KR102309232B1 - 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법 - Google Patents

초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수를, 풋프린트를 경감시키고 또한 저렴하게 제조할 수 있는 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법을 제공하는 것이다. 전처리 시스템과 1차 순수 시스템과 서브 시스템을 구비하고, 1차 순수 시스템이, 고압형 역침투막 분리 장치와 탈기 장치와 자외선 산화 장치와 이온 교환 장치를 이 순서로 구비하는 초순수 제조 장치를 제공한다.

Description

초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법{ULTRAPURE WATER PRODUCTION APPARATUS AND ULTRAPURE WATER PRODUCTION METHOD}
본 발명은 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법에 관한 것이다.
전자 디바이스, 특히는 반도체의 제조 공정에서 세정수로서 다량으로 사용되는 초순수는, 전처리 시스템, 1차 순수 시스템 및 서브 시스템으로 구성되는 초순수 제조 시스템에서 원수(공업용수, 수돗물, 우물물, 전자 디바이스 제조 공정으로부터 배출되는 사용이 완료된 초순수 등)를 처리함으로써 제조된다.
예를 들어, 특허문헌 1에서는, 1차 순수 시스템과, 해당 1차 순수 시스템의 처리수를 처리하는 서브 시스템을 구비하고, 적어도 해당 1차 순수 시스템에 역침투막 분리 장치가 설치되어 있는 초순수 제조 장치에 있어서, 해당 1차 순수 시스템에 설치된 역침투막 분리 장치가 고압형 역침투막 분리 장치이며, 또한 일단으로 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치가 제안되어 있다. 특허문헌 2에서는, 전처리 시스템과, 해당 전처리 시스템에 의해 처리된 전처리수를 처리해서 1차 순수로 하는 1차 순수 시스템과, 1차 순수를 처리하는 서브 시스템을 갖는 초순수 제조 장치에 있어서, 해당 1차 순수 시스템이, 역침투막 분리 장치, 탈가스 장치, 전기 탈이온 장치, 자외선 산화 장치 및 비재생형 이온 교환 장치의 순서로 접속된 구성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 1차 순수 시스템과 2차 순수 시스템을 포함하는 초순수 제조 장치에 있어서, 상기 1차 순수 시스템은, 2상 3탑형 이온 교환 장치와 역침투막 장치와 180 내지 190nm의 파장을 포함하는 자외선을 조사하는 저압 자외선 램프를 구비한 자외선 조사 장치와 혼상식 이온 교환 장치의 조합을, 유로를 따라서 설치하여 이루어지고, 상기 2차 순수 시스템은, 180 내지 190nm의 파장을 포함하는 자외선을 조사하는 저압 자외선 램프를 구비한 자외선 조사 장치와 혼상식 이온 교환 장치의 조합을, 유로를 따라서 적어도 1조 설치하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 전처리 시스템, 1차 순수 시스템과 2차 순수 시스템을 포함하는 초순수 제조 장치에 있어서, 상기 1차 순수 시스템과 2차 순수 시스템에 각각 180 내지 190nm의 파장을 포함하는 자외선을 조사하는 저압 자외선 램프를 구비한 자외선 조사 장치와 혼상식 이온 교환 장치의 조합을, 유로를 따라서 적어도 1조 설치한 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치가 제안되어 있다.
일본 특허 공개 제2012-245439호 일본 특허 공개 제2003-266097호 일본 특허 공개 제2004-25184호 일본 특허 공개 평7-75780호
그러나, 최근, 반도체 등의 전자 디바이스의 고집적화, 회로 패턴의 미세화에 따라서, 세정수로서 사용되는 초순수의 수질에 대한 수질 향상의 요구가 더욱 높아지고 있는 것이 현 상황이다. 초순수 제조 장치 또는 초순수 제조 시스템에 있어서, 유스 포인트에 있어서의 도달 수질 및 수질 안정성을 결정짓는 것은 1차 순수 시스템이다. 역침투막 분리 장치, 탈기 장치 및 이온 교환 장치의 각각이 일단으로 설치되는 것이 1차 순수 시스템의 일반적인 형태이다. 그런데, 이러한 수질 향상의 요구가 높아지는 가운데, 상기 1차 순수 시스템의 일반적인 형태로는 수질 향상의 요구에 응할 수 없는 문제가 있다. 이 때문에, 최근의 최첨단 반도체 공장 등에 있어서, 하기의 (A) 내지 (C)의 1차 순수 시스템과 같이 역침투막 분리 장치 및/또는 이온 교환 장치(탑)를 복수단으로 설치하여, 초순수의 고순도화를 도모하고 있다.
