KR102243852B1 - 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 밀리파의 차폐 성능이 우수한 성형체가 얻어지는 열가소성 수지 조성물을 제공한다. (A) 열가소성 수지, (B) 섬유 길이 3∼30mm의 탄소 장섬유 0.5∼5질량%를 함유하는, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물. 상기 조성물로부터 얻어지는 성형체는 밀리파의 차폐 성능이 우수하여, 밀리파 레이더의 송수신 안테나의 보호 부재용으로서 사용할 수 있다.

Description

밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물{THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION FOR MOULDED ARTICLE EXHIBITING MILLIMETRE-WAVE SHIELDING ABILITY}
본 발명은 밀리파 레이더용으로서 적합한, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물과, 그것으로부터 얻어지는 성형체에 관한 것이다.
차량의 자동 운전이나 충돌 방지를 목적으로 하여 밀리파 레이더가 이용되고 있다.
밀리파 레이더 장치는 자동차의 전면에 부착되어 있고, 전파를 송수신하는 안테나가 갖추어진 고주파 모듈, 이 전파를 제어하는 제어 회로, 안테나 및 제어 회로를 수납하는 하우징, 안테나의 전파의 송수신을 은폐하는 레이돔을 구비하고 있다(일본 특개 2007-74662호 공보의 배경기술).
이와 같이 구성된 밀리파 레이더 장치는 안테나로부터 밀리파를 송수신하여, 장해물과의 상대 거리나 상대 속도 등을 검출할 수 있다.
안테나는 목적으로 하는 장해물 이외의 노면 등에 반사된 것도 수신하는 경우가 있기 때문에, 장치의 검출 정밀도가 저하될 우려가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 일본 특개 2007-74662호 공보의 밀리파 레이더 장치에서는, 안테나와 제어 회로 사이에 전파를 차폐하는 차폐 부재를 설치하고 있다.
상기 차폐 부재는 레이돔보다도 유전손실이 큰 유전손실층 또는 자기손실층의 어느 하나의 층에 도전체층을 적층시키고 있는 전파흡수재를 사용하는 것이 기재되어 있다.
상기 유전손실층은 카본 나노 튜브, 카본 마이크로 코일, šœ가이트 카본, 카본 블랙, 팽창 흑연, 탄소 파이버 중 적어도 하나로부터 선택된 카본 재료로 이루어지는 것이 기재되어 있다(단락번호 0023).
상기 자기손실층은 육방정 페라이트로 이루어지는 것이 기재되어 있다(단락번호 0023).
또한 상기 유전손실층 또는 상기 자기손실층은 상기 카본 재료 또는 상기 육방정 페라이트보다도 높은 전기저항률을 갖는 물질(절연성 고분자 재료 또는 절연성 무기 재료)을 함유하고 있는 것이 바람직한 것이 기재되어 있다(단락번호 0024).
본 발명은 밀리파 레이더용으로서 적합한, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물과, 그것으로부터 얻어지는 성형체를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명은 과제의 해결 수단으로서, (A) 열가소성 수지, (B) 섬유 길이 3∼30mm의 탄소 장섬유 0.5∼5질량%를 함유하는, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명은 다른 과제의 해결 수단으로서,
상기 기재된 열가소성 수지 조성물로 이루어지는 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체로서,
상기 성형체 내에 잔존하는 (B) 성분의 탄소 장섬유에 유래하는 탄소 섬유의 중량평균 섬유 길이가 1mm 이상이며,
상기 성형체의 표면저항률이 1×105∼109Ω/□의 범위인, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체를 제공한다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물로부터 얻어지는 성형체는 밀리파의 차폐 성능이 우수하므로, 특히 밀리파 레이더의 송수신 안테나의 보호 부재용으로서 적합하다.
도 1은 밀리파의 차폐 성능(전자파 실드성)의 측정 방법의 설명도이다.
도 2는 실시예 및 비교예에서의 전자파 실드성의 측정결과를 나타내는 그래프이다.
<열가소성 수지 조성물>
(A) 성분의 열가소성 수지는 특별히 제한되는 것은 아니며, 용도에 따라 적당히 선택할 수 있다.
(A) 성분으로서는 폴리프로필렌, 지방족 폴리아마이드, 방향족 폴리아마이드, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트 및 이들 혼합물로부터 선택되는 것이 바람직하다.
(B) 성분의 탄소 장섬유는 공지의 폴리아크릴로나이트릴계, 피치계, 레이온계 등으로 이루어지는 것을 사용할 수 있지만, 폴리아크릴로나이트릴계의 탄소 장섬유가 바람직하다.
