JP2000185968A - 導電性金属酸化物焼結体およびその用途 - Google Patents
導電性金属酸化物焼結体およびその用途Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＩＴＯ薄膜を結晶化温度以上の基板温度でス
パッタリング法により形成した場合においても、ドメイ
ン構造を有さず平坦で、エッチング特性に優れた薄膜を
提供する。 【解決手段】 実質的にインジウム、スズ、亜鉛および
酸素からなり、亜鉛をＺｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比
で０．１原子％以上、２．０原子％未満含有するＩＴＯ
焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いて、亜
鉛をＺｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以
上、２．０原子％未満含有するＩＴＯ薄膜を形成する。
パッタリング法により形成した場合においても、ドメイ
ン構造を有さず平坦で、エッチング特性に優れた薄膜を
提供する。 【解決手段】 実質的にインジウム、スズ、亜鉛および
酸素からなり、亜鉛をＺｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比
で０．１原子％以上、２．０原子％未満含有するＩＴＯ
焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いて、亜
鉛をＺｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以
上、２．０原子％未満含有するＩＴＯ薄膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性金属酸化物
焼結体、ターゲット、薄膜およびその用途に関する。
焼結体、ターゲット、薄膜およびその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱
分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着
法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別すること
ができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易で
かつ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様々
な分野で使用されている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱
分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着
法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別すること
ができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易で
かつ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様々
な分野で使用されている。
【０００３】スパッタリング法によりＩＴＯ薄膜を製造
する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金
属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット
（以降ＩＴターゲットと略する）あるいは酸化インジウ
ムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット（以降ＩＴ
Ｏターゲットと略する）が用いられる。このうち、ＩＴ
Ｏターゲットを用いる方法は、ＩＴターゲットを用いる
方法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経
時変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金
属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット
（以降ＩＴターゲットと略する）あるいは酸化インジウ
ムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット（以降ＩＴ
Ｏターゲットと略する）が用いられる。このうち、ＩＴ
Ｏターゲットを用いる方法は、ＩＴターゲットを用いる
方法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経
時変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
【０００４】一般にＩＴＯ薄膜の抵抗率は、成膜時の基
板温度に強く影響を受け、基板温度の上昇にともない抵
抗率が低下することが知られている。ＩＴＯの結晶化温
度は１５０℃のため、より低い抵抗率の薄膜を形成しよ
うとするとＩＴＯ薄膜を結晶化させる必要がある。しか
し、スパッタリング法を用いて結晶性ＩＴＯ薄膜を形成
した場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的なドメイン構造が形成さ
れることもよく知られている。ドメイン構造とは、図１
に示すような結晶配向がよくそろった１０〜３０ｎｍの
結晶粒が集まって、２００〜３００ｎｍの結晶粒領域を
形成したものである。このような構造は、真空蒸着法で
ＩＴＯ薄膜を形成した際には形成されない。このドメイ
ン構造は、それぞれ異なった結晶配向性をもった小さな
グレインの集まりであり、主に（１１１）、（１１０）
または（１００）に配向している。また、この配向面に
よってプラズマダメージに対する耐性が異なるという特
徴を有している。このため、成膜途中に、形成された膜
がプラズマにより再スパッタリングされる際のスパッタ
リング速度が異なる。その結果、図２に示すような、
（１００）面で厚く、（１１０）面で薄い表面が凸凹し
た薄膜が形成される。
板温度に強く影響を受け、基板温度の上昇にともない抵
抗率が低下することが知られている。ＩＴＯの結晶化温
度は１５０℃のため、より低い抵抗率の薄膜を形成しよ
うとするとＩＴＯ薄膜を結晶化させる必要がある。しか
し、スパッタリング法を用いて結晶性ＩＴＯ薄膜を形成
した場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的なドメイン構造が形成さ
