KR102156009B1 - 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재 - Google Patents

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Abstract

배관 (2) 용의 내화성 단열 피복재 (3) 는, 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 포함한다. 상기 첨가제는, 적색 인; 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕산-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러 중에서 선택되는 1 종 이상을 함유하는 난연성 우레탄 조성물을 포함하는 발포 폴리우레탄 단열층을 구비하고 있다.

Description

배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재 {FIRE-RESISTANT HEAT-INSULATING COATING MATERIAL FOR PIPING OR EQUIPMENT}
관련 분야의 상호 참조
본 출원은 그 전체가 참조에 의해 본원에 원용되는 2014 년 2 월 27 일에 출원한 JP2014-036905A 에 대해 우선권을 주장한다.
기술 분야
본 발명은 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재, 상기 피복재로 피복된 배관 또는 장치, 및 상기 피복재의 적용 방법에 관한 것이다.
일반 건축물의 배관, 장치 등의 단열성과 내화성을 향상시키기 위해서 종래 다양한 적용이 이루어지고 있다. 예를 들어 특허 문헌 (PTL) 1 에는, 열 팽창성 단열재를 포함하는 내화층과 발포체 층의 적층체에 의해 배관 외주가 피복되는 것을 특징으로 하는 내화성 배관 단열재가 개시되어 있다. 특허 문헌 (PTL) 2 에는, 저온 유체 배관 또는 장치용 내화 보냉 장치가 개시되어 있다. PTL 2 의 장치는 다음의 4 개 층으로 구성되는 것을 특징으로 한다: 유기 발포 수지를 포함하며 배관 또는 장치의 외측을 피복하는 단열재; 수산화알루미늄을 주성분으로서 포함하며 수산화알루미늄을 유기 수지 및 발포제와 함께 발포 성형하여 수득되고, 상기 단열재의 외측을 피복하는 내화재; 상기 내화재의 외측을 피복하는 방수 및 방습재; 및 상기 방수 및 방습재의 외측을 피복하는 금속 외장재.
특허 문헌 (PTL) 3 에는, 열 전도율이 낮고 난연성이 뛰어난 우레탄 슬라브 폼 (slab foam) 의 제조 방법이 개시되어 있다. 상기 우레탄 슬라브 폼은 내부에 스코치 (scorch) 를 발생시키지 않는다. PTL 4 에는, PTL 3 에 개시된 특징을 가지며 추가적인 치수 안정성도 갖는 우레탄 슬라브 폼의 제조 방법이 개시되어 있다.
JPH11-201374A JPH06-032899U JP4457305B JP2008-074880A
그러나, PTL 1 에서는 보온성과 방화성을 부여하기 위해 배관에 내화층과 발포체 층을 따로 적용해야만 한다. 또한 PTL 2 에서도, 단열재와 내화재는 별개의 층이다. PTL 2 에서는, 결로와 수분 흡수를 방지하기 위한 금속 외장재가 추가로 제공되고 있다.
PTL 3 및 4 에서는 내부 스코치의 제거에 임하고 있으나, 내화 성능의 향상에 대해서는 주목하고 있지 않다.
본 발명의 목적은, 내화성이 우수한 발포 폴리우레탄 단열층을 포함하는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하는 난연성 우레탄 조성물을 포함하는 발포 폴리우레탄 단열층을 배관 또는 장치에 적용함으로써 상기 배관 또는 장치에 단열성 및 내화성 모두가 부여된다는 것을 발견하였다. 이에 따라 본 발명이 완성되었다.
보다 구체적으로, 본 발명은 이하와 같다.
항목 1. 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하는 난연성 우레탄 조성물을 포함하는 발포 폴리우레탄 단열층을 갖는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로서, 상기 첨가제가 적색 인, 및 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상을 포함하는 것인 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재.
항목 2. 항목 1 에 있어서, 난연성 우레탄 조성물이 폴리이소시아네이트 및 폴리올을 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물 100 중량부를 기준으로, 삼량체화 촉매를 0.1 내지 10 중량부 범위 내의 양으로, 발포제를 0.1 내지 30 중량부 범위 내의 양으로, 거품 안정제를 0.1 내지 10 중량부 범위 내의 양으로, 첨가제를 4.5 내지 70 중량부 범위 내의 양으로 함유하고, 상기 첨가제가 적색 인을 3 내지 18 중량부 범위 내의 양으로, 및 적색 인 외의 하나 이상의 첨가제를 1.5 내지 52 중량부 범위 내의 양으로 포함하는 것인 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재.
항목 3. 항목 1 또는 항목 2 에 따른 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로 피복된 배관 또는 장치.
항목 4. 배관 또는 장치의 외주를 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하는 난연성 우레탄 조성물을 포함하는 발포 폴리우레탄 단열층을 갖는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로 피복하는 것을 포함하는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재의 적용 방법으로서, 상기 첨가제가 적색 인, 및 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상을 포함하는 것인, 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재의 적용 방법.
본 발명에 따라서, 내화성이 우수한 발포 폴리우레탄 단열층을 적용함으로써 배관 또는 장치에 우수한 단열성 및 내화성이 부여된다.
도 1 은 본 발명의 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재가 적용되는 배관 구조의 예를 설명하는 대략적인 단면도를 나타낸다.
도 2 는 배관 구조의 또 다른 예시를 설명하는 대략적인 단면도를 나타낸다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수형 표현은 별도로 다르게 명시하거나 문맥상 명백히 다르게 지시하지 않는 한, 복수형 표현을 포함한다.
도 1 은 본 발명의 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재가 적용되는 배관 구조의 예시를 설명하는 대략적인 단면도를 나타낸다. 배관 구조 1 은 중공이고 일반적으로 원통형인 배관 2, 및 배관 2 위에, 배관 2 의 외주 전체에 적용되는 내화성 단열 피복재 3 을 포함한다.
배관 2 는 금속 및 수지와 같은 임의의 재료로부터 형성될 수 있다.
내화성 단열 피복재 3 은 배관 2 에 내화성과 단열성을 부여하는 층이며, 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하는 난연성 우레탄 조성물을 포함하는 발포 폴리우레탄 단열층이다. 난연성 우레탄 조성물의 각 성분에 대해서 하기에 상세히 기재한다.
내화성 단열 피복재 3 의 두께는 통상 0.2 내지 300 mm 이고, 바람직하게는 10 내지 150 mm 이다. 두께가 0.2 mm 이하이면 충분한 내화성 또는 화재 안전성을 얻을 수 없는 한편, 두께가 300 mm 초과이면 중량이 증가하여 재료를 취급하기가 어렵다.
내화성 단열 피복재 3 은, 종래 공지된 방법을 사용하여, 예컨대 내화성 단열 피복재 3 을 구성하는 난연성 우레탄 조성물을 분무, 도포 (브러쉬 도포 포함), 인쇄 또는 스프레이 (스프레이 건과 같은 스프레이 장치 또는 스프레이 캔을 사용하는 스프레이 포함) 하거나, 배관 2 를 난연성 우레탄 조성물에 침지함으로써 배관 2 에 적용될 수 있다. 대안적으로는, 배관 2 에 대해 난연성 우레탄 수지 조성물을 압출 성형함으로써 배관 2 에 내화성 단열 피복재 3 을 직접 적용할 수 있다. 또한, 난연성 우레탄 수지 조성물을 몰드 또는 프레임과 같은 용기에 넣어, 미리 시트 형태로 내화성 단열 피복재 3 을 수득한 후, 수득한 피복재 시트를 배관 2 의 외주에 감을 수 있다. 도 1 에서, 배관 2 에는 배관 외경에 맞게 미리 제조된 2 개의 반원형 부재, 즉 내화성 단열 피복재 3 이 구비된다.
