CN111542911A - 气相生长装置的污染管理方法和外延晶片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的气相生长装置的污染管理方法包括：将污染评价用晶片搬入至气相生长装置的腔室的内部的晶片搬入工序；在1190℃以上的热处理温度下以30slm以下的氢流量热处理所述污染评价用晶片的热处理工序；从所述腔室的内部搬出所述污染评价用晶片的晶片搬出工序；和评价所述污染评价用晶片的金属污染度的晶片污染评价工序。本发明的外延晶片的制备方法是使用通过该污染管理方法进行污染管理的气相生长装置进行外延生长的方法。

Description

气相生长装置的污染管理方法和外延晶片的制备方法
技术领域
本发明涉及气相生长装置的污染管理方法和外延晶片的制备方法。
背景技术
近年来，随着内置于数字照相机或智能手机、移动PC等的照相机功能的高分辨率化，期望强化作为CCD或CIS等摄像元件用而使用的外延硅晶片的污染管理。
特别是，要求调查摄像元件特有的白色缺陷(白キズ)问题的原因和强化工序管理。目前，金属污染被认为是产生白色缺陷的原因。特别是Mo、W、Ti、Nb、Ta等扩散慢的金属被认为是主要原因。
作为外延硅晶片中的金属污染的污染源，可列举出在外延生长时使用的原料气体或用于清洁腔室内部的清洁气体。另外，可列举出构成腔室的原材料和通常用于配管系统的金属部件等。此外，可列举出来自外延生长装置的内部的例如驱动部的金属扬尘(金属発塵)。
作为管理由如上所述的外延生长装置引起的污染的方法，提出了通过提高反应体系中的氧浓度来强调污染，从而高灵敏度地检测金属污染的方法(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-029002号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在专利文献1所记载的方法中，由于高浓度地导入氧气，所以氢的爆炸极限、爆震极限也低，有导入氧气的操作困难的问题。另外，如专利文献1所示，认为通过强调污染(特别是Mo)而高灵敏度化至氧浓度为1000ppm(0.1%)的上限值也存在极限。
本发明的目的在于，提供可高灵敏度地检测Fe以外的金属污染的气相生长装置的污染管理方法。特别是，目的在于，提供通过强调Ti的金属污染，从而可高灵敏度地检测由Ti导致的金属污染的气相生长装置的污染管理方法。另外，本发明的目的在于，提供使用通过该污染管理方法进行了污染管理的气相生长装置来进行外延生长的外延晶片的制备方法。
用于解决课题的手段
本发明是本发明人根据以下推测进行深入研究而得到的技术：Mo、W、Ti、Nb、Ta等污染金属的氯化物的蒸气压比Fe氯化物的蒸气压低(特别是Ti氯化物比Fe氯化物低3位数左右)，并且在蒸气压的温度为1000℃~1250℃左右，上述污染金属(特别是Ti)的蒸气压的变化比Fe氯化物的蒸气压的变化大。
即，基于上述的研究，导出通过改变热处理温度和流入至气相生长装置内的氢的流量而使之优化，强调由推测蒸气压的变化程度大的金属元素导致的污染，进行测量并评价，由此可高灵敏度地管理气相生长装置，从而完成了本发明。
本发明的主要构成如下。
本发明的气相生长装置的污染管理方法的特征在于，所述方法包括：
将污染评价用晶片搬入至气相生长装置的腔室的内部的晶片搬入工序；
在1190℃以上的热处理温度下以30slm以下的氢流量热处理所述污染评价用晶片的热处理工序；
从所述腔室的内部搬出所述污染评价用晶片的晶片搬出工序；和
评价所述污染评价用晶片的金属污染度的晶片污染评价工序。
在本发明的气相生长装置的污染管理方法中，所述热处理工序中的所述热处理温度优选为1250℃以下。
在本发明的气相生长装置的污染管理方法中，所述热处理工序中的所述氢流量优选为10slm以上且20slm以下。
