JP6298344B2 - 難燃性ウレタン樹脂組成物 - Google Patents
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Description
コンクリートは構造材料として長期間に渡り強度を維持する長所がある。
一方、夏等の暑い時期には外気や太陽の直射日光等により熱がコンクリートに蓄積され、蓄積された熱により建物内部が加熱される短所がある。
また夏の場合だけではなくて冬等の寒い時期にはコンクリートが冷却される結果、建物内部が冷却される短所もある。
この様にコンクリートを通じて外温が長時間にわたり建物内部に影響を与える場合がある。この影響を軽減するために、通常はコンクリートに対して断熱加工が施される。
例えば、マンション等の集合住宅に使用される鉄筋により補強されたコンクリートの場合は、前記コンクリート表面に硬質ウレタンフォームを吹き付けて断熱層を形成する。
ただし断熱層として硬質ウレタンフォームを吹き付けるだけでは、建物内部で火災等が発生した場合には前記硬質ウレタンフォームが燃える場合がある。前記硬質ウレタンフォームが燃えることを防止するために、通常は前記硬質ウレタンフォームの表面に、火山灰、セメント等を主成分とする、白セメントと呼ばれる耐火材料が吹き付けられる。
前記白セメントを使用することにより、前記硬質ウレタンフォームが燃えることを防止できる。
しかし、前記コンクリートの表面に硬質ウレタンフォームを吹き付けて断熱層を形成した後、前記硬質ウレタンフォームの表面に白セメントを吹き付けて耐火層を形成する際に、二段階に吹き付け作業が発生することから、施工が簡単ではない問題があった。
しかも前記硬質ウレタンフォームを吹き付けた後は、前記硬質ウレタンフォームが十分反応するまで次の施工工程を進めることができない。さらに前記硬質ウレタンフォームの表面に前記白セメントを吹き付けた後は、前記白セメントの養生が終了するまで次の施工工程を進めることができず、施工に時間が掛かる問題もあった。
ところが公知のウレタン樹脂組成物は燃焼した際の発熱量が大きい問題がある。一段階の吹き付け工法により施工を完結させるためには、ウレタン樹脂組成物が燃焼した際の発熱量を低下させる必要がある。
この問題を解決する技術の一つとして、ウレタン樹脂組成物が硬化する際にヌレート結合を形成させることにより、硬化後のウレタン樹脂組成物の難燃性を向上させる技術が開示されている(特許文献1)。
また難燃剤として、ポリリン酸アンモニウム、赤リンを使用することにより、ウレタン樹脂組成物の難燃性を向上させる技術も開示されている(特許文献2)。
しかしこれらの先行技術ではウレタン樹脂組成物を硬化させて得られる成形物の難燃性が十分ではなく、ヌレート結合を有するウレタン樹脂組成物自体は接着性が低いことから取り扱いにくい問題もあった。
[1]ポリイソシアネート化合物、ポリオール化合物、ウレタン樹脂硬化触媒、発泡剤、整泡剤および添加剤を含むウレタン樹脂組成物であって、
前記ウレタン樹脂硬化触媒が、アミノ化合物、錫化合物およびアセチルアセトン金属塩からなる群より選ばれる少なくとも一つを含み、
前記添加剤が、赤リンおよびリン酸塩含有難燃剤を含み、
前記赤リンおよびリン酸塩含有難燃剤の合計重量が、ポリイソシアネート化合物およびポリオール化合物からなるウレタン樹脂100重量部に対して、0.2〜25重量部の範囲であり、
前記赤リンが、前記ウレタン樹脂100重量部に対して0.1〜15重量部の範囲であり、
前記リン酸塩含有難燃剤が、0.1〜10重量部の範囲であることを特徴とする、難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[2]前記添加剤が、前記赤リンと前記リン酸塩含有難燃剤の他に、リン酸エステル、臭素含有難燃剤、ホウ酸含有難燃剤、金属水酸化物、およびアンチモン含有難燃剤からなる群より選ばれる少なくとも二つを含み、
前記ウレタン樹脂100重量部に対して、前記添加剤が0.4重量部〜60重量部の範囲であり、
前記リン酸エステルが、0.1重量部〜20重量部の範囲であり、
前記臭素含有難燃剤が、0.1重量部〜10重量部の範囲であり、
前記ホウ素含有難燃剤が、0.1重量部〜10重量部の範囲であり、
前記金属水酸化物が、0.1重量部〜10重量部の範囲であり、
前記アンチモン含有難燃剤が、0.1重量部〜10重量部の範囲である、上記[1]に記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[3]前記ウレタン樹脂硬化触媒が、前記ウレタン樹脂100重量部に対して、0.01重量部〜10重量部の範囲である、上記[1]または[2]に記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[4]前記ウレタン樹脂硬化触媒が、ペンタメチルジエチレントリアミン、トリエチルアミン、N−メチルモルホリンビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N,N’,N”,N”−ペンタメチルジエチレントリアミン、N,N,N’−トリメチルアミノエチル−エタノールアミン、ビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N−メチル,N’−ジメチルアミノエチルピペラジン