KR101740070B1

KR101740070B1 - 탄탈 부재의 침탄 처리 방법 및 탄탈 부재

Info

Publication number: KR101740070B1
Application number: KR1020117026005A
Authority: KR
Inventors: 요시히사 아베; 마사나리 와타나베; 오사무 다무라
Original assignee: 도요탄소 가부시키가이샤
Priority date: 2009-06-01
Filing date: 2010-05-25
Publication date: 2017-05-25
Also published as: RU2011148907A; EP2439308A4; CN102449185B; TW201105822A; CA2763652A1; US20120067462A1; EP2439308A1; WO2010140508A1; CN102449185A; US8986466B2; EP2439308B1; TWI475131B; KR20120028866A

Abstract

본 발명은 침탄 처리에 의한 변형이 작고, 평면부의 평탄도가 양호하고, 균일하게 침탄 처리할 수 있는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법을 얻는다. 평면부 (1a)를 갖는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 부재 (1)에, 상기 부재 (1)의 표면으로부터 내부로 향하여 탄소를 침투시키는 침탄 처리를 실시하기 위한 방법이며, 선단부 (6a)가 테이퍼형으로 형성된 복수의 지지 막대 (6)에 의해서 평면부 (1a)를 지지함으로써, 탄탈 부재 (1)을 탄소원이 존재하는 챔버 (3) 내에 배치하는 공정과, 챔버 (3) 내를 감압하고 가열함으로써, 탄소원으로부터의 탄소를 탄탈 부재 (1)의 표면으로부터 침투시켜 침탄 처리를 실시하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.

Description

탄탈 부재의 침탄 처리 방법 및 탄탈 부재{METHOD FOR CARBURIZING TANTALUM MEMBER, AND TANTALUM MEMBER}

본 발명은 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 용기 및 덮개 등의 부재에, 상기 부재의 표면으로부터 내부로 향하여 탄소를 침투시키는 침탄 처리를 실시하기 위한 방법 및 상기 방법에 의해 얻어지는 탄탈 부재에 관한 것이다.

탄화규소(SiC)는 규소(Si)나 바륨비소(BaAs) 등의 종래의 반도체 재료에서는 실현할 수 없는 고온, 고주파, 내전압ㆍ내환경성을 실현하는 것이 가능하다고 되어 있고, 차세대의 파워 디바이스, 고주파 디바이스용 반도체 재료로서 기대되고 있다.

특허문헌 1에 있어서는, 단결정 탄화규소 기판의 표면을 열 어닐링할 때, 및 단결정 탄화규소 기판 위에 탄화규소의 단결정을 결정 성장시킬 때에, 표면에 탄화 탄탈층이 형성된 탄탈 용기를 챔버로서 이용하는 것이 제안되어 있다. 표면에 탄화 탄탈층을 갖는 탄탈 용기 내에, 단결정 탄화규소 기판을 수납하고, 그의 표면을 열 어닐링하거나, 또는 그의 표면상에 탄화규소 단결정을 성장시킴으로써, 표면이 평탄화되고, 결함이 적은 단결정 탄화규소 기판 또는 탄화규소 단결정층을 형성할 수 있는 취지가 보고되어 있다.

특허문헌 2 및 특허문헌 3에 있어서는 탄탈 또는 탄탈 합금의 표면에 탄소를 침투시켜 표면에 탄탈의 탄화물을 형성할 때, 표면의 자연 산화막인 Ta₂O₅를 승화시켜 제거시킨 후에 탄소를 침투시키는 것이 제안되어 있다.

그러나, 탄탈 용기 및 탄탈 덮개에 대한 구체적인 침탄 처리 방법은 검토되어 있지 않았다.

일본 특허 공개 제2008-16691호 공보 일본 특허 공개 제2005-68002호 공보 일본 특허 공개 제2008-81362호 공보

본 발명의 제1의 목적은 침탄 처리에 의한 변형이 작고, 평면부의 평탄도가 양호하고, 균일하게 침탄 처리할 수 있는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법, 및 상기 방법에 의해 얻어지는 탄탈 부재, 및 상기 방법에 이용하는 침탄 처리용 지그를 제공하는 데에 있다.

본 발명의 제2의 목적은 개구부를 갖는 탄탈 용기를 침탄 처리할 때, 침탄 처리에 의해 개구부가 넓어지는 것을 억제할 수 있는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법 및 상기 방법에 의해 침탄 처리가 이루어진 탄탈 용기를 제공하는 데에 있다.

본 발명의 제1의 국면에 따른 침탄 처리 방법은, 평면부를 갖는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 부재에, 상기 부재의 표면으로부터 내부로 향하여 탄소를 침투시키는 침탄 처리를 실시하기 위한 방법이며, 선단부가 테이퍼형으로 형성된 복수의 지지 막대에 의해 평면부를 지지함으로써, 탄탈 부재를 탄소원이 존재하는 챔버 내에 배치하는 공정과, 챔버 내를 감압하여 가열함으로써, 탄소원으로부터의 탄소를 탄탈 부재의 표면으로부터 침투시켜 침탄 처리를 실시하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제1의 국면에 있어서는 선단부가 테이퍼형으로 형성된 복수의 지지 막대에 의해 평면부를 지지하여 침탄 처리한다. 지지 막대의 선단부가 테이퍼형으로 형성되어 있기 때문에, 지지 막대의 선단부와 평면부가 접촉하는 면적을 작게 할 수 있다. 지지막대의 선단부가 접하는 부분에서는 탄소원으로부터의 탄소가 침탄하기 어렵게 되거나, 후술하는 바와 같이, 지지 막대가 탄소원인 경우에는 평면부와 고착하여 버리는 경우가 있지만, 본 발명의 제1의 국면에 있어서는 지지 막대의 선단부가 테이퍼형으로 형성되고, 접촉 면적을 작게할 수 있기 때문에, 균일하게 침탄 처리할 수 있다.

또한, 본 발명의 제1의 국면에 있어서는 복수의 지지 막대에 의해 평면부를 지지하기 때문에, 침탄 처리에 의한 탄탈 부재의 변형을 작게할 수 있고, 평면부의 평탄도를 양호하게 유지한 상태에서 침탄 처리할 수 있다.

본 발명의 제1의 국면에 있어서는 평면부 전체를 각 지지 막대의 선단부가 거의 균등하게 지지하도록, 복수의 지지 막대가 분산되어 배치되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 침탄 처리에 의한 변형을 더욱 작게할 수 있고, 평면부의 평탄도를 더욱 양호한 상태로 할 수 있다.

본 발명의 제1의 국면에 있어서는 복수의 지지 막대가 분산되어 배치되는 것이 바람직하고, 평면부의 면적 1500 ㎟당 1개 이상의 지지 막대에 의해 평면부가 지지되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라, 침탄 처리에 의한 변형을 더욱 작게할 수 있고, 평면부의 평탄도를 더욱 양호한 상태로 할 수 있다.

본 발명의 제1의 국면에 있어서는 지지 막대가 탄소원으로서 기능하는 것이 바람직하다. 지지 막대가 탄소원으로서 기능함으로써, 탄탈 부재의 근처에 탄소원을 배치할 수 있고, 탄탈 부재의 표면에 탄소를 충분히 공급할 수 있고, 보다 균일한 침탄 처리를 행할 수 있다.

또한, 본 발명의 제1의 국면에 있어서, 지지 막대의 선단부는 먼저 근접함에 따라 직경이 가늘어지는 테이퍼형으로 형성된다. 이 때문에, 탄탈 부재의 평면부와 접하는 지지 막대의 선단부의 면적을 작게 할 수 있다. 지지 막대가 탄소원인 경우, 탄탈 부재의 평면부와 접하는 면적이 커지면, 탄탈 부재의 평면부와 지지 막대의 선단부가 고착되어 버려, 침탄 처리 후에 탄탈 부재의 평면부에서 지지 막대의 선단부를 제거할 수 없게 되는 경우가 있다. 또한, 지지 막대의 선단부가 접하는 부분에서 탄소가 고농도가 되어, 균일한 침탄 처리를 할 수 없게 되는 경우가 있다.

