CN100522875C - 介电可调低温共烧复合微波陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料与器件技术领域，公开了一种介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，其以低温烧结复合微波陶瓷材料的总重量为基础计，各组分的重量百分含量为：Ba1-xSrxTiO(x＝0.3～0.6)为20.0wt%～97.5wt%；M2TiO4(M＝Mg或Zn)为0.0wt%～77.5wt%；xB2O3·yLi2O玻璃(x/y＝0.5～1.0)为2.5wt%～15.0wt%。本发明还进一步公开了上述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料的制备方法。本发明获得的低温烧结复合微波陶瓷材料同时具有介电可调特性和低温烧结特性。
Description
技术领域
本发明属于电子材料与器件技术领域，具体涉及一类具有介电可调特性和低温烧结特性的复合微波陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，电子功能器件和微波系统的开发与应用朝着小型化、功能模块化、应用高频化与宽频化、微电子电路集成化、设计片式化以及成本低廉化的方向发展。因此，新型功能微波陶瓷材料及其片式元器件的制备技术已成为当今的一大研究热点。具有介电可调和低温烧结特性的复合微波陶瓷作为电调谐微波谐振器、滤波器以及微波介质天线等可调微波元器件的关键材料，具有重要的应用价值，可以广泛地应用于移动通讯、卫星定位系统(GPS)、汽车电子产品、雷达以及军用的制导系统等领域，受到研究者、产业界的高度重视。
利用铁电材料的电学非线性是实现无源可调微波器件的重要技术途径之一，而单纯的BaTiO3基铁电材料体系，往往具有较高的介电常数(εr>2000)，在可调微波器件应用方面，很难满足其空间阻抗匹配的要求。对于常规传统的微波陶瓷材料，如Bi2O3-ZnO-Nb2O5，Bi2O3-ZnO-Ta2O5，BaZn1/3Ta2/3O3，BaMg1/3Ta2/3O3等材料体系，其功能特性相对较为单一，基本不具有介电可调特性，也不能满足可调微波器件的设计要求。同时，BaTiO3基铁电材料和微波陶瓷材料的烧结温度一般都在1000℃以上，还不能很好的满足低温共烧陶瓷(LTCC)技术的需求(即与廉价银、铜电极材料共烧)，难于实现微波器件模块化和尺寸小型化。因此，在当今电子器件多功能化、功能模块化和尺寸小型化的发展趋势下，寻找介电常数系列化(50～2000)、具有介电可调特性且可以低温烧结的新型微波介质陶瓷材料体系是一个重要的发展方向。
目前，国内、外开发的LTCC用陶瓷粉料大多都是普通粉料，应用于LTCC基板材料，无介电可调特性，且介电常数相对较低(εr≤50)，对于同时具有介电可调特性和低温共烧特性的微波介质材料及其制备方法还鲜见报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一类具有介电可调特性和低温烧结特性的复合微波介质材料。以满足LTCC技术要求，适用于多层可调微波器件和电调谐低温共烧功能模块的应用开发。
本发明的另外一个目的是提供上述这种具有介电可调特性和低温烧结特性的复合微波陶瓷材料的制备方法。
本发明的发明人经过大量试验研究发现，选用xB2O3·yLi2O低熔点玻璃对Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4和Ba1-xSrxTiO3-Zn2TiO4复合微波陶瓷材料体系进行掺杂改性，得到一类介电常数系列化，且同时具有介电可调特性和低温烧结特性的复合微波陶瓷材料，满足低温共烧陶瓷(LTCC)技术要求，可以作为多层可调微波器件和电调谐低温共烧功能模块设计开发的关键材料。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，以低温烧结复合微波陶瓷材料的总重量为基础计，各组分及其重量百分含量为：
Ba1-xSrxTiO3(x＝0.3～0.6)20.0wt％～97.5wt％，优选35wt％—95％wt％
M2TiO4(M＝Mg或Zn)0.0wt％～77.5wt％，优选0.0wt％—60wt％
xB2O3·yLi2O玻璃(x/y＝0.5～1.0)2.5wt％～15.0wt％，优选5wt％—10wt％
其中，Ba1-xSrxTiO3优选Ba0.5Sr0.5TiO3或Ba0.55Sr0.45TiO3，xB2O3·yLi2O优选3B2O3·4Li2O。
本发明所提供的xB2O3·yLi2O玻璃掺杂Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg或Zn)低温烧结复合陶瓷材料制备方法包括如下步骤：
按照前述配比分别称取Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉体、M2TiO4(M＝Mg，Zn)以及xB2O3·yLi2O玻璃粉料，混合后置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或水，球磨20～24小时，出料后经200℃～300℃烘干研磨成粉料，过100～200目筛即得所述低温烧结复合微波陶瓷材料。
上述制备的复合陶瓷粉料按现有的电子陶瓷制备技术可制成低温烧结陶瓷样品，或通过现有的陶瓷浆料流延技术可以制得陶瓷生带等，再经印刷电极、叠片热压等工艺后，可以设计开发多层可调微波器件和电调谐低温共烧功能模块等。
上述Ba1-xSrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉体，可采用传统的电子陶瓷粉料制备方法即固相反应法来制备：选用BaTiO3和SrTiO3为主要原料，按照分子式中Ba/Sr的摩尔比配料，将配好的原料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水球磨20～24小时，出料烘干后在1000～1200℃预烧3～5小时，研磨成粉并过100～200目筛即得到Ba1-xSrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉体。
