KR102656640B1 - 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내열성 및 단열성이 향상된 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF); 아라미드 펄프; 및 무기물 또는 산화마그네슘;을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 인체에 미치는 악영향을 최소화하면서도 우수한 내열성과 단열성을 갖는 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 관한 것이다.
단열재란 보온을 하거나 열을 차단할 목적으로 쓰는 재료를 의미하며, 재료의 종류에 따라서는 무기질 단열재, 유기질 단열재 및 화학 합성 단열재로 구분한다.
무기질 단열재로는, 석면, 암면 등의 광물질, 글라스울(Glass Wool), 폼글라스(Foam Glass) 등의 유리질, 규산질, 석영유리 및 알루미나 등의 금속질, 탄소섬유나 탄소 분말 등의 탄소질 등이 알려져 있다.
유기질 단열재로는 목질 단열재, 코르크 등이 알려져 있고, 또 합성 화학 단열재로는 발포 폴리우레탄, 발포 폴리스티렌, 발포 염화비닐 등을 들 수 있다. 또 단열재는 사용 온도에 따라 저온용과 고온용으로 구분하기도 한다.
한편 고온용 내화 단열재로는 RCF(refractory ceramic fibre)라 불리는 Alumino Silicate Wool, 알카리토금속을 함유하는 Alkaline Earth Silicate Wool, 그리고 고순도 alumina fiber를 함유하는 Polycrystalline Wool가 알려져 있다.
이 중에서 알카리토금속 계열의 세라믹 화이버는 생용해 가능한 세라믹 화이버(Bio soluble ceramic fiber, BSF)로서, 작업 중 분진 등이 체내에 유입되더라도 일반 RCF 제품에 비해 빠르게 체내에서 용해되는 특징을 가지어, 섬유증, 폐종양, 흉막암 등의 발병 위험이 줄어 든다는 장점이 있다.
하지만 BSF의 경우 생용해성을 높이기 위해 산화마그네슘과 산화칼슘이 18% 이상 함유되어 있어 단열성능과 내화성능이 떨어진다는 단점이 있다.
세라믹 화이버를 사용하여 펠트나 종이 형태의 단열재를 제조할 경우, 세라믹 화이버를 결속 또는 결합하기 위해서는 바인더를 사용하는데, 통상적으로 아크릴바인더, CMC(carboxymethyl cellulose), SBR(Styrene Butadiene Rubber) Latex, Epoxy Resin, Starch, PVA(polyvinyl alcohol), Polyamide 등의 유기 결합제를 사용한다.
하지만 이런 유기 결합제들은 300℃ 이상의 고온 상태에서 녹아 버리기 때문에 세라믹 화이버의 구조가 붕괴되어 단열재나 내화재로서 사용에 제한이 있을 뿐만 아니라, 제조 과정 시에는 용해되어 폐수로 배출되기 때문에 이에 따른 폐수 처리 비용도 증가한다는 단점이 지적되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 생용해 가능한 세라믹 화이버(Bio soluble ceramic fiber, BSF)를 사용하면서도 내열성과 단열성이 우수한 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명에서는 유기 결합제를 사용하지 않으면서도 세라믹 화이버 등이 형태를 유지할 수 있는 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼는, 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF); 아라미드 펄프; 및 무기물 또는 산화마그네슘;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼에서, 상기 무기물은 규조토인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼에서, 상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 40~90 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 25~45 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~45 중량부 비율로 혼합된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼에서, 상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 60~70 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 38~42 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~30 중량부 비율로 혼합된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼에서, 유리 섬유(GF)가 더 혼합된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼에서, 상기 유리 섬유(GF)는 27 중량부 비율로 혼합된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼에서, 상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 38~42 중량부, 상기 유리 섬유(GF) 27 중량부, 상기 아라미드 펄프 15 중량부, 상기 규조토 25~42 중량부, 및 상기 산화마그네슘 25~42 중량부 비율로 혼합된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼에서, 표면에는 무기 결합제에 의한 코팅층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조 방법은, 원료를 준비하는 제1 단계; 준비한 원료들을 혼합하여 원료 혼합물을 준비하는 제2 단계; 원료 혼합물을 메쉬 벨트에 적층하는 제3 단계; 및 메쉬 벨트에 적층된 원료 혼합물을 탈수하는 제4 단계;를 포함하되, 상기 원료는 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF), 아라미드 펄프, 규조토 및 산화마그네슘인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조 방법에서, 상기 제1 단계에서는, 상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 40~90 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 25~45 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~45 중량부 비율로 준비하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조 방법에서, 상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 60~70 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 38~42 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~30 중량부 비율로 준비하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조 방법에서, 상기 제1 단계에서는 유리 섬유(GF) 27 중량부 비율로 더 준비하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조 방법에서, 상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 38~42 중량부, 상기 유리 섬유(GF) 27 중량부, 상기 아라미드 펄프 15 중량부, 상기 규조토 25~42 중량부, 및 상기 산화마그네슘 25~42 중량부 비율로 준비하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조 방법에서, 상기 제4 단계 이후에 무기 결합제를 코팅하는 제5 단계를 더 포함하되, 상기 무기 결합제는 고형분 2w/w%, 점도 38.3mPas이며, Al2O3 함량은 1~1.1 w/w%인 액상 무기 결합제인 것을 특징으로 한다.
