JP5741467B2

JP5741467B2 - 気相成長装置の清浄度評価方法

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Publication number: JP5741467B2
Application number: JP2012024098A
Authority: JP
Inventors: 吉田　知佐; 知佐吉田; 芳春加藤
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2012-02-07
Filing date: 2012-02-07
Publication date: 2015-07-01
Anticipated expiration: 2032-02-07
Also published as: JP2013162026A

Description

本発明は、エピタキシャルウェーハを作製するために用いる気相成長装置の清浄度を評価する方法に関する。

シリコンウェーハ中の金属不純物の検出方法として、ウェーハライフタイム（以下、略してＷＬＴと呼ぶことがある。）法がある（例えば非特許文献１参照）。このＷＬＴ法の代表的な方法として、マイクロ波光導電減衰法少数キャリアライフタイム法（以下、略してμＰＣＤ法）がある。この方法は、例えば試料（基板）に対して光を当てて、発生する少数キャリアの寿命をマイクロ波の反射率の変化で検出することで、試料中の金属不純物を評価する方法である。

ウェーハ内に金属が取り込まれると、このＷＬＴ値が小さくなるため、熱処理や気相成長させたウェーハのＷＬＴ値を測定して評価することで、熱処理炉内の金属汚染の管理を行うことができる。つまり、汚染管理用のウェーハを準備して実工程で用いる熱処理炉で熱処理を行い、熱処理後のウェーハのＷＬＴ値を測定することで、熱処理炉が金属不純物に汚染されているかいないかを判定することができる。

「シリコン結晶・ウエーハ技術の課題」（リアライズ社、平成６年１月３１日発行）２６５頁〜２６９頁

このＷＬＴ法は、簡便でありながら微量の汚染でも高感度に検出できるため、熱処理炉の汚染管理や気相成長装置（エピ成膜装置）の汚染管理に広く用いられている。特に気相成長装置の場合、Ｐ⁻やＮ⁻の導電型を持つシリコンウェーハを準備し、評価対象となる気相成長装置を用いてそのシリコンウェーハの上にシリコンエピタキシャル層を成膜し、そのエピタキシャルウェーハを上述のμＰＣＤ法でＷＬＴ値を測定することで気相成長装置の清浄度評価を行うことができる。

しかしながら、ライフタイムモニタリング用のエピタキシャルウェーハ（以下、モニタウェーハと呼ぶことがある）を用いてＷＬＴ法により気相成長装置の清浄度の評価を行っても、実際の清浄度が反映されていないことがあり、高感度に清浄度を評価できないという問題があった。

本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、気相成長装置の清浄度を高感度で評価することができる清浄度評価方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、気相成長装置の清浄度を評価する方法であって、前記気相成長装置の内部を気相エッチングによりクリーニングする工程と、前記クリーニングした気相成長装置内にシリコンウェーハを搬入する工程と、前記気相成長装置を用いて、前記搬入したシリコンウェーハ上にエピタキシャル層を成長させる工程と、前記エピタキシャル層を成長させたシリコンウェーハを前記気相成長装置内から搬出する工程とからなるサイクルを、同一のシリコンウェーハに対して、この順序で所定の回数繰り返すことにより、前記シリコンウェーハ上に前記エピタキシャル層を前記所定の回数成長させたモニタウェーハを作製し、前記モニタウェーハのライフタイム値を測定し、前記測定したモニタウェーハのライフタイム値から前記気相成長装置の清浄度を評価することを特徴とする気相成長装置の清浄度評価方法を提供する。

このように、気相エッチングによるクリーニングと、エピタキシャル層の気相成長を繰り返すことで、モニタウェーハの金属汚染量を増やすことができる。その結果、金属汚染によるウェーハライフタイムの低下を増幅することができるので、気相成長装置の清浄度を高感度で評価することができる。

この場合、前記サイクルを繰り返す回数を１０回以下とすることが好ましい。

このようなサイクル繰り返し回数であれば、工程が増えることによるコストの増加を抑えることができる。

また、本発明は、上記の気相成長装置の清浄度評価方法により評価した気相成長装置を用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。

このようにしてシリコンエピタキシャルウェーハを製造すれば、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを歩留まり良く製造することが可能となる。

本発明に係る気相成長装置の清浄度評価方法によれば、汚染によるモニタウェーハのウェーハライフタイムの低下を増幅することができるので、気相成長装置の清浄度を高感度で評価することができる。そのため、不純物汚染レベルが低い場合であっても高感度に正確に評価できる。また、本発明に係る方法で汚染がないことを評価した気相成長装置でシリコンエピタキシャルウェーハを製造することにより、汚染の少ない高品位なシリコンエピタキシャルウェーハを歩留まり良く製造することができる。

