CN110295020A - 阻燃丁基压敏胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压敏胶领域，公开了一种阻燃丁基压敏胶，包括如下质量份的各组分：增塑剂20～35份、丁基胶剂20～25份、耐热填料3～10、阻燃填料6～20份、阻燃剂5～15份、稳定剂1～5份和增粘树脂20～30份。耐热填料均匀嵌入丁基橡胶的分子网中，从而提高了丁基橡胶的内聚能以及减少了在高温作用下丁基橡胶的分子网的变形和滑动，进而提高了阻燃丁基压敏胶的耐热性；阻燃填料与阻燃剂协同阻燃，其中阻燃填料在燃烧时会分解产生水汽，可降低燃烧物表面温度和隔绝部分氧气，从而起到阻燃作用；其中阻燃剂在燃烧时会捕捉火焰中游离基OH‑，起到抑制火焰的作用，同时附于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，特别是涉及一种阻燃丁基压敏胶。
背景技术
压敏胶是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。主要用于制备压敏胶带。一般压敏胶的剥离力(胶粘带与被粘表面加压粘贴后所表现的剥离力)<胶粘剂的内聚力(压敏胶分子之间的作用力)<胶粘剂的粘基力(胶粘剂与基材之间的附着力)。这样的压敏胶粘剂在使用过程中才不会有脱胶等现象的发生。
压敏胶通常为含有橡胶、矿物油和增粘树脂分量较高的一种有机高分子材料。橡胶、矿物油、增粘树脂都是易燃物质，具有着火点低氧，燃烧氧指数低等缺点。用途广泛的压敏胶在日常生活环境中随处可见，材料的阻燃性能往往关系着人们的生命安全，故人们对压敏胶的阻燃性能越来越重视。对此，开发具有高效阻燃性能的压敏胶具有重要的意义。除此之外，传统的压敏胶还具有耐热性、粘接性及持粘性较差的缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种具有优异的耐热性、阻燃性、粘接性及持粘性的阻燃丁基压敏胶。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种阻燃丁基压敏胶，包括如下质量份的各组分：
增塑剂20～35份、丁基胶剂20～25份、耐热填料3～10、阻燃填料6～20份、阻燃剂5～15份、稳定剂1～5份和增粘树脂20～30份。
在其中一种实施方式中，所述增塑剂为聚异丁烯、环烷油、石蜡油、氯化石蜡、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸丁苄酯中的至少一种。
在其中一种实施方式中，所述丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶中至少一种。
在其中一种实施方式中，所述耐热填料为碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土和云母粉中至少一种。
在其中一种实施方式中，所述阻燃填料为氢氧化镁、氢氧化铝和硼酸锌中至少一种。
在其中一种实施方式中，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、三氧化二锑和氯化石蜡中至少一种。
在其中一种实施方式中，所述稳定剂为热稳定剂和抗紫外剂中至少一种。
在其中一种实施方式中，所述热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯和硫代二丙酸双酯中至少一种。
在其中一种实施方式中，所述抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物和受阻胺类混合物中的至少一种。
在其中一种实施方式中，所述增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂和萜烯树脂中至少一种。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、合适用量的增塑剂、丁基胶剂、稳定剂和增粘树脂组合反应为拉伸强度高、高弹性、高粘性的丁基胶压敏胶。其中，丁基胶剂主要含有丁基橡胶，丁基橡胶为丁基胶压敏胶提供内聚力、强度和耐热性。增塑剂降低丁基橡胶的硬度和粘度，提高丁基橡胶的加工性能和耐低温性能。稳定剂能够在丁基胶剂加工过程防止丁基胶剂因高温导致降解，以及防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。增粘树脂为丁基胶压敏胶提供粘着性和较低的熔体粘度。增塑剂与增粘树脂的协同作用，使得丁基橡胶由链状结构变为网状结构，降低了分子间的滑移速率，从而提高了其耐热性。耐热填料能够增强丁基胶压敏胶的耐热性。阻燃填料与阻燃剂协同作用，使得丁基胶压敏胶具有优异的阻燃性能。
