KR101943074B1 - 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법 및 에피택셜 웨이퍼의 제조 방법 - Google Patents

기상 성장 장치의 오염량 측정 방법 및 에피택셜 웨이퍼의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

기상 성장 장치의 챔버 내를 HCl 가스에 의한 베이퍼 에칭에 의해 클리닝 하는 베이퍼 에칭 공정을 행한다(S1). 다음에 소정 매수의 실리콘 웨이퍼를 1장씩 차례로 수소 분위기에서 열처리하는 열처리 공정을 행한다(S2, S3). 이들 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정을 소정 횟수 반복하여 행한다. 즉, 소정 횟수에 아직 도달하지 않은 경우에는(S4: No), 다시 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정을 행한다(S1, S2). 열처리 공정에서는 각 회 동일한 웨이퍼를 사용하여 각 회에서 열처리하는 순서를 바꾸지 않도록 한다. 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정을 소정 횟수 행한 후에(S4: Yes), 각 웨이퍼 표면의 오염을 회수하여 ICP-MS에 의해 Mo 농도를 측정한다(S5). 각각의 Mo 농도의 값이나 Mo 농도 간의 관계에 기초하여 기상 성장 장치의 청정도를 평가한다(S6). 이것에 의해, 기상 성장 장치의 오염량을 고감도로 측정할 수 있는 방법을 제공한다.

Description

기상 성장 장치의 오염량 측정 방법 및 에피택셜 웨이퍼의 제조 방법{CONTAMINATION AMOUNT MEASURING METHOD FOR VAPOR PHASE EPITAXY DEVICE, AND MANUFACTURING METHOD FOR EPITAXIAL WAFER}
본 발명은 기상 성장 장치의 오염량을 측정하는 방법 및 그 방법을 이용함으로써 에피택셜 웨이퍼를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근, CCD나 CIS 등의 촬상 소자용 기판으로서 실리콘 웨이퍼 위에 실리콘 막을 기상 성장시킨 실리콘 에피택셜 웨이퍼가 사용되어가고 있다. 이러한 촬상 소자용의 에피택셜 웨이퍼에서는, 웨이퍼 중의 중금속 불순물의 레벨을 낮게 하는 것이 중요하다. 웨이퍼 내에 중금속 불순물이 존재하면 백색 흠집(백점)이라고 불리는 불량이 발생해 버리기 때문이다.
일반적으로, 에피택셜 웨이퍼를 제조하기 위해서는, 고온에서 에피택셜 막을 기상 성장시킨다. 그 때문에 에피택셜 막을 성막할 때, 기상 성장 장치의 챔버 내에 금속 불순물이 존재하면, 제조된 에피택셜 웨이퍼가 금속 불순물에 의한 오염을 받아버린다. 이들 금속의 오염원으로서는, 예를 들면, 원료로서 사용하는 실리콘 결정이나 실리콘 함유 화합물 이외에, 기상 성장 장치의 메인터넌스(세정) 시에 부착된 금속 불순물, 챔버를 구성하는 소재에 포함되는 금속 불순물, 장치 및 배관계에 통상 사용되는 스테인리스 성분 등을 생각할 수 있다.
종래에는, 에피택셜 웨이퍼 내의 금속 불순물을 측정하고, 그 측정 결과에 기초하여 이 에피택셜 웨이퍼를 제조한 기상 성장 장치의 청정도(오염의 정도)를 평가하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 특허문헌 1의 방법에서는, 웨이퍼 라이프 타임(이하 약칭하여 WLT라고 부르는 경우가 있음)법에 의해, 실리콘 웨이퍼 중의 금속 불순물을 측정하고 있다. 이 WLT법의 대표적인 방법으로서, 마이크로파 광도전 감쇠법 소수 캐리어 라이프 타임법(이하 약칭하여 μPCD법)이 있다. 이 방법은, 예를 들면, 시료(기판)에 대하여 광을 쪼여, 발생하는 소수 캐리어의 수명을 마이크로파의 반사율의 변화로 검출함으로써 시료 중의 금속 불순물을 평가하는 것이다.
웨이퍼 내에 금속이 유입되면, 이 WLT값이 작아지기 때문에, 열처리나 기상 성장시킨 웨이퍼의 WLT값을 측정하여 평가함으로써 열처리로 내나 기상 성장 장치 내의 금속 오염의 관리를 행할 수 있다. 즉, 오염 관리용의 웨이퍼를 준비하여 실제 공정에서 사용하는 열처리로나 기상 성장 장치에서 열처리를 행하여, 열처리 후의 웨이퍼의 WLT값을 측정함으로써 열처리로나 기상 성장 장치가 금속 불순물에 오염되어 있는지 아닌지를 판정할 수 있다.
