JP2001307553A - 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 - Google Patents
透明導電膜およびその製造方法並びにその用途Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大型高精細ＥＬパネルに好適な、膜表面が平
坦で抵抗率の低い透明導電膜を提供する。 【解決手段】 抵抗率が２５０μΩ・ｃｍ以下で表面凹
凸の最大高低差／膜厚が１０％以下を満足する透明導電
膜であり、この導電膜は、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｇｅお
よびＯからなるスパッタリングターゲットを、ｄｃにｒ
ｆを重畳したスパッタ電力でスパッタすることにより得
られる。
坦で抵抗率の低い透明導電膜を提供する。 【解決手段】 抵抗率が２５０μΩ・ｃｍ以下で表面凹
凸の最大高低差／膜厚が１０％以下を満足する透明導電
膜であり、この導電膜は、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｇｅお
よびＯからなるスパッタリングターゲットを、ｄｃにｒ
ｆを重畳したスパッタ電力でスパッタすることにより得
られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面平坦性が改善
された低抵抗透明導電膜に関し、特に結晶化した透明導
電膜に関する。
された低抵抗透明導電膜に関し、特に結晶化した透明導
電膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は、高導電性、高透過率といった特徴を有
し、更に微細加工も容易に行えることから、フラットパ
ネルディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネ
ル、太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇
膜、センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。
ｄｅ）薄膜は、高導電性、高透過率といった特徴を有
し、更に微細加工も容易に行えることから、フラットパ
ネルディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネ
ル、太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇
膜、センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。
【０００３】このようなＩＴＯ薄膜の製造方法は、スプ
レー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム
蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等
の物理的成膜法に大別することができる。これら中でも
スパッタリングは、大面積への均一成膜が容易でかつ高
性能の膜が得られる成膜法であることから、様々な分野
で使用されている。
レー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム
蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等
の物理的成膜法に大別することができる。これら中でも
スパッタリングは、大面積への均一成膜が容易でかつ高
性能の膜が得られる成膜法であることから、様々な分野
で使用されている。
【０００４】スパッタリング時の放電の安定性を高める
ため、またノジュール（ＩＴＯターゲットをアルゴンガ
スと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタ
リングした時にターゲット表面に形成される黒色の異
物）発生量を低減させるために、ＩＴＯ焼結体に第３元
素を添加させる試みが行われてきた。例えば、特開昭６
２−２０２４１５号のようにＩＴＯ焼結体に酸化珪素及
び／又は酸化ゲルマニウムを含有させる方法、特開平５
−９８４３６号のようにＩＴＯ焼結体に１〜１５ｗｔ％
の酸化ゲルマニウムを含有させる方法などが提案されて
いる。
ため、またノジュール（ＩＴＯターゲットをアルゴンガ
スと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタ
リングした時にターゲット表面に形成される黒色の異
物）発生量を低減させるために、ＩＴＯ焼結体に第３元
素を添加させる試みが行われてきた。例えば、特開昭６
２−２０２４１５号のようにＩＴＯ焼結体に酸化珪素及
び／又は酸化ゲルマニウムを含有させる方法、特開平５
−９８４３６号のようにＩＴＯ焼結体に１〜１５ｗｔ％
の酸化ゲルマニウムを含有させる方法などが提案されて
いる。
【０００５】近年の情報化社会の発展にともない、前記
フラットパネルディスプレイ等に要求される技術レベル
が高まっている。無機Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓ
ｃｅｎｃｅ（ＥＬ）パネルは、図１に示すような絶縁層
２によって挟持された発光層３に透明電極１と金属製の
背面電極４を通して１０Ｅ８Ｖ／ｃｍという強電界を発
光層に印加して発光させる構造となっている。自発光の
ため視認性が高く、全固体であるため振動に強いといっ
た優れた特徴を有している。パネル構造は、帯状の直交
させた透明電極と背面電極からなるＸ−Ｙのマトリクス
構造となっている。このため、パネルの大型化および高
