KR102193982B1 - 무기 섬유 시트, 허니콤 성형체 및 허니콤 필터 - Google Patents

무기 섬유 시트, 허니콤 성형체 및 허니콤 필터 Download PDF

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Abstract

이 무기 섬유 시트는 유리 섬유를 주성분으로서 포함하며, 무기 섬유 시트의 총량에 대해, 애스펙트비가 300∼2000인 유기 섬유를 3∼20질량％ 함유한다.

Description

무기 섬유 시트, 허니콤 성형체 및 허니콤 필터
본 발명은 무기 섬유 시트, 허니콤 성형체 및 허니콤 필터에 관한 것이다.
본원은 2016년 10월 24일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2016-207709호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
세라믹 섬유는 고내열성, 고단열성, 불연성 등의 특징을 갖기 때문에, 세라믹 섬유를 사용한 무기 섬유 시트는 널리 사용되고 있다. 예를 들면, 당해 무기 섬유 시트는 단열재, 내열 쿠션재, 내열 실드재, 세퍼레이터, 촉매 등의 기능 재료의 담지체 등에 사용되고 있다. 또한, 무기 섬유 시트를 콜게이트 가공하여 얻어지는 허니콤 성형체는 흡착재 등의 기능 재료를 담지한 열 교환용 허니콤 필터, 혹은 가스 흡착용 허니콤 필터로서 사용되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1 및 2에는, 세라믹 섬유, 유기 바인더, 산피 등을 포함하는 원료 슬러리를 조제하고, 당해 원료 슬러리를 초지하여 무기 섬유 시트로 하는, 무기 섬유 시트의 제조 방법이 기재되어 있다. 여기서 산피(山皮)란, 천연에서 산출되는 점토 광물의 일종이며, 함수 규산마그네슘이다. 산피는 무기 바인더로서 사용되고 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 무기 섬유 시트를 콜게이트 가공하여 허니콤 성형체로 한 후, 소성하여 얻어진 소성체에 흡착재 등을 담지시켜, 가스 흡착 소자(허니콤 필터)로 하는 것이 기재되어 있다.
그런데, 세라믹 섬유는 EU(유럽 연합)에 의한 인조 비정질 섬유에 대한 EU 지령 97/69EC에 있어서, 카테고리 2(발암의 우려가 있음)로 분류되어 있다. 이 때문에, 인체에 대한 안전면에서, 탈세라믹화가 지향되고 있어, 예를 들면, 유리 섬유나, 생체 용해성 섬유로의 대체가 검토되고 있다. 탈세라믹화에서 사용되는 유리 섬유의 섬유 직경으로는 3㎛ 이상인 것이 바람직하다고 여겨지고 있다.
이러한 사정을 배경으로 하여, 예를 들면 특허문헌 3에는, 생체 용해성 세라믹 섬유를 주체로 하여, 유리 섬유, 유기 섬유, 양이온성 무기 바인더 및 산피의 일종인 세피올라이트를 포함하는 슬러리를 초지하여, 무기 섬유 시트를 얻는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 생체 용해성 세라믹 섬유는 강도가 얻어지기 어렵고, 경량화나 박엽화가 어렵다는 과제가 있다.
일본 공개특허공보 소60-33250호 일본 특허 제2925127호 공보 일본 특허 제5558518호 공보
한편, 세라믹 섬유 대체 유리 섬유는 섬유 직경이나 섬유 길이가 크기 때문에, 이를 원료로 하여 제조된 무기 섬유 시트는 단단하여 형상에 추종되기 어려워진다. 이 때문에, 파형으로 성형하기 어렵고, 파(波)의 정점에서 섬유가 접혀 불균일한 셀 형상이 되기 쉽다는 콜게이트 가공성의 문제가 있다. 콜게이트 가공성의 문제는 특히, 작은 셀 형상인 경우 현저하다.
무기 섬유 시트를 유연하게, 혹은 형상에 추종되기 쉽게 하는 방법으로는, 바인더 양의 저감, 유기 섬유의 증량, 및 박엽화 등이 알려져 있다. 그러나, 무기 섬유 시트 중의 바인더 양을 너무 저감시키면, 콜게이트 가공시 기어 사이로 파형을 부여할 때 콜게이트 산이 갈라질 우려나, 섬유 간의 결합 혹은 표면 강도가 저하되어 지분(紙粉)이 발생할 우려가 있다.
또한, 무기 섬유 시트 중의 유기 섬유를 증량했을 경우, 소성 처리를 행하는 허니콤 성형체에서는, 소성에 의해 소실되는 유기분이 많아, 강도가 저하될 우려가 있다. 또한, 박엽화에 의해 유연화되는 경우에는, 시트의 공극이 작아지기 때문에, 흡착재 등의 기능 재료의 담지량이 크게 저하된다는 문제가 있다.
이와 같이, 종래의 세라믹 섬유에서 유리 섬유로 대체했을 경우, 콜게이트 가공성이 우수하고, 당해 콜게이트 가공시 지분도 발생되지 않으며, 또한 기능 재료의 담지량도 우수한 무기 섬유 시트를 제조하는 것이 곤란하다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 콜게이트 가공 적성이 우수하고, 또한 충분한 강도와 충분한 양의 기능 재료를 담지하는 능력을 갖는 무기 섬유 시트, 당해 무기 섬유 시트를 사용한 허니콤 성형체, 및 이들을 구비한 허니콤 필터를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명은 이하의 구성을 갖는다.
