TWI475131B - 鉭元件之滲碳處理方法及鉭元件 - Google Patents

Description

鉭元件之滲碳處理方法及鉭元件

本發明是關於一種鉭元件之滲碳處理方法及由該方法所得的鉭元件，該方法係用以對由鉭或鉭合金所成的鉭容器及蓋等元件實施使碳由該元件的表面向內部滲透的滲碳處理的方法。

碳化矽(SiC)被認為可實現高溫、高頻率、耐電壓、耐環境性，而這些性質是矽(Si)或砷化鋇(BaAs)等以往的半導體材料無法實現的，因而期待成為下一世代的動力裝置、高頻率裝置用半導體材料。

在專利文獻1中，有將單結晶碳化矽基板的表面進行熱退火時、及在單結晶碳化矽基板上使碳化矽的單結晶成長時，使用在表面形成有碳化鉭層之鉭容器做為處理室之提案。其中報告了：藉由在表面有碳化鉭層的鉭容器內收納單結晶碳化矽基板，並將其表面進行熱退火、或在其表面上使碳化矽單結晶成長，即可形成表面平坦化且缺陷少的單結晶碳化矽基板或碳化矽單結晶層。

在專利文獻2及專利文獻3中，有使碳滲透到鉭或鉭合金的表面而在表面形成鉭的碳化物時，使表面的自然氧化膜的Ta₂ O₅ 昇華除去後再使碳滲透之提案。

但是，對於鉭容器及鉭蓋的具體的滲碳處理方法則尚未探討。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特開2008-16691號公報

[專利文獻2]日本特開2005-68002號公報

[專利文獻3]日本特開2008-81362號公報

本發明的第一個目的是提供一種鉭元件之滲碳處理方法及由該方法所得的鉭元件、以及該方法所使用的滲碳處理用輔助具，該方法可使滲碳處理所造成的變形小，平面部的平坦度良好，且可均勻地進行滲碳處理。

本發明的第二個目的是提供一種鉭容器之滲碳處理方法及經該方法實施滲碳處理的鉭容器，依該方法將具有開口部的鉭容器實施滲碳處理時可抑制因滲碳處理造成開口部擴大。

依本發明的第1態樣的滲碳處理方法，係用以對由鉭或鉭合金所成的鉭元件實施使碳由該元件的表面向內部滲透的滲碳處理的方法，該鉭元件係具有平面部，該方法的特徵為具有下述製程：藉由以前端部形成為錐狀的複數根支持棒支持平面部而將鉭元件配置於有碳源存在的處理室內的製程；及藉由將處理室內減壓並加熱而使來自碳源的碳由鉭元件的表面滲透以實施滲碳處理的製程。

在本發明的第1態樣中，以前端部形成為錐狀的複數根支持棒支持平面部，而實施滲碳處理。由於將支持棒的前端部形成為錐狀，故可使支持棒的前端部與平面部接觸的面積減少。在支持棒的前端部的接觸部分，來自碳源的碳會有不容易滲碳，或如後述，支持棒為碳源時，會有與平面部固著的情況，但在本發明的第1態樣中，由於支持棒的前端部形成為錐狀，而可減少接觸面積，因此可均勻地進行滲碳處理。

又，在本發明的第1態樣中，由予以複數根支持棒支持平面部，所以可減少滲碳處理所造成的鉭元件變形，可在平面部的平坦度保持良好的狀態下實施滲碳處理。

在本發明的第1態樣中，較佳為以使各支持棒的前端部大致均等地支持平面部全體的方式將複數根支持棒分散配置。如此可更減少滲碳處理所造成的變形，可使平面部的平坦度成為更加良好的狀態。

在本發明的第1態樣中，較佳為將複數根支持棒分散配置，較佳為平面部每1500mm² 面積以1根以上的支持棒支持平面部。藉此可更減少滲碳處理所造成的變形，可使平面部的平坦度成為更加良好的狀態。

在本發明的第1態樣中，較佳為支持棒具有做為碳源的功能。由於支持棒具有做為碳源的功能，而可在靠近鉭元件處配置碳源，因而能對鉭元件的表面充分供給碳，可進行更均勻的滲碳處理。

又，在本發明的第1態樣中，支持棒的前端部形成為越接近前端直徑越細的錐狀。因此，可減少與鉭元件的平面部接觸的支持棒的前端部的面積。支持棒為碳源時，如與鉭元件的平面部接觸的面積增大時，鉭元件的平面部與支持部的前端部會固著，而有在滲碳處理後無法從鉭元件的平面部將支持部的前端部卸下的情況。又，在支持棒的前端部的接觸部分其碳濃度變高，而有無法實施均勻的滲碳處理的情況。

又，在本發明的第1態樣中，較佳為處理室具有做為碳源的功能。由於處理室係包覆於鉭元件的周圍，所以處理室具有做為碳源的功能時，可將鉭元件的表面全體均勻地實施滲碳處理。

支持棒或處理室具有做為碳源的功能時，碳源可使用例如石墨。處理室及支持棒為在高溫下進行熱處理者，所以石墨較佳為使用等向性石墨材。又，更佳為經使用含有鹵素的氣體等進行高純度處理的高純度石墨材。石墨材中的灰分含量較佳為20ppm以下，更佳為5ppm以下。體積密度較佳為1.6以上，更佳為1.8以上。體積密度的上限值例如為2.1。等向性石墨材的製造方法之一例係將石油系、煤炭系的焦炭做為填充材並粉碎成數μm至數十μm大小，在其中添加瀝青、煤焦油、煤焦油瀝青等結合材並加以混練。將所得之混練物粉碎成數μm至數十μm大小，使其粒徑比原料填充材的粉碎粒徑大，而得到粉碎物。又，較佳為預先除去粒徑超過100μm的粒子。將上述粉碎物成形、煅燒、石墨化而得石墨材料。之後，使用含有鹵素的氣體等實施高純度化處理，將石墨材料中的灰分量降低到20ppm以下，則可抑制雜質元素由石墨材料混入於鉭元件中。