내화성 단열 피복재 3 을 구성하는 난연성 우레탄 조성물을 하기에 기재한다. 난연성 우레탄 조성물은 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유한다.
폴리이소시아네이트
우레탄 수지의 주성분인 폴리이소시아네이트의 예는 방향족 폴리이소시아네이트, 지환족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트 등을 포함한다.
방향족 폴리이소시아네이트의 예는 페닐렌 디이소시아네이트, 톨릴렌 디이소시아네이트, 자일릴렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 디메틸디페닐메탄 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 나프탈렌 디이소시아네이트, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트 등을 포함한다.
지환족 폴리이소시아네이트의 예는 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 메틸시클로헥실렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 디메틸디시클로헥실메탄 디이소시아네이트 등을 포함한다.
지방족 폴리이소시아네이트의 예는 메틸렌 디이소시아네이트, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 등을 포함한다.
폴리이소시아네이트는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 우레탄 수지의 주성분은 예를 들어 사용하기 용이하고 쉽게 입수가능하므로, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트가 바람직하다.
폴리올
우레탄 수지의 경화제인 폴리올의 예는 폴리락톤 폴리올, 폴리카르보네이트 폴리올, 방향족 폴리올, 지환족 폴리올, 지방족 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 중합체성 폴리올, 폴리에테르 폴리올 등을 포함한다.
폴리락톤 폴리올의 예는 폴리프로피오락톤 글리콜, 폴리카프로락톤 글리콜, 폴리발레로락톤 글리콜 등을 포함한다.
폴리카르보네이트 폴리올의 예는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올, 옥탄디올 및 노난디올과 같은 히드록실-함유 화합물과 디에틸렌 카르보네이트, 디프로필렌 카르보네이트 등과의 탈알코올 반응에 의해 수득되는 폴리올 등을 포함한다.
방향족 폴리올의 예는 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페놀 노볼락, 크레졸 노볼락 등을 포함한다.
지환족 폴리올의 예는 시클로헥산 디올, 메틸시클로헥산 디올, 이소포론 디올, 디시클로헥실메탄 디올, 디메틸디시클로헥실메탄 디올 등을 포함한다.
지방족 폴리올의 예는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올 등을 포함한다.
폴리에스테르 폴리올의 예는 다염기산과 다가 알코올의 탈수 축합에 의해 수득되는 중합체; ε-카프로락톤 또는 α-메틸-ε-카프로락톤과 같은 락톤의 개환 중합에 의해 수득되는 중합체; 및 히드록시 카르복실산과 상기 다가 알코올 등과의 축합물을 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같은 다염기산의 구체예는 아디프산, 아젤라인산, 세바스산, 테레프탈산, 이소프탈산, 숙신산 등을 포함한다. 다가 알코올의 구체예는 비스페놀 A, 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 디에틸렌 글리콜, 1,6-헥산 글리콜, 네오펜틸 글리콜 등을 포함한다.
히드록시 카르복실산의 구체예는 피마자유; 피마자유와 에틸렌 글리콜의 반응 생성물 등을 포함한다.
중합체성 폴리올의 예는 방향족 폴리올, 지환족 폴리올, 지방족 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올의, 아크릴로니트릴, 스티렌, 메틸 아크릴레이트 및 메타크릴레이트와 같은 에틸렌성 불포화 화합물과의 그래프트 중합에 의해 수득되는 중합체; 폴리부타디엔 폴리올; 다가 알코올의 변성 폴리올; 이의 수소첨가 생성물 등을 포함한다.
다가 알코올의 변성 폴리올의 예는 예를 들어, 시재료로서 사용된 다가 알코올을 알킬렌 옥시드와 반응시켜 변성시킴으로써 수득한 것들을 포함한다.
다가 알코올의 예는 글리세린 및 트리틸올프로판과 같은 3 가 알코올; 펜타에리트리톨, 소르비톨, 만니톨, 소르비탄, 디글리세린, 디펜타에리트리톨 등, 자당, 글루코오스, 만노오스, 프룩토오스, 메틸 글루코시드 및 이의 유도체와 같은 4- 내지 8 가 알코올; 페놀, 플로로글루신, 크레졸, 피로갈롤, 카테콜, 히드로퀴논, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 1-히드록시나프탈렌, 1,3,6,8-테트라히드록시나프탈렌, 안트롤, 1,4,5,8-테트라히드록시안트라센 및 1-히드록시피렌과 같은 페놀류; 폴리부타디엔 폴리올; 피마자유 폴리올; 히드록시알킬(메트)아크릴레이트의 (공)중합체 및 폴리비닐 알코올과 같은 다관능성 폴리올 (예를 들어 2 내지 100 개의 관능기); 및 페놀과 포름알데히드의 축합물 (노볼락) 을 포함한다.
다가 알코올의 변성 방법은 특별히 한정되지 않는다. 알킬렌 옥시드 ("AO") 를 다가 알코올에 첨가하는 방법이 바람직하게 사용된다.
AO 의 예는 탄소수 2 내지 6 의 AO, 예컨대 에틸렌 옥시드 ("EO"), 1,2-프로필렌 옥시드 ("PO"), 1,3-프로필렌 옥시드, 1,2-부틸렌 옥시드 및 1,4-부틸렌 옥시드를 포함한다. 이들 중에서도 그의 특징 및 반응성의 관점에서, PO, EO 및 1,2-부틸렌 옥시드가 바람직하고, PO 및 EO 가 보다 바람직하다. AO 를 2 종 이상 (예를 들어, PO 및 EO) 사용하는 경우, 이들을 블록 및/또는 랜덤 중합체 형태로 첨가할 수 있다.
폴리에테르 폴리올의 예는 예를 들어, 2 개 이상의 활성 수소 원자를 갖는 저분자량 활성 수소 화합물의 1 종 이상의 존재 하에, 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 테트라히드로푸란과 같은 알킬렌 옥시드의 1 종 이상을 개환 중합시켜 수득되는 중합체를 포함한다.
2 개 이상의 활성 수소 원자를 갖는 저분자량 활성 수소 화합물의 예는 비스페놀 A, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜 및 1,6-헥산디올과 같은 디올류; 글리세린 및 트리메틸올프로판과 같은 트리올류; 에틸렌디아민 및 부틸렌디아민과 같은 아민류; 등을 포함한다.
본 발명에서 사용하는 폴리올은, 연소시 총 발열량을 감소시키는데 크게 기여하므로 폴리에스테르 폴리올 또는 폴리에테르 폴리올이 바람직하다.
그 중에서도 분자량 200 내지 800 의 폴리에스테르 폴리올을 사용하는 것이 보다 바람직하고, 분자량 300 내지 500 의 폴리에스테르 폴리올을 사용하는 것이 보다 더 바람직하다.
이소시아네이트 지수는 폴리올 히드록실기에 대한 폴리이소시아네이트의 이소시아네이트기의 당량비의 백분율이다. 100 을 초과하는 값은 이소시아네이트기의 양이 히드록실기의 양보다 크다는 것을 나타낸다.
