CZ58798A3 - Způsob výroby produktů z ITO slitiny - Google Patents

Způsob výroby produktů z ITO slitiny Download PDF

Info

Publication number
CZ58798A3
CZ58798A3 CZ98587A CZ58798A CZ58798A3 CZ 58798 A3 CZ58798 A3 CZ 58798A3 CZ 98587 A CZ98587 A CZ 98587A CZ 58798 A CZ58798 A CZ 58798A CZ 58798 A3 CZ58798 A3 CZ 58798A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
powder
target
powders
tube
article
Prior art date
Application number
CZ98587A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ289688B6 (cs
Inventor
Paul Lippens
Ludo Froyen
Louis Buekenhout
Original Assignee
Innovative Sputtering Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Innovative Sputtering Technology filed Critical Innovative Sputtering Technology
Publication of CZ58798A3 publication Critical patent/CZ58798A3/cs
Publication of CZ289688B6 publication Critical patent/CZ289688B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/1208Containers or coating used therefor
    • B22F3/1216Container composition
    • B22F3/1241Container composition layered
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10Alloys containing non-metals
    • C22C1/1084Alloys containing non-metals by mechanical alloying (blending, milling)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C29/00Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/12Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08Oxides
    • C23C14/086Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby produktů z ITO (indium-cín-oxid) slitin, a zejména neporézních produktů ze slitiny In2O3: Sn (oxid inditý: cín) pro použití jako terčíků v nanášení plazmovým rozprašováním a zařízeních pro provádění nanášení plazmovým rozprašováním (v dalším textu budou tyto produkty označovány jako ISOT-produkty resp. ISOT-terčíky).
Dosavadní stav techniky
Z oblasti dosavadního stavu techniky, zejména z dokumentu DE 40 37 733 Al je známá výroba ITO-terčíků pro plazmové rozprašování. V tomto dokumentu je uvedeno několik použití foliových podložek pokrytých tenkými vrstvami ITO-produktů pomocí plazmového rozprašování, jakým je např. použití těchto podložek pro dotykové panely. Terčíky jsou vyrobeny lisováním a slinováním směsi jemného prášku In2O3 s jemným práškem Sn02 v kyslíkové atmosféře. Ačkoliv takto vyrobený terčík má vysokou hustotu, má poměrně malou elektrickou vodivost, takže může být pouze použit při nízké hustotě vývinu energie stejnosměrného proudu ve stejnosměrném magnetronovém výboj i.
Vzhledem k výše uvedenému je cílem vynálezu poskytnout neporézní produkt z práškové metalurgické slitiny, který by měl vlastnosti charakteristické pro indium, cín a kyslík a lepší vodivost. Podle vynálezu nevýhoda nízké vodivosti může být překonána v případě, že cín (Sn) je do prášku oxidu inditého (In2O3) přidán ne ve formě oxidu, nýbrž v jeho kovovém stavu a že kovová fáze cínu může být udržována ve velké míře po celou dobu výroby neporézního slitinového produktu. Neporézní produkt z kovové práškové slitiny v této přihlášce vynálezu znamená produkt s hustotou alespoň 95 %
A ·· ···· teoretické hustoty oxidu inditého (In203) .
Dalším cílem vynálezu je použití uvedeného produktu jako terčíku při nanášení plazmovým rozprašováním a v zařízení k provádění tohoto nanášení, pomocí kterého přidání reakčního kyslíkového plynu do inertního plynu (ve většině případů do argonu) může být vynecháno nebo silně omezeno. Toto opatření zjednodušuje podstatně regulaci rozprašovacího procesu. Vynález se tudíž rovněž týká nanášení plazmovým rozprašováním, zejména kontinuálním nanášením, a zařízení pro deponování ITO-kompozic na podložce, přičemž uvedený terčík je rozprašován v atmosféře obsahující alespoň 90 % argonu a zbytek plynného kyslíku. Podložka může být tvořena podlouhlým předmětem, jakým je např. drát, vlákno, kord, pás, tyč, trubka nebo profil, nebo řada těchto předmětů v paralelním uspořádání. Podložka může být rovněž tvořena rovinným předmětem, jakým může být fólie, film, pás, tkaná, opletená, pletená nebo netkaná tkanina, deska nebo plech. V závislosti na tvaru podložky, která má být pokryta ITO-kompozicí, terčík může mít rovinný nebo trubicovitý tvar.