또한, 본 발명의 제1의 국면에 있어서는 챔버가 탄소원으로서 기능하는 것이 바람직하다. 챔버는 탄탈 부재의 주위를 덮고 있기 때문에, 챔버가 탄소원으로서 기능함으로써, 탄탈 부재의 표면 전체를 균일하게 침탄 처리할 수 있다.

지지 막대나 챔버를 탄소원으로서 기능시키는 경우, 탄소원으로서는, 예를 들면 흑연을 사용할 수 있다. 챔버나 지지 막대는 고온에서 열 처리되는 것이기 때문에, 흑연으로서는 등방성 흑연재가 바람직하게 이용된다. 또한, 할로겐 함유 가스 등을 사용하여 고순도 처리된 고순도 흑연재가 더욱 바람직하다. 흑연재 중의 재분 함유량은 20 ppm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 ppm 이하이다. 벌크 밀도는 1.6 이상이 바람직하고, 1.8 이상이 더욱 바람직하다. 벌크 밀도의 상한치로서는, 예를 들면 2.1이다. 등방성 흑연재의 제조 방법의 일례로서는 석유계, 석탄계의 코우크스를 충전재로서 수 μm 내지 수십 μm로 분쇄하여, 이것에 피치, 콜타르, 콜타르피치 등의 결합재를 첨가하여 혼련한다. 얻어진 혼련물을, 원료 충전재의 분쇄 입경보다 커지도록 수 μm 내지 수십 μm로 분쇄하여 분쇄물을 얻는다. 또한, 입경이 100 μm를 초과하는 바와 같은 입자는 제거해 두는 것이 바람직하다. 상기 분쇄물을 성형, 소성, 흑연화하여 흑연 재료를 얻는다. 그 후, 할로겐 함유 가스 등을 사용하여 고순도화 처리를 행하여, 흑연 재료 중의 재분량을 20 ppm 이하로 함으로써, 흑연 재료로부터 탄탈 부재로의 불순물 원소의 혼입을 억제할 수 있다.

본 발명의 제1의 국면에 있어서는 지지 막대의 기초부가 지지대에 지지됨으로써, 복수의 지지 막대가 지지대 위에 설치되고, 지지대가 챔버 내의 저면부 위에 장착됨으로써, 복수의 지지 막대가 챔버 내에 배치되는 것이 바람직하다. 이 경우, 지지대가 탄소원으로서 기능할 수도 있다. 탄소원으로서는 상기와 같이 등방성 흑연재 등의 흑연이 바람직하게 이용된다.

본 발명의 제1의 국면에 있어서의 탄탈 부재는, 평면부와, 평면부에서 대략 수직 방향으로 신장하는 측벽부를 갖고, 측벽부의 단부에 의해 개구부가 형성되어 있는 탄탈 용기인 것이 바람직하다. 탄탈 용기를 본 발명의 제1의 국면의 침탄 처리 방법에 의해 침탄 처리하는 경우, 탄탈 용기의 개구부가 아래쪽이 되도록 챔버 내에 탄탈 용기를 배치하고, 탄탈 용기의 내측의 평면부를 복수의 지지 막대로 지지하는 것이 바람직하다.

본 발명의 제1의 국면의 탄탈 부재는 상기 본 발명의 제1의 국면의 방법에 의해 침탄 처리가 이루어진 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제1의 국면의 침탄 처리용 지그는 상기 본 발명의 제1의 국면의 침탄 처리 방법에 이용하는 지그이며, 복수의 지지 막대와, 복수의 지지 막대를 지지하는 지지대를 갖고, 지지 막대 및 지지대가 흑연 재료로부터 형성되는 것을 특징으로 한다. 흑연 재료로서는 상술한 바와 같이, 등방성 흑연재를 이용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 제2의 국면에 따르는 침탄 처리 방법은, 저면부와, 저면부에서 대략 수직 방향으로 연장되는 측벽부를 갖고, 측벽부의 단부에 의해 개구부가 형성되어 있는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 용기에, 상기 용기의 표면으로부터 내부로 향하여 탄소를 침투시키는 침탄 처리를 실시하기 위한 방법이며, 탄소원이 존재하는 챔버 내에, 탄탈 용기의 개구부가 아래쪽이 되도록 탄탈 용기를 배치하는 공정과, 챔버 내를 감압하여 가열함으로써, 탄소원으로부터의 탄소를 탄탈 용기의 표면으로부터 침투시켜 침탄 처리를 실시하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제2의 국면에 있어서는 탄탈 용기의 개구부가 아래쪽이 되도록 탄탈 용기를 챔버 내에 배치하여 침탄 처리를 실시한다. 탄탈 용기의 개구부가 상측이 되도록 탄탈 용기를 챔버 내에 배치하여 침탄 처리를 행하는 경우에는, 침탄 처리의 진행과 함께 탄탈 용기의 개구부가 서서히 넓어져, 탄탈 용기 위에 싣는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 덮개를 닫을 수 없다는 문제점이 생긴다. 탄탈 용기와 덮개와의 끼워 맞춤 상태가 나쁘면, 탄탈 용기 내의 밀폐성을 유지할 수 없기 때문에, 탄화규소(SiC) 단결정과 규소(Si) 가스를 반응시킬 때에, 규소 가스의 누설 등이 생겨, 탄화규소 단결정을 양호한 상태로 처리 또는 성장시킬 수 없다는 문제가 생긴다.

본 발명의 제2의 국면에 따르면, 개구부를 갖는 탄탈 용기에 침탄 처리할 때, 침탄 처리에 의해 개구부가 크게 넓어지는 것을 억제할 수 있다. 또한, 개구부의 왜곡을 억제할 수 있다. 이 때문에, 탄탈 용기 위에 싣는 덮개와의 끼워 맞춤 상태를 양호하게 유지할 수 있고, 용기 내의 밀폐성을 높일 수 있다.

본 발명의 제2의 국면에 있어서는 탄탈 용기의 측벽부 단부의 아래쪽에 간극이 형성되도록 탄탈 용기가 챔버 내에 배치되는 것이 바람직하다. 탄탈 용기의 측벽부 단부의 아래쪽에 간극을 형성함으로써, 탄탈 용기 내측에도 탄소원으로부터의 탄소를 충분히 공급할 수 있다. 이 때문에, 탄탈 용기 내측에서의 침탄 처리를 탄탈 용기 외측과 같이 행할 수 있고, 탄탈 용기 표면 전체에서 균일하게 침탄 처리를 행할 수 있다.

탄탈 용기의 측벽부 단부의 하측의 간극은 탄탈 용기의 크기나 형상에도 의하지만, 바람직하게는 1 mm 이상이고, 더욱 바람직하게는 2 mm 내지 20 mm의 범위이다. 간극이 너무 작으면, 탄탈 용기 내측에 충분히 탄소를 공급할 수 없고, 탄탈 용기 내측의 침탄 처리가 불충분하게 되는 경우가 있다. 또한, 간극이 상기한 상한치보다 너무 커지더라도, 간극을 그 이상으로 크게함에 따른 효과가 얻어지지 않는다.

본 발명의 제2의 국면에 있어서, 탄탈 용기를 챔버 내에서 지지하는 방법으로서는 탄탈 용기 내측의 저면부를 지지하는 방법을 들 수 있다. 구체적으로는 챔버 내에 설치된 지지 부재에 의해, 탄탈 용기 내측의 저면부를 지지할 수 있다.

본 발명의 제2의 국면에 있어서는 챔버 내에 탄소원이 존재하지만, 챔버 자체가 탄소원으로서 기능할 수도 있다. 탄소원으로서는, 예를 들면 흑연을 사용할 수 있다. 따라서, 적어도 표면이 흑연으로부터 형성된 챔버를 이용함으로써, 탄소원으로서 기능시킬 수 있다. 챔버는 고온에서 열 처리되는 것이기 때문에, 흑연으로서는 등방성 흑연재가 바람직하게 이용된다. 또한, 할로겐 함유 가스 등을 사용하여 고순도 처리된 고순도 흑연재가 더욱 바람직하다. 흑연재 중의 재분 함유량은 20 ppm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 ppm 이하이다. 벌크 밀도는 1.6 이상이 바람직하고, 1.8 이상이 더욱 바람직하다. 벌크 밀도의 상한치로서는, 예를 들면 2.1이다. 등방성 흑연재의 제조 방법의 일례로서는 석유계, 석탄계의 코우크스를 충전재로서 수 μm 내지 수십 μm로 분쇄하여, 이것에 피치, 콜타르, 콜타르피치 등의 결합재를 첨가하여 혼련한다. 얻어진 혼련물을, 원료 충전재의 분쇄 입경보다 커지도록 수 μm 내지 수십 μm로 분쇄하여 분쇄물을 얻는다. 또한, 입경이 100 μm를 초과하는 바와 같은 입자는 제거해 두는 것이 바람직하다. 상기 분쇄물을 성형, 소성, 흑연화하여 흑연 재료를 얻는다. 그 후, 할로겐 함유 가스 등을 사용하여 고순도화 처리를 행하여, 흑연 재료 중의 재분량을 20 ppm 이하로 함으로써, 흑연 재료로부터 탄탈 용기로의 불순물 원소의 혼입을 억제할 수 있다.

