KR102621058B1 - 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료 및 이의 제조 방법 - Google Patents

유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료에 있어서, 상기 저온 동시 소성 유전체 재료는 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재를 포함한다. 상기 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재의 중량비는 지르코니아 주상: 실리콘계 비정질상 충전재=40 내지 65:35 내지 60이다. 상기 실리콘계 비정질상 충전재에서 상기 SiO2의 중량백분율 함량은 50% 이상이다. 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재의 비율을 제어함으로써, 수득한 재료의 유전상수를 7 내지 12의 비교적 넓은 범위 내에서 연속적으로 조절할 수 있으며, 유전손실은 0.1%@1MHz까지 낮출 수 있다. 해당 재료 시스템은 800℃내지 900℃에서 소결할 수 있고, 은 전극과 동시 소성을 호환할 수 있으며, 저온 동시 소성 유전체 재료로 사용할 수 있다. 상기 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법을 더 개시한다.

Description

유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료 및 이의 제조 방법
본 발명은 세라믹 재료 기술 분야에 속하며, 구체적으로 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 기술이 발전함에 따라 능동 요소의 패키징이 빠르게 발전하였다. 그러나 실제 소자의 응용에서 수동 요소(커패시터, 인덕터 등)의 수는 통상적으로 능동 요소보다 10배 이상 많다. 이처럼 많은 수동 요소의 수량은 소자의 소형화 발전을 제한한다. 저온 동시 소성 세라믹 기술은 그 고유의 3차원 입체 구조로 인해 현재 가장 유망한 수동 요소 패키징 기술이 되었다. 일반적으로 사용되는 저온 동시 소성 세라믹 재료는 주로 미결정 유리 시스템 및 유리/세라믹 복합 시스템을 기반으로 한다. 현재 저온 동시 소성 세라믹 재료에서 지르코니아에 대한 연구는 주로 미결정 유리 시스템에 집중되어 있다. 즉, 지르코니아를 핵 형성제로 사용하여 유리의 결정화를 제어한다. 성분이 상이한 유리의 경우, 첨가된 지르코니아의 함량은 통상적으로 1% 내지 10%이며 일반적으로 최적의 값이 존재한다. 이러한 최적의 값에서 벗어나면 현저한 성능 저하가 일어날 수 있으므로, 샘플의 유전상수는 상대적으로 단일하다. 유리/세라믹 복합 시스템의 경우, 그 중의 유리는 주로 소결 온도를 낮추는 데 사용되고, 세라믹 재료는 주로 소결된 후의 성능을 결정한다. I. Choi 등은 ZrO2를 세라믹 충전 재료와 칼슘 알루미늄 보로실리케이트 유리 주상으로 사용하고, 용융-급냉법으로 주상을 제조하여 동시 소성하는 시도를 하였다. 수득한 샘플의 유전상수는 9가량이었으며 유전손실은 매우 높았다(tanδ=0.006). 전반적으로 일부 연구자들은 저온 동시 소성 세라믹에서 지르코니아의 적용을 연구 및 탐구하였으나, 이러한 제품은 유전상수가 상대적으로 단일하였다. 유리상의 고유전 성분이 너무 높기 때문에, 전체 재료 시스템이 유전상수를 연속적으로 제어할 수 없었다. 저온 동시 소성 세라믹 재료의 집적 모듈에는 흔히 상이한 유전상수의 재료가 포함된다. 이러한 재료가 모두 상이한 재료 시스템에 기반을 둔다면, 동시 소성 시 이들 간의 상이한 소결 특성으로 인해 층 파열, 휨 등의 결함이 종종 발생할 수 있다. 그러나 동일한 재료 시스템을 기반으로 유전상수 계열 조절이 가능한 구성 방법을 개발할 수 있다면, 이러한 문제를 효과적으로 방지할 수 있다. 또한 현재 유리/세라믹 복합의 LTCC 재료를 기반으로 거의 모든 유리가 용융-급냉법으로 제조된다. 이러한 방법은 두 가지의 주요한 단점이 있다. 첫째, 유리 중 B2O3 및 Bi2O3와 같은 일부 휘발성 성분으로 인해 수득한 유리 분말과 최초 설계한 성분에 편차가 생기며, 이로 인해 최종 샘플의 성능이 예상하는 효과에 도달하지 못하게 된다. 둘째, 이러한 방법은 CaO-SiO2 유리 등과 같이 모든 유리를 제조하는 데 적용할 수 없다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 극복하기 위해 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료 및 이의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에서 채택하는 기술적 해결책은 다음과 같다. 즉, 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료에 있어서, 상기 저온 동시 소성 유전체 재료는 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재를 포함한다. 상기 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재의 중량비는 지르코니아 주상: 실리콘계 비정질상 충전재=40 내지 65:35 내지 60이다. 상기 실리콘계 비정질상 충전재에서 상기 SiO2의 중량백분율 함량은 50% 이상이다.
