WO2022239483A1 - 超純水製造方法及び装置 - Google Patents

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pure water
ultrapure water
degassing
primary pure
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秀樹 後藤
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栗田工業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
    • C02F1/32—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation with ultraviolet light
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/42—Treatment of water, waste water, or sewage by ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage

Definitions

  • the present invention relates to an ultrapure water production method and apparatus, and more particularly to an ultrapure water production method and apparatus suitable for cleaning electronic parts and materials in the semiconductor manufacturing industry.
  • ultrapure water used for cleaning semiconductors is processed from raw water (industrial water, city water, well water, etc.) in an ultrapure water production system that consists of a pretreatment system, a primary pure water system, and a subsystem. (see Patent Document 1, for example).
  • the pretreatment system which consists of flocculation, pressure flotation (sedimentation), filtration equipment, etc., removes suspended solids and colloidal substances in raw water.
  • a primary pure water system equipped with a reverse osmosis (RO) membrane separator, a deaerator, and an ion exchange device removes ions and organic components from raw water. conduct.
  • RO membrane separator In addition to removing salts, the RO membrane separator also removes ionic and colloidal total organic oxygen (TOC).
  • TOC total organic oxygen
  • the ion exchange device removes the TOC component that is adsorbed or ion-exchanged by the ion exchange resin.
  • a deaerator nitrogen deaeration or vacuum deaeration
  • Subsystems comprising heat exchangers, low-pressure ultraviolet (UV) oxidizers, mixed-bed ion exchangers and ultrafiltration (UF) membrane separators further enhance water purity and water.
  • UV ultraviolet
  • UF ultrafiltration
  • TOC is decomposed into organic acids and CO 2 by ultraviolet rays with a wavelength of 185 nm emitted from a low-pressure UV lamp.
  • the decomposed organic acid and CO2 are removed by the subsequent ion exchange resin.
  • the UF membrane separator removes microparticles and also removes effluent particles of the ion exchange resin.
  • the specifications of the subsystem, ion exchange device and UV oxidizer in the preceding stage are determined, and designed and constructed, according to the assumed amount of ultrapure water used at the point of use.
  • the factory utilization rate is low, the amount of ultrapure water used will be less than expected.
  • a large amount of water is returned to the pipe 18 shown in FIG. 1a, which will be described later, and the TOC concentration in the pure water tank is low.
  • the UV oxidizer is excessively irradiated with UV, resulting in wasted power consumption.
  • it is possible to control the amount of UV irradiation according to the TOC concentration it is necessary to change to a more expensive UV oxidizer that corresponds to the control.
  • the present invention relates to a method and apparatus for producing ultrapure water by passing pure water through a UV oxidation device, then through an ion exchange device, and then through a subsystem to produce ultrapure water.
  • An object of the present invention is to provide an ultrapure water production method and apparatus capable of increasing efficiency.
  • the gist of the present invention is as follows. [1] In an ultrapure water production method for producing ultrapure water using an ultrapure water production system having a pretreatment device, a primary water purification device and a subsystem, at least part of the primary pure water from the primary water purification device is degassed so that the DO concentration after degassing is 20 to 80 ppb, water is passed through a UV oxidizer and an ion exchange device or an electrodeionization device, and supplied to the subsystem. ultrapure water production method.
  • the primary pure water device includes: The treated water is subjected to RO treatment, and the RO treated water is degassed so that the DO concentration after degassing is 20 to 80 ppb, and then passed through a UV oxidizer and an ion exchange device or an electrodeionization device.
  • a method for producing ultrapure water characterized in that the treated water from the primary pure water device is passed through an ion exchange device and then supplied to the subsystem.
  • an ultrapure water production apparatus having a pretreatment device, a primary pure water device, and a subsystem, at least part of the primary pure water from the primary pure water device has a DO concentration of 20 to 80 ppb after deaeration.
  • a deaeration means for deaeration treatment a UV oxidizer through which the deaerated water from the deaeration means is passed, and an ion exchange device or an electrodeionization device, the ion exchange device or the electrodeionization device
  • An ultrapure water production system wherein treated water from the system is supplied to said subsystem.
  • the primary pure water device includes an RO device for RO processing the treated water from the pretreatment device, A degassing means for degassing RO treated water so that the DO concentration after degassing is 20 to 80 ppb, a UV oxidizer and an ion exchange device through which the degassed water from the degassing means is passed. or an electrodeionization device, the ultrapure water production device includes an ion exchanger through which the treated water from the primary pure water device is passed, and the treated water of the ion exchanger is the above An ultrapure water production apparatus, characterized in that it is supplied to a subsystem.
