KR101981320B1 - 서브미크론 탄산칼슘-함유 입자를 포함하는 코팅 조성물, 이의 제조 방법 및 코팅 조성물에서의 서브미크론 탄산칼슘-함유 입자의 용도 - Google Patents

서브미크론 탄산칼슘-함유 입자를 포함하는 코팅 조성물, 이의 제조 방법 및 코팅 조성물에서의 서브미크론 탄산칼슘-함유 입자의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 액체 결합제에 함유되는 서브미크론 천연 중질 탄산칼슘 입자의 수성 분산액을 포함하는 코팅 조성물에 관한 것이며, 여기서 생성된 코팅은 특정 첨가제, 예컨대 무기 안료(예, TiO2)의 존재에 따라 투명 코트 또는 광택화 및 불투명화 코팅을 구성할 수 있다. 조성물은, 투명 코팅의 경우, 중간 직경이 0.05∼0.15 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘을 포함하지만, 광택화 및 불투명화 코팅의 경우, 중간 직경이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘 및 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료를 포함한다는 것을 특징으로 한다.

Description

서브미크론 탄산칼슘-함유 입자를 포함하는 코팅 조성물, 이의 제조 방법 및 코팅 조성물에서의 서브미크론 탄산칼슘-함유 입자의 용도{COATING COMPOSITION COMPRISING SUBMICRON CALCIUM CARBONATE-COMPRISING PARTICLES, PROCESS TO PREPARE SAME AND USE OF SUBMICRON CALCIUM CARBONATE-COMPRISING PARTICLES IN COATING COMPOSITIONS}
본 발명은 서브미크론 천연 중질 탄산칼슘-함유 입자(이하, SMGCC)를 포함하는 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 SMGCC를 함유하는 코팅 조성물을 제조하는 방법, 및 코팅 조성물에서 SMGCC의 용도에 관한 것이다. 이의 조성에 따라 코팅 조성물(들)은 투명한 코팅을 형성하는 데 사용될 수 있거나, 또는 그 외에 코팅 조성물을 광택화 및 불투명화하는 것으로서 조제될 수 있다. "서브미크론 탄산칼슘 함유 입자를 포함하는 코팅 조성물, 이의 제조 방법 및 코팅 조성물에서의 서브미크론 탄산칼슘-함유 입자의 용도"를 명칭으로 하는 가 특허 출원 번호 61/400,648(2010년 7월 30일 출원)의 전체 내용은 특별히 본원에 참고 인용된다.
본 발명의 수성 나노입자 분산액은 다공성 및 비-다공성 기재, 예컨대 종이, 부직재, 텍스타일, 가죽, 목재, 콘크리트, 석조, 금속, 하우스 랩(house wrap) 및 기타 건축 재료, 파이버글라스, 중합체 물품, 개인용 보호 장비(예, 안면 보호 마스크, 의료용 드레이프 및 가운 및 소방수용 소방복(turnout gear)을 비롯한 위험 물질 보호용 의복) 등을 위한 코팅 및 필름을 제조하는 데 사용될 수 있다. 응용예는 종이 및 부직재, 섬유재, 필름, 시트, 복합재 및 기타 물품, 잉크 및 장식용 및 산업용 코팅, 플록(flock) 및 다른 접착제 및 개인용 케어 제품, 예컨대 스킨 케어, 헤어 케어 및 네일 케어 제품, 가축 및 종자 용도 등을 포함한다.
카펫 및 의류에 사용되는 텍스타일, 커버, 텐트, 차양, 에어백 등을 포함하는 임의의 섬유재는 당업자에게 잘 공지된 방법에 의해 본 발명에 따른 조성물로 코팅, 함침 또는 그렇지 않은 경우 처리될 수 있다. 적당한 텍스타일은 직조, 비직조 또는 편직된 것이든, 그리고 천연, 합성 또는 재생된 것이든 상관없이 직물, 얀 및 블렌드를 포함한다. 적당한 텍스타일의 예는 셀룰로스 아세테이트, 아크릴, 양털, 면, 삼베, 리넨, 폴리에스테르, 폴리아미드, 재생 셀룰로스(즉, 레이온) 등을 포함한다.
조성물은, 이의 의도된 용도에 따라, 비제한적 예로서, 비닐-아크릴, 스티렌-아크릴, 아크릴 분산액, 용액 아크릴, 알키드(예, SOYA, TOFA, 해바라기 등), 이하 "결합제 매질"로서 지칭되는 물 또는 용매에 분산된 폴리우레탄 등을 비롯한 각종 결합제에 분산될 수 있다.
추가적으로, 본 발명에 따른 조성물은 접착제로서 또는 당업자에게 잘 공지되어 있는 접착제 유형을 증가 또는 보충하는 데 사용될 수 있다. 따라서, 조성물이 접착제로서 각종 공지된 접착제 유형을 증가 또는 보충하는 데 사용되는 상기 논의된 용도에서, 특히 바람직한 특징은 상기 나열된 것 중 하나 이상으로부터 상보적 결합제 매질을 선택하는 것과 함께, 사용되는 수성 나노입자의 유형 및 함량을 변화시킴으로써, 또는 당업자에게 잘 공지되어 있는 다른 결합제 매질을 혼입함으로써 얻을 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물을 함유하는 코팅은 경우에 따라 실질적으로 투명한 코팅, 즉 통상 '투명 코트'로 지칭되는 코팅으로서, 또는 대안적으로 광택화 및 불투명화 기능을 제공하는 코팅으로서 조제될 수 있다. 수성 분산액이 적용 건조되었을 때 제조되는 투명 코팅 복합재는 탁월한 광택 및 투명도를 제시한다. 게다가, 코팅 조성물에 함유되는 실질적으로 분산된 나노입자의 D98 입자 크기가 ≤ 350 nm, 바람직하게는 ≤300 nm이고 D50이 ≤ 200 nm, 바람직하게는 ≤150 nm인 한, 얻어지는 코팅은 본질적으로 투명할 것이며, 단 이는 물론 투명 특성을 포함하는 추가의 성분을 포함하지 않거나 본질적으로 포함하지 않는다.
본 발명을 예시하고 한정하지 않는 목적으로, 예를 들어 본 발명에 따른 투명 코팅을 형성하기에 유용한 하나의 결합제 매질은 에스테르 기를 함유하는 중합체, 예컨대 폴리에스테르, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레아 및 폴리에스테르계 폴리아미드 등이다. 하지만, 이러한 각종 결합제는 이에 함유되는 가수분해 기로 인해 결코 바람직한 내수 특성을 갖지 못한다.
추가적으로, 본 발명자는 각 폴리에스테르계 폴리우레탄의 내수 특성이 중합체 결합제와 실질적으로 분산된 나노입자 양성자 스캐빈저(scavenger), 예컨대 천연 중질 탄산칼슘-함유 입자를 배합함으로써, 이러한 재료의 투명 특성에 상당한 정도로 영향을 미치는 일 없이, 현저하게 향상될 수 있다는 것을 밝혀내었다. 따라서, 마찬가지로 본 발명을 단지 예시하기 위해 기술되는 (한정되지 않는) 생성된 코팅 조성물은 이에 따라 실질적으로 분산 형태의 양성자-스캐빈저 나노입자를 함유하는 고체 폴리에스테르-폴리우레탄 중합체 결합제를 포함하는 가수분해적으로 안정한 폴리우레탄 나노복합재를 구성한다. 이러한 조제물의 특히 유용한 하나의 예는 물, 폴리에스테르-폴리우레탄 중합체 결합제 및 실질적으로 분산된 양성자 스캐빈저 나노입자, 예컨대 SMGCC를 포함하는 안정한 콜로이드성 수성 분산액을 구성한다.
