JP2001307554A - 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 - Google Patents
透明導電膜およびその製造方法並びにその用途Info
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Abstract
が平坦で抵抗率の低い透明導電膜を得ることが可能とな
る。 【解決手段】 実質的にインジウム、スズ、ガリウム
および酸素からなり、抵抗率が250μΩ・cm以下、
かつ表面凹凸の最大高低差(Z−max)/膜厚(t)
が10%以下であることを特徴とする透明導電膜であ
り、Ga/(In+Sn+Ga)の原子比が2〜9%の
割合で含有されていることが好ましい。
Description
された低抵抗透明導電膜に関する。
de)薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネル、
太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇膜、
センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。
ー熱分解法、CVD法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸
着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等の
物理的成膜法に大別することができる。これら中でもス
パッタリングは、大面積への均一成膜が容易でかつ高性
能の膜が得られる成膜法であることから、様々な分野で
使用されている。
フラットパネルディスプレイ等に要求される技術レベル
が高まっている。無機Electro Lumines
cence(EL)パネルは、図1に示すような絶縁層
2によって挟持された発光層3に透明電極1と金属製の
背面電極4を通して10E8V/cmという強電界を発
光層に印加して発光させる構造となっている。自発光の
ため視認性が高く、全固体であるため振動に強いといっ
た優れた特徴を有している。パネル構造は、帯状の直交
させた透明電極と背面電極からなるX−Yのマトリクス
構造となっている。このため、パネルの大型化および高
精細化にともない、特に透明電極に使用される透明導電
膜の低抵抗率化が要求されている。
透過率を高めることを目的として、例えば、特開平04
−272612号に酸化インジウムをマトリックストし
て酸化スズ1〜20重量%、酸化ガリウム0.1〜20
重量%を含む膜が提案されている。
/cmという強電界が印加されることから、透明電極1
の表面に大きな凸凹の部分があると、この部分で電界集
中が起こり、絶縁破壊を発生しやすくなる。 絶縁破壊
が生じると当該画素部での表示が不可能となりディスプ
レイとしての表示品質の劣化を招くため、電極の表面の
凸凹を低下させる必要がある。ところで、ITO薄膜を
室温で成膜すると、特別な条件を除きアモルファスな膜
が得られる。しかし、薄膜の抵抗率を低下させるには、
膜を結晶化させることが好ましい。ITOの結晶化温度
は150℃前後(成膜条件により異なる)であり、結晶
膜を得るにはこの温度以上の成膜温度で成膜する必要が
ある。しかし、スパッタリング法を用いて結晶性ITO
薄膜を形成した場合、ITO薄膜に特徴的な膜の突起お
よびドメイン構造が形成される。
する場合には、スパッタリングガスとしてアルゴンと酸
素が用いられる。ガス中の酸素量を変化させることによ
り得られる薄膜の抵抗率は変化し、ある酸素分圧値で最
小の値を示す。そして、このような薄膜の抵抗率が最小
の値を示すような酸素分圧値で形成した場合、上述の薄
膜表面の突起およびドメイン構造が顕著となり、平坦性
の悪い表面状態となる。このような膜の場合、膜厚20
0nmでの表面凹凸の最大高低差(Z−max)は、1
00nmにも達する場合がある。
最適酸素分圧値からはずれたところで成膜するか、成膜
時の基板温度を低下させてアモルファス化する手法が考
えられる。しかし、いずれの手法を用いた場合において
も、薄膜の平坦性は確保されるものの抵抗率が増加して
しまう。
両特性を満足する透明導電膜の開発が望まれていた。
高精細ELパネルに好適な、膜表面が平坦で抵抗率の低
い透明導電膜を提供することにある。
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、抵抗率を250μΩ・cm以下、かつZ
−max/tを10%以下とすることにより、パネルの
大型化および高精細化に対応し強電界が印加されるEL
パネルにおいても高い信頼性が得られる透明導電膜が得
られることを見いだした。また、このような薄膜はガリ
ウムをドーパントとして含有するITO薄膜において達
成できることを見いだし、本発明を完成した。
ズ、ガリウムおよび酸素からなり、抵抗率が250μΩ
・cm以下、かつZ−max/t(t:膜厚)が10%
以下を満足する透明導電膜に関するものである。なお、
ここでいう「実質的に」とは、「不可避不純物を除い
て」との意味である。
表面の凹凸の度合いを数値的に表すパラメータであり、
表面のあるエリア内で最も高い山の頂上と最も低い谷の
底との高さの差を意味する。その測定方法としては、原
子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force M
icroscopy)による測定が一般的である。原子
間力顕微鏡は微小なてこを物質表面に近づけ、縦横方向
にあるエリア内で走査し、その際生じるてこのたわみを