  • the degassing means includes a degassing membrane device, a bypass line bypassing the degassing membrane device, a flow control valve provided in the bypass line, and a DO of the degassed water of 20 to 80 ppb.
  • the ultrapure water production apparatus of [3] or [4] having means for controlling the valve so that
  • the DO (dissolved oxygen) concentration in the water supply of the UV oxidation device is 20 to 80 ppb
  • the decomposition efficiency of organic substances by UV is found to be high.
  • the present invention is based on such findings. According to the present invention, pure water with a low TOC concentration to be supplied to a subsystem can be produced with low power consumption.
  • FIG. 1a is a flow diagram of an ultrapure water production method and apparatus according to an embodiment, and FIG. 1b is a flow diagram of its subsystems.
  • 1 is a flowchart of an ultrapure water production method and apparatus according to an embodiment
  • FIG. 1 is a flowchart of an ultrapure water production method and apparatus according to an embodiment
  • FIG. 4a is a flow diagram of the ultrapure water production method and apparatus according to the embodiment
  • FIG. 4b is a flow diagram of its subsystems.
  • FIG. 2 is a flowchart of an ultrapure water production method and apparatus according to a comparative example;
  • FIG. 1a is a flow diagram of the water purifier according to the first embodiment
  • FIG. 1b is a block diagram of its subsystems.
  • Raw water made up of industrial water, well water, city water, etc. is sent from the raw water tank 1 to the pretreatment device 2 and treated.
  • the pretreatment device 2 is equipped with flocculation, pressure flotation (sedimentation), filtering devices, etc., and removes suspended solids and colloidal substances in the raw water.
  • Treated water from the pretreatment device 2 is sent to the primary pure water device 4 through the filtration water tank 3 and treated.
  • the primary pure water device 4 (a) Multi-bed ion exchange device + RO device (b) RO device + high-purity ion exchange device (c) RO device + decarboxylation device + electrodeionization device, etc. can be used, but are not limited to this.
  • the RO device in (b) and (c) may be a two-stage RO device.
  • the pure water obtained by being processed by the primary pure water device 4 is introduced into the pure water tank 5 .
  • the pure water in the pure water tank 5 is sent from the pipe 6 to the degassing membrane device 7 and degassed.
  • the degassed water is sent to the TOC decomposition unit 10 through the pipe 8 and processed.
  • the TOC decomposition unit 10 comprises a UV oxidizer 11 and an ion exchanger (which may be a mixed bed type, a 2-bed 3-tower type, or a 4-bed 5-tower type, etc.) 12 placed in the subsequent stage. and
  • an ion exchanger which may be a mixed bed type, a 2-bed 3-tower type, or a 4-bed 5-tower type, etc.
  • a bypass line consisting of a pipe 13, a valve 14 and a pipe 15 is provided so as to bypass the degassing membrane device 7 described above.
  • a pipe 13 connects the pipe 6 and the valve 14
  • a pipe 15 connects the valve 14 and the pipe 8 .
  • a DO meter 9 is provided on the downstream side of the confluence with the pipe 15 in the pipe 8 .
  • a detection signal from the DO meter 9 is input to a valve controller (not shown).
  • the opening of the valve 14 is controlled by the valve controller so that the DO detected by the DO meter 9 is 20 to 80 ppb, particularly 40 to 60 ppb.
  • the high-purity (low-TOC) primary pure water processed by the TOC decomposition unit 10 is sent through the pipe 16 toward the sub-tank 17 .
  • a pipe 18 branches off from the pipe 16 so that part of the high-purity (low-TOC) primary pure water from the TOC decomposition unit 10 can be returned to the pure water tank 5 .
  • a flow control valve (not shown) is provided in the pipe 16 downstream of the branch of the pipe 18, and the opening of the flow control valve is controlled so that the water level in the sub-tank 17 is within a predetermined range. be done.
  • Return ultrapure water from the point of use 32 is also introduced into the sub-tank 17 through the pipe 33 .
  • the water in the sub-tank 17 is sent to the sub-system 20 through the pipe 19.
  • Ultrapure water produced by being processed in the subsystem 20 is sent to the point of use 32 through the pipe 31 , and unused ultrapure water is returned to the subtank 17 through the pipe 33 .
