CN116925682B - 胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用 - Google Patents

胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN116925682B
CN116925682B CN202310860190.3A CN202310860190A CN116925682B CN 116925682 B CN116925682 B CN 116925682B CN 202310860190 A CN202310860190 A CN 202310860190A CN 116925682 B CN116925682 B CN 116925682B
Authority
CN
China
Prior art keywords
flame retardant
content
brominated
styrene
asphalt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310860190.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116925682A (zh
Inventor
李杰梁
刘艳娜
周丽莹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Keshun Construction New Materials Co ltd
Keshun Waterproof Technology Co Ltd
Original Assignee
Nantong Keshun Construction New Materials Co ltd
Keshun Waterproof Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Keshun Construction New Materials Co ltd, Keshun Waterproof Technology Co Ltd filed Critical Nantong Keshun Construction New Materials Co ltd
Priority to CN202310860190.3A priority Critical patent/CN116925682B/zh
Publication of CN116925682A publication Critical patent/CN116925682A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116925682B publication Critical patent/CN116925682B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J157/00—Adhesives based on unspecified polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J157/02—Copolymers of mineral oil hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及建筑防水领域，公开了一种胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用。该胶料组合物中含有以下组分：石油树脂、软化剂、丁基橡胶、溴化聚合物、硅烷偶联剂、阻燃剂、填料、芳烃含量不少于80wt％的抽出油；以所述组合物的总质量为基准，所述抽出油的含量为3‑15wt％，所述石油树脂的含量为15‑30wt％，所述软化剂的含量为4‑10wt％，所述丁基橡胶的含量为3‑5wt％，所述溴化聚合物的含量为5‑9wt％，所述硅烷偶联剂的含量为0.1‑0.5wt％，所述阻燃剂的含量为8‑13wt％，所述填料的含量为20‑35wt％；本发明提供的阻燃型非沥青基防水卷材胶料应用于防水卷材后能够提高其阻燃性能，同时解决了因无机阻燃剂的大量加入导致材料性能下降的问题。

Description

胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及建筑防水领域，具体涉及一种胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用。
背景技术
目前防水卷材以沥青防水卷材居多，少量为以高分子橡胶作为粘接层的高分子防水卷材，这两类卷材共同存在的一个缺点是长期泡水后与硅酸盐水泥基面粘接不牢固，极易脱落。
同时，沥青防水卷材、高分子防水卷材均属于易燃材料，它们在使用过程中通常通过添加大量的无机阻燃剂提高材料的厌氧指数使之具有一定阻燃性，但添加大量的无机阻燃材料后，其阻燃性提升有限且材料性能极具下降。
