CN104448524A - 一种无卤阻燃电缆料及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃电缆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻燃电缆料及其制备方法，属于电缆用材料领域。本发明无卤阻燃电缆料由34～46份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、28～37份高密度聚乙烯、12～24份改性纳米氧化锆、22～29份氢氧化镁、10～17份硅藻土、3～5份钛酸酯偶联剂、2～6份润滑剂、3～6份抗氧剂组成，绿色环保，阻燃性能好，耐高温，强度高，避免了常规有机阻燃剂导致的环境和健康危害。本发明电缆料可用于电缆、电线等线材。

Description

一种无卤阻燃电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电缆料及其制备方法，尤其是一种无卤阻燃电缆料及其制备方法，为电缆用材料领域。
背景技术
20世纪八十年代以来，阻燃剂的生产与使用已经得到了长足的发展，目前市场上已经形成了数百个不同种类、不同功能的有机、无机阻燃剂。
阻燃剂按化学成份可以分为有机阻燃剂和无机阻燃两大类。有机阻燃剂主要分为磷系和卤系两个系列。由于有机阻燃剂存在着分解产物毒性大、烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂所替代。
无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化锡、氧化钼、钼酸铵、硼酸锌等，其中以氢氧化铝和氢氧化镁因分解吸热量大，并产生H2O可起到隔绝空气作用，其分解后氧化物又是耐高温物质，故这两种阻燃剂不仅可起到阻燃作用，而且可以起到填充作用，具有不产生有害气体、不挥发、效果持久、无毒、无烟、无熔滴等特点。
与氢氧化铝相比，氢氧化镁具有更多的优点。氢氧化镁热分解温度为409℃，比氢氧化铝高，有利于塑料加工温度的提高，加快挤塑速度，提高塑化效果，缩短模塑时间，制品表面光泽度高，不会产生表面缺陷，同时，保证具有超强的剥离强度。氢氧化镁的粒度分布均匀，与基材相容性好，对制品力学性能影响小。氢氧化镁燃烧脱水后生成的氧化镁是一种高强度、高耐热材料，可作为一层保护墙，隔绝火源及有毒有害气体，氢氧化镁与酸的中和能力强，可较快地中和塑料燃烧过程产生的酸性气体SO2、NOx、CO2等。氢氧化镁分解能力高，阻燃效率高，抑烟能力强，价格低廉，是氢氧化镁是氢氧化铝价格的一半，充填量大，可大大降低产品的成本。
传统阻燃剂中某些高效的阻燃剂具有优良的阻燃性能，被广泛使用，但是其自身却存在着对环境、人类健康的危害。如欧盟、日本、美国等已经限制或禁止使用含铅、汞、镉、铬、卤素等有害物质的阻燃剂添加的电缆料。随着社会的发展，人们对环境保护的意识愈加强化，电缆料也在向着环保方向发展。使用需求的多样化，促进了功能性电缆料产品尤其是具有阻燃性能的电缆料的发展。中国专利CN 102391566 B公开了一种高阻燃低烟无卤电缆料及其制备方法，所添加的阻燃剂选自氢氧化镁和氢氧化铝，仅以单一种类的金属氧化物为阻燃剂，难以获得满意的效果；中国专利CN 102408622 B公开了一种低烟无卤阻燃电缆料及其制备方法，但并未指明所使用的阻燃剂组分，因而其阻燃性能有限；中国专利CN 102408623 B公开了一种低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法，该专利中仅公开了一种PE阻燃剂，性能单一，难以起到有效的阻燃作用。
纳米氧化锆具有较高的熔点和耐热、耐火性能，无毒无害，以氢氧化镁、纳米氧化锆为阻燃剂添加于聚乙烯等树脂中，既可获得优良的阻燃性能，又绿色环保；此外，纳米材料的加入还有助于提升电缆料的力学和热学性能。
发明内容
根据上述电缆料产品阻燃性能不足的现状，本发明提供一种无卤阻燃电缆料，以及制备该电缆料的方法，该电缆料绿色环保，阻燃性能好，耐高温，强度高，避免了常规有机阻燃剂导致的环境和健康危害。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种无卤阻燃电缆料，由34～46份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、28～37份高密度聚乙烯、12～24份改性纳米氧化锆、22～29份氢氧化镁、10～17份硅藻土、3～5份钛酸酯偶联剂、2～6份润滑剂、3～6份抗氧剂组成。乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯为本发明电缆料的基材。
作为阻燃剂的氢氧化镁、纳米氧化锆均为极性无机物，表面存在大量的亲水性基团-羟基，而聚乙烯为非极性材料，与极性的阻燃剂的溶解度参数存在偏差，因此，引入含有极性基团的乙烯醋酸乙烯酯聚合物，以改变体系的极性。乙烯-醋酸乙烯酯聚合物具有良好的韧性、绕曲性、耐应力开裂性和粘结性能，乙烯-醋酸乙烯酯聚合物的引入有助于高密度聚乙烯与无机化合物的界面结合更加精密，进一步改善聚乙烯树脂的综合性能，同时有助于增加阻燃剂的填充量。
纳米氧化锆具有较大的比表面积，处于热力学不稳定状态，粒子间容易发生团聚现象，而且氧化锆表面存在大量的亲水基团-羟基，使得氧化锆在聚乙烯等塑料的分散性和相容性差，直接影响材料的力学性能和阻燃性能。作为阻燃剂、增强剂的纳米氧化锆，应具有低比表面、低微观内变应力，并降低其表面的极性，排除表面亲水性基团的干扰，提高与表面亲油性高分子材料的亲和力，从而使其在高分子材料内部分散均匀。因此，需对纳米氧化锆进行表面改性。