이상과 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 의하면, 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF)에 내열 소재인 아라미드 펄프를 혼합함으로써 고온에서도 안정적인 형태를 유지할 수 있다는 이점이 있다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 의하면, 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF)에 규조토와 산화마그네슘을 혼합함으로써 고온에서도 안정적인 형태를 유지할 수 있다는 이점이 있다.
또 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 의하면, 산화마그네슘 외표면에는 형성된 코팅층으로 인해 입자 사이즈를 크게 할 수 있고, 이는 제조 과정이나 사용 과정에서 산화마그네슘의 탈리를 줄일 수 있다는 장점이 있다.
게다가 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 의하면, 표면에 무기 결합제가 도포되어 코팅층을 형성함으로써, 페이퍼를 구성하는 성분들의 탈리를 방지할 수 있을 뿐만 아니라 구조적으로 한층 안정적이다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 페이퍼의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 제조된 세라믹 페이퍼의 단열 성능 시험 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 제조된 세라믹 페이퍼의 내화 성능 시험 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 4은 본 발명의 실시예 1 내지 3에 의해 제조된 세라믹 페이퍼의 내화 성능 실험 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예 4 내지 5, 및 비교예에 의해 제조된 세라믹 페이퍼의 내화 성능 실험 결과이다.
도 2는 제조된 세라믹 페이퍼의 단열 성능 시험 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 제조된 세라믹 페이퍼의 내화 성능 시험 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 4은 본 발명의 실시예 1 내지 3에 의해 제조된 세라믹 페이퍼의 내화 성능 실험 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예 4 내지 5, 및 비교예에 의해 제조된 세라믹 페이퍼의 내화 성능 실험 결과이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하 본 발명의 내열성 및 단열성이 향상된 세라믹 페이퍼 및 그 제조방법에 관하여 상세히 설명한다.
본 발명의 내열성 및 단열성이 향상된 세라믹 페이퍼는 생용해 가능한 물질인 BSF(Bio soluble ceramic fiber)와 아라미드 펄프, 그리고 무기물인 규조토, 산화마그네슘 및 유리섬유 중 어느 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하고, 둘 이상을 포함하는 것이 보다 바람직하고, 모두 포함하는 것이 가장 바람직하다.
먼저 생용해 가능한 물질인 BSF(Bio soluble ceramic fiber)에 관해 설명하면, 세라믹 페이퍼의 주요 골격을 구성하는 성분으로, 직경 11~13㎛ 보다 바람직하게는 12.3㎛이고, 길이의 경우 0.7~0.8mm 보다 바람직하게는 0.77mm이다.
또 알칼리토금속인 산화마그네슘(MgO)과 산화칼슘(CaO)은 18w/w% 이상 포함하는 것이 바람직하고, 산화칼슘(CaO)은 27~32 w/w% 이상, 산화마그네슘(MgO)은 2~6w/w% 이상 포함되는 것이 보다 바람직하다.
아라미드 펄프는 메타페니렌 이소프탈아미드(MPD-I)로서 필름과 화이버(Fiber)의 특성을 모두 가졌는데, 길이는 0.5~1.2mm 바람직하게는 0.7~1.0mm, CSF 여수도 60~250ml 바람직하게는 80~130 ml이다.