일본 특개 2010-40813호 공보
(발명의 개요)
(발명이 해결하고자 하는 과제)
그런데, CCD, CIS 등의 촬상 소자용의 에피택셜 웨이퍼에서는, 백색 흠집의 발생을 방지하기 위하여 웨이퍼의 고순도화가 과제이며, 그것을 위해서는 기상 성장 장치의 오염량을 고감도로 측정할 필요가 있다. 그렇지만, 최근의 고감도화에 따라 지금까지의 측정 수법으로는 백색 흠집과의 명확한 대응을 취할 수 없게 되었다. 즉, 복수의 에피택셜 웨이퍼 사이에서, WLT법 등으로 측정한 금속 불순물의 오염량의 차가 적음에도 불구하고, 일방의 웨이퍼에서는 백색 흠집이 발생하고, 타방의 웨이퍼에서는 백색 흠집가 발생하지 않는다고 하는 사태가 발생하고 있다. 이점에서, 종래의 수법으로는 금속 불순물에 의한 오염량을 고감도로 측정할 수 없었다는 것을 생각할 수 있다.
본 발명은 상기 사정을 고려하여 이루어진 것으로, 기상 성장 장치의 오염량을 고감도로 측정할 수 있는 방법 및 고순도의 에피택셜 웨이퍼를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한, 본 발명의 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법은,
기상 성장 장치의 챔버 내를 HCl 가스에 의한 베이퍼 에칭에 의해 클리닝하는 베이퍼 에칭 공정과,
상기 베이퍼 에칭 후의 상기 챔버 내에서 소정의 매수의 웨이퍼를 1장씩 차례로 비산화성 분위기에서 열처리하는 열처리 공정과,
상기 열처리 공정에서 열처리된 각각의 웨이퍼 표면 상의 금속 불순물의 농도를 상기 기상 성장 장치의 오염량으로서 측정하는 측정 공정을 포함하고,
상기 베이퍼 에칭 공정 및 상기 열처리 공정을 소정의 횟수 반복하여 행고, 상기 열처리 공정에서는 각 회 동일한 웨이퍼를 사용하여 각 회마다 열처리하는 웨이퍼의 순서를 바꾸지 않도록 하고, 상기 베이퍼 에칭 공정 및 상기 열처리 공정을 상기 소정의 횟수 반복 행한 후에 상기 측정 공정을 행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 베이퍼 에칭 공정에서 챔버 내를 HCl 가스에 의한 베이퍼 에칭을 행하므로, HCl 가스와, 기상 성장 장치에 존재하는 금속 불순물과의 반응생성물이 발생하고, 그 반응생성물의 일부는 챔버 내에 잔류한다. 베이퍼 에칭을 행한 후, 소정의 매수의 반도체 웨이퍼를 1장씩 챔버에 도입하고, 1장씩 차례로 비산화성 분위기에서 열처리를 행하(열처리 공정)므로, 각 웨이퍼의 표면은 베이퍼 에칭 공정에서 발생하여 챔버 내에 잔류한 금속 불순물로 오염된다. 이들 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정을 소정의 횟수 반복하여 행하므로, 웨이퍼의 표층에 금속 불순물에 의한 오염을 농축시킬 수 있다. 측정 공정에서는 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정을 소정의 횟수 반복 행한 후의 웨이퍼 표면 상의 금속 불순물의 농도를 측정하므로, 기상 성장 장치의 오염을 정량화할 수 있음과 아울러, 고감도로 그 측정을 행할 수 있다.
또한 열처리 공정에서 열처리하는 웨이퍼의 매수가 복수인 경우에는, 열처리 공정에서는 각 회 동일한 웨이퍼를 사용하고 각 회에서 열처리하는 웨이퍼의 순서를 바꾸지 않도록 하고 있으므로, 각각의 웨이퍼 표면의 금속 오염에, 열처리하는 순서를 반영시킬 수 있다. 따라서, 복수의 웨이퍼로부터 측정된 금속 불순물의 농도 간의 관계를 봄으로써, 예를 들면, 기상 성장 장치의 오염의 원인(베이퍼 에칭에 의한 클리닝에 오염 원인이 있는지, 그렇지 않으면 클리닝 이외의 오염 원인이 있는지 등)을 판단하기 쉽게 할 수 있다.
또한 열처리 공정에서의 비산화성 분위기로서는 수소 분위기가 바람직하다. 이것에 의해, 비산화성 분위기에서의 열처리를 실현할 수 있으므로, 열처리시에 웨이퍼의 표면에 산화막이 형성되는 것을 방지할 수 있어, 표면을 금속 오염되기 쉽게 할 수 있다.
또한 열처리 공정에서 열처리하는 웨이퍼의 매수로서는 3장 이상의 매수로 하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 웨이퍼가 1장, 2장뿐인 경우에 비해, 많은 정보(금속 불순물 농도의 감쇠)를 얻을 수 있으므로, 기상 성장 장치의 청정도(오염의 정도)의 양부나, 오염 원인을 판단하기 쉽게 할 수 있다.