본 발명의 의미에서, 용어 "실질적으로 분산된"이란 나노입자가 수성 매질에 적절하게 분산되어 나노입자의 침강 또는 이액(syneresis)을 방지하는 것을 의미한다. 이는 통상 단독중합체 또는 공중합체 쇄를 포함하는 잘 공지된 분산제의 첨가를 통해 실현된다. 필요하다면, 쇄는 양이온, 예컨대 나트륨, 리튬, 마그네슘, 칼슘, 칼륨 또는 암모늄에 의해 일부 또는 전부 중화될 수 있다.
상기 기술되는 예시적 조제물의 조성을 갖는 코팅은 이에 따라 예를 들어 종래 기술의 폴리우레탄 조성물보다 가수분해 안정성을 향상시킨 폴리우레탄 조성물을 구성한다. 본원에 사용되는 용어 폴리우레탄은 일반적으로 어떻게 제조되었는지에 관계없이 우레탄 기, 즉 -O-C(=O)-NH-를 함유하는 소중합체를 포함하는 중합체(예, 예비중합체)를 기술하는 데 사용된다. 잘 공지된 바와 같이, 이러한 폴리우레탄은 우레탄 기 이외에 추가의 기, 예컨대 우레아, 알로파네이트, 뷰렛, 카르보디이미드, 옥사졸리디닐, 이소시누레이트, 우레트디온, 알콜, 아민, 히드라지드, 실록산, 실란, 케톤, 올레핀 등을 함유할 수 있다.
본 발명은 본원에 언급된 바와 같이 폴리우레탄 중합체 또는 예비중합체 내에 폴리에스테르 절편을 함유하는 열가소성 폴리우레탄의 내수성(가수분해 안정성)을 향상시키기 위한 양성자 스캐빈저 나노입자의 실질적으로 분산되는 나노입자(양성자 스캐빈저의 주요 결정자 또는 입자 및/또는 양성자 스캐빈저의 응집체로 지칭됨)의 용도를 포함한다. 열가소성 폴리우레탄은 바로 아래에서 수인성 폴리에스테르 폴리우레탄(수중 폴리우레탄 분산액)과 동일한 성분으로 제조되지만 통상 열가소성 폴리우레탄은 물-분산성 향상 화합물(들)을 실질적으로 덜 갖거나 또는 갖지 않는다. 일 구체예에서, 가수분해적으로 안정한 폴리우레탄은 열가소성 폴리우레탄이다. 열가소성 폴리우레탄의 제조 및 이용 기술은 잘 공지되어 있고 예를 들어 US 6,777,466 B2 및 문헌[J. K. Backus et al., "Polyurethanes," in: Encyclopedia of Polymer Science and Engineering. Vol. 13, H F. Mark et al., Ed, pp. 243-303 (1988)]에 기술되고, 이의 전문은 본원에 참고 인용된다.
추가적으로, 일 구체예에서, 본 발명은 수성 분산액에서 유도되고, 건조 및 경화되었을 때, 거칠고, 존재하는 다른 성분에 따라(예, TiO2 또는 다른 안료의 부재), 투명할 수 있는 고체 폴리에스테르 절편 함유 폴리우레탄 산물을 생성하는 폴리에스테르 폴리우레탄에 관한 것이다.
더하여 본 발명에 따르면, 본 발명자는 가수분해를 통해 분해되는 폴리에스테르 폴리우레탄의 민감성이 중합체에 실질적으로 분산되는 나노입자(응집체 및/또는 궁극적 입자/결정자로 지칭됨) 양성자 스캐빈저를 혼입시킴으로써 본질적으로 완전하게 제거될 수 있다는 것을 발견하였다.
특정 재료는 고체, 액체 및/또는 기체 매질에서, 여기에 노출된 경우, 양성자, 즉 수소 이온과 반응, 결합되거나, 또는 그렇지 않은 경우 이를 포획하는 것으로 공지된다. 탄산칼슘은 다른 알칼리 및 알칼리토 탄산염, 즉 Li2CO3, BeCO3, MgCO3, SrCO3, BaCO3, 및 RaCO3에서와 같이 좋은 예이다. 양성자를 스캐빈지(scavenge)하는 탄산염의 다른 예는 Fe(II), Fe(III), Mn(II), Zn, Ag, Hg(I), Hg(II), Cu(II), Pb(II), Bi(III)의 탄산염을 포함한다.
탄산칼슘은 화학식 CaCO3을 갖는다. 이는 세계 각지의 암석에서 발견되는 흔한 물질이며, 해양 생물의 껍질, 달팽이, 진주, 및 달걀 껍질의 주요 성분이다. 탄산칼슘은 다음과 같은 광물 및 암석으로서 천연적으로 발견된다: 아라고나이트, 방해석, 베터라이트 또는 (μ-CaCO3), 백악, 석회석, 대리석, 트래버틴(travertine). 산업상 사용되는 막대한 대다수의 탄산칼슘은 채굴 또는 채석에 의해 추출된다. (예컨대, 식용 또는 약용) 순수 탄산칼슘은 순수한 채석된 공급원(통상, 대리석)으로부터 생성될 수 있다. 중질 탄산칼슘(GCC)은 천연 발생 탄산칼슘 암석: 대리석, 석회석 및 백악의 기계적 분쇄를 통해 생성된다. 안료 조제물 내 GCC는 우수한 유동성 및 저렴한 비용으로 높은 휘도를 제공한다. 대안적으로, 미정제 탄산칼슘은 산화칼슘(생석회)으로 하소된다. 물을 첨가하여 수산화칼슘을 형성하고, 이 용액에 이산화탄소를 통과시켜 침강 탄산칼슘(PCC)으로 공지된 목적하는 탄산칼슘을 침전시킨다. 이러한 공정은 매우 순수한 탄산칼슘 결정을 생성한다. 결정은 사용되는 특정 반응 공정에 따라 각종 상이한 형상 및 크기로 조정될 수 있다. PCC 결정의 세가지 주요 형상은 아라고나이트, 능면체, 및 편삼각면체이다. 각 결정 유형 내에서, PCC 공정은 평균 입자 크기, 크기 분포, 및 표면적을 제어할 수 있다. 침강 탄산칼슘은 전 세계에 걸쳐 종이 생산을 위한 무기 안료로서 사용된다. 종이 충전 및 코팅 용도에서는 이의 높은 휘도 및 광 산란 특징에 대하여 가치를 갖는다.
양성자를 스캐빈지하는 무기 화합물의 다른 예는 Ba, Ca, Mg, Al, Cr(III), Fe(II), Fe(III), Mn(II), Zn, Ag, Cu(II), Pb(II)의 규산염; Fe(II), Mn(II), Zn, Ag, Hg(I), Hg(II), Cu(II), Pb(II), Bi(III), Sn(II)의 황화물; 상기 금속의 산화물 및 수산화물; 및 칼슘 인회석의 천연 발생 광물 형태인 수산화인회석을 포함한다.
양성자를 스캐빈지하는 유기 화합물의 예는 1,8-비스-(디메틸아미노)나프탈렌, 1,8-비스(헥사메틸트리아미노포스파제닐)나프탈렌 및 2,6-디-tert-부틸피리딘을 포함한다.
상기 스캐빈지의 임의의 조합이 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 이러한 양성자 스캐빈저 재료 형태는, 실질적으로 분산되는 나노입자 및/또는 높은 표면적 형태의 중합체로 혼입되는 경우에만, 실질적으로 폴리에스테르 폴리우레탄의 민감성을 감소시키거나 또는 심지어 완전히 제거하여 중합체 내에 상당한 헤이즈(haze)를 도입하는 일 없이 가수분해를 통해 분해된다는 것을 발견하였다.