이소시아네이트 지수는 하기 등식을 사용하여 산출한다. OHV 는 히드록실기 값을 나타낸다.
이소시아네이트 지수 = (이소시아네이트 첨가 부수/NCO 당량)/(폴리올 당량수 + 수 (water) 당량수) x 100
NCO 당량 = NCO 의 화학식량/NCO% x 100
폴리올 당량수 = (폴리올 첨가 부수 x 평균 OHV)/(KOH 의 화학식량) x 1000
수 당량수 = 수지 합계 100 당의 수 첨가 부수/(H2O 의 화학식량/2)
본 발명에서 사용하는 우레탄 수지의 이소시아네이트 지수는 바람직하게는 120 내지 1000, 보다 바람직하게는 200 내지 800, 보다 더 바람직하게는 300 내지 600 의 범위이다.
삼량체화 촉매
삼량체화 촉매는 폴리이소시아네이트, 즉 폴리우레탄 수지의 주성분의 이소시아네이트기와 반응하여 이소시아네이트의 삼량체화가 이루어져, 이소시아누레이트 고리의 형성이 초래된다.
이소시아누레이트 고리의 형성을 촉진하기 위해 사용되는 삼량체화 촉매의 예는 트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4-비스(디메틸아미노메틸)페놀 및 2,4,6-트리스(디알킬아미노알킬)헥사히드로-S-트리아진과 같은 질소-함유 방향족 화합물; 칼륨 아세테이트 및 칼륨 옥틸레이트와 같은 카르복실산 알칼리 금속 염; 트리메틸 암모늄 염, 트리에틸 암모늄 염 및 트리페닐 암모늄 염과 같은 3 급 암모늄 염; 테트라메틸 암모늄 염, 테트라에틸 암모늄 염 및 테트라페닐 암모늄 염과 같은 4 급 암모늄 염; 등을 포함한다.
난연성 우레탄 조성물에 사용되는 삼량체화 촉매의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부, 보다 바람직하게는 0.6 내지 8 중량부, 보다 더 바람직하게는 0.6 내지 6 중량부, 가장 바람직하게는 0.6 내지 3.0 중량부의 범위 내이다. 0.6 중량부 이상의 양은 이소시아네이트 삼량체화 저해 오류가 발생하지 않는 한편, 10 중량부 이하의 양은 적절한 발포 속도를 유지하여, 취급하기에 용이하다.
발포제
난연성 우레탄 조성물에 사용되는 발포제는 우레탄 수지의 발포를 촉진한다.
발포제의 구체예로는 하기를 포함한다: 물; 프로판, 부탄, 펜탄, 헥산, 헵탄, 시클로프로판, 시클로부탄, 시클로펜탄, 시클로헥산 및 시클로헵탄과 같은 저비등 탄화수소; 디클로로에탄, 프로필클로라이드, 이소프로필클로라이드, 부틸클로라이드, 이소부틸클로라이드, 펜틸클로라이드 및 이소펜틸클로라이드와 같은 염소화 지방족 탄화수소 화합물; 트리클로로모노플루오로메탄, 트리클로로트리플루오로에탄, CHF3, CH2F2, CH3F, 및 예를 들어 트랜스-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 같은 히드로플루오로올레핀 (HFO) 과 같은 불소 화합물; 디클로로모노플루오로에탄 (예를 들어, HCFC141b (1,1-디클로로-1-플루오로에탄), HCFC22 (클로로디플루오로메탄) 및 HCFC142b (1-클로로-1,1-디플루오로에탄)) 과 같은 히드로클로로플루오로카본 화합물; HFC-245fa (1,1,1,3,3-펜타플루오로프로판) 및 HFC-365mfc (1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄) 과 같은 히드로클로로플루오로카본 화합물; 디이소프로필 에테르와 같은 에테르 화합물; 이들 화합물의 혼합물과 같은 유기 물리 발포제; 질소 기체, 산소 기체, 아르곤 기체 및 이산화탄소 기체와 같은 무기 물리 발포제; 등을 포함한다.
발포제의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 30 중량부의 범위 내이다. 발포제의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 보다 바람직하게는 0.1 내지 18 중량부, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 18 중량부, 가장 바람직하게는 1 내지 15 중량부의 범위 내이다.
발포제의 범위가 0.1 중량부 이상인 경우에는 발포가 촉진되어, 수득된 성형품의 밀도가 감소된다. 범위가 30 중량부 이하인 경우에는 발포체 형성 실패가 방지된다.
거품 안정제
거품 안정제의 예는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르와 같은 폴리옥시알킬렌 거품 안정제, 및 오르가노폴리실록산과 같은 실리콘 거품 안정제 등의 계면활성제를 포함한다.
화학 반응에 의해 경화되는 우레탄 수지에 사용한 거품 안정제의 양은, 사용하는 우레탄 수지에 따라 적합하게 설정된다. 일례로서, 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 10 중량부의 범위가 바람직하다.
삼량체화 촉매, 발포제 및 거품 안정제는 각각 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
첨가제
첨가제는 적색 인, 및 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상을 포함한다.
이러한 경우, 사용가능한 첨가제의 바람직한 조합의 예는 하기의 (a) ~ (n) 을 포함한다.
(a) 적색 인 및 인산 에스테르
(b) 적색 인 및 포스페이트-함유 난연제
(c) 적색 인 및 브롬-함유 난연제
(d) 적색 인 및 붕소-함유 난연제
(e) 적색 인 및 안티몬-함유 난연제
(f) 적색 인 및 금속 수산화물
(g) 적색 인 및 침상 필러
(h) 적색 인, 인산 에스테르 및 포스페이트-함유 난연제
(i) 적색 인, 인산 에스테르 및 브롬-함유 난연제
(j) 적색 인, 인산 에스테르 및 붕소-함유 난연제
(k) 적색 인, 인산 에스테르 및 침상 필러
(l) 적색 인, 포스페이트-함유 난연제 및 브롬-함유 난연제
(m) 적색 인, 포스페이트-함유 난연제 및 붕소-함유 난연제
(n) 적색 인, 브롬-함유 난연제 및 붕소-함유 난연제
(n) 적색 인, 브롬-함유 난연제 및 붕소-함유 난연제
(o) 적색 인, 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제 및 브롬-함유 난연제
(p) 적색 인, 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제 및 붕소-함유 난연제
(q) (l) ~ (p) 에 침상 필러를 추가로 첨가한 것
(r) 적색 인; 인산 에스테르 및 포스페이트-함유 난연제; 및 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러에서 선택되는 1 종 이상
(s) 적색 인; 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제 및 브롬-함유 난연제에서 선택되는 1 종 또는 2 종; 및 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러에서 선택되는 1 종 이상
(t) 적색 인; 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제 및 브롬-함유 난연제; 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러에서 선택되는 1 종 이상.
본 발명에 사용하는 적색 인에 대한 한정은 없으며, 시판품을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
난연성 우레탄 조성물에 사용되는 적색 인의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 3.0 내지 18 중량부의 범위 내이다.
적색 인의 범위가 3.0 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 자기 소화성 (self-extinguishing property) 이 유지되는 한편, 범위가 18 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 방해되지 않는다.