精細化にともない、特に透明電極に使用される透明導電
膜の低抵抗率化が要求されている。
フラットパネルディスプレイ等に要求される技術レベル
が高まっている。無機Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓ
ｃｅｎｃｅ（ＥＬ）パネルは、図１に示すような絶縁層
２によって挟持された発光層３に透明電極１と金属製の
背面電極４を通して１０Ｅ８Ｖ／ｃｍという強電界を発
光層に印加して発光させる構造となっている。自発光の
ため視認性が高く、全固体であるため振動に強いといっ
た優れた特徴を有している。パネル構造は、帯状の直交
させた透明電極と背面電極からなるＸ−Ｙのマトリクス
構造となっている。このため、パネルの大型化および高
精細化にともない、特に透明電極に使用される透明導電
膜の低抵抗率化が要求されている。
【０００６】また、発光層を発光させる際に１０Ｅ８Ｖ
／ｃｍという強電界が印加されることから、透明電極１
の表面に大きな凸凹の部分があると、この部分で電界集
中が起こり、絶縁破壊を発生しやすくなる。 絶縁破壊
が生じると当該画素部での表示が不可能となりディスプ
レイとしての表示品質の劣化を招くため、電極の表面の
凸凹を低下させる必要がある。
／ｃｍという強電界が印加されることから、透明電極１
の表面に大きな凸凹の部分があると、この部分で電界集
中が起こり、絶縁破壊を発生しやすくなる。 絶縁破壊
が生じると当該画素部での表示が不可能となりディスプ
レイとしての表示品質の劣化を招くため、電極の表面の
凸凹を低下させる必要がある。
【０００７】ところで、ＩＴＯ薄膜を室温で成膜する
と、特別な条件を除きアモルファスな膜が得られる。し
かし、薄膜の抵抗率を低下させるには、膜を結晶化させ
ることが好ましい。ＩＴＯの結晶化温度は１５０℃前後
（成膜条件により異なる）であり、結晶膜を得るにはこ
の温度以上の成膜温度で成膜する必要がある。しかし、
スパッタリング法を用いて結晶性ＩＴＯ薄膜を形成した
場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的な膜の突起およびドメイン構
造が形成される。
と、特別な条件を除きアモルファスな膜が得られる。し
かし、薄膜の抵抗率を低下させるには、膜を結晶化させ
ることが好ましい。ＩＴＯの結晶化温度は１５０℃前後
（成膜条件により異なる）であり、結晶膜を得るにはこ
の温度以上の成膜温度で成膜する必要がある。しかし、
スパッタリング法を用いて結晶性ＩＴＯ薄膜を形成した
場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的な膜の突起およびドメイン構
造が形成される。
【０００８】一般にＩＴＯ膜をスパッタリング法で形成
する場合には、スパッタリングガスとしてアルゴンと酸
素が用いられる。ガス中の酸素量を変化させることによ
り得られる薄膜の抵抗率は変化し、ある酸素分圧値で最
小の値を示す。そして、このような薄膜の抵抗率が最小
の値を示すような酸素分圧値で形成した場合、上述の薄
膜表面の突起およびドメイン構造が顕著となり、平坦性
の悪い表面状態となる。このような膜の場合、膜厚２０
０ｎｍでの表面凹凸の最大高低差（Ｚ−ｍａｘ）は、１
００ｎｍにも達する場合がある。
する場合には、スパッタリングガスとしてアルゴンと酸
素が用いられる。ガス中の酸素量を変化させることによ
り得られる薄膜の抵抗率は変化し、ある酸素分圧値で最
小の値を示す。そして、このような薄膜の抵抗率が最小
の値を示すような酸素分圧値で形成した場合、上述の薄
膜表面の突起およびドメイン構造が顕著となり、平坦性
の悪い表面状態となる。このような膜の場合、膜厚２０
０ｎｍでの表面凹凸の最大高低差（Ｚ−ｍａｘ）は、１
００ｎｍにも達する場合がある。
【０００９】一方、薄膜の平坦性を追求するには、上記
最適酸素分圧値からはずれたところで成膜するか、成膜
時の基板温度を低下させてアモルファス化する手法が考
えられる。しかし、いずれの手法を用いた場合において
も、薄膜の平坦性は確保されるものの抵抗率が増加して
しまう。
最適酸素分圧値からはずれたところで成膜するか、成膜
時の基板温度を低下させてアモルファス化する手法が考
えられる。しかし、いずれの手法を用いた場合において
も、薄膜の平坦性は確保されるものの抵抗率が増加して
しまう。
【００１０】このようなことから平坦性と低抵抗率との
両特性を満足する透明導電膜の開発が望まれていた。
両特性を満足する透明導電膜の開発が望まれていた。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、大型
高精細ＥＬパネルに好適な、膜表面が平坦で抵抗率の低
い結晶性の透明導電膜を提供することにある。
高精細ＥＬパネルに好適な、膜表面が平坦で抵抗率の低
い結晶性の透明導電膜を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＩＴＯに異
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、抵抗率を２５０μΩ・ｃｍ以下、かつＺ
−ｍａｘ／ｔを１０％以下とすることにより、パネルの
大型化および高精細化に対応し強電界が印加されるＥＬ
パネルにおいても高い信頼性が得られる透明導電膜が得
られることを見いだした。また、このような薄膜はゲル
マニウムをドーパントとして含有するＩＴＯ薄膜におい
て達成できることを見いだし、本発明を完成した。
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、抵抗率を２５０μΩ・ｃｍ以下、かつＺ
−ｍａｘ／ｔを１０％以下とすることにより、パネルの
