 또한, 내부도체층의 박막화가 가능해지고, 적층전자부품의 한층 소형화·고적층화를 도모할 수 있다.

Claims (8)

  1. 표면의 일부 또는 전체에, 식(1)으로 나타나는 복합 산화물층을 가지는 니켈분말.
    AxByO(x+2y)(1)
    (단, 식에서 A는 Ca, Sr 및 Ba으로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상의 원소; B는 Ti 및 Zr로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상의 원소를 나타냄; x와 y는 다음 식을 만족하는 수를 나타냄. 0.5≤y/x≤4.5)
  2. 제 1 항에 있어서, 산화붕소, 산화 알루미늄 및 산화규소로 구성되는 군으로부터 선택된 1종 이상을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈분말.
  3. 제 1 항에서 청구된 니켈분말을 제조하는 방법으로서,
    (a)1종 이상의 열분해성 니켈화합물과,
    (b)열분해성 칼슘화합물, 스트론튬화합물 및 바륨화합물로 구성되는 군으로부터 선택된 1종 이상과,
    (c)열분해성 티탄화합물 및 지르코늄화합물로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상을 포함하는 용액을, 미세한 액으로 적하하고;
    그 액을 적하한 것을 상기 니켈화합물, 상기 칼슘화합물, 상기 스트론튬화합물, 상기 바륨화합물, 상기 티탄화합물 및 상기 지르코늄화합물의 분해온도보다 높은 온도로 가열함으로써, 니켈분말을 생성함과 동시에, 상기 니켈분말의 표면 근방에 식(1)으로 나타나는 복합 산화물층을 석출시키는 것을 특징으로 하는 니켈분말의 제조방법.
  4. 제 2 항에서 청구된 니켈분말을 제조하는 방법으로서,
    (a) 1종이상의 열분해성 니켈화합물과,
    (b)열분해성 칼슘화합물, 스트론튬화합물 및 바륨화합물로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상과,
    (c)열분해성 티탄화합물 및 지르코늄화합물로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상과,
    (d)열분해성 붕소화합물, 알루미늄화합물 및 규소화합물의 1종이상을 포함하는 용액을, 미세한 액으로 적하하고;
    그 액을 적하한 것을 상기 니켈화합물, 상기 칼슘화합물, 상기 스트론튬화합물, 상기 바륨화합물, 상기 티탄화합물, 상기 지르코늄화합물, 상기 붕소화합물, 상기 알루미늄화합물 및 상기 규소화합물의 분해온도보다 높은 온도로 가열함으로써, 니켈분말을 생성함과 동시에, 상기 니켈분말의 표면 근방에 식(1)으로 나타나는 복합 산화물층과, 산화붕소, 산화알루미늄 및 산화규소로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상을 석출시키는 것을 특징으로 하는 니켈분말의 제조방법.
  5. 제 1 항에서 청구된 바와 같은 니켈분말을 포함하는 도체페이스트.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 니켈분말은 산화붕소, 산화알루미늄 및 산화규소로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상을 더욱 포함하는 도체페이스트.
  7. 제 1 항에서 청구된 바와 같은 니켈분말을 포함하는 도체페이스트를 이용하여 형성된 도체층을 가지는 세라믹적층 전자부품.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 니켈분말은 산화붕소, 산화알루미늄 및 산화규소로 구성되는 군으로부터 선택된 1종이상을 더욱 포함하는 세라믹적층 전자부품.
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