또한, 본 발명의 제2의 국면에 있어서, 탄탈 용기 내측에 위치하도록 설치되고 탄탈 용기 내측의 저면부를 지지하는 지지 부재가, 탄소원으로서 기능할 수도 있다. 탄탈 용기 내측에 설치되는 지지 부재가 탄소원으로서 기능함으로써, 탄탈 용기 내측에 탄소를 충분히 공급할 수 있고, 탄탈 용기 내측의 표면을 탄탈 용기외측의 표면과 같이 균일하게 침탄 처리할 수 있다.

탄소원으로서 기능하는 지지 부재로서는 상기 흑연 재료로부터 형성된 지지 부재를 들 수 있다.

본 발명의 탄탈 용기는, 상기 본 발명의 제2의 국면의 방법에 의해 침탄 처리가 이루어진 것을 특징으로 한다.

상기 본 발명의 제2의 국면의 방법에 따르면, 침탄 처리에 의해, 탄탈 용기의 개구부가 넓어지는 것을 억제하고, 또한 개구부의 왜곡을 억제할 수 있기 때문에, 본 발명의 탄탈 용기는 덮개와의 끼워 맞춤 상태가 양호하고, 높은 밀폐성을 갖는 탄탈 용기로 할 수 있다.

본 발명의 제1의 국면에 따르면, 침탄 처리에 의한 탄탈 부재의 변형이 작고, 평면부의 평탄도가 양호하고, 균일하게 침탄 처리할 수 있다.

본 발명의 제2의 국면에 따르면, 개구부를 갖는 탄탈 용기를 침탄 처리할 때, 침탄 처리에 의해 개구부가 넓어지는 것을 억제하고, 개구부의 왜곡을 억제할 수 있다. 이 때문에, 덮개를 탄탈 용기에 끼워 맞추었을 때의 밀폐성을 높일 수 있다.

도 1은 본 발명의 제1의 국면에 따르는 일 실시 형태의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 실시 형태에서의 지지 막대의 위치를 나타내는 평면도이다.
도 3은 도 1에 나타내는 실시 형태에서 이용하는 탄탈 용기를 나타내는 사시도이다.
도 4는 도 3에 나타내는 탄탈 용기에 이용되는 탄탈 덮개를 나타내는 사시도이다.
도 5는 도 3에 나타내는 탄탈 용기의 단면도이다.
도 6은 도 4에 나타내는 탄탈 덮개의 단면도이다.
도 7은 도 5에 나타내는 탄탈 용기에 도 6에 나타내는 탄탈 덮개를 부착한 상태를 나타내는 단면도이다.
도 8은 본 발명의 제1의 국면에 따르는 다른 실시 형태에서의 지지 막대의 위치를 나타내는 평면도이다.
도 9는 본 발명의 제1의 국면에 따른 또 다른 실시 형태에서의 지지 막대의 위치를 나타내는 평면도이다.
도 10은 비교예에서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 11은 도 10에 나타내는 비교예에서의 지지 막대의 위치를 나타내는 평면도이다.
도 12는 본 발명의 제1의 국면에 따른 또 다른 실시 형태에서의 탄탈 덮개의 침탄 처리 방법을 나타내는 단면도이다.
도 13은 본 발명의 제1의 국면에 따른 실시예에서의 침탄 처리를 설명하기 위한 단면도이다.
도 14는 본 발명의 제2의 국면에 따른 일 실시 형태의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 15는 도 14에 나타내는 실시 형태에서의 지지 막대의 위치를 나타내는 평면도이다.
도 16은 도 14에 나타내는 실시 형태에서 이용하는 탄탈 용기를 나타내는 사시도이다.
도 17은 도 16에 나타내는 탄탈 용기에 이용되는 덮개를 나타내는 사시도이다.
도 18은 도 16에 나타내는 탄탈 용기의 단면도이다.
도 19는 도 17에 나타내는 덮개의 단면도이다.
도 20은 도 18에 나타내는 탄탈 용기에 도 19에 나타내는 덮개를 부착한 상태를 나타내는 단면도이다.
도 21은 비교예에서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 22는 도 21에 나타내는 비교예에서의 흑연 블록의 위치를 나타내는 평면도이다.
도 23은 본 발명의 제2의 국면에 따르는 실시예에서의 침탄 처리 전과 침탄 처리 후의 탄탈 용기의 개구부의 위치를 나타내는 도면이다.
도 24는 비교예에서의 침탄 처리 전 및 침탄 처리 후의 탄탈 용기의 개구부의 위치를 나타내는 도면이다.
도 25는 본 발명의 제2의 국면에 따르는 실시예에서의 침탄 처리를 설명하기 위한 단면도이다.

<본 발명의 제1의 국면>

이하, 본 발명의 제1의 국면을 구체적인 실시 형태에 의해 설명하지만, 본 발명의 제1의 국면은 이하의 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명의 제1의 국면에 따른 일 실시 형태의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.

탄탈 용기 (1)은 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b)로 이루어지는 챔버 (3) 내에 배치되어 있다.

도 3은 탄탈 용기 (1)을 나타내는 사시도이다. 도 4는 도 3에 나타내는 탄탈 용기 (1)을 밀폐하는 데 이용하는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 덮개 (2)를 나타내는 사시도이다.

도 5는 탄탈 용기 (1)을 나타내는 단면도이다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)은 평면부 (1a)와, 평면부 (1a)의 주연부로부터 평면부 (1a)에 대하여 대략 수직 방향으로 연장되는 측벽부 (1b)를 갖고 있다. 측벽부 (1b)의 단부 (1c)에 의해, 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)가 형성되어 있다. 여기서, 「대략 수직 방향」에는 90°±20°의 방향이 포함된다.

도 6은 도 5에 나타내는 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)를 밀폐하기 위한 탄탈 덮개 (2)를 나타내는 단면도이다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 탄탈 덮개 (2)는 평면부 (2a)와, 평면부 (2a)에서 대략 수직 방향으로 연장되는 측벽부 (2b)를 갖고 있다.

도 7은 도 5에 나타내는 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)의 단부 (1c) 위에, 도 6에 나타내는 탄탈 덮개 (2)를 실어, 탄탈 용기 (1)을 밀폐한 상태를 나타내는 단면도이다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)가, 탄탈 덮개 (2)의 측벽부 (2b)의 내측에 배치됨으로써, 탄탈 용기 (1) 위에 탄탈 덮개 (2)가 실어져, 탄탈 용기 (1)이 밀폐된다.

도 7에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)는 탄탈 덮개 (2)의 측벽부 (2b)의 내측에 위치하기 때문에, 도 6에 나타내는 탄탈 덮개 (2)의 측벽부 (2b) 내측의 내경 (D)는 도 5에 나타내는 탄탈 용기 (1)의 외경 (d)보다 약간 커지도록 설계된다. 통상, 탄탈 덮개 (2)의 내경 (D)는 탄탈 용기 (1)의 외경 (d)보다 0.1 mm 내지 4 mm 정도 커지도록 설계된다.

탄탈 용기 (1) 및 탄탈 덮개 (2)는 탄탈 또는 탄탈 합금으로 형성된다. 탄탈 합금은 탄탈을 주성분으로서 포함하는 합금이고, 예를 들면 탄탈 금속에 텅스텐 또는 니오븀 등을 함유한 합금 등을 들 수 있다.

