KR101692416B1 - 알란-기반 전구체들을 사용한 금속 막들의 증착 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 순수한 금속 및 알루미늄 합금 막들을 증착시키는 방법들을 제공한다. 특정 방법들은 기판 표면을 제 1 및 제 2 전구체들과 접촉시키는 것을 포함하며, 제 1 전구체는 디메틸알루미늄 하이드라이드, 아민으로 배위된 알란, 및 구조식 (I) 또는 (II)로 나타낸 구조를 갖는 화합물로부터 선택된 알루미늄 전구체를 포함하며, 제 2 전구체는 금속 할라이드를 포함한다:
상기 식에서, R은 C1-C6 알킬 기이다.
다른 방법들은 기판을 제 1 및 제 2 전구체에 순차적으로 노출시키는 것을 포함하며, 제 1 전구체는 상기 기술된 바와 같은 알루미늄 전구체를 포함하며, 제 2 전구체는 Ti(NR'2)4 또는 Ta(NR'2)5 (여기서, R'는 C1-C4 알킬, 알케닐, 알키닐, 케토 또는 알데하이드 기임)을 포함한다.
상기 식에서, R은 C1-C6 알킬 기이다.
다른 방법들은 기판을 제 1 및 제 2 전구체에 순차적으로 노출시키는 것을 포함하며, 제 1 전구체는 상기 기술된 바와 같은 알루미늄 전구체를 포함하며, 제 2 전구체는 Ti(NR'2)4 또는 Ta(NR'2)5 (여기서, R'는 C1-C4 알킬, 알케닐, 알키닐, 케토 또는 알데하이드 기임)을 포함한다.
Description
본 발명의 구체예들은 일반적으로, 막 증착, 및 특히, 금속 할라이드 및 알란-기반 전구체들을 사용한 막들의 증착에 관한 것이다.
기판 표면상으로의 박막들의 증착은 반도체 공정, 확산 장벽 코팅들 및 자성 판독기 헤드들용의 유전체들을 포함하는 다양한 산업분야에서 중요한 공정이다. 반도체 산업에서, 특히, 소형화에는, 높은 종횡비 구조물들 (high aspect structures)상에 컨포멀 코팅들 (conformal coatings)을 생성시키기 위해 박막 증착의 원자 수준의 제어가 요구된다.
박막들을 증착하기 위한 한 방법은 원자층 증착 (ALD)이다. 대부분의 ALD 공정들은 순차적 이원 반응에 기반을 두고 있으며, 여기서 두 표면 반응들중 각각이 순차적으로 발생한다. 표면 반응들이 순차적이기 때문에, 2개의 가스상 반응물들은 접촉되지 않으며, 입자들을 형성시키고 증착시킬 수 있는 가능한 가스상 반응들은 제한되어 있다. ALD는 전통적인 화학기상증착 (CVD) 보다 더욱 컨포멀한 막들을 유도하는 경향이 있지만, ALD에 대한 종래 기술 공정들은 금속 산화물 및 금속 질화물 막들의 증착에 대해 가장 효과적이었다. 원소 루테늄 및 기타 후전이금속들의 증착에 효과적인 수개의 공정들이 개발되었으나, 일반적으로, 순수한 금속의 증착을 위한 ALD 공정들은 상업적으로 채택하기에는 충분히 성공적이지 않았다.
특히, Ti 및 Ta의 순수한 금속 막들은 집적 회로 제작 공정에서 많은 중요한 적용들을 갖는다. 이러한 적용들은 텅스텐, 알루미늄 및 구리 라이너들, 및 금속 게이트 물질들을 포함한다. 그러나, 많은 이러한 순수한 금속들은 플라즈마기상증착 (PVD), 플라즈마 강화 화학기상증착 (PECVD) 또는 플라즈마 강화 원자층 증착 (PEALD)를 이용하여 증착되어야 했다. 이러한 방법들은 불량한 단차 피복 또는 플라즈마에 의해 초래된 기판에 대한 손상으로 인해 문제가 될 수 있다. 따라서, 특히, 원소 금속 막들 영역에서 종래 사용된 방법들의 단점들 없이 상업적으로 실행가능한 신규한 증착 화학들 및 방법들이 요구된다. 본 발명은 다른 방법들과 관련된 문제점들을 회피하도록 특별하게 고안되고 최적화된 신규한 방법들을 제공함으로써 이러한 문제점을 해소한다.
요약
일 양태는 막을 증착시키는 방법에 관한 것이다. 다양한 구체예들이 하기 기록된다. 하기 기록된 구체예들은 하기 기록된 바와 같이 조합될 수 있을 뿐만 아니라, 본 발명의 범위에 따른 다른 적합한 조합들과 조합될 수 있음이 이해될 것이다.
구체예 1에서, 본 방법은 기판 표면을 제 1 및 제 2 전구체들과 접촉시키는 것을 포함하며, 제 1 전구체는 디메틸알루미늄 하이드라이드, 아민으로 배위된 알란, 및 하기로 나타낸 구조를 갖는 화합물로부터 선택된 알루미늄 전구체를 포함하며, 상기 제 2 전구체는 금속 할라이드를 포함한다:
상기 식에서, R은 C1-C6 알킬 기이다.
구체예 2는 구체예 1에 대한 변형으로서, R이 메틸인, 변형을 포함한다.
