KR102404942B1 - 구상 산화마그네슘 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

진구도가 높을 뿐만 아니라, 표면이 평활하고 내습성 및 충진성이 뛰어난 구상 산화마그네슘 및 그 제조방법의 제공.
본 발명은, 소성 후에 포함되는 붕소 및 철 함유량을 일정한 범위로 조정함으로써, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)가 3∼200㎛라는 비교적 큰 입자 크기 범위이고, SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도가 1.00∼1.20로 진구도가 높으며, 또한 표면이 평활하고 내습성 및 충진성이 뛰어난 구상 산화마그네슘을 제공하는 것이다. 붕소 함유량이 300∼2000ppm임과 동시에, 철 함유량이 100∼1500ppm이라는 첨가량의 상승 효과로 소정의 구상 산화마그네슘이 제공된다.

Description

구상 산화마그네슘 및 그 제조방법
본 발명은 진구도(眞球度;sphericity)가 높고, 또한 표면이 평활하며, 내습성(耐濕性) 및 충진성(充塡性)이 뛰어난 구상(球狀) 산화마그네슘 및 그 제조방법에 관한 것이다.
열전도성 필러(filler)로는, 종래, 실리카, 알루미나(alumina) 등이 사용되고 있지만, 실리카의 열전도율은 낮고, 최근의 고집적화, 고전력화 및 고속화 등에 의한 발열량의 증대에 대응하는 방열이 충분하지 않으며, 반도체의 안정 동작 등에 문제가 있었다. 한편, 실리카보다 열전도율이 높은 알루미나는, 실리카에 비해 방열성은 개선되지만, 알루미나는 경도가 높기 때문에 혼련기(混練機), 성형기 및 금형의 마모가 심해지는 문제점이 있었다. 그래서, 열전도율이 실리카에 비해 1배 높고, 알루미나에 비해 약 2배이며, 경도가 알루미나에 비해 낮고, 각 제조설비의 마모를 억제할 수 있는 산화마그네슘이 열전도성 필러로서 검토되고 있다. 그러나, 산화마그네슘은 대기중의 수분과 반응하고, 수산화마그네슘이 되기 쉽기 때문에, 장기간 사용해도 수산화마그네슘이 되지 않는 내습성이 뛰어난 산화마그네슘이 요구되고 있다.
산화마그네슘을 열전도성 필러로서 사용할 경우, 높은 방열성을 얻기 위해서 높은 충진성이 필요하며, 붕소화합물 등을 첨가하고, 응집 상태나 입도(粒度) 분포를 제어한 산화마그네슘이 제안되고 있다(특허문헌 1). 그러나, 해당 문헌의 산화마그네슘은 진구도가 높지 않고, 충진성이나 입자 표면의 평활성 및 내습성에 문제가 있었다. 그 때문에, 진구도를 개선시키기 위해서, 붕소화합물 대신에 리튬화합물을 Li함유량이 15∼500ppm이 되도록 첨가한 구상 산화마그네슘이 제안되기에 이르렀다(특허문헌 2).
특허문헌 1 : 특개 2011-20870 공보(사카이화학, 붕소 포함) 특허문헌 2 : 특개 2016-88838 공보(사카이화학, 붕소 제외 리튬 포함 구상)
그러나, Li화합물의 첨가에 의해 얻을 수 있는 구상 산화마그네슘은, 입자 표면의 평활성이 충분하지 않고, 또한 내습성에 문제가 있다. 그래서, 본 발명은, Li화합물을 첨가하지 않고, 진구도가 높고 표면이 평활하며 내습성 및 충진성이 뛰어난 구상 산화마그네슘 및 그 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자는, 다양한 검토를 거듭한 결과, 붕소 및 철 함유량을 일정 범위로 조정함으로써, 진구도가 높을 뿐만 아니라, 표면이 평활하고 내습성 및 충진성이 뛰어난 구상 산화마그네슘이 되는 것을 발견하였다. 따라서, 본 발명은 붕소 300∼2000ppm 및 철 100∼1500ppm을 함유하고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)가 3∼200㎛의 범위이며, SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도가 1.00∼1.20인 구상 산화마그네슘에 있다.
