JP6575654B2 - 無機繊維シートの製造方法、焼成体およびハニカムフィルタ - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、無機繊維シートをコルゲート加工してハニカム成形体とした後、焼成し、得られた焼成体に吸着剤等を担持させ、ガス吸着素子(ハニカムフィルタ)とすることが記載されている。
また、特許文献4には、生体溶解性セラミック繊維と、ガラス繊維と、有機繊維と、カチオン性無機バインダーおよび山皮の一種であるセピオライトを含むスラリーを抄紙して、無機繊維シートを得る方法が開示されている。
また、特許文献4に記載の無機繊維シートから得られた焼成体も、強度が不充分であった。
フィルタ基材の厚みを薄くしたり軽量化したりするためには、フィルタ基材の材料である無機繊維シートの坪量を低くすることが考えられる。ところが、無機繊維シートの坪量を低くすると、フィルタ基材(焼成後の無機繊維シート)の強度が弱くなる傾向にあり、フィルタ基材に吸着剤を担持させたフィルタが変形してしまう場合がある。そのため、たとえば特許文献4の実施例等に記載のように、従来の技術では、無機繊維シートの坪量は80g/m2前後とされ、たとえば坪量が60g/m2未満の軽量シートを作製することは困難であった。
このように厚みが薄く軽量で、吸着剤の担持量や保液量が大きく、かつ、充分な強度を有するフィルタ基材を製造することは困難であった。
[1]ガラス繊維および生体溶解性無機繊維からなる群より選ばれる1種以上の無機繊維を30〜95質量%含有し、β型セピオライトを5〜40質量%含有する無機繊維シートの製造方法であって、
前記無機繊維を含有する原料スラリーを湿式抄紙して不織布を製造する工程(i)と、
前記不織布に対して、β型セピオライトを含有するスラリーを付着させる工程(ii)とを有する、無機繊維シートの製造方法。
[2]前記原料スラリーは、非熱融着性の有機繊維と有機バインダー成分とを含有する、[1]の無機繊維シートの製造方法。
[3]前記原料スラリーは、セピオライトを含まない、[1]または[2]の無機繊維シートの製造方法。
[4]前記β型セピオライトの吸油量が150質量%以上である、[1]〜[3]の無機繊維シートの製造方法。
[5]前記無機繊維シートは、空気中において500℃で2時間焼成した後の、前記湿式抄紙の流れ方向に沿う引張強度が300N/m以上で、かつ、前記流れ方向の湿潤引張強度が100N/m以上である、[1]〜[4]の無機繊維シートの製造方法。
[6]前記無機繊維シートは、坪量が15〜50g/m2であり、かつ、空気中において500℃で2時間焼成した後の保液量が100g/m2以上である、[1]〜[5]の無機繊維シートの製造方法。
[7][1]〜[6]の製造方法で製造された無機繊維シートを用いて成形したハニカム成形体を焼成した焼成体。
[8][7]の焼成体に、シリカゲル、ゼオライト、セピオライト、活性炭およびイオン交換樹脂からなる群より選ばれる1種以上の吸着剤が担持されたハニカムフィルタ。
〔無機繊維シートの製造方法〕
本発明の無機繊維シートの製造方法は、ガラス繊維および生体溶解性無機繊維からなる群より選ばれる1種以上の無機繊維を30〜95質量%含有し、β型セピオライトを5〜40質量%含有する無機繊維シートの製造方法である。本発明の製造方法は、無機繊維を含有する原料スラリーを湿式抄紙して不織布を製造する工程(i)と、工程(i)で得られた不織布に対して、β型セピオライトを含有するスラリーを付着させる工程(ii)とを有する。
なお、本発明で製造する無機繊維シートは、人体に対する安全性の点から、EU指令97/69ECにおいて、カテゴリー2(発がんの疑いがある)に分類されるセラミック繊維を含有しない。
不織布の製造に用いられる原料スラリーは、ガラス繊維および生体溶解性無機繊維からなる群より選ばれる1種以上の無機繊維を含有する。また、媒体として、通常、水を含む。
ガラス繊維の種類としては特に制限はなく、生産量の多いEガラスの他、高強度のSガラス、耐酸性に優れるCガラス等を使用できる。コストの観点からは、安価なEガラスを使用することが好ましい。
ガラス繊維は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
「WHO吸入性繊維」とは、世界保健機関(WHO)により定義された、呼吸により体内に吸入され、肺まで到達する繊維状物質をいい、長さ5μm超、直径3μm未満、アスペクト比3超のものである。
また、上記4条件とは、以下のとおりである。