CN106633358A公开了一种非沥青基反应型阻燃高分子防水卷材，为多层结构，由乙烯-醋酸乙烯共聚物阻燃高分子片材与非沥青基反应型阻燃自粘层复合而成。所述非沥青基反应型阻燃自粘层由以下质量份的原料制成：20-40份的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，20-40份的萜烯树脂，10-20份的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，1-2份的防老剂，1-2份的硫化剂，10-20份的聚苯并咪唑，5-10份的阻燃剂，10-20份的乙烯-醋酸乙烯共聚物，5-10份的水泥反应剂。该现有技术中的配方混合只能在高剪切高温设备中进行，工艺条件要求苛刻，该材料成型后趋向于弹性体片材，表面粘性不佳材料，常温下与其它材料复合的粘结性能较差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的防水卷材存在的阻燃性能差以及无机阻燃剂的大量加入导致材料性能下降的问题。
发明人发现，将特定量的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物、无机阻燃剂和有机阻燃剂复合使用，同时使用特定范围的石油树脂、软化剂、丁基橡胶、硅烷偶联剂、填料和芳烃含量不少于80wt％的抽出油，应用这样的组合物制备得到的防水卷材具有更好阻燃性能，同时还能增强防水卷材的粘结、黏附性能，有鉴于此，发明人完成了本发明的方案。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种用于阻燃型非沥青基防水卷材的胶料组合物，该胶料组合物中含有各自独立保存或两者以上混合保存的以下组分：
石油树脂、软化剂、丁基橡胶、溴化聚合物、硅烷偶联剂、阻燃剂、填料、芳烃含量不少于80wt％的抽出油；
以所述组合物的总质量为基准，所述抽出油的含量为3-15wt％，所述石油树脂的含量为15-30wt％，所述软化剂的含量为4-10wt％，所述丁基橡胶的含量为3-5wt％，所述溴化聚合物的含量为5-9wt％，所述硅烷偶联剂的含量为0.1-0.5wt％，所述阻燃剂的含量为8-13wt％，所述填料的含量为20-35wt％；
所述溴化聚合物为含量质量比为1：0.2-2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
所述阻燃剂为含量质量比为1：0.3-1.2的无机阻燃剂和有机阻燃剂。
本发明的第二方面提供一种制备阻燃型非沥青基防水卷材胶料的方法，该方法应用前述第一方面所述的胶料组合物进行，包括：
(1)将软化剂和芳烃含量不少于80wt％抽出油进行加热预处理，得到温度不低于130℃的物料I；
(2)在搅拌下，将丁基橡胶、溴化聚合物和所述物料I进行第一接触混合，得到物料II；
(3)在搅拌下，将石油树脂、阻燃剂、填料、硅烷偶联剂与所述物料II进行第二接触混合，得到所述阻燃型非沥青基防水卷材胶料；
以所述组合物的总用量为基准，所述抽出油的用量为3-15wt％，所述石油树脂的用量为15-30wt％，所述软化剂的用量为4-10wt％，所述丁基橡胶的用量为3-5wt％，所述溴化聚合物的用量为5-9wt％，所述硅烷偶联剂的用量为0.1-0.5wt％，所述阻燃剂的用量为8-13wt％，所述填料的用量为20-35wt％；
所述溴化聚合物为用量质量比为1：0.2-2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
所述阻燃剂为用量质量比为1：0.3-1.2的无机阻燃剂和有机阻燃剂。
本发明的第三方面提供一种由前述第二方面所述的方法制备得到的阻燃型非沥青基防水卷材胶料。
本发明的第四方面提供一种由前述第三方面所述的阻燃型非沥青基防水卷材胶料在防水卷材中的应用。
本发明提供的技术方案相较于现有技术至少具有以下优势：
(1)本发明提供的阻燃型非沥青基防水卷材胶料用于防水卷材可有效解决因无机阻燃剂的大量加入导致材料性能下降的问题。
(2)本发明提供的阻燃型非沥青基防水卷材胶料用于防水卷材可有效提高防水卷材的阻燃性能。
(3)与建筑物粘结性能强，能够更好的与建筑物黏附一起实现同防同寿的优良特点，并且施工安全、环保，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种用于阻燃型非沥青基防水卷材的胶料组合物，该胶料组合物中含有各自独立保存或两者以上混合保存的以下组分：
石油树脂、软化剂、丁基橡胶、溴化聚合物、硅烷偶联剂、阻燃剂、填料、芳烃含量不少于80wt％的抽出油；
以所述组合物的总质量为基准，所述抽出油的含量为3-15wt％，所述石油树脂的含量为15-30wt％，所述软化剂的含量为4-10wt％，所述丁基橡胶的含量为3-5wt％，所述溴化聚合物的含量为5-9wt％，所述硅烷偶联剂的含量为0.1-0.5wt％，所述阻燃剂的含量为8-13wt％，所述填料的含量为20-35wt％；
所述溴化聚合物为含量质量比为1：0.2-2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
所述阻燃剂为含量质量比为1：0.3-1.2的无机阻燃剂和有机阻燃剂。
优选地，所述溴化聚合物为含量质量比为1：0.8-1.2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物。发明人发现，在此优选的具体实施方式下，采用本发明获得的阻燃型非沥青基防水卷材胶料制备的阻燃型非沥青基防水卷材具有更高的阻燃效果。
优选地，所述阻燃剂为含量质量比为1：0.8-1.0的无机阻燃剂和有机阻燃剂。发明人发现，在此优选的具体实施方式下，采用本发明获得的阻燃型非沥青基防水卷材胶料制备的阻燃型非沥青基防水卷材具有更高的阻燃效果的同时也表现出好的粘结性能。
优选情况下，所述溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物中溴的含量为不低于64wt％。