在本发明的气相生长装置的污染管理方法中，评价所述金属污染度的金属优选为Mo、W、Ti、Nb、Ta、Cr、Ni、Cu中的至少任一种。
在本发明的气相生长装置的污染管理方法中，评价所述金属污染度的金属优选为Ti。
在本发明的气相生长装置的污染管理方法中，优选在得到Fe为3×107atoms/cm2以下的评价结果后，评价Ti的金属污染度。
本发明的外延晶片的制备方法是使用气相生长装置进行外延生长的方法，所述气相生长装置采用上述污染管理方法进行了污染管理。
本发明的外延晶片的制备方法优选使用在所述晶片污染评价工序中使评价所述金属污染度的所述污染评价用晶片的Ti为1×107atoms/cm2以下进行了污染管理的所述气相生长装置进行外延生长。
发明效果
根据本发明的气相生长装置的污染管理方法，可高灵敏度地检测金属污染。特别是，通过强调Ti的金属污染，可高灵敏度地检测由Ti导致的金属污染。另外，根据本发明的外延晶片的制备方法，可得到降低金属污染的高品质的外延晶片。
附图说明
[图1] 是表示本发明的一个实施方式所涉及的气相生长装置的污染管理方法中使用的气相生长装置的一个实例的截面图。
[图2] 是本发明的一个实施方式所涉及的气相生长装置的污染管理方法的流程图。
[图3] 是表示每个温度的氢流量与外延晶片的寿命的关系的图。
[图4] 是表示每个温度的氢流量与外延晶片的Ti浓度的关系的图。
[图5] 是表示实施例中的气相生长装置清洗后的外延晶片处理片数与Ti浓度的关系的结果的图。
[图6] 是表示实施例中的气相生长装置清洗后的外延晶片处理片数与寿命的关系的结果的图。
[图7] 是表示进行发明例2的污染管理时的寿命与金属污染量的关系的结果的图。
[图8] 是表示进行比较例2的污染管理时的寿命与金属污染量的关系的结果的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细地示例说明。
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的气相生长装置的污染管理方法中使用的气相生长装置的一个实例的截面图。使用如图1所示的气相生长装置1，在该气相生长装置1内使外延膜在晶片W (在该实例中为硅晶片)上生长。
在图1所示的实例中，该气相生长装置1具有腔室2，在该腔室2内，设置有水平支撑1片晶片W的基座3。腔室2是通过由透明石英构成的上圆顶(upper dome) 32和下圆顶(lower doom) 33从上下夹着圆环状的基环31而成，内部的封闭空间成为反应炉。为了保证气密性，在上圆顶32与基环31之间以及下圆顶33与基环10之间分别夹着O形环(未图示)。
为了使外延层在晶片W上生长，使反应气体(原料气体和载气)沿着晶片W的上面流动，将被支撑在基座3上的晶片W加热至1000~1200℃左右的高温。因此，气相生长装置1在腔室2的上下具备加热反应炉的热源(未图示)。作为上下的热源可使用红外线灯或远红外线灯，从腔室2的上下通过辐射热加热基座3和晶片W。
在腔室2的左右形成开口4a、4b，原料气体和载气从一个气体流入口4a流入至上部反应炉内，从另一个气体排出口4b排出反应后的气体和载气。另外，从腔室2的下方供给吹扫气体(例如氢H2)，将充满下部反应炉的吹扫气体通过设置在下衬片(lower liner) 5的吹扫气体排出孔而从气体排出口排出。
原料气体通常使用三氯硅烷SiHCl3或二氯硅烷SiH2Cl2等氯硅烷系气体等盐酸气体。将这些气体与作为载气的氢H2同时导入至上部反应炉内，在晶片表面通过热CVD反应生成外延层。基座3呈圆板形，其直径比晶片W大。将基座3配置成板面呈水平，在基座3的上面设置有收纳晶片W的圆形的晶片收纳用凹部。基座3发挥作为在加热晶片W时均匀地保持晶片整体温度的均热盘的作用。基座3在外延层的生长处理操作期间，在与晶片W的板面平行的面内，以垂直轴为旋转中心进行旋转移动。