  • the sub-system 20 includes a cooler (heat exchanger) 21, a low pressure ultraviolet (UV) oxidizer 22, an ion exchanger 23, a degassing membrane device 24 and an ultrafiltration membrane (UF) device 25, as shown in FIG. 1b. I have it.
  • a cooler heat exchanger
  • UV low pressure ultraviolet
  • ion exchanger ion exchanger
  • UF ultrafiltration membrane
  • FIG. 2 shows a second embodiment.
  • a primary pure water device 4A is installed in the primary pure water apparatus 4A.
  • water from the filtered water tank 3 is first subjected to RO treatment by the RO apparatus 4a.
  • the RO treated water is sent from the pipe 6 to the degassing membrane device 7 and degassed.
  • the degassed water is sent to the TOC decomposition unit 10 through the pipe 8 and processed.
  • the configuration of the TOC decomposition unit 10 is the same as in the first embodiment.
  • a bypass line composed of a pipe 13, a valve 14, and a pipe 15 is provided so as to bypass the degassing membrane device 7, and is downstream of the confluence with the pipe 15.
  • a DO meter 9 is provided in the piping 8 of the .
  • the opening of the valve 14 is controlled by valve control means (not shown) so that the DO detected by the DO meter 9 is 20 to 80 ppb, particularly 40 to 60 ppb.
  • the primary pure water treated by the TOC decomposition unit 10 is introduced into the pure water tank 5 through the pipe 4b.
  • a DO meter 4c is provided in the pipe 4b.
  • Part of the primary pure water from the TOC decomposition unit 10 is returned to the filtered water tank 3 through the pipe 4r so that the water level in the pure water tank 5 falls within a predetermined range.
  • the primary pure water in the pure water tank 5 is passed through the ion exchanger 40 to become high-purity (low TOC) primary pure water, which is sent through the pipe 16 to the sub-tank 17 .
  • the piping 18 for directly sending part of the primary pure water in the pure water tank 5 to the sub-tank 17 is omitted.
  • Other configurations of the embodiment of FIG. 2 are similar to those of FIG. 1a, and the same reference numerals denote the same parts.
  • FIG. 3 shows a third embodiment.
  • an electrodeionization device 12' is installed in place of the ion exchanger 12 in FIG.
  • Other configurations in FIG. 3 are similar to those in FIG. 2, and the same reference numerals denote the same parts.
  • FIG. 4a shows a fourth embodiment. 1a, the pipe 8 is branched into pipes 8a and 8b, one pipe 8b is connected to the TOC decomposition unit 10, and the other pipe 8a is connected to the TOC decomposition unit 10'. .
  • the treated water from the TOC decomposition unit 10' is used as equipment water and the like. Treated water from the TOC decomposition unit 10 is sent to the sub-tank 17 through the pipe 16 .
  • a UV sterilizer 22' is installed instead of the UV oxidizer 22 in the subsystem 20, but a UV oxidizer can be installed as in FIG. 1b. good.
  • FIGS. 4a and 4b are similar to those in FIGS. 1a and 1b, and the same reference numerals indicate the same parts.
  • the opening of the valve 14 is such that the DO of the entrance of the UV oxidizer 11 detected by the DO meter 9 falls within the range of 20 to 80 ppb (preferably 40 to 60 ppb).
  • the TOC decomposition efficiency by the UV oxidizer 11 is remarkably improved, for example, by 1.4 to 1.6 times compared to the conventional method. This makes it possible to reduce the number of UV lamps in the UV oxidizer 11 by 30 to 40%.
  • the amount of return water from the point of use is converted according to the amount of ultrapure water used at the point of use.
  • the DO will be lower than the target value, resulting in less than optimal UV oxidizer operating conditions.
  • the primary pure water device or TOC decomposition unit is designed to reach the TOC of the subsystem treated water guarantee value, and in the subsystem 20, the UV sterilizer 22' or the minimum Install the specified UV oxidizer 22 .
  • Example 1 1a and 1b, industrial water with a TOC of 1 mg/L was supplied as raw water at 100 m 3 /h to produce ultrapure water.
  • the TOC of the treated water from the pretreatment device 2 was 0.7 mg/L, the treated water volume was 95 m 3 /h, and the TOC of the treated water from the primary pure water device 4 was 30 ⁇ g/L.