在本發明的第1態樣中，較佳為藉由以支持台支持支持棒的基部而將複數根支持棒設置在支持台上，並藉由將支持台載置在處理室的底面部上而將複數根支持棒配置於處理室內。此時，支持棒也可具有做為碳源的功能。碳源以與上述同樣地使用等向性石墨材等石墨較佳。

本發明的第1態樣的鉭元件較佳為鉭容器，該鉭容器係具有平面部、及由平面部向大致垂直方向延伸的側壁部並且藉由側壁部的端部形成有開口部。藉由本發明的第1態樣的滲碳處理方法將鉭容器實施滲碳處理時，較佳為以鉭容器的開口部位於下方的方式於處理室內配置鉭容器，以複數根支持棒支持鉭容器的內側的平面部。

本發明的第1態樣的鉭元件之特徵為以上述本發明的第1態樣的方法實施滲碳處理。

本發明的第1態樣的滲碳處理用輔助具係本發明的第1態樣的滲碳處理方法所用的輔助具，其特徵為：具有複數根支持棒及支持複數根支持棒的支持台，且支持棒及支持台係由石墨材料所形成。石墨材料較佳為如上述使用之等向性石墨材料。

依照本發明的第2態樣的滲碳處理方法係用以對由鉭或鉭合金所成的鉭容器實施使碳由該容器的表面向內部滲透的滲碳處理的方法，該鉭容器係具有底面部、及由底面部向大致垂直方向延伸的側壁部並且藉由側壁部的端部形成有開口部該方法的特徵為具有下述製程：在有碳源存在的處理室內，以使鉭容器的開口部成為下方的方式配置鉭容器的製程；及藉由將處理室內減壓並加熱而使來自碳源的碳由鉭容器的表面滲透以實施滲碳處理的製程。

在本發明的第2態樣中，以使鉭容器的開口部成為下方的方式配置鉭容器於處理室內而實施滲碳處理。以使鉭容器的開口部成為上方的方式配置鉭容器於處理室內而實施滲碳處理時，與滲碳處理進行的同時，鉭容器的開口部會緩緩擴大，而發生由載置在鉭容器上的由鉭或鉭合金所成的蓋無法密閉的不良情況。若鉭容器與蓋的嵌合狀態不良，則因無法保持鉭容器內的密閉性，在碳化矽(SiC)單結晶與矽(Si)氣反應時，會發生矽氣的洩漏等，而產生無法使碳化矽單結晶在良好的狀態下處理或成長的問題。

依照本發明的第2態樣，對具有開口部的鉭容器實施滲碳處理時，可抑制因滲碳處理造成開口部擴大。又，可抑制開口部的變形。因此，可將與載置在鉭容器上的蓋的嵌合狀態保持良好，而提高容器內的密閉性。

在本發明的第2態樣中，較佳為以在鉭容器的側壁部端部的下方形成間隙的方式將鉭容器配置在處理室內。由於在鉭容器的側壁部端部的下方形成間隙，來自碳源的碳也可對鉭容器內側充分供給。因此，可與鉭容器外側同樣地進行鉭容器內側的滲碳處理，在鉭容器表面全體可均勻地進行滲碳處理。

在鉭容器的側壁部端部的下方的間隙，會隨鉭容器的大小及形狀而有不同，但較佳為1mm以上，更佳為在2mm至20mm的範圍。若間隙太小，則無法對鉭容器內側充分供給碳，而有鉭容器內側的滲碳處理不充分的情況。又，即使間隙超過上述的上限值過多，也無法得到更多間隙增大的效果。

在本發明的第2態樣中，在處理室內支持鉭容器的方法，可例舉支持鉭容器內側的底面部的方法。具體而言，可藉由設在處理室內的支持元件支持鉭容器內側的底面部。

在本發明的第2態樣中，在處理室內有碳源存在，但處理室本身也可具有做為碳源的功能。碳源可使用例如石墨。因此，藉由使用至少表面由石墨所形成的處理室，可使其具有碳源的功能。處理室為在高溫下進行熱處理者，所以石墨較佳為使用等向性石墨。又，更佳為經使用含有鹵素的氣體等進行高純度處理的高純度石墨材。石墨材中的灰分含量較佳為20ppm以下，更佳為5ppm以下。體積密度較佳為1.6以上，更佳為1.8以上。體積密度的上限值例如是2.1。等向性石墨材的製造方法之一例係將石油系、煤炭系的焦炭做為填充材並粉碎成數μm至數十μm大小，在其中添加瀝青、煤焦油、煤焦油瀝青等結合材並加以混練。以比原料填充材的粉碎粒徑為大的方式將所得混練物粉碎成數μm至數十μm大小而得到粉碎物。又，較佳為預先除去粒徑超過100μm的粒子。將上述粉碎物成形、煅燒、石墨化而得石墨材料。之後，使用含有鹵素的氣體等實施高純度化處理，將石墨材料中的灰分量降低到20μm以下，而可抑制雜質元素由石墨材料混入於鉭容器中。

又，在本發明的第2態樣中，以位於鉭容器內側的方式設置且支持鉭容器內側的底面部的支持元件，可具有做為碳源的功能。因設在鉭容器內側的支持元件具有做為碳源的功能，而可對鉭容器內側充分供給碳，可與鉭容器外側的表面同樣地均勻地進行滲碳處理。

具有做為碳源的功能的支持元件，可列舉由上述石墨材料所形成的支持元件。

本發明的鉭容器之特徵為：經以上述本發明的第2態樣的方法實施滲碳處理。

依上述本發明第2態樣的方法，則可抑制因滲碳處理造成鉭容器的開口部擴大，又，可抑制開口部的變形，因此本發明的鉭容器與蓋的嵌合狀態良好，可製作成具有高密閉性的鉭容器。