본 발명에서는, 붕소 300∼2000ppm 및 철 100∼1500ppm을 함유시킴으로써, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)가 3∼200㎛의 범위이고, SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도가 1.00∼1.20인, 진구도가 높고 표면이 평활하며 내습성 및 충진성이 뛰어난 구상 산화마그네슘을 얻을 수 있다.
본 발명의 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)가 3∼200㎛의 범위라는 비교적 큰 입자 크기(粒子徑)는 방열 성능을 높일 수 있는 입자 크기 범위이고, SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도가 1.00∼1.20인, 진구도가 높은 구상 산화마그네슘을 얻을 수 있다. 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)는, 바람직하게는 15∼150㎛, 보다 바람직하게는 25㎛보다 크고 130㎛ 이하로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 진구도가 높을 뿐만 아니라, 표면이 평활하고 내습성 및 충진성이 뛰어난 이유는, Li화합물을 첨가하는 대신에 붕소 및 철을 첨가하기 때문이다. 붕소 함유량은 300∼2000ppm, 바람직하게는 400∼1500ppm, 보다 바람직하게는 500∼1000ppm으로 하는 것이 좋다. 동시에, 철 함유량은 100∼1500ppm, 바람직하게는 200∼1300ppm, 보다 바람직하게는 300∼1000ppm으로 하는 것이 좋다. 붕소 및 철 함유량의 상승(相乘) 효과에 의해, SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도를 1.00∼1.20, 바람직하게는 1.00∼1.15, 보다 바람직하게는 1.00∼1.10으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 평활성 및 흡습성에 영향을 주는 BET 비표면적(比表面積)은 0.01∼1.00m2／g, 바람직하게는 0.05∼0.80m2／g, 보다 바람직하게는 0.10∼0.50m2／g로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 진구도가 높고 표면이 평활하며 내습성 및 충진성이 뛰어나기 때문에, 구상 산화마그네슘의 충진성에 영향을 주는 파라미터(parameter)인, 수은압입식(水銀壓入式) 세공(細孔) 분포 측정에서의 세공 용적은, 바람직하게는 입자간 공극이 0.1∼0.8cm3／g, 보다 바람직하게는 0.15∼0.70cm3／g, 더욱 바람직하게는 0.20∼0.50cm3／g이 된다. 따라서, 본 발명에 관한 구상 산화마그네슘은 충진성이 뛰어나기 때문에 열전도성 필러로서 우수하다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 구상 산화마그네슘의 SEM 사진을 도시한다.
본 발명에서 얻을 수 있는 구상 산화마그네슘은 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)는 3∼200㎛, 바람직하게는 15∼150㎛, 보다 바람직하게는 25㎛보다 크고 130㎛ 이하라는 비교적 큰 입자 크기 범위이고, 진구도가 높고 또한 표면이 평활하며 내습성 및 충진성이 뛰어나다. 여기서, 진구도는 SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도를 말하고, 1.00∼1.20, 바람직하게는 1.00∼1.15, 보다 바람직하게는 1.00∼1.10으로 하는 것이 좋다. 또한, 뛰어난 평활성 및 흡습성은 그것에 영향을 주는 BET 비표면적으로 표시하면, 0.01∼1.00m2／g, 바람직하게는 0.05∼0.80m2／g, 보다 바람직하게는 0.10∼0.50m2／g로 할 수 있다.
본 발명의 뛰어난 구상 산화마그네슘은, 아래와 같이 하여 제조할 수 있다.