또한 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정의 반복 횟수는 4회 이상으로 하는 것이 바람직하다. 4회 이상으로 함으로써 금속 불순물의 측정 감도가 특히 양호하게 되어, 복수의 웨이퍼 사이에서 금속 불순물의 농도의 차가 현저하게 된다고 하는 실험 결과를 얻었다. 따라서, 반복 횟수를 4회 이상으로 함으로써, 기상 성장 장치의 청정도의 양부이나, 오염 원인을 판단하기 쉽게 할 수 있다.
또한 열처리 공정에서의 열처리의 조건으로서는 1000℃∼1200℃에서 30초 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 웨이퍼의 표면의 금속 오염을 양호하게 행할 수 있다.
또한 측정 공정에서는 웨이퍼 표면 상의 오염을 회수하고 ICP-MS에 의해 금속 불순물의 농도를 측정하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 금속 불순물의 농도를 얻을 수 있으므로, 기상 성장 장치의 오염을 정량화할 수 있다(오염량을 측정할 수 있다). 이 때, 오염을 회수하는 범위를 웨이퍼 표면의 전체 범위로 함으로써 전체 범위의 금속 불순물의 농도를 얻을 수 있다. 다른 한편, 오염을 회수하는 범위를 웨이퍼 표면의 일부 범위로 함으로써 그 일부 범위의 금속 불순물의 농도를 얻을 수 있다. 따라서, 예를 들면, 동일한 웨이퍼에서 상이한 복수의 일부 범위의 농도를 측정함으로써 금속 불순물의 농도의 면 내 분포를 얻을 수 있다.
또한 측정 공정에서는 금속 불순물의 농도로서 Mo 농도를 측정하는 것이 바람직하다. Mo는 웨이퍼로서의 실리콘 웨이퍼에 대한 확산속도가 느리다. 그 때문에 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정의 반복에 의해, 반도체 웨이퍼의 표층에 Mo를 농축시킬 수 있어, 측정 공정에서 Mo 농도를 고감도로 측정할 수 있다. 또한 열처리하는 웨이퍼로서 실리콘 웨이퍼를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 에피택셜 웨이퍼의 제조 방법은 본 발명의 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법을 적용하고, 그 오염량 측정 방법의 측정 결과에 기초하여 금속 불순물에 의한 오염을 일정 레벨 이하로 저감한 기상 성장 장치를 사용하여, 웨이퍼 위에 에피택셜 막을 기상 성장시키는 것을 특징으로 한다. 이것에 의하면, 기상 성장 장치의 오염량을 고감도로 측정할 수 있는 본 발명의 오염량 측정 방법을 적용하여 일정 레벨 이하로 금속 오염을 저감한 기상 성장 장치를 사용하고 있으므로, 고순도의 에피택셜 웨이퍼를 얻을 수 있다.
도 1은 기상 성장 장치(10)의 측면 단면도이다.
도 2는 기상 성장 장치의 청정도 평가 방법의 플로우차트이다.
도 3은 실시예 1의 측정 결과이며, Mo 농도의 웨이퍼 매수 의존성과, VE 및 열처리 횟수 의존성을 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 1의 비교예의 측정 결과이며, VE 및 열처리를 4회 행했을 때의 3장의 웨이퍼의 WLT를 나타낸 도면이다.
도 5는 직경 300mm의 웨이퍼에서의 내주부 및 외주부를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예 2의 측정 결과이며, WSA의 액적 주사 범위를 내주부, 외주부로 했을 때의 각각의 Mo 농도를 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예 3의 측정 결과이며, 기상 성장 장치의 메인터넌스 후의 에피택셜 웨이퍼의 생산 매수를 몇 장 바꾸었을 때의 Mo 농도 및 WLT를 나타낸 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에 따른 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법 및 에피택셜 웨이퍼의 제조 방법의 실시형태를 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1은 본 발명의 오염량 측정 방법의 적용대상이 되는 기상 성장 장치의 바람직한 일례로서, 낱장식의 기상 성장 장치(10)의 측면 단면도를 나타내고 있다. 그 기상 성장 장치(10)는 실리콘 웨이퍼(W)의 표면 상에 실리콘 단결정 막을 기상 성장시키는 장치(실리콘 에피택셜 웨이퍼를 제조하는 장치)이다. 기상 성장 장치(10)는 SUS로 이루어지는 챔버 베이스(11)와 그것을 상하에서 끼고, 챔버(12)(반응용기)를 형성하는 투명 석영 부재(13, 14)와, 챔버(12)의 내부에 설치되어 챔버 베이스(11)를 내측으로부터 커버하는 불투명 석영 부재(15, 16)와, 실리콘 웨이퍼(W)를 수평으로 지지하는 서셉터(17)를 구비하고 있다.
챔버(12)에는, 챔버(12) 내에 원료 가스(예를 들면, 트라이클로로실레인) 및 캐리어 가스(예를 들면, 수소)를 포함하는 기상 성장 가스(G)를 서셉터(17)의 상측의 영역에 도입하여 서셉터(17) 상의 실리콘 웨이퍼(W)의 주표면 상에 공급하는 가스 도입관(20, 21)이 설치되어 있다. 또한 챔버(12)에는 가스 도입관(20, 21)이 설치된 측과 반대측에 가스 배출관(22, 23)이 설치되어 있다.
또한 챔버(12)의 상하에는, 에피택셜 성장시에 실리콘 웨이퍼(W)를 에피택셜 성장 온도(예를 들면, 900∼1200℃)로 가열하는 히터(24, 25)가 설치되어 있다. 히터(24, 25)는 수평 방향으로 복수 설치되어 있다. 히터(24, 25)로서는, 예를 들면, 할로겐 램프가 채용된다.
기상 성장 장치(10)에서는, 예를 들면, CCD나 CIS 등의 촬상 소자용 기판에 사용되는 에피택셜 웨이퍼가 제조된다. 상기한 바와 같이, 최근의 금속 불순물 측정의 고감도화에 따라 지금까지의 측정 수법(WLT법 등)으로는 백색 흠집과의 명확한 대응을 취할 수 없게 되었다. 이것은, 종래 수법에서는, 에피택셜층 중에서 확산이 느린 금속(Mo, Sn, W, Ta, Ti, Al, V 등)을 잘 검출할 수 없는 것으로 생각된다. 촬상 소자 등의 디바이스는 에피택셜층 중의 금속 불순물에 대단히 강한 영향을 받으므로, 에피택셜층 중에서 확산이 느린 금속 불순물을 고감도로 검출할 필요가 있다.
또한 에피택셜 웨이퍼의 제조를 반복하는 동안에 챔버(12)에 반응생성물(Si)이 퇴적되므로, 정기적으로 챔버(12) 내를 HCl 가스에 의한 베이퍼 에칭을 행하여 퇴적한 Si를 제거할(클리닝을 함) 필요가 있다. 그 클리닝 시에, 기상 성장 장치(10)의 소재로서 사용되는 스테인리스 등으로부터 금속 불순물이 발생하는 경우가 있다. 본 발명의 오염량 측정 방법에서는, 그 베이퍼 에칭에 의한 클리닝을 이용하여, 기상 성장 장치의 오염량을 측정하고 있다. 이하, 본 발명의 오염량 측정 방법을 포함하는, 기상 성장 장치(10)의 청정도를 평가하는 방법을 설명한다.
도 2는 기상 성장 장치(10)의 청정도를 평가하는 방법의 수순을 나타낸 플로우차트이다. 우선, 기상 성장 장치(10)의 메인터넌스 후, 실리콘 에피택셜 웨이퍼의 제조를 반복한 단계에서, 챔버(12)에 퇴적한 Si를 베이퍼 에칭에 의해 제거하는 클리닝을 행한다(S1). 구체적으로는, HCl 가스를 가스 도입관(20, 21)으로부터 챔버(12) 내에 도입하고, 그 HCl 가스에 의해 챔버(12) 내에 퇴적한 Si를 제거한다. 베이퍼 에칭의 시간은 퇴적한 Si의 양에 따라 설정한다. 이 때, HCl 가스에 의해 기상 성장 장치(10)의 오염 원인 개소(예를 들면, 스테인리스 부재의 부식 개소 등)로부터 금속 불순물이 발생하거나, 기상 성장 장치(10)의 내부(가스 도입관(20, 21)나 챔버(12)의 내벽 등)에 부착되어 있던 금속 불순물과 HCl 가스와의 반응생성물이 발생하거나 한다. 발생한 금속 불순물이나 HCl 가스와 금속 불순물과의 반응생성물(이하, 단지 금속 불순물이라고 함)의 일부는 가스 배출관(22, 23)으로부터 기상 성장 장치(10) 외부로 배출되지만, 일부는 챔버(12) 내에 잔류한다. 베이퍼 에칭 시는 실리콘 웨이퍼는 챔버(12)로부터 꺼내 둔다. 또한, S1의 공정이 본 발명의 「베이퍼 에칭 공정」에 상당한다.
또한, S1의 공정과 다음 S2의 공정 사이에, 가스 도입관(20, 21)으로부터 챔버(12) 내에 트라이클로로실레인 등의 Si계의 가스를 도입하고, 챔버(12) 내(챔버(12)의 내벽이나 서셉터(17)등)를 얇은 Si막으로 코팅해도 좋다. 이렇게 함으로써 다음 S2의 공정에서 챔버(12) 내가 금속 불순물로 오염되는 것을 방지할 수 있다.
다음에 소정 매수의 실리콘 웨이퍼를 준비하고, 준비한 실리콘 웨이퍼를 1장씩 차례로 챔버(12) 내(서셉터(17) 위)에서 열처리를 행한다(S2). 즉, 우선 1장째의 실리콘 웨이퍼를 서셉터(17)에 재치하여 열처리를 행하고, 열처리가 끝나면 그 실리콘 웨이퍼를 챔버(12)로부터 꺼낸다. 그리고, 열처리를 행한 실리콘 웨이퍼의 매수가 소정 매수에 도달할 때까지는(S3: No), 2장째∼소정 매수째의 실리콘 웨이퍼에 대해서도 1장째와 마찬가지로 차례로 열처리를 행한다(S2). 이 때, 가스 도입관(20, 21)으로부터 수소를 챔버(12) 내로 도입하여 챔버(12) 내를 수소 분위기로 하여 열처리를 행한다. 이것에 의해, 실리콘 웨이퍼의 표면에 산화막이 형성되는 것을 방지할 수 있어, 실리콘 웨이퍼의 표면을 금속 불순물로 오염시킬 수 있다. 또한 열처리 시의 챔버(12) 내의 온도는 1000℃∼1200℃, 열처리 시간은 30초 이상으로 하는 것이 바람직하다.
열처리하는 실리콘 웨이퍼의 매수는 몇 장이어도 좋지(1장이어도 좋음)만, 3장 이상으로 하는 것이 바람직하다. 3장 이상으로 함으로써, 후술의 S5에서 측정하는 각 실리콘 웨이퍼의 Mo 농도 사이의 규칙성을 파악하기 쉬워져, 기상 성장 장치(10)의 청정도의 양부이나 오염 원인을 판단하기 쉽게 할 수 있다. 또한, S2의 공정이 본 발명의 「열처리 공정」에 상당한다.
이들 S1의 공정(베이퍼 에칭 공정), S2의 공정(열처리 공정)을 소정 횟수 반복하여 행한다. 즉, 소정 매수 열처리를 행한 경우에는(S3: Yes), 다음에 S1의 공정, S2의 공정의 반복 횟수가 소정 횟수에 도달했는지 아닌지를 판단한다(S4). 반복 횟수가 소정 횟수에 아직 도달해 있지 않은 경우에는(S4: No), S1의 공정으로 되돌아오고, 다시, 챔버(12) 내를 HCl 가스에 의해 베이퍼 에칭한다. 1회째의 베이퍼 에칭에 의해 챔버(12) 내에 퇴적한 Si는 제거되어 있으므로, 2회째 이후의 베이퍼 에칭은 퇴적한 Si의 제거라기 보다도, 1회째의 베이퍼 에칭에서 전부 잡지 못한 금속 불순물을 잡기 위해 행한다.
S2의 열처리 공정도 소정 횟수 반복하여 행하는데, 각 회 동일한 실리콘 웨이퍼를 사용하여, 각 회에서 열처리하는 순서를 바꾸지 않도록 한다. 즉, 예를 들면, 1회째의 열처리 공정에서, 3장의 실리콘 웨이퍼(W1, W2, W3)를 이 순서로 열처리를 행한 경우에는, 2회째 이후도 그들 실리콘 웨이퍼(W1, W2, W3)를 사용함과 아울러, 첫번째에 실리콘 웨이퍼(W1)를 열처리하고, 2번째에 실리콘 웨이퍼(W2)를 열처리하고, 3번째에 실리콘 웨이퍼(W3)를 열처리한다.
이와 같이, S1의 공정 및 S2의 공정을 소정 횟수 반복함으로써, 실리콘 웨이퍼의 표층에 실리콘 웨이퍼에 대하여 확산속도가 느린 금속 불순물을 농축할 수 있다. 또한 열처리하는 실리콘 웨이퍼가 복수인 경우에는, 각 회에서 열처리하는 순서를 바꾸지 않도록 함으로써 각 실리콘 웨이퍼의 금속 오염량에 열처리의 순서를 반영시킬 수 있다. 예를 들면, S1의 공정(클리닝)의 영향으로 챔버(12) 내에 많은 금속 불순물이 발생한 경우에는, 1번째로 열처리하는 실리콘 웨이퍼의 금속 오염량이 가장 커진다고 생각된다.
S1의 공정 및 S2의 공정의 반복 횟수는 후술의 S5의 공정에서 고감도로 금속 오염량을 측정할 수 있는 것이면 몇번이어도 좋은데, 4회 이상으로 하는 것이 바람직하다. 반복 횟수를 4회로 함으로써 복수의 실리콘 웨이퍼 사이에서 금속 오염량의 차이가 현저하게 된다고 하는 실험결과를 얻고 있다. 또한, 그 실험결과는 후술한다.
S1의 공정 및 S2의 공정을 소정 횟수 행한 경우에는(S4: Yes), 열처리 후의 각 실리콘 웨이퍼(W)의 표면 상의 금속 불순물의 농도를 측정한다(S5). 이 S5의 공정에서는 금속 불순물의 농도로서, 예를 들면, Mo 농도를 측정한다. Mo는 Si 중의 확산속도가 느리고, 또한 기상 성장 장치(10)의 소재에 Mo가 포함되어 있는 경우가 많다. 그 때문에 Mo는 다른 금속 불순물에 비해 열처리 후의 실리콘 웨이퍼의 표층에 많이 포함되고, Mo 농도는 기상 성장 장치(10)의 실제의 청정도(금속 오염량)를 반영한다고 생각된다.
