-
GEBIET DER ERFINDUNG
-
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen des Verunreinigungsbetrags einer Gasphasenwachstumsvorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung eines Epitaxiewafers unter Verwendung des Verfahrens.
-
ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
-
In den letzten Jahren sind Siliciumepitaxiewafer, die durch Gasphasenwachstum von Siliciumfilmen auf Siliciumwafern hergestellt wurden, als Substrate für Bildverarbeitungsgeräte wie CCDs und CISs verwendet worden. Bei solchen Epitaxiewafern für Bildverarbeitungsgeräte ist es wesentlich, das Niveau einer Schwermetallverunreinigung in jedem Wafer zu reduzieren. Der Grund dafür ist, dass solch eine Schwermetallverunreinigung, die in einem Wafer existiert, einen Fehler verursacht, der weißer Fehler (weißer Fleck) genannt wird.
-
Beim Herstellen eines Epitaxiewafers wird im Allgemeinen eine Epitaxieschicht bei einer hohen Temperatur aus der Gasphase gewachsen. Wenn daher eine Metallverunreinigung in einer Kammer einer Gasphasenwachstumsvorrichtung vorhanden ist, wenn die Epitaxieschicht gewachsen wird, ist der hergestellte Epitaxiewafer durch die Metallverunreinigung verunreinigt. Als mögliche Quellen einer solchen Metallverunreinigung sind zusätzlich zu einem Siliciumkristall und einer Silicium enthaltenden Verbindung, die als Rohmaterialien verwendet werden, beispielsweise eine Metallverunreinigung, die an der Gasphasenwachstumsvorrichtung während der Wartung (Reinigung) anhaftet, eine Metallverunreinigung, die in einem Material der Kammer enthalten ist, und eine Edelstahlkomponente, die generell für die Vorrichtung verwendet wird, und ein Rohrleitungssystem vorstellbar.
-
Bis jetzt war ein Verfahren zur Bewertung der Reinheit (Verschmutzungsgrad) einer Gasphasenwachstumsvorrichtung bekannt, bei dem eine Metallverunreinigung in einem Epitaxiewafer gemessen und die Reinheit einer Gasphasenwachstumsvorrichtung, in welcher der Epitaxiewafer hergestellt wurde, basierend auf dem Ergebnis der Messung bewertet wird (siehe beispielsweise Druckschrift
JP 2010 - 40813 A . Im Verfahren der Druckschrift
JP 2010 - 40813 A wird eine Metallverunreinigung in einem Siliciumwafer anhand eines Waferlebensdauer-(im Folgenden manchmal abgekürzt als WLT) -Verfahrens gemessen. Als ein typisches Beispiel für das WLT-Verfahren ist ein Mikrowellenfotoleitfähigkeitsabfall- (im Folgenden abgekürzt als µ-PCD) -Verfahren basierend auf Minoritätsträgerlebensdauer bekannt. In diesem Verfahren wird beispielsweise Licht auf eine Probe (Substrat) angewandt und die Lebensdauer von Minoritätsträgern, die durch das Licht bewirkt werden, basierend auf der Änderung im Reflexionsvermögen einer Mikrowelle erkannt, um dadurch eine Metallverunreinigung in der Probe zu bewerten.
-
Wenn ein Metall in einen Wafer aufgenommen wird, ist der WLT-Wert des Wafers reduziert. Daher kann die Metallverunreinigung in einem Temperofen oder einer Gasphasenwachstumsvorrichtung durch Messen und Bewerten des WLT-Wertes eines Wafers, der im Temperofen getempert wird, oder eines Wafers, der in der Gasphasenwachstumsvorrichtung gewachsen wird, behandelt werden. Es ist mit anderen Worten möglich, durch Vorbereiten eines Wafers für die Verunreinigungsbehandlung, Tempern des Wafers im Temperofen oder der Gasphasenwachstumsvorrichtung und Messen des WLT-Wertes des getemperten Wafers zu bestimmen, ob ein Temperofen oder eine Gasphasenwachstumsvorrichtung, die beim tatsächlichen Verarbeiten verwendet wird, durch eine Metallverunreinigung verunreinigt ist.
Druckschrift US 2005 / 0 136 657 A1 hat sich ebenfalls das Ziel gesetzt, Metallverunreinigungen in Epitaxiewafern zu reduzieren. Hierzu schlägt Druckschrift US 2005 / 0 136 657 A1 einen abgewandelten TiN-Vorbeschichtungsprozess vor: Im Gegensatz zu herkömmlichen TiN-Vorbeschichtungsprozessen, bei denen die Kammer noch vor dem Einführen des ersten Wafersubstrates mit einem Gas umfassend TiCl
4 und NH
3 gefüllt wird, soll der Vorbeschichtungsschritt mehrstufig durchgeführt werden und mit einem Schritt abschließen, in dem die Kammer mit einem Gas geflutet wird, das kein TiCl
4 enthält. Die angebliche Überlegenheit dieses Verfahrens wird festgestellt, indem die Menge der Verunreinigungen in der TiN-Beschichtung gemessen und mit der Menge an Verunreinigungen in der herkömmlich hergestellten TiN-Beschichtung verglichen wird.
Druckschrift
DE 699 06 475 T2 betrifft ein Verfahren zur Bearbeitung von Halbleitersubstraten unter Bildung einer epitaxischen Schicht. Eine Maßnahme, die vor Bildung der epitaxischen Schicht als Substratreinigungsmaßnahme vorgeschlagen wird, ist die Behandlung der Oberfläche des Substrats mit einem Oxidationsmittel. Dem Oxidationsmittel kann HCl oder ein anderer chlorhaltiger Dampf zugesetzt werden, um die Entfernung einer Metallverunreinigung zu unterstützen.