[1] 유리 섬유를 주성분으로서 포함하는 무기 섬유 시트로서,
당해 무기 섬유 시트의 총량에 대해, 애스펙트비가 300∼2000인 유기 섬유를 3∼20질량％ 함유하는, 무기 섬유 시트.
[2] 상기 유기 섬유의 평균 섬유 직경이 상기 유리 섬유의 평균 직경의 3배 이하인, [1]에 기재된 무기 섬유 시트.
[3] 공기 중에 있어서 500℃에서 2시간 소성한 후의 회분량이, 60질량％ 이상인, [1] 또는 [2]에 기재된 무기 섬유 시트.
[4] 1.0㎏ 하중에서의 초지 방향의 내절 횟수가 5회 이상인, [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 무기 섬유 시트.
[5] [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 무기 섬유 시트가 허니콤 형상으로 가공된 허니콤 성형체.
[6] [5]에 기재된 허니콤 성형체에, 실리카겔, 제올라이트, 세피올라이트, 활성탄 및 이온 교환 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 기능 재료가 담지된, 허니콤 필터.
본 발명에 의하면, 콜게이트 가공 적성이 우수하고, 또한 충분한 강도와 충분한 양의 기능 재료를 담지하는 능력을 갖는 무기 섬유 시트, 당해 무기 섬유 시트를 사용한 허니콤 성형체, 및 이들을 구비한 허니콤 필터를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 무기 섬유 시트, 당해 무기 섬유 시트를 사용한 허니콤 성형체, 및 이들을 구비한 허니콤 필터에 대해서, 상세히 설명한다.
＜무기 섬유 시트＞
우선, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 무기 섬유 시트의 구성의 일 예에 대해서 설명한다. 본 실시형태의 무기 섬유 시트는 주성분인 유리 섬유와, 특정 유기 섬유를 주체 섬유로서 포함하고 있다.
(유리 섬유)
무기 섬유 시트 중의 유리 섬유의 함유량은 당해 무기 섬유 시트 전체의 질량에 대해, 50질량％ 초과이다. 무기 섬유 시트 중의 유리 섬유의 함유량은 당해 무기 섬유 시트 전체의 질량에 대해, 70질량％ 이상인 것이 바람직하고, 75질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 무기 섬유의 함유량이 상기 범위의 하한값 초과에서는, 당해 무기 시트를 소성했을 때, 소성에 의해 소실되는 유기분이 너무 많아지지 않으며, 소성 후 필요한 강도를 유지하기 쉽다. 유리 섬유의 함유량의 상한은 특별히 제한은 없지만, 95질량％ 이하인 것이 바람직하고, 90질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위의 상한값 이하이면, 필요한 기계적 강도나 핸들링성을 확보할 수 있다.
유리 섬유의 종류로는 특별히 제한은 없고, 생산량이 많은 E 유리 외, 고강도의 S 유리, 내산성이 우수한 C 유리 등을 사용할 수 있다. 비용의 관점에서는, 저가인 E 유리를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 유리 섬유는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
유리 섬유의 섬유 길이는 특별히 제한은 없지만, 유리 섬유의 길이 가중 평균 섬유 길이가 1∼15㎜인 것이 바람직하고, 1∼10㎜가 보다 바람직하다. 길이 가중 평균 섬유 길이가 상기 범위의 하한값 이상이면, 얻어지는 무기 섬유 시트의 강도가 보다 우수한 경향이 있다. 길이 가중 평균 섬유 길이가 상기 범위의 상한값 이하이면, 얻어지는 무기 섬유 시트의 질이 우수한 경향이 있다. 한편, 길이 가중 평균 섬유 길이는 100개의 섬유의 섬유 길이를 현미경 관찰에 의해 측정하여 산출한다.
유리 섬유의 섬유 직경은 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경이 3㎛ 이상인 것이 바람직하고, 4㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위의 하한값 이상이면, 「WHO 흡입 섬유」에 해당하지 않으며, 인체에 대해 안전하다. 이 「WHO 흡입성 섬유」란, 세계 보건 기구(WHO)에 의해 정의된, 호흡에 의해 체내에 흡입되어 폐까지 도달하는 섬유상 물질을 말하며, 길이 5㎛ 초과, 직경 3㎛ 미만, 애스펙트비 3 초과의 것이다.
또한, 유리 섬유의 섬유 직경의 상한은 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경 10㎛ 이하가 바람직하고, 7㎛ 이하가 보다 바람직하다. 상기 범위의 상한값 이하이면, 무기 섬유 시트의 강도와, 당해 무기 섬유 시트를 가공하여 얻어지는 허니콤 성형체의 강도가 모두 우수하다. 또한, 흡착재 등의 기능 재료를 충분히 담지할 수 있다. 한편, 가중 평균 섬유 직경은 100개의 섬유의 섬유 직경을 현미경 관찰에 의해 측정하여 산출한다.
