TWI713946B - 氣相成長裝置的汙染管理方法及磊晶晶圓的製造方法 - Google Patents

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Abstract

[課題] 本發明之目的在於提供能夠高感度地檢出金屬汙染之氣相成長裝置的汙染管理方法。另外，本發明的目的在於提供使用藉由該汙染管理方法進行汙染管理的氣相成長裝置的磊晶晶圓的製造方法。 [解決手段] 本發明的氣相成長裝置的汙染管理方法包括:晶圓搬入工程，將汙染評價用晶圓搬入氣相成長裝置之腔室的內部；熱處理工程，將前述汙染評價用晶圓，於1190℃以上的熱處理溫度以30slm以下的氫流量進行熱處理；晶圓搬出工程，將前述汙染評價用晶圓從前述腔室的內部搬出；晶圓汙染評價工程，評價前述汙染評價用晶圓的金屬汙染度。本發明的磊晶晶圓的製造方法為使用藉由該汙染管理方法進行汙染管理之氣相成長裝置以進行磊晶成長者。

Description

氣相成長裝置的汙染管理方法及磊晶晶圓的製造方法
本發明係關於氣相成長裝置的汙染管理方法及磊晶晶圓的製造方法。
近年，隨著內建於數位相機及智慧手機、可攜式PC等之相機機能的高解像度化，亟需使用作為CCD及CIS等的攝影元件用的磊晶矽晶圓之汙染管理的強化。
尤其，亟需要對於攝影元件特有的白傷問題之究因及工程管理強化。目前，金屬汙染被認為是造成白傷的原因。尤其，Mo、W、Ti、Nb、Ta等的擴散慢的金屬被認為是主要因素。
磊晶矽晶圓中的金屬汙染之汙染源有磊晶成長時使用的原料氣體、及用以清洗腔室內部的清洗氣體。另外，有構成腔室的素材、及通常用於配管系的金屬構件等。還有來自磊晶成長裝置內部的例如驅動部之金屬發塵。
已有提出(例如參照專利文獻1)提高反應系中的氧濃度藉此增強汙染，以高感度地檢出金屬汙染，作為管理此種以磊晶成長裝置為起因的汙染之方法。 先行技術文獻 專利文獻:
專利文獻1:日本特開2015-029002號公報
發明欲解決的問題
但是，專利文獻1所記載的手法中，由於高濃度地導入氧氣體，而有氫的爆發臨界、爆轟臨界低、且氧氣體導入的處理困難的問題。另外，如專利文獻1揭露的，藉由高達上限值氧濃度1000ppm(0.1%)的增強汙染(尤其是Mo)以達到高感度化的作法有其極限。
本發明之目的在於提供能夠高感度地檢出Fe以外的金屬汙染之氣相成長裝置的汙染管理方法。尤其，目的在於提供藉由增強Ti的金屬汙染，能夠高感度地檢出Ti造成的金屬汙染的氣相成長裝置的汙染管理方法。另外，本發明的目的在於提供使用藉由該汙染管理方法進行汙染管理的氣相成長裝置進行磊晶成長的磊晶晶圓的製造方法。 解決問題的手段
本發明係為，本發明人基於Mo、W、Ti、Nb、Ta等的汙染金屬的氯化物之蒸氣壓低於Fe氯化物的蒸氣壓(尤其，Ti氯化物較Fe氯化物低了3位數程度)，而且，蒸氣壓的溫度為1000℃~1250℃程度時，上述汙染金屬(尤其是Ti)的蒸氣壓的變化大於Fe氯化物的蒸氣壓的變化之推定，積極探討後得到的技術。 亦即，基於上述的探討，將熱處理溫度和流入氣相成長裝置內之氫的流量變化使其最適化，藉此增強推定為蒸氣壓的變化程度大的金屬元素造成的汙染，進行計測以評價之，藉此導出能夠高感度地管理氣相成長裝置的事實，而完成本發明。 本發明的要旨構成如下述。 本發明的氣相成長裝置的汙染管理方法，其特徵在於包括:晶圓搬入工程，將汙染評價用晶圓搬入氣相成長裝置之腔室的內部；熱處理工程，將前述汙染評價用晶圓，於1190℃以上的熱處理溫度以30slm以下的氫流量進行熱處理；晶圓搬出工程，將前述汙染評價用晶圓從前述腔室的內部搬出；晶圓汙染評價工程，評價前述汙染評價用晶圓的金屬汙染度。
本發明的氣相成長裝置的汙染管理方法，以此為佳:前述熱處理工程中的前述熱處理溫度為1250℃以下。
本發明的氣相成長裝置的汙染管理方法，以此為佳:前述熱處理工程中的前述氫流量為10slm以上20slm以下。
本發明的的氣相成長裝置的汙染管理方法，以此為佳:被評價前述金屬汙染度的金屬為Mo、W、Ti、Nb、Ta、Cr、Ni、Cu當中的至少任一者。
本發明的氣相成長裝置的汙染管理方法，以此為佳:被評價前述金屬汙染度的金屬為Ti。
本發明的氣相成長裝置的汙染管理方法，以此為佳:其係在得到Fe為3×107 atoms/cm2 以下的評價結果之後，評價Ti的金屬汙染度。
本發明的磊晶晶圓的製造方法，其係使用採用上述的汙染管理方法進行汙染管理的氣相成長裝置進行磊晶成長。
本發明的磊晶晶圓的製造方法，經由前述汙染管理後的前述氣相成長裝置，Ti為1×107 atoms/cm2 以下。 發明效果
依據本發明的氣相成長裝置的汙染管理方法，能夠高感度地檢出金屬汙染。尤其，藉由增強Ti的金屬汙染，能夠高感度地檢出Ti造成的金屬汙染。另外，依據本發明的磊晶晶圓的製造方法，能夠獲致已降低金屬汙染的高品質之磊晶晶圓。
以下，參照圖式詳細例示説明本發明的實施形態。
圖1為表示使用本發明的一實施形態之氣相成長裝置的汙染管理方法的氣相成長裝置之一例的剖面圖。使用如圖1所示的氣相成長裝置1，在該氣相成長裝置1內使磊晶膜於晶圓W(在此例中為矽晶圓)上成長。
圖1所示之例中，此氣相成長裝置1具有腔室2，該腔室2內設置將1枚晶圓W水平支持的晶座3。腔室2，由透明石英構成的上圓頂32和下圓頂33將圓環狀的基環31上下夾住，其內部的密閉空間成為反應爐。為了維持氣密性，在上圓頂32和基環31之間以及下圓頂33和基環10之間分別夾設了O型環(未圖示)。
為了使磊晶層在晶圓W上成長，使得反應氣體(原料氣體及載體氣體)沿著晶圓W的上面流動，將支持於晶座3之上的晶圓W於1000~1200℃程度的高溫中加熱。因此，氣相成長裝置1，在腔室2的上下備有加熱反應爐的熱源(未圖示)。可以使用紅外線燈及遠紅外線燈做為上下的熱源，藉由輻射熱從腔室2的上下加熱晶座3及晶圓W。
在腔室2的左右形成了開口4a,4b，原料氣體及載體氣體從一方的氣體流入口4a流入上部反應爐內，反應後的氣體及載體氣體從另一方的氣體排出口4b排出。另外，從腔室2的下方供給清除氣體(例如氫H2 )，充滿下部反應爐的清除氣體通過設置於下墊片5的清除氣體排出孔後從氣體排出口排出。
原料氣體一般係使用三氯矽烷SiHCl3 及二氯矽烷SiH2 Cl2 等的氯矽烷系氣體等的氫氯酸氣體。這些氣體和作為載體氣體的氫H2 一起被導入上部反應爐內，在晶圓表面藉由熱CVD反應而產生磊晶層。晶座3為圓板形狀，其直徑大於晶圓W。晶座3配置為板面為水平，在晶座3的上面設置了收納晶圓W的圓形狀之晶圓收納用凹部。晶座3具有加熱晶圓W時使晶圓全體的溫度維持均一的均熱盤的功能。晶座3係在磊晶層的成長處理操作之期間，在與晶圓W的板面平行的面內，以鉛直軸為回轉中心進行回轉動。
晶座支架3a抵接於晶座3的下面，並從下方支持晶座3。在此例中，在晶座支持軸3b的頂上部設置了3支的支架臂3c(在圖1中只圖示了2支)，在其各自的先端部設有晶座支架3a。各支架臂3c係從晶座支持軸3b中心呈放射狀配置，使得從上方觀看時分別形成120°角度。
晶座3，係被載置在晶座支架3a，使得晶座3的中心和晶座支持軸3b的軸心為一致，晶座3穩定回轉，不會因為晶座支持軸3b的回轉而左右搖晃。對晶座支持軸3b的回轉係由回轉驅動用馬達(未圖示)來驅動。晶座支持軸3b及支架臂3c係由高純度的透明石英所形成，使其不會遮擋來自下部熱源的光。
圖2為本發明的一實施形態之氣相成長裝置的汙染管理方法的流程圖。在本實施形態中，首先，使氫氣體流入清淨後的氣相成長裝置1的腔室2之內部(使其不具有氫氯酸氣體等的反應氣體)，將腔室2的內部置換為氫氣體環境。然後，將汙染評價用晶圓W搬入氣相成長裝置1的腔室2內部的晶座3上(晶圓搬入工程)(步驟S101)。在此例中，汙染評價用晶圓W為矽晶圓。