규조토는 진주암을 분쇄한 후 열을 가한 후 발포 처리하여 제조한 백색의 다공질 구조로서, 입자 사이즈 50~100㎛인 것이 바람직하고, 화학적 조성은 SiO2 70~75 wt%, Al2O3 12~16 wt%, K2O 1.0~4.0 wt%, Na2O 2.5~5.0 wt% 그리고 나머지 성분으로 Fe2O3, CaO 및 MgO가 포함되어 있다.
유리섬유(GF, Glass Fiber)는 길이 0.3~0.7mm 바람직하게는 0.49mm이고, 직경은 10~15㎛ 바람직하게는 11.9㎛이다.
산화마그네슘은(MgO)는 순도 97% 이상이며, 평균 입자 사이즈는 0.9~1.0㎛이고, 보류(Retention)율을 높일 수 있도록 전처리 공정 후 사용하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 전처리 공정으로는 폴리에틸렌이민(Polymin SK :BASF, 고형분 25w/v%)을 물과 1:1로 희석한 후, 산화마그네슘 1kg 기준으로 40ml에 해당되는 양으로 산화마그네슘 입자를 코팅시킨다.
한편, BSF, 아라미드 펄프, 규조토, 산화마그네슘 및 유리섬유는 각각40~90 중량부, 15중량부, 25~45 중량부, 25~45 중량부 및 27 중량부로 비율로 혼합되는 것이 바람직하고, 40.5~68 중량부, 15중량부, 27~41 중량부, 27~41 중량부 및 27 중량부 비율로 혼합되는 것이 보다 바람직하다.
또 세라믹 페이퍼 표면에는 무기 결합제가 코팅되는 것이 좋다. 무기 결합제는 BSF, 아라미드 펄프, 규조토, 산화마그네슘 및 유리섬유 등을 한층 견고하게 고정시키는 역할을 한다.
예를 들어, 무기 결합제는 고형분 2w/w%, 점도 38.3mPas이며, Al2O3 함량은 1~1.1 w/w%인 액상으로서, 노즐을 이용한 스프레이 코팅(Spray Coating) 방식으로 세라믹 페이퍼 표면에 코팅층을 형성시킨다. 이때 분사 압력은 0.5~1.5Kgf/cm2 범위가 바람직한데, 이는 분사된 무기 결합제가 세라믹 페이퍼 내부까지 침투할 수 있도록 하기 위함이다.
한편 무기 결합제의 분사량은 세라믹 페이퍼 단위 면적당 15~25g/m2정도가 되도록 분사하는 것이 바람직하다.
계속해서, 본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조방법에 관해 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 페이퍼의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
본 발명에 따른 세라믹 페이퍼의 제조방법은 원료를 준비하는 제1 단계; 준비한 원료들을 혼합하여 원료 혼합물을 준비하는 제2 단계; 원료 혼합물을 메쉬 벨트에 적층하는 제3 단계; 메쉬 벨트에 적층된 원료 혼합물을 탈수하는 제4 단계; 및 무기 결합제를 코팅하는 제5 단계를 포함할 수 있다.
먼저 원료를 준비하는 제1 단계에서는, 용매, 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF), 및 아라미드 펄프, 그리고 필요에 따라 무기물인 규조토, 산화마그네슘, 및 유리섬유를 각각 준비하는 단계이다.
여기서, 용매는 각 원료들이 고르게 혼합될 수 있도록 하기 것으로 물일 수 있다.
준비한 원료들을 혼합하여 원료 혼합물을 준비하는 제2 단계에서는 용매인 물에 BSF(Bio soluble ceramic fiber)를 투입한 후 500~750rpm으로 약 10분간 교반하고, 이어서 아라미드 펄프를 투입한 후 다시 500~750rpm으로 약 10분간 교반한다. 그리고 나서 규조토, 산화마그네슘 및 유리섬유를 추가로 투입하고 약 500~750rpm으로 약 10분간 교반하여 원료 혼합물을 준비한다.
여기서, 물 13,000~18,000 중량부, BSF 40~90 중량부, 아라미드 펄프 15중량부, 규조토 25~45 중량부, 산화마그네슘 25~45 중량부 및 유리섬유 27 중량부 비율로 혼합되는 것이 바람직하고, 물 13,000~18,000 중량부, BSF 40.5~68 중량부, 아라미드 펄프 15중량부, 규조토 27~41 중량부, 산화마그네슘 27~41 중량부 및 유리섬유 27 중량부 비율로 혼합되는 것이 보다 바람직하다.