지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재로 구성되는 저온 동시 소성 유전체 재료의 유전상수는 조절성이 강하며, 유전상수를 7 내지 12로 조절할 수 있다.
바람직하게는, 상기 저온 동시 소성 유전체 재료는 중량 백분율을 기준으로 ZrO2 40% 내지 65%, SiO2 27.03% 내지 46.33%, Na2O 0.27% 내지 0.46%, K2O 1.23% 내지 2.11%, CaO 0.73% 내지 1.26% 및 B2O3 5.73% 내지 9.83% 함량의 성분을 포함한다. 상기 재료 시스템은 유사한 소결 특성을 가지며, 동시 소성 시 층 파열, 휨 등의 결함을 방지할 수 있다.
바람직하게는, 상기 지르코니아 주상은 결정 상태 또는 비정질 상태이다. 단사정계 ZrO2(~20)와 비정질 ZrO2(~22)는 유전상수가 근접하므로, 어느 하나 또는 둘을 선택하더라도 모두 유전상수를 7 내지 12로 조절할 수 있다.
바람직하게는, 상기 실리콘계 비정질상 충전재는 유리 또는 비정질상의 혼합물이다. 실리콘계 비정질상을 선택하면 고온 용융 과정을 거칠 필요가 없으며, B2O3의 휘발을 방지할 수 있다.
바람직하게는, 상기 실리콘계 비정질상 충전재에서 Na와 K의 원자비는 Na/K=1: 2 내지 4이다. 상기 비율 하에서 유전손실을 감소시킬 수 있다.
바람직하게는, 상기 실리콘계 비정질상 충전재에서 Al 원소의 중량 백분율 함량은 0.01% 이하이다.
바람직하게는, 상기 ZrO2의 입자 크기는 0.5㎛ 내지 10㎛이다. ZrO2의 입자 크기 범위 내에서의 비표면적이 적합하며, 상기 구성 비율 하에서 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조를 구현할 수 있다. 바람직하게는, 상기 ZrO2의 입자 크기는 1㎛ 내지 5㎛이다.
상기 실리콘계 비정질상 충전재는 각 성분을 혼합하여 형성할 수 있으며, 습식 화학 방법으로 제조할 수도 있다. 바람직하게는, 상기 실리콘계 비정질상 충전재의 제조 방법에는 하기 단계가 포함된다.
S1: 테트라에틸 오르소실리케이트(tetraethyl orthosilicate)를 알코올과 탈이온수의 혼합 용액에 용해시킨다.
S2: 용액 pH를 1 내지 3으로 조절한다.
S3: 유리 분말 원소에 대응하는 염을 첨가하고, 60℃ 내지 80℃에서 가열하여 균일하게 교반한다.
S4: 용액 pH를 6 내지 8로 조절하여 이를 겔화하며, 겔을 건조하고 600℃내지 750℃에서 하소하여, 상기 유리 분말을 수득한다.
종래의 용융-급냉법으로 제조한 유리의 성분은 종종 최초 설계된 유리 성분과 편차가 있을 수 있다. 이는 주로 B2O3 및 Bi2O3와 같이 유리 중 일부 휘발되기 쉬운 성분이 고온 용융 과정에서 휘발되기 때문이다. 상기 방법을 채택하여 저온 조건에서(~700℃) 실리콘계 비정질상 충전재를 합성하면 이러한 성분의 휘발을 효과적으로 억제하여 합성된 실리콘계 비정질상 충전재가 설계된 성분에 더욱 근접하게 할 수 있다.