이러한 관점에서, 나노입자는 통상 수성 및 유기의 분말 또는 분산액 형태로 상업적으로 얻어진다. 상기 생성물의 개별/주요 (CaCO3의 결정자) 입자가 나노 크기 범위 내에 있을 수 있지만, 이러한 입자는 통상 나노입자가 통상 3차원으로 비교적 서로 밀접하게 패킹되는 더 큰 응집체로 조합된다. 따라서, 이러한 나노입자 분말 및 분산액이 나노입자-함유 중합체를 제조하는 데 사용되는 경우, 나노입자는 이러한 더 큰 응집체의 형태로 남아있게 된다. 즉, 나노입자는 실질적으로 중합체 매스에 분산되지 않는다. 본 발명에 따르면, 양성자 스캐빈저 나노입자는, 실질적으로 분산되고/분산되는 높은 표면적 형태로 궁극적으로 형성되는 중합체 매스로 혼입되는 경우에만, 실질적으로 폴리에스테르 폴리우레탄의 민감성을 감소시키거나 또는 심지어 완전히 제거하여 가수분해를 통해 분해된다는 것을 발견하였다.
실질적으로 분산되는 (하지만 넓은 표면적(예, 41 m2/g)을 갖도록 느슨하게 응집되는) 배치의 예는 도 1a 및 1b에 도시된다. Omya로부터의 Omya XC-6600-34의 주요 나노 결정자는 이들이 들어있는 매트릭스에 노출되는 상당한 표면 부분을 갖는 각종 형상 및 치수의 플록을 형성한다. 이러한 관점으로부터, 엉김(flocculation)의 가장 효과적인 형태는 입자의 무리(train) 또는 쇄이다. 비교적 큰 플록 입자로의 이러한 배치는 나노복합재에 일부 헤이즈를 도입할 수 있지만, 나노입자 표면의 많은 부분이 매트릭스에 노출되기 때문에 에스테르 가수분해를 지연시키는 데 여전히 효과적일 것이다.
궁극적인 입자/결정자 직경이 작은 일 구체예에서, 바람직하게는 D50은 1 미크론 미만, 더욱 바람직하게는 500 nm 미만, 더욱 바람직하게는 100 nm 미만, 바람직하게는 50 nm 미만이다. 유사한 구체예에서, 바람직하게는 D90은 1 미크론 미만, 더욱 바람직하게는 500 nm 미만, 더욱 바람직하게는 100 nm 미만, 바람직하게는 50 nm 미만이다. 일 구체예에서, 질소 BET 표면적은 20 m2/g 초과; 더욱 바람직하게는 30 m2/g 초과; 더욱 더 바람직하게는 35 m2/g 초과, 바람직하게는 약 40 m2/g 이상이다.
일 구체예에서, 양성자 스캐빈저 나노입자의 입자 크기는 본 발명에 의해 목적하는 실질적으로 분산 형태에서 광범위하게 다양할 수 있고, 본질적으로 나노입자 크기 범위 내 임의의 입자 크기는 사용될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 나노입자 및 실질적으로 분산되는 나노입자는 3차원 중 하나 이상이 약 250 nm(D90) 미만이지만 정상적으로는 약 150 nm 미만인 입자로서 정의된다. 다른 구체예에서, 평균 입자 크기는 약 100 nm 이하(D90), 75 nm 이하, 또는 심지어 50 nm 이하일 것이다. 일부 구체예에서, 입자 크기는 심지어 25 nm 이하, 10 nm 이하, 또는 심지어 5 nm 이하만큼 작을 수 있다. 일반적으로, 이러한 실질적으로 분산되는 나노입자의 평균 입자 크기, D50은 250 nm(나노미터)만큼 클 수 있지만 정상적으로는 100 nm 미만일 것이다. 평균 입자 크기가 약 75 nm 이하, 더욱 일반적으로는 50 nm 이하, 또는 심지어 40 nm 이하인 실질적으로 분산되는 나노입자가 관심의 대상이다. 다른 구체예에서, 평균 입자 크기는 30 nm 이하, 25 nm 이하, 또는 심지어 10 nm 이하일 것이다. 일부 구체예에서, 입자 크기는 심지어 5 nm 이하, 2 nm 이하, 또는 심지어 1 nm 이하만큼 작을 수 있다.
입자 크기는 통상 입자 뱃치 내 모든 입자가 동일한 입자 크기를 갖지 않기 때문에 입자 크기 분포를 특징으로 한다. 따라서, 본 발명의 일부 구체예에서, 나노입자 뱃치는 D90이 250 nm 미만인 것이 바람직하다(즉, 뱃치 내 입자 부피의 90%는 250 nm보다 작은 등가 직경을 가짐). D90이 150 nm 이하, 100 nm 이하, 더욱 통상적으로는 75 nm 이하, 또는 심지어 50 nm 이하, 25 nm 이하, 10 nm 이하, 또는 심지어 5 nm 이하인 나노입자 뱃치가 특히 관심의 대상이다.
특히 중요한 것은 중합체 매트릭스에 실질적으로 분산되었을 때 이러한 크기의 나노입자는 육안으로 보기에 본질적으로 투명하기 때문에 D90이 약 100 nm 이하, 특히 75 nm 이하, 또는 심지어 50 nm 이하인 나노입자 뱃치이다.
본 발명의 수성 나노입자/폴리에스테르-폴리우레탄 분산액은, 예비중합체 및 쇄 연장 형태에서, 다공성 및 비-다공성 기재, 예컨대 종이, 부직재, 텍스타일, 가죽, 목재, 콘크리트, 석조, 금속, 하우스 랩 및 기타 건축 재료, 파이버글라스, 중합체 물품, 개인용 보호 장비(예, 안면 보호 마스크, 의료용 드레이프 및 가운 및 소방수용 소방복을 비롯한 위험 물질 보호용 의복) 등을 위한 코팅 및 필름을 제조하는 데 사용될 수 있다. 응용예는 종이 및 부직포, 섬유재, 필름, 시트, 복합재, 및 기타 물품, 잉크 및 프린팅 결합제, 플록 및 다른 접착제, 및 개인용 케어 제품, 예컨대 스킨 케어, 헤어 케어, 및 네일 케어 제품, 가축 및 종자 용도 등을 포함한다.
카펫 및 의류에 사용되는 텍스타일, 커버, 텐트, 차양, 에어백 등을 포함하는 임의의 섬유재는 본 발명의 조성물로 코팅, 함침 또는 그렇지 않은 경우 처리될 수 있다. 적당한 텍스타일은 직조, 비직조, 또는 편직된 것이든, 그리고 천연, 합성, 또는 재생된 것이든 상관없이 직물, 얀, 및 블렌드를 포함한다. 적당한 텍스타일의 예는 셀룰로스 아세테이트, 아크릴, 양털, 면, 삼베, 리넨, 폴리에스테르, 폴리아미드, 재생 셀룰로스(레이온) 등을 포함한다.
본 발명의 조성물은 또한 독립형 필름으로 제조된 물품 및 물체, 예컨대 개인용 보호 장비를 제조하는 데 사용될 수도 있다. 보호용 물품의 예는 글러브 및 콘돔을 포함한다.
추가적으로, 본 발명의 조성물은 접착제로서 사용되거나 또는 당업자에게 잘 공지된 접착제 유형을 증가 또는 보충하는 데 사용될 수 있다. 예를 들면, 특정한 접착제 특성은 이소시아네이트의 유형 및 함량, 폴리올의 유형, 함량 및 분자량, 및 폴리(알킬렌 산화물) 측쇄 단위의 함량을 변화시킴으로써 실현될 수 있다.
