CN101570611B - 核电1e级k3类热缩材料及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种核电1E级K3类热缩材料及制备工艺，将的聚烯烃树脂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、改性剂放入密炼机中混炼，待聚烯烃熔融后加入塑料加工助剂混炼得到1E级K3类热缩材料的母料；将其用油压机压片或用挤出机挤管后，用电子加速器辐照得到核电1E级K3类热缩材料。利用氮系阻燃剂与无卤阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁体系起到的协调效应，提高阻燃性能和耐温性能；所选塑料改性剂三元乙丙橡胶和硅橡胶，以及热稳定剂甲基硫醇锡对体系的温度等级提高均非常有利，从而使此体系的在保持其他性能优异的情况下，可以满足90℃下使用寿命达到40年的高要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种核电1E级K3类热缩材料，同时还提供了该热缩材料的制备工艺，属于电缆附件制造技术领域。
背景技术
核电站1E热缩电缆附件指完成反应堆紧急停堆；安全壳隔离、堆芯应急冷却、反应堆余热导出、反应堆安全壳的热导出；防止放射性物质向周围环境排放等功能的电气系统设备的安全级的产品，按核电站电气系统设备的安全类别分为三类：K1、K2、K3。
其中，K3类产品是安装在核反应堆安全壳以外，在正常环境条件下和在SL2(安全停堆地震动)载荷下仍能执行其规定的功能。
核电站用电缆附件对材料使用寿命、耐辐射、低烟、无卤、低毒、性能要求十分苛刻，对核电热缩材料提出了新要求，要求材料在低烟、低卤、低毒的条件下，同时90℃下使用寿命达到40年。这对国内热缩材料来说是一个新的挑战。
发明内容
本发明提供一种核电1E级K3类热缩材料，以符合核电站用电缆附件对材料要求。
本发明还公开了上述材料的制备工艺，适用于工业化生产。
本发明1E级K3类热缩材料，由以下原料按重量比制成的：
50-60份的聚烯烃树脂，25-35份的阻燃剂，0.5-5份的抗氧剂，0.5-5份的热稳定剂，1-10份的改性剂和5-15份的塑料加工助剂。
本发明采用的聚烯烃树脂为乙烯醋酸乙烯基树脂(EVA)和聚乙烯辛烯共弹性体(POE)的混合物，其混合比例为：(2～3)∶1。
本发明采用低烟无卤阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁无机物以及氮系阻燃剂的混合物，比例为：(6~8)∶(4~6)∶(1~3)。
本发明采用的抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂AT-10或抗氧剂7910。
本发明采用的热稳定剂为有机锡类热稳定剂，甲基硫醇锡。
本发明采用的塑料改性剂为三元乙丙胶或硅橡胶。
本发明采用的加工助剂有润滑剂、着色剂、增塑剂以及敏化剂等。
本发明1E级K3类热缩材料的制备方法如下：
将50-60份的聚烯烃树脂，25-35份的阻燃剂，0.5-5份的抗氧剂，0.5-5份的热稳定剂，1-10份的改性剂放入密炼机中混炼，待聚烯烃熔融后加入5-15份的塑料加工助剂，混炼15-30分钟，混炼温度为120-150℃，得到1E级K3类热缩材料的母料；将其用油压机压片或用挤出机挤管后，用电子加速器辐照150-200KGy，便得到核电1E级K3类热缩材料。
本发明的积极效果在于：采用氮系阻燃剂(FR-PN)，可以和无卤阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁体系起到协调效应，提高阻燃性能和耐温性能；另外，所选塑料改性剂三元乙丙橡胶和硅橡胶，以及热稳定剂甲基硫醇锡对体系的温度等级提高均非常有利，从而使此体系的在保持其他性能优异的情况下，可以满足90℃下使用寿命达到40年的高要求。
具体实施方式：
首先用偶联剂SCA/113分别对氢氧化铝、氢氧化镁、氮系阻燃剂(FR-PN)进行偶联处理。处理条件：170±10℃；高速搅拌4小时。用于以下实施例。
实施例1