(1)短期吸入暴露の動物実験で、長さ20μm超の繊維の半減期が10日未満のもの、
(2)短期気管内注入の動物実験で、長さ20μm超の繊維の半減期が40日未満のもの、
(3)腹腔内投与の動物実験で、有意な発がん性がないもの、
(4)長期吸入暴露の動物実験で、発がん性と結びつく病理所見や腫瘍形成がないもの(但し、組成としてアルカリおよびアルカリ土類酸化物(Na2O、K2O、CaO、MgO、BaO)を18質量%より超えて含有するもの)。
生体溶解性無機繊維は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
長さ加重平均繊維長は、100本の繊維の繊維長を顕微鏡観察により測定し、算出する。
無機繊維は、異なる繊維径のものを併用してもよい。
繊維径の平均値は、100本の繊維の繊維径を顕微鏡観察により測定し、算出する。
非溶解性かつ非熱融着性の有機繊維を含有する無機繊維シートは、コルゲート加工したときの波状の型つきが良く、波の形が良好となり、コルゲート加工適性に優れる。
非溶解性かつ非熱融着性の有機繊維としては、天然繊維と、非熱融着性合成繊維とが挙げられ、1種以上を使用できる。繊維の形態に制限はなく、フィブリル化していてもよい。
なかでも、比較的安価な木材パルプが好ましい。
非溶解性かつ非熱融着性の有機繊維として、木材パルプを使用する場合には、非溶解性かつ非熱融着性の有機繊維の全量に対する木材パルプの含有量は、30質量%以上が好ましく、100質量%であってもよい。
有機バインダー成分としては、無機繊維シートの製造工程中の加熱により少なくとも一部が溶融する熱可塑性樹脂等が挙げられ、無機繊維シートの製造工程で設定される乾燥温度の温度等に応じて選択できる。有機バインダー成分の形態には制限はなく、繊維状、粒子状、エマルション、液状等のいずれであってもよい。
熱可塑性樹脂としては、たとえば、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、(メタ)アクリル酸エステル樹脂、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、酢酸ビニル樹脂、酢酸ビニル−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)、エチレン−ビニルアルコール共重合体等が挙げられる。また、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、ニトリルゴム(NBR)等のゴム系エマルジョンを使用してもよい。熱可塑性樹脂は1種以上を使用できる。
また、有機バインダー成分としては、融点の異なる2種以上の材料が複合化し、より低融点の部分が溶融してバインダーとして作用する複合繊維を使用してもよい。複合繊維としては、芯鞘繊維、サイドバイサイド繊維等が挙げられる。芯鞘繊維としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン等からなる高融点の芯部の周りに、ポリエチレン等からなる低融点の鞘部が形成された繊維等が挙げられる。
有機バインダー成分としては、無機繊維シートの製造工程中の加熱により硬化して繊維同士を接着させる熱硬化型樹脂も使用できる。
熱硬化型樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂などが挙げられる。熱硬化型樹脂は1種以上を使用できる。
有機バインダー成分としてPVAを使用する場合には、有機バインダー成分の全量に対するPVAの含有量は、20質量%以上が好ましく、100質量%であってもよい。有機バインダー成分としてアクリル樹脂エマルションを使用する場合には、有機バインダー成分の全量に対するアクリル樹脂(固形分)の含有量は、5〜70質量%が好ましい。
そのため、不織布の製造に用いられる原料スラリーがβ型セピオライトを含有する場合、その含有量は、製造後の無機繊維シートに含まれるβ型セピオライトの全量中、9質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、0質量%がさらに好ましい。
しかしながら、このように抄紙時にβ型セピオライトを凝集させると、繊維と繊維の間に凝集体が割り込む構造となり、得られる無機繊維シートにはβ型セピオライトの凝集体が不均一に点在し、ほぼ無機繊維のみの疎な部分とセピオライトの多い密な部分が生じることになる。その結果、得られる無機繊維シートは疎な部分の強度が低く、全体としての強度も不充分となり、特に該無機繊維シートを焼成して得られたフィルタ基材の強度も不充分となる。また、無機繊維シートの地合いも劣る。