(A) 복수의 역침투막(RO막) 분리 장치를 포함하는 다단 RO시스템
·역침투막(RO막) 분리 장치⇒혼상식 이온 교환 장치(탑)(MB)⇒자외선 살균 장치(UVst)⇒역침투막(RO막) 분리 장치⇒자외선 산화 장치(UVox)⇒비재생형 이온 교환 장치(탑)⇒탈기 장치(MDG), 구성 유닛수는 7이다.
(B) 양이온 및 음이온 교환 탑을 복수단 조합한 다단 이온 교환 시스템
·양이온 교환 수지(H1) 장치(탑)⇒탈탄산 탑⇒음이온 교환 수지(OH1) 장치(탑)⇒양이온 교환 수지(H2) 장치(탑)⇒음이온 교환 수지(OH2) 장치(탑)⇒자외선 살균 장치(UVst)⇒역침투막(RO막) 분리 장치⇒탈기 장치(MDG)⇒자외선 산화 장치(UVox)⇒비재생형 이온 교환 장치(탑), 구성 유닛수는 10이다.
·양이온 교환 수지(H1) 장치(탑)⇒탈탄산 탑⇒음이온 교환 수지(OH1) 장치(탑)⇒자외선 살균 장치(UVst)⇒역침투막(RO막) 분리 장치⇒자외선 산화 장치(UVox)⇒혼상식 이온 교환 장치(탑)(MB)⇒비재생형 이온 교환 장치(탑), 구성 유닛수는 8이다.
(C) 복수의 전기 재생형 이온 교환 장치를 포함하는 다단 전기 재생식 이온 교환 순수 장치(CDI) 시스템·역침투막(RO막) 분리 장치⇒역침투막(RO막) 분리 장치⇒탈기 장치(MDG)⇒자외선 산화 장치(UVox)⇒다단 전기 재생식 이온 교환 순수 장치(CDI)⇒다단 전기 재생식 이온 교환 순수 장치(CDI), 구성 유닛수는 6이다.
상기 (A) 내지 (C)의 1차 순수 시스템에 사용되고 있는 역침투막(RO막) 분리 장치에 있어서, 초저압형 역침투막(RO막) 분리 장치(표준 운전압: 0.75MPa)가 사용되는 것이 일반적이다.
여기서, 본 명세서에 있어서의 유닛이란, 1차 순수 시스템에서의 제거의 주목적인 탈염, 탈기, 유기물 제거 중 어느 것 또는 복수의 처리가 가능한 장치를 의미하고, 구성 유닛수란, 시스템, 예를 들어 1차 순수 시스템에 구비되는 유닛의 수를 의미한다.
예를 들어, 원수(공업용수, 수돗물, 우물물, 전자 디바이스 제조 공정으로부터 배출되는 사용이 완료된 초순수 등)를 전처리 시스템에 의해 처리한 피처리수는, 상기 (A) 내지 (C)의 1차 순수 시스템에서 처리함으로써, 피처리수의 수질(1차 순수 시스템의 출구에 있어서의 수질)을 비저항 18MΩcm 이상, TOC 농도 2μg/L 이하, 붕소(B) 농도 1ng/L 이하, 실리카(SiO2) 농도 0.1μg/L 이하의 고순도의 수질로 하는 것이 가능해진다.
그러나, 상기 (A) 내지 (C)의 1차 순수 시스템의 구성 유닛수(6 내지 10)가 많기 때문에, 풋프린트가 크고, 또한 설비 비용(이니셜 코스트) 및 운영 비용(러닝 코스트)이 높아진다는 문제가 있다.