更优选地，所述溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物的数均分子量为8-14万。
优选地，所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法包括：
S1、在溶剂存在下，将三溴化苯乙烯I、引发剂和双硫酯衍生物进行第一接触反应，得到中间产物I；所述第一接触反应的条件至少满足：搅拌速度为100-400rpm，温度为40-160℃，时间为2-6h；
S2、在保护气体存在下，将异戊二烯和所述中间产物I进行第二接触反应，得到中间产物II；所述第二接触反应的条件至少满足：搅拌速度为200-600rpm，温度为40-160℃，时间为2-6h；
S3、将三溴化苯乙烯II与所述中间产物II进行第三接触反应，得到所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；所述第三接触反应的条件至少满足：搅拌速度为200-600rpm，温度为40-160℃，时间为2-6h。
优选地，在步骤S1和S2中，所述三溴化苯乙烯I与所述异戊二烯的用量质量比为1：0.05-0.5。
优选地，在步骤S1中，相对于50g的三溴化苯乙烯I的用量，所述双硫酯衍生物的用量为2.5-15g，所述引发剂的用量为0.05-1g。
更优选地，所述引发剂选自偶氮化合物和有机过氧物中的至少一种。
优选地，在步骤S3中，所述三溴化苯乙烯II和三溴化苯乙烯I的用量重量比为1：0.9-1.1。
在本发明中，所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法还包括本领域常规的后处理方式，例如将得到产物进行研磨、洗涤，并用产物质量过量的含溴化合物进行溴化固定。本发明的后文中示例性地提供了制备例以说明本发明的溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的制备的后处理步骤。本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
需要说明的是，在本发明中，所述三溴化苯乙烯I和三溴化苯乙烯II代表同一物质，用不同的命名方式是为了在不同的步骤中进行区分。本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
优选地，所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的数均分子量为1500-7000。
更优选地，所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物中溴的含量为50-75wt％。
优选地，所述石油树脂选自C5石油树脂和C9石油树脂中的至少一种，且所述石油树脂的软化点为80-120℃，色度为4-15号色。
优选地，所述软化剂选自环烷油、环氧大豆油、石蜡油、蓖麻油中的至少一种。
优选情况下，所述硅烷偶联剂选自N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氧基氨乙基-乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述无机阻燃剂选自氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种。
优选地，所述有机阻燃剂选自十溴二苯乙烷、三聚氰胺聚磷酸盐、DOPO阻燃剂中的至少一种。
需要说明的是，所述DOPO阻燃剂是一种新型阻燃剂中间体，化学名称为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
优选地，所述芳烃含量不少于80wt％的抽出油为糠醛抽出油。
优选情况下，所述阻燃剂为含量质量比为1：0.8-1.0的氢氧化铝和十溴二苯乙烷。采用本发明获得的阻燃型非沥青基防水卷材胶料制备的阻燃型非沥青基防水卷材具有更高的阻燃效果的同时也表现出更好的粘结性能。
优选地，所述填料选自重钙、陶瓷再生细粉、滑石粉中的至少一种。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备阻燃型非沥青基防水卷材胶料的方法，该方法应用前述第一方面所述的胶料组合物进行，包括：
(1)将软化剂和芳烃含量不少于80wt％抽出油进行加热预处理，得到温度不低于130℃的物料I；
(2)在搅拌下，将丁基橡胶、溴化聚合物和所述物料I进行第一接触混合，得到物料II；
(3)在搅拌下，将石油树脂、阻燃剂、填料、硅烷偶联剂与所述物料II进行第二接触混合，得到所述阻燃型非沥青基防水卷材胶料；
以所述组合物的总用量为基准，所述抽出油的用量为3-15wt％，所述石油树脂的用量为15-30wt％，所述软化剂的用量为4-10wt％，所述丁基橡胶的用量为3-5wt％，所述溴化聚合物的用量为5-9wt％，所述硅烷偶联剂的用量为0.1-0.5wt％，所述阻燃剂的用量为8-13wt％，所述填料的用量为20-35wt％；
所述溴化聚合物为用量质量比为1：0.2-2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
所述阻燃剂为用量质量比为1：0.3-1.2的无机阻燃剂和有机阻燃剂。
优选地，在步骤(1)中，所述加热预处理在搅拌下进行，搅拌速度为100-300rpm。
优选地，所述第一接触混合的条件至少满足：搅拌速度为200-500rpm，温度为150-180℃，时间为1-5h。