れることもよく知られている。ドメイン構造とは、図１
に示すような結晶配向がよくそろった１０〜３０ｎｍの
結晶粒が集まって、２００〜３００ｎｍの結晶粒領域を
形成したものである。このような構造は、真空蒸着法で
ＩＴＯ薄膜を形成した際には形成されない。このドメイ
ン構造は、それぞれ異なった結晶配向性をもった小さな
グレインの集まりであり、主に（１１１）、（１１０）
または（１００）に配向している。また、この配向面に
よってプラズマダメージに対する耐性が異なるという特
徴を有している。このため、成膜途中に、形成された膜
がプラズマにより再スパッタリングされる際のスパッタ
リング速度が異なる。その結果、図２に示すような、
（１００）面で厚く、（１１０）面で薄い表面が凸凹し
た薄膜が形成される。
【０００５】一方、ＩＴＯ薄膜がよく使用される薄膜デ
ィスプレー、特に液晶ディスプレーの分野では、画面の
大型化および微細化が急速な勢いで進んでいる。このた
め、透明導電膜に対する要求として、大面積で、低抵抗
で、かつ微細加工が容易な膜が要求されている。
ィスプレー、特に液晶ディスプレーの分野では、画面の
大型化および微細化が急速な勢いで進んでいる。このた
め、透明導電膜に対する要求として、大面積で、低抵抗
で、かつ微細加工が容易な膜が要求されている。
【０００６】しかしながら、大面積に均一成膜が可能な
スパッタリング法を用いて、高い基板温度で成膜する
と、前述したような表面の凹凸が激しい膜が形成されて
しまい、エッチッグ残さの発生しやすい、即ち微細加工
に不適当な薄膜が形成されるといった問題が生じてい
た。
スパッタリング法を用いて、高い基板温度で成膜する
と、前述したような表面の凹凸が激しい膜が形成されて
しまい、エッチッグ残さの発生しやすい、即ち微細加工
に不適当な薄膜が形成されるといった問題が生じてい
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フラ
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜を結晶化温度以上の基板温度でスパッタリング法
により形成した場合においても、ドメイン構造を有さず
平坦で、エッチング特性に優れた薄膜を提供することに
ある。
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜を結晶化温度以上の基板温度でスパッタリング法
により形成した場合においても、ドメイン構造を有さず
平坦で、エッチング特性に優れた薄膜を提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＩＴＯに異
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、亜鉛をドーパントとして含有するＩＴＯ
薄膜において上記問題点を解決できることを見いだし、
本発明を完成した。
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、亜鉛をドーパントとして含有するＩＴＯ
薄膜において上記問題点を解決できることを見いだし、
本発明を完成した。
【０００９】即ち、本発明は、実質的にインジウム、
スズ、亜鉛および酸素からなり、亜鉛がＺｎ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以上、２．０原子％未
満の割合で添加されていることを特徴とする金属酸化物
焼結体、該焼結体を用いたターゲット、実質的にイ
ンジウム、スズ、亜鉛および酸素からなり、亜鉛がＺｎ
／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以上、２．
０原子％未満の割合で添加されていることを特徴とする
透明導電性膜、および該透明導電性膜を含んでなるデ
ィスプレー機器に関するものである。
スズ、亜鉛および酸素からなり、亜鉛がＺｎ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以上、２．０原子％未
満の割合で添加されていることを特徴とする金属酸化物
焼結体、該焼結体を用いたターゲット、実質的にイ
ンジウム、スズ、亜鉛および酸素からなり、亜鉛がＺｎ
／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以上、２．
０原子％未満の割合で添加されていることを特徴とする
透明導電性膜、および該透明導電性膜を含んでなるデ
ィスプレー機器に関するものである。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】本発明に関わる焼結体、この焼結体からな
るスパッタリングターゲット、薄膜およびこの薄膜を含
んでなるディスプレー機器は以下の方法で製造する。
るスパッタリングターゲット、薄膜およびこの薄膜を含
んでなるディスプレー機器は以下の方法で製造する。
【００１２】始めに、焼結体の作製に用いる混合粉末の
作製を行う。この混合粉末を作製するためには、酸化イ
ンジウム粉末と酸化スズ粉末と酸化亜鉛粉末とを混合し
ても良いし、酸化スズ固溶酸化インジウム粉末と酸化亜
鉛粉末とを混合しても良い。ここで、酸化スズの混合量
は、Ｓｎ／（Ｓｎ＋Ｉｎ）の比で１．９〜１４原子％と
することが好ましい。より好ましくは、４．６〜１１原
子％である。これは、本発明のターゲットを用いてスパ
ッタリングによりＩＴＯ薄膜を作製した際に、膜の抵抗
率が最も低下する組成であるからである。
作製を行う。この混合粉末を作製するためには、酸化イ
ンジウム粉末と酸化スズ粉末と酸化亜鉛粉末とを混合し
ても良いし、酸化スズ固溶酸化インジウム粉末と酸化亜
鉛粉末とを混合しても良い。ここで、酸化スズの混合量
は、Ｓｎ／（Ｓｎ＋Ｉｎ）の比で１．９〜１４原子％と
することが好ましい。より好ましくは、４．６〜１１原
子％である。これは、本発明のターゲットを用いてスパ
ッタリングによりＩＴＯ薄膜を作製した際に、膜の抵抗
率が最も低下する組成であるからである。
【００１３】また、酸化亜鉛の混合量は、Ｚｎ／（Ｉｎ
＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以上、２．０原子％
未満が好ましい。酸化亜鉛の添加量が、前記範囲よりよ
り少ないと、本発明の効果が薄れ、得られる薄膜がドメ
イン構造を示し、また、前記範囲を超えると、膜の耐ア
ルカリ性が低下し、エッチング工程で現像液に浸したと
きに、膜の剥離が発生することがあるので好ましくな
い。粉末の混合は、ボールミルなどにより乾式混合ある
いは湿式混合して行う。
＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比で０．１原子％以上、２．０原子％
未満が好ましい。酸化亜鉛の添加量が、前記範囲よりよ
り少ないと、本発明の効果が薄れ、得られる薄膜がドメ
イン構造を示し、また、前記範囲を超えると、膜の耐ア
ルカリ性が低下し、エッチング工程で現像液に浸したと
きに、膜の剥離が発生することがあるので好ましくな
い。粉末の混合は、ボールミルなどにより乾式混合ある
いは湿式混合して行う。
【００１４】次に、得られた混合粉末を用いて酸化亜鉛
含有ＩＴＯ焼結体を作製する。焼結体の作製方法につい
ては特に限定されるものではないが、例えば以下のよう
な方法で製造することができる。
含有ＩＴＯ焼結体を作製する。焼結体の作製方法につい
ては特に限定されるものではないが、例えば以下のよう
な方法で製造することができる。
【００１５】前述のようにして得られた混合粉末に必要
に応じてバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等
の成形方法により成形して成形体を作製する。プレス法
により成形体を製造する場合には、所定の金型に必要に
応じてバイダー等を加えた前記の混合粉末を充填した
後、粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、
必要に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバ
インダーを添加してもよい。
に応じてバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等
の成形方法により成形して成形体を作製する。プレス法
により成形体を製造する場合には、所定の金型に必要に
応じてバイダー等を加えた前記の混合粉末を充填した
後、粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、
必要に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバ
インダーを添加してもよい。
【００１６】鋳込法により成形体を製造する場合には前
述の混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を添
加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成形
体作製用スラリーを作製する。続いて、得られたスラリ
ーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
述の混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を添
加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成形
体作製用スラリーを作製する。続いて、得られたスラリ
ーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
【００１７】次に、得られた成形体に必要に応じて、Ｃ
ＩＰ（冷間等方圧プレス）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
ＩＰ（冷間等方圧プレス）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００１８】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適用可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ＨＰ（ホット
プレス）法、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果
を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結
温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。ま
た焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であ
ることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度
上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０
時間であることが望ましい。このようにして本願第１の
発明である、酸化亜鉛含有ＩＴＯ焼結体を作製すること
ができる。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適用可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ＨＰ（ホット
プレス）法、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果
を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結
温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。ま
た焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であ
ることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度
上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０
時間であることが望ましい。このようにして本願第１の
発明である、酸化亜鉛含有ＩＴＯ焼結体を作製すること
ができる。
【００１９】次に、得られた焼結体を所望の形状に研削
加工した後、必要に応じて無酸素銅からなるバッキング
プレートにインジウム半田等を用いて接合することによ
り、本願第２の発明である酸化亜鉛含有ＩＴＯスパッタ
リングターゲットが作製される。
加工した後、必要に応じて無酸素銅からなるバッキング
プレートにインジウム半田等を用いて接合することによ
り、本願第２の発明である酸化亜鉛含有ＩＴＯスパッタ
リングターゲットが作製される。
【００２０】得られたターゲットをスパッタリング装置
内に設置し、アルゴンなどの不活性ガスと必要に応じて
酸素ガスをスパッタリングガスとして用いて、ｄｃ或い
はｒｆ電界を印加してスパッタリングを行うことによ
り、ガラス基板やフィルム基板上に本願第３の発明であ
る酸化亜鉛含有ＩＴＯ薄膜が得られる。
内に設置し、アルゴンなどの不活性ガスと必要に応じて
酸素ガスをスパッタリングガスとして用いて、ｄｃ或い