본 발명에 사용되는 인산 에스테르는 특별히 한정되지 않는다. 모노인산 에스테르, 축합 인산 에스테르 등을 사용하는 것이 바람직하다.
모노인산 에스테르의 예는 특별히 한정되지 않지만, 트리메틸 포스페이트, 트리에틸 포스페이트, 트리부틸 포스페이트, 트리(2-에틸헥실)포스페이트, 트리부톡시에틸 포스페이트, 트리페닐 포스테이트, 트리크레실 포스페이트, 트리자일레닐 포스페이트, 트리스(이소프로필페닐)포스페이트, 트리스(페닐페닐)포스페이트, 트리나프틸 포스페이트, 크레실디페닐 포스페이트, 자일레닐 디페닐 포스페이트, 디페닐(2-에틸헥실)포스페이트, 디(이소프로필페닐)페닐 포스페이트, 모노이소데실 포스페이트, 2-아크릴로일옥시에틸 산 포스페이트, 2-메타크릴로일옥시에틸 산 포스페이트, 디페닐-2-아크릴로일옥시에틸 포스페이트, 디페닐-2-메타크릴로일옥시에틸 포스페이트, 멜라민 포스페이트, 디멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페트, 트리페닐포스핀 옥시드, 트리크레실포스핀 옥시드, 디페닐 메탄포스포네이트, 디에틸 페닐포스포네이트, 레조르시놀 비스(디페닐 포스페이트), 비스페놀 A 비스(디페닐 포스페이트), 포스파 페난트렌, 트리스(β-클로로프로필)포스페이트 등을 포함한다.
축합 인산 에스테르의 예는 특별히 한정되지 않지만, 트리알킬 폴리포스페이트, 레조르시놀 폴리페닐 포스페이트, 레조르시놀 폴리(디-2,6-자일릴)포스페이트 (Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.사제, 상품명: PX-200), 히드로퀴논 폴리(2,6-자일릴)포스페이트, 이의 축합물 등의 축합 인산 에스테르를 포함한다.
시판되는 축합 인산 에스테르의 예는 레조르시놀 폴리페닐 포스페이트 (상품명: CR-733S), 비스페놀 A 폴리크레실 포스페이트 (상품명: CR-741), 방향족 축합 인산 에스테르 (상품명: CR747), 레조르시놀 폴리페닐 포스페이트 (Adeka Co., Ltd.사제, 상품명: ADK Stab PFR), 비스페놀 A 폴리크레실 포스페이트 (상품명: FP-600, FP-700) 등을 포함한다.
상기 중에서도, 경화 전의 조성물의 점도 뿐 아니라 초기 발열량을 매우 충분한 방식으로 감소시키기 때문에, 모노인산 에스테르를 사용하는 것이 바람직하고, 트리스(β-클로로프로필)포스페이트를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
인산 에스테르는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
사용되는 인산 에스테르의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 1.5 내지 52 중량부, 보다 바람직하게는 1.5 내지 20 중량부, 보다 더 바람직하게는 2.0 내지 15 중량부, 가장 바람직하게는 2.0 내지 10 중량부의 범위 내이다.
인산 에스테르의 범위가 1.5 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물을 사용하여 제조된 성형품이 불로 가열될 때 형성되는 치밀 잔류물의 파손이 방지된다. 범위가 52 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 포스페이트-함유 난연제는 인산을 함유한다. 포스페이트-함유 난연제에 사용되는 인산의 예는, 특별히 한정은 없지만, 모노인산, 피로인산, 폴리인산 및 이의 조합과 같은 각종 인산을 포함한다.
포스페이트-함유 난연제의 예는 각종 인산과 주기율표 IA 족 ~ IVB 족의 금속, 암모니아, 지방족 아민 및 방향족 아민에서 선택되는 1 종 이상의 금속 또는 화합물과의 염인 포스페이트를 포함한다. 주기율표 IA 족 ~ IVB 족의 금속의 예는 리튬, 나트륨, 칼슘, 바륨, 철(II), 철(III), 알루미늄 등을 포함한다.
지방족 아민의 예는 메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 피페라진 등을 포함한다.
방향족 아민의 예는 피리딘, 트리아진, 멜라민, 암모늄 등을 포함한다.
내수성을 향상시키기 위해, 상기 포스페이트-함유 난연제는 실란 커플링제 처리, 멜라민 수지로의 피복 또는 기타 공지된 처리를 거칠 수 있다. 멜라민 또는 펜타에리트리톨과 같은 공지된 발포 보조제를 또한 첨가할 수 있다.
포스페이트-함유 난연제의 구체예는 모노포스페이트, 피로포스페이트, 폴리포스페이트 등을 포함한다.
모노포스페이트의 예는 특별히 한정되지 않지만, 인산암모늄, 인산이수소암모늄 및 인산수소2암모늄과 같은 암모늄 염; 인산1나트륨, 인산2나트륨, 인산3나트륨, 아인산1나트륨, 아인산2나트륨, 하이포아인산나트륨과 같은 나트륨 염; 인산1칼륨, 인산2칼륨, 인산3칼륨, 아인산1칼륨, 아인산2칼륨 및 하이포아인산칼륨과 같은 칼륨 염; 인산1리튬, 인산2리튬, 인산3리튬, 아인산1리튬, 아인산2리튬 및 하이포아인산리튬과 같은 리튬 염; 인산이수소바륨, 인산수소바륨, 인산3바륨 및 하이포아인산바륨과 같은 바륨 염; 인산일수소마그네슘, 인산수소마그네슘, 인산3마그네슘 및 하이포아인산마그네슘과 같은 마그네슘 염; 인산이수소칼슘, 인산수소칼슘, 인산3칼슘 및 하이포아인산칼슘과 같은 칼슘 염; 인산아연, 아인산아연 및 하이포아인산아연과 같은 아연 염; 등을 포함한다.
폴리포스페이트의 예는 특별히 한정되지 않지만, 암모늄 폴리포스페이트, 피페라진 폴리포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트 아미드, 알루미늄 폴리포스페이트 등을 포함한다.
이들 중에서도, 포스페이트-함유 난연제의 자기 소화성을 향상시키기 위해서 모노포스페이트를 사용하는 것이 바람직하고, 인산이수소암모늄을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
포스페이트-함유 난연제는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 포스페이트-함유 난연제의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 1.5 내지 52 중량부, 보다 바람직하게는 1.5 내지 20 중량부, 보다 더 바람직하게는 2.0 내지 15 중량부, 가장 바람직하게는 2.0 내지 10 중량부의 범위 내이다.
포스페이트-함유 난연제의 범위가 1.5 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 자기 소화성이 유지되는 한편, 범위가 52 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 브롬-함유 난연제는, 분자 구조 중에 브롬을 함유하는 화합물이면 특별히 한정되지 않는다. 이의 예는 방향족 브롬화 화합물 등을 포함한다.