2、碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土和云母粉作为耐热填料，它们均匀嵌入丁基橡胶的分子网中，从而提高了丁基橡胶的内聚能以及减少了在高温作用下丁基橡胶的分子网的变形和滑动，进而提高了阻燃丁基压敏胶的耐热性。
3、氢氧化铝和氢氧化镁作为阻燃填料，它们在高温环境，即＞200℃的环境，分解产生水汽，可降低燃烧物表面温度和隔绝部分氧气，从而起到阻燃作用。硼酸锌在高于300℃时会失去结晶水，能够起到吸热冷却作用，硼酸锌中的锌约有38％以上以氧化锌或氢氧化锌的形式进入气相，对可燃性气体进行稀释，使其燃烧速率降低，从而达到阻燃作用。
4、三氧化二锑可与十溴二苯乙烷或者十溴二苯醚产生协同效应，增强二者的阻燃作用，其协同效应具体为：十溴二苯乙烷或者十溴二苯醚受热时先释出HBr，并生成SbOBr，然后SbOBr进行热分解，在吸取大量热的同时生成SbBr3，SbBr3在火焰温度下，分解出Br-游离基，与阻燃丁基压敏胶中的氢原子反应生成HBr，HBr捕捉火焰中游离基OH-，起到抑制火焰的作用，同时SbOBr、SbBr3蒸汽比重大，附于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用，并在火焰上空凝结成液滴或者固体微粒，能量在液滴或者固体微粒表面被消耗，使燃烧速度减慢或停止，从而达到协同阻燃效应。
5、实施例1、实施例2及实施例3的增塑剂选用氯化石蜡，是因为氯化石蜡不仅对丁基橡胶具有增塑作用，有利于改善丁基橡胶制品的不良外观，如粗糙、有气泡等，从而有利于延长丁基橡胶制品的使用寿命；而且氯化石蜡还有阻燃功效，受热后，会放出活性很强的Cl-，与阻燃丁基压敏胶中的氢原子反应生成HCl，HCl捕捉火焰中游离基OH-，起到抑制火焰的作用，同时HCl还会覆盖于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式的阻燃丁基压敏胶的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种阻燃丁基压敏胶，包括如下质量份的各组分：增塑剂20～35份、丁基胶剂20～25份、耐热填料3～10、阻燃填料6～20份、阻燃剂5～15份、稳定剂1～5份和增粘树脂20～30份。
为了更好地对上述阻燃丁基压敏胶进行说明，以更好地理解上述阻燃丁基压敏胶的构思。一实施方式，一种阻燃丁基压敏胶，包括如下质量份的各组分：增塑剂20～35份、丁基胶剂20～25份、耐热填料3～10、阻燃填料6～20份、阻燃剂5～15份、稳定剂1～5份和增粘树脂20～30份。需要说明的是，合适用量的增塑剂、丁基胶剂、稳定剂和增粘树脂组合反应为拉伸强度高、高弹性、高粘性的丁基胶压敏胶。其中，丁基胶剂主要含有丁基橡胶，丁基橡胶为丁基胶压敏胶提供内聚力、强度和耐热性。增塑剂降低丁基橡胶的硬度和粘度，提高丁基橡胶的加工性能和耐低温性能。稳定剂能够在加工过程防止丁基胶剂因高温导致降解，以及防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。增粘树脂为丁基胶压敏胶提供粘着性和较低的熔体粘度。增塑剂与增粘树脂的协同作用，使得丁基橡胶由链状结构变为网状结构，降低了分子间的滑移速率，从而提高了其耐热性。耐热填料能够增强丁基胶压敏胶的耐热性。阻燃填料与阻燃剂协同作用，使得丁基胶压敏胶具有优异的阻燃性能。
一实施方式，所述增塑剂为聚异丁烯、环烷油、石蜡油、氯化石蜡、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸丁苄酯中的至少一种。例如，增塑剂为聚异丁烯、环烷油、石蜡油、氯化石蜡、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸丁苄酯的共同混合物。例如，增塑剂为聚异丁烯、环烷油、石蜡油、氯化石蜡、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯或者邻苯二甲酸丁苄酯。需要说明的是，增塑剂可以提高丁基橡胶的粘接力、柔韧性、耐老化性、气密性和电绝缘性。例如聚异丁烯，由于其本身具有良好的耐光性、耐热性及抗氧化性，能够增强丁基橡胶的耐热性。例如石蜡油，其低芳烃含量提高了丁基橡胶的抗氧化降解性能，其低挥发性有助于防止丁基橡胶的老化收缩，并且有利于改善丁基橡胶制品的不良外观，如粗糙、有气泡等，从而有利于延长丁基橡胶制品的使用寿命。
一实施方式，所述丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶中至少一种。例如，丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶的共同混合物。例如，丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶或者氯化丁基橡胶。需要说明的是，它们为丁基胶压敏胶提供内聚力、强度和耐热性。其中，溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶自身具有一定的阻燃性能。