(유기 섬유)
본 실시형태의 무기 섬유 시트에 적용 가능한 유기 섬유로는, 천연 섬유와, 합성 섬유를 들 수 있다. 유기 섬유로는, 천연 섬유와 합성 섬유 중, 어느 1종 이상을 사용할 수 있다.
천연 섬유로는, 목재 펄프(침엽수 펄프, 활엽수 펄프) 등의 셀룰로오스 섬유; 면, 양모, 명주, 마 등의 천연 섬유를 들 수 있고, 이들 중에서 어느 1종 이상을 사용할 수 있다. 목재 펄프는 고해 펄프여도 되고, 미고해 펄프여도 된다. 이들 중에서도, 비교적 저가인 목재 펄프가 바람직하다.
합성 섬유로는, 무기 섬유 시트의 제조 공정 중의 가열에 의해 용융되지 않는 섬유이면, 특별히 제한은 없으며, 무기 섬유 시트의 제조 공정에서 설정되는 건조 온도의 온도 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 합성 섬유로는, 예를 들어, 폴리에틸렌계 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리부텐 섬유, 나일론 섬유, 레이온 섬유, 큐프라 섬유, 아세테이트 섬유, 폴리염화비닐 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리우레탄 섬유, 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸 섬유, 폴리아미드이미드 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아릴레이트 섬유, 폴리에테르이미드 섬유, 비닐론 섬유, 폴리카보네이트 섬유, 에틸렌-비닐아세테이트 섬유, 에틸렌비닐알코올 섬유, 폴리페닐렌설파이드 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리부틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리에틸렌나프탈레이트 섬유, 아라미드 섬유 등의 화학 섬유 등을 들 수 있다. 또한, 합성 섬유는 이들 중에서 어느 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용하여 사용해도 된다.
유기 섬유의 섬유 길이는 후술하는 애스펙트비가 상기 범위 내에 있으면 특별히 제한은 없지만, 유기 섬유의 길이 가중 평균 섬유 길이가 1∼15㎜인 것이 바람직하고, 1∼10㎜가 보다 바람직하다. 길이 가중 평균 섬유 길이가 상기 범위의 하한값 이상이면, 초지시 수율이 향상되는 경향이 있다. 길이 가중 평균 섬유 길이가 상기 범위의 상한값 이하이면, 유기 섬유가 엉켜 덩어리 등이 되기 어려워지는 경향이 있다. 한편, 길이 가중 평균 섬유 길이는 100개의 섬유의 섬유 길이를 현미경 관찰에 의해 측정하여 산출한다.
유기 섬유의 가중 평균 섬유 직경은 특별히 제한은 없지만, 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경에 대해 3배 이하인 것이 바람직하고, 2배 이하인 것이 보다 바람직하다. 유기 섬유의 가중 평균 섬유 직경이 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경의 3배 이하이면, 유기 섬유에 의한 무기 섬유 시트의 강성의 저감 효과나 내절 강도의 향상 효과가 향상되는 경향이 있다. 특히, 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경은 3∼10㎛가 바람직하기 때문에, 유기 섬유의 가중 평균 섬유 직경은 30㎛ 이하가 바람직하고, 20㎛ 이하가 보다 바람직하다. 유기 섬유의 가중 평균 섬유 직경의 하한은 특별히 제한은 되지 않지만, 1㎛ 이상이 바람직하고, 3㎛ 이상이 보다 바람직하다. 유기 섬유의 가중 평균 섬유 직경이 상기 하한값 이상인 것이 비교적 입수하기 쉽기 때문에 바람직하다. 한편, 섬유 직경의 가중 평균 섬유 직경은 100개의 섬유의 섬유 직경을 현미경 관찰에 의해 측정하여 산출한다. 또한, 유기 섬유가 편평상인 경우의 섬유 직경은 단경과 장경을 측정하여 단면적을 산출하고, 당해 단면적에 상당하는 원의 직경을 섬유 직경으로 한다.
본 실시형태의 무기 섬유 시트는 유기 섬유의 애스펙트비(상술한 유기 섬유의 길이 가중 평균 섬유 길이를 가중 평균 섬유 직경으로 나눈 비율)가 300 이상이다. 유기 섬유의 애스펙트비는 400 이상인 것이 보다 바람직하고, 500 이상인 것이 더욱 바람직하다. 유기 섬유의 애스펙트비가 상기 범위의 하한값 이상이면, 강성의 저감 효과가 얻어지고, 내절 강도도 커지기 때문에, 콜게이트 산이 갈라지기 어려워지고, 지분이 발생하기 어려워지는 경향이 있다. 또한, 유기 섬유의 애스펙트비의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 5000 이하인 것이 바람직하고, 2000 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위 상한값 이하이면, 섬유가 결속되기 어려워지는 경향이 있다.
무기 섬유 시트 중의 유기 섬유의 함유량은 당해 무기 섬유 시트 전체의 질량에 대해 3∼20질량％이며, 5∼15질량％가 보다 바람직하다. 유기 섬유의 함유량이 상기 범위의 하한값 이상이면, 콜게이트 가공했을 때의 파상의 성형이 양호하고, 파의 형태가 양호해져, 콜게이트 가공 적성이 우수한 경향이 있다. 상기 범위의 상한값 이하이면, 공기 중에 있어서 소성했을 때의 회분이 적어지는 경향이 있다.