폴리에스테르-폴리우레탄의 쇄가 연장되는 것과 무관하게, 본 발명의 수성 분산액이 적용 및 건조되었을 때 생성되는 폴리에스테르-폴리우레탄 나노입자 복합재는, 가수분해에 의한 분해에 대한 특출난 내성, 특히 훨씬 더 고비용의 폴리카르보네이트 폴리우레탄 수지의 것과 유사한 가수분해에 대한 내성을 나타낸다. 게다가, 사용되는 실질적으로 분산되는 나노입자의 D90 입자 크기가 ≤ 75 nm, 바람직하게는 ≤ 50 nm 또는 심지어 ≤ 40 nm인 한, 얻어지는 폴리우레탄은 본질적으로 투명할 것이며, 단, 폴리우레탄은 물론 이의 투명 특성을 절충하는 다른 재료를 포함하지 않거나 본질적으로 포함하지 않는다.
최종적으로, 본 발명의 원리는 수성 폴리우레탄 분산액을 제조하기 위한 다른 기법에 적용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명은 미국 공개된 특허 출원 번호 20050004306에 기술되는 코어-쉘 폴리우레탄 분산액을 제조하는 기법뿐만 아니라 미국 특허 번호 6,897,281에 기술되는 통기성 있는 폴리우레탄 분산액(즉, 통기성 있는 폴리우레탄의 층을 형성하는 분산액)을 제조하는 기법에 적용될 수 있다. 상기 특허 및 공개된 출원의 개시 내용은 본원에 참고 인용된다.
폴리에스테르 마크로글리콜을 기초로 하는 폴리우레탄은 가수분해에 민감성인 것으로 공지되어 있다. 향상된 제품의 가수분해 안정성은 상당한 표면적을 갖는 고도의 분산 형태에서 양성자 스캐빈저의 존재에 기인한다(양성자 스캐빈저가 폴리우레탄의 폴리에스테르 부분에서 가수분해 쇄의 절단을 유발하기 전에 양성자 종을 스캐빈지할 수 있는 확률을 증가시킴). 폴리우레탄은 필름, 코팅 또는 성형 물품의 형태일 수 있다. 양성자 스캐빈저는 바람직하게는 무기 카르보네이트 염, 예컨대 탄산칼슘이다. 양성자 스캐빈저의 응집체가 광파장에 대하여 작은 경우 폴리우레탄 조성물은 가시광선에 대해 실질적으로 투명할 것이다. 양성자 스캐빈저, 예컨대 탄산칼슘이 5∼100 나노미터 중량 평균 직경 내에 있는 느슨하게 응집된 주요 결정자를 포함하는 경우, 높은표면적(예, > 40 m2/g)을 가져서 스캐빈지 양성자에서 효과적일 것이다.
본 발명에 따라 조제되는 투명 코팅을 추가로 예시하기 위해, 상기 투명 코트 조제물의 몇몇의 작업 예가 하기 제공된다. 이러한 예시에서, 다음과 같은 원료가 사용되었다:
· DOW - SG30 아크릴 라텍스(결합제 매질)
· Bayhydrol 110 - 폴리우레탄 분산액(결합제 매질)
· 탈이온수
· 각종 Omya 실험용 SM-GCC 슬러리.
추가적으로, 이러한 예시를 수행하는 데에는 다음과 같은 분석 및 테스트 절차가 사용되었다:
· BYK-Gardner의 Micro TriGloss 유닛(카달로그 #4446)을 이용하여 20°, 60°, 및 75° 각도에서 광택을 측정하였음
· BYK-Gardner의 Micro TriGloss 유닛(카달로그 #4446)을 이용하여 85° 각도에서 윤기(sheen)를 측정하였음
· 고체 함량 - 수분/고체 분석기 Toledo HB 43(Mettler Toledo Corporation)에 의해 총 고체를 측정하였음
· pH 측정 - BYK-Gardner의 pH 미터, pH 510 Meter(카달로그 #PH-2643)를 사용하여 pH 판독하였음.
· 광택 / 헤이즈. 바람직한 헤이즈의 평가는 인지되는 헤이즈 및 투명도가 코팅 및 기타 물품의 가장 중요한 특성 중 하나이기 때문에 육안으로 이루어진다. 헤이즈는 또한 객관적인 기구 수단에 의해 측정될 수도 있다. 예시는 ASTM D 1003-07 "투명 플라스틱의 헤이즈 및 발광 투과율의 표준 테스트 방법"에 기술된 방법, 상이한 각도에서의 광택 측정, L,a,b 값의 측정, 및 또한 ASTM Guide E179-96(2003) "재료의 반사 및 투과 특성의 측정을 위한 기하 조건의 선택을 위한 표준 가이드"에 기술된 다른 방법, D1455 "에멀션 바닥 광택제의 60도 경면 광택의 테스트 방법", D1746 "플라스틱 판금화의 투명도에 대한 테스트 방법", D4039 "고광택 표면의 반사 헤이즈의 테스트 방법", D4061 "수평 코팅의 차선반사도의 테스트 방법" 및 D523 "경면 광택의 테스트 방법"을 포함한다.
탄산칼슘 나노입자 분산액을 함유하는 투명 광택 코팅의 제법
각 경우에, 하기 성분으로부터 실질적으로 분산된 탄산칼슘 나노입자의 수성 분산액을 제조하였다:
Figure 112013079365996-pct00001
Figure 112013079365996-pct00002
Figure 112013079365996-pct00003
Dow SG-30으로 제조된 모든 아크릴 라텍스 샘플은 2.5 인치 블레이드가 구비된 Premier Mill Model #CM 100 고속 용해기를 사용하여 제조하였다. 이는 900 rpm에서 30분 동안 분산되었다.
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Figure 112013079365996-pct00006
Figure 112013079365996-pct00007
Figure 112013079365996-pct00008
Bayhydrol 110으로 제조된 샘플은 Speed Mixer Model # DAC 150.1 FVZ-K를 사용하여 제조하였다. 이는 2500 rpm에서 1분 동안 분산되었다.
이후, 본원에 기술되는 수성 나노입자 분산액이 광택화 및 불투명화 코팅 조성물을 형성하는 데 이용되는 본 발명의 대안적인 구체예의 논의로 돌아가서, 무기 안료는, 공지된 광택화 및 불투명화 코팅 시스템에서 광범위하게 사용되어 조제물 원가를 감소시킬 뿐 아니라 제조 또는 저장 동안, 또는 기재에의 적용 동안 또는 이후에 코팅 조제물의 특정한 특성을 향상시킨다는 것을 유념한다. 페인트 조제물의 영역에서, 코팅 시스템은 거의 변함없이 이산화티탄으로 실시한다.
페이트 용도의 문맥에서, 이산화티탄(TiO2)은, 특히 이의 루틸 형태에서, 상당한 불투명성 또는 은폐력을 제공하는 데 흔하게 사용된다. 페인트 조제물에 사용하기 위한 시중의 이산화티탄 안료는 재료 및 평균 입자 크기 측정 방법에 따라 0.2∼0.6 ㎛의 중간 입자 직경과 함께 좁은 입자 크기 분포로 존재하는 것으로 잘 공지되어 있다. 황화아연 및 산화아연이 유사하게 사용된다.
하지만, 이산화티탄은 비교적 원가가 높다는 단점을 갖고 있어서, 광학적 특성 및 기타 코팅 조성물 특성의 감소로 변환되지 않는 더 낮은 원가의 TiO2 부분 대체 안료를 찾는 것이 지속적으로 요구된다.
GB1404564에는 초미세 천연 탄산칼슘 충전 페인트 및 안료가 기술되고, 상기 천연 탄산칼슘은 입자 직경이 0.5∼4 ㎛이고 이산화티탄을 부분 대체하여 사용된다. 이러한 방식으로, Imerys는 광택화 페인트 조제물에 적당한 것으로 전해지는 평균 입자 크기가 0.9 ㎛인 Polcarb를 상업화하였다. 하지만, 이러한 천연 탄산칼슘 제품은 광택 또는 불투명의 손실이 없는 임계 안료 부피 농도보다 낮은 안료 부피 농도를 갖는 광택화 페인트 조제물에서 TiO2 부분을 대체하지 못한다.