(B) 성분의 탄소 장섬유는 금속이 표면 피복된 것을 포함한다. 이러한 표면 피복의 방법으로서는 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 공지의 각종 도금법(예를 들면, 전해 도금, 무전해 도금, 용융 도금 등), 진공증착법, 이온도금법, CVD법(예를 들면, 열CVD, MOCVD, 플라스마 CVD 등), PVD법 및 스퍼터링법 등을 들 수 있다. 그 중에서도 도금법이 적합하게 이용된다.
표면을 피복하는 금속으로서는 은, 구리, 니켈 및 알루미늄 등을 들 수 있고, 니켈이 금속층의 내부식성의 점에서 바람직하다. 금속 피복층의 두께는 바람직하게는 0.1∼1㎛, 보다 바람직하게는 0.2∼0.5㎛이다.
(B) 성분의 탄소 장섬유는, 밀리파의 차폐 성능을 높이기 위해, 섬유 길이가 3∼30mm이고, 섬유 길이가 5∼20mm가 바람직하며, 6∼15mm가 보다 바람직하다.
(B) 성분의 탄소 장섬유는, (A) 성분과 (B) 성분의 분산성을 높이기 위해, 탄소 섬유를 길이방향에 맞춘 다발로 만든 상태의 것에 용융시킨 (A) 성분의 열가소성 수지를 함침시켜 일체화시킨 것을 3∼30mm로 절단한 것(수지 함침 탄소 장섬유속)이 바람직하다.
이러한 수지 함침 탄소 장섬유속은 다이를 사용한 주지의 제조 방법에 의해 제조할 수 있으며, 예를 들면, 일본 특개 2011-57811호 공보의 단락번호 0019 및 참고 제조예 1 등, 일본 특개 평6-313050호 공보의 단락번호 0007, 일본 특개 2007-176227호 공보의 단락번호 0023의 이외에, 일본 특공 평6-2344호 공보(수지 피복 장섬유속의 제조 방법 및 성형 방법), 일본 특개 평6-114832호 공보(섬유 강화 열가소성 수지 구조체 및 그 제조법), 일본 특개 평6-293023호 공보(장섬유 강화 열가소성 수지 조성물의 제조 방법), 일본 특개 평7-205317호 공보(섬유속의 취출 방법 및 장섬유 강화 수지 구조물의 제조 방법), 일본 특개 평7-216104호 공보(장섬유 강화 수지 구조물의 제조 방법), 일본 특개 평7-251437호 공보(장섬유 강화 열가소성 복합 재료의 제조 방법 및 제조 장치), 일본 특개 평8-118490호 공보(크로스 헤드 다이 및 장섬유 강화 수지 구조물의 제조 방법) 등에 기재된 제조 방법을 적용할 수 있다.
또한 플라스트론(등록상표; 다이셀폴리머 가부시키가이샤) 등의 시판품을 이용할 수도 있다.
(B) 성분으로서 수지 함침 탄소 장섬유속을 사용할 때, 수지 함침 탄소 장섬유속 중의 (B) 성분의 탄소 장섬유의 함유 비율은 10∼50질량%가 바람직하고, 10∼40질량%가 보다 바람직하고, 10∼30질량%가 더욱 바람직하다.
또한, 이 경우에 수지 함침 탄소 장섬유속에 포함되어 있는 (A) 성분의 열가소성 수지는 (A) 성분의 함유량으로서 계산한다.
조성물 중에 있어서의 (B) 성분의 탄소 장섬유의 함유 비율은, 밀리파의 차폐 성능을 향상시키기 위해, 0.5∼5질량%이며, 0.5∼3질량%가 바람직하고, 0.8∼2질량%가 보다 바람직하다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은, 과제를 해결할 수 있는 범위에서, 공지의 수지 첨가제를 함유할 수 있다.
공지의 수지 첨가제로서는 산화방지제, 내열안정제, 자외선흡수제 등의 안정제, 대전방지제, 난연제, 난연조제, 염료나 안료 등의 착색제, 윤활제, 가소제, 결정화 촉진제, 결정핵제 등을 들 수 있다.
<성형체>
본 발명의 성형체는 상기한 열가소성 수지 조성물을 성형한 것으로, 형상 및 크기 등은 용도에 따라 선택할 수 있다.