試料面垂直方向の高さに換算して表面の凹凸を測定する
装置である。本発明では、セイコ−電子工業株式会社製
の原子間力顕微鏡(商品名「SPI3700」)を用い
て、てこを3μm×3μmのエリアを走査させて測定し
た。
でなる機器は、例えば、以下の方法で製造することがで
きる。
ゲットを製造する。スパッタリングターゲットに用いる
ための焼結体としては、得られる焼結体の焼結密度が9
5%以上であることが好ましい。より好ましくは98%
以上である。
タリング中に異常放電が発生しやすくなり、この時発生
するスプラッツを核とした異常成長粒子が形成されるた
め、平坦な膜を得にくくなるからである。
In2O3、SnO2およびGa2O3の真密度の相加平均
から求められる理論密度(d)に対する相対値を示して
いる。相加平均から求められる理論密度(d)とは、タ
ーゲット組成において、In2O3、SnO2およびGa2
O3粉末の混合量をそれぞれa,b,c(g)とした
時、それぞれの真密度7.179,6.95,5.95
(g/cm3)を用いて、d=(a+b+c)/((a
/7.179)+(b/6.95)+(c/5.9
5))により求められる。焼結体の測定密度をd1とす
ると、その相対密度は、式:D=d1/d×100
(%)で求められる。
は、例えば、以下のような方法で製造することができ
る。
ム粉末、酸化スズ粉末および酸化ガリウム粉末を混合す
る。酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末の代わりに酸化
スズ固溶酸化インジウム粉末を用いることも可能であ
る。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結後
の密度が充分に上がらず相対密度95%以上の焼結体を
得難くなることがあるので、使用する粉末の平均粒径は
1.5μm以下であることが望ましく、更に好ましくは
0.1〜1.5μmである。粉末の混合は、ボールミル
などにより乾式混合あるいは湿式混合して行えばよい。
n+In)の原子比で5〜20%とすることが好まし
い。より好ましくは8〜17%、さらに好ましくは10
〜14%である。これは、本発明のターゲットを用いて
ITO薄膜を製造した際に、膜の抵抗率が最も低下する
組成であるからである。
Sn+Ga)の原子比で2〜9%が好ましい。より好ま
しくは3〜8%、更に好ましくは、4〜7%である。酸
化ガリウムの添加量が前記範囲より少ないと、薄膜の平
坦化の効果が薄れ凸凹の大きな膜となることがあり、ま
た前記範囲を超えると、抵抗率が高くなりすぎる場合が
ある。
ンダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法に
より成形して成形体を製造する。プレス法により成形体
を製造する場合には、所定の金型に混合粉末を充填した
後、粉末プレス機を用いて100〜300kg/cm2
の圧力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、
必要に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバ
インダーを添加してもよい。
ITO混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を
添加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成
形体製造用スラリーを作製する。続いて、得られたスラ
リーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
間静水圧プレス(CIP)等の圧密化処理を行う。この
際CIP圧力は充分な圧密効果を得るため1ton/c
m2以上、好ましくは2〜5ton/cm2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、CIP後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適応可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス
(HP)法、熱間静水圧プレス(HIP)法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果
を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結
温度が1450〜1650℃であることが望ましい。ま
た焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であ
ることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度
上昇効果を得るために5時間以上、好ましくは5〜30
時間であることが望ましい。このようにしてガリウム含
有ITO焼結体を製造することができる。
した後、必要に応じて無酸素銅からなるバッキングプレ
ートにインジウム半だ等を用いて接合することにより、
スパッタリングターゲットが製造される。
て、ガラス基板やフィルム基板等の基板上に本発明の透
明導電性薄膜を得ることができる。製膜手段としては、
薄膜の低抵抗率化および平坦化のためには、dcにrf
を重畳させた、50〜500Wの電力(但し、カソード
のサイズによっても異なる)を使用したスパッタリング
法を採用することが好ましい。この際、dcに重畳させ
るrfの割合は、印加電力でrf/dcで50〜100
%とすることが好ましい。また、rfとしては、13.