1) 염화마그네슘과 물을 혼합한 수용액에, 알칼리수용액을 반응시켜서 수산화마그네슘 슬러리를 얻고,
이어서, 2) 슬러리를 여과, 수세, 건조시킨 후 소성(calcination)하여, 산화마그네슘 입자를 얻으며,
3) 상기 산화마그네슘 입자를 분산액으로 하여, 바람직하게는 유기용매를 첨가하고, 분산액으로서 습식 분쇄를 행한 후,
4) 분무 건조를 행하고,
상기에 의해 5) 얻어진 산화마그네슘을 소성함으로써, 목적의 구상 산화마그네슘을 얻는다. 이때, 최종 소성까지, 최종 소성 후의 구상 산화마그네슘의 붕소 함유량이 300∼2000ppm 및 철 함유량이 100∼1500ppm이 되도록 붕소원 및 철원을 혼합 및／또는 첨가 등으로 조정한다. 구체적으로는, a) 염화마그네슘 용액 중에 붕소원 및／또는 철원을 첨가하거나, b) 생성된 수산화마그네슘 슬러리에 붕소원 및／또는 철원을 첨가하거나, c) 산화마그네슘 입자에 붕소원 및／또는 철원을 혼합하거나, d) 산화마그네슘 입자를 습식 분쇄 중에 붕소원 및／또는 철원을 첨가함으로써 최종적으로 얻어지는 구상 산화마그네슘 중의 붕소 함유량 및 철 함유량을 조정한다.
붕소원으로는 붕소를 포함하는 화합물이면 특별히 한정되지 않지만, 붕산, 산화붕소, 수산화붕소, 질화붕소, 탄화붕소, 붕산암모늄 등을 사용할 수 있다. 철원으로는 철을 포함하는 화합물이면 특별히 한정되지 않지만, 산화철(II), 산화철(III), 사삼산화철(四三酸化鐵), 수산화철, 염화철, 질화철, 브롬화철(Iron bromide), 플루오르화철(Iron fluoride) 등을 사용할 수 있다.
최종 소성 후의 구상 산화마그네슘의 붕소 함유량이 300∼2000ppm이 되도록 붕소원을 조정할 이유는, 붕소 함유량이 300ppm 미만인 경우는 표면이 평활화되지 않으며 내습성이 나빠진다. 또한, 붕소 함유량이 2000ppm을 초과할 경우는 구상의 일부에 구덩이가 형성되거나, 도넛형태의 산화마그네슘이 형성되어, 진구도가 높은 구상 산화마그네슘을 얻을 수 없기 때문이다. 한편, 최종 소성 후의 구상 산화마그네슘의 철 함유량이 100∼1500ppm이 되도록 철원을 조정하는 이유는, 철 함유량이 100ppm 미만인 경우는 내습성이 나빠지거나 또는 구상의 일부에 구덩이가 형성되어, 진구도가 높은 구상 산화마그네슘을 얻을 수 없기 때문이다. 또한, 1500ppm 보다 커지면 구상 산화마그네슘 표면에 미립자가 다수 발생하여 내습성이 나빠지기 때문이다.
상기 염화마그네슘 수용액은, 염화마그네슘 6 수화물, 염화마그네슘 2 수화물, 염화마그네슘 무수화물, 간수, 바닷물 등, 및 이들의 조합으로부터 선택하여 사용할 수 있다.
상기 알칼리 수용액으로서는, 수산화나트륨 수용액, 수산화칼슘 수용액 및 암모니아수 등, 및 이들의 조합으로부터 선택하여 사용할 수 있다.
얻어지는 산화마그네슘 입자는 분산액으로 하여, 습식 분쇄 및 분무 건조한다. 이때의 용매는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올(propanol), 부탄올(butanol), 펜탄올(pentanol), 에틸렌글리콜 모노메틸 에테르(ethylene glycol monomethyl ether), 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(ethylene glycol monoethyl ether), 프로필렌글리콜 모노에틸 에테르(propylene glycol monoethyl ether), 디에틸렌글리콜 모노메틸 에테르(diethylene glycol monomethyl ether), 디프로필렌글리콜 모노에틸 에테르(dipropylene glycol monoethyl ether), 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜(triethylene glycol), 글리세린(glycerine), 트리메틸올프로판(trimethylolpropane), 펜타에리트리톨(pentaerythritol), 아세톤(acetone), 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran), 톨루엔(toluene)이라는 공지의 유기용매 등을 사용할 수 있다.