繼之，如圖2所示，在含有原料氣體及上述的氫氣體的氣體環境下，將汙染評價用晶圓W於1190℃以上的熱處理溫度中以30slm以下的氫流量進行熱處理(熱處理工程)(步驟S102)。在此，熱處理時間為3~15min為佳，該熱處理僅執行1次為佳。這是因為，藉此能抑制汙染金屬向晶圓W的內部擴散，在晶圓W的表面增強金屬元素，因此在分析中達到高感度。
繼之，如圖2所示，將汙染評價用晶圓W從腔室2的內部搬出(晶圓搬出工程)(步驟S103)。在此例中，將完成上述熱處理工程(步驟S102)後的汙染評價用晶圓W從腔室2的內部搬出到搬送室。在熱處理工程(步驟S102)中予以金屬汙染增強後的汙染評價用晶圓W，被晶圓搬送裝置從腔室2搬出，在冷卻腔室的內部被冷卻之後，再被搬出到氣相成長裝置1外部。
繼之，如圖2所示般，評價上述晶圓搬出工程(步驟S103)中已被搬出到腔室2之外的汙染評價用晶圓W的金屬汙染度 (晶圓汙染評價工程)(步驟S104)。 晶圓汙染評價藉由依據化學分析的金屬濃度測定及/或生命期測定來進行為佳。
＜化學分析＞ 對於金屬汙染增強後的汙染評價用晶圓W，進行化學分析，測定該汙染評價用晶圓W中的金屬濃度。依據化學分析的金屬濃度測定中，能夠分別檢出表層部分中的各金屬元素之濃度。因此，基於依據化學分析而測定出的金屬濃度，能夠針對各金屬元素詳細掌握氣相成長裝置1的腔室2之內部的汙染狀況。
汙染分析對象可以為Mo及W、Ti、Nb、Ta等的擴散速度慢的金屬。另外，不只是上述擴散速度慢的金屬，也可以一併分析Cr、Ni、Cu。化學分析用電感耦合電漿體質譜分析(IPC-MS)來進行為佳。而且，化學分析用氣相分解法來進行亦佳。
作為分析對象的Mo及W、Ti、Nb、Ta等的金屬，因為擴散速度慢，因此推測其大部分存在於汙染評價用晶圓W的表面、以及深度5μm程度為止的表層。因此，藉由執行金屬汙染增強後的汙染評價用晶圓W之表面的分析以及表層的分析，能夠進行金屬汙染管理。
＜生命期＞ 生命期係可以藉由，例如，依據μ-PCD法測定金屬汙染增強後的汙染評價用晶圓W之載子(正孔和電子)的再結合時間(再結合生命期)來獲知。汙染評價用晶圓W中若存在重金屬汙染等，則再結合生命期變短，因此，藉由測定再結合生命期能夠容易地進行汙染評價用晶圓W的良品判定。 再結合生命期中，金屬元素的鑑別是困難的，因此，構成氣相成長裝置的金屬當中最多的Fe的汙染量很少、為既定値以下的氣相成長裝置的汙染量的情況下，用再結合生命期來評價增強後的Mo及W、Ti、Nb、Ta等的擴散速度慢的金屬為佳。 再者，所謂的Fe的既定汙染量很少、為既定値以下，是指3×107 atoms/cm2 以下的情況。 Fe的汙染量很少(3×107 atoms/cm2 以下)的情況下，例如、藉由將依據本發明的評價條件被判斷為良品的生命期値設定為600μs以上，生命期値本身看起來是設定為低於過去的評價方法，但在3×107 atoms/cm2 以下的Fe汙染量、Ti的汙染量為1×107 atoms/cm2 以下的氣相成長裝置中，能夠製造更高純度的磊晶晶圓。因此，在上述化學分析時，也一併分析Fe的汙染量為佳。
繼之，如圖2所示般，基於晶圓汙染評價工程(步驟S104)的測定結果，評價氣相成長裝置1的汙染度 (氣相成長裝置汙染評價工程)(步驟S105)。如上所述，氣相成長裝置1的汙染成為晶圓汙染的原因，因此可認為氣相成長裝置1的汙染度和晶圓的汙染度的評價結果有相關，例如，可以基於依據化學分析的金屬濃度測定及/或生命期測定的測定結果，評價氣相成長裝置1的汙染度。 以下，說明本實施形態的作用效果。
圖3為表示各溫度的氫流量和磊晶晶圓之生命期的關係之圖。在圖3中顯示了執行上述的步驟S101~步驟103(熱處理工程中的熱處理時間為10min)，然後在步驟S104中執行上述生命期計測(μ-PCD法)後的結果。 如圖3所示般，若氫流量為60slm以上，有熱處理溫度越大則生命期越短的傾向，但將氫流量從那裏開始減少時，在圖3所示的任何一個溫度下，生命期都有緩緩降低的傾向。本發明者發現，生命期，相較於其和溫度的相關，其與流量的相關非常強。再詳細確認，則發現:藉由使氫流量為30slm以下的非常低流量，就會再出現熱處理溫度越大則生命期越短的傾向。
