JP6477844B1 - エピタキシャルウェーハの製造方法及び気相成長装置の管理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法は、気相成長装置を用いて、該気相成長装置内でウェーハ上にエピタキシャル膜を成長させるものであり、
前記気相成長装置内に供給するガス中の水分濃度を計測する、水分濃度計測工程と、
前記気相成長装置の金属からなる構成要素の表面温度を計測する、表面温度計測工程と、
前記水分濃度計測工程において計測した前記水分濃度及び前記表面温度計測工程において計測した前記構成要素の表面温度を用いて、汚染金属の元素及び前記ガス中の元素系の熱力学平衡計算によって、前記構成要素の金属材料の表面での、前記ガス中の水分濃度、及び、前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧のうち、少なくともいずれかを計算する、計算工程と、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記水分濃度が所定の閾値以上である場合、及び、前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合の、少なくともいずれかの場合に、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定する、汚染判定工程と、を含むことを特徴とする。
前記汚染判定工程において、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定された場合、前記構成要素の前記所定の被覆材を、該所定の被覆材とは別の種類及び/又は異なる厚さの被覆材に交換する、被覆材決定工程をさらに含むことが好ましい。
前記汚染判定工程において、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記ガス中の水分濃度が所定の閾値以上である場合は、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定し、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記ガス中の水分濃度が所定の閾値未満である場合は、前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合は、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定し、所定の閾値未満である場合は、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していないと判定することが好ましい。
前記気相成長装置内に供給するガス中の水分濃度を計測する、水分濃度計測工程と、
前記気相成長装置の金属からなる構成要素の表面温度を計測する、表面温度計測工程と、
前記水分濃度計測工程において計測した前記水分濃度及び前記表面温度計測工程において計測した前記構成要素の表面温度を用いて、汚染金属の元素及び前記ガス中の元素系の熱力学平衡計算によって、前記構成要素の金属材料の表面での、前記ガス中の水分濃度、及び、前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧のうち、少なくともいずれかを計算する、計算工程と、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記水分濃度が所定の閾値以上である場合、及び、前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合の、少なくともいずれかの場合に、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定する、汚染判定工程と、を含むことを特徴とする。
図1は、本発明の一実施形態にかかるエピタキシャルウェーハの製造方法に用いる気相成長装置1を示す断面図である。本実施形態のエピタキシャルウェーハの製造方法は、図1に示すような気相成長装置1を用いて、該気相成長装置1内でウェーハW(この例ではシリコンウェーハ)上にエピタキシャル膜を成長させる。
図2に示すように、本実施形態では、まず、気相成長装置1内に供給するガス中の水分濃度を計測する(水分濃度計測工程)(ステップS101)。上記のガスは、例えば、反応ガスとして塩化水素ガスを用い、キャリアガスとして水素ガスを用いることができる。この計測は、例えば、気相成長装置1内に設けられた水分計を用いて行うことができる。水分計は、例えばガス流入口4aに取り付けることができる。
以下、計算工程(ステップS103)について詳細に説明する。
以下、本実施形態の計算工程(ステップS103)について、汚染金属がMoである場合を例として、さらに詳細に説明する。
(式1)2HCl+1/2O2←→Cl2+H2O (Deacon反応式)
Deacon反応によれば、上記(式1)に示すように、HClとH2Oが共存する場合、O2やCl2も平衡する。これらとMoとの反応で推定される反応式は、以下の式(2)、(3)の通りである。
(式2)Mo+2Cl2←→MoCl4
(式3)Mo+2H2O+Cl2←→MoO2Cl2+2H2
水分濃度の所定の閾値は、2×10-4atm以下(例えば2×10-4atm)とすることができ、好ましくは1×10-4atm以下(例えば1×10-4atm)とすることができ、1×10-5atm以下(例えば1×10-5atm)とすることがさらに好ましい。より確実に金属汚染を管理することができるからである。
上記汚染金属の金属化合物の蒸気圧の所定の閾値は、1×10-10atm以下(例えば1×10-10atm)とすることができ、1×10-15atm以下(例えば1×10-15atm)とすることが好ましい。より確実に金属汚染を管理することができるからである。
また、気相成長装置1内の金属材料の表面温度は、気相成長装置1内の金属材料の表面温度とすることができる。金属材料を冷却する冷却水の温度を低下させることにより低減させることができる。この場合、結露を防止するために常温以上とすることが好ましい。金属からなる構成要素の温度が下がるように、該構成要素は冷却水路を有することが好ましい。