优选地，在步骤(3)中，所述第二接触混合的条件至少满足：搅拌速度为300-500rpm，温度为150-180℃，时间为1-5h。
更优选地，所述制备阻燃型非沥青基防水卷材胶料的方法还包括：在步骤(3)中，先将石油树脂与所述物料II进行第一混合，得到中间产物I，再将阻燃剂、填料与所述中间产物I进行第二混合，得到中间产物II；最后将硅烷偶联剂与所述中间产物II进行第三混合，得到所述阻燃型非沥青基防水卷材胶料。
如前所述，本发明的第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的阻燃型非沥青基防水卷材胶料。
如前所述，本发明的第四方面提供了由前述第三方面所述的阻燃型非沥青基防水卷材胶料在防水卷材中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的实验仪器、试剂和原料均为市售品，试剂均为分析纯产品。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，每1wt％表示10g。
原料
石油树脂I：C9石油树脂，软化点为90-100℃，色度为15号，购自山东齐隆化工有限公司；
石油树脂II：C5石油树脂，软化点为80-120℃，色度为6号，购自山东齐隆化工有限公司；
软化剂：环烷油，牌号为KN4006，购自克拉玛依石油化工公司；
丁基橡胶：牌号为1675N，购自广州市力本橡胶原料贸易有限公司；
硅烷偶联剂I：N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
硅烷偶联剂II：3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
无机阻燃剂：氢氧化铝；
有机阻燃剂I：十溴二苯乙烷；
有机阻燃剂II：四溴双酚A；
填料：重钙，平均粒径为60μm，购自威尔粉体公司；
抽出油I：糠醛抽出油，芳烃含量为80-90wt％，牌号为DH-40#，购自东恒石油化工公司；
抽出油II：糠醛抽出油，芳烃含量为50-70wt％，货号为0031，购自隆盛达新材料公司；
溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物：数均分子量为10万，含溴量为＞64wt％，购自潍坊市煜邦环保科技公司；
苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：牌号为SIS1105#，购自巴陵石化公司；
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物：牌号为SBS791#，购自岳阳石化公司。
制备例1
(1)在N2存在下，将50g的三溴化苯乙烯I、0.4g的偶氮二异丁腈、8g的正十二烷基硫醇和100g的邻-二氯苯加入至反应容器中，进行第一接触反应，得到中间产物I；所述第一接触反应的条件为：搅拌速度为300rpm，温度为90℃，时间为2h；
(2)在N2存在下，将6g的异戊二烯与所述中间产物进行第二接触反应，得到中间产物II；所述第二接触反应的条件为：搅拌速度为300rpm，温度为90℃，时间为2h；
(3)在N2存在下，将50g的三溴化苯乙烯II加入反应容器中进行第三接触反应，得到溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；所述第三接触反应的条件为：搅拌速度为300rpm，温度为90℃，时间为2h；
(4)将所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物用250mL的溶液(体积比为1:1的甲醇和丙酮)进行稀释，然后依次进行研磨处理和抽滤，反复此操作三次，得到白色粉末状的溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
(5)在40℃下，将所述白色粉末状的溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物用20倍质量(以白色粉末状的溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的质量为基准计)的异丁醇溶解，然后与20倍质量(以白色粉末状的溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的质量为基准计)的四丁基溴化铵进行搅拌反应6h(搅拌速度为300rpm)，将得到的产物进行过滤处理并烘干，得到数均分子量为6532，含溴量为70.2％的溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
其中，所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的含溴量的测试方法为氧气瓶燃烧法，具体步骤包括：
(1)在氧气燃烧瓶中加入1wt％的氢氧化钠溶液10ml和30wt％的双氧水5滴，称取50mg样品，包裹于无灰滤纸中，切勿散落在瓶内，然后放在铂丝吊钩上，向氧气燃烧瓶中通入氧气5min，并密封；
(2)点燃无灰滤纸，并迅速密封，待样品完全燃烧，有色气体完全被吸收后，将收集瓶中的吸收液放入锥形瓶中，将锥形瓶放在电子加热器上加热除去过量的双氧水，直至看到没有气泡冒出；