S5의 공정에서는, 구체적으로, 예를 들면, WSA(Wafer Surface Analysis)법으로 웨이퍼 표면에 HF 등의 약액을 적하하여 웨이퍼 표면을 주사하면서(운전하면서), 표면의 오염을 액적과 함께 회수한다. 회수한 액적을 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP 질량 분석법)에 걸어, 액적에 포함된 Mo 농도를 측정한다. 또한, 약액의 주사 범위를 웨이퍼 표면의 전체 범위(전체면)로 한 경우에는 웨이퍼 전체면의 Mo 농도(각 부의 Mo 농도의 평균값)가 얻어진다. 또한 약액의 주사 범위를 웨이퍼의 일부 범위로 한 경우에는, 그 일부 범위의 Mo 농도가 얻어진다. 또한, S5의 공정이 본 발명의 「측정 공정」에 상당한다.
S5의 공정에서 측정한 각 웨이퍼의 Mo 농도는 기상 성장 장치(10)의 오염량에 대응하므로, 다음에 Mo 농도에 기초하여 기상 성장 장치(10)의 청정도를 평가한다(S6). S2의 공정에서 열처리한 실리콘 웨이퍼의 매수가 1장뿐인 경우에는, 예를 들면, Mo 농도가 소정의 임계값을 초과하고 있는지 아닌지에 기초하여 기상 성장 장치(10)의 청정도의 양부를 평가한다. 또한 3장 이상의 실리콘 웨이퍼를 열처리한 경우에는, 예를 들면, 각 실리콘 웨이퍼의 Mo 농도 중에서 최대의 Mo 농도가 소정의 임계값을 초과해 있는 경우에는 청정도가 나쁘다고 평가하고, 모든 Mo 농도가 임계값을 밑돌고 있었을 경우에는 청정도가 좋다고 평가한다. 또한, 그 청정도의 양부의 평가와 함께, 각 Mo 농도의 대소 관계에 기초하여 S1의 공정(클리닝)의 영향으로 금속 오염이 발생했는지 아닌지를 판단한다. 구체적으로는, 예를 들면, 열처리한 순서가 높은 실리콘 웨이퍼일수록 Mo 농도가 높아지는 경향을 볼 수 있었을 경우에는, 이번의 실리콘 웨이퍼의 금속 오염은 클리닝(S1의 공정)에 의한 영향이 크다고 판단한다. 이 경우, 기상 성장 장치(10) 중에서 클리닝이 미치는 범위(HCl 가스에 노출되는 범위)에 오염 원인이 있다고 하여, 그 범위를 세정, 교환 등 함으로써, 기상 성장 장치(10)의 청정도를 향상할 수 있다. 또한, 예를 들면, 각 실리콘 웨이퍼 사이에서 Mo 농도에 차이가 보이지 않았을 경우에는, 이번의 실리콘 웨이퍼의 금속 오염은 클리닝 이외의 영향이 크다고 판단한다. 이 경우에는, 기상 성장 장치(10) 중에서 클리닝이 미치지 못한 범위(HCl 가스에 노출되지 않는 범위)에 오염 원인이 있다고 하여, 그 범위를 세정, 교환 등 함으로써, 기상 성장 장치(10)의 청정도를 향상시킬 수 있다.
이상이 본 실시형태의 기상 성장 장치의 평가 방법이다. 이와 같이, 본 실시형태의 평가 방법에 의하면, 베이퍼 에칭 및 열처리를 소정 횟수 반복하여 행하므로, 실리콘 웨이퍼의 표층에 금속 불순물로서의 Mo를 농축할 수 있다. 따라서, Si 중의 확산 속도가 느린 Mo를 고감도로 측정할 수 있다. 또한 복수매의 실리콘 웨이퍼의 Mo 농도 간의 관계를 봄으로써 오염 원인을 특정하기 쉬워진다. 예를 들면, S5의 공정에서 측정되는 Mo 농도가 일정 레벨 이하가 되도록 관리한 기상 성장 장치(10)를 사용함으로써, 금속 불순물이 적은 고순도의 실리콘 에피택셜 웨이퍼를 얻을 수 있다.
기상 성장을 시킬 때의 수순으로서는 투입 온도(예를 들면, 650℃)로 조정한 챔버(12) 내에 실리콘 웨이퍼(W)를 투입하고, 그 표면이 위를 향하도록, 서셉터(17)에 재치한다. 여기에서 챔버(12)에는 실리콘 웨이퍼(W)가 투입되는 전단계로부터, 가스 도입관(20, 21) 및 퍼지 가스 도입관을 각각 통하여 수소 가스가 도입되고 있다.
