KR19990036329A - 아이티오 합금물질의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 소량의 Sn 분말과 다량의 In203분말로 시작하여 혼합에 의하여 In203분말표면에 Sn 분말을 균일하게 분포 및 고정시키며 합금분말을 공정제어 에이전트 존재하에 상이한 분말을 밀링하는 단계 및 이렇게 합금된 분말이 물질을 형성하도록 고온에서 압밀하는 단계로 구성되어 무기공 분말야금학적인 합금물질을 제조하는 공정에 관한 것이다. 물질은 양호한 전기전도도를 가지며 플라즈마 스퍼터링 ITO 조성물을 위한 타겟으로 사용될 수 있다.

Description

아이티오 합금물질의 제조방법
발명의 분야
본 발명은 ITO (인듐 - 주석 - 산화물) 합금물질, 특히 플라즈마 스퍼터링 공정 및 장치용 타겟으로 사용되는 무기공 In203: Sn (인듐세스퀴옥사이드 : 주석) 물질 (이하 ISOT - 물질, ISOT - 타겟이라함) 의 제조방법에 관한 것이다.
발명의 배경
플라즈마 - 스퍼터링목적용 ITO - 타겟제조는 DE 4037733 A1 에 공지되어 있다. 터치 패널 (touch panels) 용 처럼 ITO 박막층을 갖는 플라즈마 스퍼터링에 의해 피복되는 막기층에 대해서는 많은 출원이 인용된다. 타겟들은 산소분위기에서 SnO2미분과 In2O3미분의 혼합물을 가압 및 소결에 의해 만들어진다. 이렇게 얻어진 타겟은 고밀도를 갖지만, 비교적 낮은 전기전도성을 가져서 DC - 자전관 방전의 저 DC 전압밀도로 사용될 수 있을 뿐이다.
발명의 목적 및 간단한 설명
본 발명의 목적은 적당한 비율의 In, Sn 및 산소를 가지며 전기전도성이 양호한 무기공의 분말야금학적인 합금물질을 제공하는 것이다. 본 발명에 따라서, 주석(Sn) 이 산화물형태가 아닌 금속상태로 In2O3에 첨가되고 금속상의 Sn 이 무기공 합금물질의 제조공정내내 상당량 유지될 수 있다면 저전도성의 단점은 극복될 수 있다. 여기서 "무기공" 금속분말합금물질은 In2O3의 이론밀도의 적어도 95 % 밀도를 갖는 물질을 의미한다.
본 발명의 또다른 목적은 불활성가스 (대부분의 경우 알곤)에 활성산소가스의 첨가가 생략 또는 급감될 수 있는 플라즈마 스퍼터링 공정 및 장치의 타겟으로 상기 물질을 사용하는 것이다. 이것은 스퍼터링 공정제어를 상당히 단순화시킨다. 이처럼 본 발명은 플라즈마 스퍼터링 공정, 특히 연속공정 및 타겟이 적어도 90 % Ar 과 나머지는 산소로 된 정량비의 분위기에서 사용되어 기층에 ITO 조성물을 증착시키는 장치를 취급한다. 기층은 와이어, 필라멘트, 코드, 방사, 스트립, 봉, 튜브나 프로필 또는 평행배열된 일련의 이들물체같은 세장형 물체일 수 있다. 또한 기층은 호일, 필름, 웨브, 꼬거나 짜거나 직 또는 부직포, 판 또는 쉬트같은 평판물체일 수 있다. ITO 조성물로 피복될 기층의 형상에 따라 타겟은 평판 또는 관상을 가질 수 있다.
상기목적들은 소량의 Sn 분말 및 다량의 In2O3분말로 시작하여
- In2O3분말표면에 Sn 분말을 균일분포시키고 혼합시켜 고정시키며 합금분말을 형성하도록 공정제어 에이전트 존재하에 상이한 분말을 밀링하는 단계 및
- 합금분말을 고온에서 압밀시키는 단계로 구성되어 무기공의 분말야금학적 합금물질을 제조하는 방법에 의해 달성된다.
혼합 및 밀링작업은 분말에 플라스틱 니딩효과 (plastic Kneading effect) 를 준다. 편의상 본 발명방법으로 얻어진 무기공 분말합금 및 얻어진 물질은 ISOT - 분말 또는 ISOT - 물질로 계속 명명될 것이다.