さらに、β型セピオライトが凝集体として無機繊維シートに点在すると、該無機繊維シートを焼成してフィルタ基材とし、該フィルタ基材を、吸着剤を含む含浸液に含浸してフィルタ基材に吸着剤を担持させた場合に、吸水性であるβ型セピオライトの凝集体が存在する部分に集中して、吸着剤が含浸液の水分とともに吸収されてしまう。その結果、吸着剤もフィルタに不均一に存在することになり、フィルタの性能が劣る。
これに対して、得られた不織布にβ型セピオライトを外添塗布する場合には、凝集剤を使用する必要がない。そのため、β型セピオライトを無機繊維シートに均一に存在させることができ、無機繊維シートを焼成して得られるフィルタ基材の強度が優れる。また、吸着剤を均一に担持させることができるため、フィルタ性能にも優れる。また、フィルタ基材の乾燥時の強度だけでなく、湿潤時の強度も優れる。そのため、耐水強度が充分であって、該フィルタ基材を、吸着剤を含む含浸液に含浸してフィルタ基材に吸着剤を担持させる際にも、自重等で変形しにくい。また、β型セピオライトを外添塗布することにより、強度が非常に向上するため、フィルタ基材の厚みを薄くして軽量化したり、密度を低くして吸着剤の担持量や保液量を大きくしたりした場合でも、充分な強度が得られる。
なお、原料スラリーにβ型セピオライトを添加して内添する必要がある場合には、生成するβ型セピオライトの凝集体を極力小さくし、β型セピオライトを無機繊維シートにおいて均一に分布させるため、以下の方法でβ型セピオライトを原料スラリーに添加することが好ましい。すなわち、まず、ポリアクリル酸系のアニオン性分散剤によりβ型セピオライトを分散させた後に、アニオン性高分子からなる凝集剤を用いて微小なセピオライトの凝集体を調製し、これを原料スラリーと混合することが好ましい。
なお、β型セピオライト以外の無機バインダー成分は、不織布を製造するための原料スラリーに添加する以外に、工程(i)で得られた不織布に対して、無機バインダー成分を含む液をスプレー塗布、カーテン塗布、含浸塗布、バー塗布、ロール塗布、ブレード塗布等の方法で付着(外添塗布)させてもよい。外添塗布の対象である不織布は、乾燥後の乾燥不織布でも、乾燥前の湿潤ウェブであってもよい。
助剤としては、エポキシ系、イソシアネート系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤や、アミノ基、エポキシ基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、メルカプトロ基等の官能基を有するシランカップリング剤が挙げられ、1種以上を使用できる。シランカップリング剤の含有量は、有機バインダー成分の100質量部に対して、10質量部以下の範囲で使用することが好ましい。
充填剤としては、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、プラスチックピグメント、ガラスビーズ、中空ガラスビーズ、シラスバルーン等が挙げられ、1種以上を使用できる。
抄紙後の脱水および乾燥の方法に特に制限はなく、たとえばヤンキードライヤー、シリンダードライヤー、エアドライヤー、赤外線ドライヤー等の公知のドライヤーを用いることができる。乾燥温度は特に制限されないが、上述のとおり、通常100℃〜180℃程度である。
なお、工程(i)では乾燥を行わずに、工程(ii)に移行してもよい。すなわち、湿潤ウェブに対して、β型セピオライトを含有するスラリーを付着させてもよい。
工程(ii)では、工程(i)で得られた不織布に対して、β型セピオライトを含有するスラリーを付着させ、外添塗布する。上述のとおり、外添塗布の対象である不織布は、乾燥後の不織布であっても乾燥前の湿潤ウェブであってもよい。このように外添塗布する場合には、内添する場合のように凝集剤を使用する必要がない。そのため、β型セピオライトを無機繊維シートに均一に存在させることができ、無機繊維シートを焼成して得られるフィルタ基材の強度が優れる。また、吸着剤を均一に担持させることができるため、フィルタ性能にも優れる。
このようにβ型セピオライトを外添塗布することにより、強度が非常に向上するため、フィルタ基材の厚みを薄くして軽量化したり、密度を低くして吸着剤の担持量や保液量を大きくしたりした場合でも、充分な強度が得られる。