또한, 초순수의 수질 요구 레벨은 금후 점점 높아져, 1차 순수 시스템의 유닛수는 더욱 증가되는 경향이 있다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수를, 풋프린트를 경감시키고, 또한 저렴하게 제조할 수 있는 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법을 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명자들은, 초순수 장치에 구비되는 1차 순수 시스템에 적절한 장치를 적절한 차례로 설치함으로써, 구성 유닛수를 저감시키고, 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수를 저렴하게 제조할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 고압형 역침투막 분리 장치와 탈기 장치와 자외선 산화 장치와 재생형 이온 교환 장치를 이 순서로 구비하는, 4 유닛 구성의 1차 순수 시스템을 구비하는 초순수 제조 장치를 제공한다. 또한, 본 발명은, 그 1차 순수 시스템에 의한 처리 방법이, 고압형 역침투막 분리 장치에 해당 피처리수를 통수시키는 공정과, 해당 통수된 피처리수 중의 가스를 탈기하는 공정과, 해당 탈기된 피처리수 중의 유기물을 자외선 산화 장치에 의해 분해하는 공정과, 해당 유기물이 분해된 피처리수를 이온 교환 장치에 의해 처리하는 공정을 포함하는 초순수 제조 방법을 제공한다.
구체적으로는, 본 발명은, 전처리 시스템과 1차 순수 시스템과 서브 시스템을 구비하고, 1차 순수 시스템이, 고압형 역침투막 분리 장치와 탈기 장치와 자외선 산화 장치와 이온 교환 장치를 이 순서로 구비하는 초순수 제조 장치를 제공한다.
고압형 역침투막 분리 장치란, 막면 유효 압력 2.0MPa, 25℃의 조건에 있어서, 0.6 내지 1.3m3/m2/day의 순수 투과 유속을 갖는 역침투막 장치인 것이 바람직하다.
상기 이온 교환 장치가 이하의 가) 내지 라) 중 어느 하나의 재생형 이온 교환 장치인 것이 바람직하다.
가) 강산성 양이온 교환 수지가 충전된 양이온 교환 탑과, 강염기성 음이온 교환 수지가 충전된 음이온 교환 탑을 직렬로 접속시킨 2상 2탑식 재생형 이온 교환 장치.
나) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지가 개개의 다른 층이 되도록 하나의 탑 내에 해당 강산성 양이온 교환 수지와 해당 강염기성 음이온 교환 수지를 충전시킨 2상 1탑식 재생형 이온 교환 장치.
다) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지를 균일하게 혼합하여 하나의 탑 내에 충전시킨 혼상형 재생식 이온 교환 장치.
라) 전기 재생식 탈이온 장치를 1단 또는 복수단 직렬로 접속시킨 재생형 이온 교환 장치.
또한, 본 발명은, 원수를 전처리 시스템에 의해 처리한 피처리수를 1차 순수 시스템 및 서브 시스템의 순서에 의해 처리하고, 1차 순수 시스템에 의한 처리 방법이, 고압형 역침투막 분리 장치에 피처리수를 통수시키는 공정과, 통수된 피처리수 중의 가스를 탈기하는 공정과, 탈기된 피처리수 중의 유기물을 자외선 산화 장치에 의해 분해시키는 공정과, 유기물이 분해된 피처리수를 이온 교환 장치에 의해 처리하는 공정을 포함하는 초순수 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수를, 풋프린트를 경감시키고, 또한 저렴하게 제조할 수 있는 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법이 제공된다.
도 1은 1차 순수 시스템에 의해 처리된 실시예 1 및 비교예 3 내지 4의 피처리수 TOC값의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 실시 형태는, 본 발명의 대표적인 실시 형태의 일례를 나타낸 것이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되어 해석되지는 않는다.
1. 초순수 제조 장치
본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치는, 전처리 시스템과 1차 순수 시스템과 서브 시스템을 구비하고, 1차 순수 시스템이, 고압형 역침투막 분리 장치와 탈기 장치와 자외선 산화 장치와 이온 교환 장치를 이 순서로 구비하는 초순수 제조 장치이다. 본 실시 형태의 초순수 제조 장치에 의하면, 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수를, 풋프린트를 경감시켜 제조할 수 있고, 또한 설비 비용(이니셜 코스트) 및 운영 비용(러닝 코스트)을 억제하면서 저렴하게 제조할 수 있다.