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン、ジアザビシクロウンデセン、トリエチレンジアミン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、N−メチルイミダゾール、トリメチルアミノエチルピペラジン、トリプロピルアミン、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレートおよびアセチルアセトン金属塩からなる群から選ばれる少なくとも一つである、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[5]前記リン酸エステルが、モノリン酸エステルおよび縮合リン酸エステルの少なくとも一つである、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[6]前記リン酸塩含有難燃剤が、モノリン酸、モノリン酸塩、ピロリン酸、ピロリン酸塩、ポリリン酸およびポリリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一つからなる、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[7]前記臭素含有難燃剤が、芳香族臭素化化合物を含む、上記[1]〜[6]のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[8]前記ホウ素含有難燃剤が、酸化ホウ素、ホウ酸およびホウ酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも一つである、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[9]上記[1]〜[8]のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を成形してなる、成形体を提供するものである。
最初に、前記難燃性ウレタン樹脂組成物に使用するウレタン樹脂について説明する。
前記ウレタン樹脂は、主剤としてのポリイソシアネート化合物および硬化剤としてのポリオール化合物からなる。
前記ウレタン樹脂の主剤であるポリイソシアネート化合物としては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。
前記脂環族ポリイソシアネートとしては、例えば、シクロヘキシレンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ジメチルジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等が挙げられる。
前記ポリイソシアネート化合物は一種もしくは二種以上を使用することができる。
前記ウレタン樹脂の主剤は、使い易いこと、入手し易いこと等の理由から、ジフェニルメタンジイソシアネートが好ましい。
前記ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、ノナンジオールなどの水酸基含有化合物と、ジエチレンカーボネート、ジプロピレンカーボネートなどとの脱アルコール反応により得られるポリオール等が挙げられる
前記脂環族ポリオールとしては、例えば、シクロヘキサンジオール、メチルシクロヘキサンジオール、イソホロンジオール、ジシクロヘキシルメタンジオール、ジメチルジシクロヘキシルメタンジオール等が挙げられる。
前記脂肪族ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール等が挙げられる。
前記ポリエステルポリオールとしては、例えば、多塩基酸と多価アルコールとを脱水縮合して得られる重合体、ε−カプロラクトン、α−メチル−ε−カプロラクトン等のラクトンを開環重合して得られる重合体、ヒドロキシカルボン酸と上記多価アルコール等との縮合物が挙げられる。
また前記多価アルコールとしては、具体的には、例えば、ビスフェノールA、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,6−ヘキサングリコール、ネオペンチルグリコール等が挙げられる。
また前記ヒドロキシカルボン酸としては、具体的には、例えば、ひまし油、ひまし油とエチレングリコールの反応生成物等が挙げられる。
キレンオキサイドを反応させて変性したもの等が挙げられる。
前記多価アルコールとしては、例えば、グリセリン及びトリメチロールプロパン等の三価アルコール、
ペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニトール、ソルビタン、ジグリセリン、ジペンタエリスリトール等、ショ糖、グルコース、マンノース、フルクトース、メチルグルコシド及びその誘導体等の四〜八価のアルコ―ル、
フェノール、フロログルシン、クレゾール、ピロガロ―ル、カテコール、ヒドロキノン、ビスフェノ―ルA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、1−ヒドロキシナフタレン、1,3,6,8−テトラヒドロキシナフタレン、アントロール、1,4,5,8−テトラヒドロキシアントラセン、1−ヒドロキシピレン等のフェノ―ル
ポリブタジエンポリオール、
ひまし油ポリオール、
ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートの(共)重合体及びポリビニルアルコール等の多官能(例えば官能基数2〜100)ポリオール、フェノールとホルムアルデヒドとの縮合物(ノボラック)が挙げられる。
前記AOとしては、炭素数2〜6のAO、例えば、エチレンオキサイド(以下、EOと略す)、1,2−プロピレンオキサイド(以下、POと略す)、1,3−プロピレオキサイド、1,2−ブチレンオキサイド、1,4−ブチレンオキサイド等が挙げられる。
これらの中でも性状や反応性の観点から、PO、EOおよび1,2-ブチレンオキサイドが好ましく、POおよびEOがより好ましい。
AOを二種以上使用する場合(例えば、PO及びEO)の付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよく、これらの併用であってもよい。
前記ウレタン樹脂の主剤であるポリイソシアネート化合物と硬化剤であるポリオール化合物とを、ポリオール化合物および水の活性水素基(OH)とポリイソシアネート化合物中の活性イソシアネート基(NCO)の割合(NCO/OH)が当量比で、0.7〜2.0の範囲となるように通常混合する。この範囲は0.8〜1.5であることが好ましく、0.9〜1.2の範囲であれば更に好ましく、1.0〜1.2の範囲であることが最も好ましい。
前記当量比が0.7以上ではウレタン樹脂の粘度が高くなりすぎることを防ぐことができ、2.0以下では良好な接着強度を保つことができる。
本発明に使用するウレタン樹脂硬化触媒としては、例えば、アミノ化合物、錫化合物、アセチルアセトン金属塩等が挙げられる。
0.01重量部以上10重量部以下の場合にはウレタン結合の形成が阻害されることを防止することができる。
本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物に含まれるウレタン樹脂の発泡を促進するために、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物に対して発泡剤を添加することができる。
前記発泡剤としては、例えば、水、
プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン等の低沸点の炭化水素、
ジクロロエタン、プロピルクロリド、イソプロピルクロリド、ブチルクロリド、イソブチルクロリド、ペンチルクロリド、イソペンチルクロリド等の塩素化脂肪族炭化水素化合物、
トリクロルモノフルオロメタン、トリクロルトリフルオロエタン等のフッ素化合物、
CHF3、CH2F2、CH3F等のハイドロフルオロカーボン、
ジクロロモノフルオロエタン、(例えば、HCFC141b(1,1−ジクロロ−1−フルオロエタン)、HCFC22(クロロジフルオロメタン)、HCFC142b(1−クロロ−1,1−ジフルオロエタン))等のハイドロクロロフルオロカーボン化合物、
ジイソプロピルエーテル等のエーテル化合物、HFC245fa(1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン)、HFC365mfc(1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン)等のハイドロフルオロカーボン化合物、あるいはこれらの化合物の混合物等の有機物理発泡剤、窒素ガス、酸素ガス、アルゴンガス、二酸化炭素ガス等の無機物理発泡剤等が挙げられる。
前記水の範囲が0.1重量部以上の場合は発泡が促進され、得られる成形体の密度を低減することができ、20重量部以下の場合は、発泡体が破泡せず、発泡体が形成されないことを防ぐことができる。
前記整泡剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン整泡剤、オルガノポリシロキサン等のシリコーン整泡剤等の界面活性剤等が挙げられる。
前記化学反応により硬化するウレタン樹脂に対する整泡剤の使用量は、使用する前記化学反応により硬化するウレタン樹脂により適宜設定されるが、一例を示すとすれば、例えば、前記ウレタン樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部の範囲であれば好ましい。
本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物は、添加剤を含む。
前記添加剤は、赤リンおよびリン酸塩含有難燃剤を含むものであるが、前記赤リンおよびリン酸塩含有難燃剤の他に、リン酸エステル、臭素含有難燃剤、ホウ酸含有難燃剤、金属水酸化物、およびアンチモン含有難燃剤からなる群より選ばれる少なくとも二つ含むことが好ましい。
前記赤リンの添加量は1重量部〜15重量部の範囲であることが好ましく、3重量部〜13重量部の範囲であることがより好ましく、3部〜10部の範囲であることがさらに好ましい。
前記赤リンの範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また60重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記リン酸塩含有難燃剤に使用されるリン酸は特に限定はないが、モノリン酸、ピロリン酸、ポリリン酸等の各種リン酸が挙げられる。