不織布の単位面積あたりのβ型セピオライト量としては、1〜16g/m2が好ましく、2〜12g/m2がより好ましい。
なお、吸油量は、JIS K−5101−13−2に準じて測定される値である。
有機バインダー成分、無機バインダー成分としては、工程(i)において例示した有機バインダー成分、β型セピオライト以外の無機バインダー成分を使用できる。充填剤としても、工程(i)において例示した充填剤を使用できる。
外添塗布するβ型セピオライトを含有するスラリーに、充填剤を使用することにより、無機繊維を充分に被覆できる。そのため、繊維間の空隙が孔として残り、未処理のガスが素通りしやすくなることを防止できる。
また、これらの各成分をβ型セピオライトを含有するスラリーに添加するのではなく、これらの成分のうちの少なくとも1種を含むスラリー(任意成分スラリー)を別途調製して、外添塗布してもよい。任意成分スラリーの外添塗布は、β型セピオライトを含有するスラリーの外添塗布の前であっても後であっても同時であってもよい。また、任意成分スラリーの外添塗布の対象である不織布は、乾燥後の乾燥不織布でも、乾燥前の湿潤ウェブであってもよい。
また、無機繊維シートは、空気中において500℃で2時間焼成した後の保液量が100g/m2以上であることが好ましく、130g/m2以上であることが好ましい。保液量の上限には特に制限はないが、たとえば250g/m2以下である。このような保液量であれば、吸着剤を含む含浸液にフィルタ基材を含浸したときに、吸着剤を充分に担持することができる。
なお、保液量は、後述の実施例に記載の方法で測定される値である。
本発明の製造方法で製造される無機繊維シートの厚みには特に限定はないが、本発明の製造方法によれば、厚みを小さくしても充分な強度が得られることから、たとえば50〜300μmが好ましく、100〜200μmがより好ましい。厚みが上記範囲の下限値以上であれば、強度と保液量を両立することができる。保液量が上記範囲の上限値以下であれば、圧力損失が大きくなりすぎず、高性能のフィルタが得られる。
また、無機繊維シートは、空気中において500℃で2時間焼成した後の、流れ方向の湿潤引張強度が100N/m以上であることが好ましく、150N/m以上がより好ましい。湿潤引張強度が上記範囲の下限値以上であると、耐水強度が充分であって、フィルタ基材に吸着剤を担持させるために該フィルタ基材を吸着剤を含有するスラリーに含浸したときに、自重等で変形しにくい。また、含浸後に乾燥する際の収縮力で変形しにくい。なお、後述のように、含浸後に必要に応じて再焼成を行う場合があるが、湿潤引張強度が上記範囲の下限値以上であると、再焼成の際の収縮力によっても変形しにくい。該湿潤引張強度の上限値には特に制限はないが、通常1000N/m以下である。
引張強度および湿潤引張強度は、後述の実施例に記載の方法で測定される値である。
通気度は、後述の実施例に記載の方法で測定される値である。
灰分量は、後述の実施例に記載の方法で測定される値である。
また、該無機繊維シートは、たとえば、ガラス繊維強化プラスチックを含めた各種の補強材、高温部のガスケットやパッキング等にも使用できる。
本発明の製造方法で製造された無機繊維シートにコルゲート加工を施してハニカム成形体とし、該ハニカム成形体を焼成して、有機バインダー成分、有機繊維等の有機分を焼失させることにより、本発明の焼成体が得られる。
焼成温度は250℃以上であることが好ましい。特に無機繊維の主成分(50質量%超)が、ガラス繊維および生体溶解性ロックウールの少なくとも1種である場合には、400〜600℃程度の焼成温度が好ましく、一方、無機繊維の主成分が生体溶解性セラミック繊維である場合には、600〜800℃程度の焼成温度が好ましい。
上述の焼成体に、少なくとも1種の吸着剤を担持することにより、本発明のハニカムフィルタが得られる。
吸着剤としては、吸着性等の点から、シリカゲル、ゼオライト、セピオライト、活性炭、イオン交換樹脂からなる群から選ばれる1種以上が好ましいが、その他にも各種の吸着剤を使用できる。
除湿剤として使用される吸着剤としては、たとえばシリカ、ゼオライト、疎水性合成ゼオライト、天然ゼオライト、セピオライト、ハイドロタルサイト、アルミナ、石灰、石膏、苦土石灰、水酸化マグネシウム、パーライト、珪藻土、塩化リチウム、塩化カルシウム、ポルトランドセメント、アルミナセメント、パリゴルスカイト、珪酸アルミニウム、活性白土、活性アルミナ、ベントナイト、タルク、カオリン、マイカ、活性炭、吸水性ポリマー等が挙げられる。