탄탈 용기 (1) 및 탄탈 덮개 (2)는, 예를 들면 절삭 가공, 박판으로부터의 교축 가공, 판금 가공 등으로부터 제조된다. 절삭 가공은 1개의 탄탈 금속 덩어리를 깎아 내어 용기형으로 하는 가공 방법이고, 고정밀도의 형상을 제작할 수 있는 한편, 절삭되는 금속이 많아져 재료 비용은 높아진다. 교축 가공은 1매의 탄탈 금속판을 변형시켜 한번에 용기형으로 하는 가공 방법이다. 용기 제조용의 다이와 펀치 사이에 판형의 금속을 얹어 놓고 펀치를 다이로 향해서 압입하면, 재료는 다이에 압입되는 형태로 변형되어 용기형이 된다. 금속판이 압입되어 갈 때, 외측에 있는 금속판이 주름지지 않도록 주름 압축을 설치하여 놓는다. 절삭 가공에 비교하여 단시간에 마무리되고, 깎아낸 부스러기의 발생이 적기 때문에 비용 등을 억제할 수 있다. 판금 가공은 1매의 금속판을 절단하고, 구부리고, 용접함으로써 용기 형상으로 하는 가공 방법이다. 절삭 가공보다 재료면에서 비용을 억제할 수 있지만, 교축 가공보다 제조 시간은 길어진다.

탄탈 용기 (1) 및 탄탈 덮개 (2)를 각각 침탄 처리함으로써, 그의 표면으로부터 탄소를 내부에 침투시켜 탄소를 내부에 확산할 수 있다. 탄소가 침투함으로써, Ta₂C층, TaC층 등이 형성된다. 표면에 탄소 함유율이 높은 탄탈카바이드층이 형성되는데, 탄소가 용기 내부로 확산됨에 의해, 표면은 탄탈 함유율이 높은 탄탈카바이드층이 됨으로써, 카본 플럭스를 흡장시킬 수 있다. 따라서, 침탄 처리한 탄탈 용기 및 탄탈 덮개로 이루어지는 도가니 내에서 탄화규소의 액상 성장이나 기상 성장을 행함으로써, 성장 공정시에 발생한 탄소 증기를 도가니벽 내에서 흡장할 수 있고, 도가니 내에 불순물 농도가 낮은 실리콘 분위기를 형성할 수 있고, 단결정 탄화규소 표면의 결함을 감소시킬 수 있고, 표면을 평탄화할 수 있다. 또한, 이러한 도가니 내에서 단결정 탄화규소 기판의 표면을 열 어닐링함으로써, 결함을 감소시켜 표면을 평탄화시킬 수 있다.

도 1로 되돌아가서, 본 실시 형태의 침탄 처리에 대하여 설명한다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b)로 이루어지는 챔버 (3) 내에, 상기한 탄탈 용기 (1)이 배치되어 있다. 탄탈 용기 (1)은 챔버 (3) 내에서, 측벽부 (1b)의 단부 (1c)가 아래쪽이 되도록 배치되어 있다. 탄탈 용기 (1)은, 탄탈 용기 (1) 내측의 평면부 (1a)를 복수의 지지 막대 (6)으로 지지함으로써, 챔버 (3) 내에서 지지되어 있다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 지지 막대 (6)의 선단부 (6a)는 앞으로 근접함에 따라 직경이 가늘어지는 테이퍼형으로 형성되어 있다. 선단부 (6a)를 테이퍼형으로 형성함으로써, 지지 막대 (6)의 선단부 (6a)와 탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)와의 접촉 면적을 작게 할 수 있다. 본 실시 형태에서의 지지 막대 (6)의 선단부 (6a)와 평면부 (1a)와의 접촉 면적은 0.28 ㎟이다. 선단부 (6a)의 접촉 면적은 0.03 내지 12 ㎟의 범위 내인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 8 ㎟의 범위 내이고, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 5 ㎟의 범위 내이다. 선단부 (6a)의 접촉 면적이 너무 작으면, 선단부가 부족하기 쉬워지고, 가공이 곤란해진다. 또한, 선단부 (6a)의 접촉 면적이 너무 크면, 지지 막대 (6)을 흑연 재료로부터 형성한 경우, 침탄 처리시에 평면부 (1a)와 선단부 (6a)가 고착하여, 침탄 처리 후에 탄탈 용기 (1)을 지지 막대 (6)으로부터 제거하는 것이 곤란해진다.

도 2는 지지 막대 (6)의 평면부 (1a)에 대한 배치 상태를 나타내는 평면도이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태에서는 13개의 지지 막대 (6)으로 탄탈 용기 (1)의 내측의 평면부 (1a)를 지지하고 있다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 지지 막대 (6)의 선단부가 평면부 (1a)를 거의 균등하게 지지하도록 13개의 지지 막대 (6)이 분산하여 배치되어 있다.

지지 막대 (6)은 도 1에 나타낸 바와 같이, 지지대 (5)에 의해 지지되어 있다. 본 실시 형태에서는 지지대 (5)에 구멍을 냄으로써, 이 구멍에 지지 막대 (6)의 하측단을 삽입하여, 지지 막대 (6)을 지지대 (5)에 의해 지지하고 있다.

본 실시 형태에서는 챔버 (3), 즉 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b), 및 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)가 흑연으로 형성되어 있다. 따라서, 본 실시 형태에서는 챔버 (3), 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)가 탄소원으로 되어 있다. 챔버 (3), 지지 막대 (6), 및 지지대 (5)는 절삭 가공에 의해 제작할 수 있다.

용기 (1)의 외측 표면과 챔버 (3) 사이의 간격은, 전체에서 거의 균등하게 되도록 챔버 (3)의 치수 형상이 설정되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라, 탄소원인 챔버로부터의 거리를 전체에서 거의 같은 정도로 할 수 있고, 전체에 걸쳐 균등하게 침탄 처리할 수 있다.

또한, 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)의 단부 (1c)의 아래쪽에는 간극 (G)가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 간극 (G)가 형성됨으로써, 탄탈 용기 (1)의 내측에도 탄탈 용기 (1)의 외측으로부터 탄소를 공급할 수 있다. 간극 (G)는 상술한 바와 같이, 2 mm 내지 20 mm의 범위인 것이 바람직하다.

또한, 탄탈 용기 (1)의 내측에 배치되는 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)는 상술한 바와 같이, 탄소원으로서도 기능한다. 따라서, 지지 막대 (6)의 배치는 도 2에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 내측에서 거의 균등하게 분산하도록 배치하는 것이 바람직하다.

상기한 바와 같이 하여, 탄탈 용기 (1)을 챔버 (3) 내에 배치하여, 챔버 (3) 내를 감압한 후, 가열함으로써, 침탄 처리를 실시할 수 있다.

예를 들면, 진공 용기 내에 챔버 (3)을 배치하여 뚜껑을 덮고, 진공 용기 내를 배기함으로써, 챔버 (3) 내를 감압할 수 있다. 챔버 (3) 내의 압력은, 예를 들면 10 Pa 이하로 감압된다.

다음으로, 챔버 (3) 내를 소정의 온도로 가열한다. 가열 온도로서는 1700 ℃ 이상의 범위가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1750 ℃ 내지 2500 ℃의 범위이고, 더욱 바람직하게는 2000 ℃ 내지 2200 ℃의 범위이다. 이러한 온도로 가열함으로써, 챔버 (3) 내는 일반적으로 10^-2 Pa 내지 10 Pa 정도의 압력이 된다.

상기 소정의 온도를 유지하는 시간은 0.1 내지 8시간의 범위인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5시간의 범위이고, 더욱 바람직하게는 1시간 내지 3시간의 범위이다. 유지 온도에 의해 침탄 속도가 변하기 때문에, 목표로 하는 침탄 두께에 따라 유지 시간을 조정한다.

승온 속도 및 냉각 속도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 일반적으로 승온 속도는 100 ℃/시간 내지 2000 ℃/시간의 범위가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 300 ℃/시간 내지 1500 ℃/시간이고, 더욱 바람직하게는 500 ℃/시간 내지 1000 ℃/시간이다. 냉각 속도는 40 ℃/시간 내지 170 ℃/시간의 범위가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 60 ℃/시간 내지 150 ℃/시간, 더욱 바람직하게는 80 ℃/시간 내지 130 ℃/시간이다. 냉각은 일반적으로는 자연 냉각으로 행해진다.