Podstata vynálezu
V rámci vynálezu jsou uvedené cíle dosaženy způsobem výroby bezpórových produktů z práškové metalurgické slitiny, který vychází z minoritního množství cínu a majoritního množství oxidu inditého a zahrnuje v podstatě rovnoměrnou distribuci prášku cínu po povrchu prášku oxidu inditého a uchycení prášku cínu na povrchu prášku oxidu inditého míšením a mletím těchto rozdílných prášků v přítomnosti činidla regulujícího tento proces za účelem vytvoření slitinových prášků a zhutnění takto vytvořených slitinových prášků při vysoké teplotě za účelem vytvoření produktu.
··· ···· · · · ♦ • ··· · · · · · ·· • · ··· · · · ···· · ······ · · · ···· ·« ·· ···· ·· ··
Míšení a mletí má plastický hnětači účinek na uvedené prášky. Za účelem přehlednosti následujícího popisu bezpórová prášková slitina a z této slitiny pocházející produkt vyrobený způsobem podle vynálezu budou dále označovány jako ISOT-prášek resp. ISOT-produkt.
Prášky oxidu inditého a cínu, z kterých vychází způsob podle vynálezu, mohou mít velikost částic měnící se v širokém rozmezí. Prášek oxidu inditého je obvyklým způsobem vyroben pražením In(OH)3 a drcením této sloučeniny na požadovanou velikost částic, přičemž takto vytvořené částice mají spíše nepravidelný tvar a výrazně vzhled vločky. Průměrné množství částic samostatného prášku oxidu inditého je výhodně větší než množství částic samostatného prášku cínu. Celkový obsah cínu v produktu je mezi 3 % a 25 %, výhodně mezi 8 % a 15 % a hustota po konečném zhutnění je výhodně alespoň 97 % teoretické hustoty kompozice. V každém případě hmotnostní hustota nebo specifická hmotnost kovového produktu z práškové slitiny je výhodně alespoň 6,8 g/cm3. V důsledku toho tento produkt má elektrický měrný odpor menší než lmQcm.
Způsob výroby uvedeného produktu vychází z míšení a mletí rozličných prášků. Toto míšení a mletí je výhodně provedeno při pokojové teplotě. Pro míšení a mletí je možné použít několik způsobů, které budou popsány v následujícím textu. Jeden z výhodných způsobů spočívá v míšení a mletí v roztíracím zařízení, planetové válcovací stolici nebo jiném vysokovýkonném mlecím zařízení, a to za přítomnosti etanolu jako činidla regulující proces míšení a mletí. Avšak uvedené rozličné prášky mohou být smíseny libovolným konvenčním způsobem ještě před uvedeným konečným míšením a mletím.
Poněvadž prášek oxidu inditého je velmi hydrofilní, snadno přechází na In(OH3) nebo kompozice, které se svým složením pohybují mezi oběma uvedenými sloučeninami. Během pozdějšího zhutňování a zpevňování probíhajícího při vysoké • · ·· 9999
9 99
9 999
9 9 99
9 99
999999 teplotě tyto kompozice znovu uvolňují jak vodu (H20) tak i plynný vodík (H2). Tvorba plynného vodíku může být tímto katalyzována Sn-fází v uvedené směsi. Tento jev brání žádoucímu zhutnění, poněvadž uvedený plyn může zůstat zapouzdřen ve zhutněných práškách, a tím zamezuje tvorbu dostatečně hustého slitinového produktu. Vzhledem k tomu by mělo být zabráněno uvolňování vody nebo vodíku uvnitř prášků nebo vodík nebo voda vázané kontaminovanými prášky nebo uvolňované kontaminovanými prášky by měly být před uvedeným zhutněním a zpevněním vyjmuty. Tudíž za účelem odstranění veškeré vody, hydroxidu a vodíku před zhutněním a zpevněním je obvyklé nutné odplynění uvedených prášků, výhodně slitinových prášků. V případě, že je provedeno odplynění výchozích prášků, potom následující stupně jsou uskutečněny v prostředí v podstatě prostého H2, H20 a 02. Toto odplynění je realizováno v inertním plynu, jakým je např. Ar a N2. Uvedené odplynění je principiálně provedeno při teplotě nepatrně vyšší, než je teplota, při které je uskutečněno následné zpevnění. Po odplynění slitinových prášků jsou tyto prášky ochlazeny v ochranné atmosféře, jako je zase N2 nebo Ar, a nato uloženy do zásobníků naplněných inertním plynem.