上述xB2O3·yLi2O玻璃粉料可采用下述方法制备：根据前式中B与Li的摩尔比值关系，分别称取相应B与Li摩尔比值关系的HBO3和Li2CO3置于氧化铝坩埚中，缓慢升温至900～1100℃保温20～60分钟，将已形成液相的xB2O3·yLi2O玻璃水迅速淬冷，得到的xB2O3·yLi2O玻璃体经过研磨后，过100～200目筛即得到xB2O3·yLi2O玻璃粉料。
前述球磨时，氧化锆球与球磨陶瓷粉料的重量比优选为1.0～2.0：1；无水乙醇或水与球磨陶瓷粉料的重量比优选为0.5～1.5：1，其中，球磨陶瓷粉料即指在各个球磨步骤中，被氧化锆球研磨的各种物料的总和。
本发明是通过采用低熔点的xB2O3·yLi2O玻璃掺杂改性技术，利用陶瓷液相烧结机制，有效降低了Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg，Zn)复合微波陶瓷材料体系的烧结温度，得到了一类同时具有介电可调特性和低温烧结特性的复合微波陶瓷材料，其具有以下主要特点：
(1)烧结温度低，通过调整该低烧复合微波陶瓷材料的组分配比，可以得到烧结温度在800℃～1100℃之间的低烧材料体系，能与贱金属电极材料共烧，基本满足LTCC工艺技术的要求；
(2)该复合微波陶瓷材料体系的居里温度可随Ba/Sr比和复合组分配比在很宽的范围内连续可调，可以根据所设计的可调微波器件的工作温度要求调整材料体系的结构和性能；
(3)通过控制Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)的Ba/Sr比或复合材料体系中复合组分的配比，该复合陶瓷材料的介电常数可在30～2000之间连续可调，可以得到介电常数系列化的材料体系，拓宽了材料的应用范围；
(4)在外加直流电场作用下，该低温共烧复合微波陶瓷材料具有较高的介电可调特性(T≥15％)，适用于多层可调微波器件和电调谐低温共烧功能模块的设计开发；
(5)该低烧复合材料制备工艺简单易行，成本低，材料体系环保无毒副作用。
附图说明
图1是3B2O3·4Li2O玻璃掺杂Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg，Zn)低温共烧陶瓷样品的介电常数和损耗与温度的关系曲线。
图2是3B2O3·4Li2O玻璃掺杂Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg，Zn)低温共烧陶瓷样品的介电常数与外加直流场强的关系曲线。
具体实施方式
本发明所提供的xB2O3·yLi2O玻璃掺杂Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg，Zn)低温共烧复合微波陶瓷的制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用传统的电子陶瓷粉料制备工艺，通过固相反应法，选用BaTiO3和SrTiO3(99.9％，100nm，山东国腾功能陶瓷材料有限公司提供)为主要原料，按照一定Ba/Sr摩尔比配料，将配好的原料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水球磨24小时，出料烘干后在1100℃预烧4小时，研磨后得到Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉料备用。
(2)根据xB2O3·yLi2O玻璃的B/Li摩尔比值关系，分别称取相应B/Li摩尔比值关系的HBO3和Li2CO3置于氧化铝坩埚中，缓慢升温至1000℃保温30分钟，将已形成液相的xB2O3·yLi2O玻璃水迅速淬冷，得到的xB2O3·yLi2O玻璃体经过研磨后，过200目筛即得到xB2O3·yLi2O玻璃粉料备用。
(3)Zn2TiO4或Mg2TiO4粉料采用传统固相反应法制备。
(4)按照配比分别称取Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉体、M2TiO4(M＝Mg，Zn)以及xB2O3·yLi2O玻璃粉料，加入氧化锆球和无水乙醇或水，球磨20～24小时，出料后经200℃烘干研磨成粉料，过200目筛即得所述低温烧结复合微波陶瓷材料。
(5)采用8～10％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂对上述复合粉料进行造粒，在10MPa压力下，通过不同型号的成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片。
(6)陶瓷生坯片经过550℃的排粘处理后，将得到的陶瓷分别进行800℃～1100℃(保温3～5小时)烧结处理，即可得到低烧复合微波陶瓷材料。
实施例中，氧化锆球与球磨料的重量比为1.2～1.5；无水乙醇或去离子水与球磨料的重量比为1.5～3.0。
实施例1 Ba1-xSrxTiO3的制备
首先，按照Ba1-xSrxTiO3的化学计量比，分别称取相应重量的BaTiO3和SrTiO3粉料分别置于不同的尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨24小时，出料烘干后在1100℃预烧4小时，研磨后得到Ba1-xSrxTiO3，参与反应的BaTiO3和SrTiO3的重量(g)及相应获得的反应产物如表1所列：
表1
| 产物 | BaTiO<sub>3</sub> | SrTiO<sub>3</sub> |
| Ba<sub>0.5</sub>Sr<sub>0.5</sub>TiO<sub>3</sub> | 46.645g | 36.703g |
| Ba<sub>0.55</sub>Sr<sub>0.45</sub>TiO<sub>3</sub> | 51.310g | 33.033g |
| Ba<sub>0.7</sub>Sr<sub>0.3</sub>TiO<sub>3</sub> | 65.303g | 22.022g |