一实施方式，所述耐热填料为碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土和云母粉中至少一种。例如，耐热阻燃填料为碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土和云母粉的共同混合物。例如，耐热阻燃填料为碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土或者云母粉。需要说明的是，碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土和云母粉作为耐热填料，它们均匀嵌入丁基橡胶的分子网中，从而提高了丁基橡胶的内聚能以及减少了在高温作用下丁基橡胶的分子网的变形和滑动，进而提高了阻燃丁基压敏胶的耐热性。
一实施方式，所述阻燃填料为氢氧化镁、氢氧化铝和硼酸锌中至少一种。。需要说明的是，例如，阻燃填料为氢氧化镁、氢氧化铝和硼酸锌的共同混合物。例如，阻燃填料为氢氧化镁、氢氧化铝或者硼酸锌。需要说明的是，其中，氢氧化铝和氢氧化镁作为阻燃填料，它们在高温环境，即＞200℃的环境，分解产生水汽，可降低燃烧物表面温度和隔绝部分氧气，从而起到阻燃作用。其中，硼酸锌在高于300℃时会失去结晶水，能够起到吸热冷却作用，硼酸锌中的锌约有38％以上以氧化锌或氢氧化锌的形式进入气相，对可燃性气体进行稀释，使其燃烧速率降低，从而达到阻燃作用。
一实施方式，所述耐热填料和阻燃填料的颗粒粒径均为2500～3500目。例如，耐热填料和阻燃填料的颗粒粒径为2500。例如，耐热填料和阻燃填料的颗粒粒径为3000。例如，耐热填料和阻燃填料的颗粒粒径为3500。需要说明的是，耐热填料和阻燃填料的颗粒粒径越小，与丁基橡胶的相容性越好，其补强作用越好，对丁基橡胶的耐热性及阻燃性的增强效果越明显，故耐热填料和阻燃填料的颗粒粒径优选为2500～3500目。
一实施方式，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、三氧化二锑和氯化石蜡中至少一种。例如，阻燃剂为十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、三氧化二锑和氯化石蜡的共同混合物。例如，阻燃剂为十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、三氧化二锑或者氯化石蜡。需要说明的是，其中，三氧化二锑可与十溴二苯乙烷或者十溴二苯醚产生协同效应，增强二者的阻燃作用。其协同效应具体为：十溴二苯乙烷或者十溴二苯醚受热时先释出HBr，并生成SbOBr，然后SbOBr进行热分解，在吸取大量热的同时生成SbBr3，SbBr3在火焰温度下，分解出Br-游离基，与阻燃丁基压敏胶中的氢原子反应生成HBr，HBr捕捉火焰中游离基OH-，起到抑制火焰的作用，同时SbOBr、SbBr3蒸汽比重大，附于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用，并在火焰上空凝结成液滴或者固体微粒，能量在液滴或者固体微粒表面被消耗，使燃烧速度减慢或停止，从而达到协同阻燃效应。其中，氯化石蜡受热后，放出活性很强的Cl-，与阻燃丁基压敏胶中的氢原子反应生成HCl，HCl捕捉火焰中游离基OH-，起到抑制火焰的作用，同时HCl还会覆盖于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用。
一实施方式，所述稳定剂为热稳定剂和抗紫外剂中至少一种。例如，稳定剂为热稳定剂和抗紫外剂的共同混合物。例如，稳定剂为热稳定剂或者抗紫外剂。需要说明的是，稳定剂能够在加工过程防止丁基胶剂因高温导致降解，以及防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。
一实施方式，所述热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯和硫代二丙酸双酯中至少一种。例如，热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯和硫代二丙酸双酯的共同混合物。例如，热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯或者硫代二丙酸双酯。需要说明的是，它们能够消除丁基胶剂在热氧化过程产生的自由基，促使氢过氧化物分解，从而阻止热氧化链式反应的进行，进而能够防止丁基胶剂因高温导致降解。