V rámci vynálezu následný zpevňovací stupeň výhodně zahrnuje ClP-proces (CIP= Cold Isostatic Pressing= izostatické lisování za studená) odplyněného prášku z kovové slitiny kombinovaného s HIP-procesem (HIP= Hot Isostatic Pressing= izostatické lisování za tepla). Produkt z kovové slitiny může mít libovolný žádoucí tvar. Pro účely použití tohoto produktu jako terčíku v nanášení plazmovým rozprašováním má tento produkt tvar desky (rovinný terčík) nebo trubice (např. otočný terčík). V průběhu tvarování produktu izostatickým lisováním za studená kombinovaným s izostatickým lisováním za tepla je prášek z kovové slitiny obvykle upevněn na nosné struktuře z jiného materiálu. Deska nebo trubice z uvedeného produktu je nato pokryta při jednom povrchu dalším materiálem. Při použití produktu na bázi prášku z metalurgické slitiny jako
ITO-kompozic plazmovým rozprašováním se tento další materiál samozřejmě nachází na straně protilehlé k rozprašovací terčíku.
materiál terčíku pro nanášení straně
Ve výhodném provedení vynálezu tvořen prvkem vrstvou niklu a potažen styku s ITO-kompozicí.
je z nerezavějící oceli, dále vrstvou titanu, tento který která nosný je je ve
V případě, že má být pokryt podlouhlý předmět, zařízení k provádění uvedeného způsobu zahrnuje terčík ve formě pevné trubicovité struktury připevněné k vnitřní stěně potom nosné trubice z dalšího materiálu. Tato tubulární struktura je upevněna v rozprašovacím zařízení, které dále obsahuje konvenční řadu magnetů, prostředek pro dodávku plynného Ar, prostředek pro dodávku chladící vody, prostředek pro dodávku elektrické energie, apod.. V případě, že má být pokryt předmět podobný desce, potom uvedené zařízení může zahrnovat alespoň jeden terčík ve formě otočné trubicovité struktury upevněné na vnější straně nosné trubice z dalšího materiálu.
Tento další materiál je obvykle tvořen kovem a uvedené uspořádání terčíku je obecně známé z dokumentu WO/08438.
Příklady provedení vynálezu
Vynález bude dále popsán pomocí odkazů na příkladná provedení použitelná jako otočné ITO-terčíky pro nanášení plazmovým rozprašováním. Z tohoto popisu budou zřejmé další aspekty a výhody vynálezu.
První stupeň způsobu výroby bezpórového produktu na bázi prášku z metalurgické slitiny spočívá ve v podstatě rovnoměrné distribuci minoritního podílu práškového cínu v podílu prášku oxidu inditého. Za účelem získání terčíkového materiálu majícího žádoucí chemické složení pro ovrstvení např. transparentních elektronických vodičů (ITO-povlaky) výchozí prášek musí být zvolen tak, aby měl vysokou čistotu φφ φφφφ (alespoň 99,9 % a výhodně 99,99 %) . Míšení může být provedeno při pokojové teplotě za podmínek měnících se v širokém rozmezí a v zařízení zvolené z početné množiny zařízeních. Toto míšení může být uskutečněno např. v trojrozměrným turbulentním mlecím zařízení řízením používajícím steatitových kulových tělísek (průměr 6 mm, 100 g kulových tělísek na 100 g prášku) za účelem zvýšení účinnosti míšení. Míšení je realizováno při relativně nízké rychlosti turbulátoru (např. přibližně při rychlosti 70 ot/min) a po dobu-, např. dvou hodin. Míšení může být také provedeno v dvojrozměrném kulovém mlýnu.
Za účelem získání slitinových prášků je cínový prášek výhodně uchycen na povrchu prášku oxidu inditého např. určitým typem mechanického slévání. Operace mechanického slévání jsou známé zejména pro spojení majoritního podílu měkkých prášků s minoritním podílem tvrdých prášků. Tvrdší částice jsou potom mechanicky nalisovány na měkké částice. V případě vynálezu je však situace opačná. Za účelem dosažení v podstatě rovnoměrné distribuce minoritní podíl měkkého cínového prášku je výhodně v podstatě rovnoměrně distribuován na povrch tvrdších částic In203. Tato distribuce je výhodně provedena při pokojové teplotě v rozstíracím zařízení nebo planetové válcovací stolici s kulovými tělísky z chromové oceli o průměru mezi 4 mm a 7 mm a za přítomnosti alkoholu, např. etanolu, jako činidla pro regulaci procesu. V případě použití roztíracího zařízení uvedené slévání může být provedeno při nepříliš vysoké rychlosti (např. přibližně 150 ot/min) během jedné hodiny ve vzduchové nebo inertní atmosféře. Rovnoměrnost případě, že mechanické distribuce je obecně zlepšena v slévání v roztíracím zařízení je provedeno za použití premixu prášků, např. premixu vytvořeného ve výše uvedeném procesu míšení v turbulentním mlecím zařízení. Avšak toto předmísení může být vynecháno v případě, že mechanické slévání je nepatrně uzpůsobeno.