本発明の気相成長装置の清浄度評価方法の概略を示すフロー図である。本発明を適用した実施例１のモニタウェーハのウェーハライフタイム値を示すグラフである。本発明を適用した実施例２のモニタウェーハのウェーハライフタイム値を示すグラフである。本発明を適用した実施例３のモニタウェーハのウェーハライフタイム値を示すグラフである。比較例のモニタウェーハのウェーハライフタイム値を示すグラフである。

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

上記のように、従来通りにモニタウェーハを用いてＷＬＴ法により気相成長装置の清浄度の評価を行っても、高感度に清浄度を評価できないという問題があった。

本発明者は、上記問題点について検討を重ねた。その結果、本発明者らは、気相エッチングの際に気相成長装置の構成材である金属部材が僅かに腐食され、その直後のエピタキシャル層の気相成長でモニタウェーハに汚染が取り込まれると考えた。それならば、気相エッチングと気相成長を繰り返し行えば、従来どおりの方法に比べ汚染量が増幅されると考え、本発明に至った。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

図１に、本発明に係る気相成長装置の清浄度評価方法の概略を示した。図１には、後述のように、３回のサイクルを行う例を示しているが、本発明はこれに限定されない。

本発明の気相成長装置の清浄度を評価する方法では、まず、図１（ａ）に示したように、モニタウェーハの基板となるシリコンウェーハ１０を準備する（工程ａ）。ここで準備するシリコンウェーハの直径、面方位、導電型、及び抵抗率等は特に制限されない。また、このシリコンウェーハの準備は、後述する１回目の気相エッチングによる気相成長装置内のクリーニングよりも後に行うことも可能である。

次に、図１（ｂ１−１）から図１（ｂ１−４）に示したように、気相成長装置の内部を気相エッチングによりクリーニングする工程（工程ｂ１−１）と、該クリーニングした気相成長装置内にシリコンウェーハを搬入する工程（工程ｂ１−２）と、該気相成長装置を用いて、搬入したシリコンウェーハ上にエピタキシャル層を成長させる工程（工程ｂ１−３）と、該エピタキシャル層を成長させたシリコンウェーハを気相成長装置内から搬出する工程（工程ｂ１−４）とを行う（第１のサイクル）。

気相成長装置の内部（より具体的には、エピタキシャル成長を行う、反応炉の内部）の気相エッチングによるクリーニング（工程ｂ１−１）は、気相成長装置の内部のクリーニング（清掃）として用いられる公知の気相エッチング方法を適宜適用することができ、例えば、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを用いて行うことができる。

クリーニングした気相成長装置内へのシリコンウェーハの搬入（工程ｂ１−２）、搬入したシリコンウェーハ上へのエピタキシャル層の成長（工程ｂ１−３）、及び、エピタキシャル層を成長させたシリコンウェーハの気相成長装置内からの搬出（工程ｂ１−４）も、それぞれ、公知の方法を用いることができる。工程ｂ１−３のエピタキシャル成長工程により、図１（ｂ１−３）の右側に示したように、シリコンウェーハ１０の上に、エピタキシャル層１１が形成される。

本発明に係る気相成長装置の清浄度評価方法では、以上の工程ｂ１−１〜工程ｂ１−４までを１サイクルとし、同様のサイクルを、同一のシリコンウェーハに対して、この順序で所定の回数繰り返す。サイクルを行う回数は、２回以上であれば良い。図１には、合計３回のサイクルを行う例を示している。

上記工程ｂ１−３でエピタキシャル成長を行ったシリコンウェーハ（すなわち、エピタキシャル層１１が形成されているシリコンウェーハ１０）を、一旦、気相成長装置内から搬出した（工程ｂ１−４）後、第２のサイクルの最初の工程として、図１（ｂ２−１）に示したように、再度、気相成長装置の内部の気相エッチングによるクリーニング（工程ｂ２−１）を行う。

次に、上記工程ｂ１−３でエピタキシャル成長を行ったシリコンウェーハ（すなわち、エピタキシャル層１１が形成されているシリコンウェーハ１０）を、図１（ｂ２−２）に示したように、再度、クリーニングした気相成長装置内へ搬入する（工程ｂ２−２）。