  • the primary pure water was processed by the TOC decomposition unit 10 , it was sent to the sub-tank 17 through the pipe 16 .
  • the gas phase portion of the pure water tank 5 is not sealed with nitrogen gas, and the dissolved oxygen concentration of the pure water in the pure water tank 5 is 8 mg/L, which is close to the saturated concentration at a water temperature of 25.degree.
  • the opening degree of the valve 14 was as follows.
  • the detected DO of the DO meter 9 was 50 ppb.
  • valve opening 1.1% When the same design value is 5%: valve opening 11%
  • the TOC of the pure water sent from the pipe 16 to the sub-tank 17 after being processed by the TOC decomposition unit 10 was 2 ⁇ g/L.
  • the power consumption of the UV oxidizer 11 was 8.4 kW.
  • Example 2 Comparative Examples 1 and 2
  • the power consumption of the UV oxidizer 11 was the same, and the detected DO of the DO meter 9 was 80 ppb (Example 2), 20 ppb (Example 3), 10 ppb (Comparative Example 1), or 100 ppb (Comparative Example 2).
  • the TOC of pure water fed from the pipe 16 to the sub-tank 17 was as follows on average.
  • Example 2 4.6 ⁇ g/L
  • Example 3 4.1 ⁇ g/L Comparative Example 1: 5.3 ⁇ g/L Comparative Example 2: 6.8 ⁇ g/L

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Abstract

純水を、ＵＶ酸化装置に通した後、イオン交換装置に通水し、その後サブシステムに通水して超純水を製造する方法及び装置において、このＵＶ酸化装置における有機物の分解効率を高くすることができる超純水製造方法及び装置を提供する。前処理装置２、一次純水装置４及びサブシステム２０を有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、一次純水装置４からの一次純水を脱気膜装置７により、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理した後、ＵＶ酸化器１１とイオン交換装置１２とに通水し、サブシステム２０に供給する。

Description

超純水製造方法及び装置
　本発明は、超純水製造方法及び装置に関し、特に、半導体製造工業等における電子部品部材類の洗浄に好適な超純水製造方法及び装置に関する。
　従来、半導体洗浄用水として用いられている超純水は、前処理システム、一次純水システム及びサブシステムから構成される超純水製造装置で原水（工業用水、市水、井水等）を処理することにより製造されている（例えば特許文献１参照）。
　凝集、加圧浮上（沈殿）、濾過装置等よりなる前処理システムでは、原水中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。逆浸透（ＲＯ）膜分離装置、脱気装置及びイオン交換装置（混床式、２床３塔式又は４床５塔式）を備える一次純水システムでは原水中のイオンや有機成分の除去を行う。なお、ＲＯ膜分離装置では、塩類除去のほかにイオン性、コロイド性の全有機酸素（ＴＯＣ）を除去する。イオン交換装置では、塩類除去のほかにイオン交換樹脂によって吸着又はイオン交換されるＴＯＣ成分を除去する。脱気装置（窒素脱気又は真空脱気）では溶存酸素の除去を行う。
　熱交換器、低圧紫外線（ＵＶ）酸化装置、混床式イオン交換装置及び限外濾過（ＵＦ）膜分離装置を備えるサブシステム（二次純水システム）では、水の純度をより一層高め超純水にする。なお、低圧ＵＶ酸化装置では、低圧ＵＶランプより出される波長１８５ｎｍの紫外線によりＴＯＣを有機酸さらにはＣＯ２まで分解する。分解された有機酸及びＣＯ２は後段のイオン交換樹脂で除去される。ＵＦ膜分離装置では、微小粒子が除去されイオン交換樹脂の流出粒子も除去される。
特開２０２０－１９９４３６号公報