以上によれば、気相成長装置1内の金属汚染(この例ではMo汚染)を低減することができる。
なお、ステップS101からステップS106において、水素濃度、塩化水素濃度、水分濃度、金属表面温度を計測する(初期設定値)を行うタイミングは、エッチングプロセスにて実施されることが好ましい。ステップS106にて、気相成長装置1内に流入するガスの総流量及び/又は流量割合、及び/又は、気相成長装置1内の温度を再設定した場合も、同様に、エッチングプロセスにて実施されることが好ましい。あるいは、シリコンウェーハをチャンバ2内に導入した場合は、塩化水素ガスを流す工程にて行なっても良い。
ここでいう、エッチングプロセスとは、シリコンウェーハをチャンバ2内へ導入し、昇温して、エピタキシャル成長を行うプロセスの前又は後に行う、シリコンウェーハを導入せずチャンバ2に付着したシリコンポリマーや汚染を除去することを目的とするプロセスである。
この場合も、気相成長装置1内の金属汚染(この例ではMo汚染)を低減することができる。
なお、気相成長装置1の構成要素が汚染していないと判定された場合は、当該所定の被覆材をそのまま用いることができる。
さらに、この方法は、特別な装置等を必要としないため、安価な設備で行うことができる。また、エピタキシャルウェーハの製造開始までの時間を短縮して、歩留まりを向上させることができる。
本発明の一実施形態にかかる気相成長装置の管理方法についても、図1、図3、及び図2のステップS101〜ステップS106(又はステップS106−2)について既に説明したのと同様にして行うことができる。
すなわち、本発明の一実施形態にかかる気相成長装置の管理方法は、エピタキシャルウェーハの製造に用いる気相成長装置1の管理方法であり、気相成長装置1内に供給するガス中の水分濃度を計測する、水分濃度計測工程(ステップS101)と、気相成長装置1の金属からなる構成要素の表面温度を計測する、表面温度計測工程(ステップS102)と、水分濃度計測工程(ステップS101)において計測した水分濃度及び表面温度計測工程(ステップS102)において計測した構成要素の表面温度を用いて、汚染金属の元素及びガス中の元素系の熱力学平衡計算によって、金属材料の表面での、ガス中の水分濃度、及び、汚染金属の金属化合物の蒸気圧のうち、少なくともいずれかを計算する、計算工程(ステップS103)と、計算工程(ステップS103)において計算した金属材料の表面での水分濃度が所定の閾値以上である場合、及び、計算工程(ステップS103)において計算した金属材料の表面での汚染金属の金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合の、少なくともいずれかの場合に、気相成長装置1の構成要素が汚染していると判定する、汚染判定工程(ステップS104、ステップS105)と、を含む。
本実施形態では、金属材料の表面での、ガス中の水分濃度、及び、汚染金属の金属化合物の蒸気圧の両方を計算し、計算した水分濃度が所定の閾値以上である場合には、上述の再設定工程(ステップS106)へと進み、計算した水分濃度が所定の閾値未満である場合には、計算した汚染金属の金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合には、上述の再設定工程(ステップS106)へと進み、計算した汚染金属の金属化合物の蒸気圧が所定の閾値未満である場合には、汚染していないものと判定して管理することができる。
本実施形態の気相成長装置の管理方法によれば、構成要素の金属の腐食を抑制することができる。
あるいは、好ましくは、構成要素は、所定の被覆材により被覆され、汚染判定工程(ステップS104、ステップS105)において、気相成長装置1の構成要素が汚染していると判定された場合、構成要素の所定の被覆材を、該所定の被覆材とは別の種類及び/又は異なる厚さの被覆材に交換する(被覆材決定工程)(ステップS106−2)。
汚染金属は、例えばMo、Ni、Fe、Cr等であり、汚染金属の金属化合物は、Mo化合物、Ni化合物、Fe化合物、及びCr化合物の少なくともいずれかでありえる。
また、上述の実施形態においては、計算したガス中の水分濃度に基づいて汚染判定を行った(ステップS104)後、計算した汚染金属の金属化合物の蒸気圧に基づいて汚染判定を行っている(ステップS105)が、計算した汚染金属の金属化合物の蒸気圧に基づいて汚染判定を行った後に、計算したガス中の水分濃度に基づいて汚染判定を行うこともできる。
さらに、上述の実施形態においては、計算したガス中の水分濃度に基づいて汚染判定と計算した汚染金属の金属化合物の蒸気圧に基づいた汚染判定とのいずれかで汚染していると判定された場合には、汚染が生じているものと判定しているが、一方の判定により汚染していないと判定された場合には、他方の判定により汚染していると判定された場合であっても、汚染していないと判定するようにすることもできる。
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
試験の対象としたウェーハは、発明例、比較例共に、ウェーハ抵抗10Ω・cmのボロンドープp型CZシリコンウェーハ(直径300mm、厚み775μm)である。
なお、発明例のエッチングプロセスは、初期設定として、炉内の温度を1160℃、塩化水素の流量を25slm、水素ガスの流量を20slmとし、30秒間処理した。
次いで、計算工程により、計測した水分濃度及び金属材料の表面温度値を用いて、Moと水素と塩化水素とH2Oの熱力学平衡計算を行い、金属材料表面でのH2O分圧とMoCl4分圧を算出したところ、それぞれ3×10-4atmと1×10-9atmであった。なお、エピタキシャル炉内の圧力(全圧)は、常圧で、1atmである。
水分濃度の所定の閾値は2×10-4atmとし、汚染金属の金属化合物の蒸気圧の所定の閾値は1×10-15atmとし、汚染金属としてはMoを対象とし、汚染判定工程を行った。MoCl4の算出値が1×10-9atmであり、閾値より高いことが分かったので、H2O分圧が2×10-4atm以下、且つ、MoCl4の分圧が1×10-15atm以下となるよう領域に入るように、金属材料を冷却する冷却水の温度を低下させるため冷却水量を増加させた。