분무 건조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 상기 습식 분쇄 후의 산화마그네슘 분산액을 회전디스크나 노즐로부터 분무하고, 산화마그네슘 입자를 얻는 스프레이 드라이법 등을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 습식 분쇄 및 분무 시의 분산액의 농도는 산화마그네슘이 50∼70wt%가 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
소성 조건은 산화마그네슘 입자가 소결되는 범위라면 특별히 한정되지 않지만, 온도를 1000℃∼1800℃로 하는 것이 바람직하고, 1100℃∼1700℃로 하는 것이 더 바람직하며, 1200℃∼1600℃로 하는 것이 특히 바람직하다. 소성 시간은 소성 온도에 따르지만, 0.5∼10시간인 것이 바람직하다. 소성 온도는 1000℃가 되지 못하면 충분히 소결되지 않고, 1800℃를 넘으면 입자끼리가 소결되어 거칠고 엉성한 응집체를 형성하기 때문에 상기의 범위로 조정한다.
본 발명의 구상 산화마그네슘은, 표면처리를 행하지 않더라도 충분한 내습성을 갖는 것을 특징으로 하지만, 더욱 내습성을 개선할 목적으로 공지의 방법을 이용하여 표면처리를 실시할 수도 있다. 본 발명의 구상 산화마그네슘에 표면처리를 실시함에 있어서, 사용하는 표면처리제는 특별히 한정되지 않지만, 콜로이달 실리카(colloidal silica), 실란계 커플링제, 티타니아졸(titania sol), 티타네이트계 커플링제, 인화합물, 알루미나졸(alumina sol), 알루미네이트계 커플링제, 지르코늄계 커플링제 등을 이용할 수 있다.
실란계 커플링제로서는, 비닐트리클로로실란(vynyltrichlorosilane), 비닐트리알콕시실란(vynyltrialkoxysilane), 글리시독시프로필트리알콕시실란(glycidoxypropyltrialkoxysilane), 메타크록시프로필메틸디알콕시실란(methacroxypropylmethyldialkoxysilane) 등을 들 수 있다.
티타네이트계 커플링제로서는, 테트라이소프로필 티타네이트(tetraisopropyl titanate), 테트라노르말부틸 티타네이트(tetra-n-butyl titanate), 테트라옥틸 티타네이트(tetra octyl titanate), 테트라스테아릴 티아네이트(tetrastearyl titanate), 이소프로필트리이소스테아로일 티타네이트(isopropyltriisostearoyl titanate), 테트라옥틸비스(디트리데실포스파이트) 티타네이트(tetraoctylbis (ditridecylphosphite) titanate), 비스(디옥틸파이로포스페이트)옥시아세테이트 티타네이트(bis(dioctylpyrophosphate) oxyacetate titanate) 등을 들 수 있다.
인 화합물로서는, 산화마그네슘과 반응하여 인산 마그네슘계 화합물을 형성할 수 있는 화합물이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 인산(phosphoric acid), 인산염(phosphoric acid salt), 산성 인산에스테르(acid phosphate)를 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다. 산성 인산에스테르로서는, 이소프로필애시드포스페이트(isopropyl acid phosphate), 2-에틸헥실애시드포스페이트(2-ethylhexyl acid phosphate), 올레일애시드포스테이트(oleyl acid phosphate), 메틸애시드포스페이트(methyl acid phosphate), 에틸애시드포스페이트(ethyl acid phosphate), 프로필애시드포스페이트(propyl acid phosphate), 부틸애시드포스페이트(butyl acid phosphate), 라우릴애시드포스페이트(lauryl acid phosphate), 스테아릴애시드포스페이트(stearyl acid phosphate)를 들 수 있다.
알루미네이트계 커플링제로서는, 알루미늄 이소프로필레이트(aluminum isopropylate), 모노 sec-부톡시 알루미늄 디이소프로필레이트(mono sec-butoxy aluminum diisopropylate), 알루미늄 sec-부틸레이트(aluminium sec-butylate), 알루미늄 에틸아세토아세테이트 디이소프로필레이트(aluminum ethylacetoacetate diisopropylate), 알루미늄 트리스(에틸아세토아세테이트)(aluminum tris(ethylacetoacetate)), 알루미늄 알킬아세토아세이트 디이소프로필레이트(aluminum alkylacetoacetate diisopropylate) 등을 들 수 있다.
지르코늄계 커플링제로서는, 노르말프로필 지르코네이트(n-propyl zirconate), 노르말부틸 지르코네이트(n-butyl zirconate) 등을 들 수 있다.