(3)锥形瓶的冷却后，加入2滴溴酚蓝乙醇溶液，用硝酸调节pH值，当溶液由蓝色变为黄色时，加入硝酸5滴使溶液呈现强酸性，然后加入20mL无水乙醇作为胶体保护剂，加入二苯卡巴腙溶液作为指示剂，溶液为橘红色后，用标准硝酸汞溶液滴定，记录消耗的体积，则溴含量为：
w(Br)＝(79.9*C*V)/(1000*m)
C：硝酸汞溶液的量的浓度(mol/L)
V：消耗硝酸汞溶液的体积(mL)
m：样品的质量(g)
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的阻燃型非沥青基防水卷材胶料按照表1中的配方和工艺参数，并按如下所述的方法制备。
所述制备阻燃型非沥青基防水卷材胶料的方法包括以下步骤：
(1)将芳烃含量不少于80wt％抽出油和软化剂进行加热预处理，得到温度不低于130℃的物料I；
(2)在搅拌下，将丁基橡胶、溴化聚合物和所述物料I进行第一接触混合，得到物料II；
(3)在搅拌下，先将石油树脂与所述物料II进行第一混合，得到中间产物I，再将阻燃剂、填料与所述中间产物I进行第二混合，得到中间产物II；最后将硅烷偶联剂与所述中间产物II进行第三混合，得到所述阻燃型非沥青基防水卷材胶料S1。
在没有特别说明的情况下，其余实例采用与实施例1相似的流程进行，不同的是，各实例中所采用的配方和工艺参数有所不同，具体参见表1(注：表1中未列举的参数均与实施例1中对应的参数相同)。
表1
实施例4
本实施例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本实施例中溴化聚合物的用量不变，但溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物的用量质量比为1：2。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料S4。
实施例5
本实施例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本实施例中阻燃剂的用量不变，但无机阻燃剂和有机阻燃剂的用量质量比为1：0.3。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料S5。
实施例6
本实施例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本实施例中使用等质量的有机阻燃剂II替代有机阻燃剂I。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料S6。
对比例1
本对比例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本对比例中使用等质量的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物替代溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料DS1。
对比例2
本对比例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本对比例中使用等质量的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物替代溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料DS2。
对比例3
本对比例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本对比例中使用等质量的溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物替代溴化聚合物。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料DS3。
对比例4
本对比例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本对比例中使用等质量的无机阻燃剂替代阻燃剂。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料DS4。
对比例5
本对比例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本对比例中使用等质量的无机阻燃剂替代溴化聚合物。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料DS5。
对比例6
本对比例参照实施例1相似的方法进行，不同的是，本对比例中使用等质量的抽出油II替代抽出油I。
其余均与实施例1相同。
制备得到阻燃型非沥青基防水卷材胶料DS6。
测试例
采用相同的工艺分别应用实施例和对比例中的获得的阻燃型非沥青基防水卷材胶料制备阻燃型非沥青基防水卷材并对分别制备得到的阻燃型非沥青基防水卷材进行性能测试，结果见表2。
其中，所述阻燃型非沥青基防水卷材的制备方法如下：
在控厚冷却对辊一辊上紧贴提供材料力学性能的PE交叉膜，另一辊紧贴穿过一层PE/PET离型膜(硅油面朝内)；往两膜/两辊间倒入阻燃型非沥青防水卷材胶料，通过牵引机对PE交叉膜和离型膜同一方向、同一力进行牵引，成型过程中向成型的材料及时喷撒冷却水冷却。收卷打包得到所述阻燃型非沥青基防水卷材。
1、卷材与水泥基面的剥离强度的测试标准：GB/T35467-2017；
2、阻燃性能(极限氧指数)的测试标准：参考GB2406-1993。
表2