-
KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
-
PROBLEME, DIE DURCH DIE ERFINDUNG GELÖST WERDEN SOLLEN
-
In Bezug auf einen Epitaxiewafer für Bildverarbeitungsgeräte wie CCDs oder CISs ist es übrigens eine Herausforderung, die Reinheit des Wafers zu erhöhen, um das Auftreten eines weißen Fehlers zu verhindern. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, die Verunreinigungsmenge einer Gasphasenwachstumsvorrichtung mit hoher Empfindlichkeit zu messen. Bei dem kürzlichen Anstieg der Empfindlichkeit bei der Metallverunreinigungsmessung wurde es jedoch schwierig, zwischen einer Metallverunreinigung und einem weißen Fehler mittels der konventionellen Messart eine korrekte Übereinstimmung herzustellen. D. h., es kommt eine Situation vor, bei der ein weißer Fehler in einem Wafer auftritt, während kein weißer Fehler in dem anderen Wafer auftritt, obwohl eine Differenz in der Verunreinigungsmenge aufgrund einer Metallverunreinigung, die durch das WLT-Verfahren oder dergleichen gemessen wird, unter mehreren Epitaxiewafern klein ist. Bei dieser Situation ist es denkbar, dass das konventionelle Verfahren den Verunreinigungsbetrag aufgrund der Metallverunreinigung nicht mit hoher Empfindlichkeit messen kann.
-
Die Erfindung erfolgt im Hinblick auf die vorstehend beschriebene Situation und eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Messen des Verunreinigungsbetrags einer Gasphasenwachstumsvorrichtung mit hoher Empfindlichkeit bereitzustellen und ein Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Epitaxiewafers.
-
LÖSUNG DER PROBLEME
-
Um die obigen Probleme zu lösen, schließt ein Verfahren zum Messen eines Betrags an Verunreinigung einer Dampf- bzw. Gasphasenwachstumsvorrichtung gemäß der Erfindung die Merkmale von Anspruch 1 ein. Insbesondere schließt das Verfahren zum Messen eines Betrags an Verunreinigung einer Dampf- bzw. Gasphasenwachstumsvorrichtung gemäß der Erfindung Folgendes ein: eine Gasätzenstufe zum Reinigen eines Innenraums einer Kammer einer Dampf- bzw. Gasphasenwachstumsvorrichtung durch Dampf- bzw. Gasätzen unter Verwendung von HCl-Gas; eine Temperstufe, um sequenziell eine vorbestimmte Anzahl an Wafern nacheinander in einer nicht oxidierenden Atmosphäre nach dem Dampf- bzw. Gasätzen in der Kammer zu tempern; und eine Messstufe zum Messen einer Konzentration einer Metallverunreinigung auf einer Fläche von jedem der in der Temperstufe getemperten Wafer als der Verunreinigungsbetrag der Dampf- bzw. Gasphasenwachstumsvorrichtung. Die Dampf- bzw. Gasätzenstufe und die Temperstufe werden eine vorbestimmte Anzahl an Malen wiederholt ausgeführt. Die Temperstufe wird derart ausgeführt, dass die gleichen Wafer während der gesamten wiederholten Temperstufe verwendet werden und die Reihenfolge der Wafer, die zu tempern sind, während der wiederholten Temperstufe nicht geändert wird. Der Messstufe wird ausgeführt, nachdem die Dampf- bzw. Gasätzenstufe und die Temperstufe die vorbestimmte Anzahl an Malen wiederholt ausgeführt wurden.
-
Gemäß der Erfindung wird in der Gasätzenstufe der Innenraum der Kammer dem Gasätzen unter Verwendung von HCl-Gas ausgesetzt. Dadurch wird ein Reaktionsprodukt des HCl-Gases und einer Metallverunreinigung, die in der Gasphasenwachstumsvorrichtung existiert, erzeugt, und ein Teil des Reaktionsproduktes verbleibt in der Kammer. Nach dem Gasätzen wird die vorbestimmte Anzahl an Halbleiterwafern nacheinander in die Kammer eingeführt und sequenziell nacheinander in der nicht oxidierenden Atmosphäre getempert (Temperstufe). Daher wird die Fläche jedes Wafers durch die Metallverunreinigung verunreinigt, die in der Gasätzenstufe erzeugt wird und in der Kammer verbleibt. Da die Gasätzenstufe und die Temperstufe wiederholt die vorbestimmte Anzahl an Malen ausgeführt werden, kann die Verunreinigung aufgrund der Metallverunreinigung in einer Oberflächenschicht des Wafers konzentriert werden. In der Messstufe wird die Konzentration der Metallverunreinigung auf der Waferoberfläche, an der die Gasätzenstufe und die Temperstufe die vorbestimmte Anzahl an Malen wiederholt ausgeführt wurden, gemessen. Daher kann die Verunreinigung der Gasphasenwachstumsvorrichtung quantifiziert und mit hoher Empfindlichkeit gemessen werden.
-
Die Anzahl an Wafern, die in der Temperstufe zu tempern sind, ist eine Mehrzahl. Wenn die Anzahl an Wafern, die in der Temperstufe zu tempern sind, eine Mehrzahl ist, wird die Temperstufe derart ausgeführt, dass während der gesamten wiederholten Temperstufe die gleichen Wafer verwendet werden und die Reihenfolge der Wafer, die zu tempern sind, nicht geändert wird. Daher kann die Temperreihenfolge im Betrag an Metallverunreinigung auf der Fläche jedes Wafers widergespiegelt werden. Deshalb ist es durch Beobachten der Beziehung unter den Metallverunreinigungskonzentrationen, die bei den mehreren Wafern gemessenen wurden, möglich, beispielsweise auf einfache Weise die Ursache der Verunreinigung der Gasphasenwachstumsvorrichtung zu bestimmen (ob die Verunreinigung durch die Reinigung unter Verwendung des Gasätzens oder durch andere Faktoren als die Reinigung bewirkt wurde).