방향족 브롬화 화합물의 구체예는 헥사브로모벤젠, 펜타브로모톨루엔, 헥사브로모비페닐, 데카브로모비페닐, 헥사브로모시클로데칸, 데카브로모디페닐 에테르, 옥타브로모디페닐 에테르, 헥사브로모디페닐 에테르, 비스(펜타브로모페녹시)에탄, 에틸렌-비스(테트라브로모프탈이미드) 및 테트라브로모비스페놀 A 와 같은 단량체성 유기 브롬 화합물; 브롬화 비스페놀 A 를 시재료로서 사용하여 제조된 폴리카르보네이트 올리고머, 및 폴리카르보네이트 올리고머와 비스페놀 A 의 공중합체와 같은 브롬화 폴리카르보네이트; 브롬화 비스페놀 A 와 에피클로로히드린의 반응에 의해 제조된 디에폭시 화합물, 및 브롬화 페놀류와 에피클로로히드린의 반응에 의해 수득된 모노에폭시 화합물과 같은 브롬화 에폭시 화합물; 폴리(브롬화 벤질 아크릴레이트); 브롬화 폴리페닐렌 에테르; 브롬화 비스페놀 A, 염화 시아누르산 및 브롬화 페놀의 축합물; 브롬화(폴리스티렌), 폴리(브롬화 스티렌) 및 가교 브롬화 폴리스티렌과 같은 브롬화 폴리스티렌; 및 가교 또는 비가교 브롬화 폴리(-메틸스티렌) 과 같은 할로겐화 브롬 화합물 중합체를 포함한다.
연소 초기의 발열량을 제어하기 위해, 브롬화 폴리스티렌, 헥사브로모벤젠 등을 사용하는 것이 바람직하고, 헥사브로모벤젠을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
브롬-함유 난연제는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 브롬-함유 난연제의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 1.5 내지 52 중량부, 보다 바람직하게는 1.5 내지 20 중량부, 보다 더 바람직하게는 2.0 내지 15 중량부, 가장 바람직하게는 2.0 내지 10 중량부의 범위 내이다.
브롬-함유 난연제의 범위가 0.1 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 자기 소화성이 유지되는 한편, 범위가 52 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 붕소-함유 난연제의 예는 붕사, 산화붕소, 붕산, 보레이트 등을 포함한다.
산화붕소의 예는 삼산화이붕소, 삼산화붕소, 이산화이붕소, 삼산화사붕소, 오산화사붕소 등을 포함한다.
보레이트의 예는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 주기율표 제 4 족, 제 12 족 및 제 13 족의 원소, 암모늄 등의 보레이트를 포함한다.
구체예는 붕산리튬, 붕산나트륨, 붕산칼륨 및 붕산세슘과 같은 알칼리 금속 염 보레이트; 붕산마그네슘, 붕산칼슘 및 붕산바륨과 같은 알칼리 토금속 염 보레이트; 붕산지르코늄; 붕산아연; 붕산알루미늄; 붕산암모늄; 등을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 붕소-함유 난연제는 보레이트인 것이 바람직하고, 붕산아연인 것이 보다 바람직하다.
붕소-함유 난연제는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 붕소-함유 난연제의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 1.5 내지 52 중량부, 보다 바람직하게는 1.5 내지 20 중량부, 보다 더 바람직하게는 2.0 내지 15 중량부, 가장 바람직하게는 2.0 내지 10 중량부의 범위 내이다.
붕소-함유 난연제의 범위가 1.5 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 자기 소화성이 유지되는 한편, 범위가 52 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 안티몬-함유 난연제의 예는 산화안티몬, 안티모네이트, 피로안티모네이트 등을 포함한다.
산화안티몬의 예는 삼산화안티몬, 오산화안티몬 등을 포함한다.
안티모네이트의 예는 나트륨 안티모네이트, 칼륨 안티모네이트 등을 포함한다.
피로안티모네이트의 예는 나트륨 피로안티모네이트, 칼륨 안티모네이트 등을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 안티몬-함유 난연제는 산화안티몬인 것이 바람직하다.
안티몬-함유 난연제는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
안티몬-함유 난연제의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 1.5 내지 52 중량부, 보다 바람직하게는 1.5 내지 20 중량부, 보다 더 바람직하게는 2.0 내지 15 중량부, 가장 바람직하게는 2.0 내지 10 중량부의 범위 내이다.
안티몬-함유 난연제의 범위가 1.5 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 자기 소화성이 유지되는 한편, 범위가 52 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 금속 수산화물의 예는 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화알루미늄, 수산화철, 수산화니켈, 수산화지르코늄, 수산화티탄, 수산화아연, 수산화구리, 수산화바나듐, 수산화주석 등을 포함한다.
금속 수산화물은 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
금속 수산화물의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 1.5 내지 52 중량부 보다 바람직하게는 1.5 내지 20 중량부, 보다 더 바람직하게는 2.0 내지 15 중량부, 가장 바람직하게는 2.0 내지 10 중량부의 범위 내이다.
금속 수산화물의 범위가 1.5 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 자기 소화성이 유지되는 한편, 범위가 52 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 침상 필러의 예는 티탄산칼륨 위스커, 붕산알루미늄 위스커, 마그네슘-함유 위스커, 규소-함유 위스커, 규회석, 세피올라이트, 조놀라이트, 엘레스타다이트, 베마이트, 원통형 히드록시아파타이트, 유리 섬유, 아스베스토 (asbestos) 섬유, 탄소 섬유, 그라파이트 섬유, 금속 섬유, 슬래그 섬유, 석고 섬유, 실리카 섬유, 알루미나 섬유, 실리카-알루미나 섬유, 지르코니아 섬유, 질화붕소 섬유, 붕소 섬유, 스테인레스 스틸 섬유 등을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 침상 필러의 종횡비 (길이/직경) 는 바람직하게는 5 내지 50, 보다 바람직하게는 10 내지 40 의 범위 내이다.
상기 침상 필러는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 침상 필러의 양은 특별히 한정되지 않는다. 이는 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 3.0 내지 30 중량부, 보다 바람직하게는 3.0 내지 20 중량부, 보다 더 바람직하게는 3.0 내지 18 중량부, 가장 바람직하게는 6.0 내지 18 중량부의 범위 내이다.
상기 침상 필러의 범위가 3.0 중량부 이상이면 본 발명의 난연성 단열재 조성물이 연소 후에도 형상을 유지하는 한편, 범위가 30 중량부 이하이면 본 발명의 난연성 단열재 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 첨가제의 양은 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 4.5 내지 70 중량부, 보다 바람직하게는 4.5 내지 40 중량부, 보다 더 바람직하게는 4.5 내지 30 중량부, 가장 바람직하게는 4.5 내지 20 중량부의 범위 내이다.
첨가제의 범위가 4.5 중량부 이상이면 난연성 우레탄 수지 조성물을 사용하여 제조된 성형품이 불로 가열될 때 형성되는 치밀 잔류물의 파손이 방지된다. 범위가 70 중량부 이하이면 난연성 우레탄 수지 조성물의 발포가 저해되지 않는다.
바람직한 구현예에서, 난연성 우레탄 조성물은 폴리이소시아네이트 및 폴리올을 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물 100 중량부를 기준으로 삼량체화 촉매를 0.6 내지 100 중량부의 범위 내로, 발포제를 0.1 내지 30 중량부의 범위 내로, 첨가제를 4.5 내지 70 중량부의 범위 내로, 적색 인을 3 내지 18 중량부의 범위 내로, 적색 인 이외의 하나 이상의 첨가제를 1.5 내지 52 중량부의 범위 내로 함유한다.