基座支架3a抵接在基座3的下面，从下方支撑基座3。在该实例中在基座支撑轴3b的顶部设置有3根支架臂3c (在图1中只图示出2根)，在各自的前端部具有基座支架3a。各支架臂3c从基座支撑轴3b的中心呈放射状配置，使得从上方观察时分别形成120°的角度。
将基座3放置在基座支架3a上，使得基座3的中心与基座支撑轴3b的轴心一致，通过基座支撑轴3b的旋转，基座3不会左右摇摆而稳定地旋转。基座支撑轴3b的旋转由旋转驱动用电机(未图示)提供。基座支撑轴3b和支架臂3c由不会遮挡来自下部热源的光的高纯度的透明石英形成。
图2是本发明的一个实施方式所涉及的气相生长装置的污染管理方法的流程图。在本实施方式中，首先，使氢气流入至清洗后的气相生长装置1的腔室2的内部(使得不含有盐酸气体等反应气体)，将腔室2的内部置换为氢气气氛。然后，将污染评价用晶片W搬入至气相生长装置1的腔室2的内部的基座3上(晶片搬入工序) (步骤S101)。在该实例中，污染评价用晶片W为硅晶片。
接着，如图2所示，在含有原料气体和上述氢气的气体气氛下，在1190℃以上的热处理温度下以30slm以下的氢流量热处理污染评价用晶片W (热处理工序) (步骤S102)。在这里，热处理时间优选设为3~15分钟，优选只进行1次该热处理。其原因在于，由此可抑制污染金属向晶片W的内部扩散，从而在晶片W的表面强调金属元素，因此在分析中也成为高灵敏度。
接着，如图2所示，从腔室2的内部搬出污染评价用晶片W (晶片搬出工序) (步骤S103)。在该实例中，将结束了上述热处理工序(步骤S102)的污染评价用晶片W从腔室2的内部搬出至搬送室。将通过热处理工序(步骤S102)强调了金属污染的污染评价用晶片W用晶片搬送装置从腔室2搬出，在冷却室的内部冷却后，搬出至气相生长装置1的外部。
接着，如图2所示，评价在上述晶片搬出工序(步骤S103)中被搬出至腔室2的外部的污染评价用晶片W的金属污染度(晶片污染评价工序) (步骤S104)。
晶片污染评价优选通过利用化学分析的金属浓度测定和/或寿命测定来进行。
<化学分析>
对强调了金属污染的污染评价用晶片W进行化学分析，测定该污染评价用晶片W中的金属浓度。在利用化学分析的金属浓度测定中，可分别检测表层部分的各金属元素的浓度。因此，基于通过化学分析测定的金属浓度，可针对每种金属元素详细地掌握气相生长装置1的腔室2的内部的污染状况。
污染分析对象可设为Mo或W、Ti、Nb、Ta等扩散速度慢的金属。另外，不仅上述扩散速度慢的金属，也可同时对Cr、Ni、Cu进行分析。化学分析优选通过电感耦合等离子体质谱法(IPC-MS)来进行。此外，化学分析也优选通过气相分解法来进行。
成为分析对象的Mo或W、Ti、Nb、Ta等金属由于扩散速度慢，所以推测其大部分存在于污染评价用晶片W的表面和至深度为5μm左右的表层。因此，通过实施强调了金属污染的污染评价用晶片W的表面分析和表层分析，可进行金属污染管理。
<寿命>
寿命例如通过利用μ-PCD法测定强调了金属污染的污染评价用晶片W的载体(空穴和电子)的再结合时间(再结合寿命)而得到。若污染评价用晶片W存在重金属污染等，则再结合寿命变短，因此可通过测定再结合寿命而容易地进行污染评价用晶片W的合格品判定。
对于再结合寿命而言，由于金属元素的鉴定困难，所以在构成气相生长装置的金属中最多的Fe的污染量充分少的规定值以下的气相生长装置的污染量的情况下，优选使用再结合寿命评价强调了的Mo或W、Ti、Nb、Ta等扩散速度慢的金属。
需说明的是，Fe的规定污染量充分少的规定值以下为3×107atoms/cm2以下的情况。
在Fe的污染量充分少的(3×107atoms/cm2以下的)情况下，例如通过将根据本发明的评价条件判断为合格品的寿命值设定为600μs以上，虽然寿命值本身看起来设定得比以往的评价方法低，但用Fe污染量为3×107atoms/cm2以下、且Ti的污染量为1×107atoms/cm2以下的气相生长装置，可制备更高纯度的外延晶片。因此，在进行上述化学分析时，优选也同时分析Fe的污染量。