前記周期律表IA族〜IVB族の金属として、リチウム、ナトリウム、カルシウム、バリウム、鉄(II)、鉄(III)、アルミニウム等が挙げられる。
また前記脂肪族アミンとして、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、ピペラジン等が挙げられる。
また前記芳香族アミンとして、ピリジン、トリアジン、メラミン、アンモニウム等が挙げられる。
なお、上記のリン酸塩含有難燃剤は、シランカップリング剤処理、メラミン樹脂で被覆する等の公知の耐水性向上処理を加えてもよく、メラミン、ペンタエリスリトール等の公知の発泡助剤を加えても良い。
リリン酸塩等が挙げられる。
リン酸一ナトリウム、リン酸二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、亜リン酸一ナトリウム、亜リン酸二ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム等のナトリウム塩、
リン酸一カリウム、リン酸二カリウム、リン酸三カリウム、亜リン酸一カリウム、亜リン酸二カリウム、次亜リン酸カリウム等のカリウム塩、
リン酸一リチウム、リン酸二リチウム、リン酸三リチウム、亜リン酸一リチウム、亜リン酸二リチウム、次亜リン酸リチウム等のリチウム塩、
リン酸二水素バリウム、リン酸水素バリウム、リン酸三バリウム、次亜リン酸バリウム等のバリウム塩、
リン酸一水素マグネシウム、リン酸水素マグネシウム、リン酸三マグネシウム、次亜リン酸マグネシウム等のマグネシウム塩、
リン酸二水素カルシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸三カルシウム、次亜リン酸カルシウム等のカルシウム塩、
リン酸亜鉛、亜リン酸亜鉛、次亜リン酸亜鉛等の亜鉛塩等が挙げられる。
前記リン酸塩含有難燃剤の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また10重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記赤リンおよびリン酸塩含有難燃剤の合計重量の範囲が0.2重量部以上の場合は、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また25重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
市販の縮合リン酸エステルとしては、例えば、レゾルシノールポリフェニルホスフェート(商品名CR−733S)、ビスフェノールAポリクレジルホスフェート(商品名CR−741)、芳香族縮合リン酸エステル(商品名CR747)、レゾルシノールポリフェニルホスフェート(ADEKA社製、商品名アデカスタブPFR)、ビスフェノールAポリクレジルホスフェート(商品名FP−600、FP−700)等を挙げることができる。
前記リン酸エステルの範囲が0.1重量部以上の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物からなる成形体が火災の熱により形成される緻密残渣が割れることを防止でき、200重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記芳香族臭素化化合物の具体例としては、例えば、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモビフェニル、デカブロモビフェニル、ヘキサブロモシクロデカン、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモジフェニルエーテル、ビス(ペンタブロモフェノキシ)エタン、エチレン−ビス(テトラブロモフタルイミド)、テトラブロモビスフェノールA等のモノマー系有機臭素化合物、
臭素化ビスフェノールAを原料として製造されたポリカーボネートオリゴマー、前記ポリカーボネートオリゴマーとビスフェノールAとの共重合物等の臭素化ポリカーボネート、
臭素化ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとの反応によって製造されるジエポキシ化合物、臭素化フェノール類とエピクロルヒドリンとの反応によって得られるモノエポキシ化合物等の臭素化エポキシ化合物、
ポリ(臭素化ベンジルアクリレート)、
臭素化ポリフェニレンエーテル、
臭素化ビスフェノールA、塩化シアヌールおよび臭素化フェノールの縮合物、
臭素化(ポリスチレン)、ポリ(臭素化スチレン)、架橋臭素化ポリスチレン等の臭素化ポリスチレン、
架橋または非架橋臭素化ポリ(−メチルスチレン)等のハロゲン化された臭素化合物ポリマーが挙げられる。
燃焼初期の発熱量を制御する観点から、臭素化ポリスチレン、ヘキサブロモベンゼン等が好ましく、ヘキサブロモベンゼンがより好ましい。
前記臭素含有難燃剤の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また10重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記酸化ホウ素としては、例えば、三酸化二ホウ素、三酸化ホウ素、二酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等が挙げられる。