본 발명의 구상 산화마그네슘은 진구도가 높고, 수지에 충진할 때에도 충진성이 뛰어나며 표면이 평활하고 내습성이 높다는 이점이 있기 때문에, 바람직하게 충전재로서 수지에 배합할 수 있으며, 열전도성 필러로서 뛰어나다. 본 발명에서 사용가능한 수지로서는, 예를 들면, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 들 수 있다. 열경화성 수지로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 페놀 수지(phenol resin), 요소 수지(urea resin), 멜라민 수지(melamine resin), 알키드 수지(alkyd resin), 폴리에스테르 수지(Polyester resin), 에폭시 수지(epoxy resin), 디알릴프탈레이트 수지(diallyl phthalate resin), 폴리우레탄 수지(polyurethane resin) 또는 실리콘 수지를 들 수 있다. 열가소성 수지로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리아미드 수지(polyamide resin), 폴리카보네이트 수지(polycarbonate resin), 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지(polybutylene terephthalate resin), 폴리설폰 수지(polysulfone resin), 폴리아미드이미드 수지(polyamideimide resin), 폴리에테르이미드 수지(polyetherimide resin), 폴리아릴레이트 수지(polyarylate resin), 폴리페닐렌설파이드 수지(polyphenylenesulfide resin), 폴리에테르에테르케톤 수지(polyether ether ketone resin), 불소 수지(fluoro resin) 또는 액정 폴리머(liquid crystalline polymer)를 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에서의 구상 산화마그네슘의 배합량은, 수지 조성물에 요구되는 특정(特定)에 따라서 적당히 결정하면 되고 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 일예로서 수지 100 질량부에 대해서 구상 산화마그네슘 0.1∼100 질량부의 범위에서 사용하면 바람직하다.
본 발명의 구상 산화마그네슘을 포함하는 수지 조성물은, 그 수지의 특성에 따라서 다양한 분야에서 이용할 수 있다. 그러나, 본 발명의 구상 산화마그네슘은 열전도성이 뛰어나기 때문에, 특히 방열성이 요구되는 용도에서 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물은 열전도성 및 내습성이 뛰어난 반도체 봉지 재료로서 이용할 수도 있다.
[평가 방법]
(1) 붕소 및 철 함유량의 측정 방법
붕소 및 철 함유량의 측정은 ICP 발광 분광 분석에 의해 행했다.
측정 시료를, 12N의 염산(시약특급)에 첨가하고 가열하여 완전히 용해시킨 후, ICP 측정 장치(PS3520 VDD, Hitachi High-Tech Science Corporation제)를 이용하여 함유량을 측정했다.
(2) BET 비표면적의 측정 방법
비교표면적 측정 장치(Macsorb, Mountech Co．Ltd.제)를 사용하여, 질소 가스를 이용한 가스 흡착법(BET법)에 의해 BET 비표면적을 측정했다.
(3) 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)
측정 시료 0.1×10-3kg을 정밀하게 칭량(秤量)하고, 40mL의 메탄올로 용해하여, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(MT3300, Nikkiso Co., Ltd.제)를 이용하여 측정했다.
(4) SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도 및 표면의 평활성
주사형 전자현미경(SEM)(JSM6510LA, JEOL Ltd.(日本電子株式會社)제)을 이용했다. 촬영한 전자현미경 사진의 100개의 입자에 대해서, 입자의 중심을 통과하는 지름(長徑)과 반지름(短涇)의 길이를 계산하여 지름／반지름의 비를 구하고, 그 평균값을 진구도로 했다. 또한, 주사형 전자현미경(SEM)으로 촬영한 전자현미경 사진의 구상 산화마그네슘의 표면 상태에 대해서,
구상 산화마그네슘 표면에 미세입자가 거의 존재하지 않고 표면이 평활한 것을 ○,
구상 산화마그네슘 표면에 미세입자가 복수 존재하지만 표면이 평활하거나 또는 표면에 미세입자가 거의 존재하지 않지만 표면이 울퉁불퉁하여 평활하지 않은 것을 △,
구상 산화마그네슘 표면에 미세입자가 복수 존재하고 표면이 울퉁불퉁하여 평활하지 않은 것을 ×,
로 하여 평가를 행했다.
