JP2007307561A - 高純度水の製造装置および方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】 水回収率を高くして大量の高純度水を回収するとともに、有機物を効率よく除去して有機物濃度の低い高純度水を低コストで得ることが可能な高純度水の製造装置、および方法を提供する。
【解決手段】 原水2に酸4を注入してpH6以下に調整して脱気装置1で脱気し、脱気水11を第1RO装置6で脱塩し、第1の透過液13をpH8.5以上に調整して第2RO装置8で脱塩し、第2の透過液15を脱イオン装置9に脱イオンして高純度水16を製造する。第2の濃縮液19を酸化処理装置21でUV酸化して第1RO装置6に戻す。
【選択図】図1

Description

本発明は純水、超純水等の高純度水を得るための高純度水の製造方法および装置に関し、特に2段式の逆浸透膜(以下、ROという場合がある)装置を用いる高純度水の製造装置および方法に関するものである。
半導体製造工程等において使用する超純水の製造工程においては、原水中の塩類、ガス、懸濁物等を除去して高純度水を得るために、脱気装置と2段式RO装置を組合せた装置が使用されている(例えば特許文献1(特開昭61−4591号)、特許文献2(特開昭62−42787号))。このような装置では、原水を酸性にして重炭酸イオン等をガス化させて脱気装置で脱気したのち脱気水を第1のRO装置で脱塩し、その脱塩水をアルカリ性にして第2のRO装置で脱塩して高純度水を得ている。
第1のRO装置では90〜95%程度の脱塩率として、酸性下で除去可能な成分を含む大部分の塩分を除去し、第2のRO装置ではアルカリ性下で除去可能な成分を含む残部の塩分が除去される。特に酸性ないし中性下では除去困難な残留する炭酸ガスやシリカはアルカリ性とすることによりイオン化して除去される。
このような装置では、RO装置の目詰まりを防止するために、原水に対する高度の前処理が行われるので、水回収率を高くして処理コストを低くする必要があり、このために第2のRO装置の濃縮水を第1のRO装置の原水と混合して循環処理を行っている。第1のRO装置の濃縮液は高塩分濃度であるため、通常はそのまま系外に排出されている。
このように第2のRO装置の濃縮液を第1のRO装置に循環して処理を行うと、第2のRO装置の濃縮液に含まれる塩分の多くは除去されるが、RO装置で除去困難な低分子の有機物は除去されないで脱塩水側に移行し、第2のRO装置の脱塩水のTOC濃度が高くなるという問題点があった。
このような第2のRO装置の脱塩水に含まれるTOC(有機物)はイオン交換等によっても除去が困難であり、超純水を得るためには後続のサブシステムにおいてUV(紫外線)酸化、オゾン酸化等により分解する方法がとられている。しかし低濃度の有機物を含む大量の脱塩水を処理するため、エネルギーの使用効率が悪いという問題点があった。
特開昭61−4591号 特開昭62−42787号
本発明の課題は、水回収率を高くして大量の高純度水を回収するとともに、有機物を効率よく除去して有機物濃度の低い高純度水を低コストで得ることが可能な高純度水の製造装置、および方法を提供することである。
本発明は次の高純度水の製造装置および方法である。
(1) 原水をpH6以下に調整する第1のpH調整装置、
pH調整された原水を脱気する脱気装置、
脱気水を脱塩する第1の逆浸透膜装置、
第1の逆浸透膜装置から得られる第1の透過液をpH8.5以上に調整する第2のpH調整装置、
pH調整された第1の透過液を脱塩して高純度水を得る第2の逆浸透膜装置、および
第2の逆浸透膜装置から得られる第2の濃縮液を酸化処理して、第1の逆浸透膜装置に供給する酸化処理装置
を含む高純度水の製造装置。
(2) 原水をpH6以下に調整して脱気し、
脱気水を第1の逆浸透膜装置で脱塩し、
第1の逆浸透膜装置から得られる第1の透過液をpH8.5以上に調整し、