依本發明的第1態樣，則滲碳處理所造成的鉭元件的變形小，平面部的平坦度良好，且可均勻地進行滲碳處理。

依本發明的第2態樣，則在將具有開口部的鉭容器實施滲碳處理時，可抑制因滲碳處理造成開口部擴大，又可抑制開口部的變形。因此，可提高蓋嵌合於鉭容器時的密閉性。

＜本發明的第1態樣＞

以下，以具體的實施形態說明本發明的第1態樣，但本發明的第1態樣並不受以下的實施形態所限定。

第1圖係用以說明依本發明第1態樣之一實施形態的滲碳處理方法的剖面圖。

鉭容器1係配置於由處理室容器3a及處理室蓋3b所成的處理室3內。

第3圖係表示鉭容器1的斜視圖。第4圖係表示用於將第3圖所示的鉭容器1密閉且由鉭或鉭合金所成的鉭蓋2的斜視圖。

第5圖係表示鉭容器1的剖面圖。如第5圖所示，鉭容器1係具有平面部1a、及由平面部1a的周緣向對平面部1a大致垂直方向延伸的側壁部1b。藉由側壁部1b的端部1c形成有鉭容器1的開口部1d。在此處，「大致垂直方向」係包含90°±20°的方向。

第6圖係表示用以將第5圖所示的鉭容器1的開口部1d密閉的鉭蓋2的剖面圖。如第6圖所示，鉭蓋2係具有平面部2a、及由平面部2a向大致垂直方向延伸的側壁部2b。

第7圖係表示在第5圖所示的鉭容器1的側壁部1b的端部1c上載置如第6圖所示的鉭蓋2而將鉭容器1密閉的狀態的剖面圖。如第7圖所示，藉由將鉭容器1的側壁部1b配置於鉭蓋2的側壁部2b的內側，而在鉭容器1上載置鉭蓋2，而將鉭容器1密閉。

如第7圖所示，鉭容器1的側壁部1b是位於鉭蓋2的側壁部2b的內側，所以將第6圖所示的鉭蓋2的側壁部2b內側的內徑D設計成為稍大於第5圖所示的鉭容器1的外徑d。通常，將鉭蓋2的內徑D設計成為比鉭容器1的外徑d大0.1mm至4mm左右。

鉭容器1及鉭蓋2是由鉭或鉭合金所形成。鉭合金係包含鉭為主成分的合金，例如，可例舉在鉭金屬中含有鎢或鈮等的合金等。

鉭容器1及鉭蓋2可藉由例如切削加工、由薄板擠壓加工、板金加工等來製造。切削加工為將一塊鉭金屬削成容器狀的加工方法，可製作高精度的形狀，但切削的金屬多而材料成本會增加。擠壓加工是將一張鉭金屬板加以變形而一次加工成為容器狀的加工方法。若在容器製造用的模具與衝頭(punch)間載置板狀的金屬並將衝頭壓進模具中，則材料會以壓入模具中之形狀變形而成為容器狀。逐漸將金屬板壓入時，預先以使外側的金屬板不產生皺摺的方式設置抑皺件。由於比切削加工在更短時間內完成且產生削屑少，故可抑制成本等。板金加工為將1張金屬板切割、彎曲、熔接而製作成容器狀的加工方法。在材料方面可比切削加工更抑制成本，但製造時間比擠壓加工更長。

將鉭容器1與鉭蓋2分別實施滲碳處理，可使碳由其表面滲透至內部，使碳向內部擴散。由於碳會滲透，而會形成Ta₂ C層、TaC層等。在表面會形成碳含有率高的碳化鉭層，但由於碳向容器內部擴散，使表面成為鉭含有率高的碳化鉭層，而可使碳流(carbon flux)吸收。因此，藉由在由經滲碳處理的鉭容器及鉭蓋所成的坩堝內進行碳化矽的液相沉積或氣相沉積，而可在坩堝壁內吸收成長過程中產生的碳蒸氣，可在坩堝內形成雜質濃度低的矽氛圍環境，可減低單結晶碳化矽表面的缺陷，可使表面平坦化。又，在這種坩堝內將單結晶碳化矽基板表面進行熱退火，而可減低缺陷，使表面平坦化。

回到第1圖，說明本實施形態的滲碳處理。

如第1圖所示，在由處理室容器3a及處理室蓋3b所成的處理室3內，配置有上述的鉭容器1。鉭容器1係在處理室3內，以使側壁部1b的端部1c成為下方的方式配置。藉由以複數根支持棒6支持鉭容器1內側的平面部1a，而在處理室3內支持鉭容器1。

如第1圖所示，支持棒6的前端部6a係形成為越接近前端直徑越細的錐狀。因前端部6a形成為錐狀，可減少支持棒6的前端部6a與鉭容器1的平面部1a的接觸面積。本實施形態中的支持棒6的前端部6a與平面部1a的接觸面積是0.28mm² 。前端部6a的接觸面積較佳為在0.03至12mm² 的範圍內，更佳為在0.1至8mm² 的範圍內，再更佳為在0.2至5mm² 的範圍內。前端部6a的接觸面積過小時，前端部容易產生缺口，而加工困難。又，前端部6a的接觸面積過大，則由石墨形成支持棒6時，在滲碳處理時平面部1a與前端部6a會固著，在滲碳處理後難以將鉭容器1與支持棒6分離。

第2圖係表示支持棒6相對於平面部1a的配置狀態的平面圖。如第2圖所示，在本實施形態中，以13根支持棒6支持鉭容器1的內側的平面部1a。

如第2圖所示，以使支持棒6的前端部大致均等地支持平面部1a的方式將13根支持棒6分散配置。

支持棒6係如第1圖所示，以支持台5支持。在本實施形態中，藉由在支持台5開孔，在此孔內插入支持棒6的下端，而以支持台5支持支持棒6。

在本實施形態中，由石墨形成處理室3，亦即處理室容器3a及處理室蓋3b，以及支持棒6及支持台5。因此，在本實施形態中，處理室3、支持棒6及支持台5成為碳源。處理室3、支持棒6及支持台5可藉由切削加工製作。

容器1的外側表面與處理室3間的間隔較佳為以使全體大致成均等的方式設定處理室3的大小形狀。藉此，可使與碳源的處理室之間的距離成為全體大致同樣的程度，而可全體均等地進行滲碳處理。