본 발명에 따른 광택화 및 불투명화 코팅 조성물을 기술하기 위해, 안료 부피 농도(PVC)는 안료 및 조제물의 다른 성분의 총 부피에 대한 안료 부피의, %로 인용되는 비율을 지칭하는데, 즉 총 조제물 부피에 대한 안료 부피를 차지한다는 것으로 이해하여야 한다.
임계 안료 부피 농도(CPVC)는 코팅 조제물의 수지 성분이 코팅에서 모든 안료 입자를 완전하게 코팅하는데 더 이상 충분하지 않을 때의 안료 부피 농도로서 정의된다. CPVC 위에서, 조제물은 일반적으로 무광 마감처리(matt finish)를 제공한다는 것이 잘 공지되어 있다. 대조적으로 광택이 있는 페인트 조제물은 CPVC 아래에 있는 PVC로 실시된다.
US 5,171,631에는 적당한 기재 상에 하이딩(hiding)을 현상하는 코팅 조성물이 개시되고, 상기 코팅 조성물은 임계 안료 부피 농도(CPVC)까지의 안료 부피 농도(PVC)를 갖고 안료 시스템은 매질 입자 크기가 약 0.2 미크론인 약 70∼98 부피%의 이산화티탄 및 약 2∼30 부피%의 3수화알루미늄(ATH) 스페이서/연장제 안료를 포함한다. US 5,171,631의 도 1에는 비교적 좁은 입자 크기 분포에 해당하는 대략 2.7의 D98/D50 비율 값이 도시된다. 이러한 ATH가 TiO2의 중간 입자 크기 및 일반적으로 중간 입자 크기와 유사한 입자 크기 분포 및 입자 크기 분포 곡선을 갖는 경우, TiO2 부분은 하이딩의 손실 없이 ATH의 동일 부피로 대체될 수 있는 것으로 언급되지만, US 5,171,631의 도 2에는 ATH-TiO2-함유 페인트 조제물이 TiO2 단독을 포함하는 대조군 페인트 조제물과 동일한 불투명 값을 실현하는 것에 일반적으로 실패하는 것이 도시된다.
천연 중질 탄산칼슘은 이의 합성 대응체인 침강 탄산칼슘(PCC)과는 대조적으로 일반적으로 광범위한 입자 크기 분포 및 불규칙 입자 형상의 단점을 갖는다. 실제로, 천연 중질 탄산칼슘은 채굴된 방해석, 대리석, 백악 또는 석회석-함유 돌을 분쇄함으로써 생성되기 때문에, 이러한 돌이 궁극적으로 세분되어 매우 균일한 입자 크기를 갖는 미세 입자가 형성되는 것을 보장하는 것은 어려운 일이다.
대조적으로, PCC는 핵형성 부위 주변에 결정을 형성하는 공정에 의해 형성된다. 핵형성 및 입자 크기 발달의 조절은, 특히 PCC 침전 동안 몇몇의 마이크로미터 하에 크기 도메인에서, 몇 년에 걸쳐, 잘 연구된 학문이 되었고 작고 매우 균일한 입자 크기 및 형상을 갖는 PCC 입자는 현재 광범위하게 이용가능하다. US 5,171,631에서와 같이, 이산화티탄 스페이서로서 균일한 입자 크기 생성물을 사용하는 것의 장점은 http://www.specialtyminerals.com/specialty-applications/specialty-markets-for-minerals/paint-and-coatings/precipitated-calcium-carbonate-pcc-in-paint/: "침강 탄산칼슘(PCC)은 이산화티탄, 또는 TiO2를 위한 연장제로서 페인트에 가장 많이 사용됨. 작고 좁게 분포된 PCC 입자는 개별 TiO2 입자의 공간을 주도록 돕고 은폐력을 최대화함"에서 작성된 문헌에서 시사된다. 이러한 도메인에서, 광물 전문가는 Albafil PCC, 미세한, 0.7 미크론의 각기둥형 방해석, 및 초미세 또는 나노 범위의 PCC, 즉 각 중간 직경이 0.07 미크론인 Calofort S PCC, Calofort U PCC, Ultra-Pflex PCC 및 Multifex MM PCC를 추천한다.
종래 기술 분야에서 발견된 상기 논의된 교시의 관점에서, 본 발명자가, 상기 도메인에서 이미 제공된 천연 중질 탄산칼슘 생성물보다 더 미세한 천연 중질 탄산칼슘이, 심지어 이러한 천연 중질 탄산칼슘이 비교적 광범위한 입자 크기 분포 및/또는 TiO2의 것과 상이한 중간 직경을 특징으로 하는 경우에도, 각종 (1) 투명 코트 코팅 조성물(상기 논의된 것 참조)을 형성하고, 광택화 및 불투명화 코팅 조성물의 형성시 (2) TiO2 대체물 또는 상보적 안료로서 작용하는데 사용하기 위한, 상기 기술된 결합제 시스템 중 하나 이상에서 수성 나노입자 분산액을 형성하는 데 사용될 수 있다는 것을 발견하였다는 것은 주목할만하다. ATH에 의해 실현된 US 5,171,631의 결과와 대조적으로, 본 발명에 사용되는 천연 중질 탄산칼슘은 일정한 PVC에서 조제물 TiO2 부분을 대체하는데 사용될 경우 페인트 조제물의 광택 및 불투명성이 완전하게 유지될 뿐만 아니라, 심지어 광택 및/또는 불투명성 향상을 유도할 수 있다.
본 발명에 따른 광택화 및 불투명화 코팅 조성물의 일 구체예는 PVC가 5% 내지 CPVC인 조성물이고 중간 직경(d50(Mal))이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘, (이하, 서브미크론 천연 중질 탄산칼슘, SMGCC), 및 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광택화 및 불투명화 코팅 조성물을 기술하기 위해, CPVC는 하기 실시예 부분에서 제공되는 측정 방법에 따라 측정되었다.
게다가, 본 발명에 따른 광택화 및 불투명화 코팅 조성물을 추가로 기술하기 위해, 중간 직경(d50(Mal)) 및 d98(Mal)은 하기 실시예 부분에서 제공되는 측정 방법에 따라 측정되었다.
본 발명의 또다른 목적은:
a) D50(Mal)이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘(SMGCC)을 제공하는 단계;
b) 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료를 제공하는 단계;
c) 하나 이상의 수지(결합제)를 제공하는 단계;
d) 단계 a)의 SMGCC를 단계 b)의 안료 및 단계 c)의 수지와 혼합시키는 단계
를 특징으로 하는, 5% 내지 CPVC의 PVC를 갖는 광택화 및 불투명화 코팅 조성물의 제조 방법에 있다.
본 발명에 따른 광택화 및 불투명화 코팅 조성물을 제조하는 것의 제3 목적은 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료를 포함하는 코팅 조성물에서의 d50(Mal)이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘의 용도에 있고, 5% 내지 CPVC 범위의 일정한 PVC를 갖는 코팅 조성물의 경우, 조성물의 광택 및/또는 불투명성이 d50이 0.05∼0.3 ㎛인 천연 중질 탄산칼슘 대신에 굴절률이 2.5 이상인 안료로 실시하는 동일한 조성물의 광택 및/또는 불투명성과 동일하거나 이보다 큰 것을 특징으로 한다.
기재에 적용되는 코팅 조성물의 광택은 하기 실시예 부분에서 제공되는 측정 방법에 따라 측정되었다.
기재에 적용되는 코팅 조성물의 불투명성은 하기 실시예 부분에서 제공되는 측정 방법에 따라 측정되었다.
본 발명에 따른 광택화 및 불투명화 코팅 조성물의 조제물을 더욱 완전하게 기술하기 위해, 다음과 같은 실시예가 하기 제공된다.