다음에 서셉터(17) 상의 실리콘 웨이퍼(W)를 히터(24, 25)에 의해 수소 열처리 온도(예를 들면, 1050∼1200℃)까지 가열한다. 다음에 실리콘 웨이퍼(W)의 표면에 형성되어 있는 자연 산화막을 제거하기 위한 기상 에칭을 행한다. 또한, 이 기상 에칭은, 구체적으로는, 다음 공정인 기상 성장의 직전까지 행해진다.
다음에 실리콘 웨이퍼(W)를 원하는 성장 온도(예를 들면, 1050∼1180℃)까지 강온하고, 가스 도입관(20, 21)을 통하여 실리콘 웨이퍼(W)의 표면 상에 원료 가스(예를 들면, 트라이클로로실레인)를, 퍼지 가스 도입관을 통하여 퍼지 가스(예를 들면, 수소)를 각각 대략 수평으로 공급함으로써 실리콘 웨이퍼(W)의 표면 상에 실리콘 단결정 막을 기상 성장시켜 실리콘 에피택셜 웨이퍼로 한다. 최후에, 실리콘 에피택셜 웨이퍼를 취출 온도(예를 들면, 650℃)까지 강온하고, 챔버(12) 밖으로 반출한다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이것들은 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
기상 성장 장치의 메인터넌스 후, 직경 300mm의 실리콘 에피택셜 웨이퍼를 약 1000매 생산한 시점에서, 챔버를 HCl 가스에 의해 베이퍼 에칭(VE)하고, 그 후 즉시 실리콘 웨이퍼를 투입하고, 1130℃, 60초, H2 분위기에서 열처리를 행했다. 그 웨이퍼를 꺼낸 후 2장째의 웨이퍼를 투입하고, 동일한 열처리를 시행하고 꺼냈다. 또한 3장째의 웨이퍼를 투입하고 마찬가지로 열처리하고 꺼냈다. 그리고, 각각의 웨이퍼 표면 오염을 회수하고 ICP-MS로 Mo 농도를 측정했다. 계속하여, 동일한 VE를 행한 후, 동일한 3장의 웨이퍼를 동일한 순서로 챔버에 차례로 투입하고, 동일한 열처리를 행했다. 이 베이퍼 에칭 공정 및 열처리 공정을 합계 4회까지 반복했다. 이 중 2회째와 4회째 종료 후에도 첫회와 마찬가지로 ICP-MS로 Mo 농도를 측정했다.
이 측정 결과를 도 3에 나타낸다. 도 3의 좌측 그룹(101)은 VE 및 열처리를 한번만 행했을 때의 측정 결과를 나타내고, 한가운데의 그룹(102)은 VE 및 열처리를 2회 반복했을 때의 측정결과를 나타내고, 우측의 그룹(103)은 VE 및 열처리를 4회 반복했을 때의 측정결과를 나타내고 있다. 횡축의 숫자 「1」은 1장째의 웨이퍼(1번째로 열처리가 시행된 웨이퍼), 「2」는 2장째의 웨이퍼 (2번째로 열처리가 시행된 웨이퍼) 「3」은 3장째의 웨이퍼(3번째로 열처리가 시행된 웨이퍼)의 결과인 것을 나타내고 있다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 그룹(101)은 모두 검출 하한이었지만, 그룹(102)에서는 1장째의 웨이퍼의 Mo 농도를 측정할 수 있는 크기로 되어 있다. 또한, 그룹(103)의 1장째의 웨이퍼의 Mo 농도는 그룹(102)에 비해 현저하게 커져 있고, 2장째도 검출 하한보다 커져 있다. 즉, VE 및 열처리를 4회 반복함으로써, 고감도로 Mo 농도를 측정할 수 있었던 것을 나타내고 있다.
또한 그룹(103)에서는, 1장째의 웨이퍼의 Mo 농도＞2장째의 웨이퍼의 Mo 농도＞3장째의 웨이퍼의 Mo 농도의 관계로 되어 있다. 즉, VE의 영향이 가장 큰 1장째의 웨이퍼의 Mo 농도가 가장 높게 되어 있다. 이것으로부터, 이번 사용한 기상 성장 장치에서는, VE에 의한 클리닝의 영향으로 금속 오염을 받기 쉬워졌다고 생각할 수 있다.
비교예로서, 3장의 웨이퍼에 대하여 VE 및 열처리를 4회 반복하여 시행하고 각 웨이퍼의 웨이퍼 라이프 타임(WLT)을 측정했다. 이 때의 VE, 열처리의 조건은 상기 실시예 1의 조건과 같다. 그 측정결과를 도 4에 나타낸다. 또한, 도 4의 횡축의 숫자 「1」은 1장째의 웨이퍼, 「2」는 2장째의 웨이퍼, 「3」은 3장째의 웨이퍼의 결과인 것을 나타내고 있다. 또한 도 4의 플롯점 위의 수치는 WLT의 값이다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 3장째, 2장째, 1장째의 순으로 WLT는 약간 작아져 있지만 그다지 차는 없어, 오염 원인을 알기 어렵게 되어 있다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일한 실험을 행했다. 단, 이번은 직경 300mm의 실리콘 에피택셜 웨이퍼에서의 반경 85mm 이내를 내주부(도 5 참조)로 하고, 반경 85mm로부터 150mm(최외부)까지의 65mm를 외주부(도 5 참조)로 하고, VE 및 열처리 횟수는 4회로 하고, 내주부와 외주부를 1∼3장째로 Mo 농도로 비교했다. 도 6은 그 측정 결과이다. 도 6에 나타내는 바와 같이, 1장째, 2장째, 3장째 모두 내주부의 Mo 농도에 비해 외주부의 Mo 농도가 높아져 있다. 통상 외주부가 보다 강하게 오염되지만, 동일한 결과가 되었다.