又，在鉭容器1的側壁部1b的端部1c下方，較佳為形成有間隙G。由於形成間隙G，也可由鉭容器1的外側對鉭容器1的內側供給碳。間隙G係如上述，較佳為在2mm至20mm的範圍。

又，配置在鉭容器1的內側的支持棒6及支持台5係如上述，也具有做為碳源的功能。因此，支持棒的配置較佳為如第2圖所示，以使在鉭容器1的內側大致均等地分散的方式配置。

如上述，將鉭容器1配置在處理室3內，將處理室3內減壓後，藉由加熱，則可實施滲碳處理。

例如，在真空容器內配置處理室3並加蓋，藉由將真空容器內排氣，可將處理室3內減壓。處理室3內的壓力，例如，減壓到10Pa以下。

其次，將處理室3內加熱到預定的溫度。加熱溫度較佳為在1700℃以上的範圍，更佳為在1750℃至2500℃的範圍，再更佳為在2000℃至2200℃的範圍。藉由加熱到這樣的溫度，處理室3內一般會成為10^-2 Pa至10Pa左右的壓力。

上述預定的溫度的保持時間，較佳為在0.1至8小時的範圍，更佳為在0.5至5小時的範圍，再更佳為在1小時至3小時的範圍。由於滲碳速度會隨保持溫度而改變，故依目標的滲碳厚度而調整保持時間。

昇溫速度及冷卻速度並無特別的限定，一般昇溫速度較佳為在100℃/小時至2000℃/小時的範圍，更佳為300℃/小時至1500℃/小時，再更佳為500℃/小時至1000℃/小時。冷卻速度較佳為在40℃/小時至170℃/小時的範圍，更佳為60℃/小時至150℃/小時，再更佳為80℃/小時至130℃/小時。冷卻一般是以自然冷卻進行。

如以上所述，在本實施形態中，以前端部6a成錐狀的複數根支持棒6支持鉭容器1的平面部1a，在此狀態下進行滲碳處理。由於以複數根支持棒6支持鉭容器1的平面部1a，所以滲碳處理所造成的鉭容器1的變形小，可在平面部1a的平坦度良好的狀態下進行滲碳處理。又，由於支持棒6的前端部6a形成為錐形，而可將鉭容器1的表面全體均勻地實施滲碳處理。

又，在本實施形態中，由於處理室3、支持棒6及支持台5係由石墨所形成並成為碳源，故可將鉭容器1表面全體更均勻地實施滲碳處理。

又，在本實施形態中，以使鉭容器1的開口部1d成為下方的方式將鉭容器1配置於處理室3內，以此狀態進行滲碳處理。因此，可抑制鉭容器1的開口部1d擴大。因此，如第7圖所示，在於鉭容器1上載置鉭蓋2時，可以良好的狀態載置蓋2，可將鉭容器1內的密閉性保持良好。因此，在鉭容器1內部進行熱退火及結晶成長時，可在良好的狀態將矽蒸氣保持在鉭容器1內，可得良好的結晶狀態。

可以本發明的第1態樣的滲碳處理方法實施滲碳處理的鉭元件，並不限定於鉭容器1，例如也可將鉭蓋2實施滲碳處理。

第12圖係表示將鉭蓋2實施滲碳處理的狀態的剖面圖。與第1圖所示的實施形態同樣，藉由以前端部6a形成為錐狀的13根支持棒6支持鉭蓋2的平面部2a，在此狀態將處理室3內加熱，可將鉭蓋2的表面實施滲碳處理。

將鉭蓋2實施滲碳處理時，滲碳處理所造成的鉭蓋2的變形也小，也可在平面部2a的平坦度良好的狀態下實施滲碳處理，可將鉭蓋2的表面全體均勻地實施滲碳處理。

[實施例]

以下，以具體的實施例說明本發明的第1態樣，但本發明的第1態樣並不受以下實施例所限定。

(實施例1)

使用第1圖所示的處理室3進行鉭容器1的滲碳處理。鉭容器1是使用如第3圖所示外徑d為158mm、高h為60mm、厚度t為3mm的容器。因此，鉭容器1內側的平面部1a的內徑為152mm，面積為18136mm² 。

在本實施例中，如第2圖所示地對平面部1a配置13根支持棒6。因此，平面部1a的面積每1395mm² 以一根支持棒6支持平面部1a。

處理室3係使用其內部形成直徑210mm、高90mm的圓柱狀空間的處理室3。處理室容器3a及處理室蓋3b的材質是使用體積密度1.8的等向性石墨材。

支持棒6是使用直徑6mm、長75mm的棒。前端部6a的錐狀部的長度為15mm。又，前端部6a的接觸面積為0.28mm² 。支持棒6及支持台5是由與處理室容器3a相同的等向性石墨材所形成。

鉭容器1的側壁部1b的端部1c的下方的間隙G是13mm。

依此方式將鉭容器1配置於處理室3內，將該處理室3配置於Φ 800mm×800mm的SUS製的真空容器8內。第13圖係表示將處理室3配置於真空容器8時的狀態的剖面圖。如第13圖所示，在真空容器8內設有隔熱材9，在形成在隔熱材9內的空間13內配置處理室3。隔熱材9係使用商品名「DON-1000」(大阪瓦斯化學公司製，體積密度0.16g/cm³ )。此隔熱材是使樹脂含浸於瀝青系碳纖維並經成形、硬化、炭化、石墨化處理者，是多孔質的隔熱材。

在以隔熱材9包圍而成的空間13的上方配置有碳加熱器12，碳加熱器12係由用以使電流流入碳加熱器12的石墨電極11所支持。藉由使電流流入碳加熱器12，則可將隔熱材9所覆蓋的空間13內加熱。

在真空容器8中形成有用以將真空容器8內排氣的排氣口10。排氣口10則連接於未圖示的真空幫浦。

將真空容器8內排氣而將處理室3內減壓至0.1Pa以下後，用碳加熱器12以710℃/小時的昇溫速度加熱處理室3內到2150℃。保持2150℃2小時，進行滲碳處理。處理室3內的壓力是0.5至2.0Pa左右。