大型化および高精細化に対応し強電界が印加されるＥＬ
パネルにおいても高い信頼性が得られる透明導電膜が得
られることを見いだした。また、このような薄膜はゲル
マニウムをドーパントとして含有するＩＴＯ薄膜におい
て達成できることを見いだし、本発明を完成した。
【００１３】即ち、本発明は、抵抗率が２５０μΩ・ｃ
ｍ以下、かつＺ−ｍａｘ／ｔが１０％以下を満足する透
明導電膜（但し、透明導電膜が、実質的にインジウム、
スズ、ガリウムおよび酸素からなる場合を除く）に関
し、このような導電膜は、例えば、実質的にインジウ
ム、スズ、ゲルマニウムおよび酸素から構成される膜に
より達成される。ここで、「実質的に」とは、「不可避
不純物を除いて」との意味である。
ｍ以下、かつＺ−ｍａｘ／ｔが１０％以下を満足する透
明導電膜（但し、透明導電膜が、実質的にインジウム、
スズ、ガリウムおよび酸素からなる場合を除く）に関
し、このような導電膜は、例えば、実質的にインジウ
ム、スズ、ゲルマニウムおよび酸素から構成される膜に
より達成される。ここで、「実質的に」とは、「不可避
不純物を除いて」との意味である。
【００１４】本発明でいうＺ−ｍａｘとは、物質表面の
凹凸の度合いを数値的に表すパラメ-タであり、表面の
あるエリア内で最も高い山の頂上と最も低い谷の底との
高さの差を意味する。その測定方法としては、原子間力
顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒ
ｏｓｃｏｐｙ）による測定が一般的である。原子間力顕
微鏡は微小なてこを物質表面に近づけ、縦横方向にある
エリア内で走査し、その際生じるてこのたわみを試料面
垂直方向の高さに換算して表面の凹凸を測定する装置で
ある。本発明では、セイコ−電子工業株式会社製の原子
間力顕微鏡（商品名「ＳＰＩ３７００」）を用いて、て
こを３μｍ×３μｍのエリア内を走査させて測定した。
凹凸の度合いを数値的に表すパラメ-タであり、表面の
あるエリア内で最も高い山の頂上と最も低い谷の底との
高さの差を意味する。その測定方法としては、原子間力
顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒ
ｏｓｃｏｐｙ）による測定が一般的である。原子間力顕
微鏡は微小なてこを物質表面に近づけ、縦横方向にある
エリア内で走査し、その際生じるてこのたわみを試料面
垂直方向の高さに換算して表面の凹凸を測定する装置で
ある。本発明では、セイコ−電子工業株式会社製の原子
間力顕微鏡（商品名「ＳＰＩ３７００」）を用いて、て
こを３μｍ×３μｍのエリア内を走査させて測定した。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】本発明に関わる薄膜およびこの薄膜を含ん
でなる機器は、例えば、以下の方法で製造する。
でなる機器は、例えば、以下の方法で製造する。
【００１７】始めに、薄膜形成用のスパッタリングター
ゲットを製造する。スパッタリングターゲットに用いる
ための焼結体としては、得られる焼結体の焼結密度が９
５％以上であることが好ましい。より好ましくは９８％
以上である。
ゲットを製造する。スパッタリングターゲットに用いる
ための焼結体としては、得られる焼結体の焼結密度が９
５％以上であることが好ましい。より好ましくは９８％
以上である。
【００１８】焼結密度が上記密度未満となると、スパッ
タリング中に異常放電が発生しやすくなり、この時発生
するスプラッツを核とした異常成長粒子が形成されるた
め、平坦な膜を得にくくなるからである。
タリング中に異常放電が発生しやすくなり、この時発生
するスプラッツを核とした異常成長粒子が形成されるた
め、平坦な膜を得にくくなるからである。
【００１９】なお、本発明でいう相対密度（Ｄ）とは、
Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＧｅＯ2の真密度の相加平均か
ら求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示してい
る。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ター
ゲット組成において、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＧｅＯ2
粉末の混合量をそれぞれａ，ｂおよびｃ（ｇ）、とした
時、それぞれの真密度７．１７９，６．９５，６．２３
９（ｇ／ｃｍ3）を用いて、ｄ＝（ａ＋ｂ＋ｃ）／
（（ａ／７．１７９）＋（ｂ／６．９５）＋（ｃ／６．
２３９））により求められる。焼結体の測定密度をｄ１
とすると、その相対密度は、式：Ｄ＝ｄ１／ｄ×１００
（％）で求められる。
Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＧｅＯ2の真密度の相加平均か
ら求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示してい
る。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ター
ゲット組成において、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＧｅＯ2
粉末の混合量をそれぞれａ，ｂおよびｃ（ｇ）、とした
時、それぞれの真密度７．１７９，６．９５，６．２３
９（ｇ／ｃｍ3）を用いて、ｄ＝（ａ＋ｂ＋ｃ）／
（（ａ／７．１７９）＋（ｂ／６．９５）＋（ｃ／６．
２３９））により求められる。焼結体の測定密度をｄ１
とすると、その相対密度は、式：Ｄ＝ｄ１／ｄ×１００