56MHz±0.05%の高周波が好ましい。
化ガリウムの3種類、あるいは前記の3種の内の2種の
混合酸化物と残りの酸化物の2種類として用意されたス
パッタリングターゲットを用いて多元同時スパッタリン
グにより製膜してもよい。さらに、個々のスパッタリン
グターゲットの一部あるいは全部を金属あるいは合金に
置き換えて用いてもよい。
ゴンと酸素を真空装置内に導入してスパッタリングを行
う。膜の低抵抗率化を達成するためには、これら導入ガ
スの流量を制御して抵抗率が低下する値に適宜設定す
る。
250μΩ・cm以下、好ましくは、220μΩ・cm
以下であり、かつZ−max/tが10%以下、好まし
くは、6%以下であり、極めて平坦で低抵抗率となる。
また、形成する膜の厚さは100〜500nmとするの
が好ましい。
応じて所望のパターンにエッチングされた後、本願請求
項3の発明である機器を構成することができる。
とを目的として第4の元素を添加しても有効である。第
4元素としては、例えば、Mg、Al、Si、Ti、Z
n、Y、Zr、Nb、Hf、Ta等を例示することがで
きる。これら元素の添加量は、特に限定されるものでは
ないが、本発明による薄膜の優れた電気特性および平坦
性を劣化させないため、(第4元素の酸化物の総和)/
(In2O3+SnO2+Ga2O3+第4元素の酸化物の
総和)/100で0%を超え20%以下(重量比)とす
ることが好ましい。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
び所定量の酸化ガリウム粉末をポリエチレン製のポット
に入れ、乾式ボールミルにより72時間混合し、混合粉
末を製造した。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を3t
on/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。
時間:6時間、酸素圧:50mmH2O(ゲージ圧)、
酸素線速:2.7cm/分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ全て95%以上であった。この焼結体を湿式加工
法により直径4インチ厚さ6mmの焼結体に加工し、イ
ンジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレート
にボンディングしてターゲットとした。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
0W、ガス圧:1.1mTorr、スパッタリングガ
ス:Ar+O2、O2/Ar:抵抗率が最小となる値に制
御、基板温度:200℃、膜厚:200nm。
ron Prove MicroAnalysis)で
分析するとともに、薄膜の抵抗率およびZ−max/t
を測定した。得られた結果を図2に示す。Ge/(In
+Sn+Ge)含有量2〜9%で良好な結果が得られ
た。
び所定量の酸化ガリウム粉末をポリエチレン製のポット
に入れ、乾式ボールミルにより72時間混合し、混合粉
末を製造した。
ターゲットを製造した。得られたターゲットを用いて実
施例1と同様の条件で薄膜を製造した。
ともに、薄膜の抵抗率およびZ−max/tを測定し
た。得られた結果を図3に示す。Ga/(In+Sn+
Ga)含有量2〜9%で良好な結果が得られた。
が4原子%ととなったターゲットを用いて、スパッタリ
ング時間以外は実施例1と同じ条件でスパッタリングを
行い、膜厚500nmの薄膜を作成した。得られた膜の
抵抗室およびZ−max/tを測定したところ、抵抗率
=198μΩ・cm、Z−max/t=7.8%であっ
た。
が4原子%となったターゲットを用いて、以下のスパッ
タリング条件でスパッタリングして薄膜の評価を行っ
た。
1.1mTorr、スパッタリングガス:Ar+O2、
O2/Ar:抵抗率が最小となる値に制御、基板温度:
200℃、膜厚:200nm。
を測定したところ、抵抗率=280μΩ・cm、Z−m
ax/t=28%であった。
が5原子%となったターゲットを用いて、以下のスパッ
タリング条件でスパッタリングして薄膜の評価を行っ
た。
1.1mTorr、スパッタリングガス:Ar+O2、
O2/Ar:抵抗率が最小となる値に制御、基板温度:
200℃、膜厚:200nm。
を測定したところ、抵抗率=270μΩ・cm、Z−m
ax/t=35%であった。
好適な、膜表面が平坦で抵抗率の低い透明導電膜を得る
ことが可能となる。
ax/tを示す図である。
ax/tを示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 実質的にインジウム、スズ、ガリウムお
よび酸素からなり、抵抗率が250μΩ・cm以下、か
つ表面凹凸の最大高低差(Z−max)/膜厚(t)が
10%以下であることを特徴とする透明導電膜。 - 【請求項2】 ガリウムがGa/(In+Sn+Ga)
の原子比で2〜9%の割合で含有されていることを特徴
とする請求項1に記載の透明導電膜。 - 【請求項3】 請求項1又は請求項2に記載の透明導電
性膜を含んでなる機器。 - 【請求項4】 実質的にインジウム、スズ、ガリウムお
よび酸素からなるスパッタリングターゲットを、dcに
rfを重畳したスパッタ電力でスパッタすることを特徴
とする、抵抗率が250μΩ・cm以下、かつ表面凹凸
の最大高低差(Z−Max)/膜厚(t)が10%以下
を満足する透明導電膜の製造方法。 - 【請求項5】 ガリウムがGa/(In+Sn+Ga)
の原子比で2〜9%の割合で含有されていることを特徴
とする請求項4に記載の透明導電膜の製造方法。
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