滲碳處理後，以自然冷卻方式冷卻到室溫。冷卻時間為約15小時。

在滲碳處理前與滲碳處理後的鉭容器1的平面部1a的圓度及平坦度是以下述的方法測定。

圓度係使用三維測定機量測在平面部1a的周圍設定成等間隔的8處的各點的測定資料，並利用從最後決定的平均要素形狀線偏差的值求得，平坦度係使用三維測定機測定在上述周圍的8處與在中心的1處的測定資料，並利用從最後決定的平均要素形狀線偏差的值求得。具體而言，圓度是由各點的測定資料以平均線來辨識圓面狀，並以各點從平均線偏差的最大差值做為圓度。又，平坦度是由各點的測定資料辨識平均線，並以各點從平均線偏差的最大差值做為平坦度。測定結果示於表1。

(實施例2)

除了對於鉭容器1的平面部1a，如第8圖所示地將4根支持棒6分散配置以外，其餘與實施例1同樣地實施鉭容器1的滲碳處理。

在滲碳處理前與滲碳處理後，與上述同樣地測定鉭容器1的平面部1a的圓度及平坦度，測定結果示於表1。

(實施例3)

除了對於鉭容器1的平面部1a，如第9圖所示地將17根支持棒6分散配置以外，其餘與實施例1同樣地實施鉭容器1的滲碳處理。

在滲碳處理前與滲碳處理後，與上述同樣地測定鉭容器1的平面部1a的圓度及平坦度，測定結果示於表1。

(比較例1)

如第10圖所示，支持鉭容器1的平面部1a的支持棒7是使用直徑12mm、長75mm的圓柱狀的棒。第11圖係表示支持棒7相對於平面部1a的配置狀態的平面圖。如第11圖所示，在平面部1a的中心部設置1根圓柱狀的支持棒7，以支持棒7支持平面部1a。又，此支持棒7與支持棒6同樣由等向性石墨形成。除此以外，與實施例1同樣地實施滲碳處理。

由於滲碳處理，支持棒的前端部與鉭容器1的平面部1a形成固著，在滲碳處理後難以卸下。因此，無法測定平面部1a的圓度及平坦度，但明顯得知鉭容器1比以4根支持棒所支持的實施例2更大幅變形，且圓度及平坦度比實施例2更差。

由上述實施例1至3及比較例1之結果可明白，依本發明的第1態樣，藉由前端部形成為錐狀的複數根支持棒支持平面部而將鉭容器實施滲碳處理時，滲碳處理所造成的鉭容器的變形小，可在平面部的平坦度良好的狀態下實施滲碳處理。

又，由表1所示的結果可明白，相較於以4根支持棒所支持的實施例2，以13根支持棒所支持的實施例1及以17根支持棒所支持的實施例3在圓度及平坦度方面較優異。因此，藉由平面部的面積每1500mm² 以一根以上的支持棒支持，即可使滲碳處理所造成的變形更減小，可在使平面部的平坦度更加良好的狀態下實施滲碳處理。

＜本發明的第2態樣＞

以下，以具體的實施形態說明本發明的第2態樣，但本發明的第2態樣並不受以下的實施形態的限定。

第14圖係用以說明依本發明第2態樣之一實施形態的滲碳處理方法的剖面圖。

鉭容器1係配置於由處理室容器3a及處理室蓋3b所成的處理室3內。

第16圖係表示鉭容器1的斜視圖。第17圖係表示用於將第16圖所示鉭容器1密閉的由鉭或鉭合金所成的蓋2的斜視圖。

第18圖係表示鉭容器1的剖面圖。如第18圖所示，鉭容器1係具有底面部1a、及由底面部1a的周緣朝相對於底面部1a大致垂直方向延伸的側壁部1b。藉由側壁部1b的端部1c形成有鉭容器1的開口部1d。在此處，「大致垂直方向」是包含90°±20°的方向。

第19圖係表示用以將第18圖所示的鉭容器1的開口部1d密閉的蓋2的剖面圖。如第19圖所示，蓋2係具有上面部2a、及由上面部2a朝大致垂直方向延伸的側壁部2b。

第20圖係表示在第18圖所示的鉭容器1的側壁部1b的端部1c上載置第19圖所示的蓋2而將鉭容器1密閉的狀態的剖面圖。如第20圖所示，由於鉭容器1的側壁部1b配置於蓋2的側壁部2b的內側，而在鉭容器1上載置蓋2而將鉭容器1密閉。

如第20圖所示，鉭容器1的側壁部1b是位於蓋2的側壁部2b的內側，所以將第19圖所示的蓋2的側壁部2b內側的內徑D設計成比第18圖所示的鉭容器1的外徑d稍大。通常，將蓋2的內徑D設計成比鉭容器1的外徑d大0.1mm至4mm左右。

鉭容器1及蓋2是由鉭或鉭合金所形成。鉭合金係包含鉭為主成分的合金，例如，可例舉在鉭金屬中含有鎢或鈮等的合金等。

鉭容器1及蓋2是可藉由例如切削加工、由薄板擠壓加工、板金加工等來製造。切削加工為將一塊鉭金屬削成容器狀的加工方法，可製作高精度的形狀，但切削的金屬多而材料成本會增加。擠壓加工是將一張鉭金屬板加以變形而一次加工成為容器狀的加工方法。若在容器製造用的模具與衝頭間載置板狀的金屬並將衝頭壓入模具中，則材料會以壓入模具中之形狀變形而成為容器狀。逐漸將金屬板壓入時，預先以使外側的金屬板不產生皺摺的方式設置抑皺件。由於比切削加工在更短時間內完成且產生削屑少，故可抑制成本等。板金加工為將1張金屬板切割、彎曲、熔接而製作成容器狀的加工方法。在材料方面可比切削加工更抑制成本，但製造時間比擠壓加工法更長。