구체예 3은 구체예들 1 또는 2에 대한 변형으로서, 아민으로 배위된 알란이 디메틸에틸아민 알란, 트리에틸아민 알란, 트리메틸아민 알란 또는 메틸피롤리딘 알란을 포함하는, 변형을 포함한다.
구체예 4는 구체예들 1 내지 3중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 기판 표면과 제 1 및 제 2 전구체들과의 접촉이 순차적으로 발생하는, 변형을 포함한다.
구체예 5는 구체예들 1 내지 4중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 금속이 Ti, Ta, Zr, La, Ce, Si, Ge, W 및 Hf로부터 선택되는, 변형을 포함한다.
구체예 6은 구체예들 1 내지 5중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 제 2 전구체가 금속 클로라이드, 금속 아이오다이드 또는 금속 브로마이드를 포함하는, 변형을 포함한다.
구체예 7은 구체예들 1 내지 6중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 금속 클로라이드가 TiCl4 및 TaCl5로부터 선택되는, 변형을 포함한다.
구체예 8은 구체예들 1 내지 7중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 과량의 아민이 사용되는 변형을 포함한다.
구체예 9는 구체예들 1 내지 8중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 제 1 전구체가 디메틸알루미늄 하이드라이드를 포함하며, 제 2 전구체가 TiCl4를 포함하는, 변형을 포함한다.
구체예 10은 구체예들 1 내지 9중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 증착이 약 23℃ 내지 약 300℃의 온도에서 수행되는, 변형을 포함한다.
구체예 11은 구체예들 1 내지 10중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 증착된 막이 순수한 금속을 포함하는, 변형을 포함한다.
구체예 12는 구체예들 1 내지 11중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 증착된 막이 금속 합금을 포함하는, 변형을 포함한다.
구체예 13은 구체예들 1 내지 12중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 수소 가스하에서의 어닐링 (annealing) 또는 플라즈마 처리를 추가로 포함하는, 변형을 포함한다.
구체예 14는 기판을 제 1 및 제 2 전구체에 노출시키는 것을 포함하여 막을 증착시키는 방법으로서, 제 1 전구체는 디메틸알루미늄 하이드라이드, 아민으로 배위된 알란, 및 하기 구조식으로 나타낸 구조를 갖는 화합물로부터 선택된 알루미늄 전구체를 포함하며, 상기 제 2 전구체는 Ti(NR'2)4 또는 Ta(NR'2)5 (여기서, R'는 C1-C4 알킬, 알케닐, 알키닐, 케토 또는 알데하이드 기임)을 포함하는 방법에 관한 것이다:
상기 식에서, R은 C1-C6 알킬 기이다.
구체예 15는 구체예 14의 변형으로서, R이 메틸인 변형에 관한 것이다.
구체예 16은 구체예들 14 또는 15의 변형으로서, 제 2 전구체가 Ti(NMe2)4 또는 Ta(NMe2)5를 포함하는 변형에 관한 것이다.
구체예 17은 구체예들 14 내지 16중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 증착이 약 50 내지 약 150℃의 온도에서 수행되는 변형을 포함한다.
구체예 18은 구체예들 14 내지 17중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 과량의 아민이 사용되는 변형을 포함한다.
구체예 19는 구체예들 14 내지 18중의 어느 하나에 대한 변형으로서, 아민으로 배위된 알란이 디메틸에틸아민 알란, 트리에틸아민 알란, 트리메틸아민 알란 또는 메틸피롤리딘 알란을 포함하는 변형을 포함한다.
구체예 20은 기판 표면을 제 1 및 제 2 전구체들과 순차적으로 접촉시키는 것을 포함하여 막을 증착시키는 방법으로서, 제 1 전구체는 디메틸에틸아민 알란, 트리에틸아민 알란, 트리메틸아민 알란 또는 메틸피롤리딘 알란을 포함하며, 제 2 전구체는 TiCl4 또는 TaCl5을 포함하는 방법에 관한 것이다.
도 1a-b는 본 발명의 하나 이상의 구체예들에 따라 증착된 막의 XPS 조성 분석을 나타낸다.
본 발명의 수개의 예시적 구체예들을 기술하기에 앞서, 본 발명은 하기 설명에 제시된 구성 또는 공정 단계들의 상세한 사항으로 제한되지 않음을 이해해야 한다. 본 발명은 다른 구체예들을 포함할 수 있으며, 다양한 방법으로 실시되거나 수행될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 "기판"은 제작 공정 동안 막 처리가 수행되는 임의의 기판 또는 기판상에 형성된 임의의 물질 표면을 나타낸다. 예를 들어, 처리가 수행될 수 있는 기판 표면은 적용에 따라 실리콘, 실리콘 옥사이드, 인장 실리콘 (strained silicon), 실리콘 온 인슐레이터 (silicon on insulator) (SOI), 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드들, 실리콘 니트라이드, 도핑된 실리콘, 게르마늄, 갈륨 아르세나이드, 유리, 사파이어와 같은 물질들, 및 금속들, 금속 질화물들, 금속 합금들과 같은 임의의 기타 물질들, 및 기타 전도성 물질들을 포함한다. 기판들은 비제한적으로, 반도체 웨이퍼들을 포함한다. 기판들은 사전처리 공정에 노출되어 기판 표면을 연마, 에칭, 환원, 산화, 수산화, 어닐링 및/또는 베이킹시킬 수 있다. 기판 자체의 표면에 대한 직접적인 막 처리 이외에, 본 발명에서 기재된 임의의 막 처리 단계들은 또한, 하기에 더욱 상세하게 기재된 바와 같은 기판상에 형성된 하층상에서 수행될 수 있으며, 용어 "기판 표면"은 문맥이 지시하는 경우 이러한 하층을 포함하는 것으로 의도된다.