(그 밖의 성분)
본 실시형태의 무기 섬유 시트는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상술한 주체 섬유가 되는 유리 섬유와 유기 섬유 외에, 당해 유리 섬유 이외의 하나 이상의 무기 섬유나, 당해 무기 섬유 시트를 습식 초지에 의해 제조할 때 첨가하는 하나 이상의 성분을 포함하고 있어도 된다.
유리 섬유 이외의 무기 섬유로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 인체에 대한 안전성을 고려했을 경우, 생체 용해성 무기 섬유인 것이 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 생체 용해성 무기 섬유란, 상술한 바와 같이 「WHO 흡입성 섬유」에 해당하지 않는 섬유이거나, 또는, EU 지령 97/69/EC의 NotaQ 「생체 용해성 섬유 판정 기준」에 의해, 이하의 4가지 조건 (1)∼(4) 중, 어느 하나를 만족하는 섬유이다. 생체 용해성 무기 섬유에는, 생체 용해성 세라믹, 생체 용해성 록울 등이 포함된다.
상기 4가지 조건이란, 이하와 같다.
(1) 단기 흡입 노출의 동물 실험에서, 길이 20㎛ 초과의 섬유의 반감기가 10일 미만인 것,
(2) 단기 기관내 주입의 동물 실험에서, 길이 20㎛ 초과의 섬유의 반감기가 40일 미만인 것,
(3) 복강 내 투여의 동물 실험에서, 유의미한 발암성이 없는 것,
(4) 장기 흡입 노출의 동물 실험에서, 발암성과 연관되는 병리 소견이나 종양 형성이 없는 것(단, 조성으로서 알칼리 및 알칼리 토류 산화물(Na2O, K2O, CaO, MgO, BaO)을 18질량％보다 초과하여 함유하는 것).
생체 용해성 무기 섬유에는, 통상, 그 제법에 기인하여, 비섬유상물의 「쇼트」가 함유된다. 유리 섬유 이외의 무기 섬유로서 쇼트의 함유량이 많은 생체 용해성 무기 섬유를 사용하면, 얻어지는 무기 섬유 시트에 있어서 천공, 낙분 등이 문제가 되는 경우가 있다. 이 때문에, 생체 용해성 무기 섬유로는, 쇼트의 함유율이 20질량％ 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 15질량％ 이하인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 생체 용해성 무기 섬유는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
한편, 본 실시형태의 무기 섬유 시트는 인체에 대한 안전성의 점에서, EU 지령 97/69 EC에 있어서, 카테고리 2(발암의 우려가 있음)로 분류되는 세라믹 섬유를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 무기 섬유 시트 중의 유리 섬유 이외의 무기 섬유의 비율은 당해 무기 섬유 시트 전체의 질량에 대해, 45질량％ 이하가 바람직하고, 40질량％ 이하가 보다 바람직하고, 30질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
무기 섬유 시트를 습식 초지에 의해 제조할 때 첨가하는 성분은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 유기 바인더 성분, 무기 바인더 성분, 보조제, 첨가제, 충전제 등을 들 수 있다.
유기 바인더 성분은 섬유끼리를 접착시키는 성분이다. 유기 바인더 성분으로는, 무기 섬유 시트를 제조할 때의 가열에 의해 적어도 일부가 용융되는 열가소성 수지 등을 들 수 있다. 유기 바인더 성분으로서 사용하는 열가소성 수지는 무기 섬유 시트를 제조할 때의 건조 온도 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 유기 바인더 성분의 형태에는 제한은 없고, 섬유상, 입자상, 에멀션, 액상 등의 어느 것이어도 된다.
열가소성 수지로는, 예를 들어, 폴리에틸렌 수지, 염화비닐 수지, (메타)아크릴산에스테르 수지, 스티렌-아크릴산에스테르 공중합체, 초산비닐 수지, 초산비닐-(메타)아크릴산에스테르 공중합체, 에틸렌-초산비닐 공중합체, 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐알코올(PVA), 에틸렌-비닐알코올 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 스티렌·부타디엔 고무(SBR), 니트릴 고무(NBR) 등의 고무계 에멀션을 사용해도 된다. 열가소성 수지로는, 이들 중에서 1종 이상을 사용할 수 있다.
또한, 유기 바인더 성분으로는, 융점이 상이한 2종 이상의 재료가 복합화되어, 보다 저융점인 부분이 용융되어 바인더로서 작용하는 복합 섬유를 사용해도 된다. 복합 섬유로는, 심초 섬유, 사이드바이사이드 섬유 등을 들 수 있다. 심초 섬유로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌 등으로 이루어지는 고융점인 심부의 주위에, 폴리에틸렌 등으로 이루어지는 저융점의 초부가 형성된 섬유 등을 들 수 있다.
유기 바인더 성분으로는, 무기 섬유 시트의 제조 공정 중의 가열에 의해 경화되어 섬유끼리를 접착시키는 열경화형 수지도 사용할 수 있다.