한편, 여기서, 용매인 물은 25~45℃로 미리 가온시켜 두는 것이 바람직한데, 이는 수온이 상기 범위보다 낮으면 분산성 및 탈수성이 떨어지고, 반대로 상기 범위보다 높으면 적층 시 메쉬 등에 무리가 가게 되므로, 용매의 수온은 상기 범위인 것이 바람직하다.
원료 혼합물을 메쉬 벨트에 적층하는 제3 단계에서는, 준비된 슬러리 상태의 원료혼합물을 메쉬 벨트에 적층하는 단계이다. 상세하게는, 분당 25~45m의 속도로 이동하는 메쉬 벨트에 공급하며, 공급량은 5,000~8000L/min인 것이 바람직하다.
메쉬 벨트에 적층된 원료 혼합물을 탈수하는 제5 단계는, 메쉬 벨트에 적층된 원료 혼합물을 탈수하여 용매인 물을 1차적으로 제거하는 단계이다.
이때 탈수는 원료혼합물이 메쉬 벨트에 적층이 되어지는 순간 1차 진공을 가하여 탈수하고, 이어서 2차 진공을 추가로 부여하여 탈수공정을 수행한다.
1차 진공 탈수 과정에서는 4단계의 진공압을 가하게 되며, 1단계에서는 0~5cmHg, 2단계에서는 10~20cmHg, 3단계에서는 30~40cmHg, 4단계에서는 50~65cmHg 범위의 진공압을 가하게 되며, 이 과정에서 탈수를 통해 섬유들 간의 결합을 유도한다.
2차 진공 탈수 과정에서는 대략 18~22cmHg 범위의 진공압을 가하여, 잔여 수분을 제거함과 동시에 섬유들 간의 결합을 더욱 치밀하게 한다.
또 잔여수분을 완전하게 제거하는 건조 단계가 추가될 수 있고, 예를 들어, 열풍건조기와 드럼 드라이어를 순차적으로 통과시킴으로써 달성된다. 구체적으로, 100~170℃, 보다 바람직하게는 110℃~130℃에서 운전되는 열풍건조기에서 1차 건조 시킨 후, 2차 135~145℃의 열풍 건조 후, 3차 100 ~ 110℃의 열풍 건조 후, 4차 135~145℃의 드럼 드라이어 통과시키는 과정이 순차적으로 진행된다.
무기 결합제를 코팅하는 제5 단계에서는 탈수된 페이퍼 표면에 무기 결합제를 코팅하는 단계이다.
이때 무기 결합제는 고형분 2w/w%, 점도 38.3mPas이며, Al2O3 함량은 1~1.1 w/w%인 액상 무기 결합제인 것이 바람직하며, 탈수된 페이퍼 단위 면적당 15~25g/m2 정도가 되도록 분사하였다.
이후 필요에 따라 슬리팅 장치로 슬리팅한 후 보관하는 과정이 추가로 수행될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
물 15,000L에 BSF(Bio soluble ceramic fiber) 90kg를 투입한 후 500~750rpm으로 약 10분간 교반, 아라미드 펄프 15kg을 투입한 후 다시 500~750rpm으로 약 10분간 교반하였다. 그리고 나서 규조토 45kg을 추가로 투입하고 약 500~750rpm으로 약 10분간 교반하여 원료 혼합물을 준비하였다.
이때, BSF(Bio soluble ceramic fiber)는 직경 11~13㎛, 길이 0.7~0.8mm이며, 산화마그네슘(MgO)과 산화칼슘(CaO)이 18w/w% 이상 포함되어 있다.
또 규조토는 입자 사이즈 50~100㎛이고, SiO2 70~75 wt%, Al2O3 12~16 wt%, K2O 1.0~4.0 wt%, Na2O 2.5~5.0 wt% 그리고 나머지 성분으로 Fe2O3, CaO 및 MgO가 포함되어 있다.
아라미드 펄프는 메타페니렌 이소프탈아미드(MPD-I)로서 길이는 0.5~1.2mm, CSF 여수도 60~250ml이다.
준비된 원료 혼합물을 극세사 메쉬 벨트에 적층시켰으며, 이때 메쉬 벨트의 이송 속도는 35m/min이며, 공급되는 원료혼합물은 6,500L/min로 유지하였다.