將鉭容器1與鉭蓋2分別實施滲碳處理，可使碳由其表面滲透至內部，使碳向內部擴散。由於碳會滲透，而會形成Ta₂ C層、TaC層等。

在表面會形成碳含有率高的碳化鉭層，但由於碳向容器內部擴散，使表面成為鉭含有率高的碳化鉭層，而可使碳流(carbon flux)吸收。

因此，藉由在由經滲碳處理的鉭容器及鉭蓋所成的坩堝內進行碳化矽的液相沉積或氣相沉積，而可在坩堝壁內吸收成長過程中產生的碳蒸氣，可在坩堝內形成雜質濃度低的矽環境，可減低單結晶碳化矽表面的缺陷，使表面平坦化。又，在這種坩堝內將單結晶碳化矽基板表面進行熱退火，而可減低缺陷，使表面平坦化。

回到第14圖，說明本實施形態的滲碳處理。

如第14圖所示，在由處理室容器3a及處理室蓋3b所成的處理室3內，配置有上述的鉭容器1。鉭容器1係在處理室3內，以使側壁部1b的端部1c成為下方的方式配置。藉由以複數根支持棒6支持鉭容器1內側的底面部1a，而將鉭容器1支持在處理室3內。

第15圖係表示支持棒6的配置狀態的平面圖。如第15圖所示，在本實施狀態中，以5根支持棒6支持鉭容器1的內側的底面部1a。

如第14圖所示，支持棒6的前端形成末端變細的錐狀。由於形成為錐狀，可減小支持棒6與鉭容器1的平面部1a的接觸面積，而減低由於支持棒的接觸所造成的滲碳處理的不良情形。

支持棒6係如第14圖所示，以支持台5所支持。在本實施形態中，藉由在支持台開孔，在此孔插入支持棒6的下端，而以支持台5支持支持棒6。

在本實施形態中，由石墨形成處理室3，亦即處理室容器3a及處理室蓋3b，以及支持棒6及支持台5。因此，在本實施形態中，處理室3、支持棒6及支持台5成為碳源。處理室3、支持棒6及支持台5可藉由切削加工製作。

容器1的外側表面與處理室3間的間隔較佳為以使全體大致成均等的方式設定處理室3的大小形狀。藉此，可使與作為碳源的處理室之間的距離成為全體大致成同樣的程度，而可全體均等地進行滲碳處理。

又，在鉭容器1的側壁部1b的端部1c下方，較佳為形成有間隙G。由於形成間隙G，也可由鉭容器1的外側對鉭容器1的內側供給碳。間隙G係如上述，較佳為在2mm至20mm的範圍。

又，配置在鉭容器1的內側的支持棒6及支持台5係如上述，也具有做為碳源的功能。因此，支持棒的配置較佳為如第15圖所示，以使在鉭容器1的內側大致均等地分散的方式配置。

依上述方式，將鉭容器1配置在處理室3內，將處理室3內減壓後，藉由加熱，即可實施滲碳處理。

將處理室3配置在真空容器內藉由將真空容器內排氣，可將處理室3內減壓。處理室3內的壓力，減壓到例如10Pa以下。

其次，將處理室3內加熱到預定的溫度。加熱溫度較佳為在1700℃以上的範圍，更佳為在1750℃至2500℃的範圍，再更佳為在2000℃至2200℃的範圍。藉由加熱到這樣的溫度，處理室3內一般會成為10^-2 Pa至10Pa左右的壓力。

保持上述預定溫度的時間，較佳為在0.1至8小時的範圍，更佳為在0.5至5小時的範圍，再更佳為在1小時至3小時的範圍。由於滲碳速度會隨保持溫度而改變，故依目標的滲碳厚度而調整保持時間。

昇溫速度及冷卻速度並無特別的限定，一般昇溫速度較佳為在100℃/小時至2000℃/小時的範圍，更佳為300℃/小時至1500℃/小時，再更佳為500℃/小時至1000℃/小時。冷卻速度較佳為在40℃/小時至170℃/小時的範圍，更佳為60℃/小時至150℃/小時，再更佳為50℃/小時至130℃/小時。冷卻一般是以自然冷卻方式進行。

如第14圖所示，以使鉭容器1的開口部1d成為下方的方式將鉭容器1配置於處理室3內，藉由在此狀態進行滲碳處理，即可抑制鉭容器1的開口部1d擴大與變形。因此，如第20圖所示，在於鉭容器1上載置蓋2時，可以良好的嵌合狀態載置蓋2，可將鉭容器1內的密閉性保持良好。因此，在鉭容器1內部進行熱退火及結晶成長時，可在良好的狀態將矽蒸氣保持在鉭容器1內，而可獲得良好的結晶狀態。

[實施例]

以下，以具體的實施例說明本發明的第2態樣，但本發明的第2態樣並不受以下實施例所限定。

(實施例4)

使用第14圖所示的處理室3進行鉭容器1的滲碳處理。鉭容器1是使用如第16圖所示外徑d約為160mm、高h約為60mm、厚度t約為3mm的容器。鉭容器1係藉由金屬鉭的板金加工來製作。

處理室3係使用其內部形成直徑210mm、高90mm的圓柱狀處理室3。處理室容器3a及處理室蓋3b的材質是使用體積密度1.8的等向性石墨材。

支持棒6是使用直徑6mm、長75mm的棒。前端的錐狀部的長度為15mm。支持棒6及支持台5是由與處理室容器3a相同的等向性石墨材所形成。

鉭容器1的側壁部1b的端部1c下方的間隙G是13mm。依此方式將鉭容器1配置於處理室3內，將該處理室3配置於Φ 800mm×800mm的SUS製真空容器8內。第25圖係表示將處理室3配置於真空容器8時的狀態的剖面圖。如第25圖所示，在真空容器8內設有隔熱材9，在形成於隔熱材9內的空間13內配置處理室3。隔熱材9係使用商品名為「DON-1000」(大阪瓦斯化學公司製，體積密度0.16g/cm³ )之製品。此隔熱材是使樹脂含浸於瀝青系碳纖維並經成形、硬化、炭化、石墨化處理者，是多孔質的隔熱材。

在以隔熱材9包圍而成的空間13的上方配置有碳加熱器12，碳加熱器12係由用以使電流流入碳加熱器12的石墨電極11所支持。藉由使電流流入碳加熱器12，則可將藉由隔熱材9所覆蓋的空間13內加熱。

在真空容器8形成有用以將真空容器8內排氣的排氣口10。排氣口10則連接於未圖示的真空幫浦。

將真空容器8內排氣而將處理室3內減壓至0.1Pa以下後，以碳加熱器12以710℃/小時的昇溫速度加熱處理室3內到2150℃。保持2150℃2小時，進行滲碳處理。處理室3內的壓力是0.5至2.0Pa左右。

滲碳處理後，以自然冷卻方式冷卻到室溫。冷卻時間為約15小時。

在滲碳處理前與滲碳處理後測定外徑d做為鉭容器1的開口部1d的尺寸。外徑d的尺寸是在開口部1d的周圍的8處測定。

第23圖係表示滲碳處理前與滲碳處理後的外徑d在上述的8處的尺寸的圖。在第23圖中，A表示滲碳處理前的尺寸，B表示滲碳處理後的尺寸。

由第23圖所示可知，在本實施例中，由於滲碳處理，外徑d的尺寸會稍微縮小。又，使用三維測定機量測開口部1d的圓度。由開口部1d在第23圖所示的8處的各點的測定資料與由最後決定的平均要素形狀線偏差的值做為圓度。具體而言，是由各點的測定資料以平均線來辨識圓面狀，且以各點自平均線偏差的最大差值做為圓度。開口部1d的圓度在滲碳處理前為0.467，在滲碳處理後為0.575。因此，在滲碳處理前後的差為0.108。

(比較例2)

第21圖係用以說明本比較例中的滲碳處理的剖面圖。

在本比較例中，處理室容器3a及處理室蓋3b是使用與上述實施例4同樣者。又，鉭容器1也使用與上述實施例4同樣者。

在本比較例中，如第21圖所示，以使鉭容器1的開口部1d成為上方的方式將鉭容器1配置於處理室3內。

鉭容器1是載置在支持台5上的石墨塊14上。

第22圖係表示石墨塊14相對於鉭容器1的配置狀態的平面圖。如第22圖所示，在鉭容器1的底面部1a的下方的4處個別設有石墨塊14。石墨塊係使用寬10mm、長30mm、高10mm的長方形狀者。石墨塊14係使用由與實施例4中的支持棒6同樣的材質所形成者。又，支持台5係使用與上述實施例4的支持台5同樣者。

如上述，在處理室3內配置鉭容器1，以與上述實施例4同樣的條件進行滲碳處理。

與上述同樣地，測定滲碳處理前與滲碳處理後的鉭容器1的外徑d的尺寸，將測定結果示於第24圖。

在第24圖中，A是表示滲碳前的外徑d的尺寸，B表示滲碳處理後的外徑d的尺寸。

由第24圖所示可知，在本比較例中，開口部1d由於滲碳處理而擴大。

又，測定滲碳處理前與滲碳處理後的開口部1d的圓度。滲碳處理前的圓度為0.593，滲碳處理後的圓度為0.715。因此，滲碳處理前與滲碳處理後的圓度之差為0.122。

如上述可知，在比較例2中，以使成為上方的方式配置鉭容器1的開口部1d並實施滲碳處理的結果，開口部1d會擴大。因此，若依此方式在開口部1d擴大的鉭容器1上載置蓋2，則鉭容器1與蓋2的嵌合狀態會變成不良，在鉭容器1與蓋2間有間隙形成，無法保持良好的密閉狀態。

與此相較，如實施例4，開口部1d未擴大時，可以密閉狀態將蓋2載置在鉭容器1上。在本實施例中，開口部1d雖在滲碳處理後比滲碳處理前有稍微縮小，但在開口部1d縮小的變形中，不會損及密閉性，而可將蓋2載置在鉭容器1上。

如上述比較例，鉭容器1的開口部1d由於滲碳處理而擴大時，事先計入開口部1d的擴大量，而以使其吻合該尺寸的方式製作蓋2。但是，開口部1d的擴大量會隨滲碳條件及其他條件而變動，而其變動量大，所以即使為考慮開口部1d的尺寸變化而製作的蓋，也不一定會適合鉭容器1的開口部1d，而有得不到良好密閉性的情況。因此，鉭容器1與蓋2都會成不良品，作業效率會大幅降低。

又，如上述，依本發明的第2態樣，藉由以使開口部成為下方的方式配置鉭容器並實施滲碳處理，則可得開口部圓度高的製品。由此，依本發明的第2態樣將鉭容器實施滲碳處理，在與蓋的嵌合上可保持良好的密閉狀態。