본 발명의 성형체는, 밀리파(소정 주파수대역의 전자파)의 차폐 성능을 높이기 위해, 잔존하는 (B) 성분의 탄소 장섬유에 유래하는 탄소 섬유의 중량평균 섬유 길이가 1mm 이상인 것이 바람직하고, 2mm 이상이 보다 바람직하고, 3mm 이상이 더욱 바람직하다.
중량평균 섬유 길이는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정되는 것이다.
또한 본 발명의 성형체는 잔존하는 (B) 성분의 탄소 장섬유에 유래하는 탄소 섬유의 섬유 길이가 1mm 이상의 것의 함유 비율은 60질량% 이상이 바람직하고, 70질량% 이상이 보다 바람직하고, 80질량%인 것이 더욱 바람직하다.
또한 본 발명의 성형체는 잔존하는 (B) 성분의 탄소 장섬유에 유래하는 탄소 섬유의 섬유 길이가 2mm 이상의 것의 함유 비율은 40질량% 이상이 바람직하고, 50질량% 이상이 보다 바람직하고, 60질량% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 성형체는 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 것으로, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있다는 것은 실시예의 측정 방법에서 요구되는 밀리파(소정 주파수대역의 전자파)에 있어서의 전자파 실드성(방사파의 투과저해성)으로 평가되는 것이다.
본 발명의 성형체에 있어서의 전자파 실드성은 30dB 이상이며, 40dB 이상인 것이 보다 바람직하고, 50dB 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서의 밀리파의 파장영역(주파수대역)은 300mm(1GHz)∼1mm(300GHz)의 범위이며, 20mm(15GHz)∼3mm(100GHz)의 범위가 보다 바람직하다. 밀리파의 차폐 성능은 실시예에 기재된 방법에 의해 측정되는 것이다.
본 발명의 성형체는, 상기한 바와 같이 평균 잔존 섬유 길이가 길므로, (B) 성분의 함유량이 소량임에도 불구하고, 밀리파의 차폐 성능과 아울러 도전성도 나타낸다.
본 발명의 성형체의 체적저항률은 1×102∼109Ω·m의 범위이며, 바람직하게는 1×103∼108Ω·m의 범위이다.
마찬가지로 본 발명의 성형체의 표면저항률은 1×105∼109Ω/□의 범위이며, 바람직하게는 1×106∼108Ω/□의 범위이다.
본 발명의 성형체는 상기한 열가소성 수지 조성물을 사출 성형, 프레스 성형 등의 공지의 수지 성형 방법을 적용하여 제조할 수 있다.
본 발명의 성형체는 밀리파 레이더용으로서 적합하며, 특히 밀리파 레이더의 송수신 안테나의 보호 부재용으로서 적합하다.
실시예
제조예 1(수지 함침 탄소 장섬유속의 제조)
탄소 장섬유(토레카 T700SC, 인장강도 4.9GPa)로 이루어지는 섬유속(약 24000개의 섬유의 다발)을, 예비 가열 장치에 의한 150℃의 가열을 거쳐, 크로스 헤드 다이에 통과시켰다.
그 때, 크로스 헤드 다이에는, 2축 압출기(실린더 온도 280℃)로부터 용융 상태의 폴리프로필렌(썬알로머(주)제, PMB60A)을 공급하고, 섬유속에 폴리프로필렌을 함침시켰다.
그 후, 크로스 헤드 다이 출구의 부형 노즐로 부형하고, 정형 롤로 형을 조정한 후, 펠리타이저에 의해 소정 길이로 절단하여, 길이 8mm의 펠릿(원주 형상 성형체)을 얻었다.
탄소 장섬유 길이는 상기 펠릿 장지와 동일하게 된다. 이렇게 하여 얻은 펠릿은 탄소 장섬유가 길이 방향에 거의 평행하게 되어 있었다.
실시예 1
제조예 1에 의해 얻은 펠릿(탄소 장섬유 함유량 40질량%) 3질량%와, 폴리프로필렌 수지(썬알로머(주)제, PMB60A)의 펠릿 97질량%를 사용하고, 사출성형기(J-150EII; (주)닛폰텟코쇼제)에 의해, 성형 온도 240℃, 금형 온도 60℃에서 성형하여 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체를 사용하여, 표 1에 나타내는 각 측정을 실시했다.
실시예 2, 3
제조예 1에 의해 얻은 펠릿(탄소 장섬유 함유량 40질량%)과, 실시예 1 기재의 폴리프로필렌 수지의 펠릿과의 배합을 표 1의 비율로 한 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 성형체를 얻었다.