또 원료 혼합물이 메쉬 벨트에 적층되는 순간 0cmHg의 진공압으로 1단계 자연 탈수를 진행하고, 이어서 2단계 10cmHg의 진공압, 3단계 30cmHg의 진공압, 4단계 50cmHg의 진공압으로 1차 탈수를 진행 하였다. 1차 탈수 진행 후, 20cmHg의 진공압으로 2차 탈수를 진행 하였다.
그리고 나서 110℃~130℃에서 운전되는 열풍건조기에서 1차 건조, 135~145℃에서 2차 건조, 100 ~ 110℃에서 3차 건조 및 135~145℃의 드럼 드라이어를 통과시켜 잔여수분을 제거하여 1차 세라믹 페이퍼를 준비하였다.
마지막으로, 준비된 1차 세라믹 페이퍼 양면에 무기 결합제의 분사를 통해 코팅층을 형성시켜 최종 제품에 해당되는 세라믹 페이퍼를 제조하였다.
사용한 무기 결합제는 고형분 2w/w%, 점도 38.3mPas이며, Al2O3 함량은 1~1.1 w/w%이며, 1차 세라믹 페이퍼 단위 면적당 15~25g/m2 정도가 되도록 분사하였다.
실시예 2
물 15,000L에 BSF(Bio soluble ceramic fiber) 90kg를 투입한 후 500~750rpm으로 약 10분간 교반, 아라미드 펄프 15kg을 투입한 후 다시 500~750rpm으로 약 10분간 교반하였다. 그리고 나서 산화마그네슘 45kg을 추가로 투입하고 약 500~750rpm으로 약 10분간 교반하여 원료 혼합물을 준비하였다.
산화마그네슘은 입자 사이즈가 0.9~1.0㎛이며, 폴리에틸렌이민(Polymin SK :BASF, 고형분 25w/v%)을 물과 1:1로 희석한 후, 산화마그네슘 1kg 기준으로 40ml에 해당되는 양으로 산화마그네슘 입자를 코팅시켰다.
BSF(Bio soluble ceramic fiber)와 아라미드 펄프, 그리고 1차 세라믹페이퍼와 최종 제품에 해당되는 세라믹 페이퍼의 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
실시예 3
물 15,000L에 BSF(Bio soluble ceramic fiber) 67.5kg를 투입한 후 500~750rpm으로 약 10분간 교반, 아라미드 펄프 15kg을 투입한 후 다시 500~750rpm으로 약 10분간 교반하였다. 그리고 나서 규조토 40.5kg과 산화마그네슘 27kg을 추가로 투입하고 약 500~750rpm으로 약 10분간 교반하여 원료 혼합물을 준비하였다.
BSF(Bio soluble ceramic fiber), 규조토 및 아라미드 펄프는 실시예 1과 동일하고, 산화마그네슘은 실시예 2와 동일하게 준비하였다. 또 1차 세라믹페이퍼와 최종 제품에 해당되는 세라믹 페이퍼의 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
실시예 4
물 15,000L에 BSF(Bio soluble ceramic fiber) 40.5kg를 투입한 후 500~750rpm으로 약 10분간 교반, 아라미드 펄프 15kg과 GF 27kg을 투입한 후 다시 500~750rpm으로 약 10분간 교반하였다. 그리고 나서 규조토 40.5kg과 산화마그네슘 27kg을 추가로 투입하고 약 500~750rpm으로 약 10분간 교반하여 원료 혼합물을 준비하였다.
이때 GF(Glass Fiber)는 길이 0.3~0.7mm이고 직경은 10~15㎛이다.
BSF(Bio soluble ceramic fiber), 규조토 및 아라미드 펄프는 실시예 1과 동일하고, 산화마그네슘은 실시예 2와 동일하게 준비하였다. 또 1차 세라믹페이퍼와 최종 제품에 해당되는 세라믹 페이퍼의 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
실시예 5
물 15,000L에 BSF(Bio soluble ceramic fiber) 40.5kg를 투입한 후 500~750rpm으로 약 10분간 교반, 아라미드 펄프 15kg과 GF 27kg을 투입한 후 다시 500~750rpm으로 약 10분간 교반하였다. 그리고 나서 규조토 27kg과 산화마그네슘 40.5kg을 추가로 투입하고 약 500~750rpm으로 약 10분간 교반하여 원료 혼합물을 준비하였다.