将150g POE(型号8999)、355g EVA(型号18-3)，10g抗氧剂AT-10，200g偶联处理后的氢氧化铝，115g偶联处理后的氢氧化镁，35g偶联处理后的氮系阻燃剂(FR-PN)，15g三元乙丙橡4045加入密炼机中，135℃下混料20分钟，然后加入润滑剂硬脂酸20g，敏化剂(TMPTA)15ml以及12ml甲基硫醇锡热稳定剂，混炼10分钟。得到1E级K3类热缩材料的母料，将此料用油压机压片制样，然后用电子加速器辐照150KGy，得到核电1E级K3类热缩材料1#。
实施例2
将150gPOE(型号8999)、350gEVA(型号14-2)，10g抗氧剂7910，175g偶联处理后的氢氧化铝，100g偶联处理后的氢氧化镁，75g偶联处理后的氮系阻燃剂(FR-PN)，15g三元乙丙橡胶加入密炼机中，135℃下混料20分钟，然后加入润滑剂硬脂酸锌20g，敏化剂(TMPTA)10ml以及12ml甲基硫醇锡热稳定剂混炼10分钟。得到得到1E级K3类热缩材料的母料，将此料用油压机压片制样，然后用电子加速器辐照170KGy，得到核电1E级K3类热缩材料2#。
实施例3
将160gPOE8999，350EVA1405，10g抗氧剂1010，175g偶联处理后的氢氧化铝，125g偶联处理后的氢氧化镁，50g偶联处理后的氮系阻燃剂(FR-PN)，15g硅橡胶以及12ml甲基硫醇锡热稳定剂加入密炼机中，135℃下混料20分钟，然后加入润滑剂飞流20g，敏化剂(TMPTA)10ml，混炼10分钟。得到1E级K3类热缩材料的母料，将此料用油压机压片制样，然后用电子加速器辐照170KGy，得到核电1E级K3类热缩材料3#。
所得样品性能指标：
1.材料热寿命评定：
1)热寿命评定方法：
根据IEC60216标准和IEEE383-2003标准推荐用于非金属材料加速老化规律的数学模型为阿伦纽斯(Arrhenius)经验推算公式：Inτ＝a+b/T中，τ为产品在温度T条件下工作的寿命(h)；T为工作温度(K)；a，b为待定系数。
(1)试验温度和时间的确定。常规老化试验为135℃，168h，因此可确定135℃为最低试验温度。试验方案参考IEC60216″确定热老化试验程序和评定试验结果的一般规程”和IEEE383标准。寿命评定试验温度的每个级差取15℃，共有4个试验温度点，最高试验温度为180℃。试验时间延续到5000h左右。
(2)寿命终止参数的选择。绝缘材料热老化过程中有两个特征参数，即抗张强度和断裂伸长率，在本试验过程中，断裂伸长率的下降速率比抗张强度快，故取断裂伸长率作为寿命评定参数。取断裂伸长率保留率50％作为寿命终止点。
(3)数据处理及寿命推算。按IEC 60216-1则及相关数学原理处理，先应用作图法，根据假设的寿命终止点绘出Arrhenius曲线图。同时计算出待定系数a，b，确定试验材料的温度与寿命关系式，当90℃时计算寿命值不小于40年时，材料即判定为具有40年合格寿命。
2)热寿命评定结果：
按照此方法测试3种样品的90℃热寿命均可达到40年。
其中3#样品送往上缆所作材料的热寿命评定，得出此样品90℃时的热寿命为41.4年。
2.其他性能指标见表1
表1材料性能指标
由热寿命评定结果及表1可以明显看出，本发明上述三个实施例所得到的核电1E级K3类热缩材料均可达到90℃下40年的热寿命要求，同时其他性能也非常优异，完全符合IEEE383-2003的标准要求，可以应用于核电1E级K3类热缩电缆附件产品。
Claims (1)
1.一种核电1E级K3类热缩材料，其特征在于由以下原料按重量比制成的：
50～60份的聚烯烃树脂，25～35份的阻燃剂，0.5～5份的抗氧剂，0.5～5份的热稳定剂，1～10份的改性剂和5～15份的塑料加工助剂；
聚烯烃树脂为乙烯醋酸乙烯基树脂(EVA)和聚乙烯辛烯共弹性体(POE)的混合物，其混合比例为：(2～3)∶1；
阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁无机物以及氮系阻燃剂的混合物，比例为：(6～8)∶(4～6)∶(1～3)；
抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂AT-10或抗氧剂7910；
热稳定剂为甲基硫醇锡；
改性剂为三元乙丙胶或硅橡胶。
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