이상과 같이, 본 실시 형태에서는 탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)를 선단부 (6a)가 테이퍼형인 복수의 지지 막대 (6)에 의해 지지하고, 이 상태에서 침탄 처리를 행하고 있다. 탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)를 복수의 지지 막대 (6)으로 지지하고 있기 때문에, 침탄 처리에 의한 탄탈 용기 (1)의 변형이 작고, 평면부 (1a)의 평탄도가 양호한 상태에서 침탄 처리를 행할 수 있다. 또한, 지지 막대 (6)의 선단부 (6a)가 테이퍼형으로 형성되어 있기 때문에, 탄탈 용기 (1)의 표면 전체를 균일하게 침탄 처리할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에서는 챔버 (3), 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)가 흑연 재료로 형성되어 있고, 탄소원으로 되어 있기 때문에, 탄탈 용기 (1)의 표면 전체를 보다 균일하게 침탄 처리할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에서는 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)가 아래쪽이 되도록 탄탈 용기 (1)을 챔버 (3) 내에 배치하여, 이 상태에서 침탄 처리를 행한다. 이 때문에, 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)가 넓어지는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 도 7에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1) 위에 탄탈 덮개 (2)를 실을 때에, 양호한 상태에서 덮개 (2)를 실을 수 있고, 탄탈 용기 (1) 내의 밀폐성을 양호하게 유지할 수 있다. 이 때문에, 탄탈 용기 (1) 내부에서 열 어닐링이나 결정 성장을 시킨 경우에, 탄탈 용기 (1) 내에 실리콘 증기를 양호한 상태에서 유지할 수 있고, 양호한 결정 상태를 얻을 수 있다.

본 발명의 제1 국면의 침탄 처리 방법으로 침탄 처리할 수 있는 탄탈 부재는 탄탈 용기 (1)로 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 탄탈 덮개 (2)를 침탄 처리할 수 있다.

도 12는 탄탈 덮개 (2)를 침탄 처리하는 상태를 나타내는 단면도이다. 도 1에 나타내는 실시 형태와 같이, 탄탈 덮개 (2)의 평면부 (2a)를, 선단부 (6a)가 테이퍼형으로 형성된 13개의 지지 막대 (6)에 의해 지지하고, 이 상태에서 챔버 (3) 내를 가열함으로써, 탄탈 덮개 (2)의 표면을 침탄 처리할 수 있다.

탄탈 덮개 (2)를 침탄 처리하는 경우에 있어서도, 침탄 처리에 의한 탄탈 덮개 (2)의 변형이 작고, 평면부 (2a)의 평탄도가 양호한 상태에서 침탄 처리할 수 있고, 탄탈 덮개 (2)의 표면 전체를 균일하게 침탄 처리할 수 있다.

[실시예]

이하, 본 발명의 제1의 국면을 구체적인 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 제1의 국면은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

도 1에 나타내는 챔버 (3)을 이용하여, 탄탈 용기 (1)을 침탄 처리하였다. 탄탈 용기 (1)로서는 도 3에 나타내는 외경 (d)가 158 mm, 높이 (h)가 60 mm, 두께 (t)가 3 mm인 것을 이용하였다. 따라서, 탄탈 용기 (1)의 내측의 평면부 (1a)의 내경은 152 mm이고, 면적은 18136 ㎟이다.

본 실시예에서는 도 2에 나타낸 바와 같이 평면부 (1a)에 대하여 13개의 지지 막대 (6)을 배치하고 있다. 따라서, 평면부 (1a)의 면적 1395 ㎟당 1개의 지지 막대 (6)에 의해 평면부 (1a)가 지지되어 있다.

챔버 (3)으로서는 그의 내부가 직경 210 mm, 높이 90 mm의 원주상의 공간이 되는 챔버 (3)을 이용하였다. 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b)의 재질로서는 벌크 밀도가 1.8인 등방성 흑연재를 이용하였다.

지지 막대 (6)은 직경 6 mm, 길이 75 mm인 것을 이용하였다. 선단부 (6a)의 테이퍼형 부분의 길이는 15 mm이다. 또한, 선단부 (6a)의 접촉 면적은 0.28 ㎟이다. 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)는 챔버 용기 (3a)와 동일한 등방성 흑연재로 형성하였다.

탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)의 단부 (1c)의 하측의 간극 (G)는 13 mm였다.

이와 같이 하여 탄탈 용기 (1)을 챔버 (3) 내에 배치하고, 그의 챔버 (3)을 φ800 mm×800 mm의 SUS 제조의 진공 용기 (8) 내에 배치하였다. 도 13은 챔버 (3)을 진공 용기 (8)에 배치했을 때의 상태를 나타내는 단면도이다. 도 13에 나타낸 바와 같이, 진공 용기 (8) 내에는 단열재 (9)가 설치되어 있고, 단열재 (9) 내에 형성된 공간 (13) 내에 챔버 (3)이 배치되어 있다. 단열재 (9)로서는 상품명 「DON-1000」(오사카 가스 케미칼사 제조, 벌크 밀도 0.16 g/㎤)을 이용하였다. 이 단열재는 피치계 탄소 섬유에 수지를 함침시켜 성형, 경화, 탄화, 흑연화 처리한 것이고, 다공질의 단열재이다.

단열재 (9)에 의해 둘러싸인 공간 (13)의 상측에는 카본 히터 (12)가 배치되어 있고, 카본 히터 (12)는 카본 히터 (12)에 전류를 흘리기 위한 흑연 전극 (11)에 의해 지지되어 있다. 카본 히터 (12)에 전류를 흘림으로써, 단열재 (9)에 의해 덮인 공간 (13) 내를 가열할 수 있다.

진공 용기 (8)에는 진공 용기 (8) 내를 배기하기 위한 배기구 (10)이 형성되어 있다. 배기구 (10)은 도시하지 않은 진공 펌프에 접속되어 있다.

진공 용기 (8) 내를 배기하여 챔버 (3) 내를 0.1 Pa 이하가 되도록 감압한 후, 카본 히터 (12)에 의해 710 ℃/시간의 승온 속도로 2150 ℃까지 챔버 (3) 내를 가열하였다. 2150 ℃를 2시간 유지하고, 침탄 처리를 행하였다. 챔버 (3) 내는 0.5 내지 2.0 Pa 정도의 압력이었다.

침탄 처리 후, 자연 냉각으로 실온까지 냉각하였다. 냉각 시간은 약 15시간이었다.

침탄 처리 전과 침탄 처리 후에 있어서의 탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)의 진원도 및 평탄도를 이하와 같이 하여 측정하였다.

진원도에 대해서는 평면부 (1a)의 주위에서 등간격으로 설정한 8개소의 각 점에서의 측정 데이터를, 평탄도에 대해서는 상기 주위의 8개소와 중심에서의 1개소에서의 측정 데이터를 3차원 측정기를 이용하여 측정하고, 최종적으로 결정한 평균 요소 형상선으로부터의 편차에 의해 구하였다. 구체적으로는, 진원도에 대해서는 각 점의 측정 데이터로부터 평균선으로 원면형을 인식하여, 각 점에서의 평균선으로부터의 편차의 최대차를 진원도로 하였다. 또한, 평탄도에 대해서는 각 점의 측정 데이터로부터 평균선을 인식하여, 각 점에서의 평균선으로부터의 편차의 최대차를 평탄도로 하였다. 측정 결과를 표 1에 나타내었다.

(실시예 2)

탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)에 대하여, 도 8에 나타낸 바와 같이 지지 막대 (6)을 4개 분산하여 배치하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 탄탈 용기 (1)을 침탄 처리하였다.

침탄 처리 전과 침탄 처리 후에 있어서, 탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)의 진원도 및 평탄도를 상기와 같이 측정하여, 측정 결과를 표 1에 나타내었다.

(실시예 3)

탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)에 대하여, 도 9에 나타낸 바와 같이 지지 막대 (6)을 17개 분산하여 배치하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 탄탈 용기 (1)을 침탄 처리하였다.