前記ホウ酸塩としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表第4族、第12族、第13族の元素およびアンモニウムのホウ酸塩等が挙げられる。
具体的には、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、ホウ酸セシウム等のホウ酸アルカリ金属塩、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸バリウム等のホウ酸アルカリ土類金属塩、ホウ酸ジルコニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸アンモニウム等が挙げられる。
前記ホウ素含有難燃剤の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また10重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記金属水酸化物の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また10重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記酸化アンチモンとしては、例えば、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等が挙げられる。
前記アンチモン酸塩としては、例えば、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム等が挙げられる。
前記ピロアンチモン酸塩としては、例えば、ピロアンチモン酸ナトリウム、ピロアンチ
モン酸カリウム等が挙げられる。
前記アンチモン含有難燃剤の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また10重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記無機充填材としては、特に限定はないが、例えば、シリカ、珪藻土、アルミナ、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、フェライト類、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、炭酸バリウム、ドーソナイト、ハイドロタルサイト、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、石膏繊維、ケイ酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ、モンモリロナイト、ベントナイト、活性白土、セビオライト、イモゴライト、セリサイト、ガラス繊維、ガラスビーズ、シリカ系バルン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素バルン、木炭粉末、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化ケイ素、ステンレス繊維、各種磁性粉、スラグ繊維、フライアッシュ、無機系リン化合物、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、ジルコニア繊維等が挙げられる。
本発明に使用する添加剤の添加量は、ウレタン樹脂100重量部に対して、ウレタン樹脂以外の添加剤の全量の範囲は0.4重量部〜60重量部の範囲であることが好ましい。 本発明に使用する添加剤の添加量は0.4重量部〜50重量部の範囲であることがより好ましく、5重量部〜40重量部の範囲であることがさらに好ましく、10部〜30部の範囲であることが最も好ましい。
前記添加剤の範囲が0.4重量部以上の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物からなる成形体が火災の熱により形成される緻密残渣が割れることを防止でき、60重量部以下の場合には本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
そこで本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物を使用する前は、前記難燃性ウレタン樹脂組成物を二以上に分割して、前記難燃性ウレタン樹脂組成物が反応して硬化することを防止しておく。
そして本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物を使用する際に、二以上に分割しておいた前記難燃性ウレタン樹脂組成物を一つにまとめることにより、本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物が得られる。
なお前記難燃性ウレタン樹脂組成物を二以上に分割するときは、二以上に分割されたウレタン樹脂組成物のそれぞれの成分単独は硬化が始まらず、前記難燃性ウレタン樹脂組成物のそれぞれの成分を混合した後に硬化反応が始まるようにそれぞれの成分を分割すればよい。