1．．．鉭容器

1a．．．鉭容器的平面部或底面部

1b．．．鉭容器的側壁部

1c．．．鉭容器的側壁部的端部

1d．．．鉭容器的開口部

2．．．蓋

2a．．．蓋的平面部或上面部

2b．．．蓋的側壁部

3．．．處理室

3a．．．處理室容器

3b．．．處理室蓋

5．．．支持台

6．．．支持棒

6a．．．支持棒的前端部

7．．．支持棒

8．．．SUS製的真空容器

9‧‧‧隔熱材

10‧‧‧排氣口

11‧‧‧石墨電極

12‧‧‧碳加熱器

13‧‧‧以隔熱材所覆蓋的空間

14‧‧‧石墨塊

第1圖係用以說明依本發明第1態樣之一實施形態的滲碳處理方法的剖面圖。

第2圖係表示第1圖所示實施形態的支持棒位置的平面圖。

第3圖係表示第1圖所示實施形態所用的鉭容器的斜視圖。

第4圖係表示第3圖所示的鉭容器所用的鉭蓋的斜視圖。

第5圖係表示第3圖所示的鉭容器的剖面圖。

第6圖係表示第4圖所示的鉭蓋的剖面圖。

第7圖係表示在第5圖所示的鉭容器安裝第6圖所示的鉭蓋的狀態的剖面圖。

第8圖係表示依本發明第1態樣的另一實施形態的支持棒位置的平面圖。

第9圖係表示依本發明第1態樣的其他實施形態的支持棒位置的平面圖。

第10圖係用以說明比較例的滲碳處理方法的剖面圖。

第11圖係表示第10圖所示比較例的支持棒位置的平面圖。

第12圖係表示依本發明第1態樣的其他實施形態的鉭蓋滲碳處理方法的剖面圖。

第13圖係用以說明依本發明第1態樣的實施例的滲碳處理的剖面圖。

第14圖係用以說明依本發明第2態樣之一實施形態的滲碳處理的剖面圖。

第15圖係表示第14圖所示實施形態的支持棒位置的平面圖。

第16圖係表示第14圖所示實施形態所用的鉭容器的斜視圖。

第17圖係表示第16圖所示之鉭容器所用的蓋的斜視圖。

第18圖係表示第16圖所示之鉭容器的剖面圖。

第19圖係表示第17圖所示之蓋的剖面圖。

第20圖係表示在第18圖所示鉭容器安裝第19圖所示之蓋的狀態的剖面圖。

第21圖係用以說明比較例的滲碳處理方法的剖面圖。

第22圖係表示第21圖所示比較例的石墨塊的位置的平面圖。

第23圖係依本發明第2態樣之實施例的滲碳處理前與滲碳處理後的鉭容器開口部的位置圖。

第24圖係表示比較例的滲碳處理前及滲碳處理後的鉭容器開口部的位置圖。

第25圖係用以說明依本發明第2態樣之實施例的滲碳處理的剖面圖。

1．．．鉭容器

1a．．．鉭容器的平面部或底面部

1b．．．鉭容器的側壁部

1c．．．鉭容器的側壁部的端部

1d．．．鉭容器的開口部

3．．．處理室

3a．．．處理室容器

3b．．．處理室蓋

5．．．支持台

6．．．支持棒

6a．．．支持棒的前端部

Claims (18)

1. 一種鉭元件之滲碳處理方法，係用以對由鉭或鉭合金所成的鉭元件實施使碳由該元件的表面向內部滲透的滲碳處理的方法，該鉭元件係具有平面部，該方法的特徵為具有下述製程：藉由以前端部形成為錐狀的複數根支持棒支持前述平面部，而將前述鉭元件配置於有碳源存在的處理室內的製程；及藉由將前述處理室內減壓並加熱而使前述來自碳源的碳由前述鉭元件的表面滲透以實施滲碳處理的製程。
2. 如申請專利範圍第1項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，係以使前述各支持棒的前述前端部實質上均等地支持前述平面部全體的方式將前述複數根支持棒分散配置。
3. 如申請專利範圍第1項或第2項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，前述平面部每1500mm² 的面積以1支以上的支持棒支持前述平面部。
4. 如申請專利範圍第1項或第2項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，前述支持棒具有做為前述碳源的功能。
5. 如申請專利範圍第1項或第2項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，藉由以支持台支持前述支持棒的基部而將前述複數根支持棒設在前述支持台上，並藉由將前述支持台載置在前述處理室內的底面部上，而將前述複數根支 持棒配置在前述處理室內。
6. 如申請專利範圍第5項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，前述支持台具有做為前述碳源的功能。
7. 如申請專利範圍第1或第2項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，前述處理室具有做為前述碳源的功能。
8. 如申請專利範圍第1項或第2項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，前述鉭元件為鉭容器，該鉭容器係具有前述平面部、及由前述平面部向90°±20°範圍的大致垂直方向延伸的側壁部並且藉由前述側壁部的端部形成有開口部。
9. 如申請專利範圍第8項之鉭元件之滲碳處理方法，其中，係以使前述鉭容器的前述開口部成為下方的方式於前述處理室內配置前述鉭容器，並以前述複數根支持棒支持前述鉭容器內側的前述平面部。
10. 一種鉭元件，其特徵為：經以申請專利範圍第1項至第9項中任一項之鉭元件之滲碳處理方法實施滲碳處理。
11. 一種滲碳處理用輔助具，係申請專利範圍第5項或第6項之鉭元件之滲碳處理方法所用的輔助具，其特徵為：具有前述複數根支持棒及前述支持台，且前述支持棒及前述支持台係由石墨材料所形成。
12. 一種鉭容器之滲碳處理方法，係用以對由鉭或鉭合金所成的鉭容器實施使碳由該容器的表面向內部滲透的滲碳處理的方法，該鉭容器係具有底面部、及由前述底面部向90°±20°範圍的大致垂直方向延伸的側壁部並且 藉由前述側壁部的端部形成有開口部，該方法的特徵為具有下述製程：在有碳源存在的處理室內，以使前述鉭容器的前述開口部成為下方的方式配置前述鉭容器的製程；及藉由將前述處理室內減壓並加熱而使前述來自碳源的碳由前述鉭容器的表面滲透以實施滲碳處理的製程。
13. 如申請專利範圍第12項之鉭容器之滲碳處理方法，其中，以在前述鉭容器的前述側壁部端部的下方形成間隙的方式將前述鉭容器配置在前述處理室內。
14. 如申請專利範圍第12項或第13項之鉭容器之滲碳處理方法，其中，藉由支持前述鉭容器內側的前述底面部而將前述鉭容器支持在前述處理室內。
15. 如申請專利範圍第14項之鉭容器之滲碳處理方法，其中，藉由設在前述處理室內的支持元件支持前述鉭容器內側的前述底面部。
16. 如申請專利範圍第12或第13項之鉭容器之滲碳處理方法，其中，前述處理室具有做為前述碳源的功能。
17. 如申請專利範圍第15項之鉭容器之滲碳處理方法，其中，前述支持元件具有做為前述碳源的功能。
18. 一種鉭容器，其特徵為：經以申請專利範圍第12項至第17項中任一項之鉭容器之滲碳處理方法實施滲碳處理。