一实施方式，所述抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物和受阻胺类混合物中的至少一种。例如，抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物和受阻胺类混合物的共同混合物。例如，抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物或者受阻胺类混合物。需要说明的是，它们本身具有良好的热稳定性和光稳定性，能强烈地吸收聚合物敏感的紫外光，并能将能量转变为无害的热能形式放出，从而防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。
一实施方式，所述增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂和萜烯树脂中至少一种。例如，增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂和萜烯树脂的共同混合物。例如，增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂或者萜烯树脂。需要说明的是，它们能够与丁基胶剂良好相容，具有良好的粘性及内部凝聚力，能够为丁基胶剂提供粘着性和较低的熔体粘度，并增强丁基胶剂与耐热填料的相容性。其中，由于酚醛树脂的极性＞石油树脂的极性＞松香树脂极性，酚醛树脂的耐热性＞石油树脂的耐热性＞松香树脂耐热性，故优选酚醛树脂作为丁基胶剂的增粘树脂。
一实施方式，请参阅图1，一种阻燃丁基压敏胶的制备方法，包括以下步骤：S110，在真空环境、温度为150℃～170℃下，对丁基胶剂、耐热填料、稳定剂及部分用量的增塑剂进行第一搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；S120，接着在真空环境、温度为145℃～155℃下，往所述丁基胶混合液中加入增粘树脂及阻燃填料，进行第二次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；S130，接着在真空环境、温度为135℃～140℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入阻燃剂及剩余用量的增塑剂，进行第三次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到阻燃丁基压敏胶。需要说明的是，其中，丁基胶剂主要含有丁基橡胶，由于丁基橡胶在热氧化反应会产生自由基，促使氢过氧化物分解，从而导致丁基橡胶的降解，控制在真空环境下，可以阻止丁基橡胶与空气中的氧气反应，进而大大减少这种热氧化反应；而且，通过添加的稳定剂，能够消除丁基橡胶在热氧化过程产生的自由基，促使氢过氧化物分解，从而阻止热氧化链式反应的进行，进而能够防止丁基橡胶因高温导致降解。其中，控制温度为150℃～170℃、145℃～155℃及135℃～140℃，是为了让各组分完全熔融且反应良好，从而避免各组分之间发生副反应或分解。其中，第一搅拌操作、第二次搅拌操作和第三次搅拌操作都是为了加快各组分之间的反应速度。
一实施方式，所述增塑剂、所述丁基胶剂、所述耐热填料、所述阻燃填料、所述阻燃剂、所述稳定剂和所述增粘树脂的质量比例为(20～35)：(20～25)：(3～10)：(6～20)：(5～15)：(1～5)：(20～30)。需要说明的是，合适用量的增塑剂、丁基胶剂、稳定剂和增粘树脂组合反应为拉伸强度高、高弹性、高粘性的丁基胶压敏胶。其中，丁基胶剂主要含有丁基橡胶，丁基橡胶为丁基胶压敏胶提供内聚力、强度和耐热性。增塑剂降低丁基橡胶的硬度和粘度，提高丁基橡胶的加工性能和耐低温性能。稳定剂能够在加工过程防止丁基胶剂因高温导致降解，以及防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。增粘树脂为丁基胶压敏胶提供粘着性和较低的熔体粘度。增塑剂与增粘树脂的协同作用，使得丁基橡胶由链状结构变为网状结构，降低了分子间的滑移速率，从而提高了其耐热性。耐热填料增强丁基胶压敏胶的耐热性，阻燃填料与阻燃剂协同作用，提高了丁基胶压敏胶的阻燃性能。
一实施方式，所述第一搅拌操作的搅拌速率为50rpm/min～70rpm/min，搅拌时间为0.5h～1h。一实施方式，所述第二搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～60rpm/min，搅拌时间为0.5h～1h。一实施方式，所述第三搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～60rpm/min，搅拌时间为0.5h～1h。需要说明的是，搅拌使得各组分混合均匀，由于各组分的物理化学性能不同，需要采用不同的搅拌速率配合不同的搅拌时间。例如，耐热填料的颗粒粒径非常小，会形成粉团且量大，分散困难，较高的搅拌速度可使得团聚的粉团破碎，能够加快分散速度。