次に、図１（ｂ２−３）に示したように、エピタキシャル層１１が形成されているシリコンウェーハ１０上へのエピタキシャル層１２の成長（工程ｂ２−３）を工程ｂ１−３と同様に行う。

次に、図１（ｂ２−４）に示したように、エピタキシャル層を成長させたシリコンウェーハの気相成長装置内からの搬出（工程ｂ２−４）を、工程ｂ１−４と同様に行う。

このように、工程ｂ２−１から工程ｂ２−４まで（第２のサイクル）を行うことにより、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を２回成長させたウェーハを作製することができる。

本発明において、上記サイクルを行う回数は２回以上であれば良いので、上記エピタキシャル成長を２回行い、２層のエピタキシャル層１１、１２が形成されたシリコンウェーハ１０をモニタウェーハ２１として、ライフタイム値の測定（後述の工程ｃ）、及び、測定したモニタウェーハのライフタイム値に基づいた気相成長装置の清浄度の評価（後述の工程ｄ）を行ってもよい。

また、第２のサイクルを終えた後、図１（ｂ３−１）から図１（ｂ３−４）までに示した、第３のサイクル（工程ｂ３−１〜工程ｂ３−４）も、同様に行うことができる。これにより、図１（ｂ３−３）の右側に示したように、エピタキシャル層１３がエピタキシャル層１２の表面上に形成され、３層のエピタキシャル層１１、１２、１３が形成されたシリコンウェーハ１０を形成することができる。このモニタウェーハ３１を、ライフタイム値の測定（後述の工程ｃ）、及び、測定したモニタウェーハのライフタイム値に基づいた気相成長装置の清浄度の評価（後述の工程ｄ）を行うことができる。

さらに、第４のサイクル以降を同様に行うことができる。本発明に係る気相成長装置の清浄度評価方法において、サイクルを繰り返す回数の上限は、特に制限されないが、工程が増えることによるコストの増加を勘案して、例えば、１０回以下とすることができる。

上記サイクルを所定の回数繰り返した後、図１（ｃ）に示したように、作製したモニタウェーハのライフタイム値を測定する。ウェーハライフタイム値の測定方法は、公知の方法によることができ、特に制限されないが、簡単に測定を行えるμＰＣＤ法で行うことが好ましい。

次に、図１（ｄ）に示したように、測定したモニタウェーハのライフタイム値から評価対象の気相成長装置の清浄度を評価する。モニタウェーハのシリコンエピタキシャル層に不純物、特に金属が取り込まれるとライフタイム値が小さくなる。そのため、評価対象となる気相成長装置を用いてモニタウェーハを製造した結果、そのモニタウェーハが汚染されてライフタイム値が小さくなっている場合には、気相成長装置の清浄度が低いと評価できる。逆に、ライフタイム値の減少が小さければ、気相成長装置に由来するモニタウェーハの汚染は少ないと評価でき、気相成長装置の清浄度は高いと評価できる。

さらに、以上のような本発明の気相成長装置の清浄度評価方法により評価した気相成長装置を用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを製造することができる。本発明に係る清浄度評価方法で汚染がないことを評価した気相成長装置でシリコンエピタキシャルウェーハを製造することにより、汚染の少ない高品位なシリコンエピタキシャルウェーハを高歩留まりで製造することができる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。

（実施例１）
まず、シリコンウェーハとして、直径が２００ｍｍ、抵抗率が１０Ωｃｍ、厚みが７２５μｍのＰ型シリコンウェーハを多数準備した。

次に、評価対象の気相成長装置を二台準備し、それぞれ大気開放していわゆるメンテナンス作業を行った。その際、一台は大気解放後直ちにメンテナンス作業を行い（「通常メンテナンス」と呼ぶ）、もう一台は大気開放したまま一日放置し、その後メンテナンス作業を行った（「一日開放後メンテナンス」と呼ぶ）。なお、一般に、メンテナンス作業を行うと気相成長装置の反応炉内が若干汚染され、メンテナンス後から、汚染源がほとんど除去されて汚染による影響がほぼ無くなる（汚染が枯れる）まで数日間を要する。また、大気開放時間が長いとその分腐食が進むため、気相成長装置の汚染量は多くなると考えられる。