기타 성분
난연성 우레탄 조성물은 상기 삼량체화 촉매 이외의 촉매를 추가로 함유할 수 있다. 이러한 촉매의 예는 트리에틸아민, N-메틸모르폴린 비스(2-디메틸아미노에틸)에테르, N,N,N',N",N"-펜타메틸디에틸렌트리아민, N,N,N'-트리메틸아미노에틸에탄올아민, 비스(2-디메틸아미노에틸)에테르, N-메틸, N'-디메틸아미노에틸 피페라진, 이미다졸 고리 중의 2 급 아민 관능기를 시아노에틸기로 대체하는 이미다졸 화합물; 등과 같은 질소-함유 촉매를 포함한다.
상기 촉매의 양은, 삼량체화 촉매와 삼량체화 촉매 이외의 촉매의 합계량으로서, 우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 0.6 내지 10 중량부, 보다 바람직하게는 0.6 내지 8 중량부, 보다 더 바람직하게는 0.6 내지 6 중량부, 가장 바람직하게는 0.6 내지 3.0 중량부의 범위 내이다.
범위가 0.6 중량부 이상이면 우레탄 결합 형성이 저해되지 않는 한편, 범위가 10 중량부 이하이면 적절한 발포 속도를 유지하여, 취급하기에 용이하다.
난연성 우레탄 조성물은 침강 방지제를 추가로 함유할 수 있다. 침강 방지제의 예는 특별히 한정되지 않지만, 카본 블랙, 미분 실리카, 수소첨가 피마자유 왁스, 지방산 아미드 왁스, 유기 클레이, 폴리에틸렌 옥시드 등을 포함한다.
난연성 우레탄 조성물은 무기 충전재를 추가로 함유할 수 있다. 무기 충전재의 예는 특별히 한정되지 않지만, 실리카, 규조토, 알루미나, 산화티탄, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화철, 산화주석, 산화안티몬, 페라이트류, 염기성 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산아연, 탄산바륨, 도소나이트, 히드로탈사이트, 황산칼슘, 황산바륨, 석고 섬유, 규산칼슘 등의 칼륨 염, 탈크, 클레이, 마이카, 몬모릴로나이트, 벤토나이트, 활성 백토, 세피올라이트, 이모고라이트, 견운모, 유리 섬유, 유리 비즈, 실리카 벌룬 (silica balloon), 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 카본 블랙, 그라파이트, 탄소 섬유, 탄소 벌룬 (carbon balloon), 목탄 분말, 각종 금속 분말, 티탄산칼륨, 황산마그네슘, 티탄산지르콘산연, 붕산알루미늄, 황화몰리브덴, 탄화규소, 스테인레스 스틸 섬유, 각종 자성 분말, 슬래그 섬유, 플라이 애시 (fly ash), 실리카 알루미나 섬유, 알루미나 섬유, 실리카 섬유, 지르코니아 섬유 등을 포함한다.
무기 충전재는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 무기 충전재는 특히 침상인 것이 바람직하다. 예를 들어 무기 충전재는 종횡비 (무기 충전재를 주사 전자 현미경으로 관찰하여 수득되는 화상에서 확인되는 무기 충전재의 최대 길이에 대한 최소 두께 (최대 길이에 대해 수직 방향) 의 비 (또는 직경/두께 비) 가 5 내지 50 이다.
본 발명의 목적이 이루어지는 한, 난연성 우레탄 조성물은 임의로는, 페놀계, 아민계, 황계 등의 산화방지제, 열 안정제, 금속 열화 방지제, 대전방지제, 안정제, 가교제, 윤활제, 연화제, 안료, 점착부여 수지 등의 보조 성분; 폴리부텐, 석유 수지 등의 점착부여제를 추가로 함유할 수 있다.
난연성 우레탄 수지 조성물 및 난연성 폴리우레탄 발포체
상기의 성분이 혼합되는 경우 난연성 우레탄 수지 조성물은 반응에 의해 경화되며; 따라서 그 점도가 시간 경과에 따라 변화한다. 따라서 난연성 우레탄 수지 조성물을 사용 전 2 개 이상의 부분으로 분리하여, 난연성 우레탄 수지 조성물이 반응에 의해 경화하는 것을 방지한다. 난연성 우레탄 수지 조성물 사용시, 2 개 이상의 부분으로 분리한 난연성 우레탄 수지 조성물을 합친다. 이러한 방식으로, 난연성 우레탄 수지 조성물을 수득한다.
각 부분의 성분이 독립적으로 경화가 시작되지 않고, 난연성 우레탄 수지 조성물의 분리된 성분을 함께 혼합한 후 경화 반응이 시작되는 방식으로, 난연성 우레탄 수지 조성물을 2 개 이상의 부분으로 분리할 수 있다.
하기에 상기 난연성 우레탄 수지 조성물의 제조 방법을 기재한다. 상기 난연성 우레탄 수지 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 난연성 우레탄 수지 조성물은 하기 방법에 의해 수득된다:
난연성 우레탄 수지 조성물의 각 성분을 혼합하는 것을 포함하는 방법; 난연성 우레탄 수지 조성물을 유기 용매 중에 현탁하거나, 가온하여 난연성 우레탄 수지 조성물을 용융시켜, 난연성 우레탄 수지 조성물을 도료 형태로 수득하는 것을 포함하는 방법; 예를 들어 용매 중 분산시켜 슬러리를 제조하는 것을 포함하는 방법; 등. 또한, 난연성 우레탄 수지 조성물에 함유된 반응성 경화 수지 성분에 상온 (25℃) 에서 고체 상태인 성분이 포함되는 경우, 상기 난연성 우레탄 수지 조성물을 가열하면서 용융시키는 것을 포함하는 방법을 또한 사용할 수 있다.
난연성 우레탄 수지 조성물은, 상기 난연성 우레탄 수지 조성물의 각 성분을 밴버리 혼합기, 혼련 혼합기, 혼련 롤, 라이카이 혼합기 또는 유성식 교반기와 같은 공지된 장치를 사용하여 혼합 및 혼련함으로써 수득될 수 있다.
대안적으로, 우레탄 수지의 주성분 및 경화제를 각각 별개로 충전재 등과 함께 미리 혼합 및 혼련할 수 있으며, 주입 직전에 각각의 생성 성분을 고정식 혼합기, 동적 혼합기 등을 사용하여 혼합 및 혼련함으로써 난연성 우레탄 수지 조성물을 수득할 수 있다.
상기와 유사한 방식으로 촉매 이외의 난연성 우레탄 수지 조성물의 성분과 촉매를 주입 직전에 혼합 및 혼련함으로써 난연성 우레탄 수지 조성물을 또한 수득할 수 있다.
상기 기재한 방법에 의해 난연성 우레탄 수지 조성물을 수득한다.
하기에, 난연성 우레탄 수지 조성물의 경화 방법을 기재한다.
난연성 우레탄 수지 조성물의 각 성분을 혼합하는 경우, 반응이 시작되고 점도가 시간 경과에 따라 증가하여, 유동성이 손실된다. 예를 들어 난연성 우레탄 수지 조성물을 배관에 직접 분무, 도포 (브러쉬 도포 포함), 인쇄 또는 스프레이할 수 있거나, 배관을 난연성 우레탄 수지 조성물에 침지할 수 있다. 대안적으로, 난연성 우레탄 수지 조성물은 몰드 또는 프레임과 같은 용기에 주입될 수 있다. 이로 인해 난연성 우레탄 수지 조성물이 경화된다. 이러한 방식으로, 난연성 우레탄 수지 조성물을 포함하는 난연성 우레탄 수지 발포체가 수득되며, 배관 형상의 발포 폴리우레탄 단열층이 형성된다.