一实施方式，所述真空环境的真空度为-0.05Mpa～-0.1Mpa。需要说明的是，在负压条件下，反应釜内的空气会被尽可能地排空，进而可以阻止丁基胶剂与空气中的氧气反应，进而能够防止丁基胶剂因热氧反应而降解。
一实施方式，所述对丁基胶剂、耐热填料、稳定剂及部分用量的增塑剂进行第一搅拌操作的操作具体包括：对丁基胶剂、稳定剂、部分用量的耐热填料及部分用量的增塑剂进行第一搅拌操作，接着加入剩余用量的耐热填料，继续进行第一搅拌操作。需要说明的是，由于耐热填料为颗粒粒径非常小的粉末，会形成粉团且量大，分散困难，分批加入，利于粉团破碎，充分分散均匀。
一实施方式，所述往所述丁基胶混合液中加入增粘树脂及阻燃填料，进行第二次搅拌操作的操作具体包括：往所述丁基胶混合液中加入增粘树脂及部分用量的阻燃填料，进行第二次搅拌操作，接着加入剩余用量的阻燃填料，继续进行第三次搅拌操作。需要说明的是，由于阻燃填料为颗粒粒径非常小的粉末，会形成粉团且量大，分散困难，分批加入，利于粉团破碎，充分分散均匀。
一实施方式，进行所述第一搅拌操作、进行所述第二搅拌操作及进行所述第三搅拌操作的设备为捏合机。需要说明的是，丁基胶剂、增粘树脂等组分为高粘度、弹塑性的物料，采用普通的搅拌机难以混合均匀，使它们完全熔融，而捏合机是一种特殊的混合搅拌设备，最常用的是采用两个Σ桨叶，采用并排相切差速型排列，即一个搅拌桨的速度快，一个搅拌桨的速度慢，以便于产生剪切力，不同的桨速使得高粘度、弹塑性的物料能够迅速剪切，从而使物料能够快速完全熔融。
一实施方式，所述的阻燃丁基压敏胶的制备方法，包括以下步骤：提供增塑剂、丁基胶剂、耐热填料、阻燃填料、阻燃剂、稳定剂和增粘树脂；其中，所述增塑剂、所述丁基胶剂、所述耐热填料、所述阻燃填料、所述阻燃剂、所述稳定剂和所述增粘树脂的质量比例为(20～35)：(20～25)：(3～10)：(6～20)：(5～15)：(1～5)：(20～30)；在真空环境、温度为150℃～170℃下，对丁基胶剂、耐热填料、稳定剂及部分用量的增塑剂，以50rpm/min～70rpm/min的搅拌速率搅拌0.5h～1h，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；接着在真空环境、温度为145℃～155℃下，往所述丁基胶混合液中加入增粘树脂及阻燃填料，以40rpm/min～60rpm/min的搅拌速率搅拌0.5h～1h，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；接着在真空环境、温度为135℃～140℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入阻燃剂及剩余用量的增塑剂，以40rpm/min～60rpm/min的搅拌速率搅拌0.5h～1h，以使各组分完全熔融，得到阻燃丁基压敏胶。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、合适用量的增塑剂、丁基胶剂、稳定剂和增粘树脂组合反应为拉伸强度高、高弹性、高粘性的丁基胶压敏胶。其中，丁基胶剂主要含有丁基橡胶，丁基橡胶为丁基胶压敏胶提供内聚力、强度和耐热性。增塑剂降低丁基橡胶的硬度和粘度，提高丁基橡胶的加工性能和耐低温性能。稳定剂能够在加工过程防止丁基胶剂因高温导致降解，以及防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。增粘树脂为丁基胶压敏胶提供粘着性和较低的熔体粘度。增塑剂与增粘树脂的协同作用，使得丁基橡胶由链状结构变为网状结构，降低了分子间的滑移速率，从而提高了其耐热性。耐热填料能够增强丁基胶压敏胶的耐热性。阻燃填料与阻燃剂协同作用，使得丁基胶压敏胶具有优异的阻燃性能。
2、碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土和云母粉作为耐热填料，它们均匀嵌入丁基橡胶的分子网中，从而提高了丁基橡胶的内聚能以及减少了在高温作用下丁基橡胶的分子网的变形和滑动，进而提高了阻燃丁基压敏胶的耐热性。
3、氢氧化铝和氢氧化镁作为阻燃填料，它们在高温环境，即＞200℃的环境，分解产生水汽，可降低燃烧物表面温度和隔绝部分氧气，从而起到阻燃作用。硼酸锌在高于300℃时会失去结晶水，能够起到吸热冷却作用，硼酸锌中的锌约有38％以上以氧化锌或氢氧化锌的形式进入气相，对可燃性气体进行稀释，使其燃烧速率降低，从而达到阻燃作用。
4、三氧化二锑可与十溴二苯乙烷或者十溴二苯醚产生协同效应，增强二者的阻燃作用，其协同效应具体为：十溴二苯乙烷或者十溴二苯醚受热时先释出HBr，并生成SbOBr，然后SbOBr进行热分解，在吸取大量热的同时生成SbBr3，SbBr3在火焰温度下，分解出Br-游离基，与阻燃丁基压敏胶中的氢原子反应生成HBr，HBr捕捉火焰中游离基OH-，起到抑制火焰的作用，同时SbOBr、SbBr3蒸汽比重大，附于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用，并在火焰上空凝结成液滴或者固体微粒，能量在液滴或者固体微粒表面被消耗，使燃烧速度减慢或停止，从而达到协同阻燃效应。