-
Die nicht oxidierende Atmosphäre in der Temperstufe ist vorzugsweise eine Wasserstoffatmosphäre. Da Tempern in der nicht oxidierenden Atmosphäre realisiert wird, wird verhindert, dass sich ein Oxidfilm während des Temperns auf der Fläche des Wafers bildet, und dadurch ist es wahrscheinlicher, dass die Fläche des Wafers mit Metall verunreinigt wird.
-
Die Anzahl an Wafern, die in der Temperstufe zu tempern sind, ist vorzugsweise drei oder mehr. Dadurch können verglichen mit dem Fall, bei dem die Anzahl an Wafern ein oder zwei ist, mehr Informationen (Abbau der Metallverunreinigungskonzentration) erlangt werden, und deshalb ist es möglich, auf einfache Weise zu bestimmen, ob die Reinheit (Verschmutzungsgrad) der Gasphasenwachstumsvorrichtung hoch oder niedrig ist und was die Ursache der Verunreinigung ist.
-
Die Anzahl an Malen, mit der die Gasätzenstufe und die Temperstufe wiederholt werden, ist vier oder mehr. Es wurde experimentell bestätigt, dass die Metallverunreinigungsmessempfindlichkeit insbesondere verbessert wird und eine Differenz in der Metallverunreinigungskonzentration unter den mehreren Wafern bemerkenswert ist, wenn die Anzahl der Male an Wiederholung vier oder mehr ist. Eine Anzahl der Male an Wiederholung von vier oder mehr macht es daher einfach, zu bestimmen, ob die Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung hoch oder niedrig ist und was die Ursache der Verunreinigung ist.
-
Das Tempern in der Temperstufe erfolgt vorzugsweise bei 1000 °C bis 1200 °C für 30 Sekunden oder mehr. Dadurch kann die Fläche jedes Wafers günstig mit Metall verunreinigt werden.
-
In der Messstufe wird vorzugsweise die Verunreinigung auf der Waferoberfläche erfasst und die Konzentration der Metallverunreinigung mittels ICP-MS gemessen. Dadurch kann die Konzentration der Metallverunreinigung erlangt und die Verunreinigung der Gasphasenwachstumsvorrichtung quantifiziert werden (der Betrag der Verunreinigung kann gemessen werden). Wenn die Region, von der die Verunreinigung erfasst wird, die gesamte Region der Waferoberfläche ist, kann zu diesem Zeitpunkt die Konzentration der Metallverunreinigung über die gesamte Region erlangt werden. Wenn andererseits die Region, von der die Verunreinigung erfasst wird, ein Abschnitt der Waferoberfläche ist, kann die Konzentration der Metallverunreinigung in dem Abschnitt erlangt werden. Deshalb kann eine Verteilung der Konzentration der Metallverunreinigung auf der gleichen Ebene durch Messen der Konzentrationen in mehreren unterschiedlichen Abschnitten des gleichen Wafers erlangt werden.
-
In der Messstufe wird eine Mo-Konzentration vorzugsweise als die Konzentration der Metallverunreinigung gemessen. Mo weist eine niedrigere Diffusionsgeschwindigkeit in einem Siliciumwafer als dem Wafer auf. Deshalb kann durch Wiederholen der Gasätzenstufe und der Temperstufe Mo in der Oberflächenschicht des Halbleiterwafers konzentriert werden, wodurch die Mo-Konzentration mit hoher Empfindlichkeit in der Messstufe gemessen werden kann. Zudem wird als Wafer, der zu tempern ist, vorzugsweise ein Siliciumwafer verwendet.
-
Ein Verfahren zur Herstellung eines Epitaxiewafers gemäß der Erfindung macht sich das Verfahren zum Messen eines Verunreinigungsbetrags einer Gasphasenwachstumsvorrichtung gemäß der Erfindung zu eigen. In dem Verfahren wird eine Epitaxieschicht auf einem Wafer unter Verwendung einer Gasphasenwachstumsvorrichtung aus der Gasphase gewachsen, in der eine Verunreinigung, die durch eine Metallverunreinigung bewirkt wird, basierend auf einem Messergebnis, das durch das Verfahren zum Messen eines Betrags an Verunreinigung erfolgt, auf oder unter ein bestimmtes Niveau reduziert wird. Da die Gasphasenwachstumsvorrichtung verwendet wird, bei der die Metallverunreinigung auf oder unter ein bestimmtes Niveau unter Verwendung des Verunreinigungsbetragmessverfahrens der Erfindung reduziert wird, das den Verunreinigungsbetrag einer Gasphasenwachstumsvorrichtung mit hoher Empfindlichkeit messen kann, kann gemäß diesem Verfahren ein hochreiner Epitaxiewafer erlangt werden.
-
Figurenliste
-
- 1 ist eine seitliche Schnittdarstellung einer Gasphasenwachstumsvorrichtung 10.
- 2 ist ein Ablaufdiagramm eines Reinheitsbewertungsverfahrens für die Gasphasenwachstumsvorrichtung.
- 3 ist ein Diagramm, das die Abhängigkeit der Mo-Konzentration von der Anzahl an Wafern und die Abhängigkeit der Mo-Konzentration von der Anzahl an Malen an VE (Gasätzen) und Tempern als ein Messergebnis gemäß Beispiel 1 zeigt.
- 4 ist ein Diagramm, das WLTs von drei Wafern zeigt, wenn VE und Tempern viermal ausgeführt werden, als ein Messergebnis gemäß einem Vergleichsbeispiel von Beispiel 1.
- 5 ist ein Diagramm, das schematisch einen inneren Umfangsabschnitt und einen äußeren Umfangsabschnitt eines Wafers zeigt, der einen Durchmesser von 300 mm aufweist.
- 6 ist ein Diagramm, das gemessene Mo-Konzentrationen zeigt, wenn ein Tröpfchenrollbereich der WSA (Waferoberflächenanalyse) der innere Umfangsabschnitt und der äußere Umfangsabschnitt ist, als ein Messergebnis gemäß Beispiel 2.