前記難燃性ウレタン樹脂組成物の製造方法に特に限定はないが、例えば、前記難燃性ウレタン樹脂組成物の各成分を混合する方法、前記難燃性ウレタン樹脂組成物を有機溶剤に懸濁させたり、加温して溶融させたりして塗料状とする方法、溶剤に分散してスラリーを調製する等の方法、また前記難燃性ウレタン樹脂組成物に含まれる反応硬化性樹脂成分に25℃の温度において固体である成分が含まれる場合には、前記難燃性ウレタン樹脂組成物を加熱下に溶融させる等の方法により前記難燃性ウレタン樹脂組成物を得ることができる。
さらに触媒を除く前記難燃性ウレタン樹脂組成物の成分と、触媒とを注入直前に同様に混練して得ることもできる。
前記難燃性ウレタン樹脂組成物のそれぞれの成分を混合すると反応が始まり時間の経過と共に粘度が上昇し、流動性を失う。
例えば、前記難燃性ウレタン樹脂組成物を、金型、枠材等の容器へ注入して硬化させることにより、前記難燃性ウレタン樹脂組成物からなる成形体を得ることができる。
前記難燃性ウレタン樹脂組成物からなる成形体を得る際には、熱を加えたり、圧力を加えたりすることができる。
前記難燃性ウレタン樹脂組成物からなる成形体の比重に特に限定はないが、0.02〜0.20の範囲であることが好ましく、0.03〜0.15の範囲であればより好ましく、0.4〜0.10の範囲が更に好ましく、0.05〜0.08の範囲であれば最も好ましい。
かかる成形体は比重が小さいことから取り扱い易い。
前記難燃性ウレタン樹脂組成物からなる成形体を縦10cm、横10cmおよび厚み5cmに切断して、コーンカロリーメーター試験用サンプルを準備する。
前記コーンカロリーメーター試験用サンプルを用いて、ISO−5660の試験方法に準拠して、放射熱強度50kW/m2にて20分間加熱したときのコーンカロリーメーター試験による総発熱量を測定することができる。
(Q1/Q0)×100=X X<50 ・・・式(1)
上記式(1)を満たす場合のウレタン樹脂組成物は、取り扱いが容易であり、難燃性に優れる。
以下に実施例により本発明を詳細に説明する。なお本発明は以下の実施例により何ら限定されるものではない。
(a)ポリオール化合物
A−1:ポリオール1
p−フタル酸ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールRFK−505、水酸基価=250mgKOH/g)
A−2:ポリオール2
o−フタル酸系ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールRDK−121、水酸基価:260mgKOH/g)
A−3:ポリオール3
p−フタル酸系ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールRLK−035、水酸基価:150mgKOH/g)
A−4:ポリオール4
ポリエーテルポリオール(三井化学社製、製品名:アクトコールT−400、水酸基価:399mgKOH/g)
(b)触媒
B−1:ペンタメチルジエチレントリアミン(東ソー社製、製品名:TOYOCAT−DT)
(c)整泡剤
ポリアルキレングリコール系整泡剤(東レダウコーニング社製、製品名:SH−193)水、
(d)HFC
HFC−365mfc(1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン、セントラル硝子社製)
HFC−245fa(1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン、日本ソルベイ社製)
混合比率 HFC−365mfc:HFC−245fa = 7:3(以下「HFC」という。)
MDI(日本ウレタン工業社製、製品名:ミリオネートMR−200)粘度:167mPa・s
C−1:トリス(β―クロロプロピル)ホスフェート(大八化学工業社製、製品名:TM
CPP、以下「TMCPP」という。)
C−2:赤リン(燐化学工業社製、製品名:ノーバエクセル140)
C−3:リン酸二水素アンモニウム(太平化学産業社製)
C−4:ヘキサブロモベンゼン(マナック社製、製品名:HBB−b、以下「HBB」という。)
C−5: 水酸化アルミニウム(アルモリックス社製、製品名:B−325)
C−6:ホウ酸亜鉛(早川商事社製、製品名:Firebrake ZB)
C−7:三酸化アンチモン(日本精鉱社製、製品名:パトックスC)
撹拌後のポリオール組成物に対してポリイソシアネートを加え、ハンドミキサーで約10秒間攪拌し発泡体を作成した。
得られたウレタン樹脂組成物は時間の経過と共に流動性を失い、ウレタン樹脂組成物の硬化物を得た。前記硬化物を下記の基準により評価し、結果を表1に示した。
硬化物から10cm×10cm×5cmになるようにコーンカロリーメーター試験用サンプルを切り出し、ISO−5660に準拠し、放射熱強度50kW/m2にて20分間加熱したときの最大発熱速度、総発熱量を測定した。
この測定方法は、建築基準法施行令第108条の2に規定される公的機関である建築総合試験所にて、コーンカロリーメーター法による基準に対応するものとして規定された試験法であり、ISO−5660の試験方法に準拠したものである。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
実施例1の場合と比較して、添加剤を使用しなかったこと、使用するHFCを6.1重量部とした以外は実施例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表2に示す。