5、实施例1、实施例2及实施例3的增塑剂选用氯化石蜡，是因为氯化石蜡不仅对丁基橡胶具有增塑作用，有利于改善丁基橡胶制品的不良外观，如粗糙、有气泡等，从而有利于延长丁基橡胶制品的使用寿命；而且氯化石蜡还有阻燃功效，二者受热后，会放出活性很强的Cl-，与阻燃丁基压敏胶中的氢原子反应生成HCl，HCl捕捉火焰中游离基OH-，起到抑制火焰的作用，同时HCl还会覆盖于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用。
以下是具体实施例部分
实施例1
S111，在真空环境、温度为170℃下，对10kg丁基橡胶、10kg溴化丁基橡胶、5kg碳酸钙、2kg滑石粉、3kg煅烧高岭土、0.5kg2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、0.5kg 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸及28kg聚异丁烯，以50rpm/min的搅拌速率搅拌1h，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；
S121，接着在真空环境、温度为145℃下，往所述丁基胶混合液中加入5kg石油树脂、15kg酚醛树脂、5kg氢氧化镁、5kg氢氧化铝和10kg硼酸锌，以60rpm/min的搅拌速率搅拌0.5h，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；
S131，接着在真空环境、温度为140℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入4kg溴二苯乙烷、1kg三氧化二锑及7kg氯化石蜡，以40rpm/min的搅拌速率搅拌1h，以使各组分完全熔融，得到实施例1的阻燃丁基压敏胶。
实施例2
S112，在真空环境、温度为150℃下，对10kg丁基橡胶、15kg溴化丁基橡胶、1kg碳酸钙、1kg滑石粉、1kg煅烧高岭土、3kg2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、2kg 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸及16kg聚异丁烯进行，以70rpm/min的搅拌速率搅拌0.5h，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；
S122，接着在真空环境、温度为155℃下，往所述丁基胶混合液中加入10kg石油树脂、20kg酚醛树脂、1kg氢氧化镁、1kg氢氧化铝和4kg硼酸锌，以40rpm/min的搅拌速率搅拌1h，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；
S133，接着在真空环境、温度为135℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入13kg溴二苯乙烷、2kg三氧化二锑及4kg氯化石蜡，以60rpm/min的搅拌速率搅拌0.5h，以使各组分完全熔融，得到实施例2的阻燃丁基压敏胶。
实施例3
S113，在真空环境、温度为160℃下，对10kg丁基橡胶、12kg溴化丁基橡胶、1kg碳酸钙、1kg滑石粉、4kg煅烧高岭土、2kg2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、1kg2-苯基苯并咪唑-5-磺酸及22kg聚异丁烯，以60rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；
S123，接着在真空环境、温度为150℃下，往所述丁基胶混合液中加入7kg石油树脂、18kg酚醛树脂、3kg氢氧化镁、3kg氢氧化铝和7kg硼酸锌，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；
S133，接着在真空环境、温度为138℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入8kg溴二苯乙烷、2kg三氧化二锑及5.5kg氯化石蜡，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到实施例3的阻燃丁基压敏胶。