본원에 사용된 바와 같은 "순수한 금속 막"은 실질적으로 단지 하나의 금속만을 함유하는 막을 나타낸다. 특정 구체예들에서, 이러한 금속은 Ti, Ta, Zr, La, Hf 또는 Ce를 포함한다. 특정 구체예들에서, 순수한 금속 막은 또한, 불순물 특히, 5% 미만의 양으로 원하지 않는 원소들을 포함할 수 있다. 특정 구체예들에서, 순수한 금속 막은 약간의 알루미늄을 포함할 수 있다.
본 발명의 다양한 구체예들에 따르면, 순수한 금속들과 알루미늄 금속 합금들의 증착과 관련된 방법이 제공된다. 따라서, 본 발명의 일 양태는 기판 표면을 제 1 및 제 2 전구체들과 접촉시키는 것을 포함하여 막을 증착시키는 방법으로서, 제 1 전구체가 알루미늄 전구체를 포함하며, 제 2 전구체는 금속 할라이드를 포함하는 방법에 관한 것이다. 하나 이상의 구체예들에서, 알루미늄 전구체는 디메틸알루미늄 하이드라이드, 아민으로 배위된 알란, 및 하기로 나타낸 구조를 갖는 화합물로부터 선택될 수 있으며, 제 2 전구체는 금속 할라이드를 포함한다:
상기 식에서, R은 C1-C6 알킬 기이다.
본 발명의 다양한 구체예들은 아민으로 배위된 알란 (알루미늄 하이드라이드 또는 AlH3) 전구체들의 용도에 관한 것이다. 알란은 불안정한 화합물이나, 아민으로의 배위에 의해 안정화될 수 있다. 이러한 전구체들은 구조식 AlH3-NR3으로 나타낼 수 있다. 이러한 전구체들은 하기 식 1에 따라 합성될 수 있다:
LiAlH4 + NR3-HCl → AlH3-NR3 + H2 + LiCl (식 1)
이러한 아민들의 예들로는 디메틸에틸아민 (DMA), 트리에틸아민 (TEA), 트리메틸아민 (TMA) 및 N-메틸피롤리딘을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 따라서, 상응하는 알란 전구체들은 디메틸에틸아민-알란 (DMEAA), 트리에틸아민-알란 (TEAA), 트리메틸아민-알란 (TMAA) 및 N-메틸피롤리딘-알란 (NPA)일 것이다. 따라서, 특정 구체예에서, 아민으로 배위된 알란은 디메틸에틸아민 알란, 트리에틸아민 알란, 트리메틸아민 알란 또는 메틸피롤리딘 알란을 포함한다.
특정 다른 구체예들에서, 기타 알루미늄 전구체들이 사용될 수 있다. 이러한 알루미늄 전구체는 디메틸알루미늄 하이드라이드 (DMAH)를 포함한다. 이러한 알루미늄 전구체들을 사용한 구체예들은 더 높은 온도에서 이용될 수 있다.
또 다른 구체예들에서, 적합한 알루미늄 전구체들은 하기로 나타낸 구조를 갖는 전구체들을 포함한다:
상기 식에서, R은 임의의 C1-C6 알킬 기이다. 특정 구체예들에서, R은 메틸이다.
본 발명의 다양한 구체예들에 따르면, 금속 할라이드들이 또한 전구체로서 사용된다. 금속들은 요망된 금속 막에 따라 선택될 수 있다. 일 구체예에서, 금속은 제 3족, 제 4족 및 제 5족 전이 금속들로부터 선택된다. 특정 구체예에서, 금속은 Ti, Ta, Zr, La, Hf, Ce, Si, Ge 및 W로부터 선택된다. 특정 구체예에서, 금속들은 Ti 또는 Ta이다. 다른 구체예들에서, 할라이드는 Cl, I 및 Br로부터 선택되어, 제 2 전구체가 금속 클로라이드, 금속 아이오다이드 또는 금속 브로마이드를 포함하게 된다. 이와 같이, 적합한 금속 할라이드 전구체들의 수개의 비제한적 예들은 TaCl5, TaBr5, TaI5, TiCl4, TiBr4, TiI4, LaCl3, LaBr3, 및 LaI3를 포함한다. 특정 구체예에서, 금속 할라이드 전구체는 TiCl4 또는 TaCl5이다. 다른 구체예들에서, 제 14족 금속들 예를 들어, Si 및 Ge이 사용된다.