はｒｆ電界を印加してスパッタリングを行うことによ
り、ガラス基板やフィルム基板上に本願第３の発明であ
る酸化亜鉛含有ＩＴＯ薄膜が得られる。
【００２１】基板上に形成された薄膜は、必要に応じて
所望のパターンにエッチングされた後、本願第４の発明
であるディスプレー機器に使用される。
所望のパターンにエッチングされた後、本願第４の発明
であるディスプレー機器に使用される。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２３】実施例１ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化亜鉛粉末１．０ｇをポリエチレン製のポットに入
れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を
作製した。
び酸化亜鉛粉末１．０ｇをポリエチレン製のポットに入
れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を
作製した。
【００２４】この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。
【００２５】（焼結条件）焼結温度：１５００℃、昇温
速度：２５℃／Ｈｒ、焼結時間：６時間、酸素圧：５０
ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１０ｇ／ｃｍ3であった。 この焼結体の組成
分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表１に示す。
速度：２５℃／Ｈｒ、焼結時間：６時間、酸素圧：５０
ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１０ｇ／ｃｍ3であった。 この焼結体の組成
分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００２８】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
【００２９】（スパッタリング条件）ＤＣ電力：２００
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
【００３０】得られた膜の抵抗率は、２０８μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．６％であった。
なお、透過率は、空気をリファレンスとしてガラス基板
込みの透過率として測定した。ガラス基板には、Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ社製＃７０５９を使用した。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．６％であった。
なお、透過率は、空気をリファレンスとしてガラス基板
込みの透過率として測定した。ガラス基板には、Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ社製＃７０５９を使用した。
【００３１】次に、得られた薄膜の表面をＳＥＭ（Ｓｃ
ａｎｎｉｎｇ ＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐ
ｅ）を用いて観察した。結果を図３の写真に示す。ドメ
イン構造は、観察されなかった。ＥＰＭＡを用いて膜の
組成を調べた結果を表２に示す。
ａｎｎｉｎｇ ＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐ
ｅ）を用いて観察した。結果を図３の写真に示す。ドメ
イン構造は、観察されなかった。ＥＰＭＡを用いて膜の
組成を調べた結果を表２に示す。
【００３２】次に、薄膜を１０μｍ×１０μｍのライン
アンドスペースのパターンにエッチングした。残さのな
い良好なエッチング特性が得られた。
アンドスペースのパターンにエッチングした。残さのな
い良好なエッチング特性が得られた。
【００３３】
【表２】
【００３４】実施例２ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化亜鉛粉末５．５ｇをポリエチレン製のポットに入
れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を
作製した。
び酸化亜鉛粉末５．５ｇをポリエチレン製のポットに入
れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を
作製した。
【００３５】この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００３６】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ７．０９ｇ／ｃｍ3であった。 この
焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表
１に示す。
より測定したところ７．０９ｇ／ｃｍ3であった。 この
焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表
１に示す。
【００３７】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００３８】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
【００３９】（スパッタリング条件）ＤＣ電力：２００
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
【００４０】得られた膜の抵抗率は、４２５μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．５％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．５％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００４１】次に、得られた薄膜の表面をＳＥＭを用い
て観察した。結果を図４の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調
べた結果を表２に示す。
て観察した。結果を図４の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調
べた結果を表２に示す。
【００４２】次に、薄膜を１０μｍ×１０μｍのライン
アンドスペースのパターンにエッチングした。残さのな