因为氯化石蜡为弱酸性，在160℃以上，会与硼酸锌反应生产黑色物质；氢氧化铝和氢氧化镁皆为弱碱性，温度超过160℃，氢氧化铝和氢氧化镁活性增强，容易与氯化石蜡发生酸碱中和反应，失去结合水，从而失去阻燃作用，进而导致阻燃丁基压敏胶的阻燃性减弱。故实施例1、实施例2及实施例3分别将步骤S131、步骤S132及步骤S133的温度分别控制为135℃、140℃及138℃，如此可以避免氯化石蜡、硼酸锌、氢氧化铝和氢氧化镁在制备过程中相互发生副反应或分解，从而提高阻燃丁基压敏胶的阻燃性。
实施例1、实施例2及实施例3的增塑剂选用氯化石蜡，是因为氯化石蜡不仅对丁基橡胶具有增塑作用，有利于改善丁基橡胶制品的不良外观，如粗糙、有气泡等，从而有利于延长丁基橡胶制品的使用寿命；而且氯化石蜡还有阻燃功效，二者受热后，会放出活性很强的Cl-，与阻燃丁基压敏胶中的氢原子反应生成HCl，HCl捕捉火焰中游离基OH-，起到抑制火焰的作用，同时HCl还会覆盖于阻燃丁基压敏胶的表面，起到隔绝空气的作用。
实施例4
S114，在真空环境、温度为160℃下，对10kg丁基橡胶、12kg氯化丁基橡胶、1kg碳酸钙、1kg滑石粉、4kg云母粉、2kg2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、1kg2-苯基苯并咪唑-5-磺酸及22kg环烷油，以60rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；
S124，接着在真空环境、温度为150℃下，往所述丁基胶混合液中加入7kg萜烯树脂、18kg酚醛树脂、6kg氢氧化镁和7kg硼酸锌，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；
S134，接着在真空环境、温度为138℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入8kg十溴二苯醚、2kg三氧化二锑及5.5kg石蜡油，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到实施例4的阻燃丁基压敏胶。
对比例1
S115，在真空环境、温度为160℃下，对10kg丁基橡胶、12kg溴化丁基橡胶、2kg2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、1kg2-苯基苯并咪唑-5-磺酸及22kg聚异丁烯，以60rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；
S126，接着在真空环境、温度为150℃下，往所述丁基胶混合液中加入7kg石油树脂和18kg酚醛树脂，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；
S137，接着在真空环境、温度为138℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入5.5kg氯化石蜡，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到对比例1的阻燃丁基压敏胶。
对比例2
S116，在真空环境、温度为160℃下，对10kg丁基橡胶、12kg溴化丁基橡胶、1kg碳酸钙、1kg滑石粉、4kg煅烧高岭土、2kg2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、1kg2-苯基苯并咪唑-5-磺酸及22kg聚异丁烯，以60rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；
S126，接着在真空环境、温度为150℃下，往所述丁基胶混合液中加入7kg石油树脂、18kg酚醛树脂、3kg氢氧化镁、3kg氢氧化铝和7kg硼酸锌，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；
S136，接着在真空环境、温度为165℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入8kg溴二苯乙烷、2kg三氧化二锑及5.5kg氯化石蜡，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到对比例2的阻燃丁基压敏胶。
对比例3
S117，在真空环境、温度为160℃下，对10kg丁基橡胶、12kg溴化丁基橡胶、0.2kg碳酸钙、0.2kg滑石粉、0.8kg煅烧高岭土、0.2kg2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、0.1kg2-苯基苯并咪唑-5-磺酸及5kg聚异丁烯，以60rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基胶混合液；