<1차 순수 시스템>
본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 구비되는 1차 순수 시스템은, 고압형 역침투막 분리 장치와 탈기 장치와 자외선 산화 장치와 이온 교환 장치를 이 순서로 구비하는 불과 4 유닛 구성의 시스템이다. 1차 순수 시스템은, 원수(공업용수, 수돗물, 우물물, 전자 디바이스 제조 공정으로부터 배출되는 사용이 완료된 초순수 등)를 전처리 시스템에 의해 처리한 피처리수 중의 이온이나 유기 성분의 제거를 행한다. 그리고, 1차 순수 시스템이 불과 4 유닛 구성임에도 불구하고, 본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수의 수질은, 예를 들어 상기에서 서술한 (A) 내지 (C)의 1차 순수 시스템과 같이 역침투막 분리 장치 및/또는 이온 교환 장치(탑)를 복수단으로 설치한 1차 순수 시스템을 구비하는 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수의 수질에 대하여 동등 이상의 수질을 나타낸다. 따라서, 본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수는, 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수이다.
본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수가 요구 수질을 충분히 만족시키는지의 여부는, 원수(공업용수, 수돗물, 우물물, 전자 디바이스 제조 공정으로부터 배출되는 사용이 완료된 초순수 등)를 전처리 시스템에 의해 처리한 피처리수가, 본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 구비되는 1차 순수 시스템에 의해 처리됨으로써, 피처리수의 수질(1차 순수 시스템의 출구에 있어서의 수질)이, 비저항값 18MΩcm 이상, TOC(Total Organic Carbon) 농도 2μg/L 이하, 붕소(B) 농도 1ng/L 이하, 실리카(SiO2) 농도 0.1μg/L 이하를 나타내는지의 여부로 판단할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 구비되는 1차 순수 시스템에 의해 처리된 피처리수의 수질이 상기와 같은 값을 나타내면, 최종적으로는 후술하는 서브 시스템에 의해 처리된 초순수는 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수가 된다.
본 발명에 따른 실시 형태에 있어서의 고압형 역침투막 분리 장치는 염류를 제거함과 함께 유기물 등도 제거한다. 고압형 역침투막 분리 장치는, 종래 해수담수화에 사용되고 있는 역침투막의 분리 장치이며, 종래의 초순수 제조 장치에 구비되어 있는 1차 순수 시스템에 사용되고 있는 저압형 또는 초저압형 역침투막에 비해 막 표면의 스킨층이 치밀하게 되어 있다. 그 때문에, 고압형 역침투막은 저압형 또는 초저압형 역침투막에 비해 단위 조작 압력당의 막 투과 수량은 낮기는 하지만 붕소, 실리카 및 비하전성 유기물 등의 약전해질 성분이나 비하전성 성분의 제거율이 높다. 고압형 역침투막 분리 장치는, 상술한 바와 같이 단위 조작 압력당의 막 투과 수량이 낮으며, 막면 유효 압력 2.0MPa, 25℃ 조건 하에서 0.6 내지 1.3m3/m2/day의 순수 투과 유속을 갖고, 99.5％ 이상의 NaCl 제거율을 가지면 되지만, 본 발명의 목적을 달성하고, 효과를 발휘한다면, 투과 유속 및 NaCl 제거율의 값은 한정되지 않는다. 여기서, 막면 유효 압력은 평균 조작 압력으로부터 침투압차와 2차 측압력을 차감시킨 막에 작용하는 유효한 압력으로, NaCl 제거율은 NaCl 농도 32000mg/L의 NaCl 수용액에 대한 25℃, 막면 유효 압력 2.7MPa에서의 제거율이다. 고압형 역침투막의 형상은, 본 발명의 목적을 달성하고, 효과를 발휘한다면, 임의의 형상이어도 되지만, 예를 들어 스파이럴형 형상, 중공사형 형상, 평막형 형상 등을 들 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 고압형 역침투막 분리 장치를 구비하는 이유는 이하와 같다. 즉, 고압형 역침투막 분리 장치는 탈염 또는 유기물 제거를 행하는 폴리아미드층의 가교도가 높기 때문에, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 종래 당해 기술 분야에서 사용하고 있던 초저압형 또는 저압형 역침투막(RO막)에 비해 훨씬 탈염율, 유기물 제거율이 높다. 그 때문에, 본 막(고압형 역침투막)의 사용에 의해 후단(後段) 장치의 부하를 대폭으로 저감시키는 것이 가능해질 뿐만 아니라, 본막(고압형 역침투막) 처리 1단으로, 종래의 RO막(초저압형 또는 저압형 역침투막)의 복수단 처리, 특히는 2단 처리와 동등한 처리 수질을 얻을 수 있다.