い良好なエッチング特性が得られた。
アンドスペースのパターンにエッチングした。残さのな
い良好なエッチング特性が得られた。
【００４３】比較例１ 酸化インジウム粉末４５０ｇおよび酸化スズ粉末５０ｇ
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。
【００４４】この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００４５】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3であった。 この
焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表
１に示す。
より測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3であった。 この
焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表
１に示す。
【００４６】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００４７】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
【００４８】（スパッタリング条件）ＤＣ電力：２００
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
【００４９】得られた膜の抵抗率は、２００μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．７％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。次
に、得られた薄膜の表面をＳＥＭを用いて観察した。結
果を図５の写真に示す。明瞭なドメイン構造が観察され
た。ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べた結果を表２に示
す。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．７％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。次
に、得られた薄膜の表面をＳＥＭを用いて観察した。結
果を図５の写真に示す。明瞭なドメイン構造が観察され
た。ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べた結果を表２に示
す。
【００５０】次に、薄膜を１０μｍ×１０μｍのライン
アンドスペースのパターンにエッチングした。若干では
あったが残さが発生し、良好なエッチング特性は得られ
なかった。
アンドスペースのパターンにエッチングした。若干では
あったが残さが発生し、良好なエッチング特性は得られ
なかった。
【００５１】比較例２ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化亜鉛粉末７．０ｇをポリエチレン製のポットに入
れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を
作製した。
び酸化亜鉛粉末７．０ｇをポリエチレン製のポットに入
れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を
作製した。
【００５２】この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００５３】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ７．０７ｇ／ｃｍ3であった。 この
焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表
１に示す。
より測定したところ７．０７ｇ／ｃｍ3であった。 この
焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表
１に示す。
【００５４】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの円板状に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００５５】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。
【００５６】（スパッタリング条件）ＤＣ電力：２００
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
Ｗ、ガス圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０Ｓ
ＣＣＭ、Ｏ2ガス流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度＝２
００℃、膜厚＝３０００Ａ。
【００５７】得られた膜の抵抗率は、５６０μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．３％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．３％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００５８】得られた薄膜の組成を調べた結果を表２に
示す。
示す。
【００５９】次に、薄膜を１０μｍ×１０μｍのライン
アンドスペースのパターンにエッチングした。しかし、
現像液であるアルカリ溶液に浸したところ、膜の一部に
剥離が見られた。このため、エッチング処理を行うこと
ができなかった。
アンドスペースのパターンにエッチングした。しかし、
現像液であるアルカリ溶液に浸したところ、膜の一部に
剥離が見られた。このため、エッチング処理を行うこと
ができなかった。
【００６０】
【発明の効果】本発明の酸化亜鉛含有ＩＴＯ薄膜は、Ｉ
ＴＯと同程度の比抵抗を保ちながら、スパッタリングＩ
ＴＯ薄膜に特有のドメイン構造を有していないので、微
細加工の必要な高精細パネルに好適である。
ＴＯと同程度の比抵抗を保ちながら、スパッタリングＩ
ＴＯ薄膜に特有のドメイン構造を有していないので、微
細加工の必要な高精細パネルに好適である。
【図１】ドメイン構造を有する従来のＩＴＯ薄膜の表面
を示すＳＥＭ写真である。
を示すＳＥＭ写真である。
【図２】ドメイン構造を有する従来のＩＴＯ薄膜の表面
付近の断面形状を模式的に示す断面図である。
付近の断面形状を模式的に示す断面図である。