열경화형 수지로는, 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 열경화성 폴리이미드 수지 등을 들 수 있다. 열경화형 수지로는, 이들 중에서 1종 이상을 사용할 수 있다.
유기 바인더 성분으로는, 특별히 제한되지 않지만, 접착력이 우수한 점에서, 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA)을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 내수성의 향상이 요망되는 경우에는, 유기 바인더 성분으로서 아크릴 수지를 병용하는 것이 바람직하고, 아크릴 수지 에멀션 등을 스프레이 도포 등에 의해 외첨 도포하는 것이 보다 바람직하다.
무기 섬유 시트에 대한 유기 바인더 성분의 함유량은 1∼25질량％인 것이 바람직하고, 3∼20질량％가 보다 바람직하고, 5∼15질량％가 더욱 바람직하다. 유기 바인더 성분의 함유량이 상기 범위의 하한값 이상이면, 섬유끼리를 충분히 결합할 수 있다. 상기 범위의 상한값 이하이면, 무기 섬유 시트를 소성했을 때, 소실되는 유기 바인더 성분의 양이 적고, 우수한 필터를 제조할 수 있다.
유기 바인더 성분으로서 PVA를 사용하는 경우에는, 유기 바인더 성분의 전체량에 대한 PVA의 함유량은 20질량％ 이상이 바람직하고, 40질량％ 이상이 보다 바람직하고, 100질량％여도 된다. 유기 바인더 성분으로서 아크릴 수지 에멀션을 사용하는 경우에는, 유기 바인더 성분의 전체량에 대한 아크릴 수지(고형분)의 함유량은 5∼70질량％가 바람직하다.
무기 바인더 성분은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 콜로이달 실리카, 물유리, 규산칼슘, 실리카졸, 알루미나졸, 세피올라이트, 알콕시실란 등을 들 수 있다. 무기 바인더 성분으로는, 이들 중의 1종 이상을 사용할 수 있다. 단, 이들의 무기 바인더는 마찰, 굽힘 등의 외력이 더해지면 낙분이 발생하여, 핸들링성이 떨어지는 경우가 있다. 이 때문에, 무기 바인더 성분의 함유량은 무기 섬유 시트에 대한 함유량으로서, 40질량％ 이하가 바람직하고, 30질량％ 이하가 보다 바람직하다.
보조제로는, 에폭시계, 이소시아네이트계, 카보디이미드계, 옥사졸린계 등의 가교제나, 아미노기, 에폭시기, 메타크릴옥시기, 아크릴옥시기, 메르캅토기 등의 관능기를 갖는 실란 커플링제를 들 수 있고, 이들 중의 1종 이상을 사용할 수 있다. 실란 커플링제의 함유량은 유기 바인더 성분의 100질량부에 대해, 10질량부 이하의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
첨가제로는, 산화 방지제, 광 안정제, 자외선 흡수제, 증점제, 조핵제, 중화제, 윤활제, 블로킹 방지제, 분산제, 유동성 개량제, 이형제, 난연제, 발포제, 착색제, 습윤제, 점제, 수율 향상제, 지력 향상제, 여수제, pH 조정제, 소포제, 방부제, 피치 컨트롤제 등을 들 수 있고, 이들 중의 1종 이상을 사용할 수 있다. 첨가제의 함유량은 무기 섬유 시트에 대해 5질량％ 이하가 바람직하다.
충전제로는, 규산칼슘, 탄산칼슘, 카올린, 탤크, 플라스틱 피그먼트, 유리 비즈, 중공 유리 비즈, 시라스 벌룬 등을 들 수 있고, 이들 중의 1종 이상을 사용할 수 있다.
한편, 유기 바인더 성분, 무기 바인더 성분, 충전제 등을 포함하는 경우에는, 무기 섬유 시트 중의 무기 섬유 및 유기 섬유의 각 함유량이 이미 상술한 범위 내가 되도록, 그 사용량을 조정하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 무기 섬유 시트의 평량에는 특별히 한정은 없고, 예를 들어 10∼100g/㎡로 할 수 있고, 15∼60g/㎡로 하는 것이 바람직하다. 평량이 상기 범위의 하한값 이상이면, 무기 섬유 시트 및 당해 무기 섬유 시트로부터 얻어지는 허니콤 성형체의 강도가 충분히 얻어지고, 상기 범위의 상한값 이하이면, 두께가 억제되어 압력 손실도 억제할 수 있다.
본 실시형태의 무기 섬유 시트는 공기 중에 있어서 500℃에서 2시간 소성한 후의 회분량이 60질량％ 이상인 것이 바람직하고, 75질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 회분량이 상기 범위의 하한값 이상이면, 소성에 의한 유기분의 소실이 너무 크지 않고, 강도가 우수한 허니콤 성형체를 제조할 수 있다. 회분량의 상한에는 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 95질량％ 이하인 것이 바람직하고, 90질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 회분량이 상기 상한값 이하이면, 유기 섬유나 유기 바인더의 최저 필요량을 함유시킬 수 있어, 시트에 필요한 기계 강도나, 가공성을 부여할 수 있다. 한편, 회분량은 후술의 실시예에 기재된 방법으로 측정되는 값이다.