(실시예 3)
기상 성장 장치의 메인터넌스 후, 직경 300mm의 실리콘 에피택셜 웨이퍼를 133장 생산한 시점, 1401장 생산한 시점 및 2266장 생산한 시점 각각에서, 실시예 1과 동일한 VE 및 열처리를 4회 행하고, Mo 농도의 비교를 행했다. 그 측정결과를 도 7에 나타낸다. 또한 WLT의 결과도 아울러 나타낸다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 메인터넌스 후의 생산 매수가 적을수록 3, 2, 1장째의 순으로 Mo 농도가 높은 것을 알 수 있다. 이것들은 WLT에 비해 보다 현저하다. 그러나, 2266장 생산 후의 것은 이미 메인터넌스에 의한 오염은 배기 등에 의해 제거된 모양이며, 1∼3장째 모두 검출 하한 이하인 것을 나타내고 있다. 이와 같이, 본 발명에서는 메인터넌스 후의 오염의 회복을 판단하기 쉽다.
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 청구범위의 기재를 일탈하지 않는 한도에서 여러 변경이 가능하다. 예를 들면, 오염량의 측정 대상으로 하는 기상 성장 장치는 낱장식의 그것에 한정되지 않고, 버티컬형(팬케익형), 배럴형(실린더형) 등 각종 기상 성장 장치의 오염량의 측정에 본 발명을 적용할 수 있다. 또한 도 2의 S5의 공정에서는, Mo 농도 이외에, Sn, W, Ta, Ti, Al, V 등 확산속도가 느린 다른 금속 불순물의 농도를 측정해도 된다. 또한 S5의 공정에서는 ICP-MS 이외의 웨이퍼 표면 분석법, 예를 들면, 전반사형 광X선 분석법(TXRF: Total Reflection X-Ray Fluorescence)으로 Mo 농도를 측정해도 된다. 또한 S3의 공정에서는 실리콘 웨이퍼 이외의 반도체 웨이퍼에 열처리를 시행해도 된다.
10 기상 성장 장치
12 챔버

Claims (11)

  1. 기상 성장 장치의 오염량을 측정하는 방법으로서,
    기상 성장 장치의 챔버 내를 HCl 가스에 의한 베이퍼 에칭에 의해 클리닝 하는 베이퍼 에칭 공정;
    상기 베이퍼 에칭 후의 상기 챔버 내에서 복수의 웨이퍼를 1장씩 차례로 비산화성 분위기에서 열처리하는 열처리 공정;
    상기 열처리 공정에서 열처리된 각각의 웨이퍼 표면 상의 금속 불순물의 농도를 상기 기상 성장 장치의 오염량으로서 측정하는 측정 공정을 포함하고,
    상기 베이퍼 에칭 공정 및 상기 열처리 공정을 소정의 횟수 반복하여 행하고, 상기 열처리 공정에서는 각 회 동일한 웨이퍼를 사용하여 각 회에서 열처리하는 웨이퍼의 순서를 바꾸지 않도록 하고, 상기 베이퍼 에칭 공정 및 상기 열처리 공정을 상기 소정의 횟수 반복 행한 후에 상기 측정 공정을 행하는 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 비산화성 분위기가 수소 분위기인 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 복수의 웨이퍼가 3장 이상인 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 소정의 횟수가 4회 이상인 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리는 1000℃∼1200℃에서 30초 이상 행하는 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정 공정에서는 웨이퍼 표면 상의 오염을 회수하고 ICP-MS에 의해 상기 오염에 포함된 금속 불순물의 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 오염의 회수 범위는 웨이퍼 표면의 전체 범위인 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 오염의 회수 범위는 웨이퍼 표면의 일부 범위인 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정 공정에서는 상기 금속 불순물의 농도로서 Mo 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 웨이퍼로서 실리콘 웨이퍼를 사용하는 것을 특징으로 하는 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법.
  11. 제 1 항에 기재된 기상 성장 장치의 오염량 측정 방법을 적용하고, 그 오염량 측정 방법의 측정 결과에 기초하여 금속 불순물에 의한 오염을 일정 레벨 이하로 저감한 기상 성장 장치를 사용하여, 웨이퍼 상에 에피택셜 막을 기상 성장시키는 것을 특징으로 하는 에피택셜 웨이퍼의 제조 방법.
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