（％）で求められる。
【００２０】焼結密度が９５％以上となるような焼結体
は、例えば、以下のような方法で製造することができ
る。
は、例えば、以下のような方法で製造することができ
る。
【００２１】原料粉末としては、例えば、酸化インジウ
ム粉末、酸化スズ粉末および酸化ゲルマニウム粉末とを
混合する。酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末の代わり
に酸化スズ固溶酸化インジウム粉末を用いることも可能
である。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼
結後の密度が充分に上がらず相対密度９５％以上の焼結
体を得難くなることがあるので、使用する粉末の平均粒
径は１．５μｍ以下であることが望ましく、更に好まし
くは０．１〜１．５μｍである。粉末の混合は、ボール
ミルなどにより乾式混合あるいは湿式混合して行えばよ
い。
ム粉末、酸化スズ粉末および酸化ゲルマニウム粉末とを
混合する。酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末の代わり
に酸化スズ固溶酸化インジウム粉末を用いることも可能
である。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼
結後の密度が充分に上がらず相対密度９５％以上の焼結
体を得難くなることがあるので、使用する粉末の平均粒
径は１．５μｍ以下であることが望ましく、更に好まし
くは０．１〜１．５μｍである。粉末の混合は、ボール
ミルなどにより乾式混合あるいは湿式混合して行えばよ
い。
【００２２】ここで、酸化スズの混合量は、Ｓｎ／（Ｓ
ｎ＋Ｉｎ）の原子比で５〜２０％とすることが好まし
い。より好ましくは８〜１７％、さらに好ましくは１０
〜１４％である。これは、本発明のターゲットを用いて
ＩＴＯ薄膜を製造した際に、膜の抵抗率が最も低下する
組成であるからである。
ｎ＋Ｉｎ）の原子比で５〜２０％とすることが好まし
い。より好ましくは８〜１７％、さらに好ましくは１０
〜１４％である。これは、本発明のターゲットを用いて
ＩＴＯ薄膜を製造した際に、膜の抵抗率が最も低下する
組成であるからである。
【００２３】酸化ゲルマニウムの混合量は、Ｇｅ／（Ｉ
ｎ＋Ｓｎ＋Ｇｅ）の原子比で１〜６％が好ましい。より
好ましくは２〜５％、更に好ましくは、３〜５％であ
る。酸化ゲルマニウムの添加量が前記範囲より少ない
と、薄膜の平坦化の効果が薄れ凸凹の大きな膜となるこ
とがあり、また前記範囲を超えると、抵抗率が高くなり
すぎる場合がある。
ｎ＋Ｓｎ＋Ｇｅ）の原子比で１〜６％が好ましい。より
好ましくは２〜５％、更に好ましくは、３〜５％であ
る。酸化ゲルマニウムの添加量が前記範囲より少ない
と、薄膜の平坦化の効果が薄れ凸凹の大きな膜となるこ
とがあり、また前記範囲を超えると、抵抗率が高くなり
すぎる場合がある。
【００２４】前述のようにして得られた混合粉末にバイ
ンダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法に
より成形して成形体を製造する。プレス法により成形体
を製造する場合には、所定の金型に混合粉末を充填した
後、粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、
必要に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバ
インダーを添加してもよい。
ンダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法に
より成形して成形体を製造する。プレス法により成形体
を製造する場合には、所定の金型に混合粉末を充填した
後、粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、
必要に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバ
インダーを添加してもよい。
【００２５】鋳込法により成形体を製造する場合には、
ＩＴＯ混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を
添加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成
形体製造用スラリーを作製する。続いて、得られたスラ
リーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
ＩＴＯ混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を
添加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成
形体製造用スラリーを作製する。続いて、得られたスラ
リーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
【００２６】次に、得られた成形体に必要に応じて、冷
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００２７】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適応可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス
（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適応可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス
（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。
【００２８】また焼結条件についても適宜選択すること
ができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化
スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１４５０〜１６
５０℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気とし
ては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。ま
た焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために
５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ま
しい。このようにしてゲルマニウム含有ＩＴＯ焼結体を
製造することができる。
ができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化
スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１４５０〜１６
５０℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気とし
ては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。ま
た焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために
５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ま
しい。このようにしてゲルマニウム含有ＩＴＯ焼結体を
製造することができる。
【００２９】次に、得られた焼結体を所望の形状に加工
した後、必要に応じて無酸素銅からなるバッキングプレ
ートにインジウム半だ等を用いて接合することにより、
スパッタリングターゲットが製造される。
した後、必要に応じて無酸素銅からなるバッキングプレ
ートにインジウム半だ等を用いて接合することにより、
スパッタリングターゲットが製造される。
【００３０】得られたスパッタリングターゲットを用い
て、ガラス基板やフィルム基板等の基板上に本発明の透
明導電性薄膜を得ることができる。製膜手段としては、
薄膜の低抵抗率化および平坦化のために、ｄｃにｒｆを
重畳させた、５０〜５００Ｗの電力（但し、カソードの
サイズによっても異なる）を使用したスパッタリング方
を採用することが好ましい。この際、ｄｃに重畳させる
ｒｆの割合は、印加電力でｒｆ／ｄｃで５０〜１００％
とすることが好ましい。また、ｒｆとしては、１３．５
６ＭＨｚ±０．０５％の高周波が好ましい。
て、ガラス基板やフィルム基板等の基板上に本発明の透
明導電性薄膜を得ることができる。製膜手段としては、
薄膜の低抵抗率化および平坦化のために、ｄｃにｒｆを
重畳させた、５０〜５００Ｗの電力（但し、カソードの
サイズによっても異なる）を使用したスパッタリング方
を採用することが好ましい。この際、ｄｃに重畳させる
ｒｆの割合は、印加電力でｒｆ／ｄｃで５０〜１００％
とすることが好ましい。また、ｒｆとしては、１３．５
６ＭＨｚ±０．０５％の高周波が好ましい。
【００３１】成膜時の基板温度としては、薄膜の結晶化
させるために、２００℃以上とすることが好ましく、よ
り好ましくは３００℃以上である。
させるために、２００℃以上とすることが好ましく、よ
り好ましくは３００℃以上である。
【００３２】また、酸化インジウム、酸化スズおよび酸
化ゲルマニウムの３種類、あるいは前記の３種の内の２
種の混合酸化物と残りの酸化物の２種類として用意され
たスパッタリングターゲットを用いて多元同時スパッタ
リングにより製膜してもよい。さらに、個々のスパッタ
リングターゲットの一部あるいは全部を金属あるいは合
金に置き換えて用いてもよい。
化ゲルマニウムの３種類、あるいは前記の３種の内の２
種の混合酸化物と残りの酸化物の２種類として用意され
たスパッタリングターゲットを用いて多元同時スパッタ
リングにより製膜してもよい。さらに、個々のスパッタ
リングターゲットの一部あるいは全部を金属あるいは合
金に置き換えて用いてもよい。
【００３３】成膜時は、スパッタリングガスとしてアル
ゴンと酸素を真空装置内に導入してスパッタリングを行
う。膜の低抵抗率化を達成するためには、これら導入ガ
スの流量を制御して抵抗率が低下する値に適宜設定す
る。
ゴンと酸素を真空装置内に導入してスパッタリングを行
う。膜の低抵抗率化を達成するためには、これら導入ガ
スの流量を制御して抵抗率が低下する値に適宜設定す
る。
【００３４】このようにして得られた薄膜は、抵抗率が
２５０μΩ・ｃｍ以下、好ましくは、２２０μΩ・ｃｍ
以下であり、かつＺ−ｍａｘ／ｔが１０％以下、好まし
くは、６％以下であり、極めて平坦で低抵抗率となる。
また、形成する膜の厚さは１００〜５００ｎｍとするの
が好ましい。
２５０μΩ・ｃｍ以下、好ましくは、２２０μΩ・ｃｍ
以下であり、かつＺ−ｍａｘ／ｔが１０％以下、好まし
くは、６％以下であり、極めて平坦で低抵抗率となる。
また、形成する膜の厚さは１００〜５００ｎｍとするの
が好ましい。
【００３５】また、基板上に形成された薄膜は、必要に
応じて所望のパターンにエッチングされた後、本願請求
項４の発明である機器を構成することができる。
応じて所望のパターンにエッチングされた後、本願請求