상기 실리콘계 비정질상 충전재의 제조 방법에 언급된 실리콘 이외의 기타 원소에 대응하는 염, 바람직하게는 가용성 염은 Na, K, Ca, B의 질산염, 아세테이트 등일 수 있다.
바람직하게는, 단계 S1에서 상기 테트라에틸 오르소실리케이트(tetraethyl orthosilicate), 알코올 및 탈이온수의 부피비는 1:5 내지 15:1이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법을 제공하는 데에 있다. 상기 제조 방법은, 실리콘계 비정질상 충전재와 지르코니아 주상을 비율에 따라 혼합하여 6 내지 24간 동안 볼 밀링을 수행한 후, 800℃ 내지 900℃에서 소결하여 상기 유전 상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 세라믹 재료를 수득하는 단계를 포함한다.
본 발명의 유익한 효과는 다음과 같다. 즉, 본 발명은 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료를 제공한다. 본 발명은 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재의 비율을 제어함으로써, 수득한 재료의 유전상수를 7 내지 12의 비교적 넓은 범위 내에서 연속적으로 조절할 수 있다. 또한 유전손실은 0.1%@1MHz까지 낮출 수 있다. 상기 재료 시스템은 800℃내지 900℃에서 소결할 수 있고, 은 전극과 동시 소성을 호환할 수 있으며, 저온 동시 소성 유전체 재료로 사용할 수 있다.
도 1은 실시예 1 내지 4에서 샘플의 유전체 성능(@1MHz)을 도시한 것이다.
도 2에서 도 (a)는 실시예 3에서 은 전극과 분말을 건식 가압하여 형성한 그린 시트를 850℃에서 동시 소성한 후 횡단면의 SEM도이다. 도 (b)는 도 (a)에서 각 지점 위치의 은 함량이다.
본 발명의 목적, 기술적 해결책 및 장점을 더욱 상세하게 설명하기 위하여, 이하에서는 구체적인 실시예를 참고하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
실시예 1
본 발명에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법의 일 실시예에 있어서, 본 실시예에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법에는 하기 단계가 포함된다.
9.3mL의 테트라에틸 오르소실리케이트를 알코올(100mL)과 탈이온수(9.3mL)의 혼합 용액에 용해한다. 가수분해 촉진을 위해 질산을 첨가하고 용액 pH를 1가량으로 조절하여 교반한다. 용액이 맑아지면 0.07g의 NaNO3, 0.24g의 KNO3, 0.28g의 Ca(NO3)2·4H2O 및 0.92g의 HBO3 용액을 첨가하고, 강하게 교반하여 75℃에서 가열한다. 그 다음 암모니아수를 첨가하여 pH를 7가량으로 조절하고 겔을 형성한다. 수득한 겔을 건조시킨 후 700℃에서 2시간 동안 하소하여 실리콘계 비정질상 충전재를 수득한다. 마지막으로 49.81%의 ZrO2(입자 크기는 5μm)와 50.19%의 실리콘계 비정질상 충전재를 칭량하고 볼 밀링 및 재료 혼합을 18시간 동안 수행한다. 건조시킨 후 7MPa 하에서 건식 가압하여 시트로 만들고 850℃에서 소결하여 상기 저온 동시 소성 세라믹 재료를 수득한다.
본 실시예에서 제조한 저온 동시 소성 유전체 재료의 유전체 성능은 도 1에 도시된 바와 같이 유전상수가 8.89@1MHz이고 유전손실이 0.0012@1MHz이다. 본 실시예에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료는 은 전극과 동시 소성 후 긴밀하게 결합되어 층 파열, 휨 등의 현상이 발생하지 않는다.
실시예 2
본 발명에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법의 일 실시예에 있어서, 본 실시예에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법에는 하기 단계가 포함된다.