そして、再度、水分濃度計測工程、表面温度計測工程、計算工程を繰り返し、その後、汚染判定工程により、H2O分圧及びMoCl4分圧が上記所定の閾値未満であることを確認した。
ライフタイムは、Semilab社製μ−PCD法によりウェーハのキャリア(正孔と電子)の再結合時間(再結合ライフタイム)を測定することにより求めた。モニタウェーハに重金属汚染などが存在すると再結合ライフタイムが短くなるので、再結合ライフタイムを測定することによってモニタウェーハの清浄度を容易に確認することができる。
まず、ウェーハを、ケミカルパッシベーション(ヨウ素を含有するエタノール(ヨウ素エタノール液に浸漬)にて表面不活性化処理を行い、その後、レーザー光(励起光)を照射しμ−PCD法にて測定した。
評価結果を以下の表1に示す。
2:チャンバ
3:サセプタ
3a:サセプタサポート
3b:サセプタ支持軸
3c:サポートアーム
31a、31b:ベースリング
32:アッパードーム
33:ロアドーム
4a:開口(ガス流入口)
4b:開口(ガス排出口)
5:ロアライナー
W:ウェーハ
Claims (7)
- 気相成長装置を用いて、該気相成長装置内でウェーハ上にエピタキシャル膜を成長させる、エピタキシャルウェーハの製造方法であって、
前記気相成長装置内に供給するガス中の水分濃度を計測する、水分濃度計測工程と、
前記気相成長装置の金属からなる構成要素の表面温度を計測する、表面温度計測工程と、
前記水分濃度計測工程において計測した前記水分濃度及び前記表面温度計測工程において計測した前記構成要素の表面温度を用いて、汚染金属の元素及び前記ガス中の元素系の熱力学平衡計算によって、前記構成要素の金属材料の表面での、前記ガス中の水分濃度、及び、前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧のうち、少なくともいずれかを計算する、計算工程と、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記水分濃度が所定の閾値以上である場合、及び、前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合の、少なくともいずれかの場合に、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定する、汚染判定工程と、を含む、エピタキシャルウェーハの製造方法。 - 前記汚染判定工程において、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定された場合、前記ガスの総流量及び/又は流量割合、及び/又は、前記気相成長装置内の温度を再設定する、再設定工程をさらに含む、請求項1に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
- 前記構成要素は、所定の被覆材により被覆され、
前記汚染判定工程において、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定された場合、前記構成要素の前記所定の被覆材を、該所定の被覆材とは別の種類及び/又は異なる厚さの被覆材に交換する、被覆材決定工程をさらに含む、請求項1に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。 - 前記計算工程において、前記金属材料の表面での、前記ガス中の水分濃度、及び、前記金属化合物の蒸気圧の両方を計算し、
前記汚染判定工程において、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記ガス中の水分濃度が所定の閾値以上である場合は、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定し、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記ガス中の水分濃度が所定の閾値未満である場合は、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合は、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定し、所定の閾値未満である場合は、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していないと判定する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。 - 前記金属材料の表面での前記金属化合物の蒸気圧の前記所定の閾値は、1×10-15atm以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
- 前記金属化合物は、Mo化合物、Ni化合物、Fe化合物、及びCr化合物の少なくともいずれかである、請求項1〜5に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
- エピタキシャルウェーハの製造に用いる気相成長装置の管理方法であって、
前記気相成長装置内に供給するガス中の水分濃度を計測する、水分濃度計測工程と、
前記気相成長装置の金属からなる構成要素の表面温度を計測する、表面温度計測工程と、
前記水分濃度計測工程において計測した前記水分濃度及び前記表面温度計測工程において計測した前記構成要素の表面温度を用いて、汚染金属の元素及び前記ガス中の元素系の熱力学平衡計算によって、前記構成要素の金属材料の表面での、前記ガス中の水分濃度、及び、前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧のうち、少なくともいずれかを計算する、計算工程と、
前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記水分濃度が所定の閾値以上である場合、及び、前記計算工程において計算した前記金属材料の表面での前記汚染金属の金属化合物の蒸気圧が所定の閾値以上である場合の、少なくともいずれかの場合に、前記気相成長装置の前記構成要素が汚染していると判定する、汚染判定工程と、を含むことを特徴とする、気相成長装置の管理方法。
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