본 실시형태의 무기 섬유 시트는 1.0㎏ 하중에서의 초지 방향의 내절 횟수가 5회 이상인 것이 바람직하고, 7회 이상인 것이 보다 바람직하다. 내절 횟수가 상기 범위의 하한값 이상이면, 콜게이트 산 꼭대기부에 갈라짐이 발생하지 않으며, 셀 형상이 안정되고, 성능이 우수한 필터를 제조할 수 있다. 내절 횟수는 후술의 실시예에 기재된 방법으로 측정되는 값이다.
(무기 섬유 시트의 제조 방법)
다음으로, 본 실시형태의 무기 섬유 시트의 제조 방법의 일 예에 대해서 설명한다. 본 실시형태의 무기 섬유 시트는 상술한 무기 섬유 및 유기 섬유를 함유하는 원료 슬러리를 습식 초지하여 무기 섬유 시트를 제조하는 것이다.
무기 섬유 시트의 제조에 사용하는 원료 슬러리는 무기 섬유(주로 유리 섬유) 및 유기 섬유를 주체 섬유로서 함유하는 것과 함께, 임의 성분으로서 유기 바인더 성분, 무기 바인더 성분, 충전제 등을 포함한다. 또한, 매체로서 통상, 물을 포함한다.
습식 초지는 상술한 각 성분과 물(매체)을 함유하는 원료 슬러리를 조제한 후, 당해 원료 슬러리를 공지의 초지기로 초지하는 방법에 의해 행할 수 있다. 초지기로는, 원망 초지기, 경사형 초지기, 장망 초지기, 단망 초지기를 들 수 있다. 이들 초지기 중, 동종 또는 이종의 초지기를 조합하여 다층 초지를 행해도 된다.
초지 후의 탈수 및 건조 방법에는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어 양키 드라이어, 실린더 드라이어, 에어 드라이어, 적외선 드라이어 등의 공지의 드라이어를 사용할 수 있다. 건조 온도는 특별히 제한되지 않지만, 통상 100℃∼200℃ 정도이다.
한편, 유기 바인더 성분, 혹은 무기 바인더 성분을 사용하는 경우는 무기 섬유 시트를 제조하기 위한 원료 슬러리에 첨가하는 것 외에, 얻어진 무기 섬유 시트에 대해, 유기 바인더 성분, 혹은 무기 바인더 성분을 포함하는 액을 스프레이 도포, 커텐 도포, 함침 도포, 바 도포, 롤 도포, 블레이드 도포 등의 방법으로 부착(외첨 도포)시켜도 된다. 외첨 도포의 대상인 부직포는 건조 후의 건조 부직포여도 되고, 건조 전의 습윤 웹이어도 된다.
＜허니콤 성형체＞
다음으로, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 허니콤 성형체의 구성의 일 예에 대해서 설명한다.
본 실시형태의 허니콤 성형체는 상술한 무기 섬유 시트를 콜게이트 가공하여, 허니콤 형상으로 가공된 구조체이다.
허니콤 성형체는 우선, 상술한 무기 섬유 시트에 대해 콜게이트 가공을 실시함으로써, 파형(요철)을 부여한다. 이어서, 콜게이트 가공한 무기 섬유 시트(중심지)와, 콜게이트 가공을 하지 않은 무기 섬유 시트(라이너)를 접착하여 편파 성형체를 제조한다. 그리고, 복수의 편파 성형체를 적층하거나, 원통 형상으로 함으로써, 허니콤 성형체가 얻어진다.
이 때 사용하는 접착제로는, 콜로이달 실리카, 물유리, 세피올라이트, 알루미나졸 등의 무기 접착제를 들 수 있고, 이들 중의 1종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 접착제로는, 에틸렌-비닐알코올 등의 유기 접착제를 병용해도 된다.
본 실시형태의 허니콤 성형체는 그대로 사용해도 되고, 소성하여 사용해도 된다.
＜허니콤 필터＞
다음으로, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 허니콤 필터의 구성의 일 예에 대해서 설명한다.
본 실시형태의 허니콤 필터는 상술한 허니콤 성형체에 적어도 1종의 기능 재료를 담지함으로써 얻어진다.
기능 재료로는, 예를 들면, 흡착재, 제습제를 들 수 있다.
흡착재로는, 흡착성 등의 점에서, 실리카겔, 제올라이트, 세피올라이트, 활성탄, 이온 교환 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 그 밖에도, 각종 흡착재를 기능 재료로서 사용할 수 있다.
제습제로서 사용되는 흡착재로는, 예를 들어 실리카, 제올라이트, 소수성 합성 제올라이트, 천연 제올라이트, 세피올라이트, 하이드로탈사이트, 알루미나, 석회, 석고, 고토 석회, 수산화마그네슘, 펄라이트, 규조토, 염화리튬, 염화칼슘, 포틀랜드 시멘트, 알루미나 시멘트, 팔리고르스카이트, 규산알루미늄, 활성 백토, 활성 알루미나, 벤토나이트, 탤크, 카올린, 마이카, 활성탄, 흡수성 폴리머 등을 들 수 있다.