이때 GF(Glass Fiber)는 길이 0.3~0.7mm이고 직경은 10~15㎛이다.
BSF(Bio soluble ceramic fiber), 규조토 및 아라미드 펄프는 실시예 1과 동일하고, 산화마그네슘은 실시예 2와 동일하게 준비하였다. 또 1차 세라믹페이퍼와 최종 제품에 해당되는 세라믹 페이퍼의 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
비교예
물 15,000L에 BSF(Bio soluble ceramic fiber) 135kg를 투입한 후 500~750rpm으로 약 10분간 교반하였고, 이후 아라미드 펄프 15kg을 투입한 후 다시 500~750rpm으로 약 10분간 교반하여 원료 혼합물을 준비하였다.
BSF(Bio soluble ceramic fiber)와 아라미드 펄프, 그리고 1차 세라믹페이퍼와 최종 제품에 해당되는 세라믹 페이퍼의 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
표 1은 실시예 1 내지 5, 및 비교예에 따른 각 물질들의 종류와 함유량을 정리한 결과이고, 표 2는 평량, 두께 및 밀도 결과이다.
BSF (kg) |
GF (kg) |
규조토 (kg) |
산화마그네슘 (kg) |
아라미드 펄프 (kg) |
|
실시예 1 | 90 | - | 45 | - | 15 |
실시예 2 | 90 | - | - | 45 | 15 |
실시예 3 | 67.5 | - | 40.5 | 27 | 15 |
실시예 4 | 40.5 | 27 | 40.5 | 27 | 15 |
실시예 5 | 40.5 | 27 | 27 | 40.5 | 15 |
비교예 | 135 | - | - | - | 15 |
평량(g/㎡) | 두께(mm) | 밀도(g/㎤) | |
실시예 1 | 606 | 1.30 | 0.466 |
실시예 2 | 619 | 1.26 | 0.492 |
실시예 3 | 578 | 1.17 | 0.494 |
실시예 4 | 605 | 1.35 | 0.448 |
실시예 5 | 604 | 1.37 | 0.440 |
비교예 | 596 | 1.30 | 0.458 |
<실험예 1>
실시예 1 내지 5, 및 비교예에서 제조된 세라믹 페이퍼를 대상으로 단열성능을 평가하였고, 그 결과는 표 3과 같다.
단열 성능 평가는 도 2에 도시한 방법으로 평가하였다. 핫 플레이트(100) 상부에 실시예 1 내지 5, 및 비교예에 따라 제조된 시료(S)를 안착시킨 후, 시료(S)와 핫 플레이트(100)가 완전히 밀착될 수 있도록, 시료(S) 상부에 100kPa의 힘으로 가압판(200)을 가압하면서 시료(S)의 배면, 즉 핫 플레이트(100)와 접하는 반대면의 온도를 측정하였다. 이때, 온도는 가압판(200)에 구비된 온도센서로 측정하였다.
핫 플레이트(100)는 승온 속도 25℃로 설정하여 30분 이내에 750℃에 도달할 수 있도록 설정하였고, 750℃에 도달한 때부터 100초 간격으로 온도를 측정하였다.
핫 플레이트와의 접촉시간 | ||||||
100sec | 200sec | 300sec | 400sec | 500sec | 600sec | |
실시예 1 | 145℃ | 211℃ | 257℃ | 291℃ | 315℃ | 332℃ |
실시예 2 | 162℃ | 238℃ | 292℃ | 330℃ | 356℃ | 374℃ |
실시예 3 | 137℃ | 199℃ | 244℃ | 276℃ | 298℃ | 314℃ |
실시예 4 | 138℃ | 202℃ | 249℃ | 282℃ | 305℃ | 322℃ |
실시예 5 | 80℃ | 112℃ | 136℃ | 157℃ | 175℃ | 181℃ |
비교예 | 178℃ | 245℃ | 295℃ | 320℃ | 362℃ | 395℃ |
표 3에서 알 수 있듯이, 100초 경과한 시점에서의 실시예 1 내지 5는 80~162℃인 반면 비교예에 따른 세라믹 페이퍼는 178℃로서 상대적으로 높았다. 또 600초 경과한 시점에서의 비교예는 400℃에 가까운 395℃로 측정되었으나, 실시예 1 내지 5는 181~374℃로서 비교예에 따른 세라믹 페이퍼에 비해 온도가 낮았다.