項４の発明である機器を構成することができる。
【００３６】本発明による薄膜に付加機能を持たせるこ
とを目的として第４の元素を添加しても有効である。第
４元素としては、例えば、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚ
ｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ等を例示することがで
きる。これら元素の添加量は、特に限定されるものでは
ないが、本発明による薄膜の優れた電気特性および平坦
性を劣化させないため、（第４元素の酸化物の総和）／
（Ｉｎ2Ｏ3＋ＳｎＯ2＋ＧｅＯ2＋第４元素の酸化物の総
和）／１００で０％を超え２０％以下（重量比）とする
ことが好ましい。
とを目的として第４の元素を添加しても有効である。第
４元素としては、例えば、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚ
ｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ等を例示することがで
きる。これら元素の添加量は、特に限定されるものでは
ないが、本発明による薄膜の優れた電気特性および平坦
性を劣化させないため、（第４元素の酸化物の総和）／
（Ｉｎ2Ｏ3＋ＳｎＯ2＋ＧｅＯ2＋第４元素の酸化物の総
和）／１００で０％を超え２０％以下（重量比）とする
ことが好ましい。
【００３７】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３８】実施例１ 酸化インジウム粉末４４０ｇ、酸化スズ粉末６０ｇおよ
び所定量の酸化ゲルマニウム粉末をポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を製造した。
び所定量の酸化ゲルマニウム粉末をポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を製造した。
【００３９】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／時間、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ全て９５％以上であった。この焼結体を湿式加工
法により直径４インチ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、イ
ンジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレート
にボンディングしてターゲットとした。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／時間、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ全て９５％以上であった。この焼結体を湿式加工
法により直径４インチ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、イ
ンジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレート
にボンディングしてターゲットとした。
【００４０】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、印加電力：ｄｃ１５０Ｗ＋ｒｆ１０
０Ｗ、ガス圧：１．１ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガ
ス：Ａｒ＋Ｏ2、Ｏ2／Ａｒ：抵抗率が最小となる値に制
御、基板温度：２００℃、膜厚：２００ｎｍ。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、印加電力：ｄｃ１５０Ｗ＋ｒｆ１０
０Ｗ、ガス圧：１．１ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガ
ス：Ａｒ＋Ｏ2、Ｏ2／Ａｒ：抵抗率が最小となる値に制
御、基板温度：２００℃、膜厚：２００ｎｍ。
【００４１】得られた膜の組成をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｉｓ）で
分析するとともに、薄膜の抵抗率およびＺ−ｍａｘ／ｔ
を測定した。得られた結果を図２に示す。Ｇｅ／（Ｉｎ
＋Ｓｎ＋Ｇｅ）含有量１〜６％で良好な結果が得られ
た。
ｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｉｓ）で
分析するとともに、薄膜の抵抗率およびＺ−ｍａｘ／ｔ
を測定した。得られた結果を図２に示す。Ｇｅ／（Ｉｎ
＋Ｓｎ＋Ｇｅ）含有量１〜６％で良好な結果が得られ
た。
【００４２】Ｇｅ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｇｅ）が３％の時の
薄膜の結晶性をＸＲＤを用いて調べた。結果を図３に示
す。（１００）面に配向した結晶化した膜であった。
薄膜の結晶性をＸＲＤを用いて調べた。結果を図３に示
す。（１００）面に配向した結晶化した膜であった。
【００４３】実施例２ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び所定量の酸化ゲルマニウム粉末をポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を製造した。
び所定量の酸化ゲルマニウム粉末をポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を製造した。