(비교예 1)

도 10에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)를 지지하는 지지 막대 (7)로서, 직경 12 mm, 길이 75 mm의 원주상의 것을 이용하였다. 도 11은 지지 막대 (7)의 평면부 (1a)에 대한 배치 상태를 나타내는 평면도이다. 도 11에 나타낸 바와 같이, 평면부 (1a)의 중심부에 1개의 원주상의 지지 막대 (7)을 설치하고, 지지 막대 (7)에 의해 평면부 (1a)를 지지하였다. 또한, 이 지지 막대 (7)도 지지 막대 (6)과 마찬가지로 등방성 흑연재로 형성하였다. 그 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 침탄 처리를 행하였다.

침탄 처리에 의해, 지지 막대의 선단부는 탄탈 용기 (1)의 평면부 (1a)와 고착하여, 침탄 처리 후 제거하는 것이 곤란하였다. 이 때문에, 평면부 (1a)의 진원도 및 평탄도는 측정할 수 없지만, 탄탈 용기 (1)은 4개의 지지 막대로 지지한 실시예 2보다 크게 변형되었고, 진원도 및 평탄도가 실시예 2보다 떨어진 것은 분명하였다.

상기한 실시예 1~ 3 및 비교예 1의 결과로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 제1의 국면에 따라, 선단부가 테이퍼형으로 형성된 복수의 지지 막대에 의해 평면부를 지지하여 탄탈 용기를 침탄 처리함으로써, 침탄 처리에 의한 탄탈 용기의 변형이 작고, 평면부의 평탄도가 양호한 상태에서 침탄 처리를 할 수 있다.

또한, 표 1에 나타내는 결과로부터 분명한 바와 같이, 4개의 지지 막대로 지지한 실시예 2보다는, 13개의 지지 막대로 지지한 실시예 1, 및 17개의 지지 막대로 지지한 실시예 3이 진원도 및 평탄도에 있어서 우수한 것을 알 수 있다. 따라서, 평면부의 면적 1500 ㎟당 1개 이상의 지지 막대로 지지함으로써, 침탄 처리에 의한 변형을 더욱 작게 할 수 있고, 평면부의 평탄도를 더욱 양호한 상태에서 침탄 처리할 수 있는 것을 알 수 있었다.

<본 발명의 제2의 국면>

이하, 본 발명의 제2의 국면을 구체적인 실시 형태에 의해 설명하지만, 본 발명의 제2의 국면은 이하의 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.

도 14는 본 발명의 제2의 국면에 따른 일 실시 형태의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.

도 16은 탄탈 용기 (1)을 나타내는 사시도이다. 도 17은 도 16에 나타내는 탄탈 용기 (1)을 밀폐하는 데 이용하는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 덮개 (2)를 나타내는 사시도이다.

도 18은 탄탈 용기 (1)을 나타내는 단면도이다. 도 18에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)은 저면부 (1a)와, 저면부 (1a)의 주연부로부터 저면부 (1a)에 대하여 대략 수직 방향으로 연장되는 측벽부 (1b)를 갖고 있다. 측벽부 (1b)의 단부 (1c)에 의해, 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)가 형성되어 있다. 여기서, 「대략 수직 방향」에는 90°±20°의 방향이 포함된다.

도 19는 도 18에 나타내는 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)를 밀폐하기 위한 덮개 (2)를 나타내는 단면도이다. 도 19에 나타낸 바와 같이, 덮개 (2)는 상면부 (2a)와, 상면부 (2a)에서 대략 수직 방향으로 연장되는 측벽부 (2b)를 갖고 있다.

도 20은 도 18에 나타내는 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)의 단부 (1c) 위에, 도 19에 나타내는 덮개 (2)를 실어, 탄탈 용기 (1)을 밀폐한 상태를 나타내는 단면도이다. 도 20에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)가 덮개 (2)의 측벽부 (2b)의 내측에 배치됨으로써, 탄탈 용기 (1) 위에 덮개 (2)가 실어지고, 탄탈 용기 (1)이 밀폐된다.

도 20에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)는 덮개 (2)의 측벽부 (2b)의 내측에 위치하기 때문에, 도 19에 나타내는 덮개 (2)의 측벽부 (2b) 내측의 내경 (D)는 도 18에 나타내는 탄탈 용기 (1)의 외경 (d)보다 약간 커지도록 설계된다. 통상, 덮개 (2)의 내경 (D)는 탄탈 용기 (1)의 외경 (d)보다 0.1 mm 내지 4 mm 정도 커지도록 설계된다.

탄탈 용기 (1) 및 덮개 (2)는 탄탈 또는 탄탈 합금으로 형성된다. 탄탈 합금은 탄탈을 주성분으로서 포함하는 합금이고, 예를 들면 탄탈 금속에 텅스텐 또는 니오븀 등을 함유한 합금 등을 들 수 있다.

탄탈 용기 (1) 및 덮개 (2)는, 예를 들면 절삭 가공, 박판으로부터의 교축 가공, 판금 가공 등으로부터 제조된다. 절삭 가공은 1개의 탄탈 금속의 덩어리를 깎아 내어 용기형으로 하는 가공 방법이고, 고정밀도의 형상을 제작할 수 있는 한편, 절삭되는 금속이 많아져 재료 비용은 높아진다. 교축 가공은 1매의 탄탈 금속판을 변형시켜 한번에 용기형으로 하는 가공 방법이다. 용기 제조용의 다이와 펀치 사이에 판형의 금속을 얹어 놓고 펀치를 다이로 향해서 압입하면, 재료는 다이에 압입되는 형태로 변형하여 용기형이 된다. 금속판이 압입되어 갈 때, 외측에 있는 금속판이 주름지지 않도록 주름 압축을 설치하여 놓는다. 절삭 가공에 비교하여 단시간에 마무리되고, 깎아낸 부스러기의 발생이 적기 때문에 비용 등을 억제할 수 있다. 판금 가공은 1매의 금속판을 절단하고, 구부리고, 용접함으로써 용기 형상으로 하는 가공 방법이다. 절삭 가공보다 재료면에서 비용을 억제할 수 있지만, 교축 가공보다 제조 시간은 길어진다.

탄탈 용기 (1) 및 덮개 (2)를 각각 침탄 처리함으로써, 그의 표면으로부터 탄소를 내부에 침투시켜 탄소를 내부에 확산할 수 있다. 탄소가 침투함으로써, Ta₂C층, TaC층 등이 형성된다.

표면에 카본 함유율이 높은 탄탈카바이드층이 형성되는데, 탄소가 용기 내부로 확산됨에 의해, 표면은 탄탈 함유율이 높은 탄탈카바이드층이 됨으로써, 카본 플럭스를 흡장시킬 수 있다.

따라서, 침탄 처리한 탄탈 용기 및 덮개로 이루어지는 도가니 내에서 탄화규소의 액상 성장이나 기상 성장을 행함으로써, 성장 공정시에 발생한 탄소 증기를 도가니벽 내에서 흡장할 수 있고, 도가니 내에 불순물 농도가 낮은 실리콘 분위기를 형성할 수 있고, 단결정 탄화규소 표면의 결함을 감소시킬 수 있고, 표면을 평탄화할 수 있다. 또한, 이러한 도가니 내에서 단결정 탄화규소 기판의 표면을 열 어닐링함으로써, 결함을 감소시켜, 표면을 평탄화시킬 수 있다.

도 14로 되돌아가서, 본 실시 형태의 침탄 처리에 대하여 설명한다.

도 14에 나타낸 바와 같이, 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b)로 이루어지는 챔버 (3) 내에, 상기한 탄탈 용기 (1)이 배치되어 있다. 탄탈 용기 (1)은 챔버 (3) 내에서, 측벽부 (1b)의 단부 (1c)가 아래쪽으로 되도록 배치되어 있다. 탄탈 용기 (1)은, 탄탈 용기 (1) 내측의 저면부 (1a)를 복수의 지지 막대 (6)으로 지지함으로써, 챔버 (3) 내에서 지지되어 있다.

도 15는 지지 막대 (6)의 배치 상태를 나타내는 평면도이다. 도 15에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태에서는 5개의 지지 막대 (6)으로 탄탈 용기 (1)의 내측의 저면부 (1a)를 지지하고 있다.