(5) 수은압입식 세공 분포
수은압입식 세공 분포 측정에 의해 얻어진, 입자간 공극량은, 구상 산화마그네슘의 충진성에 영향을 주는 파라미터이며, 이하의 조건에서 구했다. 수은압입식 세공 분포 측정 장치는 마이크로메리틱스사(Micromeritics Instrument Corp.) 제조 AutoPORE IV 9510을 사용하여 측정했다. 수은은 순도 99.5mass% 이상, 밀도 15.5335×103kg／m3인 특급의 수은시약을 이용했다. 측정 셀은, 셀 내 용적 5×10-6m3, 스템(stem) 용적 0.38×10-6m3의 분체 시료용 셀을 사용했다. 측정 시료를 질량 0.10×10-3∼0.13×10-3kg의 범위에서 정밀하게 칭량하여 측정 셀에 충진했다. 측정 셀을 장치에 장착한 후, 셀 내부를 압력 50μHg(6.67Pa) 이하에서 감압 상태로 유지했다. 다음으로 측정 셀 내에 압력이 1.5psia(10342Pa)이 될 때까지 수은을 충진했다. 그 후, 압력이 2psia(13790Pa)에서 60000psia(413.7MPa)의 범위에서 수은을 압입하여 세공 분포를 측정했다.
수은의 압입 압력을 세공 직경으로 환산하는 데에는 하기 (Ｉ)식을 사용했다.
D = -(1／P)·4γ·cosΨ (I)
여기서, D: 세공 직경(m),
P: 수은의 압입 압력(Pa),
γ: 수은의 표면장력(485dyne·cm-1(0.485Pa·m)),
Ψ: 수은의 접촉각(130°＝2.26893rad)이다.
(6) 항온항습 시험에 의한 내습성 평가
구상 산화마그네슘의 내습성은, 항온항습 시험에 의한 중량 증가율에 의해 평가했다. 항온항습기는 어드밴테크 동양주식회사제(Advantec Toyo Roshi Kaisha, Ltd.) THN040FA를 사용했다. 구상 산화마그네슘 10g을, 항온항습기를 이용하여 85℃ 85% RH의 환경하에 168시간 방치한 후의 중량 증가율을 구했다.
[실시예]
[실시예 및 비교예]
실시예 1
무수 염화마그네슘(MgCl2)을 이온교환수에 용해하여, 약 3.5mol／l의 염화마그네슘 수용액을 조제했다. MgCl2의 반응율이 90몰(mol)%가 되도록, MgCl2 용액과 25% NaOH 용액을 각각 정량 펌프로 리액터(reactor)로 보내서 연속 반응을 실시했다.
그 후, 반응액에 최종적으로 얻어지는 구상 산화마그네슘 중의 붕소 함유량이 650ppm이 되도록 붕산(KANTO CHEMICAL CO.,INC.제, 시약특급)을, 철 함유량이 350ppm이 되도록 산화철(II)(HAYASHI PURE CHEMICAL IND.,LTD.제)을 첨가했다. 그 후 여과, 수세, 건조하여 수산화마그네슘을 얻었다. 얻어진 수산화마그네슘을 900℃에서 1시간 소성하여 산화마그네슘 입자를 얻었다. 상기 산화마그네슘 입자에 유기용매를 농도가 60wt%가 되도록 첨가했다. 그 후 볼밀(ball mill)을 이용하여 4시간 습식 분쇄를 행한 후, 스프레이 드라이법에 의한 분무 건조를 행했다. 얻어진 분무 건조 후의 산화마그네슘을, 전기로를 이용하여 1600℃, 1시간 소성하고, 목적의 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 각 물성을 상기 시험 방법으로 평가했다. 그 결과를 이하의 표에 나타낸다.