その他の吸着剤の例としては、アルカリ性化合物を吸着能のある担体(炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム等。)や、たとえば活性炭、シリカ、アルミナ、アロフェン、セピオライト、コージライト、その他の粘土鉱物等に担持させた固形吸着剤;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、水酸化カルシウム、イオン交換樹脂、消臭剤等が挙げられる。また、チタン等の触媒を細孔に担持させた多孔質の吸着剤も使用できる。
該スラリーは、吸着剤の担持性およびハニカムフィルタの強度向上の目的で、コロイダルシリカ、水ガラス、アルミナゾル等の無機接着剤の1種以上を含んでもよい。
再焼成を行う場合の焼成温度は、無機繊維の主成分が生体溶解性セラミック繊維である場合には、該繊維とセピオライトとの焼結作用が得られるため、600℃以上が好ましく、ガラス繊維を含む無機繊維シートの場合は、400〜600℃程度が好ましい。
いずれのβ型セピオライトも粘土状態である。
β型セピオライト(1):SiO2+MgOの含有量が85質量%、吸油量が280質量%
β型セピオライト(2):SiO2+MgOの含有量が80質量%、吸油量が190質量%
β型セピオライト(3):SiO2+MgOの含有量が78質量%、吸油量が150質量%
β型セピオライト(4):SiO2+MgOの含有量が81質量%、吸油量が120質量%
β型セピオライト(5):SiO2+MgOの含有量が76質量%、吸油量が100質量%)
ガラス繊維(1)(径3.5μm、長さ:5mm)と、ガラス繊維(2)(径5μm、長さ:5mm)と、針葉樹パルプと、PVA繊維(「VPB105」、クラレ製)とを、ガラス繊維(1):ガラス繊維(2):針葉樹パルプ:PVA繊維=55:30:7:8(質量比)で水に加え、これらの合計濃度が0.2質量%になるように調整し、原料スラリーを得た。ついで、湿式抄紙法にて、原料スラリーを抄紙し、ランダムな配列のウェブ(湿潤ウェブ)を形成した。
該湿潤ウェブに、β型セピオライト(1)を水に分散させたスラリーを、得られる無機繊維シート100質量%中のβ型セピオライト(1)の含有量が25質量%となるように(単位面積当たりのβ型セピオライト(1)の含有量:10g/m2)スプレー塗布し、乾燥し、表1に示す坪量、厚み、密度の無機繊維シートを得た。なお、β型セピオライトの含有量は、β型セピオライトを水に分散させたスラリーを付着させる前後の不織布の質量差から求められる。
得られた無機繊維シートを空気中において500℃で2時間焼成した後のシートについて、灰分量、湿式抄紙の流れ方向の引張強度、該流れ方向の湿潤引張強度、通気度、保液量を測定した。結果を表1に示す。
なお、β型セピオライトの吸油量は、JIS K−5101に準じて測定される値である。
この構造体を500℃で3時間焼成処理し、コロイダルシリカ(無機バインダー成分)とゼオライトからなるスラリー懸濁液に含浸した後、300℃で1時間熱風処理を行い、ゼオライト担持のフィルタを作製した。
得られたフィルタについて、コルゲート加工適性、フィルタ製造性を下記の基準で評価した。結果を表1に示す。
(坪量)
JIS P8124に準じて測定した。
(厚み)
JIS P8118に準じて測定した。
(密度)
上記坪量と上記厚みとから、計算により求めた。
(灰分量)
525℃のかわりに500℃で2時間燃焼した以外はJIS P8251に準じて測定した。
(流れ方向の引張強度)
無機繊維シートを空気中において500℃で2時間焼成処理した後、湿式抄紙法での流れ方向に沿って、JIS P 8113に準じた方法でテンシロン型引張試験器(ORIENTEC社製)による測定を行った。
(湿潤引張強度)
無機繊維シートを空気中において500℃で2時間焼成処理した後、30℃の純水に1時間浸漬し、次いで取り出して、自重で水滴の落下が止むまで吊るした。その後、湿式抄紙法での流れ方向に沿って、JIS P 8113に準じた方法でテンシロン型引張試験器(ORIENTEC社製)による測定を行った。
(通気度)
JIS L1096 に準じてA法(フラジール形法)で測定を行った。
(保液量)
JIS L1913 保水率の測定に準じて、無機繊維シート(100mm×100mm)を空気中において500℃で2時間焼成処理した後、その乾燥質量A(g/m2)を測定した。その後、該無機繊維シートを純水に1分間浸漬し、次いで取り出して、自重で水滴の落下が止むまで吊るした後の質量B(g/m2)を測定した。質量Bから質量Aを引いた値を、焼成後のシートの乾燥質量に対する質量増加量(保液量)Cとした。なお、保液量は1m2当たりに換算し、表に記載した。