상기 광택화 및 불투명화 코팅의 제1 구체예는 PVC가 5% 내지 CPVC이고 중간 직경(D50(Mal))이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘(이하, 서브미크론 천연 중질 탄산칼슘, SMGCC), 및 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 조성물을 포함한다. 바람직하게는, 코팅 조성물은 PVC가 15∼25%이다.
바람직하게는, SMGCC는 중간 직경(D50(Mal))이 0.1∼0.3 ㎛이다.
또다른 구체예에서, SMGCC는 D98/D50(Mal)이 3보다 크다. 상기 제시된 바와 같이 그리고 종래 기술과 대조적으로, 상기 천연 중질 탄산칼슘은, 선택적 구체예에서, 광범위하고 입자 크기 분포가 조성물에 사용되는 굴절률이 2.5 이상인 안료와 유사하지 않은 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 실제로, 심지어 이중형태 또는 다중형태 SMGCC 입자 크기 분포가 제공될 수 있다.
바람직한 구체예에서, 상기 SMGCC는 D98이 1 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.8 ㎛ 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.6 ㎛ 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.4 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, SMGCC는 굴절률이 대략 1.5∼1.7이다.
또다른 바람직한 구체예에서, 굴절률이 2.5 이상인 안료는 다음 중 하나 이상에서 선택된다: 이산화티탄 및/또는 황화아연 및/또는 산화아연. 더욱 바람직한 구체예에서, 굴절률이 2.5 이상인 안료는 이산화티탄이다. 이러한 경우에, 이산화티탄 : SMGCC의 중량비는 70 : 30 내지 98 : 2를 갖는 것이 바람직하고, 이산화티탄 : SMGCC의 중량비가 85 : 15 내지 90 : 10을 갖는 것이 더욱 더 바람직하다.
대안적인 구체예에서, 조성물의 PVC에 기여하는 안료는 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료, SMGCC 및 다음 중 하나 이상: 점토, 탈크, 탄산마그네슘, PCC, 바륨 설페이트, 운모 및 벤토나이트의 혼합물이다. 탄산마그네슘이 SMGCC와 조합되어 실시되는 경우에, 이는 돌로마이트의 형태일 수 있다.
이러한 코팅 조성물은 상기 모든 SMGCC가 15% 내지 CPVC 범위의 일정한 PVC 값을 유지하면서 굴절률이 2.5 이상인 상기 안료로 대체될 때, SMGCC-포함 조성물의 광택은 SMGCC가 굴절률이 2.5 이상인 상기 안료로 완전히 대체된 조성물의 광택의 10% 내에 있는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, SMGCC-포함 조성물의 광택은 굴절률이 2.5 이상인 상기 안료만을 갖는 조성물의 광택의 5% 내, 더욱 바람직하게는 3% 내에 있다.
하기 실시예에 제시된 바와 같이, 상기 구체예는 본 발명에서 제외되는 것은 아니지만, SMGCC는 굴절률이 2.5 이상인 상기 안료의 중간 직경(D50(Mal))과 동일한 중간 직경(D50(Mal))을 가질 필요는 없다. SMGCC의 중간 직경(D50(Mal))은 굴절률이 2.5 이상인 상기 안료의 중간 직경(D50(Mal))과 대략 0.4 ㎛ 이하까지 상이할 수 있다.
또한, 하기 실시예에 의해 입증되는 바와 같이, 또한 SMGCC의 입자 크기 분포 및 굴절률이 2.5 이상인 안료의 폭이 유사한 경우도 제외되지 않지만, 상기 SMGCC는 굴절률이 2.5 이상인 안료의 분포에 대해 광범위하고 심지어 불균일한 입자 크기 분포를 특징으로 할 수 있다.
대안적으로, SMGCC-포함 조성물의 광택은 SMGCC가 굴절률이 2.5 이상인 안료로 완전히 대체되는 조성물의 광택에 대해 1% 이상 증가될 수 있다. 이러한 구체예와 관련하여, SMGCC-포함 조성물의 광택은 바람직하게는 SMGCC가 굴절률이 2.5 이상인 안료로 완전히 대체되는 조성물의 광택에 대해 5% 이상 증가된다.
바람직한 구체예에서, 상기 SMGCC는 하나 이상의 분산제로 분산된다. 당업자에게 공지된 기존의 분산제가 사용될 수 있다. 분산제는 음이온성, 양이온성 또는 비이온성일 수 있다. 바람직한 분산제는 폴리아크릴산이다.
본 발명에 따른 (즉, 광택화 및 불투명화 코팅뿐만 아니라 투명 코팅을 형성하는 데 사용되는 경우) 코팅 조성물은 비제한적 예로서 콘크리트, 목재, 종이, 금속 및 보드를 포함하는 상기 논의된 각종 기재에 적용될 수 있다.
바람직한 구체예에서, 코팅 조성물은 두께가 100∼400 um인 층을 형성하도록 하는 양으로 기재에 적용된다.
기재에 적용 후, 본 발명에 따른 광택화 및 불투명화 코팅 조성물은 바람직하게는 60°에서 측정하였을 때 70% 초과의 광택을 제공한다. 추가적으로, 기재에 적용 후, 코팅 조성물은 바람직하게는 97% 초과의 불투명성(대조비)을 제공한다.
본 발명의 코팅 조성물은 다음 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다: 형광 발광제, 수지(예, 바람직하게는 수성 에멀션 형태의 라텍스 또는 아크릴레이트계 결합제), 소포제, 증점제, 용매, 글리콜 에테르 및 분산제. 바람직하게는, 코팅 조성물은 하기 실시예에 제공되는 측정 방법에 따라 측정하였을 때 200∼500 mPa.s의 브룩필드 점도를 갖는다.
본 발명에 따른 광택화 / 불투명화 코팅 조성물의 제조 방법
상기 방법은
a) D50이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘(SMGCC)을 제공하는 단계;
b) 하나 이상의 수지(결합제)를 제공하는 단계;
c) 단계 a)의 SMGCC를 단계 b)의 수지와 혼합시키는 단계
를 특징으로 하는, PVC가 5% 내지 CPVC인 코팅 조성물을 유도한다.
단계 a)의 SMGCC는 수성 현탁액, 수성 분산액의 형태로 또는 건조 분말로서 제공될 수 있다. 바람직한 구체예에서, 단계 a)의 SMGCC는 수성 현탁액 또는 분산액의 형태로 제공된다.
수지는 바람직하게는 라텍스 및/또는 아크릴레이트계 결합제이고, 상기 아크릴레이트계 결합제는 바람직하게는 수성 에멀션의 형태이다.
광택화 / 불투명화 코팅 조성물에서의 SMGCC 의 용도
본 발명의 또다른 목적은 광택화/불투명화 코팅 조성물에서의 D50(Mal)이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 천연 중질 탄산칼슘의 용도에 있고, 15% 내지 CPVC 범위의 일정한 PVC를 갖는 코팅 조성물의 경우, 조성물의 광택 및/또는 불투명성은 0.05∼0.3 ㎛의 d50을 갖는 상기 천연 중질 탄산칼슘 대신에 TiO2로 실시하는 동일한 조성물의 광택 및/또는 불투명성과 동일하거나 이보다 큰 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 목적은 본 발명의 광택화/불투명화 코팅 조성물을 포함하는 페인트의 제조이다.
도 1a 및 1b는 Omya XC-6600-34 CaCO3의 현미경사진이고;
도 2는 D98 값이 < 0.3 ㎛인 일련의 샘플의 데이타를 함유하는 일련의 입자 크기 분포 곡선이다. 이러한 샘플의 D90, D50 및 D20의 값은 x-축 및 y-축을 비교함으로써 측정될 수 있다.