도 14에 나타낸 바와 같이, 지지 막대 (6)의 선단은 앞이 가늘어지는 테이퍼형으로 형성되어 있다. 테이퍼 형상으로 형성함으로써, 지지 막대 (6)과, 탄탈 용기 (1)의 저면부 (1a)와의 접촉 면적을 작게 하여, 지지 막대의 접촉에 의한 침탄 처리의 문제점을 감소한다.

지지 막대 (6)은 도 14에 나타낸 바와 같이, 지지대 (5)에 의해 지지되어 있다. 본 실시 형태에서는 지지대 (5)에 구멍을 냄으로써, 이 구멍에 지지 막대 (6)의 하측단을 삽입하여, 지지 막대 (6)을 지지대 (5)에 의해 지지하고 있다.

실시 형태에서는 챔버 (3), 즉 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b), 및 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)가 흑연으로 형성되어 있다. 따라서, 본 실시 형태에서는 챔버 (3), 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)가 탄소원으로 되어 있다. 챔버 (3), 지지 막대 (6), 및 지지대 (5)는 절삭 가공에 의해 제작할 수 있다.

또한, 탄탈 용기 (1)의 측벽부 (1b)의 단부 (1c)의 아래쪽으로는 간극 (G)가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 간극 (G)가 형성됨으로써, 탄탈 용기 (1)의 내측에도 탄탈 용기 (1)의 외측으로부터 탄소를 공급할 수 있다. 간극 (G)는 상술한 바와 같이, 2 mm 내지 20 mm의 범위인 것이 바람직하다.

또한, 탄탈 용기 (1)의 내측에 배치되는 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)는 상술한 바와 같이, 탄소원으로서도 기능한다. 따라서, 지지 막대 (6)의 배치는 도 15에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 내측에서 거의 균등하게 분산하도록 배치하는 것이 바람직하다.

상기한 바와 같이 하여, 탄탈 용기 (1)을 챔버 (3) 내에 배치하고, 챔버 (3) 내를 감압한 후, 가열함으로써, 침탄 처리를 실시할 수 있다.

챔버 (3)을 진공 용기 내에 배치하여, 진공 용기 내를 배기함으로써, 챔버 (3) 내를 감압할 수 있다. 챔버 (3) 내의 압력은, 예를 들면 10 Pa 이하로 감압된다.

상기 소정의 온도를 유지하는 시간은 0.1 내지 8시간의 범위인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5시간의 범위이고, 더욱 바람직하게는 1시간 내지 3시간의 범위이다. 유지 온도에 의해 침탄 속도가 변하기 때문에, 목표로 하는 침탄 두께에 따라 조정한다.

도 14에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)가 아래쪽이 되도록 탄탈 용기 (1)을 챔버 (3) 내에 배치하고, 이 상태에서 침탄 처리를 행함으로써, 개구부 (1d)가 넓어지는 것과 왜곡을 억제할 수 있다. 이 때문에, 도 20에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1) 위에 덮개 (2)를 실었을 때에, 양호한 끼워 맞춤 상태에서 덮개 (2)를 실을 수 있고, 탄탈 용기 (1) 내의 밀폐성을 양호하게 유지할 수 있다. 이 때문에, 탄탈 용기 (1) 내부에서 열 어닐링이나 결정 성장을 시킨 경우에, 탄탈 용기 (1) 내에 실리콘 증기를 양호한 상태에서 유지할 수 있고, 양호한 결정 상태를 얻을 수 있다.

[실시예]

이하, 본 발명의 제2의 국면을 구체적인 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 제2의 국면은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.

(실시예 4)

도 14에 나타내는 챔버 (3)을 이용하여, 탄탈 용기 (1)을 침탄 처리하였다. 탄탈 용기 (1)로서는, 도 16에 나타내는 외경 (d)가 약 160 mm, 높이 (h)가 약 60 mm, 두께 (t)가 약 3 mm의 것을 이용하였다. 탄탈 용기 (1)은 금속 탄탈을 판금 가공함으로써 제작하였다.

챔버 (3)으로서는 그의 내부가 직경 210 mm, 높이 90 mm의 원주상이 되는 챔버 (3)을 이용하였다. 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b)의 재질로서는 벌크 밀도가 1.8인 등방성 흑연재를 이용하였다.

지지 막대 (6)은 직경 6 mm, 길이 75 mm의 것을 이용하였다. 선단의 테이퍼형 부분의 길이는 15 mm이다. 지지 막대 (6) 및 지지대 (5)는 챔버 용기 (3a)와 동일한 등방성 흑연재로 형성하였다.

이와 같이 하여 탄탈 용기 (1)을 챔버 (3) 내에 배치하고, 그의 챔버 (3)을 φ800 mm×800 mm의 SUS 제조의 진공 용기 (8) 내에 배치하였다. 도 25는 챔버 3을 진공 용기 (8)에 배치했을 때의 상태를 나타내는 단면도이다. 도 25에 나타낸 바와 같이, 진공 용기 (8) 내에는 단열재 (9)가 설치되어 있고, 단열재 (9) 내에 형성된 공간 (13) 내에 챔버 (3)이 배치되어 있다. 단열재 (9)로서는 상품명 「DON-1000」(오사카 가스 케미칼사 제조, 벌크 밀도 0.16 g/㎤)을 이용하였다. 이 단열재는 피치계 탄소 섬유에 수지를 함침시켜 성형, 경화, 탄화, 흑연화 처리한 것이고, 다공질의 단열재이다.

진공 용기 (8) 내를 배기하고 챔버 (3) 내를 0.1 Pa 이하가 되도록 감압한 후, 카본 히터 (12)에 의해 710 ℃/시간의 승온 속도로 2150 ℃까지 챔버 (3) 내를 가열하였다. 2150 ℃를 2시간 유지하고, 침탄 처리를 행하였다. 챔버 (3) 내는 0.5 내지 2.0 Pa 정도의 압력이었다.

침탄 처리 전과 침탄 처리 후에 있어서, 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)의 치수로서 외경 (d)를 측정하였다. 외경 (d)의 치수는 개구부 (1d)의 주위의 8개소에서 측정하였다.

도 23은 침탄 처리 전과 침탄 처리 후의 외경 (d)의 상기 8개소에서의 치수를 나타낸 도면이다. 도 23에 있어서, A는 침탄 처리 전의 치수를 나타내고, B는 침탄 처리 후의 치수를 나타낸다.

도 23에 나타낸 바와 같이, 본 실시예에서는 침탄 처리함으로써, 외경 (d)의 치수가 약간 작아지는 것을 알 수 있었다. 또한, 개구부 (1d)의 진원도를 삼차원 측정기를 이용하여 측정하였다. 개구부 (1d)의 도 23에 나타낸 바와 같은 8개소에서의 각 점의 측정 데이터와, 최종적으로 결정한 평균 요소 형상선으로부터의 편차에 의해 구하였다. 구체적으로는, 각 점의 측정 데이터로부터 평균선으로써 원면형을 인식하여, 각 점에서의 평균선으로부터의 편차의 최대차를 진원도로 하였다. 개구부 (1d)의 진원도는 침탄 처리 전에 있어서 0.467이고, 침탄 처리 후에 있어서 0.575였다. 따라서, 침탄 처리 전후에 있어서의 차는 0.108이었다.

(비교예 2)

도 21은 본 비교예에서의 침탄 처리를 설명하기 위한 단면도이다.

본 비교예에서는 챔버 용기 (3a) 및 챔버 덮개 (3b)로서, 상기 실시예 (4)와 동일한 것을 이용하였다. 또한, 탄탈 용기 (1)도, 상기 실시예 (4)와 동일한 것을 이용하였다.

본 비교예에서는 도 21에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)가 상측이 되도록, 탄탈 용기 (1)이 챔버 (3) 내에 배치되어 있다.

탄탈 용기 (1)은 지지대 (5) 위에 실어진 흑연 블록 (14) 위에 실어져 있다.

도 22는 흑연 블록 (14)의 탄탈 용기 (1)에 대한 배치 상태를 나타내는 평면도이다. 도 22에 나타낸 바와 같이, 탄탈 용기 (1)의 저면부 (1a)의 하측의 4개소의 각각에 흑연 블록 (14)가 설치되어 있다. 흑연 블록 (14)로서는 세로 10 mm, 가로 30 mm, 높이 10 mm의 직방체 형상의 것을 이용하였다. 흑연 블록 (14)는 실시예 4에 있어서의 지지 막대 (6)과 같은 재질로 형성한 것을 이용하였다. 또한, 지지대 (5)는 상기 실시예 4의 지지대 (5)와 동일한 것을 이용하였다.