通过表2的结果可以看出，采用本发明获得的阻燃型非沥青基防水卷材胶料制备的阻燃型非沥青基防水卷材具有更好的阻燃效果，不易燃烧，且与建筑物粘结性能强，能够实现同防同寿的优良特点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于阻燃型非沥青基防水卷材的胶料组合物，其特征在于，该胶料组合物中含有各自独立保存或两者以上混合保存的以下组分：
石油树脂、软化剂、丁基橡胶、溴化聚合物、硅烷偶联剂、阻燃剂、填料、芳烃含量不少于80wt%的抽出油；
以所述组合物的总质量为基准，所述抽出油的含量为3-15wt%，所述石油树脂的含量为15-30wt%，所述软化剂的含量为4-10wt%，所述丁基橡胶的含量为3-5wt%，所述溴化聚合物的含量为5-9wt%，所述硅烷偶联剂的含量为0.1-0.5wt%，所述阻燃剂的含量为8-13wt%，所述填料的含量为20-35wt%；
所述溴化聚合物为质量比为1：0.2-2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
所述阻燃剂为质量比为1：0.3-1.2的无机阻燃剂和有机阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述溴化聚合物为质量比为1：0.8-1.2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
和/或，所述阻燃剂为质量比为1：0.8-1.0的无机阻燃剂和有机阻燃剂。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物中溴的含量不低于64wt%；
和/或，所述溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物中溴的含量为50-75wt%。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述石油树脂选自C5石油树脂和C9石油树脂中的至少一种，且所述石油树脂的软化点为80-120℃，色度为4-15号色。
5.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述软化剂选自环烷油、环氧大豆油、石蜡油、蓖麻油中的至少一种；
和/或，所述硅烷偶联剂选自N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；
和/或，所述无机阻燃剂选自氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种；
和/或，所述有机阻燃剂选自十溴二苯乙烷、三聚氰胺聚磷酸盐、DOPO阻燃剂中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述阻燃剂为质量比为1：0.8-1.0的氢氧化铝和十溴二苯乙烷。
7.一种制备阻燃型非沥青基防水卷材胶料的方法，其特征在于，该方法应用权利要求1-6中任意一项所述的胶料组合物进行，包括：
（1）将软化剂和芳烃含量不少于80wt%抽出油进行加热预处理，得到温度不低于130℃的物料I；
（2）在搅拌下，将丁基橡胶、溴化聚合物和所述物料I进行第一接触混合，得到物料II；
（3）在搅拌下，将石油树脂、阻燃剂、填料、硅烷偶联剂与所述物料II进行第二接触混合，得到所述阻燃型非沥青基防水卷材胶料；
以所述组合物的总用量为基准，所述抽出油的用量为3-15wt%，所述石油树脂的用量为15-30wt%，所述软化剂的用量为4-10wt%，所述丁基橡胶的用量为3-5wt%，所述溴化聚合物的用量为5-9wt%，所述硅烷偶联剂的用量为0.1-0.5wt%，所述阻燃剂的用量为8-13wt%，所述填料的用量为20-35wt%；
所述溴化聚合物为质量比为1：0.2-2的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和溴化苯乙烯-异戊二烯-溴化苯乙烯三嵌段共聚物；
所述阻燃剂为质量比为1：0.3-1.2的无机阻燃剂和有机阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述第一接触混合的条件至少满足：搅拌速度为200-500rpm，温度为150-180℃，时间为1-5h；
和/或，在步骤（3）中，所述第二接触混合的条件至少满足：搅拌速度为300-500rpm，温度为150-180℃，时间为1-5h。
9.由权利要求7或8所述的方法制备得到的阻燃型非沥青基防水卷材胶料。
10.权利要求9所述的阻燃型非沥青基防水卷材胶料在防水卷材中的应用。
CN202310860190.3A 2023-07-13 2023-07-13 胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用 Active CN116925682B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310860190.3A CN116925682B (zh) 2023-07-13 2023-07-13 胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310860190.3A CN116925682B (zh) 2023-07-13 2023-07-13 胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116925682A CN116925682A (zh) 2023-10-24