·· ·· • 9 ·· ·· ··
• · • · • ·
··· • · • · ··
• · • · • »·· 9
• ·
··· · ·· ·· ·· ··
Z výše uvedených důvodů tepelné odplynění takto odlitého prášku je velmi výhodné. Pouze v případě, že výchozí prášky byly odplyněny a následně smíseny, mechanicky odlity a přivedeny pod ochrannou atmosférou (N2 nebo Ar) nebo ve vakuu, může být tepelné odplynění vynecháno. Avšak tyto procesy probíhající ve vakuu nebo v inertních plynech nejsou považovány za příliš praktické. Pro účely tepelného odplynění může být odlitý prášek nanesen na nosič a zahřát v peci po dobu několika hodin v ochranné atmosféře čistého plynu (výhodně 4N až 5N čistého N2 nebo Ar) . Tímto způsobem odplyněny prášek je nato ochlazen na pokojovou teplotu pod ochrannou atmosférou a uskladněny v nádobách opět ve stejném inertním plynu, výhodně v přetlakových nádobách.
Alternativně prášky oxidu inditého s hrubší granulometrií (tj. s minimální velikostí částic rovnou 20 μπι) mohou být nejprve pokryty tenkou vrstvou cínu. V důsledku toho se odplynění stává méně kritickým, poněvadž ochranná vrstva cínu potlačuje přechod na In(0H)3. Potom je možné vynechat mechanické odlévání.
Konečné zhutnění za účelem převedení odplyněného prášku na bezpórový slitinový ISOT- produkt s žádoucím tvarem a vodivostí bude v následujícím textu popsán pro případ výroby trubicovitého terčíku pro nanášení ITO-povlaků plazmovým rozprašováním. Nejprve je nosná trubice soustředně umístěna do vnitřku vnější trubice a svařena s touto vnější trubicí. Nosná trubice titanu (dodávaného např. Farmington Hills, MI komerční spočívá vrstvy (tlusté rozprašováním. rozstřikováním může být zhotovena buď z komerčního obchodní společností TICO
Hills, MI 48335, USA) nebo předem nerezavějící oceli (AISI304). Uvedené elektrolytickém pokovování niklem do az v az
150 μπι
200 μτη)
Vrstva
TITANIUM, potažené potažení tloušťky následovaným nanesením vrstvy titanu rozstřikováním plamenem nebo plazmovým niklu může být rovněž deponována plamenem nebo plazmovým rozprašováním do • toto · · · ·· • · · · · ·to ·· to to to · to · · · to ·· • to to to to to to toto ···· it ·· to··· ···· tloušťky vrstvy 50 až 200 gm. Vnější trubice by měla být z komerční uhlíkové oceli (např. oceli St35 nebo St37 nebo ekvivalentní oceli), která by měla být na vnitřní stěně pokryta vrstvou AL2O3 rozprašovací technikou nebo elektrolytickým nanášením hliníku následovaným anodizačním stupněm. Alternativně může být k vnitřnímu povrchu uvedené ocelové trubice připevněna anodizovaná hliníková fólie. Tato fólie je obvykle produkována s tloušúkou 0,4 mm. Avšak anodizační proces pro tuto fólii by měl být uzpůsoben tak, aby vrstva Al203 neobsahovala organické sloučeniny, což není žádný problém, poněvadž není vůbec žádoucí lesklý vzhled. Koncové části nosné trubice a vnější trubice jsou společně (plynotěsně) svařeny tak, že je vytvořeny trubicovitý vnitřní prostor. Další koncová část je utěsněna vhodným koncovým uzávěrem za účelem vytvoření trubicovitého vnitřního prostoru.