- 7 ist ein Diagramm, das erhaltene Mo-Konzentrationen und WLTs zeigt, wenn die Anzahl an herzustellenden Epitaxiewafern nach Wartung einer Gasphasenwachstumsvorrichtung variiert wird, als ein Messergebnis gemäß Beispiel 3.
-
BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
-
Im Folgenden werden Ausführungsformen eines Verfahrens zum Messen des Verunreinigungsbetrags einer Gasphasenwachstumsvorrichtung und eines Verfahrens zur Herstellung eines Epitaxiewafers gemäß der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. 1 zeigt eine seitliche Schnittdarstellung einer Gasphasenwachstumsvorrichtung für einen „Einzelwaferbearbeitungstyp“ 10 als ein bevorzugtes Beispiel einer Gasphasenwachstumsvorrichtung, die dem Verunreinigungsbetragmessverfahren der Erfindung ausgesetzt werden soll. Die Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 ist eine Vorrichtung, um einen Siliciumeinkristallfilm auf einer vorderen Fläche eines Siliciumwafers W aus der Gasphase zu wachsen (eine Vorrichtung zum Herstellen eines Siliciumepitaxiewafers). Die Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 schließt ein: eine Kammerbasis 11 hergestellt aus SUS; die durchsichtigen Quarzelemente 13 und 14, in die vertikal die Kammerbasis 11 eingeschoben ist, um eine Kammer 12 (Reaktionsgefäß) zu bilden; die undurchsichtigen Quarzelemente 15 und 16, die innerhalb der Kammer 12 vorgesehen sind und die Kammerbasis 11 von der Innenseite abdecken; und einen Suszeptor 17, der den Siliciumwafer W horizontal trägt.
-
Die Kammer 12 schließt die Gaseinführungsrohre 20 und 21 ein, durch die ein Gasphasenwachstumsgas G, das ein Quellengas (z. B. Trichlorsilan) und ein Trägergas (z. B. Wasserstoff) enthält, in eine Region über dem Suszeptor 17 in der Kammer 12 eingeführt und auf eine Hauptvorderfläche des Siliciumwafers W auf dem Suszeptor 17 zugeführt wird. Außerdem schließt die Kammer 12 die Gasabzugsrohre 22 und 23 ein, die an der Seite vorgesehen sind, die der Seite, an der die Gaseinführungsrohre 20 und 21 vorgesehen sind, gegenüberliegt.
-
Weiter sind die Heizgeräte 24 und 25, die den Siliciumwafer W auf eine epitaxiale Wachstumstemperatur einer Halbleiterschicht (z. B. 900 bis 1200 °C) zum Zeitpunkt des Epitaxialwachstums aufheizen, über und unter der Kammer 12 vorgesehen. Mehrere der Heizgeräte 24 und 25 sind in der horizontalen Richtung vorgesehen. Als die Heizgeräte 24 und 25 können beispielsweise Halogenlampen verwendet sein.
-
In der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 werden Epitaxiewafer, die als Substrate für Bildverarbeitungsgeräte wie CCDs oder CISs verwendet werden, hergestellt. Wie vorstehend beschrieben wurde es mit dem kürzlichen Anstieg der Empfindlichkeit bei der Metallverunreinigungsmessung jedoch schwierig, mittels des konventionellen Messverfahrens (das WLT-Verfahren oder dergleichen) eine korrekte Übereinstimmung zwischen einer Metallverunreinigung und einem weißen Fehler herzustellen. Der Grund dafür kann sein, dass das konventionelle Verfahren Metalle (Mo, Sn, W, Ta, Ti, Al, V und dergleichen) , die langsam in eine Epitaxieschicht diffundieren, nicht zufriedenstellend erkennen kann. Da ein Gerät wie ein Bildverarbeitungsgerät durch Metallverunreinigungen in einer Epitaxieschicht erheblich beeinflusst wird, ist es erforderlich, derartige Metallverunreinigungen, die langsam in die Epitaxieschicht diffundieren, mit hoher Empfindlichkeit zu erkennen.
-
Da sich ein Reaktionsprodukt (Si) in der Kammer 12 ansammelt, während die Herstellung von Epitaxiewafern wiederholt wird, muss der Innenraum der Kammer 12 periodisch einem Gasätzen mit HCL-Gas ausgesetzt werden, um das angesammelte Si zu entfernen (einer Reinigung ausgesetzt werden). Während der Reinigung kann eine Metallverunreinigung von rostfreiem oder ähnlichem Material her erfolgen, das als Material für die Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 verwendet wird. Beim Verunreinigungsbetragmessverfahren der Erfindung wird die Reinigung durch Gasätzen für das Messen des Verunreinigungsbetrags der Gasphasenwachstumsvorrichtung verwendet. Im Folgenden wird ein Verfahren zum Bewerten der Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10, welches das Verunreinigungsbetragmessverfahren der Erfindung einschließt, beschrieben.
-
2 ist ein Ablaufdiagramm, das die Prozedur des Verfahrens des Bewertens der Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 zeigt. Erst wenn die Herstellung von Siliciumepitaxiewafern nach der Wartung der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 wiederholt wurde, erfolgt eine Reinigung mittels Gasätzen, um Si, das sich in der Kammer 12 angesammelt hat, zu entfernen (S1). Im Besonderen wird HC1-Gas durch die Gaseinführungsrohre 20 und 21 in die Kammer 12 eingeführt und das Si, das sich in der Kammer 12 angesammelt hat, mit dem HCl-Gas entfernt. Die Zeit für das Gasätzen wird abhängig von dem Betrag an angesammeltem Si festgelegt. Zu diesem Zeitpunkt kann aufgrund des HCl-Gases eine Metallverunreinigung von einem Abschnitt (z. B. ein korrodierter Abschnitt eines rostfreien Elementes oder dergleichen) der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10, der eine Verunreinigung bewirkt, erfolgen, oder es kann ein Reaktionsprodukt des HCl-Gases und eine Metallverunreinigung, die im Innenraum der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 anhaftet (z. B. die Gaseinführungsrohre 20 und 21, die innere Wand der Kammer 12 oder dergleichen) erzeugt werden. Ein Teil der erzeugten Metallverunreinigung oder des erzeugten Reaktionsproduktes des HCl-Gases und der Metallverunreinigung (im Folgenden einfach als „Metallverunreinigung“ bezeichnet) wird aus der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 durch die Gasabzugsrohre 22 und 23 abgeführt, aber der andere Teil davon verbleibt in der Kammer 12. Wenn das Gasätzen ausgeführt wird, wird der Siliciumwafer aus der Kammer 12 herausgenommen. Die Stufe S1 entspricht der „Gasätzenstufe“ der Erfindung.