CN116925682B true CN116925682B (zh) 2024-02-02

Family

ID=88379931

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310860190.3A Active CN116925682B (zh) 2023-07-13 2023-07-13 胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116925682B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105793633A (zh) * 2014-02-27 2016-07-20 积水化学工业株式会社 用于管道或设备的耐火性绝热涂层材料
CN108047401A (zh) * 2017-12-12 2018-05-18 浙江大学 中等分子量含溴多嵌段共聚物阻燃剂及其乳液三步制备法
WO2018210961A1 (de) * 2017-05-17 2018-11-22 Basf Se Bromierte flammschutzmittel
CN116082983A (zh) * 2022-12-23 2023-05-09 佛山市科顺建筑材料有限公司 一种预铺防水卷材及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105793633A (zh) * 2014-02-27 2016-07-20 积水化学工业株式会社 用于管道或设备的耐火性绝热涂层材料
WO2018210961A1 (de) * 2017-05-17 2018-11-22 Basf Se Bromierte flammschutzmittel
CN108047401A (zh) * 2017-12-12 2018-05-18 浙江大学 中等分子量含溴多嵌段共聚物阻燃剂及其乳液三步制备法
CN116082983A (zh) * 2022-12-23 2023-05-09 佛山市科顺建筑材料有限公司 一种预铺防水卷材及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN116925682A (zh) 2023-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103387757B (zh) 一种超临界中水滑石接枝阻燃剂的制备方法
CN101717534B (zh) 菱镁矿微粉辅助阻燃的膨胀无卤阻燃电子线外被料及其制备方法
CN1969025B (zh) 粘合剂组合物、粘合到金属表面的方法及橡胶-金属粘合剂
CN101979782B (zh) 自粘防腐树脂沥青防水卷材及其制备方法
CN104194629A (zh) 具有阻燃特性的非固化橡胶沥青防水涂料及其制备方法
CN101323727A (zh) 一种水性环保膨胀型防火涂料及其制备方法
TW200936721A (en) Halogen-free flame retardant adhesive compositions and article containing same
Xu et al. Simultaneously improving mechanical strength, hydrophobic property and flame retardancy of ethylene vinyl acetate copolymer/intumescent flame retardant/FeOOH by introducing modified fumed silica
CN111849396B (zh) 一种满足喷涂工艺的阻燃热熔胶及其制备方法
CN105153467A (zh) 一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂及其制备方法
CN100355830C (zh) 弹性体组合物和压敏粘合剂组合物
CN116925682B (zh) 胶料组合物、阻燃型非沥青基防水卷材胶料及其制备方法和应用
CA2984162A1 (en) Sound and heat insulating blanket
CN110066638A (zh) 一种耐高温烧蚀的防火硅酮密封胶及其制备方法
CN104448830A (zh) 一种磷硅复合阻燃剂及其制备方法和应用
CN101624457B (zh) 一种基于环保的赤泥复配改性协同阻燃聚乙烯
CN117070166B (zh) 胶层组合物、聚烯烃防水卷材及其制备方法和应用
CN104448524A (zh) 一种无卤阻燃电缆料及其制备方法
CN110295020A (zh) 阻燃丁基压敏胶
CN109776934A (zh) 耐火电缆用聚烯烃复合材料
CN108774472A (zh) 一种阻燃抗熔滴的ffc线材用热熔胶膜及其制备方法
CN104262875A (zh) 以植物基活性炭为协效剂的膨胀阻燃电缆料及制备方法
CN112812370B (zh) 一种无机阻燃剂及其制备方法和在制备密封胶中的应用
CN114276762B (zh) 一种丁基热熔胶组合物、丁基热熔胶及其制备方法和应用
CN105525502A (zh) 地毯阻燃涂料的制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant