TWI568811B - 包含含有次微米碳酸鈣粒子的塗佈組成物、其製備方法，以及含次微米碳酸鈣粒子於塗佈組成物中之用途 - Google Patents

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查爾斯 菲爾曼
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Description

包含含有次微米碳酸鈣粒子的塗佈組成物、其製備方法，以及含次微米碳酸鈣粒子於塗佈組成物中之用途
本發明係關於包含含次微米天然研磨碳酸鈣粒子(下文稱為SMGCC)之塗佈組成物。本發明進一步係關於一種製備含有SMGCC之塗佈組成物之方法及SMGCC在塗佈組成物中之用途。塗佈組成物視其組成而定可用以形成透明塗料，或者其可調配成上光(glossing)且遮光(opacifying)之塗佈組成物。2010年7月30日申請且名稱為「Coating Composition Comprising Submicron Calcium Carbonate Comprising Particles,Process to Prepare Same and Use of Submicron Calcium Carbonate-Containing Particles in Coating Compositions」之臨時專利申請案第61/400,648號之全部內容明確以引用的方式併入本文中。
無
本發明之水性奈米粒子分散液可用以製造用於諸如以下之多孔及無孔基材之塗料及薄膜：紙張、不織布材料、紡織物、皮革、木材、混凝土、磚石建築、金屬、房屋防潮層(house wrap)及其他建築材料、玻璃纖維、聚合物品、個人防護設備(諸如有害材料防護服，包括面罩、醫用腹布及長袍及消防員之消防戰鬥服)及其類似物。應用包括紙張及不織布材料、纖維材料、薄膜、薄片、複合物及其他物品、墨水及裝飾性及工業塗料、絨屑及其他黏著劑及 個人護理產品(諸如皮膚護理、頭髮護理及指甲護理產品)、家畜及種子應用及其類似應用。
任何纖維材料均可藉由熟習此項技術者熟知之方法用本發明組成物塗佈、浸漬或以其他方式處理，該等纖維材料包括衣服、室內裝飾、帳篷、遮篷、安全氣囊及其類似物中所用之氈層以及紡織物。適合紡織物包括編織、不織布或針織及天然、合成或再生之織物、紗線及混紡物。適合紡織物之實例包括乙酸纖維素、丙烯酸系物、羊毛、棉花、黃麻、亞麻布、聚酯、聚醯胺、再生纖維素(亦即嫘縈)及其類似物。
組成物視其預期應用而定可分散於多種黏合劑中，該等黏合劑包括(但不限於)分散於水或溶劑中之乙烯基丙烯酸系物、苯乙烯丙烯酸系物、丙烯酸系物分散液、丙烯酸系物溶液、醇酸樹脂(例如SOYA、TOFA、向日葵等)、聚胺基甲酸酯等，在下文中稱為「黏合劑介質」。
另外，本發明組成物可用作黏著劑或用以增強或補充熟習此項技術者熟知之黏著劑類型。因此，在組成物用作黏著劑或用以增強或補充各種已知黏著劑類型之以上所討論之應用中，特別合意之性質可藉由改變所用水性奈米粒子之類型及量，以及自以上所列舉之一或多種黏合劑介質選擇補充黏合劑介質，或藉由合併一般技術者熟知之其他黏合劑介質而獲得。
如上所述，含有本發明組成物之塗料可視情況調配成 實質上透光之塗料，亦即典型地稱為『透明塗層』，或者調配成具有上光及遮光功能之塗料。水性分散液施加且乾燥時所產生之透明塗料複合物展現極佳光澤度及透明度。此外，只要塗佈組成物中所含之實質上分散奈米粒子之D98粒度350 nm，較佳300 nm且D50 200 nm，較佳150 nm，則所獲得之塗料即基本上透光，當然其限制條件為其不含或基本上不含包含其透光性質之其他組分。
出於例示本發明且不限制本發明之目的，一種適用於形成例如本發明之透明塗料的黏合劑介質為含有酯基之聚合物，諸如聚酯、基於聚酯之聚胺基甲酸酯、基於聚酯之聚脲及基於聚酯之聚醯胺。然而，此等各種黏合劑由於其中所含之水解基團，故具有不太合意之防水性質。
此外，已確定藉由將實質上分散之奈米粒子質子清除劑(諸如含天然研磨碳酸鈣粒子)與聚合物黏合劑組合可顯著提高該等基於聚酯之聚胺基甲酸酯的防水性質，而不會對此等材料之透光性質有任何顯著程度的影響。因此，再次僅供例示(且不限制)本發明而描述之所得塗佈組成物由此構成包含含有呈實質上分散形式之質子清除劑奈米粒子之固體聚酯-聚胺基甲酸酯聚合物黏合劑的水解穩定性聚胺基甲酸酯奈米複合物。該種調配物之一特定適用實例將構成包含水、聚酯-聚胺基甲酸酯聚合物黏合劑及實質上分散之質子清除劑奈米粒子(諸如SMGCC)之膠態穩定性水性分散液。
在本發明之含義中，術語「實質上分散(substantially dispersed)」意謂奈米粒子適當分散於水性介質中以防止奈米粒子沈降或脫水收縮。此舉通常經由添加包含均聚物或共聚物鏈之熟知分散劑來達成。必要時，該等鏈可由諸如鈉、鋰、鎂、鈣、鉀或銨之陽離子部分或完全中和。
因此，具有上文所述例示性調配物之組成物的塗料構成例如具有優於先前技術聚胺基甲酸酯組成物之改良水解穩定性之聚胺基甲酸酯組成物。如本文所用，一般使用術語聚胺基甲酸酯來描述包括含有胺基甲酸酯基(亦即-O-C(=O)-NH-)之寡聚物(例如預聚物)之聚合物，而不管其如何製得。如所熟知，此等聚胺基甲酸酯除胺基甲酸酯基外亦可含有其他基團，諸如脲、脲基甲酸酯、縮二脲、碳化二亞胺、噁唑啶基、異氰尿酸酯、脲二酮環、醇、胺、醯肼、矽氧烷、矽烷、酮、烯烴等。
如本文所述，本發明包括使用質子清除劑奈米粒子之實質上分散奈米粒子(係指質子清除劑之初級微晶或粒子及/或質子清除劑之聚集體)來提高聚胺基甲酸酯聚合物或預聚物內含有聚酯區段之熱塑性聚胺基甲酸酯的防水性(水解穩定性)。熱塑性聚胺基甲酸酯由與下文緊接之水基聚酯聚胺基甲酸酯(聚胺基甲酸酯於水中之分散液)相同之組分製得，但熱塑性聚胺基甲酸酯典型地具有實質上較少或無增強水分散性之化合物。在一個具體實例中，水解穩定性聚胺基甲酸酯為熱塑性聚胺基甲酸酯。製造及使用熱塑性聚胺基甲酸酯之技術已熟知且描述於例如US 6,777,466 B2及J.K.Backus等人，「Polyurethanes」, Encyclopedia of Polymer Science and Engineering；第13卷，H Mark等人編，第243-303頁(1988)中，其整個揭示內容以引用的方式併入本文中。
此外，在一個具體實例中，本發明係關於自水性分散液得到且在乾燥及固化時產生具有韌性且視所存在之其他成分(例如不存在TiO2或其他顏料)而定可透光的含固體聚酯區段之聚胺基甲酸酯產物的聚酯聚胺基甲酸酯。
此外，根據本發明，已發現聚酯聚胺基甲酸酯易於經由水解降解之敏感性可藉由向聚合物中併入實質上分散之奈米粒子(係指聚集體及/或基本粒子/微晶)質子清除劑而基本上完全消除。
已知某些材料在固體、液體及/或氣體介質中暴露於質子時會與質子(亦即氫離子)反應、與質子結合或以其他方式捕捉質子。碳酸鈣與其他鹼金屬及鹼土金屬碳酸鹽(亦即Li2CO3、BeCO3、MgCO3、SrCO3、BaCO3及RaCO3)一樣為良好實例。將會清除質子之碳酸鹽之其他實例包括Fe(II)、Fe(III)、Mn(II)、Zn、Ag、Hg(I)、Hg(II)、Cu(II)、Pb(II)、Bi(III)之碳酸鹽。
碳酸鈣具有式CaCO3。其為在世界各個角落之岩石中發現的常見材料，且為海洋生物之外殼、蝸牛、珍珠及蛋殼之主要組分。碳酸鈣以以下礦物質及岩石形式天然存在：文石、方解石、六方方解石或(μ-CaCO3)、白堊、石灰石、大理石、石灰華。工業中所用之大多數碳酸鈣藉由採礦或採石提煉。純碳酸鈣(例如用於食物或醫藥用途) 可由純採石來源(通常為大理石)產生。研磨碳酸鈣(GCC)經由機械研磨天然存在之碳酸鈣岩石(大理石、石灰石及白堊)來製備。顏料調配物中之GCC以低成本提供良好流變性及高亮度。或者，將粗碳酸鈣煅燒成氧化鈣(生石灰)。添加水得到氫氧化鈣，且使二氧化碳穿過此溶液以沈澱所需碳酸鈣，稱為沈澱碳酸鈣(PCC)。此過程產生極純碳酸鈣晶體。視所用特定反應過程而定，可將該晶體調整成多種不同形狀及尺寸。PCC晶體之三種主要形狀為文石、菱面體及偏三角面體。在各晶體類型內，PCC過程可控制平均粒度、尺寸分佈及表面積。世界各地均使用沈澱碳酸鈣作為用於紙張生產之礦物性顏料。其因其高亮度及光散射特徵而在紙張填料及塗料應用中受到重視。
將會清除質子之無機化合物之其他實例包括Ba、Ca、Mg、Al、Cr(III)、Fe(II)、Fe(III)、Mn(II)、Zn、Ag、Cu(II)、Pb(II)之矽酸鹽；Fe(II)、Mn(II)、Zn、Ag、Hg(I)、Hg(II)、Cu(II)、Pb(II)、Bi(III)、Sn(II)之硫化物；以上金屬之氧化物及氫氧化物；及羥磷灰石，其為鈣磷灰石之天然存在之礦物形式。
將會清除質子之有機化合物之實例包括1,8-雙(二甲胺基)萘、1,8-雙(六甲基三胺基磷氮基)萘及2,6-二第三丁基吡啶。
可使用以上清除劑之任何組合。
根據本發明，已發現此等質子清除劑材料形式將實質上降低或甚至完全消除聚酯聚胺基甲酸酯易於經由水解降 解之敏感性，而不會向聚合物中引入任何顯著混濁度，但唯一條件為其以實質上分散之奈米粒子及/或大表面積形式併入聚合物中。
就此而言，奈米粒子典型地以粉末或水性與有機分散液形式自市面上獲得。儘管此等產物中之個別/初級(對於CaCO3為微晶)粒子可在奈米尺寸範圍內，但此等粒子通常組合成較大積聚物，其中奈米粒子通常在三個維度上彼此相對緊密地堆積。因此，當使用此等奈米粒子粉末及分散液製造含奈米粒子之聚合物時，奈米粒子保持呈此等較大積聚物之形式。換言之，奈米粒子未實質上分散於聚合物質中。根據本發明，已發現質子清除劑奈米粒子將實質上降低或甚至完全消除聚酯聚胺基甲酸酯易於經由水解降解之敏感性，但唯一條件為其以實質上分散及/或大表面積形式併入最終形成之聚合物質中。
實質上分散(但鬆散聚集且具有大表面積(例如41 m2/g))之排列的實例示於圖1A及圖1B中。來自Omya之Omya XC-6600-34之初級奈米微晶形成各種形狀及尺寸之絨屑，其中相當一部分表面暴露於其所處之基質。由此角度看來，絮凝之最有效形式為粒子之串或鏈。該種排列成相對較大絮凝粒子可向奈米複合物中引入一定混濁度，但仍有效延緩酯水解，此係因為大部分奈米粒子表面暴露於基質。
在最終粒子/微晶直徑較小之一個具體實例中，D50合意地小於1微米，更合意地小於500 nm，更合意地小於100 nm 且較佳小於50 nm。在一類似具體實例中，D90合意地小於1微米，更合意地小於500 nm，更合意地小於100 nm且較佳小於50 nm。在一個具體實例中，氮BET表面積大於20 m2/g；更合意地大於30 m2/g；更合意地大於35 m2/g且較佳為約40 m2/g或40 m2/g以上。
在一個具體實例中，當質子清除劑奈米粒子呈本發明所需之實質上分散之形式時，其粒度可廣泛變化，且可使用奈米粒度範圍內之基本上任何粒度。出於本發明之目的，將奈米粒子及實質上分散之奈米粒子定義為三個尺寸中之至少一者小於約250 nm(D90)，但通常小於約150 nm之粒子。在其他具體實例中，平均粒度為約100 nm或100 nm以下(D90)、75 nm或75 nm以下、或甚至50 nm或50 nm以下。在一些具體實例中，粒度甚至可低至25 nm或25 nm以下、10 nm或10 nm以下、或甚至5 nm或5 nm以下。一般而言，此等實質上分散之奈米粒子之平均粒度D50可大至250 nm(奈米)，但通常小於100 nm。關注平均粒度為約75 nm或75 nm以下、更典型地50 nm或50 nm以下、或甚至40 nm或40 nm以下之實質上分散之奈米粒子。在其他具體實例中，平均粒度為30 nm或30 nm以下、25 nm或25 nm以下、或甚至10 nm或10 nm以下。在一些具體實例中，粒度甚至可低至5 nm或5 nm以下、2 nm或2 nm以下、或甚至1 nm或1 nm以下。
粒度通常以粒度分佈為特徵，因為一批粒子中之所有粒子並不具有相同粒度。因此，在本發明之一些具體實例 中，需要奈米粒子批次之D90小於250 nm(亦即該批次中90%體積之粒子的當量直徑小於250 nm)。尤其關注D90為150 nm或150 nm以下、100 nm或100 nm以下、更典型地75 nm或75 nm以下、或甚至50 nm或50 nm以下、25 nm或25 nm以下、10 nm或10 nm以下、或甚至5 nm或5 nm以下之奈米粒子批次。
尤其關注D90為約100 nm或100 nm以下且尤其75 nm或75 nm以下、或甚至50 nm或50 nm以下之奈米粒子批次，此係因為此尺寸之奈米粒子在實質上分散於聚合物基質時對於肉眼而言基本上透光。
呈預聚物與鏈延伸形式之本發明水性奈米粒子/聚酯-聚胺基甲酸酯分散液可用以製造用於諸如以下之多孔及無孔基材之塗料及薄膜：紙張、不織布材料、紡織物、皮革、木材、混凝土、磚石建築、金屬、房屋防潮層及其他建築材料、玻璃纖維、聚合物品、個人防護設備(諸如有害材料防護服，包括面罩、醫用腹布及長袍及消防員之消防戰鬥服)及其類似物。應用包括紙張及不織布、纖維材料、薄膜、薄片、複合物及其他物品、墨水及印刷黏合劑、絨屑及其他黏著劑及個人護理產品(諸如皮膚護理、頭髮護理及指甲護理產品)、家畜及種子應用及其類似物。
任何纖維材料均可藉由熟習此項技術者熟知之方法用本發明組成物塗佈、浸漬或以其他方式處理，該等纖維材料包括衣服、室內裝飾、帳篷、遮篷、安全氣囊及其類似物中所用之氈層以及紡織物。適合紡織物包括編織、不織 布或針織及天然、合成或再生之織物、紗線及混紡物。適合紡織物之實例包括乙酸纖維素、丙烯酸系物、羊毛、棉花、黃麻、亞麻布、聚酯、聚醯胺、再生纖維素(嫘縈)及其類似物。
本發明組成物亦可用以產生由獨立薄膜及物體製成之物品，諸如個人防護設備。防護性物品之實例包括手套及保險套。
另外，本發明組成物可用作黏著劑或用以增強或補充熟習此項技術者熟知之黏著劑類型。舉例而言，特定黏著劑性質可藉由改變異氰酸酯之類型及量、多元醇之類型、量及分子量及聚(環氧烷)側鏈單元之量來達成。
在本發明之水性分散液進行施加且乾燥時所產生之聚酯-聚胺基甲酸酯奈米粒子複合物，不論聚酯-聚胺基甲酸酯是否為經鏈延伸，均展現對水解降解之傑出抗性，尤其與昂貴得多的聚碳酸酯聚胺基甲酸酯樹酯相當之水解抗性。此外，只要所用實質上分散奈米粒子之D90粒度75 nm，較佳50 nm或甚至40 nm，則所獲得之聚胺基甲酸酯即基本上透光，當然其限制條件為其不含或基本上不含損害其透光性質之其他材料。
最終，本發明之原理可應用於製造水性聚胺基甲酸酯分散液之其他技術。舉例而言，本發明可應用於美國專利第6,897,281號中所述製造可呼吸聚胺基甲酸酯分散液(亦即形成可呼吸聚胺基甲酸酯層之分散液)之技術，以及美國公開專利申請案第20050004306號中所述製造核-殼聚胺 基甲酸酯分散液之技術。以上專利及公開申請案之揭示內容以引用的方式併入本文中。
已知基於聚酯巨乙二醇之聚胺基甲酸酯易於水解。改良之產物的水解穩定性歸因於存在具有大表面積(增加質子清除劑在質子性物質在聚胺基甲酸酯之聚酯部分中引起水解鏈切斷之前清除質子性物質的機率)之呈高度分散形式之質子清除劑。聚胺基甲酸酯可呈薄膜、塗料或成形物品形式。質子清除劑較佳為無機碳酸鹽，諸如碳酸鈣。若相對於光波長，質子清除劑之聚集體較小，則聚胺基甲酸酯組成物實質上可透過可見光。若質子清除劑(例如碳酸鈣)包含重量平均直徑在5奈米至100奈米內之鬆散聚集初級微晶，則其將具有有效清除質子之大表面積(例如>40 m2/g)。
為進一步例示根據本發明調配之透明塗料，以下提供該等透明塗料調配物之若干工作實施例。在此等實施例中，使用以下原料：
．DOW-SG30丙烯酸乳膠(黏合劑介質)
．Bayhydrol 110-聚胺基甲酸酯分散液(黏合劑介質)
．去離子水
．各種Omya實驗SM-GCC漿料。
另外，在實施此等實施例時使用以下分析及測試程序：
．利用來自BYK-Gardner之Micro TriGloss裝置(目錄號4446)以20°、60°及75°角量測光澤度
．利用來自BYK-Gardner之Micro TriGloss裝置(目錄 號4446)以85°角量測光亮度
．固體含量-由水分/固體分析器Toledo HB 43(Mettler Toledo公司)量測總固體
．pH值量測-使用pH 510計(一種來自BYK-Gardner之pH值計，目錄號PH-2643)獲取pH值讀數。
．光澤度/混濁度。混濁度之較佳評估為目測，此係因為感知之混濁度及透明度為塗料及其他物品之最重要性質之一。混濁度亦可由客觀儀器手段量測。實例包括ASTM D 1003-07「Standard Test Method for Haze and Luminous Transmittance of Transparent Plastics」中所述之方法、在不同角度下量測光澤度、量測L,a,b值以及ASTM Guide E179-96(2003)「Standard Guide for Selection of Geometric Conditions for Measurement of Reflection and Transmission Properties of Materials」、D1455「Test Method for 60-deg Specular Gloss of Emulsion Floor Polish」、D1746「Test Method for Transparency of Plastic Sheeting」、D4039「Test Method for Reflection Haze of High-Gloss Surfaces」、D4061「Test Method for Retroreflectance of Horizontal Coatings」及D523「Test Method for Specular Gloss」中所述之其他方法。
製備含有碳酸鈣奈米粒子分散液之透明光澤塗料
在各情況下，由以下成分製備實質上分散碳酸鈣奈米粒子之水性分散液：
實施例1中所用之成分
實施例2中所用之成分
實施例3中所用之成分
實施例4中所用之成分
實施例5中所用之成分
實施例6中所用之成分
實施例7中所用之成分
實施例8中所用之成分
實施例9中所用之成分
實施例10中所用之成分
由Dow SG-30所有丙烯酸乳膠製成之樣品係使用具有2.5吋刮刀之Premier Mill CM 100型高速溶解器來製備。使其在900 rpm下分散30分鐘。
實施例11中所用之成分
實施例12中所用之成分
實施例13中所用之成分
實施例14中所用之成分
實施例15中所用之成分
實施例16中所用之成分
實施例17中所用之成分
實施例18中所用之成分
實施例19中所用之成分
實施例20中所用之成分
由Bayhydrol 110製成之樣品係使用Speed Mixer DAC 150.1 FVZ-K型來製備。使其在2500 rpm下分散1分鐘。
接著轉向討論本發明之替代具體實例，其中在形成上光且遮光之塗佈組成物中採用本文所述之水性奈米粒子分散液，注意到礦物顏料在已知上光且遮光塗料系統中廣泛使用，不僅降低調配物成本，而且進一步改良塗料調配物在其製備或儲存期間或在其施加於基材期間或之後該塗料調配物之某些性質。在油漆調配物領域中，塗料系統幾乎總是採用二氧化鈦。
在油漆應用之情形下，通常使用二氧化鈦(TiO2)，尤其呈金紅石形式之二氧化鈦，以提供顯著不透明度或遮蓋力。熟知視材料及平均粒度量測方法而定，市售用於油漆調配物之二氧化鈦顏料存在窄粒度分佈以及0.2 μm與0.6 μm之間的中值粒徑。類似地採用硫化鋅及氧化鋅。
然而，二氧化鈦承受相對較高之成本，從而導致持續需要發現在降低光學及其他塗佈組成物性質方面不會發生轉變之低成本TiO2部分替代顏料。
GB1404564描述填充超細天然碳酸鈣之油漆及顏料，其中該天然碳酸鈣之粒徑為0.5 μm至4 μm且用以部分替代二氧化鈦。在此情況下，Imerys已將Polcarb商業化，據稱適用於上光油漆調配物，其平均粒度為0.9 μm。然而，該等天然碳酸鈣產物無法在不損失光澤度或不透明度之情況下替代顏料體積濃度低於臨界顏料體積濃度之上光油漆調配物中之一部分TiO2。
出於描述本發明之上光且遮光之塗佈組成物之目的，應瞭解顏料體積濃度(PVC)係指顏料體積相對於顏料加調配物之其他組分之總體積的分率(以%計)，亦即其說明相對於總調配物體積之顏料體積。
臨界顏料體積濃度(CPVC)定義為塗料調配物之樹脂組分不再足以完全塗佈塗料中之所有顏料粒子時之顏料體積濃度。熟知高於CPVC時，調配物一般提供無光澤毛面。相反，光澤油漆調配物採用低於CPVC之PVC。
US 5,171,631揭示一種用於在適合基材上發展遮蓋之塗佈組成物，該塗佈組成物之顏料體積濃度(PVC)至多為臨界顏料體積濃度(CPVC)，及一種包含約70體積%至98體積%二氧化鈦及約2體積%至30體積%中值粒度為約0.2微米之三水合鋁(ATH)間隔物/展延顏料之顏料系統。US 5,171,631之圖1展示D98/D50比值為約2.7，其對應於相對較窄之粒度分佈。儘管據稱，若此ATH之中值粒度及粒度分佈大體與TiO2之中值粒度及粒度分佈曲線類似，則一部分TiO2可用相等體積之ATH替代而不會損失遮蓋力，但US 5,171,631之圖2展示包含ATH-TiO2之油漆調配物一般未能達成與單獨包含TiO2之對照油漆調配物相同之不透明度值。
天然研磨碳酸鈣與其合成對應物沈澱碳酸鈣(PCC)相反，一般具有寬粒度分佈及不規則粒子形狀。實際上，因為天然研磨碳酸鈣藉由碾磨開採之含有方解石、大理石、白堊或石灰石之岩石來製備，所以難以確保此等岩石最終 碎裂形成具有極均一粒度之細粒。
相反，PCC藉由在成核位點周圍構造晶體之方法來形成。近年來，在PCC沈澱期間控制尤其在不足幾微米之尺寸範圍內之成核及粒度發展成為深入研究之科學且目前可廣泛獲得具有小且極均一粒度及形狀之PCC粒子。如在US 5,171,631中，採用均一粒度產物作為二氧化鈦間隔物之優勢在http：//www.specialtyminerals.com/specialty-applications/specialty-markets-for-minerals/paint-and-coatings/precipitated-calcium-carbonate-pcc-in-paint/得到之公開案中提到：「沈澱碳酸鈣(PCC)最常用於油漆中作為二氧化鈦或TiO2之展延劑。小且狹窄分佈之PCC粒子有助於隔開個別TiO2粒子且使其遮蓋力達到最大。」在此領域內，Specialty Minerals宣傳Albafil PCC(一種精細0.7微米稜柱方解石)及多種超細或奈米PCC，亦即Calofort S PCC、Calofort U PCC、Ultra-Pflex PCC及Multifex MM PCC，各具有0.07微米之中值直徑。
鑒於以上所討論之先前技術中發現之教示，值得注意的是本發明發明者發現比此領域先前提供之研磨天然碳酸鈣產物更精細之研磨天然碳酸鈣可用以於一或多種上文所述之黏合劑系統中形成水性奈米粒子分散液以用於形成多種(1)透明塗層塗佈組成物(參見以上討論)以及即使在此研磨天然碳酸鈣之特徵為相對較寬粒度分佈及/或與TiO2不同之中值直徑的情況下仍充當(2)形成上光且遮光之塗佈組成物中之TiO2替代或補充顏料。與由ATH達成之US 5,171,631之結果相反，本發明中所用之研磨天然碳酸鈣當用以替代一部分恆定PVC之調配物TiO2時不僅更充分維持油漆調配物之光澤度及不透明度，其甚至可產生光澤度及/或不透明度改良。
本發明之上光且遮光之塗佈組成物的一個具體實例為PVC為5%至CPVC之組成物，且其特徵在於包含至少一種中值直徑(d50(Mal))在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳酸鈣(下文稱為次微米研磨天然碳酸鈣，SMGCC)及至少一種折射率大於或等於2.5之顏料。
出於描述本申請案之上光且遮光之塗佈組成物之目的，根據以下實施例部分中給出之量測方法來確定CPVC。
此外，出於進一步描述本發明之上光且遮光之塗佈組成物之目的，根據以下實施例部分中提供之量測方法量測中值直徑(d50(Mal))及d98(Mal)。
本發明之另一目標在於製備PVC為5%至CPVC之上光且遮光之塗佈組成物之方法，其特徵在於：a)提供至少一種D50(Mal)在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳酸鈣(SMGCC)；b)提供至少一種折射率大於或等於2.5之顏料；c)提供至少一種樹脂(黏合劑)；d)將步驟a)之SMGCC與步驟b)之顏料及步驟c)之樹脂混合。
產生本發明之上光且遮光塗料之第三目的在於使用至少一種d50(Mal)在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳 酸鈣，在於包含至少一種折射率大於或等於2.5之顏料的塗佈組成物，其特徵在於對於具有5%至CPVC範圍內之恆定PVC之塗佈組成物而言，組成物之光澤度及/或不透明度等於或大於採用折射率大於或等於2.5之顏料替代d50在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳酸鈣的相同組成物之光澤度及/或不透明度。
根據以下實施例部分提供之量測方法量測施加於基材之塗佈組成物之光澤度。
根據以下實施例部分提供之量測方法量測施加於基材之塗佈組成物之不透明度。
為更充分描述本發明之上光且遮光之塗佈組成物之調配物，下文提供以下實施例。
該種上光且遮光塗料之第一具體實例包含PVC為5%至CPVC之塗佈組成物，且其特徵在於包含至少一種中值直徑(D50(Mal))在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳酸鈣(下文稱為次微米研磨天然碳酸鈣，SMGCC)及至少一種折射率大於或等於2.5之顏料。塗佈組成物之PVC較佳為15%至25%。
SMGCC之中值直徑(D50(Mal))較佳在0.1 μm與0.3 μm之間。
在另一具體實例中，SMGCC之D98/D50(Mal)大於3。如上所示且與先前技術相反，在一視情況存在之具體實例中，此研磨天然碳酸鈣可具有較寬且與組成物中所用之折射率大於或等於2.5之該顏料的粒度分佈不同之粒度分 佈。實際上，甚至可設想雙峰或多峰SMGCC粒度分佈。
在一較佳具體實例中，該SMGCC之D98小於或等於1 μm，更佳小於或等於0.8 μm，甚至更佳小於或等於0.6 μm，且甚至更佳小於或等於0.4 μm。
SMGCC之折射率較佳為約1.5至1.7。
在另一較佳具體實例中，折射率大於或等於2.5之顏料選自以下中之一或多者：二氧化鈦及/或硫化鋅及/或氧化鋅。在一更佳具體實例中，折射率大於或等於2.5之顏料為二氧化鈦。在該種情況下二氧化鈦：SMGCC重量較佳比為70：30至98：2，且二氧化鈦：SMGCC重量比甚至更佳為85：15至90：10。
在一替代具體實例中，有助於組成物之PVC的顏料為至少一種折射率大於或等於2.5之顏料、SMGCC及以下中之一或多者之混合物：黏土、滑石、碳酸鎂、PCC、硫酸鋇、雲母及膨潤土。在碳酸鎂與SMGCC組合採用之情況下，其可呈白雲石形式。
此塗佈組成物之特徵在於當所有該SMGCC經折射率大於或等於2.5同時維持恆定PVC值在15%至CPVC範圍內之該顏料替代時，包含SMGCC之組成物的光澤度在SMGCC完全經折射率大於或等於2.5之該顏料替代之組成物之光澤度的10%以內。較佳地，包含SMGCC之組成物的光澤度在僅具有折射率大於或等於2.5之該顏料之組成物之光澤度的5%以內，且更佳在3%以內。
如以下實施例中所示，SMGCC之中值直徑(D50(Mal)) 不必等於折射率大於或等於2.5之該顏料之中值直徑(D50(Mal)，但此具體實例並不自本發明排除。SMGCC之中值直徑(D50(Mal))與折射率大於或等於2.5之該顏料之中值直徑(D50(Mal))可相差至多約0.4 μm。
亦如以下實施例所表明，該SMGCC之特徵可為相對於折射率大於或等於2.5之顏料之分佈較寬且甚至不均一的粒度分佈，但其再次不排除SMGCC及折射率大於或等於2.5之顏料之粒度分佈在寬度上類似之情況。
或者，相對於SMGCC完全經折射率大於或等於2.5之顏料替代之組成物之光澤度，包含SMGCC之組成物之光澤度可增加至少1%。相對於此具體實例，相對於SMGCC完全經折射率大於或等於2.5之顏料替代之組成物之光澤度，包含SMGCC之組成物之光澤度較佳增加至少5%。
在一較佳具體實例中，該SMGCC用一或多種分散劑來分散。可使用熟習此項技術者已知的習知分散劑。分散劑可為陰離子、陽離子或非離子性分散劑。較佳分散劑為聚丙烯酸。
可將本發明之塗佈組成物(亦即當用於形成透明塗料以及上光且遮光之塗料時)施加於多種如上文所討論之基材，包括(但不限於)混凝土、木材、紙張、金屬及板。
在一較佳具體實例中，將塗佈組成物以一定量施加於基材以便形成厚度在100 μm與400 μm之間的層。
在施加於基材之後，本發明之上光且遮光之塗佈組成物較佳提供大於70%之在60°下量測之光澤度。此外，在施 加於基材之後，塗佈組成物較佳提供大於97%之不透明度(對比率)。
本發明塗佈組成物可進一步包括以下中之一或多者：光亮劑、樹脂(諸如乳膠或基於丙烯酸酯之黏合劑，較佳呈水性乳液形式)、消泡劑、增稠劑、溶劑、二醇醚及分散劑。較佳地，如根據以下實施例中提供之量測方法所量測，塗佈組成物之布氏黏度(Brookfield viscosity)為200 mPa.s至500 mPa.s。
製備本發明之上光/遮光塗佈組成物之方法
該方法致使製備PVC為5%至CPVC之塗佈組成物，其特徵在於：a)提供至少一種D50在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳酸鈣(SMGCC)；b)提供至少一種樹脂(黏合劑)；c)將步驟a)之SMGCC與步驟b)之樹脂混合。
步驟a)之SMGCC可以水性懸浮液、水性分散液或乾粉形式提供。在一較佳具體實例中，步驟a)之SMGCC以水性懸浮液或分散液形式提供。
樹脂較佳為乳膠及/或基於丙烯酸酯之黏合劑，該基於丙烯酸酯之黏合劑較佳呈水性乳液形式。
在上光/遮光塗佈組成物中使用SMGCC
本發明之另一目標在於使用至少一種D50(Mal)在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳酸鈣，在於上光/遮光塗佈組成物，其特徵在於對於具有5%至CPVC範圍內之恆定 PVC之塗佈組成物而言，組成物之光澤度及/或不透明度等於或大於採用TiO2替代d50在0.05 μm與0.3 μm之間的研磨天然碳酸鈣的相同組成物之光澤度及/或不透明度。
本發明之另一目標為產生包含本發明之上光/遮光塗佈組成物之油漆。
上光/遮光塗佈組成物之實施例
懸浮液或分散液固體含量(等效乾重%)
藉由稱量藉由蒸發懸浮液之水相及乾燥所得材料至恆定重量獲得的固體材料來測定懸浮液或分散液中固體材料之重量。
顆粒材料之粒度分佈(直徑<X之粒子之質量%)及中值粒徑(d 50 (Sedi)、d 50 (Mal)及d 98 (Mal))
顆粒材料之重量中值粒徑(d50(Sedi))及粒徑質量分佈經由沈降法(亦即分析在重力場中的沈降特性)來測定。用SedigraphTM 5100進行量測。
方法及儀器為熟習此項技術者所已知且通常用於測定填料及顏料之晶粒大小。在0.1 wt% Na4P2O7之水溶液中進行量測。使用高速攪拌器及超音波手段分散樣品。
使用Malvern Mastersizer 2000(Frauenhofer)評估重量中值粒徑(d 50 (Mal))。使用Malvern Mastersizer 2000(Frauenhofer)量測之d 98 (Mal)值指示一直徑值，使得98 wt%之粒子的直徑小於此值。
BET比表面積(m 2 /g)
使用氮及BET方法根據ISO 9277測定BET比表面積 值。
經塗佈表面之光澤度
根據DIN 67 530利用對比度卡量測以150 μm及300 μm之塗佈機間隙所製備之塗漆表面上所列舉角度之光澤度值。
塗佈表面之對比率(不透明度)
根據ISO 6504/3以7.5 m2/l之擴張速率測定對比率值。
懸浮液或分散液布氏黏度(mPas)
用裝備有LV-3軸之布氏DV-II黏度計在100 rpm之速度及室溫(20±3℃)下量測布氏黏度。
顏料體積濃度(PVC，%)
如Detlef Gysau之名稱為「Fuellstoff」之著作的6.2.3節(Hannover：Vincentz Network 2005)所述計算顏料體積濃度。
油漆中之所有顏料+展延劑之體積總和×100%
油漆中所有固體組分之體積總和
臨界顏料體積濃度(CPVC，%)
臨界顏料體積濃度為油漆工業中廣泛使用之熟知濃度。一般認為表示剛好存在足以濕潤顏料粒子之樹脂的點，且PVC變至接近CPVC可使諸如孔隙率及光澤度之塗料性質產生突然變化。Detlef Gysau之名稱為「Fuellstoff」之著作的6.2.4節(Hannover：Vincentz Network 2005)中討論CPVC及其根據ISO 4618之量測方法。
材料： SMGCC
以下實施例中所用之SMGCC分散液為具有下表給出之中值粒度d 50及粒度特徵的天然研磨碳酸鈣(來自Vermont之大理石)。
二氧化鈦
以下實施例中所用之二氧化鈦由95 wt%純金紅石TiO2組成，氧化鋁、二氧化鋯及有機表面處理劑之表面處理佔剩餘重量。此顏料之特徵為d50(Mal)為約0.55 μm且以具有75%固體含量之水性糊劑形式提供。藉由掃描電子顯微鏡成像，粒子似乎在0.2 μm至0.25 μm之範圍內。TiO2之折射率為2.7。
實施例21：
以下實施例說明比較油漆組成物及本發明之油漆組成物。將必需量之經調配油漆施加於對比度卡上，以量測光澤度與不透明度。
以上表5中所述之結果表明用根據本發明且d98/d50值在2.4至5範圍內之SMGCC替代一部分TiO2產生不透明度(對比率)與具有相等PVC但僅具有TiO2之比較調配物基本上相同之塗料。觀測到光澤度值相對於具有相等PVC但僅具有TiO2之比較調配物相等或有所改良。
圖1A及圖1B為Omya XC-6600-34 CaCO3之顯微照片；及圖2為含有一系列D98值<0.3μm之樣品的資料之一系列粒度分佈曲線。此等樣品之D90、D50及D20值可藉由比較x及y軸來確定。

Claims (35)

  1. 一種透明塗層組成物，其包含水性研磨碳酸鈣分散液，其中該研磨碳酸鈣實質上分散且平均粒度D 50 小於1微米，其中該研磨碳酸鈣分散於至少一種黏合劑中，該黏合劑包括分散於水或溶劑中之乙烯基丙烯酸系物、苯乙烯丙烯酸系物、丙烯酸系物分散液、溶液丙烯酸系物、醇酸樹脂、聚胺基甲酸酯；聚酯、基於聚酯之聚胺基甲酸酯、基於聚酯之聚脲及基於聚酯之聚醯胺。
  2. 如申請專利範圍第1項之透明塗層組成物，其中該研磨碳酸鈣之粒度D 90 小於1微米。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之透明塗層組成物，其中該研磨碳酸鈣之氮BET表面積大於20m2/g。
  4. 如申請專利範圍第1項之透明塗層組成物，其中該研磨碳酸鈣藉由研磨白堊、石灰石、大理石得到。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項之透明塗層組成物，其中該透明塗層組成物中所含之該實質上分散之研磨碳酸鈣之D98粒度350nm，且D50粒度200nm。
  6. 一種上光(glossing)且遮光(opacifying)之塗佈組成物，其包含水性研磨碳酸鈣分散液，其中該研磨碳酸鈣實質上分散於至少一種黏合劑中，該黏合劑包括分散於水或溶劑中之乙烯基丙烯酸系物、苯乙烯丙烯酸系物、丙烯酸系物分散液、溶液丙烯酸系物、醇酸樹脂、聚胺基甲酸酯；聚酯、基於聚酯之聚胺基甲酸酯、基於聚酯之聚脲及基於聚酯之聚醯胺，其中該上光且遮光之之塗佈組成物之顏料 體積濃度(PVC)為5%至臨界顏料體積濃度(CPVC)且包含至少一種D50(Mal)在0.05μm與0.3μm之間的研磨碳酸鈣及至少一種折射率大於或等於2.5之顏料。
  7. 如申請專利範圍第6項之上光且遮光之塗佈組成物，其中該研磨碳酸鈣之粒度D 90 小於1微米。
  8. 如申請專利範圍第6項或第7項之上光且遮光之塗佈組成物，其中該研磨碳酸鈣之氮BET表面積大於20m2/g。
  9. 如申請專利範圍第6項之上光且遮光之塗佈組成物，其中該研磨碳酸鈣藉由研磨白堊、石灰石、大理石得到。
  10. 如申請專利範圍第6項之上光且遮光之塗佈組成物，其中該研磨碳酸鈣之D50(Mal)在0.1μm與0.3μm之間。
  11. 如申請專利範圍第6項或第7項之上光且遮光之塗佈組成物，其中該研磨碳酸鈣之D98/D50(Mal)大於3。
  12. 如申請專利範圍第11項之上光且遮光之塗佈組成物，其中該研磨碳酸鈣之D98小於或等於1μm。
  13. 如申請專利範圍第6項或第7項之上光且遮光之塗佈組成物，其中該研磨碳酸鈣之折射率為約1.5至1.7。
  14. 如申請專利範圍第6項或第7項之上光且遮光之塗佈組成物，其中折射率大於或等於2.5之該顏料選自以下中之一或多者：二氧化鈦、硫化鋅及氧化鋅。
  15. 如申請專利範圍第14項之上光且遮光之塗佈組成物，其中折射率大於或等於2.5之該顏料為二氧化鈦，且該 二氧化鈦：研磨碳酸鈣之重量比為70：30至98：2。
  16. 一種形成如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之透明塗層組成物之方法，其中將水、研磨碳酸鈣及至少一種黏合劑組合且接著分散以形成該透明塗層組成物。
  17. 如申請專利範圍第16項之方法，其中該研磨碳酸鈣用一或多種分散劑來分散。
  18. 一種形成如申請專利範圍第6項至第15項中任一項之上光且遮光之塗佈組成物的方法，其中：a)提供至少一種D50(Mal)在0.05μm與0.3μm之間的研磨碳酸鈣，b)提供至少一種折射率大於或等於2.5之顏料，c)提供至少一種黏合劑，d)將步驟a)之該研磨碳酸鈣與步驟b)之該顏料及步驟c)之該黏合劑混合。
  19. 一種如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之透明塗層組成物之用途，其係用於塗佈基材。
  20. 一種經塗佈基材，其經如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之透明塗層組成物塗佈。
  21. 如申請專利範圍第20項之經塗佈基材，其中該基材選自多孔及無孔基材，包括紙張、不織布材料、紡織物、皮革、木材、混凝土、磚石建築(masonry)、金屬、房屋防潮層及其他建築材料、玻璃纖維、聚合物品、個人防護設備；衣服、室內裝飾、帳篷、遮篷、安全氣囊中所用之氈層、紡織物；編織、不織布或針織及天然、合成或再生之 織物、紗線及混紡物。
  22. 如申請專利範圍第20項或第21項之經塗佈基材，其中該經塗佈基材包括紙張及不織布、纖維材料、薄膜、薄片、複合物、墨水、印刷黏合劑、絨屑及其他黏著劑及包括皮膚護理、頭髮護理及指甲護理產品之個人頭髮產品、家畜及種子應用。
  23. 如申請專利範圍第20項或第21項之經塗佈基材，其中該透明塗層組成物以一定量施加於該基材以便形成厚度在100nm與400nm之間的層。
  24. 一種如申請專利範圍第6項至第15項中任一項之上光且遮光之塗佈組成物的用途，其係用於塗佈基材。
  25. 一種經塗佈基材，其經如申請專利範圍第6項至第15項中任一項之上光且遮光之塗佈組成物塗佈。
  26. 如申請專利範圍第25項之經塗佈基材，其中該基材選自多孔及無孔基材，包括紙張、不織布材料、紡織物、皮革、木材、混凝土、磚石建築、金屬、房屋防潮層及其他建築材料、玻璃纖維、聚合物品、個人防護設備；衣服、室內裝飾、帳篷、遮篷、安全氣囊中所用之氈層、紡織物；編織、不織布或針織及天然、合成或再生之織物、紗線及混紡物。
  27. 如申請專利範圍第25項或第26項之經塗佈基材，其中該經塗佈基材包括紙張及不織布、纖維材料、薄膜、薄片、複合物、墨水、印刷黏合劑、絨屑及其他黏著劑及包括皮膚護理、頭髮護理及指甲護理產品之個人頭髮產 品、家畜及種子應用。
  28. 如申請專利範圍第25項或第26項之經塗佈基材，其中該上光且遮光之塗佈組成物以一定量施加於該基材以便形成厚度在100nm與400nm之間的層。
  29. 如申請專利範圍第25項或第26項之經塗佈基材，其中該上光且遮光之塗佈組成物提供在60°下量測大於70%之光澤度及大於97%之不透明度。
  30. 一種形成經透明塗層組成物塗佈之經塗佈基材之方法，其中將如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之透明塗層組成物施加於該基材。
  31. 如申請專利範圍第30項之方法，其中將該透明塗層組成物以一定量施加於該基材以便形成厚度在100nm與400nm之間的層。
  32. 如申請專利範圍第30項或第31項之方法，其中將該經塗佈基材進一步乾燥且視情況固化。
  33. 一種形成經上光且遮光之塗佈組成物塗佈之經塗佈基材之方法，其中將如申請專利範圍第6項至第15項中任一項之上光且遮光之塗佈組成物施加於該基材。
  34. 如申請專利範圍第33項之方法，其中將該上光且遮光之塗佈組成物以一定量施加於該基材以便形成厚度在100nm與400nm之間的層。
  35. 如申請專利範圍第33項或第34項之方法，其中將該經塗佈基材進一步乾燥且視情況固化。
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