JP2008120616A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

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秀俊 石原
Daisuke Kondo
大輔 近藤
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Abstract

【課題】内部に含まれる窒素濃度が低く抵抗率が高い炭化珪素単結晶を製造する。
【解決手段】減圧雰囲気下で炭化珪素原料２が昇華しない温度に坩堝３を所定時間保持した後、アルゴンガス雰囲気下で炭化珪素原料２が昇華する温度に坩堝３を加熱することにより、炭化珪素原料２を昇華させて種結晶４の表面上に炭化珪素単結晶を結晶成長させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、高周波半導体デバイスの基板として利用して好適な炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法に関する。
一般に、高周波半導体デバイスの基板には１０５〜１０１２［Ω・ｃｍ］程度の抵抗率の半絶縁（高抵抗）特性が要求される。このような背景から近年、高周波半導体デバイスの基板としての利用が期待される炭化珪素単結晶については、結晶内に含まれる窒素等の不純物の濃度を低減させる工夫がなされている（特許文献１参照）。
特開２００２−２７４９９４号公報
しかしながら、窒素は大気中に多く含まれるために、炭化珪素単結晶の内部に大気由来の窒素が取り込まれないようにして窒素の濃度を低減させることは困難であった。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、内部に含まれる不純物の濃度を低減させることにより高抵抗化を実現可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、減圧雰囲気下で炭化珪素原料が昇華しない温度に坩堝を所定時間保持した後、不活性ガス雰囲気下で炭化珪素原料が昇華する温度に坩堝を加熱することにより、炭化珪素原料を昇華させて種結晶の表面上に炭化珪素単結晶を結晶成長させることを特徴とする。
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、減圧雰囲気下で炭化珪素原料が昇華しない温度に坩堝を所定時間保持することにより坩堝や炭化珪素原料が有する不純物を除去した後に炭化珪素単結晶を気相成長させるので、内部に含まれる不純物の濃度が低く抵抗率が高い炭化珪素単結晶を製造することができる。
以下、本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置及びその製造方法について説明する。
本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置１は、図１に示すように、内部に炭化珪素原料２が収容される黒鉛製の坩堝３と、裏面に種結晶４が取り付けられ、坩堝３の開口部を覆う蓋体５と、蓋体５を含む坩堝３全体を覆う多孔性の断熱材６と、坩堝３を含む断熱材６全体を収容する加熱炉７とを備える。
この製造装置１を用いて炭化珪素単結晶を製造する際は、始めに、坩堝３の内部に炭化珪素原料２を供給した後、種結晶４と炭化珪素原料２とが対向するように蓋体５により坩堝３の開口部を覆う。そして、減圧雰囲気下（１ｋＰａ程度。好ましくは１００Ｐａ以下。実施例では１×１０−４Ｐａ程度）で炭化珪素原料２が昇華しない温度（５００〜２５００℃。実施例では２０００℃）に坩堝３を所定時間（２４時間程度）保持した後、アルゴンガス雰囲気下で炭化珪素原料２が昇華する温度（２５００℃程度）に坩堝３を加熱することにより、炭化珪素原料２を昇華させて種結晶４の表面上に炭化珪素単結晶を結晶成長させる。
このように、本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造方法では、減圧雰囲気下で炭化珪素原料２が昇華しない温度に坩堝３を所定時間保持した後、アルゴンガス雰囲気下で炭化珪素原料２が昇華する温度に坩堝３を加熱することにより、炭化珪素原料２を昇華させて種結晶４の表面上に炭化珪素単結晶を結晶成長させる。
このような製造方法によれば、減圧雰囲気下で炭化珪素原料２が昇華しない温度に坩堝３を所定時間保持することにより坩堝３や炭化珪素原料２が有する不純物を除去した後に炭化珪素単結晶を気相成長させるので、図２及び図３に示すように、従来技術により製造された炭化珪素単結晶と比較して、内部に含まれる窒素濃度が低く抵抗率が高い炭化珪素単結晶を製造することができる。
なお、図２に示す窒素濃度はＳＩＭＳ分析により測定された結果を示す。また、図３に示す抵抗値は非接触式渦電流検出型測定器（抵抗値＜１×１０３［Ω・ｃｍ］）と非接触式ＣＶカーブ測定式測定器（抵抗値＞１×１０５［Ω・ｃｍ］）により測定された結果を示す。
以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。
本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置を示す模式図である。 従来技術及び本願発明により製造された炭化珪素単結晶内部の窒素濃度を示すプロファイル図である。 従来技術及び本願発明により製造された炭化珪素単結晶内部の抵抗値を示すプロファイル図である。
符号の説明
１：炭化珪素単結晶製造装置
２：炭化珪素原料
３：坩堝
４：種結晶
５：蓋体
６：断熱材
７：加熱炉

Claims (1)

  1. 開口部を有する坩堝の内部に炭化珪素原料を供給する工程と、
    種結晶と炭化珪素原料とが対向するように裏面に種結晶が取り付けられた蓋体により坩堝の開口部を覆う工程と、
    坩堝を加熱炉内に配置する工程と、
    減圧雰囲気下で炭化珪素原料が昇華しない温度に坩堝を所定時間保持する工程と、
    前記所定時間経過後、不活性ガス雰囲気下で炭化珪素原料が昇華する温度に坩堝を加熱することにより、炭化珪素原料を昇華させて種結晶の表面上に炭化珪素単結晶を結晶成長させる工程と
    を有することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
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