Figure 112017056522833-pct00001
본 발명의 실시 형태에 있어서의 탈기 장치는, IC(무기 탄소), 용존 산소의 제거를 행한다. 고압형 역침투막 분리 장치 처리 후에 탈기 장치(탈가스 장치)를 구비하는 이유는 이하와 같다. 즉, 고압형 역침투막 분리 장치의 전단(前段)에 탈기 장치의 설비를 두는 경우, 원수 중에 존재하는 탁질 또는 Al, SiO2 등에 의해, 탈기 장치에 구비되어 있는 탈기막 또는 충전재(진공 탈기 등)가 오염되어, 탈기 효율이 저하될 우려가 있다. 상기 탁질 또는 Al, SiO2 등은 고압형 역침투막으로 제거 가능하기 때문에, 고압형 역침투막 분리 장치에 의해 처리한 후, 탈기 장치에 피처리수를 통수시킴으로써 탈기 효율의 저하를 방지한다.
또한, 탈기 장치를 이온 교환 장치 및 자외선 산화 장치의 전단에 설치하는 이유는, 탈기 장치에서 제거 가능한 IC(무기 탄소) 성분이, 자외선 산화 장치에 대해서는 라디칼 스캐빈저, 한편 이온 교환 장치에 대해서는 음이온 부하가 된다. 또한, 마찬가지로, 탈기 장치에서 제거 가능한 용존 산소가 과잉으로 존재하는 경우, 용존 산소는, 상기 IC(무기 탄소) 성분과 마찬가지로, 자외선 산화 장치에 대해서는 라디칼 스캐빈저가 되고, 한편 이온 교환 장치에 대해서는, 용존 산소는 수지 산화 열화를 일으키는 요인 물질이 된다. 따라서, 탈기 장치는 자외선 산화 장치 및 이온 교환 장치의 전단에 설치할(구비할) 필요성이 있다. 탈기 장치는, 본 발명의 목적을 달성하고, 본 발명의 효과를 발휘한다면, 임의의 탈기 장치이면 되는데, 예를 들어 탈탄산 탑, 막 탈기 장치, 진공 탈기 탑, 질소 탈기 장치, 촉매 수지 탈산소 장치 등을 들 수 있다.
탈기 장치의 후단 및 이온 교환 장치(탑)의 전단에 자외선 산화 장치를 설치하는 이유는 이하와 같다. 즉, 자외선 산화 장치에 있어서는 물(피처리수) 중의 유기물을 OH 라디칼의 산화력에 의해 CO2와 유기산으로 분해된다. 자외선 산화 장치에서 생성된 CO2 또는 유기산은 후단의 이온 교환 장치(탑)에서 제거를 행할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서의 자외선 산화 장치는, 185nm 파장광을 방출하는 것이며, 본 발명의 목적을 달성하고, 본 발명의 효과를 발휘하는 것이라면, 특별히 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, 유기물 분해 효율의 관점에서 램프 및 외부관 모두, 불순물이 매우 적은 합성 석영으로 구성된 자외선 산화 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 형태에 있어서의 이온 교환 장치는 염류를 제거함과 동시에 하전성 유기물의 제거를 행한다. 이온 교환 장치는, 본 발명의 목적을 달성하고, 본 발명의 효과를 발휘하는 것이라면, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명의 실시 형태에 있어서의 이온 교환 장치로서는, 재생형 이온 교환 장치(탑) 또는 비재생형 이온 교환 장치(탑)가 좋다. 재생형 이온 교환 장치(탑)로서는, 예를 들어 가) 강산성 양이온 교환 수지가 충전된 양이온 교환 탑과, 강염기성 음이온 교환 수지가 충전된 음이온 교환 탑을 직렬로 접속시킨 2상 2탑식 재생형 이온 교환 장치, 나) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지가 개개의 다른 층이 되도록 하나의 탑 내에 강산성 양이온 교환 수지와 해당 강염기성 음이온 교환 수지를 충전시킨 2상 1탑식 재생형 이온 교환 장치, 다) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지를 균일하게 혼합하여 하나의 탑 내에 충전시킨 혼상형 재생식 이온 교환 장치, 라) 전기 재생식 탈이온 장치를 1단 또는 복수단 직렬로 접속시킨 재생형 이온 교환 장치 등을 들 수 있다.