특히 실시예 1, 3, 4 및 5의 경우에는 340℃이하이며, 이중에서도 실시예 5에 따라 제조된 세라믹 페이퍼는 181℃로서 단열성이 매우 우수한 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
실시예 1 내지 5, 및 비교예에서 제조된 세라믹 페이퍼를 대상으로 내화성능을 평가하였고, 그 결과는 도 4 및 5와 같다.
단열 성능 평가는 도 3에 도시한 방법으로 평가하였다. 시료(S) 일면에는 파우치형 전지셀 케이스로 사용되는 라미네이트 시트를 상정하여 알루미늄 필름에 폴리프로필렌이 코팅된 두께 약 120㎛인 보호 필름(300)을 위치시킨 후, 토치(400)를 사용하여 시료(S)를 향해 화염을 공급하였다. 이때 시료(S)와 토치(400)의 거리는 약 10cm 이격되어 있고, 보호 필름(300)의 배면, 즉 시료(S)와 접하지 않는 면에서의 온도를 비접촉식 온도 센서(500)로 측정하였다.
도 4 및 5에서 알 수 있듯이, 10분 경과한 시점에서의 보호 필름(300) 온도의 경우, 실시예 1 내지 5의 시료(S)를 사용하였을 시에는 225℃~270℃범위인 반면, 비교예의 시료(S)를 사용한 경우에는 이들 보다 높은 280℃였다.
또한 실시예 1 내지 5의 시료(S)를 사용한 경우, 화염이 직접 접촉하는 부분은 겉표면만 손상이 발생하였고, 배면은 형태가 붕괴되지 않고 양호한 상태를 유지한 것을 확인하였다.
이상에서와 같이, 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF)와 아라미드 펄프에, 규조토, 산화마그네슘 및 유리섬유 중 어느 하나 이상을 첨가할 시, 단열성과 내화성이 우수한 세라믹 페이퍼를 얻을 수 있고, 또 파우치형 전지셀들 사이에 개재시킬 시, 열폭주 방지도 억제할 수 있음을 예상할 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 균등한 범위는 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
100: 핫 플레이트
200: 가압판
300: 보호 필름
400: 토치
500: 온도센서
S: 시료
200: 가압판
300: 보호 필름
400: 토치
500: 온도센서
S: 시료
Claims (14)
- 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF);
아라미드 펄프;
규조토; 및 산화마그네슘;을 포함하되,
상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 40~90 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 25~45 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~45 중량부 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 60~70 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 38~42 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~30 중량부 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼.
- 제1항에 있어서,
유리 섬유(GF)가 더 혼합된 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼.
- 제5항에 있어서,
상기 유리 섬유(GF)는 27 중량부 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
표면에는 무기 결합제에 의한 코팅층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼.
- 원료를 준비하는 제1 단계;
준비한 원료들을 혼합하여 원료 혼합물을 준비하는 제2 단계;
원료 혼합물을 메쉬 벨트에 적층하는 제3 단계; 및
메쉬 벨트에 적층된 원료 혼합물을 탈수하는 제4 단계;를 포함하되,
상기 원료는 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF), 아라미드 펄프, 규조토 및 산화마그네슘이되,
상기 제1 단계에서는, 상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 40~90 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 25~45 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~45 중량부 비율로 준비하는 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼의 제조 방법.
- 삭제
- 제9항에 있어서,
상기 생용해 가능한 세라믹 화이버(BSF) 60~70 중량부, 상기 아라미드 펄프 15중량부, 상기 규조토 38~42 중량부 및 상기 산화마그네슘 25~30 중량부 비율로 준비하는 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼의 제조 방법.
- 제11항에 있어서,
상기 제1 단계에서는 유리 섬유(GF) 27 중량부 비율로 더 준비하는 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼의 제조 방법.
- 삭제
- 제11항에 있어서,
상기 제4 단계 이후에 무기 결합제를 코팅하는 제5 단계를 더 포함하되,
상기 무기 결합제는 고형분 2w/w%, 점도 38.3mPas이며, Al2O3 함량은 1~1.1 w/w%인 액상 무기 결합제인 것을 특징으로 하는 세라믹 페이퍼의 제조 방법.
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2023
- 2023-09-21 KR KR1020230126099A patent/KR102656640B1/ko active IP Right Grant
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