| Ba<sub>0.4</sub>Sr<sub>0.6</sub>TiO<sub>3</sub> | 37.316g | 44.044g |
实施例2 xB2O3·yLi2O玻璃粉料的制备
根据xB2O3·yLi2O玻璃中B/Li摩尔比值关系，分别称取相同B/Li摩尔比值关系的HBO3和Li2CO3置于氧化铝坩埚中，缓慢升温至1000℃保温30分钟，将已形成液相的xB2O3·yLi2O玻璃水迅速淬冷，得到的xB2O3·yLi2O玻璃体经过研磨后，过200目筛即得到制备xB2O3·yLi2O玻璃粉料待用，参与反应的HBO3和Li2CO3的重量(g)及相应获得的反应产物如表2所列： 表2
| 产物 | HBO<sub>3</sub>(g) | Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>(g). |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·Li<sub>2</sub>O | 49.713 | 30.159 |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·2Li<sub>2</sub>O | 49.713 | 60.318 |
| 3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·4Li<sub>2</sub>O | 37.284 | 30.159 |
实施例3～10制备xB2O3·yLi2O玻璃掺杂Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg，Zn)低温共烧陶瓷按照表3配方中组分配比分别称取Ba1-xSrxTiO3、Mg2TiO4、Zn2TiO4、和xB2O3·yLi2O玻璃粉料。将实施例中各配方的混合料放入尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇球磨24小时，出料烘干后粉体过200目筛，按照传统电子陶瓷制备工艺，采用8％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂进行造粒，在10MPa压力下，干法压制成直径φ＝10mm生坯片，经过550℃的排粘处理后，样品在空气气氛下，烧结温度为850℃～1100℃范围内，保温5小时后，得到xB2O3·yLi2O玻璃掺杂Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg，Zn)低温共烧陶瓷样品。
表3
| 实施例 | Ba<sub>1-x</sub>Sr<sub>x</sub>TiO<sub>3</sub> | Mg<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub> | Zn<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub> | xB<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·yLi<sub>2</sub>O玻璃粉 |
| 3<sup>#</sup> | Ba<sub>0.5</sub>Sr<sub>0.5</sub>TiO<sub>3</sub>19.000g | -- | -- | 3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·4Li<sub>2</sub>O1.000g |
| 4<sup>#</sup> | Ba<sub>0 55</sub>Sr<sub>0 45</sub>TiO<sub>3</sub>5.400g | Mg<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>8.100g | -- | 3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·4Li<sub>2</sub>O1.500g |
| 5<sup>#</sup> | Ba<sub>0 5</sub>Sr<sub>0 5</sub>TiO<sub>3</sub>7.600g | -- | Zn<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>11.400g | 3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·4Li<sub>2</sub>O1.000g |
| 6<sup>#</sup> | Ba<sub>0 5</sub>Sr<sub>0 5</sub>TiO<sub>3</sub>7.200g | -- | Zn<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>10.800g | 3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·4Li<sub>2</sub>O2.000g |
| 7<sup>#</sup> | Ba<sub>0 4</sub>Sr<sub>0 6</sub>TiO<sub>3</sub>10.000g | Mg<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>9.500g | -- | B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·Li<sub>2</sub>O0.500g |
| 8<sup>#</sup> | Ba<sub>0 7</sub>Sr<sub>0 3</sub>TiO<sub>3</sub>4.000g | -- | Zn<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>15.000g | B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·Li<sub>2</sub>O1.000g |