<전처리 시스템>
본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 구비되는 전처리 시스템은, 응집·여과, 응집·가압 부상(침전)·여과, 막분리 시스템(장치)을 구비하지만, 이것으로 한정되는 것은 아니며, 현탁 물질이나 콜로이드성 물질의 제거에 일반적으로 사용되는 것이면 사용하는 것이 가능하다. 전처리 시스템은 원수(공업용수, 수돗물, 우물물, 전자 디바이스 제조 공정으로부터 배출되는 사용이 완료된 초순수 등) 중의 현탁 물질이나 콜로이드성 물질의 제거를 행한다.
<서브 시스템>
본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치에 구비되는 서브 시스템은, 저압 자외선 산화 장치, 이온 교환 장치 및 한외 여과 장치를 구비하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 서브 시스템에서는 초순수의 순도를 한층 높인다. 저압 자외선 산화 장치는, 저압 자외선 램프로부터 조사되는 185nm 파장광이 물에 흡수됨으로써 발생하는 OH 라디칼에 의해 유기물의 분해 제거를 행한다. 서브 시스템 내에 구비되는 이온 교환 장치는, 저압 자외선 산화 장치에 의해 생성되는 유기산 또는 배관 등으로부터 발생하는 미량 이온의 제거를 행한다. 서브 시스템의 말단에 구비되는 한외 여과 장치는, 배관 또는 이온 교환 장치로부터 배출되는 미립자의 제거를 행한다.
2. 초순수 제조 방법
본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 방법은, 원수를 전처리 시스템에 의해 처리한 피처리수를 1차 순수 시스템 및 서브 시스템의 순서에 의해 처리하고, 1차 순수 시스템에 의한 처리 방법이, 고압형 역침투막 분리 장치에 피처리수를 통수시키는 공정과, 통수된 피처리수 중의 가스를 탈기하는 공정과, 탈기된 피처리수 중의 유기물을 자외선 산화 장치에 의해 분해시키는 공정과, 유기물이 분해된 피처리수를 이온 교환 장치에 의해 처리하는 공정을 포함하는 초순수 제조 방법이다. 본 실시 형태의 초순수 제조 방법에 의하면, 요구 수질을 충분히 만족시킨 고순도의 초순수를, 풋프린트를 경감시켜 제조할 수 있고, 또한 설비 비용(이니셜 코스트) 및 운영 비용(러닝 코스트)을 억제하면서 저렴하게 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 실시 형태는, 이하와 같은 구성을 취할 수도 있다.
[1] 전처리 시스템과 1차 순수 시스템과 서브 시스템을 구비하고, 그 1차 순수 시스템이, 고압형 역침투막 분리 장치와 탈기 장치와 자외선 산화 장치와 이온 교환 장치를 이 순서로 구비하는 초순수 제조 장치.
[2] 그 고압형 역침투막 분리 장치가, 막면 유효 압력 2.0MPa, 25℃ 조건 하에서 0.6 내지 1.3m3/m2/day의 순수 투과 유속을 갖는, 상기 [1]에 기재된 초순수 제조 장치.
[3] 그 이온 교환 장치가, 이하의 가) 내지 라) 중 어느 하나의 재생형 이온 교환 장치를 갖는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 초순수 제조 장치.
가) 강산성 양이온 교환 수지가 충전된 양이온 교환 탑과, 강염기성 음이온 교환 수지가 충전된 음이온 교환 탑을 직렬로 접속시킨 2상 2탑식 재생형 이온 교환 장치.
나) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지가 개개의 다른 층이 되도록 하나의 탑 내에 그 강산성 양이온 교환 수지와 그 강염기성 음이온 교환 수지를 충전시킨 2상 1탑식 재생형 이온 교환 장치.
다) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지를 균일하게 혼합하여 하나의 탑 내에 충전시킨 혼상형 재생식 이온 교환 장치.
라) 전기 재생식 탈이온 장치를 1단 또는 복수단 직렬로 접속시킨 재생형 이온 교환 장치.