所述的改性纳米氧化锆由以下工艺制备：
a、将15～21份纳米氧化锆、50份去离子水分散于搅拌器中，搅拌20分钟，制得纳米氧化锆浆液；
b、取0.5～0.8份硅烷偶联剂溶解于10份无水乙醇后，倒入纳米氧化锆浆液中，40℃下搅拌1小时；
c、过滤、洗涤，将滤饼在120℃下干燥36小时，成改性纳米氧化锆粉体。
所述的硅烷偶联剂为KH-550或KH-570。
电缆料的拉伸性能与纳米氧化锆、氢氧化镁的含量及界面粘结牢度有关。当材料拉伸受力时，材料内部粒子周围形成应力集中，而改性后的纳米氧化锆与聚乙烯等材料的界面结合力较强，粒子在拉伸过程中不会从材料中脱落，而是产生空穴，并可以传递部分应力，有利于应力分散，而能提高材料的拉伸强度。
纳米氧化锆为白色粉末，熔点高达2680℃，导热系数、热膨胀系数、摩察系数低，化学稳定性高，抗蚀性能优良，尤其具有抗化学侵蚀和微生物侵蚀的能力。纳米氧化锆还具有独特的相变增韧性，可提高电缆料的强度和断裂韧性。因此，纳米氧化锆不仅可以改善高分子材料的耐火性能，还能提高电缆料的强力和韧性。
硅藻土具有细腻、松散、质轻、多孔、吸着力和渗透性强而且颗粒细小等特点，为塑料的优良填充剂。
所述的硅藻土粒径为45～100nm。
钛酸酯偶联剂的作用应归结于它对界面的影响，即它能在无机填料和有机聚合物之间形成化学桥键，这种偶联剂的特点是能在填料表面形成单分子层而不会形成多分子层，并且由于其本身的化学结构特点，使钛酸酯偶联剂具有表面改性效果，当有过量偶联剂存在时会导致复合材料体系粘度降低。钛酸酯偶联剂使材料体系发生交联，形成立体网状结构，使得分子链的运动变得困难，从而增强材料的拉伸强度和断裂伸长率。
所述的钛酸酯偶联剂选自双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种。
所述的润滑剂为聚乙烯蜡乳液、石蜡中的一种。
所述的抗氧剂包括四(2、4—二叔丁基苯基-4，4’联苯基)双亚膦酸酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、硫代二丙酸双十二烷酯中的一种。
一种制备无卤阻燃电缆料的方法，包括如下步骤：
a、将34～46份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、28～37份高密度聚乙烯、12～24份改性纳米氧化锆、22～29份氢氧化镁、10～17份硅藻土、3～5份钛酸酯偶联剂、2～6份润滑剂、3～6份抗氧剂加入到高速混合机中，在70℃下搅拌混合10分钟，使物料混合混匀；
b、在180℃下，用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到电缆料。
将挤出的粒料在平板硫化机上按照标准压膜成片，剪裁后进行性能测试。
采用上述技术方案的电缆料与现有技术相比，具有更优良的耐热性能、阻燃性能和拉伸强度。
具体实施方式
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
一种无卤阻燃电缆料，以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯为基材，以氢氧化镁、纳米氧化锆为阻燃剂，并添加起交联作用的钛酸酯偶联剂以及少量的润滑剂、抗氧剂、硅藻土。在制备该电缆料时，先将配方量的各组分加入到高速混合机中，搅拌混合，使物料混合混匀；再用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到电缆料。
所述的改性纳米氧化锆，其制备工艺为：
a、将15～21份纳米氧化锆、50份去离子水分散于搅拌器中，搅拌20分钟，制得纳米氧化锆浆液；
b、取0.5～0.8份硅烷偶联剂溶解于10份无水乙醇后，倒入纳米氧化锆浆液中，40℃下搅拌1小时；
c、过滤、洗涤，将滤饼在120℃下干燥36小时，成改性纳米氧化锆粉体。
实施例一
一种无卤阻燃电缆料，其原料包括如下组份(以重量份计)：
其中，钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、润滑剂为石蜡、抗氧剂为四(2、4—二叔丁基苯基-4，4’联苯基)双亚膦酸酯。
将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯、改性纳米氧化锆、氢氧化镁、硅藻土、钛酸酯偶联剂、润滑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在70℃下搅拌混合10分钟，使物料混合混匀；在180℃下，用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到无卤阻燃电缆料。
实施例二
一种无卤阻燃电缆料，其原料包括如下组份(以重量份计)：
其中，钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、润滑剂为石蜡、抗氧剂为四(2、4—二叔丁基苯基-4，4’联苯基)双亚膦酸酯。
将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯、改性纳米氧化锆、氢氧化镁、硅藻土、钛酸酯偶联剂、润滑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在70℃下搅拌混合10分钟，使物料混合混匀；在180℃下，用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到无卤阻燃电缆料。