　従来は、ユースポイントでの超純水の想定使用量に合わせて、サブシステムやその前段のイオン交換装置やＵＶ酸化器の仕様を決定し、設計施工する。しかし工場の稼働率が低いと、超純水使用量が想定量より少なくなる。その場合、後述の図１ａの配管１８の戻り水量が多く、純水槽内のＴＯＣ濃度が低くなるため、ＵＶ酸化器でＵＶが過剰照射され、電力を無駄に消費することになる。ＴＯＣ濃度に応じＵＶ照射量の制御も可能だが、制御に対応したより高価なＵＶ酸化器への変更などが必要となる。
　本発明は、純水をＵＶ酸化装置に通した後、イオン交換装置に通水し、その後サブシステムに通水して超純水を製造する方法及び装置において、このＵＶ酸化装置における有機物の分解効率を高くすることができる超純水製造方法及び装置を提供することを課題とする。
　本発明の要旨は、次の通りである。
［１］　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理した後、ＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水し、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
［２］　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、前記一次純水装置では、前記前処理装置からの処理水をＲＯ処理し、このＲＯ処理水を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理した後、ＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水するように処理し、該一次純水装置からの処理水をイオン交換装置に通水した後、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
［３］　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理する脱気手段と、該脱気手段からの脱気処理水が通水されるＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とを備え、該イオン交換装置又は電気脱イオン装置からの処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
［４］　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、前記一次純水装置は、前記前処理装置からの処理水をＲＯ処理するＲＯ装置と、該ＲＯ装置のＲＯ処理水を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理する脱気手段と、該脱気手段からの脱気処理水が通水されるＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とを備えており、該超純水製造装置は、該一次純水装置からの処理水が通水されるイオン交換器を備えており、該イオン交換器の処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
［５］　前記脱気手段は、脱気膜装置と、該脱気膜装置を迂回するバイパスラインと、該バイパスラインに設けられた流量調節用バルブと、脱気処理水のＤＯが２０～８０ｐｐｂとなるように該バルブを制御する手段とを有する［３］又は［４］の超純水製造装置。
　本発明者が種々研究を重ねたところ、純水をＵＶ酸化及びイオン交換処理した後、サブシステムに供給する超純水製造方法及び装置において、ＵＶ酸化装置の給水中のＤＯ（溶存酸素）濃度を２０～８０ｐｐｂとすることにより、ＵＶによる有機物の分解効率が高くなることが見出された。
　本発明は、かかる知見に基づくものである。本発明によると、サブシステムに供給されるＴＯＣ濃度の低い純水を低消費電力にて製造することができる。
図１ａは実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図、図１ｂはそのサブシステムのフロー図である。 実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図である。 実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図である。 図４ａは実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図、図４ｂはそのサブシステムのフロー図である。 比較例に係る超純水製造方法及び装置のフロー図である。
　以下、図面を参照して実施の形態について説明する。
　図１ａは第１の実施の形態に係る純水装置のフロー図であり、図１ｂはそのサブシステムの構成図である。
　工業用水、井水、市水などよりなる原水は、原水槽１から前処理装置２に送水されて処理される。前処理装置２は、凝集、加圧浮上（沈殿）、濾過装置等を備えており、原水中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。
　前処理装置２の処理水は、濾過水槽３を経て一次純水装置４に送水され、処理される。一次純水装置４としては、
（ａ）　多床型イオン交換装置＋ＲＯ装置
（ｂ）　ＲＯ装置＋高純度型イオン交換装置
（ｃ）　ＲＯ装置＋脱炭酸装置＋電気脱イオン装置
などを用いることができるが、これに限定されない。なお、（ｂ），（ｃ）におけるＲＯ装置は、２段式ＲＯ装置であってもよい。