초기 In2O3및 Sn 분말은 상당히 다른 분말입자크기를 가질 수 있다. In2O3분말은 In(OH)3를 배소 및 원하는 입자크기로 페쇄시켜서 얻어지므로 입자들은 다소 불규칙 형상 및 비늘상이 된다. 바람직하게는, 각 In2O3분말입자의 평균부피는 각 Sn 분말입자의 각 Sn 분말입자의 것보다 크다. 물질내 총 Sn 양은 3 - 25 wt % 사이, 바람직하게는 8 - 15 wt % 사이이며 최종 압밀후 밀도는 혼합물 이론밀도의 적어도 97 % 가 바람직하다. 어쨌든 금속분말합금물질의 질량밀도 또는 비중은 적어도 6.8 g/cm3가 바람직하다. 따라서 물질은 1mohmcm 이하의 전기저항을 갖는다.
물질제조공정은 상이한 분말의 혼합 및 밀링으로 시작한다. 이것은 상온에서 수행될 것이다. 혼합 및 밀링을 위한 몇몇 방법이 가능하며 후술될 것이다. 바람직한 일방법은 공정제어 에이전트로 에탄올 존재하에 애트리터 (attritor), 평밀 또는 고에너지 밀에서의 혼합 및 밀링으로 구성된다. 그러나 상이한 분말이 최종 혼합 및 밀링단계전에 종래방식으로 혼합될 수 있다.
In2O3분말은 친수성이므로, 쉽게 In(OH)3또는 양자의 중간화합물로 전환된다. 고온에서의 압밀 및 농화단계중 이들 화합물은 다시 H20 및 H2가스를 방출한다. 이들 가스형성은 혼합물내 Sn 상에 의해 촉매화된다. 이 현상은 가스가 압분체에 포집되어서 충분한 밀도의 합금물질 형성을 방해하므로 적당한 압밀을 방해한다. 분말에 대한 물이나 수소의 흡수는 회피되거나 분말에 결합 또는 해리된 수소 또는 물은 압밀 및 농화전에 제거되어야 한다. 분말, 바람직하게는 합금분말의 탈가스 작업은 모든 압밀 및 농화전에 모든 H20, 하이드록사이드 및 H2제거에 필요하다. 이 탈가스가 초기분말에 대해 수행되면, 다음 단계들은 H2, H20 및 02가 없는 분위기에서 실행된다. 탈가스는 불활성 가스에서 수행되며, Ar 및 H2가 적당하다. 원칙적으로 탈가스는 후 속의 고온압밀의 온도 보다 약간 높은 온도에서 수행된다. 합금분말은 보호분위기, 예를들면 H2나 Ar 하에서 냉각되어 불활성 가스하에 용기에 저장된다.
본 발명의 또다른 면에 따르면, 후 속의 압밀공정은 HIP (Hot Isostatic Pressing) 공정과 결합된 탈가스 금속합금분말의 CIP (Cold Isostatic Pressing) 공정으로 구성되는 것이 바람직하다. 금속합금물질은 임의형상을 할수 있다. 특히 스퍼터링 장치의 타겟용으로, 물질은 판(판상 타겟) 또는 관 (예를들면, 회전형 타겟) 형상을 갖는다. CIP - HIP 공정에 의한 형상화중 합금물질은 다른 물질의 지지구조물에 고정된다. 판 또는 관은 이렇게 일면이 다른 물질로 피복된다. 플라즈마 스퍼터링 ITO 조성물을 위한 타겟으로 금속분말야금의 합금물질 사용할 때 다른물질은 물론 타겟의 스퍼터링 측의 반대쪽에 위치된다. 바람직한 실시예에서, 지지물질은 Ni 및 ITO 조성물과 접하는 Ti 층으로 피복된 스테인레스 강이다.
세장형 물체피복시, 공정실행장치는 다른물질의 지지관 내측에 고정되는 정지상 관상구조물 형태의 타겟으로 구성된다. 이 관구조물은 종래의 자석배열, Ar, 냉각수 전원 등의 공급수단으로 구성되는 스퍼터링 장치에 설치된다. 판상물체 피복시, 장치는 지지관 외측에 고정되는 회전형 관구조물형태의 적어도 하나의 타겟으로 구성된다. 다른물질은 금속이며 타겟배열은 WO 95/08438 호에 공지되어 있다
일부 실시예의 상세한 설명 ; 구체예들
본 발명이 플라즈마 스퍼터링용 회전형 ITO - 타겟으로 사용가능한 일부 실시예를 참조하여 상세히 설명될 것이다. 또다른 장점들이 명백해질 것이다.