実施例11の場合と比較して、添加剤を使用しなかったこと以外は実施例11の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表2に示す。
実施例12の場合と比較して、添加剤を使用しなかったこと以外は実施例12の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表2に示す。
実施例13の場合と比較して、添加剤を使用しなかったこと以外は実施例13の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表2に示す。
実施例1の場合と比較して、表1に記載した添加剤のうちC−2を使用せず、使用するHFCを4.1重量部とした以外は実施例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表2に示す。
(Q1/Q0)×100により表される百分率Xの値(%)について表1〜2にそれぞれ記入した。
本発明に係る難燃性ウレタン樹脂組成物により得られる成形体は、燃焼する際の発熱量が少なく、燃焼後の残渣が一定の形状を保つことから、優れた難燃性を発揮することができる。
Claims (8)
- ポリイソシアネート化合物、ポリオール化合物、ウレタン樹脂硬化触媒、発泡剤、整泡剤および添加剤を含むウレタン樹脂組成物であって、
前記ウレタン樹脂硬化触媒が、アミノ化合物、錫化合物およびアセチルアセトン金属塩からなる群より選ばれる少なくとも一つを含み、
前記添加剤が、赤リン、リン酸塩含有難燃剤及びリン酸エステルを含み、
前記赤リン、リン酸塩含有難燃剤及びリン酸エステルの合計重量が、ポリイソシアネート化合物およびポリオール化合物からなるウレタン樹脂100重量部に対して、0.3〜45重量部の範囲であり、
前記赤リンが、前記ウレタン樹脂100重量部に対して0.1〜15重量部の範囲であり、
前記リン酸塩含有難燃剤が、0.1〜10重量部の範囲であり、
前記リン酸エステルが、0.1重量部〜20重量部の範囲であり、
前記リン酸エステルが、モノリン酸エステルおよび縮合リン酸エステルの少なくとも一方であることを特徴とする、難燃性ウレタン樹脂組成物。 - 前記添加剤が、前記赤リンと前記リン酸塩含有難燃剤の他に、リン酸エステル、臭素含有難燃剤、ホウ酸含有難燃剤、金属水酸化物、およびアンチモン含有難燃剤からなる群より選ばれる少なくとも二つを含み、
前記ウレタン樹脂100重量部に対して、前記添加剤が0.4重量部〜60重量部の範囲であり、
前記リン酸エステルが、0.1重量部〜20重量部の範囲であり、
前記臭素含有難燃剤が、0.1重量部〜10重量部の範囲であり、
前記ホウ素含有難燃剤が、0.1重量部〜10重量部の範囲であり、
前記金属水酸化物が、0.1重量部〜10重量部の範囲であり、
前記アンチモン含有難燃剤が、0.1重量部〜10重量部の範囲である、請求項1に記載の難燃性ウレタン樹脂組成物。 - 前記ウレタン樹脂硬化触媒が、前記ウレタン樹脂100重量部に対して、0.01重量部〜10重量部の範囲である、請求項1または2に記載の難燃性ウレタン樹脂組成物。
- 前記ウレタン樹脂硬化触媒が、ペンタメチルジエチレントリアミン、トリエチルアミン、N−メチルモルホリンビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N,N’,N”,N”−ペンタメチルジエチレントリアミン、N,N,N’−トリメチルアミノエチル−エタノールアミン、ビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N−メチル,N’−ジメチルアミノエチルピペラジン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン、ジアザビシクロウンデセン、トリエチレンジアミン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、N−メチルイミダゾール、トリメチルアミノエチルピペラジン、トリプロピルアミン、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレートおよびアセチルアセトン金属塩からなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物。
- 前記リン酸塩含有難燃剤が、モノリン酸、モノリン酸塩、ピロリン酸、ピロリン酸塩、ポリリン酸およびポリリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一つからなる、請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物。
- 前記臭素含有難燃剤が、芳香族臭素化化合物を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物。
- 前記ホウ素含有難燃剤が、酸化ホウ素、ホウ酸およびホウ酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも一つである、請求項1〜6のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の難燃性ウレタン樹脂組成物を成形してなる、成形体。
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