　一次純水装置４で処理されて得られた純水は、純水槽５に導入される。純水槽５内の純水は、配管６から脱気膜装置７に送水され、脱気処理される。脱気処理水は、配管８を通ってＴＯＣ分解ユニット１０に送水されて処理される。
　ＴＯＣ分解ユニット１０は、この実施の形態ではＵＶ酸化器１１と、その後段に配置されたイオン交換器（混床式、２床３塔式又は４床５塔式などのいずれでもよい。）１２とを備えている。
　上記の脱気膜装置７を迂回するように、配管１３，バルブ１４及び配管１５よりなるバイパスラインが設けられている。配管１３は配管６とバルブ１４とを接続し、配管１５はバルブ１４と配管８とを接続している。
　配管８のうち、配管１５との合流点よりも下流側にＤＯ計９が設けられている。ＤＯ計９の検出信号がバルブ制御器（図示略）に入力される。バルブ１４は、該バルブ制御器により、ＤＯ計９の検出ＤＯが２０～８０ｐｐｂ、特に４０～６０ｐｐｂとなるように開度が制御される。
　ＴＯＣ分解ユニット１０で処理された高純度（低ＴＯＣ）一次純水は、配管１６を通ってサブタンク１７に向けて送水される。なお、配管１６から配管１８が分岐しており、ＴＯＣ分解ユニット１０からの高純度（低ＴＯＣ）一次純水の一部が純水槽５に返送可能とされている。配管１６には、該配管１８の分岐部よりも下流側に流量調整弁（図示略）が設けられており、サブタンク１７内の水位が所定範囲となるように該流量調整弁の開度が制御される。
　サブタンク１７には、ユースポイント３２からの戻り超純水も配管３３を通って導入される。
　サブタンク１７内の水は、配管１９を通ってサブシステム２０に送水される。サブシステム２０で処理されることにより製造された超純水は、配管３１を通ってユースポイント３２に送水され、未使用超純水が配管３３を通ってサブタンク１７に返送される。
　サブシステム２０としては、図１ｂの通り、冷却器（熱交換器）２１、低圧紫外線（ＵＶ）酸化器２２、イオン交換器２３、脱気膜装置２４及び限外濾過膜（ＵＦ）装置２５を備えている。
　図２は、第２の実施の形態を示すものである。この実施の形態では、一次純水装置４の代りに一次純水装置４Ａが設置されている。この一次純水装置４Ａでは、濾過水槽３からの水がまずＲＯ装置４ａでＲＯ処理される。ＲＯ処理水は、配管６から脱気膜装置７に送水され、脱気処理される。脱気処理水は、配管８を通ってＴＯＣ分解ユニット１０に送水されて処理される。ＴＯＣ分解ユニット１０の構成は、第１の実施の形態と同じである。
　第１の実施の形態と同様に、脱気膜装置７を迂回するように、配管１３、バルブ１４及び配管１５よりなるバイパスラインが設けられていると共に、配管１５との合流点よりも下流側の配管８にＤＯ計９が設けられている。バルブ１４は、バルブ制御手段（図示略）により、ＤＯ計９の検出ＤＯが２０～８０ｐｐｂ特に４０～６０ｐｐｂとなるように開度が制御される。
　ＴＯＣ分解ユニット１０で処理された一次純水は、配管４ｂを通って純水槽５に導入される。配管４ｂにはＤＯ計４ｃが設けられている。なお、純水槽５内の水位が所定範囲となるように、ＴＯＣ分解ユニット１０からの一次純水の一部が配管４ｒを介して濾過水槽３に返送される。
　純水槽５内の一次純水は、イオン交換器４０に通水されて高純度（低ＴＯＣ）一次純水となり、配管１６を通ってサブタンク１７に送水される。この実施の形態では、純水槽５内の一次純水の一部をサブタンク１７に直送するための配管１８は省略されている。図２の実施の形態のその他の構成は図１ａと同様であり、同一符号は同一部分を示している。
　図３は第３の実施の形態を示すものである。この実施の形態は、図２において、イオン交換器１２の代りに電気脱イオン装置１２’を設置したものである。図３のその他の構成は図２同様であり、同一符号は同一部分を示している。
　図４ａは第４の実施の形態を示すものである。この実施の形態は、図１ａにおいて、配管８を配管８ａ，８ｂに分岐させ、一方の配管８ｂをＴＯＣ分解ユニット１０に接続し、他方の配管８ａをＴＯＣ分解ユニット１０’に接続したものである。ＴＯＣ分解ユニット１０’の処理水は、設備用水等として用いられる。ＴＯＣ分解ユニット１０の処理水は、配管１６を通ってサブタンク１７に送水される。
　図４ｂの通り、第４の実施の形態では、サブシステム２０では、ＵＶ酸化器２２の代りにＵＶ殺菌器２２’を設置しているが、図１ｂと同様にＵＶ酸化器を設置してもよい。
　図４ａ，４ｂのその他の構成は図１ａ，１ｂと同様であり、同一符号は同一部分を示している。
　第１～第４のいずれの実施の形態においても、ＤＯ計９で検出されるＵＶ酸化器１１の入口ＤＯが２０～８０ｐｐｂ（望ましくは４０～６０ｐｐｂ）の範囲に入るようにバルブ１４の開度を制御することにより、ＵＶ酸化器１１によるＴＯＣ分解効率が従来法と比較して著しく、例えば１．４～１．６倍向上する。これにより、ＵＶ酸化器１１のＵＶランプの本数を３～４割低減することが可能となる。
　なお、一般にサブシステムにおいては、ユースポイントでの超純水使用量に応じてユースポイントからの戻り水量が変換するため、超純水使用量が少ない場合、サブシステム２０のＵＶ酸化器２２の入口ＤＯが目標値よりも低くなり、最適なＵＶ酸化器の運転条件とはならなくなる。
　この場合、一次純水装置又はＴＯＣ分解ユニットを、サブシステム処理水保証値のＴＯＣに到達するように設計すると共に、サブシステム２０ではＵＶ殺菌器２２’または系内からの溶出分除去用の最小仕様のＵＶ酸化器２２を設置する。
［実施例１］