(コルゲート加工適性)
○:波状の型つきが良く、波の形が良好である。
△:波状の型つきがやや悪く、波の形がやや潰れ気味である。
×:波状の型つきが悪く、波の頂点に割れや裂けがある。
○:ゼオライト担持後のフィルタが硬く、全く変形しない。
△:ゼオライト担持後のフィルタがほとんど変形しない。
×:ゼオライト担持後のフィルタが変形する。
実施例1と同様にしてランダムな配列の湿潤ウェブを形成した。ただし、実施例2では、該湿潤ウェブにアクリルエマルションをスプレー塗布して、表1に示す含有量となるようにアクリル樹脂を付着させ(付着量:1g/m2)、乾燥した。
ついで、該乾燥ウェブを、実施例1で用いたβ型セピオライト(1)の代わりにβ型セピオライト(2)を水に分散させたスラリーに、得られる無機繊維シート100質量%中のβ型セピオライト(2)の含有量が表1に示す値となるように含浸、乾燥し、表1に示す坪量、厚み、密度の無機繊維シートを得た。
以後、実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表1に示す。
β型セピオライト(1)のスラリーの代わりに、β型セピオライト(3)のスラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表1に示す。
β型セピオライト(1)のスラリーの代わりに、β型セピオライト(4)のスラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表1に示す。
β型セピオライト(1)の代わりに、β型セピオライト(5)のスラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表1に示す。
以下のようにして、内添と外添塗布を併用して、β型セピオライトを含有させた無機繊維シートを製造した。
まず、実施例1と同様の原料スラリーを得た。
別途、上記β型セピオライト(1)100質量部に対して0.5質量部の分散剤(「アロンT−50」、東亜合成製)と水を加え、β型セピオライト(1)が水に分散したスラリーを調製した。上記原料スラリーと、上記β型セピオライト(1)が水に分散したスラリーと、アニオン性高分子凝集剤(「HH−251」栗田工業製)を混合し、0.2%濃度のセピオライト含む、実施例6における原料スラリー(A)を得た。
ついで、湿式抄紙法にて、該原料スラリー(A)を抄紙し、ランダムな配列のウェブ(湿潤ウェブ)を形成した。
実施例1でスプレー塗布したものと同じβ型セピオライト(1)を水に分散させたスラリーを、湿潤ウェブに、単位面積当たり6.5g/m2スプレーし、乾燥し、得られる無機繊維シート100質量%中のβ型セピオライト(1)の含有量が合計で25質量%となるようにした。このようにして表2に示す組成からなる坪量、厚み、密度の無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表2に示す。
表2に示す各成分の含有量の無機繊維シートが得られるように、各成分の使用量を変更した以外は(β型セピオライトの含有量:3g/m2)、実施例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表2に示す。
表2に示す各成分の含有量の無機繊維シートが得られるように、各成分の使用量を変更した以外は(β型セピオライトの含有量:15g/m2)、実施例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表2に示す。
ガラス繊維(1)の代わりに、表2に示すように、生体溶解性セラミック繊維(新日本サーマルセラミック社製「スーパーウールプラス」)を用いた以外は、実施例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表2に示す。
セピオライトを外添塗布せず、内添のみ行い、無機繊維シートを得た。
具体的には、ガラス繊維(1):ガラス繊維(2):針葉樹パルプ:PVA繊維=55:30:7:8(質量比)で水に加え、スラリーを得た。該スラリーに対して、β型セピオライト(1)が水に分散したスラリーと、実施例6で使用したものと同じアニオン性高分子凝集剤とを加え、これらの合計濃度が0.2質量%になるように調整し、セピオライトを含有する原料スラリー(B)を得た。この際、各繊維とβ型セピオライト(1)とアニオン性高分子凝集剤とが、抄紙、乾燥工程後に得られる無機繊維シートにおいて表3に示す質量比となるように混合した。