본 발명의 또 다른 양태는 기판을 제 1 및 제 2 전구체에 노출시키는 것을 포함하여 막을 증착시키는 방법으로서, 제 1 전구체는 아민으로 배위된 알란을 포함하며, 제 2 전구체는 Ti(NR'2)4 또는 Ta(NR'2)5(여기서, R'는 알킬, 알케닐, 알키닐, 케토 또는 알데하이드 기임)을 포함하는 방법에 관한 것이다. 본 양태의 한 변형에서, 기판 표면은 순차적으로 또는 실질적으로 순차적으로 제 1 및 제 2 전구체에 노출될 수 있다. 또 다른 변형에서, 노출은 동시에 또는 실질적으로 동시에 발생할 수 있다. 특정 구체예들에서, R'은 C1-C4이며, 및 매우 특정한 구체예에서, C1-C4 알킬 기이다. 특정 구체예들에서, 제 2 전구체는 Ti(NMe2)4 또는 Ta(NMe2)5를 포함한다. 이러한 전구체들을 수득하기 위한 방법의 한 예는, 용매의 존재하에 TaCl5를 LiNR2와 반응시켜 Ta(NR'2)5을 리튬 클로라이드 부산물과 함께 수득함으로써, 달성될 수 있다. 합성법은 하기 식 2로 나타낼 수 있다:
TaCl5 + 5 LiNR2 → Ta(NR'2)5 + 5 LiCl (식 2)
공정 온도는 공정의 중요한 부분이며, 순수한 금속 대 합금이 증착되는 지의 여부와 관련된 인자들중 하나이다. 임의의 특정 이론으로 제한하고자 하는 것은 아니나, 알란 전구체가 금속 할라이드를 환원시켜 할라이드를 제거하고, 따라서 순수한 금속만을 뒤에 남겨두는 것으로 여겨진다. 더 높은 온도들에서, 알란 전구체는 분해될 것이며, 이는 알루미늄의 막 내로의 도입을 유도할 수 있다. 더 낮은 온도들에서, 알란 전구체는 분해되지 않을 것이며 순수한 금속은 증착될 것이다. 합금 대 순수한 금속 증착에 대한 특정 온도 범위들은 사용된 알란 전구체에 따라 변화될 수 있다. 따라서, 순수한 금속이 요망되는 경우, 챔버 또는 기판은 증착이 약 300℃ 미만의 온도에서 발생할 수 있도록 가열될 수 있다. 또 다른 구체예들에서, 증착은 약 100℃ 미만의 온도에서 발생할 수 있다. 일 구체예에서, 증착은 약 50℃ 내지 약 300℃, 및 더욱 더 특정한 구체예에서는, 약 50℃ 내지 약 150℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 알루미늄 합금 금속이 요망되는 경우, 공정은 약 300℃ 초과의 온도에서 수행될 수 있다. 그러나, 다른 구체예들에서, 합금 증착은 약 150℃, 100℃, 또는 75℃ 만큼 낮은 온도에서 발생할 수 있다.
증착된 막중에서 알루미늄 함량은 또한 얼마나 많은 아민이 사용되는지에 따라 제어될 수 있다. 일 구체예에서, 과량의 아민이 사용된다. 과량의 아민은 알란에 대해 1초과의 몰 당량을 나타낸다. 특정 구체예들에서, 아민은 운반 가스로서 사용될 수 있으며, 이는 99:1 보다 더 높은 비에 상응할 것이다. 알란을 운반하는데 사용된 과량의 아민 사용은 막중의 알루미늄 농도를 감소시키는 방법으로서 이용될 수 있다. 과량의 아민은 또한 단차 피복을 향상시키며, 증착 온도를 증가시킨다. 전구체가 아민으로 배위된 알란을 포함하는 일부 구체예들에서, 과량의 아민은 알란이 배위되는 아민일 수 있다. 따라서, 예를 들어, 알란 전구체가 DMEAA인 경우, 과량의 DMEA가 사용될 수 있다. 과량으로 사용되는 또 다른 적합한 아민은 디메틸사이클로헥실 (DMCA) 아민을 포함한다.
일 구체예에서, 막들은 화학기상증착 공정을 이용하여 증착된다. 이러한 공정에서, 기판은 알란 전구체 및 금속 할라이드 둘 모두에 동시에 또는 실질적으로 동시에 노출될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 막들은 원자층 증착 (ALD) 공정을 이용하여 증착된다. 따라서, 일 구체예에서, 기판 표면과 제 1 및 제 2 전구체들과의 접촉은 순차적으로 또는 실질적으로 순차적으로 발생한다. 더욱 특정한 구체예에서, 본 방법은 금속 할라이드 노출, 이후 퍼지, 이후, 아민으로 배위된 알란으로의 노출, 이후 또 다른 퍼지를 포함한다. ALD 공정의 예시적 구체예에서, 제 1 화학 전구체 ("A"), 예를 들어, TiCl4 또는 TaCl5는 제 1 반쪽 반응 (half reaction)에서 기판 표면으로 펄싱되거나 유동된다. 과량의 반응물들 및 반응 부산물들은 전형적으로, 배출-펌프 다운 (evacuation-pump down) 및/또는 불활성 퍼지 가스 유동에 의해 제거된다. 그 후, 공-반응물 또는 전구체 "B" 예를 들어, 아민으로 배위된 알란이 표면으로 전달되며, 여기서 상기 제 1 반쪽 반응의 전구체들이 "B" 공-반응물로부터의 새로운 리간드들과 반응하여, 부산물 교환을 발생시킨다. "B" 공-반응물은 또한, 근본적인 반응성 종들과 자가 포화 결합들을 형성하여 포화의 제 2 반쪽 반응을 제공한다. 제 2 퍼지 기간은 전형적으로, 사용되지 않은 반응물들 및 반응 부산물들을 제거하는데 이용된다. 그 후, "A" 전구체, "B" 공-반응물들 및 퍼지 가스들이 다시 흐를 수 있다. 표면의 반응물들 "A" 및 "B"로의 교호적 노출은 원하는 두께의 막에 도달할 때까지 계속되며, 대부분의 예상된 적용들에 있어서, 두께는 대략적으로, 5 nm 내지 40 nm의 범위, 및 더욱 특히, 10 내지 30 nm (100 옹스트롬 내지 300 옹스트롬)의 범위일 것이다. "A" 가스, "B" 가스 및 퍼지 가스는 동시에 흐를 수 있으며, 요망에 따라, 기판이 A 가스, 퍼지 가스 및 B 가스에 순차적으로 노출되도록 기판 및/또는 가스 유동 노즐이 이동할 수 있는 것으로 이해될 것이다.