-
Zwischen der Stufe S1 und der folgenden Stufe S2 kann ein Si-basiertes Gas wie Trichlorsilan durch die Gaseinführungsrohre 20 und 21 in die Kammer 12 eingeführt werden, um den Innenraum der Kammer 12 (die innere Wand der Kammer 12, der Suszeptor 17 und dergleichen) mit einem dünnen Si-Film zu beschichten. Auf diese Art und Weise wird verhindert, dass der Innenraum der Kammer 12 durch die Metallverunreinigung in der folgenden Stufe S2 verunreinigt wird.
-
Dann wird eine vorbestimmte Anzahl an Siliciumwafern vorbereitet und die vorbereiteten Siliciumwafer werden sequenziell nacheinander in der Kammer 12 (auf dem Suszeptor 17) getempert (S2). Speziell wird zuerst der erste Siliciumwafer auf den Suszeptor 17 gelegt und getempert. Nach dem Tempern wird der Siliciumwafer aus der Kammer 12 herausgenommen. Bis die Anzahl an getemperten Siliciumwafern eine vorbestimmte Anzahl erreicht (S3: Nein) , werden der zweite bis zum letzten (entsprechend der vorbestimmten Anzahl) Siliciumwafer sequenziell in der gleichen Weise wie für den ersten Siliciumwafer getempert (S2). Zu diesem Zeitpunkt wird Wasserstoff durch die Gaseinführungsrohre 20 und 21 in die Kammer 12 eingeführt, sodass das Tempern in einer Wasserstoffatmosphäre erfolgt. Dadurch wird verhindert, dass sich ein Oxidfilm auf der Fläche des Siliciumwafers bildet, und die Fläche des Siliciumwafers wird mit der Metallverunreinigung verunreinigt. Während des Temperns beträgt die Temperatur innerhalb der Kammer 12 vorzugsweise 1000 °C bis 1200 °C und die Glühdauer vorzugsweise 30 Sekunden oder mehr.
-
Die Anzahl an Siliciumwafern, die zu tempern sind, ist nicht speziell begrenzt (kann einer sein), ist aber vorzugsweise drei oder mehr. Wenn die Anzahl an Siliciumwafern, die zu tempern sind, drei oder mehr ist, macht es dies einfach, die Gesetzmäßigkeit unter den Mo-Konzentrationen der Siliciumwafer zu verstehen, die in der später beschriebenen Stufe S5 gemessen werden, und macht es dadurch einfach, zu bestimmen, ob die Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 hoch oder niedrig ist und was die Ursache der Verunreinigung ist. Die Stufe S2 entspricht der „Temperstufe“ der Erfindung.
-
Die Stufe S1 (Gasätzenstufe) und die Stufe S2 (Temperstufe) werden eine vorbestimmte Anzahl an Malen wiederholt ausgeführt. D. h., wenn die vorbestimmte Anzahl an Siliciumwafern getempert wurde (S3: Ja), wird bestimmt, ob die Anzahl der Male an Wiederholung der Stufen S1 und S2 die vorbestimmte Anzahl an Malen erreicht hat (S4) . Wenn die Anzahl der Male an Wiederholung noch nicht die vorbestimmte Anzahl an Malen erreicht hat (S4: Nein), kehrt der Prozess zu Stufe S1 zurück und der Innenraum der Kammer 12 wird erneut einem Gasätzen mit HC1-Gas ausgesetzt. Da das Si, das sich in der Kammer 12 angesammelt hat, durch das erste Gasätzen entfernt wurde, werden die zweiten und nachfolgenden Gasätzenstufen ausgeführt, um die Metallverunreinigung zu erfassen, die nicht vollständig durch das erste Gasätzen erfasst wurde, anstatt das angesammelte Si zu entfernen.
-
Die Temperstufe S2 wird auch die vorbestimmte Anzahl an Malen wiederholt ausgeführt. Während der gesamten wiederholten Stufe werden die gleichen Siliciumwafer verwendet und die Reihenfolge der Siliciumwafer, die zu tempern sind, wird nicht geändert. D. h., wenn beispielsweise drei Siliciumwafer W1, W2 und W3 in dieser Reihenfolge in der ersten Temperstufe getempert werden, werden die gleichen Siliciumwafer W1, W2 und W3 in der zweiten und den nachfolgenden Temperstufen verwendet. Der Siliciumwafer W1 wird zuerst getempert, der Siliciumwafer W2 wird als Zweites getempert und der Siliciumwafer W3 wird als Drittes getempert.
-
Wie vorstehend beschrieben kann durch wiederholtes Ausführen der Stufen S1 und S2 für die vorbestimmte Anzahl an Malen die Metallverunreinigung, deren Diffusionsgeschwindigkeit im Siliciumwafer niedrig ist, in einer Oberflächenschicht des Siliciumwafers konzentriert werden. Wenn mehrere Siliciumwafer getempert werden, wird die Reihenfolge der Siliciumwafer, die zu tempern sind, während der gesamten wiederholten Temperstufe nicht geändert, wodurch die Temperreihenfolge im Betrag der Metallverunreinigung jedes Siliciumwafers widergespiegelt werden kann. Wenn beispielsweise in der Kammer 12 aufgrund der Stufe S1 (Reinigung) eine große Menge an Metallverunreinigung erfolgt, ist es absehbar, dass der Betrag an Metallverunreinigung des Siliciumwafers, der zuerst zu tempern ist, am größten sein wird.