　図１ａ及び１ｂの構成の超純水製造装置において、原水としてＴＯＣ１ｍｇ／Ｌの工業用水を１００ｍ３／ｈで供給し、超純水を製造した。
　前処理装置２の処理水のＴＯＣは０．７ｍｇ／Ｌ、処理水量は９５ｍ３／ｈであり、一次純水装置４の処理水のＴＯＣは３０μｇ／Ｌであった。
　一次純水をＴＯＣ分解ユニット１０で処理した後、配管１６でサブタンク１７に送水した。図１ａで純水槽５の気相部が窒素ガスでシールされておらず、純水槽５内の純水の溶存酸素濃度は、水温２５℃での飽和濃度に近い８ｍｇ／Ｌとなっている。バルブ１４の開度は次の通りとした。ＤＯ計９の検出ＤＯは５０ｐｐｂであった。
　ユースポイント３２の超純水使用量が設計値１００％の時：バルブ開度０．５５％
　同　設計値５０％の時：バルブ開度１．１％
　同　設計値５％の時：バルブ開度１１％
　その結果、ＴＯＣ分解ユニット１０で処理した後、配管１６からサブタンク１７に送水される純水のＴＯＣは２μｇ／Ｌであった。また、ＵＶ酸化器１１の消費電力は８．４ｋＷであった。
［実施例２，３、比較例１，２］
　実施例１において、ＵＶ酸化器１１の消費電力は同じとし、ＤＯ計９の検出ＤＯが８０ｐｐｂ（実施例２）、２０ｐｐｂ（実施例３）、１０ｐｐｂ（比較例１）、又は１００ｐｐｂ（比較例２）となるようにバルブ１４を制御した結果、配管１６からサブタンク１７に送水される純水のＴＯＣは、平均して次の通りとなった。
　　実施例２：４．６μｇ／Ｌ
　　実施例３：４．１μｇ／Ｌ
　　比較例１：５．３μｇ／Ｌ
　　比較例２：６．８μｇ／Ｌ
［比較例３］
　図５のように、脱気膜装置７及びそのバイパスラインを省略したフローとしたこと以外は実施例１と同様にして超純水製造運転を行った。その結果、配管１６からサブタンク１７に送水される純水のＴＯＣは、平均して１１．１μｇ／Ｌであった。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　本出願は、２０２１年５月１４日付で出願された日本特許出願２０２１－８２５７１に基づいており、その全体が引用により援用される。
　１　原水槽
　２　前処理装置
　４，４Ａ　一次純水装置
　５　純水槽
　７　脱気膜
　１０　ＴＯＣ分解ユニット
　１７　サブタンク
　２０　サブシステム

 

Claims (5)

  1. 　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、
    　一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理した後、ＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水し、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
  2. 　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、
    　前記一次純水装置では、前記前処理装置からの処理水をＲＯ処理し、このＲＯ処理水を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理した後、ＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水するように処理し、
    　該一次純水装置からの処理水をイオン交換装置に通水した後、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
  3. 　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、
    　一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理する脱気手段と、
    　該脱気手段からの脱気処理水が通水されるＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置と
    を備え、
    　該イオン交換装置又は電気脱イオン装置からの処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
  4. 　前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、
    　前記一次純水装置は、
    　前記前処理装置からの処理水をＲＯ処理するＲＯ装置と、該ＲＯ装置のＲＯ処理水を、脱気後のＤＯ濃度が２０～８０ｐｐｂとなるように脱気処理する脱気手段と、
    　該脱気手段からの脱気処理水が通水されるＵＶ酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置と
    を備えており、
    　該超純水製造装置は、該一次純水装置からの処理水が通水されるイオン交換器を備えており、
    　該イオン交換器の処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
  5. 　前記脱気手段は、脱気膜装置と、該脱気膜装置を迂回するバイパスラインと、該バイパスラインに設けられた流量調節用バルブと、脱気処理水のＤＯが２０～８０ｐｐｂとなるように該バルブを制御する手段とを有する請求項３又は４の超純水製造装置。

     
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