전구체들 및/또는 반응물들은 가스 상태 또는 증기 상태 또는 기상 증착 공정에 유용한 다른 물질 상태로 존재할 수 있다. 퍼지 동안, 전형적으로 불활성 가스는 공정 챔버내로 도입되어 반응 구역을 퍼징시키거나 다르게는, 반응 구역으로부터 임의의 잔여 반응 화합물 또는 부산물들을 제거한다. 대안적으로, 퍼지 가스는 연속적으로 증착 공정 전반에 걸쳐 흐를 수 있으며, 따라서 단지 퍼지 가스만이 전구체와 공-반응물들의 펄스들 사이의 지체 시간 동안에 흐른다.
이와 같이, 하나 이상의 구체예들에서, "A" 반응물 및 "B" 반응물의 교호적 펄스들 또는 흐름들은 예를 들어, 펄싱된 전구체들 및 공-반응물들의 복수 사이클의 펄스 전달, 예를 들어, A 펄스, B 펄스, A 펄스, B 펄스, A 펄스, B 펄스, A 펄스, B 펄스로 막을 증착시키는데 이용될 수 있다. 상기 언급된 바와 같이, 반응물들의 펄싱 대신에, 가스들이 가스 전달 헤드 또는 노즐로부터 동시에 흐를 수 있으며, 기판 및/또는 가스 전달 헤드는 기판이 순차적으로 가스들에 노출되도록 이동될 수 있다.
물론, 상기 언급된 ALD 사이클들은 단지, 증착된 층이 전구체들 및/또는 공-반응물들의 교호층들에 의해 형성되는 광범위하게 다양한 ALD 공정 사이클들의 예이다.
본원에 사용된 바와 같은 증착 가스 또는 처리 가스는 단일 가스, 복수 가스들, 플라즈마 함유 가스, 가스(들) 및/또는 플라즈마(들)의 조합물들을 나타낸다. 증착 가스는 기상 증착 공정을 위한 하나 이상의 반응성 화합물을 함유할 수 있다. 반응성 화합물들은 기상 증착 공정 동안 가스, 플라즈마, 증기 상태로 존재할 수 있다. 또한, 공정은 퍼지 가스 또는 운반 가스를 함유할 수 있으며, 반응성 화합물을 함유하지 않을 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 "기판 표면"은 제작 공정 동안 막 처리가 수행되는 임의의 기판 또는 기판상에 형성된 물질 표면을 나타낸다. 예를 들어, 처리가 수행될 수 있는 기판 표면은 적용에 따라 실리콘, 실리콘 옥사이드, 인장 실리콘, 실리콘 온 인슐레이터 (SOI), 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드, 실리콘 니트라이드, 도핑된 실리콘, 게르마늄, 갈륨 아르세나이드, 유리, 사파이어와 같은 물질들, 및 금속들, 금속 질화물들, 금속 합금들과 같은 임의의 기타 물질들, 및 기타 전도성 물질들을 포함한다. 기판 표면상의 장벽 층들, 금속들 또는 금속 질화물들은 티타늄, 티타늄 니트라이드, 텅스텐 니트라이드, 탄탈륨 및 탄탈륨 니트라이드, 알루미늄, 구리, 또는 소자 제작에 유용한 임의의 다른 전도체 또는 전도성 또는 비전도성 장벽 층을 포함한다. 기판들은 다양한 크기들을 지닐 수 있으며, 예컨대, 200 mm 또는 300 mm 직경의 웨이퍼들 및 직사각형 또는 정사각형 판유리 (pane)들일 수 있다. 본 발명의 구체예들이 유용할 수 있는 기판들은 반도체 웨이퍼들, 예컨대, 결정질 실리콘 (예를 들어, Si<100> 또는 Si<111>), 실리콘 옥사이드, 인장 실리콘, 실리콘 게르마늄, 도핑되거나 비도핑된 폴리실리콘, 도핑되거나 비도핑된 실리콘 웨이퍼들, 제 III 족-제 V 족 물질들 예컨대, GaAs, GaN, InP, 등 및 패턴화된 또는 비패턴화된 웨이퍼들을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 기판들은 사전처리 공정에 노출되어 기판 표면이 연마, 에칭, 환원, 산화, 수산화, 어닐링 및/또는 베이킹될 수 있다.