실시예 2
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 900ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 350ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
실시예 3
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 1000ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 350ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
실시예 4
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 1500ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 350ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
실시예 5
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 650ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 800ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
실시예 6
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 650ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 1300ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
실시예 7
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 300ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 400ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
비교예 1
붕소원 및 철원을 첨가하지 않는 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
비교예 2
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 2100ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 350ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
비교예 3
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 650ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 1700ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
비교예 4
반응액에, 구상 산화마그네슘 중의 붕소량이 500ppm이 되도록 붕산을, 철 함유량이 70ppm이 되도록 산화철(II)을 첨가한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 제법을 이용하여 구상 산화마그네슘을 얻었다. 그 물성을 실시예 1과 마찬가지로 평가했다.
실시예 1∼7 및 비교예 1∼4에 대해서, 붕소 함유량, 철 함유량, 50% 입자 크기(D50)의 측정, BET 비표면적의 측정, 수은압입법에 의한 세공 분포 측정(입자간 공극), SEM 화상으로 진구도의 측정 및 표면 상태의 평가를 행하고, 실시예 1∼7의 결과를 표 1에, 비교예 1∼4의 결과를 표 2에 나타낸다. 표 1 및 표 2에 의해 붕소 함유량 및 철 함유량을 소정의 범위로 조정한 구상 산화마그네슘은, 입자간 공극량이 적고 충진성이 뛰어나며, 표면 상태도 양호하고 내습성도 뛰어난 것을 알 수 있다.
Figure 112019058748152-pct00001
Figure 112019058748152-pct00002
실시예 및 비교예에서 평가한 바와 같이, 본 발명에 관한 구상 산화마그네슘은 본 발명에서 얻을 수 있는 구상 산화마그네슘은 진구도가 높고, 표면이 평활하며, 내습성 및 충진성이 뛰어나다. 따라서, 뛰어난 열전도성 필러로서 유용하다.

Claims (14)

  1. 붕소 300∼2000ppm 및 철 100∼1500ppm을 함유하고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자 크기(D50)가 3∼200㎛의 범위이고, SEM 사진으로 읽어낼 수 있는 진구도가 1.00∼1.20인 것을 특징으로 하는 구상 산화마그네슘.
  2. 제1항에 있어서,
    누적 50% 입자 크기(D50)가 25㎛보다 크고 150㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 구상 산화마그네슘.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    BET 비표면적이 0.01∼1.00m2／g인 것을 특징으로 하는 구상 산화마그네슘.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    수은압입식 세공 분포에 있어서, 입자간 공극이 0.1∼0.8cm3／g인 것을 특징으로 하는 구상 산화마그네슘.
  5. 제1항 또는 제2항에 기재된 구상 산화마그네슘을 함유하는 열전도성 필러.
  6. 제5항에 기재된 열전도성 필러를 함유한 수지 조성물.
  7. 1) 염화마그네슘 수용액에 알칼리 수용액을 반응시켜서 수산화마그네슘 슬러리를 준비하는 공정과,
    2) 상기 수산화마그네슘 슬러리를 건조 후 소성하고, 산화마그네슘 입자를 준비하는 공정과,
    3) 상기 산화마그네슘 입자를 분산액으로 하여 습식 분쇄하는 공정과,
    4) 상기 분산액으로 한 상기 산화마그네슘을 분무 건조하는 공정과,
    5) 상기 공정에서 조립(造粒)된 산화마그네슘을 소성하는 공정을 포함하고,
    상기 1) ∼ 4) 중 어느 하나의 공정에 있어서, 소성 후의 붕소 함유량이 300∼2000ppm, 철 함유량이 100∼1500ppm이 되도록 조정하는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘의 제조방법.
  8. 제3항에 기재된 구상 산화마그네슘을 함유하는 열전도성 필러.
  9. 제8항에 기재된 열전도성 필러를 함유한 수지 조성물.
  10. 제4항에 기재된 구상 산화마그네슘을 함유하는 열전도성 필러.
  11. 제10항에 기재된 열전도성 필러를 함유한 수지 조성물.
  12. 제3항에 있어서,
    수은압입식 세공 분포에 있어서, 입자간 공극이 0.1∼0.8cm3／g인 것을 특징으로 하는 구상 산화마그네슘.
  13. 제12항에 기재된 구상 산화마그네슘을 함유하는 열전도성 필러.
  14. 제13항에 기재된 열전도성 필러를 함유한 수지 조성물.
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