9.3mL의 테트라에틸 오르소실리케이트를 알코올(93mL)과 탈이온수(9.3mL)의 혼합 용액에 용해한다. 가수분해 촉진을 위해 질산을 첨가하고 용액 pH를 1가량으로 조절하여 교반한다. 용액이 맑아지면 0.07g의 NaNO3, 0.24g의 KNO3, 0.28g의 Ca(NO3)2·4H2O 및 0.92g의 HBO3 용액을 첨가하고, 강하게 교반하여 80℃에서 가열한다. 그 다음 암모니아수를 첨가하고 pH를 7가량으로 조절하여 겔을 형성한다. 수득한 겔을 건조시킨 후 700℃에서 2시간 동안 하소하여 실리콘계 비정질상 충전재를 수득한다. 마지막으로 55%의 ZrO2(입자 크기는 5μm)와 45%의 실리콘계 비정질상 충전재를 칭량하고 볼 밀링 및 재료 혼합을 15시간 동안 수행한다. 건조시킨 후 7MPa 하에서 건식 가압하여 시트로 만들고 850℃에서 소결하여 상기 저온 동시 소성 세라믹 재료를 수득한다.
본 실시예에서 제조한 저온 동시 소성 유전체 재료의 유전체 성능은 도 1에 도시된 바와 같이 유전상수가 10.48@1MHz이고 유전손실이 0.0011@1MHz이다. 본 실시예에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료는 은 전극과 동시 소성 후 긴밀하게 결합되어 층 파열, 휨 등의 현상이 발생하지 않는다.
실시예 3
본 발명에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법의 일 실시예에 있어서, 본 실시예에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법에는 하기 단계가 포함된다.
9.3mL의 테트라에틸 오르소실리케이트를 알코올(100mL)과 탈이온수(9.3mL)의 혼합 용액에 용해한다. 가수분해 촉진을 위해 질산을 첨가하고 용액 pH를 1가량으로 조절하여 교반한다. 용액이 맑아지면 0.07g의 NaNO3, 0.24g의 KNO3, 0.28g의 Ca(NO3)2·4H2O 및 0.92g의 HBO3 용액을 첨가하고, 강하게 교반하여 60℃에서 가열한다. 그 다음 암모니아수를 첨가하고 pH를 7가량으로 조절하여 겔을 형성한다. 수득한 겔을 건조한 후 700℃에서 2시간 동안 하소하여 실리콘계 비정질상 충전재를 수득한다. 마지막으로 60%의 ZrO2(입자 크기는 5μm)와 40%의 실리콘계 비정질상 충전재를 칭량하고 볼 밀링 및 재료 혼합을 16시간 동안 수행한다. 건조시킨 후 7MPa 하에서 건식 가압하여 시트로 만들고 850℃에서 소결하여 상기 저온 동시 소성 세라믹 재료를 수득한다.
본 실시예에서 제조한 저온 동시 소성 유전체 재료의 유전체 성능은 도 1에 도시된 바와 같이 유전상수가 11.11@1MHz이고 유전손실이 0.0006@1MHz이다.
상기 성분과 은 전극 동시 소성의 호환성을 검증하기 위해, 우리는 5%의 폴리비닐부티랄(PVB) 용액을 사용하여 볼 밀링된 지르코니아와 유리의 혼합 분말에 대한 조립(pelletizing)을 수행하였다. 그 다음 7MPa 하에서 건식 가압하여 시트로 만든 후 그 표면에 은 전극을 도포하였다. 마지막으로 850℃에서 소결하였다. 도 2에 있어서, 도 (a)는 은 전극과 그린 시트 동시 소성 후 횡단면의 SEM도를 도시한 것이다. 여기에서 은 전극과 세라믹 결합이 긴밀하여 층 박리 또는 균열 현상이 없음을 알 수 있다. 도 (b)는 은 전극/세라믹 경계면에서 은의 함량이 급감하는 것을 도시한 것이다. 이는 소결 과정에서 확산이 일어나지 않음을 의미한다.
실시예 4
본 발명에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법의 일 실시예에 있어서, 본 실시예에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법에는 하기 단계가 포함된다.