Uvedený prostor je vyčerpán a potom konvenčním způsobem naplněn slitinovým ISOT-práškem za účelem následného izostatického lisování při tlaku výhodně alespoň 100 MPa. Za účelem dalšího zlepšení odplyňovacího účinku může být vnější trubice před jejím naplněním slitinovým práškem výhodně zahřáta. Nato je zahájeno izostatické lisování za studená kombinované izostatickým lisováním za tepla, přičemž toto lisování může mít následující charakteristiky. V rámci izostatického lisování za studená je vnitřní a vnější povrch trubicovité struktury vystaven izostatickému tlaku při pokojové teplotě, přičemž tlak je zvýšen až na tlak mezi 100 MPa a 400 MPa a takto zvýšený tlak udržován po dobu dvou hodin. V rámci následného izostatického lisování za tepla je tlak změněn na tlak přibližně 200 MP, zatímco teplota je zvýšena na 500°C a trubicovitá struktura je ponechána v těchto podmínkách po dobu přibližně čtyř hodin. V průběhu následného regulovaného ochlazování probíhajícího několik hodin jsou tlak a teplota vráceny do původních atmosférických hodnot.
Potom je vnější trubice odstraněna opatrným obrobením trubicovitý ISOT-terčík trubicovitého byl ponechán části jeho je obrobení nosiče. V provedeno tak, vrstva vnější aby byla trubice o provedeným tak, aby připevněný na vnější modifikovaném způsobu kromě uvedeného terčíku ponechána tloušťce 0,5 až 1 mm. Zbývající ocel (s Al/Al203 nebo Al203) je odstraněna chemicky nebo elektrochemicky. Alternativně zbývající část může být rovněž odstraněna stejnosměrným magnetronem s vhodnou řadou magnetů. Celková tloušťka stěny z vrstev nerezavějící oceli/Ni-Ti/ISOT-terčíku je 6 až 25 mm.
Tloušťka vrstvy z ISOT terčíku je přibližně 3 až 7 mm.
Při výchozím množství cínového prášku ve výchozí práškové směsi rovném 17 hmotnostním procentům výše uvedený proces vede k hustotě ISOT-terčíku minimálně 95 %, měrné hmotnosti ISOT materiálu alespoň 6,8 g/cm3 a elektrické vodivosti přibližně 1 mQ.cm. Při výchozím množství cínového prášku ve výchozí směsi rovném 10 hmotnostním procentům výše uvedený proces rezultuje v hustotu ISOT-terčíku přibližně 98% a měrné hmotnosti přibližně 7 g/cm3. Uvedené izostatické lisování za studena/izostatické lisování za tepla nevede k nadměrné difúzi titanu do ISOT materiálu (nebo cínu do Ti/Ni-mezivrstvy) při jejich stykové ploše. Tato difundovaná mezilehlá vrstva má tloušťku pouze několika mikrometrů. Během izostatického lisování za tepla se niklová vrstva chemicky spojí s AISI 304-nosičem. Během izostatického lisování za tepla je rovněž vytvořeno pevné slitinové spojení mezi vrstvou niklu a vrstvou titanu a mezi titanem a cínem ISOT-kompozice. Tímto způsobem je pro tepelný koeficient roztažnosti generován postupný přechod mezi nerezavějící ocelí (19 μτη/τηΚ) - Ni (13,3 μτη/mK) - Ti 99 % (8,9 μτη/mK) - ISOT (7,2 μτη/mK) .
V alternativním izostatickým lisování za studena/izostatickým lisováním za tepla může být použit tlak až např. 200 MPa při pokojové teplotě a po době zdržení • · * · · · • · · · · · trvající dvě hodiny je teplota zvýšena až na 500°C a izostatický tlak při izostatickém lisování za tepla zvýšen až na 400 MPa. V dalším alternativním provedení je odplyněný prášek v pryžové formě izostatický přitlačen (izostatické lisování za studená) na nosnou trubici z titanu nebo pokrytou vrstvou AISI 304 (jak to bylo popsáno výše) při tlaku přibližně 370 MPa po dobu několika hodin, čímž se dosáhne hustota přibližně 55 %. Po odstranění pryžové formy je aplikována kovová vnější trubice a zhutněná slitina je zavedena do pece pro izostatické lisování za tepla, kde je ohřátá na teplotu 500°C po dobu 4 hodin. Uvedené izostatické lisování za tepla může být rovněž provedeno, aniž by byla použita vnější trubice, poněvadž slitinový prášek je již značně zpevněn během izostatického lisování za studená.