[4] 원수를 전처리 시스템에 의해 처리한 피처리수를 1차 순수 시스템 및 서브 시스템의 순서에 의해 처리하고, 그 1차 순수 시스템에 의한 처리 방법이, 고압형 역침투막 분리 장치에 해당 피처리수를 통수시키는 공정과, 그 통수된 피처리수 중의 가스를 탈기하는 공정과, 그 탈기된 피처리수 중의 유기물을 자외선 산화 장치에 의해 분해시키는 공정과, 그 유기물이 분해된 피처리수를 이온 교환 장치에 의해 처리하는 공정을 포함하는 초순수 제조 방법.
실시예
이하의 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명에 따른 실시 형태의 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법의 효과에 대하여 설명한다. 또한, 본 발명의 범위는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
전기 전도율 30mS/m, TOC 2mg/L, SiO2 10mg/L 및 B 30μg/L를 포함하는 공업용수, 응집 여과수를 pH 6의 조건에서 고압형 역침투막(SWC4Max, 막면 유효 압력 2.0MPa, 온도 25℃에 있어서의 순수 투과 유속 0.78m3/m2/day; 유효압 2.0MPa, 온도 25℃, NaCl 농도 32000mg/L에 있어서의 NaCl 제거율 99.8％, 닛토 덴코제)(회수율 85％)에 통수시킨 후, 탈기 장치(탈기막, X-50 폴리포어사제), 자외선 산화 장치(JPW, 닛폰 포토 사이언스제), 계속해서 1탑 내에서 양이온 교환 수지층 및 음이온 교환 수지층을 분리한 DBP(Double-Bed Polisher, 쿠리타 고교제)에 통수시켰다.
(비교예 1)
상기 실시예 1에서 사용한 원수를 초저압형 역침투막(RO막)(ES-20, 유효압 2.0MPa, 온도 25℃에 있어서의 순수 투과 유속 1m3/m2/day; 유효압 0.75MPa, 온도 25℃, NaCl 농도 500mg/L에 있어서의 NaCl 제거율 99.7％, 닛토 덴코제)의 2단 직렬로 통수(1단째 회수율 85％, 2단째 회수율 90％)시킨 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 처리 조건에서 통수시켰다.
(비교예 2)
상기 실시예 1에서 사용한 원수를, No.1 양이온 탑(수지 상표 EX-CG, 쿠리타 고교제), 탈기 장치(탈기막, X-50, 폴리포어사제), No.1 음이온 탑(수지 상표 EX-AG, 쿠리타 고교제), 초저압형 역침투막(RO막)(ES-20, 닛토 덴코제)(회수율 90％), 자외선 산화 장치(JPW, 닛폰 포토 사이언스제), 혼상식 이온 교환 장치(MB)(수지 상표 EX-MG, 쿠리타 고교제), 비재생형 이온 교환 장치(수지 상표 EX-MG, 쿠리타 고교제)의 순서대로 통수시켰다. 탈기 장치 및 자외선 산화 장치의 대수는 실시예 1과 동일 대수로 설치하였다.
(비교예 3)
상기 실시예 1에서 사용한 원수를, 고압형 역침투막 장치(SWC4Max, 닛토 덴코제)(회수율 85％), 자외선 산화 장치(JPW, 닛폰 포토 사이언스제), 탈기 장치(탈기막, X-50 폴리포어사제), 1탑 내에서 양이온 교환 수지층 및 음이온 교환 수지층을 분리한 DBP(Double-Bed Polisher, 쿠리타 고교제)의 순서로서 처리한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건에서 통수시켰다.
(비교예 4)
상기 실시예 1에서 사용한 원수를, 탈기 장치(탈기막, X-50 폴리포어사제), 고압형 역침투막 장치(SWC4Max, 닛토 덴코제)(회수율 85％), 자외선 산화 장치(JPW, 닛폰 포토 사이언스제), 1탑 내에서 양이온 교환 수지층 및 음이온 교환 수지층을 분리한 DBP(Double-Bed Polisher, 쿠리타 고교 가부시끼가이샤제)의 순서로서 처리한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건에서 통수시켰다.
1차 순수 시스템에 의해 처리된, 실시예 1 및 비교예 1 내지 2의 피처리수의 수질 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
Figure 112017056522833-pct00002
상기 표 2로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1의 피처리수는 비저항, B(붕소), SiO2(실리카)의 도달 수질이 비교예 1 및 2의 피처리수와 동등하기는 하지만, TOC(Total Organic Carbon)는 가장 낮은 값이었다.