【００４４】この粉末を用いて実施例１と同様の方法で
ターゲットを製造した。得られたターゲットを用いて実
施例１と同様の条件で薄膜を製造した。
ターゲットを製造した。得られたターゲットを用いて実
施例１と同様の条件で薄膜を製造した。
【００４５】得られた膜の組成をＥＰＭＡで分析すると
ともに、薄膜の抵抗率およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定し
た。得られた結果を図３に示す。Ｇｅ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋
Ｇｅ）含有量１〜６％で良好な結果が得られた。
ともに、薄膜の抵抗率およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定し
た。得られた結果を図３に示す。Ｇｅ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋
Ｇｅ）含有量１〜６％で良好な結果が得られた。
【００４６】Ｇｅ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｇｅ）が５％の時の
薄膜の結晶性をＸＲＤを用いて調べた。結果を図５に示
す。特に強い配向面のないものの結晶化した膜であっ
た。
薄膜の結晶性をＸＲＤを用いて調べた。結果を図５に示
す。特に強い配向面のないものの結晶化した膜であっ
た。
【００４７】実施例３ 実施例１で製造したターゲットのうち、薄膜のＧｅ組成
が３原子％ととなったターゲットを用いて、スパッタリ
ング時間以外は実施例１と同じ条件でスパッタリングを
行い、膜厚５００ｎｍの薄膜を作成した。得られた膜の
抵抗室およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定したところ、抵抗率
＝１９５μΩ・ｃｍ、Ｚ−ｍａｘ／ｔ＝６．１％であっ
た。
が３原子％ととなったターゲットを用いて、スパッタリ
ング時間以外は実施例１と同じ条件でスパッタリングを
行い、膜厚５００ｎｍの薄膜を作成した。得られた膜の
抵抗室およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定したところ、抵抗率
＝１９５μΩ・ｃｍ、Ｚ−ｍａｘ／ｔ＝６．１％であっ
た。
【００４８】比較例１ 実施例１で作製したターゲットの内、薄膜のＧｅ組成が
３原子％ととなったターゲットを用いて、以下のスパッ
タリング条件でスパッタリングして薄膜の評価を行っ
た。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、印加電力：ｄｃ２００Ｗ、ガス圧：
１．１ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガス：Ａｒ＋Ｏ2、
Ｏ2／Ａｒ：抵抗率が最小となる値に制御、基板温度：
２００℃、膜厚：２００ｎｍ 得られた膜の抵抗室およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定したと
ころ、抵抗率＝２６０μΩ・ｃｍ、Ｚ−ｍａｘ／ｔ＝
６．９％であった。
３原子％ととなったターゲットを用いて、以下のスパッ
タリング条件でスパッタリングして薄膜の評価を行っ
た。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、印加電力：ｄｃ２００Ｗ、ガス圧：
１．１ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガス：Ａｒ＋Ｏ2、
Ｏ2／Ａｒ：抵抗率が最小となる値に制御、基板温度：
２００℃、膜厚：２００ｎｍ 得られた膜の抵抗室およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定したと
ころ、抵抗率＝２６０μΩ・ｃｍ、Ｚ−ｍａｘ／ｔ＝
６．９％であった。
【００４９】比較例２ 実施例２で作製したターゲットの内、薄膜のＧｅ組成が
５原子％ととなったターゲットを用いて、以下のスパッ
タリング条件でスパッタリングして薄膜の評価を行っ
た。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、印加電力：ｄｃ２００Ｗ、ガス圧：
１．１ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガス：Ａｒ＋Ｏ2、
Ｏ2／Ａｒ：抵抗率が最小となる値に制御、基板温度：
２００℃、膜厚：２００ｎｍ 得られた膜の抵抗室およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定したと
ころ、抵抗率＝２８０μΩ・ｃｍ、Ｚ−ｍａｘ／ｔ＝
８．５％であった。
５原子％ととなったターゲットを用いて、以下のスパッ
タリング条件でスパッタリングして薄膜の評価を行っ
た。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、印加電力：ｄｃ２００Ｗ、ガス圧：
１．１ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガス：Ａｒ＋Ｏ2、
Ｏ2／Ａｒ：抵抗率が最小となる値に制御、基板温度：
２００℃、膜厚：２００ｎｍ 得られた膜の抵抗室およびＺ−ｍａｘ／ｔを測定したと
ころ、抵抗率＝２８０μΩ・ｃｍ、Ｚ−ｍａｘ／ｔ＝
８．５％であった。
【００５０】
【発明の効果】本発明により、大型高精細ＥＬパネルに
好適な、膜表面が平坦で抵抗率の低い透明導電膜を得る
ことが可能となる。
好適な、膜表面が平坦で抵抗率の低い透明導電膜を得る
ことが可能となる。