如圖3所示般，用1190℃的高溫且氫流量為30slm以下的流量進行熱處理，藉此，最能增強汙染而使生命期變短。再者，若為30slm以下的氫流量，在超過1190℃的溫度中也同樣可以觀察到此種傾向。再者，有鑑於腔室2的耐熱性等，熱處理工程中的熱處理溫度為1250℃以下為佳。再者， 生命期値變短，意味著具有增強汙染的效果。 另外，僅憑生命期則影響的元素不明，因此測定了各重金屬元素的濃度。
圖4為表示各溫度的氫流量和磊晶晶圓的Ti濃度的關係之圖。在圖4中係表示執行上述的步驟S101~步驟103(熱處理工程中的熱處理時間為10min)，然後在步驟S104中執行上述的依據化學分析之Ti濃度的計測(ICP-MS評價)後的結果。
如圖4所示，得知:雖然隨著溫度有若干的波動，但是，Ti在氫流量為40slm以上的情況下，熱處理溫度為1190℃時，Ti檢出量為檢出下限値以下，但是當變成30slm以下時，氫流量越少則檢出越多Ti。尤其是得知:氫流量為30slm以下的情況下，熱處理溫度為1190℃時也有檢出Ti，而且氫流量為20slm以下的情況下，相較於其他熱處理溫度，則為檢出Ti濃度最高的。再者， 氫流量為10slm以下的情況也是一樣。Ti濃度的增加被認為是氫流量變成40slm以下時生命期低下的要因之一。亦認為其他金屬也可以觀察到同樣的傾向。
再者，若為30slm以下的氫流量，則在超過1190℃的溫度亦可觀察到此種傾向，其他的汙染金屬亦然。
由上述可知:在上述熱處理工程(步驟S102)中，將汙染評價用晶圓W於1190℃以上的溫度中以30slm以下的氫流量進行熱處理，藉此增強汙染，能夠高感度地檢出金屬汙染。
本發明中，有鑑於腔室2的耐熱性等，熱處理工程(步驟S102)中的熱處理溫度為1250℃以下為佳。
本發明中，熱處理工程(步驟S102)中的氫流量為10slm以上20slm以下為佳。這是因為:使氫流量為20slm以下，藉此更增強汙染，而能夠高感度地檢出金屬汙染。 再者， 在磊晶製造設備中，不進行閥切換等，考慮到磊晶成長時流動的氫流量和依據本發明的評價方法的氫流量，則因為流量的精度低下，所以不要使其未滿10slm為佳。 [實施例]
＜實施例1＞ 為了確認本發明的效果，在氣相成長裝置洗淨後，在熱處理溫度1190℃且氫流量20slm的情況(發明例1)和熱處理溫度1120℃且氫流量70slm的情況(比較例1)下，比較ICP-MS得出的Ti檢出量及μ-PCD法得出的生命期的評價結果之推移。 在此，使用p型、(100)、徑300mm、阻抗率5~40Ω･cm者做為汙染評價用晶圓。首先，氣相成長裝置的零件交換･零件洗淨後，氫燒(空燒)、在氫氣體中加入氯化氫氣體的蝕刻處理、及磊晶成長試運轉(dummy run)重複數次。在執行了等當於磊晶晶圓的製造中250枚的處理之後，將生命期用及ICP用之4枚投入氣相成長裝置中，用氫進行10分鐘的熱處理。其中第1枚為熱處理溫度1120度、氫流量70slm，連續將第2枚導入磊晶爐且熱處理溫度為1190度、氫流量為20slm。另外，接著同時也進行將第1枚和第2枚的處理溫度和流量相反之條件。然後，在既定枚數處理後以上述條件將生命期用及ICP-MS用晶圓投入氣相成長裝置。之後，重複進行形成厚度4μm的磊晶層的磊晶成長，定期地投入上述記載的生命期用及ICP-MS用晶圓。
如圖5所示，在比較例1中，於600Run程度時達到Ti濃度的檢出臨界，相對於此，在發明例1中，直到約3000Run仍可於檢出臨界値以上檢出Ti。另外，如圖6所示，可知:發明例1和比較例1比較時，其生命期低。從這些結果可知，在發明例1中，將汙染增強，能夠高感度地檢出金屬汙染。