9.3mL의 테트라에틸 오르소실리케이트를 알코올(100mL)과 탈이온수(9.3mL)의 혼합 용액에 용해한다. 가수분해 촉진을 위해 질산을 첨가하고 용액 pH를 1가량으로 조절하여 교반한다. 용액이 맑아지면 0.07g의 NaNO3, 0.24g의 KNO3, 0.28g의 Ca(NO3)2·4H2O 및 0.92g의 HBO3 용액을 첨가하고, 강하게 교반하여 60℃에서 가열한다. 그 다음 암모니아수를 첨가하고 pH를 7가량으로 조절하여 겔을 형성한다. 수득한 겔을 건조한 후 700℃에서 2시간 동안 하소하여 실리콘계 비정질상 충전재를 수득한다. 마지막으로 65%의 ZrO2(입자 크기는 5μm)와 35%의 실리콘계 비정질상 충전재를 칭량하고 볼 밀링 및 재료 혼합을 15시간 동안 수행한다. 건조시킨 후 7MPa 하에서 건식 가압하여 시트로 만들고 850℃에서 소결하여 상기 저온 동시 소성 세라믹 재료를 수득한다.
본 실시예에서 제조한 저온 동시 소성 유전체 재료의 유전체 성능은 도 1에 도시된 바와 같이 유전손실이 0.0004@1MHz이다. 본 실시예에 따른 저온 동시 소성 유전체 재료는 은 전극과 동시 소성 후 긴밀하게 결합되어 층 파열, 휨 등의 현상이 발생하지 않는다.
마지막으로 상기 실시예는 본 발명의 기술적 해결책을 설명하기 위한 것일 뿐이며 본 발명의 보호 범위를 제한하지 않는다. 비교적 바람직한 실시예를 참고하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속한 기술분야의 당업자는 본 발명의 기술적 해결책의 실질과 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 기술적 해결책을 수정 또는 동등한 수준으로 대체할 수 있음을 이해할 수 있다.

Claims (10)

  1. 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료에 있어서,
    상기 저온 동시 소성 유전체 재료는 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재를 포함하고, 상기 지르코니아 주상과 실리콘계 비정질상 충전재의 중량비는 지르코니아 주상: 실리콘계 비정질상 충전재=40 내지 65:35 내지 60이고, 상기 실리콘계 비정질상 충전재에서 SiO2의 중량백분율 함량이 50% 이상이고,
    상기 저온 동시 소성 유전체 재료는 중량 백분율을 기준으로 ZrO2 40% 내지 65%, SiO2 27.03% 내지 46.33%, Na2O 0.27% 내지 0.46%, K2O 1.23% 내지 2.11%, CaO 0.73% 내지 1.26% 및 B2O3 5.73% 내지 9.83% 함량의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 지르코니아 주상이 결정 상태 또는 비정질 상태인 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 비정질상 충전재가 유리 또는 비정질상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 비정질상 충전재에서 Na와 K의 원자비가 Na/K=1:2 내지 4인 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 비정질상 충전재에서 Al 원소의 중량 백분율 함량이 0.01% 이하인 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 ZrO2의 입자 크기는 0.5㎛ 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 ZrO2의 입자 크기가 1㎛ 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 비정질상 충전재의 제조 방법은,
    S1: 테트라에틸 오르소실리케이트를 알코올과 탈이온수의 혼합 용액에 용해시키는 단계;
    S2: 용액 pH를 1 내지 3으로 조절하는 단계;
    S3: 유리 분말 원소에 대응하는 염을 첨가하고, 60℃ 내지 80℃에서 가열하여 균일하게 교반하는 단계; 및
    S4: 용액 pH를 6 내지 8로 조절하여 이를 겔화하며, 겔을 건조하고 600℃ 내지 750℃에서 하소하여, 상기 유리 분말을 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  9. 제8항에 있어서,
    단계 S1에서 상기 테트라에틸 오르소실리케이트, 알코올 및 탈이온수의 부피비가 1:5 내지 15:1인 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법에 있어서,
    실리콘계 비정질상 충전재와 지르코니아 주상을 비율에 따라 혼합하여 6 내지 24간 동안 볼 밀링을 수행한 후, 800℃ 내지 900℃에서 소결하여 상기 유전 상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 세라믹 재료를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유전상수 계열 조절이 가능한 저온 동시 소성 유전체 재료의 제조 방법.
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