본 발명의 구체예들은 막들을 증착시키거나 형성시키는 방법을 제공하기 때문에, 공정 챔버는 기상 증착 공정 동안 기판이 일련의 가스들 및/또는 플라즈마들에 노출되도록 구성된다. 공정 챔버는, 반응물들 및 가스들 각각에 대한 가스 유입구들과 유체 소통되는, 운반 가스, 퍼지 가스 및 불활성 가스 예컨대, 아르곤 및 질소의 임의의 공급기와 함께 A 및 B 반응물들의 별도의 공급기들을 포함할 것이다. 각 유입구는 본원에 기술된 바와 같은 ALD 공정들을 수행하기 위해 각각의 반응물들을 기판으로 흐르게 하는 중앙처리장치 (CPU)와 소통되는 적합한 유동 제어기 예컨대, 질량 흐름 제어기 또는 부피 흐름 제어기에 의해 제어될 수 있다. 중앙처리장치는 다양한 챔버들 및 하위-처리기들을 제어하기 위해 산업적 세팅에 이용될 수 있는 컴퓨터 처리기의 임의의 형태중 하나일 수 있다. CPU는 메모리에 결합될 수 있으며, 하나 이상의 용이하게 이용가능한 메모리 예컨대, 임의 접근 메모리 (RAM), 읽기용 메모리 (ROM), 플래쉬 메모리, 컴팩트 디스크, 플로피 디스크, 하드 디스크 또는 임의의 다른 형태의 로컬 또는 리모트 디지탈 저장기 (local or remote digital storge)일 수 있다. 지지 회로들이 CPU에 결합되어 통상적인 방식으로 CUP를 지지할 수 있다. 이러한 회로들은 캐쉬 (cache), 전원 공급기들, 클록 회로들 (clock circuits), 입력/출력 회로 (input/output circuitry), 및 서브시스템들 (subsystems) 등을 포함한다.
하나 이상의 구체예들에서, 공정을 위한 다양한 가스들이 가스 채널을 통해 다양한 홀들 또는 배출구들로부터 유입구로 그리고, 중앙 채널로 펄싱될 수 있다. 하나 이상의 구체예들에서, 증착 가스들은 순차적으로 또는 실질적으로 순차적으로 샤워헤드로 그리고 샤워헤드를 통과하여 펄싱될 수 있다. 대안적으로, 상기 기술된 바와 같이, 가스들은 가스 공급 노즐 또는 헤드를 통과하여 동시에 또는 실질적으로 동시에 흐를 수 있으며, 기판 및/또는 가스 공급 헤드는 기판이 가스들에 순차적으로 또는 실질적으로 순차적으로 노출되도록 이동될 수 있다.
상기 기술된 방법의 일부 구체예들에서, 기판 표면은 DMAH 및 TiCl4와 접촉된다. 추가의 구체예들에서, 과량의 아민이 사용된다. 하나 이상의 구체예들에서, 기판 표면은 알란 아민 및 TiCl4과 접촉된다.
본 발명의 또 다른 양태는 상기 기술된 임의의 구체예들에 따른 공정을 수행하기 위한, 기판상으로 막을 증착시키는 장치에 관한 것이다. 일 구체예에서, 장치는 기판상으로의 막의 원자층 증착을 위한 증착 챔버를 포함한다. 이러한 챔버는 기판을 지지하기 위한 처리 영역을 포함한다. 장치는 금속 할라이드 또는 Ti(NR'2)4 또는 Ta(NR'2)5 (여기서, R'는 알킬, 알케닐, 알키닐, 케토 또는 알데하이드 기임) 전구체의 공급기와 유체 소통되는 전구체 유입구를 포함한다. 장치는 또한, 상기 논의된 바와 같이 아민으로 배위된 알란을 포함하는 전구체의 공급기와 유체 소통되는 반응물 가스 유입구를 포함한다. 장치는 퍼지 가스와 유체 소통되는 퍼지 가스 유입구를 추가로 포함한다. 장치는 증착 챔버로부터 가스를 제거하기 위한 진공 포트를 추가로 포함할 수 있다. 장치는 하나 이상의 보조 가스들 예컨대, 불활성 가스들을 증착 챔버로 공급하기 위한 보조 가스 유입구를 추가로 포함할 수 있다. 증착은 복사열 및/또는 저항 열에 의해 기판을 가열하기 위한 수단을 추가로 포함할 수 있다.
일부 구체예들에서, 포토레지스트 물질들을 증착시키거나 형성시키기 위해 본원에 기술된 방법들 동안 사용될 수 있는 플라즈마 시스템 및 공정 챔버들 또는 시스템들은 PRODUCER®, CENTURA® 또는 ENDURA® 시스템들에서 수행될 수 있으며, 이들 모두는 캘리포니아 산타 클라라에 위치한 Applied Materials, Inc.로부터 입수가능하다. ALD 공정 챔버의 더욱 상세한 설명은 일반 양도된 미국 특허 제 6,878,206호, 제 6,916,398호, 및 제 7,780,785호에서 찾아볼 수 있다.
ALD 공정은, 공정 챔버 또는 증착 챔버가 약 0.01 Torr 내지 약 100 Torr, 예를 들어, 약 0.1 Torr 내지 약 10 Torr, 및 더욱 특히, 약 0.5 Torr 내지 약 5 Torr의 범위내 압력으로 가압될 수 있게 제공된다.
기판 표면으로의 "A" 전구체의 전달
기판은, 액체 형태로 존재할 수 있는 전구체의 앰플을 통해 운반 가스 (예를 들어, 질소 또는 아르곤)을 통과시킴으로써 형성된 "A" 전구체 가스 또는 증기에 노출될 수 있다. 앰플은 가열될 수 있다. "A" 전구체 가스는 약 10 sccm 내지 약 2,000 sccm, 예를 들어, 약 50 sccm 내지 약 1,000 sccm, 및 특정 구체예들에서는, 약 100 sccm 내지 약 500 sccm의 범위내의 임의의 적합한 유량, 예를 들어, 약 200 sccm으로 전달될 수 있다. 기판은 약 0.1 초 내지 약 10 초, 예를 들어, 약 1 초 내지 약 5 초의 범위내의 기간 동안, 및 특정 구체예에서는, 약 2 초 동안 금속-함유 "A" 전구체 가스에 노출될 수 있다. 일단 전구체가 기판 표면상의 모든 반응성 표면 부분들상으로 흡착되면 "A" 전구체 가스의 흐름은 중단된다. 일부 구체예들에서, 표면은 반응성 전구체 "A"로 용이하게 포화되어 추가적인 노출이 추가적인 증착을 초래하지 않을 것이다.
1차 퍼지
"A" 전구체 가스의 흐름을 중단시킨 후 기판 및 챔버는 퍼지 단계에 노출될 수 있다. 퍼지 가스는 약 10 sccm 내지 약 2,000 sccm, 예를 들어, 약 50 sccm 내지 약 1,000 sccm, 및 특정 구체예에서, 약 100 sccm 내지 약 500 sccm의 범위내의 유량으로, 예를 들어, 약 200 sccm으로 공정 챔버로 공급될 수 있다. 퍼지 단계는 공정 챔버내의 임의의 과량의 전구체, 부산물들 및 기타 오염물들을 제거한다. 퍼지 단계는 약 0.1 초 내지 약 8 초, 예를 들어, 약 1 초 내지 약 5 초의 범위내의 기간 동안, 및 특정 예에서는, 약 4 초 동안 수행될 수 있다. 운반 가스, 퍼지 가스, 증착 가스 또는 기타 처리 가스는 질소, 수소, 아르곤, 네온, 헬륨 또는 이들의 조합물들을 함유할 수 있다. 한 예에서, 운반 가스는 질소를 포함한다.
기판 표면으로의 "B" 전구체의 전달
1차 퍼지 후, 기판 활성 부위들이 "B" 반응물의 앰플을 통하여 운반 가스 (예를 들어, 질소 또는 아르곤)을 통과시킴으로써 형성된 "B" 전구체 가스 또는 증기에 노출될 수 있다. 앰플은 가열될 수 있다. "B" 반응물 가스는 약 10 sccm 내지 약 2,000 sccm, 예를 들어, 약 50 sccm 내지 약 1,000 sccm의 범위내의 임의의 적합한 유량으로 및, 특정 구체예들에서는, 약 200 sccm으로 전달될 수 있다. 기판은 약 0.1 초 내지 약 8 초, 예를 들어, 약 1 초 내지 약 5 초의 범위내의 기간 동안, 및 특정 예에서는, 약 2 초 동안 "B" 반응물 가스에 노출될 수 있다. 일단 "B"가 선행 단계에서 증착된 "A" 전구체상에 흡착되고 이와 용이하게 반응하면 "B" 반응물 가스의 흐름은 중단될 수 있다.
2차 퍼지
"B" 공-반응물 가스의 흐름이 중단된 후 기판 및 챔버는 퍼지 단계에 노출될 수 있다. 퍼지 가스는 약 10 sccm 내지 약 2,000 sccm, 예를 들어, 약 50 sccm 내지 약 1,000 sccm, 및 특정 예에서는, 약 100 sccm 내지 약 500 sccm의 범위내의 유량으로, 예를 들어, 약 200 sccm으로 공정 챔버로 공급될 수 있다. 퍼지 단계는 공정 챔버내의 임의의 과량의 전구체, 부산물들 및 기타 오염물들을 제거한다. 퍼지 단계는 약 0.1 초 내지 약 8 초, 예를 들어, 약 1 초 내지 약 5 초의 범위내의 기간 동안, 및 특정 예에서는, 약 4 초 동안 수행될 수 있다. 운반 가스, 퍼지 가스, 증착 가스 또는 다른 처리 가스는 질소, 수소, 아르곤, 네온, 헬륨 또는 이들의 조합물들을 함유할 수 있다. 한 예에서, 운반 가스는 질소를 포함한다. "B" 전구체 가스는 또한, 공정 챔버로부터 멀리 떨어져서 생성된 플라즈마의 형태로 존재할 수 있다.
따라서, 본 발명의 매우 특정한 한 구체예는 Ta 또는 Ti 막을 증착시키는 방법에 관한 것이다. 본 방법은 기판 표면을 제 1 및 제 2 전구체들과 순차적으로 접촉시키는 것을 포함하며, 제 1 전구체는 디메틸에틸아민 알란, 트리에틸아민 알란, 트리메틸아민 알란 또는 메틸피롤리딘 알란을 포함하며, 제 2 전구체는 TiCl4 또는 TaCl5을 포함한다.
특정 구체예들에서, 증착된 막은 또한, 후-처리 공정에 제공될 수 있다. 이러한 공정은 막에서 임의의 불순물들을 저하시키는 것을 포함한다. 어떤 특정한 구체예들에서, 이러한 처리는 제자리에서 즉, 진공 차단 없이 수행될 수 있다. 더욱 더 특정한 구체예들에서, 막에서 불순물을 저하시키는 것은 수소 가스하에서의 어닐링 또는 막의 플라즈마 처리로의 노출을 포함한다.
본 발명의 하나 이상의 구체예들에 따라 증착된 막들은 집적 회로 제작 공정에 사용될 수 있다. 예를 들어, 순수한 티타늄 또는 탄탈륨을 포함하는 막들은 텅스텐, 알루미늄 또는 구리 라이너들로서 사용될 수 있다. 다른 구체예들에서, 막들은 금속 게이트 물질들로서 사용될 수 있다. 종종 플라즈마-기반 방법들을 사용하는, 이러한 막들을 증착시키는 종래의 공지된 방법에 반하여, 본 발명의 다양한 구체예들에 따른 막들은 플라즈마 사용으로 인한 손상 효과들 없는 우수한 단차 피복을 제공한다.