实施例三
一种无卤阻燃电缆料，其原料包括如下组份(以重量份计)：
其中，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、润滑剂为聚乙烯蜡乳液、抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲基苯酚。
将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯、改性纳米氧化锆、氢氧化镁、硅藻土、钛酸酯偶联剂、润滑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在70℃下搅拌混合10分钟，使物料混合混匀；在180℃下，用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到无卤阻燃电缆料。
实施例四
一种无卤阻燃电缆料，其原料包括如下组份(以重量份计)：
其中，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、润滑剂为聚乙烯蜡乳液、抗氧剂为硫代二丙酸双十二烷酯。
将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯、改性纳米氧化锆、氢氧化镁、硅藻土、钛酸酯偶联剂、润滑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在70℃下搅拌混合10分钟，使物料混合混匀；在180℃下，用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到无卤阻燃电缆料。
实施例五
一种无卤阻燃电缆料，其原料包括如下组份(以重量份计)：
其中，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、润滑剂为聚乙烯蜡乳液、抗氧剂为硫代二丙酸双十二烷酯。
将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯、改性纳米氧化锆、氢氧化镁、硅藻土、钛酸酯偶联剂、润滑剂、抗氧剂加入到高速混合机中，在70℃下搅拌混合10分钟，使物料混合混匀；在180℃下，用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到无卤阻燃电缆料。
对实施例1的无卤阻燃电缆料产品进行检测，对比产品为未添加氢氧化镁、纳米氧化锆的电缆料。结果如表1所示。
表1
由表1可知，氢氧化镁、纳米氧化锆的添加，改善了电缆料的阻燃性能，并且也增强了电缆料的强力和断裂伸长率。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃电缆料，其特征在于，由以下组分组成，各组分以质量份计为：
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述的改性纳米氧化锆由以下工艺制备：
a、将15～21份纳米氧化锆、50份去离子水分散于搅拌器中，搅拌20分钟，制得纳米氧化锆浆液；
b、取0.5～0.8份硅烷偶联剂溶解于10份无水乙醇后，倒入纳米氧化锆浆液中，40℃下搅拌1小时；
c、过滤、洗涤，将滤饼在120℃下干燥36小时，成改性纳米氧化锆粉体。
3.如权利要求2所述的一种无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-570中的一种。
4.如权利要求1所述的一种无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述的硅藻土粒径为45～100nm。
5.如权利要求1所述的一种无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述的钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种。
6.如权利要求1所述的一种无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述的润滑剂为聚乙烯蜡乳液、石蜡中的一种。
7.如权利要求1所述的一种无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述的抗氧剂为四(2、4—二叔丁基苯基-4，4’联苯基)双亚膦酸酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、硫代二丙酸双十二烷酯中的一种。
8.一种制备如权利要求1所述的一种无卤阻燃电缆料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将34～46份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、28～37份高密度聚乙烯、12～24份改性纳米氧化锆、22～29份氢氧化镁、10～17份硅藻土、3～5份钛酸酯偶联剂、2～6份润滑剂、3～6份抗氧剂加入到高速混合机中，在70℃下搅拌混合10分钟，使物料混合混匀；
b、在180℃下，用双螺杆挤出机将物料挤出造粒，得到电缆料。
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