-
Die Anzahl an Malen, mit der die Stufen S1 und S2 wiederholt werden, kann jegliche Anzahl an Malen sein, solange der Betrag an Metallverunreinigung in der später beschriebenen Stufe S5 mit hoher Empfindlichkeit gemessen werden kann, ist aber vorzugsweise vier oder mehr. Es wurde experimentell bestätigt, dass eine Anzahl der Male an Wiederholung von vier für einen bemerkenswerten Unterschied im Betrag der Metallverunreinigung unter den mehreren Siliciumwafern sorgt. Dieses experimentelle Ergebnis wird später beschrieben.
-
Wenn die Stufen S1 und S2 die vorbestimmte Anzahl an Malen ausgeführt wurden (S4: Ja), wird die Konzentration der Metallverunreinigung auf der Fläche jedes getemperten Siliciumwafers W gemessen (S5). Bei dieser Stufe S5 wird beispielsweise die Mo-Konzentration als die Konzentration der Metallverunreinigung gemessen. Mo weist eine niedrige Diffusionsgeschwindigkeit in Si auf und Mo ist häufig im Material der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 enthalten. Deshalb ist verglichen mit anderen Metallverunreinigungen ein größerer Betrag Mo in der Oberflächenschicht des getemperten Siliciumwafers enthalten und es ist vorstellbar, dass die Mo-Konzentration die tatsächliche Reinheit (den Betrag an metallischer Verunreinigung) der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 reflektiert.
-
In der Stufe S5 wird beispielsweise speziell eine WSA (Waferoberflächenanalyse) ausgeführt, wobei eine chemische Lösung wie HF auf die Waferoberfläche getropft und dabei bewirkt wird, dass die Tröpfchen die Waferoberfläche überstreichen (bewirkt wird, dass sie auf der Waferoberfläche rollen) und dadurch Verunreinigung auf der Waferoberfläche zusammen mit den Tröpfchen erfasst. Die erfassten Tröpfchen werden einer ICP-MS (Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma) ausgesetzt, um die Konzentration von Mo in den Tröpfchen zu messen. Wenn der Rollbereich der chemischen Lösung der gesamte Waferoberflächenbereich ist (die gesamte Fläche), wird die Mo-Konzentration über die gesamte Waferoberfläche (ein Mittelwert von Mo-Konzentrationen in unterschiedlichen Abschnitten) erlangt. Wenn andererseits der Rollbereich der chemischen Lösung ein Abschnitt des Wafers ist, wird die Mo-Konzentration in dem Abschnitt erlangt. Die Stufe S5 entspricht der „Messstufe“ der Erfindung.
-
Da die Mo-Konzentrationen der Wafer, die in der Stufe S5 gemessen werden, dem Verunreinigungsbetrag der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 entsprechen, wird die Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 basierend auf den Mo-Konzentrationen (S6) bewertet. Wenn die Anzahl an Siliciumwafern, die in der Stufe S2 getempert werden, nur eins ist, wird beispielsweise basierend darauf, ob die Mo-Konzentration des Wafers einen vorbestimmten Schwellenwert überschreitet, bestimmt, ob die Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 hoch oder niedrig ist. Wenn drei oder mehr Siliciumwafer getempert wurden, wird bestimmt, dass die Reinheit niedrig ist, wenn die maximale Mo-Konzentration unter den Mo-Konzentrationen der entsprechenden Siliciumwafer einen vorbestimmten Schwellenwert überschreitet, und es wird bestimmt, dass die Reinheit hoch ist, wenn alle Mo-Konzentrationen niedriger als der Schwellenwert sind. Weiter wird gleichzeitig mit dem Bewerten, ob die Reinheit hoch oder niedrig ist, basierend auf der Beziehung unter den Niveaus der Mo-Konzentrationen der entsprechenden Siliciumwafer bestimmt, ob die Metallverunreinigung durch die Stufe S1 (Reinigung) verursacht ist. Wenn es eine Tendenz gibt, dass der Siliciumwafer, der in der Reihenfolge des Temperns früher an der Reihe ist, die höhere Mo-Konzentration aufweist, wird bestimmt, dass die Metallverunreinigung des Siliciumwafers hauptsächlich durch die Reinigung (Stufe S1) verursacht ist. In diesem Fall wird unter der Annahme, dass die Ursache der Verunreinigung in der Region liegt, die in der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 der Reinigung unterzogen wird (die Zone, die dem HCL-Gas ausgesetzt wird), die Zone gereinigt oder ersetzt, wodurch die Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 verbessert wird. Wenn keine Differenz in den Mo-Konzentrationen der entsprechenden Siliciumwafer beobachtet wird, wird bestimmt, dass die Metallverunreinigung des Siliciumwafers hauptsächlich durch einen anderen Faktor als die Reinigung bewirkt wird. In diesem Fall wird unter der Annahme, dass die Ursache der Verunreinigung in der Region liegt, die in der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 nicht der Reinigung unterzogen wird (die Region, die nicht dem HCL-Gas ausgesetzt wird), die Region gereinigt oder ersetzt, wodurch die Reinheit der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10 verbessert wird.