난연성 우레탄 수지 조성물을 발포-경화하여 수득된 배관 상의 발포 폴리우레탄 단열층은, 폴리이소시아누레이트 발포체이며 내화성 및 단열성이 우수하고; 따라서 단일층으로서, 두 기증 모두를 겸비한다. 배관에 내화성 및 단열성을 부여하기 위해서는, 단일층, 즉 발포 폴리우레탄 단열층이 충분하여, 내화성 단열 피복재의 제조가 용이해진다. 또한, 발포 폴리우레탄 단열층은 독립 기포형이며, 따라서 방수성 및 기밀성도 우수하다.
배관, 장치 및 적용 방법
본 발명은 또한 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하는 난연성 우레탄 조성물을 포함하는 발포 폴리우레탄 단열층을 갖는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로 피복되는 배관 또는 장치를 포함하며, 상기 첨가제는 적색 인, 및 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상을 포함한다. 본 발명은 또한, 상기 기재한 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로 피복된 배관 또는 장치를 포함한다.
본 발명은 또한, 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량체화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하는 난연성 우레탄 조성물을 포함하는 발포 폴리우레탄 단열층을 갖는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로 배관 또는 장치의 외주를 피복하는 것을 포함하는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재의 적용 방법을 포함하며, 상기 첨가제는 적색 인, 및 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상을 포함한다.
내화성 시험
난연성 우레탄 수지 조성물을 포함하는 난연성 폴리우레탄 발포체를 길이 10 cm, 폭 10 cm 및 두께 5 cm 의 조각으로 절단한다. 이러한 방식으로, 원뿔형 열량계 시험용 샘플을 준비한다.
원뿔형 열량계 시험용 샘플을 사용하여, ISO-5660 의 시험 방법을 기반으로 샘플을 20 분 동안 방사열 강도 50 kW/m2 에서 가열하여 원뿔형 열량계 시험에 의해 총 발열량을 측정한다.
본 발명을 도면을 참조로 하여 기재하였으나, 본 발명은 상기에 한정되지 않으며, 하기 기재한 바와 같은 다양한 변형이 가능하다.
- 배관 2 의 형상은 일반적으로 원통형에 한정되지 않으며, 배관의 단면은 타원형, 정사각형, 직사각형, 다각형 등일 수 있다.
- 내화성 단열 피복재 3 이 적용되는 표적은 배관 2 에 한정되지 않으며, 일반 건축물에서의 임의의 장치일 수 있다. 또한, 장치에 내화성 단열 피복재 3 을 적용하는 경우, 그 적용이 장치의 전체 원주에 수행되는 것으로 한정되지 않으며, 육안으로 관찰가능한 부분, 즉 상면 또는 측면만이 피복되도록 장치의 일부에 수행될 수 있다.
- 배관 2 와 내화성 단열 피복재 3 사이에 또 다른 층 (예를 들어 유리 섬유직물 (glass cloth) 또는 부직포로 형성되는 보강재) 이 구비될 수 있다. 또한, 내화성 단열 피복재 3 위에 추가적인 또 다른 층 (예를 들어 고무 또는 수지로 형성되는 방수 및 방습층) 이 구비될 수 있다.
- 도 2 에 나타내는 바와 같이, 내화성 단열 피복재 3 위에 표면층 4 가 추가로 구비될 수 있다. 표면층 4 는 염화비닐과 같은 난연성 수지 필름, 금속판 등으로 형성되고, 배관 2 에 내화성과 같은 성능을 더 부여한다. 표면층 4 는 종래 공지된 방법을 사용하여 내화성 단열 피복재 3 의 외주 주변에 배치될 수 있다.
실시예를 참조로 하여 본 발명을 하기에서 보다 상세히 기재한다. 그러나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
실시예
실시예 1
난연성 폴리우레탄 발포체의 평가 시험
표 1 에 나타낸 배합에 따라, 실시예 1 ~ 19 의 난연성 우레탄 수지 조성물의 각 성분을 3 가지 부분, 즉 (1) 폴리올 조성물, (2) 폴리이소시아네이트 및 (3) 첨가제로 분리하였다. 표에서의 각 성분의 세부 사항은 하기와 같다 (각 성분의 비율을 폴리이소시아누레이트 수지 100 중량부를 기준으로 중량부로 나타냄). 유사한 방식으로, 표 2 에 나타낸 배합에 따라 비교예 1 ~ 14 의 난연성 우레탄 수지 조성물의 성분도 준비하였다.
(1) 폴리올 조성물
- 폴리올 화합물
(A-1) p-프탈산 폴리에스테르 폴리올 (Kawasaki Kasei Chemicals Ltd.사제, 제품명: Maximol RFK-505, 히드록실기 값 = 250 mg KOH/g)
- 거품 안정제
폴리알킬렌 글리콜계 거품 안정제 (Dow Corning Toray Co., Ltd.사제, 제품명: SH-193)
- 삼량체화 촉매
(B-1) 칼륨 옥틸레이트 (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.사제, 제품 코드: P0048)
(B-2) 삼량체화 촉매 (Tosoh Corporation사제, 제품명: TOYOCAT-TR20)
- 우레탄화 촉매
펜타메틸디에틸렌트리아민 (Tosoh Corporation사제, 제품명: TOYOCAT-DT)
- 발포제
물
HFC
HFC-365mfc (1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, Solvay Japan, Ltd.사제) 및 HFC-245fa (1,1,1,3,3-펜타플루오로프로판, Central Glass Co., Ltd.사제), 혼합비: HFC-365mfc: HFC-245fa = 7:3, 이하 "HFC" 로 지칭.
HFO
SOLSTICE LBA (트랜스-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Honeywell Japan Inc.사제, 이하 "HFO" 로 지칭)
(2) 폴리이소시아네이트
MDI (Tosoh Corporation사제, 제품명: Millionate MR-200), 점도: 167 mPaㆍs
(3) 첨가제
(C-1) 적색 인 (Rin Kagaku Kogyo Co., Ltd.사제, 제품명: Nova Excel 140)
(C-2) 인산이수소암모늄 (Taihei Chemical Industrial Co., Ltd.사제)
(C-3) 트리스(β-클로로프로필)포스페이트 (Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.사제, 제품명: TMCPP, 이하 "TMCPP" 로 지칭)
(C-4) 트리크레실 포스페이트 (Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.사제, 제품명: TCP, 이하 "TCP" 로 지칭)
(C-5) 크레실 디페닐 포스페이트 (Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.사제, 제품명: CDP, 이하 "CDP" 로 지칭)
(C-6) 헥사브로모벤젠 (Manac Incorporated사제, 제품명: HBB-b, 이하 "HBB" 로 지칭)
(C-7) 붕산아연 (Hayakawa & Co., Ltd.사제, 제품명: Firebrake ZB)
(C-8) 삼산화안티몬 (Nihon Seiko Co., Ltd.사제, 제품명: Patox C)
(C-9) 수산화알루미늄 (Almorix Ltd.사제, 제품명: B-325)
(C-10) 침상 필러 (Kinsei Matec Co. Ltd.사제, 규회석, 제품명: SH1250)
하기 표 1 및 표 2 의 배합에 따라, (1) 폴리올 조성물의 성분 및 (3) 첨가제의 성분을 1000 mL 폴리프로필렌 비커에 칭량하고, 혼합물을 범용 교반기 (HEIDON사제, 제품명: BL1200) 를 사용하여 25℃ 에서 500 rpm 에서 1 분 동안 교반하였다. (1) 폴리올 조성물의 성분 및 (3) 첨가제의 성분을 교반한 후 수득한 혼련물에 (2) 폴리이소시아네이트의 성분을 첨가하고, 혼합물을 상기 범용 교반기를 사용하여 1000 rpm 에서 약 10 초 동안 교반하였다, 이러한 방식으로, 발포체를 제조하였다. 수득한 난연성 우레탄 수지 조성물은 시간 경과에 따라 유동성을 손실하였으며, 그에 따라 난연성 우레탄 수지 발포체를 수득하였다. 하기 기준에 따라 발포체를 평가하였다. 표 1 및 2 에 결과를 나타낸다.