Trubicový terčík s nosnou trubicí z titanu nebo pokrytou vrstvou AISI 304 může být uspořádán jako otáčivá katoda v konvenčním stejnosměrném plazmovém rozprašovacím zařízení pro kontinuální deponování ITO-povlaků na např. transparentní polyesterovou fólii s tloušfkou 23 až 200 μπι. Vzhledem k výborné vodivosti terčíkového materiálu rozprašovací proces pomocí stejnosměrného magnetronu může být proveden tak, že se dosáhne vysoké hustoty výkonu, např. 10 až 15 W/cm2 na oběžné dráze. To je velkou výhodou, poněvadž je známo, že reakční rozprašování In/Sn-terčíků v argonu s kyslíkem probíhá relativně pomalu (v důsledku horní hranice hustoty výkonu na oběžné účelem zamezení roztavení regulovat tento proces.
dráze rovné 7,0 W/cm2 určené za In/Sn/terčíků) a není jednoduché Tloušúka ITO-vrstvy na foliové podložce může být v rozmezí od 0,02 do 0,20 μπι. Před a po deponování ITO-vrstvy mohou být samozřejmě na podložku aplikovány další materiály.

Claims (21)

1. Způsob výroby nepórezního produktu na bázi metalurgického slitinového prášku, při kterém se vychází z minoritního podílu cínového prášku a majoritního podílu prášku oxidu inditého, vyznačený tím, že zahrnuje v podstatě rovnoměrnou distribuci cínového prášku po povrchu prášku oxidu inditého a upevnění cínového prášku na povrchu prášku oxidu inditého míšením a mletím těchto rozdílných prášků v přítomnosti proces- regulujícího činidla pro vytvoření slitinového prášku a zhutnění při vysoké teplotě takto získaného slitinového prášku pro vytvoření uvedeného produktu.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že množství individuálního prášku In2O3 je v průměru větší než množství individuálního cínového prášku.
Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že se uvedené míšení a mletí provádí při pokojové teplotě.
4. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že se uvedené prášky mísí a melou v roztíracím zařízení nebo planetové válcové stolici.
5. Způsob podle nároku 1 nebo 4, vyznačený tím, že se uvedené rozdílné prášky mísí konvenčním způsobem před uvedeným míšením a mletím.
• ·
6. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že se před zhutněním a zpevněním slitinového prášku provádí odplyňovací stupeň.
7. Způsob podle nároku 6, vyznačený tím, že se uvedený odplyňovací stupeň aplikuje na výchozí prášky a ostatní stupně se provádí v prostředí v podstatně prostého
H2, H20 a 02.
Způsob podle nároku 6 nebo 7, vyznačený t í m, že uvedený odplyňovací stupeň je použit pro slitinový prášek.
9. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že uvedené zhutnění spočívá v izostatickém lisování za studená kombinované s izostatickým lisováním za tepla.
Způsob podle nároku 9, vyznačený tím, že tlak použitý při uvedeném zhutnění je alespoň 100 MPa.
11. Výrobek, vyznačený tím, že je získán způsobem podle nároku 1, přičemž má obsah cínu mezi 3 % a 25 % a hustotu alespoň 97 %.
12. Výrobek podle nároku 11, vyznačený tím, že má obsah cínu mezi 8 % a 15 %.
13. Výrobek podle nároku 11 nebo 12, vyznačený tím, že má měrnou hmotnost alespoň 6,8 g/cm3.
14 .
Výrobek podle nároku 12 nebo 13, vyznačený tím, že má měrný odpor nižší než 1 mQ.cm.
15. Výrobek podle nároku 11, v y znač e n ý t í m, že má formu desky nebo trubice. 16. Výrobek podle nároku 15, v y znač e n ý t í m, že uvedená deska nebo trubice je při j ednom povrchu pokryta dalším materiálem.
17. Použití výrobku podle nároku 16 jako terčíku pro nanášení ITO-kompozic plazmovým rozprašováním, přičemž uvedeným dalším materiálem je nosný materiál pro uvedený terčík a tento nosný materiál je uspořádán na straně protilehlé k rozprašovací straně terčíku.
18. Použití produktu podle nároku 17, vyznačené tím, že uvedený nosný materiál má formu prvku z nerezavějící oceli pokrytého vrstvou niklu a dále vrstvou titanu ve styku s ITO-kompozicemi.
19.
Použití produktu podle nároku 17, vyznačené tím, že uvedený nosný materiál má formu prvku z titanu.
20. Způsob ukládání ITO-kompozic na podložku kontinuálním plazmovým rozprašováním, ve kterém terčík podle nároku 17 je rozprašován v atmosféře obsahující alespoň 90 % argonu a zbytek do 100 % plynného kyslíku.