상기한 바와 같이, 챔버 (3) 내에 탄탈 용기 (1)을 배치하고, 상기 실시예 (4)와 동일한 조건으로 침탄 처리를 행하였다.

상기와 같이 하여, 침탄 처리 전과 침탄 처리 후의 탄탈 용기 (1)의 외경 (d)의 치수를 측정하여, 측정 결과를 도 24에 나타내었다.

도 24에 있어서, A는 침탄 처리 전의 외경 (d)의 치수를 나타내고 있고, B는 침탄 처리 후의 외경 (d)의 치수를 나타낸다.

도 24에 나타낸 바와 같이, 본 비교예에서는 침탄 처리함으로써, 개구부 (1d)가 넓어지는 것을 알 수 있었다.

또한, 침탄 처리 전과 침탄 처리 후의 개구부 (1d)의 진원도를 측정하였다. 침탄 처리 전의 진원도는 0.593이고, 침탄 처리 후의 진원도는 0.715였다. 따라서, 침탄 처리 전과 침탄 처리 후의 진원도의 차는 0.122였다.

이상과 같이, 비교예 2에서는 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)를 상측이 되도록 배치하여 침탄 처리한 결과, 개구부 (1d)가 넓어지는 것을 알 수 있었다. 따라서, 이와 같이 개구부 (1d)가 넓어진 탄탈 용기 (1) 위에 덮개 (2)를 실으면, 탄탈 용기 (1)과 덮개 (2)와의 끼워 맞춤 상태가 불량이 되어, 탄탈 용기 (1)과 덮개 (2) 사이에 간극이 형성되어, 양호한 밀폐 상태를 유지할 수 없다.

이것에 대하여, 실시예 4와 같이 개구부 (1d)가 넓어지지 않는 경우, 탄탈 용기 (1) 위에 덮개 (2)를 양호한 밀폐 상태에서 실을 수 있다. 본 실시예에서는 개구부 (1d)가 침탄 처리 전에 비교하여 침탄 처리 후에 약간 작아지지만, 개구부 (1d)가 작아지는 변형의 경우에는 밀폐성을 손상시키지 않고 탄탈 용기 (1) 위에 덮개 (2)를 실을 수 있다.

상기 비교예 2와 같이, 침탄 처리에 의해 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)가 넓어지는 경우, 미리 개구부 (1d)의 확대량을 계산에 넣어, 덮개 (2)를 그와 같은 치수에 맞도록 제작해 두는 것이 생각된다. 그러나, 개구부 (1d)의 확대량은 침탄 조건이나 그 밖의 조건에 의해 변동하고, 그의 변동량도 큰 것이기 때문에, 개구부 (1d)의 치수 변화를 고려하여 제작한 덮개라도, 반드시 탄탈 용기 (1)의 개구부 (1d)에 적합한 것은 아니고, 양호한 밀폐성이 얻어지지 않는 경우가 있다. 따라서, 탄탈 용기 (1)과 덮개 (2)가 모두 불량품이 되기 때문에, 작업 효율이 대폭 저하된다.

또한, 상기한 바와 같이, 본 발명의 제2의 국면에 따라, 개구부 (1d)가 아래쪽이 되도록 탄탈 용기를 배치하고 침탄 처리함으로써, 개구부의 진원도가 높은 것이 얻어진다. 이 점에서도, 본 발명의 제2의 국면에 따라 탄탈 용기를 침탄 처리함으로써, 덮개와의 끼워 맞춤에 있어서 양호한 밀폐 상태를 유지할 수 있다.

1… 탄탈 용기
1a…탄탈 용기의 평면부 또는 저면부
1b…탄탈 용기의 측벽부
1c…탄탈 용기의 측벽부의 단부
1d…탄탈 용기의 개구부
2…덮개
2a…덮개의 평면부 또는 상면부
2b…덮개의 측벽부
3…챔버
3a…챔버 용기
3b…챔버 덮개
5…지지대
6…지지 막대
6a…지지 막대의 선단부
7…지지 막대
8…SUS 제조의 진공 용기
9…단열재
10…배기구
11…흑연 전극
12…카본 히터
13…단열재에 의해 덮인 공간
14…흑연 블록

Claims

평면부를 갖는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 부재에, 상기 부재의 표면으로부터 내부로 향하여 탄소를 침투시키는 침탄 처리를 실시하기 위한 방법이며,
선단부가 테이퍼형으로 형성된 복수의 지지 막대에 의해 상기 평면부를 지지함으로써, 상기 탄탈 부재를 탄소원이 존재하는 챔버 내에 배치하는 공정과,
상기 챔버 내를 감압하여 가열함으로써, 상기 탄소원으로부터의 탄소를 상기 탄탈 부재의 표면으로부터 침투시켜 침탄 처리를 실시하는 공정을 구비하고,
상기 지지 막대가 상기 탄소원으로서 기능하는 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제1항에 있어서, 상기 평면부 전체를 상기 각 지지 막대의 상기 선단부가 균등하게 지지하도록, 상기 복수의 지지 막대가 분산하여 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 평면부의 면적 1500 ㎟당 1개 이상의 지지 막대에 의해 상기 평면부가 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지지 막대의 기초부가 지지대에 지지됨으로써, 상기 복수의 지지 막대가 상기 지지대 위에 설치되어 있고, 상기 지지대가 상기 챔버 내의 저면부 위에 장착됨으로써, 상기 복수의 지지 막대가 상기 챔버 내에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제4항에 있어서, 상기 지지대가 상기 탄소원으로서 기능하는 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 챔버가 상기 탄소원으로서 기능하는 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄탈 부재가 상기 평면부와, 상기 평면부에서 90°±20°의 방향으로 연장되는 측벽부를 갖고, 상기 측벽부의 단부에 의해 개구부가 형성되어 있는 탄탈 용기인 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제7항에 있어서, 상기 탄탈 용기의 상기 개구부가 아래쪽이 되도록 상기 챔버 내에 상기 탄탈 용기를 배치하고, 상기 탄탈 용기의 내측의 상기 평면부를 상기 복수의 지지 막대가 지지하는 것을 특징으로 하는 탄탈 부재의 침탄 처리 방법.
제1항 또는 제2항에 기재된 방법에 의해 침탄 처리가 이루어진 것을 특징으로 하는 탄탈 부재.
제4항에 기재된 침탄 처리 방법에 이용하는 지그이며,
상기 복수의 지지 막대와 상기 지지대를 갖고, 상기 지지 막대 및 상기 지지대가 흑연 재료로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 침탄 처리용 지그.
저면부와, 상기 저면부에서 90°±20°의 방향으로 연장되는 측벽부를 갖고, 상기 측벽부의 단부에 의해 개구부가 형성되어 있는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 용기에, 상기 용기의 표면으로부터 내부로 향하여 탄소를 침투시키는 침탄 처리를 실시하기 위한 방법으로서,
탄소원이 존재하는 챔버 내에, 상기 탄탈 용기의 상기 개구부가 아래쪽이 되도록 상기 탄탈 용기를 배치하는 공정과,
상기 챔버 내를 감압하여 가열함으로써, 상기 탄소원으로부터의 탄소를 상기 탄탈 용기의 표면으로부터 침투시켜 침탄 처리를 실시하는 공정을 구비하고,
상기 챔버가 상기 탄소원으로서 기능하는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
제11항에 있어서, 상기 탄탈 용기의 상기 측벽부 단부의 아래쪽에 간극이 형성되도록 상기 탄탈 용기가 상기 챔버 내에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 탄탈 용기 내측의 상기 저면부를 지지함으로써, 상기 탄탈 용기가 상기 챔버 내에서 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
제13항에 있어서, 상기 챔버 내에 설치된 지지 부재에 의해, 상기 탄탈 용기 내측의 상기 저면부가 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
제14항에 있어서, 상기 지지 부재가 상기 탄소원으로서 기능하는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
제11항 또는 제12항에 기재된 방법에 의해 침탄 처리가 이루어진 것을 특징으로 하는 탄탈 용기.
삭제
삭제