비교예 1
제조예에 의해 얻은 펠릿(탄소 장섬유 함유량 40질량%)을 2축 압출기((주)닛폰텟코쇼; 2축 압출기 TEX30α)에 공급하고 다시 펠릿을 성형하여, 탄소 단섬유 함유 펠릿(원주 형상 성형체)을 얻었다.
이 탄소 단섬유 함유 펠릿 3질량%와, 폴리프로필렌 수지(썬알로머(주)제 PMB60A)의 펠릿 97질량%를 사용하고, 사출성형기(J-150EII; (주)닛폰텟코쇼제)에 의해, 성형 온도 240℃, 금형 온도 60℃에서 성형하여 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체를 사용하여, 표 1에 나타내는 각 측정을 실시했다.
비교예 2, 3
비교예 1 기재의 탄소 단섬유 함유 펠릿(탄소 장섬유 함유량 40질량%)과, 비교예 1 기재의 폴리프로필렌 수지의 펠릿과의 배합을 표 1의 비율로 한 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 성형체를 얻었다.
비교예 4
제조예 1에 의해 얻은 펠릿(탄소 장섬유 함유량 40질량%) 50질량%와, 실시예 1 기재의 폴리프로필렌 수지의 펠릿 50질량%를 배합하여 사용한 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체를 사용하여, 표 1에 나타내는 각 측정을 실시했다.
(1) 중량평균 섬유 길이
성형품으로부터 약 3g의 시료를 잘라내고, 황산에 의해 PP를 용해 제거하여 탄소 섬유를 취출했다. 취출한 섬유의 일부(500개)로부터 중량평균 섬유 길이를 구했다. 계산식은 일본 특개 2006-274061호 공보의 [0044], [0045]를 사용했다.
(2) 전자파 실드성
도 1에 나타내는 측정 장치를 사용했다.
상하 방향으로 마주한 1쌍의 안테나(광대역 안테나; 슈바르츠벡, BBHA9120A, 2-18GHz)(11, 12) 사이에 측정대상이 되는 성형체(10)(세로 150mm, 가로 150mm, 두께 2mm)를 유지했다. 안테나(12)와 성형체(10)의 간격은 85mm, 성형체(10)와 안테나(11)의 간격은 10mm이다.
이 상태에서, 하측의 안테나(12)로부터 전자파(1∼18GHz)를 방사하여, 측정대상이 되는 성형체(10)를 투과한 전자파를 상측의 안테나(11)로 수신하고, 하기 식 1로부터 전자파 실드성(방사파의 투과저해성)을 구했다.
식 1의 S21은 투과전자파와 입사전자파의 비를 나타내는 S 패러미터(식 2)이며, 네트워크 어낼라이저에 의해 측정할 수 있다.
식 1에서는, 전자파 실드성(dB)을 정의 값으로 나타내기 위해, S 패러미터의 역수의 대수를 취했다. 도 1의 측정 장치에서는, 0∼약 55dB의 범위가 측정 가능하여, 전자파 실드성이 측정 상한을 초과하는 경우에는 표 1에서 「>55(dB)」로 표기했다.
표 1에 측정결과를 나타내고, 전자파 실드성의 변화를 도 2에 나타낸다.
전자파 실드성=20log(1/|S21|)(단위: dB) (식 1)
S21=(투과전자파)/(입사전자파) (식 2)
(3) 인장강도(MPa), 인장 공칭 변형률(%)
JIS K7161에 준하여 인장강도, 인장 공칭 변형률을 측정했다.
(4) 밀도
ISO 1183에 준하여 밀도를 측정했다.
(5) 표면저항률 및 체적저항률
표면저항률이 5×107Ω/□ 이하, 체적저항률이 2×105Ω·m 이하의 시료에 대해서는, 저저항률계[미츠비시카가쿠(주)제, 로레스터 GP(MCP-T600)]를 사용하고, JIS K7194에 준하여 표면저항률, 체적저항률을 측정했다.
표면저항률이 1×108Ω/□ 이상, 체적저항률이 1×104Ω·m 이상의 시료는 고저항률계[미츠비시카가쿠(주)제, 하이레스터 UP(MCP-HT450)]를 사용하고, JIS K6911에 준하여 표면저항률, 체적저항률을 측정했다.
또한, 예를 들면, 표 1 중, 실시예 1의 「1.1E+07」이라는 표기는 「1.1×107」을
나타낸다.
비교예 1 및 비교예 2의 「>1.0E+13(Ω/□)」, 「>1.0E+9(Ω·m)」은 고저항률계의 측정 상한이 표면저항률은 1×1013Ω/□, 체적저항률은 1×109Ω·m이기 때문에, 저항률이 이것들보다 높은 것을 나타내고 있다.