21.
« ·
Způsob podle nároku 20, vyznačený tím, že podložkou je podlouhlý předmět.
22. Způsob podle nároku 20, vyznačený tím, že podložkou je rovinný předmět.
23 .
Zařízení pro provádění způsobu podle nároku 20, vyznačené tím, že terčík má formu rovinné struktury.
24. Zařízení pro provádění způsobu podle nároku 21, vyznačené tím, že terčík má formu stacionární trubicovité struktury připevněné k vnitřní straně nosné trubice z jiného materiálu.
25. Zařízení pro provádění způsobu podle nároku 22, vyznačené tím, že terčík má formu otočné trubicovité struktury připevněné k vnější straně nosné trubice z jiného materiálu.
26. Způsob výroby trubicovitého terčíku pro nanášení ITOkompozic plazmovým rozprašováním, vyznačený tím, že spočívá v upevnění nosné trubice soustředně uvnitř vnější trubice a svaření nosné trubice s touto vnější trubicí pro vytvoření trubicovitého prostoru, vyčerpání trubicovitého prostoru, naplnění trubicovitého prostoru slitinovým ISOT-práškem, zhutnění tohoto prášku při vysoké teplotě a odstranění vnější trubice, čímž je vnější trubice tvořena trubicí z uhlíkové oceli pokrytou na vnitřní straně A12O3.
CZ1998587A 1995-08-31 1996-08-29 Způsob výroby produktů na bázi ITO-slitin CZ289688B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP95202356 1995-08-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ58798A3 true CZ58798A3 (cs) 1998-08-12
CZ289688B6 CZ289688B6 (cs) 2002-03-13

Family

ID=8220601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ1998587A CZ289688B6 (cs) 1995-08-31 1996-08-29 Způsob výroby produktů na bázi ITO-slitin

Country Status (13)

Country Link
US (1) US6123787A (cs)
EP (1) EP0871793B1 (cs)
JP (1) JPH11511510A (cs)
KR (1) KR100567472B1 (cs)
AT (1) ATE218169T1 (cs)
AU (1) AU707146B2 (cs)
BR (1) BR9610397A (cs)
CZ (1) CZ289688B6 (cs)
DE (1) DE69621455T2 (cs)
DK (1) DK0871793T3 (cs)
ES (1) ES2177798T3 (cs)
IL (1) IL122949A (cs)
WO (1) WO1997008358A1 (cs)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2278041B1 (en) * 2001-08-02 2012-05-23 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target and transparent conductive film obtainable by the target
JP4761868B2 (ja) * 2005-07-27 2011-08-31 出光興産株式会社 スパッタリングターゲット、その製造方法及び透明導電膜
DE102006026005A1 (de) * 2006-06-01 2007-12-06 W.C. Heraeus Gmbh Kaltgepresste Sputtertargets
FR2944293B1 (fr) * 2009-04-10 2012-05-18 Saint Gobain Coating Solutions Procede d'elaboration par projection thermique d'une cible
JP6383726B2 (ja) * 2013-07-05 2018-08-29 Agcセラミックス株式会社 スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2015017297A (ja) * 2013-07-10 2015-01-29 三菱マテリアル株式会社 In系円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法
KR20160080820A (ko) 2014-12-26 2016-07-08 충남대학교산학협력단 지퍼가 열리는 것을 방지하기 위한 장치
CN114394818B (zh) * 2022-02-10 2022-10-18 江苏东玖光电科技有限公司 一种大长径比ito管状靶材的制备方法及制作模具

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4482374A (en) * 1982-06-07 1984-11-13 Mpd Technology Corporation Production of electrically conductive metal flake
DE68924095T2 (de) * 1988-05-16 1996-04-04 Tosoh Corp Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets zur Erzeugung einer elektrisch leitenden, durchsichtigen Schicht.
JP2570832B2 (ja) * 1988-10-21 1997-01-16 三菱マテリアル株式会社 良導電性インジウムースズ酸化物焼結体の製造法
JPH03207858A (ja) * 1990-01-08 1991-09-11 Nippon Mining Co Ltd Itoスパッタリングターゲットの製造方法
JPH0517201A (ja) * 1991-07-01 1993-01-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ito焼結体及びその製造方法
DE4124471C1 (en) * 1991-07-24 1992-06-11 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De Target for cathodic sputtering - produced from partially reduced mixtures of indium oxide and tin oxide by hot pressing in inert protective gas
US5480531A (en) * 1991-07-24 1996-01-02 Degussa Aktiengesellschaft Target for cathode sputtering and method of its production
FR2680799B1 (fr) * 1991-09-03 1993-10-29 Elf Aquitaine Ste Nale Element de cible pour pulverisation cathodique, procede de preparation dudit element et cibles, notamment de grande surface, realisees a partir de cet element.