pH調整した第1の透過液を第2の逆浸透膜装置で脱塩して高純度水を得、
第2の逆浸透膜装置の濃縮液を酸化処理して第1の逆浸透膜装置に供給する
高純度水の製造方法。
本発明で製造する高純度水は、純水、超純水などの不純物含量の低い高純度の水である。2段式RO装置で得られる透過液は通常は純水に分類される程度の純度であるが、これをさらにイオン交換その他の処理工程を含むサブシステムで処理することにより、さらに純度の高い超純水が得られる。このような高純度水は半導体製造用、医療用など、任意の用途に用いられるものが含まれる。
本発明において処理に供する原水としては、水道水、工業用水、地下水、河川水、湖沼水など一般に純水製造の原水として用いられているものがそのまま使用できるが、全イオン50〜200mg/lの水質のものが好ましい。このような原水はその性状に応じて凝集沈酸、濾過等の前処理を行って本発明の処理に供することができる。
上記のような原水は通常炭酸ガス、酸素等の気体が含まれているので、本発明では脱気装置により脱気を行うが、このとき原水に酸を添加し、またはH形のカチオン交換樹脂層に通してpH6以下、好ましくはpH4〜6に調整する。酸としては塩酸、硫酸などの鉱酸が用いられる。カチオン交換樹脂としては強酸型でも弱酸型でもよい。
上記のpHに調整することにより、原水中の炭酸イオン、重炭酸イオンは炭酸ガスとして遊離する。
脱気装置はこのような炭酸ガスのほか酸素等の他の気体を除去する装置である。このような脱気装置としては、充填材を充填し窒素等のガスと向流接触させる脱気装置、真空脱気装置、膜脱気装置などがあげられるが、膜脱気装置が好ましい。膜脱気装置は撥水性膜を通して加圧または減圧下にガスを透過させて除去する装置である。撥水膜としてはポリプロピレン等の材質からなる平膜、スパイラル状膜、チューブラー膜、中空糸膜など従来から用いられているものが用いられる。
第1および第2のRO装置はROを有し、脱気した原水、透過液または濃縮液を加圧下に供給して膜分離により脱塩を行う装置であり、従来から脱塩のためのRO装置として用いられているものがそのまま使用できる。ROとしてはポリアミド、ポリスルホン、酢酸セルロース等の平膜、スパイラル状膜、チューブラー膜、中空糸膜など従来から用いられているものが用いられる。
第1のRO装置と第2のRO装置は第1のRO装置の第1の透過液をpH8.5以上、好ましくはpH9〜11に調整し、第2のRO装置に供給して脱塩を行うように接続される。pH調整は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリを、添加して行う。上記pH範囲に調整することにより、第1の透過液中のシリカをケイ酸イオンとしてイオン化するとともに、残留する炭酸ガスを炭酸イオンとしてイオン化する。
第2のRO装置ではこのようなpH調整された第1の透過液を加圧下に供給して膜分離により脱塩し、高純度水を得る。上記のpH調整によりイオン化したケイ酸イオンおよび炭酸イオンもここで除去される。処理水の純度は向上する。
第2のRO装置の濃縮液は従来はそのまま第1のRO装置に供給されていたが、本発明では酸化処理装置で酸化処理して第1のRO装置に供給するように構成される。酸化処理装置としては紫外線酸化(UVox)、オゾン酸化、過酸化水素酸化、紫外線照射オゾン酸化など従来より純水または超純水製造系に使用されているものをそのまま使用できる。第1のRO処理装置の第1の濃縮液は一部を循環して濃縮し、一部を排出する。
上記の装置による高純度水の製造は以下のようにして行われる。まず原水を第1のpH調整装置において、pH6以下、好ましくは4〜6に調整したのち脱気装置において脱気を行う。pH調整により原水中の炭酸イオン、重炭酸イオンから炭酸ガスが遊離し、除去される。真空脱気、膜脱気等を行う場合には酸素その他のガスも除去される。