실시예 1∼3의 「5∼10E+7(Ω/□)」의 기재는 표면저항률이 저저항률계의 측정 상한보다 높고, 고저항률계의 측정 하한보다 낮은 것을 나타내고 있다.
Figure 112015112899112-pct00001
표 중, PP는 폴리프로필렌 CF는 탄소 섬유를 나타낸다.
전자파 실드성은 수치가 커질수록 밀리파의 차폐 성능이 우수한 것을 나타내고 있다.
실시예 1과 비교예 1, 실시예 3과 비교예 2의 대비로부터, 동량이면 장섬유를 사용함으로써 전자파 실드성을 높일 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 3에서는, 단섬유의 탄소 섬유의 함유량을 증가시킴으로써 전자파 실드성을 향상시킬 수 있는 것이 확인되었지만, 비교예 3에서는, 실시예 1의 16배량 이상이나 탄소 섬유를 사용하고 있음에도 불구하고, 실시예 1쪽이 전자파 실드성이 우수했다.
비교예 4에서는, 탄소 장섬유의 함유량을 증가시키면, 실시예 1∼3을 초과하는 전자파 실드성이 얻어지는 것이 확인되었지만, 이 경우도 실시예 1의 16배량 이상이나 탄소 섬유를 사용하고 있어, 경제적으로 불리함과 아울러 밀도가 커, 성형체의 경량화에도 불리하다.
표 1 및 도 2에 나타내는 주파수대역은 1∼18GHz이지만, 상기 범위의 전자파 실드성이 표 1 및 도 2에 나타내는 상태일 때에는, 1∼300GHz의 주파수대역에서도 표피 깊이가 두께보다 충분히 커지므로, 탄소 섬유 배합 수지가 손실 매질로서 행동하기 때문에, 감쇠정수가 GHz 영역에서는 주파수가 높아질수록 커져, 높은 전자파 실드성을 나타내는 것은 알려져 있다.
이 사실은, 예를 들면, KEC 정보, No. 225, 2013년 4월호, p36-41의 기재, 특히 p39-p40에 걸친 「2.3 손실 매질을 이용하는 전자 차폐」의 기재와 「도 9 도전재의 2층 구조의 차폐 특성」으로부터 확인할 수 있다.

Claims (7)

  1. (A) 열가소성 수지,
    (B) 섬유 길이 3∼30mm의 탄소 장섬유 0.5∼5질량%
    를 함유하고,
    (B) 성분의 탄소 장섬유가 탄소 섬유를 길이 방향에 맞춘 다발로 만든 상태의 것에 대하여, 용융시킨 (A) 성분의 열가소성 수지를 함침시켜 일체화시킨 것을 3∼30mm로 절단한 것인, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물로서,
    상기 열가소성 수지 조성물을 성형한 성형체의 전체 탄소 섬유 중, 잔존하는 (B) 성분의 탄소 장섬유에 유래하는 탄소 섬유의 섬유 길이가 1mm 이상의 것의 함유 비율이 60질량% 이상이며, 섬유 길이가 2mm 이상의 것의 함유 비율이 40질량% 이상인, 성형체용의 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (A) 성분의 열가소성 수지가 폴리프로필렌, 지방족 폴리아마이드, 방향족 폴리아마이드, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트로부터 선택되는 것인 것을 특징으로 하는 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    밀리파가 주파수 1∼300GHz의 범위의 것인 것을 특징으로 하는 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체용의 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 열가소성 수지 조성물로 이루어지는 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체로서,
    상기 성형체 중에 잔존하는 (B) 성분의 탄소 장섬유에 유래하는 탄소 섬유의 중량평균 섬유 길이가 1mm 이상이며,
    상기 성형체의 표면저항률이 1×105∼109Ω/□의 범위인, 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있고,
    상기 성형체의 전체 탄소 섬유 중, 잔존하는 (B) 성분의 탄소 장섬유에 유래하는 탄소 섬유의 섬유 길이가 1mm 이상의 것의 함유 비율이 60질량% 이상이며, 섬유 길이가 2mm 이상의 것의 함유 비율이 40질량% 이상인, 성형체.
  5. 제 4 항에 있어서,
    밀리파 레이더용인 것을 특징으로 하는 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체.
  6. 제 4 항에 있어서,
    밀리파 레이더의 송수신 안테나의 보호 부재용인 것을 특징으로 하는 밀리파의 차폐 성능을 가지고 있는 성형체.
  7. 삭제
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