【図１】無機ＥＬパネルの構造を示す図である。
【図２】実施例１で得られた膜の抵抗率およびＺ−ｍａ
ｘ／ｔを示す図である。
ｘ／ｔを示す図である。
【図３】実施例１で得られた薄膜のＸ線回折スペクトル
（ＸＲＤ）を示す図である。
（ＸＲＤ）を示す図である。
【図４】実施例２で得られた膜の抵抗率およびＺ−ｍａ
ｘ／ｔを示す図である。
ｘ／ｔを示す図である。
【図５】実施例２で得られた薄膜のＸ線回折スペクトル
（ＸＲＤ）を示す図である。
（ＸＲＤ）を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内海 健太郎 神奈川県大和市中央林間５−７−８ (72)発明者 長崎 裕一 神奈川県横浜市神奈川区六角橋５−21−33 (72)発明者 黒澤 聡 神奈川県厚木市長谷1540−21 Ｆターム(参考） 4K029 AA09 BA50 BB07 BC05 BC09 CA05 DC05 DC08 DC34 DC35 5B087 AA00 CC13 CC14 CC16 CC36 5G307 FA01 FB01 FC10 5G323 BA02 BB05
Claims (7)
- 【請求項１】 抵抗率が２５０μΩ・ｃｍ以下、かつ表
面凹凸の最大高低差（Ｚ−ｍａｘ）／膜厚（ｔ）が１０
％以下を満足する透明導電膜（但し、透明導電膜が、実
質的にインジウム、スズ、ガリウムおよび酸素からなる
場合を除く）。 - 【請求項２】 実質的にインジウム、スズ、ゲルマニウ
ムおよび酸素からなる請求項１に記載の透明導電膜。 - 【請求項３】 ゲルマニウムがＧｅ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｇ
ｅ）の原子比で１．０％〜６．０％の割合で含有されて
いることを特徴とする請求項２に記載の透明導電膜。 - 【請求項４】 薄膜の構造が結晶膜であることを特徴と
する請求項１〜３のいずれか１項に記載の透明導電膜。 - 【請求項５】 請求項第１〜４項のいずれか１項に記載
の透明導電性膜を含んでなる機器。 - 【請求項６】 実質的にインジウム、スズ、ゲルマニウ
ムおよび酸素からなるスパッタリングターゲットを、ｄ
ｃにｒｆを重畳したスパッタ電力でスパッタすることを
特徴とする、抵抗率が２５０μΩ・ｃｍ以下、かつ表面
凹凸の最大高低差（Ｚ−Ｍａｘ）／膜厚（ｔ）が１０％
以下を満足する透明導電膜の製造方法。 - 【請求項７】 ゲルマニウムがＧｅ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｇ
ｅ）の原子比で１．０％〜６．０％の割合で含有されて
いることを特徴とする請求項６に記載の透明導電膜の製
造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000122664A JP2001307553A (ja) | 2000-04-24 | 2000-04-24 | 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 |
| TW090109074A TW529043B (en) | 2000-04-24 | 2001-04-16 | Transparent conductive film |
| KR1020010021826A KR100764616B1 (ko) | 2000-04-24 | 2001-04-23 | 투명 도전막과 그의 제조방법 및 용도 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000122664A JP2001307553A (ja) | 2000-04-24 | 2000-04-24 | 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001307553A true JP2001307553A (ja) | 2001-11-02 |
Family
ID=18633114
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000122664A Pending JP2001307553A (ja) | 2000-04-24 | 2000-04-24 | 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001307553A (ja) |
| KR (1) | KR100764616B1 (ja) |
| TW (1) | TW529043B (ja) |
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| US20220307124A1 (en) * | 2019-06-28 | 2022-09-29 | Ulvac, Inc. | Sputtering target and method of producing sputtering target |
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-
2000
- 2000-04-24 JP JP2000122664A patent/JP2001307553A/ja active Pending
-
2001
- 2001-04-16 TW TW090109074A patent/TW529043B/zh active
- 2001-04-23 KR KR1020010021826A patent/KR100764616B1/ko not_active IP Right Cessation
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