그 밖의 기능 재료의 예로는, 알칼리성 화합물을 흡착능이 있는 담체(탄산칼륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 수산화칼슘, 탄산칼슘 등)나, 예를 들면 활성탄, 실리카, 알루미나, 알로팬, 세피올라이트, 코어디어라이트, 그 밖의 점토 광물 등에 담지시킨 고형 흡착재; 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산칼륨, 수산화칼슘, 이온 교환 수지, 소취제 등을 들 수 있다. 또한, 티탄 등의 촉매를 세공에 담지시킨 다공질의 흡착재도, 기능 재료로서 사용할 수 있다.
기능 재료의 담지 방법으로는, 기능 재료를 함유하는 슬러리를 상술한 무기 섬유 시트 또는 허니콤 성형체에 함침시키고, 건조시키는 공지의 방법을 들 수 있다.
상기 슬러리는 기능 재료의 담지성 및 허니콤 성형체의 강도 향상의 목적으로, 콜로이달 실리카, 물유리, 세피올라이트, 알루미나졸 등의 무기 접착제를 1종 이상 포함하고 있어도 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시형태의 무기 섬유 시트는 유리 섬유를 주성분으로 하고, 애스펙트비 300∼2000의 유기 섬유를 3∼20질량％ 함유하는 구성이기 때문에, 당해 시트의 강도를 유지하면서, 유연성이 부여되어 있다. 따라서, 본 실시형태의 무기 섬유 시트에 의하면, 콜게이트 가공 적성이 우수하고, 또한 충분한 강도와 충분한 양의 기능 재료를 담지하는 능력을 갖는 필터 기재를 제조할 수 있다.
본 실시형태의 무기 섬유 시트는 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경이 3㎛ 이상인 경우에는, 인체에 대한 안전성을 구비한다.
본 실시형태의 허니콤 성형체는 상기 무기 섬유 시트가 콜게이트 가공된 것이기 때문에, 충분한 강도와 충분한 양의 흡착재를 담지하는 능력을 갖는다.
본 실시형태의 허니콤 필터는 고성능 필터이다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 한정되지 않는다.
＜측정 방법 및 평가 방법＞
(평량)
얻어진 무기 섬유 시트에 대해서, JIS P8124에 준거하여 측정했다.
(두께)
얻어진 무기 섬유 시트에 대해서, JIS P8118에 준거하여 측정했다.
(인장 강도)
얻어진 무기 섬유 시트에 대해서, JIS P 8113에 준거한 방법으로, 텐실론형 인장 시험기(ORIENTEC사 제조)에 의한 측정을 행했다.
(굽힘 항력)
얻어진 무기 섬유 시트에 대해서, ISO2493에 준거한 방법으로, BENDING RESISTANCE TESTER(L＆W사 제조)에 의한 측정을 행했다.
(내절 횟수)
얻어진 무기 섬유 시트에 대해서, JIS P 8115 내절 강도 시험법에 준거하여, MIT 시험기를 이용하여 하중 1.0㎏에서, 시험편을 10개 측정한 평균 횟수를 산출했다.
(회분량)
얻어진 무기 섬유 시트에 대해서, 525℃ 대신에 500℃에서 2시간 연소한 것 이외에는 JIS P8251에 준거하여 측정했다.
(보액량)
얻어진 무기 섬유 시트에 대해서, JIS L1913 보수율의 측정에 준거하여, 무기 섬유 시트(100mm×100㎜)의 건조 질량 A(g/㎡)를 측정했다. 그 후, 당해 무기 섬유 시트를 순수에 15분간 침지하고, 이어서 취출하여, 자체 무게로 물방울의 낙하가 멈출 때까지 매단 후의 질량 B(g/㎡)를 측정했다. 질량 B에서 질량 A를 뺀값을 보액량으로 했다. 한편, 보액량은 1㎡당으로 환산하여, 표에 기재했다.
(콜게이트 가공 적성)
얻어진 무기 섬유 시트에 콜게이트 가공을 실시하여, 이하의 지표에 기초하여 콜게이트 가공 적성을 평가했다.
S: 파상의 성형이 아주 양호하고, 파의 형태가 아주 우수하다.
A: 파상의 성형이 양호하고, 파의 형태가 양호하다.
B: 파상의 성형이 약간 열악하고, 파의 형태가 약간 찌그러진 경향이 있다. 셀 형상이 약간 불균일하다.
C: 파상의 성형이 열악하고, 파의 정점에 균열이나 갈라짐이 있다. 셀 형상이 불균일하다.
(낙분)
얻어진 무기 섬유 시트에 콜게이트 가공을 실시하여, 권취 조출부의 바닥면, 및 콜게이트 기어 사이의 지분 상황을 육안으로 관찰하여, 이하의 지표에 기초하여 낙분을 평가했다.
A: 바닥면, 기어 사이 모두, 지분은 거의 발생하지 않는다.
B: 바닥면, 또는 기어 사이에 지분이 약간 관찰되었지만 허용 범위이다.
C: 바닥면에 지분이 많이 관찰된다, 또는 기어 사이에 지분이 확실히 쌓인다.