1차 순수 시스템에 의해 처리된, 실시예 1 및 비교예 3 내지 4의 피처리수의 TOC값의 경시 변화를 도 1에 나타낸다.
도 1로부터 명백해진 바와 같이, 비교예 3의 피처리수는 실시예 1의 피처리수에 비해 TOC의 값은 0.5μg/L 정도 높은 경향을 나타냈다. 이것은, 자외선 산화 장치에 있어서의 TOC 분해 효율이 탈기 장치의 설치 순서(위치)에 의해 상이한 것을 나타내고 있다. 또한, 도 1로부터 명백해진 바와 같이, 비교예 4의 피처리수는 통수 개시시에는 실시예 1의 피처리수와 동등한 수질을 얻기는 했지만, 일수의 증가에 따라서 수질이 악화되는 경향이 관측되었다. 이것은, 탈기 장치가 원수 유래 물질에 의해 오염되어 탈기 효율이 저하되고, 그것에 따라 자외선 산화 분해 효율이 저하된 것으로 생각된다.

Claims (4)

  1. 전처리 시스템과 1차 순수 시스템과 서브 시스템을 구비하고,
    해당 1차 순수 시스템이, 고압형 역침투막 분리 장치와 탈기 장치와 자외선 산화 장치와 이온 교환 장치를 이 순서로 구비하고,
    상기 고압형 역침투막 분리 장치가 막면 유효 압력 2.0MPa, 25℃ 조건 하에서 0.6 내지 1.3m3/m2/day의 순수 투과 유속을 갖고,
    상기 1차 순수 시스템의 출구에 있어서의 피처리수의 수질이, 비저항값 18MΩcm 이상, TOC(Total Organic Carbon) 농도 2μg/L 이하, 붕소(B) 농도 1ng/L 이하 및 실리카(SiO2) 농도 0.1μg/L 이하이고,
    해당 이온 교환 장치가, 가) 강산성 양이온 교환 수지가 충전된 양이온 교환 탑과, 강염기성 음이온 교환 수지가 충전된 음이온 교환 탑을 직렬로 접속시킨 2상 2탑식 재생형 이온 교환 장치, 나) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지가 개개의 다른 층이 되도록 하나의 탑 내에 해당 강산성 양이온 교환 수지와 해당 강염기성 음이온 교환 수지를 충전시킨 2상 1탑식 재생형 이온 교환 장치, 또는 라) 전기 재생식 탈이온 장치를 1단 또는 복수단 직렬로 접속시킨 재생형 이온 교환 장치인
    초순수 제조 장치.
  2. 원수를 전처리 시스템에 의해 처리한 피처리수를 1차 순수 시스템 및 서브 시스템의 순서에 의해 처리하고,
    해당 1차 순수 시스템에 의한 처리 방법이, 고압형 역침투막 분리 장치에 해당 피처리수를 통수시키는 공정과, 해당 통수된 피처리수 중의 가스를 탈기하는 공정과, 해당 탈기된 피처리수 중의 유기물을 자외선 산화 장치에 의해 분해시키는 공정과, 해당 유기물이 분해된 피처리수를 이온 교환 장치에 의해 처리하는 공정을 포함하고,
    해당 이온 교환 장치에 의해 처리된 피처리수의 수질이, 비저항값 18MΩcm 이상, TOC(Total Organic Carbon) 농도 2μg/L 이하, 붕소(B) 농도 1ng/L 이하 및 실리카(SiO2) 농도 0.1μg/L 이하이고,
    해당 이온 교환 장치가, 가) 강산성 양이온 교환 수지가 충전된 양이온 교환 탑과, 강염기성 음이온 교환 수지가 충전된 음이온 교환 탑을 직렬로 접속시킨 2상 2탑식 재생형 이온 교환 장치, 나) 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지가 개개의 다른 층이 되도록 하나의 탑 내에 해당 강산성 양이온 교환 수지와 해당 강염기성 음이온 교환 수지를 충전시킨 2상 1탑식 재생형 이온 교환 장치, 또는 라) 전기 재생식 탈이온 장치를 1단 또는 복수단 직렬로 접속시킨 재생형 이온 교환 장치인
    초순수 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
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