무기공 분말야금의 금속물질 제조의 첫단계는 In203분말 배치에 Sn 분말을 균일분포시키는 것이다. 예를들면, 투명전도체 (ITO 피복) 증착용 화학조성을 갖는 타겟물질을 얻으려면, 출발분말은 고순도 (적어도 99.9 %, 바람직하게는 99.99 % ) 가 선택되야 한다. 혼합은 상온에서 다양한 조건 및 장치에서 행해질 수 있다. 예시적인 혼합은 혼합효율제고를 위해 동석 볼 (직경 6mm, 분말 100 g 당 볼 100 g) 을 사용하는 3 차원 관상 - 밀에서 수행될 수 있다. 혼합은 비교적 저 속의 관 (예를들면 70 rpm) 에서 약 2 시간 행해진다. 또한 혼합은 2 차원 볼밀에서 수행될 수 있다.
합금분말을 얻기위해 Sn 분말은 기계적 합금작업으로 In203분말표면에 고정되는 것이 바람직하다. 다량의 연질분말을 소량의 경질분말과 결합시키는 이런작업은 공지되어 있다. 경질입자들은 연질입자에 기계적으로 압입된다. 본 발명의 상황은 그러나 반대다. 균일분포를 얻기위해 연질 Sn 분말은 경질의 In203입자 표면에 균일분포되는 것이 바람직하다. 본 발명에 따라서, 이것은 공정제어 에이전트로 에탄올같은 알콜존재하에 4 - 7 mm 직경의 크롬강구를 갖는 애트리터 또는 평밀에서 상온에서 수행된다. 애트리터 사용할 때, 합금하는 공기 또는 불활성 분위기에서 약 1 시간 동안 적당한 속도 (약 150 rpm) 로 수행될 수 있다. 균일분포는 애트리터에서의 기계적 합금화가, 예를들면 전기한 관상 및 혼합공정에서 생성되는 것처럼, 분말의 예비혼합으로 수행될 때 향상된다. 그러나 예비혼합단계는 기계적 혼합단계가 약간 변형되면 생략될 수 있다.
전기한 이유로, 합금분말의 열적 탈가스는 매우 바람직하다. 초기분말이 탈가스되면 후속 혼합 및 기계적 합금화와 모울딩 프레스로의 공급은 보호분위기 (H2, Ar) 또는 진공에서 수행되며 열적 탈가스는 생략될 수 있다. 그러나 진공 또는 불활성 가스에서의 공정은 비실제적이다. 열적 탈가스 작업을 위해 합금분말은 캐리어에 도포되어 보호가스 분위기 (4N - 5N 의 순 H2또는 Ar) 하에서 수시간 노에서 가열될 수 있다. 탈가스된 분말은 보호분위기에서 상온으로 냉각되며 다시 동일 불활성 가스하에서, 바람직하게는 과압으로 용기에 저장된다.
또는 큰 입자 (최소입자 크기는 20 μm) 의 In203미분말이 먼저 얇은 Sn 층으로 피복될 수 있다. 탈가스는 보호 Sn 층이 In (0H)3로의 복귀를 방해하므로 중요하지 않게된다. 기계적 합금화단계는 이 경우 생략될 수 있다.
탈가스된 분말을 원하는 형상과 전도도의 ISOT 물질로 변환시키는 목적은 플라즈마 스퍼터링 ITO 층용 관상 타겟제조를 참조로하여 설명될 것이다. 먼저 지지튜브는 외측 캔내 고정되며 용접된다. 지지튜브는 상업용 티타늄 (미국, 마이애미 48335, 파밍튼 힐즈소재 TIC0 TITANIUM , Inc. 에 의해 공급됨) 또는 예비코팅된 상업용 스테인레스 강 ( AISI 304 ) 일 수 있다. 예비코팅은 약 50 - 150 μm 의 전해 Ni 코팅 및 불꽃 또는 플라즈마 분사 Ti 코팅 (약 80 - 200 μm 두께)로 구성된다. Ni 코팅은 불꽃 또는 플라즈마 분사 (두께 50 - 200 μm) 증착될 수 있다. 외측의 캔튜브는 양극처리단계가 뒤따르는 전해 알루미나이징 또는 분사기술에 의해 내측벽에 Al203가 피복되야 하는 상업용 탄소강 (예를들면, St 35 또는 St 37 또는 이와등가) 이어야 한다. 또는, 양극처리된 Al 포일이 강튜브 내면에 고정될 수 있다. 이 포밀은 0.4 mm 두께로 광업계에서 만들어 진다. 그러나 이런 포일용 양극처리 공정은 수정되어야 한다 : Al203층에 유기화합물의 혼입은 광택이 전연 불요하므로 피해져야 한다. 지지튜브와 외측캔튜브의 목적부분은 관상의 내측공간을 얻도록 용접(밀봉) 된다. 다른 목적 부분은 관상의 내측공간을 제공하도록 적당한 단부캡으로 밀봉된다.