＜실시예 1＞
유리 섬유(직경: 6㎛, 길이: 6㎜) 84질량％, 유기 섬유로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(직경: 3.5㎛, 길이: 5㎜, 애스펙트비: 1429) 8질량％, 바인더로서 폴리비닐알코올(쿠라레 제조, 포발 K-17 U6) 8질량％를 혼합하여 원료 슬러리로 하고, 0.2％농도로 물에 분산했다. 습식 초지법에서, 랜덤한 배열의 웹을 형성하여, 아크릴 에멀션을 0.3g/㎡가 되도록 스프레이 도포하여 건조했다. 얻어진 무기 섬유 시트의 평량, 두께, 인장 강도, 굽힘 항력, 내절 횟수, 및 보액량을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
얻어진 무기 섬유 시트를 공기 중에 있어서 500℃에서 2시간 소성한 후의 시트에 대해서, 회분량을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
다음으로, 얻어진 무기 섬유 시트를 높이 1.4㎜, 피치 2.6㎜의 파상으로 가공하여 중심지로 하고, 당해 중심지를 얻어진 무기 섬유 시트로 이루어지는 평면의 시트상 라이너에 실리카졸을 주성분으로 하는 무기 접착제로 접착하여 콜게이트 가공하고, 이를 권취하여, 원통 형상의 허니콤 성형체를 제작했다.
얻어진 허니콤 성형체에 대해서, 콜게이트 가공 적성, 낙분을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 2＞
유기 섬유를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(직경: 5㎛, 길이: 5㎜, 애스펙트비: 1000)로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 3＞
유기 섬유를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(직경: 8㎛, 길이: 5㎜, 애스펙트비: 625)로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 4＞
유기 섬유를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(직경: 12㎛, 길이: 5㎜, 애스펙트비: 417)로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 5＞
유기 섬유를 편평상 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(단경: 8㎛, 장경: 32㎛(16㎛ 원 상당 직경), 길이: 5㎜, 애스펙트비: 313)로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 6＞
유기 섬유를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(직경: 17㎛, 길이: 10㎜, 애스펙트비: 588)로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 1＞
유기 섬유를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(직경: 17㎛, 길이: 5㎜, 애스펙트비: 294)로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 2＞
유기 섬유를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(직경: 24㎛, 길이: 5㎜, 애스펙트비: 208)로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 3＞
유기 섬유를 N 펄프(직경: 23㎛, 길이: 0.7㎜, 애스펙트비: 30)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 4＞
유기 섬유를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유의 배합을 2질량％로 변경한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 5, 6＞
유리 섬유를 세라믹 섬유(직경: 2.2㎛, 길이: 6㎜) 84질량％로 변경한 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여, 표 1에 나타내는 평량, 두께의 무기 섬유 시트를 얻었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 하여, 측정, 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112019036858958-pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 비교예 1은 셀의 형상이 불균일하고, 지분도 발생했다.
비교예 2는 셀 산에 균열이 발생하고, 지분도 발생했다.
비교예 3은 셀의 형상이 불균일했다.
비교예 4는 파상의 성형이 어렵고, 파상이 되지 않는 부분이 발생했다.
비교예 5, 6은 지분이 발생했으나 가공성은 문제 없었지만, 실시예 1∼6에 비해, 비교예 5는 보액량이 적은 편이고, 비교예 6은 두께가 큰 편이었다.
실시예 1∼6은 콜게이트 가공 적성이 우수했다. 또한, 충분한 강도를 갖고 있어 낙분이 없고, 보액량도 충분했다.
본 발명의 무기 섬유 시트는 콜게이트 가공 적성이 우수하며, 충분한 강도를 갖기 때문에, 단열재, 내열 쿠션재, 내열 실드재, 세퍼레이터, 촉매 등의 기능 재료의 담지체 등의 분야에 있어서, 산업상 이용이 가능하다. 또한, 본 발명의 허니콤 성형체는 흡착재 등의 기능 재료를 담지한 열교환용 허니콤 필터나, 가스 흡착용 허니콤 필터의 분야에 있어서, 산업상 이용이 가능하다.

Claims (6)

  1. 유리 섬유를 50질량％ 초과하여 포함하는 무기 섬유 시트로서,
    당해 무기 섬유 시트의 총량에 대해, 애스펙트비가 300∼2000인 유기 섬유를 3∼20질량％ 함유하고,
    상기 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경이 3∼10㎛이며,
    상기 유기 섬유의 가중 평균 섬유 직경이 상기 유리 섬유의 가중 평균 섬유 직경의 3배 이하인 무기 섬유 시트.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    공기 중에 있어서 500℃에서 2시간 소성한 후의 회분량이, 60질량％ 이상인 무기 섬유 시트.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    1.0㎏ 하중에서의 초지 방향의 내절 횟수가 5회 이상인 무기 섬유 시트.
  5. 제 1 항의 무기 섬유 시트가 허니콤 형상으로 가공된, 허니콤 성형체.
  6. 제 5 항의 허니콤 성형체에, 실리카겔, 제올라이트, 세피올라이트, 활성탄 및 이온 교환 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 기능 재료가 담지된, 허니콤 필터.
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