脱気水はそのまま第1のRO装置に加圧下に供給して脱塩を行う。このとき酸性のまま脱塩を行うことにより、カルシウム等のスケール化を防止しながら脱塩を行い、しかも酸性条件で除去可能な塩類等の不純物を除去する。これにより脱塩された第1の透過液は透過液室側に透過し、濃縮された第1の濃縮液は濃縮液室側に残留する。第1のRO装置におけるNaCl除去率は95%以上、水回収率は70%以上とするのが好ましい。
第1の透過液は第2のpH調整装置でpH8.5以上、好ましくはpH9〜11に調整して第2のRO装置に加圧下に供給して脱塩を行う。pH調整によりシリカおよび残留する炭酸ガスはイオン化して除去されるほか、アルカリ性条件で除去可能な不純物が除去され、高純度の第2の透過液が透過液室側に通過し、濃縮された第2の濃縮液は濃縮液室側に残留する。第2のRO装置のNaCl除去率は98%以上、水回収率は80%以上とするのが好ましい。
第2の透過液はそのまま純水として採取し、利用できるほか、超純水製造用1次純水として、後続の脱イオン装置で脱イオンして超純水を製造することができる。脱イオン装置としては再生式混床イオン交換装置、非再生式混床イオン交換装置、電気再生式連続純水装置などが用いられる。さらに必要により殺菌装置、限外濾過装置等の他の処理装置による処理を組合せてもよい。
第2の濃縮液は酸化処理装置において紫外線酸化等の酸化処理を行うことにより有機物を酸化分解して、第1のRO装置に供給する。酸化処理により有機物は一部は炭酸ガスと水に分解されるほか、一部は低分子化してイオン性となり、第1および第2のRO装置で除去される。これにより第2の透過液に漏出する有機物量は少なくなる。この場合従来の第2の透過液を酸化処理する場合に比べて第2の濃縮液を酸化処理する方が処理対象液の容量が小さいので、処理効率が高く処理コストは低くなる。第1の濃縮液は一部を循環して濃縮し、一部を排棄する。
本発明によれば、第1のRO装置で脱塩した第1の透過液を第2のRO装置で脱塩し、第2のRO装置から得られる第2の濃縮液を酸化処理して第1のRO装置に返送して脱塩するようにしたので、水回収率を高くして大量の高純度水を回収するとともに、有機物を効率よく除去して有機物濃度の低い高純度水を低コストで得ることができる。
以下、本発明の実施の形態を図面により説明する。
図1は実施形態の高純度水の製造装置を示すフロー図である。
図1において、1は脱気装置であって膜脱気装置からなり、原水路2から原水を導入する過程で、第1pH調整装置3から酸注入路4を通して酸を注入してpH6以下に調整した原水を脱気するように構成されている。脱気装置1から第1調整槽5、第1RO装置6、第2調整槽7、第2RO装置8、脱イオン装置9がライン11〜15によりシリーズに接続され、脱イオン装置9に処理液路16が接続している。第2調整槽7には第2pH調整装置17からアルカリ注入路18が連絡している。また第2RO濃縮水路35から分岐した第2濃縮液路19が酸化処理装置21に連絡し、酸化処理装置21からライン22が第1調整槽5に連絡している。図1では第1RO濃縮水路34から分岐した第1濃縮液路23が系外に連絡している。
第1および第2RO装置6、8はそれぞれRO6a、8aにより濃縮液室6b、8bと透過液室6c、8cに区画され、濃縮液室6b、8bからライン34、35が第1、第2調整槽5、7に連絡している。第1および第2酸化処理装置としては紫外線酸化装置が用いられている。
図1の装置による処理方法は、原水路から原水を供給する過程で第1pH調整装置3により酸注入路4から酸を注入してpH6以下、好ましくは4〜6に調整し、脱気装置1において脱気し、炭酸ガス、酸素その他の気体を除去する。
脱気水はライン11から第1調整槽5を経てライン12から加圧下に第1RO装置6に供給して脱塩する。第1の濃縮液はライン34から第1調整槽5に循環し、第1の透過液はライン13から第2調整槽7に導入し、ここで第2pH調整装置17からアルカリ注入路18を通してアルカリを注入してpH8.5以上好ましくはpH9〜11に調整する。そしてライン14から加圧下に第2RO装置8に供給して脱塩する。第2の濃縮液はライン35から第2調整槽7に循環し、第2の透過液はライン15から脱イオン装置9で脱イオンして処理液路16から超純水を取り出す。