接着，如图2所示，基于晶片污染评价工序(步骤S104)的测定结果，评价气相生长装置1的污染度(气相生长装置污染评价工序) (步骤S105)。如上所述，由于气相生长装置1的污染导致晶片污染，所以认为气相生长装置1的污染度与晶片的污染度的评价结果存在相关性，因此例如可基于利用化学分析的金属浓度测定和/或寿命测定的测定结果，评价气相生长装置1的污染度。
以下，对本实施方式的作用效果进行说明。
图3是表示每个温度的氢流量与外延晶片的寿命的关系的图。在图3中示出进行上述的步骤S101~步骤103 (热处理工序中的热处理时间为10分钟)、且在步骤S104中进行上述的寿命测量(μ-PCD法)的结果。
如图3所示，如果氢流量为60slm以上，则有热处理温度越大，寿命变得越短的倾向，但若从此减少氢流量，则在图3所示的任一温度下均有寿命逐渐降低的倾向。本发明人发现，与温度的相关性相比，寿命与流量的相关性非常强。若进一步详细地确认，则发现，通过将氢流量设为30slm以下的极低流量，再次出现热处理温度越大，寿命变得越短的倾向。
如图3所示，通过以1190℃的高温、并且氢流量为30slm以下的流量进行热处理，可最强调污染，寿命变短。需说明的是，如果氢流量为30slm以下，则在超过1190℃的温度下也能够相同地观察到如上所述的倾向。需说明的是，鉴于腔室2的耐热性等，热处理工序中的热处理温度优选设为1250℃以下。需说明的是，寿命值变短意味着具有强调污染的效果。
另外，由于只通过寿命而影响的元素不明确，所以测定了各重金属元素的浓度。
图4是表示每个温度的氢流量与外延晶片的Ti浓度的关系的图。在图4中，示出进行上述的步骤S101~步骤103 (热处理工序中的热处理时间为10分钟)、且在步骤S104中进行利用上述的化学分析的Ti浓度的测量(ICP-MS评价)的结果。
如图4所示，虽然因温度而存在若干偏差，但可知，对于Ti而言，在氢流量为40slm的情况下，如果热处理温度为1190℃，则Ti检测量为检测下限值以下，但若变为30slm以下，则氢流量变得越少，检测得越多。特别是，可知在氢流量为30slm以下的情况下，即使热处理温度为1190℃也可检测Ti，进而在氢流量为20slm以下的情况下，与其它的热处理温度相比，检测的Ti浓度变得最高。需说明的是，在氢流量为10slm以下的情况下也是相同的。认为若氢流量变为40slm以下，则寿命降低的主要原因之一是Ti浓度的增加。认为在其它金属中也可观察到相同的倾向。
需说明的是，如果氢流量为30slm以下，则在超过1190℃的温度下也可相同地观察到如上所述的倾向，对于其它的污染金属也是相同的。
由以上可知，在上述热处理工序(步骤S102)中，通过在1190℃以上的温度下以30slm以下的氢流量热处理污染评价用晶片W，可强调污染，从而高灵敏度地检测金属污染。
在本发明中，鉴于腔室2的耐热性等，热处理工序(步骤S102)中的热处理温度优选为1250℃以下。
在本发明中，热处理工序(步骤S102)中的氢流量优选为10slm以上20slm以下。其原因在于，通过使氢流量为20slm以下，可进一步强调污染，从而高灵敏度地检测金属污染。
需说明的是，在外延制备设备中，若不进行阀切换等而考虑在外延生长时流动的氢流量和通过本发明的评价方法得到的氢流量，则流量的精度降低，因此优选不设为低于10slm。
实施例
<实施例1>
为了确认本发明的效果，在气相生长装置清洗后，在热处理温度为1190℃、氢流量为20slm的情况(发明例1)和热处理温度为1120℃、氢流量为70slm的情况(比较例1)下比较了通过ICP-MS得到的Ti检测量和通过μ-PCD法得到的寿命的评价结果的变化。