| 9<sup>#</sup> | Ba<sub>0 7</sub>Sr<sub>0 3</sub>TiO<sub>3</sub>8.000g | -- | Zn<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>9.000g | B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·Li<sub>2</sub>O3.000g |
| 10<sup>#</sup> | Ba<sub>0 55</sub>Sr<sub>0 45</sub>TiO<sub>3</sub>10.000g | Mg<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>9.000g | -- | B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·2Li<sub>2</sub>O1.000g |
实施例11xB2O3·yLi2O玻璃掺杂Ba1-xSrxTiO3-M2TiO4(M＝Mg，Zn)低温共烧陶瓷的介电性能测试
将上述实施例3#-6#配方所制得的陶瓷样品两面抛光，被银、烧银后进行介电性能测试，实施例3#-6#配方所制得的介电可调微波介质材料的介电常数和损耗与温度的关系曲线如图1所示；实施例3#-6#配方所制得的介电可调微波介质材料的介电常数与外加直流场强的关系曲线如图2所示。图中a、b、c、d分别为实施例3、4、5和6的陶瓷样品。
由图1介电温谱曲线可以看出，该类低烧复合微波陶瓷材料的居里温度和介电常数都可通过控制Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)的Ba/Sr比和复合材料体系中复合组分的配比来有效调节，并可获得低介电损耗(高Q)的复合介质材料体系。通过图2可以得出，该类低烧复合微波陶瓷材料在室温条件下表现出较高的介电可调特性(T≥15％)，适用于多层可调微波器件和电调谐低温共烧功能模块的设计开发。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，其特征在于，以低温烧结复合微波陶瓷材料的总重量为基础计，各原料组分及其重量百分含量为：
Ba1-xSrxTiO3，式中x＝0.3～0.6 20.0wt％～97.5wt％；
M2TiO4，式中M＝Mg或Zn 0.0wt％～77.5wt％；
xB2O3·yLi2O玻璃，式中x/y＝0.5～1.0 2.5wt％～15.0wt％。
2.如权利要求1所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，其特征在于，以低温烧结陶瓷材料的总重量为基础计，所述Ba1-xSrxTiO3的重量百分含量为35wt％—95％wt％。
3.如权利要求1所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，其特征在于，以低温烧结陶瓷材料的总重量为基础计，所述M2TiO4的重量百分含量为0.0wt％—60wt％。
4.如权利要求1所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，其特征在于，以低温烧结陶瓷材料的总重量为基础计，所述xB2O3·yLi2O玻璃的重量百分含量为5wt％—10wt％。
5.如权利要求1或2中所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，其特征在于，所述Ba1-xSrxTiO3为Ba0.5Sr0.5TiO3或Ba0.55Sr0.45TiO3。
6.如权利要求1或4中所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料，其特征在于，所述xB2O3·yLi2O为3B2O3·4Li2O。
7.如权利要求1—6中任一权利要求所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料的制备方法，包括下列步骤：
以低温烧结复合微波陶瓷材料的总重量为基础计，按照下述配比分别称取Ba(1-x)SrxTiO3粉体、M2TiO4以及xB2O3·yLi2O玻璃粉料：
Ba1-xSrxTiO3，式中x＝0.3～0.6 20.0wt％～97.5wt％；
M2TiO4，式中M＝Mg或Zn 0.0wt％～77.5wt％；
xB2O3·yLi2O玻璃，式中x/y＝0.5～1.0 2.5wt％～15.0wt％；
混合后置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或水，球磨20～24小时，出料后经200℃～300℃烘干研磨成粉料，过100～200目筛即得复合陶瓷粉料；
将制得的复合陶瓷粉料按电子陶瓷制备技术制成低温烧结陶瓷样品，或通过陶瓷浆料流延技术制得陶瓷生带。
8.如权利要求7所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，球磨时，所述氧化锆球与球磨陶瓷粉料的重量比为1.0～2.0：1，无水乙醇或水与球磨陶瓷粉料的重量比为0.5～1.5：1。
9.如权利要求7所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Ba1-xSrxTiO3粉体采用固相反应法制备。
10.如权利要求7所述介电可调的低温烧结复合微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述xB2O3·yLi2O玻璃粉料的制备方法为：根据xB2O3·yLi2O式中B与Li的摩尔比值关系，分别称取相应B与Li摩尔比值关系的HBO3和Li2CO3置于氧化铝坩埚中，缓慢升温至900～1100℃保温20～60分钟，将已形成液相的xB2O3·yLi2O玻璃水迅速淬冷，得到的xB2O3·yLi2O玻璃体经过研磨后，过100～200目筛即得到xB2O3·yLi2O玻璃粉料。
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