광택화 / 불투명화 코팅 조성물의 예시
현탁액 또는 분산액 고체 함량(등가 건조 중량%)
현탁액 또는 분산액 내 고체 재료의 중량은 현탁액의 수성 상을 증발시키고 얻어진 재료를 일정 중량으로 건조시킴으로써 얻어지는 고체 재료를 칭량함으로써 측정된다.
미립자 재료의 입자 크기 분포( 직경이 < X인 질량% 입자) 및 중간 그레인 직경(D 50 ( Sedi ), D 50 ( Mal ) 및 d 98 ( Mal ))
미립자 재료의 중량 중간 그레인 직경(D50(Sedi)) 및 그레인 직경 매스 분포는 침강 방법, 즉 중량측정 분야에서 침강 양상의 분석을 통해 측정된다. SedigraphTM 5100에 의해 측정이 이루어진다.
상기 방법 및 기구는 당업자에게 공지되어 있고 충전제 및 안료의 그레인 크기를 측정하는 데 흔하게 사용된다. 측정은 Na4P2O7의 0.1 중량% 수용액에서 수행된다. 샘플은 고속 교반기 및 초음파 수단을 사용하여 분산되었다.
중량 중간 그레인 직경(D50(Mal))은 Malvern Mastersizer 2000(Frauenhofer)을 사용하여 평가되었다. Malvern Mastersizer 2000(Frauenhofer)을 사용하여 측정된 d98(Mal) 값은, 입자의 98 중량%가 상기 값보다 작은 직경을 갖도록 하는 직경 값을 나타낸다.
BET 비표면적 (m 2 /g)
BET 비표면적 값은 질소 및 ISO 9277에 따른 BET 방법을 사용하여 측정되었다.
코팅된 표면의 광택
DIN 67 530에 따라 열거된 각도에서 대조 카드 상에 150 및 300 ㎛의 코터 간격을 갖도록 제조된 페인트된 표면에 대해 광택 값을 측정하였다.
코팅된 표면의 대조비(불투명성)
대조비 값은 7.5 m2/l의 스프레딩 속도에서 ISO 6504/3에 따라 측정되었다.
현탁액 또는 분산액 브룩필드 -점도( mPas )
브룩필드-점도는 100 rpm의 속도 및 실언(20 ± 3℃)에서 LV-3 스핀들이 구비된 브룩필드 DV-II 점도계에 의해 측정되었다.
안료 부피 농도( PVC , %)
안료 부피 농도는 Detlef Gysau에 의한 "Fuellstoff" 명칭의 서적(Hannover: Vincentz Network 2005)에서 섹션 6.2.3에 기술된 바와 같이 계산되었다.
페인트 내 모든 안료 + 연장제의 부피의 총 합계 x 100%
페인트 내 모든 고체 성분의 부피의 총 합계
임계 안료 부피 농도( CPVC , %)
임계 안료 부피 농도는 페인트 산업에서 광범위하게 사용되는 잘 공지된 농도이다. 일반적으로 안료 입자를 습윤시키기에 충분한 수지가 존재하고, CPVC에 근접하는 PVC로의 변화가 코팅 특성, 예컨대 다공성 및 광택에 급변화를 유도할 수 있는 시점을 표시하는 것으로 간주된다. CPVC 및 ISO 4618에 따른 이의 측정 방법은 Detlef Gysau에 의한 "Fuellstoff" 명칭의 서적(Hannover: Vincentz Network 2005)에서 섹션 6.2.4에서 논의되었다.
재료:
SMGCC
하기 실시예에 사용되는 SMGCC 분산액은 하기 표에 제시된 중간 입자 크기 d50 및 입자 크기 특성을 갖는 천연 중질 탄산칼슘(버몬트 대리석)이다.
Figure 112013079365996-pct00009
이산화티탄
하기 실시예에 사용되는 이산화티탄은 c순수 루틸 TiO2 95 중량%으로 이루어져 있고, 나머지 중량은 알루미나, 지르코나 및 유기 표면 처리제의 표면 처리가 차지한다. 이러한 안료는 대략 0.55 ㎛의 D50(Mal)을 특징으로 하고 75% 고체 함량을 갖는 수성 페이스트의 형태로 제공된다. 주사 전자 현미경 이미지화에 의해, 입자는 0.2∼0.25 ㎛ 범위에 있는 것으로 여겨진다. TiO2의 굴절률은 2.7이다.
실시예 21:
하기 실시예는 비교 페인트 조성물 및 본 발명의 페인트 조성물을 예시한다. 조제된 페인트는 필요한 양으로 대조 카드에 적용되어 광택 및 불투명성을 측정하였다.
Figure 112013079365996-pct00010
Figure 112013079365996-pct00011
상기 표 5에 제시된 결과는 TiO2 부분을 본 발명에 따른 SMGCC로 대체하고, 2.4∼5 범위의 d98/d50 값을 갖고, 동일한 PVC를 갖지만 TiO2만을 갖는 비교 조제물과 본질적으로 동일한 불투명성(대조비)을 갖는 코팅을 유도한다는 것을 입증한다. 광택 값은 동일한 PVC를 갖지만 TiO2만을 갖는 비교 조제물과 관련하여 동등하거나 이보다 향상된 것으로 관찰된다.

Claims (55)

  1. 수성 중질 탄산칼슘 분산액을 포함하는 투명 코트 조성물로서, 상기 중질 탄산칼슘은 분산되고 평균 입자 크기 D50이 1 미크론 미만이며, 상기 중질 탄산칼슘은비닐-아크릴, 스티렌-아크릴, 아크릴 분산액, 용액 아크릴, 알키드, 물 또는 용매에 분산되는 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레아 또는 폴리에스테르계 폴리아미드를 포함하는 하나 이상의 결합제 중에 분산되는 것인 투명 코트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 입자 크기 D90이 1 미크론 미만인 투명 코트 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 20 m2/g 초과인 투명 코트 조성물.
  4. ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 백악, 석회석 및 대리석으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 분쇄로부터 유도되는 것인 투명 코트 조성물.
  5. ◈청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제4항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 서브미크론 중질 탄산칼슘(SMGCC)인 것인 투명 코트 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅 조성물에 함유되는 분산되는 중질 탄산칼슘은 D98 입자 크기가 ≤ 350 nm인 투명 코트 조성물.
  7. 수성 중질 탄산칼슘 분산액을 포함하는 광택화 및 불투명화 코팅 조성물로서,
    상기 중질 탄산칼슘은 비닐-아크릴, 스티렌-아크릴, 아크릴 분산액, 용액 아크릴, 알키드, 물 또는 용매에 분산되는 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레아 또는 폴리에스테르계 폴리아미드를 포함하는 하나 이상의 결합제 중에 분산되고,
    상기 광택화 및 불투명화 코팅 조성물은 5% 내지 임계 안료 부피 농도(CPVC)의 안료 부피 농도(PVC)를 갖고 D50(Mal)이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 중질 탄산칼슘, 및 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료를 포함하는 것인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 입자 크기 D90이 1 미크론 미만인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 20 m2/g 초과인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  10. ◈청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제7항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 백악, 석회석 및 대리석으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 분쇄로부터 유도되는 것인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  11. ◈청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제10항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 서브미크론 중질 탄산칼슘(SMGCC)인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  12. ◈청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제7항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 D50(Mal)이 0.1∼0.3 ㎛인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  13. 제7항 또는 제8항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 D98/D50(Mal)이 3 초과인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 D98이 1 ㎛ 이하인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  15. 제7항 또는 제8항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 굴절률이 1.5∼1.7인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  16. 제7항 또는 제8항에 있어서, 굴절률이 2.5 이상인 안료는 이산화티탄, 황화아연 및 산화아연 중 하나 이상에서 선택되는 것인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 굴절률이 2.5 이상인 안료는 이산화티탄이고 이산화티탄 : 중질 탄산칼슘의 중량비는 70 : 30 내지 98 : 2를 갖는 것인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  18. 물, 중질 탄산칼슘 및 하나 이상의 결합제를 조합한 후 분산시켜 투명 코트 조성물을 형성하는 제1항, 제2항, 제4항 및 제5항 중 어느 한 항에 따른 투명 코트 조성물의 형성 방법.