在这里，作为污染评价用晶片，使用p型、(100)、直径为300mm、电阻率为5~40Ω·cm的晶片。首先，在进行气相生长装置的零件更换、零件清洗后，多次重复了氢烘烤(空烧)、在氢气中加入氯化氢气体的蚀刻处理和外延生长的虚拟运行。在实施了相当于外延晶片的制备中的250片的处理后，将寿命用和ICP用4片投入至气相生长装置中，进行了10分钟的利用氢的热处理。其第1片设为热处理温度1120度、氢流量70slm，连续地将第2片导入至外延炉并设为热处理温度1190度、氢流量20slm。另外，接着还同时进行了使第1片和第2片的处理温度和流量相反的条件。然后，在处理了规定片数后以上述条件将寿命用和ICP-MS用晶片投入至气相生长装置中。其后，重复进行形成厚度为4μm的外延层的外延生长，定期地投入了上述记载的寿命用和ICP-MS用晶片。
如图5所示，在比较例1中，在600Run左右达到Ti浓度的检测极限，与之相对的是，在发明例1中，至约3000Run为止仍能够以检测极限值以上检测Ti。另外，如图6所示，发明例1与比较例1比较，可知寿命降低。根据这些结果可知，在发明例1中，强调污染，可高灵敏度地检测金属污染。
<实施例2>
与实施例1相同地，在气相生长装置清洗后，进行利用ICP-MS得到的Ti检测量的评价，根据该结果设定用于确定清洗气相生长装置的时期、或实施氢烘烤(空烧)、在氢气中加入氯化氢气体的蚀刻处理和外延生长的虚拟运行的时期的Ti的极限值，在热处理温度为1190℃、氢流量为20slm的情况(发明例2)和热处理温度为1120℃、氢流量为70slm的情况(比较例2)下比较了进行污染管理时的金属污染量的变化。
如图7所示，可知在发明例2中，对于Fe而言，即使寿命值增加，也保持检测极限值以下的状态，与之相对的是，对于Mo和Ti而言，在寿命值增加的同时，金属污染量降低，可高灵敏度地进行污染管理。如图7所示，可知特别是对于Ti而言，由于金属污染量的降低的趋势陡峭，所以可特别高灵敏度地进行污染管理。另一方面，如图8所示，可知在比较例2中，Fe、Mo、Ti中的任一种均不能充分地检测金属污染，因此无法进行高灵敏度的污染管理。
符号说明
1：气相生长装置；
2：腔室；
3：基座；
3a：基座支架；
3b：基座支撑轴；
3c：支架臂；
31：基环；
32：上圆顶；
33：下圆顶；
4a：开口(气体流入口)；
4b：开口(气体排出口)；
5：下衬片；
W：晶片。

Claims (8)

1.气相生长装置的污染管理方法，其特征在于，所述方法包括：
将污染评价用晶片搬入至气相生长装置的腔室的内部的晶片搬入工序；
在1190℃以上的热处理温度下以30slm以下的氢流量热处理所述污染评价用晶片的热处理工序；
从所述腔室的内部搬出所述污染评价用晶片的晶片搬出工序；和
评价所述污染评价用晶片的金属污染度的晶片污染评价工序。
2.权利要求1所述的气相生长装置的污染管理方法，其中，所述热处理工序中的所述热处理温度为1250℃以下。
3.权利要求1或2所述的气相生长装置的污染管理方法，其中，所述热处理工序中的所述氢流量为10slm以上且20slm以下。
4.权利要求1~3中任一项所述的气相生长装置的污染管理方法，其中，评价所述金属污染度的金属为Mo、W、Ti、Nb、Ta、Cr、Ni、Cu中的至少任一种。
5.权利要求4所述的气相生长装置的污染管理方法，其中，评价所述金属污染度的金属为Ti。
6.权利要求5所述的气相生长装置的污染管理方法，其中，在得到Fe为3×107atoms/cm2以下的评价结果后，评价Ti的金属污染度。
7.外延晶片的制备方法，其中，使用气相生长装置进行外延生长，所述气相生长装置采用权利要求1~6中任一项所述的污染管理方法进行了污染管理。
8.权利要求7所述的外延晶片的制备方法，其中，使用在所述晶片污染评价工序中使评价所述金属污染度的所述污染评价用晶片的Ti为1×107atoms/cm2以下进行了污染管理的所述气相生长装置进行外延生长。
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