-
Das Verfahren zum Bewerten einer Gasphasenwachstumsvorrichtung gemäß der vorliegenden Ausführungsform wurde vorstehend beschrieben. Da das Gasätzen und das Tempern wiederholt eine vorbestimmte Anzahl an Malen ausgeführt wird, kann Mo wie vorstehend beschrieben gemäß dem Bewertungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform als eine Metallverunreinigung in der Oberflächenschicht des Siliciumwafers konzentriert werden. Deshalb kann Mo, dessen Diffusionsgeschwindigkeit in Si niedrig ist, mit hoher Empfindlichkeit gemessen werden. Weiter kann die Ursache der Verunreinigung durch Beobachten der Beziehung in der Mo-Konzentration unter den mehreren Siliciumwafern auf einfache Weise bestimmt werden. Beispielsweise ist es unter Verwendung der Gasphasenwachstumsvorrichtung 10, die manipuliert wird, sodass die Mo-Konzentration, die in der Stufe S5 gemessen wird, gleich oder niedriger als ein bestimmtes Niveau ist, möglich, einen hochreinen Siliciumepitaxiewafer mit weniger Metallverunreinigung zu erlangen.
-
Das Verfahren des Gasphasenwachstums ist wie folgt. Zuerst wird ein Siliciumwafer W in die Kammer 12, die an eine Wafereinlegetemperatur (z. B. 650 °C) angepasst ist, und mit der Fläche des Wafers nach oben zeigend auf den Suszeptor 17 gelegt. Bevor der Siliciumwafer W in die Kammer 12 gelegt wird, wird Wasserstoffgas durch die Gaseinführungsrohre 20 und 21 und ein Spülgaseinführungsrohr in die Kammer 12 eingeführt.
-
Dann wird der Siliciumwafer W auf dem Suszeptor 17 auf eine Wasserstoffglühtemperatur (z. B. 1050 bis 1200 °C) durch die Heizgeräte 24 und 25 erhitzt. Dann erfolgt ein Gasätzen, um einen natürlichen Oxidfilm zu entfernen, der auf der Fläche des Siliciumwafers W gebildet ist. Speziell wird dieses Gasätzen bis kurz vor dem Gasphasenwachstum als eine nächste Stufe ausgeführt.
-
Dann wird der Siliciumwafer W auf eine gewünschte Wachstumstemperatur (z. B. 1050 bis 1180 °C) abgekühlt. Dann wird ein Quellengas (z. B. Trichlorsilan) und ein Spülgas (z. B. Wasserstoff) im Wesentlichen horizontal durch die Gaseinführungsrohre 20 und 21 und das Spülgaseinführungsrohr auf die Fläche des Siliciumwafers W zugeführt, wodurch ein Siliciumeinkristallfilm auf der Fläche des Siliciumwafers W aus der Gasphase gewachsen und somit ein Siliciumepitaxiewafer hergestellt wird. Letztendlich wird der Siliciumepitaxiewafer auf eine Waferentnahmetemperatur (z. B. 650 °C) abgekühlt und aus der Kammer 12 genommen.
-
BEISPIELE
-
Im Folgenden wird die Erfindung speziell mittels Beispielen und eines Vergleichsbeispiels beschrieben. Jedoch ist die Erfindung durch die Beispiele und das Vergleichsbeispiel nicht begrenzt.
-
(Beispiel 1)
-
Nach Wartung einer Gasphasenwachstumsvorrichtung, wenn ungefähr 1000 Siliciumepitaxiewafer, die einen Durchmesser von 300 mm aufweisen, hergestellt wurden, wurde eine Kammer einem Gasätzen (VE) unter Verwendung von HCl-Gas ausgesetzt und unmittelbar danach ein Siliciumwafer in die Kammer gelegt und in H2-Atmosphäre bei 1130 °C für 60 Sekunden getempert. Nachdem der Wafer entnommen wurde, wurde ein zweiter Wafer in die Kammer gelegt und dem gleichen Tempern wie zuvor ausgesetzt und entnommen. Weiter wurde ein dritter Wafer in die Kammer gelegt und dem gleichen Tempern wie zuvor ausgesetzt und entnommen. Dann wurde die Verunreinigung auf der Fläche jedes Wafers erfasst und die Mo-Konzentration mittels ICP-MS gemessen. Anschließend wurde das gleiche VE wie zuvor ausgeführt. Danach wurden die gleichen drei Wafer wie zuvor sequenziell in die Kammer in der gleichen Reihenfolge wie zuvor gelegt und dem gleichen Tempern wie zuvor ausgesetzt. Die Gasätzenstufe und die Temperstufe wurden bis zu viermal insgesamt wiederholt. Nachdem das zweite und das vierte Tempern abgeschlossen waren, wurde die Mo-Konzentration durch ICP-MS in der gleichen Weise wie beim Abschluss des ersten Temperns gemessen.
-
Das Ergebnis der Messung ist in 3 gezeigt. Eine Gruppe 101 auf der linken Seite in 3 stellt das erhaltene Messergebnis dar, wenn das VE und das Tempern nur einmal ausgeführt wurden, eine Gruppe 102 in der Mitte stellt das erhaltene Messergebnis dar, wenn das VE und das Tempern zweimal wiederholt wurden, und eine Gruppe 103 rechts stellt das erhaltene Messergebnis dar, wenn das VE und das Tempern viermal wiederholt wurden. Die Zahl „1“ in der horizontalen Achse zeigt das Ergebnis des ersten Wafers (zuerst getemperter Wafer), „2“ zeigt das Ergebnis des zweiten Wafers (zweiter getemperter Wafer) und „3“ zeigt das Ergebnis des dritten Wafers (dritter getemperter Wafer). Wie gezeigt in 3, sind in der Gruppe 101 die Mo-Konzentrationen von allen Wafern gleich oder niedriger als eine Nachweisgrenze. Jedoch ist in der Gruppe 102 die Mo-Konzentration des ersten Wafers ein messbarer Wert. Weiter ist die Mo-Konzentration des ersten Wafers in der Gruppe 103 erheblich größer als die in der Gruppe 102 und die Mo-Konzentration des zweiten Wafers ist größer als die Nachweisgrenze. D. h., das Messergebnis zeigt an, dass die Mo-Konzentrationen mit hoher Empfindlichkeit durch viermaliges Wiederholen des VE und Temperns gemessen wurden.