발열량의 측정
경화물을 10 cm x 10 cm x 5 cm 의 크기로 절단하여 원뿔형 열량계 시험용 샘플을 수득하고, ISO-5660 을 기반으로 하여 방사열 강도 50 kW/m2 에서 10 분 또는 20 분 동안 가열하면서 최대 발열 속도 및 총 발열량을 측정하였다. 표 1 및 2 에 결과를 나타낸다.
이 측정 방법은, 건축 기준법 시행령 제 108 조 (2) 에 규정되는 공적 기관인 일본 건축 종합 시험소에 의해, 원뿔형 열량계법의 기준에 상응하는 시험법으로서 명시된다. 상기 측정법은 ISO-5660 의 시험법을 기반으로 한다.
20 분 동안 가열 하에 원뿔형 열량계를 사용하여 측정한 총 발열량이 8 MJ/m2 이하인 경우, 이를 "통과" 로 평가한다. 이러한 시험에서, 20 분 동안 가열 하에 측정한 총 발열량이 8 MJ 이하인 경우 "A" 를 부여하였고, 10 분 동안 가열 하에 측정한 총 발열량이 8 MJ 이하인 경우 "B" 를 부여하였고, 10 분 동안 가열 하에 측정한 총 발열량이 8 MJ/m2 초과인 경우 "C" 를 부여하였다.
팽창의 측정
ISO-5660 의 시험에서, 표 1 및 2 에서 나타낸 바와 같이, 가열 후의 성형체가 점화기와 접촉한 경우 "불량" 을 부여하였고, 접촉하지 않은 경우 "양호" 를 부여하였다.
변형 (균열) 의 측정
ISO-5660 의 시험에서, 표 1 및 2 에서 나타낸 바와 같이, 시험 샘플의 후면까지 변형이 도달한 경우 "불량" 을 부여하였고, 시험 샘플의 후면에 변형이 관찰되지 않은 경우 "양호" 를 부여하였다.
수축의 측정
ISO-5660 의 시험에서, 시험 샘플의 폭 방향으로 1 cm 이상 및 두께 방향으로 5 mm 이상의 변형이 관찰된 경우 "불량" 을 부여하였고, 변형이 관찰되지 않은 경우 "양호" 를 부여하였다.
발열량, 팽창, 변형 및 수축의 측정 결과가 모두 "양호" 한 경우 샘플을 허용가능한 ("좋음") 것으로 결정하였고; 그 외에는 샘플을 허용가능하지 않은 ("좋지 않음") 것으로 결정하였다.
열 전도율의 측정
경화물을 20 cm x 20 cm x 5 cm 의 크기로 절단하여 열 전도율용 샘플을 수득하고, JIS A 1412-2 를 기반으로 하여 37.5℃ 에서의 상판, 12.5℃ 에서의 하판으로, 25℃ 의 온도차로, 평균 온도 25℃ 에서 열 전도율을 측정하였다. 표 1 및 표 2 에 측정 결과를 나타낸다. 측정 장치로서 열 전도율 시험기 HC-074 (EKO Instruments Co., Ltd.사제) 를 사용하였다.
표 1
Figure 112016050666712-pct00001
표 1 (계속)
Figure 112016050666712-pct00002
표 2
Figure 112016050666712-pct00003
표 2 (계속)
Figure 112016050666712-pct00004

Claims (9)

  1. 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하고, 상기 첨가제가, 적색 인과, 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러에서 선택되는 적어도 1 개를 함유하는, 난연성 우레탄 조성물로 이루어지는 발포 폴리우레탄 단열층을 구비한 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로서,
    상기 발포 폴리우레탄 단열층을, ISO-5660 의 시험 방법에 준거하여, 방사열 강도 50 ㎾/㎡ 에서 가열했을 때에, 10 분 경과시의 총발열량이 8 MJ/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 발포 폴리우레탄 단열층을, ISO-5660 의 시험 방법에 준거하여, 방사열 강도 50 ㎾/㎡ 에서 가열했을 때에, 20 분 경과시의 총발열량이 8 MJ/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    난연성 우레탄 조성물에 있어서, 폴리이소시아네이트 및 폴리올로 이루어지는 폴리우레탄 수지 조성물 100 중량부를 기준으로 하여,
    삼량화 촉매가 0.1 ∼ 10 중량부의 범위이고,
    발포제가 0.1 ∼ 30 중량부의 범위이고,
    거품 안정제가 0.1 중량부 ∼ 10 중량부의 범위이고,
    첨가제가 4.5 중량부 ∼ 70 중량부의 범위이고,
    첨가제는, 적색 인이 3 중량부 ∼ 18 중량부의 범위이고, 적색 인을 제외한 첨가제가 1.5 중량부 ∼ 52 중량부의 범위인, 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재.
  5. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    폴리이소시아네이트 및 폴리올로 이루어지는 우레탄 수지의 이소시아네이트 인덱스가 120 ∼ 1000 인 것을 특징으로 하는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재.
  6. 제 1 항 또는 제 3 항에 기재된 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로 피복된 배관 또는 장치.
  7. 배관 또는 장치의 외주를, 제 1 항 또는 제 3 항에 기재된 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재로 피복하는 것으로 이루어지는 배관 또는 장치용 내화성 단열 피복재의 시공 방법.
  8. 난연성 우레탄 조성물로서, 상기 난연성 우레탄 조성물은, 폴리이소시아네이트, 폴리올, 삼량화 촉매, 발포제, 거품 안정제 및 첨가제를 함유하고, 상기 첨가제가, 적색 인과, 인산 에스테르, 포스페이트-함유 난연제, 브롬-함유 난연제, 붕소-함유 난연제, 안티몬-함유 난연제, 금속 수산화물 및 침상 필러에서 선택되는 적어도 1 개를 포함하고,
    상기 난연성 우레탄 조성물로 이루어지는 난연성 폴리우레탄 발포체를, ISO-5660 의 시험 방법에 준거하여, 방사열 강도 50 ㎾/㎡ 에서 가열했을 때에, 10 분 경과시의 총발열량이 8 MJ/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 난연성 우레탄 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 난연성 우레탄 조성물로 이루어지는 난연성 폴리우레탄 발포체를, ISO-5660 의 시험 방법에 준거하여, 방사열 강도 50 ㎾/㎡ 에서 가열했을 때에, 20 분 경과시의 총발열량이 8 MJ/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 난연성 우레탄 조성물.
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