이 공간은 진공화되고 종래방식으로 약 1000 기압에서 등상가압을 위해 IOST 분말로 충전된다. 이 캔은 탈가스 효과를 개선시키기 위해 합금분말로 충전되기전 가열되는 것이 바람직하다. 결합된 CIP - HIP 공정은 이렇게 시작되어 다른 특성을 갖는다. CIP 단계에서 관구조물의 내외측 공간은 상온에서 1000 - 4000 기압사이로 등상가압되어 약 2 시간 유지된다. 후 속의 HIP 공정에서 온도는 500 ℃ 로 상승되고 압력은 2000 기압으로 변하며 관상구조물은 약 4 시간동안 이상태를 유지한다. 이후 압과 온도는 수시간의 제어냉각기간중 주위조건에 관련된다.
이후 외측캔 튜브는 조심스런 기계가공으로 제거되고 관상의 ISOT 타겟은 관상 지지물 외측에 고정유지된다. 변형예에서, 기계가공은 잔여 외측캔이 0.5 - 1mm 튜브두께까지 행해진다. 잔여강 (A/Al203또는 Al203가 있는) 은 화학 또는 전기화학적으로 제거된다. 또는, 외측캔의 잔여부는 적당한 마그넷배열로 DC - 마그네트론에서 스퍼터에칭으로 제거될 수 있다. 적층 스테인레스강/Ni - Ti /ISOT 벽의 총 두께는 6 - 25 mm 이다. ISOT 타겟층 두께는 약 3 - 7 mm 이다. 비중 및 약 1 m0hm.cm 의 전기저항을 얻게된다. 초기 분말혼합물내 10 wt % Sn 분말량으로, 상기 공정은 약 98 % 의 ISOT 타겟밀도, 79/cm3의 비중이 된다. CIP/HIP 공정은 계면에서의 ISOT 재료내로의 Ti 의 과도확산 (또는 Ti/Ni 계면층으로의 Sn) 이 되지 않는다. 상호확산층은 약수 μm 의 두께만을 갖는다. HIP 공정중 Ni 층은 AISI 304 지지층에 화학적으로 접착된다. 강한 합금결합 역시 Ni 과 Ti 층 및 ISOT 조성물의 Sn 과 Ti 사이에서 생긴다. 이렇게하여 점차적인 천이가 스테인레스 강 (19μm/mk) - Ni (13.3 μm/mK) - Ti 99 % (8.9 μm/mK) - ISOT (7.2 μm/mK) 사이의 열팽창계수에 대해 발생한다.
또다른 CIP/HIP 공정으로, 압력은 상온에서 예를들면 200 기압까지 직접될 수 있으며 2 시간 유지후 온도는 500 ℃ 로 증가되며 등상 HIP 압력은 4000 기압까지 변한다. 또다른 바람직한 실시예에서, 탈가스된 분말은 수시간 동안 약 3700 기압에서 Ti - 또는 예비코팅된 AISI 304 - 지지튜브 (언급된 것처럼) 에서 고무 모울드에서 등상가압 (CIP) 되어 약 55 % 밀도가 된다. 고무모울드 제거후 금 속의 외측캔이 적용되며 압밀합금이 HIP 로로 도입되어서 4 시간동안 300 ℃ 로 가열된다. 또한 HIP 공정은 이미 CIP 공정중 공고화되었기 때문에 외측캔 사용없이 실행될 수 있다.