  19. ◈청구항 19은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제18항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 하나 이상의 분산제로 분산되는 것인 형성 방법.
  20. a) D50(Mal)이 0.05∼0.3 ㎛인 하나 이상의 중질 탄산칼슘을 제공하는 단계,
    b) 굴절률이 2.5 이상인 하나 이상의 안료를 제공하는 단계,
    c) 하나 이상의 결합제를 제공하는 단계,
    d) 단계 a)의 중질 탄산칼슘을 단계 b)의 안료 및 단계 c)의 결합제와 혼합시키는 단계
    를 포함하는, 제7항, 제8항, 제10항, 제11항 및 제12항 중 어느 한 항에 따른 광택화 및 불투명화 조성물의 형성 방법.
  21. 제1항, 제2항, 제4항 및 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 기재를 코팅하는데 사용되는 것인 투명 코트 조성물.
  22. 제1항, 제2항, 제4항 및 제5항 중 어느 한 항에 따른 투명 코트 조성물로 코팅한 코팅된 기재.
  23. 제22항에 있어서, 기재는 종이, 부직재, 텍스타일, 가죽, 목재, 콘크리트, 석조, 금속, 하우스 랩(house wrap) 및 기타 건축 재료, 파이버글라스, 중합체 물품, 개인용 보호 장비, 카펫, 의류에 사용되는 텍스타일, 커버(upholstery), 텐트, 차양, 에어백, 직조, 비직조, 또는 편직된 것이든, 그리고 천연, 합성, 또는 재생된 것이든 상관없이 직물, 얀, 및 블렌드를 포함하는 다공성 및 비-다공성 기재로부터 선택되는 것인 코팅된 기재.
  24. 제22항에 있어서, 코팅된 기재는 종이 및 부직포, 섬유재, 필름, 시트, 복합재 잉크, 프린팅 결합제, 플록(flock) 및 기타 접착제, 및 스킨 케어, 헤어 케어, 및 네일 케어 제품을 포함한 개인용 케어 제품, 가축 및 사료 용도를 포함하는 것인 코팅된 기재.
  25. ◈청구항 25은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제22항에 있어서, 투명 코트 조성물은 두께가 100∼400 nm인 층이 형성되도록 하는 양으로 기재에 적용되는 것인 코팅된 기재.
  26. 제7항 또는 제8항에 있어서, 기재를 코팅하는데 사용되는 것인 광택화 및 불투명화 조성물.
  27. 제7항 또는 제8항에 따른 광택화 및 불투명화 조성물로 코팅한 코팅된 기재.
  28. 제27항에 있어서, 기재는 종이, 부직재, 텍스타일, 가죽, 목재, 콘크리트, 석조, 금속, 하우스 랩 및 기타 건축 재료, 파이버글라스, 중합체 물품, 개인용 보호 장비, 카펫, 의류에 사용되는 텍스타일, 커버, 텐트, 차양, 에어백, 직조, 비직조, 또는 편직된 것이든, 그리고 천연, 합성, 또는 재생된 것이든 상관없이 직물, 얀, 및 블렌드를 포함하는 다공성 및 비-다공성 기재로부터 선택되는 것인 코팅된 기재.
  29. 제27항에 있어서, 코팅된 기재는 종이 및 부직포, 섬유재, 필름, 시트, 복합재 잉크, 프린팅 결합제, 플록 및 기타 접착제, 및 스킨 케어, 헤어 케어, 및 네일 케어 제품을 포함한 개인용 케어 제품, 가축 및 사료 용도를 포함하는 것인 코팅된 기재.
  30. ◈청구항 30은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제27항에 있어서, 광택화 및 불투명화 조성물은 두께가 100∼400 nm인 층이 형성되도록 하는 양으로 기재에 적용되는 것인 코팅된 기재.
  31. ◈청구항 31은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제27항에 있어서, 광택화 및 불투명화 코팅 조성물은 60°에서 측정하였을 때 70% 초과의 광택 및 97% 초과의 불투명성을 제공하는 것인 코팅된 기재.
  32. 투명 코트 조성물로 코팅한 코팅된 기재의 형성 방법으로서, 제1항 또는 제2항에 따른 투명 코트 조성물을 기재에 적용하는 것인 형성 방법.
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    제32항에 있어서, 투명 코트 조성물은 두께가 100∼400 nm인 층이 형성되도록 하는 양으로 기재에 적용되는 것인 형성 방법.
  34. ◈청구항 34은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제32항에 있어서, 코팅된 기재를 추가로 건조하고 경우에 따라 경화시키는 것인 형성 방법.
  35. 광택화 및 불투명화 조성물로 코팅한 코팅된 기재의 형성 방법으로서, 제7항 또는 제8항에 따른 광택화 및 불투명화 조성물을 기재에 적용하는 것인 형성 방법.
  36. ◈청구항 36은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제35항에 있어서, 광택화 및 불투명화 조성물은 두께가 100∼400 nm인 층이 형성되도록 하는 양으로 기재에 적용되는 것인 형성 방법.
  37. ◈청구항 37은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제35항에 있어서, 코팅된 기재를 추가로 건조하고 경우에 따라 경화시키는 것인 형성 방법.
  38. ◈청구항 38은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 평균 입자 크기 D50이 500 nm 미만인 투명 코트 조성물.
  39. ◈청구항 39은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 평균 입자 크기 D50이 100 nm 미만인 투명 코트 조성물.
  40. ◈청구항 40은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 평균 입자 크기 D50이 50 nm 미만인 투명 코트 조성물.
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    제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 평균 입자 크기 D90이 500 nm 미만인 투명 코트 조성물.
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    제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 평균 입자 크기 D90이 100 nm 미만인 투명 코트 조성물.
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    제1항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 평균 입자 크기 D90이 50 nm 미만인 투명 코트 조성물.
  44. ◈청구항 44은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제3항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 30 m2/g 초과인 투명 코트 조성물.
  45. ◈청구항 45은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제3항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 35 m2/g 초과인 투명 코트 조성물.
  46. ◈청구항 46은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제3항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 40 m2/g인 투명 코트 조성물.
  47. ◈청구항 47은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제9항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 30 m2/g 초과인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  48. ◈청구항 48은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제9항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 35 m2/g 초과인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  49. ◈청구항 49은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제9항에 있어서, 중질 탄산칼슘의 질소 BET 표면적은 40 m2/g인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  50. ◈청구항 50은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제7항에 있어서, 결합제는 폴리에스테르-폴리우레탄 중합체 결합제인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  51. ◈청구항 51은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제14항에 있어서, 중질 탄산칼슘은 D98이 0.4 ㎛ 이하인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  52. ◈청구항 52은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제7항에 있어서, 안료는 이산화티탄인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  53. ◈청구항 53은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제17항에 있어서, 굴절률이 2.5 이상인 안료는 이산화티탄이고 이산화티탄 : 중질 탄산칼슘의 중량비는 85 : 15 내지 90 : 10을 갖는 것인 광택화 및 불투명화 코팅 조성물.
  54. ◈청구항 54은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제32항에 있어서, 투명 코트 조성물을 코팅, 함침 또는 표면 처리에 의해 기재에 적용하는 것인 형성 방법.
  55. ◈청구항 55은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제35항에 있어서, 광택화 및 불투명화 조성물을 코팅, 함침 또는 표면 처리에 의해 기재에 적용하는 것인 형성 방법.


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