JPH05156431A (ja) * 1991-11-29 1993-06-22 Asahi Glass Co Ltd 回転カソードターゲットの製造方法
JP3079724B2 (ja) * 1991-12-18 2000-08-21 東ソー株式会社 高密度ito焼結体の製造方法
JPH05222526A (ja) * 1992-02-07 1993-08-31 Asahi Glass Co Ltd Ito透明導電膜用スパッタリングターゲットとその製造方法
JPH05339721A (ja) * 1992-06-03 1993-12-21 Mitsubishi Materials Corp 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法
JPH062124A (ja) * 1992-06-16 1994-01-11 Mitsubishi Materials Corp 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法
JPH06293963A (ja) * 1993-04-07 1994-10-21 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Itoスパッタリングターゲット用バッキングプレート
DE4407774C1 (de) * 1994-03-09 1995-04-20 Leybold Materials Gmbh Target für die Kathodenzerstäubung zur Herstellung transparenter, leitfähiger Schichten und Verfahren zu seiner Herstellung

Also Published As

Publication number Publication date
IL122949A0 (en) 1998-08-16
BR9610397A (pt) 1999-12-21
DE69621455T2 (de) 2002-09-12
ATE218169T1 (de) 2002-06-15
JPH11511510A (ja) 1999-10-05
CZ289688B6 (cs) 2002-03-13
EP0871793A1 (en) 1998-10-21
AU6929896A (en) 1997-03-19
DE69621455D1 (de) 2002-07-04
KR19990036329A (ko) 1999-05-25
US6123787A (en) 2000-09-26
AU707146B2 (en) 1999-07-01
KR100567472B1 (ko) 2006-07-03
ES2177798T3 (es) 2002-12-16
WO1997008358A1 (en) 1997-03-06
IL122949A (en) 2000-08-13
EP0871793B1 (en) 2002-05-29
DK0871793T3 (da) 2002-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI403598B (zh) 製造或再處理濺射標的或x-射線陽極之塗覆方法
KR101342314B1 (ko) 기판 표면의 코팅 방법 및 코팅된 제품
EP2104753B1 (en) Method for coating a substrate and coated product
US10643827B2 (en) Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles
Hu et al. In-situ fabrication of ZrB2–SiC/SiC gradient coating on C/C composites
US9435023B2 (en) Method for producing Cu-Ga alloy powder, Cu-Ga alloy powder, method for producing Cu-Ga alloy sputtering target, and Cu-Ga alloy sputtering target
WO1993016830A1 (en) Method for producing sputtering target for deposition of titanium, aluminum and nitrogen
US6214177B1 (en) Method of producing a silicon/aluminum sputtering target
CZ58798A3 (cs) Způsob výroby produktů z ITO slitiny
Zhang et al. High strength bulk tantalum with novel gradient structure within a particle fabricated by spark plasma sintering
TW201245094A (en) Sintered material, and process for producing same
Loginov et al. Sintered Ti–Ti3P–CaO electrodes and their application for pulsed electrospark treatment of titanium
Zhong et al. Deposition and characterization of NiAl and Ni–Al–N thin films from a NiAl compound target
CN114951656A (zh) 一种高熵合金-陶瓷涂层复合材料的制备方法
Chang et al. Spark plasma coating of tungsten-coated SiC particles
CA2228402C (en) A process for manufacturing ito alloy articles
Shi et al. Oxygen blocking enhancement of HfB2-SiC coating using HfB2-HfSi2 alloyed composite powders by self-propagating high-temperature synthesis
WO2019125199A1 (ru) Композитный материал на основе квазикристалла системы al-cu-fe и способ его получения
JP6028714B2 (ja) Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法
KR20230171670A (ko) Al계 비정질 합금 실린더 타겟의 제조방법
Schichi et al. TiN/ZrN Multilayer PVD Coatings on Titanium Alloys Produced by Powder Metallurgy
Kalita et al. Physicochemical and mechanical properties of plasma cermet coatings containing the strengthening phase formed from carbon nanotubes

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20070829