S127，接着在真空环境、温度为150℃下，往所述丁基胶混合液中加入1kg石油树脂、3kg酚醛树脂、0.6kg氢氧化镁、0.6kg氢氧化铝和0.7kg硼酸锌，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到丁基压敏胶溶液；
S137，接着在真空环境、温度为138℃下，往所述丁基压敏胶溶液中加入1.2kg溴二苯乙烷、0.2kg三氧化二锑及1kg氯化石蜡，以50rpm/min的搅拌速率搅拌45min，以使各组分完全熔融，得到对比例3的阻燃丁基压敏胶。
在相同条件下，以实施例3、对比例1、对比例2及对比例3的阻燃丁基压敏胶分别作为样品，进行各项性能测试，得到的测试结果如表1所示。
表1为各样品的各项性能测试的测试数据表
根据各样品的各项性能测试的测试数据进行以下分析：
1、对比例1与实施例3的区别在于：对比例1的样品没有含有耐热填料、阻燃填料和阻燃剂，从上表测试结果来看，实施例3的样品的耐热性及阻燃性远高于对比例1的样品的耐热性及阻燃性，由此可见，耐热填料、阻燃填料和阻燃剂确实可以在很大程度上提高阻燃丁基压敏胶的耐热性及阻燃性。
2、对比例2与实施例3的区别在于：实施例3的步骤S133中的温度为138℃，对比例2的步骤S136中的温度为165℃，从上表测试结果来看，实施例3的样品的阻燃性远高于对比例2的样品的阻燃性，由此可见，反应温度对阻燃丁基压敏胶的阻燃性具有很大影响。
3、对比例3与实施例3的区别在于：对比例3的样品中各组分的比例与实施例3的样品中各组分的比例不同，从上表测试结果来看，实施例3的样品的耐热性、阻燃性、粘接性及持粘性远高于对比例3的样品的耐热性、阻燃性、粘接性及持粘性，由此可见，合适的组分配比确实可以在很大程度上提高阻燃丁基压敏胶的耐热性、阻燃性、粘接性及持粘性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种阻燃丁基压敏胶，其特征在于，包括如下质量份的各组分：
增塑剂20～35份、丁基胶剂20～25份、耐热填料3～10、阻燃填料6～20份、阻燃剂5～15份、稳定剂1～5份和增粘树脂20～30份。
2.根据权利要求1所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述增塑剂为聚异丁烯、环烷油、石蜡油、氯化石蜡、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸丁苄酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶中至少一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述耐热填料为碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土和云母粉中至少一种。
5.根据权利要求1所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述阻燃填料为氢氧化镁、氢氧化铝和硼酸锌中至少一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、三氧化二锑和氯化石蜡中至少一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述稳定剂为热稳定剂和抗紫外剂中至少一种。
8.根据权利要求7所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯和硫代二丙酸双酯中至少一种。
9.根据权利要求7所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物和受阻胺类混合物中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的阻燃丁基压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂和萜烯树脂中至少一种。
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2019
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Denomination of invention: Flame retardant butyl pressure-sensitive adhesive Effective date of registration: 20231123 Granted publication date: 20210924 Pledgee: Bank of Guangzhou Co.,Ltd. Huizhou Branch Pledgor: GUANGDONG NENGHUI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067269 |