＜實施例2＞ 和實施例1一樣，在氣相成長裝置洗淨後，進行使用ICP-MS的Ti檢出量之評價，因應該結果設定用以決定洗淨氣相成長裝置的時期、或者氫燒(空燒)、在氫氣體中加入氯化氫氣體的蝕刻處理、及磊晶成長的試運轉實施的時期之Ti的臨界値，在熱處理溫度1190℃且氫流量20slm的情況(發明例2)和熱處理溫度1120℃且氫流量70slm的情況(比較例2)下，比較進行了汙染管理時的金屬汙染量之推移。
如圖7所示般，可知：在發明例2中，就Fe而言，即使生命期值增加，仍為檢出臨界值以下，相對於此，就Mo及Ti而言，生命期值增加的同時，金屬汙染量降低，能夠高感度地執行汙染管理。如圖7所示般，尤其是Ti，從其金屬汙染量降低的斜率陡急可知，其特別能夠高感度地執行汙染管理。另一方面，如圖8所示般，在比較例2中，Fe、Mo、Ti都無法充分檢出金屬汙染，因此可知其無法完成高感度的汙染管理。
1:氣相成長裝置
2:腔室
3:晶座
3a:晶座支架
3b:晶座支持軸
3c:支架臂
31:基環
32:上圓頂
33:下圓頂
4a:開口(氣體流入口)
4b:開口(氣體排出口)
5:下墊片
W:晶圓
[圖1]表示使用本發明的一實施形態之氣相成長裝置的汙染管理方法的氣相成長裝置之一例的剖面圖。 [圖2]本發明的一實施形態之氣相成長裝置的汙染管理方法的流程圖。 [圖3]表示各溫度的氫流量和磊晶晶圓之生命期的關係之圖。 [圖4]表示各溫度的氫流量和磊晶晶圓的Ti濃度的關係之圖。 [圖5]表示實施例中的氣相成長裝置洗淨後之磊晶晶圓處理枚數和Ti濃度的關係之結果的圖。 [圖6]表示實施例中的氣相成長裝置洗淨後之磊晶晶圓處理枚數和生命期的關係之結果的圖。 [圖7]表示依據發明例2進行了汙染管理時的生命期和金屬汙染量之關係的結果的圖。 [圖8]表示依據比較例2進行了汙染管理時的生命期和金屬汙染量之關係的結果的圖。

Claims (9)

  1. 一種氣相成長裝置的汙染管理方法，其特徵在於包括：晶圓搬入工程，將汙染評價用晶圓搬入氣相成長裝置之腔室的內部；熱處理工程，將前述汙染評價用晶圓，於1190℃以上的熱處理溫度以30slm以下的氫流量進行熱處理；晶圓搬出工程，將前述汙染評價用晶圓從前述腔室的內部搬出；晶圓汙染評價工程，評價前述汙染評價用晶圓的金屬汙染度。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載的氣相成長裝置的汙染管理方法，其中，前述熱處理工程中的前述熱處理溫度為1250℃以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所記載的氣相成長裝置的汙染管理方法，其中，前述熱處理工程中的前述氫流量為10slm以上20slm以下。
  4. 如申請專利範圍第2項所記載的氣相成長裝置的汙染管理方法，其中，前述熱處理工程中的前述氫流量為10slm以上20slm以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所記載的氣相成長裝置的汙染管理方法，其中，被評價前述金屬汙染度的金屬為Mo、W、Ti、Nb、Ta、Cr、Ni、Cu當中的至少任一者。
  6. 如申請專利範圍第5項所記載的氣相成長裝置的汙染管理方法，其中，被評價前述金屬汙染度的金屬為Ti。
  7. 如申請專利範圍第6項所記載的氣相成長裝置的汙染管理方法，其係在得到Fe為3×107atoms/cm2以下的評價結果之後，評價Ti的金屬汙染度。
  8. 一種磊晶晶圓的製造方法，其採用申請專利範圍第1至7項中的任一項所記載的汙染管理方法，並藉由進行磊晶後的晶圓使用經汙染管理的氣相成長裝置進行磊晶成長。
  9. 如申請專利範圍第8項所記載的磊晶晶圓的製造方法，經由前述 汙染管理後的前述氣相成長裝置，進行磊晶後的晶圓的Ti為1×107atoms/cm2以下。
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