【図３】実施例１で得られたＩＴＯ薄膜の表面を示すＳ
ＥＭ写真である。
ＥＭ写真である。
【図４】実施例２で得られたＩＴＯ薄膜の表面を示すＳ
ＥＭ写真である。
ＥＭ写真である。
【図５】比較例１で得られたＩＴＯ薄膜の表面を示すＳ
ＥＭ写真である。
ＥＭ写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 実質的にインジウム、スズ、亜鉛および
酸素からなり、亜鉛がＺｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比
で０．１原子％以上、２．０原子％未満の割合で添加さ
れていることを特徴とする金属酸化物焼結体。 - 【請求項２】 実質的にインジウム、スズ、亜鉛および
酸素からなり、亜鉛がＺｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比
で０．１原子％以上、２．０原子％未満の割合で添加さ
れていることを特徴とする金属酸化物焼結体を用いたス
パッタリングターゲット。 - 【請求項３】 実質的にインジウム、スズ、亜鉛および
酸素からなり、亜鉛がＺｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｚｎ）の比
で０．１原子％以上、２．０原子％未満の割合で添加さ
れていることを特徴とする透明導電性膜。 - 【請求項４】 請求項第３項記載の透明導電性膜を含ん
でなるディスプレー機器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10363876A JP2000185968A (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 導電性金属酸化物焼結体およびその用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10363876A JP2000185968A (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 導電性金属酸化物焼結体およびその用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000185968A true JP2000185968A (ja) | 2000-07-04 |
Family
ID=18480414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10363876A Pending JP2000185968A (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 導電性金属酸化物焼結体およびその用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000185968A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006318803A (ja) * | 2005-05-13 | 2006-11-24 | Sony Corp | 透明電極膜及びその製造方法 |
| JP2007277075A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物焼結体、その製造方法、それを用いた透明導電膜の製造方法、及び得られる透明導電膜 |
| US7420215B2 (en) | 2006-06-30 | 2008-09-02 | Mitsubishi Electric Corporation | Transparent conductive film, semiconductor device and active matrix display unit |
| JP2009537426A (ja) * | 2006-05-18 | 2009-10-29 | イドロ−ケベック | セラミック調製方法、かくして得られるセラミックならびに特にスパッタリング標的としてのその使用 |
-
1998
- 1998-12-22 JP JP10363876A patent/JP2000185968A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006318803A (ja) * | 2005-05-13 | 2006-11-24 | Sony Corp | 透明電極膜及びその製造方法 |
| JP2007277075A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物焼結体、その製造方法、それを用いた透明導電膜の製造方法、及び得られる透明導電膜 |
| JP4552950B2 (ja) * | 2006-03-15 | 2010-09-29 | 住友金属鉱山株式会社 | ターゲット用酸化物焼結体、その製造方法、それを用いた透明導電膜の製造方法、及び得られる透明導電膜 |
| JP2009537426A (ja) * | 2006-05-18 | 2009-10-29 | イドロ−ケベック | セラミック調製方法、かくして得られるセラミックならびに特にスパッタリング標的としてのその使用 |
| US9120708B2 (en) | 2006-05-18 | 2015-09-01 | Hydro-Quebec | Process for preparing ceramics, ceramics thus obtained and uses thereof, especially as a sputtering target |
| US10144674B2 (en) | 2006-05-18 | 2018-12-04 | Hydro-Quebec | Process for preparing ceramics, ceramics thus obtained and uses thereof, especially as a sputtering target |
| US7420215B2 (en) | 2006-06-30 | 2008-09-02 | Mitsubishi Electric Corporation | Transparent conductive film, semiconductor device and active matrix display unit |
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051026 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090127 |