ついで、湿式抄紙法にて、該原料スラリー(B)を抄紙し、ランダムな配列のウェブ(湿潤ウェブ)を形成し、乾燥し、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表3に示す。
ガラス繊維(1)に代えて、生体溶解性セラミック繊維を用いた以外は、比較例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表3に示す。
アニオン性高分子凝集剤に代えて、カチオン性高分子凝集剤(硫酸バンド)を用いた以外は、比較例2と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表3に示す。
表3に示す各成分の含有量の無機繊維シートが得られるように、各成分の使用量を変更した以外は、実施例1と同様にして、無機繊維シートを得た。
以後実施例1と同様にして、測定、評価を行った。結果を表3に示す。
・実施例1と比較例1〜3との比較から、β型セピオライトの含有量が同じであっても、外添塗布で付着させることにより、焼成後のシートの引張強度および湿潤引張強度が優れることがわかった。また、外添塗布することにより、硬さを備えたフィルタが得られ、フィルタ製造性に優れることもわかった。
なお、比較例2の湿潤引張強度は、強度が低すぎたため、測定不能であった。
・比較例4および比較例5の結果から、外添塗布の場合でも、β型セピオライトの量が少ないとフィルタの硬さが不充分であり、一方、β型セピオライトの量が多いとコルゲート加工適性が劣り、波状の型つきが悪く、波の頂点に割れや裂けが生じることがわかった。
・また、実施例1〜5の結果から、β型セピオライトの吸油量と、焼成後のシートの引張強度および湿潤引張強度との間には相関があり、吸油量が多いβ型セピオライトを用いるほど、焼成後のシートの引張強度および湿潤引張強度が向上することがわかった。
Claims (10)
- 湿式抄紙された無機繊維シートであって、
ガラス繊維および生体溶解性無機繊維からなる群より選ばれる1種以上の無機繊維を30〜95質量%含有し、β型セピオライトを5〜40質量%含有し、
湿式抄紙時の流れ方向に沿う引張強度(N/m)を坪量(g/m 2 )で除した値が、空気中において500℃で2時間焼成した後において11.8以上である、無機繊維シート。 - 空気中において500℃で2時間焼成した後において、湿式抄紙時の流れ方向に沿う引張強度が300N/m以上である、請求項1に記載の無機繊維シート。
- 厚みが50〜300μmである、請求項1または2に記載の無機繊維シート。
- ガラス繊維および生体溶解性無機繊維からなる群より選ばれる1種以上の無機繊維を30〜95質量%含有し、β型セピオライトを5〜40質量%含有し、
空気中において500℃で2時間焼成した後において、湿式抄紙時の流れ方向に沿う引張強度が300N/m以上であり、厚みが50〜300μmである、無機繊維シート。 - 坪量が15〜50g/m 2 である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の無機繊維シート。
- 前記β型セピオライトの吸油量が150質量%以上である請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機繊維シート。
- 空気中において500℃で2時間焼成した後において、湿式抄紙時の流れ方向の湿潤引張強度が100N/m以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の無機繊維シート。
- 空気中において500℃で2時間焼成した後において、保液量が100g/m 2 以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の無機繊維シート。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の無機繊維シートを用いて成形したハニカム成形体を焼成した焼成体。
- 請求項9の焼成体に、シリカゲル、ゼオライト、セピオライト、活性炭およびイオン交換樹脂からなる群より選ばれる1種以上の吸着剤が担持されたハニカムフィルタ。
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