예비코팅된 AISI 304 또는 Ti 지지층을 갖는 관상타겟은 예를들면 23 - 200 μm 의 두께를 갖는 투명 폴리에스터 막상에 연속 ITO 코팅층 증착을 위해 종래 DC 플라즈에 스퍼터링 장치에서 회전캐소드로 배열될 수 있다. 타겟재료의 뛰어난 전도성으로, DC 마그네트론 스퍼터링 공정은 레이스 트랙에서 예를들면 10 - 15 W/cm2의 고분말 밀도로 실행될 수 있다. 산소함유 Ar 의 In/Sn 타겟의 반응성 스퍼터링은 상대적으로 느리며 (In/Sn 타겟의 용해회피를 위해 7.0 W/cm2레이스 트랙에서 분말밀도의 상부분말한계 때문) 제어하에 용이하게 유지하는 것이 어렵다는 것이 알려져 있기 때문에 이는 큰 장점이다. 필름 기층에서의 ITO 층 두께는 0.02 - 0.20 μm 범위이다. ITO 층 증착 전 또는 후, 물론 다른재료가 기층으로 적용될 수 있다.

Claims (26)

  1. 소량의 Sn 분말 및 다량의 In203분말로 시작하는 무기공 분말야금의 합금물질 제조방법에 있어서,
    -혼합으로 In203분말의 표면에 Sn 분말의 실질적으로 균일분포와 고정 및 합금분말을 형성하도록 공정제에 에이전트 존재하에 상이한 분말을 밀링하는 단계 및
    -물질을 형성하도록 합금된 분말을 고온에서 압밀하는 단계로 구성되는 합금물질 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 각 In203분말의 부피가 각 Sn 분말보다 평균적으로 큰 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 혼합 및 밀링이 상온에서 수행되는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상이한 분말이 애트리터 또는 평밀에서 혼합 및 밀링되는 방법.
  5. 제 1 또는 4 항에 있어서, 상이한 분말이 혼합 및 밀링단계전에 종래방식으로 혼합되는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 탈가스 작업이 압밀 및 공고화전에 적용되는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 탈가스가 초기분말에 적용되며 다른 단계는 H2,H20 및 02가 실질적으로 없는 분위기에서 수행되는 방법.
  8. 제 6 또는 7 항에 있어서, 탈가스가 합금분말에 적용되는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 압밀단계가 HIP 공정이 결합된 CIP 공정으로 구성되는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 압밀압력이 적어도 1000 기압인 방법.
  11. 제 1 항에 따른 공정으로 얻어진 물질이 있어서, Sn 양이 3 - 25 wt % 사이, 밀도는 적어도 99 % 인 물질.
  12. 제 11 항에 있어서, Sn 양이 8 - 15 wt % 인 물질.
  13. 제 11 또는 12 항에 있어서, 비중이 적어도 6.8 g/cm3인 물질.
  14. 제 12 또는 13 항에 있어서, 전기저항이 1m0hmcm 보다 작은 물질
  15. 판 또는 관상인 제 11 항에 따른 물질.
  16. 제 15 항에 있어서, 판 또는 관이 다른 재료로 일표면이 피복되는 물질.
  17. 다른 재료가 타켓을 위한 지지재료이며 타겟의 스퍼터링 측 대향측에 위치되는 플라즈마 스터퍼링 ITO 조성물을 위한 타겟으로의 제 16 항 물질의 응용장치.
  18. 제 17 항에 있어서, 지지재료가 ITO 조성물과 접하는 Ti 층을 가지며 Ni 피복된 스테인레스 강부재인 장치.
  19. 제 17 항에 있어서, 지지재료가 티타늄 부재인 장치
  20. 제 17 항에 따른 타겟이 적어도 90 % Ar 과 나머지는 산소인 정량비로 구성되는 분위기에서 증착되는 기층에 ITO 조성물을 증착시키는 연속플라즈마 스퍼터링 공정.
  21. 제 20 항에 있어서, 기층이 세장형태인 공정.
  22. 제 20 항에 있어서, 기층이 판상형태인 공정.
  23. 타겟이 판구조물 형태인 제 20 항에 따른 공정수행장치.
  24. 타겟이 다른재료의 지지튜브 내측에 고정된 정지상 관구조물 형태인 제 21 항의 공정수행 장치.
  25. 타겟이 다른 재료의 지지튜브 외측에 고정된 회전형 관구조물 형태인 제 22 항의 공정수행장치.
  26. 외측캔내 동심원으로 지지튜브를 고정시키고 용접시켜서 관상 공간을 제공하는 단계, 상기 공간의 진공화단계, 이를 합금된 ISOT 분말로 충전하는 단계, 고온에서 분말은 압밀하는 단계, 및 Al203의해 내측벽에 피복된 탄소강 튜브인 외측캔을 제거하는 단계로 구성된 ITO 조성물의 플라즈마 스퍼터링을 위한 튜브상 타겟의 제조방법.
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