실시예
실시예 1
TiCl4 및 디메틸에틸아민 알란을 사용하여 막을 생성하였다. 이러한 공정은 기판 표면의 TiCl4로의 노출, 이후, 1차 퍼지, 이후 디메틸에틸아민 알란으로의 노출, 이후 또 다른 퍼지를 포함한다. 증착 온도의 범위는 약 50 내지 약 150℃이었다. 노출 시간 범위는 약 1 초 내지 약 30 초였다. X-선 광전자 분광법을 사용하여 막의 원소 조성을 측정하였으며, 이의 그래프는 도 1a-b에서 확인할 수 있다. 원소 조성은 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 측정되었다.
표 1: 벌크 TiAl 막에서의 평균 농도 (원자 %)
상기 표 1 및 도 1a-b에서 알 수 있는 바와 같이, 막은 매우 적은 탄소, 염소 또는 질소를 뚜렷하게 함유한다. 대부분의 ALD 막들은 탄소 및/또는 질소로 막들의 증착을 유도하기 때문에, 이러한 결과는 놀라웠다. 임의의 특정 이론으로 제한하고자 하는 것은 아니나, 알란이 알루미늄을 증착하기 위해 막으로부터의 염소 제거를 돕는 것으로 여겨진다.
실시예 C1
TiAl 막을 표준 PVD 기법들을 이용하여 증착하였다. 이러한 막은 비교용으로 간주되는데, 왜냐하면 이러한 막이 본원에 기술된 ALD 기법들이 아니라 PVD를 이용하여 증착되었기 때문이다. 하기 표 2는 실시예 1 및 C1으로부터의 막의 특성을 비교한다.
표 2: PVD와 비교
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 두 막들은 비저항 (resistivity), 밀도, 탄소 함유율 및 일함수와 관련하여 유사한 특성들을 나타낸다. 그러나, PVD 막들은 특히, 특정 적용들에 있어서 비교적 비-컨포멀한 막들을 증착시키는 것으로 널리 공지되어 있다. 이러한 적용들은 FinFET 소자들에서 일함수 금속들로서의 용도를 포함한다. 반면, 본원에 기술된 방법들에 의해 증착된 막들은 상기 적용들에 적합한 비교적 컨포멀한 막들을 제공한다.
실시예 2
실시예 1로부터의 방법을 이용하여 4개의 막들을 더 생성시켰다. 증착된 막에서 다양한 Ti/Al 비들을 획득하기 위해 전구체들의 몰비들을 변화시켰다. 막들은 하기 표 3에 나타낸다.
표 3: 막 튜닝
도 3에 나타낸 바와 같이, 본원에 기술된 방법들에 의해 증착된 막들은 금속/알루미늄 비를 제어하기 위해 변화될 수 있다. 따라서, 막들의 비저항 (및 일함수 값들)은 Ti/Al 비들의 변화들에 따라 변화될 수 있다. 막의 비저항과 두께 사이의 약간의 관련성이 있을 수 있으나, 표 3에 제공된 두께는 일반적으로 비슷하다는 것을 주지해야 한다.
본 명세서 전반에 걸쳐 "한 구체예", "특정 구체예들", "하나 이상의 구체예들" 또는 "구체예"에 대한 언급은 구체예와 관련하여 기술된 특정 특성, 구조, 물질 또는 특징이 본 발명의 하나 이상의 구체예에 포함됨을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전반에 걸쳐 다양한 위치에서 "하나 이상의 구체예들에서", "특정 구체예들에서", "한 구체예에서" 또는 "구체예에서"와 같은 문구의 출현은 반드시 본 발명의 동일한 구체예를 나타낼 필요는 없다. 추가로, 하나 이상의 구체예들에서 특정 특성들, 구조들, 물질들 또는 특징들은 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다.
본원에서 본 방법이 특정 구체예들과 관련하여 기술되어 있지만, 이러한 구체예들은 단지 본 발명의 원리들 및 적용들을 예시하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명의 방법 및 장치에 대한 다양한 변형들 및 변화들이 본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 유도될 수 있음이 당업자에게는 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구범위 및 이들의 등가물들의 범위내에 있는 변형들 및 변화들을 포함하는 것으로 의도된다.
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- 기판을 제 1 및 제 2 전구체들에 노출시키는 것을 포함하여 막을 증착시키는 방법으로서, 제 1 전구체는 하기로 나타낸 구조를 갖는 화합물을 포함하며, 제 2 전구체는 Ti(NR'2)4 또는 Ta(NR'2)5 (여기서, R'는 C1-C4 알킬, 알케닐, 알키닐, 케토 또는 알데하이드 기임)을 포함하는 방법:
상기 식에서, R은 C1-C6 알킬 기이다. - 제 14항에 있어서, R이 메틸인 방법.
- 제 14항에 있어서, 제 2 전구체가 Ti(NMe2)4 또는 Ta(NMe2)5를 포함하는 방법.
- 제 14항에 있어서, 증착이 50℃ 내지 150℃의 온도에서 수행되는 방법.
- 제 14항에 있어서, 알란에 대해 1초과의 몰 당량의 아민이 사용되는 방법.
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Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20160219 Effective date: 20160627 |
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