このように二種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を準備した後、これらの装置を用いて、気相成長装置内の気相エッチング及び上記のように準備したシリコンウェーハ上へのエピタキシャル層の成長を、図１に示した方法に従って、ただしサイクル回数を５回として繰り返して行い、モニタウェーハを作製した。その際、一回のエピタキシャル層の成膜は、抵抗率１０Ωｃｍ、膜厚２μｍのＰ型とし、その結果、合計のエピタキシャル膜厚は１０μｍとした。さらに、これと同じ方法で一日一枚の頻度でモニタウェーハを作製した。なお、モニタウェーハを作製していない間は、通常の製品のシリコンエピタキシャル層の成長を行うのと同じシーケンスで気相成長装置の加熱を行い、汚染源を除去する処理を行い続けた。

このようにして作製したモニタウェーハについて、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μＰＣＤ法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した。図２中に、実施例１におけるウェーハライフタイムの値の日間推移を示した。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約７００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。その後、１０日目まで少しずつ増加し約２１００μｓｅｃとなった。一方、一日解放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約１００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ１０日目で２１００μｓｅｃ程度まで増加した。

（実施例２）
実施例１と同様の実験条件で、ただしサイクル回数を２回として繰り返して行い、モニタウェーハを作製した。このようにして作製したモニタウェーハについて、実施例１と同様に、ウェーハライフタイム値を測定した。図３中に、実施例２におけるウェーハライフタイムの値の日間推移を示した。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約７００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。その後、１０日目まで少しずつ増加し約２２００μｓｅｃとなった。一方、一日解放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約３００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ１０日目で２２００μｓｅｃ程度まで増加した。

（実施例３）
実施例１と同様の実験条件で、ただしサイクル回数を１０回として繰り返して行い、モニタウェーハを作製した。このようにして作製したモニタウェーハについて、実施例１と同様に、ウェーハライフタイム値を測定した。図４中に、実施例３におけるウェーハライフタイムの値の日間推移を示した。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約６００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。その後、１０日目まで少しずつ増加し約２１００μｓｅｃとなった。一方、一日解放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約１００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ１０日目で２１００μｓｅｃ程度まで増加した。

（比較例）
次に、比較例として、従来のように気相成長装置内の気相エッチング後、一回だけエピタキシャル層を成膜してモニタウェーハを作製する例を示す。

まず、シリコンウェーハとして、直径が２００ｍｍ、抵抗率が１０Ωｃｍ、厚みが７２５μｍのＰ型シリコンウェーハを多数準備した。

実施例１と同じ二種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を二台準備し、メンテナンス後からの経過時間が実施例１のモニタウェーハ作製と同じときに、比較例のモニタウェーハを作製した。このモニタウェーハ作製の条件は、気相成長装置の気相エッチング後、シリコンウェーハの上に、抵抗率１０ΩｃｍのＰ型シリコンエピタキシャル層を一回の成長で１０μｍ堆積するというものである。

このようにして作製したモニタウェーハについて、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μＰＣＤ法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した。図５中に、比較例におけるウェーハライフタイムの値の日間推移を示した。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約８００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。その後、１０日目まで少しずつ増加し約２２００μｓｅｃとなった。一方、一日開放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製したモニタウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約７００μｓｅｃであるが、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、ほぼ２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。その後、１０日目まで少しずつ増加し約２２００μｓｅｃとなった。

実施例１〜３と比べると、比較例では通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスした場合で、ウェーハライフタイム値の日間推移に違いが見られていない。これは即ち、比較例は通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスの汚染レベルの違いを検出できていないことを示している。以上の結果より、本発明に係る気相成長装置の清浄度評価方法に従うことにより、気相成長装置の清浄度を高感度で評価できることがわかった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１０…シリコンウェーハ、
１１、１２、１３…エピタキシャル成長１回分のエピタキシャル層、
２１、３１…モニタウェーハ。

Claims

気相成長装置の清浄度を評価する方法であって、
前記気相成長装置の内部を気相エッチングによりクリーニングする工程と、
前記クリーニングした気相成長装置内にシリコンウェーハを搬入する工程と、
前記気相成長装置を用いて、前記搬入したシリコンウェーハ上にエピタキシャル層を成長させる工程と、
前記エピタキシャル層を成長させたシリコンウェーハを前記気相成長装置内から搬出する工程と
からなるサイクルを、同一のシリコンウェーハに対して、この順序で所定の回数繰り返すことにより、前記シリコンウェーハ上に前記エピタキシャル層を前記所定の回数成長させたモニタウェーハを作製し、
前記モニタウェーハのライフタイム値を測定し、
前記測定したモニタウェーハのライフタイム値から前記気相成長装置の清浄度を評価することを特徴とする気相成長装置の清浄度評価方法。
前記サイクルを繰り返す回数を１０回以下とすることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置の清浄度評価方法。