上記の操作を繰り返して第1および第2の濃縮液が所定濃度となるように第1濃縮液路23から系外に排出し、第2の濃縮液は第2濃縮液路19から第1酸化処理装置21に導入し、ここで紫外線酸化により有機物を分解しライン22から第1調整槽5に返送し、ここで新たに供給された脱気水と混合して、第1RO装置6に供給して脱塩を行う。第2調整槽7にも新たに第1の透過液を導入して前記と同様に脱塩を行う。酸化処理装置21における酸化処理は、180nm以上の紫外線を用い0.05〜0.3KWH/m3、好ましくは0.1〜0.2KWH/m3で処理するのが好ましい。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例1:
水道水に塩酸を添加してpH4.5に調整し、脱気膜式脱気装置に通水して脱気した。脱気膜はポリプロピレン中空糸型(ヘキスト社製、Liqui−Cel、商標)4インチ1本で、真空度40Torr、N2量1N liter/minで処理した。
第1のRO装置としてポリアミド製スパイラル型のRO(日東電工(株)製、NTR−759HR、商標)8インチ3本で、圧力27kg/cm2、水回収率80%で脱塩を行った。
第1の透過液に水酸化ナトリウムでpH10に調整後、上記と同じRO膜3本を用いる第2RO装置に通水し、圧力13kg/cm2、水回収率90%で脱塩した。第2の濃縮液0.2m3/hrを0.15KWH/m3で紫外線酸化処理し、第1RO装置入口に戻した。
上記の処理を行ったときの第2RO装置の処理水と得られる第2透過液の全イオンは1〜2mg/l、TOCは6〜7μg/lであった。
比較例1:
実施例1において、第2濃縮液を酸化処理しないで第1RO装置に戻したときの第2透過液のTOCは10〜11μg/lであった。
比較例2:
比較例1において、第2透過液を紫外線酸化処理してTOC6〜7μg/lにしたときのエネルギー消費量は0.06KWH/m3であった。この値と被処理液量を乗じた値は(0.06KWH/m3×1.8m3/H=0.11KW)実施例1の値(0.15KWH/m3×0.2m3/H=0.03KW)よりも大きく、実施例の方がエネルギー消費量が小さいことがわかる。
実施形態の高純度水製造装置のフロー図である。
符号の説明
1 脱気装置
2 原水路
3 第1pH調整装置
4 酸注入路
5 第1調整槽
6 第1RO装置
7 第2調整槽
8 第2RO装置
9 脱イオン装置
11〜15、22、34、35 ライン
16 処理液路
17 第2pH調整装置
18 アルカリ注入路
19 第2濃縮液路
21 酸化処理装置
23 第1濃縮液路
34 第1RO濃縮水路
35 第2RO濃縮水路

Claims (2)

  1. 原水をpH6以下に調整する第1のpH調整装置、
    pH調整された原水を脱気する脱気装置、
    脱気水を脱塩する第1の逆浸透膜装置、
    第1の逆浸透膜装置から得られる第1の透過液をpH8.5以上に調整する第2のpH調整装置、
    pH調整された第1の透過液を脱塩して高純度水を得る第2の逆浸透膜装置、および
    第2の逆浸透膜装置から得られる第2の濃縮液を酸化処理して、第1の逆浸透膜装置に供給する酸化処理装置
    を含む高純度水の製造装置。
  2. 原水をpH6以下に調整して脱気し、
    脱気水を第1の逆浸透膜装置で脱塩し、
    第1の逆浸透膜装置から得られる第1の透過液をpH8.5以上に調整し、pH調整した第1の透過液を第2の逆浸透膜装置で脱塩して高純度水を得、
    第2の逆浸透膜装置の濃縮液を酸化処理して第1の逆浸透膜装置に供給する
    高純度水の製造方法。
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