-
In der Gruppe 103 wird die folgende Beziehung erlangt: Mo-Konzentration des ersten Wafers > Mo-Konzentration des zweiten Wafers > Mo-Konzentration des dritten Wafers. D. h., der erste Wafer, der durch das VE am meisten beeinflusst ist, weist die höchste Mo-Konzentration auf. Daher ist es absehbar, dass die verwendete Gasphasenwachstumsvorrichtung wahrscheinlich dieses Mal durch die Metallverunreinigung aufgrund der Reinigung mittels des VE beeinflusst ist.
-
Als ein Vergleichsbeispiel wurden drei Wafer viermal dem VE und Tempern ausgesetzt und die Waferlebensdauer (WLT) jedes Wafers wurde gemessen. Die Bedingungen des VE und des Temperns waren die Gleichen wie diejenigen von Beispiel 1. Das Ergebnis der Messung ist in 4 gezeigt. In 4 zeigt die Zahl „1“ in der horizontalen Achse das Ergebnis des ersten Wafers, „2“ zeigt das Ergebnis des zweiten Wafers und „3“ das Ergebnis des dritten Wafers. Außerdem ist ein numerischer Wert über jedem Darstellungspunkt in 4 der Wert von WLT. Wie gezeigt in 4, sind die WLTs geringfügig in der Reihenfolge des dritten Wafers, des zweiten Wafers und des ersten Wafers reduziert, aber die Differenzen sind vernachlässigbar, was es schwierig macht, die Ursache der Verunreinigung zu bestimmen.
-
(Beispiel 2)
-
Ein Experiment ähnlich Beispiel 1 wurde durchgeführt. In Beispiel 2 wurde jedoch ein Abschnitt innerhalb eines Radius von 85 mm eines Siliciumepitaxiewafers, der einen Durchmesser von 300 mm aufweist, als ein innerer Umfangsabschnitt betrachtet (siehe 5) und ein Abschnitt entsprechend 65 mm von dem Radius von 85 mm bis 150 mm (äußerster Umfang) des Siliciumepitaxiewafers wurde als ein äußerer Umfangsabschnitt betrachtet (siehe 5). Die Anzahl der Wiederholungen des VE und Temperns betrug vier. Der innere Umfangsabschnitt und der äußere Umfangsabschnitt von jedem von drei Wafern wurde bezüglich der Mo-Konzentration verglichen. 6 zeigt das Ergebnis der Messung. Wie gezeigt in 6 ist in jedem vom ersten, zweiten und dritten Wafer die Mo-Konzentration des äußeren Umfangsabschnitts höher als die Mo-Konzentration des inneren Umfangsabschnitts. Der äußere Umfangsabschnitt ist gewöhnlich mehr verunreinigt als der innere Umfangsabschnitt und das gleiche Ergebnis wie gewöhnlich wird erreicht.
-
(Beispiel 3)
-
Nach Wartung einer Gasphasenwachstumsvorrichtung wurde das gleiche VE und Tempern wie in Beispiel 1 viermal ausgeführt und der Vergleich von Mo-Konzentrationen wurde zu einem Zeitpunkt ausgeführt, als 133 Siliciumepitaxiewafer, die einen Durchmesser von 300 mm aufweisen, hergestellt waren, zu einem Zeitpunkt als 1401 Siliciumepitaxiewafer hergestellt waren und zu einem Zeitpunkt als 2266 Siliciumepitaxiewafer hergestellt waren. 7 zeigt das Ergebnis der Messung. 7 zeigt auch die resultierenden WLTs. Wie gezeigt in 7, ist die Mo-Konzentration in Reihenfolge des ersten Wafers, des zweiten Wafers und des dritten Wafers umso höher, je geringer die Anzahl an nach der Wartung hergestellten Wafern ist. Die Differenz in den Mo-Konzentrationen ist verglichen mit der Differenz in den WLTs auffälliger. Nachdem 2266 Wafer hergestellt waren, schien jedoch die Verunreinigung aufgrund der Wartung durch Evakuieren oder dergleichen entfernt zu sein und 7 zeigt, dass die Mo-Konzentrationen vom ersten bis zum dritten Wafer gleich der oder niedriger als die Nachweisgrenze sind. Deshalb ist es in der Erfindung einfach, die Erholung von der Verunreinigung nach der Wartung zu beurteilen.
-
Die Erfindung ist nicht auf die obige Ausführungsform begrenzt und verschiedene Modifikationen sind möglich, ohne von der Beschreibung des Umfangs der angefügten Ansprüche abzuweichen. Beispielsweise ist die Gasphasenwachstumsvorrichtung, die der Messung des Verunreinigungsbetrags ausgesetzt wird, nicht auf eine einzelne Waferbearbeitungsart begrenzt. Die Erfindung ist auf die Messung des Verunreinigungsbetrags von verschiedenen Arten von Gasphasenwachstumsvorrichtungen wie eine stehende Art (Pfannkuchenart), eine Trommelart (Zylinderart) und dergleichen anwendbar. Weiter kann in der Stufe S5, die in 2 gezeigt ist, anstatt der Mo-Konzentration, die Konzentration einer anderen Metallverunreinigung, die eine niedrige Diffusionsgeschwindigkeit aufweist, wie Sn, W, Ta, Ti, Al oder V, gemessen werden. Weiter kann in der Stufe S5 die Mo-Konzentration unter Verwendung eines anderen Waferoberflächenanalyseverfahrens als ICP-MS, wie Totalreflexionsröntgenfluoreszenz (TXRF), gemessen werden. Weiter kann in Stufe S3 ein anderer Halbleiterwafer als der Siliciumwafer einem Tempern ausgesetzt werden.
-
Bezugszeichenliste
-
- 10
- Gasphasenwachstumsvorrichtung
- 12
- Kammer